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遂溪产沙田柚果皮中挥发油成分的GC-MS分析

遂溪产沙田柚果皮中挥发油成分的GC-MS分析
遂溪产沙田柚果皮中挥发油成分的GC-MS分析

遂溪产沙田柚果皮中挥发油成分的GC-MS 分析

李移1,徐美奕2,李尚德1,蔡春2

(1.广东医学院化学与药学实验中心,广东 湛江 524023)(2.广东医学院分析中心,广东 湛江 524023)

摘要:采用水蒸汽蒸馏法提取广东遂溪产沙田柚果皮中挥发油,应用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析和鉴定。共分离出27个组分,鉴定了其中的19种化合物,占总挥发油含量的90.58%。其主要成分为D -柠檬烯(37.18%)和β-月桂烯 (26.93%),占总挥发油含量的64.11%。

关键词:挥发油;果皮;沙田柚;气相色谱-质谱联用技术

中图分类号:O657.73;文献标识码:A ;文章篇号

:1673-9078(2009)01-0103-03

GC-MS Analysis of Volatile Oil in Peel of Citrus grandis (L.) Osbeck var .

shatinyu Hort. of Suixi County

LI Yi 1, XU Mei-yi 2, LI Shang-de 1, CAI Chun 2

(1.Chemistry and Pharmacy Experimental Center, Guangdong Medical College, Zhanjiang 524023, China )

(2. Analysis Center, Guangdong Medical College, Zhanjiang 524023, China )

Abstract: The volatile oil from Peel of Citrus grandis (L.) Osbeck var . shatinyu Hort. of Suixi County was extracted by steam distillation and its chemical components were analyzed and identified by GC-MS. 27 Kinds of compounds were separated by GC, among which 19 compounds with their contents being of 90.58% were identified by GC-MS with NIST mass spectral data. The main components were shown to be D-Limonene(37.18%) and β-Myrcene (26.93%) with their total content being of 64.11% of the oil.

Key words: volatile oil; peel; Citrus grandis (L.) Osbeck var . shatinyu Hort.; GC-MS

沙田柚为芸香科柑桔属植物柚的变种(Citrus grandis (L.) Osbeck var . shatinyu Hort.)的果实。沙田柚营养丰富,其果肉具有开胃、理气、促进食欲、醒酒、解酒等效用,其果皮有化痰、治咳、下气、消食等功效,在临床上也具有一定的药用价值[1]。柚皮中的挥发油具有独特的芳香,已被广泛用于食品、饮料及化妆品工业中。近年来,将柚子皮提取物应用到日用化工产品中越来越受到人们的青睐,其特有的优雅香气能让人产生新鲜清爽感觉,可以起到植物芳香疗法的作用[2]。沙田柚在广东分布较广,本文应用气相色谱-质谱联用技术(GC -MS)对遂溪产沙田柚果皮中挥发油的化学成分进行了研究,为正确利用和开发当地沙田柚资源提供实验依据。 1 材料与方法

1.1 样品

采集于广东省遂溪县草潭村,为成熟的沙田柚。

收稿日期:2008-07-20

作者简介:李移,实验师,研究方向:分析化学。 通讯作者:徐美奕,高级实验师,研究方向:应用化学。

1.2 仪器

日本SHIMADZU 公司GC17A/QP5000型气相色谱-质谱联用仪。 1.3 GC-MS 条件 1.3.1 GC 条件

DB-1弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm× 0.25μm );固定相为5%苯基和95%二甲基聚硅氧烷;载气为高纯氦气,柱前压力47 kPa ,分流比为1:50。 三阶程序升温:柱温70℃,维持1 min ;以3℃/min 升温至120 ℃,维持1 min ;再以5 ℃/min 升温至180 ℃,维持1 min ;最后以8 ℃/min 升温至260 ℃,维持5 min 。 1.3.2 MS 条件

EI 离子源,电子能量70 eV ,电子倍增器1.5 kV ,溶剂延迟2 min ,扫描范围30~470 amu ,全扫描方式,进样量为1 μL 。 1.4 挥发油的提取

沙田柚用自来水、蒸馏水冲洗干净,凉干表面水分,以解剖刀划十字剥下果皮,称取100 g ,用不锈钢剪刀剪碎,装入1000 mL 圆底烧瓶中,采用水蒸汽蒸

103

馏法[1-3]提取至油量不再蒸出,得到淡黄色有特殊香味的挥发油。

2 结果与分析

沙田柚果皮挥发油的总离子流图见图1。

图1 沙田柚果皮中挥发油总离子流图

Fig.1 Total ion current chromatography of volatile oil from peel of Citrus grandis (L.) Osbeck var. shatinyu Hort

从图1可见,在沙田柚果皮挥发油中共分离出27个组分,经NIST谱库检索,鉴定了其中的19个化合物,采用面积归一法确定了各组分的相对含量,并与标准谱[4]对照,确定其结构,结果见表1。从表1可知,此沙田柚果皮中已鉴定的19种挥发油化合物的相对含量为93.85%,其中主要成分为D-柠檬烯和β-月桂烯两种萜烯类化合物,占总挥发油含量的64.11%。

3 结论

应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对遂溪产沙田柚果皮中挥发油的化学成分进行了研究,共分离出27个组分,鉴定出其中19个化合物,其中主要成分为D-柠檬烯和β-月桂烯两种萜烯类化合物,占总挥发油含量的64.11%。

D-柠檬烯具有抗氧化、抗炎、利胆溶石等作用[5],另近年发现其还有抗癌活性,可用于预防及治疗化学致癌物诱导的结肠癌、乳腺癌、胃癌、肺癌、皮肤癌、肝癌等[6-8]。β-月桂烯具有镇咳作用[9]。可见遂溪产沙田柚果皮具有一定的开发价值。参考文献

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部药典[M].北京:人民卫生出版社,1990:(附录) 48

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GC-MS分析[J].广西大学学报(自然科学版),2004,29(1):

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药益智挥发油萃取的比较[J].现代食品科技,2007,23(8):

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级萃取分析[J].汕头大学学报(自然科学版),2008,23(1):

54-59

表1 沙田柚挥发油成分及其相对含量

Table 1 Chemical component and their relative contents of volatile oil from peel of Citrus grandis (L.) Osbeck var. shatinyu

Hort.

