改性水滑石PVC复合材料的合成及性能表征

改性水滑石/PVC复合材料的合成及性能表征

詹旭亮祝保林

渭南师范学院化学化工系渭南 714000

摘要: 通过接枝共聚工艺，首先对纳米LDH（水滑石）进行了表面处理，生成无机核、

有机壳的核-壳结构，通过红外光谱、元素分析和电镜扫描，表征了核-壳结构的

生成。在此基础上，主要研究了经表面处理和未经表面处理的水滑石对PVC复合

材料力学性能、耐热性能、阻燃性能的影响，用SEM和TEM观察了PVC复合材

料的冲击断面微观形貌和水滑石的分散情况。结果表明：经表面处理后的水滑石

对复合材料力学性能的影响要好于未改性的水滑石；未经处理的水滑石对复合材

料维卡软化温度有较大的提高；加入水滑石后，复合材料阻燃性能得到较大提高。

关键词:聚氯乙烯；水滑石；力学性能；维卡软化温度；阻燃；抑烟

中图分类号: TQ325.3 文献标识码: A

Synthesis and characterization of modified hydrotalcite / PVC composite materials

Zhan Xuliang Zhu Baolin

Department of Chemistry and Che mical Engineering,Weinan Teacher’s College,Weinan

714000,China.

Abstract : The core-shell structure with inorganic core and organic shell was synthesized by graft copolymerization on the surface of the hydrotalcite (LDH),The core-shell structure was fully proved by FT-IR、elemental analysis TEM and SEM. The influences of core-shell structure for the property of ABS composite materials were studied. The morphology of modified hydrotalcite /ABS composite materials was characterized by SEM and TEM. The results showed that modified hydrotalcite / ABS composite materials had excellent mechanical property, high vicat softening point and good flame retardant property.

Key words : PVC；LDH；Attapulgite;；Mechanical property；Vicat softening temperature；fire

retardation；smoke inhibition

聚氯乙烯(PVC)是用量大、应用面广的通用塑料，广泛用于化学建材，汽车零部件和家用电器等[1]。但PVC的热稳定性较差，所以在加工过程中必须加入热稳定剂。常用的稳定剂有铅盐、有机锡、钙锌稳定剂等[2]，出于环保考虑,，PVC稳定剂向无毒化方向发展,钙锌稳定剂是今后的主要发展方向之一[3]。但由于钙锌稳定剂的效果不理想，通常要加入一些辅助稳定剂来弥补其不足，水滑石(LDH)是其中的辅助稳定剂之一，具有层状结构[4]，还可赋予PVC抗紫外线、阻燃抑烟等新的功能[2]。

传统PVC改性方法主要从两个方面来做: 第一是化学法，引入各种含磷或卤素的无机、有机填料作为提高PVC 树脂耐热性的改性剂。第二种方法是物理法，目前的主要研究集中在高分子合金，例如PVC 与PC、PA、PBT 等的合金，具有较高的耐热性。无机填料一般较难分解，且价格便宜，且对PVC 树脂本身的力学性能影响较小。水滑石就是这样的无机填料，前已有的研究中，水滑石主要被利用来改善PVC的热稳定性、降低成本。镁铝型

基金项目：陕西省军民融合基金项目（11JMR05）；陕西省军民融合基金项目（11JMR02）；陕西省自然科学专项基金项目（2010K06-07）；陕西省教育厅专项基金项目（2010JK546）；渭南师范学院大学生创新基金项目（11XK074）。

作者简介：詹旭亮，（1988-）男，陕西西安人，学士，渭南师范学院化学化工系助教。主要从事复合材料研究. 电话：150********，

水滑石属于二维层片状结构无机矿物，能在不同条件下形成，具有隔热、耐热，电绝缘性好，化学稳定性好，几乎不吸水和不湿水等物理化学性质［5-6］。LDH粉体在PVC 中以鳞片状存在，可以在形成插层结构，利用LDH在PVC 这种结构可以有效提高PVC 的热性能，同时水滑石作为无机填料亦不会大幅降低PVC的力学性能。这样就可以制得综合性能较好的LDH/PVC复合材料。本实验研究了经过表面处理，形成核壳结构的LDH粒子含量对填充PVC复合材料各方面性能的影响。

