共沸精馏实验报告

化工专业实验报告

实验名称：共沸精馏

实验人员：江成林同组人：母晓群、黄菲实验地点：天大化工技术实验中心624 室

实验时间：2012年4月19日

班级/学号：2009 级化工1 班3 组3009209064号

指导教师：陈艳英

实验成绩：

共沸精馏

一、实验目的

1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解；

2.熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法；

3.能够对精馏过程做全塔物料衡算；

4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。

二、实验原理

精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇-水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。

乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。

为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。

表1 乙醇水-苯三元共沸物性质

共沸物（简记）共沸点/℃

共沸物组成，t%

乙醇水苯

乙醇-水-苯（T）64.85 18.5 7.4 74.1

乙醇-苯（AB

Z

）68.24 32.7 0.0 67.63

苯-水（BW

Z

）69.25 0.0 8.83 91.17

乙醇-水（AW

Z

）78.15 95.57 4.43 0.0

表2 乙醇、水、苯的常压沸点

物质名称（简记）乙醇（A）水（W）苯（B）沸点温度（℃）78.3 100 80.2

从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。

整个精馏过程可以用图1来说明。图中A 、

B 、W 分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z ,AW Z ,BW Z 代表三个二元共沸物，T 表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T 是处在两相区内。

以T 为中心，连接三种纯物质A 、B 、W 及三个二元共沸点组成点AB Z 、AW Z 、BW Z ，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A 的小三角形内，即在ΔATAB Z 或ΔATAW Z 内。从沸点看，乙醇-水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇-苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATAB Z 中。

图1中F 代表未加共沸剂时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB 连线变化，并与AT 线交于H 点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。

上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。

三、装置、流程及试剂

1. 装置

本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内部上层装有Θ网环型Ф2×2 mm的高效散装填料，下部装有三角网环型的高效散装填料。填料塔高度略高于1.2m。

塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。

此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。

2.流程

实验流程图如图2。

3.试剂

实验试剂80g乙醇（化学纯），含量95％；苯（分析纯）35g，含量99．5％。

四、实验步骤

1、称取克95%的乙醇和一定量的苯(通过共沸物的组成计算，参考量为克)，加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成。

2、向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0.4A(注意不要电流过大，以免设备突然受热而损坏)。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0.2A，下段为0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的范围之内。

3、40分钟后打开回流比调节器，调至5:1，过20分钟后调至3:1。

4、溢流开始后，仍有水珠连续流出的条件下，将回流比调至1:1，10分钟后调至1:3至结束。

5、乙醇含量达到99.5%后开始蒸出过量苯，根据色谱分析结果，分次放出若干量蒸出液，直至将塔釜内苯蒸净。

6、关闭电源，将所有蒸出液放入分液漏斗，放置5分钟。将分离后的富苯相和富水相及釜液分别称重并用色谱分析。

7、关闭冷却水，结束实验。

五、实验原始数据

设备编号：03

表3 精馏过程各时刻实验记录

时刻上段加热

电流/A

釜加热

电流/A

下段加

热电流

/A

塔顶温

度/℃

塔釜控温

/℃

回流比

14:10 0.20 0.40 0.20 21.9 21.3 全回流14:57 0.20 0.40 0.20 60.9 69.5 5:1 15:10

15:56

16:10 0.20 0.40 0.20 61.1 75.0 3:1 16:28 0.20 0.40 0.20 61.1 74.8 1:1 16:48 0.20 0.40 0.20 1:3 16:55

17:03

设备号：03

表4 色谱分析数据表

色谱分析时刻样品色谱峰保留时间峰面积峰面积百分

数

14:20 原料乙醇

水0.174 15977 6.23625

乙醇0.464 240222 93.76365 原料苯苯 1.724 213802 100

14:57 塔釜液

水0.174 5071 2.321302乙醇0.468 156693 71.72782苯 1.738 56691 25.95088

16:10 塔釜液

水0.178 4687 2.131191乙醇0.484 197777 89.9297苯 1.734 17460 7.939106

16:28 塔釜液

水0.168 3933 1.790152乙醇0.465 207234 94.32504苯 1.770 8535 3.884808

16:48

水0.180 2789 1.13956 乙醇0.466 227726 93.04696 苯 1.854 14228 5.81348

17:03

水0.188 2400 0.9526乙醇0.476 249542 99.0474苯 1.655 0 0

17:15 富水相

水0.147 92338 33.66928

乙醇0.475 140158 51.10593

苯 2.044 41754 15.22479

17:15 富苯相

水0.145 17651 7.73417乙醇0.497 57664 25.26674苯 1.818 152906 66.99909

17:15 釜液

水0.154 2034 0.985556乙醇0.446 192583 93.31431苯 2.123 11764 5.700137

备注：1. 进料量0.4uL。

2. 气相色谱操作条件：柱1压力为0.065MPa，柱2压力为0.065MPa，桥流100mA，信号衰减6，汽化室温度为110℃，柱箱温度为145℃，检测室110℃。

