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原子荧光操作规程和注意事项(重金属测定)

原子荧光操作规程和注意事项(重金属测定)
原子荧光操作规程和注意事项(重金属测定)

原子荧光光度计操作规程和注意事项

操作规程:

1、打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。开启计算机、打印机。

2、安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

3、打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。

4、调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。

5、双击AFS—3100操作软件,进入操作系统。

6、在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。

7、在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。

8、用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。

10、用鼠标单击“运行”“点火”。然后单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。

11、点击工具栏中“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。

12、点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量,测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中(在工具栏中点击按钮,即可进入该面板)。当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时,测量稳定并停下来。详见仪器操作软件说明书。

13、用鼠标单击按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。即可进行标准系列溶液的测定。查看标准曲线信息用鼠标左键单击条件设置”按钮中的“条件设置”按钮中的“A、B道标准样品参数”。如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。

14、用鼠标单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,如荧光强度波动不大单击“停止”。

15、用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项,测量样品空白。

16、点击“样品测量”按钮,在弹出对话框中输入文件名,该文件保存在“生成新数据库”或“连接数据库”中。仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕如需增加样品数量按第“11”步进行更改。

15、点击“文件(F)”菜单中的“打印样品报告”“打印标准曲线”或“打印条件”“打印A、B道原始数据。

16、把样品管和还原剂管插入去离子水中用鼠标左键单“运行”“样品测试”,对仪器管道进行清洗,结束后用鼠标左键单击“运行”、“熄火”。退出AFS—3100操作系统,关闭主机、双泵、Ar,松开泵夹。关闭计算机

注意事项:

1、更换元素等时一定要关闭仪器主机电源,要确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合;

2、要定期在泵管以及采样臂滑轨,臂升降机构等添加硅油;

3、长期不使用时,至少每周要开机1小时。

仪器原理介绍

1、荧光产生原理:气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型,其中共振荧光是原子荧光分析中最主要的分析线。

下图为原子荧光产生的过程。

2、仪器工作原理

各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。

原子荧光强度I

f 与试样浓度以及激发光源的辐射强度I

等参数存在以下函数关

系:

I

f

=ФI (1)根据朗伯-比尔定律:

I=I

[1-e-KLN] (2)

I f =ФI

[1-e-KLN] (3)

式中Ф:原子荧光量子效率;I:被吸收的光强;I0:光源辐射强度;K:峰值吸收参数;L:吸收光程;

N:单位长度内基态原子数

将(3)式按泰勒级数展开,并考虑当N很小时,可忽略高次项,则原子荧光强度If表达式简化为:

I f =ФI

KLN (4)

当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时,If便与浓度C成正比。即:

If=αC (5)

α为常数。

(5)式的线性关系,只在低浓度时成立。当浓度增加时,(4)式带二次项、三次项……,If与C的关系为曲线。

3、仪器原理图

图1 蒸汽发生原子荧光光度计原理图

1.气路系统

2.自动进样器

3.蒸汽发生系统

4.原子化器

5.激发光源

6.光电倍增管

7.数据处理系统

8.打印机 A.光学系统

AFS-230E原子荧光光度计操作规程

AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制:日期: 审核:日期: 批准:日期:

1.技术参数: 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围:大于三个数量级 1.4工作电源:220V±10% 50Hz 1.5主机功耗:≤200W 1.6工作温度:5~35℃ 1.7工作湿度:≤90%重量:约60kg 1.8外型尺寸:1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围: 2.1方法来源:仪器使用说明书。 2.2使用范围:食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

3.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水,针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件,进入操作系统。 3.5在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1.了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响,确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理: 在一定工作条件下,荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比,其关系如下: I F = K c 氢化物发生原理: BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下,经过火焰原子化,As原子接受由低压砷灯发出激发光照射,基态砷原子被激发到高能态,当返回到基态时辐射出共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确,直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择,如灯电流、载气流量等,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1.PF6型原子荧光光谱仪(北京普析通用),砷高强度空心阴极灯。 2.试剂: (1)砷标准贮备液(1000u g?mL-1):国家标准。 (2)砷实验工作溶液(1u g?mL-1):由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 (3)硫脲溶液(100g?L-1):称取硫脲10g,加入80mL蒸馏水,水浴加热溶解,蒸馏水稀至100mL,摇匀。 (4)硼氢化钠-氢氧化钠溶液(15g?L-1):称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水,加入15g硼氢化钠并使其溶解,用蒸馏水稀至1000mL,摇匀。 (5)2% 盐酸溶液(v/v):移取20ml HCl(GR),用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。 (6)(1+1)盐酸溶液(v/v)。 四、测量条件的选择 1.10ng?mL-1标准溶液的配制

