氨氮最新说明书(水杨酸)2011.3.26

TGH-SN

氨氮在线自动监测仪

用

户

手

册

中绿环保科技股份有限公司

未经版权持有人的事先书面许可，不得以任何形式或者任何手段，无论是电子的还是书面的（其中包括影印），对本手册任何部分进行复制，也不得将其内容传达给第三方。

本公司保留对本用户手册的最终解释权，内容如有变更，恕不另行通知。

目录

第一章安全预防措施特别声明 (2)

1.1 总则 (2)

1.2 触电与灼伤预防 (2)

1.3 化学药品危险预防 (2)

1.4 标志 (2)

第二章技术规格 (3)

第三章系统概述 (4)

3.1 应用 (4)

3.2 系统描述 (4)

3.3 电气器件 (4)

3.4 基本原理 (4)

3.5 检测步骤 (5)

第四章拆箱和安装 (6)

4.1 拆箱 (6)

4.2 安装 (6)

4.2.1 监测子站房建设 (6)

4.2.2 监测子站房室内要求 (7)

4.2.3 安装 (7)

第五章试剂 (11)

5.1 零点标准溶液 (11)

5.2 氨氮标准溶液 (11)

5.3 试剂A溶液 (12)

5.4 试剂B溶液 (12)

5.5 试剂C溶液 (12)

5.6 试剂的使用与保存 (13)

5.7 稳定性和反应性 (13)

5.8 试剂的放置 (13)

5.9 废液处理 (13)

第六章仪器操作 (14)

6.1 仪器初始化 (14)

6.2 校准 (14)

6.3清洗 (14)

6.4 测量 (14)

6.5 触摸屏介绍 (15)

6.5.1 数据设置方法 (15)

6.5.2 指令输入与生效显示 (15)

6.5.3 屏幕操作 (15)

第七章故障维修 (26)

第八章日常维护 (28)

第一章安全预防措施特别声明

1.1 总则

请在开机运行前认真阅读本手册，并严格按照本手册说明进行操作，尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明，请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件，否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。

1.2 触电与灼伤预防

1.2.1 维护或修理前务必断开电源；

1.2.2 按照地方或国家规则进行电力连接；

1.2.3 尽可能使用接地故障断路器；

1.2.4 在连接操作条件下将操作单元接地。

1.3 化学药品危险预防

本设备所需的部分化学药品为有毒有腐蚀性物质，在处理这些药品时，请参照本手册试剂章节中的相关内容，采取一定的预防措施。

1.4 标志

注：本产品的性能在不断地改进之中。如有更改，恕不另行通知。

第二章技术规格

2.1 方法依据：水杨酸分光光度检测。

2.2 测量范围：0-500 mg/L 氨氮（分档0-8mg/L；0.1-30mg/L；5-500mg/L）。

2.3 准确度：不超过±10%或不超过±0.2mg/L。

2.4 重复性：不超过±5%或不超过±0.2mg/L。

2.5 测量周期：最小测量周期为20分钟，据现场环境，可在5～120min任意修改显色时间。

2.6 采样周期：时间间隔（10～9999min任意可调）和整点测量模式。

2.7 校准周期：1～99天任意间隔任意时刻可调。

2.8 维护周期：一般每月一次，每次约30 min。

2.9 试剂消耗：小于0.50元/样品。

2.10 输出：2路RS-232；1路4～20mA。

2.11 环境要求：温度可调的室内，建议温度+5～28℃；湿度≤90%（不结露）。

2.12 电源：AC230±10%V，50±10%Hz，5A。

2.13 尺寸：高1500×宽550×深450mm。

2.14 其他：异常报警和断电不会丢失数据；

触摸屏显示及指令输入；

异常复位和断电后来电，仪器自动排出仪器内残留反应物，自动恢复工作状态。

第三章系统概述

3.1 应用

本方法适于氨氮在0～500mg/L范围内的废水。过高的钙镁离子、浊度等可能会对测量产生干扰。

3.2 系统描述

独特的设计，使本产品较之同类产品具有更低故障率、更低维护量、更低的试剂消耗量以及更高的性价比。

1—选择阀组件：选择试剂采样时序，通道灵活多样，功能万变，具有最小死体积，易维护高寿命等优点。

2—微小计量组件：通过可视光电系统实现试剂精确计量，克服了蠕动泵泵管由于磨损引起的定量误差；同时实现了微量试剂的精确定量，每剂量仅为1毫升，大大减少了试剂使用量。