1 实验部分

1.1 原料与助剂

PVC，0215A，吉林石化公司；镁铝纳米LDH初级粒子，粒径20~60 nm，大连富美达新材料科技有限公司；偶联剂SEA-171,自制；偶氮二异丁睛(AINB)，上海邦成化工有限公司；二甲基亚砜、α-甲基吡啶、丙酮、乙醇、液态石蜡等均为分析纯。

1.2 仪器与设备

高速混合机：SHK-10A，张家港白熊科美机械有限公司；双螺杆挤出机组：中国南京科普橡塑机械有限公司；塑料成型注射机：HTF90WI，宁波海天塑机集团有限公司；材料试验机：XCL-40，德国莱比锡公司；拉力测试机:ZMF-1250，德国莱比锡公司；氧指数测定仪:HC-2型,南京分析仪器厂；烟密度测定仪: JCY-2型,南京市江宁分析仪器厂；超声波分散仪:KQ-218型,昆山市超声波仪器有限公司；元素分析仪：trace SN cube，德国Elenentar公司；热变形-维卡软化温度测试仪，RRHDV4，英国RAY-RAN测试设备有限公司；扫描电子显微镜（SEM），KYKY-2800B，北京中科科仪发展有限责任公司；透射电子显微镜：CHI-600型透射电子显微镜，日本HITA 。

1.3 试样制备

1.3.1 复合材料的制备

1.3.1.1 LDH纳米粒子的偶联剂预处理

实验前将初级水滑石（初级粒子粒径为50~75nm）在110℃烘箱中烘2小时，密封待用。同时将PVC粉体真空干燥，以除去PVC树脂中吸收的水分以及小分子的杂质,密封备用。

将偶联剂(SEA-171)加入到丙酮中，用乙酸调PH值5.0~6.0之间，待偶联剂水解后，将纳米LDH按质量分数加入含有偶联剂的丙酮溶液中，利用超声震荡20～30分钟.索氏抽提6h，除去未反应偶联剂和丙酮，真空干燥得到经偶联剂处理过的LDH粒子(记为M-1)[7]。

M-1、二甲基亚砜和α-甲基吡啶超声震荡5min，定量加入AIBN，定量加入MMA单体，50℃下搅拌反应5h，高速离心分离后，用乙醇洗涤多次，常温真空干燥得外层被PMMA 包裹具有核壳结构的LDH粒子(记为M-2)[8]。

1.3.1.2 复合材料的制备

一次的PVC试样总量为100g；液态石蜡、引发剂定量。首先在高速混合机中混合至80℃，出料；用锥形双螺杆挤出机挤出。挤出造粒工艺参数：挤出温度130~135℃，螺杆转速140~160r/min。注射成型工艺参数：温度160~165℃，注射时间6s，保压时间14s。水滑石/ PVC复合材料制备工艺流程[6.9.10]：(M-2，PVC和助剂)→混料→挤出复合→造粒→注射成型→后处理→性能测试。

1.3.2 试验配方

1.3.1.1 PVC树脂100份，液体石蜡1份，初始水滑石的添加量分别为0、1、2、3、4、

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作者简介：詹旭亮，（1988-）男，陕西西安人，学士，渭南师范学院化学化工系助教。主要从事复合材料研究. 电话：150********，

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5份(质量比)。

1.3.1.2 PVC 树脂100份，石蜡1份， SEA-171偶联剂2%（以无机填料的质量计），M-2的添加量分别为0、1、2、3、4、5份(质量比)。

1.4测试与表征

用德国产XCL-40型材料试验机按GB2571-1995测定材料断口冲击强度。用德国产ZMF1250型材料试验机按GB2570-1995测定材料的拉伸强度。将材料冲击断口试样喷金处理后，用日本产Quanta-200型扫描电子显微镜观察材料断口形貌。复合材料以美国RMC 超薄切片机切片后，以日产HITA - CHI-600型透射电镜观察材料中无机粒子的分散情况。 采用 VECTOR33 型傅里叶红外光谱仪，表征经表面处理前后LDH 表面有机壳的接枝聚合情况； 采用Thermo Quest 公司产EA111元素分析仪测定M-2粒子表面锚固引发剂量。维卡软化温度测试：按照GB/T 1633—2000测试，试验方法为B50法，即砝码质量为5 kg ，加热速率为50℃/h ，试样尺寸为10 mm ×10 mm ×4 mm 。

