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扫描电子显微镜观测指南

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目录

前言

1.图像干扰类型 (2)

2.由电子探针和试样的相互作用引起的图像改变 (2)

2-1 加速电压对图像质量的影响 (2)

2-2 束流、束斑直径和图像质量 (4)

2-3 边缘效应对图像质量的影响 (5)

2-4 试样倾斜的利用 (6)

2-5 背散射电子信号的利用 (7)

2-6 充电对图像质量的影响 (9)

2-7 电子束对样品的破坏 (12)

2-8 污染 (12)

3.操作技术、样品制备技术、外部干扰等对图像质量的影响 (13)

3-1工作距离和物镜光阑 (13)

3-2 像散的影响 (14)

3-3.显微图片对比度和亮度的优化 (16)

3-4.为获得X-ray图像的曝光时间 (17)

3-5.外部干扰对图像质量的影响 (17)

3-6 试样制备过程中的变形和杂质沉积 (18)

3-7 图像畸变及其原因 (19)

3-8 涂层 (20)

4.由于设备缺陷导致的干扰 (22)

4-1.灯丝预热不够 (22)

4-2.不正确的像散和物镜光阑对中 (23)

4-3.探头的10KV放电 (23)

4-4.烧坏或肮脏的CRT表面 (24)

技术术语: (24)

1.图像干扰类型

虽然图像干扰有很多类型,但可大致归纳为以下几种: 1)缺少清晰度和对比度的图像 2)不稳定的图像 3)普通的低质量图像 4)噪音图像 5)边缘锯齿状图像 6)非常对比度图像 7)畸变或变形的图像 上述所列图像干扰,除了归结为设备自身问题引起的外,通常是由于操作者缺乏经验,样品制备不当及外部因素(如安装房间的条件)引起的。表1列出了各种图像干扰及它们的原因。 在这本册子中,我们依靠手头所能获得的数据来研究导致图像干扰的原因,例如: 1)样品和电子束的相互作用引发的问题 2)选择观察条件和样品制备时所包含的问题 3)设备自身包含的问题

表1. 图像干扰及原因

2.由电子探针和试样的相互作用引起的图像改变

2-1 加速电压对图像质量的影响

理论上,加速电压越大,束斑直径就越小。然而,增大加速电压有一些不容忽视的缺陷。主要有如下几点:

1) 缺少样品表面的详细形貌信息 2) 显著的边缘效应 3) 更高的充电可能性 4) 更大的样品损伤可能性 在SEM 中,通常在低加速电压下可获得更细微的表面形貌图像。在更高的加速电压下,电子束渗透和扩散的区域变大,导致产生来自试样内部的多余信号(如背散射电子)。这些信号降低了图像的对比度,且屏蔽了细微的表面形貌。对于观察低浓度的物质,采用低加速电压特别理想。

图1. 入射电子的扩散(After Ducumb and Shields )

图2.加速电压的影响

图3. 样品:墨粉

当使用高加速电压时(a),很难获得试样表面结构的对比度。此外,试样表面容易充电。降低加速电压,(b)可轻易地看到表面微观组织。

图4.样品:蒸发Au颗粒

在更高加速电压25KV下,图像的清晰度和分辨率更

好。

图5.样品:滤纸

在5KV下,由于入射电子的渗透和扩散很浅,样品表面的微观组织能清晰看到。

图6.样品:烧结粉末

在低加速电压下,虽然表面显微结构可以观察到,但高放大倍率下很难获得清晰的微观图片。在这种情况下,要获得清晰图片,可缩短工作距离或降低电子束

斑直径。

图7.样品:涂层

当采用高加速电压时,试样内部组成物质产生出更多的背散射电子。这不仅损害了表面微观组织的对比度,同时由于背散射电子的影响,生成不一样的对比度。

2-2 束流、束斑直径和图像质量

在SEM中,打在试样上的束斑直径越小,放大倍率就越大,分辨率越高。然而,图像的平滑度,即信噪比取决于束流。束流和束斑直径的关系见图8。可见,随着束斑直径的减小,束流也减小。

因此有必要在放大倍数、观察条件、加速电压、试样倾斜等及试样间选择匹配的束流。

图8.束流和束斑直径的关系

图9.束流的影响

图10.样品:陶瓷10KV ×5,400 束流越小,图像越清晰,但是表面平滑度变差。

2-3 边缘效应对图像质量的影响

在影响二次电子像对比度的因素中,倾斜效应和边缘效应都是由于试样表面形貌引起的。从试样表面散射出的二次电子很大程度上取决于电流在试样表面的入射角,角度越大,散射越大。扫描电镜观察的目标一般具有不规则的表面。它们上面有很多斜面,这可最大程度地提高二次电子像的对比度。

另一方面,大量的二次电子产生于试样表面的突起和弧面处,这使得它们相对于平滑部分有更大的亮度。

边缘效应的程度取决于加速电压。即,加速电压越低,入射电子在试样中的渗透深度越浅。这就降低了边缘部分的亮度,使得它们在微观组织中显得更清晰。

通常,二次电子像包含一些背散射信号。因此,如果试样表面的倾斜方向和二次电子探头的位置在几何学上相互匹配,那么倾斜部位出来的背散射电子被混合,使得它们看上去更亮。

图11.边缘效应(二次电子发射随表面条件的变化)。

图12.样品:IC芯片

加速电压越高,边缘效应越显著,使得边部更亮。2-4 试样倾斜的利用

试样倾斜的目的在于:

1)提高二次电子像的质量

2)获得与不倾斜试样有差异的信息形貌,如观察形貌特征和观察试样边缘

3)获得立体显微图像

a)图像质量对倾斜角的依赖关系

图13(a)是倾斜角为0°时拍的照片,(b)是倾斜了45°后拍的。对比表明,后者具有更光滑的质量和立体感。然而当试样倾斜后,在长度上的观察不同于其真实值。当采用测量宽度模式,需在试样不倾斜的状态下测量,否则不能得到准确的数值。

b)立体显微图像

对于SEM图像,有时候很难正确判断它们的形貌特征。在这种情况下,观察立体SEM图片可轻易地掌握试样的结构。此外,立体观察也会从简单结构的试样上得到不需要的信息。

在立体观察中,当拍下了感兴趣的视场后,从5°~15°地倾斜试样,再次拍摄同一视场。使倾斜轴保持垂直,用立体镜片观察这两幅照片就可得到立体图像。

图13. 样品:IC芯片5KV ×1,100 通过倾斜试样观察侧面图像。增加了信号数量。

图14. 样品:橄榄叶的背面

在立体成对照片中可获得更多的信息。

c)探头位置和试样方向

当试样被电子束照射时,产生的二次电子数量理

论上取决于入射角。然而,图像的亮度会产生差异,

这取决于试样的倾斜面是正对着二次电子探头还是背

对。

例如,对于长的试样,对着探头的一面和背对探

头的一面在亮度上有差异。

在这种情况下,让试样的纵向正对着探头可使得

亮度更均匀。

图15. 探头位置和试样方向

图16. 样品:纤维7KV ×2,200

将样品的轴向与二次电子探头对正,可使图像左右两

侧等亮度

(采用了SRT单元来对正图像垂直方向)

2-5 背散射电子信号的利用

虽然SEM通常采用二次电子图像,但背散射图像

也能提供重要信息。

背散射电子随着试样成分、表面形貌、结晶特性和磁性能的差别而在数量、方向上发生变化。背散射电子像的对比度取决于(1)与试样原子序数相关的背散射电子生成速率,(2)背散射电子与试样表面的角度关系,(3)当电子探针入射角在结晶试样上被改变时,背散射电子密度的改变。

背散射电子像包含两类信息:一是试样成分信息,二是试样形貌信息。为区分这两类信息,与光学轴向对称的位置并列着一对半导体探头。它们信号叠加的时候给出的是成分像,信号相减的时候则是形貌像。且对于结晶试样的成分像,可通过所谓的“通道对比”获得结晶取向的差异信息,这是利用背散射电子强度在布拉格条件前后有明显的改变这种优势。

背散射电子的生成区域大于二次电子,其在几十纳米。因此,背散射电子的空间分辨率不如二次电子。但是由于它们具有比二次电子更大的能量,因此它们受试样充电和污染的影响较小。

图17. 二次电子探头

图18. 背散射电子探头图19. 成分像和形貌像原理

图20. 样品:金属片20KV ×1,100

背散射电子像也很重要,可作为X-ray分析的辅助手段

2-6 充电对图像质量的影响

a)充电及其应对措施

当用电子束直接照射非导电样品时,负电荷在其局部聚集(样品充电),因此阻碍了正常的二次电子的散射。这种充电会导致一些非正常现象,如非常的对比、图像变形和漂移。

通常,观测前非导电样品的表面会涂上一层导电金属。粗糙表面的试样必须在所有方向上均匀涂覆。

近来,一种无需涂覆以呈现真实试样表面状态的方法被用于试样的观察。

通常,下述方法被用于减少试样的充电。

1)降低束流

2)降低加速电压

3)倾斜试样,找到入射电子数量及从试样中出来电子数量的平衡(这个点随试样的改变而

改变)

图21. 样品:保护层

适当地选择加速电压可阻止充电效应

图22. 样品:醋苍蝇的前腿

采用低加速电压可降低充电效应

b)通过制样阻碍充电

生物学的、织物和粉末样品经常无法清晰拍照,有些地方太亮,有些地方太暗。这是由于试样局部充电的结果。

为避免这种情况,有必要如下面介绍的使试样表面具有一致的导电性:

(1)当将样品固定在样品台时,使用导电涂料(碳粉或类似物质)将试样难涂覆部位连

接到样品台。

(2)对于粉末样品,如果颗粒相互堆积,很容

易发生充电,使得它们在观察时移动。为

避免,当固定粉末的胶体干燥后,采用吹

气球将堆积的颗粒吹走。根据颗粒的不同

尺寸采用不同的粘结方式。双面胶、指甲

修剪液、铝箔是主要使用的粘结材料。当

采用双面胶时,可有效地将导电涂料(碳

粉)堆在样品的四个角上。

图25. 样品:墨粉

(a)和(b)是分布在双面胶上并轻微压实的墨粉。

看上去当墨粉采用修指甲液固定时,即使在图(c)和

(d)的高加速电压下也没有发生充电。看来充电是由

于粉末没有固定好的缘故。

2-7 电子束对样品的破坏

电子束能量在试样上的损失绝大部分是以在照射点上发热的形式消耗。在照射点上温度的升高取决于以下几个方面:

1)电子束的加速电压和数量

2)扫描面积

3)扫描时间

4)试样的热导率。聚合物材料和生物试样,它们的抗热性通常比较差,由于它们低的热导率,容易被电子束损坏。

为避免这种损伤,请慎重考虑下列措施:

1)采用低加速电压

2)降低电子束强度

3)缩短曝光时间,即使这会轻微降低图像的平滑度

4)在低放大倍率下拍大扫描面积的图片

5)控制试样表面涂覆金属的厚度。

预先在其它视场上调节像散和亮度,而后尽可能快的在目标视场拍照,这也是可取的一种方式。

图27. 样品:苍蝇复眼5KV ×1,000

当在高放大倍率下,样品区域经电子束长时照射后,

它可能损坏,如图(b)。

2-8 污染

当电子探针在试样局部区域长时照射后,它的图像可能失去清晰度并变黑。这是由于试样附近残余气体被电子束碰撞后造成的。这种现象被称为污染。

在样品室内导致污染的残余气体可能是:

1)设备自身的气体

2)样品带入设备的气体

3)试样自身排出的气体

为了避免样品污染,必须特别注意如下事项:

1)尽可能少地使用双面胶和导电涂料,且在放入样品室前让其完全干燥。

2)在一些情况下,也可通过用干燥器或类似设备烘干粘结剂的方式减少污染。

3)使用尽可能小的生物试样

4)由于一些镶嵌试剂和树脂会放出大量的气体,因此选择时需慎重。此外,当树脂表面被电子束照射时会产生有机气体,因此,照射表面的面积尽可能小或采用导电材料涂覆材料表面。

