仪器分析思考题及答案
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第一章总论（一）
1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？”
分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。
分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡;酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析
方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。
2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么?
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有：
一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。
二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器
分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、．
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；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大分离及干扰的掩蔽等）随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及b. 多需要用化学分析方法来标定等。互相配合。取长补短，使用复杂的仪器设备。化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，四、学习掌握的目标不同：化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理滴定突跃和滴定终点的判断，包括滴定曲线、滴定误差、论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，具备必要的分析问题和掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能，解决问题的能力。
仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪息进行表征和测量，学习仪器分析要求掌握的现代分析技术，分析对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、器的各重要组成部分，对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。3. 何谓分析化学发展的“四要素”？为何“分析对象”处于中心位置？）分析化学是研究分析方法的科学。2）1“四要素”为基础理论、实验方法、仪器技术、分析对象。（（”仪器技术”、“具体的分析方法都包括两个部分:测定对象和测定方法。测定方法是“基础理论每一个完整的、没有对象就谈不到方法。的综合。任何具体的分析手段都是为对象服务的,和“实验方法”所揭示的本质问题是什么？“四要素” 4.
是测定方法，对象和方法是相互实验方法”仪器技术”和“基础理论本质是对象与属性之间的矛盾：“”、“任何一个具体的分析方法都是对象与方法的矛盾的,;,我中有你它们又是相互矛盾的依存的,它们是你中有我分析化分析化学研究的特殊矛盾就是对象与方法的矛盾。统一。对象与方法共存在于分析工作的每个方面。学四要素间的关系是科学、技术与生产间的关系在分析学科
上的特殊反映形式。论（二）总第一章
”?什么是1 “微扰理论从这种变化来测定该测试对象使其状态发产生某种特定的变化，对一个测试对象施加一个微小的扰动，的化学状态参数（组成、形态、结构等信息）。 2 组成分析仪器的典型结构框图
仪器分析方法的分类依据是什么？3
信号方式来分类分析仪器：/）根据激励1（．
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4 仪器分析与经典分析化学的区别是什么？
仪器分析的重要标志性特征，是采用精密仪器和实验方法来表征物质的化学参数。在“分析对象”上，与经典分析化学的区别是：（1）痕量、微量的组分含量。（2）样品复杂，样品量少（3）样品品种多，来源广
5分析仪器的发展方向是什么？
仪器大众化(democratization) 和日用品化(commoditization) 的趋势将日益明显,沿着miniaturization →
microminiaturization →lab-on-a-chip (μTAS) 方向发展。作为研究尖端科学问题用的大型复杂精密仪器还会有一定需求,但大量需要的将是功能强大的小型分析仪器。
第二章光谱分析法（一）
1、什么是光谱分析法？
基于物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质的相互作用所建立起来的一类分析方法，称为光谱分析法。
2、发射光谱分析法中特征是什么？可分为哪几种？
可分为原子本身的吸收。（光信号）发射光谱分析法的特征是光信号的产生来源于分析对象对激励信号．
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发射光谱法、原子荧光法和分子发光法。（1）原子发射光谱法是依据分析对象的原子或离子在热或电激发下，发射出特征波长（频率）的光而进行元素定性和定量分析的方法。（2）原子荧光法：处于基态的原子吸收特征光谱的激发光能后，被激发到时激发态，然后从不稳定的激发态返回至基态，同时发射出与原激发波长相同或不同的光子，即为原子荧光，是光致二次发光。（3）分子发光法：处于基态的分子吸收能量（电、热、化学和光能等）被激发至激发态然后从不稳定的激发态返回到基态并出光子，据此原理建立的分析方法称为分子发光分析。
3、原子发射光谱法中的激发源有几种？何谓ICP？
（1）原子发射光谱法中的激发源有：火焰、电弧（直流电弧、交流电弧）、高压火化、等离子体
（2）电感耦合高频等离子体焰炬(Inductively Coupled Plasma,ICP)（电感耦合等离子，ICP）、激光等。
是原子光谱分析中一种广为采用的光源。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
4、原子发射光谱法中的定性、定量方法？
（1）光谱定性分析：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱。通过识别元素的一条或数条特征谱线的波长，可以进行元素定性分析。光谱定性分析常采用摄谱法（相板为检测器）和光电直读法。