药房日常操作规程及注意事项

药房发药、收费日常操作规程 以病人为中心,做有良心的医生,办负责任的医院,树立良好的口碑,为病人提供满意的诊疗服务。 一、班前准备: 1.在上班时间前10—15分钟到达科室。 2.签到,整理工作台、更换工作服、平底鞋、整理头发、化淡妆。3.清点数量,把药品按规定整齐摆放在药架上,保障药品供应。4.收费人员检查零钱备用金、收据、复写纸、计算器、验钞机等必要办公用品。 5.参与临床医生、化验、治疗、护理等其他岗位员工的碰头会,对住院欠费情况与病房医生交流沟通,保证不影响患者治疗用药,更好地为病人服务。 二、划价、收费、发药、核对工作的开展 ㈠划价收费工作流程 1、划价时见到病人到达药房窗口应立即站立并接过处方,确认药品 的品名、规格和数量,当天药房的库存是否足够药房人员要做到心中有数。 2、认真审阅处方后(对处方不明或书写不清之处应立即亲自咨询开 处方的医生但不得随意更改处方)按规定划价,如果药房没有处方所开的药品,可告知医生换用相同效果的同类其他药品。

3、划价时将“挂号费、注射费、输液费、诊查费”合并入“诊疗费” 计价。 4、计算:第一次计算出费用总和,记在心里或写在其他稿纸上,重 新计算第二遍结果与第一遍相同后,把得数留在计算器上,同时记录在处方或检查单上并站立报数,(若在医院优惠活动期内,报价应说明“总额XX,优惠XX,实收XX”如有优惠,则按优惠价计算),注意计算器上的得数不要消除。 5、划价人员报价后,把处方交予收费人员,收费人员收到钱款后, 在处方上写明金额,并签上收费员的名字,盖上“现金收讫章” 后开具三联票据。 6、住院病人记账前要落实有无欠费,若有欠费,应婉转说服患者补 交住院费(或者电话通知病房主管医生),无欠费直接记账并加盖记账章后交给病人,指引其前往相应科室做检查。 注: A:报价时应当站立报出病人的名字和收费金额(语气要柔和,如有优惠,则先报原价,再报优惠幅度和优惠后的价格),病人如对收费有异议,收费人员应对其解释如: (1)让利50%——应说明药品利润按照国家标准只有15%,我们是严格按照国家物价标准收费的,也就是说我们现在只收了7.5%,让出了利润的一半; (2)优惠10%——应说明的是总费用优惠10%。(或是各项费用分别优惠的幅度。) (3)若病人提到药费贵时,可以告知患者----医院药价严格执行

原子荧光测定砷时注意事项

原子荧光测定砷时,配制标液的注意事项! 大家在用原子荧光测定砷的时候,砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的 标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况: 1、标准曲线做不出数,跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低,但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错,只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作,有时候不会多考虑什么,或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼,你在找原因的时候,可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等,都找了一遍,甚至仪器重新清洗,试剂重新配制,结果还是那样,您可能会到崩溃的地步吧!这时候,你可能不会注意你的标准使用液,你也可能不会怀疑他的问题,因为你很确定这是你刚刚配制的,不会存在标液的问题。然而,好多问题就是出现在一些显而易见,却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的呢? 首先,你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲,碘化钾,抗坏血酸等任选)。 酸介质为什么选硝酸呢? 因为,你的样品消化用的硝酸,即使赶酸,样品溶液也会有部分硝酸,你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近,所以选硝酸,这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以,咱在这不做讨论,单独讨论使用硝酸介质的情况。 下面继续配制标液 第一种操作,吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中,加入定量的浓硝酸介质,加入还原剂溶 液,定容,摇匀,备用。 第二种操作,在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多,只要不影响最终定容就可以),加入定量的硝酸,摇匀,再加入定量的标液,边加边摇。在家加还原剂,定容,摇匀,备用。 当然这只是两种比较极端的方法,或许大家都知道第一种方法不正确,第二种方法比较正确。 哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢? 先分析一下第一种方法,我们都知道硝酸具有很强的氧化性,他会很容易的将砷氧化成高价态,当加入还原剂的时候,部分还原剂会首先和硝酸反应掉,剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态,高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低,几乎没有,于是就可能

原子荧光操作规程

版本:第A版(第0次修订) 文件编号: 控制状态:■受控□非受控 使用人: 发放编号: 编制:质量技术部 审核:会审 批准: 批准日期:2014年 10月20日实施日期:2014年10月20日Xxxxxxx 颁发

