应用马尔文激光粒度仪分析泥沙数据处理模板

Journal of Water Resources Research 水资源研究, 2015, 4(6), 513-521

Published Online December 2015 in Hans. https://www.sodocs.net/doc/9f7543025.html,/journal/jwrr https://www.sodocs.net/doc/9f7543025.html,/10.12677/jwrr.2015.46064

文章引用: 田岳明, 沙剑. 应用马尔文激光粒度仪分析泥沙数据处理模板[J]. 水资源研究, 2015, 4(6): 513-521.

A Sediment Data Processing Template for Malvern Laser Particle Size Analyzer

Yueming Tian 1, Jian Sha 2

1Hydrological Bureau of the Yangtze River Water Resources Commission, Wuhan Hubei

2

Hydrology and Water Resources Survey Bureau of the Yangtze River Estuary in Shanghai, Shanghai

Received: Nov. 8th , 2015; accepted: Nov. 27th , 2015; published: Dec. 10th , 2015

Copyright ? 2015 by authors and Hans Publishers Inc.

This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). https://www.sodocs.net/doc/9f7543025.html,/licenses/by/4.0/

Abstract

Malvern laser particle size analyzer has been applied in the particle analysis of river sediments since the beginning of this century, and has been highly praised by users for simple operation, stable data from analysis, high automation of processing and quick achievements, etc. regardless of its significant devia-tion from the principles of traditional sedimentation analysis approach [1]. Now, it has been applied and popularized in the particle analysis of river sediments. Nevertheless, users may run into some problems in the use of this equipment, such as, inconvenient setting and check of fundamental parameters, lack of automatic detection and warning about quality of test data, troublesome selection of characteristic and extreme values in the data of tested particle grading, inconsistent form of analysis report, and cumber-some reading and output of data, etc. To solve these problems and unify the principles and requirements for operation of laser analyzer at the sediment monitoring stations, a “sediment data processing tem-plate for Malvern laser particle size analyzer” is developed while making full use of the existing functions of laser analyzer. This template is able to configure the fundamental parameters automatically, check the quality of analytic data and give warnings, print the reports in standard form according to the code of each monitoring station, and generate the textual output of analytic data in batches, etc., which can be directly sorted out and edited in the Southern Hydrological Data Processing (SHDP) software. The opera-tion for several years has achieved favorable effects, improved working efficiency, reduced error rate and ensured the quality of achievements.

Keywords

Laser Particle Size Analyzer, Sediment Analysis, Data Processing, Research Template

作者简介：田岳明(1959-)，男，长江水利委员会水文局，高级工程师，主要从事河流泥沙粒度分析技术管理与研究。

应用马尔文激光粒度仪分析泥沙数据处理模板

应用马尔文激光粒度仪分析泥沙数据处理模板

田岳明1，沙剑2

1长江水利委员会水文局，湖北武汉

2长江河口水文水资源勘测局，上海

收稿日期：2015年11月8日；录用日期：2015年11月27日；发布日期：2015年12月10日

摘要

马尔文激光粒度分布仪始于本世纪初应用于河流泥沙粒度分析，虽然与传统的沉降法分析原理有着本质的区别，但其仪器所具备的操作简便、分析数据稳定和处理自动化程度高、成果获取快等优点，深受使用者的青睐，目前已在河流泥沙颗粒分析中得到了应用和普及[1]。然而，用户在仪器使用中会遇到一些具体问题：如基础参数设定和检查不方便、测试数据的好坏无法自动检测和提示处理，测试的颗粒级配数据特征值及极值挑选比较麻烦、分析报告格式不统一、数据读取和输出处理繁琐等。为解决这些问题，并统一各泥沙监测站的激光仪操作方法和要求，在充分利用激光仪现有功能的基础上，开发研制出了一套“马尔文激光粒度仪泥沙数据处理模板”，该模板能自动配置基础参数、对分析数据进行质量检查并提示，按测站编码打印标准格式报告单、形成批量分析数据的文本输出文件等，可直接提供给南方片的整汇编软件进行整理、整编等。经过近几年的运行取得良好效果，提高了工作效率，减少了出错机率，保障了成果质量。

关键词

激光粒度仪，泥沙分析，数据处理，模板研究

1. 引言

自2002年以来，长江委水文局所属各勘测局陆续配置了Mastersizer 2000激光粒度分布仪，用于河流泥沙粒度分析。自2010年开始正式投产，并直接使用仪器数据进行资料整编。在此过程中进行过大量试验和研究，总结出了许多仪器操作的宝贵经验和实践数据，同时还结合行业规范就仪器应用问题，组织各勘测局颗粒分析人员合力攻关，解决了生产中一系列问题，使其功能得到进一步扩展，成果质量得到保证。本文涉及对Mastersizer 2000中“自定义计算”模块(或“宏”)方面的探索成果，以及功能扩展方面的研究，希望能对Mastersizer 3000的使用提供一些帮助。

1.1. 主要问题

1) Mastersizer仪器的几个重要的参数(折射率，吸收率等)对样品分析结果的影响很大，还有在测量中背景的激光强度与光能值(即激光强度应稳定在70%以上，光能值不大于400)也是检测仪器是否正常的依据。为了保证分析质量，需要增加对这些参数和指标的自动检查功能，以减少出现机率。

2) Mastersizer 2000泥沙分析中，如果样品不经过适当分散，分析结果会出现“细化”现象，即越分析越细，只有经过适当分散后，分析结果才会趋于稳定。为了保证精度，要求样品适当分散后至少分析三次，并计算平均值，单次结果与平均结果偏差不得超过2% [2]，这就要求在操作界面上既能直接显示检查结果，又能在测试

应用马尔文激光粒度仪分析泥沙数据处理模板

数据超限时予以提示，以方便操作人员及时发现问题和处理。

3) 激光粒度仪测试结果，实际是模型反演计算的结果[3]，当计算结果与检测结果比较后进行修正，使其残差最小(通常要求小于2%)时则为最终结果。这实际给最大颗粒的检测结果带来较大的随机性误差，不可直接取用，就需要按照“行业规范”要求，采用逼近的方法提取(通常取D 99.95为最大粒径)。

4) 数据输出格式，按现行规范，级配百分数取位为一位小数，而Mastersizer 仪器的分析报告中显示两位小数，输出的文本数据为三位小数，需要统一。

5) 打印报告模式各站需统一，其中勘测局名和站名应根据测站编码自动填写，分析样品性质应由特定样品名称判断和填写等。

6) 数据输出后，为了能导入南方片软件进行整编，有些辅助信息，如施测号数、分析号、测量水温等，需要在仪器操作界面中输入，并随数据一起输出，以方便信息处理，减少出错几率。

1.2. 参数的配置和选项

马尔文MS 2000仪器的测量参数配置[4]，无论是手动还是SOP 方式(操作介面见图1)，对于河流泥沙粒度分析，想得到高质量的分析结果，有几个重要基础参数或指标值得关注。现将部分试验结论分享如下：

1) 分散时间：对悬浮颗粒在超声波或搅拌环境下的分散时间，过长可能会产生颗粒细化现象；泵速和搅拌速度：其选择与样品颗粒大小有关，以既不产生气泡又能让所有颗粒循环进入样品检测窗口为最佳。