（2）光谱定量分析主要是根据谱线强度与被测元素浓度的关系来进行的。Schiebe-Lomarkin公
式为b(I为谱线强度，c为被测元素尝试，b为自吸系数)，是定量分析的基本关系式。但在实际
工作中常采用I=ac内标法可以减小前述因素对谱线强度的影响，提高光谱定量分析的准确度。5、什么是分子荧光分析？
分子荧光分析是分子发光分析的一种。处于基态的分子吸收能量（电能、热能、化学能或光能等）后被激发为激发态。激发态不稳定，将很快衰变到基态。若返回到基态时伴随着光子的辐射，这种现象称为“发-9-7s~10去活化过程的一种形式是以10左右的短时间内发射光”。当分子处于单
重激发态的最低振动能级时，一个光子返回基态，这一过程称为荧光发射。荧光的特征波长比它所吸收的特征波长要长。
6、什么是化学发光分析？
分子发光分析的一种。某些物质在进行化学反应时，由于吸收了反应时产生的化学能，而使反应产物分子激发至激发态，受激分子由激发态回到基态时，便发出一定波长的光。这种吸收化学能使分子发光的过程称为化学发光。利用化学发光反应而建立起来的分析方法称化学发光分析法。化学发光也属于发射光谱。
第二章光谱分析法（二）
1、吸收光谱分析法的特征是什么？有可分为哪几种？
基于分析对象对激励信号（光信号）的吸收，引起激励信号强度的变化，依据这种变化与化学组成之间的关系所建立起来的一类光谱分析方法，称为吸收光谱分析法。可分为：
（1）Mossbauer谱法：由与被测元素相同的同位素作为γ射线的发射源，使吸收体（样品）的原子核产生无反冲γ射线共振吸收所形成的光谱、光谱波长在射线区。从Mossbauer谱可获得原子的氧化态和化学键、原子核周围电子云分布或邻近环境电荷分布的不对称性以及原子核处的有效磁场等信息。
利用溶液中的分子或基团在紫外和可见光区产生分子外层电子能级跃迁所形成的吸可见分光光度法：紫外）2（．
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收光谱，可用于定性和定量测定。
（3）原子吸收光谱法：利用待测元素气态原子对共振线的吸收进行定量测定的方法。其吸收机理是原子的外层电子能级跃迁，波长在紫外、可见和近红外区。
（4）红外光谱法：利转动吸收光谱来测定物质的成分和结构。用分子在红外区的振动-转动吸收光谱来测定物质的成分和结构。
（5）顺磁共振波谱法：在强磁场的作用下，值不同的磁电子的自旋磁矩与外磁场相互作用分裂为磁量子数M x值不同的磁能级，磁能级之间的跃迁吸收或发射微波区的电磁辐射。在这种吸收光谱中，不同化合物的耦合常数不同，可用来进行定性分析。根据耦合常数，可用来帮助结构的确定。
（6）核磁共振波谱法：在强磁场作用下，核自旋磁矩与外磁场相互作用分裂为能量不同的核磁能级，核磁能级之间的跃迁吸收或发射射频区的电磁波。利用这种吸收光谱可进行有机化合物结构的鉴定，以及分子的动态效应、氢键的形成、互变异构反应等化学研究。
2、原子吸收发射光谱法中，为何要采用锐线光谱？
锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看在此轮廓内不随作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓。
这样，一定的K即可测出一0v
定的原子浓度
3、紫外-可见分光光谱法中的定性、定量方法？
（1）不同物质结构不同或者说其分子能级的能量（各种能级能量总和）或能量间隔各异，因此不同物质将选择性地吸收不同波长或能量的外来辐射，这是紫外-可见分光光谱法中的定性分析
的基础。对于已知物的鉴定，将试样的谱图与标样的谱图进行对照，或者与文献上的标准谱图进行对照。对于未知物结构的测定，如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图来进行查对：一种是查阅标准谱图的谱带索引，寻找与试样光谱吸收带相同的标准谱图；另一种是进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后再由化学分类索引查找标准谱图对照核实。（2）紫外-可见分光光谱法中的定量方法利用Lambert-Beer定律：当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比，即A=kbc，k为比例系数，与溶液性质、温度和入射波长有关。
4、红外光谱分析可以提供何种信息？
红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。因此除了单原子分子和同核分子，如Ne,He,O2和H等之外，几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收。红外吸收谱带的波数位置、波峰的数目及其强度，2而吸收谱带的吸收强度与分可以用来鉴定未知物的分子结构组成或确定其化学基团；反映了分子结构上的特点，
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子组成或其化学基团的含量有关，可用作进行定量分析和纯度鉴定。一些具体的红外光谙信息如下：
5、富立叶红外光谱分析仪与色散型红外光谱分析仪的主要区别是什么？
色散型红外光谱分析仪，由于采用了狭缝，能量受到限制，尤其在远红外区能量很弱；它的扫描速度太慢，使得一些动态的研究以及和其他仪器（如色谱）的联用发生困难；对一些吸收红外辐射很强的或者信号很弱的样品的测定及痕量组分的分析等，也受到一定的限制。
富立叶变换红外光谱仪，没有色散元件,干涉不用狭缝，因而消除了狭缝对于通过它的光能的限制，可以同时获得光谱所有频率的全部信息。它具有许多优点：扫描速度快，测量时间短，可在1s获得红外光谱，适于对快速反应过程的追踪，也便于和色谱法联用；灵敏度高，分辨本领高,光谱范围广，可研究整个红外区；测定精度高.
第三章电化学分析（一）
1、电极电位是如何产生的？如何测量？
（1）在电化学电池中赖以进行电极反应和产生电信号的部分称为电极，在电极与溶液两相界面上，由于带电质点的迁移形成了双电层，表现为电极电势，即为电极电位。（2）由于单个电极的电位无法直接测量，必须由一个能指示被测离子的活度变化的指示电极，和另一个电极电位在测量过程中保持恒定的参比（标准）电极组成电化学电池，然后测量其电动势，从电池电动势和标准电极的电位计算出被测电极的电极电位。
2、能斯特方程揭示了什么？
aRT???0O ln??为标准电极电位；R为摩尔气体常数(8.3145J/mol?K); T，其中，?为绝对温度；F
zFa R为Faraday常数(96485C/mol)；z为电子转移数；a为活度。能斯特方程揭示了电极电势与溶液中相应离子活度之间的关系。
3、参比电极有哪几种？什么是离子选择性电极？
常用的参比电极有饱和甘汞电极和银/氯化银电极。离子选择性电极是一种电化学传感器，敏感
膜是其主要组成部分。敏感膜是一个能分开两种电解质溶液，并对某类物质有选择性响应的薄膜。它能形成膜电位。
4、什么是电极的离子选择性系数？
