设计实验胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定

综合设计实验报告

胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定

一、引言

胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。

胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。

虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。

二、实验原理

胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，

Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+

再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+

三、仪器与药品

1. EDTA标准液（0.02 mol/L）

2. Zn2+标准液（0.02mol/L）

3.二甲酚橙指示剂（2g/L）

4.六亚甲基四胺水溶液（200 g/L）

5.HCl溶液（1+1）（1+3）

6氨水溶液（1+1）

7.三乙醇胺溶液（1+2）

8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液（PH=10）

9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液

10.铬黑T指示剂（5g/L）

11.NH4Cl 固体

除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

四、实验过程

1.配制溶液：0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定

（1）标准溶液和EDTA溶液的配制

a. EDTA标准溶液的配制

用烧杯称取配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（3.8g），加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。

b. Zn2+标准溶液的配制

准确称取配制200 ml0.02 mol/L Zn2+标准溶液金属锌粒（0.26g-0.30g），把基准锌放在150ml烧杯中，加入5ml（1+1）HCl溶液，盖上表面皿，待锌溶解完后，以少量水冲洗烧杯内壁，定量转移溶液于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算Zn标准溶液的浓度。

（2）标定操作

以甲基橙为指示剂。移取20.00ml0.02 mol/L Zn2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，滴加200 g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再过量5ml。用EDTA滴定至溶液有紫红色变为亮黄色即为终点。平行滴定三次，取平均值，计算EDTA的准确浓度。

2.样品处理

称取胃舒平药片10片，研细从中准确称取约1.6g于100ml烧杯中，加入20ml HCl （1+1），煮沸。冷却后过滤，并加以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于200ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

3.实验过程步骤

a.铝的测定

准确吸取上述溶液5ml于250ml锥形瓶中，加入水20ml, 准确滴加EDTA 溶液25.00ml。加2滴二甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴加NH3。H2O（1+1）溶液使溶液恰好变为红色，然后再滴加HCl（1+1）溶液，使溶液恰呈黄色，在石棉网上加热煮沸3min，冷却至室温。加入10ml六亚甲基四胺溶液，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl （1+1）溶液调节溶液至黄色。补加2滴二甲基橙指示剂，以Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行滴定3次，根据EDTA 加入量与Zn 标准液滴定体积，计算药片中Al2O3的质量分数。

b. 镁的测定

吸取试液20.00ml，加甲基红1滴，滴加NH3·H2O（1+1）溶液至刚出现混浊，再加HCl（1+1）溶液至沉淀恰好溶解。加入0.8g固体NH4Cl，滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现，并过量5ml，加热煮沸5min，趁热过滤，沉淀用NH4Cl溶液10ml 洗涤，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中。分别加入三乙醇胺溶液8ml，

NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml及甲基红纸指示剂1滴，铬黑T指示剂1-2滴，用EDTA 标准液滴定至溶液由暗红色变为蓝绿色即为终点。平行滴定3次，计算药片中MgO 的质量分数。

五、结果与讨论

1.数据记录和处理

a. 基准物锌粒的称量（0.26g-0.30g）

锌浓度计算公式：

C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn))

b. EDTA溶液的标定

EDTA浓度计算公式：

C EDTA=m(Zn)/(10M(Zn)V(EDTA)) c．胃舒平的称量

d.Al2O3含量的测定

Al2O3含量计算公式：

W(Al2O3)=（M (Al2O3)×40×（C EDTA V EDTA- C Zn V Zn）/ (2×m胃舒平)）×100% e.MgO含量的测定

MgO含量计算公式：

W(MgO)=（10×C EDTA V EDTA×M(MgO)/ m胃舒平)×100%

2.实验结果：

胃舒平中Al2O3的含量为38.54%，胃舒平中MgO的含量为7.77%。

3.实验讨论

本次实验中，pH值的控制是十分重要的。因当Al3+的浓度在10mmol/L以下时，Al3+在PH值4.0时开始形成沉淀，PH值为10一12时溶解。因此滴定铝时，pH应在小于或等于4。滴定镁沉淀铝时，适宜的PH值为7~8，PH值过高或过低均不利于A1(OH)3的生成，因此加1:1NH3水不宜过多，过多会使A1(OH)3转换为AlO22-会影响镁的滴定，加1:1 HCl也不宜过量，过多的酸留在溶液中，滴加六次甲基四胺溶液就不会有沉淀产生，就会影响滴定的结果。

