仪器分析 (2)

精度：是重复性和准确度的综合反映。

重复性：说明仪器测量的值的分散性，即同一被测物质由一操作者用同一台仪器在短时间内连续重复测定多次。

研究物质在紫外（200-400nm）及可见光（400-760nm）区分子吸收光谱的分析方法为紫外—可见光光度法。（属于电子光谱）

A=ECL A吸光度E吸光系数C溶液的浓度

E吸光系数：吸光物质在单位浓度及单位比色池厚度时的吸光度

百分吸光系数：在一定波长时，物质的浓度为1%(质量浓度)、液层厚度为1CM时溶液的吸光度。单位g/100ml

光的反射和散射使A增加，可用空白对照以减小误差。但当空白溶液与供试品溶液的折射率有较大差异时，不能完全用空白溶液消除误差。

非平行光使l增大。

生色团：分子中可吸收光子而产生电子跃迁的基团。

红移也叫长移，指吸收峰向长波方向的移动；蓝移也叫短移，吸收峰向短波移动

紫外-可见光光度计的基本结构：光源、单色器、吸收池、检测器、记录仪、显示系统、数据处理系统等部分组成

吸收池的材料有玻璃和石英两种，玻璃吸收池只适用于可见光区，石英吸收池适用于紫外光区和可见光区。

紫外-可见光光度计分类：

1、单光束分光光度计：光源和检测器的供电电压稳定性高

2、双光束：减少因光源强度不稳定带来的误差

3、双波长:两个单色器

4、光多道二极管阵列检测分光光度计;极短时间获得全光光谱。

供试品溶液的吸光度在0.3—0.7之间为佳，因为吸光度读数在这范围内误差小

单一含量测定方法有：标准曲线法、对照品比较法、吸光系数法

红外分光光度法：IR指利用物质的红外光谱进行定性、定量分析及测定分子结构的方法。

红外分光光度法作用：确定化合物类别、官能团、推测分子结构、定量分析

红外光谱是由于分子转动和振动的光谱图。

特征区:把4000—1250c m-①区域称为特征区。

相关峰：由一个官能团或基团所产生的一组相互依存的特征峰称相关峰荧光分光光度计：任何荧光物质都有两个特征光谱，即激光光谱和发射光谱。

色谱分析技术是一种分离、分析光谱是一种分析技术

吸附色谱法是利用被分离物质在吸附剂上吸附能力的差异用溶剂或气体进行分离的方法。

分配色谱法是利用被分离物质在两相中分离系数的不同使组分分离的方法；其中一相被涂布或键合在固体载体上（固定相），另一为气体或液体（流动相）。

分子排阻色谱法：（凝胶色谱法）利用凝胶对分子大小不同的组分阻滞能力的差异进行分离的方法。分子量大的先析出

化学键和色谱法：将固定相的官能团建和在载体表面形成化学键合相。利用被分离物质在化合键合相和流动相中分离系数不同使组分分离的方法。

保留时间：（tR）从进样点到色谱峰封顶的时间。

正常色谱峰拖尾因子（T）在0.95—1.05之间

分配系数（K）分批平衡后，组分在固定相和流动相的浓度比。与组分、固定相及温度有关。K=Cs/Cm

薄层色谱法（TLC）优点：分析快速、方法简单、灵敏度高、固定相特别是流动相可选择的范围宽、显色方便，固定相一次使用、应用范围广、扫描定量方便。

比移值：原点中心到组分斑点中心的距离与原点中心到溶剂前沿的距离之比。是平面色谱的基本定型参数。Rf

在薄层色谱法中Rf值最佳范围0.3—0.5，可用范围：0.2—0.8

在硅胶吸附剂上，用同一流动相展开时，极性大的组分由于被吸附的较为牢固，比移值小；反之。在硅胶吸附剂上，对同一组分来讲，流动相

极性大，被分离组分的溶解度大，比移值大；反之。

样品测定的操作方法：制备、点样、展开、斑点检识

气固色谱法：属于吸附色谱；气液色谱法：属于分配色谱

塔板数是色谱柱分离效能高低的参数。n

n=5.54(tR/w)2=16(tR/w)2 2是平方

H=L/n

一根色谱柱中，理论塔板数或有效塔板数的数值越大，色谱柱的分离效能就越高；同样长度的色谱柱中，理论塔板高度或有效塔板高度的数值越小，柱效越高。

R=2(tR2-tR1)/(W1+W2) R=1.0未完全分离R>1.5完全分离R<1完全未分开

气相色谱结构：气路系统—进样系统—色谱柱—检测器—信号记录系统（其中温度控制系统包含了进样系统、色谱柱、检测器）

在使用热导检测器时，常用氢气作载气；在氢火焰离子检测器中，它是必用的燃气；除热导检测器外，在使用其它检测器时，多采用氮气作为载气。

进样系统包括气化室、进样器

浓度型检测器：热导检测器、电子捕获检测器

质量型检测器：氢火焰离子检测器、火焰光度检测器

氢火焰离子化检测器缺点：检测时样品被破坏，一般只能测定含碳化合物。

通常气化室的温度最高，检测器次之，色谱柱温度第三。

气相色谱法工作原理：载气进样色谱柱k不同分离检测器（根据理化性质检测）中国药典规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变。

气相色谱法开机过程：开氮气、开主机电源、设置温度、开氢气和空气、点火进样

关机过程：关氢气和空气、降温、关电源、关氮气

高效液相色谱法（HPLC）与经典液相色谱法比较：（123）

1、应用了颗粒极细（10μm一下）、规则均匀的固定相，传质阻抗小，柱效高、分离效率高

2、采用了高压输液泵输送流动相，分析快

3、使用了高灵敏度检测器，提高灵敏度，紫外检测器最小检测可达10-9次，荧光是10-12次

高效液相色谱与气相色谱法比较：{abc}

a高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不需气化；对于挥发性低、热稳定性差、分子量大的高分子化合物及离子型化合物的分析尤为有利；b可选用多种不同性质的溶剂作为流动相，且流动相对分离的选择性影响大，分离选择性高；c一般只需在室温条件下进行分离，不需要柱温。化合键合相色谱法优点：固定相均一性和稳定性好，在使用过程中不易流失，使用周期长、柱效高、重现性好、能使用的流动相和键合相种类多，分离选择性高

化合键合固定相：多为十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）

在正相键合色谱法中组分的保留和分离一般规律是：极性强的组分的容量因子大后洗脱出柱。流动相的极性增大，洗脱能力增强，使组分容量

因子减小，TR减小，反之容量因子增大，TR增大。

反相键合相色谱法采用非极性键合相为固定相十八烷基硅烷，幸基硅烷C8等化学键合相，有时也用弱极性或中等极性的键合相为固定相，流动相以水作为基础溶剂，再加入一定量与水混溶的极性调节剂。甲醇-水、乙腈-水等。

