多形态三氧化钼粉体的水热法制备

水热法制备纳米材料

实验名称：水热法制备纳米TiO2 水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。 水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（100-240℃）；能够以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；能够控制产物配比；制备单一相材料；成本相对较低；容易得到取向好、完美的晶体；在生长的晶体中，能均匀地掺杂；可调节晶体生成的环境气氛。 一．实验目的 1.了解水热法的基本概念及特点。 2.掌握高温高压下水热法合成纳米材料的方法和操作的注意事项。 3.熟悉XRD操作及纳米材料表征。 4.通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参与的高压容器中进行，高温时，密封容器中有一定填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，通常还需要在高压釜中加入各种矿化物。 水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的升高而增加，最终导致溶液过饱和并逐步形成更稳定的氧化物新相。反应过程的驱动力是最后可溶的的前驱物或中间产物与稳定氧化物之间的溶解度差。 三．实验器材 实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。 实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。 四．实验过程 1.取10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。

液相法制备超细粉体的原理及特点

液相法制备超细粉体的原理及特点 一、超细粉体材料 任何固态物质都有一定的形状，占有相应空间，即具有一定的大小尺寸。我们通常所说的粉末或细颗粒，一般是指大小为1毫米以下的固态物质。 当固态颗粒的粒径在0.1μm一10μm之间时称为微细颗粒，或称为亚超细颗粒，空气中漂浮的尘埃，多数属于这个范围。 超细粉通常是指粒径为1 ~100nm的微粒子，其处于微观粒子和宏观物体之间的过渡状态。由于极细的晶粒大量处于晶界和晶粒内，缺陷的中心原子以及其本身具有的量子体积效应、量子尺寸效应、表面效应，介电限域效应和宏观量子隧道效应，使超细粉体材料在光、电、磁等方面表现出其他材料所不具备的特性，是重要的高科技的结构和功能材料，因而受到极大的关注，目前在冶金、化工、轻工、电子、航天、医学和生物工程等领域有着广泛的应用。 目前，超细粉的研究主要有制备、微观结构、宏观性能和应用等四个方面，其中超细粉的制备技术是关键，因为制备工艺和过程控制对纳米微粒的微观结构和宏观性能具有重要的影响。 二、液相法制备的主要特征 （1）可将各种反应的物质溶于液体中，可以精确控制各组分的含量，并实现了原子、分子水平的精确混合。 （2）容易添加微量有效成分，可制成多种成分的均一粉体。 （3）合成的粉体表面活性好。 （4）容易控制颗粒的形状和粒径。 （5）工业化生产成本较低。 （6）液相法可分为物理法和化学法 三、超细粉体的液相制备方法 制备纳米粉体的液相方法主要有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。 （一）沉淀法 沉淀法是在原料溶液中添加适当的沉淀剂，使得原料液中的阳离子形成各种形式的沉淀物，

然后再经过虑、洗涤、干燥，有时还需加热分解等工艺过程制得纳米粉体的方法。沉淀法具有设备简单、工艺过程易控制、易于商业化等优点，能制取数十纳米的超细粉。沉淀法可分为共沉淀法、直接沉淀法、均匀沉淀法和水解法等。 1、共沉淀法 在混合的金属盐溶液中加入合适的沉淀剂，由于解离的离子是以均一相存在于溶液中，经反应后可以得到各种成分具有均一相的沉淀，再进行热分解得到高纯超细粉体。 如果原料溶液中有2种或2种以上的阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂进行沉淀反应后，就可得到成分均一的沉淀，这就是共沉淀法。它是制备含有2种以上金属元素的复合氧化物超微粉的重要方法。 采用共沉淀法制备纳米粉体，反应物需充分混合，使反应两相间扩散距离缩短，以有利于晶核形成，同时要注意控制生成产物的化学计量比。不足之处是过剩的沉淀剂会使溶液中的全部正离子作为紧密混合物同时沉淀。利用共沉淀法制备超细粉体时，洗涤工序非常重要。此外，离子共沉淀的反应速度也不易控制。 2、直接沉淀法 这种方法是使溶液中的金属阳离子直接与沉淀剂发生化学反应而形成沉淀物。 3、均匀沉淀法 均匀沉淀法是在溶液中加入某种物质，这种物质不会立刻与阳离子发生反应生成沉淀，而是在溶液中发生化学反应缓慢地生成沉淀剂。是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢而均匀地产生出来的方法。 该方法的优点是颗粒均匀致密，可以避免杂质的共沉淀。缺点是反应时间过长。 4、水解沉淀法 水解沉淀法是指通过原料溶液的PH值或者通过改变原料液温度而使金属离子水解产生沉淀。 水解沉淀法以无机盐为原料，具有原料便宜、成本低的优势，是最经济的制备方法。除此之外，它还具有诸多优点，最显著的一点就是可以在常温常压条件下，采用简单的设备，于原子、分子水平上通过反应、成核、成长、收集或处理而获得高纯度的、组分均一的、尺寸达几十纳米的超细体。此外它还可以精确控制化学组成，容易添加微量的有效成分，制备粉体的表面活性好。易控制颗粒的形状和粒径。但是，因为必须通过液固分离才能得到沉淀物，要完全洗净无机杂质离子较困难；另一个需要特别重视的问题是容易形成团聚体，如控制不当，团聚将会严重影响分体的后续使用。 （二）溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶工艺是60年代发展起来的一种超细粉体的制备工艺，它是指金属有机或无机化合