2) 遮光度：反应了样品颗粒在检测窗口里的浓度和大小，过低会使测试结果产生较大误差、过高又会出现多重散射现象。

3) 样品的测量时间和快照次数：测量时间在3~12 s 之间时，其测量结果稳定 ；测量快照在6000次/s 以上的能适合大部分泥沙样品(背景即是如此)。

4) 在指定仪器光学特性中，分散介质水的折射率：可采用1.33为确定值；泥沙颗粒的吸收率一般可在0.8~1.4之间选取，折射率可在1.52~1.62之间选取。主要基础参数配置经验值见表1。

Figure 1. Interface for parameter configuration and options

图1. 参数的配置和选项介面

Table 1. Configuration of fundamental parameters for sediment particle grade analysis 表1. 泥沙颗粒级配分析基础参数配置表

超声波强度 (端位移) 分散时间(min)

泵速 (转/min) 搅拌速度 (转/min) 遮光度 测量快照 (次/s) 水的折射率

颗粒吸收率

颗粒折射率

7~20

1~3

1200~3500

700~1000

5~20

6000

1.33

1.2

1.56

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5) 在指定仪器结果计算中，对泥沙样品，计算模型应选择“通用型”，其中的计算灵敏度选择“常规”、颗粒形状选“不规则”。

2. 数据处理模板的建立

2.1. 模板的组成

按照功能划分，模板主要由以下几部份组成：

1) 支撑文件部份：测站信息文件(存放勘测局名、站名、测站编码等)、粒度分级文件(.siz存放分析粒径组)、SOP文件(存放设置的分析参数)、Calculations.clc文件(存放自定义计算编辑结果)、测量文件(存放原始数据)、模板文件(打印模板.pag和输出模板.edf分别存放编辑的分析报告内容和数据输出内容)、报告打印文件(存放分析报告)、文本输出文件(.txt存放整理后的测量数据)等。

2) 配置选项部份：主要是布置相关文件、替换参数输入介面加入辅助项目和配置分析参数、进行分析成果批量导入南方片软件数据库等，由一个小程序(MS2000助手2.06.exe)的工具组来完成。

3) 打印模板部份：主要是按特定要求编辑的“页面布局”和“屏幕布局”模板，内容主要包括打印页面布置、文字编辑、函数和自定义计算编辑结果调用、数字有效位数转换、测站和粒度分级信息写入、对测量结果检查和提示等。

4) 输出模板部份：主要是对测量文件的分析数据成果的提取，包括函数和自定义计算编辑结果调用、导入测站信息、粒度分级和测量结果(平均级配、平均粒径、中数粒径、最大粒径)等。

2.2. 相关文件命名规则及管理

为配合模板的数据调用，对相关保存文件的命名作了统一规定：

1) “新建测量文件”的命名，按同一个站、同一年的同一个分析项目建一个文件，如“2010年汉口站悬沙.mea”。

2) “测量样品名称”的命名，按“测站编码_分析号_起点距或起点距范围_相对水深或相对水深范围”命名，其中“起点距”和“相对水深”可以是区间号，也可能是连续号，之间用“－”或空格区分。对悬沙颗粒的命名必须只含有3个下划线，例如“60000000_5_780-1700_0.2-0.8”；对床沙[5]颗粒的命名必须只含有2个下划线，例如“60000000_5_780”；对平均结果的重新命名不应再增加下划线。

3) 自定义测站信息文本文件，如“C:\MS2000数据输出\配置文件.txt”。格式为：“测站编码、站名、勘测局名”，如“60101300石鼓长江上游”。如果粒径分级已经确定，可以将粒径分级也存放在测站信息文本里面，方便模板调用。

2.3. 报告模板的建立

报告模板的建立主要借助于MS2000软件中的“报告设计器”功能[4]，制成的模板见图2。

1) 表头部分：该部分主要是勘测局名、站名和年份。我们预先创建的配置文件已将站码与站名、局名进行了匹配，模板会根据样品名称中的站码自动查找信息。模板可以根据参数“分析时间”，获得年份信息。根据样品名称中所含有的“_”数量，判断样品是属于“悬移质”还是“床沙”。

2) 参数部分：这部分陈列了需要查验的各个参数。其中大部分可以直接调用。施测号数，垂线号数的获得是通过修改操作界面，借用其他参数实现。例如下图：在左图“来源名称”右侧的输入框中输入的内容是赋值给参数“来源名称”的，我们借用这个输入框输入了垂线号数(“1”)。在输出数据时，只要调用参数“来源名称”，即可获得我们输入的内容。操作界面上标签的修改可以使用软件SDL Passolo 或Exescope等软件来实现。例如图3中“来源名称”(左图)已经被修改成“垂线号数”(右图)。

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Figure 2. Structural form of analysis report

图2. 分析报告单结构形式

Figure 3. Substitution of operating interface

图3. 操作界面的替换

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3) 曲线部分：直接调用程序自带控件中的图表。

4) 级配数据：这里显示的两行数据是通过编写“自定义计算”来实现的，下列代码为获得分析样品级配百分数的核心代码：

Format(Round(Stats.ResultBelow(Val(mysizes(i))),1),"0.0")

mysizes(i)是个存放粒径分级的字符串数组，调用函数Stats.ResultBelow后获得小于某粒径的百分数，调用round函数修约到小数一位，最后用Format函数规范输出数据的格式。

5) 检查部分：如果所查验的各个参数没有超限，则不会显示任何内容；如有红字出现，则需要对比规范检查相应参数，及时重新分析。该功能是通过获取需要查验的各个参数数值，经过与规范对比做出结论的。

2.4. 数据输出模板

Mastersizer 2000提供数据输出模板，可以自定义粒径分级用于输出，但用此方法输出的级配百分数是三位小数。我们的目的是报告模板的数据需要与输出的数据完全一致，以便于后续的整编复查。因此我们运用自定义计算编辑器编写了一个名为“Data output”的“自定义计算”，用上述同样的代码，获得级配的百分数。“Data output”可以作为一个参数，在编辑数据输出模板时被调用，这样输出的数据就能符合要求了(如图4)。当然，在“Data output”中，我们可以加入代码，进行数据合理性检查，确保数据合理可信。

3. “自定义计算”模块的运用

上述报告模板的建立和数据的输出，都涉及编辑“自定义计算”模块的运用，因此掌握好该模块功能的使用十分重要。

3.1. 掌握“自定义计算”模块的途径

通过对Mastersizer 2000的帮助文件和示例，可以掌握编写自定义计算的方法。如下图“ActiveX Automation Members”窗口中罗列了所有可用的库函数及其支持的属性和方法。我们只需调用模块中的参数(Param)和统计数据(Stats)并编辑，即可解决我们的问题。

3.2. “自定义计算”模块的编辑

1) 如何调用参数(Param)，操作介面见图5。

我们分析时使用的光学参数(如颗粒折射率等)以及输入的样品名称，分析日期等，都被作为“参数”保存在每个分析成果里。及时调用这些“参数”的值，对比规范做出判断，可以实现对参数设置的实时监控。

2) 如何调用统计数据，见图6示例。通过帮助文件中的示例，可以掌握如何调用各种统计数值(如：结果小于，结果大于等等)。获取了级配数据，我们才可以对其进行合理性检查。