峰号化合物名称分子式相对含量/%

1 1-Penten-3-one(1-戊烯-3-酮) C5H8O 2.34

2 α-Pinene (α-蒎烯) C10H16 1.07

3 β-Myrcene(β-月桂烯) C10H16 26.93

4 D-Limonene(D-柠檬烯) C10H16 37.18 5Cis-Linaloloxide(氧化芳樟醇) C10H18O2 1.51 6

2-methyl-6-methylene-7-octen-2-ol

(2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇)

C10H18O 1.36 7

3,7-dimethyl-2,6-Octadien-1-ol

(3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇)

C10H18O 1.85 8

3-cyclohexyl- 4-penten-2-one

(3-环己基-4-戊烯-2-酮)

C11H18O 2.69 9Geranyl acetate(乙酸香叶酯) C12H20O2 1.79 10Ocimene(罗勒烯) C10H160.82 11Nerolidol(橙花叔醇) C15H26O0.86

104

12 Neryl acetate(乙酸橙花酯) C 12H 20O 2 2.39 13 2-methyl-5-(2-methylethenyl)-2-

Cyclohexen-1-ol

(2-甲基-5-(2-丙基)-2-环己烯-1-醇)

C 10H 16O 2.08 14 Carvone(香芹酮) C 10H 14O 4.17 15

3,7-dimethyl-2,6-Octadienal (3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛)

C 10H 16O

2.36 20 1-methyl-4-(2-methyloxiranyl)-7-Oxab- C 10H 18O 2

1.73

icyclo[4.1.0]heptane(1-甲基-4-(2-甲基 环氧乙烷基)-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷) 212,7-dimethyl-2,6-Octadien-1-ol (2,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇) C 10H 18O 0.68 23(E)-3,7-dimethyl-2,6-Octadienal [(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛]

C 10H 16O 0.91 26

δ-Elemene(δ-榄香烯)

C

15H 24

1.13

105

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验 ------柑橘皮化学成分分析报告

一、实验背景 1、柑橘皮营养价值 随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展,使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展,整个社会对营养食品越来越关注。关于柑桔果皮的营养价值与药用价值,国内外资料都有较详尽的介绍,尤其是近年来,美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究,并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 2、设计思路 3、实验目的 (1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。 (2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 (3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 (4)掌握碘量法测定维生素C含量。

(5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。 (6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 (7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。(1)溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类: 水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。 亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂,其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法提取。

挥发油成分的分析

挥发油成分的分析 摘要挥发油是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称。主要包括萜类化合物,脂肪族类化合物和芳香族化合物。提取方法主要为水蒸气蒸馏法,油脂吸收法,浸取法等。分析方法主要为全二维气相色谱-飞行时间质谱、顶空气相色谱、固相微萃取-气质联用等。随着这些技术的发展,挥发油的分析必将进一步得到完善。 关键词:挥发油全二维气相色谱-飞行质谱顶空气相色谱固相微萃取-气质联用 1概述 挥发油(volatile oils)又称精油(essential oils),是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、具有芳香气味的挥发性油状液体的总称1。挥发油是具有广泛生物活性的一类常见的重要成分,是古代医疗实践中较早注意到的药物,《本草纲目》中记载着世界上最早提炼、精制樟油和樟脑的详细方法。含挥发油的中草药非常多,尤以唇形科(薄荷、紫苏、藿香等)、伞形科(茴香、当归、芫荽、白芷、川芎等)、菊科(艾叶、茵陈篙、苍术2、白术、木香等)、芸香科(橙、桔、花椒等)、樟科(樟、肉桂等)、姜科(生姜、姜黄、郁金等)等科更为丰富。含挥发油的中草药或提取出的挥发油大多具有发汗、理气、止痛、抑菌、矫味等作用。 1.1.理化性质 (1)在常温下可自行挥发而不留任何痕迹,这是挥发油与脂肪油的本质区别;(2)大多数具有香气或其它特异气味,常温下为透明液体,有的在冷却时其主要成分可能结晶析出。这种析出物习称为“脑”,如薄荷脑、樟脑等; (3)不溶于水,而易溶于各种有机溶剂中,如石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等,也能溶于高浓度乙醇中; (4)多数比水轻,也有比水重的(如丁香油、桂皮油),相对密度在0.85-1.065之间; (5)几乎均有光学活性,比旋度在+99o~177o范围内,且具有强的折光性,折

川芎的化学成分及药理作用研究进展

川芎的化学成分及药理作用研究进展 本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意! 川芎为中医常用的活血化瘀药。在《中国药典》(2010年版)中,有151个成方制剂中含川芎,占所收载1640个中成药总数的%。中药川芎来源于伞形科植物川芎iigwsticwmchuanxiongHort.的干燥根茎,主产于四川省彭州、都江堰等地,为四川的道地药材。夏季当川芎植株茎上的节盘显著突出,并略带紫色时采挖,除去泥沙,晒后烘干,去须根,即为川芎药材。再经洗净、润透、切片、干燥,得到中药饮片。中医认为川芎性温,味辛,归于肝、胆、心包经,具有活血行气、祛风止痛的功效,用于胸痹心痛,胸胁刺痛,跌扑肿痛,月经不调,经闭痛经,癥瘕腹痛,头痛,风湿痹痛等症。国内外学者对川芎的栽培、加工炮制、化学成分、药理作用、临床应用等方面进行了广泛研究。本文对近10年川芎的化学成分及其药理作用进行了文献综述,以期为川芎的临床应用、新产品研究与开发提供依据。 1川芎的化学成分 川芎含有苯酞类、萜烯类、有机酸及其酯、生物

