化学实验基础第4节 课后达标检测
[课后达标检测]
一、选择题
1．(教材改编题)下列实验方案设计中，可行的是()
A．在水中加入氯化铁晶体，加热至沸腾，可得到氢氧化铁胶体
B．氢氧化铁胶体中的H＋、Cl－可用过滤的方法除去
C．用蒸发的方法使NaCl从溶液中析出时，将蒸发皿中NaCl溶液全部加热蒸干
D．鉴别氯化铁溶液与氢氧化铁胶体较简便的方法是用激光束照射
解析：选D。A项，在水中加入氯化铁晶体，加热至沸腾时得不到氢氧化铁胶体；B项，除去胶体中的离子应使用渗析法；C项，蒸发时，当有晶体析出时停止加热，用余热蒸干。
2．下列图示实验正确的是()
A．除去粗盐溶液中不溶物B．碳酸氢钠受热分解
C．除去CO气体中的CO2气体D．乙酸乙酯的制备演示实验解析：选D。A．过滤时要求“一贴、二低、三靠”，该实验中玻璃棒悬在漏斗上方，没有靠在三层滤纸上，且漏斗下端应长管口紧贴烧杯内壁，故不正确。B．加热分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应略向下倾斜，否则容易炸裂试管，故不正确。C．该装置为洗气装置，导管口应该是长进短出，故不正确。D．由教材中的实验可知制备乙酸乙酯的实验装置及药品都正确，故正确。
3．下列实验方案能达到预期目的的是()
解析：选C。验证FeCl3对H2O2分解反应有催化作用，应该控制H2O2的浓度和反应温度都相同，A项错误；铝热反应是单质铝与金属氧化物的反应，B项错误；中和反应放出热量，用温度计可测量其温度变化，C项正确；浓硝酸使Fe钝化，且浓硝酸与Cu反应，故该原电池中，Cu作负极，D项错误。
4．某工程师为了从使用过的腐蚀废液中回收铜，并重新获得氯化铁溶液，其实验流程如下。下列有关说法中不正确的是()
A．操作①中加入的试剂A为铁
B．滤渣中加入过量B时的反应为Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑
C．向滤液Ⅰ中滴加KSCN溶液，溶液变红色
D．步骤③中的C试剂也可以用H2O2代替
解析：选C。滤液Ⅰ中只含FeCl2，滴入KSCN溶液时不变色。
5．利用如图所示装置进行下列实验，能顺利完成实验目的的是()
解析：选B 。A 项，NH 3极易溶于水，容易造成倒吸，错误；B 项，品红溶液退色，证明Cu 与浓硫酸反应有SO 2生成，正确；C 项，NO 能与O 2反应，不能收集到NO ，错误；D 项，右侧试管中导气管不能插入饱和Na 2CO 3溶液中，否则易引起倒吸，错误。
6．(2018·高考全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是( )
解析：选B 。NaOH 固体溶解后需冷却至室温才能转移至250 mL 容量瓶中，且需用蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2～3次，洗涤液并入容量瓶，然后定容，A 项不能达到实验目的；实验中若观察到FeCl 3溶液的黄色逐渐退去，且溶液变成浅绿色，说明维生素C 具有还原性，B 项能达到实验目的；通过NaOH 溶液可除去H 2中混有的少量HCl 杂质，再经浓硫酸干燥即可得到H 2，没有必要经过KMnO 4溶液，C 项不能达到实验目的；NaHSO 3
溶液与H 2O 2溶液的反应没有明显实验现象，无法判断反应进行的快慢，D 项不能达到实验目的。
7．(2017·高考全国卷Ⅱ)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
解析：选C 。向FeCl 3溶液中加入足量铁粉后，Fe ＋完全转化为Fe ＋
，滴入KSCN 溶液，溶液不变色，可证明还原性：Fe>Fe 2＋，A 项正确；燃着的金属钠能在装有CO 2的集气瓶中反应生成Na 2CO 3和C ，说明CO 2具有氧化性，B 项正确；NH 4HCO 3受热分解生成的NH 3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明NH 3为碱性气体，不能确定NH 4HCO 3的酸碱性，C 项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为AgI ，另一支试管中无明显现象，说明没有AgCl 析出，可证明K sp (AgI) 8．(2019·福建质检)用下图所示装置进行实验，能得出相应实验结论的是( ) 解析：选A 。硫酸是难挥发性强酸，与NaHCO 3反应生成CO 2，CO 2与Na 2SiO 3溶液反应生成H 2SiO 3沉淀，说明酸性H 2SO 4＞H 2CO 3＞H 2SiO 3，A 项正确；稀盐酸与MnO 2不反应，无法生成Cl 2，B 项错误；用套管实验比较Na 2CO 3和NaHCO 3的热稳定性时，Na 2CO 3应放在大试管中，NaHCO 3放在小试管中，C 项错误；NH 4Cl 受热易分解成NH 3和HCl ，因此不能用加热的方法比较NH 4Cl 和NaCl 的沸点，D 项错误。 二、非选择题 9．(2019·湖北四校联考)引火铁——一种活性很强的铁粉，一般用于焊接铁轨等。某课外活动小组设计如下两套装置，拟用普通铁粉在加热条件下与水蒸气反应，再将制得的铁氧 化物经此反应的逆反应制备颗粒很细、活性很高的引火铁。 Ⅰ.“铁氧化物制备实验”的探究 (1)因试管A 内壁沾有少量蒸馏水，为防止装铁粉时将其沾在试管内壁上，应先倾斜试管，然后用________将铁粉送至试管中下部。 (2)试管A 中发生反应的化学方程式为______________________________。装置Ⅰ中酒精灯的作用是_________________________________________________________________。 (3)某学生设计如下方案，确认A 中固体的成分，其中不正确的是________。 a ．取试管A 中固体少许，向其中加入稀盐酸充分溶解后，再加入KSCN ，溶液不变红，说明A 中固体含有Fe b ．取试管A 中固体少许，向其中加入稀盐酸充分溶解后，再加入KSCN ，溶液变红，说明A 中固体含有Fe 2O 3 c ．取试管A 中固体少许，向其中加入稀盐酸充分溶解后，再加入KMnO 4溶液，紫色退去，说明A 中固体含有Fe 3O 4 Ⅱ.“引火铁制备实验”的探究 (4)仪器B 的名称为________，其中盛装的试剂为________(填字母)。U 形管中应加入的试剂是________。 a ．6 mol ·L －1 盐酸 b ．4 mol ·L － 1 NaOH 溶液 c ．