油菜脂肪酸测定(国标)

油菜籽粒中游离脂肪酸的测定

（国标NY/T 1797-2009）

滴定法

1 原理

油菜籽经粉碎后，于索氏提取器中用无水乙醚做溶剂提取油脂，提取出的油脂用碱标准容易滴定，用浸出油中油酸的质量百分含量表示油菜籽中游离脂肪酸的含量。

2 试剂

除非另有说明，均使用分析纯试剂和GB/T6682规定的二级水。

2.1 无水乙醚（C 4H 10O ）

2.2 酚酞（C 20H 14O 4）-乙醇（C 2H 6O ）溶液（1%）：取0.5g 酚酞，用95%乙醇溶液

溶解，定容至50mL 。

2.3 氢氧化钾（KOH ）-乙醇（C 2H 6O ）标准溶液（0.5mol/L ）：称取2.8g 氢氧化

钾，用95%乙醇溶液溶解，定容至1L ，提前5d 配制，使用前过滤，用领苯二甲酸氢钾标定。

注：氢氧化钾-乙醇标准溶液的标定，称取在（103±2）℃干燥箱内干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾标准试剂0.0800g~0.1000g ，用50mL 新制备的二级水溶解加入2滴酚酞-乙醇溶液（2.2），用配制好的氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至溶液呈粉红色（持续5s 不褪色），同时做空白试验。氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度按式（1）计算：

）

（01V -V M 1000)(?=m KOH G ……………………………………（1） 式中：

G(KOH)——氢氧化钾-乙醇标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；

m ——邻苯二甲酸氢钾质量，单位为（g ）；

M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）［M （KHC 8H 4O 4=204.22）］ V 1——滴定邻苯二甲酸氢钾用氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL ） V 0——滴定空白试验用氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）

2.4 乙醚-乙醇混合液（1+1）（V/V ）：分别取等体积的无水乙醚（2.2）与95%乙醇混合，使用前用稀碱（2.3）调制中性。

3 仪器准备

3.1 天平：感量0.1mg 和感量1mg 。

3.2 旋风式粉碎磨：转速10000r/min 。

3.3 电热干燥箱：（103±2）℃。

3.4 索氏提取器：带250ml 接收瓶。

3.5 恒温水浴锅：（75±2）℃。

3.6 冷却回流装置：与索氏提取器（3.4）配套。

3.7 滤纸筒：与索氏提取器（3.4）配套。

3.8 干燥箱：装有有效干燥剂。

3.9 10mL 碱式滴定管：最小分度值0.05mL 。

4 试样准备

4.1 取样

按GB5491进行扦取和分样，分取去除杂质试样50g 装入具塞试剂瓶备用。

4.2 研碎

用粉碎机将试样粉碎，当试样含水量高于10%时，在（103±2）℃干燥箱内干燥，使试样含水量在10%以下，在进行试样的粉碎。

4.3 保存

试样于常温下保存。

5 分析步骤

5.1 提取

预先将接收瓶在（103±2）℃干燥箱内干燥恒重，记下质量m 0，两次称量结

果之差不得超过5mg 。准确称取粉碎试料12.5g ，装入滤纸筒中，用脱脂棉放入索氏提取器内，立即进行油的浸出。用无水乙醚在水温约（75±2）℃的水浴上抽提4h ，回收乙醚，取下接收瓶擦干瓶外水迹，于（103±2）℃干燥箱内干燥至恒重，记下质量m 1，两次称量结果之差不得超过5mg 。

5.2 滴定

用100mL 乙醚-乙醇混合液（2.4）分5次洗涤接收瓶，将浸出油全部转移至200mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂（2.2）2~3滴，用已知浓度为C 的标准碱液（2.3）滴定至溶液呈粉红色（持续15s 不褪色），记录所用标准碱液的体积V 。 6 计算结果

试料中游离脂肪酸含量以质量百分含量ω表示，按式（2）计算：

()100)m (1000282%01?-??=

m C V ω……………………………………（2） 式中：

ω——试料中游离脂肪酸含量，单位为质量百分数（以油酸计，%）

V ——标准碱液的体积，单位为毫升（mL ）；

C ——标准碱液的浓度，单位为克每摩尔（g/mol ）；

282——油酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）；

m 1——接收瓶和浸出油质量，单位为克（g ）；

m 0——接收瓶质量，单位为克（g ）。

测定结果取两次测定的算术平均值，保留小数点后1位。

7 精密度

7.1 重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对值不超过0.2%。

7.2 再现性

在再现条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.3%。

脂肪酸值的测定

脂肪酸值的测定 一﹑实验原理 脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。从而求得脂肪酸值。 二、仪器和试剂 1．试剂 0.01mol/L KOH或（NaOH）乙醇 -（95%）溶液；先配置约0.5 mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml. 无水乙醇 95%乙醇 1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。 2．仪器 具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器 三、操作步骤 １．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。 ２．浸出，取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。 ３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。 ４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。 四、结果计算 脂肪酸值按公式计算 50 100 X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×56.1×× 25 m(100－M) 式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mg V1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml V0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml 50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml 25----用于滴定的滤液体积，ml c-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/L m-----试样质量，g 56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mg M-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分） 100----换算为100g试样质量 双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。 五、注意事项 １．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。 ２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5g 粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，