碱、多糖等多种类型的化学成分。川芎中的挥发油和生物碱类成分是研究的热点。 挥发油 川芎中挥发油的含量约为1%。一般采用超临界C 〇2萃取、水蒸汽蒸馏等方法提取挥发油;再经柱层析分离、GC-MS、LC-MS等方法检测。已从川芎挥发油中鉴定出了60余种成分。苯酞类化合物是挥发油中的主要成分。 苯酞类化合物川芎中的苯酞类化合物存在于挥发油中,主要有z-稾本内酯(z-ligustilide)、丁基酞内酯(butylphthalide)、丁燦基酞内酉旨(butylidenephthalide)、4-轻基-3-丁基味内酯(senkyunolide)、川芎内酯A(senkyunolideA)、川芎内酯I(senkyrunolideI)、川芎内酯F(senkyunolideF)、新蛇床内酯(neocnidilide)等。近年来,报道的二聚体类化合物较多,主要有3’,6,8’,3a-二聚藁本内酯(3,,6,8’,3a-diligustilide)、Z,Z-6,6’,7,3’a-二聚藁本内酯(Z,Z-6,6’,7,3’a-diligustilide)、Z-6,8’7,3’-二聚藁本内酯(Z-6,8’7,3’-diligustilide)等。 萜烯类川芎中的萜烯类成分存在于挥发油中,主要有6-丁基-1,4-环庚二烯(6-butyl-1,4-cycloheptadiene)、桉叶二烯(eudesma-4,11-dlene)、

主要城市废气中主要污染物排放情况 (2013年)

我国主要城市废气中主要污染物排放情况 摘要 近几年来环境问题成为全社会极为关注的热点,空气污染是其中最热门的话题,同时也是最重要的民生问题。本文针对这个现状,搜集了全国有代表性的31个城市的主要大气污染物的排放情况,先利用主成分分析评价了31个城市的综合空气质量,然后又分别用最短距离法和离差平方和法进行聚类分析,最终结果为北京、天津、石家庄等城市的空气质量较差;而海口、拉萨、南宁等城市的空气较好。特别需要说明的是北京的空气污染与其它城市相比有很大的不同,在最短距离法中被单独聚为一类且与其它类相距较远,这与北京目前空气现状是相吻合的。 在本文的最后还根据实际情况对模型的优缺点做了评价,并指出了需要改进的地方。 关键词:大气污染;主成分分析;聚类分析

1、数据资料 本文的原始数据取自《中国统计年鉴,2014》, 表1我国主要城市废气中主要污染物排放情况

用1x 表示工业二氧化硫排放量,2x 表示工业二氧化硫排放量,3x 表示工业烟(粉)尘排放量,4x 表示生活二氧化硫排放量,5x 表示生活氮氧化物排放量,6x 表示生活烟尘排放量。 2、主成分分析 2.1主成分分析的步骤 (1)计算相关系数矩阵()ij m m R r ?=有 ~ ~ 1 1 n ki kj k ij a a r n =?= -∑ (2)计算特征值和特征向量。计算相关系数矩阵R 的特征值 120m λλλ≥≥???≥,以及对应的特征向量12,,m u u u ???由特征值组成m 个新的指标变量: ~ ~ ~ 12111211~ ~ ~ 12212222~ ~ ~ 1212,,, m m m m m m m m mm y u x u x u x y u x u x u x y u x u x u x =++???=++???=++??? 其中:1y 是第一主成分,2y 是第二主成分, ,m y 是第m 主成分。 (3)计算特征值的信息贡献率和累积贡献率。 1 j j m k b λλ = ∑ 为主成分j y 的信息贡献率,同时有 11p k k p m k k λαλ === ∑∑ 为主成分12,,,p y y y 的累积贡献率。

关于橘皮精油的提取实验

关于橘皮精油的提取实验 实验题目:橘皮精油的提取 实验目的:探究植物芳香物的提取方法,并尝试提取橘皮精油 实验方法:压榨法。 原因 :因为水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解等问题, 所 以柑橘和柠檬芳香油的制备常采用压榨法。 含芳香油较多的果皮经冷磨或机械冷榨的方法将芳香油压 榨出来,经分离水分后可得到冷压精油 首先将橘皮风干, 然后在氢氧化钙溶液中浸泡, 压榨之前, 首先要用流水漂洗橘皮,捞起橘皮后,沥干水分,进行压 榨。 压榨时既要将原料压紧防止原料滑脱, 又要将油分挤压出 来。 为了使橘皮油易与水分离要分别加入相当于橘皮质量 0.25%的小苏 打和5%勺硫酸钠,并调节PH 至7— 8,压榨 液中含有橘皮精油,大 量水分,还有糊状残渣等杂质,因 此,要先用普通布袋过滤去除固 体物和残渣, 然后离心进 步去除质量较小的残留固体物, 再用分液漏斗或吸管将 上层的橘皮油分离出来。 此时的橘皮精油还含有少量的水 和果 蜡,需在5 C ?10 C 下静置5?7 d ,让杂质沉淀, 用吸管吸出上层澄清的油层, 其余部分滤纸过滤, 滤液和 与吸 出的上层橘油合并,成为最终的橘皮精油 现象分析:压榨液中含有较多杂质,为加快沉淀速度,向其中加入了 少许明矾以加速沉淀, 沉淀后使用纱布袋过滤了一部分残 渣,但 溶液仍浑浊,因此使用定性滤纸进行二次过滤,过 滤后溶液明显 清澈,无可见杂质,于是放于阴凉处静置 5 — 7 d 后,观察到液 体表面出现油状物,使用滴管收集 到无色透明,具有橘香味,的 油状液体,经实验室检测其 主要成分是柠檬烯。 本次试验成功的 实验原理: 实验器材: 螺旋压榨器,烧杯,离心机,试管等。 所需药品: 氢氧化钙,小苏打,硫酸氢钠,氯化钠。 步骤方法:

污染物定义及危害

污染物定义及危害 利用天然矿物处理重金属废水 当前国内外对重金属废水的治理主要依靠化学处理法。对含 Cr(VI)废水的现行处理方法是化学还原与化学沉淀二步法。其基本原理是,首先利用化学还原剂如亚硫酸纳等将Cr(VI)还原成 Cr(III),然后再利用氢氧化纳或石灰石等将Cr(III)转化为沉淀物Cr(0H)3而将其除去。 土壤污染 农业生态环境尤其是土壤中重金属的污染现象现在已比较普遍。重金属污染对于作物的生长、产量、品质均有较大危害,尤其是它还有被作物富集吸收、进入食物链,从而危害人畜健康的潜在危险。 重金属在土壤中的分布图

