活性氧化铝去除动态水中磷的研究
Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2017, 7(2), 127-132 Published Online April 2017 in Hans. https://www.sodocs.net/doc/9715550526.html,/journal/aep https://https://www.sodocs.net/doc/9715550526.html,/10.12677/aep.2017.72019
文章引用: 党煊栋, 李雨霏, 冉文容, 张航, 黄丝曼. 活性氧化铝去除动态水中磷的研究[J]. 环境保护前沿, 2017, 7(2):
Phosphate Removal from Dynamic Water by Activated Alumina
Xuandong Dang, Yufei Li *, Wenrong Ran, Hang Zhang, Siman Huang
Northeast Forestry University, Harbin Heilongjiang
Received: Apr. 8th , 2017; accepted: Apr. 25th , 2017; published: Apr. 30th
, 2017
Abstract
Activated alumina was studied for removing phosphate from the dynamic water, and the activated aluminum was recovered. The results showed that: with the increase of adsorption water, phos-phorus removal rate decreased gradually; in the specific test conditions, the phosphorus removal
rate can reach 99.6%. Besides, flow rate also has an important influence on the adsorption rate; the optimum condition of pH was 5 - 6. The activated alumina treated by NaOH (0.1 mol·L ?1) could be used for cyclic adsorption.
Keywords
Activated Alumina, Adsorption, Phosphate Removal
活性氧化铝去除动态水中磷的研究
党煊栋，李雨霏*，冉文容，张 航，黄丝曼
东北林业大学，黑龙江 哈尔滨
收稿日期：2017年4月8日；录用日期：2017年4月25日；发布日期：2017年4月30日
摘 要
实验研究了动态条件下活性氧化铝对水体中磷的吸附，并对活性氧化铝进行了再生。结果表明，随着吸附水量的增加，磷去除率逐渐下降，在试验特定条件下，磷去除率可达到99.6%。流量对吸附效果也具有重要影响，最适吸附的pH 为5~6。经过0.1 mol/L 的NaOH 溶液处理过的活性氧化铝可进行循环吸附。
*
通讯作者。
党煊栋 等
关键词
活性氧化铝，吸附，除磷
Copyright ? 2017 by authors and Hans Publishers Inc.
This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY).
https://www.sodocs.net/doc/9715550526.html,/licenses/by/4.0/
1. 引言
近年来湖泊富营养化日益严重，水华现象在我国多次发生，太湖，滇池，尼尔基水库等都爆发过水华，给水体的功能带来严重的影响，使得藻类爆发，鱼虾死亡，水质严重下降。废水中的磷排入水体是造成水体富营养化的主要原因。作为富营养化的主要限制因子，磷控制对于富营养化水体修复具有重要意义[1]。相关研究表明[2] [3]，磷作为限制因子时，水体中溶解性正磷酸盐的浓度低于10 ug/L 时，磷将会表现出对水体中细菌生长的限制作用。除磷常用的方法是化学方法和生物方法，但他们各有缺陷。吸附法除磷由于流程简单，无二次污染，吸附剂可重复利用，成为近年来研究的重点。目前对动态除磷的研究较主要集中在生物法除磷方面，主要是对传统生物除磷的设备及流程改进，如江田民、杨海光、陈筛林等研究了动态气升式环流反应器对生物除磷的效果[4]。活性氧化铝吸附主要应用于饮用水的除氟，对于其吸附除磷研究较少且主要为静态吸附。
活性氧化铝是一种比表面大，吸附性能好，耐酸、碱性好，热稳定性好的吸附剂。在活性氧化剂表面发生吸附--解吸，不仅达到了除磷的效果，还可进行磷的回收。通过对活性氧化铝的再生，可使其循环利用，降低了除磷的成本。目前对于磷的动态吸附试验鲜有研究，本试验针对活性氧化对磷的动态吸附进行了研究。
2. 实验装置与方法
2.1. 实验材料与仪器
实验采用市售吸附氟的球状活性氧化铝，粒径为3 - 5 mm ，其为白色球状多孔性颗粒，松装密度 ≤ 0.75 g/ml ，比表面积 ≥ 260 m 2/g ，孔容积 ≥ 0.40 ml/g ，破碎强度 ≥ 80 N/颗，灼烧减量 ≤ 8%，表面光滑，机械强度大，吸湿性强，吸水后不胀不裂保持原状，无毒、无臭、不溶于水。吸附溶液用KH 2PO 4(分析纯)配制而成，活性氧化铝再生剂用NaOH(分析纯)配制而成。
实验仪器采用722分光光度计(中国上海仪器三厂)，手提式压力蒸汽灭菌器，pH 酸度计等。
2.2. 实验设备
实验设备自制。由高位储液槽，玻璃转子流量计，吸附柱，低位储液槽，导管等组成。吸附柱为玻璃制品，高100 mm ，内径45 mm 。流量计，最大量程25 L/h 。在高位槽中加入配制的含磷水体，打开阀门后水体经过流量计进入吸附柱，吸附后的液体流入低位储液槽中。设备简图如图1。
2.3. 实验方法
试验通过同一流量不同浓度、同一浓度不同流量以及不同pH 值的条件下磷的去除率来探讨活性氧化铝去除动态水中磷的效果。磷浓度的测定依据GB11893-89 (钼酸铵分管光度法)测定。吸附饱和的活性
Open Access
党煊栋等
氧化铝用0.1 mol/L的NaOH溶液再生。吸附试验中磷溶液用蒸馏水和磷酸二氢钾配制而成，用NaOH溶液H2SO4溶液调节磷溶液的pH，除pH对磷吸附的影响试验外，其它试验磷溶液的pH值均为7左右。吸附柱中活性氧化铝填料高度均为55 cm，质量为640 g。前人研究活性氧化铝除磷多为静态除磷[5][6]，本试验采取动态吸附，吸附水量大，同时可根据出水磷含量大小调整进水流量，从而保证出水磷含量达到排放标准，更适合于工业上吸附除磷，实际应用性更强，其试验数据可作为工业动态除磷的参考。3. 结果与分析
3.1. 初始浓度对吸附效果的影响
改变进水中磷的初始浓度，在不同浓度下进行吸附实验，实验表明，在其他条件相同的情况下，进水中磷的浓度越高，动态吸附的磷的去除率越低。如图2所示。在流量为4 L/h，填料为55 cm (640 g)在相同的吸附水量下，浓度为10 mg/L的水体中的磷去除率更低。当吸附水量为6 L时，浓度为10 mg/L 的水体中磷的去除率为99.06%，浓度为6 mg/L的水体磷的去除率为99.5%。随着吸附水体的增多，两种
低位槽
Figure 1. Equipment diagram
图1. 设备简图
Figure 2. The influence of initial concentration on the removal of phosphorus
图2.初始浓度对磷去除率的影响
党煊栋等
浓度的水体的磷去除率均下降，当吸附水体为100 L时，浓度为10 mg/L的水体磷的去除率为34%左右，浓度为6 mg/L的水体磷的去除率为60%左右。
3.2. 不同进水流量对动态吸附的影响
在动态吸附实验中，不同的进水流量实际表示了磷溶液在吸附柱中停留时间的长短。实验填料依旧为640 g，磷水体浓度为10 mg/L。分别对不同流量的的磷水体进行吸附。吸附结果如图3。当流量为5 L/h 时，磷去除率达到97.4%，随着流量的增大，磷去除率逐渐减小，当流量为20 L/h时去除率为75.7%。
在此条件下，流量小于15 L/h则去除率能达到90%以上。
3.3. pH对吸附效果的影响
试验以进水磷浓度为10 mg/L，流量为4 L/h，在不同pH条件下进行吸附，试验结果如图4。实验表
Figure 3. The influence of water flow on phosphorus removal
图3. 进水流量对活性氧化除磷的影响
Figure 4.The influence of water pH on phosphorus removal
图4. pH对活性氧化铝除磷的影响
党煊栋 等
明，当pH 小于4时吸附效果较差，pH 为4时的磷去除率为69%。pH 在5 - 6期间时吸附效果最佳，磷去除率达到92%，当pH 大于9时，磷去除效果较差，pH 为9时磷去除率仅为56%。这说明在pH 在5 - 6期间时对磷的吸附效率最高，是设备运行的最佳pH 范围。这与王挺、王三反[7]研究结果吻合。
通常认为活性氧化铝的除磷机理为：活性氧化铝表面的分子先与水分子结合，生成氢氧化铝，然后再与磷酸根离子发生交换，生成磷酸盐。吸附过程存在以下平衡：
Al 2O 3 + 3H 2O ? 2Al(OH)3
Al(OH)3 + 24H PO ? ? AlPO 4 + OH ?
