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扫描、透射电镜在材料科学中的应用

扫描、透射电镜在材料科学中的应用
扫描、透射电镜在材料科学中的应用

扫描、透射电镜在材料科学中的应用

摘要:在科学技术快速发展的今天,人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界,电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展,阐述了其在材料科学领域中的应用。

1扫描电镜的工作原理

从电子枪阴极发出的直径20mm~30mm的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。

2扫描电镜的构成

主要包括以下几个部分:

1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成

2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。

3.样品室——样品台,交换,倾斜和移动样品的装置。

4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。

5.观察室——观察像的空间,由荧光屏组成。

6.照相室——记录像的地方。

7.除了上述的电子光学部分外,还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、电流及完成控制功能。

3扫描电镜在材料科学中的应用

3.1.材料的组织形貌观察

材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

3.2.镀层表面形貌分析和深度检测

有时为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响,所以常常被作为研究的技术指标镀膜的深度很薄,由于光学显微镜放大倍数的局限性,使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难,而扫描电镜却可以很容易完成使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内

即可放大观察。

3.3.显微组织及超微尺寸材料的研究

钢铁材料中诸如回火托氏体、下贝氏体等显微组织非常细密,用光学显微镜难以观察组织的细节和特征在进行材料、工艺试验时,如果出现这类组织,可以将制备好的金相试样深腐蚀后,在扫描电镜中鉴别下贝氏体与高碳马氏体组织在光学显微镜下的形态均呈针状,且前者的性能优于后者。但由于光学显微镜的分辨率较低,无法显示其组织细节,故不能区分电子显微镜却可以通过对针状组织细节的观察实现对这种相似组织的鉴别在电子显微镜下(SEM),可清楚地观察到针叶下贝氏体是有铁素体和其内呈方向分布的碳化物组成。

4透射电镜的工作原理

由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

5透射电镜的构成

电子束照明源和电磁透镜是透射电子显微镜有别于光学显微镜的两个最主要的组分。透射电子显微镜由以下几大部分组成:照明系统,成像光学系统;记录系统;真空系统;电气系统。成像光学系统,又称镜筒,是透射电镜的主体。6透射电镜在材料科学中的应用

6.1 7055铝合金EDS分析

铝合金在加工和热处理过程中,微观组织会发生一系列变化,但是有时候却很难分辨其微观组织的成分,从而很难辨别微观组织与性能之间微妙的关系。此时我们可以借助能谱微区分析。

在时效120℃/24h状态下,利用EDS分析晶粒内部基体上微区成分。在时效120℃/24h状态下,其基体主要化学成分为Al,Zn和Cu元素。在时效120℃/24h状态下,利用EDS分析晶界处微区成分。在时效120℃/24h状态下,其晶界区域主要化学成分为Al,Zn和Cu元素。但是由对比可发现,Cu和Zn的含量在晶界处比基体高一些,从而推断出晶界处的析出相中所含Cu和Zn元素比基体上高一些。

7055铝合金是典型的热处理可强化高强铝合金,它有很高的强度和优良的力学性能。热处理过程中,在470℃/1h固溶时晶界变细,基体形成过饱和固溶体;120℃/1h时效时基体内有球状的GP区形成;时效120℃/24h,基体内部分GP区逐渐转变为棒状η′相。

小结

在材料学领域迅速发展的今天,电子显微镜为其研究插上了飞速发展的翅膀。在电子显微镜发展的同时,一些提高电镜的分析手段和分辨率的设备也得到了更进一步的发展,如像散器,高角度环形暗场技术,球差校正等。虽然现在电子显微镜已经发展到了一定的高度,但是仍需要在动态技术、低真空、高电压、高分辨率以及原位场技术方向发展。所以这给在电子显微学领域研究的科学家提出了更大的挑战,这些技术的成熟发展也需要很长一段路要走。

参考文献

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[2]吴立新,陈方玉.扫描电镜的发展及其在材料科学中的应用.武钢技术. 2005, (06): 36-40.

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[5]干蜀毅.常规扫描电子显微镜的特点与发展[J].分析仪器,2000,(1)34-36.

[6]常铁军,祁欣.材料近代分析测试方法.哈尔滨工业大学出版社. 1999.

[7]郭可信.电子显微学的过去、现状与展望.分析测试通报. 1982, (00): 4-13.

