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11.巴比妥酸无共轭双键结构，但在一定条件下产生紫外特征吸收它是 ( )
A.在酸性条件下
B.在中性条件下
C.在强碱性下加热后
D.硼砂溶液及碱溶液中
E.弱酸性条件
12.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典( 2005 年版)采用的方法是 ( )
A.酸量法
B.碱量法
C.银量法
D.溴量法
E.比色法
13.中国药典( 2005 年版)采用 AgNO3 滴定液( 0.1mol/L )滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是 :
A.K2CrO4 溶液
B.荧光黄指示液
C.Fe(III) 盐指示液
D.电位法指示终点法
E.永停滴定法
14.Ch.P(2005)注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为 ( )
A.紫外分光光法
B.银量法
C.酸碱滴定法
D.比色法
E.差示分光光度法
15.司可巴比妥钠(分子量为 260.27)采用溴量法测定含量时，每lml 溴滴定液(0.05mol/L)
相当于司可巴比妥钠的毫克 (mg) 数为 ( )
A.1.301
B. 2.603
C.26.03
D. 52.05
E. 13.01 [ 多选题 ]
1.恒重的定义及有关规定( )。
A.供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg 以下的重量
B.连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量
C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重大应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行
D.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20 分钟后进行
E.干燥或炽灼 3 小时后的重量
2.中国药典中，溶液后标记的“1→ 10”符号是指 ( )。
A.固体溶质 1.0g，加溶剂 10ml 制成的溶液
B.液体溶质 1.0ml，加溶剂 10ml 制成的溶液
C.固体溶质 1.0g，加溶剂成 10ml 制成的溶液
D.液体溶质 1.0ml ，加溶剂成 10ml 制成的溶液
E.固体溶质 1.0ml ，加水(未指明何种溶剂时) 10ml 制成的溶液
3.巴比妥类药物具有的特性为 ( )
A.可以与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应
B.弱酸性
C.易与重金属离子络合
D.易水解
E.具有紫外特征吸收
4.丙二酰脲试验包括 ( )
A.巴比妥类药物与甲醛 -硫酸反应，接界面显玫瑰红色
B.巴比妥类药物与吡啶 -硫酸酮反应，形成紫色溶液或沉淀
C.巴比妥、磺胺、胺类药物与酮盐的反应
D.巴比妥类药物在碳酸钠溶液中与硝酸银作用，生成白色沉淀
E.巴比妥、磺胺类药物与亚硝酸钠的反应
5．中国药典( 2005 年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为( )
A.银镜反应进行鉴别
B.采用熔点测定法鉴别
C.溴量法测定含量
D.可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定
E.可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定
6. 溴量法测定含量时应注意 ( )
A.防止溴、碘的挥发
B.做空白
C.淀粉指示剂近终点时加入
D.在弱碱性溶液中进行
E.碘量瓶中进行
7. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用 :
A.冰醋酸为溶剂
B.二甲基甲酰胺为溶剂
C.高氯酸为滴定剂
D.甲醇钠为滴定剂
E.结晶紫为指示剂
[ 对应选则题 ]
1.可用以下方法鉴别的药物是：
A.苯巴比妥
B. 司可巴比妥钠
C. 硫喷妥钠
D. 异戊巴比妥
E. 异戊巴比妥钠
(1)在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物
(2)与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色
(3)与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环
(4)与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失
(5)在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色
2） L(%) CV 100% S
10 10 6 1.5 0.30 25 100% 0.04%
[实验鉴别题 ]
如何通过化学法区分并鉴别四种失去标签的巴比妥类药物？
O
H
H 5C 2 C N
C C O
H 5C 2 C N
H 巴O 比
计算题：
