乙二硫醇保护醛基,如何脱保护

用acetone也可以

何上以及如何脱的方法。

用途

有机合成试剂乙二硫醇比乙二醇反应性更强，更易与醛和酮反应生成缩硫醛/酮。后者是有机合成中的重要中间体，也可用于羰基的保护。但是其蒸气会引起剧烈头疼和恶心，使用时要注意。

有机合成试剂

C2H4(SH)2+RR'CO→C2H4S2CRR'+H2O

缩硫醛/酮用加氢的雷尼镍处理，硫原子脱掉，羰基被还原为亚甲基。若需恢复羰基，则要加入Hg以与体系中的硫醇反应，沉淀出HgS，使反应平衡移动。

常见的羟基的保护与脱保护方法

目录 1.简介 (2) 2.硅醚 (2) 2.1三甲基硅醚(T M S-O R) (3) 2.2叔丁基二甲基硅醚(T B D M S-O R) (4) 2.3叔丁基二苯基硅醚(T B D P S-O R) (4) 3.苄醚 (6) 4.取代苄醚 (7) 5.取代甲基醚 (8) 6.四氢吡喃醚 (9) 7.烯丙基醚 (10)

1.前言 羟基广泛存在于许多在生理上和合成上有意义的化合物中，如核苷，碳水化合物、甾族化合物、大环内酯类化合物、聚醚、某些氨基酸的侧链。。另外，羟基也是有机合成中一个很重要的官能基，其可转变为卤素、氨基、羰基、酸基等多种官能团。在化合物的氧化、酰基化、用卤代磷或卤化氢的卤化、脱水的反应或许多官能团的转化过程中，我们常常需要将羟基保护起来。在含有多官能团复杂分子的合成中，如何选择性保护羟基和脱保护往往是许多新化合物开发时的关键所在，如紫杉醇的全合成。羟基保护主要将其转变为相应的醚或酯，以醚更为常见。一般用于羟基保护醚主要有硅醚、甲基醚、烯丙基醚、苄基醚、烷氧甲基醚、烷巯基甲基醚、三甲基硅乙基甲基醚等等。羟基的酯保护一般用的不多，但在糖及核糖化学中较为多见。 2.羟基硅醚保护及脱除 硅醚是最常见的保护羟基的方法之一。随着硅原子上的取代基的不同，保护和去保护的反应活性均有较大的变化。当分子中有多官能团时，空间效应及电子效应是影响反应的主要因素。在进行选择性去保护反应时，硅原子周围的空间效应，以及被保护分子的结构环境均需考虑。例如，一般情况下，在TBDMS基团存在时，断裂DEIPS( 二乙基异丙基硅基) 基团是较容易的，但实际得出的一些结果是相反的。在这些例子中，分子结构中空间阻碍是产生相反选择性的原因。电子效应的不同也会影响反应的选择性。对于两种空间结构相似的醇来说，电子云密度不同造成酸催化去保护速率不同，因此可以选择性去保护。这一点对酚基和烷基硅醚特别有效：烷基硅醚在酸中容易去保护，而酚基醚在碱性条件下更容易去保护。降低硅的碱性还可以用于改变Lewis酸催化反应的结果，并且有助于选择性去保护。在硅原子上引入吸电子取代基可以提高碱性条下水解反应的灵敏性，而对酸的敏感性降低。对大多数醚来说，在酸中的稳定性为TMS (1)

2020高考化学复习第十章化学实验基础10.7大题考法(3)物质制备型综合实验学案(含解析)

第7课时大题考法(3)——物质制备型综合实验化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的亮点。以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。命题设计的角度主要有：结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。 题型一无机物制备型 [典例1] 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。 (1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。 (2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：①检验装置的气密性后，装入试剂； ②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热试剂；③反应结束后，__________________(填操作)；④拆除装置，取出产物。 (3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2)，同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙___________________________________ (简要说明实验步骤、现象和结论)。 限选试剂：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸 (4)利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH＋4，在碱性环境下制取CaO2的装置如下： C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；________________________________________。 (5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下： 步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1的硫酸，充分反应。 步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴________(作指示剂)。 步骤三：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。

环境影响评价报告公示：年产吨D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯项目环境风险分析环评报告

第八章环境风险分析 建设项目环境风险评价是对建设项目建设及运行期间发生的可预测的突发性事件或事故引起的有毒有害、易燃易爆等物质的泄漏，或突发事件产生的新的有毒有害物质所造成的对人身安全与环境的影响和损害进行评估，提出防范、应急与减缓措施。 环境风险排污是非正常生产排污的类型之一。国内外工业尤其是化学化工和石油化工的发展表明，伴随工业的发展，环境风险将不断增加。化学、石化工业的原料和产品大多数为易燃易爆和有毒有害物质，生产过程多处于高温高压或低温负压等苛刻条件下，潜在危险性很大，一旦出现化学突发事故，往往与爆炸火灾相互引发，发展迅猛，致使毒物大量外泄，通过大气或水体弥散致环境，造成对人群的危害和财产损失。虽然工艺本身配套有安全措施和自控装置，但在设计、施工、操作和管理的某个环节发生问题时，均有可能导致事故出现而造成环境风险。 《建设项目环境风险评价技术导则》（HJ/T169-2004）适用于涉及有毒有害和易燃易爆物质的生产、使用和贮运等的新建、改建、扩建和技术改造项目，本次评价以该导则为基准，通过对工程的风险识别、分析和后果预测，提出本项目的风险防范措施和应急预案，把工程环境风险尽可能降低至可接受水平。 8.1 风险识别 8.1.1 物质危险性分析 本项目涉及的原辅材料和中间产品主要有(98%)硫酸、D-酒石酸、乙醇、对甲砜基苯甲醛、甘氨酸、硫酸铜、烧碱、氨水，物质理化性质及危险特性见表8.1-1，毒理性质见表8.1-2。

