S-4800日立扫描电子显微镜(SEM)简易操作指南(通用版)

S-4800日立扫描电子显微镜（SEM）简易操作指南

一、开机前准备

1.1制备样品（带口罩与手套进行）

SEM样品制备相对简单，原则上只要能放入样品室的样品，都可进行观察。但需注意以下事项：

a)样品在物理上和化学上必须要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形，

没有腐蚀性和放射性。（通常是干燥固体。）

b)由于光源是电子，样品必须导电，非导电样品可喷镀金膜。金膜在一定程度上会影

响样品原有形貌。（若样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的ZnO，只需用导

电胶把样品表面连到样品台。）

c)由于物镜有强磁性，带有磁性的样品制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸

入物镜或分散在样品室中。通常磁性样品必须退磁，且工作距离（WD）须大于8mm。

具体操作过程：

(1) 按待测样品数量选择样品台，（支持直径d=5mm,15mm,1 inch,2 inch等规格，若要观测截面可选择带角度的样品台）。

(2) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。若样品为粉末，则把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。（为观测时方便定位，将样品排列成行（或列），并在行下方（或列左侧）标上数字编号。）

(3) 样品粘贴完成后，用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫等（会影响照片质量，甚至使真空度下降而无法加高压，推荐认真执行。）

1.2查看真空度

打开前面板盖，点击MODE按钮直至IP1指示灯闪，在登记表记下MULT INDICATOR数码显示管的读数，同理读取IP2，IP3并记录。确认IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5。（通常情况都是IP1显示0E-8，IP2显示0E-8，IP3显示0E-8或aE-7,1

图1 按MODE读取IP1-IP3

二、开机操作

2.1开机

a)开启冷却循环水电源，循环水温度显示应在15-20℃，水位应浸没金属线圈。

b)按下位于桌子右上角的显示单元“DISPLAY”开关，如图2所示。

c)电脑自动启动，根据界面提示按“Ctrl+Alt+Delete”，口令为空，直接Enter进入系

统。系统自动启动程序，口令为空，直接Enter进入程序。如图3所示。

图2 按下“—”启动Display 图3 空口令进入程序

2.2轰击（flashing）

场效应电子扫描显微镜（FE-SEM）在程序启动后会提示进行flash，如图4所示。（去除电子源——FE尖端吸附的气体分子，起清洁作用。）通常是每天开始使用SEM时flash一次，并记录发射电流I e，当累计使用超过8小时，发射电流开始不稳定，需要再轰击一次，同样记录下电流I e。

（注意flash不需要开启观测用的电子枪高压，软件显示高压off为灰色状态。）轰击后可以立即观察图像。但是在最初的1小时左右，有时会有图像干扰（图像中出现明暗的横线）。进行高分辨率的观察时，最好在轰击完1小时以上后再进行观察。

具体操作过程：

(1)点击控制面板上的加速电压显示区域，出现加速电压HV设定画面。点击“Flashing”键后，在HV设定画面出现轰击执行（Flashing Execute）窗口。

(2)确认轰击强度Intensity为“2”后，点击“Execute”按钮。

(3)HV的I e（发射电流）显示器显示2秒钟轰击产生的发射电流，电流值大约为30uA-40uA，有时仅轰击一次，达不到所要求的值，这时需要连续轰击2-3次，若还达不到要求可换Intensity 3。（为了保护FE灯丝，程序自动计数25秒后，才进行下一次轰击。）

图4 Flash 过程图

2.3样品装入

制备好的样品需要放到样品室进行观察，样品室真空度

(1)把1.1已制备好的样品台装入样品座，并使用高度规限定样品台高度。确保样品的最高点和高度规的下边缘齐平，可低1-2mm，如图5所示，并确认样品台与调节螺杆、紧固盘片与样品台座上紧。（很重要，一旦部件掉进样品室会很麻烦。）

(2)点击软件右上方“HOME”键，确认样品台处于初始位置。绿色显示条停止闪烁后，样品台回归交换状态。如图6所示。

(3)按下样品交换腔上方“AIR”按钮至闪烁，蜂鸣器响后，用双手拉开样品交换腔。如图7所示。

(4)样品交换杆手柄顺时针旋至“UNLOCK”位置后，把样品座插入样品交换杠并逆时针旋转交换杠手柄至“LOCK”位置，锁紧样品座。如图8所示。

(5)将交换杆向外拉至尽头卡紧，合上样品交换腔，按紧。按“EVAC”按钮至闪烁；真空泵启动时可松手。

(6)蜂鸣器响后，按“OPEN”按钮至闪烁；蜂鸣器响后，交换门打开。

(7)推入样品杆到底；将样品杆从“LOCK”位置转回“UNLOCK”位置后抽出，按“CLOSE”按钮至闪烁；蜂鸣器响后，交换门关闭。

图5 高度规图6 交换状态按钮图7 交换腔控制按钮图8 手柄旋钮

2.4样品观察

根据自己样品的特点和观察信息的不同，需要选择不同的加速电压，发射电流，工作距离和接收探头。可在操作面板“SEM”菜单“SIGNAL SELECT”选区中，选择“Mix（混合）”、“Upper（上探头）”或“Lower（下探头）”；接收“SE（二次电子）”信号或“BSE（背散射电子）”信号；BSE下拉列表中，选择“LA0-LA100、LH”控制SE信号和BSE信号的比例；“OPE.CONDITION”选区中“WD”下拉列表中，选择相应的工作距离（默认8mm）。“STAGE”菜单“Z / TILT”选区中，在范围内输入数字，更改样品台高度Z（默认8mm,可减小到5mm），倾斜度等。合适的工作条件能拍出理想的照片。在样品观察过程中，为了获得清晰的图片，需要对光路进行合轴；并进行聚焦消像散，调节过程需反复多次进行。