某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含 2mg 的溶液， 置 lcm
比色池 中，于 310 nm 处测定 （杂质有吸收，药物无吸收 ） 吸收度，不得超过
0.05。另取中间体对 照品，用相同溶剂配成每毫升含 10 g 的溶液，在相同条件下
测得吸收度为 0.435 。试问该 药品中间体杂质的限量是多少？ 茶苯海明中氯化物检查：取本品 0.30g 置 200ml 量瓶中，加水 50ml 、氨试液 3ml
和 10% 硝 酸铵溶液 6ml ，置水浴上加热 5min ，加硝酸银试液 25ml ，摇匀，再
置水浴上加热 15min ， 并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置
15min ，滤过，取续滤液 25ml 置纳氏比 色管中， 加稀硝酸 10ml ，加水稀释成
50ml ，摇匀， 在暗处放置 5min ，与标准氯化钠溶液 （10 μgCl/ml ）1.5ml 制成的
对照液比较。
（1）何为杂质限量？
（2）求茶苯海明中氯化物的限量。
1）杂质限量：在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下，药物中所含
杂质的
最大允许量。
H 5C 2 C N O C H N 苯O 巴比妥
CO H CH CH CH C N 22
C C ONa
C H CH C N
C 3H 7 CH C N
司C 可H 巴3 比妥O 钠
第六章芳酸及其酯类药物的分析
1.三氯化铁与水杨酸类药物显色反应最适宜酸度是
A.强酸性
B.弱酸性
C.中性
D.弱碱性
E.强碱性
2、在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是
A.水杨酸钠
B.对氨基水杨酸钠
C.乙酰水杨酸
D.苯甲酸钠
E.扑热息痛
3.高效液相色谱法中所谓反向色谱是指
A.非极性固定相与极性流动相的色谱
B.非极性流动相与极性固定相的色谱
C.采用葡萄糖凝胶为载体的色谱
D.采用离子对试剂的色谱
E.采用交换树脂为载体的色谱
4、中性乙醇是指
A.pH=7 的乙醇
B.100% 的乙醇
C.对酚酞指示液显中性的乙醇
D.对甲基橙指示液显中性的乙醇
E.对酚红指示液显中性的乙醇
5.乙酰水杨酸含量测定中避免水杨酸等干扰的中和滴定法是
A.直接滴定法
B.氧化中和法
C.双相滴定法
D.两步滴定法
E.光度滴定法
6.酸量法测定乙酰水杨酸含量的最佳方法是
A.直接法
B.水解中和法
C.两步滴定法
D.剩余滴定法
E.差减法
7、两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml 氢氧化钠溶液( 0.1mol/L )相当于阿司匹
林(分子量 =180.16 )的量是
A.18.02mg
B. 180.2mg
E. 450.0mg
8、双相滴定法可适用的药物为
A. 阿司匹林
B. 对乙酰氨基酚
C. 水杨酸
D. 苯甲酸
E. 苯甲酸钠
9、苯甲酸钠的含量测定， Ch.P( 2000)采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为
A. 水—乙醇
B. 水 — 冰醋酸
C. 水— 氯仿
D. 水 — 乙醚
E. 水 — 丙酮
10、用直接滴定法测定阿司匹林含量
A. 反应摩尔比为 1： 1
B. 在中性乙醇溶液中滴定
C. 用盐酸滴定液滴定
D. 以中性红为指示剂
E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行
11. 乙酰水杨酸的含量测定可采用
A. 直接滴定法
B. 两步滴定法
C. 水解后剩余滴定法
D. 氧化中和法
E. 光度滴定法
12、含量测定方法 A. 直接中和滴定法 C. 两者均可 阿司
匹林片 阿司匹林原料药 阿司匹林栓剂
阿司匹林肠溶片
计算题：取标示量为 0.3g/片的阿司匹林肠溶片 10 片，质量为 3.5469g ，研细。精
密称取其 片粉 0.3592g ，用 20ml 中性乙醇溶解，加酚酞指示剂 3 滴，滴加氢氧化
钠液至溶液显粉红 色，再精密加氢氧化钠溶液 (0.1mol/L) 40ml ，至水浴上加热
15min ，迅速冷至室温，用硫酸 滴定液 (0.05mol/L) 滴定至终点， 消耗
19.02ml ，空白消耗该溶液 34.78ml ，求阿司匹林肠溶片 的含量。 1ml 氢氧化钠
滴定液 (0.1mol/L) 相当于 18.02mg 阿司匹林。硫酸滴定液的校正系数 F=1.078。
C. 90.08mg
D. 45.04mg (Ch.P 2005)为 :
B. 两步滴定
D. 两者均不可
3.5469 (3
4.78-19.02) 1.078 18.02
10 100% 359.2 0.3
100.8% 单选
1．盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是
A. 水杨醛
B. 间氨基酚
C.水杨酸
D. 对氨基苯甲酸
E. 氨基酚
2．对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是
A. 水杨醛
B.间氨基酚
C. 对氨基酚
D. 苯甲酸
E.苯酚
3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是