高效液相色谱由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、色谱数据处理系统等部分组成。

输液系统：高压输液泵，提供流速稳定的流动相分离系统将混合物组分分离。

进样系统：旋转大通阀，完成高压条件下将样品准确进入到系统

检测系统：高效液相检测器是色谱色谱分离后的组分的浓度变化转化为电信号

评价色谱柱的主要指标：塔板数、峰不对称因子、柱压降及键合相浓度。正相色谱在适用于分子量<2000的非水溶性的极性物质

反相色谱适用于分子量<2000的排水溶性的弱极性物质，分子量<2000的水溶性非电解质。

紫外检测器（UVD）是一种非通用型的检测器。

示差折光检测器（RID）、蒸发光散射检测器（ELSD）是通用型检测器二极管阵列检测器是在全部紫外光谱上的色谱信号

等度洗脱：在分离过程中流动相的组成及极性不变。

梯度洗脱：在一个分析周期内，改变流动相的组成或比例。

分析完后，先关检测器和数据处理机、正想柱一般用正己烷

酸度计简介为用指示电极和参比电极组成电池，利用指示电极的响应值测定溶液PH值的仪器。

包括电极和电位计。

常用复合电极：玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。

电位计：包括温度、定位、选择、范围等旋钮。

1.仪器的校正（两点校正法）

（1）标准缓冲溶液的配制选择两种PH值相差约3个单位的标准缓冲溶液，使供试品的PH值处于二者之间。

（2）供试液的配制用新沸放冷的蒸馏水配制，PH值5.5~7.0，配制后立即测定。

（3）校正：

1、采用UV-Vis进行药物纯度检查时，若杂质无吸收或吸收较弱，则杂质使化合物的吸收系数( )。

A 下降

B 上升

C 不发生变化D不能确定

2、利用UV-Vis进行维生素B2纯度检查时，要求吸光度不得超过0.016，由此可知( ) 。

A 杂质有较弱吸收

B 杂质有较强吸收

C 无法比较二者吸收强度大小

D 二者吸收强度一致

3、下列紫外-可见分光光度计中，要求光源和检测器的供电电压稳定性好的是（ A ）A、单光束分光光度计

4、下列紫外-可见分光光度计中，可以减小因光源强度不稳带来的误差的是（B ）

B、双光束分光光度计

5、下列紫外-可见分光光度计中，具有两个单色器的是 C 双波长分光光度计

6、适用于紫外及可见光区的吸收池是（B）B、石英吸收池

7、含氢原子的单键、双键、三键的特征峰应出现在（）

A 4000 ~1250cm-1 B1250~200 cm-1

C 1700~200 cm-1

D 4500~3000 cm-1

8、在薄层色谱法中，定性的参数是（ A ）A、Rf值

9、在气相色谱法中，定性的参数是（B ）B、TR

10、色谱法的作用是（ C ） C 分离、分析

11、光谱法的作用是（A ）A分析

12、利用物质分子大小不同进行分离的色谱方法是（ D ） D 凝胶色谱法

13、根据操作形式不同，色谱方法可分为（C ） C 柱色谱法、平面

色谱法

14、判断色谱柱分离效能高低的参数是（D ）D、n

15、不含黏合剂的硅胶是( A) A、硅胶H

16、制备薄层板时，活化是指（A ）A、110℃烘30min

17、在硅胶吸附剂上，用同一流动相展开时，组分的比移值：A>B>C>D，则极性最大的组分是（ A ）。A、 A

18、利用硅胶吸附色谱法，用两种流动相甲、乙分别对某一组分进行展开，该组分在甲中的比移值大于在乙中的比移值，则流动相的极性为（A）

A、甲﹥乙