图27. 样品:IPO

一张×18,000的图片,拍摄于×36,000时经长时电子束扫描后。对比周边的清晰图像,中间区域的对比度下降,且图像缺乏清晰度。

3.操作技术、样品制备技术、外部干扰等对图像质量的影响

3-1工作距离和物镜光阑

a)工作距离(WD)对图像质量的影响

近期的SEM设备中,WD都是可调的。图28描述了其它条件保持不变的前提下,改变WD对图像质量的影响。

图28. 工作距离的影响

b)物镜光阑孔径对图像质量的影响

作为标准固定在SEM上的物镜光阑其优化尺寸是在考虑各种条件后选择的。SEM图像不只要求小的电子束流,也要求有足够的信号形成图像。光阑不能认为是无谓的多余而简化。物镜光阑的选择必须如图29所示的进行考虑。

图29. 物镜光阑孔径的影响

图30. 样品:灯泡灯丝5KV,×540。

物镜光阑孔径越小,工作距离越大,视场景深越大

3-2 像散的影响

由于仪器准确度和电极(polepiece)材料引起的图片失常称为“像散”。这种像散可通过调节像散校正器上的两个旋钮,X和Y来消除。

判断一个图像是否无像散的标准是:当在稍高的放大倍率(大约×10000)下,调节物镜光阑到聚焦不足或过度聚焦状态,必须没有单向的散焦。

显微图片(f)~(j)显示的是像散校正后的图像。虽然聚焦前后的图像仍有些模糊,但已不见单向散焦。

由于像散,显微图片(a)~(e)不如(f)~(j)清晰。

3-3.显微图片对比度和亮度的优化

一张好的SEM图片必须是清晰、无噪音,且能提供最适宜的对比度和亮度。

在JEOL的SEM中,对比度和亮度的优化是可以自动调节或由安装的控制器来调节。然而,在某些情况下,对比度和亮度的优化只需在感兴趣的区域进行调节,而无需在整个图像。

图33. 样品:万寿菊花粉5KV,×360。

优化对比度和亮度的显微图片是我们的最大追求。

3-4.为获得X-ray图像的曝光时间

二次电子像和背散射电子像通常在50~100秒的一次扫描中拍摄。然而,用于X-ray图像的信号在单元时间内很小,它们通常需要长时间的曝光才能拍摄。

如果曝光时间不够长,X-ray图像可能缺乏某些元素的分布信息。因此有必要慎重地决定曝光时间。

通常,X-ray计数器在近似2500次/cm2时可得到良好的计算结果。

当在特定相位拍摄某一特定元素的分布时,很容易将电子探针固定在那个位置,研究X-ray的计数率(CPS)和该相相对整个图像的比例。曝光时间可依照上述来决定。

曝光时间:拍照所需时间

图像元素:感兴趣区域面积(cm2)

X-ray计数率:电子束照射期间的X-ray计数率

如何决定曝光时间:图像元素(cm2)曝光时间(s)=2500(C/cm2>)×……………

X-ray计数率(CPS)

图34. 样品:铝合金20KV,×580。

除非能给予X-ray图像足够的曝光时间,否则有些信息

会缺失。

3-5.外部干扰对图像质量的影响

外部干扰,例如漂移磁场、机械振动等,可导致图像的畸变,边线的锯齿化和其它现象。通常,SEM 中的图像干扰是由于结构的或安装条件引起的,如:1)泄漏

周边仪表的磁场

与仪器距离过近的高压线

2)低地板强度

3)接地不当

必须提前进行安装条件的检查,以避免SEM安装后的问题。

图35. 外部磁场对图像质量的影响。

图36. 机械振动对显微图像(×50,000)质量的影响(a)由于外部机械振动显示出锯齿线;(b)是没有机

械振动的情况。

3-6 试样制备过程中的变形和杂质沉积

在试样制备的过程中,生物样品易于破损,因为它们需要经历固定、清洗和脱水处理。它们的缺陷可分为如下几类:

1)样品变形

2)杂质沉积

3)杂质涂覆

为了尽可能地避免变形,当前采用临界点干燥法替代气体干燥法。

杂质析出是一种现象,当定型、清洗和干燥试剂中包含有结晶材料,那么在干燥处理时就会析出。对于上述提及的化学物质,操作时必须足够重视。

图37. 空气干燥和临界点干燥的比较:在(a)中空气干燥导致明显的试样变形,而在(b)中,采用临界点干燥则试样几乎没有变形,保持它们的原有形状。

3-7 图像畸变及其原因

如果正确的偏转放大在水平或垂直方向丢失,将导致图像的畸变。在一些场合,乳胶颗粒被用来做这方面的检测。图38(b)中,试样倾斜45°,其水平缩小约是图38(a)的70%。这种缩小可通过扫描旋转和倾斜校正单元(SRT,一个专门附件)来补偿。

图38. 由于不当的水平偏转放大导致的图像畸变。

图39. 由于试样倾斜导致的图像畸变。试样倾斜后,在水平方向缩小了1/cos45°。

图40. 外部磁场对图像的影响。

由于强磁场的作用(50HZ),与(b)相比,(a)在中

部缩小,而在两边放大。

3-8 涂层

SEM分析用涂层的主要目的如下:

1)通过涂覆一层导电材料防止试样表面的充电。

2)在低二次电子发射能力的试样上涂一层高二次电子发射能力的材料以提高二次电子的发

射。

通常采用真空蒸镀和溅射方法进行涂覆。随着

S4800扫描电镜操作说明书

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明(普通用户) 燕山大学材料学院材料管A104(场发射,钨灯丝) 编写人:李月晴吕益飞 普通用户在熟练操作1个月后,如无不良记录,可申请高级用户培训。 高倍调清晰:局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散 一、日常开机 1,开启冷却循环水电源。 2,按下Display开关至,PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序,以空口令登入。 3,打开信号采集开关,位置打到1,为打开。 4,打开电源插排的开关。 5,打开装有EDS软件的主机电源。 6,记录仪器运行参数(右下角Mainte),即钨灯丝真空度。如:IP1:0.0×10-8Pa;IP2:0.0×10-8Pa; IP3:9.6×10-7Pa。PeG-1,<1×10-3;PeG-2,<1×10+2。 注意:PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。记录的参数:①点Flashing时会显示:In2(Ie)Flashing时电流最大值,如32.9μA;②加上高压后会显示,V ext=3.4kV。 二、轰击(点flashing,即在阴极加额外电压) 目的:高温去除针尖表面吸附的气体 1,最好在每天开始观察样品前一时做flashing; 2,选择flashing intensity为2 ; 3,若flashing运行时Ie小于20μA,则反复执行直至Ie值超过20μA且不再增加。 4,若flashing后超过8个小时仍继续使用,重新执行flshing 。 三、加液氮 容积不要超过1L,能维持4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察。 1,化学上和物理上稳定的干燥固体,表面清洁,在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形,无放射性和腐蚀性。 2,样品必须导电,非导电样品,可在表面喷镀金膜。 3,带有磁性的样品,由于物镜有强磁性,制样必须非常小心,防止在强磁场中样品被吸入

SEM操作手册

扫描电镜基本操作步骤和注意事项 一、基本操作步骤: 1. 块状样品尺寸不宜过大(形状不规则的样品应咨询管理老师如何测试,不能想当然), 用铜导电胶;粉末样品,则需碳导电胶带,用牙签制样,尽可能少量,并用洗耳球吹掉粘结不牢的粉末样品;做好样品后,把导电胶带等放入抽屉,并收拾好桌面。 2. 测样品时需换鞋,请同学们注意保持实验室卫生。实验完毕后将拖鞋放回鞋架。 3. 观察屏幕右下角“Status”栏里的参数是否正常,尤其是Emission Current值是否正 常。测试前应在SEM记录本上记录IGP1、IGP2和Emission Current的值。每次实验要在实验记录本上记录:时间,样品名称,数量,测试人姓名,仪器是否正常。 4. 未测试前系统处于“P ump”状态(黄色),按“V ent”键往样品室充高纯氮气(变黄色), 约2分钟后“V ent”键变灰色可以轻轻缓慢的拉开样品室的门(如果打不开门,马上联系管理人员)。 5. 将附有样品的铝台,用洗耳球吹洗干净,并放入。放臵样品时切忌对着样品室说话, 并且样品室的门不能开着太久,以保证样品室的清洁。(正常的操作:右手握住带有样品的镊子,左手轻轻拉开门,马上把样品放臵在支架(Holder)上,并立刻用左手“轻推”,右手扶住门正上端边缘的中间部位,双手配合,以防止门和电镜系统接触时过大的撞击,一直到门和电镜完全接触) 6. 放好样品后,轻轻将样品室门推入保证接触,将右手指放在门上接触边缘缝隙处, 左手点击“Pump”,当右手指感觉到门缝渐渐变紧时说明泵抽气正常。鼠标左键选中左上窗口,按住鼠标中间滚轮往上拉,样品台会上升,视样品具体情况,控制样品台和极靴之间的距离(Work Distance, WD),Work Distance不能小于6mm。等待操作界面右下角“Chamber Presure”真空优于8*10-3 Pa时,设臵好高压和Spot的值,方可点击“High Voltage”加上高压。 7. 鼠标左键选择一个成像窗口,点击“||”钮去掉窗口锁定,点击方框钮,选定一个合适 大小的区域聚焦和消像散。聚焦:按鼠标右键左右拖动至最清晰的位臵。消像散:等聚焦好后,按住Shift键并按下鼠标右键上下左右调至图像最清晰。左手放在小键盘“-,+”键上,以便及时的放大缩小图像。每次聚焦图像清晰后,都必须点击“Link Z to FWD”按钮,建立Z轴高度与焦距的关联(点击该键后,如果在CCD窗口拉动样品的高度,则在扫描窗口下端任务栏里的WD值随之变化,如果不点击该键,则WD值不懂,无法判断高度;每次聚焦后都必须点击该键)。按

扫描电镜Zeiss Supra55简明操作指南

Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后,电脑会自动启动,输入计算机密码:zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名:system 密码:无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品,并记录样品形状、编号和位置。 注意:各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落,并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV,将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意:确认Z move on vent选上,这样,放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意:拉开舱门前,确认样品台已经降下来,周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意:抓样品座时戴手套,避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意:舱门上O圈有时会脱落,关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump,等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态),等待3-5分钟。 注意:当System Vacuum<2×10-5mBar时,会自动打开CIV阀门(column isolation valve),并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时,可启动灯丝(Gun On),左下角Ready。 等待过程中,可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压,观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV,移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处,平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性,设定加速电压; 3、观察样品,定位观察区。 全屏快速扫描(点击工具栏上); 选择Inlens或SE2探头; 缩小放大倍数至最小; 聚焦并调整亮度和对比度(Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine);

扫描电子显微镜 (SEM)介绍

扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜SEM(Scanning Electron Microscope)具有以下特点: (一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1.镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 2.电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至

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FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 PHENOM TM G2 飞纳台式扫描电子显微镜第二代数秒之内,遍览微观世界 飞纳将带给您令人惊叹的高质量图片和前所未有的便捷操作,详情请咨询Phenom World BV中国公司:复纳科学仪器(上海)有限公司