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法 纳米技术是当今世界各国争先发展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的只有为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。纳米粉体的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。以下是对各种方法的分别阐述并举例。 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。1。金属烟粒子结晶法是早期研究的一种实验室方法。将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。在气体中，通过蒸发、凝聚产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。2。流动油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中连续的蒸发到流动着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到贮存器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时间制备大量纳米粉体。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，有一种制备纳米粉体材料新方法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。其方法是先对反应器抽真空，然后充入保护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。采用保护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团聚的金属纳米粉末；采用反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团聚，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的实用性。用冲击波处理共沉淀法制备的氧化铁与氧化锌混合物合成了铁酸锌，用XRD、TEM 和电子衍射法对这种产品进行了鉴定．与传统的高温焙烧法相比，这种产品的特点是其颗粒尺寸为纳米级．主要原因可能在于冲击波的作用时间极短，因此生成的铁酸锌不会生长成为完整的晶粒．由此可以认为，冲击波处理可能是一种制备复合金属氧化物的纳米粉体的新方法． (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。例，一种钛合金纳米粉体制备方法，原料包括钛合金粗粉、助磨键合剂、分散剂、表面活性剂；制备方法是，将所述原料按配比投入反应釜，反应釜转速２００－３００ｍｐｒ、温度５０℃－６０℃，反应釜旋转时间１５－３０分钟；反应釜转速升高至达１０００ｍｐｒ以上，维持该转速１．５－２．５小时，温度为１８０℃以上；反应釜转速降到３００ｍｒｐ以下，在０．５－１．０小时内降低温度至４０℃－５０℃，停机，即完成纳米粉体的制备。它稳定地对钛合金实现了纳米化加工；由此为利用纳米粉体的小尺寸效应、表面积效应而使它的耐蚀优点得到提升得以实现，使之可作为一种活性添加剂与各种优良树脂结合成一种新型复合材料。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。例，TiCl4气相氧化法，其基本化学反应式为：TiCl4(g)+O2(g)=TiO2(s)+Cl2(g) 施利毅、李春忠等利用

关于陶瓷粉体的制备技术浅析

关于陶瓷粉体的制备技术浅析 姓名：班级：11无非（1）班学号： 摘要通过对这学期粉体课程的学习，拙写了一些自己感兴趣的方面，这篇论文综述了精细陶瓷材料之主要原料-陶瓷粉体的各种制备方法。对最有发展前途的热化学气相反应法、激光诱导化学气相合成法、等离子气相合成法、沉淀法、水热法及溶胶-凝胶法的原理和工艺作了较为详细的介绍。 关键词：陶瓷粉体制备技术原理工艺 1 前言 与金属、塑料相比，精细陶瓷材料具有优异的耐高温、抗腐蚀、耐磨损性及良好的电气性能, 广泛地应用于尖端科技领域, 如空间技术、海洋技术、生物工程领域等。而精细陶瓷制作工艺中的一个基本特点就是以粉体作原料经成型和烧成, 形成多晶烧结体。陶瓷粉体的质量直接影响最终成品的质量, 因此, 发展精细陶瓷的首要问题是要符合要求的原料--粉体。 现代高科技陶瓷材料对粉体的基本要求是高纯、超细、组分均匀、团聚程度 μ1的微粉。近年来，随着小。这里所指的超细,通常是指颗粒的平均直径小于m 科学技术的迅猛发展，一项综合科学技术-- 纳米科学技术迅速崛起，已成为目前世界高新技术领域的一个重要制高点。伴随纳米科学技术的发展, 产生了纳米陶瓷, 纳米陶瓷的研究是当前先进陶瓷发展的三大课题之一, 它的问世将使材料的强度、韧性和超塑性大大提高。长期以来,人们追求的陶瓷增韧性和强度问题可望在纳米陶瓷中得到解决。为了获得纳米陶瓷, 首先必须制备出纳米陶瓷粉体。因此, 对陶瓷粉体的研究将是陶瓷新材料研究中的一个极其重要的范畴。 2 陶瓷粉体的制备技术 目前，世界上有多种制造陶瓷粉体的方法]1[, 大致可分为两类: 粉碎法和合 μ1以下的微粒，且易成法。粉碎法主要采用各种机械粉碎方法, 此法不易获得m 引入杂质。合成法是在原子、分子水平上通过反应、成核、成长、收集和处理来获得的, 因此可得到纯度高、颗粒微细、均匀的粉体。此法应用较广泛, 它又可分为气相合成法、液相合成法和固相合成法。 2. 1 气相合成法 此法可分为蒸发凝聚法( PVD) 及气相反应法( CVD) 。前者是将原料加热至