几种植物油脂肪酸的成分

1.花生油 花生油的脂肪酸组成主要有棕榈酸，硬脂酸，花生酸，山萮酸(behenic acid)，亚油酸37.6%，油酸41.2%，二十碳烯酸，二十四烷酸等。花生油含不饱和脂肪酸80%以上，另外还含有软脂酸，硬脂酸和花生酸等饱和脂肪酸19.9%。 2.菜籽油 菜籽油中含花生酸0.4-1.0%，油酸14-19%，亚油酸12-24%，芥酸31-55%，亚麻酸1-10%。 3.芝麻油 脂肪酸大体含油酸35.0-49.4%，亚油酸37.7-48.4%，花生酸0.4-1.2%。 4.棉籽油 脂肪酸中含有棕榈酸21.6-24.8%，硬脂酸1.9-2.4%，花生酸0-0.1%，油酸18.0-30.7%，亚油酸44.9-55.0%， 5.葵花籽油 葵花籽油90%是不饱和脂肪酸，其中亚油酸占66%左右，还含有维生素E，植物固醇、磷脂、胡萝卜素等营养成分。 寒冷地区生产的葵花籽油含油酸15%左右，亚油酸70%左右；温暖地区生产的葵花籽油含油酸65%左右，亚油酸20%左右。 6. 亚麻油 含饱和脂肪酸9-11%，油酸13-29%，亚油酸15-30%，亚麻油酸44-61%。 7. 红花籽油 含饱和脂肪酸6%，油酸21%，亚油酸73%。 8. 大豆油 大豆油中含棕榈酸7-10%，硬脂酸2-5%，花生酸1-3%，油酸22-30%，亚油酸50-60，亚麻油酸5-9%。 脂肪酸组成如下：豆蔻酸≦ 0.05% 饱和脂肪酸，棕榈酸 7.5 － 20.0% 饱和脂肪酸，棕榈油酸 0.3 － 3.5% 单不饱和脂肪酸，十七烷酸≦ 0.3%，十七碳一烯酸≦ 0.3%，硬脂酸 0.5 － 5.0% 饱和脂肪酸，油酸 55.0－83.0 %单不饱和脂肪酸，亚油酸 3.5 –21.0% 多不饱和脂肪酸，亚麻酸≦ 1.0% 多

脂肪酸含量的测定

AMAMFSAc23033 谷类脂肪酸度滴定法 AM-AM-FS-Ac-23033 脂肪酸度——谷类 1.仪器和试剂 1.1 仪器 (a)谷物研磨机—适用于磨碎小样品。 (b)脂肪提取设备—Soxhlet或其它适合的型号(耐用的纸套筒或铝质RA-360套筒适合提取用)。 1.2 试剂 (a)甲苯-乙醇-酚酞溶液—0.02%。向IL甲苯中加1L乙醇和0.4g酚酞。 (b)乙醇-酚酞溶液—0.04%。向1L乙醇中加0.4g酚酞。 (c)氢氧化钾标准溶液0.0178N。无碳酸盐的。1ml=1mgKOH。 2.试验过程 2.1.方法Ⅰ 用人工四分法或利用机械采样装置取得大约50g谷物(玉米200g)的代表性样品，尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛 (某些较粗颗粒不会明显地影响结果)。如果样品太湿不易磨碎，在约10O℃干燥到足以除去多余的水分。 在提取器中，用石油醚提取10±0.1g磨碎的样品大约16h。样品磨碎后尽快着手提取，切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色，或将黄色溶液滴定到桔红色。如果滴定中有乳状物形成，加入第二份5Oml甲苯-乙醇-酚酞来消除。终点颜 色应显示与向5Oml和滴定开始时原始溶液颜色相同的适当浓度的K 2Cr 2 O 7 溶液中加 2.5ml0.0l%KmnO 4。溶液得到的溶液颜色相同。(把0.5%的K 2 Cr 2 O 7 溶液滴到5OmlH 2 O中直到颜 色相当，然后加25ml0.0l%KMnO 4 溶液)。 用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液进行空白滴定，从样品滴定值中减去空白值。如果加入了另一份5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液，则进行双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从1OOg谷物(干成份)中分离出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=l0×(滴定值-空白值)。 2.2.方法Ⅱ 测定玉米的快速法 (可在1h内得到结果) 按2.1制备样品，称20±0.01g放入玻璃塞烧瓶或一般瓶中，准确加入5Oml苯，塞好瓶，摇几秒钟使苯蒸气饱和瓶内的空气，临时松塞降压后再塞好。在机械振荡器内振荡烧瓶3Omin，或用手定期振荡45min。将瓶子倾斜不少于3min使粗粉沉积在一个角上。小心地尽可能多地把液体倾泻入l5cm插在8cm玻璃漏斗中的折叠滤纸，用表面皿盖上漏斗减少蒸发。在25m1容量瓶中准确收集25ml滤液。将此滤液转入950ml平底烧瓶中，再用乙醇-酚酞溶液将容量瓶充至25ml刻度并转到含苯提取物的烧瓶中。 按C制备所用的色标，用标准KOH溶液滴定提取物。对白玉米滴定到明显粉色，对黄玉米滴到桔红色。如果滴定过程中有乳状液形成，加入苯和乙醇-酚酞溶液各95ml来消除。测定25ml苯和25m1乙醇-酚酞混合溶液空白滴定值。如果再次加了苯和乙醇，则重复空白滴定。将脂肪酸度报告为中和从1OOg玉米(干料)中的游离脂肪酸所需KOH的mg数。 脂肪酸度=10×(滴定值-空白值)。以干样计算。