图9 软件界面功能说明

(1)根据实际放入样品台在软件右上方设置样品台尺寸Sample Size，样品台高度Sample Height通常选Standard，若样品起伏较大可适当选+1-2mm。

(2)点击高压显示窗口，选择合适的加速电压Vacc，（通常碳管选3kV），电流可不选，程序会自动匹配。确认后点击左上角红色“ON”高压开启按钮，会先跳出样品台大小高度确认对话框，确认无误后点击“OK”。（若此时是flashing后第一次加高压，按“ON”按钮时观察并记下Vext电压，当Vext大于5.3kV时准备更换钨灯丝。）

图10 样品台尺寸与高度确认对话框

(3)对中。每次更改电压、束流、聚光镜线圈电流强度、工作距离等参数后，便要对中。加上高压后，单击操作界面上的“Align”键，出现“Alignment”对话框。选中“Beam Align”，调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，使圆斑落在靶环正中。如图11、12所示。

图11 Alignment 对话框图12 光斑对中在所需要的放大倍率上，选中“Aperture Align”，调节旋钮盘的X和Y旋钮（STIGMA / ALIGNMENT）至图像不再摇摆。再选中“Stigma Align. X”，调节旋钮盘X和Y旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小（类似心脏前后跳动），然后选中“Stigma Align. Y”，同样操作。单击“Close”关闭对话框。

(4)聚焦。用鼠标点击倍率状态切换按钮“H/L”，选择低倍模式，点击ABC按钮自动调节对比度和亮度，再滚动轨迹球，寻找明显参照物（可用样品台边缘或样品边缘）。调节粗聚焦Coarse 和细聚焦Fine，使轮廓清晰。再点击切换按钮“H/L ”，切换到高倍模式,用Coarse/Fine 聚焦使轮廓清晰。若在聚焦过程中图像出现位移，则需重复(3)中的“Aperture Align”，调节旋钮盘的X和Y旋钮至图像不再摇摆，进行物镜可动光阑对中。

图13 手动操作面板

(5)消像散。聚焦和像散校正是相互关联的，需要交替重复进行。推荐在消像散的时候使用“Red1”扫描模式。当没有像散时，在最佳聚焦点上就可以获得清晰的图像；当存在像散时，在欠焦或过焦条件下，图像沿某一方向拉长。在最佳聚焦点上聚焦，交替调节调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，调节像散以获得清晰的图像。若在消像散过程中图像发生位移，则需重复步骤(3)中的选中“Stigma Align. X”，调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小（类似心脏前后跳动），然后选中“Stigma Align. Y”，同样操作，进行像散基准对中。

(6)此时通常能观测到清晰图像，若未达到效果则重复步骤(4)(5)。

(7)在图像调节结束之后，可以将扫描速度设定为Slow1-4（通常为Slow 3），确定图像的质量，若对图像质量比较满意，则点击捕捉“1280”按钮，捕捉的图片将出现在SEM 窗口下方。保存照片时，单击该窗口中的图片。选中的图片背景将变成黄色。可用Ctrl键多图选择，或Shift键连续选择。单击窗口左侧的“Save”按钮，出现“Image Save [Captured Area]”对话框，如图14所示，可选择路径、文件名、保存信息和图像类型。在“Setup”操作面板的“Record”菜单栏中，可选择照片下方的信息栏所显示的信息。如图15所示。每张照片在完成保存以后，图像右上角都将显示“Saved”红色字样。

图14 Image Save [Captured Area]对话框图15 record 设置

三、关机操作

(1)当所有样品测试完成后，单击操作界面左上角“OFF”键关闭高压，然后单击操作界面右上角“HOME”键，等待绿色指示条停止闪烁，样品台恢复至初始交换位置。

(2)按照样品交换流程取出样品台。

(3)样品交换舱抽真空完成后，可关闭软件——单击操作界面右上角“X”按钮。出现“Exit SEM Manager”显示框。一分钟左右，SEM程序即自动退出。

(4)关闭前面板显示单元“DISPLAY”开关。关闭循环水。

稳定同位素质谱实验室规章制度扫描电镜操作规程【模板】

稳定同位素质谱实验室规章制度 1.实验人员上机前必须经过培训，认真执行本室相关安全制度和操作规程。 2.进入无菌室需更换拖鞋，非实验室人员不得进入实验室。 3.禁止携带有毒、有害、易燃、腐蚀的物品进入实验室。 4.实验室内要保持清洁卫生，桌柜等表面保持无尘，杜绝污染。 5.仪器运行最佳温度为28℃，禁止自行调节实验室空调温度。 6.禁止挪动微克电子天平。 7.实验人员需详细填写使用记录，仪器出现故障时应立即停止使用并报告管理 人员，不可擅自拆卸仪器。 8.禁止使用U盘和移动硬盘等在主控计算机上拷取数据。 9.本实验室物品不经批准不得擅自外借或转让，更不得私自拿出。 10.离开实验室前，认真检查并关闭电源以及气体阀门，关好门窗方可离去。

扫描电镜操作规程 开机操作： 1.开变压器电源 2.开主电源 3.开真空（VAC SW I键点亮） 4.开水箱电源 5.开操作系统（右手OPE SW I键点亮） 6.开电脑（账户和密码均为SEMUser） 7.开软件（桌面PC_SEM）Guest账户，无密码 8.仪器进行自检，等待5分钟后，所有自检变绿通过，初始化样品台，主机上EXCHPOSN 灯亮起。 9.推入样品，EXCHPOSN以及HLDR灯亮起 10.开电子枪Maintance-Gun-Star up 电源会持续增加Filament Current 至 2.29 Extract Voltage 至3.0 11.半个小时后电子枪稳定，SIP-1<9E-8, SIP-2<2E-6 12.若真空读数稳定低于至5.0E-4后，则可进行实验 关机操作： 1.关闭主屏上观察OBSERATION OFF 2.关电子枪MAINTANENCE-GUN-SHUT DOWN 等待Filament Current 慢慢变为0 3.打开Camera，确认所有探头均退出样品舱，将样品取出或退到准备舱 4.关软件操作系统File-exit-exit 5.关闭电脑 6.关闭电镜操作系统（控制台右下方OPE SW 上O键点击变亮其中I键为开启） 7.关闭真空系统（控制台左下方VAC SW O键） 8.关水箱（控制台右后方的白色箱子MAIN 阀门拉下） 9.5分钟后，关闭主电源（控制台左下方MIAN SW O键点亮） 10.确定备用电源处于工作状态（控制台面上左上方，白色盒子，工作时绿灯亮起，电流 超过20uA） 11.关闭变压器（机器后，最左侧蓝色箱子，阀门拉下）