扫描电镜SEM

扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X 射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。 电子束与固体样品的相互作用 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得对是试样表面性貌的观察。 具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后,可产生多种物理信号如下图所示。

电子束和固体样品表面作用时的物理现象 一、背射电子 背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。 弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度 的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。 从数量上看,弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度,如下图所示。 电子束在试样中的散射示意图

背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加(右图),所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。 二、二次电子 二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小,当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后,可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处,那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。 二次电子来自表面5-10nm的区域,能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层,入射电子还没有被多次反射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别,所以二次电子的分辨率较高,一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。 二次电子产额随原子序数的变化不大,它主要取决与表面形貌。三、特征X射线

扫描、透射电镜的基本原理及其应用

扫描、透射电镜在材料科学中的应用 摘要:在科学技术快速发展的今天,人们不断需要从更高的微观层次观察、认识 周围的物质世界,电子显微镜的发明解决了这个问题。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描、透射电镜工作原理、结构特点及其发展,阐述了其在材料科 学领域中的应用。 1扫描电镜的工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。 电子束和固体样品表面作用时的物理现象:当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。 由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成能谱仪可以获得且具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作,产生二次电子发射(以及其它物理信号)。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,则 可以得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。 2扫描电镜的构成 主要包括以下几个部分: 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而成。 3.样品室——样品台,交换,倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系统。 调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间,由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外,还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电压、 电流及完成控制功能。

电镜练习题及参考答案

. 一、电镜练习题及答案 一、透射电镜标本取材的基本要求并简要说明。 答:取材的基本要求如下: 组织从生物活体取下以后,如果不立即进行及时固定处理,就有可能出现缺血缺氧后的细胞超微结构的改变,如细胞出现细胞器变性或溶解等现象,这些都可造成电镜观察中的人为假象,直接影响观察结果分析,甚至导致实验失败。此外,由于处理不当造成组织微生物污染,导致细胞的超微结构结构遭受破坏。 因此,为了使细胞结构尽可能保持生前状态,取材成败是关键,取材成功的关键在于操 作者必须要注意把握“快、小、冷、准”四个取材要点。 (1).快:就是指取材动作要迅速,组织从活体取下后应在最短时间(争取在1~2分钟之内)投 入前固定液。对于实验动物,最好在断血流、断气之前就进行取 材,以免缺血缺氧后使细胞代谢发生改变而破坏细胞的超微结构。当然,最好是采用灌注固定法。为了使前固定的效果更佳,组织块要充分和固定液混合,应采用振荡固定10分钟以上,有条件的可采用微波固定法固定。 (2).小:由于常用的固定剂渗透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能 3 得到良好的固定。因此所取组织的体积要小,一般不超过1mm。为便于定向包埋,可将组织修 成大小约1mm×1mm×2mm长条形。 (3).冷:为了防止酶对自身细胞的酶解作用,取材操作最好在低温(5℃~15℃)环境下进行, 这样可以降低酶的活性,防止细胞自溶。所采用的固定剂以及取材器械要预先在冰箱(5℃)中 存放一段时间。 (4).准:就是取材部位要准确,这就要求取材者对所取的组织解剖部位要熟悉,必须取到与 实验要求相关的部位,不同实验组别间要取相同部位,如需要定向包埋的标本,则要作好定向 取材工作。 此外,还要求操作动作轻柔,熟练,尽量避免牵拉、挫伤与挤压对组织造成的人为损伤。 二、什么是瑞利准则?电镜与光镜在原理上有何相似和不同之 处? 答:1、光线通过二个比较靠近的小孔时,这二个小孔的衍射图会重叠在一起。 当一个衍射图的中央亮斑正好落在另一个衍射图的第一暗环中心时,这二个点刚可以分辩。 这就是显微镜分辩本领的瑞利准则。 2、相似点:光学显微镜是利用玻璃制作的透镜对光进行折射,将一物点发出不同角度 的光线最终会聚成一个像点。电子显微镜是以电子束作为光源,利用电磁透镜产生的电 场或磁场折射电子束,并通过电子束轰击荧光屏激发荧光而达到成像目的。 不同点:光镜的照明源是可见光,而电镜是用电子束照明。光镜的透镜用玻璃制成,而 电镜的透镜是轴对称的电场或磁场。 三、简述透射电镜及扫描电镜样品制作流程 答:1、透射电镜样品制作流程为取材——漂洗(生理盐水)——前固定(2.5%戊二醛,4oC冰箱2小时以上)——漂洗(0.1M磷酸缓冲液,3次,45分 范文.

