GS赶酸电热板配微波罐内罐
赶酸电热板
滨海正红--- GS赶酸电热板:又称赶酸器、赶酸板、样品处理器、赶酸仪、消解器。--（谷小雨13 91 39 23 20 6；适用于食品、疾控、农科院、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对样品消解处理后期的赶酸实验，可与原子吸收、原子荧光、ICP-AES等分析仪器配套使用。
技术参数
型号GS型
孔数、孔径要求可根据客户样品量加工成12 、16、20、24、36、42、54、63、72等位数及特殊孔径×深度的电热板
加热方式环绕式电加热 PID数显温控范围200-260℃
控温精度±1℃
加热板块表面防腐进口Teflon涂层
加热板材质精致铝合金
额定电压220V
连续工作时间＞48h
配套产品迈尔斯通、利曼、上海新仪、北分瑞利、安东帕、上海屹尧、美国CEM等厂家的内罐，消解罐内杯、烧杯、试管、坩埚、消解罐内杯、PFA溶样罐等
一、赶酸电热板特点：
1、进口优质PFA 涂层,一抹即净、永不生锈,特氟隆防腐铸铝加热板升温速度快
2、工作温度：室温至260℃，可连续工作48h,5-30分钟可升到200℃（因孔深而异），和平板式电
热板相比，热效率提高5倍以上，更加低碳。（尤其是配套CEM厂家细长微波罐的深孔板，半小时内可升温至200℃，这一点目前是其他厂家不可比拟的）
3、环绕式加热，孔间温差小，加热均匀，使用方便，寿命长。
4、板面与控制盒可以做成分体式，这样在实验过程中的酸雾就不会腐蚀控制盒里的元器件，从而
增加了使用寿命，多个样品同时处理无交叉污染
5、可增加时间设定功能，分段式温控，即程序升温
二、用途：
专为实验室设计的，是样品加热消解、蒸酸、煮沸、赶酸的好帮手，也是原子吸收，原子荧光等分析仪器的理想配套产品。可以检测食品、药品、乳制品等等中铅、镉、铬、汞、砷、锌、硒、锰等重金属元素，以及微量元素；测定土壤中重金属和微量元素的消解等。
消解所用酸的种类和用量
消解所用酸的种类和用量 消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 （1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w） 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 （2）HCl（1.19，37%），沸点110℃ HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3）HCl04（72%），沸点130℃ 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。 （4）HF（38.3%），沸点112℃ 在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 （5）H2O2(30%)，沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 （6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。 （7）HP04（1.71，85%），沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 （1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 （2） HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成
微波消解前处理测定食品中总汞方法论文
微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。方法用微波消解系统对食品进行消解，样品用原子荧光仪测定其含量。结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg，精密度在 2.4-9.5%回收率为93—109%。结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好，适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。 【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法 中图分类号：r155文献标识码：a文章编号：1005-0515（2011）2-014-02 determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercury o lihua liang zhijian liwenting （center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china） 【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple，rapid，sensitive and of accurate results
微波消解知识
转一篇文章： 密闭微波样品消解原理及常识 刘伟阎军武刚 The Knowledge of Hermetic Microwave Digestion 4样品制备目标和原则 现在，在生物有机物样品及矿物岩石、矿石、矿渣和玻璃等痕量元素分析中，常常是从待分析物的溶样开始，绝大多数都要进行化学预处理，要把固体制成溶液，需要分解和破坏样品基体。一般使用原子吸收或发射光谱分析元素时，若样品为水溶液时，通常都可以达到极佳的分析结果。非水溶液也可以分析，但是样品溶液中，高浓度的有机化合物对某元素会引起严重的分析干扰问题。绝大部分的样品都无法直接进行固体分析，因此必须先转变成溶液型态。在分析前先经过消化处理，大多情况下都可产生较精确的分析结果。以下为样品消解前处理所应考虑的前提: 4.1确定样品消解是否必要 1）.没有样品消解能否分析？ 2）.通过消解样品能否改善分析？ 4.2理想样品制备的进行步骤 1）.将固体和液体样品转化成液体溶液，以避免在测定中阻塞仪器液体传输及雾化系统。 2）.破坏所有的有机物质使它不会干扰火焰燃烧或增加背景讯号。 