Tescan 扫描电镜操作规程

Tescan 钨灯丝扫描电镜操作规程 1.点击Vent （操作界面右下方）按钮，放气。等待右下方显示Venting Finish,即可进行下一步操作。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。（放样时注意操作界面Z轴距离，钨灯丝100以上。）检查每一个螺丝是否拧紧。不应有露在外的螺丝头。 3.小心关上仓门，点击Pump（位于Vent旁边）。抽真空。等待Chamber 真空度钨灯丝到达5*10-2以上即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10，打能谱时调节为12。 C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-7标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z 轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，

但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment 中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不在变形，再聚焦。 （一般要求调节清楚地放大倍数大于需要拍照倍数。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，视野右手边一竖行快捷键中选择选项，然后轨迹球上下调节对比度，左右调节亮度。 8.右手边一竖行快捷键中选择Speed选项选择扫描速度6 或7，（调节时Speed选择4以下）。然后点击右手边一竖行快捷键中最后一项保存照片。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作： A. 将Z轴输入钨灯丝100，使样品台降回原位。

扫描电子显微镜文献综述

扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后，就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD（Electron Backscattered Diffraction）也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中，扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用，大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力；试样制备简单。直接粘附在铜座上即可，必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高，也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥，有导电性。也不能用来显示样品的内部细节，最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进，在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑；增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ；提高真空度和检测系统的接收效率；尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中，影响图像质量的因素比较多，故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择，尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。

Philips XL30 ESEM环境扫描电镜操作流程

Philips XL30-ESEM环境扫描电镜操作规程 一、开机 1.分别打开电源总开关、主控面板上电源开关、UPS电源开关，等待计算机主机启动。 2.按照显示屏提示按CTRL+ALT+DEL键及桌面上的XL30图标，提示做Home时按Yes图标。 3.用鼠标点击真空Pump图标抽真空，待提示 Vac OK时，按主控面板上的高压钮，鼠标点击 显示屏高压图标，图象显示。 二、样品安装 1.关闭显示屏上的高压图标，关真空VENT图标，待镜筒完全放气后轻轻拉开样品室门，装入 样品（带手套），慢慢推回样品室门。 2.用鼠标点击真空图标抽真空，待提示真空OK时，鼠标点击显示屏高压图标，图象显示。 三、扫描图象观察 1.调整好亮度和反差，用鼠标右键横向移动粗调焦。按放大倍数要求设好样品高度，高倍下选 区扫描，用鼠标右键横向移动细调焦。 2.扫描速度1、2用于选择和粗调焦，扫描速度3、Photo用于细调焦及照相。 3.高倍下用Shift+鼠标右键横向移动消象散。 四、图象记录、储存和打印 1.点击扫描速度3或Photo进行慢扫描，扫描完成后点击显示屏上雪花图标锁定图象。 2.打开我的电脑E盘USR目录，按客户姓名建立文件名，点击显示屏In/Out菜单中的Imag e，输入样品名称，点击Save图标存盘。再点击In/Out菜单中的Photo，用120相机拍摄底片。 五、合轴操作及环境扫描模式 按仪器说明书操作。 六、关机 1.样品高度调至20毫米，放大倍数调至100倍，样品位置调至中心。 2.依次关闭显示屏上的高压图标、主控面板上的高压钮、真空Vent图标，点击显示屏左下角 的开始图标，选择现在关机。 3.待提示安全关机后，关闭主控面板上的电源、UPS电源和电源总开关。

SEM扫描电镜结构与断口观察

扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的： 1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理； 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用； 3、了解扫描电镜基本操作规程； 4、掌握扫描电镜样品制备技术； 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理： 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理： 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在

扫描电镜Zeiss Supra55简明操作指南

Zeiss-Supra55扫描电子显微镜简明操作指南 一、开机启动 1、按下绿键。 按下绿键后，电脑会自动启动，输入计算机密码：zeiss 2、启动SmartSEM软件。 用户名：system 密码：无 3、检查真空值。 二、换样品(换样或加高压观察样品) 1、装试样。 在备用样品座上装好样品，并记录样品形状、编号和位置。 注意：各样品观察点高度基本一致。确认样品不会脱落，并用洗耳球吹一下。 2、关高压。 3、检查插入式探测器状态 打开TV，将EBSD等插入式探测器拉出。 4、放气。 点Vent等待3-5 分钟。 注意：确认Z move on vent选上，这样，放气时样品台会自动下降。 5、拉开舱门。 注意：拉开舱门前，确认样品台已经降下来，周围探测器处于安全位置。 6、更换样品座 注意：抓样品座时戴手套，避免碰触样品。 7、关上舱门。 注意：舱门上O圈有时会脱落，关门时勿夹到异物。 8、抽真空。 点击Pump，等待真空就绪(留意Vacuum面板上真空状态)，等待3-5分钟。 注意：当System Vacuum<2×10-5mBar时，会自动打开CIV阀门(column isolation valve)，并启动离子泵。 当Gun Vacuum=<5×10-9mBar时，可启动灯丝（Gun On），左下角Ready。 等待过程中，可先移动样品台初步定位样品。 9、换样完成。 加高压，观察样品台TV 三、成像过程 1、定位样品。 打开TV，移动样品台。升至工作距离约在8~10mm处，平移对准样品。可打开stage navigation帮助定位。 2、开高压。 根据检测要求和样品特性，设定加速电压； 3、观察样品，定位观察区。 全屏快速扫描（点击工具栏上）； 选择Inlens或SE2探头； 缩小放大倍数至最小； 聚焦并调整亮度和对比度（Tab键可设置粗调Coarse或细调Fine）；