19、在硅胶吸附剂上，对同一组分来说，流动相极性变小，被分离组分的比移值( C )。C小

20、在薄层色谱中，组分Rf值的可用范围是( C )。C 0.2~0.8

22、在薄层色谱中，组分Rf 值的最佳范围是( B ) 。 B 0.3~ 0.5

23、在硅胶吸附色谱中，流动相相同时，极性小的组分，Rf ( B )

B大

24、在硅胶吸附色谱中，对同一组分来说，流动相极性小，则Rf C 小

25、在硅胶吸附色谱法中，K值大的组分随展开剂移动的速度(B ) B 慢

26、被分离物质为极性，应选用）展开剂，）吸附剂。A 极性不活泼

25、下列对硅胶薄层色谱法的叙述，不正确的是（B ）。B展开剂内应

无水

26、滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆，则电流变化为（A ）

A、先无电流，滴定剂稍有过量，产生电流

27、滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆，则电流变化为（B ）

B、先有电流，到达终点时，无电流

28、滴定剂，被测物均为可逆电对，则电流变化为（A ）

A、先无电流，滴定剂稍有过量，产生电流

29、下列对气相色谱法的叙述，不正确的是（B ）。

B载气的纯度应为99%

30、下列对气相色谱法的叙述，不正确的是（C固定相一次使用，不会被污染

31、在使用热导检测器时，常用_____作为载气。( A )A 氢气

32、在使用氢火焰离子化检测器时，常用_____作为载气。( B 氮气

33、在使用氢火焰离子化检测器时，常用__D___作为燃气。D空气

34、在气相色谱仪中,下列检测器为浓度型检测器的是（C ）

C热导检测器

3 5、反相色谱法中,极性强的组分_____出柱.( A ) A 先

32、正相色谱法中,极性强的组分_____出柱.( B ) B 后

33、一般药物用色谱法分离时,分离度应大于___,分离程度达到99.8%.(B)

B 1.5

34、下列哪个是气相色谱法的优点（C 灵敏度高

35、在反相键合相色谱法中，流动相常用（A ）A甲醇-水

36、在正相键合相色谱法中，流动相常用（B ） B 烷烃加醇类

37、在反相键合相色谱法中，流动相的极性增大，洗脱能力（A ）A 降低

38、在正相键合相色谱法中，流动相的极性降低，洗脱能力（A ）A 降低

39、用丙酮作展开剂进行薄层（硅胶板）层析，某组分Rf值太小，改用下述何种展开剂才能提高此组分的Rf值？（A）A 乙醇

40、在色谱过程中，组分在固定相中停留的时间为：（B）B tR

41、某物质的吸光系数与下列哪个因素有关？（A ）A 溶液浓度

42、下列哪种因素将使组分的保留时间减少（ B 气相色谱法中增加柱温

43、物质的吸光系数与（D ）因素无关。 D 溶液浓度

44、下列哪种因素将使组分的保留时间变短？（B） B 反相色谱乙腈-水流动相增加乙腈比例

45、关于A=EC1，正确的是（C ） C 适用于稀溶液

46、红外光谱是（C ）C 振动光谱

47、某物质的摩尔吸光系数很大，表明D 该物质对某波长的光吸收能力强

48、物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱是由于（C）

C 原子核外电子的跃迁

49、在紫外可见分光度计中，用于紫外光区的光源是（C ）C 氘灯

50、下列叙述正确的是( B) B 一定条件下,吸光系数随波长变化而变化

51指出下列化合物中,哪个化合物的紫外吸收波长最大(D )