+ 2H 2O
由该吸附反应式可知，随着吸附的进行，溶液pH 值会逐渐升高，因此，低pH 值对磷吸附有利，但pH 值过低会造成活性氧化铝的酸溶解，不利于吸附进行[8]。另一方面，在酸性条件下，活性氧化铝表面带正电荷，表面的Zeta 电位随pH 的升高而降低。孟文娜等[9]研究表明，在pH 为6.5时活性氧化铝表面的Zeta 电位已经很低，零点电荷的pH 约为8.5，大于8.5时活性氧化铝将带负电。综上所述，活性氧化铝的吸附是离子交换和静电吸附的综合作用。表面络合吸附理论认为[10]，活性氧化铝固体表面的铝离子首先与配位体水分子络合，络合配位体水分子在氧化物表面发生质子迁移过程，形成羟基，羟基的氧化物表面随着水溶液pH 值的不同而不同，吸附H+或OH ?，产生表面带电现象，因此发生静电吸附，活性氧化铝的吸附同时存在离子交换和静电吸附的双重作用，这使得除磷效率大幅度提高。活性氧化铝对阴
离子的吸附亲和力顺序为：OH ? > 34PO ? > F ? > 24SO ? > Cl ? > NO ?3
，因此使用活性氧化铝去除低浓度水
体中的磷是一个很好的选择。
3.4. 氧化铝的再生和利用
活性氧化铝除磷有很多优点，但是为了材料的循环利用，必需进行活性氧化铝的再生。选用再生剂的依据是：0.1 mol/L 的NaOH 是磷分级提取中用于提取测定土壤或底泥中铁铝结合态磷的试剂；0.1 mol/L 的NaOH 则是为了考察较低的NaOH 对活性氧化铝的再生效果[11]。吸附饱和的活性氧化铝用蒸馏水清洗，然后浸泡在0.1 mol/L 的NaOH 溶液中，并在超声波清洗仪中清洗30 min ，浸泡2 h 后用蒸馏水多次冲洗、烘干。经过再生的的活性氧化铝再次进行磷吸附试验，试验结果如图5。试验表明，经过再生的
Figure 5. The influence of regeneration of activated alumina on phosphorus removal 图5. 再生活性氧化铝对磷的去除
党煊栋等
活性氧化铝依然具有较高的吸附性能，再生后的活性氧化铝对磷最大去除率可达到82.8%，随着活性氧化铝的多次吸附与再生，其对磷的去除效果逐渐下降，当活性氧化铝再生6次后，对磷的去除率只有22%。
同时也表明0.1 mol/L的NaOH溶液再生的活性氧化铝可循环使用。
4. 结论
市售吸附氟的球状活性氧化铝对磷的吸附具有很好的效果。在动态填料吸附试验中，活性氧化铝依旧能去除水体中的磷。这为工业活性氧化铝去除水体中的磷提供了基本参数。
在一定的填料量下，影响动态除磷的主要因素有，进水浓度，水体pH，进水流量。在填料为640 g，进水流量为4 L/h的条件下，磷的去除率可达99%以上。
活性氧化铝吸附除磷的最佳pH范围为5 - 6。吸附饱和后的活性氧化铝经NaOH溶液再生后可循环使用。
参考文献(References)
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结晶氯化铝厂家
结晶氯化铝厂家 结晶氯化铝除了用于铸造硬化剂和水处理药剂外, 结晶氯化铝还可用作木材防腐剂、造纸施胶沉淀剂. 结晶氯化铝是石油工业加氯裂化催化剂单体的原料, 结晶氯化铝还用于羊毛，绒毛,植绒助剂，印染助剂， 结晶氯化铝还用于氢氧化铝胶凝生产,以及医药工业。 结晶氯化铝还用作混凝剂、上下水清净剂以及环保等。 包装、运输、贮存注意事项 1、本产品二层袋装，每袋附有产品检验合格证。 2、本产品极易吸湿而潮解，运输过程中，应轻拿轻放，防止包装破损。 3、应贮于阴凉干燥处，贮存期为壹年。 登封市鑫凯源环保材料厂的结晶氯化铝是一种淡黄色晶体，具有较强的吸湿性。在空气中极易潮解。易溶于水，溶解时为放热反应。由于采用结晶氯化铝硬化剂的水玻璃型壳，具有强度高，抗急冷急热性能好，具硬化反应时无刺激性气体逸出等到明显优点，目前广泛应用于精密铸造厂、造纸及木材防护等行业。结晶氯化铝为无色或浅黄色结晶性颗粒或粉末。无气味，或微有氯化氢气味。易吸湿。1g产品溶于0.9ml水、4ml乙醇，溶于乙醚、甘油、1,2-丙二醇，水溶液呈酸性。相对密度2.398。熔点100℃（部分分解）。 工业结晶氯化铝技术指标： 指标项目指标 一等品合格品 结晶氯化铝（AlCl3·6H2O)含量≥95.0% 90.0% 铁（Fe）含量≤0.035% 0.25% 水不溶物含量≤0.1% 0.1% 结晶氯化铝：(ALCL3.6H2O);英文名称：Aluminum chloride 俗语名称：工业结晶氯化铝，六水氯化铝，六水三氯化铝，工业氯化铝，结晶三氯化铝，六水合三氯化铝等。 按用途分：制药用氯化铝，助剂用氯化铝，净水用氯化铝，铸造用氯化铝，出口级氯化铝等。 分子式：A lCl3?6H2O;分子量：241.43;海关HS编码：28273200 ;CAS# ：7784-13-6 结晶氯化铝--质量执行标准：HG/T3251-2002（1）ALCL3.6H2O≥96.0% ; （2）Fe≤0.015%; （3）水不溶物≤0.08%; （4）PH值1.4-1.7 我公司主要产品有:椰壳活性炭，柱状活性炭，煤质活性炭，无烟煤滤料，锰砂滤料，海绵铁除氧剂，活性氧化铝球，火山岩，硫酸亚铁，硫酸锌，结晶氯化铝，石英砂，泡沫滤珠，空心球，覆盖球，斜管，滤头滤帽，不锈钢水帽，纤维球等，广泛应用于石油、化工、冶金、电力、工业污水和城市给排水领域，是理想的净化填料。
活性氧化铝
活性氧化铝 活性氧化铝产品简介： 活性氧化铝是用高纯度氧化铝经科学调配,催化精 加工而成。它的吸附性可做干燥剂也可以去除水中 对人体有害的氟,可用于饮用水及工业装置的除 氧、除氟、脱砷、污水脱色、除臭等。 活性氧化铝产品详情： 活性氧化铝具有许多毛细孔道，表面积大，可作为 吸附剂、干燥剂及催化剂使用。同时还根据吸附物质的极性强弱来确定，对水、氧化物、醋酸、碱等具有较强的亲合力，是一种微水深度干燥剂，也是吸附极性分子的吸附剂。活性氧化铝除氟类似于阴离子交换树脂，但对氟离子的选择性阴离子树脂大。活性氧化铝吸附脱氟效果好，容量稳定，每立方米活性氧化铝吸氟6400克。本产品具有强度高、磨损低、水浸不变软、不膨胀、不粉化、不破裂。可广泛用于石油裂解气、乙烯丙烯气的深度干燥和制氢、空分装置、仪表风干机的干燥、双氧水中氟化物处理还可以去除废气中的硫气氢、二氧化硫、氟化氢、烃类等污染物质，特别适应含氟水的除氟处理。 活性氧化铝应用范围： 活性氧化铝是一种多孔性的吸附剂，由于它有很大的比表面积而致使它具有高度的吸附活性，因此被广泛用作高效吸附剂和各种催化剂的载体。活性氧化铝不仅具有很大的比表面积，且具有很大的机械强度，物化稳定性，耐高温及抗腐蚀性，但不宜在强酸，强碱下操作。 1、干燥型：主要用于化工、冶金、电子、石油等工业气体脱水干燥，如空气、氧气、氮气等永久性气体，冶炼气及石油裂解气等。我公司生产的活性氧化铝是具有多细孔的、高强度的x-ρ型氧化铝产品，对水有较强的亲和力，是一种微量水深度干燥用的干燥剂。具有在使用介质中用水浸泡不变软、不膨胀、不粉化等特点，因此被广泛应用于石油化工中气相、液相干燥、纺织工业、制氧工业及自动化仪表风干燥。由于本公司产品强度及耐磨性能好，单分子吸附层的净热时高，所以非常适用于无热再生装置。本产品还可以根据用户要求，用不同的工艺条件。制造出不同球径的高强度球粒。 2、催化剂：为一种白色球状的多孔性物质，微孔分布均匀，容积大，吸水性强，堆密度小，机械强度高，磨耗低，是极其稳定的催化剂载体，也可作催化剂使用。 3、除氟，砷剂：用于食用水的脱氟，脱砷处理，吸氟容量：2.1mg/g。 4、双氧水专用：用于双氧水工作液的净化。 5、净油剂：用于变压器油的脱色净化。