由于胃舒平药片试样中镁铝含量不均匀，为测定的准确，应取具有代表性的样品，研细后进行分析。同时测定镁时，加入了甲基红有利于终点的判别。

通过查阅资料发现，用六次甲基四胺溶液调节PH值分离A1(OH)3，结果比氨水好，可以减少A1(OH)3沉淀时Mg2+的吸附。这可作为实验改进的方法。

六、结论

通过此次实验，测得胃舒平中Al2O3的含量为38.54%，相对平均偏差为1.5%0，MgO的含量为7.77%，相对平均偏差为2.1%0。

七、参考文献

[1] 华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学.分析化学实验[M].3版.北京:高等教育出版社,2001:73-74.

[2] 华中师范大学等主编.分析化学实验(第二版).北京:高等教育出版社,1987.

[3]高职高专化学教材编写组编.分析化学实验.北京:高等教育出版社,2001.

[4] 郑永军,陈明玉,杨光等.离子发射光谱法测定胃舒平中的镁和铝[J]，济宁医学院学报2005年,8（3）:236～456

八、总结

一学期分析化学实验的学习，真的让我学到很多东西。就在这分析实验室里，让我对化学这门严谨性的学科有了更深的体会。从称量到定容再到滴定分析、重量分析、分光光度计测量，每一个实验操作都不允许我们有任何的，哪怕是很小的失误。

给我感受最深的还是这次综合设计实验报告的书写，严格的格式要求，工整，条理清晰的数据处理，真的花了我很多心思与功夫。

我想这正是化学吸引我们的地方，就是这样一门严谨的学科，才带给了我们在日常生活中的严谨。我期待，也渴望下学期的仪器分析实验同样带给我严谨细心的感受。

分析化学实验四胃舒平药片中al(oh)3含量的测定教案 (1)

分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定 一、实验目的 1.熟悉返滴定法的原理与操作。 2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。 3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 三、主要仪器及试剂 1．滴定管; 2．容量瓶; 3．移液管等; 4．EDTA标准溶液; 0.01mol/L 5．Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6．六亚甲基四胺 20%;7．三乙醇胺 1:2; 8．氨水1:1;9．盐酸1:1;10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 四、实验步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2．铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。 五、数据记录及计算

《检验检测实验室设计、建设的技术要求 通用要求》

《检验检测实验室设计、建设的技术要求通用要求》 编制说明（征求意见稿） 一、任务来源 2013年7月，国家标准化管理委员会批准了国家标准计划《检验检测实验室设计、建设技术要求通用要求》（计划编号20130851-T-604），归口单位为全国实验室仪器及设备标准化技术委员会。 二、协作单位 根据国家标准化管理委员会2013年7月公布的2013年第一批国家标准制修订项目计划，国家标准《检验检测实验室设计、建设技术要求通用要求》由机械工业仪器仪表综合技术经济研究所、广东产品质量监督检验研究院、河北出入境检验检疫局技术中心负责起草。 三、编制背景、目的和意义 实验室作为从事科研、计量、检测等科学研究与实验的场所，是探索新的科学规律、开发新技术和新材料的重要场所。一个国家的实验室水平标志着科技与经济的发达程度，直接影响着科研成就，推动着科技的进步和国民经济的发展。 我国《国家中长期科学和技术发展规划纲要（2006-2020年）》多次提出关于实验室建设的问题，支出要“不断提高实验室运行和管理的整体水平”。同时，在“我国国民经济和社会发展十二五规划纲要”中也明确提出，增强科技创新能力，在重点学科和战略高技术领域新建若干国家科学中心、国家(重点)实验室，构建国家科技基础条件平台。