离子选择电极除对某特定离子有响应外，溶液中共存离子对电极电位也有贡献。在相同的测定条件下，待测离子和干扰离子产生相同电位时待测离子的活度与干扰离子活度的比值为电极的选择性系数。其值越小，表明电极的选择性越高。
5、电位分析法的优点是什么？
（1）选择性好。采用了对被测离子具有很高选择性的离子选择性电极后，共存离子干扰很小，对于一些复杂体系的试样往往不需要经过分离、掩蔽处理，就可以直接测定。．
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（2）操作简便、分析速度快：直接电位法所用仪器简单，易操作；离子选择性电极的响应速度快。
-6-13mol/L。测量的浓度范围可达电极可达到1010mol/L，PH（3）检测限低、测量范围宽。检出限一般可以达到到4~6个数量级。
（4）易实现连续分析和自动分析。电极输出为电信号，无需转换就可直接放大和测量记录，易于实现自动分析，和工程过程的在线监控。
6、什么是电导分析？电导电流的性质是什么？
（1）在外加电场（通常为交流电压）的作用下，电解质溶液中的正负离子按它们的电荷、离子半径、介质粘度的大小来决定它们的运动速度（定向移动），便形成了溶液的电导。溶液的电导是所有离子电导的总和。溶液的电导与其浓度具有线性关系，用电导来指示溶液中离子的浓度就形成了电导分析法。
（2）电导电流中的电荷是由离子组成，而不是自由电子。当电流通过电极时会发生氧化或还原反应而改变电极附近溶液的组成，产生“极化”现象，从而造成电导测量的严重误差。采用交流电源可以减小或消除上述“极化”现象。
7、电导分析的应用范围如何？
电导分析的应用可分为直接测量被测溶液电导的直接电导法和利用滴定反应所引起的溶液电导的变化以确定反应化学计量点的电导滴定法。电导法除了普通分析外，还可用于某些物质的物理化学常数的测定。直接电导法还可应用于大气中有害气体的检测。
第三章电化学分析（二）
1、极谱法和伏安法的特征是什么？
极谱法和伏安法是根据待测组分在电极上发生氧化还原反应形成电位-电流曲线进行测量的一类分析方法。采用表面作周期性连续更新的滴汞电极作为工件电极的称为极谱法。对于使用面积固定的悬汞、石墨、铂等电极作为工作电极的称为伏安法。
2、极谱法与伏安法的主要区别是什么？
伏安法与极谱法的最主要的区别特征是：前者采用的工作电极是固定电极面积的，而后者是连续更新的汞电极。
3、为什么直接极谱波是呈锯齿形的，而线性扫描伏安波呈光滑的曲线？
因为极谱法采用的是表面作周期性连续更新的滴汞电极作为工件电极，伏安法采用的是面积固定的悬汞、石墨、铂等电极作为工作电极。
4、什么是氧波，如何消除？
（1）极谱分析的溶液测定前通常都与空气接触，溶解在溶液中的氧能在滴汞上还原产生氧波，有两个氧极谱波：
+-=HO O+2H +2e-0.2V(半波电位) 222+-=2 HO +2HO-0.8V(+2e半波电位) H222（2）消除：
仪器分析课后习题答案
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
仪器分析实验试题及答案1
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析思考题(附答案)概要
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析实验思考题答案合集汇编
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一） 1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？” 分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。这是经典分析化学阶段的主要特征。（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。 分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡; 酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。 2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么? 分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。二者的区别主要有： 一、分析的方法不同：化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类 分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。 这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的 mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2. 选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 仪器分析的特点（与化学分析比较）4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。 三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方 法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
仪器分析实验习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析课后习题答案
第三章 紫外－可见吸收光谱法 1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。 解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev 对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7 m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev 答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。 3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作 用明显小于－O －。试说明原因。 答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非 键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。 由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更 为显著。 4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。（参考书P23） 解: 由于铬黑T 在PH<6、PH ＝7、PH ＝9.5时其最大吸收波长均在可见光波长范围内，因此所得的化合物有颜色，呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH ＝7到PH ＝9.5试，最大吸收波长有m ax λ＝515nm 到m ax λ＝615nm 到m ax λ＝542nm ，吸收峰先红移后蓝移，因此铬黑T 在PH<6时为红色，PH ＝7时为蓝色，PH ＝9.5时为紫红色。 5、4－甲基戊烯酮有两种异构体： （左图） 和 H 2C C CH 3C CH 3O