活性氧化铝吸附
发现改性活性氧化铝对磷的吸附作用以物理吸附为主，随着温度和pH值的升高，除磷效果呈现下降的趋势。并且水中的浊质对吸附除磷效果的影响比较大，活性氧化铝可以用于滤后饮用水的深度除磷。活性氧化铝吸附哪家好？您可以选择安徽天普克环保吸附材料有限 公司，下面小编为您介绍，希望能给您带来一定程度上的帮助。 对比研究了在pH值为7、滤速为8m/h、连续过滤时间为3h 时7种自来水厂常用滤料(煤质柱状炭、活化沸石、陶粒、椰壳炭、石英砂、生物页岩陶粒、石英海砂)与活性氧化铝对DTP(溶解性总磷)质量浓度为50μg/L的模拟水样和颗粒态总磷(PP)质量浓度为50μ g/L的模拟水样中磷的吸附，研究发现在滤料的厚度相同、粒径范围
一致、pH值、滤速相同的情况下，活性氧化铝对DTP的去除效果明显。 要优于其他7种滤料，活性氧化铝对DTP的平均去除率为82.19%。而去除PP和浊度的效果相近，活性氧化铝对PP和浊度的去除不存在优势。用19.8t活性氧化铝为某鱼塘用水建造了日处理 500m3的吸附床，使磷含量由0.5 mg/L降到0.05 mg/L，过滤速度为1~2 m/h。装置连续运行900d而未对吸附剂进行再生，仍能达到设计的出水要求。他们还计划放大处理装置，把一个容积为116 000m3的湖泊水的磷含量，从0.16mg/L降低到0.03mg/L以内。 安徽天普克环保吸附材料有限公司是原上海摩力克分子筛有限公司直属公司,本公司成立于2004年，由于生产量扩增，本公司在安
徽合肥空港寿县新桥产业园投资建设生产基地。公司目前拥有年产2000吨分子筛、1500吨活性氧化铝生产线各一条。 产品系列化、经营多元化，这些都是企业的发展方针，而OEM----更是公司多年的经营模式，并且得到广泛好评。我们的用户涉及石油、化工、冶金、汽车、空调、电子仪表等行业，我们的客户群不仅是在国内而且遍及东南亚、欧美等地。公司热忱欢迎国内外客商与我们真诚合作。我们将以精美的产品、可靠的技术、精益求精的服务满足广大客户的要求。 分子筛广泛用于制氧、炼油、化工化肥、医药、钢铁、冶金、酒精、玻璃行业，是气体、液体纯制、分离干燥的好的产品。安徽天普克环保吸附材料有限公司始建于2001年，已有18多年历史，产品有分子筛系列3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、lOX分子筛、13x 分子筛、K13X中空玻璃专用分子筛、变压吸附、富氧专用分子筛、活性氧化铝、瓷球等塔填料。 安徽天普克环保吸附材料有限公司周边交通便利，环境优美，我们热忱欢迎新老客户来厂洽谈业务，我们将以优良的产品、合理的价格，为客户提供批发，零售来料交工等服务。
有机磷农药的测定---- 气相色谱法
有机磷农药的测定----气相色谱法 1范围 1.1 本法规定了用气相色谱分析法测定供水水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷。 1.2 本法适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的测定。 1.3 本法最低检测质量浓度：若取样100mL浓缩至1.0mL，进样量2μL，敌百虫为0.14μg/L、敌敌畏为0.43μg/L、乐果为0.29μg/L、对硫磷为0.10μg/L、甲基对硫磷为0.24μg/L、。 2 原理 本法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定有机溶剂洗脱，经浓缩至一定体积，样品用火焰光度检测器气相色谱仪进行测定。 火焰光度检测器机理：有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被氢还原成HPO，被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光，其最大波长为526nm。通过526nm干涉滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO浓度成正比。 3 试剂 3.1 载气和辅助气体 3.1.1 载气：氮气，99.999%，用5A分子筛净化管净化。 3.1.2 燃烧气：氢气，99.9%，用5A分子筛净化管净化。 3.1.3 助燃气：空气，用5A分子筛净化管净化，干燥。 3.2 标准混合样品：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的混合标准样。 3.2.1 敌百虫：200mg/L。 3.2.2 敌敌畏：200mg/L。 3.2.3 乐果：200mg/L。 3.2.4 对硫磷：100mg/L。 3.2.5 甲基对硫磷：100mg/L。 3.3 试剂 3.3.1 丙酮：经重蒸馏后使用。 3.3.2 甲醇：经重蒸馏后使用。
HGT工业活性氧化铝
H G T工业活性氧化铝 Company number【1089WT-1898YT-1W8CB-9UUT-92108】
HG/T 3927－2007 工业活性氧化铝 1 范围 本标准规定了工业活性氧化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业活性氧化铝。该产品用于炼油、化肥、石化、天然气、制氧和化工等行业，主要用作气体和液体吸附剂、吸氟剂、干燥剂、和催化剂载体等。 分子式:Al 2O 3 ?nH 2 O（n＜1） 3 分类 工业活性氧化铝分为六类: 吸附剂——通用型，用于各种烃类气体、天然气、石油裂解气等的吸附、脱水等。 除氟型——用于饮用水、工业水除氟。 再生剂——用于蒽醌法生产双氧水。 脱氯剂——用于各种气体及黏性树脂等液体的脱氯。 催化剂载体——用作各种催化剂载体。 空分干燥剂——空分专用干燥剂。 4 要求 外观:白色球状或柱状。
工业活性氧化铝应符合表1要求。 表1 要求
5 试验方法 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如贱到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 的规定制备。 外观判别 在自然光条件下，用目视法判别。 三氧化二铝含量的测定 方法提要 铝离子与已知过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶（EDTA）进行络合，形成稳定的A1-EDTA络合物，过剩的EDTA在pH=5条件下，以二甲酚橙做指示剂，用氯化锌标准滴定溶液回滴至终点。 试剂 六次甲基四胺。 硫酸溶液:1+1。 盐酸溶液:1+4。 氨水溶液:1+9。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c（EDTA）≈L。 氯化锌标准滴定溶液:c（ZnCl ）≈L。 2