实验室建设在国内尚属新兴产业，目前实验室建设缺乏分门别类的、专业化、针对性设计，导致部分实验室设计建设不科学，资金使用不合理，甚至建好的实验室因存在安全隐患无法使用，教训惨重。目前，迫在眉睫、亟待解决的是以科学的理论指导突飞猛进的实验室建设工作。 本项目拟综合实验室的实验对象、流程和软硬件等多种不同因素，借鉴国外先进经验，在充分调研国内外先进实验室的布局、设计和运行典范的基础上，对实验室进行系统科学的分类。从实验室的规划设计、总体设计、细节设计等方面入手，研究实验室建设及规划布局的最佳方案，从而创造安全、健康、节能、环保、人性化、智能化的实验室软硬件环境，形成实验室综合设计规范，不断提高实验室运行和管理的整体水平，为科技基础条件平台的建设提供理论依据和实施指导 四、编制原则 本标准的制定原则是借鉴国内外在该领域的现有成果，结合我国检验检测实验室建设、设计的具体情况，本着科学、开放、适用和促进国内我国检验检测实验室建设、发展的原则，对我国检验检测实验室设计、建设的技术要求进行深入研究，以环保可持续与智能化为切入点，涵盖实验室规划设计、总体设计和细节设计，制定出适合我国实际并且反应国内外检验检测实验室建设、设计领域最新成果的标准。 五、编制过程 1、2013年4月8日，全国实验室仪器及设备标准化技术委员会在北京召开了标准启动会，明确了标准研究任务与分工； 2、2013年4月17日，机械工业仪器仪表综合技术经济研究所召开了标

返滴定法测定未知物中铝的含量

返滴定法测定未知物中铝的含量 1 实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理 (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法 2 实验原理 由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 3 试剂 (1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。 (2) NH3·H2O: 6 mol/L (3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。 (4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。 (5) 金属锌粒(99.9%以上) (6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。 (7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色) 4 分析步骤 (1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制 准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定

称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。 用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量 用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。结果以 Al2O3%表示。 5 思考题 (1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ (2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。

胃舒平片剂中Al2O3含量的测定

实验4-6 设计性实验 题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定 学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________ 【实验目的】 1.掌握返滴定法的应用与基本操作 2.了解pH值对金属离子配位反应的影响 3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响 【实验原理】 本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgK AlY-lgK MgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。 但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。 在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。 【实验仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯 试剂： ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）

铝及铝合金化学分析方法

铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、

胃舒平药片中铝和镁的测定

实验十 一、实验目的 1．学习药剂测定的前处理方法。 2．学习用返滴定法测定铝的方法。 3．掌握沉淀分离的操作方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 三、主要仪器及试剂 1．滴定管 2．容量瓶 3．移液管等 4．EDTA标准溶液0.02mol/L 5．Zn2+标准溶液0.02mol/L 6．xx甲基四胺20% 7．三乙醇胺1:2 8．氨水1:1

9．盐酸1:1 10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂0.2% 13.NH 3-NH 4Cl缓冲溶液pH=10 四、实验步骤 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2．铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH 3·H 2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA 标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH) 3质量分数。 3．镁的测定 吸取试液25.00mL，滴加1:1NH 3·H

胃舒平片剂中AlO含量的测定

胃舒平片剂中A l O含量 的测定 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

实验4-6 设计性实验 题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定 学院/专业/班级：______________________________ 姓名： ____________ 小组成员： _______________________________________________________________________ 实验台号：教师评定： ____________ 【实验目的】 1.掌握返滴定法的应用与基本操作 2.了解pH值对金属离子配位反应的影响 3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响 【实验原理】 本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及 三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al 2O 3 计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgK AlY -lgK MgY =16.3-8.7=7.6>5，共 存的Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。 但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。

在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。 【实验仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯 试剂： ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中） EDTA二钠盐（分析纯） 六次亚甲基四胺（分析纯） HCl溶液：6 mol/L 氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合） 二甲酚橙指示剂：0.2% 【实验步骤】 准确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl 2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。2.40%六亚甲基四胺溶液的配制 称取20g六亚甲基四胺固体于烧杯中，加水溶解后转移至50mL的容量瓶定容后摇匀备用。 EDTA标准溶液的配制与标定