数 秒之内,遍览微观世界 >>> 数秒之内,遍览微观世界 现在,Phenom-World B.V.向您隆重介绍第二代Phenom(飞纳)台式扫描电镜:Phenom G2和电镜能谱一体化的Phenom proX。 Phenom(飞纳) G2和proX 采用全新的硬件及软件架构,在继承了前代快速成像、简单易用等优点的同时,为您提供更加卓越的图像质量和精确的元素分析功能。 FEI 公司旗下Phenom-World BV 荣誉出品 01 自2007年美国FEI 公司发布第一代Phenom(飞纳)台式扫描电镜以来,Phenom(飞纳)因其卓越的图像质量、30秒超快成像速度、简单易用的操作界面以及接近光学显微镜的超值价格,成为诸多科学家及工业研究人员的首选显微成像工具。 2009年,为了进一步促进Phenom(飞纳)台式扫描电镜的研发,FEI 公司与国际知名的NTS-Group 公司、Sioux 嵌入式系统公司合作,成立Phenom-World B.V.公司,专门从事新一代Phenom(飞纳)的研发生产。

https://www.sodocs.net/doc/7716171280.html, >>> Phenom G2包含两款: 专业版 G2 pro 标准版 G2 pure 主要参数: 产品主要特点: ◎高质量的图像◎30s 快速成像 ◎操作简便,结合控制旋钮和触摸显示器便可获得 高倍SEM 图像 ◎长寿命/高亮度/低色差CeB6灯丝(1500 h)◎自动灯丝对中,自动聚焦◎图像亮度、对比度自动调节 ◎光学与低倍电子双重导航,想看哪里点哪里◎直接观测绝缘体,无需喷金◎兼得样品表面形貌与成份信息◎防震设计,对放置环境无特殊要求 ◎丰富的拓展模块:全景图像拼合、3D 粗糙度重 建、纤维测量系统...... ◎多功能样品杯选件:控温样品杯(-25~50℃)、 自动倾斜/旋转样品杯、降低荷电效应样品杯 ...... 02 20-120x (G2 pro)20x (G2 pure) 80-45,000x (G2 pro)70-17,000x (G2 pure)<25nm (G2 pro)<30nm (G2 pure) 5 kV <30s 四分割背散射电子探测器台式电脑大小 普通实验室或办公室、厂房 光学显微镜: 电子显微镜: 分 辨 率: 加速电压:成像时间:探 测 器:主机体积:放置环境:

JSM-6700F扫描电镜使用说明

JSM-6700F扫描电镜使用说明 JSM-6700F, 扫描电镜, 使用说明 1.确认设备和环境状态正常后,按操作台上的OPNPOWER”的右钮开机,开启操控面板电源,开计算机,进入JEOLPC-SEM工作界面,程序会自动进行以下三方面准备: 1) Flash(加热灯丝去除灯丝表面污染),为了使灯丝工作电流稳定,最好在Flash30分钟后进行观察; 2)样品台复位,根据需要选择进行或取消。 3)样品台选择,根据需要选择或取消。 2.检查工作状态,确认主机上WD为8㎜,EXCH灯亮,TILT 为0;按VENT键,灯闪烁,停闪后打开样品室门,把样品架放在样品台坐上(注意运行样品台选择程序,否则样品台移动范围不对,造成设备损害),关上样品室门;按EVAC键,灯闪烁,停闪后将样品送入样品室内,这时要确认HLDR灯亮;抽真空10分钟左右,确认样品室真空度小于2×10-4Pa后方可加电压。 3.按主机上的GUN VAVLE CLOSE键,此灯熄灭,电子束开始扫描。用操控器上的LOW MAG选用低放大倍率,用样品台上的WD 轴粗调焦,出现图象后再逐步放大,最后用FOCUC细聚焦;为了调焦方便,可以按操控器上的RDC IMAG键选用小窗口,和按操控器上的QUICK VIEW快速扫描。当放大倍数高于5000倍时应注意图象的象散,检测的方法是把图象倍率再增加,用聚焦钮在焦点附近调焦,如果图象有“涂污”的痕迹,而且在焦点的欠焦一侧和过焦一侧涂污方向垂

直,就表示有象散存在,用操控器上的消象散X、Y纽使涂污消失,此时图象清晰度会明显提高,调焦和清象散应在比照相所需的放大倍数高的放大倍数下进行,至少高出1.5倍。 4.按操控器上的ACB钮即可自动调整亮度对比度,也可用CONTRAST和BRIGHTNESS钮手工调整。得到一幅满意的图象时,可按FREEZE记录下图象。 5.完成观测后关高压(HT),按GUN VAVLE CLOSE钮,指示灯变黄。 6.运行样品台位置初始化程序,EXCH POSN指示灯亮,拉动样品杆将样品置于样品交换室内,HLDR灯亮,按VENT按钮,样品交换室放气,取出样品后按EVAC按钮。 7.退出操作界面,关计算机。按“OPN POWER”左钮关机,关控制面板电源。 8.对于不同的样品的观测和图象倍率大小、不同信号图象分析的工作条件选择: 1)电压一般使用10kV;对于导电性差的样品可选低一点电压如3-10 kV,需要高的放大倍率且样品不易被电子束穿透,可选用较高的电压,如15kV左右;做EDS分析时电压要用15-20kV。 2)电流一般用10uA,做EDS能谱时可选用20uA。 3)工作距离(WD)一般用8mm,如果要观察高的放大倍率(5万倍以上),可以把工作距离调小到3-8mm;如果放大倍率不高且要图像立体感强,可以把工作距离调大一点8-15mm。用EDS能谱时工作

扫描电镜实验报告要求

扫描电镜实验报告要求 第一部分:实验预习报告 一、实验目的、意义 1、了解扫描电镜的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二、实验基本原理与方法 1、扫描电镜的基本结构构造 2、扫描电镜的工作原理 3、扫描电镜成像原理 三、主要仪器设备及耗材 1、JSM-5610 LV扫描电镜 2、JFC-1600离子溅射仪(样品喷涂导电层用) 3、银导电胶、双面胶(制样用) 4、粉末样品、块状样品 四、实验方案与技术路线 1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展(场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用) 2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理; 3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法,并要求每位同学动手制样,掌握扫描电镜样 品的准备与制备方法; 4、了解扫描电镜的操作过程,掌握二次电子像的观察过程,要求每位同学上机操作,并在 2-4个样品上拍摄2-4张二次电子像图片,要求图片清晰有代表性; 5、仔细观察和分析现场给出的200多张图片,并对某类或某几张自己感兴趣的图片进行描 述(要求总字数150字以上)。 第二部分:实验过程记录 一、实验原始记录 按实验过程进行记录: 1、样品的准备与制备过程 2、仪器操作过程与照片的拍摄过程。 第三部分:结果与分析 一、实验结果与分析 1、现场没描述照片的同学,对“附件二、扫描电镜图片”进行微观形态描述(要求:写清 楚图片或样品名称,不需要打印照片,描述图片张数自己确定,总字数要达到150字以上); 2、将2-4张自己拍摄的照片打印并粘贴到实验报告上,写上样品名称。 3、总结对扫描电镜实验课的体会。