Figure 4. Defined computation call

图4. 自定义计算调用

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3) 如何实现不同自定义计算中的变量传递。在编写“自定义计算”过程中，我们需要把一些内容存放到一个“变量”中，以供不同的“自定义计算”调用，甚至让Mastersizer 2000程序调用。例如：我们监控到有参数超限，如何显示出来让操作人员得到提示？见图7。

如前所述，参数(Param)的属性与字段选择器的选项是一一对应的。实践中发现有些参数是不常用的，如测量前说明、测量后说明默认都是空值。可以把这些参数当作全局变量使用。目前我们在编写“自定义计算”时，把所有的监控结果都赋值给“测量后说明”，让其在操作界面上显示出来，从而实现了操作界面的监控

Figure 5. Call parameters interface

图5. 调用参数界面

Figure 6. Call statistical values example

图6. 调用各种统计数值示例

Figure 7. Transfer of variables in defined computation

图7. 自定义计算中的变量传递

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显示。在报告模板中，底部的检查部分其实也就是调用了“Param. post Measurement Instruction”(测量后说明)来实现的。

4) 自定义计算如何运行，Mastersizer 2000有两处可以编写自定义计算：第一处是利用“自定义计算编辑器”，在此处最多可以编写20个计算。编写完成后，对于今后的样品分析，这些“自定义计算”会被直接运行，而对于以前的分析成果是不自动改算的，必须点击“重新编辑”才会改算。第二处是在报告编辑器中，在这里编写好了“自定义计算”，只是在打开报告时被运行。

4. 扩展功能的实例

4.1. 单次检查功能

样品经过了适当的分散，分析结果趋于稳定时得到的结果是我们所需要的。为此我们开发了单次检查功能。通过对样品的各单次结果与其平均结果的比较，控制分析偏差。

Mastersizer 2000程序的安装目录中有些开源模块，可用VB或记事本打开。单次检查功能通过改写模块“CreateAverage.BAS”(即创建平均结果)实现。运行后的结果：不合格(单次结果与平均结果超过绝对值2)的在“测量后说明”中标注出来，合格的没有任何标注(见表2)。

原理：“CreateAverage.BAS”模块在计算出平均结果前，会对拟平均的各单次结果中的重要光据进行累加，在此过程中我们可以插入代码，把各单次结果相应的级配百分数提取出来，存放到一个数组里，该数组是个二维数组，第一维存放单次的次数，第二维存放相应的级配百分数。“CreateAverage.BAS”模块创建平均结果后，再把平均结果的级配百分数提取出来存放到另一个数组里。然后把各单次结果与平均结果的相应级配百分数进行比较，发现大于2的即退出检查，把相应信息赋值到“测量后说明”中，可在操作界面中显示，合格的则没有内容写入。每次运行“创建平均结果”，所有中间数据都被保存下来，调用结束后，这些数据存放“X:\MS2000数据输出\单次检查数据.txt”中，以备检查。

4.2. 新增代码实例

当然，实现过程还需要考虑很多问题，我们只是提供了一种思路。

应用马尔文激光粒度仪分析泥沙数据处理模板Table 2.Checklist of three average errors

表2. 三次平均误差检查对照表

记录粒径

小于某粒径沙量百分数(μm)

测量后说明2 4 8 16 31 62 125 250 350 500 700 1000 2000

321 0.2 0.6 0.8 4.5 9.8 21.9 42.4 63.6 80.3 89.9 95.2 97.2 99.2 100 100 100

321 0.2 0.6 0.8 4.1 9.1 20.2 37.8 53.9 70 87.3 96.3 98.4 99.7 100 100 100

321 0.2 0.6 0.8 4.2 9.2 20.3 37.9 53.8 69.4 88.4 97.9 98.8 99.5 100 100 100

321 0.2 0.6 0.8-平均 4.2 9.4 20.8 39.4 57.1 73.2 88.5 96.5 98.1 99.5 100 100 100 单次检查不合格

记录粒径

小于某粒径沙量百分数(μm)

测量后说明2 4 8 16 31 62 125 250 350 500 700 1000 2000

321 0.2 0.6 0.8 4.4 8.9 18.8 38.2 63.9 86.5 96.5 98.4 98.8 99.5 100 100 100

321 0.2 0.6 0.8 4.5 9.1 19.2 38.8 64.3 86.4 96.4 98.4 98.8 99.6 100 100 100

321 0.2 0.6 0.8 4.6 9.3 19.6 39.4 64.7 86.6 96.1 98.2 98.7 99.5 100 100 100 321 0.2 0.6 0.8-平均 4.5 9.1 19.2 38.8 64.3 86.5 96.3 98.3 98.8 99.5 100 100 100

5. 结语与展望

1) Mastersizer 2000激光粒度仪主要为工业粉体粒度测试而研发的，能应用于宽粒度的天然河流泥沙颗粒分析，对于广大泥沙颗分工作者无凝是一种劳动力的解放。为使这种高科技产品更好的普及，我们把长期实践中积累的一些经验和开发出的实用功能奉献给同行们，以利于生产中参考使用和经验交流。

2) “马尔文激光粒度仪泥沙数据处理模板”，经过近几年的运行取得良好效果，从自动配置基础参数、对分析数据进行质量检查并提示、按测站编码打印标准格式报告单、形成批量分析数据的文本输出文件等，到可直接提供给南方片整汇编软件进行整理、整编等流程，大提高了工作效率，减少了人工出错机率，保障了成果质量。

3) 新一代产品仪器Mastersizer 3000已经问世，通过对Mastersizer 2000中“自定义计算”(或Mastersizer 3000 中称“宏”)方面的探索，以及功能扩展方面的研究，并将其成果扩展到Mastersizer 3000的应用中，以期进一步发挥Mastersizer在颗粒分析中的作用，提高泥沙粒度分析的技术水平。

参考文献(References)

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The Ministry of Water Resources of People’s Republic of China. Technical standard for measurements of bed load and bed material in open channels (SL43-92). Beijing: China Water Power Press, 2002. (in Chinese)

Malvern-Zetasizer-Nano-ZS90-纳米粒径电位分析仪操作规程

Malvern Zetasizer Nano ZS90纳米粒径电位分析仪 操作规程 1.开启电源：等待30min以稳定激光光源； 2.开启电脑，双击桌面的工作站快捷图DTS（Nano）；等待仪器自检（指示灯颜色变为绿色即自检成功），进入NanoZS90系统工作站； 3.建立测量条件的存储路径（单击File→new→磁盘D→个人数据→个人文件夹）； 4．测量粒度： (1)单击工作栏上的Mesurement→Manual→Meaurement，在Manual-setting 窗口单击Meaurement Type→选择Size； (2) 单击Labels , 输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3)单击Mesurement，设置测量温度（℃）、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选1次）； （4）单击Sample，设置样品参数：单击Manual选择Material Name（如为脂质体，请选择Liposome）/单击Dispersant 选择被分散的介质（通常选Water）； (5)单击Cell,选择测量池类型（如聚苯乙烯塑料池选DTS0012测量池、如石英池选PCS1115 Glass-square aperture）； (6)单击Result calculation，设置粒度计算模型（通常选General Purpose/若能确认样品为单峰分布则选Monomodal）； (7)设置完毕，点击确认。 5．测量样品