除氟滤料说明
第一部分除氟滤料WK-1说明书 一．降氟的重要意义 地方性氟中毒是人体在高氟区的特定地理环境中，从外界长期摄入超过生理需要量的氟积存于骨骼系统引起的一种慢性地方病。轻者牙齿变黄，腰腿疼痛，重者牙齿破损、易掉，上下肢变形，腰弯背驼，甚至瘫痪，丧失劳动能力。长期摄入过量的氟化物还有致癌危险。早在1974年国际氟化物研究协会第六次会议报告中就认为氟还对肾血管、肌肉、甲状腺等有损伤作用。氟中毒给人类带来痛苦，危害人类的健康。据不完全统计，我国高氟水分布广泛，约有26个省、市、自治区，50000多个城镇、乡村，7000多万人饮用高氟水。其中以华北、西北地区尤为严重。就世界上来说也几乎没有一个国家没有氟中毒问题。因此，面对日益严重的氟危害，在缺乏低氟水源的地区，解决饮用水除氟问题，势在必行，迫在眉睫。 二．降氟的困惑 多年来人们在降氟改水过程中，总是显得力不从心，大多数高氟地区的人畜仍在饮用高氟水。其原因主要是：第一，认识不足。氟在水中是客观存在的，不处理是不会自己跑掉的，但要处理就要花设备钱，还要承担比较高的设备运行费
用，许多地方的老百姓尤其是农民不认可，觉得吃水还花钱，心理不情愿，认识不到生长在高氟地区，花钱降氟是客观必然性，不以人的意志为转移。因此，很多地方虽然国家和政府投资上了设备，但运行一段时间便停了下来，特别是以前那些使用一两年就必须更换除氟材料的水厂，老百姓极少筹集资金更换，于是降氟中断，不了了之。第二，氟是水中极难处理的物质。水中存在的有害物质容易处理的都是能够氧化的物质，例如大多数金属离子都能与氧结合生成氧化物沉淀，氨氮等化学物质和绝大部分有机物质都能够生物降解，而氟却即不能被氧化，又不能生物降解。多年来，降氟工作者们苦苦思索，也很难找到一种效率高、投资少、成本低、寿命长且不会使水中增加新的有害成分的材料，这也是降氟工作很少成功的原因。 三．目前国内主要降氟方法及其优缺点对比 目前国内主要降氟方法有阴树脂离子交换法、活性炭吸附法、活性氧化铝吸附法、骨碳（羟基磷酸钙）吸附法、电渗析法、反渗透法等等。下面分别作以介绍，供建设单位参考。 ⑴阴树脂离子交换法：阴树脂去除水中的阴离子能量很大，但对氟离子去除率却非常低，因为阴树脂的选择顺序是：硫酸根＞氯根＞碳酸氢根＞氟，氟排在后面，因此除氟效率非常低，而且价格昂贵，再生极其复杂，很难管理，已经极
一种用于有机磷农药检测的微流控传感器_郭红斌
传感器与微系统（Transducer and Microsystem Technologies）2011年第30卷第6期 一种用于有机磷农药检测的微流控传感器* 郭红斌1，陈国平1，兰文升2，陆冰睿1，刘冉1 （1．复旦大学微电子系专用集成电路与系统国家重点实验室，上海200433； 2．深圳出入境检验检疫局动植物检验检疫技术中心，广东深圳518045） 摘要：成功制作出一种用于检测有机磷农药的聚二甲基硅氧烷（PDMS）微流控传感器，该传感器集成 了光纤和用于固定有机磷水解酶的SU—8圆柱。检测原理基于反应产物对光的吸收，不同浓度有机磷农药 的实验结果显示：该传感器的线性相关系数为0．9934。实验结果展示了一种将酶固定在微流沟道的简单 方法。简单的制备工艺和便携式的器件为集成化的有机磷农药检测装置提供了低成本和大批量生产的选 择途径。 关键词：聚二甲基硅氧烷；微流控；SU—8；有机磷农药 中图分类号：TP212文献标识码：A文章编号：1000—9787（2011）06—0084—03 A microfluidic sensor for detection of organophosphorus compounds* GUO Hong-bin1，CHEN Guo-ping1，LAN Wen-sheng2，LU Bing-rui1，LIU Ran1 （1．State Key Lab of ASIC and Device，Department of Microelectronics，Fudan University，Shanghai200433，China； 2．The Technical Center of Animal and Plant Inspection and Quarantine，Shenzhen Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，Shenzhen518045，China） Abstract：A polydimethylsiloxane（PDMS）microfluidic sensor with SU—8pillars for immobilizing the enzyme and optical fibers has been successfully fabricated for detecting the organophosphorus compound．The principle of the detection is based on the absorbance to light the enzymatic product and the experimental results of different concentrations organophosphorus with absorbance show a good linear response range and the correlation coefficient is0．9934．The experimental result shows a simple way to bind the enzymes to the microfluidic．The simple process and portable device offers an option of a low cost mass production for integrated organophosphorus compounds． Key words：PDMS，microfluidic，SU—8，organophosphorus compounds 0引言 近年来，有机磷化合物，如甲基对硫磷，因毒性高、环境中持久性低等特点替代了有机氯在农业生产中作为农药广泛使用。有机磷农药的使用范围从杀虫剂扩展到杀菌剂、杀软体动物剂、除草剂、杀鼠剂等各种用途，使用量也成倍增长，造成了环境中地下水、地表水等水资源和土壤的污染［1］，并且其在食物中的残留严重威胁到人类健康［2］。因此，研制出检测有机磷农药快速、可靠、灵敏和实用的分析方法，对人类健康和生态平衡都有至关重要的作用。 有机磷农药传统的检测方法有气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱—质谱联用（GC—MS），液相色谱—质谱联用（LC—MS）等［3］，这些方法既能定性又能定量，灵敏度高，已成为实验室常用的分析方法。但这些方法需要对样品进行繁琐的预处理，成本高，所需的仪器昂贵且笨重，并需要专业人员维护，不适合于现场检测。为了简化有机磷农药的检测过程，提高检测效率，新的检测方法也有基于乙酰胆碱酯酶和基于有机磷水解酶的传感器［4 7］，这些检测方法快速方便，但是器件集成度仍不够高。 聚二甲基硅氧烷（PDMS）微流控器件由于其低的制备成本和短的制备周期，广泛应用于各种生物化学量的检测，常用来实现片上实验室（lab-on-a-chip）［8 10］。本文提出一种简单的方法来制备PDMS微流控有机磷农药检测传感器。该传感器集成了用于固定有机磷水解酶的SU—8圆柱和用于传输入射光与出射光的光纤。通过检测反应产物的光吸收可以测出待测有机磷农药的浓度。 收稿日期：2011—04—26 基金项目：高等学校科技创新工程重大项目培育基金资助项目；上海市重点学科建设项目（B112）48