扫描电镜操作流程

SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5,温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”,”INV.”指示灯亮,上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源,通过密码进入WINDOWS后,先启动”SCS”,然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求: 需用电镜观测的样品,必须干燥,无挥发性,有导电性,能与样品台牢固粘结(块状试样的下底部需平整,利于粘结)。粉末样品用导电胶带粘结后,需敲击检查,或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品(包括聚合物等),需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点: 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械,定位精度1微米,同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴,二次电子探头,低压背散射电子探头,能谱探头,红外相机,涡轮分子泵等电镜的核心部件,样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性,交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推;样品要固定牢固,防止掉到镜筒里去;样品高度要合适,Z轴移动样品或手动倾斜样品前,用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程:换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭,条件符合,可按放气键(“VENT”)。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后(固紧内六角螺丝),必须用专用卡尺测量样品高度,不允许超过规定高度。推进样品室,左手按住样品室门上手柄,右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中,不要手动调节样品台位置(倾动除外)。 4.关高压过程:按下软件键“xx kV”,稍等待,听到V6阀的动作声音后,键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程:样品室抽真空到达5e -5 mBar以上,可以开高压,观察图象。开高压:检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中,按“HT”键,数秒后按软键“xx kV”,应听到V6阀开启的声音,等待键颜色变黄色。图象出来后,同时会弹出一个窗口,提示首先必须聚焦图象,然后按“OK”,使电脑能测出实际的样品高度,次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后(In Focus),按“OK”。 6.聚焦图象:按住鼠标右键,左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散:按住左Shift键,按住鼠标右键移动,消除像散。 8.拍照:按“F2”键,电镜开始单次扫描。扫描结束,过数秒,冻结键(雪花图形)自动激活(变黄色)。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象:须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压,放气后,取出样品后,重抽真空,然后关“Microscope Control”,再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的,电脑的CMOS管理,显示卡及驱动程序等与普通电脑不同,请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置,禁止安装任何软件。禁止使用USB

SU8200场发射扫描电镜技术说明文件

SU8200场发射扫描电镜技术说明文件 一、二次电子分辨率: 0.8 nm (加速电压 15 kV,工作距离4 mm) 1.1 nm (着陆电压 1 kV,工作距离1.5 mm)(减速模式) 以上分辨率的测试都是基于日立电镜的分辨率测试标样(蒸金磁带样品,蒸金碳样品) 二、放大倍率: 低倍模式:?20 到?2k 高倍模式:?100 到?1000k 三、电子光学: 1.电子枪: 冷场发射电子枪(带有柔性flash功能) 2.加速电压: 0.5 到 30 kV 着陆电压: 0.01到 2 kV 3.透镜系统 三级电磁透镜系统 4.物镜光阑 四孔可调光阑(内置加热自清洁功能) 5.扫描线圈 二级电磁式偏转线圈(高倍模式) 一级电磁式偏转线圈(低倍模式) 6.消像散器 八级电磁系统(X,Y) 7.探测器: 低位(Lower)、高位(Upper)、和顶位(Top)三种探测器进行二次电子/背散射电子的接收能谱系统 (选配) 8.束闸 电磁型 9.电位移: ±12 μm (工作距离8 mm) 注意:工作距离改变时,电位移范围会改变 四、样品室和样品台:

1.样品台控制: 五轴马达台 2.可移动范围和样品尺寸: 3.可安装样品高度 4.换样 预抽室 5.样品台控制: 图形界面控制 自动样品更换位置定位功能 样品台移动轨迹存储功能 优中心旋转功能 图片导航功能 五、显示系统

1.用户界面 电脑显示器上的图形用户界面 2.电脑 操作系统:微软Windows 7 专业版(32位) 操作台:鼠标、键盘、旋钮板、样品台控制方法(标配轨迹球,或选配操纵杆)3.显示器 24.1寸液晶显示器或同等配置的显示器(屏幕:1,920×1,200像素) 4.扫描模式: 二维图像显示 选区模式 点分析模式 平均浓度分析模式 图像显示模式 大屏显示模式 (1280 ? 960) 单屏显示模式 (800 ? 600) 双屏同时显示模式 (800 ? 600) 四屏同时显示模式 (640 ? 480) 选区显示模式(图像调整时使用) 5.电子光学对中: 电子束对中 光阑对中 像散对中 低倍对中 6.扫描模式 积分扫描 快扫 慢扫 缩小区域扫 高清捕图 积分捕图 荷电抑制扫描(CS扫描) 7.扫描速度 TV:两级扫描速度(Rapid1~Rapid2)

扫描电子显微镜操作规程

扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关(见标签上开下关) 2. 打开变压器电源(正常电压应为100v) 3. 打开主机电源:钥匙拧到START位置,停两秒松手,钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标,等待 6. 当HT图标显示蓝色后,点VENT排气(排气时vent闪,排完气vent不闪),排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度(需要估计样品高度,Z轴大于样品高度 放入样品,关闭样品台,点击EV AC抽气,抽气时推着样品室门,听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标(此图标在非真空下是灰色,真空位蓝色,打开灯丝拍照为绿色) 9. 选择扫描模式、加速电压(0.5-30KV之间选择,一般微生物类样品选10左右)、WD工作距离(10-15之间选择)、SS电子束斑(一般选30-40) 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散(放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE(一般10000倍左右调节有效果)调节光缆使照片不晃动) 11. 高倍下调清晰度,低倍下拍照,拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4(曝光80秒),拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝,点VENT排气(排气时vent闪,排完气vent不闪),排完气方可打开样品室,取出样品台;关闭样品台,点击EV AC抽气,抽气时推着样品室门,听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆,防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空,再抽真空 4.关机的时候,要在真空状态下关机