表8.1-1 物质理化性质及危险特性 表8.1-2 物质毒理性质简表 由《建设项目环境风险评价技术导则》附录A表2、表3和《危险化学品重大危险源辨识》（GB18218-2009）可知，氨、乙醇、硫酸为危险化学品，涉及的风险源包括生产、输送、储存等。 8.1.2 生产、储运过程危险性 根据可研报告及工程分析，本项目具备发生重大泄漏、着火爆炸生产工序包括酯化、氨析、母液蒸馏分离等工序；易造成物料泄漏的区域有原料罐区以及卸车场，各生产单元危险、有害性分析见表8.1-3。

【CN109970579A】一种制备盐酸氨溴索的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910322896.8 (22)申请日 2019.04.22 (71)申请人 浙江海洲制药有限公司 地址 317016 浙江省台州市临海市沿海工 业园区 (72)发明人 王俊华　陈昌略　怀哲明　虞选旺　 刘乙平　冉波　 (74)专利代理机构 杭州奥创知识产权代理有限 公司 33272 代理人 杨嘉芳 (51)Int.Cl. C07C 213/08(2006.01) C07C 215/44(2006.01) C07C 249/02(2006.01) C07C 251/24(2006.01) (54)发明名称 一种制备盐酸氨溴索的方法 (57)摘要 本发明公开了一种制备盐酸氨溴索的方法， 包括(1)、以邻氨基二溴苯甲醛，反式对氨基环己 醇为原料，4-二甲氨基吡啶为催化剂，在反应溶 剂中进行缩合反应，反应结束后经后处理得化合 物(I)；(2)、以便宜易得的甲酸或甲酸盐为还原 剂，以钯碳、氯化钯、雷尼镍或铂碳为催化剂，化 合物(I )在反应溶剂中进行还原反应，反应结束 后经后处理得化合物(Ⅱ)；(3)、化合物(Ⅱ)与盐 酸在反应溶剂中进行反应，反应结束后经后处理 得化合物(Ⅲ)。本发明以邻氨基二溴苯甲醛，反 式对氨基环己醇为原料，经过缩合，甲酸或甲酸 盐还原，再由盐酸成盐，制得盐酸氨溴索。本发明 的合成方法安全环保，污染小，经济效益好，操作 简单， 适合工业化生产。权利要求书1页 说明书7页CN 109970579 A 2019.07.05 C N 109970579 A

二、缩合工序

氟苯尼考岗位标准操作规程缩合工序操作规程 宁夏太平洋生物制药有限公司 二OO五年九月

技术文件 1．主要原料化学物理性质及产物化学物理性质 1．1主要原料性质 1．1．1五水硫酸铜 1．1．1．1英文名：别名：蓝矾、胆矾分子 式：CuSO 4.5H 2 O 分子量：250 1．1．1．2物化性质：亮蓝色不对称，三斜晶系结晶或粉末。密度2.284，易溶于水（0℃时， 31.6g/100ml水，100℃时203.3 g/100ml水），微溶于甲醇，不溶于无水乙醇，110℃失去4个结晶水，150℃以上将失去全部结晶水形成白色强烈吸湿性无水硫酸铜粉末。加热到897--934℃分解成氧化铜（CuO）和三氧化硫，在干燥空气中慢慢风化，表面变成白色粉末状物，有毒！内衬两层聚乙烯塑料袋的塑料编织袋 1．1．1．3毒性与防护：铜及其盐均有毒，对皮肤有刺激作用，粉尘刺激眼睛。工作环境中最高容许浓度规定金属铜为1，每班平均为0.5 mg/M3，空气中存在铜及其化合物的气溶胶时，要戴口罩，避免吸入本品粉尘，接触皮肤后立即用大量水冲洗。佩戴防护眼镜，穿工作服，工作后要温水淋浴。 1．1．1．4包装贮运：内衬聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋或麻袋包装，有“毒害品”标志。贮存干燥库房中不可与食用商品、种子、饲料共贮运，运输时防止雨淋，防日光曝晒，装卸时要轻拿轻放，防止包装破损。 灭火措施：失火时可用水和各种灭火器扑救。 1．1．2甘氨酸 1．1．2．1英文名： 结构式：H 2NCH 2 COOH 分子式：C 2 H 5 NO 2 分子量：75 1．1．2．2物化性质：白色单斜晶系或六方晶系晶体或白色结晶粉末，无臭，有特殊甜味，密度1.1607，熔点248℃（分解），易溶于水，在水中的溶解度25℃时为25g/100ml，50时为39.1 g/100ml，75℃时为54.4 g/100ml，100℃时为67.2 g/100ml，，极难溶于乙醇，在100 g无水乙醇中约溶解0.06 g，几乎不溶于丙酮和乙醚，与盐酸反应生成盐酸盐。 1．1．2．3毒性与防护:本品无毒、无腐蚀性。 1．1．2．4包装及贮运：袋装，贮于阴凉通风干燥处，按一般化学品贮运。25kg 内衬塑料袋外用丙纶编织袋包装。 1．1．3氨水 1．1．3．1英文名： 别名：氢氧化铵分子式：NH 4 OH 分子量：35 1．1．3．2物化性质：无色液体，约含28~29%氨的水溶液具有浓重的辛辣窒息气味，比重0.90（25/25），熔点-77℃，能溶于水，呈碱性，和酸类起中和作用，