浓硫酸 (5)为确保实验安全，在实验过程中必须注意：①C 中反应前，在D 出口必须________；②点燃过量的氢气。 解析：(2)根据化学方程式可知酒精灯在此处的作用。(3)b 项Fe 3O 4溶解也产生＋3价的铁；c 项没有反应完的铁粉有可能转化成Fe 2＋，然后使KMnO 4溶液的紫色退去。(4)选择的试剂应能制取纯净的H 2。(5)可燃性气体H 2在与铁氧化物反应前需要验纯，防止爆炸；过量的氢气不能直接排放到空气中。 答案：(1)纸槽(或药匙) (2)3Fe ＋4H 2O(g)=====△ Fe 3O 4＋4H 2 将水转化为水蒸气，同时提供反应所需的能量 (3)bc (4)长颈漏斗 a 碱石灰(或CaO 等) (5)检验氢气的纯度(其他答案合理即可) 10．(2019·哈尔滨质检)某化学课外活动小组通过实验探究NO2的性质。 已知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O。 任务1：利用如图所示装置探究NO2能否被NH3还原(K1、K2为止水夹，夹持固定装置略去)。 (1)A和E中制取NH3的装置为________，所用试剂为________。装置中制取NO2的化学方程式是_____________________________________________________________。 (2)若NO2能够被NH3还原，预期观察到C装置中的现象是_______________________。 (3)实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因，他们认为可能是 ①NH3还原性较弱，不能将NO2还原； ②在此条件下，NO2的转化率极低； ③________________________________________________________________________。 (4)此实验装置存在一个明显的缺陷是______________________________________。 任务2：探究NO2能否与Na2O2发生氧化还原反应。 (5)实验前，该小组同学提出三种假设。 假设1：两者不反应； 假设2：NO2能被Na2O2氧化； 假设3：________________________。 (6)为了验证假设2，该小组同学选用任务1中的B、D、E装置，将B中的药品更换为Na2O2，另选F装置(如图所示)，重新组装，进行实验。 ①装置的合理连接顺序是(某些装置可以重复使用)__________________。 ②实验过程中，B装置中淡黄色粉末逐渐变成白色。经检验，该白色物质为纯净物，且无其他物质生成。推测B装置中反应的化学方程式为_____________________________。 答案：(1)A浓氨水和CaO(合理即可) Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O (2)混合气体颜色变浅 (3)在此条件下，该反应的化学反应速率极慢 (4)缺少尾气吸收装置 (5)NO2能被Na2O2还原(其他合理答案也可) (6)①EDBDF②2NO2＋Na2O2===2NaNO3 11．(2019·陕西一检)某小组同学为比较酸性条件下NO－3、SO2－4、Fe3＋的氧化性强弱，设计如图实验(夹持仪器已略去，装置的气密性已检验)。 实验记录如下： (1)实验Ⅰ中，发生反应的离子方程式是_____________________________________。 (2)实验Ⅳ的现象是_________________________________________________。 (3)由实验得出的结论：酸性条件下氧化性由大到小的顺序是___________________。 (4)实验操作Ⅴ的目的是____________________________________________________。 (5)实验操作Ⅲ，开始时B中溶液的颜色并无明显变化，此时溶液中发生反应的离子方程式是_______________________________________________________________________。 (6)打开分液漏斗旋塞时，要将分液漏斗上端活塞打开或将活塞的凹槽与小孔对准，目的是__________________________________________________________________________。 解析：(1)B中浅绿色溶液最终变为黄色，说明Fe2＋被稀HNO3氧化为Fe3＋，反应的离子方程式为3Fe2＋＋NO－3＋4H＋===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。(2)实验Ⅲ中生成的SO2气体通入 B中，一段时间后，Fe3＋被还原为Fe2＋，故实验Ⅳ中加入KMnO4溶液后，KMnO4将Fe2＋氧化为Fe3＋，现象是加入的KMnO4溶液退色，溶液逐渐变黄。(3)根据氧化还原反应中氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性进行判断，由实验Ⅰ、Ⅱ可证明NO－3的氧化性强于Fe3＋，由实验Ⅲ、Ⅳ可证明Fe3＋的氧化性强于SO2－4，则酸性条件下氧化性由大到小的顺序是NO－3＞Fe3＋＞SO2－4。(5)实验操作Ⅲ，开始时B中溶液的颜色并无明显变化，说明NO－3是过量的，则此时溶液中发生反应的离子方程式是3SO2＋2NO－3＋2H2O===3SO2－4＋2NO＋4H＋。 答案：(1)3Fe2＋＋NO－3＋4H＋===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O (2)加入的高锰酸钾溶液退色，溶液逐渐变黄 (3)NO－3＞Fe3＋＞SO2－4 (4)将装置中的SO2、NO、NO2等气体排进NaOH溶液中进行吸收，防止污染大气 (5)3SO2＋2NO－3＋2H2O===3SO2－4＋2NO＋4H＋ (6)使分液漏斗内外大气相通，便于液体顺利流下 12．某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。 实验(一)碘含量的测定 取0.010 0 mol·L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I－)的变化，部分数据如下表： 另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下： 已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。 