电子显微分析技术及应用

电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法,电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜(TEM) a)透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1:透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器,在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲,形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象,所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”,从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像,这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0.0037nm,而紫光的波长为400nm),根据

光学理论,我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成:(1)照明系统,即电子枪;(2)成像系统,主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜;(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏,我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察,一边改变样品的位置及方向,从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后,可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统,可以将图像直接记录到计算机中去,这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜(SEM) 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2:扫描电子显微镜的原理和结构示意图

扫描电镜SEM-JEOL 7600F 详细操作步骤

Operating procedure for JEOL 7600F High Resolution Analytical SEM I. Specimen preparation There are several holders for different kinds of specimens and applications. During your initial training you should have received a general overview of these holders. Also, you should have received training on specimen mounting using the holder that best suits your specific application. Only use a holder for which you have received training by the tool instructor. If you wish to use a different holder, first contact the tool instructor. It is very important to know the kind of holder you are using and the way to mount specimens. For example, for the 12.5 and 26 mm holders, the correct way to mount your specimen is to flush its surface with the cylinder top face (see Fig. 1). FIG. 1. Specimen positioning on 12.5 and 26 mm holders. (Diagram taken from JEOL’s manual.) If your specimen needs to protrude above the cylinder’s top face (or the top face of another holder), you can still use this holder, but you need to estimate (with approx. 1 mm accuracy) the offset between the specimen and holder top surfaces. To make sure you are doing things correctly, use the sample height tool(see Fig. 2). Try to have the sample’s surface aligned with the zero offset line. If it needs to be above this line, read the offset in the meter scale. This offset value will be used when loading your sample in the SEM chamber.

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上,干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶 带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层,通常为蒸金:将样品座置于蒸金室 中,合上盖子,打开通气阀门,对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间,达 到真空度定好时间后加电压并开始计时,保持电流值,时间到后关闭电压,关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门,以防液体倒流。) 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 “Vent”直至灯闪,对样品交换室放氮气,直至灯亮; 1) 按 2) 松开样品交换室锁扣,打开样品交换室,取下原有的样品台,将已固定好 样品的样品台,放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度,并 且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面); 3) 关闭样品交换室门,扣好锁扣; 4) 按“EVAC”按钮,开始抽真空,“EVAC”闪烁,待真空达到一定程度,“EVAC”点亮; 5) 将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为 止,确认“Hold”灯点亮,将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送 样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向,以防损坏送样杆) 2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点,以防损坏仪器) -51) 观察样品室的真空“PVG”值,当真空达到9.0×10Pa时,打开“

Maintenance”,加高压5kv,软件上扫描的发射电流为10μA,工作距离“WD”为8mm,扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰,有磁性样品时,工作距离一般为15mm左右); 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”,将放大倍率调至最低,点击“Stage Map”,对样品进行标记,按顺序对样品进行观察; 3) 取消“Low Mag”,看图像是否清楚,不清楚则调节聚焦旋钮,直至图像清楚,再旋转放大倍率旋钮,聚焦图像,直至图像清楚,再放大……,直到放大到所需要的图; 4) 聚焦到图像的边界一致,如果边界清晰,说明图像已选好,如果边界模糊,调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮,直至图像边界清晰,如果图像太亮或太暗,可以调节对比度和亮度,旋钮分别为“Contrast”和“Brightness”,也可以按“ACB”按钮,自动调整图像的亮度和对比度; 5) 按“Fine View”键,进行慢扫描,同时按“Freeze”键,锁定扫描图像; 6) 扫描完图像后,打开软件上的“Save”窗口,按“Save”键,填好图像名称,选择图像保存格式,然后确定,保存图像; 7) 按“Freeze”解除锁定后,继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。 3.取出样品 1) 检查高压是否处于关闭状态(如HT键为绿色,点击HT键,关闭高压,HT键为蓝色或灰色); mm,点击样品台按钮,按Exchang(2)检查样品台是否归位,工作距离为8 键, Exchang灯亮; (3) 将送样杆放至水平,轻推送样杆到样品室,停顿1秒后,抽出送样杆并将送样杆竖起卡好,注意观察Hold关闭,为样品台离开样品室。

双束扫描电镜HeliosNanolab600i使用手册

双束扫描电镜(HeliosNanolab 600i)使用手册 ★实验前,必须用超薄切片观察样品的质量。 1. 先观察样品并设计一下样品切割拍照方案 2. Link样品 先用SEM低倍找到样品再用高倍聚焦样品再回到低倍点link使工作距离变到大约4(此时可以Pt沉积显示是绿色的) 3. 调整样品的位置 在FIB窗口观察:调整样品R,倾斜样品T,使样品与FIB垂直(看不到白色侧面) 4. Pt沉积: 先框选要切割的位置(rectangle),在Pt heat cold 双击变warm后再点成?图标(同时Pt 沉积管进入) Application Value:Pt dep,Z:1.5μm,30kV, 9.3 nA或更小,Start开始沉积 沉积完成后,Pt沉积√去掉(沉积管出) warm→cold 沉积层完成后,先切掉样品拍照面要观察表面沉积的炭层和Pt层),(clean cress section,application value: Si, Z=15μm,30kV,47nA)(粗切可用大电流) 切好后用SEM界面观看是否是要观察的区域再进行下一步的操作 5. 挖凹槽 (clean cress section,将要观察的样品两侧挖大约10μm宽的2个凹槽(一定要2个分别挖槽) application value: Si, Z=15μm,30kV,47nA) 再切掉表面的一层(因为两面挖槽会溅射到表面) 1)30 kV 2)2.5 nA(小电流可以精细的切割) 3)Z=15 4)cleaning cross section 6. 做标记 将样品旋转R +180度,使样品要切的面对着离子束 在两个凹槽的右侧的做上扫描电镜拍照标记(先Pt沉积一个方块,再用离子束打一个环状结构或其他的图形,可以两个凹槽里都做不同的标记) 做好标记后再转回原来的R,然后再调整focus 使SEM和FIB的界面都清晰并且在界面的同一高度 7. 打开自动切割的的程序-Auto slice and viewG3(2) 1)写一下用户名例如:Liwen-20121015-normal 2)next(FIB界面分辨率HFW ~138μm)