3—进样组件：蠕动泵负压吸入，在试剂与泵管之间总是存在一个空气缓冲区，避免了泵管的腐蚀；同时使得试剂混合更为简洁灵活。

4—微量大配比计量组件：在保证微小计量试剂的同时，实现了不同试剂间大配比的准确计量难题，大大提高了分析设备的准确度。

5—试剂管：采用进口改型聚四氟乙烯透明软管，管径大于1.5mm，减少了水样颗粒堵塞几率。

3.3 电气器件

采用Panasonic进口PLC等控制元器件，减少了环境干扰和设备故障。

3.4 基本原理

水样和掩蔽剂混合后，以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮在碱性环境和增敏剂存在的情况下，与水杨酸及次氯酸盐反应生成一种带色络合物，分析仪检测此颜色的变化，并把这种变化换算成氨氮值输出来。生成的带色络合物量相当于氨氮量。

3.5 检测步骤

1. 用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和消解试管。

2. 开启蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触，在泵管和水样间有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。

3. 开启蠕动泵投加试剂，试剂的体积也由可视测量系统控制。

4. 通过鼓泡混合水样和试剂。

5. 溶液显色后，由蠕动泵排出溶液。

6. 在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。

第四章拆箱和安装

4.1 拆箱

产品在出厂前已进行了严格的检定，在拆箱时请彻底检查运输集装箱和分析仪，以防设备在运输过程中损坏或部件松动，仔细记录设备的所有情况，必要时联系供应商妥善解决。

4.2 安装

4.2.1 监测子站房建设

监测子站房应尽量选择建在靠近样品源（排放口或渠道）的位置以减少分析延时。

监测子站房面积宜大于10 m2。仪器放置的地面应铺地砖,要求地面平整和水平，耐腐蚀、无震动。仪器地面应高于取样口地面300mm以上，以保证所布管道中间不得有凸起或凹下。

监测子站房靠近污水渠一侧的墙面上（参考示意图4.3），应根据第4.2.3.2.2章节的要求开设相应的孔，并预铺设好需要的管道（参考示意图4.5）。

目前使用最多的是彩钢板房，彩钢板房具有建造速度快，造价低廉，外观大方，不用装饰的优点。

图4.1 彩钢板监测子站建议尺寸图

图4.2 彩钢板监测子站建议文字图

4.2.2 监测子站房室内要求

4.2.2.1 电源供给

单相交流电：电源电压：220V±15%AC ,电源频率：50Hz±5%,电源功率：2000w以上（本设备不含水泵的功率约350W，电源配给总功率≈所有监测设备功率之和+所有外接潜水泵功率之和+空调功率+至少20%余量）,应有良好接地。至少配有5只三眼插座和2只二眼插座，固定在1.2米高处，或配有二只多功能电源插板，可以扩接水泵、电脑等用电设备。

对于电压不稳定和经常断电的地区，建议使用功率匹配的交流电源稳压器，以保护仪器。

4.2.2.2 室内要求

室内照明应能照射到仪器正面（40W日光灯）；

干燥、通风且满足设备运行环境温度（应装有空调，使之保持恒温在5-30℃），避免阳光直射；

避免强电磁场干扰；

避免强腐蚀性气体。

备有洗手池，以便维护时洗手用。

4.2.3 安装

4.2.3.1 仪器的放置

仪器的尺寸为宽×高×深=550×1500×450（mm）, 要求仪器的左右保持≥600mm的空间, 前面保持≥1000mm的空间.。

通常安装仪器的工作站如下图所示：

氨氮机柜

图4.3 工作站安装（建议）平面示意图

4.2.3.2 泵的选择、管路的布置及安装

4.2.3.2.1 泵的选择

从采样点给仪器输送水样的水泵，其功率应使被测水体输送到仪器处的流量不小于50升/分钟, 不大于200升/分钟为宜。通常采样点与仪器的距离小于20米时，选用350W的潜水泵。当采样点与仪器的距离大于20米时，应选用550-750W的潜水泵，另还应根据水样的腐蚀性考虑是否选用耐腐蚀泵。

4.2.3.2.2 泵和管路的布置

采样点至仪器安装处应预先安装好水泵、穿线管、水样进水管、出水管和溢流管。连接的管道应根据具体情况选用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或钢（在水质具酸碱性的地方不能金属管材）、不绣钢等材质的硬质管材。为了方便与仪器设备连接，建议管道最好采用硬质PVC管。