2. 结果与讨论

2.1 MMA 引发剂AIBN 在LDH 表面的锚固表征

初级LDH 表面存在-OH 基团是其能与偶联剂反应,继而锚固偶氮引发剂的基础。图1(a)为未处理纳米LDH 的红外谱图。由图可见，在661、1348和3482 cm -1附近存在较强吸收峰。归属纳米LDH 表面所含OH 基团的吸收[11]。

(a)LDH (b)M-1 (c)M-2

Fig. 1 Infrared spectra of original LDH(a) and M-1(b)、M-2 of composite material

图1.三种纳米LDH 粒子的红外光谱

经偶联处理并抽提、真空干燥后的纳米LDH(M-1)的红外谱图如图1(b)所示，可见，改性粒子出现了2928、2851、1505 cm -1三处吸收峰，属于C-H 特征吸收峰[12]，说明偶联剂已通过与LDH 粒子表面的羟基反应而锚固接枝到LDH 表面。 红外谱图如图1(c)所示，改性粒子新出现了2248、2496 cm -1两处吸收峰，属于C ≡N 和C-N 的特征吸收峰[11]，说明AIBN 已通过与SEA-171表面基团反应而锚固接枝到M-I 表面，实现了引发剂AIBN 在LDH 粒子上的锚固。在相同反应条件下，分别采用等重量的未经偶联处理的LDH 和经硅烷偶联处理的改性粒子M-1与AIBN 进行反应，元素分析测得产物中锚固引发剂的含量见表1。

Table 1. Effect of LDH type on the content of anchored azo initiator

表1. LDH 类型对锚固引发剂含量的影响

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编号

测试方法 氮元素含量% 偶氮类引发剂含量(mmol/g) 1

LDH+AIBN(未经丙酮洗涤) 0.002100 0.02400 2

LDH+AIBN(丙酮洗涤3次) 0 0 3

M-2（未经丙酮洗涤） 0.03861 0.3265 4 M-2（丙酮洗涤3次） 0.03854 0.3214

由1、2、号洗涤前后LDH 的N 元素和引发剂含量比较可知，AIBN 引发剂可以吸附到未经SEA-171处理的纳米LDH 表面,但经3次丙酮洗涤后，吸附的引发剂可被完全除去。由3、4号实验结果可见，采用SEA-171处理的纳米LDH 粒子，能锚固上一定量的偶氮引发剂。 锚固后的引发剂又可以接枝或共聚的方式在无机纳米粒子表面与MMA 聚合，这样，在无机LDH 纳米粒子表面就生成了一层厚度不一的有机壳层(如图2a)，从而使无机LDH 粒子转变为有机壳-无机核的核壳结构，这样就处理，一方面增强了无机-有机两相的相容性，减小了相分离，另一方面更有利于无机粒子在有机相中的分散，真正在复合材料中以纳米级别分散(如图2c)，得到性能优异的复合材料。

2.2 材料的微观形态

2.2.1 无机填料的微观形态

a 、核壳结构LDH （M-2）透射电镜

b 、核壳结构LDH 扫描电镜

c 、含4%初始LDH 、M-2复合材料的TEM

图2 LDH/PVC 和M-2/PVC 复合材料电镜照片

Fig.2 TEM and SEM images of LDH/PVC and M-2/PVC composite

从图2（a ）可以看出，M-2主要以片层状为主，大部分粒径在1~10 μm 左右，粒径加大，但粒径均匀。片层结构会对复合材料的静态力学性能和耐热性能都会产生影响。通过复合材料的TEM 可知，经过表面处理后的LDH 在高分子基体中分散性能得到了明显改善，未经表面处理的LDH 存在明显的团聚现象，而经过表面处理的M-2分散更均匀，明显消弱了团聚现象。图2（c ）为初始LDH 和M-2两种填料在PVC 基体中的TEM 图片，表明经过处理后的M-2在树脂基体中分布的粒径更小，而且分布更加均匀。分析原因,应该是LDH 表面经过核壳结构有机化后，于M-2表面发生了MMA 及AIBN 的接枝现象，这样就延长了无机LDH 粒子表面的碳链，AIBN 及PMMA 的接枝改善了复合材料中无机/有机两相的界面结构，增加了相容性，所以，M-2复合材料可以引入更大量的的无机LDH 粒子，才出现了性能的最佳点。