氧化铝知识
有关氧化铝知识 氧化铝、刚玉、红宝石和蓝宝石虽然名称各异，其形态、硬度、性质、用途也不相同，贵贱更是相距甚远，但是它们的化学成份却完全相同，皆是氧化铝。 一．氧化铝 纯净的氧化铝是白色无定形粉末，俗称矾土，密度3.9-4.0g/cm3，熔点2050℃、沸点2980℃，不溶于水，氧化铝主要有α型和γ型两种变体，工业上可从铝土矿中提取。 铝土矿（Al2O3·H2O和Al2O3·3H2O）是铝在自然界存在的主要矿物，将其粉碎后用高温氢氧化钠溶液浸渍，获得铝酸钠溶液；过滤去掉残渣，将滤液降温并加入氢氧化铝晶体，经长时间搅拌，铝酸钠溶液会分解析出氢氧化铝沉淀；将沉淀分离出来洗净，再在950-1200℃的温度下煅烧，就得到α型氧化铝粉末，母液可循环利用．此法由奥地利科学家拜耳（K．J．Bayer）在1888年发明，时至今日仍是工业生产氧化铝的主要方法，人称“拜耳法”． 在α型氧化铝的晶格中，氧离子为六方紧密堆积，Al3+对称地分布在氧离子围成的八面体配位中心，晶格能很大，故熔点、沸点很高．α型氧化铝不溶于水和酸，工业上也称铝氧，是制金属铝的基本原料；也用于制各种耐火砖、耐火坩埚、耐火管、耐高温实验仪器；还可作研磨剂、阻燃剂、填充料等；高纯的α型氧化铝还是生产人造刚玉、人造红宝石和蓝宝石的原料；还用于生产现代大规模集成电路的板基． γ型氧化铝是氢氧化铝在140-150℃的低温环境下脱水制得，工业上也叫活性氧化铝、铝胶．其结构中氧离子近似为立方面心紧密堆积，Al3+不规则地分布在由氧离子围成的八面体和四面体空隙之中．γ型氧化铝不溶于水，能溶于强酸或强碱溶液，将它加热至1200℃就全部转化为α型氧化铝．γ型氧化铝是一种多孔性物质，每克的内表面积高达数百平方米，活性高吸附能力强．工业品常为无色或微带粉红的圆柱型颗粒，耐压性好．在石油炼制和石油化工中是常用的吸附剂、催化剂和催化剂载体；在工业上是变压器油、透平油的脱酸剂，还用于色层分析；在实验室是中性强干燥剂，其干燥能力不亚于五氧化二
活性氧化铝探讨
氧化铝化学式Al2O3，分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型，常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3，六方紧密堆积晶体，α-Al2O3的熔点2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体，不溶于水，但能溶于酸和碱，是典型的两性氧化物。Al2O3+6H+=2Al3++3H2O Al2O3+2OH-=2AlO2-+H2O 南京活性氧化铝用途南京活性氧化铝厂家 活性氧化铝根据氧化铝的孔径大小大致可分为以下三类：小孔氧化铝、中孔氧化铝和大孔氧化铝。对具体的催化反应，要求氧化铝的孔径大小合适。除孔径大小外，氧化铝的比表面和孔容也是最基本的物性参数，大多数要求尽可能大的比表面和孔容，以及孔分布集中的氧化铝。目前，国内外市场拟薄水铝石的价格从不足万元到3万元左右，制备成特种活性氧化铝的价格更高。 价格决定市场，市场体现价格 目前我国对小孔氧化铝的需求量约5万吨以上。其中仅兰州炼油催化剂厂、山东齐鲁石化和湖南长岭催化剂厂年需求量都在1万吨以上。大孔氧化铝主要用户有抚顺石化催化剂厂、沈阳催化剂厂、温州华华集团、姜堰化工助剂总厂、长岭石油催化剂厂、北京长城、上海石油化工、天津石油化工研究院和其它化肥行业催化剂厂等，总用量也达到3万吨以上。中孔氧化铝主要用户在国外，仅在美国肯塔基州sud-chemie公司每年的用量要超过5000吨，国内目前没有中孔氧化铝生产厂，但也有需求。总之，作为催化剂用的特种活性氧化铝的国内用量应该在10万吨左右。 活性氧化铝具有许多毛细孔道，表面积大，可作为吸附剂、干燥剂及催化剂使用。同时还根据吸附物质的极性强弱来确定，对水、氧化物、醋酸、碱等具有较强的亲合力，是一种微水深度干燥剂，也是吸附极性分子的吸附剂。 福建泉州|活性氧化铝球-活性氧化铝干燥剂|活性氧化铝制造工艺技术配方-温县开碧源净 水材料厂活性氧化铝除氟类似于阴离子交换树脂，但对氟离子的选择性阴离子树脂大。活性氧化铝吸附脱氟效果好，容量稳定，每立方米活性氧化铝吸氟6400克。本产品具有强度高、磨损低、水浸不变软、不膨胀、不粉化、不破裂。可广泛用于石油裂解气、乙烯丙烯气的深度干燥和制氢、空分装置、仪表风干机的干燥、双氧水中氟化物处理还可以去除废气中的硫气氢、二氧化硫、氟化氢、烃类等污染物质，特别适应含氟水的除氟处理 活性氧化铝
活性氧化铝除氟法
水中含氟超标要如何处理 井水中含氟超标对人体有着很大的危害性，根据我国国家生活饮用水卫生标准，井水中含氟不得超过1.0 mg/L，如果长期饮用含氟超标的水，很容易造成氟中毒,氟中毒是一种慢性全身性疾病，过量的氟进入人体后，会形成氟斑牙和氟骨症，导致牙齿呈黄色、黄褐色或黑褐色，逐渐缺损脱落；出现腰腿痛、关节僵硬、骨骼变形、下肢弯曲、驼背，甚至瘫痪等症状,老人容易骨折，影响小孩智力的正常发育。而我国很大一部份地区，井水中的含氟量都是超过国家规定的标准的，严重的地区甚至是相关规定的十几倍。那我们又该怎么处理氟超标的井水呢？ 根据我司对井水处理的多年经验，总结出井水除氟有以下几种方法： 1、吸附过滤法，就是采用活性氧化铝对水中的氟进行置换过滤，活性氧化铝是白色颗粒状多孔吸附剂，有较大的比表面积，是除氟比较经济有效的方法。活性氧化铝是两性物质，等电点约在9.5，当水的pH值小于9.5时可吸附阴离子，大于9.5时可去除阳离子。因此，在酸性溶液中活性氧化铝为阴离子交换剂，对氟有极大的选择性。活性氧化铝使用前可用硫酸铝溶液活化，使转化成为硫酸盐型，反应如下：（Al2O3）n?2H2O+ SO4 →（Al2O3）n?H2SO4 + 2OH，除氟时的反应为：（Al2O3）n?H2SO4 + 2F → （Al2O3）n?2HF + SO4 3.活性氧化铝失去除氟能力后，可用1%-2%尝试的硫酸铝溶液再生：（Al2O3）n?2HF + SO4 →（Al2O3）n?H2SO4 + 2F 每克活性氧化铝所能吸附氟的重量，一般为1.2～4.5mg，它取决于：原水的氟浓度、pH值、活性氧化铝的颗粒大小等。 活性氧化铝性能特点:设备造价低廉，运行费用低，管理简便；2、滤料经过再生，可多次使用滤料寿命长；3、除氟效果好，占地面积小。一般我们推荐使用这种除氟方法. 2、采用膜分离法，此办法就是采用日前全球过滤精度最高的反渗透膜，对水中的氟离子进行分离，但此方法的缺点是，氟离子容易造成对膜的堵塞，所以含氟过高的水源不适宜用这种方法。 