第1页共3页 AFS-2100原子荧光光度计操作规程第A版第0次修订1. 适用范围 1.1 设备名称:原子荧光光度计 1.2 型号规格:AFS-2100 1.3 生产产家:北京海光仪器公司 1.4 统一编号:KCA-39 2. 操作规程 2.1打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。 2.2开启计算机、打印机。 2.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。 2.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 2.5调节原子化器高度用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。 2.6双击AFS—2100/230E/3100操作软件,进入操作系统。 2.7在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 2.8在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。 2.9用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 2.10用鼠标左键单击“运行”“点火”。 2.11用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。 2.12在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。详见仪器操作软件说明书。 2.13用鼠标点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量。用鼠标左键单击 按钮,在弹出对话框中输入文件名,即可进行标准系列溶液的测定。如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。 2.14用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,如荧光强度波动不大单击“停止”。 2.15用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项,测量样品空白。 2.16点击“样品测量”按钮或选择“运行”菜单中“样品测量”选项,在弹出对话框中输入文件名,仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕如需增加样品数量按第“13”步进行更改。如需对所测样品

实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计(北京)25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液(1.0mg/mL) (2).中间液(含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀. (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.然后吸取此溶液2.5 mL于25mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.(4).1%NaBH4 (5). 5%HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作:分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于4个25mL的比色管中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.按前表中的参数进行测量,以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线. (2).样品测定:在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度.

原子荧光法测定Se元素最佳测定条件的研究

原子荧光法测定Se元素最佳测定条件的研究 摘要:原子荧光法测定各种元素时测定条件对分析结果影响很大,本文通过对灯电流,炉高,载气流量,盐酸(硝酸)浓度,还原剂浓度等实验条件的研究,确定了原子荧光测砷.硒.汞的最佳仪器和试剂条件,并对方法的检出限、最佳线形范围、准确度和精密度进行了研究。结果表明,Se的最佳灯电流为70-80mA;最佳炉高为6-7mm;最佳载气流量500ml/min左右;最佳盐酸浓度为5-30%,最佳硝酸浓度5-10%;Se的最佳还原剂浓度为1-2%。在最佳测定条件下,AFS测定Se的最低检出限0.041 ug/mL;测定的最佳浓度范围0~30ug/g;用标准溶液测得的Se的测定相对标准差为3.766%,加标回收率为95.55% 关键词:原子荧光法最佳条件As Se Hg 茶叶 原子荧光光谱法具有谱线简单,高灵敏度,低检出线,荧光的信噪比大,线性范围宽(0.001~lg/L ),可以同时测定多种元素等特点,因此受到人们的关注[1-3]。与原子吸收法相比,目前原子荧光光谱法分析最有效的元素是As、Se、Te、Pb、Bi、Hg、Sb等,灵敏度比原子吸收光谱法高l~2个数量级[4,5]。影响原子荧光法测定结果的准确度的控制条件主要有灯电流,炉高,载气流量,还原剂浓度,载流浓度。为此本实验通过固定其他控制条件,改变其中一个条件的方法来找出测定时的最佳条件,以期为仪器的正确使用提供依据和奠定基础。 一、材料和方法 确定原子荧光最佳条件的实验方法如下: 1.最佳仪器条件的选择 在其他条件不变的情况下通过改变灯电流的大小、原子化器高度、载气流量,来测定已知浓度的标准样品,分别以灯电流、原子化器高度和载气流量对测定的荧光值作图,找出测定该元素的最佳灯电流、载气流量和原子化器高度。 2.最佳载流和还原条件的选择 盐酸是常用的载流,为了防止器壁吸附带来的影响,常常在标准液中也加入HNO3,因此本次实验用硝酸来代替盐酸作为载流,看其对测定结果是否有影响,盐酸和硝酸的浓度分别用5%、10%、15%、20%、30%和50%。原子荧光分光光度计中用硼氢化钾作为还原剂,对于一个给定的元素,选择最佳的硼氢化钾浓度对测定精度有着重要的影响,硼氢化钾浓度选择0.01、0.05、0.5、1.0、1.5和2.0%。 3.方法条件的选择 3.1方法的检出限

风机安全操作规程及注意事项

编号:SM-ZD-98511 风机安全操作规程及注意 事项 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制:____________________ 审核:____________________ 批准:____________________ 本文档下载后可任意修改

风机安全操作规程及注意事项 简介:该制度资料适用于公司或组织通过程序化、标准化的流程约定,达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针,从而协调行动,增强主动性,减少盲目性,使工作有条不紊地进行。文档可直接下载或修改,使用时请详细阅读内容。 1、安全操作规程: A、风机启动前,应关闭调节门,采用变频控制的可以不用关闭; B、检查风机各部的间隙尺寸,转动部分与固定部分有无碰撞及摩擦现象。 C、在叶轮的半径方向,联轴器或皮带轮附近,均不许站人,以免发生危险,联轴器或皮带轮应加装安全罩。 D、检查轴承的油位是否在最高与最低油位之间,轴承润滑剂是否加足。 E、风机启动后,逐渐开大调节门(或调节变频频率),直到达到正常工况。 2、安全操作注意事项: A、发觉风机有剧烈的噪声、轴承温度迅速上升、风机发生剧烈的振动和撞击等情况之一必须紧急停车。 B、只有风机设备完全正常的情况下方可运转。