3）.把感兴趣的分析物以可检测的浓度保留在溶液中。 4）.不加任何元素或化合物干扰离子。 5）.调整样品的粘度和颗粒百分比到分析的最佳条件。 4.3采用微波消解手段的十大理由 1）与加热板消化比较时，消化可快4－100倍完成。 2）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向。 3）微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式(热传导、热对流）中能量的损失，提高了能量的使用效率。 4）大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。且用于消化的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去强度。 5）样品的消解可以进行的更精确、彻底。在许多消化程序中可避免过氯酸的使用，如HNO 3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘故，会产生较高的温度而得到较好的消化结果，以取代过氯酸的使用。 6）密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。 7）挥发元素如：As，Hg等可被保留在消化溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体，如氢氟酸。 8）由于微波消解试剂用量少且密闭，可消除由于空气传播的微粒或渗出现象而导致的样品污染。因此有较低的空白值。 9）最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的自动控制。避免了人为操作产生的错误和误差。 10）通过温压控制可以保证消解的质量，保证反应一致的平行性和重复性。 5酸与样品分解 消解的目的是希望酸能分解样品基体同所感兴趣的金属离子形成可溶盐。硝酸及过氯酸等氧化性的酸类，是最常用来破坏有机物质与分解金属化合物的试剂。有机物质氧化成
微波消解_原子吸收法测定食品中的钙含量
第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 8 2016年8月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016 *通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。E-mail: lwq@https://www.sodocs.net/doc/9d6745800.html, *Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@https://www.sodocs.net/doc/9d6745800.html, 微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量 李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧 (杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018) 摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0％之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。 关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量 Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometry LI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui (Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China ) ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods. KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content 1 引 言 钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重 要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导 等方面都有重要作用。缺钙将可能导致严重的疾病, 但是过量补钙则会影响铁和锌的吸收[1]。因此, 准确测定食品
电饭煲通用说明书范本
电饭煲通用说明书范本 电饭煲通用说明书范本 IMPORTANT SAFEGUARDS ratio of 1cups water to 1 cup of rice is preferable. The marks on the left are graduated by the litre. For example, pour water into the Pan up to the mark 0.8 for 0.8 litre of rice. The marks on the right are graduated by the cup. For example, pour water into the Pan up to the mark 4 for 4 cups of rice. But both ways are not absolute because various kinds of rice are different in absorbing water. 3. 内煲的`位置： Placing the Pan. 放进内煲时，要把内煲左右旋转几次，使它与电热板紧密接触。 Place the Pan inside the Cooker and move it around so as to make it touch closely with the Heating Plate. 4. 煮饭要领： Cooking rice.