D CH3CH=CHCH=CHCH3

52核磁共振氢谱不能给出的信息是: ( D ) D 碳的骨架信息

53在气相色谱法,保留值实际上反应了哪些分子间的相互作用?B 组分与固定相

54HPLC法和GC法的区别是: (D)

A 基本原理

B 流动相

C 适应性

D (B) (C)

55内标法的优点是：（A ）A 对进样量要求不严

56在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇在流动相中的比例时，组分的K值与tR将有什么变化？(B) B K与tR减小57用ODS柱分析一弱极性物质，以某一比例甲醇水为流动相时，样品的K值较小，若想增加K值应如何？（B） B 增加水的比例

64、清洗正相色谱柱一般用（A ）A 正己烷

65、下列为通用型检测器的是（C ） C 视差则折光检测器

66下列色谱柱适于分离非水溶性的极性物质的是（A）A正相柱

67、下列色谱柱适于分离非水溶性的弱极性物质的是（B）B 反相柱

68、下列对正相色谱法的描述，不正确的是（D ）

D 流动相极性变大，洗脱能力变小

69、下列对反相色谱法的描述，不正确的是（D ）

D 流动相极性变大，洗脱能力变大

70、气相色谱法中，下列对各结构温度的描述正确的是：（A ）

A 检测器高于柱温

气相色谱仪（FID）的操作步骤正确的是（A）

A开载气，开电源，升温，开燃气和助燃气，点火

72、对固定液的要求不正确的是（C）C 黏度大

73、检测样品时，能将样品破坏的检测器是（D）D 氢火焰离子化检

测器

74、下列哪项不是气相色谱法的优点？（D） D 不需高柱温

75、薄层板浸入展开剂的深度为距底边（C ）cm 为宜。C 0.5~1.0

77、样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（C 凝

胶色谱

78、正相键和相色谱法中常用的固定相有（D） D 氨基固定相

79、反相键和相色谱法中常用的固定相有（D） D 氨基固定相

80、常用于评价色谱分离条件选择得是否适宜的物理量是（B） B 分

离度

1.取维生素B12样品250mg、用水溶液成1000mg的溶液，以1cm吸收池于361nm处测得吸收度为0.507，维生素B12的百分吸收光度为207，求样品含量。

解：C=A/EL=0。507/207*1=0.002449g/100ml=0.02449mg/ml m=0.02449*1000=24049mg

则样品含量=（24.49/25.0）*100%=97.96%

2.维生素B12的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207.用1cm比

色池测得某维生素B12溶液的吸光是0.414，求该溶液浓度。

解：由A=ECL

解得：Cx=A/EL=0.414/207*1=0.0029/100ml=20ug/ml

3.精密吸取B12注射液2.50ml，加水稀释至10.00ml，配制对照液精密称取对照品25.00mg，加水稀释至1000ml，在361nm处用1cm吸收池分别。。。。。