C、如果风机设备在维修后开动时,应注意风机各部位是否正常。联轴器部件上的螺栓要定期检查,以防松动。 D、定期清除风机内部积灰、污垢等杂质,以防止锈蚀、变形。 E、电机在正常运转时,因周围因素产生振动或其它原因造成电机缺相运转时,应立即断开电源,以防止烧坏电机。电机的环境不得超过40℃。 F、高温风机应注意轴承润滑,定期在轴承内加高湿润滑脂,每隔一个月用黄油枪注入为7019—1极压复合锂基脂一次,或用其它高温润滑脂也可,高温润滑脂的性能80℃一150℃之间即可,确保风机正常运转。热空气温度不超过200℃。 G、为确保人身安全,风机的维护必须在停车时进行。 H、在风机开车、停车或运转过程中,如发现有不正常现象时应立即进行检查:检查发现的小故障应及时查明原因并设法消除:如发现大故障应立即进行检查。 I、循环风机应定期检查II型风机冷风口的转盘的开启位置,并使转盘手柄固定板螺栓不得松动或掉下,以防掉入下

机床操作规程以及注意事项

机床操作规程以及注意事项 一、操作者必须经过考试合格,持有本机床的《设备操作证》方可操作本机床。 二、工作前认真作到: 1、仔细阅读交接班记录,了解上一班机床的运转情况和存在问题。 2、检查机床、工作台、导轨以及各主要滑动面,如有障碍物、工具、铁屑、杂质等,必须清理、擦拭干净、上油。 3、检查工作台,导轨及主要滑动面有无新的拉、研、碰伤,如有应通知班组长或设备员一起查看,并作好记录。 4、检查安全防护、制动(止动)、限位和换向等装置应齐全完好。 5、检查机械、液压、气动等操作手柄、伐门、开关等应处于非工作的位置上。 6、检查各刀架应处于非工作位置。 7、检查电器配电箱应关闭牢靠,电气接地良好。 8、检查润滑系统储油部位的油量应符合规定,封闭良好。油标、油窗、油杯、油嘴、油线、油毡、油管和分油器等应齐全完好,安装正确。按润滑指示图表规定作人工加油或机动(手位)泵打油,查看油窗是否来油。 9、停车一个班以上的机床,应按说明书规定及液体静压装置使用规定(详见附录Ⅰ)的开车程序和要求作空动转试车3~5分钟。检查: ①操纵手柄、阀门、开关等是否灵活、准确、可靠。 ②安全防护、制动(止动)、联锁、夹紧机构等装置是否起作用。 ③校对机构运动是否有足够行程,调正并固定限位、定程挡铁和换向碰块等。 ④由机动泵或手拉泵润滑部位是否有油,润滑是否良好。 ⑤机械、液压、静压、气动、靠模、仿形等装置的动作、工作循环、温升、声音等是否正常。压力(液压、气压)是否符合规定。确认

一切正常后,方可开始工作。 凡连班交接班的设备,交接班人应一起按上述(9条)规定进行检查,待交接班清楚后,交班人方可离去。凡隔班接班的设备,如发现上一班有严重违犯操作规程现象,必须通知班组长或设备员一起查看,并作好记录,否则按本班违犯操作规程处理。 在设备检修或调整之后,也必须按上述(9条)规定详细检查设备,认为一切无误后方可开始工作。 三、工作中认真作到: 1、坚守岗位,精心操作,不做与工作无关的事。因事离开机床时要停车,关闭电源、气源。 2、按工艺规定进行加工。不准任意加大进刀量、磨削量和切(磨)削速度。不准超规范、超负荷、超重量使用机床。不准精机粗用和大机小用。 3、刀具、工件应装夹正确、紧固牢靠。装卸时不得碰伤机床。找正刀具、工件不准重锤敲打。不准用加长搬手柄增加力矩的方法紧固刀具、工件。 4、不准在机床主轴锥孔、尾座套筒锥孔及其他工具安装孔内,安装与其锥度或孔径不符、表面有刻痕和不清洁的顶针、刀具、刀套等。 5、传动及进给机构的机械变速、刀具与工件的装夹、调正以及工件的工序间的人工测量等均应在切削、磨削终止,刀具、磨具退离工件后停车进行。 6、应保持刀具、磨具的锋利,如变钝或崩裂应及时磨锋或更换。