Tescan-vega3扫描电镜操作规程

纳米纤维课题组Tescan vega3扫描电镜操作规程 见贤思齐 1.最小化放大倍数，调整电流，home/calibrate样品台，关闭电压，点击Vent 放气。等待右下方显示Venting Finish。 2.装载试样。需将试样用导电胶粘紧。(检查每一个螺丝是否拧紧。没有放样品的螺丝也应该拧紧。) 3.小心关上仓门，点击Pump抽真空。等待Chamber 真空度进度条变绿后，即可进行下一步。 4. 操作前参数检查： A，首先检查高压（HV）是否为所需值，若不是可先点击右边信息盘的HV 再在右上边输入所要求值。 B，其次检查Beam intensity值，正常扫描时为10. C，点样品操作盘，想要做的第一个样品所在位置（1-6标号）。样品台会移动到视野内。 5.调节Z轴逐次减小，使样品接近镜筒。（这个值为样品台到镜筒的距离。所以合适的值既是自己样品中最高的样的高度加10的余量）比如：自己样品中最高的为10，则最终可以调节z轴至20。 6. 找好试样位置（点击鼠标的滚珠可以调节位置），开始先选择MODE模式(宽视野、连续宽视野)，再点击Mag（视野右手边一竖行快捷键中），再在右上边输入放大倍数（刚开始可先输入100倍），逐级放大。当视野中图像模糊，但有图像时，点击WD(视野右手边一竖行快捷键中)，在再视野中双击左键可以出现一个小方框（右键调节方

框大小），再左右滚动左手边放置的轨迹球聚焦至图像清楚。再放大，再聚焦，直至达到需求即可。 如果图像无法调清楚则观察是否为以下两种情况： 1）低倍时，调节WD时图像有移动，选择右下方HV附近Adjustment中第三项弹出一个对话框点Next 视野中会弹出一个闪动图像，然后调节轨迹球（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像在中心跳动（而不是左右或上下移动）再聚焦。 2）高倍时图像有单一方向的拉长，则判断为有相散，点击Stg 右手边一竖行快捷键中。然后调节轨迹球。（按住F11调节上下方向，F12调节左右方向）直至图像不再变形，再聚焦。 （一般要求高倍调节，低倍出图。例如：需要1000倍，则应将2000倍调节清楚。） 7.拍照之前应检查亮度对比度是否合适，调节亮度。 8.选择扫描速度Speed6或7保存照片，（调节时Speed选择3或4，找样品时选择1或2）。 9.重复6-8完成拍照。 10.实验完成后归位操作：放大倍数调至最小（MAG可以直接输入0，则自动变为最小值）、SPEED扫描速度最低（speed调节为1）；home/calibrate样品台，关闭高压（点击HV）。 11.点击Vent放气，venting finish后拉开仓门，取出试样后仍然应当将螺丝拧进去。 12.取样完成后关闭仓门抽上真空。

扫描电镜管理制度

扫描电镜管理制度 扫描电子显微镜为大型精密仪器设备，为保证设备安全及正常运行，|加强对大型精密设备的管理，充分发挥其使用率、完好率，更好地服务于检验工作，结合中心实际情况，特制定本管理制度。1.扫描电镜由专人负责管理及使用，其他人未经培训，未经管理人员同意，不能擅自上机操作. 2.定期进行保养与维护，热场发射灯丝由专人负责更换。电器系统每年除尘一次，设备由专人维修并做好维修记录。 3.保证设备工作温度为20℃+/ -5℃，相对湿度不高于60%，室内温度使用由空调来保证上述条件的实现。 4.实验室必须干净整齐，试验者必须换拖鞋，将衣物等存放到指定的柜子中，操作者需穿工作服进行试验，保证设备清洁。 5.设备说明书及有关资料分类存放，重要部分和经常使用部分要有复制件，常用的程序要有备份。 6.仪器在运行中出现故障，操作人员应立即停止使用，在记录本上写明情况，并报告管理人员。 7.禁止在主控计算机上安装其它软件。实验结果和数据可由专用移动硬盘和优盘（无病毒）。

8.更换样品时，一定要检查样品高度，样品高度不得超过30mm， 以防止样品碰到极靴 9禁止在扫描电镜下观察有腐蚀性的化学试剂，液态及强磁性样品。 10.定期检查水箱，电源、空气压缩机、氮气压力等是否正常，及 时加注液氮。 11.设备应做到精心维护，定人点检。做好防光、防震、防潮，定期检修和检测，防止障碍性事故发生。若发生故障，不能排除，应及时报告设备部门。 12 每天及时填写使用记录及维修记录，详细记载使用及维修情况，由操作人员妥善保存。 13..严格执行设备的操作规程，按操作规程使用仪器，如因违反上述规定而造成仪器损坏，根据设备管路制度考核。

Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程

Quanta 200扫描电镜实验室安全操作规程 1．开机前的检查 1.1室温：18℃～25℃； 1.2湿度：<80％； 1.3Quanta 200 真空泵PVP1和PVP2的油面指示应在规定位置，油要干 净，无色透明，无污染，每月检查一次； 2．试样制备 2.1微细和超细粉体（粒度<10μm）样品，取少量样品直接放在烧杯中，用无水乙醇做溶剂，超声分散，用干净滴管吸取少量液滴置于铜托上，并用红外灯照射干燥； 2.2粗颗粒样品，取少量粘在铜托上的导电胶带上，用无毛纸轻压，使样品颗粒牢牢粘住，并清楚粘在铜托侧面上的粉样； 2.3块状样品，高度应在15mm以下，要用无水乙醇浸泡，清洗干净，放在超声波水槽中处理，以除去油脂、灰尘、赃物和水分； 2.4试样一定要无水、无油，观察前要用红外灯照射干燥。 3．开机 严格按开机顺序操作，开机抽真空5分钟内，系统真空应达到要求（<1.0?10-4Torr），如果系统真空不能达到要求，应检查样品室门是否关好、样品室密封圈垫圈及密封平面是否干净或其它连接处是否有漏气现象。如果不能解决应及时报告，并与厂商联系。 4．试样观察 4.1按仪器说明步骤操作，选择合适工作参数； 4.2注意样品高度，样品的高度要小于卡尺的长度，千万不要使样品观察面碰触物镜下方的背散射电子探测器； 4.3更换样品时，一定要先切断灯丝高压，待灯丝冷却5分钟以后再放气。开关样品室门，手扶住门下侧的拉杆，轻轻地向外或向里推。勿抓X、Y、Z、R调节杆来开关门，门要拉到合适的位置，才能更换试样。要带手套取放样品架，手千万不要伸到样品室内，以防止碰伤各种探测器；

4.4更换样品时，开关门动作要轻，不使镜筒产生过大振动。更换样品后要及时关门，样品室放大气的时间不宜过长，一般不得超过20分钟； 4.5样品室内如果脏了，用无尘纸（布）擦拭，注意不要碰触探测器； 4.6仪器观察过程中，若暂时停止观察，应立即切断灯丝高压； 4.7仪器观察过程中，若突然发生断电事故，应立即切断计算机电源开关再切断服务器电源开关，最后切断总电源开关。 5．关机 关机顺序： 1)切断灯丝高压； 2)将SEM放大倍数调至最小 3)等待灯丝冷却5分钟后，放大气； 4)关SEM程序，退出XT server； 5)关闭计算机； 6)关闭服务器电源； 7)关闭房间内总电源。 6．维护 6.1粉体样品易污染样品室和镜筒，制样时使用量尽量少，样品托上样 品层厚度要非常薄，不要“起皮”； 6.2更换试样时，开关门动作要轻，防止造成粉末样的飞溅，污染样品 室； 6.3SEM系统从安装起就应一直保持真空，所以在长期不用或放假时， 要求每隔五天抽真空一次； 6.4更换样品过程中，要等软件控制面板上的VENT键变成黑色后才可 以打开样品室的门，SEM样品室通大气的时间不宜过长，一般不超过20分钟； 6.5样品室内的探头，千万不要用气球吹，尤其是二次电子的闪烁体； 6.6每季度检查一次涡轮分子泵油的颜色和液位，及时更换或补充专用 真空油； 6.7保持实验室的清洁，擦拭仪器时，要切断整个仪器的电源，用柔软

YFSJ-GC-002-ER50-6E焊接用钢盘条操作规程

YF/SJ-GC-002 ER50-6E焊丝用钢盘条技术操作规程 1.工艺路线 低硫铁水→120吨转炉→LF炉→8机8流连铸→高线轧制 2.技术要求 2.1标准 执行GB/T 3429-2002标准 2.2 注：钢中残余元素Cr、Ni、Cu、Mo、Pb、Sn均≤0.040%,Al≤0.005%, As≤0.010%。 2.3力学性能 抗拉强度：510≤Rm≤540MPa；A≥28%。 2.4表面质量 盘条表面不得有裂纹、折叠、结疤、耳子、分层及夹杂。 2.5夹杂物控制 B类≤2级，C类≤2.5级；Be类≤1.5级，Ce类≤2级 3.质量考核 对于不符合本技术规程标准要求的钢坯、钢材，均纳入一次合格率考核。 4.附件 附件1、2、3分别为炼钢工艺操作要点、轧钢工艺操作要点、检验项目及取样数量要求。

附件1 ER50-6E炼钢工艺操作要点 1、冶炼工艺流程 高炉铁水→鱼雷罐车→铁水包→120T转炉→LF炉外精炼→连铸机2、化学成份控制要求 注：①严格按内控成分控制。Cu、Ni≤0.10%，Cr≤0.15%，Ca≤0.0012%，Al T ≤0.005%； ②转炉须保证精炼的进站的成份。 3、工艺条件 3.1 原材料条件 3.1.1 铁水：Si ≥0.20% ，P≤0.125%，温度≥1300℃。 3.1.2 废钢：采用干燥、块度合适（单重≯50kg）、优质废钢,不得含有有色金属。 3.1.3高硅硅锰：Si≥27%；Mn≥60％；P≤0.10％；S≤0.025％；C≤0.15％；水份≤0.5%，粒度：10mm～70mm；低铝硅铁：74%≤Si≤80%，P≤0.035%，S≤0.02%，Al≤0.5%，粒度10-50mm。 3.1.4造渣料等原料应干燥，不得潮湿；严禁使用污泥球、返渣。3.1.5 氧枪、烟罩漏水时，不得冶炼该钢种。负责人：炉长