要求：

①放置仪器的地面应高于水槽壁，管道从仪器到水槽呈坡型下降，尽量减少管道弯头的的数

量，并且管道中途不应有凸起或凹下的地方,避免管道中存水，以利于进水管道的排空和冬

季防冻。

②管道的安装过程要十分仔细，安装好的管道内要干净，不得有直径大于2mm的杂物，以免

损坏污水泵或堵塞管道。管道口在仪器安装前应用干净的东西堵好，以免杂物进入。

③潜水泵安置的位置其水流应为层流态，所抽吸的水体应不呈气溶胶状（即水中含有大量气

泡）。气溶胶进入仪器将使测量结果不准或使仪器报警。明渠排水系统中产生气溶胶的原因, 主要是潜水泵放置处水流是从高处跌落，裹挟大量气泡进入水体形成。

④若使用的是潜水泵，在潜水泵原有的滤网罩外部再裹一层不锈钢过滤网，滤孔的直径在

1.0-

2.0mm之间。预安装好的管道应将各端口封好，以免颗粒杂物进入。

⑤潜水泵及进水口应能方便维护，遇到诸如较大薄膜包裹水泵时，能方便地去除。

⑥污水泵电器的连接方法：

本仪器后面板有污水泵控制电源接口，可直接控制开启≤500w的污水泵。

当污水泵功率＞500w，须在仪器外部加接相应功率的交流继电器，通过仪器后面板的污水泵控制接口，控制交流继电器的线圈来控制污水泵的开启。

注意：不能将大功率污水泵（尤其是≥750w的污水泵）直接接至污水泵控制接口，否则仪器内部熔断丝容易烧断。污水泵应尽量浸没在水里。

图4.4 管道安装示意图

说明：实际安装布管时，应该备有4根管道，2根Φ32，1根Φ20，1根Φ50（此管较短时，需要预先穿设一条结实的￠5～φ10mm尼龙绳，以便于安装设备时穿线使用；此管较长时，需要预先铺设3×0.75㎡胶皮电缆线以供水泵使用，如需要安装流量计、PH计等设备时，请根据要求预先铺设好此类设备用线），分别用于进水管、出水管、溢流管和穿线管。

4.2.3.2.3 安装

管路安装请参考以下示意图进行。安装时，内部调节阀和外部调节阀先全部打开，用手堵住采

样管，开启潜水泵，慢慢松开采样管，逐渐关闭外部调节阀，直到采样管有较强的水流喷出为止，再逐渐关闭内部调节阀，直到采样管内的水呈逐滴下流状或刚刚没有流出为止。Φ20溢流管与Φ32出水管一定要分开安装，否则将会导致采样管处水压过大而使设备无法正常运行。也可以将Φ20溢

4.2.3.3 电路连接

仪器的电路连接主要为电源线和潜水泵线的连接，如图所示可靠地连接于仪器内部即可。电源线L应接入熔断保险丝或空气开关上游端，即未接任何连线的一端，外接潜水泵L应接入熔断保险丝或空气开关下游端，即未接任何连线的一端；电源线N与外接水泵N接入图示标识为N且未接任何连线的端子上；电源线地线应安全可靠接入机箱内部金属螺栓上。

第五章试剂

危险！为安全起见，化学试剂应由专业人员准备，配制试剂时请尽量遵守以下保护措施：穿上安全服（实验工作服）；

戴上安全眼罩/面罩；

戴橡胶手套；

本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。

5.1 零点标准溶液

5.2 氨氮标准溶液

5.3 试剂A溶液

5.4 试剂B溶液

5.5 试剂C溶液

5.6 试剂的使用与保存

5.6.1 使用：只能在通风良好的地方使用。

5.6.2 保存：避光保存。有的需要冷藏存放。应保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。

5.7 稳定性和反应性

配制试剂时应注意以下反应：氧化还原反应、与酸碱的反应、加水后的骤热反应。

配制试剂时可能产生的危险物质：汞氧化物。

5.8 试剂的放置

为安全起见，请按照下列各条将试剂放置到仪器中：

穿上安全服（实验工作服）；

戴上安全眼罩/面罩；

戴橡胶手套；

按照软管上的标签或下图所示，对应放置好试剂瓶，在

从试剂瓶中抽出或插入软管时，要特别注意，防止软管抖动

使软管壁上的腐蚀有毒试剂飞溅到周围物体，切记要及时擦

拭掉飞溅出的试剂液滴。

5.9 废液处理

分析仪的废液有腐蚀性，必须由专门的废物处理公司进

行处理或进行中和处理。

第六章仪器操作

仪器启动时，要确保所有试剂均已经正确放置到位。

6.1 仪器初始化

在仪器初始运行、试剂更换后试剂浓度波动较大或是仪器异常后仪器检修后，所有进样管管内没有试剂时，一般要执行此操作；在仪器停运时间多于3天时，建议把所有试剂的进样管插入蒸馏水中，启动此操作对仪器进行冲洗。

