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乙酰丙酸的生产工艺

乙酰丙酸的生产工艺
乙酰丙酸的生产工艺

一、乙酰丙酸的发展背影

目前,约86%的能源和96%的有机化学品来自石油资源。但随着全球经济的高速发展,石油作为不可再生资源,其供应日益紧张。同时,过度使用石油系燃料所带来的温室效应、酸雨以及全球温度上升等一系列环境问题,引起人们越来越多的关注。中国作为第二大温室气体排放国,在减排问题上将面对越来越大的挑战。因此,我国迫切需要寻找可再生资源以缓解对进口石油的依赖和减少环境污染。在众多可再生资源中,生物质资源由于其贮存量丰富、环境友好等优点,已被普遍认为是解决未来能源危机的根本途径之一。所谓生物质主要是指可再生或循环的有机物质,主要包括薪炭林、经济林、农作物秸秆、林业加工残余物、藻类和各类有机垃圾等。全球生物质能的储量约为18 000亿t,相当于640亿 t 石油。我国生物质能至少有相当于7个大庆的能源产出量。发展生物质能,有效利用部分生物质能至少能够形成一个“绿色大庆”。因此,从数量巨大的生物质资源特别是木质生物质资源出发获得新型的绿色平台化合物,用于可再生资源和可再生能源的开发,其重要性正日益凸显。

平台化合物是指一类来源丰富、价格低廉、用途众多的基础化学品,如乙醇、1- 3 丙二醇、糠醛、乙酰丙酸等。这些产这些产品具有非常好的反应特性,可以衍生出数量众多高附加值的下游产品,为化工行业开辟出新的应用领域。其中,乙酰丙酸作为一种重要的平台化合物成为目前研究的一个热点。

二、乙酰丙酸简介

乙酰丙酸(又名4-氧化戊酸、左旋糖酸或戊隔酮酸)是一种短链非挥发性脂肪酸,它的分子中含有一个羰基、一个羧基和α-氢,即可作为羧酸反应,又可作为酮反应,通过酯化、卤化、加氢、氧化脱氢、缩合以及其他化学反应,可制得各种各样的产品。乙酰丙酸易溶于水及部分有机溶剂,但不溶于汽油、煤油、松节油和四氯化碳等;乙酰丙酸是一种同时含羰基、α-氢和羧基的多官能团化合物,是合成各种轻化工产品的基本原料,在有机合成和工农业、医药行业上,具有广泛的使用价值,乙酰丙酸的氢化产品γ-戊丙酯是一种高级溶剂并可作为制取合成橡胶,耐寒增塑剂及表面活性剂的中间产物。氯化乙酰丙酸可作为工业循环水的抑菌剂。在农业上,氯化乙酰丙酸的胺盐可作为除草剂和落叶剂。在医药上,从乙酰丙酸可制得消炎药与静脉注射剂采用淀粉、葡萄糖、纤维素原料经深度水解制得。

三、生物质制备乙酰丙酸的主要途径

目前,乙酰丙酸的生产工艺按制备方法主要分为两大类,即糠醇催化水解法

和生物质直接水解法。

1. 糠醇催化水解法

糠醇催化水解法是以生物质为原料,首先降解为糠醛,然后糠醛加氢生成糠

醇,糠醇在酸催化下,通过水解、开环、重排反应生成乙酰丙酸。该法的关键在

于开环和重排。

该法的代表工艺主要有:

(1)大冢化学药品公司(日本)的糠醇催化水解法:1mol糠醇,加 1-1.5mol

盐酸/草酸(催化剂)以及10-25mol水,在70-100 ℃下添加5-15mol的甲

乙酮、二乙酮、丙酮、甲基异丁基酮或环己酮反应,可生成0.89-.90mol (85%-90%)乙酰丙酸。

(2)宇部兴产(日本)的糠醇催化水解法:100g糠醇,加300-800g解离常数

为10 -6~10-4的有机酸(乙酸、丙酸、丁酸或戊酸)作溶剂,加30-100g

水和0.3-0.8mol非氧化无机酸,在60-80 ℃下反应,收率达89.5%。

(3)法国有机合成公司的糠醇催化水解法:1mol糠醇,加水1.5-10mol,以强

质子酸(盐酸、氢卤酸、硫酸)作催化剂,催化剂用量为水用量的2%-20%,

常压、60-100℃下反应,收率为83%。

(4)美国固特里奇的糠醇催化水解法:采用两步法,先在高沸点溶剂邻苯二甲

酸二甲酯中,以37%盐酸和丁醇处理糠醇,得到乙酰丙酸丁酯,然后乙酰丙

酸丁酯与盐酸共热,得到乙酰丙酸。该法步骤多、条件苛刻、成本高,基本已

淘汰。

糠醛加氢成糠醇、再转化为乙酰丙酸的生产途径中,生产步骤多、工艺复

杂,在我国已有成熟的生产路线和工艺。

2.生物质直接水解法:

生物质直接水解法是指生物质原料在酸的催化下,首先分解成单糖(主要

为己糖),然后单糖脱水生成糠醛和5-羟甲基糠醛,5-羟甲基糠醛再进一

步酸解生成乙酰丙酸和甲酸。

(1) 间歇催化水解法。间歇催化水解法是目前使用最为普遍的乙酰丙酸制

备方法。该方法是将生物质原料( 主要包括葡萄糖、果糖、淀粉、蔗糖、木质

纤维和农业废弃物等) 和液体酸催化剂一次性加入投入反应器进行催化水解,

反应结束后通过分离提纯得到乙酰丙酸.

由于生产原料的不同,所得到的乙酰丙酸产率和纯度也有所不同。以糖类

或淀粉类物质作为原料的生产过程相对简单,只需让原料与无机酸( 盐酸、硫

酸等)或其盐(硫酸钴、硫酸铁、硫酸铝)溶液高温共热,然后过滤、分离、提

纯得到乙酰丙酸。而以植物纤维和农业废弃物等为原料,则由于原料成分复杂

和副反应增多,使得产品的产率和纯度受到一定影响,需要进一步纯化。

(2)连续催化水解法

生物质连续催化水解法,即生物质原料进行连续的催化水解,然后源源不

断地得到反应产物,再经分离提纯后得到乙酰丙酸。该方法具有生产效率高, 处理能力大等特点,是一种非常有前途的生产方法。

该法的代表工艺有美国Nebraska Lincoln大学的双螺杆挤压法和美国Biofine公司的连续催化水解法。(液体催化剂)

Fitzpatrick最早设计出了一种带有 2 个反应器的装置。在这套装置中含糖原料和酸催化剂先在第1个反应器中反应,反应得到的羟甲基糠醛进入第 2 个反应器继续在酸催化条件下转化为乙酰丙酸,从而实现乙酰丙醇的连续生产。随后,美国 Biofine公司也开发了一套原理类似的反应装置,以纤维素为原料制备乙酰丙酸,其反应收率达到70%,是目前报道收率最高的一种工艺。

美国 Nebraska 大学开发了双螺杆挤压机法来连续生产乙酰丙酸。该方法采用双螺杆挤压机作为反应器,在其内部有多段温度段,能连续实现加热和催化。该工艺收率可达 48% 以上,同时具有连续性强、反应步数少、反应时间短等优点,非常适合商业化生产。

四、生物质制备乙酰丙酸的催化剂:

生物质制备乙酰丙酸的催化剂因工艺的不同而不同,一般分成三大类:液体酸、固体酸和催化酶。

液体酸可分为液体有机酸和液体无机酸。液体有机酸主要有草酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸等,大冢化学药品公司使用草酸作为催化剂。液体有机酸可循环利用,但酸度不够强,所以使用液体有机酸作催化剂制备乙酰丙酸的研究和应用并不多。现在工业上大多采用强质子液体无机酸,如盐酸、硫酸、氢卤酸、磷酸和硝酸等,这些酸具有流动性、高强酸性、经济性等诸多优点。

