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实验室气相色谱仪原理及操作步骤.

实验室气相色谱仪原理及操作步骤.
实验室气相色谱仪原理及操作步骤.

气相色谱仪原理及步骤

一气相色谱仪的原理:

色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物

质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或

吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。

使用气相色谱法具有以下特点:

1.分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好

地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。

2.灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量

3 分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的

测定。

4.应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体

样品。就有机物分析而言,应用最为广泛,可以分析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化也可以进行分析。

二步骤:

(1)打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

(2)打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

(3)设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。(4)点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8s时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。

在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

(5)打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。(6).关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

(7)使用热解吸仪分析标准样品。(a)TVOC分析时:

a.首先把解析仪的温度设置为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在300℃后,用微量进样器抽取1微升一定浓度的标准样品,将进样针扎入热解析仪的进样口,然后缓慢的将样品推入热解析管中,打开反吹气开关阀并同时计时,到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热1min后,将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置,接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键,进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置,将金属毛细管从进样口拔出,打开反吹气开关阀以

火花热解析管。

(2)苯分析时:首先把解析仪的温度设置为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在320℃后,用气密进样针抽取一定量标准浓度气体,将进样针扎入热解析仪的进样口,然后缓慢的将样品推入热解析管中,打开反吹气开关阀并同时计时,到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热1min 后,将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置,接着马上按工作站的“启动”键,进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置,将金属毛细管从进样口拔出,打开反吹气开关阀以活化热解析管。

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理(图文详解) 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。 气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定: 基子时间的差别进行分离 和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离 检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。

气相色谱仪操作步骤(精)

气相色谱仪操作步骤 1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3. 设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。苯分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器:都是150℃。 4. 点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5. 打开电脑及工作站A,打开一个方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度

gc-ms的工作原理详解

GC-MS工作原理 GC气相色谱 MS 质谱 GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究等都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 四、气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸

TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程 一,仪器设备: 1.1仪器组成 a、TRACE 1300 GC b、氮气瓶 c、JM-3型空气发生器 d、JM-3型氢气发生器 e、AI 1310自动进样器 1.2 TRACE1300机身基本构造 a、仪器正面

b、仪器背面: c、仪器内部

二,仪器基本操作: 2.1色谱柱安装: a、进口端安装顺序:带上橡胶手套,取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管,毛细管插入进样端(分流进样留出10mm,不分流进样留出5mm),拧紧螺丝; b、出口端(接入检测器),烧杯中倒入少量丙酮,将出口端插入丙酮,检测是否有载气流出(有气泡出来说明载气通过),然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱,用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净,将毛细管柱接入检测器至顶,拧上螺丝(不可拧紧),将柱子抽回约2mm,拧紧螺丝。 注意:如果是新色谱柱,可只接进口端,出口端先不接入检测器,已老化色谱柱,待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。 2.2开机: a、打开电脑,打开载气(氮气),保证载气压力在13.5Mpa,分压在0.5-0.6Mpa,打开主机电源(power),依次打开氢气、空气发生器开关。 b、在电脑主界面上,找到右下角的chromeleon服务管理器,在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。 c、双击桌面上的“Chromeleon 7”变色龙图标,进入Chromeleom console界面 在该界面下依次有“Thermo Scientific GC Home”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计(I)”、“队列(Q)”;根据要求依次在各界面下设置相关参数。

气相色谱仪原理结构及操作

气相色谱仪原理结构及操 作 Modified by JEEP on December 26th, 2020.

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为

进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。 玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。 玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。 气体过滤器

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤: A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表: 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II.基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)

气相色谱仪的操作流程及注意事项

(沈阳光正分析仪器有限公司https://www.sodocs.net/doc/9a13448325.html,/cn/index.asp) 现在的气相色谱仪的操作都非常简单,类似于傻瓜式的操作。另外,如果购买我公司的产品,我们负责安装调试,培训操作人员。而且具有完善的售后服务。下面我就谈一下气相色谱仪的操作流程和注意事项。如有疑问欢迎随时来电咨询。 操作流程 一、开机前准备: 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机: 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,按《输入》键,升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样; 三、关机: 关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 气相色谱使用注意事项 一、进样应注意问题: 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相

气相色谱仪原理、结构及操作(精)

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱(GC )是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC 主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He 等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。一般更换进样隔

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa(4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。 3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置

气相色谱基础知识

气相色谱基本知识 1、什么是气相色谱法 以气体为流动相(称载气)的色谱分析法称气相色谱法(GC )。 2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离 在加温的状态下使样品瞬间气化,由载气带入色谱柱,由于各组分在固定相与流动相(载气)间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配,在色谱柱中以不同速度移动,经一段时间后得到分离,再依次被载气带入检测器,将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图,每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间(t R ),可以用来对每个组分进行定性,根据峰的大小(峰面积)对每个组分进行定量。 涉及的几个术语: 固定相(stationary phase ): 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相; 流动相(mobile phase ):与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相; 色谱图:若干物质的流出曲线,即在不同时间的浓度或响应大小; 保留时间 (retention time ,t R ):样品注入到色谱峰最大值出现的时间; 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高:能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高:气相色谱可检测11 10 -~13 10 -g的物质。 3.⒋分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广:450℃以下有不低于27~330Pa 的蒸气压,热稳定性好的物质。