仪器处于待机状态时，进入设置界面后，启动“初始装液”按钮，即刻完成。

6.2 校准

在仪器初始运行并执行完仪器初始化操作后，或是在设定的校准时刻，仪器执行校准程序。

在仪器待机状态，进入设置界面后，启动“即刻标定”可以即刻启动校准程序；在仪器待机状态，仪器时钟到达设定的标定时刻，也可以启动校准程序。

6.3清洗

使用试剂A清洗水样的整个接触区域直到水样试管的末端。

在仪器待机状态，进入设置界面后，启动“即刻清洗”可以即刻启动清洗程序；在仪器待机状态，仪器时钟到达设定的清洗时刻，也可以启动清洗程序。

6.4 测量

在仪器进行测量运行前，请确保仪器已经执行完初始化和校准操作。

在仪器待机状态，进入设置界面后，启动“即刻测量”可以即刻启动测量程序；在仪器待机状态，仪器时钟到达设定的采样测量时刻，也可以启动测量程序。

6.5 触摸屏介绍

本仪器采用工业触摸屏技术，用户通过此触摸屏既可以查看测量数据，也可以设置参数。

6.5.1 数据设置方法

设定或修改参数时，轻触此数据，屏幕会自动弹出一个输入键盘，输入相应数字或字母后，按回车键后 ,数据即被修改。数据输入错误时，按“CLR”清除后，重新输入。

6.5.2 指令输入与生效显示

按键背景黑色时为开启状态，背景透明时为关闭状态，按键为交替型开关，即按一下开启，再按一下关闭。按“上页”、“下页”或“返回”进入相应页面。

6.5.3 屏幕操作

6.5.3.1 数据显示

主页面A 仪器开启后，屏幕会自动转入主页面A。

按“历史数据”键进入页面B进行历史数据查询；

按“设置”键进入页面D进行系统设置；

按“监控”键进入监控页面P进行系统运行监控；

仪器报警时，“正常”一栏显示为“异常”，按此键，进入页面C查看报警异常信息。

图示表示：最近一次的测量时间为GG年HH月KK日LL：MM，该时刻的氨氮测量值为NNNN.NN mg/L。

目前北京时间为DD 年EE 月FF 日AA ：BB ：CC 。

图示右侧有一排指示开关：“电池”背景变黑时，请更换PLC 电池；“标定”背景变黑时，表示设备正在进行校准循环；“测量”背景变黑时，表示设备正在进行测量循环；“X0”背景变黑与否，表示外接控制液位开关的通断。 6.5.3.2 查看/查询历史数据

页面B

按“上记录”或“下纪录”键进行逐页查询，同页历史数据最下数据为最近的数据； 图示数据“GGG ”为历史数据区域的页码，其值在0～299，通过修改该值，可以快速调阅早期的历史数据；

按“查询”键进入页面B1进行设定日期查询； 按“返回”键返回主页面A 。

页面B1

输入查询日期，然后按“查询”进行自定义查询；建议用页面B 中的GGG 功能，会更方便快速。 按“返回”键返回主页面A 。

按下“清空历史数据”持续3秒，清空所有历史纪录，同时设置中需要的密码均恢复为本说明书的预设密码。

页面B2

页面B3

6.5.3.3 查看异常显示

页面C

水杨酸分光光度法

2.2 水质氨氮的测定 2.2.1 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009） 2.2.1.1 适用范围 适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0 mL，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。 当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。 2.2.1.2 采样及样品贮存 2.2.1.2.1 水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5℃下可存放7 d。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 2.2.1.2.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。 2.2.1.3 方法原理 在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。