A. 水杨醛
B. 间氨基酚
C. 对氨基酚
D. 酮体
E. 苯甲酸
对应选择题
A. 硫酸铜反应
B. 氧化反应
C. 还原反应
D. 水解后重氮化 -偶合反应
E. 重氮化 - 偶合反应
1. 盐酸利多卡因
2. 肾上腺素
3. 盐酸普鲁卡因
4．对乙酰氨基酚
A. 溴量法
B. 紫外分光光度法
C. 亚硝酸钠滴定法
D. HPLC 法
E. 非水滴定法
5. 盐酸去氧肾上腺素
6. 盐酸肾上腺素注射液
7. 盐酸普鲁卡因
8．对乙酰氨基酚
多选题
1. 直接能与 FeCl3 产生颜色反应的药物有
A. 盐酸普鲁卡因
B. 盐酸去氧肾上腺素
C. 对乙酰氨基酚
D. 盐酸利多卡因
E. 盐酸丁卡因
2. 直接和水解后能发生重氮化 - 偶合反应的药物有
A. 盐酸丁卡因
B. 盐酸普鲁卡因
解：
标示量的 %
(V 空 V 样) F T W W 标示量 100%
C.对乙酰氨基酚
D. 对氨基酚
E.盐酸肾上腺素
简答题 1、简述亚硝酸钠法的滴定原理和应注意的实验条件？
2、盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？可用何种方法检查？
单选题：
1.异烟肼《中国药典》的鉴别方法是
A.三氯化铁反应
B. 水解反应
C.沉淀反应
D.重氮化 -偶合反应
E. 与硝酸银试液反应
2.某药物经酸水解后可用重氮化—偶合反应鉴别，此药物是
A.盐酸氯丙嗪
B. 氯氮卓
C. 地西泮
D.异烟肼
E. 维生素 C
3.异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质
A.间氨基酚
B.水杨酸
C.对氨基苯甲酸
D.游离肼
E.其他甾体
4.对盐酸氯丙嗪注射液的含量测定，选用306nm 波长处测定，其原因是
A. 306nm 处是它的最大吸收波长
B.为了排除其氧化产物的干扰
C.为了排除抗氧剂的干扰
D．在 306nm 处，它的吸收系数最大
E.在其他波长处，因其无明显吸收
5.有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为
A. 非水溶液滴定法
B.紫外分光光度法
C.荧光分光光度法
D.钯离子比色法
E.pH 指示剂吸收度比值法
6.某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为
A. 硝苯地平
B.盐酸氯丙嗪
C.地西泮
D.异烟肼
E.硫酸奎宁
7.检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为
A.杂质的标准溶液
B.标准“有关物质”溶液
C.供试品溶液
D.供试液的稀释溶液
E.对照溶液
8.用非水溶液滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是 ( )
A. 增加其碱性
B.消除氢卤酸根的影响
C.除去杂质的干扰
D.增加其酸性
E.消除微量水分的影响
9.硫酸奎宁片碱化处理后，再用高氯酸标准液直接滴定，反应的物质的量之比为 (
) 。
A.3：1
B.1：3
C.2：1
D. 1： 1
E. 1： 4
A. 酸性染料比色法
B. 紫外分光光度法
C. 非水滴定法
D. HPLC 法
E. 两步滴定
5. 硫酸阿托品片
6. 硫酸奎宁
7. 乙酰水杨酸
8.地西泮注射剂多选题：盐酸氯丙嗪的含量测定方法有
A. 亚硝酸钠法
B.非水滴定法
C.紫外分光光度法
D.旋光法
E.铈量法 1.简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？
2.杂环类药物有哪些含量测定方法？中国药典中它们分别用于测定哪些杂环类药物？
单选题：
1. 维生素 B1 的鉴别方法是
A. 三氯化铁反应
B. 硫色素反应
C.柯柏反应
D.与碱性酒石酸铜试液反应
E.双缩脲反应
2. 维生素 E《中国药典》规定的含量
测定方法为
A.非水溶液滴定法
B.旋光法
C.HPLC 法
D.紫外分光法
E.GC 法
A. 亚硝基铁氰化钠反应
B. 醋酐－硫酸反应
C.硝酸反应
D. 三氯化锑反应
E.硝酸银试液的反应
1. 维生素 C
2. 维生素 E
3.维生素 D
4.维生素 A
多选
1. 用碘量法测定的药物有
A. 维生素 A
B.异烟肼
C.维生素 C
D.硫酸阿托品
E.维生素 C 注射液
2. 可用紫外分光光度法测定含量的有
A. 维生素 A 丸剂
B.地西泮注射液
C.维生素 A
D.硫酸阿托品
E.维生素 B1 片
维生素 A 与反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在条件下进行。
维生素 A 分子中由于具有共轭多烯侧链，因而其性质很稳定，不易被氧化变质。
维生素 B1 的噻唑环在介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经等氧化剂氧化生成具有荧光的，加荧光消失，加荧光又显出；此反应称为反应。
维生素 C 是元弱酸，具有强性，易被氧化剂氧化，常
用作其它制剂的剂。
维生素 E 在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离，当有氧或其他氧化剂存在时，则进一步被氧化成醌型化合物。