土壤重金属污染的植物修复技术 在立体布局和生产季节上进行搭配,构建稳定的土壤净化生态系统,收获后的植物经干燥、灰化,回收重金属,从而达到去除重金属污染的目的。 回顶端 室内化学品污染 除了室外的大气污染物能经空气流通进入室内之外室内各种建筑装饰材料,厨房炊事,化妆品,日用化学品和化学制品,复印机,放射性污染物等都是重要的室内化学污染物.人们已从室内空气中鉴定出300多种挥发性化学物质.医学研究表明,上述污染可造成呼吸道,心血管疾病和癌症等疾病. 对室内环境造成危害的化学污染物可分为: Hg,卤素等元素类物质. CO,氮氧化合物(NOx),卤化氢,HS,SO等无几化合物.四乙基铅,二丁基锡等金属有机和准金属有机化合物. 环氧乙烷,醚,酮,醛,有机酸,酯,酐,酚类等含氧有机物.

胺,晴,硝基甲烷,硝基苯,三硝基苯,亚硝胺等有机氮化物. CCl4脂肪烃和烯烃的卤化物,芳香族卤化物,多氯联苯等有机氯化物. 烷基硫化物,硫醇,硫基甲烷,二甲砜,硫酸二甲酯等有机硫化物. 磷酸酯类(磷酸三甲酯,磷酸三乙酯),有机磷农药等. 化妆品污染 临床发现,使用化妆品引起皮炎患者增多.化妆品中的色素,香料,表面活性剂,漂白剂等都可导致接触性皮炎.例如:胭脂,眉笔的笔芯含有变应原,可引起眼睑变应性接触性皮炎.使用含雌激素的化妆品能引起儿童性早熟发育症状.洗发香波中含的苯酚有毒性.口服致死量为2~15g.溅入眼内,2天内眼球表面出现广泛损伤,并能渗入晶体引起白内障.因此,女性要慎用化妆品. 日用化学品污染

川芎挥发油成分

SJL01 MultiVu - C_MSDCHEM_1_DATA_SJL 1、 CAS Number:64-17-5 基本信息 中文名: 乙醇; 酒精; 无水乙醇 英文名: Etanol 分子结构: 分子式: C 2H 6O 分子量: 46.07 2、 CAS Number:562-74-3 基本信息 中文名: 4-萜烯醇; 4-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-环己烯-1-醇 英文名: Terpinen-4-ol 分子结构: 分子式: C 10H 18O 分子量: 154.25 3、 CAS Number:16728-99-7 基本信息 英文名: Naphthalene,1,2,3,4,4a,7-hexahydro-1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)- 分子结构: 分子式: C 15H 24

分子量: 204.35106 4、 CAS Number:17066-67-0 基本信息 英文名: Naphthalene,decahydro-4a-methyl-1-methylene-7-(1-methylethenyl)-, (4aR,7R,8aS)- 分子结构: 分子式: C 15H 24 分子量: 204.3511 5、 CAS Number:473-13-2 基本信息 英文 名: Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-4a,8-dimethyl-2-(1-methylethenyl)-, (2R,4aR,8aR)- 分子 结 构: 分 子式: C 15H 24 分 子量: 204.3511 6、 CAS Number:25360-09-2 基本信息 中文名: 叔十六硫醇 英文名: tert-Hexadecanethiol

综合实验-柑橘精油的提取与分析

柑橘皮中精油成分的提取与检测 一、实验目的 1.让学生了解橘皮提取物的主要成分及提取精油成分的主要方法。 2. 训练学生实验技能,加强物质结构综合分析能力。 3. 掌握水蒸气蒸馏等提纯方法。 4. 了解GC法测定精油成分的原理。 5. 了解LC-MS法分析原理。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分 柑橘种类很多,广植于我国长江以南各省,橘与橙的异名也称为柑,柑橘的皮色由红到黄深浅不一,内面为白色,油性大,香气浓郁。柑橘精油是天然香料精油中的一大类,无色透明,具有诱人的橘香味。柑橘精油具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用,是饮料、啤酒、糕点的矫味剂、赋香剂,在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。 柑橘类精油的主要成分是萜烯类(C5H8)n、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物, 其中90%以上是萜烯类和倍半萜烯,如柠檬烯,beta-蒎烯等和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。 表一、柑橘皮精油中的主要成分

关于一些柑桔类果实果皮精油、果核的抗氧化活性最近已有报道, Chio等人研究了34种柑桔精油对自由基的清除活性, 发现所有的精油对自由基有清除效果。Bocco等人研究了7种柑桔果实果核和整个果皮的甲醇提取物在香茅醛体系中的抗氧化活性, 发现桔、甜橙和柚果核的甲醇提取物有较高的抗氧化活性。全世界一年柑橘类香精油的需求量约为18000吨,其中60%~70%供食品工业使用, 其余则用于化妆品、芳香清洁剂和杀虫剂。目前柑橘类精油的提取主要有水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。 2、水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:①某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:①不溶或难溶于水;②与沸水长时间共存而不发生化学反应;③在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa) 三、实验仪器与试剂 仪器:水蒸气发生装置、T型管、弹簧夹、分液漏斗、量筒、三口烧瓶(250mL)、玻璃塞、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、磨口锥形瓶(圆底烧瓶)、烧杯、橡皮管等。 试剂:橘皮、无水乙醚、无水硫酸钠、氯化钠等。 图一、水蒸汽蒸馏装置示意图 四、实验步骤 1. 称取30.0g橙皮切成4mm的小块,置于250mL烧瓶中,加入50mL蒸馏水与3% NaCl固体,