场发射扫描电子显微镜S-4800操作规程

场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程 开机 1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码,启动电镜程序。 样品放置、撤出、交换 1. 严格按照高度规定高样品台,制样,固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气,蜂鸣器响后将样品台放入,旋转样品杆至“Lock”位,合上交换舱,按“Evac”键抽气,蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门,推入样品台,旋转样品杆至“Unlock”位后抽出,按“Close”键。 观察与拍照 1. 根据样品特性与观察要求,在操作面板上选择合适的加速电压与束流,按“On”键加高压。 2. 用滚轮将样品台定位至观察点,拧Z轴旋钮(3轴马达台)。 3. 选择合适的放大倍数,点击“Align”键,调节旋钮盘,逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。 4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域,在“Red”扫描模式下聚焦、消像散,在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 5. 选择合适的图像大小与拍摄方法,按“Capture”拍照。

6. 根据要求选择照片注释内容,保存照片。 关机 1. 将样品台高度调回80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后,撤出样品台,合上样品舱。 4. 退出程序,关闭“Display”电源。 注意 1. 每天第一次加高压后,进行灯丝Flashing去除污染。 2. 冷场发射电镜一般不断电,如遇特殊情况需要大关机时,依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源,半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关,关闭循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。 4. 待测样品需烘干处理,不能带有强磁性,不能采用铁磁性材料做衬底制样。 5.实验室温度限定在25±5℃,相对湿度小于70% 。 仪器维护 1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。 2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。 3. 每年进行一次冷却水补充,平时每月检查一次水位。

扫描电子显微镜的发展及展望

扫描电子显微镜的发展及展望 1、分析扫描电镜和X射线能谱仪 目前,使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达3.5nm左右,加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜,不仅比X射线波谱仪WDS 分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS 发展十分迅速,已成为仪器的一个重要组成部分,甚至与其融为一体。但是,EDS也存在不足之处,如能量分辨率低,一般为129—155eV,以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多,通常为5—10eV,且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器,可满足分析超轻元素时的一些特殊需求,但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗,避免了上述缺点,可以探测到B,C,N,O等超轻元素,为大量应用创造了条件。目前,美国Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器,分辨率为129eV,133eV等,探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便,1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器,Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型

冷却循环水机),和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电,适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器,只需在实际工作时加入液氮冷却,平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器,不仅提高了分辨率,而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV),特别适用于透射电镜:如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα),Noran的Explorer Ge探测器,探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器,能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000,硬件借鉴Noran公司的功能电路,配以该公司的探测器,采用Windows操作系统,开发了自己的图形化能谱分析系统程序。 2、X射线波谱仪和电子探针仪 现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时,则可再增加1到4道X 射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400,WDX-600型分别配有4块和6块不同的衍射晶体,能检测到5B(4Be)以上的各种元素。该谱仪可以倾斜方式装在扫描电镜试样室上,以便对水平放置的试样进行分析,而不必如垂直谱仪那样需用

扫描电子显微镜在材料研究中的应用

扫描电子显微镜在材料研究中的应用 宋啸 北京石油化工学院高063班 摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理及特点,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。 关键词:扫描电子显微镜材料应用 二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEM)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEM)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中。1扫描电子显微镜的原理 扫描电镜(Scanning ElectronMicroscope),简写为SEM,是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束,在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析。入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。 图1电子束探针照射试样产生的各种信息 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 扫描电子显微镜中的各种信号及其功能如表1所示。 表1扫描电镜中主要信号及其功能 收集信号类别功能 二次电子形貌观察 背散射电子成分分析 特征X射线成分分析 俄歇电子成分分析