扫描电镜操作流程

SIRION场发射扫描电镜操作规程 一.开机 1.首先检查循环水系统,压力显示约4.5，温度显示约11-18度,为正常范围。 2.检查不间断电源的”LINE”，”INV.”指示灯亮，上部6只灯仅一只亮是为正常。 3.开电镜电脑(白色机箱)的电源，通过密码进入WINDOWS后，先启动”SCS”，然后启 动”Microscope Control”。 二.操作过程 1.有关样品的要求： 需用电镜观测的样品，必须干燥，无挥发性，有导电性，能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。粉末样品用导电胶带粘结后，需敲击检查，或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品（包括聚合物等），需经过干燥处理。 2.交换样品特别注意点： 该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械，定位精度1微米，同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴，二次电子探头，低压背散射电子探头，能谱探头，红外相机，涡轮分子泵等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去；样品高度要合适，Z轴移动样品或手动倾斜样品前，用CCD图象检查样品位置等等。 3.换样品过程：换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭，条件符合，可按放气键（“VENT”）。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后（固紧内六角螺丝），必须用专用卡尺测量样品高度，不允许超过规定高度。推进样品室，左手按住样品室门上手柄，右手点击抽真空软件键”PUMP”。整个换样品过程中，不要手动调节样品台位置（倾动除外）。 4.关高压过程：按下软件键“xx kV”，稍等待，听到V6阀的动作声音后，键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。 5.开高压过程：样品室抽真空到达5e -5 mBar以上，可以开高压，观察图象。开高压：检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中，按“HT”键，数秒后按软键“xx kV”，应听到V6阀开启的声音，等待键颜色变黄色。图象出来后，同时会弹出一个窗口，提示首先必须聚焦图象，然后按“OK”，使电脑能测出实际的样品高度，次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后（In Focus），按“OK”。 6.聚焦图象：按住鼠标右键，左或右向移动鼠标来聚焦图象。 7.消像散：按住左Shift键，按住鼠标右键移动，消除像散。 8.拍照：按“F2”键，电镜开始单次扫描。扫描结束，过数秒，冻结键（雪花图形）自动激活（变黄色）。这时可用“InOut”菜单中的Image保存图象。 9.拷贝图象：须用新光盘或未开封的新软盘拷贝。 三.关机 1.先关高压，放气后，取出样品后，重抽真空，然后关“Microscope Control”，再关WINDOWS。 电镜的电脑是控制整台电镜的，电脑的CMOS管理，显示卡及驱动程序等与普通电脑不同，请不要当作普通电脑来使用。禁止修改电脑的任何设置，禁止安装任何软件。禁止使用USB

EVO-18 扫描电镜操作规程

ZEISS EVO-18 扫描电镜操作规程 1、将控制面板灯从红色的“OFF”依次按到—黄色的“STANDBY”— 绿色的“ON”按钮。 2、打开计算机，进入“”“SmartSEM User Interface”操作系统，屏幕上会 出现一个“EM Server”状态栏，不用动等他自动运行。然后会出现一个“用户名和密码”，选择填写用户名为“system”即可，密码没有。这样就进入了操作软件，点击屏幕上方的“TV”模式，可以看到样品室的状态。 3、然后进行样品制备，将样品通过导电胶粘到设备标准样品台上粘牢。样品高 度严格要求在20mm以内，同一批样品高度尽量统一，最大高度差不能超过5mm。样品最大长度和宽度不能超过样品台直径20mm。 4、首先将氮气瓶的总阀门逆时针打开，减压阀不动，在操作软件右侧 “SEM control”界面，点击“Vaccum”按钮，再点击“Vent”进行放气，等样品室门有明显缝隙能够打开的时候，将氮气瓶总阀门顺时针关上，将样品台背面的卡槽和样品室内的卡槽对应上，装上样品台。将样品室门关紧用手按住，同时点击“Vaccum”按钮中的“Pump”进行抽真空。等待真空值达到“System Vaccum=3.00e-005mbar”以上。 5、然后点击“SEM control”界面内点击“Gun”按钮，选择“Beam State”下拉 框为“Beam On”将灯丝电压和电流自动升到固定值。升好后，在“TV”模式下，将样品调到适当高度，点击“Stage Navigation”根据样品地图点击相应位置，找到想要看的样品位于中心位置。然后再点击“TV”将切换到“SEM” 扫描模式，在“SEM control”界面内点击“Scanning”按钮，将“Noise Reducion” 下面的两个下拉框，分别选择为“End Frame”和“Line Avg”。一般N=20，进行样品观察。这时再看屏幕右下角的“WD”值，“WD=8.5~12mm”为最佳，如果不在这个范围，通过“TV”模式再进行调节。 6、样品观察时，有几个键务必记住，界面全屏切换“Shift+F3”；观察区域移动 至中心位置“Ctrl+Tab”；小区域聚焦框健“Reduced”；粗细调焦转换健“Tab”。 操作面板上有“放大按钮”和“调焦距”按钮需要熟练操作。

扫描电子显微镜(SEM)的应用

扫描电子显微镜的应用 1. 扫描电子显微镜概述 将电子束会聚成很小的探针在试样表面扫描，同时接收从试样表面发出的二次电子等信息，获得与入射电子探针位置同步的二维图像，这样的电子显微镜就称为扫描电子显微镜（SEM scanning electron microscope）,这种观察方法扫描电子显微方法（scanning electron microscopy）。现在SEM大都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。 图1扫描电子显微镜成像示意图 扫描电子显微镜主要特点： （1）分辨能力较高，可达100?以下。 （2）放大倍数连续调节的范围大（20至200000倍），而且在高放大倍数下能够得到亮度较大的清晰图像。则有效放大率40000倍，如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放。 （3）景深大，视野大，图像具有立体感。景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。一般情况下，SEM景深比透射电镜TEM大10倍，比光学显微镜大100倍。 （4）试样制备简单。样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析很重要。 （5）可在同一试样上进行形貌观察、微区成分分析和晶体学分析。现在许多SEM具有图像处理和图像分析功能。有的SEM加入附件后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等动态过程的观察。 2. 扫描电子显微镜的功能 （1）形貌分析：观察各种材料试样的微观形貌。 （2）结构分析：观察各种材料试样的晶粒、晶界及其相互关系。 （3）断口分析：确定金属材料的断裂性质。 （4）晶粒度分析：确定试样的晶粒尺寸、晶粒度。 （5）定性分析：确定试验中可检测的元素名称。 （6）定量分析：确定试验中可检测的元素含量。