固体酸具有催化活性的酸性部位(酸中心),通过浸渍、负载、焙烧、干燥等方法制备,主要包括天然粘土催化剂、合成的混合氧化物催化剂、分子筛催化剂、半合成催化剂和负载型固体酸催化剂,如SO2-4/Zr2、SO2-4/TiO 2、SO2-4/Fe2o3-AL2O3-SiO2、ZSM-5(ZSM-5分子筛是美国Mobil石油公司首先开发出来的高硅二维孔道的新结构沸石,属于第二代沸石。)等。固体酸是一种环境友好的“绿色”催化剂,具有不会产生废液、可重复使用、易于和产物分离等优点,固体酸催化剂催化性能与酸中心、酸强度和酸浓度有关。

固体酸与液体酸的比较

使用液体酸做催化剂分离与提纯困难、设备易腐蚀和环境污染等问题,所以液体酸催化生物质资源的生产工艺未能实现真正意义上的绿色工业。现今人们对

化工行业的环境污染越来越重视,国外有人提出‘‘绿色精细化工’’的概念。意味着未来化工行业将向绿色无污染方向发展。大量研究表明,固体酸对设备无腐蚀性,易分离,对环境污染小。因此,用固体酸催化剂代替液体酸作催化剂进行反应将是实现绿色化工的有效途径。这意味着寻找和制备活性高、选择性高、长期重复效果好的固体酸催化剂,并研究固体酸催化剂转化生物质原料制备乙酰丙酸具有十分广阔的前景和深远的意义。

催化酶具有高效性、专一性及对温度和酸度敏感等特点。不同的酶只对某种适合的物质有效,例如,纤维素降解酶只对降解纤维素有效,淀粉酶只对降解淀粉有效。但是催化酶的培养比较复杂、占地面积大、投资成本高。

五、乙酰丙酸的应用

乙酰丙酸分子中含有羰基和羧基,因此既可作为羧酸又可作为酮发生反应, 可通过氧化、还原、酯化、卤化、缩合等反应,制取各种产品

在医药工业中,由乙酰丙酸制得的的钙盐- 果糖酸钙可用于静脉注射,其医疗效果相当于葡萄糖酸钙;作为营养药,有助于骨质的形成并维持神经和肌肉的正常兴奋性。另外,还可用于生产消炎痛(吲哚美辛、乙酰丙酸苯踪等)、植物激素等,还可以生产医用乙酰丙酸盐等肠胃外用药。

在香料工业中,乙酰丙酸,乙酰丙酸酯和γ- 戊内酯均可用作香料原料和食品添加剂。乙酰丙酸乙酯具有水果和花的芳香, 常用作茉莉香型香料的原料。γ- 戊内酯具有新鲜的果香、药香和甜香香气,广泛用于食用香精和烟用香精。

在农药工业中,以乙酸丙酸为原料合成的2-甲基- 3-吲哚乙酸、乙酰丙酸环己酯等, 可分别用作农药中间体或植物生产激素和驱虫剂。

在化妆品中,洗发剂、毛发染色剂、毛发喷雾剂等毛发化妆品中,加入乙酰丙酸、乙酰丙酸乙醇胺盐、乙酰丙酸肌盐和乙酰丙酸酯后, 能够改善产品质量, 使毛发柔软,易梳理,更有光泽。含有乙酰丙酸等有机化合物的皮肤化妆品, 能够抑制皮脂分泌, 并具有杀菌消炎作用。

在烟草行业中,乙酰丙酸、糖类乙酸酯或糖类乙酰丙酸用作烟制品的填充剂,不仅增加了吸卷烟的感觉,而且无通常的不良影响和怪味。

此外,乙酰丙酸及其乙二醇酯,可作分离烃的溶剂。乙酰丙酸烷基酯,常用

于萃取芳香化合物。高沸点的乙酰丙酸酯,可用作高聚物的增塑剂。乙酰丙酸乙烯酯,是一种内增塑剂。烷基乙二醇二乙酰丙酸酯与乙酰丙酸环己酯,分别用作聚氯乙烯和氨基甲酸乙酯的增塑剂。

除了以上已有报道的应用领域外,乙酰丙酸作为平台化合物,具备了能够合成许多高附加值产品的特性。目前正在研究的几种重要的乙酸丙酸衍生物的研究进展。

甲基四氢吹喃(MTHF)

MTHF 可以作为一种汽车燃料添加剂,可代替部分汽油。其优点是它能够与汽油和乙醇以任意比例混合,具有优异的氧化和蒸汽压性质。据报道, MTHF在汽油中的含量超过60%,对发动机不会造成任何影响, 同时汽车耗油量也不会增多。1999年,美国能源部批准了含有 MTHF 的 P- 系列燃料, 该燃料燃烧尾气中污染物含量大大低于排放标准。

5- 氨基乙酰丙酸 ( DALA)

DALA 是卟琳、血红素和微生物 B12 的类似物,是合成血红素的前体物,也是新一代光动力药物。光照下,可用来选择性地杀死皮肤癌细胞。近年来 DALA 作为一种绿色无公害光谱除草剂而倍受关注,它可以生物降解,对单子叶杂草植物显示出很高的杀灭性能。

双酚酸(DP A)

双酚酸(Diphenolic acid, DPA),又名4,4- 双(4- 羟苯基)戊酸。分子式C17H18O4,分子量286.32,外观为白色粉末。DPA在聚合物和其它材料中有广泛的用途,可以用于热塑性材料、聚酯树脂、电子品、香味剂、涂料等。DPA 可以代替双酚 A(BPA)用于环氧树脂及聚碳酸酯等高分子材料的制备。随着乙酰丙酸生产成本的下降, DPA大有逐渐取代BPA之势。二溴化 DPA 可以用于防火材料和环境友好的船舶用涂料,双酚酸滤油纸树脂用于内燃机的空气、燃料油、润滑油的滤纸处理。用双酚酸制成耐酸、耐硫的罐头内壁涂料对含酸或硫的食品罐头都适用。粉末状环氧双酚酸亚油酸单酯树脂配制成的漆膜耐用、耐酸碱、耐盐、耐有机溶剂。

六、市场现状

目前,乙酰丙酸产量较低,市场供不应求,研究乙酰丙酸的生产及提纯工艺具有重大的现实意义。中国乙酰丙酸生产厂家较少,主要厂家有廊坊三威化工有限公司(年产100t,产品纯度99.5%)、河北亚诺化工有限公司、淄博双玉化工有限公司(年产1000t,目前国内生产规模最大)、山东临淄有机化工股份有限公司、陕西天澳实业股份有限公司、国营靖江化肥厂, 南通市江心沙合成化工厂等, 其中大部分是采用合成的生产方法。

周存山(1979-),男,江苏省兴化人,博士,副教授,从事生物质转化及天然产物功能化研究。

中国科学院广州能源研究院(生物质催化转化实验室)