粉体材料的制备方法有几种

粉体材料的制备方法有几种？各有什么优缺点？（20分） 答：粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性？什么是物理吸附？什么是化学吸附？试举例说明。（20分） 答: 材料表面改性的目的 力学性能：表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能：表面导电、透明电极 光学性能：表面波导、镀膜玻璃 生物性能：生物活性、抗菌性 化学性能：催化性 装饰性能：塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理，根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质，如表面组成、结构和官能团、

特种陶瓷制备工艺..

特种陶瓷材料的制备工艺 10材料1班 王俊红，学号：1000501134 摘 要：介绍粉末陶瓷原料的制备技术、特种陶瓷成形工艺、烧结方法。 目前，特种陶瓷中的粉末冶金陶瓷工艺已取得了很大进展，但仍有一些急需解决的问题。 当前阻碍陶瓷材料进一步发展的关键之一是成形技术尚未完全突破。 压力成形不能满足形状复杂性和密度均匀性的要求。 多种胶体原位成形工艺，固体无模成形工艺以及气相成形工艺有望促使陶瓷成形工艺获得关键性突破。 关键词：特种陶瓷；成形；烧结；陶瓷材料 前言：陶瓷分为普通陶瓷和特种陶瓷两大类， 特种陶瓷是以人工化合物为原料（如氧化物、氮化物、碳化物、硼化物及氟化物等）制成的陶瓷。 它主要用于高温环境、机械、电子、宇航、医学工程等方面，成为近代尖端科学技术的重要组成部分。 特种陶瓷作为一种重要的结构材料，具有高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀等优点，无论在传统工业领域，还是在新兴的高技术领域都有着广泛的应用。 因此研究特种陶瓷制备技术至关重要。 正文：特种陶瓷的生产步骤大致可以分为三步：第一步是陶瓷粉体的制备、第二步是成形，第三步是烧结。 特种陶瓷制备工艺流程图 一、 陶瓷粉体的制备 粉料的制备工艺(是机械研磨方法，还是化学方法)、粉料的性质(粒度大小、形态、尺寸分布、相结构)和成形工艺对烧结时微观结构的形成和发展有着巨大的影响，即粉末制备 坯料制备 成型 干燥 烧结 后处理 热压或热等静压烧结 成品

陶瓷的最终微观组织结构不仅与烧结工艺有关，而且还受粉料性质的影响。由于陶瓷的材料零件制造工艺一体化的特点，使得显微组织结构的优劣不单单影响材料本身的性能，而且还直接影响着制品的性能。陶瓷材料本身具有硬、脆、难变形等特点。因此，陶瓷材料的制备工艺显得更加重要。由于陶瓷材料是采用粉末烧结的方法制造的，而烧结过程主要是沿粉料表面或晶界的固相扩散物质的迁移过程。因此界面和表面的大小起着至关重要的作用。就是说，粉末的粒径是描述粉末品质的最重要的参数。因为粉末粒径越小，表面积越大，单位质量粉末的表面积(比表面积)越大，烧结时进行固相扩散物质迁移的界面就越多，即越容易致密化。制备现代陶瓷材料所用粉末都是亚微米(＜lμm)级超细粉末，且现在已发展到纳米级超细粉。粉末颗粒形状、尺寸分布及相结构对陶瓷的性能也有着显著使组分之间发生固相反应，得到所需的物相。同时，机械球磨混合无法使组分分的影响。粉末制备方法很多，但大体上可以归结为机械研磨法和化学法两个方面。 传统陶瓷粉料的合成方法是固相反应加机械粉碎(球磨)。其过程一般为：将所需要的组分或它们的先驱物用机械球磨方法（干磨、湿磨）进行粉碎并混合。然后在一定的温度下煅烧。由于达不到微观均匀，而且粉末的细度有限（通常很难小于 l μm 而达到亚微米级），因此人们普遍采用化学法得到各种粉末原料。根据起始组分的形态和反应的不同，化学法可分为以下三种类型： 1.固相法： 化合反应法：化合反应一般具有以下的反应结构式： A(s)+B(s)→C(s)+D(g) 两种或两种以上的固态粉末，经混合后在一定的热力学条件和气氛下反应而成为复合物粉末，有时也伴随一些气体逸出。 钛酸钡粉末的合成就是典型的固相化合反应。等摩尔比的钡盐BaCO3和二氧化钛混合物粉末在一定条件下发生如下反应： BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑ 该固相化学反应在空气中加热进行。生成用于PTC制作的钛酸钡盐，放出二氧化碳。但是，该固相化合反应的温度控制必须得当，否则得不到理想的、粉末状钛酸钡。 热分解反应法：