稻谷检验程序

粮食检验程序A稻谷检验程序：

一、检验扦样、分样法 1、本标准规定了检验用样品（稻谷、大米）采集的标准，包括检验单位、扦样工具、扦样方法、扦样规则及分样方法。 2、检验单位：以同种类、同批次、同等级、同货位、同车为一个检验单位，一个检验单位数量一般不得超过200吨。 3、扦样工具：扦样器、取样铲、取样容器。 4、扦样方法及扦样规则： 4.1散装扦样法：散装的粮食根据堆形或面积大小分区设点，按粮食堆高度分层扦样。 a）分区设点：每区面积不超过50m2。各区设中心、四角共五个扦样点，区数在两个或两个以上的两区界线上的两个点为共有点。粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。 b）分层：堆高在2m以下的，分上、下两层；堆高在2-3m的，分上、中、下三层，上层在粮食面下10-20cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处。如遇堆高在3-5m时应分四层；堆高在5m以上的酌情增加层数。 c）扦样时按区按点，先上后下逐层扦样，各点的扦样数量保证一致。 4.2包装扦样法： a）扦样包数不少于总包数的5%，扦样的包点要分布均匀。 b）扦样时用包装扦样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出。每包扦样次数保证一致。 4.3流动粮食扦样法： a）机械输送取样先按受检数量和传送时间，定出取样次数和每次应取的数量，然后定时从粮流的终点横断接取样品。 b）流动取样每一小时取样一次，每次取样50克。 5、分样方法： 四分法：将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方形，然后从样品左右两边铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作（中心点不动），如此反复混合四、五次后，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至最后剩下的两个对顶三角形的样品接近所需试样重量为止。

粮食中脂肪酸值含量的测定

GB 5510—85 本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。 1 仪器和用具 1.1 带塞锥形瓶：150 ml； 1.2 量筒； 1.3 移液管； 1.4 微量滴定管； 1.5 表面皿； 1.6 天平：感量0.01 g； 1.7 电动振荡器； 1.8 漏斗等。 2 试剂 2.1 0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml； 2.2 苯、95％乙醇； 2.3 0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。 3 操作方法 3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。 3.2 浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡 45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。 3.3 过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。

3.4 滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中， 立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫 升数（V1）。 3.5 空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。 4 结果计算 脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 脂肪酸值按下列公式计算： 式中： V 1── 滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml； V ──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；50──浸泡试样用苯的体积，ml； 25──用于滴定的滤液体积，ml； N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度； 56.1──氢氧化钾毫克当量； W──试样重量，g； M──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）； 100──换算为100 g试样重量。 双试验结果允许差，脂肪酸值在51以上的不超过5 mg KOH/100 g；在50以下的，不超过3 mg KOH/ 100 g。求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。 注：浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5 g粉末活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1％麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，滴定终点为绿色或蓝绿色。

常用食用油脂中主要脂肪酸的组成

食用植物油脂肪酸营养成分对比表 人们对脂肪酸的研究中发现，有的脂肪酸分子结构中含有“双键”，有的不含双键，人们把含双键的脂肪酸叫不饱和脂肪酸，把不含双键的叫饱和脂肪酸。大多数植物油含不饱和脂肪酸较多，如大豆油、花生油、芝麻油、玉米油、阿甘油、葵花子油含量较多，而动物油含不饱和脂肪酸很低。奶油含有的不饱和脂肪酸亦低，但含有维生素A、

D，溶点低，易于消化，小儿可以食用。脂肪中所含不饱和脂肪酸有油酸、亚油酸、亚麻油酸、花生四烯酸等。但有的不饱和脂肪人体可以合成，有不能合成。 各类碳链长短脂肪酸名称： C6酸己酸 C8酸辛酸 C10酸癸酸 C12酸月桂酸 C14酸肉豆蔻酸 C16酸棕榈酸 C18酸硬脂酸 C20酸花生酸 C22酸山嵛酸 C24酸木质素酸 C26酸蜡酸 C28酸褐煤酸 C30酸蜜蜡酸 ω-3脂肪酸 1970年前后，科学家发现一个奇怪的现象：生活在格陵兰岛（位于北冰洋）的爱斯基摩人患有心脑血管疾病的居民要比丹麦本土上的居