高二下学期化学期末考试试卷C卷真题

高二下学期化学期末考试试卷C卷 一、选择题（每小题2分，每小题只有一个选项符合题意） 1. 人类对原子结构的认识是逐渐深入的，下列原子结构模型中最切近实际的是（） A . 汤姆生 B . 波尔 C . 卢瑟福 D . 道尔顿 2. 下列化学用语正确的是（） A . 聚丙烯的结构简式： B . 丙烷分子的比例模型： C . 四氯化碳分子的电子式： D . 中子数为18的氯原子： 3. 下列各项叙述中，正确的是（） A . 能层序数越大，s原子轨道的形状不相同，但半径越大 B . 在同一电子层上运动的电子，其自旋方向肯定不同 C . 镁原子由1s22s22p63s2→1s22s22p63p2时，原子吸收能量，由基态转化成激发态 D . 原子价电子排布式为5s1的元素，其氢氧化物不能使氢氧化铝溶解 4. 下列有关晶体的叙述中，错误的是（） A . 晶体在强度、导热性、光学性质上常常表现出各向异性 B . 硅酸盐玻璃能加工成一定的形状，具有自范性 C . 在干冰晶体中每个CO2周围都紧邻12个CO2 D . 离

子晶体熔化时离子键被破坏，而分子晶体熔化时化学键不被破坏 5. 下列各组晶体物质中，化学键类型相同，晶体类型也相同的是（） ①SiO2和SO3 ②晶体硼和HCl ③CO2和SO2 ④晶体硅和金刚石⑤晶体氖和晶体氮⑥硫黄和碘 A . ①②③ B . ④⑤⑥ C . ③④⑥ D . ①③⑤ 6. 设阿伏加德罗常数的值为NA，下列结论错误的是（） A . 完全电解2 mol H2O断裂的σ键键数为4NA B . 标准状况下，11.2 L CO2中含有的π键键数为2NA C . 60 g SiO2晶体中含有的Si—O键键数为4NA D . 128 g 金属铜中含有如图所示的晶胞数为0.5NA 7. 第119号未知元素，有人称为“类钫”。根据周期表结构及元素性质变化趋势，下列有关“类钫”的预测中错误的是 A . 单质有较高熔点 B . “类钫”在化合物中呈＋1价 C . “类钫”具有放射性 D . “类钫”单质的密度大于1 g·cm－3 8. 下列化合物中含有2个手性碳原子的是 A . B . C . D . 9. 几种短周期元素的原子半径及主要化合价如下表，下列说法正确的是

常用羟基的保护方法

羟基的保护 保护醇类 ROH 的方法一般是制成醚类(ROR′) 或酯类(ROCOR′)，前者对氧化剂或还原剂都有相当的稳定性。 1. 形成甲醚类 ROCH3 可以用碱脱去醇ROH质子，再与合成子＋CH3作用，如使用试剂NaH / Me2SO4。也可先作成银盐 RO-Ag+ 并与碘甲烷反应，如使用 Ag2O / MeI；但对三级醇不宜使用这一方法。醇类也可与重氮甲烷CH2N2，在Lewis酸（如BF3·Et2O）催化下形成甲醚. 脱去甲基保护基，回复到醇类，通常使用Lewis酸，如BBr3及Me3SiI，也就是引用硬软酸碱原理（hard-soft acids and bases principle），使氧原子与硼或硅原子结合（较硬的共轭酸），而以溴离子或碘离子（较软的共轭碱）将甲基（较软的共轭酸）除去。 2. 形成叔丁基醚类 ROC（CH3）3 醇与异丁烯在Lewis 酸催化下制备。叔丁基为一巨大的取代基（bulky group），脱去时需用酸处理 3. 形成苄醚 ROCH2Ph： 制备时，使醇在强碱下与苄溴 (benzyl bromide)反应，通常以加氢反应或锂金属还原，使苄基脱除，并回复到醇类。 4. 形成三苯基甲醚 (ROCPh3) 制备时，以三苯基氯甲烷在吡啶中与醇类作用，而以 4-二甲胺基吡啶（4-dimethyl aminopyridine, DMAP）为催化剂。 5. 形成甲氧基甲醚 ROCH2OCH3 制备时，使用甲氧基氯甲烷与醇类作用，并以三级胺吸收生成的HCl。甲氧基甲醚在碱性条件下和一般质子酸中有相当的稳定性，但此保护基团可用强酸或Lewis酸在激烈条件下脱去。 7. 形成四氢吡喃 ROTHP 制备时，使用二氢吡喃与醇类在酸催化下进行加成作用。欲回收恢复到醇类时，则在酸性水溶液中进行水解，即可脱去保护基团。有机合成中常引用这种保护基团，其缺点是增加一个不对称碳（缩酮上的碳原子），使得NMR谱的解析较复杂。 8. 形成叔丁基二甲硅醚 ROSiMe2（t-Bu）