3 各物质校正因子：f(Water)=0.722，f(Alcohol)=1.000，f(Benzene)=1.278。

六、实验数据处理

1、色谱数据处理

表4 色谱分析数据结果

时刻水乙醇苯

14:20 原料乙醇0.0458190.9541810

14:20 原料苯0 0 1

14:57 塔釜液0.0157270.6730640.311209 16:10 塔釜液0.0151430.8850080.09985 16:28 塔釜液0.012850.937790.04936 16:48 塔釜液0.0081220.9185350.073343 17:03 塔釜液0.0068960.9931040

17:15 富水相0.2562310.538680.205089 17:15 富苯相0.0479420.2169270.735131 17:15 釜液0.0070240.9210710.071905计算举例：

以富水相中组分分析为例，

组分A的质量百分数

'

'

A

f A X

f A

?

=

?

∑

式中，'f-----组分A的相对校正因子，A-----色谱峰面积

水含量：

0.72292338

0.256

0.72292338140158141754 1.278

A

X

?

==

?+?+?

乙醇含量：1401581

0.5390.72292338140158141754 1.278

A X ?=

=?+?+?

苯含量：41754 1.278

0.2050.72292338140158141754 1.278

A X ?=

=?+?+? 2、全塔作物料衡算 (1) 对塔内乙醇作物料衡算

进料乙醇质量：80.000.95418176.33a m =?=g 塔顶富水相乙醇质量：19.470.53868 5.10a m =?=g 塔顶富苯相乙醇质量：234.850.2169277.56a m =?=g 塔釜乙醇含量：365.430.92107160.26a m =?=g

塔内乙醇残留量：123 3.40a a a a a L m m m m =---=g

(2) 对塔内苯作物料衡算 进料苯质量：37.41137.41b m =?=g

塔顶富水相苯质量：19.470.205089 1.94b m =?=g 塔顶富苯相乙醇质量：234.850.73513125.62b m =?=g 塔釜苯含量：365.430.071905 4.70b m =?=g

塔内苯残留量：123 5.15b b b b b L m m m m =---=g

（3）对塔内水作物料衡算 进料水质量：80.000.045819=3.666w m =?g 塔顶富水相中水质量：19.470.256231=2.424w m =?g 塔顶富苯相中水质量：234.850.047942=1.663w m =?g 塔釜水含量：365.430.007024=0.460w m =?g

塔内水残留量：123-0.889w w w w w L m m m m =---=g

在此处塔内水残留量为负数，显然是不符合质量守恒规律，产生错误的原因可能有两个。首先从色谱分析结果中，原料苯的含量为100%，实验药品中给定苯的含量99.5%，从相对挥发度也能看出，水的相对挥发度小于苯，也就是说，苯的含量应当降低，水的含量应当增大，色谱分析数据有误。其次，反应器当中可能残留有水，进行共沸精馏时，塔内的水部分进入塔顶回收器当中。也可能是由于计算累计误差造成。

进行总物料衡算，进料总质量：37.1080.00117.10in m =+=g

塔顶及塔釜液总质量：9.4734.8565.43109.62out m =++=g

塔内残余量： 3.40 1.940 5.34rest m =++=g （由于水做物料衡算有误差，此处按0计算，以减少误差）

总物料衡算：in out rest m m m m =++ ；117.10109.62 5.34 2.14m =--= g 相对误差 2.14

100% 1.83%117.10

in m r m =

=?= 3、塔顶三元共沸物组成

乙醇质量分数 5.107.56

100%28.56%

9.4734.85

a w +=

?=+

与参考值相对误差：18.528.56

100%54.4%18.5

a r -=

?= 水质量分数 2.4241.663

100%9.22%

9.4734.85

w w +=

?=+

与参考值相对误差：7.49.22

100%24.6%7.4w r -=

?= 苯质量分数 1.9425.62

100%62.18%9.47

34.85

b w +=

?=+

与参考值相对误差：74.162.18

100%16.1%74.1

b r -=

?=

七、实验误差分析

实验中由于实验设备故障，导致产品分离效率低，没有达到预期的效果。实验过程中，中段加热电流突然变为零，中段加热停止。以下是检修过程。

图4加热控温系统电路图

图为目前比较常用的自动控制系统，图中电阻调节器通过改变接入电路的电阻达到调节电路中电流，达到改变塔内各段加热电流的目的，使共沸精馏过程保持温度稳定。实验中由于部件老化，出现塔中段加热电流突然降低为零，经初步分析为线路断路。在实验指导老师的一步步仔细排查下，最终确定是调节电阻断路。经过半小时后，于15:56重启仪器，进行实验。