(完整版)透射电子显微镜的现状与展望

透射电子显微镜的现状与展望 透射电子显微镜方面主要有:高分辨电子显微学及原子像的观察,像差校正电子显微镜,原子尺度电子全息学,表面的高分辨电子显微正面成像,超高压电子显微镜,中等电压电镜,120kV,100kV分析电镜,场发射枪扫描透射电镜及能量选择电镜等,透射电镜将又一次面 临新的重大突破;扫描电子显微镜方面主要有:分析扫描电镜和X射线能谱仪、X射线波谱仪和电子探针仪、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜、超大试样室扫描电镜、环境扫描电镜、扫描电声显微镜、测长/缺陷检测扫描电镜、晶体学取向成像扫描电子显微术和计算机控制扫描电镜等。扫描电镜的分辨本领可望达到0.2—0.3nm并观察到原子像。 电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖。电子与物质相互作用会产生透射电子,弹性散射电子,能量损失电子,二次电子,背反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子,阴极发光和电动力等等。电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。电子显微镜有很多类型,主要有透射电子显微镜(简称透射电镜,TEM)和扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)两大类。扫描透射电子显微镜(简称扫描透射电镜,STEM)则兼有两者的性能。 为了进一步表征仪器的特点,有以加速电压区分的,如:超高压(1MV)和中等电压(200— 500kV)透射电镜、低电压(~1kV)扫描电镜;有以电子枪类型区分的,如场发射枪电镜;有以用途区分的,如高分辨电镜,分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD-扫描电镜;有以激发的信息命名的,如电子探针X射线微区分析仪(简称电子探针,EPMA)等。半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子,并获得有关试样的更多的信息,如标征非晶和微晶,成分分布,晶粒形状和尺寸,晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征,以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究。近来,电子显微镜(电子显微学),包括扫描隧道显微镜等,又有 了长足的发展。下面见介绍部分透射电镜和扫描电镜的主要性能 1.高分辨电子显微学及原子像的观察 材料的宏观性能往往与其本身的成分、结构以及晶体缺陷中原子的位置等密切相关。观察试样中单个原子像是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之2—3mm。 因此,要分辨出每个原子的位置需要0.1nm左右的分辨本领,并把它放大约1千万倍。70年

简述扫描电镜的构造及成像原理资料讲解

简述扫描电镜的构造及成像原理,试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统(镜筒) 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而是做聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点,要达到这样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个聚光镜是弱磁透镜,具有较长的焦距。布置这个末级透镜(习惯上称之物镜)的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间,以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时,扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪,电子束束径还可进一步缩小。

1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件,它应能夹持一定尺寸的样品,并能使样品作平移、倾斜和转动等运动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有许多附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验(如拉伸和疲劳)。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述,由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的,而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,因此样品上各点的状态各不相同,所以接收到的信号也不相同,于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作,对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下,如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时,就可防止样品的污染。如果真空度不足,除样品被严重污染外,还会出现灯丝寿命下降,极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同,透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势

扫描电子显微镜的早期历史和发展趋势 扫描电子显微镜(SEM)的基本原理在20世纪30年代到40年代初由Knoll, 德国的von Ardenne和美国的Zworykin,Hillier等人确立。扫描电镜的研究在英国剑桥大学电机工程学系Charles Oatley博士学位的一系列项目中复苏。在剑桥大学的McMullan和Smith的早期研究之后,SEM的第一次产业应用在加拿大纸浆和造纸研究所实现。不久之后,在美国的Westinghouse,SEM被应用于集成电路,并在英国和日本实现了扫描电镜的商业化。截至目前,SEM及其他显微和微分析技术在世界范围内发展,并被应用于越来越多的领域。 关键词:扫描电子显微镜(SEM),成像技术,表面形貌,成分衬度,电子通道花样(ECP),电子背散射花样(EBSP)。 Oatley描述了SEM早期历史和直至其第一次商业化的发展状况。第一台商业SEM在英国和日本制造。SEM的历史也被许多作者描述过。商用SEM性能的提高和操作的简便已经很出色并有望继续进步。 Knoll用仪器得到了四个非常重要的实验结果Fig.1:(i)他从固态多晶样品中得到了样品的吸收电流像Fig.2.(ii) 这张照片显示的晶粒间取向依赖衬度是由电子穿隧效应的对比差异引起的。(iii)他测量了不同材料的二次电子(SE)加背散射电子(BSE)系数是入射电子能量E0的函数,并且证明当SE+BSE系数为1时,有第二个交叉点,此时E0约为 1.5keV。样品的充电最小化并且保持稳定。(iv)根据一个早期关于定量电压衬度的译文,测量了束电子对非导电颗粒充电后颗粒的电势。 Figure 3 是由von Ardenne提出的产生二次电子的电子散射模型,模型表明初始束展宽;大角度散射;扩散;BSE逃逸以及每个阶段的二次电子激发。他提出了两种高分辨率SE图像。第一种(现在称为SE-I图像的详细讨论见Peters)E0等于数十电子伏,此时电子的穿透深度(几个微米)比二次电子的逃逸深度大很多倍(几个纳米)。SE-I激发是在束电子入射点的一个局部的区域内发散,这个范围比BSE小。他提出SE-I能提供一个高分辨率的SE图像(特殊情况除外)。他的第二个观点(现在称为低压SEM)是将E0减小到1keV,此时穿透深度达到束电子直径。 Zworykin给出了最早的二次电子图像。这些工作者也建立了一台密封的场发射(FE)SEM,并且为X射线微区分析和电子能量损失能谱仪(EELS)奠定了基础。当时人们热衷于似乎会更加成功的透射电镜(TEM),他们在SEM方面的工作没有继续。