3.⒍缺点:不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物;需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统:载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下 脱水管限流器 4.1、载气系统: 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。 载气必须是纯洁的(99.999%),要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时,使用氢气、氦气,其它检测器使用氮气, 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统: 包括气化室和进样装置,保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 气化室温度:一般稍高于样品沸点,保证样品瞬间完全气化; 进样量:不可过大,否则造成拖尾峰,进样量不超过数微升;柱径越细,进样量应越少;采用毛细管柱时,应分流进样以免过载; 进样速度(时间):1秒内完成,时间过长可引起色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统: 分离系统是色谱分析的心脏部分,是在色谱柱内完成试样的分离,因为大多数分离都强烈

气相色谱仪操作步骤(做组分)

气相色谱仪操作步骤(做组分) 1、打开氮气钢瓶,减压阀输出压力调到0.4MPA,平时不需调整,只开关总阀。 2、打开氢气发生器,待发生器的压力达到0.4MPA以后,打开空气发生器。 3、待空气发生器的压力达到0.4MPA以后,观察色谱仪上空气Ⅱ的压力表指示应为0.12mp a(平时不需要调整),打开仪器总开关,仪器开始升温,待所有绿色指示灯闪烁后,按一下色谱仪上的桥流红色按钮,桥流指示灯亮。 4、打开色谱在线工作站,选择通道1,观察基线,基线平稳后开始进行分析。分析时,用上面的六通阀时,按参数键,TCD的极性设为1,检出CO2、C2H4、C2H6等,用下面的六通阀时,按参数键,TCD的极性设为0,检出O2、N2、CH4、CO等。 5、所有工作完成后,先关闭色谱仪总打开,再依次关掉氮、空、氢发生器。 二、求校正因子的操作步骤。 1、打开在线工作站,选择通道1点OK。 2、点击“实验信息”根据需要输入相关信息{也可以不输} 3、点击“方法”再点击屏幕左下方的“采样控制”,输入采样结束时间,选择文件保存方式,并点击“采用” 4、点击屏幕左下方的“积分”选择积分参量为面积,积分方法为“外标法”并点击“采用”。 5、点击“数据采集”“查看基线”待基线稳定后,开始做标准气样,

每做完一个标准气样,你要记住它所保存的文件名。 6、标准气体做完后,打开离线工作站。 7、点击“积分方法”选择积分参量为“面积”,积分方法为“外标法”并点击“采用”。 8、在离线工作站中,点击左上角的“打开”,选择一个你在在线工作站中所做的标样,并打开它。 9、点击“组分表”点击屏幕右边的“全选”在组分表中输入各组分的名字,点击“采用”。 10、点击“校正”,点击“标准含量”输入各组分的含量,选择重复次数,点击OK 11、点击加入标样,找到你在在线工作站所做的标样的文件名,并打开,再点击“加入标样”,直到把你所做的标样都加入一次,点击“校正完毕”点击“校正曲线”中个组分的名字,选择“强制过零”,就会出现校正曲线了。 12、点击屏幕上方的输出,把你所做的校正因子以一个方法文件的名称存在标样下 三、在线工作站中求样品含量的操作步骤 1、打开在线工作站,选择通道2,点击打开,找到你在离线工作站中所保存的相应的校正因子方法文件并打开它。 2、点击查看基线,待基线稳定后就可以进行样品分析。 3、样品出完后,点击预览,就可以看到结果了 四、在离线工作站中,查看所保存的样品的数据结果 1、打开离线工作站 2、点击屏幕左上方的打开,找到你想查看数据的样品的文件名并双

气相色谱仪原理和使用

实验七气相色谱仪原理和使用 一、目的要求 1、掌握气相色谱仪结构、工作原理和内标法应用。 2、熟悉气相色谱仪的操作 3、了解气相色谱法在中药分析中的应用。 二、基本原理 仪器工作原理图 样品测定原理 牛黄解毒片由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草组成。其中冰片为龙脑和异龙脑的混合物,具挥发性。因此本实验采用GC法,对牛黄解毒片中所含冰片进行测定,并用内标法计算含量。 三、仪器与试药 1、气相色谱仪GC9800F(上海科创色谱仪器有限公司)、微量进样器。 2、水杨酸甲酯、乙醚、醋酸乙酯(AR)。 3、冰片对照品(中国药品生物制品检定所)。 4、牛黄解毒片(市售品)。 四、操作步骤 1、讲述仪器结构:N2钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器,气体净化器;进样器、橡