药物化学多选分析

四、多项选择题 1) 下列属于“药物化学”研究范畴的是（） A.发现与发明新药 B.合成化学药物 C.阐明药物的化学性质 D.研究药物分子与机体细胞（生物大分子）之间的相互作用 E. 剂型对生物利用度的影响 2) 已发现的药物的作用靶点包括（） A. 受体 B. 细胞核 C. 酶 D. 离子通道 E. 核酸 3) 下列哪些药物以酶为作用靶点（） A. 卡托普利 B. 溴新斯的明 C. 降钙素 D. 吗啡 E. 青霉素 4) 药物之所以可以预防、治疗、诊断疾病是由于（ACD） A. 药物可以补充体内的必需物质的不足 B.药物可以产生新的生理作用 C.药物对受体、酶、离子通道等有激动作用 D.药物对受体、酶、离子通道等有抑制作用 E.药物没有毒副作用 5) 下列哪些是天然药物（） A. 基因工程药物 B. 植物药 C. 抗生素 D. 合成药物 E. 生化药物 6) 按照中国新药审批办法的规定，药物的命名包括（ACDE） A. 通用名D. 常用名 B. 俗名 E. 商品名 C. 化学名（中文和英文） 7) 7）下列药物是受体拮抗剂的为（） A. 可乐定 B. 普萘洛尔 C. 氟哌啶醇 D. 雷洛昔芬 E. 吗啡 8) 全世界科学家用于肿瘤药物治疗研究可以说是开发规模最大，投资最多的项目，下列 药物为抗肿瘤药的是（） A. 紫杉醇 B. 苯海拉明 C. 西咪替丁 D. 氮芥 E. 甲氧苄啶 9) 下列哪些技术已被用于药物化学的研究（） A. 计算机技术 B. ＰＣＲ技术 C. 超导技术 D. 基因芯片 E. 固相合成 10) 下列药物作用于肾上腺素的β受体有（） A. 阿替洛尔 B. 可乐定 C. 沙丁胺醇 D. 普萘洛尔 E. 雷尼替丁 11) 影响巴比妥类药物镇静催眠作用的强弱和起效快慢的理化性质和结构因素是（） A. pKa B. 脂溶性 C.5 位取代基的氧化性质 D. 5 取代基碳的数目 E. 酰胺氮上是否含烃基取代 12) 巴比妥类药物的性质有(ABDE) A.具有内酰亚胺醇-内酰胺的互变异构体 B.与吡啶和硫酸酮试液作用显紫蓝色

2020届江西省赣州市石城中学高三下学期第三次(线上)考试理综化学试题(解析版)

石城中学2020届高三下学期第三次（线上）考试 理科综合能力测试 注意事项：本试卷分选择题和非选择题两部分，考试时间150分钟，满分300分。 可能用到的相对原子质量：H- 1 C- 12 N- 14 O- 16 Na- 23 Zn- 65 Cu- 64 Ba- 137 一、选择题(本题共13小题，每小题6分．在每小题给出的四个选项中只有一项符合题目要求。) 7．化学与生活密切相关，下列有关说法错误的是() A．新能源汽车的推广与使用，有助于减少光化学烟雾的产生 B．氯气泄漏时，可用蘸有肥皂水的湿毛巾捂住口鼻疏散到安全区域 C．铁在潮湿的空气中放置，易发生化学腐蚀而生锈 D．地球上99%的溴元素以Br－形式存在于海水中，溴化钠和溴化钾在医药上曾是常用作镇静剂 8、.由环戊二烯（a）制备金刚烷（d）的合成路线如下图所示。下列说法正确的是 A. 物质a中所有原子一定在同一个平面上 B. 物质b能使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色 C. 物质c、d互为同系物 D. 物质d的一氯代物有3种 9、实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示,夹持、固定仪器已省略)。其实验步骤如下: 步骤1:将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60 ℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。 步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3:向经洗涤的有机相中加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。 步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。下列说法错误 ．．的是()。 A.甲同学认为步骤1中使用1,2-二氯乙烷的目的是作催化剂,加快反应速率 B.乙同学认为可在该实验装置的冷凝管后加接一支装有无水MgSO4的干燥 管,实验效果可能会更好 C.丙同学认为步骤2中有机相使用10% NaHCO3溶液洗涤可除去大部分未反应完的Br2 D.丁同学认为步骤4中减压蒸馏有机相是因为间溴苯甲醛高温下容易氧化或分解 10.X、Y、Z、W是原子序数依次增大的短周期元素,且X、Z的原子序数之和是Y、W原子序数之和的1/2.,

有机合成中羟基保护方法总结

保护醇类ROH 的方法一般是制成醚类(ROR′) 或酯类(ROCOR′)，前者对氧化剂或还原剂都有相当的稳定性。 1. 形成甲醚类ROCH3 可以用碱脱去醇ROH质子，再与合成子＋CH3作用，如使用试剂NaH / Me2SO4。也可先作成银盐RO-Ag+ 并与碘甲烷反应，如使用Ag2O / MeI；但对三级醇不宜使用这一方法。醇类也可与重氮甲烷CH2N2，在Lewis酸（如BF3·Et2O）催化下形成甲醚. 脱去甲基保护基，回复到醇类，通常使用Lewis酸，如BBr3及Me3SiI，也就是引用硬软酸碱原理（hard-soft acids and bases principle），使氧原子与硼或硅原子结合（较硬的共轭酸），而以溴离子或碘离子（较软的共轭碱）将甲基（较软的共轭酸）除去。 2. 形成叔丁基醚类ROC（CH3）3 醇与异丁烯在Lewis 酸催化下制备。叔丁基为一巨大的取代基（bulky group），脱去时需用酸处理 3. 形成苄醚ROCH2Ph：制备时，使醇在强碱下与苄溴(benzyl bromide)反应，通常以加氢反应或锂金属还原，使苄基脱除，并回复到醇类。 4. 形成三苯基甲醚(ROCPh3) 制备时，以三苯基氯甲烷在吡啶中与醇类作用，而以4-二甲胺基吡啶（4-dimethyl aminopyridine, DMAP）为催化剂。 5. 形成甲氧基甲醚ROCH2OCH3 制备时，使用甲氧基氯甲烷与醇类作用，并以三级胺吸收生成的HCl。甲氧基甲醚在碱性条件下和一般质子酸中有相当的稳定性，但此保护基团可用强酸或Lewis酸在激烈条件下脱去。 6. 形成四氢吡喃ROTHP 制备时，使用二氢吡喃与醇类在酸催化下进行加成作用。欲回收恢复到醇类时，则在酸性水溶液中进行水解，即可脱去保护基团。有机合成中常引用这种保护基团，其缺点是增加一个不对称碳（缩酮上的碳原子），使得NMR谱的解析较复杂。 7. 形成叔丁基二甲硅醚ROSiMe2（t-Bu）制备时，用叔丁基二甲基氯硅烷与醇类在三级胺中作用，此保护基比三甲基硅基稳定，常运用在有机合成反应中，一般是F-离子脱去。 8. 形成乙酸酯类ROCOCH3 脱去乙酸酯保护基可使用皂化反应水解。乙酯可与大多数的还原剂作用，在强碱中也不稳定，因此很少用作有效的保护基团。但此反应的产率极高，操作也很简单，常用来帮助决定醇类的结构。 9. 形成苯甲酸酯类ROCOPh 制备时，用苯甲酰氯与醇类的吡啶中作用。苯甲酸酯较乙酯稳定，脱去苯甲酸酯需要较激烈的皂代条件。