这对于实验结果也有着重大的影响，正常情况下，塔釜乙醇馏出物中浓度应达到99.5%，实际结果只达到了92.8%。

共沸精馏是在稳态条件下完成，要实现稳态精馏，从塔釜进料完成后应首先进行全回流操作，本实验要求全回流操作时间为40分钟，然后再逐步调节回流比，完成分离任务。故障发生在全回流完成，将回流比调整为5:1后，塔内已经稳定，系统故障，检修重启总共花去了约半小时，重启之后，继续将塔顶回流比调整为3:1继续实验。分析此时塔内的工作状况，塔内采用的是环矩鞍填料，持液量不够，由于长时间没有蒸汽及液体回流，重启之初塔内的传质效率极低，塔的分离效率低，直接的后果就是塔顶乙醇含量增加，塔底水含量大。

实验中除了由于设备故障导致的误差以外，当然还包括其他原因导致的误差。

a.色谱分析操作不规范导致的分析误差。

b.控制系统控制滞后，导致精馏塔内工况不稳定。

c.将塔顶的组成直接作为三元共沸物处理是存在系统误差的。由于塔顶

实际是苯-乙醇-水三元共沸物与乙醇-苯二元共沸的混合物，将塔顶组

成直接作为三元共沸物组成导致，乙醇、苯含量偏大，水含量偏少。

d.实验人员操作偶然误差等等。

八、思考题

1.如何计算共沸剂的加入量？

1)在指定的压力下，做水-乙醇-苯的三角相图；

2)根据相关文献在图上确定共沸物组成

点（自由度为1，所以务必确定是该压

力下的共沸点组成），包括三元共沸

物，所有可能的二元共沸物。按照实

验原理中的说明做出下面的连线。由

沸点参数可知，原料液组成应控制在

ΔATAB Z中；

3)连接F，B两点，交ΔATAB Z于H和I，

这两点分别是加入共沸剂的最小量和

最大量。

4)从图上可以读出各线段长度。利用杠杆规则，若混合液的组成为I，

则m B=m F*|IF|/|BI|；若混合液组成为H，则m B=m F*|HF|/|BH|。I和H

之间的组成点所用到的共沸剂量应在这两个值之间。

2.需要测出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具体的衡算方法是什么？

总共需要六个数据才能对全塔进行物料衡算，具体分别是：1、塔釜液质量m b；2、塔顶富水相质量m dw；3、塔顶富苯相质量m db；4、塔釜残液各

组分质量分数x bi；5、塔顶富水相各组分质量分数x dwi；6、塔顶富苯相各组分质量分数x dbi；7、原料液质量m f；8、原料液各组分的质量分数x fi。

具体衡算方法如下：忽略塔内总持液量的影响，对塔内各个组分列算式：m f*x fi-m dw*x dwi-m dbi*x dbi-m b*x bi，如果结果近似等于0，则认为该组分在全塔范围内守恒。否则需要将塔内损失考虑在内。

3.将计算出的三元共沸物组成与文献值比较，求出其相对误差，并分析实

验过程中产生误差的原因。

相对误差见表5。之所以会引起误差，主要是因为该求算方法计算的只是塔顶馏出液的组成，而塔顶馏出液实际上是三元共沸物与二元共沸物的混合液。该实验过程并没有很好地对三元共沸物蒸尽的临界点进行控制，因而没法按照精确方法计算。

九、参考文献

[1].E A Coulson, etal ,Laboratory Distillation Practice, L．George News

Ltd,1958

[2].Erich Krel, Handbook of Laboratory Distillation, Amsterdam, Elsevier, 1982

[3].陈洪钫，基本有机化工分离工程，北京：化学工业出版社1985

[4].F G Shinskey, Distillation Control for Productivity and Energy Conservation

2nd ed, New York, Mc Graw-Hill Book co, 1984 2nd

[5].Hoanh N Pham,et al. Chemical Engineering Science 1990,45（7）:1823

精馏实验报告范本

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 精馏实验报告

编号：FS-DY-20707 精馏实验报告 学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员： 课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期 北京化工大学 实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