液相法制备纳米二氧化钛及其应用(1)(2)

纳米TiO2的液相法制备及其研究现状 摘要：作为一种新型的无机材料，纳米TiO2以其稳定的化学性质、催化效率高、无毒、耐腐蚀性强而倍受关注，制备方法主要有气相法、液相法和固相法三大类，重点介绍了纳米TiO2的液相制备法及其研究现状，并对纳米TiO2粉体的应用情况进行了概述。 关键词：纳米TiO2；液相法；研究；应用 0．前言 纳米材料[1]指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的材料，一般直径在1~100nm之间。由于纳米微粒具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应以及量子隧道效应，从而展现多种特殊性质。而纳米TiO2是纳米材料中的重要一员，包括纳米颗粒、纳米线、纳米薄膜、纳米块材料和纳米复合材料[2,3]。由于纳米TiO2化学性质稳定、氧化能力强、无毒无害、价格便宜催化能力强而且没有二次污染等诸多优点而在气体净化、抗菌除臭涂料表面自清洁等领域具有特别重要的应用价值和发展前景，因此倍受关注，其开发与制备更是现在研究纳米TiO2的热点之一。 1．纳米TiO2的制备 纳米TiO2粉体的制备方法分为气相法、液相法和固相法。但是液相法是现在最常采用的，主要原因[4,5]在于：气相法中原子移动起来过于自由，容易因为碰撞而改变方向，影响反应的持续高效进行，而在固相法中原子则基本不改变位置，且固相间的反应是通过混合固体颗粒来实现的，这样混合的效果极其粗糙，仍需进一步的细化，但是在液体中自由程度相对比较适中。因此，液相法相比之下更加合理，并且液相法原料来源广泛、设备简单得到的颗粒的活性好。 液相法制备氧化物的基本原理[6]是将可溶于水或有机溶剂的金属盐按化学计量比制备成溶液，然后用沉淀剂或通过水解、蒸发升华等方式使金属离子均匀沉淀或析出，最终经过干燥得到相应的氧化物。对于组分比较复杂的材料同样容易得到均匀的分散性较好的粉末。该法制备TiO2通常有：溶胶-凝胶法（sol-gel）、液相沉淀法（LPD法）、水热合成法、微乳液法。

超细粉体材料的制备技术现状及应用形势

文章编号:1008-7524(2005)03-0034-03 超细粉体材料的制备技术现状及应用形势* 房永广1,梁志诚2,彭会清3 (1.江西理工大学环建学院,江西赣州341000;2.化工部连云港设计研究院, 江苏连云港222004;3.武汉理工大学资环学院,湖北武汉430070) 摘要:综述了国内超细粉体材料的制备工艺、设备现状及进展,并介绍了超细粉体材料在电子信息、医药、农药、模具、军事、化工等方面的应用。 关键词:超细粉体;制备;综述 中图分类号:TD921+.4文献标识码:A 0引言 从上世纪50年代日本首先进行超细材料的研究以后,到上世纪80~90年代世界各国都投入了大量的人力、物力进行研究。我国早在上世纪60年代就对非金属矿物超细粉体技术、装备进行了研究,对于超细粉体材料的系统的研究则开始于上世纪80年代后期。 超细粉体从广义上讲是从微米级到纳米级的一系列超细材料,在狭义上讲是从微米级、亚微米级到100纳米以上的一系列超细材料。材料被破碎成超细粉体后由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于电子信息、医药、农药、军事、化工、轻工、环保、模具等领域。可以预见超细粉体材料将是21世纪重要的基础材料。1超细粉体的制备设备 超细粉体的制备方法有很多,但从其制备的原理上分主要有两种:一种是化学合成法,一种是物理粉碎法。化学合成法是通过化学反应或物相转换,由离子、原子、分子经过晶核形成和晶体长大而制备得到粉体,由于生产工艺复杂、成本高、而产量却不高,所以化学合成法在制备超细粉体方面应用不广。物理粉碎法是通过机械力的作用,使物料粉碎。物理粉碎法相对于化学合成法,成本较低,工艺相对简单,产量大。因此,目前制备超细粉体材料的主要方法为物理粉碎法。常用的超细粉碎设备有气流粉碎机、机械冲击粉碎机、振动磨、搅拌磨、胶体磨以及球磨机等。 1.1气流粉碎机 自从1892年美国人戈麦斯第一次提出挡板式气流粉碎机的模型并申请专利以来,经过百余年的发展,目前气流磨已经发展成熟,成为国内外用于超细粉体加工的主要设备。我国研制气流粉碎机开始于上世纪80年代初。目前气流粉碎机可分为圆盘式、对喷式、靶式、循环式、流化床式等。 气流粉碎机又称流能磨或喷射磨,由高压气体通过喷射嘴产生的喷射气流产生的巨大动能,使颗粒相互碰撞、冲击、摩擦、剪切而实现超细粉碎。粉碎出的产品粒度细,且分布较集中;颗粒表面光滑,形状完整;纯度高,活性大,分散性好。目前超细粉碎机有很多的机型,其中流化床式气流粉碎机是其效率最高的。其工作原理为物料进入粉碎室,超音速喷射流在下部形成向心逆喷射流场,在压差作用下,使磨底物料流态化,被加速的物料在多喷嘴的交汇点汇合,产生剧烈的冲击碰撞,摩擦而粉碎,被粉碎的细粉随气流一起运动至上部的涡轮分级机处,在离心力作用下,将符合细度要求的微粉排出。其优点是粉碎效率高,能耗 # 34 # *收稿日期:2004-09-24