扫描电镜和透射电镜的区别

扫描电镜和透射电镜的区别 怡星有限公司 電子顯微鏡分類 電子顯微鏡按結構和用途可分為透射式電子顯微鏡、掃描式電子顯微鏡、反射式電子顯微鏡和發射式電子顯微鏡等。透射式電子顯微鏡常用於觀察那些用普通顯微鏡所不能分辨的細微物質結構;掃描式電子顯微鏡主要用於觀察固體表面的形貌,也能與X射線衍射儀或電子能譜儀相結合,構成電子微探針,用於物質成分分析;發射式電子顯微鏡用於自發射電子錶面的研究。 透射式電子顯微鏡 透射式電子顯微鏡因電子束穿透樣品後,再用電子透鏡成像放大而得名。它的光路與光學顯微鏡相仿。在這種電子顯微鏡中,圖像細節的對比度是由樣品的原子對電子束的散射形成的。樣品較薄或密度較低的部分,電子束散射較少,這樣就有較多的電子通過物鏡光欄,參與成像,在圖像中顯得較亮。反之,樣品中較厚或較密的部分,在圖像中則顯得較暗。如果樣品太厚或過密,則像的對比度就會惡化,甚至會因吸收電子束的能量而被損傷或破壞。 透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍,電子由鎢絲熱陰極發射出、通過第一,第二兩個聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過樣品後由物鏡成像於中間鏡上,再通過中間鏡和投影鏡逐級放大,成像於螢光屏或照相乾版上。 中間鏡主要通過對勵磁電流的調節,放大倍數可從幾十倍連續地變化到幾十萬倍;改變中間鏡的焦距,即可在同一樣品的微小部位上得到電子顯微像和電子衍射圖像。為了能研究較厚的金屬切片樣品,法國杜洛斯電子光學實驗室研製出加速電壓為3500千伏的超高壓電子顯微鏡。 掃描式電子顯微鏡 掃描式電子顯微鏡的電子束不穿過樣品,僅在樣品表面掃描激發出二次電子。放在樣品旁的閃爍體接收這些二次電子,通過放大後調製顯像管的電子束強度,從而改變顯像管螢光屏上的亮度。顯像管的偏轉線圈與樣品表面上的電子束保持同步掃描,這樣顯像管的螢光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像,這與工業電視機的工作原理相類似。 掃描式電子顯微鏡的解析度主要決定於樣品表面上電子束的直徑。放大倍數是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比,可從幾十倍連續地變化到幾十萬倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品;圖像有很強的立體感;能利用電子束與物質相互作用而產生的二次電子、吸收電子和X射線等資訊分析物質成分。 掃描式電子顯微鏡的電子槍和聚光鏡與透射式電子顯微鏡的大致相同,但是為了使電子束更細,在聚光鏡下又增加了物鏡和消像散器,在物鏡內部還裝有兩組互相垂直的掃描線圈。物鏡下面的樣品室內裝有可以移動、轉動和傾斜的樣品台