按仪器指示，打开样品池盖，放入测量池（带▼符号面朝向测量者），点击Start 即开始测量（单击状态栏Result图标，可对粒度结果实时监控）； 6．结果分析 测量结束，选择Records View 栏下任一记录条后 （1）单击状态栏上的Intensity PSD(M), 获得光强度粒度分布图/单击Intensity statistics获得光强度粒度的统计学分布详表/分别单击Number 和Volume,获得数量和体积分布结果图。 7.Zeta电位测量 （1）.单击工具栏上的Measure→Manual→Measurement,在Manual－setting窗口单击Measurement Type，选择Zeta potential； (2).单击lables，输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3).单击Measurement, 设置测量温度(℃)、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选一次）；单击Sample,设置样品参数：F值极性溶剂选择1.5（Smoluchowsi模型）/非极性溶剂选择1.0（Huckel模型）。 （4）.单击Material Name,选择样品类型（如脂质体选择Liposome）/单击Dispersant(选择分散介质（通常选择Water） (5).单击Cell,选择测量池类型（DTS1060 Folded Capillary Cell） (6).单击Result calculation，设置电位计算模型（通常选General Purpose/若样品电导率高于5Ms,则选Monomodal）； (7).设置完毕，点击确认 8.测量样品 按仪器提示，打开样品池盖，放入测量池，点击Start即开始测量（单击状态栏

激光粒度仪使用说明及注意事项

激光粒度仪使用说明及注意事项 注意：第一次使用仪器得有人全程陪同指导，能搞到多少技巧看你本事啦，同时群里有详细的原理资料。 一、样品制备 1、取半勺粉体（注意不要太少），倒入研钵（研钵底部略湿）中，再用钵杵研磨 粉体只看不见颗粒； 2、量取10ml的蒸馏水，洗涤研钵后倒入烧杯中； 3、配置六偏磷酸钠溶液：2.83g的六偏磷酸钠+45ml的水=六偏磷酸钠溶液，取 此溶液15滴滴入烧杯中； 4、将烧杯至于超声波清洗器振动腔内超声，时间：5~6min，频率：50Hz，功率 60W。 二、软件操作 1、打开软件点击“纳米测试”点击“放大倍数”，选60倍； 2、清洗仪器：自己倒蒸馏水进入反应釜（以稍微淹盖搅拌片为准）点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”（工作时间为30秒）点击“排水”（此时排水阀打开，等待反应釜水排完）再点击“排水”（此时排水阀关闭）以上操作连续两次，目的是为了能够把仪器清洗干净，具体视情况而定； 3、测试：自己倒蒸馏水进入反应釜（以稍微淹盖搅拌片为准）加样品水，取上清液1ml左右点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”（工作时间为30秒）点击“退出”点击“状态调整”，待显示正常再点击一次，连续两次(不能少，不正常则继续点击)，点击“状态检测”点击“单分数测试”“人工测试” “标准测试”选“否”再分别输入“15”、“80”、“40”、“40”、“命名”、“3次”、“确定”。 4、品质因素合理范围为80左右，75~85之间，根据具体情况而定。 5、保存数据图片：“特殊功能”“图文”选择要保存的原始数据打开否命名； 6、保存数据txt格式：“特殊功能”txt 选择要保存的原始数据打开否命名； 三、注意事项 1、激光粒度仪开机须预热二十分钟才可测试； 2、软件测试时禁止其他操作，假如误操作使得软件关闭，重新打开软件； 3、软件连接不上仪器，重启计算机即可； 4、样品制备后须马上测试，不宜放置太久测试，否则结果可能不正确，团聚； 5、品质因数为零，可能是粉体的浓度太低造成的，或者是重新“超声”、“循环 泵”、“搅拌”在测量，否则是测试玻璃污染得清理； 暂时想到这些，有什么错误的地方大伙就帮着改下，好建议就加进来吧。

马尔文激光粒度仪(MS2000)操作规程-干湿法

马尔文MS2000操作规程 一．开机顺序：先开仪器主机和湿法或干法进样器，再开电脑，仪器需要预热15到30分钟。 关机顺序：先关电脑软件，再关湿法或干法进样器和仪器主机。 二．湿法测量程序： a)手指轻轻按键控制面板第一个显示中间的on/off键盘，让水循环起来。 b)在桌面上双击Mastersizer2000操作软件，进入操作软件，输入操作者姓 名，然后鼠标左键点击确定。 c)在文件那里点击打开，打开已有的文件或新建一个文件，确保记录存放 在你所需要的文件名下。 d)单击“测量”菜单中的“手动”按钮，进入测量窗口。 e)然后点击“对光”，对光好后，如果背景状态正常，就不需要换水了（如 果是第一次打开软件的话，对光按键是隐藏在测量背景下面的，只要点 击“开始”键，仪器就会对光接着测量背景的）。 f)然后进入“选项”菜单，选择合适的光学参数，在“物质”那里选择好 催化剂，或者新鲜催化剂，再进入“文档”菜单，输入样品名称，然后 “确定”退出。 g)然后单击“开始”按钮，系统开始测量背景，当背景测量完成以后并提 示“加入样品”后，开始加入样品到遮光度10％，到控制的遮光度范围 内，然后单击“开始”或按“测量样品”仪器会进行测量样品。每测量 一次，结果会按记录编号和时间存在已经指定的文件里。 h)测量结束后，抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间，附近会自动把样品池 的水排除，然后换新鲜的水并清洗两到三次（以背景正常为准）。三．干法测量步骤：干法测量可用SOP(标准操作规程)来进行测量。 1．把样品放入干法进样器的样品盘中 2．点击测量窗口中的“启用SOP” 3．选择已经设置好的SOP 4．根据仪器运行SOP提示输入样品的编号

马尔文粒度仪MS2000使用心得

马尔文粒度仪MS2000使用心得（湿法进样） 今年4月下旬，我们安装了马尔文激光粒度仪，并进行了现场培训。经过几个月的粒度测定实际操作，现将感悟出来的一些心得总结如下： 1、取样 当然了，样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样，这些化验员都知道，就不细说，注意细节就行；之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。 2、样品制备 由于我们采用的是湿法进样，样品的制备就存在一个分散问题，样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。记得安装培训的时候，我们请安装工程师给我们做了一个样品，由于没有现成的方法、时间有限，工程师给我们简单的做了个演示，结果，样品分散情况不大好，容易产生凝聚、沉淀（遮光度在下降），样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上，激光强度下降很快。后来，我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验，选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后，样品不容易凝聚、沉淀了，激光强度下降慢了。 3、背景确定 好的背景是获得正确、准确结果的基础。影响背景测量的主要因素有：分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。分散介质（包括分散剂）的选择：依据产品性能参照相关手册选择。比如说选择水吧，也不是越纯越好，越纯净的越容易脏嘛，也更容易溶进更多的气体，搅拌时容易产生气泡。新鲜蒸馏水就好。气泡：气泡源于分散介质，如果分散介质能脱一下气，效果会比较好，常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。湿法进样器配有超声处理器，方便，但是超声脱气效果最差，超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上；建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。灰尘：灰尘无处不在，尽量避免在仪器室称量样品，以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净，湿拖地、擦桌椅等；条件允许的话换鞋、用洁净室。温度差：仪器预热15～30分钟，分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡，建议装个空调（空调要用起来喔）。搅拌速度：以能使样品不沉淀，又不产生气泡为准；若搅拌产生气泡，可以先停止搅拌，待气泡逸出后再启动搅拌。超声：建议用外置超声处理后再加到进样烧杯里。测量时不使用超声。分散介质的量：