民少很多。之后分析爱斯基摩人日常饮食发现他们以鱼类食物为主，因天气寒冷很难吃到新鲜的蔬菜和水果。 按医学常识来说，常吃动物性食物，而少吃蔬菜、水果的人更易患心脑血管疾病，而事实是爱基斯摩人不仅身体健康，而且患高血压、冠心病、脑卒中等疾病的人都很难找到。 后来科学家发现，这一现象与一种叫ω-3多不饱和脂肪酸（简称ω-3脂肪酸，看起来怪怪的名字）的物质有关。如果把对心血管有害的胆固醇及毒素称为“血管里的垃圾”，那么ω-3脂肪酸就是血管里的“清道夫”，帮助清除对心血管有害的物质，保护心血管系统的健康。 哪些食物富含ω-3脂肪酸？ ω-3脂肪酸是人体的必需脂肪酸，人体自身无法合成，只能依靠膳食补给，科学补充膳食脂肪酸对人体健康至为关键。那么，日常生活中哪些食物富含ω-3脂肪酸？糖尿病患者该如何食用呢？ 坚果： 坚果中富含ω-3脂肪酸量最高的一个品种是亚麻籽。亚麻籽可以用来制作糕点或小吃；亚麻籽粉可以用来做面包、花卷、发糕、拌粥、拌面、拌酸奶、做煎饼、打豆浆等，亚麻籽粉容易氧化，应做到随做随吃。紧随亚麻籽之后富含ω-3脂肪酸的坚果是核桃和松子。糖尿病患者每天吃两个核桃，一小把松子对健康大有裨益。

稻谷储存品质判定规则编制说明

GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》标准修订编制说明 标准编制小组 2017年6月10日

中华人民共和国国家标准 《稻谷储存品质判定规则》修订稿 编制说明 1 项目来源 《稻谷储存品质判定规则》（GB/T 20569-2006）国家标准修订项目，于2012年由国家粮食局提出、经国家标准化管理委员会立项批准，并于同年下达了标准的制修订计划，标准的制修订工作由国家粮食局标准质量中心（全国粮油标准化技术委员会粮油储藏及物流技术工作组）牵头负责，河南工业大学、大连市粮食局粮油检验监测站、国家粮食局科学研究院、成都储藏研究所等为主要起草单位，吉林省粮油卫生检验监测站、黑龙江省粮油卫生检验监测站、江苏省粮油卫生检验监测站、湖北省粮油卫生检验监测站、湖南省粮油卫生检验监测站、广西壮族自治区粮油卫生检验监测站、重庆市粮油卫生检验监测站等全国主要粮食产区粮油质检站共同参与完成。 2 项目背景 游离脂肪酸是包括稻谷在内的粮食及其加工制品中脂肪氧化分解产生的。大量的科学实验结果表明，随着储藏时间、储藏环境温度以及加工方式的变化，粮食及其加工制品中游离脂肪酸的含量均发生显著变化。粮食及其加工制品中的游离脂肪酸以脂肪酸值表示，即中和100g粮食及其加工制品中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾的毫克数。由于脂肪酸值与储粮品质有很好的相关性，因此，国内一直以来都以脂肪酸值的大小作为粮食及其加工制品储存品质劣变的灵敏指标。同时，因脂肪酸值与食品的蒸煮品尝评分有良好的相关性，在各级储备粮食品质状况监管过程中，也将其作为一项比较灵敏、直观的检验指标，对粮食及其加工制品储存品质的变化进行客观评价。 表1 不同储藏条件稻谷脂肪酸值变化 储藏月数（个）15℃模拟环境 储藏 空调准低温 模拟环境储藏 洞库储存环境 储藏 35℃模拟环境 储藏 0 12.2 12.2 12.2 12.2

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。

1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;