扫描电镜操作规程

扫描电子显微镜操作规程 1. 打开墙上配电箱里的空气开关（见标签上开下关） 2. 打开变压器电源（正常电压应为100v） 3. 打开主机电源：钥匙拧到START位置，停两秒松手，钥匙回到I位置。 4. 打开电脑电源 5. 点击桌面图标，等待 6. 当HT图标显示蓝色后，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室 7. 正确选择Z轴高度（需要估计样品高度，Z轴大于样品高度 放入样品，关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 8. 打开HT图标（此图标在非真空下是灰色，真空位蓝色，打开灯丝拍照为绿色） 9. 选择扫描模式、加速电压（0.5-30KV之间选择，一般微生物类样品选10左右）、WD工作距离（10-15之间选择）、SS电子束斑（一般选30-40） 10. 在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散（放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE（一般10000倍左右调节有效果）调节光缆使照片不晃动） 11. 高倍下调清晰度，低倍下拍照，拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4（曝光80秒），拍完选择FREEZE并保存照片 12. 拍完照后关闭灯丝，点VENT排气（排气时vent闪，排完气vent不闪），排完气方可打开样品室，取出样品台；关闭样品台，点击EV AC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手 13. 依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开 注意事项 1.注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头 2.慢慢调节光缆，防止调节过快看不到被观察物 3.取、放前一定要卸真空，再抽真空 4.关机的时候，要在真空状态下关机

SEM操作规程范本

JSM-7800F扫描电镜操作规程 1、确认Maintenance界面内的GUN/AC内GUN参数（电流值稳定）和SIP1和SIP2的真空度正常方可运行！！ 2、选择正确的样品座放置样品并固定，样品高度不要超过样品座上方10mm。 注意：接触样品座，取放样品时务必戴手套操作！！！ 3、装样品前必须确认高压处于关闭状态。 4、点击SEM应用程序软件中Specimen窗口的Exchange Position按钮，使样品交换室控制面板EXCH POSN灯点亮，并确认样品台处于样品交换的位置（X：0.000mm，Y：0.000mm，Z=40.0mm，R：0.00，T：0.00）。

5、按下VENT按钮对Exchange chamber放气，直至VENT常亮，表示样品交换室处于大气状态。 6、松开交换室锁扣，打开样品交换室，将已固定好样品的样品座，按箭头方向置于样品座夹具内。 7、完全关闭样品交换室门，扣好锁扣。 8、按下EVAC按钮，开始抽真空，EVAC闪烁，待真空达到要求时，EVAC常亮。 9、手持样品交换杆，将样品杆放下至水平并向前轻推，将样品Holder 完全送进交换室中，注意当HLDR灯亮起后，再完全拉出样品杆，垂直立起放置，此时样品已正常放置于样品室内。 注意：在拉动样品杆时，若有警报声，应立即停止操作，将样品杆归位，检查操作步骤是否正确。

10、在SEM应用程序软件界面正确选择所使用Holder的类型，输入样品高度值，点击OK确认。 11、输入Z值10mm。 11、查看样品室真空度，确认真空度小于5.0×10-4 Pa时才可开始进行图像操作。 12、观察样品，获取图像。 （1）点击ON，打开高压，根据样品选择所需的电压。 （2）如果有多个样品，按下LDF按钮切换到低倍模式，选择要观察的样品位置，选好后按LDF按钮切换回高倍模式。 （3）确认Scanning Mode在Quick View状态，寻找样品表面的明显特征。先切换到较高倍率，转动FOCUS的旋钮进行聚焦，X、Y散光像差校正旋钮进行像散调整，调整亮度与对比度（可按ACB自动调整或手动调整），直至样品表面特征的图像清晰为止（低倍率时，利用AUTO键进行自动对焦）。然后切回所需之倍率进行图像观察。 a）如果聚焦时出现图像是模糊的，需要进行电子束对中调整。 b）按键盘上RDC IMAGE键，打开调整窗口，按键盘上WOBB 键，此时图像会来回摆动，旋转键盘上X、Y调整旋钮使图像停止摆动（X方向摆动调整X旋钮，Y方向摆动调整Y旋钮）。

TESCAN扫描电镜使用说明书_共2页

Tescan3型扫描电子显微镜操作规程 1、开机：打开N2阀门 （1）开启并确认稳压电流：220v。 （2）打开电镜主开关，由OFF位转向ON位，等待计算机完成启动。 （3）如果进行元素分析，则先打开QUANTAX程序，后打开VEGA程序，确认用户、语言、密码，等待软件进入系统。 （4）系统自动进行硬件、软件自检。 （5）单击VEGA中的[PUMP]，抽真空开始。 （6）待真空状态显示条由红变绿，真空度小于10^-5torr后，即真空达到要求，单击[HV]接通电镜高压，开始观察样品和照像。 2、更换样品 （1）单击[HV]，切断高压。 （2）手动调节样品台，使其回到初始位置。 （3）单击窗口中的[泄真空]，样品室放空，调节合适的N2流量进入，不能使N2流量太大，通常控制出口压力表在0.1刻度左右。 （4）真空指示红条消失后，样品室恢复为大气压，打开样品室门，更换样品。（5）待更换好样品后，轻按样品室舱门，点击[Pump]抽真空，真空指示进度条变绿，真空度小于10^-5torr后，方可点击[HV]开启高压。（6）确认BSE探头已摇出。 3、样品观察和物相、成分分析 （1）根据样品特性，选择放大倍数、合适的电镜参数，如BI（束流）、工作距离WD和高压HV，确认高压值和发射电流，若无电流或高压，做adjustment》 auto gun heating（30kv （75±5）μA； 20kv (100±5) μA ），进行观察。 （2）按照操作界面上软件的各种功能菜单，进行调节、使图像清晰度至最佳。 （3）根据放大倍数，选择合适的扫描速度采集图像并存储。 （4）如果对样品进行成分分析，应该将WD调至15mm左右，手动调节样品台高度，直至清晰为止（空载时，物镜极靴与样品台的安全高度为3mm；当BSE探头摇进时，安全高度为8mm）。 （5）在扫描窗口中，双击选择所要测量的小区域，调整BI，检测计数率。 （6）能谱分析时，要根据样品性质，选择合适的电镜加速电压，设置采谱时间，EDS的时间常数，调整束流使能谱计数率CPS为适当值（一般，总数率=采样时间*计数率，总数率的值大于25万）。 （7）EDS的定性分析，不能完全依靠自动，要人为参与，检查结果的正确性。 4、关机 （1）在图像中，点击鼠标右键，选菜单中的最小化按钮，使SEM回到最小放大倍数，BI 调到10，样平台降至最低位置（手动调节），将BSE探头摇出，然后再切断高压按钮。稍开N2阀，通入N2. （2）关闭高压大约3min后，开始泄真空，取出样品，单击VEGA中的[PUMP]，抽真空开始，关闭VEGA。 （3）点击用户界面的关闭或文件菜单中的switch off and exit，退出SEM操作界面。