煮饭时先插入外煲插头后再接通电源，这时电饭煲指示灯明亮，但不表示煮饭，只是保温器在工作，因此必须把白色开关按键按下才能使电饭煲煮饭。饭熟是，按键会自动复位，指示灯也随之熄灭，这是饭熟的讯号，待10分钟后才会熟透。 Insert the wire plug, first, into the input socket of the Cooker, then put another plug in the power socket and switch on. At this time the pilot lamp will light up showing that the Heat Preservation Unit is working; but the rice-cooking process has not begun yet. The white switch button must be pressed down to set the Cooker in operation. When the rice is well boiled, the switch button will automatically be released and the pilot lamp will go out. This signalises that the rice has been cooked. Keep the lid on for 10 more minutes and the rice will get thoroughly cooked. 5. 保温器的作用 5. Function of the Heat Preservation Unit 饭熟后能自动保温在60-80℃之间，低于此温度，指示灯会时明时灭，这表明自动保温器在工作。如不须保温，请将电源插头拔离。 The temperature of the rice in the Cooker will automatically be kept within the range of 60-80℃. Below this point the pilot lamp will begin to flicker, indicating that the Automatic Heat Preservation Unit has been set to work. If heat preservation is not necessary, pull the plug out of the power socket. 注意事项
消解用酸种类和用量
消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。 （1）HNO3（比重1.42，70%水溶液，w/w） 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。 硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。 （2）HCl（1.19，37%），沸点110℃ HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 （3）HCl04（72%），沸点130℃ 是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。 （4）HF（38.3%），沸点112℃ 在密闭容器中达180℃，会产生约0.8Mpa 的分压，能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4，而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 （5）H2O2(30%)，沸点107℃ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2 。 （6）H2S04（1.84，98.3%），沸点338℃ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐，浓H2S04的沸点是338℃，而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240 ℃。所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。 （7）HP04（1.71，85%），沸点158℃ 磷酸有较低的蒸气压，在0.8MPa时温度可达240 ℃。