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对比a 图和c 图不难看出，核壳结构粒子在um 级别，而在复合材料中，无机填料则处在纳米级别，原因在于核壳结构外层包裹了一层较厚的PMMA ，固粒径较大，在高分子树脂基体中，核壳结构与基体完全相容，反而使原本处于纳米级别的无机粒子在PVC 基体中真正实现了纳米级别的分散，粒径反而比核壳结构要小。

2.2.2 PVC 复合材料的断口微观形貌

图3是未经表面处理的LDH 和M-2加入PVC 树脂后的复合材料体系（LDH 含量为1和4wt%,纳，M-2含量为1和4wt%）冲击断面的SEM 图片,图片a 、b 是LDH/PVC 复合材料体系的SEM 图片，图片c 、d 是M-2/PVC 体系的SEM 图片。首先, LDH 的加入引起了冲击断裂面形貌出现了较大变化。加入1wt%的LDH 体系断裂面开始呈现韧窝状发展，裂纹数目增加，纹路变深，可认为断裂开始受到LDH 粒子的限制，导致断裂面的变化。加入4wt%的M-2的体系断裂面完全不呈现层状发展，大量接枝后的LDH 粒子在裂纹发展方向上的弹性伸缩，使得层状结构完的脆性断裂面全消失，体现为很深鱼鳞片状韧性断裂形貌。处理后的M-2粒子在基体树脂中的存在对于高分子材料的力学性能存在两点作用：一是分散冲击裂纹的发展，引起多裂纹的断裂模式；二是有机核壳结构在裂纹发展方向上的弹性伸缩，阻碍了小裂纹继续发展为大裂纹，导致板材断裂。正是由于层状河流状结构脆性断裂面的完全消失，鱼鳞片状韧性断裂形貌的出现，使得高分子材料体系的冲击弯曲性能得到了极大提高。

根据Lange 理论[12]，当材料受到外部应力作用时，填充粒子一方面可以促使银纹发生偏转和分离，导致材料的断裂能增加；另一方面，核壳结构的M-2与PVC 树脂基体之间由于偶联剂或锚固剂所形成特殊的界面层可以起到抑制银纹增长的作用，使银纹尖端集中的动能和应变势能大部分转化为非连续性的边界变形能，所以在研究的范围内复合材料的力学性能都有提高。

(a)纯PVC (b) 4份未改性的水滑石 (c) 1份M-2 (d) 4份M-2

图3 PVC/水滑石复合材料冲击断面SEM 照片

Fig.3 SEM images of impact fracture surface of LDH / PVC

2.3 水滑石对PVC 复合材料缺口冲击强度的影响

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图4 水滑石添加量对PVC 复合材 图5 水滑石添加量对PVC 复合材料

料缺口冲击强度的影响 拉伸强度的影响

Fig.4 Effect of attapulgite filling amount Fig.5 Effect of attapulgite filling amount on notched impact strength of PVC composite on tensile strength of PVC composite

从图4可以看出，M-2添加到PVC 复合材料中冲击强度要好于未改性的，添加1份M-2可以使复合材料的冲击强度提高到3.59kJ/m 2；M-2在添加4份时，复合材料的冲击强度达到最高4.21kJ/m 2，比纯PVC 提高了48.2%。这是由于M-2与树脂的相容性得到改善，减小了相分离；同时又因为水滑石层状结构类似于树脂基体中的“铆钉”，“铆钉”易于在裂纹扩展过程中受剪切应力作用断裂或从基体中被拔出而吸收较多能量[5]。但水滑石添加量逐渐增大时，大量水滑石在PVC 复合材料中阻断了PVC 基体自身的交联结构，使树脂基体自身交联缺陷增多，长链断裂，固当水滑石含量达到一定程度时，冲击强度反而下降。

2.4 水滑石对PVC 复合材料拉伸强度的影响

图5拉伸强度的变化规律与冲击强度类似，M-2添加后依然在添加4份时出现最佳点，这是由于经改性之后形成了核-壳结构的M-2与树脂基体的相容性得到改善，故拉伸性能得到提高。随着水滑石添加量的逐渐增大，复合材料拉伸性能随之降低；当M-2添加量为4份时，拉伸强度达35.9MPa,比纯PVC 提高了130.0%。这说明M-2在使PVC 复合材料增强的同时，对复合材料的拉伸性能也大有提高。