方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。

脂肪酸的测定

2.2.1.脂肪酸的变化分析 试剂：0.3％甲醛、6 mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷 方法：GC—MS联用分析测定，步骤如下： （1）菌体的培养与收集 Ⅰ组实验菌株用YPD液体培养基培养，在培养基中添加一定量的抗冻保护剂，接种后放入30℃、150 r／min的摇床中培养24 h。细胞振荡培养至生长对数中期，移取适量细胞悬浮液至-30℃冰箱冷冻7d，取出30℃下解冻5-10min，用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 空白样用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻24h，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 Ⅱ组实验菌株用于面包冷冻面团的制备，添加抗冻保护剂，于-20℃冷冻30d 后取出解冻，取20g解冻后的面团，分散于180ml无菌水中，震荡30min，静置15min，离心并取上清液。用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心15 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。空白样则不添加抗冻保护剂，其余处理方法一样。 （2）脂肪酸的甲基化与提取 取50 mg冻干细胞加入6 mol/l HCl-CH3OH溶液2 ml，置100℃的条件下盐酸水解甲基化3 h，溶液呈现棕褐色(或黑褐色)，取出，置室温下冷却。加入正己烷1.5ml振荡。经4000 r／min离心10min，收集上清液再加入正己烷1.5ml 抽提一次，合并两次上清液，加入蒸馏水3ml，经4000 r／min离心10 min，收 吹干，加入10μl三氯甲烷制备脂肪酸酯化液。集上清液于离心管中。用流动N 2 （3）薄层层析 用玻璃毛细管取脂肪酸酯化液点在硅胶G-TLC薄层板上，以正己烷+无水乙醚(1+1)为展层系统，待层析液至硅胶板上缘后立即取出薄层板，风干。在UV254灯下检查制备的脂肪酸纯度与相对浓度。将脂肪酸甲酯带做好标记，轻轻刮下， 吹干后加入0.5ml无水甲醇振荡溶解，然后进行GC—用二乙醚抽提两次，经N 2 MS分析。（4）GC—MS操作条件程序升温：初温130℃，保持1 min；终温280℃，维持min，升温速度7．6℃／min。检测器温度250℃；载气(He)流速30 ml／min；分流比50：1；流速(He)49．9 ml／min；进样量1μl。（2）中质谱条件用电子轰击源(Ⅱ)分析，电子能量为70eV，离子源温度230℃，接口温度280℃，质量扫描范围35—500。

测定方法-游离脂肪酸

2.1.4游离脂肪酸测定方法2.141 试剂 乙醇-乙醚混合溶液：无水乙醚与95沱醚1:1（V）混合，每100mL溶剂加入0.3mL酚酞指示剂 0.1M KOH标准溶液：称取5.8gKOH溶于1000mL新沸冷却蒸馏水中，摇匀，按下 法标定其摩尔浓度。称取在125 C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.8608g ,精确至0.0002g ,置于250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解， 加入2-3滴酚酞指示剂，用上述KOH容液滴定至粉红色，同时做空白试 验，KOH标准溶液摩尔浓度M G— （V V。）0.2042 式中：G—邻苯二甲酸氢钾质量，g V —KOH容液用量，mL V 。一空白试验KOH溶液的用量，mL 0.2042 —每mol邻苯二甲酸氢钾的质量,g 计算结果：M KOH二0.86080.0942 （44.85 0.10） 0.2042 1獅酞指示剂：1g酚酞溶于100mL95乙醇中 2.1.4.2 仪器 250mL锥形瓶，25mL滴定管分析天平 2.2.5游离脂肪酸（FFA）含量的测定⑴: 精确称取样品5.0g，置于锥形瓶中，用水浴微热熔融，加入预先中和的乙醚、乙醇混合液50mL使之溶解，加入1%酚酞5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴至呈粉红色，10s 内不退色为终点，记录消耗氢氧化钾标准液的毫升数。游离脂肪酸质量分数（以油酸计）为

m 式中FFA 游离脂肪酸的质量分数 V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL C-氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L ） 282-油酸的摩尔质量（g/mol ） m 样品质量（g ） 2.1.5游离氨基酸测定方法 2.1.5.1 试齐I 」 40%中性甲醛：40mL 甲醛溶于60mL 蒸馏水中，用1mol/L NaOH 调pH 为8.1 0.1%百里酚酞：0.1g 百里酚酞溶于90mL 乙醇，加水至100mL 0.1M NaOH B 准溶液：称取110gNaOH 溶于100mL 无CO 的水中，摇匀，注入聚乙烯容器 中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取5.1m 上层清液，用无CO 的水稀释至1000mL 摇匀。 称取0.75g 于105-110 C 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，加入无 CO 水溶解，加2滴酚酞指示液，用配好的NaOH 底至溶液呈粉红色， 并保持30s ，同时做空白实验。NaOH 标准溶液的摩尔浓度 M NaOH m 1000 (V 1 V 2)M 式中:m —邻苯二甲酸氢钾 质量， g V 1 —NaOH 体积，mL V 2 —空白试验消耗NaO 啲体积， mL M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， 204.22g/mol 计算结果： M NaOH =—— 0.7512 1000 — =0.11026 (33.41 0.05) 204.22 FFA V C 282 1000 100

脂肪酸检测方法

脂肪酸检测方法 脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。 科标检测参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。科标检测出具专业脂肪酸检测报告。 检测方法： 1、样品提取 称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。 2、萃取液的皂化 加入3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超声10min，放置30min，重复3次，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解；加入2mL正己烷，超声10min，摇匀，震荡离心，弃除上层正己烷萃取液，重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入约1mL 4N的HCl使pH<2，再用2mL正己烷萃取3次。 3、脂肪酸的衍生化 将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mL BF3-MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭，于90℃下加热2h；待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约1ml，用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。 4、色谱条件 色谱柱：Thermo TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm 升温程序：80度起始温度，保持1分钟；10度/min升温到200度，5度/min升温到225度，2度/min升温到250度，保持5min。 MS，EI源， 分流模式：不分流