热HP04 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。在微波消解时，常常采用两种或两种以上的酸组合（混合）使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种。 （1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出 部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。 可用来溶解氧化硫和黄铁矿。 （2）HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成消化。但是，只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。用它消解的样品有：聚合物、脂肪及有机物质。
微波消解原子荧光法测定食品中的砷
微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。 【关键词】微波消解原子荧光法食品砷 砷的化合物在自然环境中广泛存在。人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。对砷的检测技术要求较高。在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。 1试验部分 1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2主要仪器与试剂
AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1000μg/ml。用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。 1.3样品处理 称取约1.00g食品样品于溶样杯内，加硝酸6ml，放在180℃的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约15-20min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5ml,置入微波炉内，一档3min，二档5min，三档3min，加压消解；取出后加5ml水，置于180℃的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25ml硫酸，继续放在180℃的电热板上驱赶硝酸，至水挥发完。冷却后，用水将内容物定量转入25ml比色管中，其间加入2.5ml50g/L硫脲—抗坏血酸，补水至刻度,混匀备测。 1.4仪器条件[2] 灯电流：50mA，负高压：270V；载气流量：400ml/min，屏蔽气流量800ml/min；延时时间0s，读数时间：10s;原子化器高度8mm。 1.5标准曲线 分别吸取砷标准应用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml
碳晶电热板说明书
碳晶电热板制热原理及使用注意事项在电场的作用下，发热体中的碳分子团产生“布朗运动”，碳分子之间发生剧烈的摩擦和撞击，产生的热能以远红外辐射和对流的形式对外传递，其电能与热能的转换率高达98%以上。碳分子的作用使碳晶电热板表面温度迅速升高。将电热板安装墙（地）面上，热能就会源源不断地均匀传递到房间的每一个角落。 碳晶电热板之所以能够对空间起到迅速升温的作用，就在于其100%的电能输入被有效地转换成超过65%的远红外辐射能和超过30%的对流热能。 1. 远红外线辐射供暖： 碳晶电热板在电场作用下，会辐射大量的波长8--15u的远红外线，受体接收到远红外线后，能量被吸收转换为热能，使受体的温度升高，其原理如同“阳光普照万物”的道理一样。这种供暖环境，使人体热感觉增强，这是因为远红外线直接到达人体，补偿人体表面散热。远红外线到达墙面和其他围护结构可以迅速加热墙面和围护结构，加热速度快于空气传热，使环境温度更均衡。 2.对流供暖： 由于碳晶电热板表面材料对远红外能量的吸收作用，只要5到10分钟后，发热体与表面蓄热层之间达到热态平衡，蓄热层将热能缓缓的向室内贴近墙面的空气传递。受“热空气轻、冷空气重”这一热工学原理的作用，紧贴墙面的空气受热后逐渐上升，冷空气不断补充到墙面被升温加热......如此循环往复，最终空气的上下垂直对流作用
带动室内环境温度的提升。 红外线供暖（图）对流供暖（图）使用说明： 一、系统组成 1）碳晶电热板 2）温控器 3）电源线（1.5mm 铜芯线） 4）专用配件（螺丝，钉子） 二、系统电路控制图