3、絮凝沉淀法，凝沉淀法常用的絮凝剂为铝盐。铝盐投加到水中后，利用Al3+与F- 的络合以及铝盐水解中间产物和最后生成的Al(OH)3(am) 矾花对氟离子的配体交换、物理吸附、卷扫作用去除水中的氟离子。与钙盐沉淀法相比，铝盐絮凝沉淀法具有药剂投加量少、处理量大、一次处理后可达国家排放标准的优点。硫酸铝、聚合铝等铝盐对氟离子都具有较好的混凝去除效果。使用铝盐时，混凝最佳pH为6.4～7.2，但投加量大，根据不同情况每m3水需投加150～1000g，这会使出水中含有一定量的对人体健康有害的溶解铝。使用聚铝后，投加量可减少一半左右，絮凝沉淀的pH范围扩大到5～8 。聚铝的除氟效果与聚铝本身的性质有关，碱化度为75%的聚铝除氟最佳，投加量以水中F与Al的摩尔比为0.7左右时最佳。铝盐絮凝沉淀法也存在着明显的缺点，即使用范围小，若含氟量大，混凝剂使用量多，处理费用较大，产生污泥量多；氟离子去除效果受搅拌条件、沉降时间等操作因素及水中SO42-，Cl-等阴离子的影响较大，出水水质不够稳定，这与目前对混凝除氟机理认识还很不够有关，研究絮凝除氟机理具有明显的现实意义。 铝盐絮凝去除氟离子机理比较复杂，主要有吸附、离子交换、络合沉降三种作用机理。
分子筛活性氧化铝
活性氧化铝由于其比较好的比面积，且具有适宜的孔结构以及表面具有的酸性等物征，还可以广泛用作催化剂及其载体。不过在一些高温反应体系中，其高温烧结也容易导致催化剂失活。分子筛活性氧化铝哪家好？您可以选择安徽天普克环保吸附材料有限公司，下面小编为您介绍，希望能给您带来一定程度上的帮助。 活性氧化铝作为催化剂载体，具有耐高温、抗氧化的特点，自人工合成活性氧化铝载体问世以来,在国内外被广泛用作汽车(尾气)催化剂、石油炼制催化剂、加氢和加氢脱硫催化剂等载体。随着活性氧化铝应用和开发的深入，人们对载体的性能提出了更高的要求，这对增强活性氧化铝载体的市场竞争能力，提高经济效益有着十分重要的作用。
活性氧化铝载体的工艺流程：工业氢氧化铝烘干后粉碎至325目以下，作为快脱原料，经快速脱水得到主相为ρ-氧化铝的快脱粉;合格的快脱粉在成型机中加入添加剂喷淋成型，并在一定的温度下养生;然后经筛分、熟化等工序除去碎球和杂质;最后活化得到孔分布合理的活性氧化铝产品。 在活性氧化铝表面引入某些阳离子对活性氧化铝的烧结和相变具有显著影响。用作改善活性氧化铝热稳定性的添加剂基本可分为四大类，即稀土金属氧化铝、碱土金属氧化铝、二氧化硅和其它氧化物。氧化铝经过改性，在高温下仍可保持较大比表面积。 安徽天普克环保吸附材料有限公司是原上海摩力克分子筛有限公司直属公司,本公司成立于2004年，由于生产量扩增，本公司在安
徽合肥空港寿县新桥产业园投资建设生产基地。公司目前拥有年产2000吨分子筛、1500吨活性氧化铝生产线各一条。 产品系列化、经营多元化，这些都是企业的发展方针，而OEM----更是公司多年的经营模式，并且得到广泛好评。我们的用户涉及石油、化工、冶金、汽车、空调、电子仪表等行业，我们的客户群不仅是在国内而且遍及东南亚、欧美等地。公司热忱欢迎国内外客商与我们真诚合作。我们将以精美的产品、可靠的技术、精益求精的服务满足广大客户的要求。 分子筛广泛用于制氧、炼油、化工化肥、医药、钢铁、冶金、酒精、玻璃行业，是气体、液体纯制、分离干燥的好的产品。安徽天普克环保吸附材料有限公司始建于2001年，已有18多年历史，产品有分子筛系列3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、lOX分子筛、13x 分子筛、K13X中空玻璃专用分子筛、变压吸附、富氧专用分子筛、活性氧化铝、瓷球等塔填料。 安徽天普克环保吸附材料有限公司周边交通便利，环境优美，我们热忱欢迎新老客户来厂洽谈业务，我们将以优良的产品、合理的价格，为客户提供批发，零售来料交工等服务。
有机磷农药残留检测技术
龙源期刊网 https://www.sodocs.net/doc/9715550526.html, 有机磷农药残留检测技术 作者：张甜甜孙正阳 来源：《中国科技博览》2017年第19期 [摘要]在农作物病虫害的防治中，人们广泛的应用一种具有高效性的杀虫剂，这种杀虫剂就是会对人和动物产生巨大的危害的有机磷农药。由于有机磷农药对人和动物的危害很大，所以建立起有效、高效并且灵敏的有机磷农药残留在农作物上的检测技术刻不容缓。本文就有机磷农药残留检测技术所包含的技术进行论述，并详细叙述了这一技术的发展趋势和未来。 [关键词]有机磷农药；残留检测；检测技术 中图分类号：O657. 文献标识码：B 文章编号：1009-914X（2017）19-0261-01 有机磷农药在我国的应用范围最广，因为它所发挥的作用是非常巨大的。有机磷农药具有药效高、杀虫效果好并且易降解的特点，这些特点使有机磷农药成为我国使用最频繁的农药品种，而且也是当今世界上使用最多的农药，并且生产这种农药的数量也较其他农药品种多得多。尽管有机磷农药有易降解的特点，但是长期使用也会对环境和人类造成危害。由于农药都是化学制成品，有机磷农药在降解后很有可能会与环境中的一些有机成分结合发生化学反应，生成一种新的对环境有害的化学污染物。残留在瓜果蔬菜上的有机磷农药会对使用他们的人和动物造成很重要的危害。为了环境的保护和人们生命的健康，对其残留的检测技术是有重大意义的。 1 色谱法检测 色谱法又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种对物质分离和分析的方法，将物质的固定相和流动相进行分离，色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。利用色谱法对有机磷农药进行检测，把有机磷农药的浓度转换成可以记录下来的电信号，并且使用电信号记录仪记录下来对有机磷农药的监测结果。 1.1 气相色谱法 经过实践证明，气相色谱法是适合测定有机磷农药在果树上的残留的检测技术，同时，气相色谱法是还检测有机磷的国家标准方法，具有相对较高的准确性。这种方法可以对多种农药进行有效快速的分离，具有较高的分离能力，而且还具有较高的灵敏度和对检测物质的准确性。气相色谱法对有机磷的检测检出限可以达到1ng，准确度已经很高了，然而在一些检测器的问世以后，这种准确度也在进一步的被加强。气相色谱法现在最常用的一种检测器是火焰光度检测器，这种检测器使检测的结果更准确，它的检出限可以达到0.00～0.008mg/kg，这种方
活性氧化铝球吸附实验方案