超细粉体的应用及制备

应用与开发 超细粉体的应用及制备 刘宏英,李春俊,白华萍,李凤生 (南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所,江苏南京210094) 摘要:介绍了超细粉体在国民经济各领域的应用,研究了各种超细粉体的制备技术、分级技术及设备的性能特点,分析了国内外相关技术,对超细粉体技术今后的发展和研究方向提出了建议。 关键词:超细粉碎;制备;分级 中图分类号:T B44 文献标识码:A 文章编号:1002-1116(2001)01-0030-03 超细粉体技术是指制备与使用超细粉体及其相关的技术。其研究内容包括超细粉体的制备技术,分级技术,分离技术,干燥技术,输送、混合与均化技术,表面改性技术,粒子复合技术,检测及应用技术等。南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所在国内率先开展了易燃易爆材料、纤维材料、塑性材料和刚柔混合材料等特殊材料的超细粉碎、混合、乳化、分级与表面改性技术研究。经过多年的研究和实际应用,取得了一些成功的经验。目前该技术与设备已广泛用于军民各个领域,为国防现代化和国民经济的发展作出了一定的贡献。由于超细粉体技术是一门综合性很强的技术,涉及知识面很广,本文就超细粉体的应用、超细粉碎技术、分级技术作简要综述。 1　超细粉体应用的研究进展 超细粉体不仅本身是一种功能材料,而且为新的功能材料的复合与开展展现了广阔的应用前景[1]。超细粉体由于粒度细、分布窄、质量均匀,因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等,因而广泛应用于许多高新技术领域。 1.1　在材料领域的应用 超细粉体在材料领域应用广泛。如磁性材料、隐身隐形材料、高耐磨及超塑材料、新型冶金材料及建筑材料。利用超细陶瓷粉可制成超硬塑性抗冲击材料,可用其制造坦克和装甲车复合板,这种复合板较普通坦克钢板重量轻30%～50%,而抗冲击强度较之提高1～3倍,是一种极好的新型复合材料[2]。将固体氧化剂、炸药及催化剂超细化后,制成的推进剂的燃烧速度较普通推进剂的燃烧速度可提高1～10倍[3],这对制造高性能火箭及导弹十分有利。1.2　在化工领域的应用 将催化剂超细化后可使石油的裂解速度提高1～5倍,赤磷超细化后不仅可制成高性能燃烧剂,而且与其它有机物反映可生成新的阻燃材料。油漆、涂料、染料中固体成分超细化后可制成高性能高附着力的新型产品。在造纸、塑料及橡胶产品中,其固体填料如:重质碳酸钙、氧化钛、氧化硅等超细化后可生产出高性能的铜板纸、塑料及橡胶产品。 1.3　在生物医药领域的应用 医药经超细化后,外用或内服时可提高吸收率、疗效及利用率,适当条件下可改变剂型,如微米、亚微米及纳米药粉可制成针剂使用[4]。在医疗诊断方面可将超细粉经适当处理后注入或服入人体内进行各种病理诊断。 南京理工大学超细粉体与表面科学技术研究所已成功地为上海XX医药公司、常州XX公司及浙江XX公司等单位生产了大量超细硫糖铝及超细阿基诺维奇等药,产品性能提高,达到国际标准,因而大 第29卷第1期2001年2月 江苏化工 Jiangsu Chem ical Industry V ol.29N o.1 　Feb.2001 收稿日期:2000-10-18 作者简介:刘宏英(1954年出生),女,江苏南京人,高级工程师,1980年毕业于华东工学院机械制造专业,长期从事超细粉体物料的制备、粉碎、分级等技术研究,已发表论文数篇。