江苏大学周存山cunshanzhou@https://www.sodocs.net/doc/7e777869.html,

中科院上海硅酸盐所黄富强huangfq@https://www.sodocs.net/doc/7e777869.html,

李懋峰

对乙酰氨基酚的合成

对乙酰氨基酚的合成 一.物理性质: 白色结晶性粉末,无臭,味微苦。从乙醇中得棱柱体结晶。易溶于热水或乙醇,溶于丙酮,微溶于 水,不溶于石油醚及苯。熔点168~171℃。相对密度1.293(21/4℃)。饱和水溶液pH值5.5-6.5。二.合成路线 1 以硝基苯为原料 优点:流程短,原料易得,三废相对较少,从起始原料硝基苯到终产物可采用“一锅煮”法,收率尚 可;缺点:原料硝基苯为易燃易爆液体,毒性大。浓硫酸随原料进入反应系统后与钯反应,使Pd/C催化 剂失活[5],工艺不稳定,且提取时用的苯胺溶液易燃,有腐蚀性,属高毒化学品,可污染水体。 2 (1)以对硝基酚为原料 优点:可采用“一锅煮”法,不需分离纯化对氨基酚,避免了中间体对氨基酚的氧化,简化了工艺路 线,降低了生产过程中的杂质含量,提高了产品纯度,产品质量和外观都有很大提高。反应可在固定床 反应器或反应釜中进行,产物可以连续移出,适于大规模工业化生产,是目前国内外大力提倡的合成方法;缺点:酰化加热140 ℃,温度略高。 (2)以对硝基酚一步合成法 因为对硝基酚性质稳定, 有利于工业化生产, 故选用对硝基酚为原料。 .(3)以硝基酚为原料 以PN P 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd?C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成A PA P, 总收率为80 %。美国专利采用5 % Pd?C催化剂将PN P 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总 收率为81. 2 %。 (4)以对硝基酚为原料, 对硝基酚氢化、酰化一步合成对乙酰氨基 主反应: 副反应:: 此工艺由于避免了分离和提纯容易被氧化的中间体对氨基酚, 不但缩短了工艺路线, 而且 减少了对氨基酚的氧化, 从而减少了杂质的生成量,产品APAP 的质量、纯度、颜色及外观都很好,缺 点:该反应是复杂的多相催 3 以对氨基酚为原料 微波辐射是新兴的绿色合成技术,微波能量能穿过容器直接进入反应物内部并只对反应物和溶剂加热, 且加热均匀,防止反应物和产物因过热而分解。反应时间短,收率较高,操作简单,能耗小,污染少。 4 以对羟基苯乙酮为原料 优点:副产物少,产品后处理简单,污染小,成本低、收率较高(以对羟基苯乙酮计 93.5 %×81.2 %=75.9 %),产品纯度高;缺点:起始原料对羟基苯乙酮来源较少,价格较高。肟化使用的盐酸羟胺毒性大,有刺激性。若使用强无机质子酸作为催化剂[15],腐蚀设备较重且分离困难。若使用Hβ分子筛作催化剂,则制备催化剂的时间太长。但可, 取得了较好的效果。 5 (1)以苯酚为原料 优点:原料易得,价格低廉,污染较小;缺点:反应步骤多,原料、试剂品种多,致后处理繁琐,总收 率太低(以苯酚计82 %×68.6 %×92.5 %×50.5 %=26.3 %)。 (2)以苯酚为原料, 以聚磷酸为催化剂, 与冰醋酸和NH2OH 的衍生物或盐, 在80 ℃反应后用冰水处理, 再用10 % N aOH 调节pH 值到4, 经回流、冷却、萃取等步骤得A PA P, 纯度可达98 %。 6.对苯二酚与乙酰胺直接缩合 对苯二酚和乙酰胺在ZSM 5 分子筛的催化下,在真空Cariu s 管中, 3 0 0 ℃反应1 h 可缩合得到A PA P, 转化率为93. 6 % , 摩尔选择性为45. 9 %。若以硅酸钛为催化剂, 则摩尔选择性为67. 5 % , 转化率为90. 8 %。

对乙酰氨基酚

对乙酰氨基酚与同类药物对比 1对乙酰氨基酚(APAP) 扑热息痛,化学名: N-(4-羟基苯基)-乙酰胺.白色结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦,几乎不溶于冷水、石油醚,在热水、乙醇、丙酮中溶解。解热作用的强度与阿司匹林相近,镇痛和抗炎作用略差,仅对轻、中度疼痛有效。对乙酰氨基酚是一种常用的解热镇痛药,解热作用缓慢而持久,与乙酰水杨酸相比,刺激性小、极少有过敏反应。已成为应用广泛的解热镇痛类药物之一。 1.1合成方法 对乙酰氨基酚的合成方法很多,一般可分为二步法和一步法。 二步法:是将对硝基苯酚等原料还原成对氨基苯酚再酰化成对乙酰氨基酚。 一步法:是在同一反应器中,不分离出还原产物对氨基苯酚的情况下直接进行酰化合成对乙酰氨基酚,还原与酰化同时进行。 对于二步法生产对氨基苯酚,难以克服其生产过程中大量的三废污染。同时分离出来的对氨基苯酚极易被氧化,这降低了对乙酰氨基酚的产率。采用一步法不分离出对氨基苯酚直接进行酰化是解决上述问题的理想方法。 此外还有重排法和生化合成等其它路线,对羟基苯乙酮肟重排法是一个新型合成工艺,此方法没有副产物,产品后处理简单,生产成本低,污染小。

1.2不良反应 (1)对乙酰氨基酚的胃肠道不良反应较少,偶尔会有恶心、呕吐、腹痛等不适症状,短期服用很少出现胃肠道出血。早起出现面色苍白、食欲不振、恶心、呕吐等症状:在1至3天内出现腹痛、肝肿大和压痛、氨基转移酶升高及黄疽:4至6天后可发展为暴发性肝衰竭、扑翼样震颤、惊厥、心血管性虚脱、呼吸抑制、昏迷甚至死亡。 (2)对乙酰氨基酚能使阿司匹林过敏患者的支气管痉挛加重。 (3)过量服用会造成肾小管坏死、肾脏衰竭、暴发性肝功能衰竭,正常剂量长期服用,也会造成肾损害。妇女在妊娠期服用此药可造成羊水过多和新生儿肾衰。 (4)引起血小板减少性紫癜,停药后能恢复正常,长期使用还可引起其它血细胞的减少。 (5)引起过敏性体克、荨麻疹、皮炎伴瘙痔等皮肤病,但数天后会消退。 (6)动物实验表明,大剂量长期服用会削弱雄性大鼠的生殖能力,还可抑制动物的甲状腺功能。 2阿司匹林 乙酰水杨酸,为白色结晶或粉末。无臭或微有醋酸臭,易水解。是一种历史悠久的解热镇痛药。口服易吸收,在全身组织分布广泛,作用强,在广泛应用于发热、头痛、神经痛、肌肉痛、风湿热、急性风湿性关节炎等的治疗。 不良反应

聚丙烯装置简介和重点部位及设备(通用版)

聚丙烯装置简介和重点部位及 设备(通用版) Security technology is an industry that uses security technology to provide security services to society. Systematic design, service and management. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:AQ-SN-0357

聚丙烯装置简介和重点部位及设备(通用 版) 一、装置简介 (一)装置的发展及类型 1.装置发展 聚丙烯(Polypropylene,缩写为PIP)是以丙烯为单体聚合而成的聚合物,是通用塑料中的一个重要品种,结构式为: 1953年德国Ziegler等采用R3Al—TiCl4 催化体系制得高密度聚乙烯后,曾试图用R3 Al—TiCl4 为催化剂制取PP,但是只得到了无定形PP,并无工业使用价值。意大利的Natta教授继Ziegler之后对丙烯聚合进行了深入的研究,于1954年3月用改进的齐格勒催化剂紫色TiCl3和烷基铝成功地将