化工原理精馏实验报告

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化原实验精馏实验报告 北京化工大学 学生实验报告 学院: 化学工程学院 姓名：学号： 专业：化学工程与工艺班级： 同组人员： 课程名称：化工原理实验 实验名称: 精馏实验 实验日期 北京化工大学 实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率.通过实验,了解精馏塔工作原理. 关键词：精馏,图解法,理论板数,全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构,观察塔板上汽—液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度(或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗. 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔.当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用....感谢聆听... 实际回流比常取最小回流比的1。2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。

筛板精馏塔精馏实验报告标准范本

报告编号：LX-FS-A15629 筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

筛板精馏塔精馏实验报告标准范本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 筛板精馏塔精馏实验 6.1实验目的 1．了解板式塔的结构及精馏流程 2．理论联系实际，掌握精馏塔的操作 3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 6.2实验内容 ⑴采用乙醇～水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点 ⑵在规定时间内，完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务 6.3实验原理

塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液 体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度， 由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重 组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液 作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下 降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重 组份较浓的塔底产品。 在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截

精馏实验报告范文

精馏实验报告范文 学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员： 课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期北京化工大学 实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E

工业酒精的蒸馏实验报告范文

工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一：工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称：蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。3

先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有 100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸

精馏实验报告

本科实验报告 课程名称：过程工程原理实验（乙）实验名称：筛板塔精馏操作及效率测定姓名： 学院(系)： 学号： 指导教师： 同组同学：

一、实验目的和要求 1、了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法； 2、测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率及全回流时的单板效率； 3、改变操作条件（回流比、加热功率等）观察塔内温度变化，从而了解回流的作用和 操作条件对精馏分离效果的影响。 要求：已知原料液中乙醇的质量浓度为15~20%，要求产品中乙醇的质量浓度在85%以上。 二、实验内容和原理 板式精馏塔的塔板是气液两相接触的场所，塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。 （一）全回流操作时的全塔效率E T 和单板效率E mV(4)的测定 1、全塔效率（总板效率）E T 1100%T T P N E N -=? （1） 式中： N T — 为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜； N P — 为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置=7块。 在全回流操作中，操作线在x-y 图上为对角线。根据实验中所测定的塔顶组成x D 、塔底组成x W （均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数N T 。

2、部分回流时全塔效率Er’的测定 2.1 精馏段操作线方程： 111D n n x R y x R R +=+++ （2） 式中 ：y n+1 -----精馏段第n+1 块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； x n -----精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； R----回流比 R=L/D X D ----塔顶产品液相组成，摩尔分数； 实验中回流量由回流转子流量计8测量，但实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量需进行校正 ]) (1[0D R D D p r t t c L L -+= (3) 式中: L 0-----回流转子流量计上的读数值,ml/min L -----实际回流量,ml/min t D -----塔顶液相温度，℃ t R -----回流液温度，℃ C P D -----塔顶回流液在平均温度(t D +t R )/2下的比热，KJ/kg ·K r D -----塔顶回流液组成下的汽化潜热，KJ/kg 产品量D 可由产品转子流量计测量，由于产品量D 和回流量L 的组成和温度相同，故回流比R 可直接用两者的比值来得到： D L R = (4) 式中:D-----产品转子流量计上的读数值,ml/min 实验中根据塔顶取样分析可得x D ，并测量回流和产品转子流量计读数L 0和D 以及回流温度t R 和塔顶液相温度t D ，再查附表可得C PD ，r D ，由式（3）（4）可求得回流比R ，代入式（2）即可得精馏段操作线方程。 2.2 加料线（q 线）方程 11F x q y x q q = --- （5） 式中: q------进料的液相分率;

化工大学精馏实验报告

北京化工大学学生实验报告 姓名： 学号： 专业： 班级： 同组人员： 课程名称：化工原理实验 实验名称：精馏实验 实验日期： 2016.5.13 北京化工大学

实验五精馏实验 摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。 关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

有关精馏实验报告范文

有关精馏实验报告范文 篇一：精馏实验报告 采用乙醇—水溶液的精馏实验研究 学校：漳州师范学院 系别：化学与环境科学系 班级： 姓名： 学号： 采用乙醇—水溶液的精馏实验研究 摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质

分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。 (6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。 2.2实验原理 精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 (1)等板高度(HETP)