三、系统供暖配电图 注意事项： 1. 碳晶电暖画使用的环境应尽量具备合理的保温措施，减少室内热量散失。 2. 请勿用钉子钉入或其他利器破坏碳晶电暖画，以免损坏其碳晶发热片周边电极，引起漏电事故。 3. 请勿用力拉扯电源线。 4. 长时间不用或离开，请关闭电源。 5.严禁覆盖电热板。
微波消解试题(含答案)
单位： 科室： 姓名： 微波消解培训测试 一、列举5种不能进行微波消解的物质。（10分） 答：炸药（TNT，硝化纤维等）、推进剂（肼，高氯酸胺等）、高氯酸盐、二元醇（乙二醇，丙二醇等）、航空燃料（JP-1等）、引火化学品、醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）、丙烯醛、酮（丙酮，甲基乙基酮等）、烷烃（丁烷，己烷等）、乙炔化合物、双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）、硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物、丙三醇（甘油），以上物质任意五种即可。（每种正确得分2分） 二、简述MARS方法编辑中设置功率平台的意义和选择依据。(10分) 答：功率平台三个1600W、800W、400W，代表功率控制精度，控制为0-100%。1600W的控制精度是16W，400W的控制精度是4W。当样品数量很少时，控制精度要求高，所以功率设置要低。选择的依据为1-3个消解罐使用400W。3-6个消解罐使用800W，6个以上使用1600W。（两个要点，各5分） 三、在微波消解仪中，样品为什么要尽量分散对称摆放？(10分) 答：以保证微波加热的均匀性以及测温的准确性。微波吸收体过于集中比列于加热和散热的效果。 四、微波消解后上机分析元素回收率偏低的原因有哪些？(10分) 答：结果偏低可能原因是多方面的。主要有以下几个：1、操作问题（2分），比如称量错误，样品预处理不好等。2、样品损失（2分），来源多方面的，如加样到消解罐中时损失等。3、消解效果不好（3分），需要改进消解方法或者调整酸体系配置。4、后期分析问题（3分），调整标准曲线或者提高信噪比，或者使用更高精度的分析仪器。 五、为什么要保持罐体的清洁与干燥？(10分) 答：由于微波是分子内加热，只要有溶液态物质存在，既可以吸收微波。所以罐体上如果有污染或者溶液存在，就会被加热，从而导致罐体变形甚至泄露的发生。带来不必要的损失。 六、微波消解使用的酸试剂体系有什么要求？（10分） 答：HNO3、HCl、HF无限制使用（2分），H2O2可以适当添加，以促进消化效果，H2SO4、H3PO4限制使用（2分），H3ClO4禁止使用（2分）。消解试剂体积在8-30ml（2分）。试剂体系要求8-30ml（2分）。 七、高压消解罐存在金属元素污染如何清洗？（10分）
碳晶电热板说明书精编版
碳晶电热板说明书 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-
碳晶电热板制热原理及使用注意事项 在电场的作用下，发热体中的碳分子团产生“布朗运动”，碳分子之间发生剧烈的摩擦和撞击，产生的热能以远红外辐射和对流的形式对外传递，其电能与热能的转换率高达98%以上。碳分子的作用使碳晶电热板表面温度迅速升高。将电热板安装墙（地）面上，热能就会源源不断地均匀传递到房间的每一个角落。 碳晶电热板之所以能够对空间起到迅速升温的作用，就在于其100%的电能输入被有效地转换成超过65%的远红外辐射能和超过30%的对流热能。 1. 远红外线辐射供暖： 碳晶电热板在电场作用下，会辐射大量的波长8--15u的远红外线，受体接收到远红外线后，能量被吸收转换为热能，使受体的温度升高，其原理如同“阳光普照万物”的道理一样。这种供暖环境，使人体热感觉增强，这是因为远红外线直接到达人体，补偿人体表面散热。远红外线到达墙面和其他围护结构可以迅速加热墙面和围护结构，加热速度快于空气传热，使环境温度更均衡。 2.对流供暖： 由于碳晶电热板表面材料对远红外能量的吸收作用，只要5到10分钟后，发热体与表面蓄热层之间达到热态平衡，蓄热层将热能缓缓的向室内贴近墙面的空气传递。受“热空气轻、冷空气重”这一热工学原理的作用，紧贴墙面的空气受热后逐渐上升，冷空气不断补充到墙面被升温加热......如此循环往复，最终空气的上下垂直对流作用带动室内环境温度的提升。