固相法制备陶瓷粉体

固相反应法生产陶瓷粉体 一、固相反应法的特点 固相法是通过从固相到固相的变化来制造粉体，其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态（相）变化。对于气相或液相，分子（原子）有很大的易动度，所以集合状态是均匀的，对外界条件的反应很敏感。另一方面，对于固相，分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。固相法其原料本身是固体，这较之于液体和气体都有很大的差异。固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以使同一物质，也可以不是同一物质。[1] 二、物质粉末化机理 一类是将大块物质极细地分割，称作尺寸降低过程，其特点是物质无变化，常用的方法是机械粉碎（用普通球磨、振磨、搅拌磨、高能球磨、喷射磨等进行粉碎），化学处理（溶出法）等。另一类是将最小单位（分子或原子）组合，称作构筑过程，其特征是物质发生了变化，常用的方法有热分解法（大多数是盐的分解），固相反应法（大多数是化合物，包括化合反应和氧化还原反应），火花放电法（常用金属铝产生氢氧化铝）等。 三、固相反应的具体方法 1、机械粉碎法 主要应用是球磨法，机械球磨法工艺的主要目的包括离子尺寸的减小、固态合金化、混合或融合以及改变离子的形状。目前已形成各种方法，如滚转磨、振动磨和平面磨。采用球磨方法，控制适合的条件可以得到纯元素、合金或者是复合材料的纳米粒子。其特点是操作简单、成本低，但产

品容易被污染，因此纯度低，颗粒分布不均匀[2] 。 2、热分解法 热分解反应不仅仅限于固相，气体和液体也可引发热分解反应，在此只讨论固相的分解反应，固相热分解生成新的固相系统，常用如下式子表示（S 代表固相、G 代表气相）： 121 1212S S G S S G G →+→++ 第一个式子是最普通的，第二个式子是第一个式子的特殊情况。热分解反应基本是第一式的情况。 3、 固相反应法 由固相热分解可获得单一的金属氧化物，但氧化物以外的物质，如碳化物、硅化物、氮化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制成的化合物，仅仅用热分解就很难制备，通常是按最终合成所需组成的原料化合，再用高温使其反应的方法，其一般工序如左图所示。首先是按照规定的组成称量，通常用水等做分散剂，在玛瑙球的球磨内混合，然后通过压滤机脱水后再用电炉焙烧，通常焙烧温度比烧成温度低。在固相反应中粉体间的反应相当的复杂，反应从固体间的接触部分通过离子扩散来进行，但接触状态和各种原料颗粒的分布情况显着地收到颗粒的性质(粒径、颗粒形状和表面状态等)和粉体处理的方法（团聚状态和填充状态等等）的影响。

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法 一、纳米粉体应具备的特性 1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结； 2、纯度高：出现液相或影响电性能； 3、成分分布均匀：尤其微量掺杂； 4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高； 5、无团聚体：软团聚，硬团聚。 二、制备方法分类 化学法 化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。 化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。 化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。 化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。 物理法 早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。这些方法我们统称为物理凝聚法，物理凝聚法主要分为： （1）真空蒸发靛聚法 将原料用电弧高频或等离子体等加热，使之气化或形成等离子体，然后骤冷，使之凝结成纳米微粒。其粒径可通过改变通入惰性气体的种类、压力、蒸发速率等加以控制，粒径可达1—100nm。具体过程是将待蒸发的材料放人容器中的柑锅中，先抽到或更高的真空度，然后注人少量的惰性气体或性2N、3NH等载气，使之形成一定的真空条件，此时加热，使原料蒸发成蒸气而凝聚在温度较低的钟罩壁上，形成纳米微粒。 （2）等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固体颗粒注人惰性气休的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气奴聚制得纳米微粒。通常用于制备含有高熔点金属合金的纳米微粒，如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等离子体作为连续反应器制备纳米微粒。 综上所述，物理方法通常采用光、电等技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发，然后使原子或分子形成纳米颗粒，它还包括球磨、喷雾等以力学过程为主的制备技术。物理法的特点是：操作简单，成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。 物理化学方法

粉体的合成制备方法

粉体的合成制备方法发展状况 如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。 1.物理方法 (1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。 按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。 一、气相合成法 （1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸

陶瓷粉末的制备

第五章高纯超细粉末的制备新工艺 一、概述 高技术陶瓷的制造成本 粉体的重要性质： 组成、粒子形状、结晶性、集合状态 理想的陶瓷粉末： 颗粒尺寸小、结晶形态、颗粒形态、颗粒尺寸分布、纯度、无团聚、流动性--- 二、超细粉末制备方法的分类 机械方法（物理制备）：球磨、砂磨、振动磨、星形磨、 气流粉碎 化学制备法： （1）固相法：氧化还原法、热分解法、元素直接反应法（2）液相法：共沉淀法、盐溶液水解法、醇盐水解法、溶 胶-凝胶法、水热合成法、溶剂热法、微乳法、 加热煤油（石油）法、喷雾干燥法、火焰喷雾 法、冷冻干燥法--- （3）气相法：气相合成法、等离子体法、激光制粉