电子显微镜的发展及现状

电子显微镜的发展及现状 20130125001 李智鹏 2014/10/8

电子显微镜的发展及现状 摘要:本文综述了电子显微镜的发展,电子显微镜的主要分类,它们在生活当中的应用以及国内显微镜的现状。 关键词:电子显微镜发展应用现状 1、引言 显微镜技术的发展,是其他科学技术发展的先导,在17世纪60年代出现的光学显微镜,引发了一场广泛的科技进步, 促进了细胞学和细菌学的发展。使人类的观测范围进入微观世界,导致了一大批新的领域进入人类的研究范围,促进了许多学科的创立和发展。 三百年来,光学显微镜巳经发展到了十分完善的地步。而我们知道,分辨率极限的量级为入/a带,对于光学显微镜,最短可见光波长约为400。人,最大数值孔径约1。4,故只能获得亚微米量极的分辨率。于是,人们开始寻找较短波长的光源,X射线波长为几个埃,Y射线波长更短,但它们都很难直接聚焦,所以不能直接用于显微镜。[1] 20世纪30年代出现的电子显微镜技术,更进一步拓宽了人类的观测领域,同样导致了大批新学科、新技术的出现.可以说,现代科学技术的研究工作,已很大程度依赖于电子显微镜技术的使用,尤其是在纳米技术、材料技术、生命科学技术等研究方面,没有电子显微镜技术的帮助,它们几乎是无法进行的.随着科学技术的不断进步,电子显微镜技术的应用越来越广泛,同时电子显微镜技术本身也在不断快速发展.从最初的电子显微镜开始,已经逐步发展出扫描电子显微镜、扫描隧道电子显微镜、原子力电子显微镜、扫描离子电导显微镜、扫描探针电子显微镜等.这些先进的仪器现已广泛地应用于物理学、化学、材料科学和生命科学领域的研究和检测工作中.在纺织科技研究工作和纺织材料及纺织品检测过程中也得到了广泛的应用[2]。本文仅对电子显微镜技术在出土古代纺织品检测方面的应用作一初步探讨。电子显微镜(简称电镜,EM)经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。我国的电子显微学也有了长足的进展[3]。电子显微镜的创制者鲁斯卡(E.Ruska)教授因而获得了1986年诺贝尔奖的物理奖[4]。 2、电子显微镜的发展过程 20世纪30年代,德国科学家诺尔(M. knoll)和卢斯卡(E. Ruska)在电子光学的基础上,研制出了世界上第一台透射式电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope,TEM,简称透射电镜),成功地得到了用电子束拍摄的铜网像,尽管放大倍数只有12倍,但它为以后电镜的发展和应用奠定了基础.此后经过科学家们半个多世纪的努力和改进,透射电镜的分辨本领现已达到了0. 1nm~0. 2nm,几乎能分辨所有的原子.此后又相继出现了能直接观察样品表面立体结构的扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope, SEM,简称扫描电镜),其分辨率为3nm~6nm和能进行活体观察的超高压电镜,实现了人们直接观察生物大分子结构和重金属原子图像的愿望[5]。 2.1扫描式电子显微镜扫描式电子显微镜中的电子束,在样品表面上动态地扫描,以 一定速度,逐点逐行地扫描样品的表面.样品逐点地发出带有形态、结构和化学组分信息的二次电子,这些电子由检测器接收处理,最后在屏幕上显示形态画面.图像为间接成像,其加速电压为1kV~30kV. 2.2扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscope,STM)G.Binnig和H.Rohrer在 1981年研制成功扫描隧道显微镜,并因此获得1986年诺贝尔物理奖.扫描隧道显微镜(STM)是利用导体针尖与样品之间的隧道电流,并用精密压电晶体控制导体针尖沿样品表面扫描,从而能以原子尺度记录样品表面形貌的新型仪器.其分辨率已达到1nm~2nm,

扫描电子显微镜技术应用与研究

扫描电子显微镜技术应用与研究 摘要:本文从金属晶体理论和扫描电子显微镜的原理出发,阐述了的定义和性质。通过对金属模块和焊条的二次电子成像,论证了分辨率高,能反映物体更多的层次结构等优点。最后,讨论了二次电子在电子制造业中的应用。 关键词:扫描电子显微镜金属晶体二次电子成像电子束 Abstract:This article is based on the theory of metal crystal, configuration and working theory of the scanning electron microscope. It is expounded the definition and nature of secondary electron image. Through the secondary electron image of metal and the welding rod, it is proved the secondary electron resolution to be likely high, could reflect merits and so on object more hierarchical. Finally we discussed the secondary electron in the electronic manufacturing applications. Key words: scanning electron microscope, metal crystal, secondary electron image electron beam 前言 随着现代科学技术的飞跃发展,各种新型材料的不断涌现.材料的检测技术也正在朝着科学、先进、简便、精确、自动化的方向发展.材料组织结构和性能的检测已成为一门多学科、跨学科的综合性技术.材料性能的检测既有传统的见手段又有高度现代化的研究手段.面对新技术和新材料的快速发展,过去传统的常规性能检测遇到了极大的挑战.一方面由于采用现代化的电子技术、光学技术、声学技术等新技术以及随之发展的各种高科技的设备,触进了材料检测技术的不断进步.另外一方面,为了适应新材料和新技术的发展不断不断修改检测标准,使常规检验和深入研究紧密的结合起来. 而在材料组织的形貌观察中,主要是依靠显微技术,利用二次电子成像来分析材料的组织结构,已成为当今检测的主要趋势.扫描电子显微镜和透射电子显微镜则把观察的尺度推广到亚微米和微米以下的层次.现代的显微镜的分辨率可达到0.2nm甚至更高.在借助显微技术和其他一些分析系统可以把材料组合子形貌比较准确的分析出来.