红外线供暖（图）对流供暖（图）使用说明： 一、系统组成 1）碳晶电热板 2）温控器 3）电源线（1.5mm 铜芯线） 4）专用配件（螺丝，钉子） 二、系统电路控制图 三、系统供暖配电图 注意事项： 1. 碳晶电暖画使用的环境应尽量具备合理的保温措施，减少室内热量散失。 2. 请勿用钉子钉入或其他利器破坏碳晶电暖画，以免损坏其碳晶发热片周边电极，引起漏电事故。 3. 请勿用力拉扯电源线。 4. 长时间不用或离开，请关闭电源。
微波消解说明书
特别警示！ 对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置： 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ，负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔） 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 （使用时务必锁上） 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门
微波消解技术在测定食品微量元素中的应用
微波消解技术在测定食品微量元素中的应用 发表时间：2010-05-04T11:11:37.437Z 来源：《中国医药卫生》杂志作者：杨福军[导读] 杨福军 洮南市疾病预防控制中心(吉林洮南137100)【摘要】目的探讨微波消解技术在测定食品微量元素中的优越性。方法依据GB/T5009-2006 ，以铜为例，微波消解与干、湿法消解对测定食品微量元素结果的影响。结果微波消解与干、湿法消解在测定结果上无显著性差异。结论微波消解技术在测定食品微量元素中具有广泛的应用。【关键词】微波消解微量元素应用［中图分类号］R151.1 ［文献标识码］A ［文章编号］1810－5734(2009)12-0086-02食品是人类生存的基本要素，但是食品中可能含有被污染有危害人体健康的物质。准确测定食品中的微量或痕量元素的关键是样品的前处理，样品的前处理直接影响分析结果的精密度和准确度。在先进的分析仪器被广泛应用时，再用陈旧、落后的传统消化加热来处理样品，就会严重制约现代分析仪器的先进性。传统的干法灰化和湿法灰化操作时间长，挥发元素易损失、易污染环境。而微波消解可以克服易挥发元素的损失，微波消解具有操作简便、溶剂用量少以及样品消化完全的特点。因此微波消解作为一种全新的样品处理方法已在食品、环境、化妆品等行业得到了广泛应用。 1 微波消解原理 微波是一种频率范围在300-300000兆HZ的电磁波，具有内加热及吸收极化作用等传统加热方式不具备的独特优点。微波产生的电场作用于极性分子，分子即以每秒24.5亿次的速度不断改变正负方向，分子间高速碰撞和摩擦，产生高热。样品因微波作用表面层不断搅动破裂，产生新鲜表面与酸反应，促使样品迅速消解。 ［１］ 2 材料与方法 ［２］ 2.1 仪器与设备： TAS-986原子吸收分光光度计（北京普析仪器有限责任公司）；MDS-2002A微波密闭消解炉（上海新仪微波化学科技有限公司）。 2.2 试剂 2.2.1 硝酸（优级纯） 2.2.2 过氧化氢（分析纯） 2.2.3 标准铜溶液：1.0g/mL（国家标准物质研究中心） 2.3 样品消化:准确称取0.3-0.5g样品于消化罐内，加入一定量的硝酸和过氧化氢，晃动几次，使样品与消化液混合均匀，放置过夜或水浴上加热0.5h,之后将内胆放入消化罐中，旋好盖子。根据不同样品设置不同的控制压力与时间，消化后待冷却至常压，开罐取出消化液定容，待测。 2.4 测定：以铜为指标，依据GB/T5009.13-2003,用原子吸收法测定。 3 结果与讨论
加热板使用说明书(新)
1、概述 ●在潮湿的环境里，当电机停止工作时，JRB/□型加热板通过加热控 制电路开始工作，它使电机绕组的温度始终高于环境温度5℃。从而避免了电机线圈绕组因潮湿结露，保证了电机在潮湿环境中仍能正常工作。 2、特点： ●加热器为优质铝铸成，结构紧凑，发热效率高，发热均匀，升温快， 使用寿命长。 ●JRB/□型加热板规格齐全，可根据用户的需要定制。质量可靠，技 术先进，结构合理，使用方便，可替代国外进口产品。 3、技术参数： ●工作环境相对湿度不大于85%。 ●工作电压允许在额定电压要求范围内变化±10%。 ●在充分发热的条件下，电加热器的额定功率的偏差应不超过额 定功率的-10%-5%。 ●电热器的冷态绝缘电阻应不低于50MΩ。 ●电热器的热态绝缘电阻应不低于1MΩ。 ●电热器的热态泄漏电流应不大于5mA。 4、型号与规格： 加热板结构图如：