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项

浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项 河南省水产技术推广站渔业检测中心魏文东 前言国务院于2011年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十 二五”规划》,这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。环保部等部门将 掀起重金属污染防治风暴,涉及5大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、 镉等重金属污染。未来五年据称国家计划投入750亿元,各地还要 将防治成效纳入政府领导考核内容。 作为重金属监控检测之一,砷的化合物种类很多固态的有三氧化二砷(即砒霜),二硫化三砷,三硫化二砷和五氧化二砷等。而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量,砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部分,特别是在毛发、指甲中蓄积,从而引起慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至几十年,慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。 无论是以“‘农夫山泉’检测事件”为警示,还是为了《重金属污染综合防治“十二五”规划》的全面实施,笔者都认为有必要对重金属砷的检测方法做一个系统的回顾。 一、目前采用的检测方法 目前经常使用的检测方法有,(一)化学分析法:银盐法,砷斑法;(二)仪器分析法:氢化物原子荧光分光光度法,硼氢化物还原比色发,示波极谱法,无火焰氢化物原子吸收法分光光度法( 氢化物发生器法) ,石墨炉原子吸收法,电感耦合等离子体原子发射光谱法等。无论是传统

的化学分析方法,还是比色法、分光光度法、原子吸收法等,这些方法都操作繁琐,分析时间长,灵敏度也不高。加之考虑到检测成本和仪器价格,我们很容易选择氢化物原子荧光分光光度法,加快了检测速度,提高了灵敏度及回收率,拓宽了线性范围。 二、氢化物原子荧光法的原理及试验步骤 其原理是,在酸性介质中,样品中的砷与还原剂( 一般为硼氢化钾或钠) 反应在氢化物发生系统中生成挥发性的氢化物:过量氢气和气态氢化物与载气( 氩气) 混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。待测元素的激发光源——特制高性能空心阴极灯发射出砷的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,产生原子荧光。根据荧光强度的大小来测定氢化物元素在试样中的浓度。 我实验室使用的仪器为:北京科创海光双道原子荧光分光光度计AFS-3100,德国进口微波消解仪speedwave?MWS-3,电热板其实验步骤如下⑵-⑺: 1.标准系列配制准确移取1.0mg/L砷标准溶液0.5 、1.0、 2.0、4.0、6.0、10 mL于100 mL量瓶中,分别加入5.00 m L浓盐酸,20.0mL 15%硫脲,混合溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀,制成含5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0ug/L的标准系列溶液备用。 2.样品的处理准确称量0.50g水产品肉糜,于消解罐中,加入1.0mL 浓硝酸,0.5mL30%双氧水,8.0mL水⑻,放置15分钟后放进微波消解仪中,按照编制好的程序:消解。消解液转移到25mL比色管中,用3ml的去离子

原子荧光光度计操作规程

原子荧光光度计操作规程 1、工作原理 原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。 2、性能指标 (1)检测元素:砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。 (2)检出限 砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。 (3)重复性 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。 (4)相关系数 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。 (5)道间干扰 在测量两道干扰时,使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时,道间干扰为±1%。 (6)仪器稳定性 整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。 3、工作条件 (1)环境温度:15~35℃。 (2)室内相对湿度不大于80。 (3)仪器应置于稳定的工作台,不应该有强震动源。 (4)周围无强电磁干扰及有害气体。 (5)仪器使用电源:电压220V±10%,频率50Hz±1Hz单相交流电,最好配制交流稳压气,功率不大于500,室内应有地线并保证仪器良好接地。

4、操作步骤 (1)打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯。 (2)打开氩气,调节减压表次级压力为0.3Mpa。 (3)打开仪器前门,检查水封中是否有水。 (4)依次打开计算机、仪器主机电源开光。 (5)检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。 (6)双击软件图标,进入操作软件。 (7)在自检测窗口中点击“检测”按钮,对仪器进行自检。 (8)点击元素表,自动识别元素灯,选择自动手动进样方式。 (9)点击点火按钮,点亮炉丝。 (10)点击仪器条件,依次设置仪器条件、测量条件(如要改变原子化器高度,需要手动调节)。 (11)点击标准曲线,输入标准曲线各点浓度值和位置号。 (12)点击样品参数,设置被测样参数。 (13)点击测量窗口,仪器运行预热一小时。 (14)将标准、样品、载流和还原剂等准备好,压上蠕动泵压块,进行测量,处理数据打印报告。 (15)测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。 (16)退出软件,关闭仪器电源和计算机电源,关闭氩气。 (17)打开蠕动泵压块,把各种试剂移开,将仪器及试验台清理干净。 5、期间核查 (1)稳定性 开机,不点火,点亮砷、锑灯,灯电流调至(30~90)mA,负高压置于300V 左右。预热30min,调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右(如需可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器),进行模拟记录。连续测量30min,计算仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和噪声(最大的峰-峰值除以初始值)。 (2)线性、检出限、重复性 将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂分别对0.0、1.0、5.0、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强