扫描电子显微镜 (SEM)介绍

扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜SEM(Scanning Electron Microscope)具有以下特点: (一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1.镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 2.电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至

电镜区别

偏光显微镜、扫描电镜和投射电镜的区别 (2010-03-22 10:46:01) 偏光显微镜: 偏光显微镜是光学显微镜的一种,光学显微镜可用于研究透明和不透明材料的形态结构。高分子材料结构研究的许多内容在光学显微镜的分辨尺寸内,如高分子的结晶形态、结晶过程和取向等;共混或者嵌段、接枝共聚物的相结构;复合材料的多相结构以及高分子液晶的织态结构等。偏光显微镜是在普通光学显微镜上分别在试样台上各加一片偏振片。偏振片只允许在某一特定方向上振动的光通过。偏光显微镜是一种适用于研究球晶结构以及取向度的非常有用的一起。高聚物在熔融和无定形时呈现光学各向同性,即各方向上折射率相同,完全不能通过检偏片,因而视野全暗。当高聚物存在晶态或取向时,光学性质随方向而异,产生双折射,视野明亮,可以观察到结构形态。也就是大家所熟悉的球晶的黑十字消光现象。在高聚物多相体系研究中,对于共混和共聚,如果其中有一相可以结晶,可用于偏光显微镜直接研究其多相体系的结构。实质的含义是各相同性的是不透明的,结晶的地方是透明的。 电子显微镜可以研究高分子晶体的形貌和结构,高分子多相、微观相分离结构、高分子材料的表面和界面、断口、粘合剂的粘结效果等。目前应用较为广泛的是透射电子显微镜和扫描电子显微镜。扫描电镜是近几年发展起来的一种电子仪器,使研究三维表面结构的有力工具,他比透射电镜优越,如分辨率高、发达倍数大等。 电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2nm、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜(TEM)样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况: 吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。

扫描电镜,透射电镜

扫描电镜,透射电镜技术 ㈠序言 1.电镜发展史 2.电镜在生物医学中的作用 3.电镜进展:超高压电镜、扫描透射电镜、扫描隧道显微镜、分析电镜等 4.电镜与其它显微镜的区别 ㈡透射电镜 1.概述 2. 基本原理 3.结构和操作 ㈢扫描电镜 1.概述 2.成像原理 3. 结构和操作 ㈣超薄切片技术 1.电镜对标本的要求 2.标本制备过程 3.人工假象问题 ㈤扫描电镜样品制备 1.取材和予处理 2.生物样品干燥 3.生物样品导电 ㈥免疫电镜 1.概述 2.方法 3.免疫金探针技术 ㈦细胞化学技术 1.概述 2.电得赶胞化学技术 ㈧细胞超微结构 1.正常细胞超微结构 2.超微结构的病理变化 3.人工假象 电子显微镜(electron microscope) 利用电子束对样品放大成像的显微镜,简称电镜。电镜的放大倍率可达百万,可分辨样品的最小细节为几个埃,而光学显微镜的放大倍率不过几千,其分辨率在理论上不能小于0.2微米,这是因为受光波波长的局限, 即可见光的波长不能小于4000埃。为此,它促使人们去寻找更短波长的照明物质。 根据波动学说,运动着的电子可以看作是一种电子波。电子运动的速度越高,电子波的波长越短。例如受200千伏高压加速的电子,其波长仅为0.025埃。这表明电子是一种理想的新光源。此外,20世纪20~30年代,证实了轴对称分布的电磁场具有能使电子束偏转、聚焦的作用,从而找到了相当于光学显微镜中的透镜──电子透镜。这就是具有高分辨率的电子显微镜产生的基础。