1 ）解：Ai/Ci=Ax/Cx 得Cx=CiAx/Ax=0.508*25mg/0.518=240517ug/mg

又mx=Cx*10=245.17 标示%={b12/C标示}*100%=98.07%*100%=98.07%

Cb12=mx/2.50ml=98.07

2）Cix*2.5/10=（25.00*1000）/1000*0.508/0.518 得Ci=98.1ug/ml

B12标示量%=Ci/标示量*100%=98.1%

4.利用薄层色谱法分离A、B两种物质，样品A斑点从原来向上移7.6cm，B斑点距样品原点

5.4cm，距溶剂前沿

6.4cm。求

1）化合物A的Rf值

2）在相同的TLC板上，展开剂系统相同时，样品中化合物A 的斑点至原点距离5.6cm，问溶液剂前沿应在此薄层板何处？

解：1）由题意知Rf=706/（5.4+6.4）=0.694

2）由题1知RfA=0.644=5.6/x 得x=8.7

5.在柱长为2m的5%的啊皮松柱，柱温为100度，记录纸速度为2.0cm

每分钟的色谱条件下，测定苯的保温时间为1.5分钟，半峰宽为0.20cm，空气的保留时间为0.3分钟，求理论塔板数和有效塔板数？

解：由n=5.54*（tR/wh/2）平方代入数据得：n=1246块

又由neff=5.54（tR/wh/2）平方代入数据得：n=797块

（理论塔板高度H=L/n）L：色谱柱长n：理论

6有一根ODS柱上三组分如下表

求abc三物质的理论塔板数多少？B、C分离度

解：由n=5.54*（tR/wh/2）带入

Na=701.16 nb=1083.03 nc=1646.28

(2)R=1.177(TR2-TR1)/(W1+W2)

Rbc=0.68 Rab=5.59

7.采用HPLC法测定某试样中小檗碱及黄连碱的含量，称取内标物，黄连碱和小檗碱对照品0.2000g配成混合溶液，测得峰面积分别为3.60,3.43和4.04cm的平方。。。。。。。。。计算试样中黄连碱和小本碱的含量。

解：由（As/mi/Ai/mi）对=（As/ms/Ax/mi）供供试液：As=4.169.*ms=0.2400 Ax=3.17*mx？对照液：m黄=0.2000g ms=0.2000g A黄=3.43 As=3.60

黄连碱：（3.6/0.2/3.43/0.2）=4.16/0.24/3.17/mx）mx=0.1923 则含量=（mx/0.8560）*100%=22.47%

小檗碱：对：m小=0.2000gms=0.2000g A小=4.04 As=3.60 所以Ax=1.233

供：mx=？ms=0.2400 Ax=4.45 As=4.16 含量=（mx/m）*100%=（0.233/0.8560）*100%=27.27%

8.GC测丁香中丁香酚的含量，取丁香药材粉末0.2010g至100ml 容量瓶中取丁香酚对照品2mg至100ml容量瓶中至C=20mg/ml Ax=5300 A对=50000求丁香药材含量？

解：由（A/C)对=（A/C)供代入数据50000/2=5300/c 解c=21.2ug/ml

mi=ex*100=2120*0.001g 含量=mi/m取*100%=（2.120*0.001/0.2010）*100%=1.055%

9.精密称取样品25.0mg。用水溶液配成100ml，精密吸收10.00ml，又置100ml容量瓶中，加水至刻度，取此溶液在1cm的吸收池中于361nm （Ecm207）处测定吸收光度为0.507，求B12的百分含量？

解：由A=E.C.L Ci=A/EL=0.507/207*1=0.245mg/ml

C=25/100*10/100=25/1000=0.025mg/ml

B12的含量=（Ci/C）*100%=（0.0245/0.025）*100%=98%

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

中南大学仪器分析经典习题总结

中南大学仪器分析各章节经典习题 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值) 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器) 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。 2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。 4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。 5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。 6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。

仪器分析2-1

分子吸收光谱 1.紫外光谱的电磁波谱范围是(C) （A）400～760nm (B) 0.75～2.5μm (C)200～400nm (D) 2.5～25μm (E) 50～1000μm 2.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是(C) (A) -CH2OH (B) -OH (C) -OH (D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2 | | | | OH OH OH OH 3下列5组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能包括CH3CH2CH2COH 的吸收带：E A 3000～2700 cm-11675～1500cm-11475～1300cm-1 B 3000～2700 cm-12400～2100cm-11000～650cm-1 C 3300～3010 cm-11675～1500cm-11475～1300cm-1 D 3300～3010 cm-11900～1650cm-11475～1300cm-1 E 3000～2700 cm-11900～1650cm-11475～1300cm-1 4分子光谱是由于______而产生的。B A 电子的发射 B 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C 质子的运动 D 离子的运动 5不饱和烃类分子中除含有σ键外, 还含有π键, 它们可产生______两种跃迁。A A σ→σ*和π→π* B σ→σ*和n→σ* C π→π*和n→π* D n→σ*和π→π* 6溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _______。B A 不会引起吸收带形状的变化

B 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C 精细结构并不消失 D 对测定影响不大 O在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A) 7.H 2 (A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 1 8红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来（A）。 A 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定 B 确定配位数 C 研究化学位移 D 研究溶剂效应 9．表示红外分光光度法通常用(C) (A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E）AAS 10 在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为___ C ___。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．合频区。 11 紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。（A） A 生色团、助色团 B 质子数 C 价电子数 D 链长 12 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为__ B ____。 A 12820~4000cm-1 B 4000~200 cm-1 C 200~33 cm-1 D 33~10 cm-1 13 下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是：（C） A RCOR’