请回答： (1)实验(一)中的仪器名称：仪器A__________，仪器B________。 (2)①根据表中数据绘制滴定曲线： ②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。 (3)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为___________________________________。 ②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是______________________。 ③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。 A．应控制NaOH溶液的浓度和体积 B．将碘转化成离子进入水层 C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质 D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④实验(二)中操作Z的名称是________。 (4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是______________________________。 解析：(1)实验(一)中干海带需要灼烧，故仪器A为坩埚，根据最后得到的含I－的溶液的体积可以判断仪器B(定容)为500 mL容量瓶。 (2)①根据表中的数据描点，连线即可得到对应的滴定曲线。 ②根据滴定曲线，滴定突变在20.00 mL附近发生，故可判断AgNO3溶液的体积为20.00 mL，海带中碘的质量分数为w＝20.00×10－3 L×0.010 0 mol·L－1×127 g·mol－1×5 20.00 g×100% ＝0.635%。 (3)①分液漏斗使用前要检漏，主要是检验旋塞及玻璃塞处是否漏水，检查方法：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。 ②用CCl4萃取后，CCl4的密度比水大，故有机层在下层，现象为溶液分层，上层几乎为无色，下层呈紫红色。 ③A项，如果NaOH的浓度过大，导致使用的溶液太少，不利于溶液的分离，如果NaOH 的浓度太小，导致溶液体积太大，不利于物质的浓缩，A项正确；B项，步骤Y加入NaOH 溶液后I2转变为I－和IO－3，进入水层，B项正确；C项，加入NaOH溶液主要目的是与碘反应，将碘从四氯化碳层转移到水层，C项错误；D项，四氯化碳与乙醇互溶，不分层，无法提取碘，D项错误。 ④碘在水溶液中的溶解度较小，因此可以通过过滤的方法分离碘和水。 (4)采用蒸馏不合理，主要是因为碘易升华，会导致碘的损失。 答案：(1)坩埚500 mL容量瓶 (2)① ②20.000.635 (3)①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水②液体分上下两层，上层几乎无色，下层呈紫红色③AB④过滤 (4)碘易升华，会导致碘的损失 第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 （答：D） 2、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 3、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D） 4、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 5、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 6、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 7、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+ （答：B） 8、KMnO4能稳定存在于何处？ （A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中 （答：D） 9、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？ A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质 （答：B） 10、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是： （A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2 （答：B） 11、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O （A）Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2 （答：B） 12、1:1HCl的物质的量浓度为多少？ （A）2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L （答：C） 13、用紫外分光光度计可测定什么光谱： （A）原子吸收光谱（B）分子吸收光谱（C）电子吸收光谱（D）原子发射光谱（答：B） 14、以下说法不正确的有： （A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作； （B）减压蒸馏能用来分离固体混合物； （C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断； （D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。 （答：B） 基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶 材料化学实验讲义 中国地质大学（北京）材料科学与工程学院 化学教研室 2011年5月北京 2011年春季学期《材料化学实验》安排： 第十三周实验二 第十四周实验三 第十五周实验一 第十六周实验四 实验内容 实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3) 实验二、无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6) 实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验 (9) 实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定) 实验一：阳离子交换性能的研究与测定 一、实验目的 1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。 