药物化学多选

四、多项选择题 1)下列属于“药物化学”研究范畴的是（） A. 发现与发明新药 B. 合成化学药物 C. 阐明药物的化学性质 D. 研究药物分子与机体细胞（生物大分子）之间的相互作用 E. 剂型对生物利用度的影响 2)已发现的药物的作用靶点包括（） A. 受体 B. 细胞核 C. 酶 D. 离子通道 E. 核酸 3)下列哪些药物以酶为作用靶点（） A. 卡托普利 B. 溴新斯的明 C. 降钙素 D. 吗啡 E. 青霉素 4)药物之所以可以预防、治疗、诊断疾病是由于（ACD） A. 药物可以补充体内的必需物质的不足 B. 药物可以产生新的生理作用 C. 药物对受体、酶、离子通道等有激动作用 D. 药物对受体、酶、离子通道等有抑制作用 E. 药物没有毒副作用 5)下列哪些是天然药物（） A. 基因工程药物 B. 植物药 C. 抗生素 D. 合成药物 E. 生化药物 6)按照中国新药审批办法的规定，药物的命名包括（ACDE） A. 通用名 B. 俗名 C. 化学名（中文和英文） D. 常用名 E. 商品名 7)7）下列药物是受体拮抗剂的为（） A. 可乐定 B. 普萘洛尔 C. 氟哌啶醇 D. 雷洛昔芬 E. 吗啡 8)全世界科学家用于肿瘤药物治疗研究可以说是开发规模最大，投资最多的项目，下列药 物为抗肿瘤药的是（） A. 紫杉醇 B. 苯海拉明 C. 西咪替丁 D. 氮芥 E. 甲氧苄啶 9)下列哪些技术已被用于药物化学的研究（） A. 计算机技术 B. ＰＣＲ技术 C. 超导技术 D. 基因芯片 E. 固相合成 10)下列药物作用于肾上腺素的β受体有（） A. 阿替洛尔 B. 可乐定 C. 沙丁胺醇 D. 普萘洛尔 E. 雷尼替丁 11)影响巴比妥类药物镇静催眠作用的强弱和起效快慢的理化性质和结构因素是（） A. pKa B. 脂溶性 C. 5位取代基的氧化性质 D. 5取代基碳的数目 E. 酰胺氮上是否含烃基取代 12)巴比妥类药物的性质有(ABDE) A.具有内酰亚胺醇-内酰胺的互变异构体 B.与吡啶和硫酸酮试液作用显紫蓝色

有机经典反应三(羟基的保护与脱保护)

羟基的保护与去保护 羟基广泛存在于许多在生理上和合成上有意义的化合物中，如核苷，碳水化合物、甾族化合物、大环内酯类化合物、聚醚、某些氨基酸的侧链。另外，羟基也是有机合成中一个很重要的官能基，其可转变为卤素、氨基、羰基、酸基等多种官能团。在化合物的氧化、酰基化、用卤代磷或卤化氢的卤化、脱水的反应或许多官能团的转化过程中，我们常常需要将羟基保护起来。在含有多官能团复杂分子的合成中，如何选择性保护羟基和脱保护往往是许多新化合物开发时的关键所在，如紫杉醇的全合成。羟基保护主要将其转变为相应的醚或酯，以醚更为常见。一般用于羟基的保护醚主要有硅醚、甲基醚、烯丙基醚、苄基醚、烷氧甲基醚、烷巯基甲基醚、三甲基硅乙基甲基醚等等。羟基的酯保护一般用的不多，但在糖及核糖化学中较为多见。 有机合成以及全合成最常用策略就是官能团的保护去保护,这里我肤浅总结一下羟基的保护与去保护,希望大家补充与批评. 羟基保护主要分为:硅醚保护,苄醚保护和烷氧基甲基醚或烷氧基甲基取代醚这三类. 1.硅醚保护和脱保护: 硅醚保护基:TMS, TES, TBS, TIPS, TBDPS 特点: (1)易保护,易去保护均可以用Bu4NF脱除; (2)在游离的伯胺肿胺存在下可以选择性对羟基进行保护; (3)硅醚对酸碱都敏感,不同的硅醚对酸碱有相对的稳定性; (4) 空间效应和电子效应是羟基保护与脱保护的主要影响因素; (5)对于没有什么空间位组的伯醇和仲醇,一般不用TMS保护,因为TMS在弱酸条件下极易脱除(硅胶柱). 硅醚的稳定性: 在酸性条件下的稳定性: TMS(1)CH3CN>丙酮,反应体系可以加NaI或者KI催化. 苄基的脱除: 一般情况用催化加氢的方法,也可以用Lewis酸脱出(TMSI), 催化加氢若分子中有非芳性的胺,会降低了催化剂的活性,阻碍了O-脱苄.在反应体系中加入Na2CO3可以防止苄基脱除,而可以使双键还原. 苄醚氢解溶剂影响:THF>Hexanol>MeOH>Toluene(氢解反应速率大小顺序)