丙烯聚合成为具有高度立体规整性的聚丙烯。 1957年Montecatini公司利用Natta的成果在意大利Ferrara 建成了6000t/a的生产装置,这是世界上第一套PP生产装置,使PP实现了工业化生产。同年Hercules公司在美国Parlin也建成了9000t/a的生产装置,这是北美第一套PP生产装置。到1962年德国、日本、法国等国家也纷纷建厂,相继实现了PP的工业化生产。 2.装置的主要类型 50多年来已有二十几种生产聚丙烯的工艺技术路线,各种工艺技术按生产工艺的发展和年代划分,可分为第一代工艺,生产过程包括脱灰和脱无规物,工艺过程复杂,主要是70年代以前的生产工艺,采用第一代催化剂;70年代开发的第二代催化剂使生产工艺中取消了脱灰过程,称为第二代工艺;80年代以后,随着高活性、高等规度(HY/HS)载体催化剂的开发成功和应用,生产工艺中取消了脱灰和脱无规物,称为第三代工艺;按照聚合类型可分为溶液法、浆液法(也称溶剂法)、本体法、本体和气相组合法、气相法生产工艺。

聚丙烯主要的气相法生产工艺简介

聚丙烯主要的气相法生产工艺简介 第四代聚丙烯生产工艺主要包括上图所示的二个大类,在这里着重介绍一下气相法工艺。 气相法聚丙烯工艺的研究和开发始于20世纪60年代,1967年BASF公司在Ludwigshafen建成一套采用立式搅拌床反应器的气相聚丙烯工艺中试装置。1969年BASF和Shell的合资ROW公司在德国Wesseling采用立式搅拌床反应器建成世界上第一套万吨/年气相聚丙烯工业装置,命名为Novolen工艺。20世纪70年代,美国Amoco公司开发出采用接近活塞流的卧式搅拌床气相反应器的气相法PP生产工艺。80年代初期,UCC公司将其成熟的气相流化床Unipol聚乙烯工艺用于聚丙烯生产中,推出了Unipol气相聚丙烯工艺。日本的Sumitomo公司也于同期开发出

采用气相流化床的气相法工艺。目前,世界上气相法PP生产工艺主要有BP公司的Innovene工艺、Chisso工艺、联碳公司的Unipol工艺、BASF公司的Novolen工艺以及住友化学公司的Sumitomo工艺等。 Innovene工艺 Innovene工艺又名BP-Amoco工艺。工艺的主要特点是采用独特的接近活塞流的卧式搅拌床反应器。用这种独特的反应器,因颗粒停留时间分布范围很窄,可以生产刚性和抗冲击性非常好的共聚物产品。这种接近平推流的反应器可以避免催化剂短路。当有乙烯存在时,可以生成大颗粒共聚物,而不是在均聚物颗粒内生成细粉,这些细粉将降低共聚物的低温冲击强度,并形成不必要的胶状体。因此该工艺很窄的反应停留时间分布可以实现用多个全混反应釜均聚反应器才能生产的高抗冲共聚物的要求。另外,由于这种独特的反应器设计,该工艺的产品过渡时间很短,理论上产品的过度时间要比连续搅拌反应器或流化床反应器短 2/3,因而产品切换容易,过渡产品很少。 Innovene工艺采用丙烯闪蒸的方式撤热。液体丙烯以一种能保持反应器床层干燥的方式从各个进料点喷入反应器内,液体丙烯汽化后,其单体的分压小于它的露点压力,并足以撤走反应热。操作中必须严格控制液体丙烯的进料速度和其在反应器中的汽化,以保证床层干燥程度、流化程度与反应温度范围之间的平衡。

4对乙酰氨基酚的生产工艺规程

文件编号:SOP-MF-301-44

起草人: 起草日期 年 月 日 审阅人: 审阅日期 年 月 日 审核人: 审核日期 年 月 日 批准人: 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 发放部门:质量保证部2份 生产技术部2份 设备部1份

目录 一、产品概述 (4) 二、原辅料、包装材料质量标准及规格 (5) 三、化学反应式和工艺流程图 (7) 四、生产工艺规程 (14) 五、中间体和半成品质量标准和检测方法 (16) 六、技术安全与防火 (18) 七、综合利用与“三废”治理 (25) 八、操作工时与生产周期 (26) 九、劳动组织与岗位定员 (26) 十、设备一览表及主要设备生产能力 (26) 十一、原材料、动力消耗定额和技术经济指标 (27) 十二、物料平衡 (27) 十三、补充部分 (28) 附录:有关规定、理化常数及换算 (28) 附页:文件修订记录…………………………………………………… 28 1、 产品概述 (1)产品名称

中文名:对乙酰氨基酚 又称:对羟基苯基乙酰胺 化学名:N-(4-羟基苯基)乙酰胺 拼音:Duiyixian’anji 英文名:4-acetamino phenol; (2)产品结构式 结构式: 分子式:C8H9NO2 分子量:151.170 CAS No.:103-90-2 (3)执行标准:国家食品药品监督管理局标准(试行) YBH13062006 (4)理化性质 性状:白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。 熔点:168-172℃ 相对密度:1.293(21/4℃) 相对密度:1.293(21/4℃) 其它性质:饱和水溶液pH值5.5-6.5。 (5)药理作用:本品为乙酰苯胺类解热镇痛药。通过抑制环氧化酶,选择性抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素的合成,导致外周血管扩张、出汗而达到解热的作用,其解热作用强度与阿司匹林相似;通过抑制前列腺素等的合成和释放,提高痛阈而起到镇痛作用,属于外周性镇痛药,作用较阿司匹林弱,仅对轻、中度疼痛有效。可用于治疗发热,也可用于缓解轻、中度疼痛,如头痛 、 肌肉痛 、关节痛以及神经痛、痛经 、癌性痛和手术后止痛等。本品无明显抗炎作用。 (6)包装规格:片剂0.1g,0.3g,0.5g;胶囊剂0.3g,咀嚼片 80mg,0.16g,泡腾片0.5g;缓释片0.325g,0.5g,0.65g;分散片0.1g;溶液剂5ml;凝胶剂5g;糖浆剂15ml;颗粒剂1g。 包装材料:铝塑包装 贮藏条件:遮光,密闭保存。

关于对乙酰氨基酚用药剂量的考虑

发布日期20120702 栏目化药药物评价>>临床安全性和有效性评价 标题关于对乙酰氨基酚用药剂量的考虑 作者赵德恒 部门化药临床一部 正文内容 对乙酰氨基酚,也称扑热息痛,为非那西丁的一个活性代谢物,首先发现于19世纪末,目前已成为临床应用十分广泛的解热镇痛药。随着上市后安全性监测数据的大量积累, 人们对其安全性认识不断清晰和全面,更加关注用药剂量与肝毒性的关系,从而保障患者 的安全用药。 1.药物特性 对乙酰氨基酚的作用机制多年来一直存在争论,目前一般认为是通过抑制环氧化酶-3(COX-3)起作用。 该药口服后90%经肝脏代谢,其中60%与葡萄糖醛酸结合,30%与硫酸结合,均形成无毒性物质经肾脏排出。4%-5%的药物,经肝脏细胞色素P450氧化酶系统代谢产生N- 乙酰苯亚胺基醌(NAPQI),后者与谷胱甘肽共价结合而失去毒性由肾脏排出。当摄入对乙 酰氨基酚剂量远远超过治疗剂量时,可导致葡萄糖醛酸化和硫酸化通路饱和,大量的对乙 酰氨基酚转由细胞色素P450系统代谢导致谷胱甘肽被迅速消耗。谷胱甘肽储存量下降到 正常的30%以下时,未与其共价结合的NAPQI与肝细胞大分子共价结合而导致肝细胞的