SEM(扫描电子显微镜)的原理

扫描电子显微镜（Scanning Electronic Microscopy, SEM） 扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。 电子束与固体样品的相互作用 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得对是试样表面性貌的观察。 具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如下图所示。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象 一、背射电子 背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。 弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。 从数量上看，弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度，如下图所示。 电子束在试样中的散射示意图 背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm （与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加（右图），所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性进行成分分析。 二、二次电子 二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。

200扫描电镜实验室安全操作规程

200扫描电镜实验室安全操作规程 1、开机前的检查 1、1 室温：18℃～25℃； 1、2 湿度：<80％； 1、3 Quanta200 真空泵PVP1和PVP2的油面指示应在规定位置，油要干净，无色透明，无污染，每月检查一次； 2、试样制备 2、1 微细和超细粉体（粒度<10mm）样品，取少量样品直接放在烧杯中，用无水乙醇做溶剂，超声分散，用干净滴管吸取少量液滴置于铜托上，并用红外灯照射干燥； 2、2 粗颗粒样品，取少量粘在铜托上的导电胶带上，用无毛纸轻压，使样品颗粒牢牢粘住，并清楚粘在铜托侧面上的粉样； 2、3 块状样品，高度应在15mm以下，要用无水乙醇浸泡，清洗干净，放在超声波水槽中处理，以除去油脂、灰尘、赃物和水分； 2、4 试样一定要无水、无油，观察前要用红外灯照射干燥。 3、开机严格按开机顺序操作，开机抽真空5分钟内，系统真空应达到要求（< 1、010-4Torr），如果系统真空不能达到要求，应检查样品室门是否关好、样品室密封圈垫圈及密封平面是否干净或其它连

接处是否有漏气现象。如果不能解决应及时报告，并与厂商联系。 4、试样观察 4、1 按仪器说明步骤操作，选择合适工作参数； 4、2 注意样品高度，样品的高度要小于卡尺的长度，千万不要使样品观察面碰触物镜下方的背散射电子探测器； 4、3 更换样品时，一定要先切断灯丝高压，待灯丝冷却5分钟以后再放气。开关样品室门，手扶住门下侧的拉杆，轻轻地向外或向里推。勿抓X、Y、Z、R调节杆来开关门，门要拉到合适的位置，才能更换试样。要带手套取放样品架，手千万不要伸到样品室内，以防止碰伤各种探测器； 4、4 更换样品时，开关门动作要轻，不使镜筒产生过大振动。更换样品后要及时关门，样品室放大气的时间不宜过长，一般不得超过20分钟； 4、5 样品室内如果脏了，用无尘纸（布）擦拭，注意不要碰触探测器； 4、6 仪器观察过程中，若暂时停止观察，应立即切断灯丝高压； 4、7 仪器观察过程中，若突然发生断电事故，应立即切断计算机电源开关再切断服务器电源开关，最后切断总电源开关。 5、关机关机顺序：1) 切断灯丝高压；2)

S-4800日立扫描电子显微镜(SEM)简易操作指南(通用版) (1)

S-4800日立扫描电子显微镜（SEM）简易操作指南 一、开机前准备 1.1制备样品（带口罩与手套进行） SEM样品制备相对简单，原则上只要能放入样品室的样品，都可进行观察。但需注意以下事项： a)样品在物理上和化学上必须要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形， 没有腐蚀性和放射性。（通常是干燥固体。） b)由于光源是电子，样品必须导电，非导电样品可喷镀金膜。金膜在一定程度上会影 响样品原有形貌。（若样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的ZnO，只需用导 电胶把样品表面连到样品台。） c)由于物镜有强磁性，带有磁性的样品制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸 入物镜或分散在样品室中。通常磁性样品必须退磁，且工作距离（WD）须大于8mm。 具体操作过程： (1) 按待测样品数量选择样品台，（支持直径d=5mm,15mm,1 inch,2 inch等规格，若要观测截面可选择带角度的样品台）。 (2) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。若样品为粉末，则把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。（为观测时方便定位，将样品排列成行（或列），并在行下方（或列左侧）标上数字编号。） (3) 样品粘贴完成后，用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫等（会影响照片质量，甚至使真空度下降而无法加高压，推荐认真执行。） 1.2查看真空度 打开前面板盖，点击MODE按钮直至IP1指示灯闪，在登记表记下MULT INDICATOR数码显示管的读数，同理读取IP2，IP3并记录。确认IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5。（通常情况都是IP1显示0E-8，IP2显示0E-8，IP3显示0E-8或aE-7,1