对甲砜基苯甲醛项目可行性研究报告

对甲砜基苯甲醛项目可行性研究报告 中咨国联出品

目录 第一章总论 (9) 1.1项目概要 (9) 1.1.1项目名称 (9) 1.1.2项目建设单位 (9) 1.1.3项目建设性质 (9) 1.1.4项目建设地点 (9) 1.1.5项目负责人 (9) 1.1.6项目投资规模 (10) 1.1.7项目建设规模 (10) 1.1.8项目资金来源 (12) 1.1.9项目建设期限 (12) 1.2项目建设单位介绍 (12) 1.3编制依据 (12) 1.4编制原则 (13) 1.5研究范围 (14) 1.6主要经济技术指标 (14) 1.7综合评价 (16) 第二章项目背景及必要性可行性分析 (17) 2.1项目提出背景 (17) 2.2本次建设项目发起缘由 (19) 2.3项目建设必要性分析 (19) 2.3.1促进我国对甲砜基苯甲醛产业快速发展的需要 (20) 2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (20) 2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (21) 2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (21) 2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (21) 2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (22) 2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (22) 2.4项目可行性分析 (23) 2.4.1政策可行性 (23) 2.4.2市场可行性 (23) 2.4.3技术可行性 (23) 2.4.4管理可行性 (24) 2.4.5财务可行性 (24) 2.5对甲砜基苯甲醛项目发展概况 (24) 2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (25) 2.5.2试验试制工作情况 (25) 2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (25)

有机化学实验综合练习

有机化学实验综合练习 1、某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇制备环己烯 已知： 密度（g/cm3）熔点（℃）沸点（℃）溶解性 环己醇0.9625161能溶于水 环己烯0.81﹣10383难溶于水 （1）制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品． ①A中碎瓷片的作用是，导管B除了导气外还具有的作用是． ②试管C置于冰水浴中的目的是． （2）制备精品： ①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在层（填上或下），分液后，用（填编号）洗涤环己烯．A．KMnO4溶液B．稀H2SO4C．Na2CO3溶液D．NaOH溶液 ②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从（填f或g）口进入，蒸馏时要加入生石灰，目的是． ③收集产品时，控制的温度应在左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是．A．蒸馏时从70℃开始收集产品B．环己醇实际用量多了C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出 （3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，最简单的方法是． A．酸性KMnO4溶液B．用金属钠C．测定沸点D．溴的四氯化碳溶液．

2、已知：实验室制乙烯的装置如图： 实验步骤如下： a．如图连接好装置，检验气密性 b．添加药品，点燃酒精灯 c．观察实验现象：高锰酸钾溶液和溴水颜色逐渐褪去，烧瓶内液体渐渐变黑，能闻到刺激性气味 d．… （1）写出实验室制取乙烯的化学反应方程式：； （2）分析：甲认为使二者褪色的是乙烯，乙认为有副反应，不能排除另一种酸性气体的作用． ①根据甲的观点，写出乙烯使酸性高锰酸钾溶液褪色的离子反应方程式：； ②为进一步验证使酸性高锰酸钾溶液褪色的是乙烯，在A、B间增加下列装有

d-对甲砜基苯丝氨酯乙酯投资概述

第一章总论 1.1.项目背景 1.1.1.项目名称 项目名称：年产120吨d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯 1.1. 2.项目承办单位及负责人 项目承办单位：aaaa有限公司 企业法定代表人： 项目负责人： 编制： 1.1.3.项目拟建地区、地点 ＡＡＡＡ 1.1.4.可行性研究报告编制单位 aaaa有限公司 1.1.5.研究工作依据 《化工项目可行性研究报告编制内容及深度规定2005》 《建筑设计防火规定》 《工业企业设计卫生标准》 《工业企业噪音控制设计规范》 《大气污染物综合排放标准》 《建设项目环境保护管理办法》 1.1.6研究工作的范围 根据上述要求，研究了d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的原料市场现况，下游产品需求与发展。对其合成路线技术方案进行研究，分析了成本与效益。同时对本次设计方案、设备选择、消防、节能、环保进行论述并提出建议。

1.2.企业概述 E 1.3.项目发展背景 d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯（简称：d-乙酯）是合成原料药甲砜霉素、氟苯尼考的重要中间体，特别是氟苯尼考是优良的兽用广谱抗菌素，低毒无残留，无耐药性。目前还没有更好的替换产品，预计将产品生命力在10年以上，而且随着生产成本下降，应用范围越来越广，目前国际市场以年10%的速度增长，而国内以25%的速度增长。由于氟苯尼考的增长带动了d-乙酯的需求，故建设d-乙酯生产装置十分必要，本项目中回收利用了硫酸铜、甲醇、酒石酸，降低了物料消耗。本项目使用的物料中无毒性的致癌物质，对环境友好。 d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产方案：生产主要由缩合、酯化、拆分、酒石酸回收、L乙酸转化，五个主要步骤，现分别说明： 1、缩合反应：现有工艺采用直接加料，将硫酸铜、甘氨酸、对甲 砜基苯甲醛一起投入反应釜，用氨水调PH值，加热进行缩 合反应，该方法步骤简单，但有部分原料被氧化成对甲砜 基苯甲酸，同时产物分离母液中，含有硫酸铵、甘氨酸、 硫酸铜、残余未缩合的对甲砜基苯甲醛、被氧化的甲砜基 苯甲酸氨、饱和液中的产物等，排放母液增加物料消耗、 导致环境污染。改进的工艺，其分离母液可以循环利用，