铝合金中铝含量的测定

铝合金中铝含量的测定 实验原理 由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。 返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。 试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。 试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样 实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面

国家标准《检验检测实验室设计、建设的技术求 食品检测

国家标准《检验检测实验室设计、建设的技术求食品检测国家标准《检验检测实验室设计、建设的技术要求食品检测实验室》 编制说明,征求意见稿, 一、任务来源 本标准是根据国家标准委下达的计划编号为“20130850-T-604”《检验检测实验室设计、建设的技术要求食品检测实验室》制标任务编写的，项目主要起草单位为河北出入境检验检疫局、机械工业仪器仪表综合技术经济研究所、广东产品质量监督检验研究院和中国计量学院，归口单位为全国实验室仪器及设备标准化技术委员会，主管部门为中国机械工业联合会。 二、项目背景 实验室作为从事科研、计量、检测等科学研究与实验的场所，是探索新的科学规律、开发新技术和新材料的重要场所。一个国家的实验室水平标志着科技与经济的发达程度，直接影响着科研成就，推动着科技的进步和国民经济的发展。国家高度重视并投入数百亿元巨资用于实验室的建设，在实验建筑装修、系统工程建设、科研检测仪器配备等方面都加大了投入，标志着我国在实验室基础建设方面转入了整体工程建设的快速发展新时期。但由于影响实验室建设的因素众多，实验室建设在国内尚属新兴产业，实验室建设缺乏分门别类的、专业化、针对性设计，导致部分实验室设计建设不科学，资金使用不合理，甚至建好的实验室因存在安全隐患无法使用，教训惨重。目前，迫在眉睫、亟待解决的是以科学的理论指导突飞猛进的实验室建设工作。 本标准以食品检测实验室为对象，在充分调研国内外先进实验室的布局、设计和运行典范的基础上，综合国内外实验室设计人员、建设者和使用者的要求和经验，从实验室的工程设计、系统设计、仪器布局、试剂放置、安全消防、环境保

护、实验流程等方面入手，研究实验室建设及规划布局的最佳方案，形成食品检测实验室设计、建设的通用技术要求;同时针对不同的检测领域，在食品理化、微生物、分子生物学、毒理和感官检测等方面，形成食品检测实验室设计、建设的特殊技术要求。形成食品检测实验室设计建设规范和工程验收规范，从而创造安全、健康、节能、环保、智能化、人机和谐的食品检测实验室软硬件环境，不断提高实验室运行和管理的整体水平。 三、标准起草过程 (一) 制标任务下达后，标准编写人员大量搜集、整理相关文献资料，并多次赴在建、新建的有代表性的食品检测实验室进行调研，梳理形成了标准研制的基本工作思路; (二) 2013年10月23日，包括本标准在内的《检验检测实验室设计、建设的技术要求》系列国家标准起草工作组第一次会议在北京召开，与会代表经过充分研讨，确定了标准的基本框架、主要内容和工作计划; (三) 2013年10月31至11月3日，在杭州召开标准工作组第二次会议，形成了标准草案初稿，并交与会代表讨论，提出了修改意见; (四) 2013年11月20至23日，在广州召开标准工作组第三次会议，对草案修改稿再次进行了讨论，进一步提出修改意见，形成草案修改稿，并计划提交标委会专家征求意见。 (五) 2014年12月2,4日，在全国实验室仪器及设备标准化技术委员会年会上，各与会委员对《检验检测实验室设计、建设的技术要求通用要求》草案进行了审查，并提出修改意见。会后，工作组根据委员意见对该草案进行修改，形成本标准的征求意见稿。 四、标准编写基本思路 本标准适用于新建、改建、扩建的各类食品检测实验室的设计和建设。从食品检测实验室设计、建设的总体规划、功能设计、建筑设计、环境设施、安全防护等