目前废气污染物的主要成分及其危害

大气污染已不仅仅是在几个工业化国家中,他已逐渐发展成为世界性的问题,尤其是在一些大中城市。随着汽车保有量的增加(年递增率达到10%以上),汽车排气污染物造成的环境污染情况将日趋严重。所以对汽车排气污染物的监控预防治,已处于刻不容缓的地步。要搞好汽车排气污染物的监控与防治,首先必须做好防治工作。用废气分析仪和烟度计测定排气污染物的浓度,目的是控制排气污染物的扩散,使其限定在被允许的范围内,已达到保护生态环境和自然界生态平衡的目的。 一、废气污染物的主要成分 汽车排放的主要污染物是:一氧化碳(C O)、碳氢化合物(HC)、氮氧化合物(NOx)硫化物和微粒物(又碳烟、铅氧化物等重金属氧化物和烟灰等组成)。 就CO来说,如果把汽油发动机CO排放量当作1的话,则液化气发动机的CO排放量为1/2,而柴油发动机的CO排放量为1/1 00。可以看出,柴油发动机与其有发动机相

比,其CO排出量要小得多。而且,柴油发动机的HC排出量也较少,但NOx排出量则和汽油机差不多,且会排出令人讨厌的黑烟。 汽车有害气体主要从下述途径排入大气: 以HC为主要成分(约占HC总排量的25%),并含有CO等其他成分的窜气,从曲轴箱排出; 在不同运行工况,从发动机废气排出不同成分的CO、HC(约占HC总排量的55%)及NO x等有害气体; 汽油从油箱、化油器浮子室及油泵接头处蒸发,散发出HC(约占HC总排量的20%)。 二、废气污染物的危害 一氧化碳(CO) 在内然发动机中,CO是空气不足或其他原因造成不完全燃烧时,所产生的一种无色、无味的气体。CO吸入人体后,非常容易和血液中的血红蛋白结合,它的亲和力是氧的300倍。因此,肺里的血红蛋白不与氧结合而与

柑橘皮化学成分分析实验报告

柑橘皮化学成分分析实验报告

综合化学实验 ------柑橘皮化学成分分析报告

3、实验目的 (1)掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。 (2)掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 (3)掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 (4)掌握碘量法测定维生素C含量。 (5)掌握原子吸收光谱测定金属离子。 (6)掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 (7)掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。 (1)溶剂提取法 溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方

法,根据天然产物中各化学成分的溶解性能,选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下,溶剂渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散,如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液,再加入新溶剂,使细胞内外产生新的浓度差,提取可继续进行,直至所需成分全部或大部分溶出。 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度,而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类: 水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,

吴茱萸挥发油成分分析

吴茱萸挥发油成分分析 发表时间:2010-07-13T14:37:30.857Z 来源:《中外健康文摘》2010年第8期供稿作者:顾瑶华朱缨 [导读] 采用水蒸气蒸馏法提取,运用GC/MS联用分离鉴定吴茱萸果实挥发油的化学成分,用面积归一法测定了各成分的相对百分含量顾瑶华朱缨(苏州卫生职业技术学院江苏苏州 215009) 【中图分类号】R932 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)08-0008-02 【摘要】目的分析吴茱萸的挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用GC/MS联用分离鉴定吴茱萸果实挥发油的化学成分,用面积归一法测定了各成分的相对百分含量。结果从果实的挥发油中鉴定了24个化学成分。果实的挥发油中萜类化合物较多,以单萜和倍半萜为主,其中含量较高的成分为β-蒎稀(9.0069%)、三环萜(8.2903%)和桉油烯醇(6.8059%)。结论为进一步开发利用吴茱萸提供科学依据。 【关键词】吴茱萸挥发油化学成分 吴茱萸为我国传统常用中药材,为芸香科(Rutaceae)植物吴茱萸Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth、石虎Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var officinalis (Dode)Huang 或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.bodinieri(Dode)Huang的干燥近成熟果实[1]。具有散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻的功能。用于厥阴头痛,寒疝腹痛,寒湿脚气,经行腹痛,脘腹胀痛,外治口疮,高血压等症。该果实有较浓的芳香气味,富含挥发油,有关疏毛吴茱萸挥发油成分的研究已有报道[2],其功效与挥发油有一定的相关性,为此,我们利用GC-MS技术对其挥发油成分进行了定量和定性分析,为进一步合理开发利用吴茱萸提供科学依据。 1 材料与方法 1.1药材药材由苏州雷允上药材采供站提供,经朱缨副教授鉴定为吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth的果实。 1.2挥发油提取药材50g粉碎后,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油,用无水硫酸钠干燥后得淡黄色油状物,有特殊浓郁香味,收油率为0.48%。 1.3仪器与分析条件仪器为惠普6890GC-5973MS。色谱条件: HP-5MS毛细管柱(0.25mm×0.25μm×30m), 程序升温40℃~250℃(15℃/min);载气为高纯氮气,流量为1.0ml/min;进样量1 μL,分流比10:1。EI离子源(70eV),m/z 50~550,离子源温度240℃;四极杆温度280℃,接口温度240℃;灯丝电压1689V;质谱延迟时间2min。进样口温度:250℃。样品无水乙醚溶解。 通过NIST谱图库检索确认各化合物,按峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的百分含量。 2.结果 将吴茱萸果实挥发油进行GC-MS-DS联用分析,分离得到131个峰,共鉴定了24个化合物。 3 讨论 在气相色谱图保留时间0.00~25.00min共检测出131个峰,鉴定了其中的24个化学成分的含量,基本可以反映果实挥发油中化学成分的总体情况,所鉴定出的24个化合物的含量占挥发油总量的52%。果实的挥发油中萜类化合物较多,以单萜和倍半萜为主,其中含量较高的成分为β-蒎稀(9.0069%)、三环萜(8.2903%)和桉油烯醇(6.8059%)。且这些鉴定的成分多有抗菌、抗病毒活性,因此可能是果实的有效成分。该类有效成分的开发应用有待于进一步研究。 参考文献 [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M]:北京:化学工业出版社,2005:118-119. [2]腾杰,杨秀伟,陶海燕,等.疏毛吴茱萸果实挥发油成分的气—质联用分析[J].中草药,2003,34(6):504-505.