2020届全国天一大联考新高考原创考前信息试卷(二十一)化学

2020届全国天一大联考新高考原创考前信息试卷（二十一） 化学 ★祝考试顺利★ 注意事项： 1、考试范围：高考范围。 2、试题卷启封下发后，如果试题卷有缺页、漏印、重印、损坏或者个别字句印刷模糊不清等情况，应当立马报告监考老师，否则一切后果自负。 3、答题卡启封下发后，如果发现答题卡上出现字迹模糊、行列歪斜或缺印等现象，应当马上报告监考老师，否则一切后果自负。 4、答题前，请先将自己的姓名、准考证号用0.5毫米黑色签字笔填写在试题卷和答题卡上的相应位置，并将准考证号条形码粘贴在答题卡上的指定位置。用2B铅笔将答题卡上试卷类型A后的方框涂黑。 5、选择题的作答：每个小题选出答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非选择题答题区域的答案一律无效。 6、主观题的作答：用签字笔直接答在答题卡上对应的答题区域内。写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域的答案一律无效。如需改动，先划掉原来的答案，然后再写上新答案；不准使用铅笔和涂改液。不按以上要求作答无效。 7、保持答题卡卡面清洁，不折叠，不破损，不得使用涂改液、胶带纸、修正带等。 8、考试结束后，请将本试题卷、答题卡、草稿纸一并依序排列上交。 相对原子质量：H－1 O－16 Al－27 Mg－24Cu－64 Cr－52 Cl－35.5 Ag -108 一.选择题（每小题只有一个正确答案，每题5分共60分） 1．铅霜（醋酸铅）是一种中药，具有解毒敛疮，坠痰镇惊之功效，其制备方法为将醋酸放入磁皿，投入氧化铅，微温使之溶化，以三层细纱布趁热滤去渣滓，放冷，即得醋酸铅结晶，如需精制，可将结晶溶于同等量的沸汤，滴醋少许，过七层细布；清液放冷，即得纯净铅霜，制备过程中没有涉及的操作是（） A．萃取B．溶解C．过滤D．重结品 2..有以下六种饱和溶液①CaCl2；②Ca(OH)2；③Na2SiO3；④Na2CO3；⑤NaAlO2；⑥NH3 和NaCl，分别持续通入CO2，最终不会得到沉淀或析出晶体的是 A. ①② B. ③⑤ C. ①⑥ D. ④⑥ 3.下列有关实验操作的叙述错误的是（） A. 洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B. 用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏大 C. 蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置 D. 用标准盐酸溶液滴定氨水来测定其浓度，选择甲基橙为指示剂 4.将一定量的SO2通入FeCl3溶液中，取混合溶液，分别进行下列实验，能证明SO2与FeCl3溶液发生氧化还原反应的是( )

盐酸溴己新的设备制作方法与制作流程

图片简介: 本技术提供一种盐酸溴己新的新颖的制备方法，以2-氨基-3,5-二溴苯甲醛为原料，经过还原，胺化，成盐步骤得到盐酸溴己新。其中胺化、成盐步骤一步完成，不需要分离中间产物。该方法减少了反应步骤，提高了产物的收率和纯度。 技术要求 1.一种式I结构的盐酸溴已新的制备方法，其特征在于步骤如下： （1）2-氨基-3,5-二溴苯甲醛与还原试剂反应生成2-氨基-3,5-二溴苯甲醇； （2）2-氨基-3,5-二溴苯甲醇在有机溶剂中与固体光气反应，反应结束后，加入N-甲基环己胺进行胺化反应；加入HCl的乙醇溶液进行成盐后，结晶得到盐酸溴己新。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中的还原试剂为NaBH4，KBH4或者LiAlH4。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中的有机溶剂为THF。 4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中的反应为一锅法进行，不需要对中间产物进行纯化。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）2-氨基-3,5-二溴苯甲醛与NaBH4反应生成2-氨基-3,5-二溴苯甲醇； （2）2-氨基-3,5-二溴苯甲醇在THF中与固体光气反应，反应结束后，不需要对中间产物进行纯化，直接加入N-甲基环己胺进行胺化反应，加入HCl的乙醇溶液进行成盐后，结晶得到盐酸溴己新。 6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中的2-氨基-3,5-二溴苯甲醛与NaBH4的摩尔比为2.0-2.3 : 1.0，反应温度为室温。 7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中的2-氨基-3,5-二溴苯甲醇与固体光气的摩尔比为2.8-3.1 : 1，反应温度为0-5℃；加入的N-甲基环己胺与原料2-氨基-3,5-二溴苯甲醇的摩尔比为1-1.12 : 1，反应温度为室温。 8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中为2N的盐酸乙醇溶液，体系的pH为5.5-6.0，析晶温度为0℃。 说明书 一种盐酸溴己新的制备方法 技术领域 本技术涉及一种盐酸溴己新的新颖的制备方法。 背景技术 盐酸溴己新（Bromhexine Hydrochloride）为止咳祛痰剂，使用于慢性支气管炎、肺结核、矽肺等各种疾病以及手术后引起的咳痰咳血困难等症状, 还可以促进支气管造影剂的排出。盐酸溴己新的化学名为2-氨基-3,5-二溴-N-环己基-N-甲基苯甲胺盐酸盐，分子式为C14H21N2Br2Cl，其结构式如下：