以ZrO 2为例: 1. ZrSiO 4??→?NaOH Na 2ZrO 3-Na 2SiO 3??→?O H 2Na 2SiO 3﹒nH 2O 过滤→Na 2ZrO 3??→?HCl 过滤掉SiO 2 gel →ZrOCl 2﹒8H 2O →结晶纯 ZrOCl 2﹒8H 2O ??→?煅烧 ZrO 2 2. ZrSiO 4+4C+4Cl 2→ZrCl 4+SiCl 4+4CO, 再氧化→ZrO 2 3. ZrOCl 2﹒8H 2O, Zr(SO 4)2﹒15H 2O, ZrCl 4 , Zr 醇盐等 三、 超细粉的测试与表征 1、粒径 沉降法 （重力沉降法、离心沉降法） 激光光散射法 显微镜法（光学、电子） XRD 法 比表面积法 2、表面电性 Zeta 电位 3、表面成分 光电子能谱（XPS 、UPS ） 俄歇电子能谱 红外光谱 4、成分 化学组成：化学分析、能谱分析、光谱分析、XRF --- 相结构：XRD 、高分辨电镜晶格条纹相 ---

用水热法制备纳米陶瓷粉体技术

Hefei University 题目：水热法制备纳米陶瓷粉体技术 专业：11级粉体材料科学与工程（1）班姓名：施学富 学号：1103011002 二O一三年六月

摘要：文章较为系统地概述了水热法制备纳米陶瓷粉体的技术方法、特点和研究进展。认为水热法是一种极有应用前景的纳米陶瓷粉体的制备方法 关键词：水热法，纳米，陶瓷粉体 1 引言 现代陶瓷材料的性能在一定程度上，是由其显微结构决定的，而显微结构的优劣却取决于制备工艺过程。陶瓷的制备工艺过程主要由粉体制备、成型和烧结等三个主要环节组成。其中，粉体制备是基础，若基础的粉体质量不高，不但烧结条件难以控制，也绝不可能制得显微结构均匀、致密度高、内部无缺陷、外部平整的瓷坯。显微结构，尤其是陶瓷材料在烧结过程中形成的显微结构，在很大程度上由原料粉体的特性决定。因此粉体性能的优劣，直接影响到成型和烧结的质量。粉体的尺寸大小决定了作用于粉体上的单位体积的表面积，进而又决定了粉体的最终行为。粉体达到纳米级时，可以生产出优于普通材料的纳米特异功能。 目前，制备纳米粉体的方法可分为三大类：物理方法、化学方法和物理化学综合法。化学方法主要包括水解法、水热法、溶融法和溶胶一凝胶法等。其中，用水热法制备纳米粉体技术越来越引起人们的

关注?。本文拟对近年来水热法制备纳米陶瓷粉体作一概要介绍。 2 水热法制备纳米陶瓷粉体的原理及特点 2．1水热法概述 水热法(hydrothermal preparation)是指密闭体系如高压釜中，以水为溶剂，在一定的温度和水的自生压力下，原始混合物进行反应的的一种合成方法。由于在高温，高压水热条件下，能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境，使前驱物在反应系统中得到充分的溶解，并达到一定的过饱和度，从而形成原子或分子生长基元，进行成核结晶生成粉体或纳米晶。 根据化学反应类型的不同，水热法制备粉体有如下几种方法：(1)水热氧化(Hydrothermal Oxidation)利用高温高压，水、水溶液等溶剂与金属或合金可直接反应生成新的化合物。 (2)水热沉淀(Hydrothermal Precipitation 某些化合物在通常条件下无法或很难生成沉淀，而在水热条件下易反应生成新的化合物沉淀。 (3)水热晶化(Hydrothermal Crystallization)：．以非晶态氢氧化物、氧化物或水凝胶为前驱物，在水热条件下结晶成新的氧化物晶粒。(4)水热合成(Hydrothermal Synthesis~．允许在很宽范围内改变参数，使两种或两种以上的化合物起反应，合成新的化合物。 (5)水热分解(Hydrothermal Decomposition)：．某些化合物在水热条件下分解成新的化合物，进行分离而得单一化合物微粉。 (6)水热还原(Hydrothermal Reduction)：．金属盐类氧化物、氢氧化

金属超细粉体制备

存档日期：存档编号: 北京化工大学 研究生课程 课程名称：超细粉体制备 课程代号： ChE583 任课教师：毋伟 完成日期：2011 年 12 月 29 日 专业：化学工程与技术 学号： 2011200170 姓名：程治化 成绩：