安全操作规程编写注意事项

?安全操作规程编写注意事项: ? 一.制定安全操作规程的要求 (1)要做到“三全”。安全操作规程要全面覆盖生产经营单位的全体从业人员干的全部生产操作以及操作的全过程(作业前、中、异常情况),不能有死角或漏洞。 (2)要先对操作的全过程进行危险辨识(物料、设备、工艺、环境、防护、法规),再制定防止事故的措施,然后把防止事故的措施中有关规范、约束操作者行为的措施整理成为安全操作规程。 (3)要吸取事故教训(包括本单位曾发生的事故和尽可能搜集到的同行业、同类型单位曾发生的事故),把防止重复性事故的措施中有关规范、约束操作者行为的措施写进规程。 (4)安全操作规程不能只明确“不准干什么、不准怎样干”,还要明确“应怎样干”;不能留有让从业人员“想当然、自由发挥”的余地;应该明确操作中必须的操作、禁止的操作、必须的操作步骤、操作方法、操作注意事项和正确使用劳动防护用品的要求以及出现异常时的应急措施等。(5)涉及设备操作的安全操作规程应包括如何正确操纵设备,防止设备损坏事故的规定。 二。安全操作规程分类 (1)各种生产设备的技术操作规程。 (2)各工种、各岗位的安全操作规程。 三.安全操作规程的内容(至少应包括以下内容): 1、开车操作规程。 2、正常停车操作规程。

3、正常操作条件。 4、低负荷操作条件。 5、备用装置启动条件(单元全循环或全回流)。 6、超负荷操作条件。 7、短时间停车后再开车规程。 8、检修后重新开车。 9、检修程序(批准手续、清除污物、隔离、系统清扫等)。 10、紧急停车操作程序。 11、发生故障时的紧急方案。 12、化学品泄露事故应急处置装置操作规程。 四.部分案例 研磨机安全操作规程 一、开机前准备工作 1.1仔细检查研磨机各部件是否正常,特别是冷却循环水上是否正常。 1.2清理周围环境,清除一切有碍操作的物料。 二、试机 2.1先打开冷却循环水,接通料管,启动气泵机,打开进料阀门。 2.2打开电源开关,按主机启动按钮,点动试运转,确认运转是否正 常。 三、开机 3.1接通料管,打开电源开关及进料阀门,启动气泵机,将气泵机的气 压调到浆料进入研磨筒内,再按主机钮启动将泵机调至需要流出 气压的料量。 3.2取浆料检测细度,视细度情况再调查整泵机的气压流量。 四、停机 4.1研磨停止操作时,必须将浆料流完后,取溶剂将进出料管及研磨筒

(完整版)切割机安全操作规程及注意事项

切割机安全操作规程及注意事项切割机安全操作规程 一、切割前准备 (一)、使用前必须认真检查设备的性能,确保各部件的完好性。 (二)、电源闸刀开关、锯片的松紧度、锯片护罩或安全挡板进行详细检查,操作台必须稳固,夜间作业时应有足够的照明亮度。 (三)、使用之前,先打开总开关,空载试转几圈,待确认安全无误后才允许启动。 (四)、操作前必须查看电源是否与电动工具上的常规额定220VA 电压相符,以免错接到380VA的电源上。 二、切割注意事项 (一)、切割机工作时务必要全神贯注,不但要保持头脑清醒,更要理性的操作电动工具。严禁疲惫、酒后或服用兴奋剂、药物之后操作切割机。 (二)、电源线路必须安全可靠,严禁私自乱拉,小心电源线摆放,不要被切断。使用前必须认真检查设备的性能,确保各部件完好。 (三)、穿好合适的工作服,不可穿过于宽松的工作服,更不要戴首饰或留长发,严禁戴手套及袖口不扣而操作。 (四)、加工的工件必须夹持牢靠,严禁工件装夹不紧就开始切割。 (五)、严禁在砂轮平面上,修磨工件的毛刺,防止砂轮片碎裂。 (六)、切割时操作者必须偏离砂轮片正面,并戴好防护眼镜。 (七)、严禁使用已有残缺的砂轮片,切割时应防止火星四溅,并