室内环境污染物的主要种类及其来源

室内环境污染物的主要种类及其来源 一、根据国内外对室内环境污染进行的研究表明,室内环境污染物的主要来源主要有以下四个方面:室外大气和地质环境的污染、室内建筑装修材料及家具释放物的污染、烹调及燃烧产物的污染和人体的新陈代谢及各种生活废弃物的挥发成分的污染。由于工程交付使用后,人的各种活动和室外大气环境的破坏导致的室内环境污染不是工程建设阶段所能控制的,因此在这里只谈如何控制工程所处的地质环境和工程所使用的建筑装修材料等对民用建筑工程室内环境的污染。 二、通过专家和学者的研究分析,目前检测到的有毒有害物质达数百种,有约49.8%的人体疾病与室内污染有关,尤以氡、游离甲醛、氨、苯及总挥发性有机化合物(TVOC)等几种污染物对人体危害最大。据相关报道,其中氡、苯化合物已经被世界卫生组织(WHO)确定为强烈致癌物质,甲醛被WHO确定为可疑致癌和致畸形物质。因此《规范》将这几种污染物首先列为控制的对象,另外《规范》还将甲苯二异氰酸酯(TDI)的含量列入控制指标。 三、氡是从放射性元素镭衰变而来的一种无色无味的放射性惰性气体,是自然界唯一的天然放射性气体,存在于自然界各种各样的矿石、岩石以及土壤中,常在开采和建筑施工时释放出来,并能与空气中的尘埃结合被人体吸入。人如果长期生活在氡浓度过高的环境中,沉积在呼吸道上皮组织内的氡会对人体产生强烈的内照射,导致肺癌等疾病的发生概率增加,危 害人体健康。室内空气中的氡有80-90%来自地基土壤、岩石,特别是在地质构造断裂层区域;其次是工程使用的建筑装修材料释放出的氡,尤其是掺工业废渣的建材和天然花岗岩。 四、甲醛是一种无色易溶的刺激性气体,对人的视觉、嗅觉和呼吸器官有强烈的刺激,引发流泪、咳嗽、气喘等症状,严重可导致人的肺功能、肝功能、免疫功能发生异常。室内游离甲醛的主要来源有四个方面,一是用作室内装饰的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板等人造板材;二是广泛使用的以甲醛为主要成分的脲醛树脂等水性胶粘剂;三是对建筑装修材料进行防火、防腐、防虫处理所使用的各种阻燃剂、防水剂、防腐剂、防虫剂等水性处理剂;四是含有甲醛成分并有可能向外界散发的其它各类装饰材料,如壁纸、化纤地毯、地板衬垫、泡沫塑料、水性油漆和涂料等。

留兰香挥发油化学成分的研究

收稿日期:2002-11-25. 作者简介:陈静威(1967-),女,硕士,黑龙江大学化学化工学院教师,研究方向:天然药物化学. 留兰香挥发油化学成分的研究 陈静威,吴 振,闫鹏飞,王玉玲 (黑龙江大学化学化工学院,黑龙江哈尔滨150080) 摘 要:利用气相色谱P 质谱对留兰香的挥发油成分进行了研究,共鉴定出了66种组分.其中主要组分为:香芹酮、柠檬烯、二氢香芹酮、桉油素、B -蒎烯、香芹乙酸酯、A -蒎烯、反-石竹烯、顺式香芹酮、B -水芹烯、香芹醇、B -波旁烯、A -萜品醇等。其中香芹酮的含量最高,占挥发油总量的59.58%,柠檬烯含量为13.31%,二氢香芹酮含量为8.85%。三种成分占总挥发成分的81.74%。检出成分占挥发油总量的95.48%。 关键词:留兰香;挥发油;气相色谱P 质谱;香芹酮 中图分类号:O65612 文献标识码:A 文章编号:1672-0946(2003)01-0072-03 Study on chemical constituents of essential oil from Mentha s picata L . CHEN Jing-wei,W U Zhen,YAN Peng-fei,W ANG Yu-ling (School of Chemistry and Chemical Engineering,Heilongjiang University,Harbin 150080,China) Abstract :Studied the chemical constituents of essential oil from Mentha spicata L .by GC P MS,and identified 66components.The main components parts of essential oil were carvone,limonene and dihydrocarvone. Key words :Mentha s picata L .;essential oil;carvone;GC P MS 留兰香(Mentha s picata L .)为唇性科薄荷属植物留兰香的叶、嫩枝、或全草,异名绿薄荷(广西、广东)、香花菜(广东、云南)、土薄荷(云南、贵州)。原产南欧、加耶利群岛、马德拉群岛和前苏联。我国新疆有野生,河北、江苏、浙江、广东、广西、四川、贵州、云南等地有栽培。本品味辛甘、性微温,为辛凉解表之品,具有疏风、理气、止痛之功效[1] 。主要以香料用于糖果、饮料和牙膏和药品中,做驱风及芳香兴奋药[2] 。叶、嫩枝或全草入药,治感冒、发烧、咳嗽、胃肠胀气、跌打瘀痛、目赤辣痛、乌疔、鸡窝寒、全身麻木及小儿疮疖。药理研究表明:留兰香具有抗人体病原真菌的活性和抗炎活性[3] 。用于 治疗骨质变性,关节炎,粘液囊炎,鼻窦炎等炎症, 也有报道其具有抗病毒活性 [4] 。国内外对薄荷属 植物的化学成分和药理研究比较深入,其中薄荷、 欧薄荷的研究报道较多 [5,6] ,对留兰香的研究较少, 有关非国产留兰香挥发油成分国外曾有过报道[7] 。国内主要对薄荷的研究较多。故本文对留兰香的挥发成分进行了分析。 1 实验部分 1.1 仪器及材料 气相色谱P 质谱联用仪器:美国Agilent Techno-l ogies 的HP 6890N P 5973N 仪器。本实验所用的留兰 香由哈市提供。1.2 挥发油的提取 将干燥的留兰香全草500g,切碎。用挥发油提取器连续提取6h 。得淡黄色具有特殊香味的挥发油。1.3 实验条件 第19卷第1期 2003年2月 哈尔滨商业大学学报(自然科学版) Journal of Harbin University of Commerce Natural Sciences Edition Vol.19No.1Feb.2003