粮油检验员技能考试试题(附答案)

粮油检验员技能竞赛试题（带答案） 单项选择（选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内括号中。每题1.5分，满分30分） 我国现行稻谷质量标准规定，一等粳稻谷的整精米率应≥(B)。60%B、61%C、55%D、没有要求 红色小麦中种皮为深红色或红褐色的麦粒应≥(（D）。A、60%B、70%C、80%D、90% 3、称取标定标准溶液的基准试剂时，常用的称量方法是（A）。 A、减量称量法B、直接称量法C、间接称量法D、指定质量称样法 4、检验用水，未注明其他要求时，系指（C）。 A、蒸馏水B、去离子水C、蒸馏水或去离子水D、二 级水 5、我国玉米标准规定，三等玉米容重为≥（B）。A、680克/升B、650克/升 6、检验玉米容重所用的筛层为（A）。A、12.0mm、 3.0mm B、3.0mm 1.0mm 7、《粮食流通管理条例》的立法宗旨是：保护粮食生产者的积极性，促进（C），维护粮食经营者、消 费者的合法权益，保障国家粮食安全，维护粮食流通秩序。农业生产B、种植结构调整C、粮食生产D、农业产业化 8、用定温定时法测定时玉米水分时，用内径4.5mm烘盒称取样品的量为(A)克。A、2B、3 9、测定粮食容重的双试验允许差为（B）克/升。A、2B、3 10、我国稻谷质量标准中规定各类稻谷的互混率为不超过（B）。A、2.0%B、5.0% C、10% D、20% 11、小麦按硬度指数可分为硬质小麦和软质小麦。硬度指数在（B）以上的为硬质小麦。A、50 B、60 C、90 12、收购玉米过程中，生霉粒含量超过国家标准规定的，以标准中规定的指标为基础，每高1个百分点，加扣量1.0%，高不足1个百分点的，不加扣量；低于标准规定的，不增量。生霉粒超过（B）的，不得收购。A、8.0%B、5.0%C、2.5%、D、2.0% 13、测定脂肪酸值提取和滴定过程的环境温度应控制在（B）。A、15℃～20℃B、15℃～25℃ C、18℃～23℃ 14、当修约间隔位0.01时,对26.134546修约后的值为（A）。A、26.13B、26.14C、26.135 D、26.1 15、小麦国家标准规定，三、四等小麦不完善粒限度为≤（B）。A、6.0%B、8.0%C、10.0% 16、标准溶液的浓度等于或低于0.02mol/L，应在临用前将浓度高的标准储备液煮沸并用冷却的无二氧化碳的水稀释，（D）标准储备液。 A、在2个月内不需要重新标定B、都不需要重新标定C、每次使 用时要重新标定D、必要时重新标定 17、企业标准自主制定，但企业标准一般要（B）国家标准、行业标准和地方标准，并必须符合强制性标 准的条款要求。A、等同B、严于C、宽于D、低于 18、玉米破损粒是籽粒破损达本颗粒体积(A)及以上的颗粒。A、1/5B、1/3C、1/4 19、GB1353-2009规定,三等玉米的容重≥（B）克/升。A、685B、650C、620 20、稻谷整精米率双试验允许差为≤（A）。A、1.5%B、1.0% 二、多项选择（选择正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。每题2分，满分20分。）

油脂中脂肪酸的组成

1．油脂 （1）天然高级脂肪酸 组成油脂的脂肪酸绝大多数是含碳原子数较多，且为偶数碳原子的直链羧酸，约有50多种。油脂中常见的脂肪酸见表4－1。 表4－1油脂中常见的脂肪酸 天然存在的高级脂肪酸具有如下的共性： ①绝大多数为含有偶数碳原子的一元羧酸，碳原子数目在十几到二十几个。 ②绝大多数多烯脂肪酸为非共轭体系，两个双键之间由一个亚甲基隔开；不饱和脂肪酸的双键多为顺式构型。 ③不饱和脂肪酸的熔点比同碳数的饱和脂肪酸的熔点低，双键越多熔点越低。例如，十八碳的硬脂酸69 ℃，油酸13 ℃，花生四烯酸－50 ℃。 ④十六碳和十八碳的脂肪酸在油脂中分布最广，含量最多；人体中最普遍存在的饱和脂肪酸为软脂酸和硬脂酸，不饱和脂肪酸为油酸。高等植物和低等动物中，不饱和脂肪酸含量高于饱和脂肪酸。 （2）油脂的皂化值及碘值 1 g油脂完全皂化时所需氢氧化钾的毫克数称为皂化值。根据皂化值的大小，可以判断油脂中三羧酸甘油酯的平均相对分子质量。皂化值越大，油脂的平均相对分子质量越小，表示该油脂中含低相对分子质量的脂肪酸较多。皂化值是衡量油脂质量的指标之一。