远离易燃易爆物品。 (八)、装夹工件时应装夹平稳牢固,防护罩必须安装正确,装夹后应开机空运转检查,不得有抖动和异常噪声。 (九)、中途更换新切割片或砂轮片时,不要将锁紧螺母过于用力,防止锯片或砂轮片崩裂发生意外。 (十)、必须稳握切割机手把均匀用力垂直下切,而且固定端要牢固可靠。 (十一)、不得试图切锯未夹紧的小工件或带棱边严重的型材。 (十二)、为了提高工作效率。对单支或多支一起锯切之前,一定要做好好辅助性装夹定位工作。 (十三)、不得进行强力切锯操作,在切割前要待电机转速达到全速即可。 (十四)、不允许任何人站在锯后面,停电、休息或离开工作地时,应立即切断电源。 (十五)、锯片未停止时不得从锯或工件上松开任何一只手或抬起手臂。 (十六)、护罩未到位时不得操作,不得将手放在距锯片15厘米以内。不得探身越过或绕过锯机,操作时身体斜侧45度为宜。 (十七)、出现有不正常声音,应立刻停止检查;维修或更换配件前必须先切断电源,并等锯片完全停止。 (十八)、使用切割机如在潮湿地方工作时,必须站在绝缘垫或干燥的木板上进行。登高或在防爆等危险区域内使用必须做好安全防护

北京普析原子荧光光谱仪操作规程

1.目的 通过实施本规程,规范化验员的操作,保证原子荧光光谱仪测定结果的准确性,使原料采购、生产控制、产品销售正常运行,延长仪器的使用寿命。 2 适用范围 2.1 本规程规定了质检中心原子荧光光谱仪测定操作的具体要求及注意事项。 2.2 本规程适用于质检中心原子荧光光谱仪测定的操作与维护。 3 职责 3.1 质检中心班长负责全面管理及监督。 3.2 质检中心化验员负责日常化验操作。 4 工作原理 原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,倒入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸汽,其基态原子的量比单纯加热元素生成的基态原子高几个数量级。 5 实验步骤

1.打开电脑,进入WINDOWS 桌面。 2.打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.25MPa 左右。 3.换上需要做元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上图标 4.检查元素灯光斑是否对正,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点,如果仪器没有搬动,没有更换元素灯,此步骤可以省略。 5.做冷汞温度设成0度;其他元素设成200度, 点击 和。 6. 选择手动进样,让仪器自动运行测量,在 ,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在前打上对勾。本液浓度输入配置的单点标液浓度。 7.压好泵管,放好还原剂和盐酸瓶.把各自的管路放到对应的瓶中,清洗三次。 8.,仪器预热30分钟,点击仪器依次测量载流,标准空 白,标准曲线,样品空白,样品。 9.,需要打印曲线,,数据打印。如果

想导出测量数据,点击 10.仪器清洗,将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中,输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。 11.关氩气,退出仪器工作站,松开泵的压块,关仪器主机电源。 12.把仪器内部的溶液全部取出,仪器内放些干燥剂。 6 操作注意事项 此仪器测量单位是ug/l,对试剂要求很严格,尽量全用优级纯试剂。容量瓶要严格泡洗。

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物(蒸气)发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES),而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展,它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究,1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光,到20世纪20年代,研究原子荧光的人日益增多,发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍,1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号,Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上,阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法,并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法,并且导出了原子荧光的基本方程式,进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究,完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代,我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究,取得了杰出成就,成为我国原子荧光商品仪器的奠基人,为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 *1971年Larkins用空心阴极灯作光源,火焰原子化器,采用泸光片分光,光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素; *1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源,同时测定6个元素,短脉冲供电,计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高,灯寿命短,且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES,该仪器未能成批投产,被称之为短命的AFS-6。 *20世纪80年代初,美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源,电感耦合等离子体(ICP)作原子化器,光电倍增管检测,12道同时测量,计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点,多道同时测定的折衷条件根本无法满足,性能/价格比差,在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 *20世纪90年代,英国PSA公司开始生产HG-AFS。

纸机操作规程及注意事项资料

16万吨抄纸操作规程及注意事项 化学品: 1、阳离子淀粉系统: 开车时把整个系统全部打到自动状态。首先开启自动程序,当制备槽液位>50%时,可启动加热程序对整个系统进行须热(喷射蒸渚器应使其温度达到120℃),1#容积泵启动时,先用手动将电机频率提至30%以上,待泵运转正常时(预热过程完成),投入到自动状态。 注意:因该螺旋泵低频时启动因难,停车时先停下加热程序,再启动清洗程序,确保整个系统清洁后,方可停止。 2、品兰系统: 开车时开启品兰传送系统,先把品兰加药泵的电机频率提高至50%,待泵运转电流150%以下时,再投入到自动状态。 3、助留助滤系统: 开车时,先开启助留剂传送系统,再开启助滤剂系统,停车时,先停止助滤剂系统,再停止助留剂系统,因该助滤剂系统加入点在助留剂系统混合,助留剂开关阀控制整个加入量,如先停助留剂,可造成助滤剂软管破裂、鼓开。 4、一楼化学品