2.2.1.4 试剂的配制 2.2.1.4.1 铵标准贮备液 称取3.8190 g经100~105℃干燥过2 h的氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。 2.2.1.4.2 铵标准使用液 吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液（可稳定1周）。吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。此溶液每毫升含1.00 μg氨氮。临用现配。 2.2.1.4.3 显色液 称取50 g水杨酸[C6H4(OH)COOH]，加入约100 mL水，再加入160 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50 g酒石酸钾钠 （KNaC4H6O6·4H2O）溶于水中，与上述溶液合并移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻璃瓶中，本试剂可稳定1个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升2 mol/L氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，用1 mol/L的硫酸调节溶液的pH值在6.0-6.5。 2.2.1.4.4 次氯酸钠溶液 2.2.1.4.4.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定 吸取10.0 mL次氯酸钠于100 mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取10.0 mL稀释后的次氯酸钠溶液于250 mL碘量瓶中，加入蒸馏水40 mL，碘化钾2.0 g，混匀。再加入6 mol/L硫酸溶液5 mL，密塞，混匀。置暗处5 min后，用0.10 mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1 mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为止。其有效氯质量浓度按下式计算： 有效氯（g/L，以Cl2计）= [(c×V×35.45)÷10 ]×(100÷10) 式中：c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； 35.45——有效氯的摩尔质量（1/2Cl2），g/mol。 2.2.1.4.4.2 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH计）的测定 盐酸溶液的标定：

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量

紫外可见分光光度法测定水杨酸的含量 一、实验目的 1、了解紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 2、掌握紫外-可见分光光度法定性、定量分析的基本原理和实验技术。 二、实验原理 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测获的物质电子光谱，它研究产生于价电子在电子能级间的跃迁，研究物质在紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时能测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS为纵坐标对横坐标波长入作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为190- 400nm,可见光区为400-800nm。 紫外吸收光谱的定性分析为化合物的定性分析提供了信息依据。由于分子结构不同但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相同。因此，通过对末知化合物的扫描光谱、最大吸收波长值与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可获得基础鉴定。 利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。苯甲酸和水杨酸的紫外吸收光谱如图1所示。 1-苯甲酸；2-水杨酸 水杨酸在波长300 nm处有吸收峰，而苯甲酸此处无吸收，在波长230 nm两组吸收峰重叠，为了避开其干扰，选用300 nm波长作为测定水杨酸的工作波长。由于乙醇在250?350nm无吸收干扰，因此可用60%乙醇为参比溶液。 三、仪器与试剂 1 ?仪器 紫外—可见分光光度计（UVWIN 5 ,北京普析通用仪器有限公司）；容量瓶

100mL 1个、50mL 5个；刻度吸量管1mL、2mL、5mL各1支。 2 ?试剂 水杨酸对照品（分析纯）;60°/乙醇溶液（自制）。 四、实验步骤 1、标准溶液的制备：准确称取0.0500 g水杨酸置于100 mL烧杯中，用60% 乙醇溶解后，转移到100 mL容量瓶中，以60%乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.5mgmL-1。 2、将五个50mL容量瓶按1-5依次编号。分别移取水杨酸标准溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于相应编号容量瓶中，各加入60%乙醇溶液，稀释至刻度，摇匀。 3、用1 cm石英吸收池、，以60%乙醇作为参比溶液，在200?350 nm波长范围内测定一份水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。 4、在选定波长下，以60%乙醇为参比溶液，由低浓度到高浓度测定水杨酸标准溶液系列及未知液的吸光度。以水杨酸标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据水杨酸试液的吸光度，通过标准曲线计算水杨酸试样中水杨酸的含量。 表1标准曲线制定及未知试样浓度检测

磺基水杨酸分光光度法测铁

磺基水杨酸分光光度法测铁 、目的和要求 1练习使用移液管、容量瓶 2、 掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、 掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为 HR ）与Fe 3+可以形 成稳定的配合物，因溶液 pH 的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9?11.5的NH 3H2O-NHCI 溶液中， Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 3+ + Fe SO 3H 该配 剂用量及溶液酸度略有改 CaT 、Mg 2+、Al 3+等与磺基水杨酸能生 成无色配合 _ 3 — 量时，不干扰测定。F 、NQ 、PO 4等离子对测定无影响。 在时干扰测定。由于 Fe 2+在碱性溶液中易被氧化， 所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含 量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm,故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂 1, 15mlFeCI3 溶液（0.05mg/L ） 2.4.8g 的 NH4CI 固体，50ml1mol/L 氨水稀释至 500ml （ pH=9 的 NH4CL-NH3缓冲溶液） 3, 2ml10%磺基水杨酸溶液 4, 752型分光光度计 5, 50ml 容量瓶7个 6, 250ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个 7, 蒸馏水 8, 移液管3个 9, 塑料滴管1个 10.50ml 量筒1个 11.pH 计1个 四、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净 备用。 2、系列标准溶液的配制 在6只5Oml 容量瓶中，用移液管分别加入 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00浓度为 0.025mg/L 的铁盐标准溶液，各加2ml 2%磺基水杨酸溶液，滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH 缓冲溶液） 直到溶液变成黄色。 -COO - - Fe Ar 。- -SO3 3 6- 2+ 2+ 合物很稳定，试 变都无影响。 物，在显色剂过 Cr 等离子大量存 2+ Cu 、Co 、Ni 、 COOH HO 2+ 2+ 3+