E 型 5、安全注意事项：请在安装、使用、维护、检查之前，务必 熟读说明书的全部内容，做到正确使用。 ●产品在运输、储存、安装过程中不得用锐器敲击产品，防止产品损 坏。 ●安装前首先确认产品规格型号技术参数是否符合要求，防止错误使 用。 6、安装注意事项：●电加热板安装要牢固可靠，不得松动。 ●安装使用要远离易燃物品，以免发生火灾。 （备注：第一次通电使用时，可能会产生少量的烟气味，此现象属正常现象。） 7、接线注意事项： ●！危险请先确认输入电源是断开的，然后再接线，以免触电和发生 火灾。 ●要确认产品额定电压与交流电源电压一致，以免损坏产品而发生火 灾。 ●接线前要阅读与电机接线有关的技术资料。 8、故障及措施 9、订货须知 例 JRB/C 220V150W 表示：加热板 C型长度150 宽度100 高度 13 额定电压220V 额定功率150 W 故障原因措施 加热板 不工作 1.加热板控制线路故障： 2.引线与接线柱接触不好： 3.加热板内部损坏。 1.检查控制线路： 2.将引线与接线柱接牢： 3.更换加热板。 时而工作， 时而不工作 引线与接线柱接触不好将引线与接线柱接牢
微波消解各种塑料制品
20SVT50转子允许消化需要更高温度的样品，如聚合物和石油产品，具有方便和安全的 SmartVent技术 1 简介 在许多工业中，需要处理更高数量的难消解甚至反应性的材料，以获得高产量。在传统的密闭容器酸消解中，由样品量产生的反应压力限制了可达到的温度。排放过量的反应气体是改善这种状况的安全和方便的方法. Multiwave 5000中的20SVT50转子在已存在的压力水平上提供了成熟的SmartVent技术，从而允许反应气体的可控释放。这确保了可以达到更高的消解温度，并且即使对于难以消解的样品，也能获得极好的消解质量。 用于Multiwave5000内部温度测量的智能温度传感 器能够实现快速准确的温度测量，这对于可靠地控 制反应性样品尤为重要。 基于此，在Multiwave 5000中的20SVT50转子是消解有机样品的理想配置需求。 例如，在石油、聚合物和制药工业领域，同时也可用于无机样品，如陶瓷、矿物、金属或合金。此外，20个位置可带来高的吞吐量，任何其它高性 能转子都无法达到此要求。 需要高于200℃温度的反应性有机基质的代表：石 油和聚合物作为样品来演示如何在可重复和安全的 条件下成功地在转子20SVT50和Multiwave5000中 最大限度地消解500mg（石油）和200～400mg （聚合物）。 1.1 石油产品 石油实验室主要采用传统的痕量金属分析方法。直到最近，人们才开始意识到密闭式微波酸消解的重要性。为了安全运行，有时不可预测的反应性需要复杂和快速响应的过程控制，包括反应气体的快速过量释放（SmartVent）或可靠的压力增加检测（转子 8NXF100）。 虽然燃料、润滑剂或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量而具有挑战性，但其主要脂肪成分可在约200°C下消化。然而，“黑色”产品，如船用燃料、燃料油以及在较小程度上也含有较高量的浓缩“多环”芳烃化合物。 除了它们的高反应性外，这些物质是具有挑战性的，因为它们需要更高的氧化功率和工艺温度以充分消解。 1.2 聚合物产品 对于聚合物而言，大分子中芳香结构的含量也增加了对氧化功率和温度的需求，同时分子中的高碳含量产生了大量的反应气体。
食品检验中微波消解技术的应用分析李丹
食品检验中微波消解技术的应用分析李丹 发表时间：2019-06-05T15:27:25.383Z 来源：《中国西部科技》2019年第6期作者：李丹[导读] 在食品检验中，传统消解方法是湿法消解和干灰化法，这两种方法存在操作繁琐、容易沾污或损失多等不足。随着微波消解仪的普及，微波消解以其快捷、方便的优点应用越来越广泛，因此本文对食品检验中微波消解技术的应用进行了分析。 云浮市食品药品检验所样品前处理是食品检验中非常重要的环节，不仅对整个检验流程的用时和操作繁简程度有影响，而且对检验结果的准确性也有直接关系。食品样品的前处理方法有湿法消解、干灰化法、微波消解等。湿法消解用酸多，酸雾污染环境，耗时长，而且消解也不一定完全。干灰化法易造成某些易挥发元素（如砷、铅、硒等）损失。微波消解法方便快捷，污染小，因而广泛应用于各个领域样品分析的前处理。然 而微波消解法也存在取样量、试剂量不易控制以及反应模式选择问题[1]，因此本文对食品检验中微波消解技术的应用进行了分析。 1 微波消解原理与消解体系、程序的选择 1.1 微波消解的原理 微波消解利用了样品中微观粒子的极性化加热、加速化学反应的原理。微波本质上是一种电磁波，能形成电磁场，进而使样品中微观粒子极化。极化后的微粒会随微波频率快速取向。