2.5 水滑石对PVC 复合材料维卡软化温度的影响

从图6可以看出，随着水滑石添加量的增加，PVC 复合材料的维卡软化温度随之升高；当M-2的添加量在4份时（冲击、拉伸性能达到最佳时），复合材料的维卡点可以达到86.7℃。但水滑石经表面处理后对PVC 复合材料维卡点的贡献要低于未经表面处理的，当初始LDH 粒子添加量为4%时，维卡点为88.4℃，作者在研究球状二氧化硅填充时也有同样的现象[7]。这主要是经表面处理后的片层状无机填料与树脂的相容性得到了改善，当维卡测试压头压入复合材料时，水滑石会随着高分子链一起运动，对高分子链的阻碍较小。而未经改性的水滑石添加到复合材料中时，水滑石与树脂之间的相容性较差，当高分子链运动时会起到很好的支撑作用，阻碍高分子链的运动，因此未经表面处理的LDH 粒子反而对维卡点温度的提高比M-2作用要明显。

图6 水滑石添加量对PVC 复合材料维卡软化温度的影响

Fig.6 Effect of attapulgite filling amount on Vicat softening temperature of PVC composite

2.6 水滑石对复合材料阻燃性能的影响

水平燃烧按照GB2408-80标准测试，垂直燃烧按照UL94标准测试。

表2 复合材料阻燃指标

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编

号 PVC

氧指数/% 烟密度等级 最大烟密度 水平燃烧级别 垂直燃烧级别 空气发烟量 1 LDH （0份） 44.2

80.92 100 FH-3V ≤40mm/min 低于V-2 黑烟很大 M-2（0份） 44.2

80.92 100 FH-3V ≤40mm/min 低于V-2 黑烟很大 2 LDH （1份） 46.7

75.28 96.27 FH-2-80mm V-2 黑烟很大 M-2（1份） 48.6

73.15 94.18 FH-2-60mm V-2 黑烟很大 3 LDH （2份） 48.8

73.14 93.65 FH-2-50mm V-1 黑烟较大 M-2（2份） 50.4

72.45 90.88 FH-2-30mm V-1 黑烟较大 4 LDH （3份） 56.2

66.42 90.92 FH-1 V-1 黑烟较大 M-2（3份） 59.7

65.19 86.78 FH-1 V-0 黑烟较小 5 LDH （4份） 54.1

73.25 88.32 FH-1 V-0 黑烟较小 M-2（4份） 65.4

59.68 84.59 FH-I V-0 黑烟较小 6 LDH （5份）

49.6

78.66 85.37 FH-1 V-0 黑烟较小 M-2（5份）

63.8 64.51 81.43 FH-I V-0 黑烟较小 有表二可知，加入水滑石后，由于水滑石自身的优异性能，水滑石兼有氢氧化镁和氢氧化铝类似的结构和组成，受热分解时释放出大量的水和二氧化碳，并吸收大量的热，能降低燃烧体系的温度；分解释放出的水蒸汽和二氧化碳气体能稀释和阻隔可燃性气体；热分解生成的镁铝氧化物与高分子材料燃烧时形成的炭化物，在材料表面形成保护膜，从而阻隔了氧的进一步侵入，起阻燃效果。同时由于水滑石粒子分解后的固体产物具有很大的比表面积及很强的碱性，能及时吸收材料热分解时释放的酸性气体和烟雾并转变成相应的化合物，从而起到抑烟和消烟的作用。所以复合材料阻燃性能得到较大提高。

3 结论

（1）经核-壳结构处理的M-2改善了无机粒子与有机树脂基体的相容性，减小了相分离，更有利于无机纳米粒子在有机相中的分散，实现了无机粒子在有机基体中的纳米级分散。

（2）M-2的加入，大幅提高了复合材料的冲击强度和拉伸强度，改善了树脂基体的力学性能。同时，水滑石的引入可提高材料的维卡软化温度，对PVC 复合材料的耐热性能有较大的提高。

（3）定量水滑石的引入，大大提高了PVC 工程塑料的阻燃抑烟性。M-2/PVC 复合材料在M-2含量达4份时，阻燃抑烟性能得到了较大提高。

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加粗为改过的

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