仪器分析习题解答第二版化学工业出版社

北京化工大学 仪器分析习题解答 董慧茹编 2010年6月

第二章 电化学分析法习题解答 25. 解： pHs = 4.00 , Es = 0.209V pHx = pHs ＋059 .0Es Ex - (1) pHx 1 = 4.00 + 059.0209 .0312.0- = 5.75 (2) pHx 2 = 4.00 ＋059 .0209 .0088.0- = 1.95 (3) pHx 3 = 4.00 ＋059 .0209 .0017.0-- = 0.17 26. 解： [HA] = 0.01mol/L , E = 0.518V [A -] = 0.01mol/L , ΦSCE = 0.2438V E = ΦSCE － Φ2H+/H2 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg[H +] [H +] = k a ][] [- A HA = 01.001.0k a 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg 01 .001 .0k a lg k a = - 4.647 k a = 2.25×10-5 27. 解： 2Ag + + CrO - 24 = Ag 2CrO 4 [Ag +]2 = ] [24- CrO Ksp

Ag CrO Ag SCE E /42φφ-= - 0.285 = 0.2438 - [0.799 + 2 24)] [lg(2059.0-CrO Ksp ] ][lg 24-CrO Ksp = - 9.16 , ] [24- CrO Ksp = 6.93×10-10 [CrO - 24 ] = 10 1210 93.6101.1--?? = 1.59×10-3 (mol/L) 28. 解：pBr = 3 , a Br- = 10-3mol/L pCl = 1 , a Cl- = 10-1mol/L 百分误差 = - - --?Br Cl Cl Br a a K ,×100 = 3 1 31010106---??×100 = 60 因为干扰离子Cl -的存在，使测定的a Br- 变为： a -Br = a -Br ＋K --Cl Br .×a -Cl = 10-3＋6×10-3×10-1=1.6×10-3 即a -Br 由10-3mol/L 变为1.6×10-3mol/L 相差3.0 - 2.8 = 0.2 pBr 单位 29. 解：

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）

仪器分析各个章节小结

第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级

仪器分析题目2

同一光栅，二级光谱的色散率是一级光谱的 0.5倍 1倍 2倍 4倍 按照产生光谱的物质类型不同，光谱可以分为 发射光谱、吸收光谱、散射光谱 原子光谱、分子光谱、固体光谱 线光谱、带光谱和连续光谱 X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射 光谱 光谱分析法是一种________来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。 利用物质与光相互作用的信息 利用光的波动性 利用光的粒子性 利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象 波长短(小于10nm)、能量大(大于102eV)(如X射线，γ射线)的电磁波谱，粒子性比较明显，称为____，由此建立的分析方法称为____。 能谱；能谱分析法 波谱，波谱分析法

光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是 样品中各组分间的相互干扰及其消除 光与电的转换及应用 光辐射与样品间的相互作用与能级跃迁 样品中各组分的分离 受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为 光的吸收 光的发射 光的散射 光的衍射 每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获 得特征的分子光谱。根据样品的光谱，可以研究 该样品中化合物的分子式 样品中的各组分的分配及相互干扰 样品的组成和结构 样品中化合物的相对分子质量 利用光栅的______作用，可以进行色散分光。

散射 衍射和干涉 折射 发射 频率、波长、波数及能量的关系是 频率越低，波长越短，波数越高，能量越低 频率越低，波长越长，波数越低，能量越高 频率越高，波长越短，波数越高，能量越高 频率越高，波长越高，波数越低，能量越高 棱镜是利用其________来进行分光的。 散射作用 衍射作用 折射作用 旋光作用 原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁 辐射组成的带状光谱。 正确错误 吸收光谱与发射光谱有什么不同? 吸收光谱是指原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 正确错误 ：材料在某一些频率上对电磁辐射的吸收所呈现的比率。

《现代仪器分析》_第二版-刘约权-课后习题答案

现代仪器分析习题解答 2009年春 第12章电位分析及离子选择性电极分析法 P216 1．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？ 答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或 浓度的电化学分析法称为电位分析法。 以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。 2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？ 答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子 活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化 影响的电极称为参比电极。 金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感 膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多 晶或混晶活性膜。 4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？ 答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。 其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。 5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+]) 解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1） E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）