活性氧化铝球吸附实验方案 1.实验目的 本实验用亚甲基蓝（C16H18ClN3S）代替工业废水中有机污染物，采用活性炭吸附法，探究活性炭投放量、吸附时间等因素对活性炭吸附性的影响，探究活性炭处理有机污染水体时的最优工艺参数。 2.实验原理 2.1活性炭特性 活性炭是水处理吸附法中广泛应用的吸附剂之一，有粒状和粉状两种。其中粉末活性炭应用于水处理在国内外已有较长的历史。活性炭是一种暗黑色含炭物质，具有发达的微孔构造和巨大的比表面积。它化学性质稳定，可耐强酸强碱，具有良好吸附性能，是多孔的疏水性吸附剂。活性炭最初用于制糖业，后来广泛用于去除受污染水中的有机物和某些无机物。它几乎可以用含有碳的任何物质做原材料来制造，活性炭在制造过程中，其挥发性有机物被去除，晶格间生成空隙，形成许多形状各异的细孔。其孔隙占活性炭总体积的70%～80%，每克活性炭的表面积可高达500 ～1700 平方米，但99.9％都在多孔结构的内部。活性炭的极大吸附能力即在于它具有这样大的吸附面积[1,2]。 2.2活性炭在水处理中的运用 用活性炭吸附法处理污水或废水就是利用其多孔性固体表面，吸附去除污水或废水中的有机物或有毒物质，使之得到净化。研究表明，活性炭对分子量500-1000范围内的有机物具有较强的吸附能力。活性炭对有机物的吸附受其孔径分布和有机物特性的影响，主要是受有机物的极性和分子大小的影响。同样大小的有机物，溶解度越大、亲水性越强，活性炭对它的吸附性越差，反之，对溶解度小，亲水性差、极性弱的有机物如苯类化合物、酚类化合物等具有较强的吸附能力[3] 活性炭水处理的主要影响因素有: 活性炭的性质、吸附质性质、吸附质的浓度、溶液pH、溶液温度、多组分吸附质共存和吸附操作条件等[4]. 3.仪器与药品 仪器 可见分光光度计恒温摇床 药品 亚甲基蓝、粉末活性炭(PAC)、不定型颗粒活性炭(GAC)
水处理除氟方案
技术文件 1、设计制造方案 1、设计原则 ?依据招标方的招标文件的要求而设计； ?系统出力：8000m3/d，出水氟含量：小于1mg/L； ?水处理系统保证出水水质稳定； ?因设备布置在潮湿的场所，因此，设备具有较好的防腐能力； ?设备技术系统是先进的、可靠的；后期日常运行成本保证在 低限范围内； 2、设计标准 ?出水水质达到生活饮用水水质卫生规范GB5749-2006，氟含 量低于1mg/L； ?低压水箱ISO、GB或JB标准； ?水泵ISO、GB标准； ?管道、管件、法兰及阀门采用公制； ?电气：IEC、GB标准； ?进口材料：ASTM标准； ?安全：OSHA；
3、制造标准 ?除氟滤池材质采用钢砼结构浇筑；内部防腐采用卫生级环氧 煤沥青漆；保证过水不会被污染；具有北京市卫生局颁发的 涉水产品卫生批件（附件1）； ?管道、阀门（双由令的便于后期维护）材质为不锈钢材质； 有国家省级部门颁发的卫生批件(附件2)； ?除氟滤料采用活性氧化铝，滤料经过再生，可多次使用，滤 料寿命长； ?产品设计寿命30年；保证需方的使用效果和应用效益； ?设备操作便捷性高，无需专业人员维护；节约需方未来人员 管理成本； 4、执行标准 ?处理后达到GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》，氟含量 ≤1.0mg/L； ?设备接触水的材料应符合《生活饮用水输配水设备及防护材 料卫生安全评价规范》【2001年】； ?污水排放应符合GB8978-1996《污水综合排放标准》一级排 放标准设备操作便捷性高，无需专业人员维护；节约需方未 来人员管理成本； ?企业标准Q/FTYJ002—2010；
活性氧化铝的生产及其改性
活性氧化铝的生产及其改性 发表时间：2019-05-20T11:00:00.530Z 来源：《电力设备》2018年第34期作者：高鹏 [导读] 摘要：活性氧化铝也是氨、氟化氢与砷的氧化物的良好吸附剂，作为高氟饮水的优质除氟剂与制酸工业的除砷剂已获得广泛应用。 （国家电投集团山西铝业有限公司山西省原平市 034100） 摘要：活性氧化铝也是氨、氟化氢与砷的氧化物的良好吸附剂，作为高氟饮水的优质除氟剂与制酸工业的除砷剂已获得广泛应用。氧化铝催化剂主要用于烯烃异构化反应以及氢和重氢的交换反应（即加氢与脱氢反应），也可作炼油装置酸气回收硫磺的新型催化剂。此外氧化铝与各种金属以及金属氧化物组成的复合催化剂应用极为广泛。 关键词：活性氧化铝；生产；改性； 活性氧化铝是一种多孔、具有高分散度的固体物质，有很高的比表面积，其微孔结构具有催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面酸性及热稳定性等。活性氧化铝在工业上有着广泛的用途，主要用作干燥剂、吸附剂、催化剂以及催化剂载体。 一、活性氧化铝主要原料的生产 1.χ，ρ－氧化铝的生产。χ，ρ－氧化铝是生产活性氧化铝球的主要原料，国外简称FCA，在国内因其是用快速脱水法生产的氧化铝粉，所以称为”快脱粉”。”快脱粉”是χ－氧化铝和ρ－氧化铝的混合物，因生产条件的差别，含量各不相同。制取χ，ρ－氧化铝的技术关键在于快速脱水，通常是在流化床反应器内进行的，由燃烧气体或液体控制床层温度。原化工部天津院年成功地开发出具有中国技术特点的悬浮加热快脱法生产技术，采用锥形反应器，从侧向加入干燥、粉碎后的氢氧化铝，在快速脱水炉内闪速焙烧0.1～1.0 s，制得χ－氧化铝和ρ－氧化铝的混合物。 2.拟薄水铝石的生产方法。天然或人工生产的一水氧化铝和三水氧化铝，因比表面积低、孔容小、活性低，不能用来做干燥剂、吸附剂、催化剂和催化剂载体。必须将一水氧化铝或三水氧化铝加工成拟薄水铝石。拟薄水铝石具有高比表面积、大孔容、大孔径、高活性，适合于作干燥剂、吸附剂及石油化工、化肥及尾气等领域的催化剂和催化剂载体等。（1）碳化法制备拟薄水铝石碳化法制备拟薄水铝石。依托烧结法生产氧化铝工艺流程，利用中间产物NaAlO2溶液和CO2作为反应原料，工艺简单，是成本最低的工艺路线。生产中的废液可返回氧化铝生产流程再利用，基本无废料排出，环境污染小，是一种较有竞争优势和前途的方法。碳化法制备拟薄水铝石产品质量与原料浓度、成胶温度、pH、老化温度和时间、湿滤饼的干燥温度诸多生产条件有关。碳化法拟薄水铝石生产方法的不足，是产品中有杂相，纯度不高，洗钠用水量大。用碳化法生产拟薄水铝石，对大孔容拟薄水铝石进行了研制与开发。（2）碱法生产拟薄水铝石。20世纪70年代初，中国引进13套大型化肥装置。为了配合化肥装置催化剂的换装，对化肥催化剂研究、生产进行了攻关。其中天津院负责T201催化剂载体的研制。他们采用碱法，从小试、中试到生产，开发出了T201催化剂载体原料———拟薄水铝石和γ－氧化铝载体。开发的γ－氧化铝载体技术指标为：表观密度为0.55～0.65 kg/L，氧化铝质量分数为94.0%～95.5%，氧化钠质量分数为0.01%～0.03%，比表面积为175～250 m2/g，孔容为0．50 mL/g左右，孔径为3～6 nm。精晶氧化铝有限公司生产的WHA－406硝酸法铝胶，是该厂碱法生产的大孔容、大孔径的拟薄水铝石。该产品孔容为0.7～1.0 mL/g，孔径分布在10～50 nm，最可几孔径为40 nm，是具有多种用途的优越产品。（3）酸法生产拟薄水铝石。向三氯化铝（或硫酸铝）的溶液中加入沉淀剂氨水（或氢氧化钠、碳酸钠等），经沉淀、过滤、洗涤、干燥制得拟薄水铝石。以氯化铝和氨水为原料制备氧化铝，着重考察中和温度、pH、反应物浓度和老化条件对γ－Al2O3孔结构的影响。这个生产方法的优点是可以制造出高孔容（0.8～1.0 mL/g）和高比表面积（240～260 m2/g）的拟薄水铝石，缺点是所生产拟薄水铝石的成本较高。（4）双铝法生产拟薄水铝石。所谓”双铝法”是用硫酸铝和偏铝酸钠并流反应，生产拟薄水铝石。