含有不饱和脂肪酸成分的油脂，其分子中含有碳碳双键。油脂的不饱和程度可用碘值来定量衡量。100 g油脂所能吸收碘的克数称为碘值。碘值与油脂不饱和程度成正比，碘值越大，油脂中所含的双键数越多，不饱和度也越大。由于碘与碳碳双键加成的速度很慢，所以常用氯化碘或溴化碘的冰醋酸溶液作试剂。有些油脂可作为药物，如蓖麻油用作缓泻剂，鱼肝油用作滋补剂。 表4－2几种常见油脂中的脂肪酸的含量（%）和皂化值及碘 值 （3）食用油的变质 油脂是人体必需的营养物质之一。我们都知道油脂和含油较多的食品（例如香肠、腊肉、糕点等）放置时间过长，会产生辣、带涩、带苦的不良的味道，有些油脂还有一种特殊的臭味。这种油脂在空气中放置过久变质，产生难闻的气味的现象，称为酸败。发生了油脂酸败的食物不仅吃起来难于下咽，而且还有一定的毒性。长期食用酸败了的油脂对人体健康有害，轻者呕吐、腹泻，重 者能引起肝脏肿大造成核黄素（维生素）缺乏，引起各种炎症。油脂的酸败 是因为在空气中的氧、水和微生物的作用下，油脂中不饱和脂肪酸的双键被氧化成过氧化物，这些过氧化物继续分解或氧化生成有臭味的低级醛、酮和羧酸等。光、热或潮气可加速油脂的酸败。为防止油脂的酸败，必须将油脂保存在低温、避光的密闭容器中。还可以在油脂中加入少量的抗氧化剂。维生素E是一种良好的抗氧化剂，一般在油脂中加入0.02％的维生素E，就可以抑制其氧化反应的进行。 油脂的酸败程度可用酸值来表示。油脂酸败有游离的脂肪酸产生，它的含量可以用KOH中和来测定，中和1 g油脂所需的KOH的毫克数称为酸值。酸值越小，油脂越新鲜；一般来说，酸值超过6的油脂不宜食用。 （4）脂类的生理功能 脂类以各种形式存在于人体的各种组织中，是构成人体组织细胞重要成分之一，在人体内具有重要的生理功能。 ①供给和贮存热能。每克脂肪在体内氧化可释放出约38 kJ的热量，比等质量的碳水化合物或蛋白质的供热量大一倍多。脂肪贮存占有空间小，能量却比较大，所以贮存脂肪是储备能量的一种方式。人类从食物中获得的脂肪，一部分贮存在体内，当人体的能量消耗多于摄入时，就动用贮存的脂肪来补充热

挥发性脂肪酸VFA测定步骤与方法

挥发性脂肪酸的测定 一、GC（Gas chromatograph）工作条件 仪器：GC-14B型气相色谱仪（日本岛津公司） 毛细柱：NUKOLTM Capillary Column ( Supelco )；Column No.34292-07B 30m×0.32mm×0.25μm film thickness 气相色谱仪参数：色谱柱采用毛细吸管柱，柱温130℃，汽化温度180℃，采用氢离子火焰检测器，检测温度180℃，载气为氮气，压力为60 KPa，氢气压力为50 KPa，氧气压力50 KPa，灵敏度（档）为101，衰减 3.0 二、样品制备 1．试剂制备 （1）配制25%w/v 的偏磷酸溶液，将25g偏磷酸溶在100mL双蒸水中 （2）巴豆酸的配制，在100ml的偏磷酸溶液中加入0.6464g的巴豆酸，定容到100mL。（可先用80 ml双蒸水，加热溶解偏磷酸，然后定容至100 ml） （3）标准样品，准确称取色谱标准级乙酸0.9100 g、丙酸0.3700 g、丁酸0.1765 g、异丁酸0.1765g、戊酸和异戊酸分别为0.1985g，分别溶于双蒸水中，再各自定容至100 mL。 2．样品制备 (1) 发酵液取（或过滤瘤胃液）VFA测定1ml样品到离心管中，再加入0.2 ml的偏磷酸巴豆酸混合溶液，－20℃冰箱保存过夜，解冻后12000rpm离心5min，取上清液保存，测定前再12000rpm离心5min(或少许通过0.22μm针式滤器，滤液直接进样用 1.0微升微量进样器瞬时注入色谱仪，进样量为0.2－1.0μL。 (2) 食糜及粪样VFA测定取1g置于离心管中，加入5－10倍的双蒸水，混合均匀。取1mL上清夜，加偏磷酸巴豆酸0.2mL/mL。其它步骤同上。 3．保留时间的确定