实验三 氨氮的测定

实验三氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 （二）、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。 （三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：

（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH Cl）溶于 4 水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 （四）、测定步骤

磺基水杨酸分光光度法测铁

磺基水杨酸分光光度法 测铁 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

磺基水杨酸分光光度法测铁 一、目的和要求 1、练习使用移液管、容量瓶 2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H 3R ）与Fe 3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中，Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 + Fe 3+ 该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+ 等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F -、 NO 3-、 PO 43- 等离子对测定无影响。Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+ 等离子大量存在时干扰测定。由于Fe 2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂 1，15mlFeCl3溶液（0.05mg/L) NH4CL-NH3） 3，2ml10%磺基水杨酸溶液 4，752型分光光度计 5，50ml 容量瓶7个 6，250ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个 7.蒸馏水 8.移液管3个 9.塑料滴管1个 10.50ml 量筒1个 11.pH 计1个 四、实验步骤

水杨酸测定氨氮

水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。 1、测定原理 在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na 2(Fe(CN) 6 )NO]·2H 2 O存在下， 水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。 这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应： (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。NH 3+HOCl←→NH 2 Cl+H 2 O (2)第二步氯胺与水杨酸C 6H 4 (OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。 (3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺 (4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。 3、干扰及消除 氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 (一)水样的预处理 1.1 样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。 1.2 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。 絮凝沉淀法 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经过滤除颜色和浑浊等。 1.3. 仪器与试剂： 100 ml具塞量筒或比色管。 (1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100 ml。 (2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。 (3)硫酸， =1.84。 (4)中速滤纸 (5)漏斗 1.4.絮凝沉淀步骤：

氨氮测定方法

氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测

量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%

氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书

氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书 1.适用范围 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2.方法原理 在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。 3.采样和样品 水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。 4.水样蒸馏预处理 取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。 5.分析步骤 5.1校准曲线 用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线 表1标准系列（10mm比色皿） 管号012345 标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00 氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列 表2标准系列（30mm比色皿） 管号012345

标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。5.2水样的测定 取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 或30mm 比色皿，以水为参比测定吸光度。 5.3以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。5.4结果计算 D V b a Ab As N ??--=ρ式中：ρN-水样中氨氮的质量浓度（以N 计），mg/L As-样品吸光度Ab-空白实验吸光度a-校准曲线的截距b-校准曲线的斜率V-所取水样的体积，ml D-水样的稀释倍数 6质量保证和质量控制 6.1试剂空白的吸光度不得超过0.030(光程10mm 比色皿)6.2水样预蒸馏 蒸馏过程中，某些有机物很有可能与氨同时馏出，对测定有干扰，气中有些物质可以在酸性条件（PH<1）下煮沸除去。在蒸馏开始时，氨气蒸馏速度较快，加热不能过快，否则会造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液

环境监测人员上岗考核试题(水质 氨氮的测定HJ 536-2009 )

环境监测人员上岗考核试题 （水质氨氮的测定水杨酸分光光度法） （HJ 536-2009） 姓名：________ 评分：________ 不定项选择题（每题10分，共100分） 1、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009），适用于（）中氨氮的测定。 A、海水 B、地下水 C、工业废水 D、地下水 2、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009），以下正确的是（）。 A、当取样体积为 8.0 ml，使用 10 mm 比色皿时，检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 1.0 mg/L（均以 N 计）。 B、当取样体积为 8.0 ml，使用 10 mm 比色皿时，检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定上限为 1.0 mg/L（均以 N 计）。 C、当取样体积为 8.0 ml，使用 30 mm 比色皿时，检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L（均以 N 计）。 D、当取样体积为 8.0 ml，使用 30 mm 比色皿时，检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L（均以 N 计）。 3、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009），方法原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在（）nm 处用分光光度计测量吸光度。 A、397 B、497 C、597 D、697 4、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009），以下关于干扰及消除的表述，正确的是（）。 A、苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。 B、氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。 C、如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。。 D、本标准采用酒石酸盐作掩蔽剂。按实验方法测定 4 μg 氨氮时，氯离子含量为1×106 μg时对实验无干扰。 5、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》（HJ 536-2009），无氨水的制作方法有（）。 A、离子交换法 B、蒸馏法 C、纯水器法 D、活性炭法