仪器分析试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

仪器分析2-1习题答案

1?在以下因素中，属热力学因素的是A A. 分配系数； B.扩散速度； C.柱长；D ?理论塔板数。 2. 理论塔板数反映了D A. 分离度； B.分配系数； C ?保留值；D ?柱的效能。 3. 欲使色谱峰宽减小，可以采取B A ?降低柱温； B ?减少固定液含量； C ?增加柱长； D ?增加载体粒度。 4. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A ?归一化法； B ?外标法； C ?内标法； D ?标准工作曲线法。 5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时，所采用的色谱方法是B A ?液-液色谱法； B ?液-固色谱法；C?空间排阻色谱法；D ?离子交换色 谱法。 A ?极性差异； B ?沸点差异；C.热力学性质差异；D ?动力学性质差异。 7. 假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C ；B. 0.90；C. 0.91；D. 0.99。 8. 下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是A A .柱温； B .载气的种类；C.柱压；D .固定液膜厚度。 9. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一 种作载气最有利？D A. H2； B. He； C. Ar； D. N2。 10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B A .保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数 11. 载体填充的均匀程度主要影响A A .涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力 正确答案： 1: (A)、2: (D)、3: (B)、4: (C)、5: (B)

现代仪器分析 第二版 刘约权 课后习题答案

---------------------考试---------------------------学资学习网---------------------押题------------------------------ 现代仪器分析习题解答20xx年春 第12章电位分析及离子选择性电极分析法P216 1．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？ 答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。 以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。 2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有 何区别？ 答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。 金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。 4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？ 答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定 液接电位。

5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+]) 解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1） E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2） 1 / 15 ∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1) ∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V） 6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V； ④0.677V，试求各试液的pH和H+活度 解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs) ∵pHs=5.21 ∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1 （2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs) ∵pHs=5.21 ∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

现代仪器分析总结

σ分析化学：是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学。 分析化学分为化学分析和仪器分析 化学分析：利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法。 仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 动化4相对误差较大5需要价格比较昂贵的专用仪器6能进行无损分析7 组合能力适应性强，能在线分析 仪器分析方法的评价指标：1.精密度2.准确度3.选择性4.灵敏度5.检出限6.标准曲线 仪器分析应用领域：1社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）2化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；3生命科学：DNA测序；活体检测；4环境科学：环境监测；污染物分析；5材料科学：新材料，结构与性能；6药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；7外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 仪器分析发展趋势：1 引进当代科学技术的新成就，革新原有仪器分析方法，开发新仪器分析方法2 分析仪器实现小型化、自动化、数学化和计算机化3 发挥各种仪器分析方法的特长，实现不同仪器分析方法的联用。如气-质谱联用4各学科互相渗透，与各学科所提出的新要求、新任务紧密结合，促进仪器分析的发展5仪器分析的发展，可为新理论、新技术的研究提供强有力的研究手段，推动其飞速发展 光学分析法：以物质的光学性质为基础建立的分析方法 物质对光的吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱 光与物质的相互作用：1.光的吸收、发射2.光的透射、散射和折射3.光的干涉、衍射和偏振分子吸光分析法：基于物质分子对光的选择性吸收而建立的分析方法。它包括比色法和分子吸收分光光度法 分子吸光分析法：1.比色法（基于比较待测溶液颜色的分子吸光分析法称为比色法，它分为目视比色和光电比色法）2.分子吸收光谱法（紫外吸收分光光度法、可见吸收分光光度法和