损害和环死。 2.主要应用范围 对乙酰氨基酚在国内外已上市多年,除少数单药用于解热镇痛外,多数是与其他抗感冒药物组成复方抗感冒药,用于伴有发热或疼痛等感冒症状的短期对症治疗。也有部分和阿片类药物组成复方制剂用于镇痛治疗。 3.对乙酰氨基酚的用药剂量 3.1 国外用药剂量 对乙酰氨基酚用于抗感冒短期对症治疗时,国外口服制剂的成人常用剂量为每次 0.65-1.0g,每日最大量为4.0g。 因从1998年至2003年的研究数据显示,对乙酰氨基酚已成为美国患者导致急性肝功能衰竭的主要原因,而其中48%是由于过量使用导致,美国FDA于2011年1月13日发布安全性公告,将含对乙酰氨基酚和阿片类复方的处方药品中,每个单剂的对乙酰氨基酚含量由500mg降低至325mg,每次给药片(粒)数和给药间隔不变,每日最大用量为4.0g。英国早在1998年即开始控制对乙酰氨基酚的超量使用,每日推荐用量与美国基本相同。 3.2 国内用药剂量 对乙酰氨基酚在国内推荐用于解热镇痛的用量与国外有所不同。 由于上市时间较早,国内外均无系统的对乙酰氨基酚临床研究数据。据《新编药物学》收载,口服一次0.3-0.6g,一日0.6-1.8g,最大量为一日2.0g。《临床药理学》收载,一次0.25-0.5g,最大量为一日2.0g。《临床医师/药师用药指南》收载,一次0.3-0.6g,最大量为一日2.0g。 经查询国内公开发表的文献,对其中涉及含对乙酰氨基酚的复方抗感冒药多篇临床研

世界5大类聚丙烯生产工艺概述

世界5大类聚丙烯生产工艺概述 目前,聚丙烯的生产工艺按聚合类型可分为溶液法、淤浆法、本体法和气相法和本体法-气相法组合工艺5大类。具体工艺主要有BP公司的气相Innovene工艺、Chisso公司的气相法工艺、Dow公司的Unipol工艺、Novolene气相工艺、Sumitomo 气相工艺、Basell公司的本体法工艺、三井公司开发的Hypol 工艺以及Borealis公司的Borstar工艺等。 1 淤浆法工艺 淤浆法工艺(Slurry Process)又称浆液法或溶剂法工艺,是世界上最早用于生产聚丙烯的工艺技术。从1957年第一套工业化装置一直到20世纪80年代中后期,淤浆法工艺在长达30年的时间里一直是最主要的聚丙烯生产工艺。典型工艺主要包括意大利的Montedison 工艺、美国Hercules工艺、日本三井东压化学工艺、美国Amoco工艺、日本三井油化工艺以及索维尔工艺等。这些工艺的开发都基于当时的第一代催化剂,采用立式搅拌釜反应器,需要脱灰和脱无规物,因采用的溶剂不同,工艺流程和操作条件有所不同。近年来,传统的淤浆法工艺在生产中的比例明显减少,保留的淤浆产品主要用于一些高价值领域,如特种BOPP薄膜、高相对分子质量吹塑膜以及高强度管材等。近年来,人们对该方法进行了改进,改进后的淤浆法生产工艺使用高活性的第二代催化剂,可删除催化剂脱灰步骤,能减

少无规聚合物的产生,可用于生产均聚物、无规共聚物和抗冲共聚物产品等。目前世界淤浆法PP的生产能力约占全球PP总生产能力的13%。 2 溶液法工艺 溶液法生产工艺是早期用于生产结晶聚丙烯的工艺路线,由Eastman公司所独有。该工艺采用一种特殊改进的催化剂体系-锂化合物(如氢化锂铝)来适应高的溶液聚合温度。催化剂组分、单体和溶剂连续加入聚合反应器,未反应的单体通过对溶剂减压而分离循环。额外补充溶剂来降低溶液的粘度,并过滤除去残留催化剂。溶剂通过多个蒸发器而浓缩,再通过一台能够除去挥发物的挤压机而形成固体聚合物。固体聚合物用庚烷或类似的烃萃取进一步提纯,同时也除去了无定形聚丙烯,取消了使用乙醇和多步蒸馏的过程,主要用于生产一些与浆液法产品相比模量更低、韧性更高的特殊牌号产品。该方法工艺流程复杂,且成本较高,聚合温度高,加上由于采用特殊的高温催化剂使产品应用范围有限,目前已经不再用于生产结晶聚丙烯。 3 本体法工艺 本体法工艺的研究开发始于20世纪60年代,1964年美国Dart公司采用釜式反应器建成了世界上第一套工业化本体法聚丙烯生产装置。1970年以后,日本住友、Phillips、美国

对乙酰氨基酚的合成方法[试题]

对乙酰氨基酚的合成方法[试题] 对乙酰氨基酚的合成方法 1 合成方法 [1]方法1: 以对硝基苯酚为原料 以对硝基苯酚为原料,用铁粉还原,滤除铁泥,滤液冷却结晶,再经重结晶、干燥等步骤制得成品PP,再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中, 用氨 水调节pH到5, 用蒸馏法除去苯胺后在20?用醋酐酰化, 同时用氨水维持pH 在5, 可得含量为95 % 的PP。文献报道,用醋酸乙酯或醋酸代替水介质,可提高酰化率到92.2%,且溶剂易回收,废水污染降低。 优缺点:此法工艺简单,技术成熟,但收率低,产品质量不稳定,产生大量废 铁泥和废水,严重污染环境,国外许多国家已淘汰此法。 [3]方法2: 以苯酚为原料 以苯酚为原料, 以聚磷酸为催化剂, 与冰醋酸和NHOH 的衍生2 物或盐, 在80?反应后用冰水处理, 再用10% NOH 调节pH 值到4, 经回流、 冷却、萃取等步骤得PP, 纯度可达98% 。反应式为:

[3]方法3 :以PNP 为原料 以PNP 为原料, 在醋酸和醋酐混合液中, 用5%Pd/C 作催化剂, 催化氢化继而乙酰化, 一步合成PP, 总收率为80 %。美国专利采用5 % Pd/C催化剂将PNP 还原一半后加入乙酐, 使加氢与酰化同时进行, 总收率为81.2% 。反应式为: 采用Pd-L/C 催化加氢一步合成的最佳工艺条件为: 温度140 ?, 压力0.7Mp, 时间2h, 收率97% 。 [4]方法4:以对羟基苯乙酮为原料 以对羟基苯乙酮为原料,在KI、醋酸酯存在下, 经Beckmnn重排可得PP。进行Beckmnn 重排反应时, 常用氯化亚砜、三氯氧磷、甲磺酸、硫酸、五氯化磷作催化剂, 文献报道对羟基苯乙酮于液体二氧化硫中用氯化亚砜作催化剂, 收率88.7% , 但需- 50?低温。用氯化亚砜在回流下通氮气进行重排,并加入少量碘化钾以防止3-氯-4-羟乙酰苯胺副产物的生成, 收率99 % 。 优缺点:反应条件非常苛刻需,- 50?低温,但收率较高。

对乙酰氨基酚简介)

【英文名称】 Paracetamol 对乙酰氨基酚 [1] 【其他名称】扑热息痛,退热净,醋氨酚,Acetaminophen,Apamid,APAP 【常用商品名】;;醋氨酚;;;;;泰诺;对乙酰氨基酚;; 【适应证】 1.轻到中度的偏头痛的发作期治疗和难治性偏头痛。 2.奋力性和月经性头痛。 3.慢性发作性偏侧头痛。 4.紧张型头痛。 5.良性器质性头痛。 6.用于发热,也可用于缓解轻中度疼痛,如头痛、肌肉痛、关节痛以及 神经痛、痛经、癌性痛和手术后止痛等。尤其用于对或不能耐受的患者。对 各种剧痛及内脏平滑肌绞痛无效。 【药品分类】神经系统用药-抗偏头痛药 对乙酰氨基酚为解热镇痛药,国际非专有药名为Paracetamol。它是最 常用的非甾体抗炎解热镇痛药,解热作用与阿司匹林相似,镇痛作用较弱,无抗炎抗风湿作用,是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别适合于不能应用 羧酸类药物的病人。用于感冒、牙痛等症。 成分 名称:对乙酰氨基酚