胶垫片、衬管;柱温箱、毛细管柱、分流管、尾吹管;FID检测器 2、讲述仪器操作(详见附录): (1)顺时针打开氮气和空气钢瓶、接通氢气发生器电源。 (2)接通仪器电源。 (3)设置气化、柱箱、检测器温度,并运行。 (4)确定各气体流量。 (5)打开FID电源,设置灵敏度和衰减。 (6)打开电脑,打开N2000在线,选择通道1,设置方法、信息等。 (7)查看基线。 (8)点火。 (9)待基线稳定后进样。 (10)进入N2000离线,查看色谱图和数据。 (11)记录所需色谱峰保留时间、峰面积、分离度、塔板数、对称因子等。(12)利用内标法进行样品溶液浓度的计算。 (13)柱的老化。 (14)关机 3、样品分析 色谱条件以二甲基聚硅氧烷(SE-30)为固定相;柱温为130℃,气化室为200℃,; 载气为N 2;柱前压0.06MPa;H 2 0.03MPa(20ml/min);空气0.03MPa;尾吹0.03MPa; FID检测器,控制温度200℃。 校正因子测定 内标溶液配制取水杨酸甲酯0.5g,精密称定,置250ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,作为内标溶液(2mg/ml)。(已备) 对照品溶液配制取冰片对照品20mg,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀,作为对照品溶液(2mg/ml)。(已备) 测定校正因子取冰片对照品溶液1μl注入气相色谱仪,测定3次,计算校正因子。 测定法取本品6片,去薄膜衣,研细,取0.5g,精密称定,置15ml带塞试管中,加入乙醚10ml,密塞,冰水浴超声提取10min。提取液分两次转移至8ml 离心管中,离心(3000rpm,10min),倾出上清液,沉淀用5ml乙醚洗涤1次,离心,合并上清液,挥干,残渣用内标溶液溶解,移置10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。精密吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,按内标法计算含量。(已备)

气相色谱仪操作规程完全版

气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程(一) (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程(二) (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明(二) (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)

GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识
岛津企业管理(中国)有限公司 分析中心
第一部分 色谱原理和基本构成

色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
3
色谱定义
? 色谱法:利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相:携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相:色谱柱固定相,静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
4

GC vs HPLC
气相色谱:以气体作为流 动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱:以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差 的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
5
色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
6

气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
载气控制:手动、数字
色谱柱
检测器
数据 处理
进样口:分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱:填充柱、毛细柱
检测器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理: GCsolution、GCsolution Lite
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
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简述气相色谱仪的原理组成及应用

简述气象色谱仪的原理组成及应用 气相色谱分析于1952 年出现,经过50 年的发展已成为重要的近代分析手段之一,由于它具有分离效能高,分析速度快,定量结果准,易于自动化等特点;且当其与质谱,计算机结合进行色-质联用分析时,又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。首先我们对气象色谱仪进行探讨: 1 气象色谱流程与分离原理 气象色谱仪分离的原理:分离原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相,混合物与固定相发生作用,并在两相间分配。由于各组分在性质和结构上的差异,发生作用的大小、强弱也有差异,因此不同组分在固定相中滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出,从而达到各组分分离的目的。 气象色谱法的一般流程主要包括三部分:载气系统、色谱柱和检测器。可用流程方框图表示,如下图: 2 气象色谱仪的基本组成和核心部分 2.1气路控制系统 主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体,气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性,从而将直接影响定性定量的准确性。气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。 2.3 色谱柱和柱箱 色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。是色谱分析的关键部分,主要有填充柱和毛细柱两大类。色谱柱选用的正确与否,将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱,是色谱仪的重要组成部分之一,柱箱结构设计的合理与否,将直接影响整体性能。 2.4 检测器 检测器是气象色谱仪的心脏部分,它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换,将组分转变为电信号,便于记录测量的处理。检测器的性能直接影响整机仪器的性能,主要影响稳定性和灵敏度,检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。一般色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器:A热导检测器的原理:气体具有热导作用,不同物质具有不同的热导系数,热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的,它对有机、无机样品均匀响应,而不破坏样品,可用于常量分析。热导检测器是用热导用热电阻式传感器组成的一种检测装置,是基于气体热传导原理。热导检测器热电阻是采用铼钨丝材料制成的热导元件,装在不锈钢池体的气室中,在电路上连接成典型的惠斯

气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

气相色谱仪工作原理(精)

系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统, 样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱(固定相内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪, 数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、.分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。 1.进样系统 液相色谱仪 一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。 2.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l .47~4.4X107Pa ,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH 值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。 3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm (需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm ,由" 优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm 粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000? )和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA )后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低

气相色谱仪的操作步骤

气相色谱仪的操作步骤 气相色谱仪操作步骤: 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。 2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。 4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。

在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:**分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。(1)外标法或内标法测,首先进标准品或对照品,然后再进待测品;(2)面积归一法测,首先进溶剂进行空白分析,然后再进待测品。如有异常可用溶剂高温吹柱子,直到基线平稳。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 6、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

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