水蒸气蒸馏法提取橘皮精油

水蒸气蒸馏法提取橘皮精油--探究不同添加剂对精油收率的影响 柑橘果皮是柑橘深加工后的副产物,如将果皮填埋或加工成饲料来处理效果均不理想,而且商业意义不大。因此世界上许多国家就如何利用柑橘废弃物进行了大量探索和研究。柑橘副产物加工的重要途径之一便是精油的提取,这不仅充分利用了柑橘副产物,避免了资源损失,同时还开拓了新的市场,创造了价值。柑橘果皮中含有香精油、纤维素、橙皮色素、果胶、橙皮苷等,这些物质在食品、化妆品和医药工业中都有重要的应用。 1、实验目的 (1)掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理 (2)了解水蒸汽蒸馏法的类型 (3)了解精油的提取方法 2、实验原理 柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等,本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分,是水和精油的混合物,根据水和精油的密度不同而分层,分离水后得到精油。 水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法:水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。 水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏,此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是将原料放在多孔隔板上,加热水产生的饱和蒸汽穿过原料,这种方法不适用于易结块或粉末状原料,但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上,由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料,进行水蒸汽蒸馏。该

法对原料的要求与水上蒸馏相同,由于蒸汽的温度可以随意调整,所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。水分子容易向果皮细胞组织中渗透,置换出香精油,使精油向水中扩散,在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出,蒸馏出的油水混合物,静置后分离出油层,即可得到橘皮精油。 3、材料与仪器 (1)材料:干橙皮或其它橘皮 (2)仪器:圆底烧瓶、蒸馏装置 4、实验内容 (1)操作步骤 1.不加添加剂,将100g橙皮(切碎)放入500ml圆底烧瓶中,加冷水150ml,装上蒸馏装置,加热蒸馏,直到有第一滴液体流出,继续蒸馏至出现完全焦糊状态,并保持一段时间,收集镏出液,通过分液处理得到油性成分,最后得到精油。 2.提取时加入一定量的添加剂可以改变果皮内外的渗透压,使精油更容易渗透出来。本实验中分别加入1 g NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4,其他条件不变,考察添加剂种类对橘皮精油提取的影响。 5.柑橘精油提取率计算 精油提取率=V×D/m×100 % V―精油体积; D―精油比重0.85; m―原料柑橘皮质量。 (出油率=100%×精油质量/橘皮质量)。

实验1柑橘皮化学成分分析

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实验11 柑橘皮化学成分分析 一、实验目的 1.掌握水溶性性和脂溶性成分的提取方法。 2.掌握碘量法测定维生素C含量。 3.掌握建立HPLC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。4.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 二、实验原理 柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。中医观点认为:柑橘皮味辛、苦、性温,其功能主要为化痰止咳、理气止痛,可入药。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。 维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法,滴定法主要有2,6一二氯靛酚滴定法和碘量法,前者更加简便。染料2,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性:一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等,这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化,在光路中分别测定钾、钙、铁、锌等对特定波长谱线的吸收。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。在测定钙离子时,需要加入镧作释放剂,以消除磷酸等的干扰。 黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称,目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O余种,最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象,橙皮苷(又称陈皮苷或桔皮苷)为二氢黄酮苷类化合物,是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。由于橙皮苷和Al(NO3)3溶液在80℃反应15min后能形成黄色络合物,通过波长扫描,可测其420nm有最大吸收,通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后,进行样品中橙皮苷含量的测定。 柑橘皮中含有多种香精油,其中含量最大的4种香精油分别是:柠檬烯,beta-蒎烯,芳樟醇,乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高,受热基本稳定,可用GC进行含量测定。

挥发油成份的鉴定

五、挥发油成份的鉴定 (一)物理常数的测定 相对密度、比旋度、折光率和凝固点等是鉴定挥发油常测的物理常数。 (二) 化学常数的抑/定 酸值、皂化值、酯值是重要的化学常数,也是表示质量的重要指标。 1.酸值酸值是代表挥发油中游离羧酸和酚类成分的含量,以中和1g挥发油中含有游离的羧酸和酚类所需要氢氧化钾毫克数来表示。 2.酯值代表挥发油中酯类成分含量,以水解1g挥发油所需氢氧化钾毫克数来表示。 3.皂化值以皂化1g挥发油所需氢氧化钾毫克数来表示。事实上,皂化值等于酸值和酯值之和。 测定挥发油的pH值,如呈酸性反应,表示挥发油中含有游离酸或酚类化合物,如呈碱性反应,则表示挥发油中含有碱性化合物,如挥发性碱类等。 (三)功能团的鉴定 1.酚类将挥发油少许溶于乙醇中,加入三氯化铁的乙醇溶液,如产生蓝色、蓝紫或绿色反应,表示挥发油中有酚类物质存在。 2.羰基化合物用硝酸银的氨溶液检查挥发油,如发生银镜反应,表示有醛类等还原性物质存在,挥发油的乙醇溶液加2,4-二硝基苯肼、氨基脲、羟胺等试剂,如产生结晶形衍生物沉淀,表明有醛或酮类化合物存在。 3.不饱和化合物和奠类衍生物于挥发油的氯仿溶液中滴加溴的氯仿溶液,如红色褪去表示油中含有不饱和化合物,继续滴加溴的氯仿溶液,如产生蓝色、紫色或绿色反应,则表明油中含有奠类化合物。此外,在挥发油的无水甲醇溶液中加入浓硫酸时,如有奠类衍生物应产生蓝色或紫色反应。 4.内酯类化合物于挥发油的吡啶溶液中,加入亚硝酰氰化钠试剂及氢氧化钠溶液,如出现红色并逐渐消失,表示油中含有α、β不饱和内酯类化合物。 (四)色谱法的应用 1.薄层色谱在挥发油的分离鉴定中TLC应用较为普遍,色谱条件如下: 吸附剂:多采用硅胶G或Ⅱ~Ⅲ级中性氧化铝G 展开剂:(1)石油醚 (2)石油醚·乙酸乙酯:(95:5;75:25) (3)苯—甲醇(95:5;75:25) 显示剂:香草醛—浓硫酸,茴香醛—浓硫酸 2.气相色谱法气相色谱法现已广泛用于挥发油的定性和定量分析。用于定性分析主要解决挥发油中已知成分的鉴定,即利用已知成分的标准品与挥发油在同一条件下,相对保留值所出现的色谱峰,以确定挥发油中某一成分。对于挥发油中许多未知成分,同时又无标准品作对照时,则应选用气相色谱—质谱(GC/MS)联用技术进行分析鉴定。 3.气相色谱—质谱(GC/MS)联用法该法已成为对化学组成极其复杂的挥发油进行定性分析的一种有力手段。现多采用气相色谱·质谱—数据系统联用(GC/MS/DS)技术,大大提高了挥发油分析鉴定的速度和研究水平。分析时,首先将样品注入气相色谱仪内,经分离后得到的各个组分依次进人分离器,浓缩后的各组分又依次进入质谱仪。质谱仪对每个组分进行检测和结构分析,得到每个组分的质谱,通过计算机与数据库的标准谱对照的组分,则可根据质谱碎片规律进行解析,并参考有关文献数据加以确认。 (五)挥发油醉究实伊/——水泽兰净油的研究 菊科植物水泽兰Eupatoriumstoechadosmum又名佩兰。全草有行血散瘀作用,其挥发油对流感病毒有抑制作用,花和叶有淡雅的香气,在民间水泽兰用作中药和香料。