颗粒度的检测 筛分法 标准操作规程

编制、审核、批准 生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室 营养粉车间仓 储 中 心

1目的 建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。 2适用范围 本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。 3职责 6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。 6.2QC主管：负责监督本规程的执行。 4参考文件 GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法. 5培训范围 6内容: 6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的 震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。 6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在 相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。 6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。 6.4分析步骤： 6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。 6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。 6.4.3测定（手筛法） 用手振动试验，振幅约为，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至 3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如）

6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量 分数小于。把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级 别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大 于%，否则，重新取样测定。 6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于%。 6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变 形、筛网破损，应及时更换实验筛。 6.4.7计算结果 粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算： W=(m-m1)÷M×100 式中: m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）； m--------试料的质量的数值，单位为克（g）； 7注意事项 8相关文件 9附录 10版本历史

马尔文激光粒度仪简介

laParticle size analysis-Laser diffraction methods (ISO-13320-1) Introduction Laser diffraction methods are nowadays widely used for particle sizing in many different applications. The success of the technique is based on the tact that it can be applied to various kinds of particulate systems, is fast and can be automated and that a variety of commercial instruments is available. Nevertheless, the proper use of the instrument and the interpretation of the results require the necessary caution. Therefore, there is a need for establishing an international standard for particle size analysis by laser diffraction methods. Its purpose is to provide a methodology for adequate quality control in particle size analysis. Historically, the laser diffraction technique started by taking only scattering at small angles into consideration and, thus, has been known by the following names: -fraunhofer diffraction; -(near-) forward light scattering; -low-angle laser light scattering (LALLS). However, the technique has been broadened to include light scattering in a wider angular range and application of the Mie theory in addition to approximating theories such as Fraunhofer and anomalous diffraction. The laser diffraction technique is based on the phenomenon that particles scatter light in all directions with an intensity pattern that is dependent on particle size. All present instruments assume a spherical shape for the particle. Figure 1 illustrates the characteristics of single particle scattering patterns: alternation of high and low intensities, with patterns that extend for smaller particles to wider angles than for larger particles[2-7,10,15 in the bibliography]. Within certain limits the scattering pattern of an ensemble of particles is identical to the sum of the individual scattering patterns of all particles present. By using an optical model to compute scattering for unit volumes of particles in selected size classes and a mathematical deconvolution procedure, a volumetric particle size distribution is calculated, the scattering pattern of which fits best with the measured pattern (see also annex A).

粉尘粒度分析仪操作规程

粉尘粒度分析仪操作规程 1．连接好电源线，打开电源开关，仪器显示状态1（state1）。 2．按进行键GO，使仪器进入状态2（state2）后，按ENT键，仪器提示输 入参数：粉尘真密度ρ P 、液体真密度ρ 1 、粘结系数V和沉降池高度H。 3.参数的确定： 粉尘真密度ρ P 可以采用真密度测试装置测定。 液体真密度ρ 1 、粘度系数V根据实验时温度查附录表1、表2。 沉降池高度以沉降池上的刻度线为准，从低到高一次是1、2、3、4，当液面高度与刻度线重合时的刻度线高度值就是沉降池高度H。 参数输入正确后，仪器提示显示OK。 4.用吸管往沉降池中移入适量的分散剂，液面高度高于1即可。把沉降盒向右旋转45度，降沉降池放入沉降盒内，然后再将沉降盒旋回原位，并确认已将沉降池顶紧，旋转圆盘上的光路对标准志线与仪器上的标准志线重合后，即可进行下一步工作。 5.按进行键GO，仪器进入状态4（state4）后，按ENT键测出背景值。 若分散剂用乙酸丁酯，为准确起见，测背景是应在乙酸丁酯溶液放入一张空白滤膜，然后降沉降池放入沉降盒；若分散剂用无水乙醇，则无需在分散剂放空白滤膜。该值应在2500～3800之间，如果超出范围，可通过调节光强调节旋钮使该值处于该范围。该步骤应在仪器测试前调节好。 6.测试完毕后，取出沉降池，将溶液倒出，然后将制备好的粉尘溶液倒入沉降池并放入仪器内，再按ENT键，测最大光密度值，仪器显示该值以100±10左右为宜，大于100时应稀释粉尘溶液，小于90时应加粉尘，直到调节到合适为止。每次测定之前都应反复转动圆盘，使粉尘容易均匀，之后才能测量。 7.按进行键GO，仪器进入状态5（state5）后，按ENT键开始测量，此时仪器随时间自动显示时间t和光密度值。 8.当达到所需粒径的测量时间时，按BRE键终止测量，仪器自动计算，并显示粒度分布值。 9.结果显示 按GO键，仪器进入状态1（state1）；按RED键，输入此数值后按ENT键确

激光粒度分析结果在形貌分析中的应用讲解

实验技术与方法 激光粒度分析结果在形貌分析中的应用 胡汉祥1,2,丘克强1 (1.中南大学化学化工学院,长沙410083; 2.湖南建材高等专科学校化学化工系,衡阳421008) 摘要:激光粒度分析仪通常只用于颗粒大小与分布的测定。通过比较粉体颗粒的激光粒度分 析与扫描电镜分析的结果,发现,激光粒度分析仪所测定的粒度分布函数同时包含了一些形貌分析信息。利用这些信息可为试样进一步作SEM测定创造了条件。关键词:粒度分布;形貌;分析方法 中图分类号:TB302.1文献标识码:A文章编 号:100124012(2006)THEIMAGINGINFORMAEGRAPH OFPARTICLTION 2,,QIUKe2qiang1 (1.SchoolofEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China; 2.DepartmentofEngineering,HunanBuildingMaterialsCollege,Hengyang421008,China) Abstract:TheLaserParticlesSizersareoftenemployedtodeterminetheaverageparticlediamet erandthe particlesizedistribution.TherelationsbetweentheparticlesdistributiongraphandSEMimage softhepowdersweredescribedinthispaper.Authorproposedthatthedoublemodesofthepartic lesdistributionmayimplythetwo2dimensionalconstructionoftheparticle.ItisusefulforSEM ditermination. Keywords:Particlesizedistribution;Pattern;Analysismethod 1引言 常用于粒度测定的方法有X射线衍射法、BET测定法、激光粒度分布仪测定法及透射电镜与扫描电镜测定法。能直观提供形貌分析信息只有透射电镜与扫描电镜

欧美克LS-POP激光粒度分析仪作业指导书

1. 目的： 为了规范对激光粒度分析仪的操作使用，从而确保产品粒度检验结果的正确性、真实性、可靠性，特制定本文件。 2. 内容： 2.1 工作原理 利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布。 2.2 技术指标 测试范围：0.2～500μm 进样方式：湿法，循环进样器和静态样品池 重复性误差：<3% 测试时间：1-2分钟 独立探测单元数：32 光源种类：氦-氖激光 功率：2.0 mW 波长：0.6328 μm 2.3工作环境 2.3.1 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀，将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。 2.3.2 室温要稳定，没有明显的气流，没有直射阳光，否则会引起激光功率不稳，光束准直欠佳和外界杂散光的干扰，从而造成测量的重复性下降。 2.3.3 ，仪器的工作环境要求温度在5-35℃之间，空气湿度不可高于85% ，否则光学镜头表面可能会结露，致使光线不能聚焦，时间长了还会使镜头发霉。 2.3.4 地面不能有明显的震动，否则会导致光路系统偏移，引起测量结果异常。 2.3.5 电源电压220V，50/60HZ,有三头插座且接地线良好。 2.3.6严禁将零线和地线合接。 2.3.7本仪器的接地线不可与其他地线专用。 2.4 输出项目 粒度分布表、粒度分布曲线、平均粒径、中位径、比表面积等。