金属超细粉体的制备方法 程治化 （北京化工大学化学工程学院，北京市朝阳区，100029） 摘要：本文介绍了一些制备金属超细粉体的方法，主要是制备用于水反应金属 燃料的金属粒子所采用的电爆炸法和电弧等离子法，制备高纯度、粒度均匀的超细金属粉末所用的电解法以及以传统电解法为基础的超声波法，超声波法克服了传统电解法的一些缺点，制得的粉末颗粒较细且不易团聚。 关键词：金属超细粉体；制备；电爆炸法；电弧等离子法；电解法；超声波 Abstract:This article introduces some methods of preparation of ultrafine metal powders. It mainly includes electrical explosion method, Arc plasma method, electrolysis method and ultrasonic method based on the traditional electrolysis method. The electrical explosion method and Arc plasma method are used to prepare superfine powder of metal used as metal fuel for water reaction. The superfine powder of metal prepared by electrolysis method has some good properties. It is epigranular and has high purity. The ultrasonic method has overcome some shortcomings of traditional electrolysis method. The obtained powder has thin particle size and is not easy to get gather. Key Words: ultrafine metal powders; preparation; electrical explosion method; Arc plasma method; electrolysis method; ultrasonic 前言 超细粉体的定义尚不统一，一般分为微米级粉体（1μm < x < 100μm）、亚微米级粉体（0.1μm < x < 1μm）、纳米粉体（0.001μm < x < 0.1μm）。它属于微观粒子和宏观物体之间的过渡区域，由于超细颗粒具有比表面积大、表面活性高等特点，使其具有一系列特殊的物理、化学性能，因而被广泛应用于宇航、国防、化工、冶金、电子、生物工程和核工业等方面[1]。当今超细粉体材料产业化项目中就其应用的成熟性和规模仍以亚微米粉体居多，纳米粉体次之。但纳米粉体有很大的潜在市场需求。产业化超细粉体主要为超细金属粉体，如：Al，Ni，Zn，Fe，Cu，Ag及其些合金超细粉体，其中Ni、Zn为亚微细粉体，Al，Fe，Cu，Ag 为纳米粉体；超细陶瓷粉体，如：ZrO2、Al2O3、Bi2O3、Fe2O3、SiO2、ZnO等超细粉体；超细铁氧体粉体。 对于超细粒子的制备已有许多方法，根据反应体系的不同可分为气相法、液相法和固相法[2]。气相法一般是指用气体原料或将原料蒸发成气体，然后通过化学反应或物理作用再生成超细颗粒的方法。这类方法中包括气相化学反应、激光

固相法制备陶瓷粉体

固相反应法生产陶瓷粉体 一、 固相反应法的特点 固相法是通过从固相到固相的变化来制造粉体，其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态（相）变化。对于气相或液相，分子（原子）有很大的易动度，所以集合状态是均匀的，对外界条件的反应很敏感。另一方面，对于固相，分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。固相法其原料本身是固体，这较之于液体和气体都有很大的差异。固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以使同一物质，也可以不是同一物 质。[1] 二、 物质粉末化机理 一类是将大块物质极细地分割，称作尺寸降低过程，其特点是物质无变化，常用的方法是机械粉碎（用普通球磨、振磨、搅拌磨、高能球磨、喷射磨等进行粉碎），化学处理（溶出法）等。另一类是将最小单位（分子或原子）组合，称作构筑过程，其特征是物质发生了变化，常用的方法有热分解法（大多数是盐的分解），固相反应法（大多数是化合物，包括化合反应和氧化还原反应），火花放电法（常用金属铝产生氢氧化铝）等。 三、 固相反应的具体方法 1、 机械粉碎法 主要应用是球磨法，机械球磨法工艺的主要目的包括离子尺寸的减小、固态合金化、混合或融合以及改变离子的形状。目前已形成各种方法，如滚转磨、振动磨和平面磨。采用球磨方法，控制适合的条件可以得到纯元素、合金或者是复合材料的纳米粒子。其特点是操作简单、成本低，但产品容易被污染，因此纯度低，颗粒分布不均匀[2]。 2、热分解法 热分解反应不仅仅限于固相，气体和液体也可引发热分解反应，在此只讨论固相的分解反应，固相热分解生成新的固相系统，常用如下式子表示（S 代表固相、G 代表气相）： 121 1212 S S G S S G G →+→++ 第一个式子是最普通的，第二个式子是第一个式子的特殊情况。热分解反应基本是第一式的情况。 3、 固相反应法 由固相热分解可获得单一的金属氧化物，但氧化物以外的物质，如碳化物、硅化物、氮化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制成的化合物，仅仅用热分解就很难制备，通常是按最终合成所需组成的原料化合，再用高温使其反应的方法，其一般工序如左图所示。首先是按照规定的组成称量，通常用水等做分散剂，在玛瑙球的球磨内混合，然后通过压滤机脱水后再用电炉焙烧，通常焙烧温度比烧成温度低。在固相反应中粉体间的反应相当的复杂，反应从固体间的接触部分通过离子扩散来进行，但接触状态和各种原料颗粒的分布情况显著地收到颗粒的性质(粒径、颗粒形状和表面状态等)和粉体处理的方法（团聚状态和填充状态等等）的影响。