例如微波装置产生2450MHz微波时，极性分子就会在1s内来回变换方向2450×106次，极性分子快速变换方向会与周围的试剂分子发生碰撞和摩擦，动能转化为热能，使样品温度迅速升高；同时极性分子快速变换方向相当于磁力搅拌器的超高速转子，产生极佳的搅拌效应，从而加速化学反应，加快样品消解。 1.2 微波消解体系的选择 样品的取样量取决于检测方法和被检元素的性质，分析样品时应根据检测方法的灵敏度和检出限来确定取样量。按照这个逻辑，取样量越多样品的代表性越强，对提高检验准确性是有利的。然而，取样量过多，样品和试剂在密闭消解罐中产生大量的气体和热量，使得罐内压力迅速升高到罐体无法承受的程度，像一颗炸弹会发生爆炸，因而取样量又不能太多。这是由于食品样品的主要成分是有机物，消解过程中会产生大量二氧化碳气体，同时还有硝酸还原产物二氧化氮气体，所以消解罐内的压力会迅速上升。平衡利害关系，需要分析人员在满足代表性的前提下尽量减少取样量。不确定取样量时，应根据相关检测标准或参照文献来选择，自己尝试试验时应从最小的量开始缓慢增加达到满意的准确度。 消解试剂的选择与用量的确定。一般来说，食品样品中几乎不含有微波难消解的物质，所以消解试剂可选择硝酸，不应选择氢氟酸和高氯酸，尤其是高氯酸与样品反应时会产生大量氯气，而氯气不同于二氧化碳和二氧化氮气体，停止加热容易冷却减压，氯气会使消解罐内维持较高压力，这样开灌时容易发生危险。如果食品样品中油脂成分较多，可适当延长消解时间或加入过氧化氢，以硝酸+过氧化氢促进样品消解完全。从安全考虑，消解试剂用量以能够完成反应的用量就行了，不易过多。一般可根据消解罐的容积确定试剂用量。通常，100mL消解罐加入消解酸的用量1～5mL。 1.3 微波消解程序的选择 通常，微波加热功率、时间与下列因素有关：样品成分与取样量；试剂种类与用量；同时加热的消解罐数量。微波加热功率，其中为换算因子，1car=4.184J；为热容，J/K；，为开始温度，为终末温度，K；为样品质量（包括样品和试剂），g；为加热时间，s；为样品吸收的表观能量，W。可见，始末温度差越大，样品数量越多，加热越快，需要的微波功率越大。为了避免密闭消解罐内反应过于剧烈而导致压力骤升，在设计微波消解程序时应采用逐步升温、平缓爬坡的方式。对于未知样品，应先通过小功率并设定较低温度、压力进行观察，根据压力变化来把握样品对微波加热功率、时间的需求，再逐步确定最佳消解程序。 2 食品检验中微波消解技术的应用 现以食品中总砷的测定为例说明微波消解技术的应用。国家标准《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11-2014）中给出了食品中总砷的三种测定方法：电感藕合等离子体质谱法（ICP-MS）、氢化物发生原子荧光光谱法和银盐法。其中氢化物发生原子荧光光谱法操作简单、干扰少、灵敏度高，在食品检验中应用很广，但对样品前处理的要求甚至有些苛刻，而且在GB 5009.11-2014中也仅列出了湿法消解和干灰化法，这两种方法的缺点前面已经介绍过了。为什么ICP-MS可以采用微波消解法，而原子荧光光谱法不推荐呢？这个问题缺少明确的说法。乔玲[2]对蘑菇中总砷分别采用湿法消解和微波消解进行了测定对比，证实两种方法无明显差别。 笔者对大米、海鲜、蔬菜样品分别采用湿法消解和微波消解测定了总砷。样品预处理按GB 5009.11-2014第5.1方法。湿法消解，称样0.5～2.0g，然后按GB 5009.11-2014第12.2.1方法进行消解。微波消解，参照GB 5009.11-2014第5.2.1并作些调整，称样0.5～2.0g，置于消解罐中，加入5mL硝酸后放置过夜；次日加入过氧化氢2mL，摇匀后安装安全阀，放入微波消解仪中。消解程序：室温→120℃，10min；120℃保持5min；120℃→140℃，6min；140℃保持10min；140℃→160℃，8min；160℃保持10min；160℃→180℃，6min；180℃保持15min。满功率1500W，不同阶段实际功率取60%～100%。消解完成，取出消解罐，开盖，冷却，在通风橱内赶酸，至无棕色气体排出，定容备测。原子荧光光谱法按GB 5009.11-2014第12.3～12.5、13操作。原子荧光仪主要参数：光电倍增管负高压280V，砷空心阴极灯电流60mA，原子化器温度200℃，载气流量400mL/min，屏蔽气流量800mL/min，进样体积1.0mL，测量方法为标准曲线法，读数方式为峰面积。测定结果见表1，其中湿法消解与微波消解测定值比较采用SPSS 24.0软件的独立样本t检验方法，以P>0.05为差异不明显。