用四氮唑比色法测定皮质激素类药物，是利用C17 –α醇酮基的何种性质A．氧化性
B．还原性
C．可加成性
D．酸性
E．碱性
四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定
A. 可的松
B.甲睾酮
C.雌二醇
D.炔雌醇
E.黄体酮
能与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色产物的药物是
A ．雌二醇
B．黄体酮
C．醋酸可的松
D ．苯丙酸诺龙
E．以上都不对
可与重氮苯磺酸作用生成红色偶氮染料的甾体激素类药物是
A. 醋酸可的
B. 睾酮
C. 黄体酮
D. 雌二醇
E. 炔诺酮
异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物的呈色基团是
A. 酮基
B.酚羟基
C.活泼次甲基
D.炔基
E.甾体母核可用于氢化可的松鉴别的试剂有
A．氨制硝酸银
B．异烟肼
C．四氮唑试液 D．碱性酒石酸铜试液
E．重氮苯磺酸可用于甾体激体类药物含量测定的方法有
A ．高效液相色谱法
B．四氮唑比色法
C．紫外分光光度法
D．异烟肼比色法
E． Kober 反应比色法可适用的药物：
A. 可的松
B. 雌二醇
C. 两者均可
D. 两者均不可 1．亚硝酸钠滴定法 2．高效液相色谱法3．能与羰基试剂缩合 4．可用铁酚试剂比色法测定 5．可用四氮唑比色法测定
中国药典中，溶液后标记的 “1→10”符号是指 ( )。
A. 固体溶质 1.0g ，加溶剂 10ml 制成的溶液
B. 液体溶质 1.0ml ，加溶剂 10ml 制成的溶液
C. 固体溶质 1.0g ，加溶剂成 10ml 制成的溶液
D. 液体溶质 1.0ml ，加溶剂成 10ml 制成的溶液
E. 固体溶质 1.0ml ，加水(未指明何种溶剂时) 10ml 1．下列哪个药物会发生羟肟酸铁反应
A. 青霉素
B. 庆大霉素
C. 红霉素
D. 链霉素 2．中国药典测定头孢菌素类药物的含量时，多数采用的
方法是 A. 微生物法
B. 碘量法
C. 汞量法
D. 正相高效液相色
谱法
E. 反相高效液相色3．能发生重氮化一偶合反应的抗 生素类药物是 A. 青霉素
B. 庆大霉素
C. 苄星青霉素
D. 盐酸四环素
E. 普鲁卡因青霉素 4．四环素在强酸性条件下的降解产物是 A.
差向四环素
B. 脱水四环素
C. 异四环素
D. 去甲四环素
E. 去甲氧四环素 5．属于 -内酰胺类的抗生素药物有
A. 青霉素
B. 红霉素
C. 头孢菌
素
D. 庆大霉素
E. 四环素
6．能和茚三酮发生呈色反应的物质有
A ．链霉素
B ．庆大霉素
C ．土霉素
D ．氨基酸
E ．苯巴比妥
7. [a —d]以下反应可适用的药物
A. 青霉素
B. 链霉素
C. 两者均能
D. 两者均不能
a. 羟肟酸铁反应
b. 坂口反应
c. N — 甲基葡萄糖胺反应
d. 在酸性溶液中水解
制成的溶液
E. 维生素 C
8. [e—h] 可以鉴别的药物是