仪器分析习题及答案
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH
仪器分析课后习题答案
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法
第十二章色谱分析法 第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理
化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ?mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1， 试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ? mL -1 标准偏差 1 2 222212 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s s r （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μ μ x E r 。
仪器分析课后习题答案解析(武大版)
仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1、仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。 答:a、光学分析法 b、电化学分析法 c、分离分析法 d、其它分析方法。 光学分析法:分为非光谱法与光谱法。非光谱法就是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法就是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长与强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲与能力、吸附与解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法与技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3、仪器分析的联用技术有何显著优点？ 答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其就是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2、为什么分子光谱总就是带状光谱？ 答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而这些振动的能级与转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以就是带状光谱。 4、有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？ 答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5、何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团？ 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团与饱与烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A 为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应:使吸收强度增强的现象。 淡色效应:使吸收强度减弱的现象。 向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。
仪器分析思考题2016分析
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
仪器分析课后习题答案1概要
课后习题答案 第一章：绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 第三章光学分析法导论 1．解释下列名词： （1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱； （3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱； （5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项； （7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。 答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。 （3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。 （4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。 （5）不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。 （6）用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n 2S + 1 L；把J值不同的光谱项称为光谱支项，表示为n 2 S + 1 L J。 （7）荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射，而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。 （8）入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞引起能量交换而产生的与入射光频率不同的散射光形成的光谱称为拉曼光谱。 4.解：光谱项分别为：基态31S；第一电子激发态31P和33P。
仪器分析习题及课后答案..