保护醇类羟基的方法

保护醇类羟基的方法一般是制成醚类(ROR′) 或酯类(ROCOR′)，前者对氧化剂或还原剂都有相当的稳定性。 1. 形成甲醚类ROCH3 可以用碱脱去醇ROH质子，再与合成子＋CH3作用，如使用试剂NaH / Me2SO4。也可先作成银盐RO-Ag+ 并与碘甲烷反应，如使用Ag2O / MeI；但对三级醇不宜使用这一方法。醇类也可与重氮甲烷CH2N2，在Lewis酸（如BF3·Et2O）催化下形成甲醚. 脱去甲基保护基，回复到醇类，通常使用Lewis酸，如BBr3及Me3SiI，也就是引用硬软酸碱原理（hard-soft acids and bases principle），使氧原子与硼或硅原子结合（较硬的共轭酸），而以溴离子或碘离子（较软的共轭碱）将甲基（较软的共轭酸）除去。 2. 形成叔丁基醚类ROC（CH3）3 醇与异丁烯在Lewis 酸催化下制备。叔丁基为一巨大的取代基（bulky group），脱去时需用酸处理 3. 形成苄醚ROCH2Ph： 制备时，使醇在强碱下与苄溴(benzyl bromide)反应，通常以加氢反应或锂金属还原，使苄基脱除，并回复到醇类。 4. 形成三苯基甲醚(ROCPh3) 制备时，以三苯基氯甲烷在吡啶中与醇类作用，而以4-二甲胺基吡啶（4-dimethyl aminopyridine, DMAP）为催化剂。 5. 形成甲氧基甲醚ROCH2OCH3 制备时，使用甲氧基氯甲烷与醇类作用，并以三级胺吸收生成的HCl。甲氧基甲醚在碱性条件下和一般质子酸中有相当的稳定性，但此保护基团可用强酸或Lewis酸在激烈条件下脱去。 7. 形成四氢吡喃ROTHP 制备时，使用二氢吡喃与醇类在酸催化下进行加成作用。欲回收恢复到醇类时，则在酸性水溶液中进行水解，即可脱去保护基团。有机合成中常引用这种保护基团，其缺点是增加一个不对称碳（缩酮上的碳原子），使得NMR谱的解析较复杂。 8. 形成叔丁基二甲硅醚ROSiMe2（t-Bu） 制备时，用叔丁基二甲基氯硅烷与醇类在三级胺中作用，此保护基比三甲基硅基稳定，常运用在有机合成反应中，一般是F-离子脱去。 9. 形成乙酸酯类ROCOCH3 脱去乙酸酯保护基可使用皂化反应水解。乙酯可与大多数的还原剂作用，在强碱中也不稳定，因此很少用作有效的保护基团。但此反应的产率极高，操作也很简单，常用来帮助决定醇类的结构。 10 形成苯甲酸酯类ROCOPh 制备时，用苯甲酰氯与醇类的吡啶中作用。苯甲酸酯较乙酯稳定，脱去苯甲酸酯需要较激烈的皂代条件。

《药物化学》毕业考试题库

毕业生考试习题库（适用于药学专业） 药 物 化 学

第一章绪论 一、选择题（单选） 1. 药物化学的研究对象是( ) A. 天然药物 B. 生物药物 C. 化学药物 D. 中药材 E. 中成药 2. 硝苯地平的作用靶点为( ) A. 受体 B. 酶 C. 离子通道 D. 核酸 E. 基因 二、配比选择题 [5-9] A. 药品通用名 B. INN名称 C. 化学名 D. 商品名 E. 俗名5．对乙酰氨基酚( ) 6. 泰诺( ) 7．Paracetamol ( ) 8. N-（4-羟基苯基）乙酰胺( ) 9．醋氨酚( ) 第二章合成抗感染药 一、选择题（单选） 1．磺胺类药物的作用机制是抑制( ) A．二氢叶酸合成酶B．二氢叶酸还原酶C．叶酸合成酶 D．叶酸还原酶 E. DNA回旋酶 2. 下列具有三氮唑结构的抗真菌药物有( ) A. 酮康唑 B. 氟康唑 C. 克霉唑 D.两性霉素 E. 咪康唑 3. 属于开环核苷类的抗病毒药物是( ) A. 阿昔洛韦 B. 利巴韦林 C. 齐多夫定 D. 盐酸金刚烷胺 E. 阿糖腺苷 4.下面哪个药物为抗菌增效剂( ) A. 磺胺甲噁唑 B. 呋喃妥因 C. 盐酸小檗碱 D. 甲氧苄啶 E. 诺氟沙星 5. 在喹诺酮类抗菌药构效关系中，为抗菌活性不可缺少的部分是( ) A．1-位氮原子无取代B．3-位上有羧基和4-位是羰基 C．5 位的氨基D．7 位杂环取代基团 E．8 位的氟原子 6. 磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）代谢拮抗叶酸生物合成通路( ) A．都作用于二氢叶酸还原酶 B．都作用于二氢叶酸合成酶 C．前者作用于二氢叶酸还原酶，后者作用于二氢叶酸合成酶 D．前者作用于二氢叶酸合成酶，后者作用于二氢叶酸还原酶 E．干扰细菌对叶酸的摄取 7. 利福平的化学结构属于下列哪一种( ) A. 大环羧酸类 B. 氨基糖甙类 C. 大环内酰胺类 D. 环状多肽类 E. 大环内酯类 8. 下列哪个药物结构中含有叠氮基团( ) A. 利巴韦林 B. 齐多夫定 C. 阿昔洛韦 D. 特比萘芬 E. 克霉唑