20世纪70年代后期，长岭炼油厂、荆门炼油厂研究所、石科院和北京大学组成加氢催化剂会战组，以硫酸铝和偏铝酸钠为原料制备大孔拟薄水铝石和γ－氧化铝。会战组研究了原料浓度、反应温度、pH、老化时间、老化温度和水洗等实验条件。扩试制备的拟薄水铝石的孔容、比表面积及孔径均优于碱法的技术指标。双铝法制备拟薄水铝石，比碱法省酸，比酸法省碱，成本低，是国内外广泛应用的一种方法。（5）醇铝法。SB粉是德国Condea化工公司生产的比表面积、孔容和粒度适中的高纯度产品。醇铝水解法是用铝在催化剂存在下与醇反应生成醇铝。醇铝水解法的产品纯度高；生产方法的不足是有大量的废水，有机醇的回收费用大，造成拟薄水铝石价格过高。 二、活性氧化铝改性 1.实验材料与方法。分析纯氯化铝、分析纯氨水（NH3?H2O）、分析纯盐酸（HCl），实验所用水为去离子水。参比活性氧化铝为苏州宏鹏吸附剂厂生产的球形活性氧化铝。以AlCl3?6H2O为原料，在高速搅拌下将一定量的NH3?H2O逐步滴加到不同浓度的AlCl3?6H2O溶液中，形成沉淀凝胶，将一部分沉淀凝胶在一定温度下再加入一定浓度的HCl作为胶溶剂在高速搅拌作用下回溶，使之形成透明、稳定的勃姆石水溶胶。 2.结果与分析。通过正交实验得出制取除氟效能较好的活性氧化铝的实验条件：向0.5 mol/L氯化铝溶液中滴加氨水至pH值为7.5~9.5，得到拟薄水铝石凝胶，将一定量的成品氧化铝浸渍于其中，烘干后于600℃下煅烧0.5 h。将该实验条件下制备的活性氧化铝和参比成品氧化铝进行静态实验，比较两者的除氟吸附性能。实验结果表明，结晶度高、结晶完整的对氟离子的吸附能力较结晶度低的要低。氧化铝前体经高温焙烧，在焙烧过程中发生了晶粒的烧结和晶相转变导致了样品孔结构参数降低。煅烧温度越高，时间越长，样品孔结构参数降低越多，样品吸附除氟性能越差。因为在碱性环境中，离子半径与的离子半径相近，会与竞争吸附位。且碱性条件下，吸附剂表面呈负电性，吸附剂对排斥作用增强，从而使吸附作用下降。当成品氧化铝吸附6 h时，pH值已经达到8.55，此时溶液处于碱性环境下，吸附作用下降。制备的活性氧化铝6 h吸附实验条件下溶液pH值为5.09，溶液呈酸性，此时的pH有利用吸附作用的发挥，继续吸附效果将会更加显著。向氯化铝溶液中滴加氨水，滴定终点时在溶液呈碱性的条件下才能保证凝胶的形成，且此时溶液中存在的多余氨水在干燥过程中因毛细管力作用在结构中流动并在孔隙中形成液体盐桥。在干燥与煅烧过程中，这些盐分会分解形成氧化铝小颗粒并沉淀在孔中，从而改变试样的比表面积和孔结构。活性氧化铝表面有大量的酸性中心，且其表面的氧离子在化学吸附的水作用下可使表面氧离子形成羟基，有很强的电负性，故氟离子能在酸性中心形成氢键进而提高吸附性能。pH过大时，过量会大量中和活性氧化铝表面的酸中心，不利于除氟。成品氧化铝除氟时，pH值过高，影响了吸附的进一步进行；而制备的氧化铝较低的pH值有利于吸附。较低的pH可能是由于氧化铝内部渗透了部分的氯化铵，在吸附时与氟交换出来的羟基中和，使pH值保持稳定，有效调节吸附反应中的pH，有助于稳定溶液的酸碱度未加PEG时，在高温煅烧过程中大量微孔烧结导致比表面积和孔容减小，孔径增大。加入PEG作为扩孔剂后，当煅烧温度低于600℃时焙烧后样品呈灰褐色，不利于改善活性氧化铝的孔结构；600℃煅烧可得到结构性能较好的纯白色样品。加入样品的结构性能提高是由于PEG与水具有互溶性，且稳定
HGT-3927工业活性氧化铝简介
HG/T 3927－2007 工业活性氧化铝 1 范围 本标准规定了工业活性氧化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业活性氧化铝。该产品用于炼油、化肥、石化、天然气、制氧和化工等行业，主要用作气体和液体吸附剂、吸氟剂、干燥剂、和催化剂载体等。 分子式:Al2O3 ?nH2O（n＜1） 3 分类 工业活性氧化铝分为六类: 吸附剂——通用型，用于各种烃类气体、天然气、石油裂解气等的吸附、脱水等。 除氟型——用于饮用水、工业水除氟。 再生剂——用于蒽醌法生产双氧水。 脱氯剂——用于各种气体及黏性树脂等液体的脱氯。 催化剂载体——用作各种催化剂载体。 空分干燥剂——空分专用干燥剂。 4 要求 4.1 外观:白色球状或柱状。 4.2 工业活性氧化铝应符合表1要求。 表1 要求
5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如贱到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.3的规定制备。 5.3 外观判别 在自然光条件下，用目视法判别。 5.4 三氧化二铝含量的测定 5.4.1 方法提要 铝离子与已知过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶（EDTA）进行络合，形成稳定的A1-EDTA 络合物，过剩的EDTA在pH=5条件下，以二甲酚橙做指示剂，用氯化锌标准滴定溶液回滴至终点。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 六次甲基四胺。 5.4.2.2 硫酸溶液:1+1。 5.4.2.3 盐酸溶液:1+4。 5.4.2.4 氨水溶液:1+9。 5.4.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c（EDTA）≈0.05mol/L。 5.4.2.6 氯化锌标准滴定溶液:c（ZnCl2）≈0.05mol/L。 5.4.2.7 二甲酚橙指示剂.2g/L。 5.4.3 分析步骤 5.4.3.1 试验溶液的制备 称取已研细并经（250±100）℃烘干2h的约0.5g试样，精确至0.0002g,置于150mL 烧杯中。慢慢加入少量水，搅拌至糊状。再加入10mL硫酸溶液，移至电炉上加热溶解至透明，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.3.2 测定 用移液管移取10mL试验溶液，置于300mL锥形瓶中。准确加入30mL EDTA标准溶液，用水冲洗瓶壁。加入六滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液调至溶液呈紫红色，移至电炉上加热煮沸1min,取下冷却（若氨水溶液过量，再用盐酸溶液调呈亮黄色再过一滴）。加1.5g六次甲基四胺，用氯化锌标准滴定溶液滴定至出现玫瑰红色即为终点。 5.4.4 结果计算 三氧化二铝含量以三氧化二铝（Al2O3）的质量分数ω1计，数值以%表示，按公式（1）计算: () () ()1 ...... .......... 100 100 / 10 m 10 c c3 2 2 1 1 1? ? - =- M V V ω 式中: C1——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——加入EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C2——氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；