胃舒平片剂中铝和镁含量的测定

胃舒平片剂中铝和镁含量的测定 【实验目的】 1.掌握返滴定的原理和方法。 2.掌握铝和镁含量的测定原理及方法。 3.学会药物试样的采集和制备方法。 【实验原理】 胃舒平是一种抗酸的胃药，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。 胃舒平的原料之一是氢氧化铝，药典要求按Al 2O 3计算。 氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢，对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，且在酸度不高时会发生水解，因此采用返滴定法进行测定。首先加入准确过量的EDTA标准溶液，煮沸溶液。络合完全后，加入二甲酚橙作指示剂，剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定，由亮黄色变为紫红色即为终点。滴定反应可表示如下： Al3++ H 2Y2-（准确-+ 过量）═AlY+ 2H 2-2+2-+H 2Y（剩余）+ Zn═ ZnY+ 2H胃舒平片剂的三硅酸镁，药典要求按氧化镁（MgO）计算。 用铬黑T作指示剂，用EDTA直接滴定。反应为： 2+

滴定前EBT + Mg═Mg-EBT （蓝色）（紫红色）化学计量点前Mg2++ H 2Y2-═MgY2-+ 2H+化学计量点Mg-EBT + H 2Y2-═MgY2-+EBT +2H+（紫红色）（蓝色） 【仪器试剂】 1、仪器：50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25mL移液管；250mL烧杯；研钵；滴管；50mL量杯；250mL容量瓶。 2、试剂：0.01mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；胃舒平药片；NH 3-NH 4Cl缓冲溶液（5.4gNH 4Cl溶于水中，xx氨水 6.3mL，稀释至100mL）；CaCO 3(s)基准试剂；HCl（1:1）；三乙醇胺（1：4）；六亚甲基四胺（200g·L-1)；2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。【实验步骤】 1、试样处理 准确称取胃舒平10片于研钵中，研成细粉末后混合均匀。准确称取药粉0.5g左右于250mL烧杯中，在不断搅拌下加入1:1HCl溶液20mL，加热煮沸 5min，静置冷却，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀数次，合并洗涤液，转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 2、0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定 -1 配制0.01mol·L的EDTA标准溶液350ml. 准确称取适量CaCO

铝合金中Al,Fe,Cu的测定

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实 验 研 究 报 告 班级：05091135 姓名：朱帮军 2008年1月

铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定 实验方案 一、铝含量的测定（置换滴定法）： 采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。 根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)Zn M w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）： 邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 1、碘量法测铜： 以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量：

检验科实验室布局要求

1、室内布置：为方便工作和仪器维修，在大型实验室中，采取房屋中间摆设大型和主要仪器设备的办法，这不仅便于仪器工作时散热、故障维修，而且便于清洁卫生。标本处理、分配、加样和一些不需要上机操作小实验，则在墙边工作台上进行。这样布置对工作人员流动和样本的转运也十分方便。小型实验室因空间受限，工作台一般设在墙边。 2、水源设计：所有的实验室都安装了清洁池(独立专用洗手池)和污染池(洗涤与染色用)，下水道均直接接入医院污水处理系统。洗手池用脚踏式控制，不仅符合实验室卫生要求，也比较耐用。污染池用于洗涤实验污物，为防溅做成深水池。 3、电源设计：实验用仪器及辅助用电设备事先进行定位，装配好电源插座，且和照明电源分开接线，互不干扰。重要仪器设备均配备不间断电源(UPS电源)和专用接地线，并考虑预留了不少今后实验室发展可能会购置的仪器及临时用电源插座。 4、照明设计：实验室内照明设备以荧光灯为主，与工作台面平行半隐形安装在抛光天花板内；走廊上采用白炽灯，不同照明光源相结合，使实验室内产生舒适、美感的视觉享受。检验科大门、急诊窗口、值班室配置醒目灯箱,方便群众夜间查找。为有效地保护工作人员和避免标本污染。细菌室按有关要求安装4支30W紫外线灯，作为常用的消毒设备，也半隐形在天花板内。 5、窗户置厚布窗帘以防太阳暴晒实验室设备。检验科大门及各