稻谷储存品质判定规 则

稻谷储存品质判定规则1 范围 本标准规定了稻谷储存品质的术语和定义、分类、储存品质指标、检验方法及检验规则。 本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下稻谷的储存品质，指导稻谷的储存和适时出库。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5490 粮食、油料及植物油脂检验一般规则 GB 5491 粮食、油料检验、扦样、分样法 GB/T 5492 粮食、油料检验色泽、气味、口味鉴定法 GB/T 5497 粮食、油料检验水分测定法 GB/T 5507 粮食、油料检验粉类粗细度测定法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 宜存good storage quality 储存品质良好。 轻度不宜存moderate storage quality obviously tending to decline 储存品质明显下降。 重度不宜存poor storage quality 储存品质严重下降。 色泽color

稻谷制成标准一等精度大米后，在规定条件下大米的综合颜色和光泽。 气味odor 稻谷制成标准一等精度大米后，在规定条件下大米的综合气味。 脂肪酸值fatty acid value 中和100g干物质式样中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾毫克数。 蒸煮品评cooking quality evaluation 稻谷制成标准一等精度大米，在规定条件下蒸煮成米饭后，对其色泽、气味、外观结构、滋味等进行品评的试验，结果用品尝评分值表示。 品尝评分值tasting assessment value 米饭品评试验所得的色泽、气味、外观结构、滋味等各项评分值的总和。 4 储存品质分类 按储存品质的优劣将稻谷分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类。 5 储存品质指标 稻谷储存品质指标见表1。 表1 稻谷储存品质指标

玉米中脂肪酸值的测定

玉米中脂肪酸值的测定 Xxxxxx系09级专业：xxx 姓名：xxx 2009210790 摘要：本实验介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,介绍了操作方法和技巧，结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。 关键词：玉米脂肪酸值测定影响因素实验平行试验试验误差脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。 由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。 1 玉米脂肪酸值测定的方法 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。 2 影响测定结果的因素分析 2.1样品的制备 (1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80～100g。 (2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。 (3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。 (4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g±0.01 g,称量前要混匀样品。用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。 2.2样品的处理 (1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。 (2)振摇后将锥形瓶倾斜静置1～2 min,让试样粉粒沉降在一角。 (3)用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤,小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用50 mL比色管收集滤液25 mL以上。 2.3滴定溶液的配置 (1)氢氧化钾标准储备溶液必要时应重新标定。 (2)氢氧化钾标准储备溶液在常温下(15℃～25℃)的保存时间不超过2个月,当液体出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。 (3)当稀释氢氧化钾标准溶液时,所用乙醇应事先调节为中性。 (4)氢氧化钾标准滴定溶液应在临用前稀释配置。 2.4滴定 (1)样品提取后要尽快完成滴定,滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着

稻 谷 储 存 品 质 判 定 规 则

稻谷储存品质判定规则 1 范围 本标准规定了稻谷储存品质的术语和定义、分类、储存品质指标、检验方法及检验规则。 本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下稻谷的储存品质，指导稻谷的储存和适时出库。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5490 粮食、油料及植物油脂检验一般规则 GB 5491 粮食、油料检验、扦样、分样法 GB/T 5492 粮食、油料检验色泽、气味、口味鉴定法 GB/T 5497 粮食、油料检验水分测定法 GB/T 5507 粮食、油料检验粉类粗细度测定法 3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。 3.1 宜存good storage quality 储存品质良好。 3.2 轻度不宜存moderate storage quality obviously tending to decline 储存品质明显下降。 3.3 重度不宜存poor storage quality 储存品质严重下降。 3.4 色泽color 稻谷制成标准一等精度大米后，在规定条件下大米的综合颜色和光泽。 3.5 气味odor 稻谷制成标准一等精度大米后，在规定条件下大米的综合气味。 3.6脂肪酸值fatty acid value 中和100g干物质式样中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾毫克数。 3.7 蒸煮品评cooking quality evaluation

玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定 A.1范围 本方法规定了玉米储存品质判定。 A.2原理 在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。 A.3试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 A.3.1无水乙醇。 A.3.2酚酞—乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。 A.3.3不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。 A.3.4c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。 A.3.4.1c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置 称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20ml）溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。 A.3.4.2c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定 称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂（A3.2）3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V0）,按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。 100×m c(KOH)=————————— (1)

(V1-V0)×204.22 式（1）中： c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L; 1000—换算系数： m—称取邻苯二甲酸氢加的质量，g； V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积，ml; V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积，ml; 204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol. 注：氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。 A.3.4.3c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液 准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V）乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。 注：稀释用乙醇应事先调整为中性。 A.4仪器与设备 A.4.1具塞磨口锥形瓶：250ml. A.4.2移液管：50.0ml、25.0ml. A.4.3微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml:10ml，最小刻度为0.05ml. A.4.4天平：感量为0.01g以上。 A.4.5振荡器：往返式，震荡频率为100次/min. A.4.6粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。 A.4.7电动粉筛：按GB/T5507要求。