色谱法习题 一、选择题 1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A.保留值 B.峰面积 C.分离度 D.半峰宽 2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A.保留时间 B.保留体积 C.半峰宽 D.峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A.蒸气压低、稳定性好 B.化学性质稳定 C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D. (1)、(2)和(3) 4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D. (1)、(2)和(3) 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A.氢气 B.氮气 C.氧气 D.氦气 6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（） A.涡流扩散项 B.分子扩散项 C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A.H2 B.He C. Ar D.N2 8.热导池检测器是一种 ( ) A.浓度型检测器 B.质量型检测器 C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A.H2 B.He C.Ar D.N2 10.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( ) A. 火焰离子化检测器 B. 热导检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长： A. 1.5m B. 2.25m C. 3m D. 4.5m 12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是： A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 火焰光度检测器 D. 差示折光检测器 13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的： Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流 B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流 C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气 D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气 14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量 A. 气相色谱法 B. 原子吸收分光光度法 C. 可见分光光度法 D. 伏安法
刘约权仪器分析课后习题答案
第1章 绪 论 1.1 内容提要 1.1.1 基本概念 分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。 化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。 仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。 准确度——指多次测定的平均值与真值（或标准值）之间的符合程度。常用相对误差E r 来描述，其值越小，准确度越高。 式中，x 为样品多次测定的平均值；μ为真值（或标准值）。 精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。 误差——测量值与真实值之差。 偏差——测量值与平均值之差。用来衡量精密度的高低。为了说明分析结果的精密度，以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。单次测量结果的偏差i d ，用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。 标准偏差 S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例，常用r S 或RSD 表示： 灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度，以b 表示。 检出限——即检出下限，是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度（或最小质量），以D 表示。 标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定）信号的关系曲线。
一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据，用一元线性回归方程（A a bc =+）表示出来的方法，其中： a A bc =-，1 21()()()n i i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n n i i i i c A c A n n ==?? ? ?== ? ??? ∑∑ 式中，b 为回归系数，即回归直线的斜率；a 为直线的截距；c 为浓度（或含量）的平均值；A 为响应信号测量值的平均值。 相关系数——是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值A 与浓度c 之间线性关系好坏程度的统计参数，通常以相关系数γ来表征。 样品的采集——从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测物质的分析样品的过程。 样品的制备——样品得粉碎、混匀、缩分的过程，称为样品的制备。 样品的提取——采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分从中分离出来的过程，称为提取。 样品的消解——把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测定的物质称为样品的消解。 样品的纯化——在测定之前，除掉样品中杂质的操作。 样品的浓缩——在测定前出去过多的溶剂，提高待测组分浓度的过程称为浓缩。 样品的衍生——是用化学反应将某种仪器分析方法无法测定的待测组分定量的转化为另一种可以分析测定的化合物（衍生物）的过程称为样品的衍生。 微波压力釜消解法——将样品放于压力釜消解容器内，加入消解试剂，密封后置于专用微波炉内在一定的功率挡进行消解的方法。具有大批量、快速消解和转化的优点。 1.1.2 基本内容 1.仪器分析法分类 光分析法——利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法，其理论基础是物理光学、几何光学和量子光学。