2.5 相关名词解释 2.5.1 粒径：又称颗粒尺寸，用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例外，粒径并不是真实的物理尺寸，而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法技术中，粒径是指与待测颗粒有相同的化学性质并有最相近的光散射特性的球形颗粒（组合）的直径（分布）。 2.5.2 粒度分布：是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都是由大小不同的颗粒组成的，所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。 2.5.3 悬浮介质：测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为悬浮介质。合适的悬浮介质应该是既能让样品在其中分散，又不让样品在其中分解或发生化学反应的。 2.5.4 光能分布：即散射光的能量分布，就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布；而样品颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能，其分布与样品颗粒的粒度相对应，但不等于粒度分布。 2.5.5 遮光比：指测量用的照明光束被测量的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高，则遮光比越大。 2.5.6 平均粒径：是指样品中所有颗粒的粒径的平均值，可以根据粒度分布计算而得。 2.5.7粒度分布宽度:用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽，表示样品颗粒的粗细不均匀；反之，则表示均匀。 2.6 准备阶段 2.6.1系统开机 打开电源开关 测量单元（预热半小时后进行下面步骤） 循环进样器 打印机 显示器 计算机主机 2.6.2 测量单元预热 2.6.2.1如关机超过半小时再重新开机，必须预热半小时。 2.6.2.2打开测量单元电源，半小时后，激光率才能稳定。如果环境温度较低，等待时间还要延长。 2.6.2.3判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分布的零环高度是否稳定。正常

激光粒度分布仪操作规程

1、目的：建立BT-2003激光粒度分布仪的操作规程，使检验人员正确BT-2003激光粒度分布仪。 2、适用范围：适用于粒径的测定。 3、责任人：化验员。 4、正文： 4.1基本操作： 4.1.1开机顺序：激光粒度分布仪→自动循环分散系统→启动粒度分析软件。4.1.2关机顺序：关闭粒度分析软件→自动循环分散系统→激光粒度分布仪。4.1.3常规操作时的操作步骤。 4.1.3.1测试准备：（1）填写“文件-数据库处置”信息。（2）点击“下一步”进入“测试参数”：选择合适的物质（如碳酸钙）、介质（水）等。在选择合适的分析模式。（3）下一步进入点“常规测试”进入测试窗口。（4）单击“进水”图标把循环池加满水，然后交替的循环泵和超声波消除气泡（至少3次），再开启超声、循环。 4.1.3.2开始测试：（1）背景：启动“测量-常规测试”测量系统背景。背景高度应在0.5-5之间（1-4最佳），横坐标长度小于20格，20格以后没有信号。点击“确认”后背景将被保存下来。（2）浓度：观察遮光率，这个值一般应在10%-15%之间。（3）分散：超声分散3分钟左右。（4）测试：点击“连续”按钮开始测试并显示结果。（5）保存和打印：点击保存或打印按钮，将结果保存到数据库里，测试结束。 4.1.3.3清洗：点击“自动清洗”图标清洗循环分散系统，然后准备进行下次测试。 4.1.4自动测试时的操作步骤： 4.1.4.1SOP设置：打开“文件-数据库处置”填好内容后点击下一 步进入测试参数后点击“自动流程”设置里面的各项参数后点“确认”保存下来，点击“自动测试”进入自动测试窗口后即可以进行自动测试。 4.1.4.2自动测试：点击“自动测试”按钮，待提示请加入样品时加入适量的样品（遮光率为10%-15%），就等待结果即可。 4.2准确性标定方法： 4.2.1标定周期：通常半年标定一次，仪器经过维修后要标定

马尔文MS2000操作流程

Mastersizer2000操作程序 测试原理： 激光衍射法又称小角度激光光散射法,应用了完全的米氏散射理论,颗粒在激光束的照射下,其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系,而散射光强随角度的增加呈对数规律衰减。仪器的工作原理如图1所示。 由He-Ne 激光器发射出的一束一定波长的激光,该光束通过滤镜后成为单一的平行光束,照射到颗粒样品后发生散射现象。 散射光的角度与颗粒的直径成反比关系,散射光经傅立叶或反傅立叶透镜后成像在排列有多个检测器的焦平面上,散射光的能量分布与颗粒直径的分布直接相关,通过接受和测量散射光的能量分布就可以得出颗粒的粒度分布特征。

简要操作顺序： 开机→预热→湿法进样器中的水（或其他分散介质）循环→打开Mastersizer2000操作软件→新建文件→测量→清洗仪器→关机→关电源 具体操作步骤如下： 一．开机顺序：先开仪器主机（开关在主机右侧面）和湿法进样器（开关在进样器背部），再开电脑。 关机顺序：先关电脑，再关湿法进样器和主机。 * 仪器开启预热半小时后进入测量程序。 二．湿法测量程序： a)首先让水（或其他分散介质）循环起来（注意：此刻切勿加入被测试样品）。 b)在电脑桌面上双击“Mastersizer2000”操作软件，进入操作软件。 c)打开已有的文件或新建文件（在电脑D盘上），确保记录存放在你所需要 的文件名下（数据会自动保存）。 d)单击“测量”菜单中的“手动”按钮，进入测量窗口，软件会自动进行 电子背景测量、光学背景测量和对光。 e)如果背景状态正常（电脑上有是否正常的提示），可准备进行测量（激光 强度>79%,光能<200时，才可以测量）。 f)首先进入“选项”菜单，选择样品和分散介质【如果是常用物质，电脑中会 存有他们的折射率和吸光度等光学参数，只需选择即可；如果电脑中没有的物质，需要点击“物质”，然后把自己查找的折射率和吸光度，手动输入电脑】。并设置测试次数，以及其他选项；再进入“文档”菜单，输入样品名称。

英国马尔文激光粒度仪

英国马尔文激光粒度仪 仪器简介： Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统，技术先进，操作既简单又直观。采用模块化设计，配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。采用内置的 SOP 系统进行控制，提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展，能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术，已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度，湿法和干法分散均可使用。 主要特点： 1，准确性和重复性 精度：根据马尔文质量审核标准， Dv50具有± 1% 的精度。仪器到仪器的重复性：根据马尔文质量审核标准， Dv50的重复性优于 1% RSD。 2，重复性保证 由软件驱动的 SOP 消除了用户间的差异，并且可以全面共享。所有测量参数自动嵌入结果文件，并可以通过电子邮件使收件人审阅。测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。 3，广泛的测量范围 测量物质从0.02μm 到2000μm。 4，广泛的样品类型 适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。 5，简单易用 全自动，使用简单。消除了不同用户间的的可变性。减少对新用户的培训要求，并充分发挥熟练人员的潜力。 6，灵活性 多种样品分散装置。通过自动配置，快速地切换样品分散装置。"即插即用"盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。 7，规范符合性 完整的 QSpec 验证文档，并符合 21 CFR 第 11 部分的规定要求。 8，界面友好的软件 由软件驱动的标准操作规程 (SOP) 消除了用户间的差异。