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析光谱法总结

AES 原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去， 这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能 量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s ，外层电子就从高能级向较低 能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律：①主量子数的变化△n 为包括零的整数，②△L=±1,即跃迁只能在S 项与P 项间，P 与S 或者D 间，D 到P 和F 。③△S=0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△J=0，±1。但在J=0时，J=0的跃迁是允许的。 N 2S+1L J 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子 ↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度 原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统， 激发光源：①火焰：2000到3000K ，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ② 直流电弧：4000到7000K ，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的 测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差 ④火花：一万K ，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均 匀的试样）⑤辉光 激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱 线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合 等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光 一万K ，适合珍贵样品 分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。 棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。 光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率： 原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化 银精致明胶）。 曝光量H=Et E 感光层接受的照度、 黑度：S=lgT -1=lg io/i io 为没有谱线的光强，i 通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。 定量法：①基本原理②内标法 ⑴内标元素和被测元素有相近的物理化学性质，如沸点，熔 点近似，在激发光源中有相近的蒸发性。⑵内标元素和被测元素有相近的激发能，如果选用 离子线组成分析线对时，则不仅要求两线对的激发电位相等，还要求内标元素的电离电位相 近。⑶内标元素是外加的，样品中不应有内标元素，⑷内标元素的含量必须适量且固定，⑸ 汾西线和内标线无自吸或者自吸很小，且不受其他谱线干扰。⑹如采用照相法测量谱线强度， 则要求两条谱线的波长应尽量靠近。 简述内标法基本原理和为什么要使用内标法。 答：内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。通常在被测定元素的谱线中选一 条灵敏线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选一条谱线为比较线， 又称为内标线。分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。在工作条件相 对变化时，分析线对两谱线的绝对强度均有变化，但对分析线对的相对强度影响不大，因此 可准确地测定元素的含量。从光谱定量分析公式a c b I lg lg lg +=，可知谱线强度I 与元素 的浓度有关，还受到许多因素的影响，而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影 响。 激发电位：原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。共振线：由激发态像基 态跃迁所发射的谱线。（共振线具有最小电位，最容易被激发，最强谱线） 火花线：火法激发产生的谱线，激发能量大，产生的谱线主要是离子线。又称共振线。

仪器分析2

仪器2 单项选择题（本大题共17 题，每题3分，共51分） 1、色谱法中，组分的保留因子R越大，则（） A.组分的K值越大 B. 理论塔板数n越大 C.组分迁移速度越快 D. 组分的分离度Rs越大 2、二极管阵列检测器的特点：（） A. 可以得到各组分的光谱图 B. 可以检测色谱峰的纯度 C. 可以通过存储光谱来提取不同波长的色谱图 D. 以上都是 3、色谱法中色谱峰越宽，则（） A.理论塔板高度越大 B.理论塔板数越大 C. 组分的分离度越大 D. 组分的分配系数越大 4、用气相色谱测定无水乙醇中的微量水，可选用的检测器为（） A. FID B. TCD C. FPD D. NPD 5、色谱中，当进样量一定时，若峰面积越大说明（） A. 检测器灵敏度越高 B. 检测器检测限越高 C. 色谱柱柱效越高 D. 组分分离度越高 6、与GC相比较，HPLC的一个显著特点为: A. 柱效高 B. 可以通过调节流动相的组成来改善分离 C. 不需要控制柱温 D. 检测器灵敏度高 7、在HPLC外标法定量分析时，若用样品环体积为20ul六通阀手动进样器进样，为减小误差，下列说法正确的是： A. 注射样品的体积应大于20ul B. 注射样品的体积应恰好等于20ul C. 注射样品的体积应小于20ul D. 误差大小与进样体积无关 9、在反相HPLC梯度洗脱中，以甲醇-水为流动相，为提高分离度，应（） A. 减小初始流动相中水的比例 B. 减小梯度过程中甲醇的变化速率 C. 减小流动相流速 D. 以上都是 10、红外光谱中在1700cm-1附近有强吸收，说明分子中有（） A. 苯环 B. 烯基 C. 羰基 D. 氰基 11、200-400nm的光照射分子可以引起（）

仪器分析(第2版)魏培海 ,曹国庆,第七章 习题答案

第七章习题答案 1. (1) 2. (4) 3. (4) 4. (1) 5. (3) 6. (1) 7. (4) 8. (1) 9. (4) 10. (3) 11. (4)12. (2) 13. 选择性总分离效能 14. 相对分子质量较大的气体适当增加流动相的平均线速度柱温 15. 速率H＝A＋B／u＋Cu 16. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器 17. 答：气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 18. 答：气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测记录系统。 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。分离系统完成物质的分离；温控系统主要控制汽化室、色谱柱和检测器恒温箱的温度。检测记录系统由检测器、放大器和记录仪三部分组成。 19. 答：对担体的要求： (1)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大。担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。 (2)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。 (3)热稳定性高，有一定的机械强度，不易破碎。 (4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。 对固定液的要求： (1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失。 (2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。 (3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用。 (4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。 (5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。 20. 答：柱温对组分分离的影响较大。提高柱温，可以使保留时间减少，加快分析速度。但各组分的挥发靠扰，不利于分离。降低柱温，样品有较大的分配系数，选择性高，有利于分离。但温度过低，被测组分在两相中的扩散速度大大减小，分配不能迅速达到平衡，引起峰扩张使柱效下降，并延长了分析时间。 选择柱温的原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定，并与固定液用量，担体的种类相配合。对于组分沸点差别较大的样品，通常采用程序

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。