水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮

水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮 1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。 2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。 4试剂：所有试剂配制均用无氨水。 (1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入 1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每 毫升含0.10mg氨氮。 (3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug 氨氮。临用时配制。 (4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢 氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。 （5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。 （6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。 5步骤：（1）标准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 （2）水样的测量 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8ug）至10ml比色管中，加水稀释至约8ml，与标准曲线相同操作，进行显色和测量吸光值。 （3）空白实验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 6计算： 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（ug） 氨氮（N，mg/L）=m/v 式中：m—由标准曲线查得的氨氮量（ug） V—水样的体积（ml） 7注意事项： 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。

水杨酸法氨氮在线检测仪

一、系统概述： NH3N-8000S水杨酸法氨氮在线检测仪是基于我国标准方法—水杨酸分光光度法的新一代全自动在线分析仪。样品经过在线预处理装置过滤后，被送入反应池中，在反应池里首先分析仪测量和存储样品空白值，接着仪器自动按顺序添加掩蔽剂、水杨酸显色剂及环境控制液等试剂，在添加完试剂并进行充分的试剂混合后，仪器按照用户设置的反应时间进行显色反应，以改变指示剂颜色。在测定范围内，其颜色的改变程度与水样中氨氮浓度成正比，通过测量颜色变化的程度，就可以计算出水样中氨氮的含量。 二、系统特点： 1.单次测量仅需1mL试剂，运行成本低，维护成本低； 2.水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间； 3.化学消解时间可以调整，测定过程及结果满足环保行业标准； 4.全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到3%； 5.水杨酸法氨氮在线检测仪全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能； 6.在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式； 7.自动漏液预警功能，当出现试剂泄露时，仪器自动预警，提示用户进行维护。 三、技术参数： 测试方法：水杨酸比色法； 测试量程：0～620mg/L； 准确度：＞100mg/L:＜10%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L； 重现性：＞100mg/L:＜3%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L； 响应时间（90%）：可调整，最小6min； 测试方式：定时、等间隔、手动； 试剂消耗：每天测量24个样，一年只需要购买一次试剂； 维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月； 自我监测：自我监测泄漏；仪器状态自我诊断； 模拟输出：4---20mA模拟输出； 继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制； 数据传输方式：RS232，RS485； 显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600； 数据存储：五年有效数据； 工作温度：+0～40°C； 电源：220 ±10% VAC；50-60Hz； 功耗：约100 VA； 尺寸：500mm×1650mm×350mm； 重量：约70Kg。

实验三 水中氨氮的测定

实验三水中氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活 污水。 （二）仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。

（三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

磺基水杨酸分光光度法测铁

O - COO -SO3 -3 Fe 6-磺基水杨酸分光光度法测铁 一、目的和要求 1、练习使用移液管、容量瓶 2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。 3、掌握722型分光光度计的使用方法。 二、实验原理 磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H 3R ）与Fe 3+ 可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中，Fe 3+ 与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 + Fe 3+ 该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+ 等与磺基水杨酸 能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F -、 NO 3-、 PO 43- 等离子对测定无影响。Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+ 等离子大量存在时干扰测定。由于Fe 2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。 磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。 三、实验仪器及试剂 1，15mlFeCl3溶液（0.05mg/L) 2.4.8g 的NH4Cl 固体，50ml1mol/L 氨水稀释至500ml （pH=9的NH4CL-NH3缓冲溶液） 3，2ml10%磺基水杨酸溶液 4，752型分光光度计 5，50ml 容量瓶7个 6，250ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个 7.蒸馏水 8.移液管3个 9.塑料滴管1个 10.50ml 量筒1个 11.pH 计1个 四、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、 系列标准溶液的配制 在6 只 5Oml 容量瓶中, 用移液管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00浓度为0.025mg/L 的铁盐标准溶液, 各加2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH3缓冲溶液）直到溶液变成黄色。 表1 作工作曲线所配的系列溶液 CO O H SO 3H HO