马尔文粒径仪器

融合多项专利技术 挑战颗粒表征极限 持续革新与优化 再创全球纳米分析新标准新一代 纳米粒度和Zeta 电位及分子量分析仪

颗粒大小及其分布 – 动态光散射 Zeta 电位及其分布 – 激光多普勒电泳+PALS+M3 ---90o光散射技术 ·经典光散射角度，配合顶尖检测器APD ，成就极高灵敏度和信噪比的光散射仪Zetasizer nano ZS90·独特光学配置能在宽范围内完成高准确度和重复性的粒径检测 ·完全符合ISO 13321国际标准 ---新一代高速数字相关器 ·提供世界上最宽的动态测量范围 ---光路 ·独有的混合模式光纤技术的应用，极大程度减少光传输损耗, 提高信噪比 动态光散射原理 动态光散射检测由于颗粒布朗运动而产生的散射光的波 动随时间的变化。检测器将散射光信号转化为电流信号， 再通过数字相关器的运算处理，得到颗粒在溶液中扩散 的速度信息，即扩散系数。通过Stockes-Einstein 方程可 以得到粒径大小及其分布。适用体系：所有能够稳定存在于溶液中作布朗运动的颗粒。典型体系包括：乳液，有机/无机颗粒，自然/合成高分子溶液，表面活性剂，病毒，蛋白质样品等等。应用领域：生物，医药，纳米技术，涂层，化妆品 领域，化工领域等等。

-- 90o和12.8 o双角度模式检测散射光 ·经典的90o光散射，符合ISO 13321，配合高灵敏度APD检 测器及混合模式光纤技术，灵敏度比其它90o仪器高出近十 倍，能测量粒径小于1纳米的样品，如右图硫胺素的结果·13o下检测,能分辨微量稳定存在的大颗粒 ·双角度同时检测，得到Malvern独有的缔合度参数 --高性能He-Ne激光器,提供更高的信噪比·单色性高，发散性小，相干性好，单位面积功率高 ·软件自动控制激光能量，带来3.3x105倍的调整范围 ·较低的能量避免对有色样品加热及破坏颗粒的布朗运动 -- APD检测器,灵敏度无出其右 ·雪崩式光电二极管(APD), 对光强极端敏感 ·超晶格结构及尖端工艺的应用，极大地降低了暗电流 ·软硬件结合的自动控制，检测信号完全在APD的线性范围内--标准配置研究级高速数字相关器 ·拥有超过4000通道 ·线性范围 >1011 ·25 ns – 8000s 的超宽动态采样时间，将指数分布与线性 分布完美结合，完全收集小粒子和大粒子的动态信息。 --自动测试程序,优化检测时间 ·Zetasizer内置标准优化自动测试程序，为不同样品和每次测 试量身订制最短的测试时间(最短小于1分钟)，提供最好 的测试结果和最高的测试效率 --光路系统 ·混合模式光纤技术的应用，最大程度降低光传输损耗，减少 杂散光，提高信噪比 --温度湿度控制 ·最新Peltier温度控制系统，0-90oC范围内准确控温±0.1oC之内·独特的冷凝控制，避免低温下检测过程中样品池壁上冷凝水 的生成 对小分子生物样品检测：硫胺素 0.6 nm 对大颗粒检测：5 μm Duke公司标准样品

12-激光粒度仪标准操作规程

图1、BT-9300Z激光粒度分析系统 样品信息：单击“测量—文档”项即进入如图2所示的文档窗口，填入实际信息。文档是用来记录样品名称、介质名称、测试人员、检测单位、样品来源、测试日期和测试时间等测试相关的原始信息，这些信息将随测试结果一同保存到数据库中， 制定时间颁发部门 审核时间版

图2、“文档”窗口 图3、测试参数 光学参数：使用Mie散射理论进行数据处理。 折射率：激光粒度分析中的基本理论——米氏散射理论需要折射率参数。

操作 图4、常规测试窗口 状态（背景状态良好）。如果背景数值和状态正常，在“背景操作区”中单击“确认”就完成背景测试；如果背景值和状态不正常，单击“背景校准”系统将进入背景校准窗口，进行调整背景；“默认”是用上一次的背景值，此功能常用于测试过程中关闭测试窗口又重新进入不能重新测试背景时；“启动”是在按确认后需要重新测试背景时使用。图5是背景数据不正常时的几种情形及原因： 将样品混合均匀，用小勺在样品袋中的不同部位不同深度各取少量多次加

遮光率调整：①遮光率太高时：应在充分循环均匀的条件下排放掉一部分悬浮液，然后加水稀释，直到遮光率合适为止。克服遮光率过高的有效方法就是“少量多次”加样。②遮光率太低时：再向循环池中加适量的样品，直到遮光率合适并从最后一次加样算起图5、几种不正常的背景状况及原因 光路偏移-需要校准 样品池或透镜脏 介质不纯净或透镜脏 图6、常规测试界面说明 遮光率指示 散射光强坐标 探测器坐标

图7、测试窗口图8、“实时”窗口单次：在图7中单击“单次”按钮，将得到一次的测试结果。 就按它！ 图9、单次测试 ?连续：在图7中单击“连续”按钮，将得到多次测试结果。 就按它！ 图10、连续测试 ?图形设置：在图7中单击“图形设置”按钮，将可以设置测试区中光能信号图形显 示方式：柱型图、曲线、对比信号的比例和颜色，如图11。“对比信号”是指当前信号对比上一次测试的测量信号，启用后测试区同时显示两组信号。

(完整word版)MS3000激光粒度仪验证、期间确认及维护保养操作规程

1.目的：为规范马尔文激光粒度仪仪的正常操作及使用，确保所得数据结果的可靠性，对粒度仪进行定期验证及维护保养。 2. 范围：适用于本实验室激光粒度仪期间确认及维护保养。 3. 责任人：仪器负责人 4. 内容 4.1 运行确认 4.1.1附件Aero S进样模式 4.1.1.1测试方法 1）开机：选择Aero S分散单元，连接仪器，打开空压机，开启软件 2）准备样品：玻璃珠标准品，批号QAS3002（CRM0014），自马尔文公司购入 3）按照《MS3000型马尔文激光粒度仪标准操作规程》操作，设置SOP参数如下：

4）加入玻璃珠标样，于上述SOP条件下测试一次，得到一张图谱。 4.1.1.2 可接受标准 1）标准文丘里管 2）高能文丘里管 4.1.2附件Hydro MV进样模式 4.1.2.1测试方法 1）开机：选择Hydro MV分散单元，连接仪器，开启软件 2）准备样品：玻璃珠标准品，批号QAS3001B（CRM0016），自马尔文公司购入 3）验证前准备：配制5%吐温80溶液，分散介质：水，介质体积：约120ml水加2滴5%吐温80，采集前分散时间：40s，加样时间：1min内。 4）按照《