汽车尾气污染物的主要成分及其危害

毕业论文(设计)任务书 姓名学号 二﹑题目: 汽车尾气污染物的主要成分及其危害 三﹑主要研究内容及意义: 大气污染已不仅仅是在几个工业化国家中,他已逐渐发展成为世界性的问题,尤其是在一些大中城市。随着汽车保有量的增加(年递增率达到10%以上),汽车排气污染物造成的环境污染情况将日趋严重。 虽然我国也确立相关的法制法规来监控与防治汽车的排气污染物,不久以后我过也将实行欧4标准了。柴油车的电控系统相对于汽油车就不那么准确了,大部分学者与生产商都着力于对汽油机的各项研究,对柴油机的减排研究相对于比较少。 随着柴油车的不断普及,柴油车的尾气排放量所占的比重也不断的增加,柴油车的尾气所造成的污染也日益严重了。 在检测站的机动车的年度中,由于种种的因素,如人为因素等原因造成了很多测量所得的碳烟值或多或少存在着不真实性。这对于尾气的排放没有实质性的预防作用,国家的尾气排放等工作也因此如同虚设。 在论文中,着重探讨各种因素造成的柴油车的尾气检测所得值的不准确性。为此有顺便提些建议,希望我国的尾气排放预防和控制能取得更好的效果,为保护环境做出更大的贡献。 指导教师签字:年月日 学生签字:2011年3月30日

目录 前言 (1) 1 尾气污染物的主要成分及其危害 (1) 1.1 尾气污染物的主要成分 (1) 1.1.1 白烟 (2) 1.1.2 蓝烟(青烟) (2) 1.1.3 黑烟 (3) 1.2 尾气污染物的危害 (3) 2 柴油车自由加速烟度的检测 (3) 2.1 检测准备及注意事项 (4) 2.2 检测方法 (4) 2.3 排放限值 (5) 3 烟度值高的主要原因及防范 (5) 3.1 混合气过浓 (5) 3.1.1 原理 (5) 3.1.2 空气量问题 (6) 3.1.3 供油量问题 (7) 3.2 机械因素 (7) 3.3 人为因素 (8) 3.3.1 尾气检测员因素 (8) 3.3.2 引车员因素 (9) 3.3.3 车主因素 (9) 结论 (10) 参考文献 (10) 致谢 (11)

雾霾特征污染物(PM2.5)监测和成分分析报告操作手册簿

附件6: 雾霾特征污染物(PM2.5)监测和成分分析操作手册一、监测点 二、仪器与材料 1、PM2.5中、大流量采样器:切割粒径Da50=(2.5±0.2)μm;捕集效率的几何标准差为σg=1.5±0.1;采样流速≥100 L/min。每个采样点至少配备3台中、大流量PM2.5采样器(1台用于玻纤滤膜采样、1台用于石英滤膜采样、1台备用及进行平行样测定)。 2、采样亭(棚):采样亭(棚)上部有挡板,用于遮蔽雨雪;上部挡板与进气口距离距离≥0.5m,四周采用百叶窗结构,便于周围空气正常流动;下部具有排气孔,采样器排气孔可以直接通向采样亭(棚)外;采样器进气口距离地面高度≥1.5m;多台进气口间距离约为1m。下图是采样亭设计的一个实例。 图1 采样亭结构图 3、滤膜:直径90mm,包括玻璃纤维滤膜和石英纤维滤膜。滤膜对0.3μm标

准粒子的截留效率不低于99.7%;在气流速度为0.45m/s 时,单张滤膜阻力不大于3.5 Kpa;在此气流速度下,抽取经高效过滤器净化的空气5h,每平方厘米的失重不大于0.012mg。 ?玻璃纤维滤膜:用于PM2.5质量浓度及多环芳烃成分分析。 ?石英纤维滤膜:用于PM2.5重金属和阳阳离子成分分析。 4、分析天平:感量0.01mg。 5、静电去除器:用于滤膜称量前去除静电。 6、滤膜保存盒:用于存放滤膜,应使用对测量结果无影响的惰性材料制造,对滤膜不粘连,方便取放。 7、恒温恒湿箱(室):箱(室)内空气温度在(15-30)℃范围可调,控温精度±1℃。箱(室)内空气相对湿度控制在(50±5)%。恒温恒湿箱(室)可连续工作。 8、流量计:对≥100 L/min流量的测量误差≤2%。 9、PM2.5采样器流量校准连接器:用于连接PM2.5采样器与电子流量计,进行 实际采样流量的校准。 10、温度计:用于测量环境空气温度,校准采样器温度测量部件;测量范围(-30~50)℃,精度:±0.5℃。 11、气压计:用于测量环境大气压,校准采样器大气压测量部件;测量范围(50~107)kPa,精度:±0.1kPa。

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