水杨酸法氨氮在线监测仪

系统概述： NH3N-8000S水杨酸法氨氮在线监测仪是基于我国标准法—水杨酸分光光度法的全自动在线分析仪。样品经过在线预处理装置过滤后，被送入反应池中，在反应池里首先分析仪测量和存储样品空白值，接着仪器自动按顺序添加掩蔽剂、水杨酸显色剂及环境控制液等试剂，在添加完试剂并进行充分的试剂混合后，仪器按照用户设置的反应时间进行显色反应，以改变指示剂颜色。在测定范围内，其颜色的改变程度与水样中氨氮浓度成正比，通过测量颜色变化的程度，就可以计算出水样中氨氮的含量。 技术参数： 测试方法：水杨酸比色法； 测试量程：0～620mg/L； 准确度：＞100mg/L:＜10%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L； 重现性：＞100mg/L:＜3%读数；＜100mg/L:＜±1mg/L； 响应时间（90%）：可调整，最小6min； 测试方式：定时、等间隔、手动； 试剂消耗：每天测量24个样，一年只需要购买一次试剂； 维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月； 自我监测：自我监测泄漏；仪器状态自我诊断； 模拟输出：4---20mA模拟输出； 继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制； 数据传输方式：RS232，RS485； 显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600； 数据存储：五年有效数据； 工作温度：+0～40°C； 电源：220 ±10% VAC；50-60Hz； 功耗：约100 VA； 尺寸：500mm×1650mm×350mm； 重量：约70Kg； 系统特点： 1.单次测量仅需1mL试剂，运行成本低，维护成本低； 2.水杨酸法氨氮在线监测仪水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间； 3.全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能；在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式； 4.化学消解时间可以调整，测定过程及结果完全满足环保行业标准； 5.全进口器件及创新的分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到3%。

水质分析中氨氮测定的标准方法

水质分析中氨氮测定的标准方法 氨氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 测定方法一：纳氏试剂光度法（GB7479--87） 1．方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2．干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025molL（光度法），测定上限为2mgL。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mgL。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪器 （1）分光光度计：UV-2800(UNICO） （2）pH计。

试剂 配制试剂用水应为无氨水。 1．纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4．铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。 步骤 1．校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。

分光光度法复习题

第十七章 吸光光度法复习题 一、填空题 17-1-1．已知某有色络合物在一定波长下用2cm 吸收池测定时其透光度T=。若在相同条件下改用1cm 吸收池测定，吸光度A 为，用3cm 吸收池测量，T 为。 17-1-2．测量某有色络合物的透光度时，若吸收池厚度不变，当有色络合物浓度为C 时的透 光度为T ，当其浓度为1/3C 时的透光度为31 T 。 17-1-3．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 入射光的波长 17-1-4. 已知KmnO 4的摩尔质量为158g ·mol -1，其水溶液的k 545=×103L ·mol -1·cm -1。求此波长下质量分数为%的KmnO 4溶液在3.0cm 吸收池中的透光度为14%。 17-1-5. 吸收曲线上光谱峰值处称为 最大吸收，它对应的波长称为 最大吸收波长，吸收曲线 的 形状 和 最大吸收波长与物质的分子结构有关，因此，吸收曲线的特征可作为对物质进行定性分析的基础。 17-1-6对于同一物质的不同浓度溶液来说，其吸收曲线的形状 相似 ；最大吸收波长 位置相同 ；只是吸收程度要 随浓度的改变而变化 ，表现在曲线上就是曲线的高低 不同 。 17-1-7多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于多组分溶液的吸光度等于___各组分吸光度之和_。 & 17-1-8分光光度法中所用的分光元件主要有 三棱镜 _和___光栅_两种。 二、选择题 17-2-1．符合朗伯-比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（ B ） A ． 增加， 增加，增加； B 减小，不变，减小； C ．减小，增加，增加； D 增加，不变，减小。 17-2-2.参比溶液是指（ A ） A 吸光度为零的溶液 B 吸光度为固定值的溶液 C 吸光度为1的溶液 D 以上三种溶液均不是

氨氮的测量方法―水杨酸光度法

氨氮的测量方法—水杨酸光度法 水质氨氮的测定水杨酸分光光度法 1适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。 本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。 当试料体积为8.0 ml，使用30mm比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为 0.016mg/L。 当试料体积为1.0 ml，使用10mm比色皿时，测定上限为8.0 mg/L（均以N 计）。 在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。 2方法原理 在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。 3试剂和材料 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 3.1制备的水。 3.1水： 无氨水，用下述方法之一制备。

3.1.1离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。 3.1.2蒸馏法 在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液 加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 3.1.3无氨水纯度的检验方法 控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm比色皿）。 3.2氨氮标准榕液Ⅰ： ρN =1000μg/ ml 。 称取（3.819士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000 ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1个月。 3.3氨氮标准溶液Ⅱ： ρN =100μg / ml 。 吸取10.00 ml氨氮标准溶液（3.2）于100 ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定1周。 3.4氨氮标准溶液Ⅲ： ρN =1μg / ml 。 吸取1.00 ml氨氮标准溶液（3.3）于100 ml容量瓶中，稀释至标线。临用现配。 3.5氢氧化钠溶液：