2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。 二、实验原理 膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能；在常温常压下，与无机、有机溶剂接触时，可发生明显变化，可以说，离子、水和盐类以及几乎所有有机物，能够出入于蒙脱石矿物的层间，使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成（即2:1型矿物）。结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷，它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间，并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比，其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性，使它在应用方面具有很高的实用价值。 可交换的阳离子总量包括交换性盐基（K+、Na+、Ca2+、Mg2+）和晶体边缘破键，两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如：含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时，蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换，可表示为：B++AC=A++BD。 阳离子交换容量（CEC）的测定方法很多，如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等，其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定，氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说，采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适；因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解，可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换，准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差，来计算交换总量。依据的反应方程式为： 蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2 1．主要仪器设备和试剂 （1）设备 磁力搅拌器、离心机（400~10000r/min），电炉，容量瓶（100 mL, 1个），三角瓶（250 mL,3个），25mL移液管，量筒，碱式滴定管。 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、 实验原理 控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。 Fe 2++ 3N N N N 3 Fe 2+ 红色配合物 二、 实验步骤 1、显色反应的实验条件 （1）测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线 （2）显色剂用量与吸光度曲线 2、试样中铁含量的测定 三、数据处理 Fe 含量的计算： 5.00 对应的微克数e 标准曲线ρFe F (μg ·mL -1) 四、 思考题 1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？ 答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。 2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？ 答：盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。 3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？ 答：不能，盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。 水中微量氟的测定 思考题 用氟电极测得的是F -离子的浓度还是活度？如果要测定F -离子的浓度，该怎么办？ 答：在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB ）时，测量的数值都是离子活度。如果在测量时，加入了TISAB ，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。 分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451 7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错 浙江工业大学基础化学实验统一考试题 班级姓名成绩 第一部分笔试题 第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是： （A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3 （答：D） 2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？ （A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线（B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码 （C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸 （D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上 （答：A.B.D） 3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D） 5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 6、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在： （A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+ 实验一：粉体真密度的测定 实验二：溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料 实验一 粉体真密度的测定 一、实验原理 粉体真密度是粉体重量与真体积之比，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空间。所以,测定粉体真密度必须采用无孔材料.根据测定介质的不同,粉体真密度的测定方法也不同。一般可分为气体容积法和浸液法。 A 、气体容积法是以气体取代液体测定样品所排出的体积。此法排除了浸液法对样品溶解的可能性,具有不损坏样品的优点。但测定时易受温度的影响,还需注意漏气问题。气体容积法又分为定容积法与不定容积法。 B 、浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中, 测定样品所排除液体的体积。此法必须真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采用加热煮沸法和减压法,或者两法同时并用。浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中, 比重瓶法具有仪器简单,操作方便,结果可靠等优点,已成为目前应用较多的测定真密度的方法。 比重瓶测试原理: 比重瓶法测定粉体真密度基于阿基米得原理.将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中, 抽真空除气泡,求出粉末样品从已知容量的容器中排除已知密度的液体,就可计算所测粉末的真密度. 真密度ρ计算公式: 式中：M ——粉尘尘样的质量，g ； W ——比重瓶加液体的总质量，g ； R ——比重瓶加剩余液体加粉尘的总质量，g ； G ——排出液体的质量，g ； V ——粉尘的真体积，cm3； ρL ——液体的密度，g/cm3； ρp ——粉尘的真密度，g/cm3。 二、实验器材 R -W M M R -W M M G M V M L L L P +=+===ρρ ρρ 1、真空装置。由比重瓶、真空干燥器、真空汞、真空压力表、三通阀组成。 2、温度计。0～100 ℃,精度0.1 ℃ 3、分析天平。感量0.001 g 4、烧杯。300 ml 5、烘箱、干燥器。 三、实验步骤 1、将比重瓶洗净（一般需要5个）、编号，放入烘箱中于110℃下烘干，然 后用夹子小心地将比重瓶夹住，快速地放入干燥器中冷却，称各个比重瓶的。 质量m 2、每次测定所需试样为比重瓶容量的1/3，所以要预先用四分法缩分待测试 样。 3、取约300ml浸液倒入烧杯中，再将烧杯放进真空干燥器内预先脱气（有的 浸液可以省略此项操作）。浸液的密度，一般用比重瓶进行测定。 ），装入约为比重瓶容量2/3的粉体试样，精 4、在已干燥比重瓶称质量（m 。 确称量比重瓶和试样的质量m 1 5、将预先脱气的浸液注入装有试样的比重瓶内，到容器容量的2/3入为止， 放入真空干燥器内。 6、启动真空泵，抽气15～20 min,至真空度约750 mmhg时停止抽真空。(1 mmhg=0.133 kPa) 。 7、从真空干燥器内取出一个比重瓶，向瓶内加满浸液并称其其质量m 2 。 8、洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其质量m 3 9、重复④、⑤的操作，测定下一个试样。 ①粉体的真密度按上式进行计算，数据应计算到小数点第三位。 ②在计算平均值时，其计算数据的最大值与最小值之差 ③每个试样需进行5次平行测定。 四、文章出处 百度文库： https://www.sodocs.net/doc/946570212.html,/view/1358cc14cc7931b765ce1523.html https://www.sodocs.net/doc/946570212.html,/view/ddce0289d0d233d4b14e6959.html 长春理工大学化学与环境工程学院硕士研究生 入学考试科目考试大纲 《基础化学实验（无机化学实验理论、分析化学实验理论）》考试大纲 考试科目：基础化学实验（无机化学实验理论、分析化学实验理论） 参考书： 基础化学实验（第二版）无机化学实验分册，吉林大学范勇等编，高等教育出版社，2015年 基础化学实验（第二版）化学分析实验分册，吉林大学王英华等编，高等教育出版社，2015年 无机化学实验理论 第一部分无机化学实验基本要求 一、无机化学实验目的 二、学生实验室守则 三、实验室安全知识 四、实验室事故处理 五、实验室三废的处理 六、无机化学实验基本要求 第二部分无机化学实验基础知识 一、无机化学实验室常用仪器 二、玻璃器皿的洗涤 三、仪器的干燥 四、加热方法 五、玻璃工操作与塞子钻孔 六、天平的使用方法和称量方法 七、液体体积的度量仪器及使用方法 八、化学试剂的规格和取用 九、气体的发生、净化与收集 十、固体与溶液的分离和结晶 十一、溶液的配制方法 第三部分基础实验 实验1 煤气灯的使用及玻璃工操作 实验2 天平的使用 实验3 摩尔气体常数的测定 实验4 二氧化碳相对分子质量的测定 实验5 溶液的配制与酸碱滴定 实验6 阿伏加德罗常数的测定 实验7 化学反应速率和活化能的测定 实验8 光度法测定碘酸铜的溶度积常数 实验9 光度法测定三价铬配合物的分裂能 实验10氧化还原反应和电化学 实验11 配位化合物的生成和性质 第四部分简单无机化合物制备实验 实验12 水合硫酸铜的制备 实验13 水合硫酸亚铁和莫尔盐的制备 第五部分元素性质实验 实验14 卤素 实验15 氧和硫 实验16 氮和磷 实验17 碳、硅、硼 实验18 锑和铋 实验19 锡和铅 实验20 铜和银 实验21 锌和汞 实验22 铬和锰 实验23 铁、钴、镍 分析化学实验理论 