电子显微镜分为透射电镜和扫描电镜两大类(见彩图显微镜19世纪中期显微镜、显微镜带自动照相机的光学显微镜、显微镜装有场发射枪的扫描电子显微镜,分辨率为20□、显微镜超高压透射电子显微镜,加速电压可达到2000kV、显微镜R.虎克在17世纪中期制做的复式显微镜、显微镜20世纪初期的显微镜,数值孔径达1.4)。从性能方面看,光学显微镜不仅分辨率低,而且景深也很短。透射电镜具有极高的分辨率,但由于必须采用超薄样品(如厚度为几百甚至几十埃),所以景深的问题不突出。扫描电镜则在这个意义上填补了两者的空隙,即既有高分辨率,又有大景深(见表各类显微镜的光学参数)。注:此处所用电镜荧光屏尺寸为100平方毫米,观察者距荧光屏的位置为25厘米,人眼分辨率为0.2毫米。 透射电镜 原理透射电镜的工作原理和普通光学显微镜非常相似,包括照明系统、成像系统和观察、照相室等。 扫描电镜 结构和原理扫描电镜利用从块状样品表面收集到的信号电子成像,因此相当于一种“反射式”显微镜(个别情况下也可采用透射模式)。 发展方向 70年代以来,电镜的发展主要在:①不断提高分辨率,以求观察更精细的物质结构、微小的实体以至单个原子;②研制超高压电镜和特殊环境的样品室,以研究物体在自然状态下的形貌及动态性质;③研制能对样品进行综合分析(包括形态、结构和化学成分等)的设备。 ---------------------------------------------------------------------------------- 第一节扫描电子显微镜 (刘健魏正乾) 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。 一.扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜具有以下特点: (一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 二.扫描电镜的结构和工作原理 (一) 结构 1.镜筒

新一代电子显微镜的发展趋势及应用

新一代电子显微镜的发展趋势及应用 特点 微观结构专业组 新一代电子显微镜的发展趋势及应用特点 一、高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用。 场发射枪透射电镜能够提供高亮度、高相干性的电子光源。因而能在原子--纳米尺度上对材料的原子排列和种类进行综合分析。九十年代中期,全世界只有几十台;现在已猛增至上千台。我国目前也有上百台以上场发射枪透射电子显微镜。 常规的热钨灯丝(电子)枪扫描电子显微镜,分辨率最高只能达到 3.0nm;新一代的场发射枪扫描电子显微镜,分辨率可以优于 1.0nm;超高分辨率的扫描电镜,其分辨率高达0.5nm-0.4nm。其中环境描电子显微镜可以做到:真正的“环境”条件,样品可在100%的湿度条件下观察;生物样品和非导电样品不要镀膜,可以直接上机进行动态的观察和分析;可以“一机三用”。高真空、低真空和“环境”三种工作模式。 二、努力发展新一代单色器、球差校正器,以进一步提高电子显微镜的分辨率。 球差系数:常规的透射电镜的球差系数Cs约为mm级;现在的透射电镜的球差系数已降低到Cs<0.05mm.色差系数:常规的透射电镜的色差系数约为0.7;现在的透射电镜的色差系数已减小到0.1。 场发射透射电镜、STEM技术、能量过滤电镜已经成为材料科学研究,甚至生物医学必不可少的分析手段和工具. 物镜球差校正器把场发射透射电镜分辨率提高到信息分辨率.即从0.19nm 提高到0.12nm甚至于小于0.1nm.

利用单色器,能量分辨率将小于0.1eV.但单色器的束流只有不加单色器时的十分之一左右.因此利用单色器的同时,也要同时考虑单色器的束流的减少问题。 聚光镜球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同时,聚光镜球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空间分辨率。 在球差校正的同时,色差大约增大了30%左右.因此,校正球差的同时,也要同时考虑校正色差. 三、电子显微镜分析工作迈向计算机化和网络化。 在仪器设备方面,目前扫描电镜的操作系统已经使用了全新的操作界面。用户只须按动鼠标,就可以实现电镜镜筒和电气部分的控制以及各类参数的自动记忆和调节。 不同地区之间,可以通过网络系统,演示如样品的移动,成像模式的改变,电镜参数的调整等。以实现对电镜的遥控作用. 四、电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。由于电子显微镜的分析精度逼近原子尺度,所以利用场发射枪透射电镜,用直径为0.13nm的电子束,不仅可以采集到单个原子的Z-衬度像,而且还可采集到单个原子的电子能量损失谱。即电子显微镜可以在原子尺度上可同时获得材料的原子和电子结构信息。观察样品中的单个原子像,始终是科学界长期追求的目标。一个原子的直径约为1千万分之 2-3mm。所以,要分辩出每个原子的位置,需要0.1nm左右的分辨率的电镜,并把它放大约1千万倍才行。人们预测,当材料的尺度减少到纳米尺度时,其材料的光、电等物理性质和力学性质可能具有独特性。因此,纳米颗粒、纳米管、纳米丝等纳米材料的制备,以 及其结构与性能之间关系的研究成为人们十分关注的研究热点。 利用电子显微镜,一般要在200KV

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