室门为要考虑大型仪器进入，宽度为，最好是推拉门。室内光源均使用荧光灯，照明设备的开关安装在每个工作室的出口或入口处。照明设备安装成与工作台面呈垂直或对角线，这既统一布局又可消除物体遮挡产生的阴影。 6、天花板统一使用防火板吊顶装修，内藏通风排气管道和消防喷水管道。 7、科室集中使用大型UPS电源，放于仪器设备集中的实验室角落，单独用一可散热的不锈刚制百叶窗隔离。 8、承受力、对热、酸碱、染液、有机溶剂和冲击的抵抗力是选用工作台材料的重要因素，实验工作台使用精加工的黒色表面，能有效地减少反射光和眩光，以减轻眼睛的疲劳。供坐着操作的工作台般高度为76cm，供站着操作的工作台高度为91cm。椅子选用高度可调节、可旋转、坐垫和背部靠垫舒适的。 9、各实验室下水管道统一将工作废液引至污水处理设备，医院院感控制科专人处理后排放。 10、血样检验是工作中最大部分的标本。分离血清时，离心机的高速运转常常对电子设备产生干扰，故在仪器设备集中的工作区隔壁单独设立一标本准备区。 11、考虑微生物的安全防范，将微生物检验室单独设立在人员较少流动的科室里头。严格实行生物安全管理。 12、洗涤室，由科室卫生工人全面进行实验用具的洗涤，废液的处理，污染物的隔离，消毒液的使用。

铝含量测定实验报告

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种： 第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+ 迅速定量络合。 用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1] 。 第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的 含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+ 与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积） 至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 3+ 配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2] 。 AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－ 第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化 铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络 合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。 加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合 反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+ 标准溶液滴定至溶 液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。 第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H + 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分 析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］ 。 在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理 明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系 列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+ ］=L 11333 331002.402 .0103.1][][--+ - ?=?=≤Al K OH sp 411 14 1049.21002.410][---+ ?=?≥　 H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP = L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162--- === +

常用药物的通用名和商品名

常用药物的通用名和商品名 乙醇（酒精） 丁酸氢化可的松软膏(尤卓尔) 人工牛黄甲硝唑胶囊(牙痛安胶囊) 小儿氨酚黄那敏颗粒(小儿速效感冒冲剂、护彤) 口服双歧杆菌活菌制剂(丽珠肠乐) 门冬酰胺片(天冬素) 马来酸氯苯那敏片(扑尔敏) 马洛替酯缓释片(亚宝欣) 水杨酸苯酸贴膏(鸡眼膏) 贝诺酯片(金诺匹林) 比沙可啶片(长江谢可欣) 乌洛托品溶液(西施兰夏露) 双扑伪麻片(海王银得菲) 双氯芬酸钠缓释胶囊(英太青) 双氯芬酸二乙胺乳胶剂(扶他林) 双酚伪麻糖浆(小白) 双酚伪麻片/美扑伪麻片(日夜百服咛) 头孢克洛分散片(恒运) 头孢克洛干混悬剂(再克) 头孢氨苄缓释片(美丰) 头孢氨苄甲氧苄啶胶囊(复方头孢氨苄胶囊、卜欣、布克)

头孢羟氨苄片(欧意) 丙酸氯倍他索软膏(恩肤霜) 布洛芬缓释胶囊(芬必得) 左炔诺孕酮片(毓婷) 叶绿素铜钠胶囊(肝宝胶囊) 甲苯咪唑片(安乐士) 甲哌力复霉素胶囊(利福平) 甲哌利福霉素滴眼药(利福平眼药) 对乙酰氨基酚混悬液(泰诺林) 尼美舒利(灵泰邦尼) 庆大霉素普鲁卡因胶囊(普利胃炎胶囊) 西地碘(华素片) 曲咪新乳膏(皮康霜) 地衣芽孢杆菌胶囊(整肠生) 多潘立酮片(吗丁啉、恒邦) 多维元素片)(金施尔康) 多维元素片(21)(21金维他、桑海金维) 多索茶碱葡萄糖注射液（纳德来） 肌苷氯化钠注射液（左禾） 辛伐他汀胶囊(赛夫丁) 泛昔洛韦胶囊（明立欣） 克林霉素胶囊(阿维克)