第一部分化学分析实验基础知识 一、实验安全知识 （一）实验室安全守则 （二）实验室一般事故的紧急处理方法 二、化学分析实验基本要求 （一）基本要求 （二）实验报告示例 三、化学试剂一般常识 （一）化学试剂的分类 （二）化学试剂的包装规格和选用 （三）化学试剂的取用和使用注意事项 （四）化学试剂的保存和管理 四、实验室用水 （一）分析实验用水的等级和用途 （二）分析实验用水的制备方法 （三）分析实验用水的检验方法 （四）分析实验用水的贮存 五、实验误差 （一）实验误差的产生及分类 （二）误差与偏差 （三）提高分析结果准确度的方法 六、有效数字及其运算规则 （一）有效数字概念及意义 （二）有效位数 （三）数值修约规则 浙江大学2006–2007学年第一学期期末考试 《大学化学基础实验（G）》理论课程试卷 开课学院：理学院化学系任课教师： 姓名：专业：学号：考试时间： 60 分钟 一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分） 1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是（C） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？（ A ） A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗； B. 滴定管用KMnO4标液润洗 C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中； D. KMnO4标准溶液放置一周后标定3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（C ） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？（C ） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？（ C ） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？（ C ） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：（ B ） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL 8．定量分析中，基准物质是（ D ） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 9．测定复方氢氧化铝药片中Al3+、Mg2+混合液时，EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：（ B ） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：（ C ） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定； B. 滴定中活塞漏水； C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水； D. 滴定管下端气泡未赶尽；11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：（ A ） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：（D ） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？（ A ） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？（ C ） A. 泡沫灭火器 B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是( A ) A. 用甲基橙作指示剂 B. NaOH溶液吸收了空气中CO2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同 D. 每份加入的指示剂量不同 16．有效数字位数是四位的数值是：( B ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. 0.700×102 D. pH = 12.80 17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：( A ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：( D ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？( A ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色 实验一 线性极化法测定金属Fe 在稀H 2SO 4中的腐蚀速度 一、基本要求 1. 掌握动电位扫描法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe 在 0.1M 硫酸溶液中的极化曲线，求算Fe 的自腐蚀电位，自腐蚀电流。 2. 讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。 二、实验原理 当金属浸于腐蚀介质时，如果金属的平衡电极电位低于介质中去极化剂（如H +或氧分子）的平衡电极电位，则金属和介质构成一个腐蚀体系，称为共轭体系。此时，金属发生阳极溶解，去极化剂发生还原。以金属铁在盐酸体系中为例： 阳极反应： Fe-2e=Fe 2+ 阴极反应： H ++2e=H 2 阳极反应的电流密度以 i a 表示， 阴极反应的速度以 i k 表示， 当体系达到稳定时，即金属处于自腐蚀状态时，i a =i k =i corr （i corr 为腐蚀电流），体系不会有净的电流积累，体系处于一稳定电位c ?。根据法拉第定律，体系通过的电流和电极上发生反应的物质的量存在严格的一一对应关系，故可阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反应的腐蚀速度。金属自腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。因此求得金属腐蚀电流即代表了金属的腐蚀速度。 金属处于自腐蚀状态时，外测电流为零。 