5）1min内加入玻璃珠标样，于上述条件下采集三次，得到三张图谱。 4.1.2.2可接受标准 4.2 性能确认 4.2.1附件Aero S进样模式 4.2.1.1 测试方法 均匀取舒必利原料适量于进样漏斗中，按照《MS3000型马尔文激光粒度仪标准操作规程》操作，于以下实验参数下检测，测样6次。 测试条件：颗粒折射率：1.55，吸收率：0.01，遮光率：0.5%-6%，进样速度：50%，分散气压：1.5bar，料斗间隙：1.5mm 4.2.1.2 可接受标准 所得6张图谱数据D10、D50、D90值RSD不大于10%。 4.2.2附件Hydro MV进样模式 4.2.2.1 测试方法 均匀取厄贝沙坦原料约10mg，加超纯水约10ml，加5滴2%吐温80，预超声分散5s，制得样品溶液。按照《MS3000型马尔文激光粒度仪标准操作规程》操作，于以下实验参数下检测，测样6次，所得数据D10、D50、D90值RSD不得大于10%。 测试条件：颗粒折射率：1.690，介质折射率：1.33，转速：2200rpm，吸收率：0.01，遮光率：8%-20%。 4.2.2.2 可接受标准 所得6张图谱数据D10、D50、D90值RSD不大于10%。 5.维护保养 1）空压机每两周排水，吸尘器垃圾桶每两月清理废料。

欧美克LS-POP(9A)激光粒度仪操作规程

欧美克LS-POP(9A)激光粒度仪操作规程 文件编号：分发号： 生效日期：版本：页数：1/7 编制：审核：批准： 1．适用范围 钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂在制品样测试 2．仪器、设备 欧美克LS-POP(9A)型激光粒度分析仪、SCF-126C循环进样系统、超声波清洗机、100ml烧杯、样品勺、计算机 3．试剂 一级纯水、5%六偏磷酸钠溶液（或同等分散剂） 4．作业步骤 4.1.开机准备 4.1.1.进行样品测试前，先打开位于激光粒度仪底部的电原开关进行预热，检查进样器（图1）和进样 窗口（图2）的连接情况。 图1 图2 4.1.2.打开进样器电源并将转速调至500~800rpm，将纯净水加入进样器直至水位约进样容器1/2高度， 然后拆下进样窗口（图3），检查进样器窗口玻璃内外的洁静度以及进样气泡情况，若正常，则按原位装回进样窗口。若洁静度不达标或者进样有气泡，请参照仪器说明书进行处理。 图3

编制：审核：批准： 4.2.检测光背景扣除及对中 4.2.1.待激光粒度仪预热30min后，打开计算机，双击桌面上的“OMEC LS-POP(9A)”图标，弹出界面 图4，点“确定”，进入“激光粒度分析仪”主界面图5. 图4 图5 4.2.2.按“F2”键进行粒度器背景扣除，扣除后的激光粒度仪背景几乎只剩下几道小峰图6，然后通过 进样窗口旁边的旋扭进行光对中，对中后的光信号如图8，要求0道光信号强度值大于45，其余光信号强度值几乎为0。 图6 图7

编制：审核：批准： 4.3.测试参数设定及样品准备 4.3.1.在“配置”菜单中选择“新建SOP”图9，弹出参数设置对话框“样品”选项卡图10，在样品标 识中填入样品名称（石墨）和样品编号（1），材料参数中填写材料名称（石墨）、拆射率（2.400+0.100i）、其它参数使用默认值。 图9 图10 4.3.2.然后点击“测量”选项卡，弹出“测量”选项卡图11，在进样器选择中选择进样器（cycle）、超 声时间（180），其余值使用默认参数； 图11 图12 4.3.3.点击“报告”选项卡，各选项值均设为默认值即可，点击“确定”按钮，此时弹出系统会自动弹 出保存SOP参数对话框图13，输入需保存的名称即可保存刚才设置的参数了。

马尔文MS3000操作规程

马尔文MS3000操作规程 马尔文Mastersizer 3000软件在一个电脑操作系统下可以同时安装中文和英文软件，可以在中英文软件间切换。该操作规程将以中文版本的软件为例，英文版本界面和中文软件一样，操作方法一样。 因Mastersizer 3000的软件还在不断升级中，该操作规程所使用的软件为2.01版本的软件，低版本的软件可免费升级至最新版本。因为软件版本不同界面可能有所差异，我们也将继续更新操作规程。如您发现中文翻译或者软件中有任何问题，也欢迎指正，我们将非常感谢！ 通用操作 开 机：首先打开仪器主机电源和电脑，在电脑桌面上双击打开MS3000软件。软件打开后，首先检查联机情况，正常软件的右下角会出现MS3000主机序列号和所连接的附件种类。 如果所连接的附件超过1个，可以点击CAN1位置，软件会显示可供选择的附件类型。根据需要选择相应要使用的附件类型即可。

如果软件上不能正确显示主机和附件序列号（显示为无连接），则表示软件和MS3000仪器之间无通讯，将无法进行测试。 注：仪器主机与电脑间通过USB接口连接。仪器附件（进样器）本身不带控制电源，电源通过MS3000主机提供。附件通过控制电缆线接到仪器左侧的CAN接口上，一台主机可以同时连接三台附件(3个CAN接口)。 关 机：当测试完成后需要关闭仪器系统时，先关闭软件，再关闭仪器电源。关软件之前强烈建议先按一下“保存”确认再保存一下数据。 数据保存：MS3000软件默认的是数据后存储方式，即数据测试完成后用户手动按“保存”键保存数据。为了避免忘记保存数据，也可以启动强制保存模式，即在首个菜单的下拉菜单中选择“选项”菜单，启用“强制保存记录”（前面打勾）。这样在开始测试时，如果没有打开测试文件软件会自动进入创建测试文件的窗口。

马尔文激光粒度仪操作流程

马尔文激光粒度仪 型号：Malvern Nano ZS 操作步骤： 一、开机 1、打开电脑主机 2、打开仪器开关（开关在仪器的后面），状态指示灯由棕黄色变为绿色，预 热30min。 二、 粒度样品装样 1、选择干净的样品池，缓慢注入溶液以避免气泡，使用一次性滴液管，同时 倾斜样品池装样至10‐15mm之间，用盖子将样品池封住。 2、将样品放入进样槽，至其停止.抛光的光学表面必须面向仪器前面 3、关闭样品池区盖子。 三、 Zeta电位样品装样 1、用滴管取至少1ml样品，将滴管与样品池一端连接。 2、将样品缓慢注射入样品池，检查是否除去所有气泡。 3、移去溅在外部电极上的任何液体

!!! 注意：进行测量之前必须塞住塞子 4、持样品池顶部，远离下部测量区，将样品池推入样品槽至其停止。 5、关闭样品池区盖子。 !!! 注意：虚线方向为正面 四、 测试 1、粒度测试 1）双击桌面上的DTS（nano）打开软件 2）选择File>New>Measurement File创建新的测量记录文件，保存在D盘 ‐data of DLS‐组内/组外。

对于已经存在测试文件，请选择Open打开文件 3）打开测试文件后，选择File>New>SOP或者File>Open>SOP来新建或者调出 标准测量程序。对于不常测试的样品，可以选择Measure>Manual来进行手动测 量设置。 3）新建SOP,选择File>New>SOP或者手动创建测量程序是会跳出如下对话框

4）左键点击? Measurement type，然后从下拉菜单中选择测量类型，粒径测量 我们选择Size。 4）按右向箭头，依次输入样品的概述 （编号和样品名称，样品的折光指数和吸收率）