吲哚帕胺片(寿比山) 吡诺克辛钠滴眼液(白内停) 卤米松乳膏(澳能) 利巴韦林颗粒(新博林) 利福喷丁胶囊（明佳欣） 肝素钠乳膏(海普林) 阿莫西林片(益萨林) 阿莫西林胶囊(炎欣) 阿莫西林颗粒(再林) 阿苯达唑片(肠虫清) 阿司咪唑片(息斯敏) 阿奇霉素片(浦乐齐) 阿奇霉素分散片(丽珠奇乐、欣匹特、费舒美) 阿司匹林泡腾片(巴米尔) 阿昔洛韦凝胶(洛芙) 阿昔洛韦葡萄糖注射液(韦信) 单硝酸异山梨酯片/单硝酸异山梨酯缓释片(鲁南欣康) 注射用更昔洛韦（德洛好） 注射用苦参碱(巴乐) 注射用盐酸去甲万古霉素（史比欣） 青霉素V钾片(品沙定) 苯磺酸氨氯地平片(络活喜)

pcr实验室设计的基本原则及建设要求

能将微量的DNA大幅增加，是分子生物学研究和实验的常规方法，PCR实验室广泛应用于生物学各个领域，例如：艾滋病检测，乙型肝炎，禽疫病，癌基因的检测和诊断，DNA指纹，个体识别，亲子鉴定及法医物证等等,今天为大家进行详解。 一.PCR实验室布局 PCR实验室原则上为试剂准备区，样品制备区，扩增区和扩增产物分析区四个单独的工作区域，并设有专用走廊，各工作区域应设缓冲间，工作区与缓冲间宜安装连锁装置。不同功能的工作区应是分隔独立的，各工作区有明显的标志，不能直通，如果紧密连接，需安装物品传递窗。前两区为扩增前区，后两区为扩增后区，即从：试剂准备区——样品制备区——PCR扩增室——产物分析室，不得逆向流动。实验室的气流也应从扩增前区流向扩增后区，不得逆向流动。各工作区顶部应该安装紫外灯，紫外灯波长为254mm,每20㎡一支40W的紫外灯。

二.实验室各区功能及主要设备 1. 试剂准备区：主要进行试剂的制备，分装和主反应混合液的制备。试剂盒用于样品制作的材料应直接运送至该区域。试剂原材料必须贮存在本区内，并在本区内制备成所需的试剂。本区主要设备有天平，冰箱，离心机，加样器，振荡器等。对于气流压力的控制，本区并没有严格的要求，一般为+10Pa。 2. 样品制备区：主要进行样品的保存，核酸提取，贮存及其加入至扩增反应管和测定DNA的合成。本区主要设备有冰箱，生物安全柜，离心机，加样器，振荡器等。本区的压力梯度要求为：相对于邻近区域为正压，以避免从邻近区进入本区的气溶胶污染，一般为+10Pa。 3. 扩增区：主要进行DNA扩增。此外，已制备的DNA模板（来自样品制备区）的加入和主反应混合液（来自试剂准备区）制备成反应混合液等也可在本区内进行。本区主要设备有：扩增仪，冰箱，离

实验七 胃舒平药片中铝和镁的测定

实验七胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1．培养学生查阅读有关资料的能力，运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 2．在教师指导下，培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。 3．在以下提供的备选题目中，学生自选一个项目，通过查阅有关资料拟定分析方案，写出详细实验报告。 二、实验原理 胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。 药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA 充分络合，用返滴定法测定铝。另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。 三、仪器与试剂（参考） 0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液 1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液，0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。 四、实验步骤（参考） 1．样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀． 2．铝的测定