极化电位与极化电流或极化电流密度之间的关系曲线称为极化曲线。极化曲线在金属腐蚀研究中有重要的意义。测量腐蚀体系的阴阳极极化曲线可以揭示腐蚀的控制因素及缓蚀剂的作用机理。在腐蚀点位附近积弱极化区的举行集会测量可以可以快速求得腐蚀速度。还可以通过极化曲线的测量获得阴极保护和阳极保护的主要参数。 在活化极化控制下，金属腐蚀速度的一般方程式为： 其中 I 为外测电流密度，i a 为金属阳极溶解的速度，i k 为去极化剂还原的速度，βa 、βk 分别为金属阳极溶解的自然对数塔菲尔斜率和去极化剂还原的自然对数 )]ex p()[ex p( k c a c corr k a i i i I β? ?β??---=-= 《基础化学实验》教学大纲 目录 《无机化学实验》（基础一）教学大纲 (1) 《分析化学实验》（基础二）教学大纲 (7) 《物理化学实验》（基础三）教学大纲 (11) 《有机化学实验》（基础四）教学大纲 (16) 《无机化学实验》教学大纲 ——基础化学实验一 一、有实验的课程名称：无机化学实验（Experimental Inorganic Chemistry） 二、课程编码：（以培养计划为准） 三、课程性质：必修 四、学时学分 课程总学时：64 总学分：4 实验学时：64 五、适用专业：应用化学等专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 周井炎主编，《基础化学实验》（上），华中科技大学出版社，武汉，2004。 七、实验课的任务、性质与目的 无机化学实验是应用化学专业第一门必修实验课，与无机化学理论课密切相关。通过实验教学，加深对无机化学的基本概念与基本理论的理解，了解无机物的一般分离、提纯和制备方法，掌握无机化学实验的基本操作技能和常见元素及化合物的性质，学会正确使用基本仪器，培养动手、观察、思维和表达等方面的能力以及严谨的科学态度。 八、实验课的基本理论 无机化学中的“解离平衡”、“氧化还原”“配位化合物”“d区元素的重要性质”以及常见的无机基本操作。 九、实验方式和基本要求 1.本课程以实验为主。开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、考核内容及办法、实验守则及实验室安全制度等。 2.学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进入实验室进行实验 3.老师课堂只讲解实验中所涉及的基本操作和部分难点 4.实验1人1组。每个实验要求在规定时间内由学生独立完成。碰到疑难问题，学生要善 教材编写体现：基础性、系统性、实用性、趣味性、创新性。 大学基础化学实验 第一章绪论 基础化学实验的目的和学习要求 实验预习、实验记录和实验报告 第二章化学实验基本知识 实验室守则 实验室安全、事故防护与处理（实验室安全守则、实验室事故防护与处理、实验室消防器材和急救药箱） 环境保护与实验室三废处理 实验室用水（GB/T6682-92纯水的制备、质量检验和使用的注意事项） 化学试剂（常用试剂的规格、试剂的保管和取用注意事项） 常用试纸（试纸的种类、试纸的使用、试纸的制备） 常用玻璃仪器、器皿和用具（李娴） 高压钢瓶的识别和使用 实验结果的处理（误差、有效数字、实验数据的表达与处理） 第三章化学实验基本操作及技术 一、玻璃仪器的洗涤及干燥 二、加热（直接加热-煤气灯、酒精灯、酒精喷灯和电加热炉，水浴加热，油浴加热等）和冷却方法（冷凝、水浴、冰盐浴、制冷剂） 三、简单玻璃工技术（玻璃棒、滴管、毛细管等物品的自制、塞子钻孔） 实验1 玻璃仪器的洗涤和简单玻璃工操作 四、不同精度天平（含台秤）的校正方法和使用 实验2 天平称量操作 五、量筒、滴定管、移液管以及容量瓶的校正方法和使用 六、搅拌（人工搅拌、机械搅拌、电磁搅拌） 七、溶液浓度和溶液的配制 实验3 溶液配制和pH值测定（pH试纸、pH计） 实验滴定分析基本操作 八、干燥(烘干、真空干燥和干燥剂的使用) 九、结晶和重结晶 实验溶解度的测定 十、滤纸和滤器的使用 十一、固液分离（倾析、常压过滤、减压过滤、离心分离等） 十二、沉淀的转移、洗涤、干燥、灼烧 实验重量分析基本操作 实验食盐的提纯 十三、蒸馏（简单蒸馏、分馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏）和回流 实验简单蒸馏 实验分馏 实验减压蒸馏 实验水蒸汽蒸馏 实验回流 十四、升华 实验 十五、萃取（液-液萃取、固-液萃取） 实验 十六、离子交换 十七、层析分离 十八、气体的制备、净化和吸收 十九、压力的测量与控制（包括压力计的校正和使用、真空的获得和检漏）二十、温度的测量与控制（热电偶、温度计的选择、使用和校正） 实验熔点和沸点测定 材料化学实验课程体系改革建设化学作为一门实验性科学，其主要任务是创造新物质、制备新材料。而上述任务的实现迫切需要高层次化学人才。在高层次化学人才的培养过程中，科学的教学课程体系的设置显得十分重要，而实验课程体系的建设是高层次人才培养的重中之重。实验课程、实验项目、实验教学，关系高层次人才培养的成败［１－３］。近年来，随着高等学校教学体系改革和学科交叉融合，使得材料化学实验作为独立课程纳入教学计划。材料化学实验是吉林大学化学学院材料化学专业的主要课程之一，开设在第４学年，是在完成化学基础课的教学任务之后的高年级课程，是衔接本科生教学与研究生教学的桥梁。材料化学实验包括材料的合成和对材料多种物理化学性质分析２个方面，教学内容非常丰富。由于材料化学实验同时涉及化学和物理２个学科，使得材料化学实验课程具有课程难度大、广度宽、层次深的特点，学生容易产生厌学情绪。因此，如何提高任课教师的学术水平，改革材料化学实验的教学体系，合理设置课程内容，紧跟材料化学前沿，提高学生学习兴趣，完成教学任务，是值得每位材料化学实验任课教师深思的问题［４－６］。 １改革目标与措施 １．１建立高效的教学管理制度 改革并完善教学管理制度，构筑以质量和贡献为导向的评价机制：以完成教学工作量的质量和贡献为判定标准的评价体系，建立并完善综合评价机制和退出机制。在执行吉林大学相关管理制度的基础上，根据材料化学实验课的自身特点，学院制定系列措施和管理办法，具体方案表现在以下几个方面：（１）建立并完善材料化学实验任课教师基本工作量要求，保证教学工作的有序建立以完成进行；（２）建立并完善综合评价机制，以完成教学工作量的质量和贡献为判定标准的评价体系，实行学生、督学和学院三级联动教学评价机制；（３）优化资源配置，鼓励竞争，建立退出机制，制定优秀教师奖励政策，实行备课组制，鼓励教学帮扶，全面提升教学管理水平，保障教学工作的高效进行。 １．２构建具有学科交叉特色的材料化学实验课程体系 材料化学是一门充满活力的新兴学科，是通过化学、物理及生物等多学科不断交叉、融合形成的，知识内容非常丰富，理论性强。在前期建设成果的基础上，整合并优化材料化学专业实验的结构设计，制定新的教学大纲，对教材进行多层次、多角度的立体化建设，不断优化更新教学内容，充分体现材料化学专业实验课的内涵，深化实践性、创新性教学环节改革，建设新的实验教学课程体系，增强对学生创新思想和创新能力的培养。调整不同类型材料化学实验的比重，减少验 基础化学实验实验原理及思考题 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、 实验原理 控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用 量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。 Fe 2++ 3N N N N 3 Fe 2+ 红色配合物 二、 实验步骤 1、显色反应的实验条件 （1）测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线 （2）显色剂用量与吸光度曲线 2、试样中铁含量的测定 三、数据处理 Fe 含量的计算： 5.00 对应的微克数e 标准曲线ρFe F (μg ·mL -1) 四、 思考题 1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？ 答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。 2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？ 答：盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。 3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？ 答：不能，盐酸羟胺(NH2OH?HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。 水中微量氟的测定 思考题 用氟电极测得的是F-离子的浓度还是活度？如果要测定F-离子的浓度，该怎么办？ 答：在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB）时，测量的数值都是离子活度。如果在测量时，加入了TISAB，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。 蒸馏及沸点的测定 一、实验原理 蒸馏：根据混合物中各组分的蒸气压的不同而达到分离的目的。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域（沸点至少相差300C的两种物质才能进行有效分离）。 沸点：液体的饱和蒸气压等于外界压强时，大量气泡从液体内部溢出，即液体沸腾，此时的温度称为溶液的沸点。液体的沸点跟外部压强有关。 基础化学实验Ⅰ(下) 基本知识问答 1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8)天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类 趣味化学实验材料 分组安排表： 1 【实验原理】 钴的水合物在加热逐步失水时，会呈现不同的颜色，因此可以根据温度的变化而呈现的颜色变化做成温度计。 【实验步骤及现象】 在试管中加入半试管95％乙醇和少量红色氯化钴晶体（CoCl2·6H2O），振荡使其溶解，在常温下呈紫红色，加热时随温度升高颜色呈蓝紫色至纯蓝。 2、滴水点火(滴水点灯) 水能灭火，难道还能点火？ 实验：取干燥的蔗糖粉末5克与氯酸钾粉末5克在石棉网上混合，用玻璃棒搅匀，堆成小丘，加入过氧化钠3克，滴水，半分钟后，小丘冒出白烟，很快起火燃烧。 3、魔棒点灯 你能不用火柴，而是用一根玻璃棒将酒精灯点燃么？ 实验：取少量高锰酸钾晶体放在表面皿（或玻璃片）上，在高锰酸钾上滴2、3滴浓硫酸，用玻璃棒蘸取后，去接触酒精灯的灯芯，酒精灯立刻就被点着了。 用品：玻棒、玻璃片、酒精灯。98％浓硫酸、高锰酸钾。 原理：高锰酸钾和浓硫酸反应产生氧化能力极强的棕色油状液体七氧化二锰。它一碰到酒精立即发生强烈的氧化-还原反应，放出的热量使酒精达到着火点而燃烧。 2KMnO4＋H2SO4＝K2SO4＋Mn2O7＋H2O 2Mn2O7＝4MnO2＋3O2↑ C2H5OH＋3O2→2CO2＋3H2O 操作：用药匙的小端取少许研细的高锰酸钾粉末，放在玻璃片上并堆成小堆。将玻棒先蘸一下浓硫酸，再粘一些高锰酸钾粉末。跟着接触一下酒精灯的灯芯，灯芯就立即燃烧起来，一次可点燃四、五盏酒精灯。 注意事项：七氧化二锰很不稳定，在0℃时就可分解为二氧化锰和氧气。因此玻棒蘸浓硫酸和高锰酸钾后，要立即点燃酒精灯。否则时间一长，七氧化二锰分解完，就点不着酒精灯了。 4、喷泉实验 浓氨水、碱石灰 5、喷雾作画 实验原理 FeCl3溶液遇到硫氰化钾(KSCN)溶液显血红色,遇到亚铁氰化钾〔K4[Fe(CN)6]〕溶液显蓝色,遇到铁氰化钾〔K3[Fe(CN)6]〕溶液显绿色,遇苯酚显紫色。FeCl3溶液喷在白纸上显黄色。 实验用品 白纸、毛笔、喷雾器、木架、摁钉。 FeCl3溶液、硫氰化钾溶液、亚铁氰化钾浓溶液、铁氰化钾浓溶液、苯酚浓溶液。实验步骤 1. 用毛笔分别蘸取硫氰化钾溶液、亚铁氰化钾浓溶液、 铁氰化钾浓溶液、苯酚浓溶液在白纸上绘画。 2. 把纸晾干, 钉在木架上。 3. 用装有FeCl3溶液的喷雾器在绘有图画的白纸上喷上FeCl3溶液。 6、木器或竹器上刻花（字）法 反应原理：稀硫酸在加热时成为浓硫酸，具有强烈的脱水性，使纤维素 (C6H10O5)n失水而碳化，故呈现黑色或褐色。洗去多余的硫酸，在木（竹）器上就得到黑色或褐色的花或字。 实验步骤：用毛笔蘸取质量分数为5％的稀硫酸在木器（或竹器）上画花或写字。晾干后把木（竹）器放在小火上烘烤一段时间，用水洗净，在木（竹）器上就得到黑色或褐色的花样或字迹。 6、烧不坏的手帕 用火烧过的手帕居然完好无损？ 分析化学实验指导 实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)(完整版)大学化学基础实验复习题
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