化工原理精馏实验报告

北京化工大学 实验报告 精馏实验 一、摘要 精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。 关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率 二、实验目的 1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上气- 液接触状况。 3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4、测定部分回流时的全塔效率。 5、测定全塔的浓度或温度分布。 6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 三、实验原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔 板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则

需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取用最小回流比的倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1）总板效率E N e 式中E —总板效率；N—理论板数（不包括塔釜）；Ne —实际板数。 2）单板效率E ml E x n 1 x n E ml * x n 1 x n* 式中E ml—以液相浓度表示的单板效率； x n，x n-1—第n 块板的和第（n-1 ）块板得液相浓度； x n*—与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q A t m

精馏实验报告

精馏实验报告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

化工原理实验报告 一、实验目的 1. 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 2. 了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况； 3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4. 测定全塔的浓度分布。 二、摘要 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流 液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成D X 、釜残液组成W X ，液料组成F X 及回流比R 和进料状态，就可用图解法在y x 图上，或用其他方法求出理论塔板数T N 。塔的全塔效率T E 为理论塔板数与实际塔板数N 之比。精馏塔的单板效率M E 可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。本实验在板式精馏塔全回流的情况下，通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数，计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率（液相单板效率），分析该塔的传质性能和操作情况。 三、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密

精馏实验实验报告

精馏实验实验报告 1.实验目的 1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响； 2.学会精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素； 3.测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。 2.实验原理 1.理论塔板数的图解求解法 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的操作回流比、塔顶馏出液组成及塔底釜液组成计算得到操作线，从而使用图解求解法，绘图得到精馏操作的理论塔板数。 精馏段操作线方程：y n+1= R R+1 x n+ x d R+1 提馏段操作线方程：y m+1=f+R R+1 x m? f?1 R+1 x w 用图解法求算理论塔板的理论依据为：（1）根据理论塔板定义，离开任一塔板上气液两相的浓度x n和y n必在平衡线上；（2）根据组分物料衡算，位于任两塔板间两相浓度x n和y n+1必落在相应塔段的操作线上。 本实验采用全回流的操作方式，即R=1。此时，精馏段操作线和提馏段操作线简化为： y=x 2.总板效率 精馏操作的总板效率的计算公式为： E T=N T N P ×100% 式中，N T为理论塔板数，N P为实际塔板数。 3.折光率与液相组成 本实验通过测量塔顶馏出液与塔底釜液的折光率，计算得到馏出液与釜液的组成。对30oC 下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算： w=58.84?42.61n30 式中，w为质量分率，n30为30oC下的折光指数。 测量温度下的折光指数与30oC下的折光指数之间关系可由下式计算： n30=n t+0.00038(t?30) 式中，n t为测量温度下的折光指数，t为测量温度。测量温度可从阿贝折光仪上读出。 馏出液与釜液的质量分数与摩尔分数之间的关系可由下式表示： x D= w D M D ? w D M D ?+ (1?w D) M′ ? 3.实验步骤 1.实验前检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流电压表及电位器位置 均为零； 2.打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水的水量约为8升/分钟； 3.接上电源闸，按下装置上总电源开关，调节回流比控制器至全回流状态； 4.调节电位器使加热电压为70V，开始计时并测量塔顶温度。刚开始时每隔5分钟记录一

恒沸精馏实验报告

恒沸精馏实验报告 一、实验目的 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。 （1）加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。 （2）熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇-水溶液，最高只能得到浓度为95.57%（质量分数）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃，与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中沸精馏过程的研究，包括以下几个内容。 （1）夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。 1）必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶

液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2）在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3）回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分离恒沸物的工作量；另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其他物料有相当大的挥发度差异。 4）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。 5）价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据 本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。当正己烷被加入乙醇-水系以后可以形成四种恒沸物，一是乙醇-水-正己烷三者形成一个三元恒沸物，二是它们两两之间又可形成三个二元恒沸物。它们的恒沸物性质如下表所示。

精馏实验报告正确版讲解

系别：化学与环境科学系班级：09应用化学（1）班姓名：赖雪梅 学号：090604118

采用乙醇—水溶液的精馏实验 赖雪梅 摘要：双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词：精馏；精馏段；提馏段；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数 1.引言 欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 (4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。

精馏实验报告

化工原理实验报告 一、实验目的 1. 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 2. 了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况； 3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。 4. 测定全塔的浓度分布。 二、摘要 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成D X 、釜残液组成W X ，液料组成F X 及回流比R 和进料状态，就可用图解法在y x 图上，或用其他方法求出理论塔板数T N 。塔的全塔效率T E 为理论塔板数与实际塔板数N 之比。精馏塔的单板效率M E 可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。本实验在板式精馏塔全回流的情况下，通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数，计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率（液相单板效率），分析该塔的传质性能和操作情况。 三、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的