A. 链霉素
B. 庆大霉素
C. 两者均可
D. 两者均不可
e.用坂口反应
f.用麦芽酚反应
g.用三氯化铁反应
h.用茚三酮反应问题 9～ 13
A. 茚三酮反应
B. 麦芽酚反应
C. 坂口反应
D. FeC13 反应
E. 羟肟酸铁反应 9．头孢唑啉钠 10．金霉素 11．链霉素 12．庆大霉素13．青霉素 1.药物制剂的检查中
A、杂质检查项目应与原料药的检查项相同
B、杂质检查项目应与辅料的检查项相同
C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质
D、不再进行杂质检查
E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查 2．片剂中含有硬脂酸镁（润滑剂）干扰其含量测定时，消除的方法为
A ．加入 Na2CO3 溶液 B．加草酸 C．提取分离 D ．加掩蔽剂 E．采用双
相滴定
3.当注射剂中含有 NaHSO3 、Na2SO3 等抗氧剂干扰测定时，可以用 A．加入丙
酮作掩蔽剂 B．加入甲酸作掩蔽剂 C．加入甲醛作掩蔽剂
D．加盐酸酸化，加热使分解 E．加入氢氧化纳，加热使分解
4.下列检查各适用于哪一种制剂
A. 常规片剂
B.小剂量规格的片剂
C.两者均需
D. 两者均不需
71. 重量差异检查
72含量均匀度
73 . 含量测定
74 . 装量检查
75崩解时限检
凡检查含量均匀度的制剂不再检查。
溶出度系指药物从或等口服固体制剂在规定的溶剂中溶出的和。凡检查溶出度的制剂，不再进行的检查。
片剂中的赋形剂常对主药的含量测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精等）对滴定法有干扰，硬脂酸镁对滴定法和滴定法有干扰。
例 1 影响中药制剂质量的因素包括
A 原料药材
B 制剂工艺
C 贮藏条件
D 流通过程
E A+B+C
例 2 影响中药材质量的因素包括
A 生长环境
B 采收季节
C 贮藏条件
D 不同产地
E 不同部位
例 3 固体制剂不包括
A 浸膏剂
B 散剂
C 胶囊剂
D 片剂
E 颗粒剂
例 4 半固体制剂不包括
A 浸膏剂
B 散剂
C 煎膏剂
D 流浸膏剂
E 以上都不是
例 5 中药胶囊需做的检查有
A 水分
B 崩解时限
C 装量差异
D A+B
E A+B+C
例 6 总灰分的测定是指药材或制剂经加热遗留的无机物，包括
A 药物本身所含的无机盐
B 药物本身所含的总磷量
C 药物本身所含的总氯量
D 药物本身所含的总氮量
E 药材外表黏附的无机杂质
例 7 中国药典一部附录收载的砷盐检查法有
A 古蔡法
B 白田道夫法
C Ag-DDC 法
D 硫代乙酰胺法
E 次磷酸盐法
例 8 连续回流提取法使用的仪器
A 索氏提取器
B 超声提取器
C 渗滤器
D 旋转蒸发器
E 回流冷凝器
例 9. 在中药材的灰分检查中，更能反映外来质含量的是
A 总灰分
B 酸不溶性灰分
C 生理灰分
D A+B+C
E A+B