开车时检查放料阀是否打开,先打开清水泵子,然后再开启加药泵。停车时,先停各加药泵,再停下清水泵(因为先停清水泵对整个加药管道起不到清洗作用。 杀菌剂、抑菌剂更改流量时,流量计中倒入药品,测完之后要用水冲洗,因为药品对流量计有腐蚀作用。 开车时,消泡剂罐中液位不能很低,液位很低对泵子会有损坏。 流送: 1、开机前观察各个槽、池、白水桶液位及所有排污处于关闭状态。 2、检查所有密封水的压力、流量以及各个设备情况。 3、压力筛内先冲满水。 4、网部真空OK,进头箱压缩气阀打开。 5、待大班长发出开机信号后,启动“短循环”,注意除气器的液位及 真空度是否正常。 6、开“水上网”注意观察白水桶的液位,待压头稳定后开“浆上 网”。 7、浆上网前先把料门开得少大一些,保证伏辊真空度满足,引纸时再 关到正常状态。 注意事项:

HPLC操作规程和注意事项

HPLC操作规程 1.所需的流动相,应该用合适的0.45μm滤膜过滤。 2.样品溶液和标准溶液,也应该用合适的0.45μm滤膜过滤,滤膜也分为水相和有机相。 3.开机顺序:开泵,开检测器,进入色谱工作站。 4.泵的启动:用流动相冲洗滤器,再把滤器浸入流动相中,启动泵。打开泵的排放阀,用专用注射器从阀口抽出流动相约20ml,设置高流速(9ml/min)或用冲洗键 PURGE 进行排气,观查出口处流动相呈连续液流后,将流速逐步回零或停止(STOP)冲洗,关闭排放阀。 5 .将流速调节至分析用流速,对色谱柱进行平衡,同时观察压力指示应稳定,用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏,初始平衡时间,一般约需30分钟。平衡的标志是泵压不波动和基线平直,说明已经平稳。 6. 检测器的开启:开启电源,选择光源(氘或钨)灯,选定检测波长,待预热15分钟方可用于分析测试。 7.压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析,应检查泵中气泡是否已排除,各连结处有无漏液,排除故障后方能进行操作。如压力升高,甚至自动停泵,应检查柱端有无污染堵塞,如有堵塞,应该用相应的溶剂清洗。如果清洗不了,可小心卸下开柱的进口螺帽,挖出被污染填冲剂后,补入同类填充剂,仔细安装好,再进行操作。 8.分析完毕后,先关检测器和色谱工作站,再用适当经过滤和脱气的溶剂清洗色谱系统,正相柱一般用正己烷,反相柱如使用过含盐流动相,则先用水然后用甲醇冲洗,再用分析流速冲洗,各冲洗溶剂一般冲洗30-60分钟,特殊情况应延长冲洗时间,粗的柱子流速控制在0.5ml/min以下,细柱控制在0.5ml/min以下。 9. 关机顺序:退出化学工作站,接着关检测器,最后关泵。开机顺序刚好和关机顺序相反。

AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项

AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项 Spetrof luorophotometer 型号AFS-2202E 厂商北京科创海光仪器有限公司 性能指标线性范围:大于三个数量级;精密度<1.0%;检出限:As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb<0.02μg/L;Hg、Cd<0.001μg/ L;Ge<0.05μg/L;Zn<1.0μg/L。 主要功能单泵断续流动进样,膜分离式气液分离器;密闭式石英炉原子化器;双通道同时测定,数据RSC转换,用于As、 Hg、Cd、Ge、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Zn十一种元素 的测定。 应用范围食品卫生、环境、冶金、药品、实验室、地质、化妆品中金属含量的测定。 操作规程: 1.打开实验室电源,稳压电源以及通风设备。 2.安装待测元素的空心阴极灯,确认水封中应有水。 3.打开仪器电源,进入操作软件并设置工作条件。 4.进行灯位置和原子化器高度调整。 5.确认氩气出口压力为0.52Mpa,压上泵管压块,确认管路系统 正常(必要时需进行气路的检漏)。 6.点火进行测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热测试30分钟。 7.按操作要求进行标准曲线和位置样品的测试。 8.测试完成后要洗蒸馏水进行几次测量,对仪器管路进行清洗。 9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机。 10.打开泵管压块,松开泵管,擦拭滴漏的酸液。 11.做完实验经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可 离开。

注意问题: 1.更换元素灯时一定要关机,确保灯头插针和灯座上的插孔完全 吻合。 2.要定期在泵管以及采样臂滑轨,臂升降结构等处添加硅油。 3.仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。

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