对乙酰氨基酚片 [2] 化学名:N-(4-羟基苯基)乙酰胺 又称:对羟基苯基乙酰胺;;;对羟基乙酰苯胺; 英文名称:4-Acetamino phenol;N-(4-hydroxyphenyl)-Acetamide;4'-hydroxyacetanilide 分子式:C8H9NO2 分子式 分子量:151.170 结构:见图CAS No.:103-90-2 上游原料:性状:棱柱体结晶或白色结晶性粉末。无臭,味微苦。 熔点:168-172℃ 沸点: 相对密度:1.293(21/4℃) 结构简式 稳定性: 毒性: 溶解情况:能溶于乙醇、丙酮和热水,微溶于水,不溶于石油醚及苯。 其它性质:饱和水溶液pH值5.5-6.5。 性状:白色结晶或结晶性粉末;无臭,味微苦。 1 药理毒理 1.1 对乙酰氨基酚是(phenacetin)的体内代谢产物,属于苯胺类。通过抑制体温调节前列腺素合成,减少素PGE1缓激肽和组胺等的合成和释放,

聚丙烯生产装置工艺简介

1 装置简介 1.1 概述 本装置采用意大利HIMONT公司的SPHERIPOL工艺,该工艺采用的聚合反应器为液相环管反应器,用于聚丙烯均聚物的生产。 工艺名称:SPHERIPOL液相本体法 承包商:北京石化工程公司(BPEC) 装置占地面积:3.3公顷 设备总台数:354台 管道总长约:40km 装置年生产能力:7×104t/a PP均聚物本色颗粒 装置年操作时间:7200h 装置h生产能力:9.7吨 装置产品牌号:25种牌号 装置生产线:1条 装置包装线:2条 1.2 装置组成 本装置由下列工艺操作单元组成 100单元:主催化剂、三乙基铝、给电子体和防结垢剂的配制和计量 200单元:催化剂预接触、丙烯预聚合和丙烯聚合 300单元:聚合物的闪蒸脱气和丙烯单体回收 500单元:聚合物的汽蒸和干燥 600单元:排放系统、废油处理和工艺辅助设施 700单元:丙烯精制 800单元:聚合物添加剂的加入和挤出造粒 900单元:聚合物颗粒的掺混、储存、包装和码垛 另外装置还包括丙烯的预精制和消防系统 1.3 工艺简述 从界区来经过预精制的丙烯经丙烯精制单元脱除杂质后进入丙烯储罐,再经丙烯进料泵分别进入预聚合和聚合反应器,氢气由氢压机送入丙烯总管与丙烯混合。配制后的主催化剂、活化剂和给电子体经计量连续加入预聚反应器,少量聚合的聚丙烯包裹着催化剂颗粒随大部分丙烯连续地从预聚反应器进入聚合反应器,反应器内的物料在轴流泵的作用下强制高速循环,进行较均匀的液相本体聚合,聚合热由反应器夹套冷却水带走。流出反应器的淤浆经一蒸汽套管加热后依次进入高低压闪蒸罐,未反应的气态丙烯与聚合物分离后经压缩、冷凝后循环使用。闪蒸后的聚丙烯经过汽蒸脱活和氮气干燥后,加入一定量添加剂,经挤压造粒,产品颗粒掺混后送去包装、码垛和贮存。

对乙酰氨基酚的生产工艺规程教学内容

对乙酰氨基酚的生产 工艺规程

制药设计工艺基础 题目:对乙酰氨基酚的生产工艺规程 学生姓名: 院(系):制药与材料工程学院 专业:化学制药 指导老师: 文件编号:VP-P-004(2008)-1 对乙酰氨基酚的生产工艺规程

起草人:- 起草日期:年月日 审阅人:审阅日期:年月日 审核人:审核日期:年月日 批准人:批准日期:年月日 执行日期:年月日 分发部门:质量保证部2份生产技术部2份设备部1份 目录 一. 产品简述 (5) 1.品名 (5) 2. 曾用名 (5) 3. 汉语拼音 (5) 4英文名 (5) 5. 结构式. 分子式. 分子量. CAS 、EINECS (5) 6. 理化性质 (6) 7. 批准文号 (6)

8. 药理作用 (6) 9. 临床用途 (6) 10. 包装规格 (6) 11. 贮藏条件 (6) 12. 有效期 (7) 二.原辅料、包装材料规格、质量标注 (7) 三.化学反应过程(副反应) (11) 1.以对氨基苯酚和乙酸酐为原料, (11) 2. 副反应——较高温度时对氨基苯酚缩合 (11) 四.生产流程图(工艺及设备流程) (11) 1.工艺流程简易图 (11) 2.设备流程图(略) (14) 五.生产工艺过程 (14) 1.原料配比 (14) 2.主要工艺条件及详细操作过程 (14) 3.重点工艺控制点 (14) 4.反应条件与影响因素 (15) 5.异常现象的处理和有关注意事项 (15) 六中间体质量标准和检验方法、中间产品内控质量标准 (16) 1.中间体和半合成品质量标准和检验方法 (16) 2.中间产品内控质量标准: (16) 六.技术安全与防火 (17)