准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH 水至刚出现浑浊，再加1:1 3 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0. 02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2—3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计 的含量。 算每片药片中A1(OH) 3 3．镁的测定 水至刚出现沉淀，再加入l︰lHCl至沉淀恰好溶解．加吸取试液25.00mL，滴加1︰1NH 3 入固体NH4C1 2g，滴加20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL．加热至80℃，维持l0—15min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。 五、实验说明 1．胃舒平药片试样中铝镁含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。 2．试验结果表明，用六次甲基四胺溶液调节pH分离Al（OH）3 结果比用氨水好，可以 , 减少Al（OH）3的吸附。 3．测定镁时，加入甲基红一滴，能使终点更敏锐。 六、数据记录与处理 1．C EDTA 2．Al(OH)3％ 3．MgO％ 七、思考题 1．测定铝离子为什么不采用直接滴定法？ 2．能否采用F-掩蔽Al3+离子，而直接测定Mg2+？ 3．在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？

涂料检测实验室规划设计建设中应注意的问题修订稿

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涂料检测实验室规划设计建设中应注意的问题 引言 在产品质量意识不断提高的今天，质检实验室作为产品质量监测系统的核心技术机构和政府的公共服务平台，起着为政府职能部门提供决策依据,为企业提供测试平台,服务于地方经济发展的巨大作用。涂料作为防腐蚀保护材料，广泛应用于建筑、船舶、汽车、装备制造等各个领域的材料的防腐保护，然而我国每年因腐蚀而造成的损失巨大，这除与人们对腐蚀的严重性与危害性缺乏足够的认识外，防腐蚀材料的制造、使用和管理相对落后，尤其是低档劣质防腐涂料的使用，是造成防腐效果下降的一个重要原因。因此加强加快涂料检测实验室建设，为涂料生产和使用企业提供研发和测试平台，提高相应产品的使用寿命，对减少腐蚀造成的国民经济损失，促进资源节约有着十分突出的意义。 检测实验室的建设是一个复杂的系统工程，加上涂料产品的特殊性和应用的多样性，注定涂料实验室建设的复杂性。理想的实验室是一个设施齐全，功能完备，智能化程度较高，有高度的安全保护措施，能满足绝大数的实验的科学实验建筑。基于上述因素，现结合我单位检验公共服务平台新基地项目建设，从使用的角度浅谈在检测实验室建设过程中应该注意的几个问题。

1. 实验室设计理念和原则 实验室一切建设规划与其使用定位密不可分,而实验室建设的成败好坏都源于设计理念的执行。现代实验室设计应本着以人为本,安全实用,专业发展理念，拼按着一体化设计，突出整体，兼顾特殊和相关方先行参与设计的原则来进行。 1）人性化：实验室是供检测人员工作的地方，合理的布局和工作流程，充足的操作空间，舒适的环境是实现人性化的最基本要求； 2）安全性：由于溶剂性涂料多为易燃易爆产品，化学试剂都具有一定的毒性，有的毒性还相当，在设计中防火防爆，保护人身健康等实验室安全设计就显得格外重要； 因此在做设计的时候，首先要考虑的就是“安全”因素，考虑疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻，安全通道,消防设计应由专业公司完成。 3）专业性：实验室是完成特定实验的地方，设计中就一定要结合具体实验项目进行专业设计，才能使功能最大化，布局合理化； 4）预见性：现代实验室处于不断发展之中，检测的项目也随着技术的进步不断拓展，对未来发展一定要留出足够的发展空间，是设计中应有的考虑之一； 5）实用性：合理的利用实验室空间,配备合适的实验设施，控制建设的规模与预算； 6)一体化设计，突出整体，兼顾特殊的原则 实验室的建设重在设计,一体化设计，突出整体，兼顾特殊。应做到意识超前，功能实用，以满足当前和今后相当长一段时间的工作为条件，具有一定的可扩展性，特别是在水、电、通风等的负荷方面应有超前的考虑。本实验室作为服务与地方经济的第三方检测的公共平台，在设计要求绝大数涂料产品的检测。因此在设计上首先要考虑设计的通用性，然后才是特殊要求。实验室使用者在提出设计要求时．应避免各自为政。应在实验室整体设计思路的指导下作细微的调整，以避免实验室内部调整时无所适用的局面。