北京化工大学精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告 ： ： ： ： ： ： 实验名称 班级 姓名 学 号 同组成员 实验日期 精馏实验 2015.5.13 实验 日 期

精馏实验 一、实验目的 1、熟悉填料塔的构造与操作； 2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法； 3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况； 4、掌握液相体积总传质系数K a的测定方法并分析影响因素 x 5、测定全回流时的全塔效率及单板效率； 6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率 二、实验原理 在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。 本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作

精馏实验数据处理

精馏实验 一、前言 利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。精馏是石油化工、炼油生产过程中的一个十分重要的环节。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。 在精馏实际生产中，无论是精馏塔正常运行，还是由操作条件的变化和塔性能改变等原因，出现非正常现象，均需对塔的操作进行分析。一方面为塔的合理操作提供适宜操作条件的范围，以提高塔的生产能力，降低生产成本；另一方面针对不同工况进行分析，为出现故障及时、准确的诊断提必要的信息，以便排除故障恢复正常生产。操作过程的分析的方法、手段，通常是调查研究、现场测试以及严格的模拟计算。 精馏塔过程系统的严格模拟计算，是精馏操作分析的主要手段之一，通过严格模拟计算可获得塔内气、液相流量，温度，压力，组成等参数的分布。同时通过操作参数与系统目标函数值间灵敏度分析，可选择适宜操作条件的范围，以指导操作和诊断故障的原因。 二、实验目的 1、了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程； 2、掌握精馏过程的基本操作及调节方法； 3、掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法； 4、掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素； 5、掌握用图解法求取理论板数的方法； 6、通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中 实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。 三、实验原理 1.1.1 等板高度(HETP) HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小,不仅取决于填料的类型,材质与尺寸,而且受系统物性,操作条件及塔设备尺寸的影响.对 于双组分体系, 根据其物料关系x n ,通过实验测得塔顶组成x D ,塔釜组成x w ,进料 组成x F 及进料热状况q,回流比R和填料层高度Z等有关参数,用图解法求得其理 论板N T (不包括塔釜)后,即可用下式确定: HETP=Z/N T 1.1.2 图解法求理论塔板数NT 精馏段的操作线方程为: 式中，yn+1——精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数.； 1

精馏实验报告

七、精馏实验(见图3—16)

实验五精馏实验 一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单板效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 (1)总板效率E 式中E——总板效率； N——理论板数(不包括塔釜)； N e——实际板数。 (2)单板效率E ml， 式中 E ml——以液相浓度表示的单板效率； X n，X n-1——第n块板和第(n-1)块板的液相浓度； X n*——与第咒块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q=αA△t m (4—27)

共沸精馏实验报告

共沸精馏 一、实验目的： 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。 二、实验原理： 精馏是利用不同组份在汽—液两相间的分配，通过多次汽液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此在乙醇—水体系中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水体系加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇水-苯三元共沸物性质

乙醇-苯（AB Z ）68.24 32.7 0.0 67.63 苯-水（BW Z ）69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇-水（AW Z ）78.15 95.57 4.43 0.0 表2 乙醇、水、苯的常压沸点 物质名称（简记）乙醇（A）水（W）苯（B） 沸点温度（℃）78.3 100 80.2 从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文 字头；AB Z ,AW Z ,BW Z 代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃ 下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。该曲线的下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 以T为中心，连接三种纯物质 A、B、W及三个二元共沸点组成 点AB Z 、AW Z 、BW Z ，将该图分为 六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得

筛板精馏塔化工实验报告

筛板塔精馏过程实验 一、实验目的 1、了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2、学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3、学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。 二、实验原理 2.1 全塔效率 TE 全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得TN 2.2 图解法求理论塔板数 TN 图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。 2.3 全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图8－3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板部分回流操作。部分回流操作时，图解法的主要步骤为： (1）根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；(2）在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b； (3）在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线； (4)由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d； (5)连接点d、b作出提馏段操作线； (6)从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏 段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止； (7) 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板， 其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 2.4 实验装置和流程 本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。 筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度洌?4mm，塔板数N＝10块，板间距HT ＝100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为77个。塔釜为内电加热式，加热功率2.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第1块和第10块，斜向上为液相取样口，水平管为气相取样口。 本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。