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项-心得教学提纲

扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项-心 得

扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项 一、样品制备 将分散好的样品滴于铜片上,干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。 对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层,通常为蒸金:将样品座置于蒸金室中,合上盖子,打开通气阀门,对蒸金室进行抽真空。选择好适当的蒸金时间,达到真空度定好时间后加电压并开始计时,保持电流值,时间到后关闭电压,关闭仪器。取出样品。(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门,以防液体倒流。) 二、扫描电镜的操作 1.安装样品 1) 按“Vent”直至灯闪,对样品交换室放氮气,直至灯亮; 2) 松开样品交换室锁扣,打开样品交换室,取下原有的样品台,将已固定好样品的样品台,放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度,并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面); 3) 关闭样品交换室门,扣好锁扣; 4) 按“EVAC”按钮,开始抽真空,“EVAC”闪烁,待真空达到一定程度,“EVAC”点亮; 5) 将送样杆放下至水平,向前轻推至送样杆完全进入样品室,无法再推动为止,确认“Hold”灯点亮,将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向,以防损坏送样杆) 2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点,以防损坏仪器) 1) 观察样品室的真空“PVG”值,当真空达到9.0×10-5Pa时,打开“ Maintenance”,加高压5kv,软件上扫描的发射电流为10μA,工作距离“WD”为8mm,扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰,有磁性样品时,工作距离一般为15mm左右); 2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”,将放大倍率调至最低,点击“Stage Map”,对样品进行标记,按顺序对样品进行观察; 3) 取消“Low Mag”,看图像是否清楚,不清楚则调节聚焦旋钮,直至图像清楚,再旋转放大倍率旋钮,聚焦图像,直至图像清楚,再放大……,直到放大到所需要的图;

S扫描电镜操作步骤

S扫描电镜操作步骤集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

扫描电镜S-4800操作规程 一、日常开机 打开Display开关,电脑自动开机进入s-4800用户界面,PC_SEM程序自运行,点击确认进入软件界面。 二、装样品 1.将样品台装在样品座上,根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。 2.按下AIR键,当AIR灯变绿时拉开样品交换室,水平向前推出交换杆,把样 品座插在交换杆上,逆时针旋转交换杆(即按照杆上的标示转至LOCK)锁定样品座后,将交换杆水平向后拉回原处。 3.关闭交换室,按下EVAC键,当EVAC绿灯亮时,按OPEN键至绿灯亮样品室 阀门自动打开。 4.水平插入交换杆,直至样品座被卡紧为止,顺时针旋转交换杆(即按照杆上 的标示转至UNLOCK)后水平向后拉回原处,点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。 三、图像观察 1.加高压 点击屏幕左上方的高压控制窗口,弹出HV Control对话窗。选择合适的观察电压和电流,点击ON,弹出提示样品高度的对话框,点击确定出现HV ON提示条,待图像出现后,关闭HV Control对话窗。 2.在低倍、TV模式下,找到所要观察的样品,点击H/L按钮切换到高倍模式, 通过调节样品位置,找到所要观察的视场。 3.聚焦、消像散 选好视场后,放大到合适的倍数聚焦消像散。先调节聚焦粗调和细调旋钮,使图像达到最佳状态,若图像有拉长现象,则需进行消像散。调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失,再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。 4.图像采集及保存 用键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度,扫描速度变为慢扫,点击抓拍按钮进行采集。采集后暂时存放在窗口下侧,选中

场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程

场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码,启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台,制样,固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气,蜂鸣器响后将样品台放入,旋转样品杆至“Lock”位,合上交换舱,按“Evac”键抽气,蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门,推入样品台,旋转样品杆至“Unlock”位后抽出,按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求,在操作面板上选择合适的加速电压与束流,按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点,拧Z轴旋钮(3轴马达台)。 3. 选择合适的放大倍数,点击“Align”键,调节旋钮盘,逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域,在“Red”扫描模式下聚焦、消像散,在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法,按“Capture”拍照。

6. 根据要求选择照片注释内容,保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后,撤出样品台,合上样品舱。 4. 退出程序,关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后,进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电,如遇特殊情况需要大关机时,依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源,半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关,关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理,不能带有强磁性,不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5.实验室温度限定在25±5℃,相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充,平时每月检查一次水位。

S-4800扫描电镜操作步骤

扫描电镜S-4800操作规程 一、日常开机 打开Display开关,电脑自动开机进入s-4800用户界面,PC_SEM程序自运行,点击确认进入软件界面。 二、装样品 1.将样品台装在样品座上,根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。 2.按下AIR键,当AIR灯变绿时拉开样品交换室,水平向前推出交换杆,把样 品座插在交换杆上,逆时针旋转交换杆(即按照杆上的标示转至LOCK)锁定样品座后,将交换杆水平向后拉回原处。 3.关闭交换室,按下EV AC键,当EV AC绿灯亮时,按OPEN键至绿灯亮样品 室阀门自动打开。 4.水平插入交换杆,直至样品座被卡紧为止,顺时针旋转交换杆(即按照杆上 的标示转至UNLOCK)后水平向后拉回原处,点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。 三、图像观察 1.加高压 点击屏幕左上方的高压控制窗口,弹出HV Control对话窗。选择合适的观察电压和电流,点击ON,弹出提示样品高度的对话框,点击确定出现HV ON 提示条,待图像出现后,关闭HV Control对话窗。 2.在低倍、TV模式下,找到所要观察的样品,点击H/L按钮切换到高倍模式, 通过调节样品位置,找到所要观察的视场。 3.聚焦、消像散 选好视场后,放大到合适的倍数聚焦消像散。先调节聚焦粗调和细调旋钮,使图像达到最佳状态,若图像有拉长现象,则需进行消像散。调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失,再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。 4.图像采集及保存 用A.B.C.键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度,扫描速度变为慢扫,点击抓拍按钮进行采集。采集后暂时存放在窗口下

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