对乙酰氨基酚合成路线

对乙酰氨基酚合成路线如下: (1);以磺酸基偶氮苯酚原料在60-80度,同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到(I)磺酸基也可以在间位的悬胶液中,然后用乙酸酐处理,得本品,同时交替地将邻磺酸苯偶基对苯酚(I)边搅拌边分批加入到50-60温度的含有粉末的状铁和盐酸的悬浮液中,然后将以上混合物用乙酸酐处理,如上进行反应,即得N-(4-羟基苯基)乙酰胺溶液可用氯化钠盐析或浓溶液中结晶出(II) (2):对硝基苯酚为原料:首先将对硝基苯酚还原得对氨基苯酚,再加入盐酸得到对氨基苯酚的盐酸盐,然后将此产物在5~20温度用氨和乙酸酐处理得本品。 (3):将220g对硝基苯酚,80g异丙醇,140g水和0.22g3%d Pb/C强化剂的混合物在压力585kPa.温度为110度时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐,然后再保持压力585KPa,温度110度53min.即可得本品,收率90%。 (4)以对亚硝基苯酚为原料,将原料在pb/C作出催瑞化剂侠,使在与乙酸异丙酯,乙酸和乙酸酐的混合物指那个进行氧化,然后将此产物在5~20温度时氨和乙酸酸处理即得出品(5)将对亚硝基苯酚用硫化钠还原,所得对氨基苯酚进行乙酰基化,所得粗品用氧化剂(如:浓HNO3)的水溶液处理,并且加活性炭搅拌,用氧化铁除去活性炭。从脱色后的溶液中得85~95%的N-(4-羟基苯基)乙酰胺,即本品。 (6)以乙酸苯酯为原料将乙酸苯酯加入氟化氢-乙酸酐中,经傅瑞斯重排得到对羟基苯乙酮,或者将苯酚进行对羟基苯乙酮。对羟基苯乙酮在乙醇-氨系溶液中用盐酸羟氨处理,可得99%的对羟基苯乙酮肟,以上酮肟在二氧化硫中用亚硫酰二氯进行贝克曼重排,即得本品,收率88.7%。 (7):以H-ZSM-5沸石作催化剂,在无溶剂条件下由对苯二酚和乙酰胺为原料直接催化合成对乙酰氨基酚。在催化剂用量为30%,对苯二酚和乙酰胺摩尔比为1:3.0,反应温度300。C反应时间2.5h的条件下,对苯二酚的转化率达到98.7%,且产物对乙酰氨基酚的选择性为90.3% (8):(采用APAP的一步合成法)以苯酚为原料,以聚磷酸为催化剂,与冰醋酸和NH2OH 的衍生物或盐,在80度反应后用冰水处理,再用10%氢氧化钠调节pH值到4,经回流,冷却,萃取等步骤得APAP,纯度可达98%。反应式为: (9)以对硝基氯苯在氢氧化钠溶液中水解,得到对硝基苯酚。此产物再与硫酸,硼酸和钯混合后,进行氢化,所得对氨基苯酚进行乙酰化后,的本品。 (10)以对氨基苯磺酸为原料用氨处理对氨基苯磺酸酯和苯胺的硫酸盐的稀溶液,调节pH3~5,然后蒸馏除去苯胺。接着在20℃,用氨水调节pH等于5。用乙酸酐将对氨基苯酚进行乙酰化,产物中含95%的N-(4-羟基苯胺)乙酰胺和1.4%的N-乙酰苯胺。分离后,得本品。 (11)以羟基偶氮苯为原料在氢氧化钠稀溶液中,苯胺与已重氮化的苯胺偶合化并酸化,得对羟基偶氮苯沉淀。此产物在温度低于60℃,压力位15000~30000kg/m2的条件下,用Pd/C 作催化剂,在甲醇中氢解后,不反应的苯胺用水蒸汽蒸馏法除去,于乙酸中用乙酸酐处理,的本品,收率95~98%。 (12):以硝基苯酚为原料,在稀硫酸中,电解还原硝基苯得到对氨基苯酚后,硫酸用碱土金属的碳酸盐后氢氧化物中和至pH为1.5~4.9。过滤分离出不溶于水的硫酸盐后,滤液萃取,脱色,用乙酸酐乙酰,得85%的本品,mp.167~171℃ (13以对氨基苯酚为原料于85~90℃时,将109g对氨基苯酚溶于635ml10%的醋酸中,用0.2gNa2S2O4, 0.5Na2SO3和9.3g炭处理。温度保持在95℃,在加入0.1gNaS2O4, 过滤,5min内加入114g 乙酸酐到滤液中,温度降至85℃,得110g本品,纯度大于99%。(14)以对氨基苯酚为原料在70℃时,1mol对氨基苯酚与25ml水的混合物用1.1mol乙酸

聚丙烯(pp)的注塑加工工艺介绍

来源于:注塑财富网聚丙烯(PP )的注塑加工工艺介绍 PP通称聚丙烯,因其抗折断性能好,也称“百折胶”。PP是一种半透明、半晶体的热塑性塑料,具有高强度、绝缘性好、吸水率低、热就形温度高、密度小、结晶度高等特点。改性填充物通常有玻璃纤维、矿物填料、热塑性橡胶等。 不同用途的PP其流动性差异较大,一般使用的PP流动速率介于ABS与PC之间。 1、塑料的处理。 纯PP是半透明的象牙白色,可以染成各种颜色。PP的染色在一般注塑机上只能用色母料。在华美达机上有加强混炼作用的独立塑化元件,也可以用色粉染色。户外使用的制品,一般使用UV稳定剂和碳黑填充。再生料的使用比例不要超过15%,否则会引起强度下降和分解变色。PP注塑加工前一般不需特别的干燥处理。 2、注塑机选用 对注塑机的选用没有特殊要求。由于PP具有高结晶性。需采用注射压力较高及可多段控制的电脑注塑机。锁模力一般按3800t/m2来确定,注射量 20%-85%即可。 3、模具及浇口设计 模具温度50-90℃,对于尺寸要求较高的用高模温。型芯温度比型腔温度低5℃以上,流道直径4-7mm,针形浇口长度,直径可小至。边形浇口长度越短越好,约为,深度为壁厚的一半,宽度为壁厚的两倍,并随模腔内的熔流长度逐肯增加。模具必须有良好的排气性,排气孔深,厚,要避免收缩痕,就要用大而圆的注口及圆形流道,加强筋的厚度要小(例如是壁厚的50-60%)。均聚 PP 制造的产品,厚度不能超过3mm,否则会有气泡(厚壁制品只能用共聚PP)。 4、熔胶温度 PP的熔点为160-175℃,分解温度为350℃,但在注射加工时温度设定不能超过275℃。熔融段温度最好在240℃。 5、注射速度 为减少内应力及变形,应选择高速注射,但有些等级的PP和模具不适用(人地幔现气泡、气纹)。如刻有花纹的表面出现由浇口扩散的明暗相间条纹,则要用低速注射和较高模温。

聚丙烯生产工艺

聚丙烯生产工艺 聚丙烯:英文名称:Polypropylene 分子式:C3H6nCAS 简称:PP,由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂,聚丙烯的生产工艺按聚合类型可分为溶液法、淤浆法、本体法、气相法、本体法-气相法组合工艺五大类。 一、溶液法工艺 溶液法生产工艺是早期用于生产结晶聚丙烯的工艺路线,由Eastman公司所独有。该工艺采用一种特殊改进的催化剂体系:锂化合物(如氢化锂铝)来适应高的溶液聚合温度。催化剂组分、单体和溶剂连续加入聚合反应器,未反应的单体通过对溶剂减压而分离循环。额外补充溶剂来降低溶液的粘度,并过滤除去残留催化剂。溶剂通过多个蒸发器而浓缩,再通过一台能够除去挥发物的挤压机而形成固体聚合物。固体聚合物用庚烷或类似的烃萃取进一步提纯,同时也除去了无定形聚丙烯,取消了使用乙醇和多步蒸馏的过程,主要用于生产一些与浆液法产品相比模量更低、韧性更高的特殊牌号产品。溶液法工艺流程复杂,且成本较高,聚合温度高,加上由于采用特殊的高温催化剂使产品应用范围有限,目前已经不再用于生产结晶聚丙烯。 二、淤浆法工艺 淤浆法又称浆液法或溶剂法工艺,是世界上最早用于生产聚丙烯的工艺技术。从1957年第一套工业化装置一直到20世纪80年代中后期,淤浆法工艺在长达30年的时间里一直是最主要的聚丙烯生产工艺。典型工艺主要包括意大利的Montedison工艺、美国Hercules工艺、日本三井东压化学工艺、美国Amoco 工艺、日本三井油化工艺以及索维尔工艺等。 这些工艺的开发都基于当时的第一代催化剂,采用立式搅拌釜反应器,需要脱灰和脱无规物,因采用的溶剂不同,工艺流程和操作条件有所不同。近年来,传统的淤浆法工艺在生产中的比例明显减少,保留的淤浆产品主要用于一些高价值领域,如特种BOPP薄膜、高相对分子质量吹塑膜以及高强度管材等。 近年来,人们对该方法进行了改进,改进后的淤浆法生产工艺使用高活性的第二代催化剂,可删除催化剂脱灰步骤,能减少无规聚合物的产生,可用于生产均聚物、无规共聚物和抗冲共聚物产品等。目前世界淤浆法PP的生产能力约占全球PP总生产能力的13%。 三、本体法工艺 本体法工艺按聚合工艺流程,可以分为间歇式聚合工艺和连续式聚合工艺两种。 1、间歇本体法工艺:间歇本体法聚丙烯聚合技术是我国自行研制开发成功的生产技术。 间歇本体法工艺优点:生产工艺技术可靠,对原料丙烯质量要求不是很高,所需催化剂国内有保证,流程简单,投资省、收效快,操作简单,产品牌号转换灵活、三废少,适合中国国情等。 间歇本体法工艺缺点:生产规模小,难以产生规模效益;装置手工操作较多,间歇生产,自动化控制水平低,产品质量不稳定;原料的消耗定额较高;产品的品种牌号少,档次不高,用途较窄。

对乙酰氨基酚的生产工艺规程

制药设计工艺基础 题目:对乙酰氨基酚的生产工艺规程 学生姓名: 院(系):制药与材料工程学院 专业:化学制药 指导老师: 文件编号:VP-P-004(2008)-1 对乙酰氨基酚的生产工艺规程

起草人:- 起草日期:年月日 审阅人:审阅日期:年月日 审核人:审核日期:年月日 批准人:批准日期:年月日 执行日期:年月日 分发部门:质量保证部2份生产技术部2份设备部1份 目录 对乙酰氨基酚的生产工艺规程................................... 错误!未定义书签。 起草人:- 起草日期:年月日............ 错误!未定义书签。 审阅人:审阅日期:年月日............ 错误!未定义书签。 审核人:审核日期:年月日............ 错误!未定义书签。 批准人:批准日期:年月日............. 错误!未定义书签。 执行日期:年月日........................... 错误!未定义书签。 一. 产品简述................................................. 错误!未定义书签。 1.品名:对乙酰氨基苯酚;N-(4-羟基苯基)乙酰胺;对羟基苯基乙酰胺错误!未定义书签。 2. 曾用名:扑热息痛(APAP);醋氨酚。.................... 错误!未定义书签。 3. 汉语拼音:duiyixiananjifen ............................ 错误!未定义书签。 4英文名:4-acetamino phenol; N-(4-hydroxyphenoyl)-acetamide; p-hyroxyphenyl

世界常用聚丙烯生产技术工艺介绍

世界常用聚丙烯生产技术工艺 介绍 世界常用聚丙烯生产技术工艺介绍 发布于2007年10 月10 日| 24 次阅读近年来,世界上气相法和本体法工艺的聚丙烯生产装置的比例逐年增加,世界各地在建和新建的聚丙烯装置将基本上采用气相法工艺和本体法工艺。尤其是气相法工艺的快速增加正挑战居第一位的Spheripol工艺。根据NTJ 公司称,1997 年以来,世界范围许可聚丙烯新增能力的55% 都是采用Novolen气相工艺,今后气相法工艺还将有逐步增加的趋势。除以上主要的聚丙烯生产工艺外,原Montell 公司于20 世纪90 年代又成功开发了反应器聚丙烯合金Catalloy 和Hivalloy 技术。这两项技术的开发成功为聚丙烯树脂高性能化、功能化以及进入高附加值应用领域创造了条件,现均已工业化。 目前,聚丙烯的生产工艺按聚合类型可分为溶液法、

淤浆法、本体法和气相法和本体法-气相法组合工艺5 大类。具体工艺主要有BP 公司的气相Innovene 工艺、Chisso 公司的气相法工艺、Dow 公司的Unipol 工艺、Novolene 气相工艺、Sumitomo 气相工艺、Basell公司的本体法工艺、三井公司开发的Hypol 工艺以及Borealis 公司的Borstar 工艺等。 1、淤浆法工艺淤浆法工艺( Slurry Process)又称浆液法或溶剂法工艺,是世界上最早用于生产聚丙烯的工艺技术。从1957 年第一套工业化装置一直到20世纪80 年代中后期,淤浆法工艺在长达30 年的时间里一直是最主要的聚丙烯生产工艺。典型工艺主要包括意大利的Montedison 工艺、美国Hercules 工艺、日本三井东压化学工艺、美国Amoco 工艺、日本三井油化工艺以及索维尔工艺等。这些工艺的开发都基于当时的第一代催化剂,采用立式搅拌釜反应器,需要脱灰和脱无规物,因采用的溶剂不同,工艺流程和操作条件有所不同。近年来,传统的淤浆法工艺在生产中的比例明显减少,保留的淤浆产品主要用于一些高价值领域,如特种BOPP 薄膜、高相对分子质量吹塑膜以及高强度管材等。近年来,人们对该方法进行了改进,改进后的淤浆法生产工艺使用高活性的第二代催化剂,可删除催化剂脱灰步骤,能减少无规聚合物的产生,可用于生产均聚物、无规共聚物和抗冲共聚物产品等。目前世界淤浆法PP 的生产能力

对乙酰氨基酚片制备资料讲解

对乙酰氨基酚片制备

对乙酰氨基酚片制备 一、实验材料与仪器 材料:对乙酰氨基酚淀粉 6%羟丙基甲基纤维素 13%淀粉浆羟甲基淀粉钠硬脂酸镁 仪器:单冲压片机乳钵台式天平烘箱 14目尼龙网制 80目筛 14目筛分析天平四用仪六管崩解仪碎度检查仪紫外分光光度计 二、实验内容 1、处方:对乙酰氨基酚(50g)(主药) 淀粉(7g)(填充剂) 6%羟丙基甲基纤维素(适量)(黏合剂) 13%淀粉浆(适量)(黏合剂) 羟甲基淀粉钠(0.5g)(崩解剂) 硬脂酸镁(0.5g)(润滑剂) 制成100片 2、制法:按处方量称取对乙酰氨基酚和淀粉,将原辅料混合装筛磨粉后过80目。以6%羟丙基甲基纤维素和13%淀粉浆混合粘合剂制软材,14目尼龙网制湿颗粒,湿颗粒在60~70℃干燥后14目整粒, 加羧甲淀粉钠、硬脂酸镁混匀,用平顶冲模压片。 三、质量检测 1、外观检查:取样品100片,平铺于白底版上,置于75w光源下 60cm,距离片剂30cm,以肉眼观察30秒钟。 2、重量差异限度

平均片量:0.3g以下装量差异限度:±7.5% 平均片量:0.3g及0.3g以上装量差异限度:±5% 检查方法:取供试品20片,紧密称定总重量,求的平均片重,再精密称定各片的重量,每片重量与平均片重相比较,超出重量差异限度有片剂不得多于2片,并不得有1片超出限度的1倍。 片重差异=(每片重量-平均片重)/平均片重×100% 3、崩解时限检查 取药片6片,分置于吊篮的六支玻璃管中,每管各加1片,加入挡板,吊篮挂于金属支架上,侵入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中,启动崩解仪,按一定的频率的幅度往复运动(每分钟30——32次)。从片剂置于玻璃管时开始记时,至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止,如有一片崩解不全,应另取6片复试,均应符合规定。要求调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 片剂类型崩解时限 压制片 15min 薄膜衣片 30min 4、硬度 药典没有明确规定,一般认为普通片剂硬度在50N以上,抗张度在1.5至3.0MPa为好。用四用仪测定,结果50N以上为好。 5、脆碎度

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目录 1 前言................................................. 1 1.1 概述.................................................1 1.2生产工艺简介..........................................5 1.3设计任务.............................................6 2 对乙酰氨基酚片简介.....................................7 2.1处方组成.............................................8 2.2 药理作用.............................................9 3工艺流程设计..........................................10 3.1工艺流程简图........................................10 3.2 工艺流程论证.......................................10 4 工艺计算..............................................13 4.1计算基准............................................13 4.2 物料衡算............................................13 5 定型设备选择..........................................15 5.1 定型设备选择........................................15 6 车间GMP设计要求......................................18 (1) GMP简述............................................18 (2)车间GMP设计要求...................................18 7 车间工艺设计..........................................21 7.1 生产工艺流程图......................................21

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