卡尔费休试剂MSDS

卡尔费休试剂使用及安全说明

\

卡尔费休试液MSDS

一、理化特性： 二、危险性概述： 1、危险性类别：无资料。 2、G HS-分类：无资料。 3、图标或危害标志：无资料。 4、危险信息：吸入、食入、经皮吸收。有毒。 5、预防措施：远离热源、热表面、火花、明火以及其它点火源。禁止吸烟。 保持容器密闭。容器和接收设备接地和等势联接。使用不产生火花的工 具。采取措施，防止静电放电。不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷 雾。作业后彻底清洗。使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。只能在室 外或通风良好之处使用。戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面 具。工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。避免长期反复接触。 三、急救措施 1、皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

2、眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 3、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 4、食入：饮足量温水，催吐。就医。 四、消防措施 1、危险特性：易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。遇高热、明火、氧化剂极易燃烧。 2、灭火方法与灭火剂：干粉、二氧化碳或耐醇泡沫。避免用太强烈的水汽灭火，因为它可能会使火苗蔓延分散。 3、灭火注意事项及措施：灭火时，应佩戴呼吸面具（(符合MSHA/NIOSH要求的或相当的)）并穿上全身防护服。在安全距离处、有充足防护的情况下灭火。防止消防水污染地表和地下水系统。 五、泄漏应急措施 1、作业人员防护措施：避免吸入蒸气、接触皮肤和眼睛。谨防蒸气积累达到可爆炸的浓度。蒸气能在低洼处积聚。建议应急人员戴正压自给式呼吸器，穿防毒、防静电服，戴化学防渗透手套。保证充分的通风。清除所有点火源。迅速将人员撤离到安全区域，远离泄露区域并处于上风方向。使用个人防护装备。避免吸入蒸气、烟雾、气体或风尘。 2、泄漏化品品的收容、清除方法及处置材料：根据液体流动和蒸汽扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风，上风向撤离至安全区，消除所有点火源，建议应急处理人员戴防毒面具，穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能的切断泄漏源，防止泄漏物流入水体、下水道、地下室或密

卡尔费休水分测定的原理介绍

卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3

卡尔费休试剂成分

卡尔·费休水分测定原理与技术 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应： 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。 测定技术费休试剂的配制和标定 通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。 配制步骤取无水吡啶133mL与碘42．33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g／mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。 溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显著下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。 因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。 费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。 (1) 纯水标定法取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终点。这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30．00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^. (2)含水甲醇标准溶液标定法

卡尔费休试剂的注意事项

卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。 2、试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。

两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定)，如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。 3、电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。

卡尔费休试剂的原理及配制

卡尔—费休法 卡尔—费休法 众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH （含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2 产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。 3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶 我们把这上面三步反应写成总反应式为： I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。 I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 2、卡尔费休试剂的配制与标定 若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为 I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。 这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。 甲液I2的CH3OH溶液 乙液SO2的CH3OH吡啶溶液

卡尔费休水分测定仪使用方法

卡尔费休水分测定仪使用方法 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我

保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一

卡尔费休试剂常见问题

卡尔费休法，是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。但是，关于卡尔费休的那些小事，我们真的都了解吗？今天，跟着小编一起来了解一下！ 一、 Q:卡尔费休水分检测过程为什么要用标准水，而不推荐使用纯净水呢？ A:卡尔费休法一般适用于检测微量水分，使用纯水校正卡尔费休水分仪时，需要称量的水量很小，会明显导致标准偏差增加，从而导致不确定度增加； 标准水是具有确定水含量的混合物，称量量大小远远大于纯水，从而降低称量所带来的不确定性因素，提高准确度，同时标准水提供正规证书和不确定度，量值可溯源。 霍尼韦尔公司更是可以提供CRM级别的标准水（34424、34425、34426），客户可以根据需求进行选择。 二、 Q:称量标准水总是有误差，如何精确称量？ A:KF水标一般分为液体水标和固体水标。液体水标是用氩气保护的安瓿瓶包装。在使用时，应用5mL或10mL玻璃气密注射器润洗后差量法进行称取。先使用0.5mL水标样润洗针头3次，然后将剩余标样吸入注射器（注意：建议瓶内残留部分水标，避免吸入空气影响结果），进行称量。 固体标样一般包装于琥珀玻璃瓶中，含有一定量的化学结合水。在使用时，用称量舟差量称取。 三、 Q:样品的pH对卡尔费休水分检测有什么影响？

A:卡尔费休试剂最佳pH范围是5-7.5，pH太高会发生副反应，消耗碘。pH太低，滴定的过程会变的很缓慢，如上图所示。 四、 Q:如何根据样品水分含量来选择使用容量法还是库仑法？ A:容量法检测的水分含量范围是：0.01%（100ppm）-100%，水分检测值为毫克级别； 库仑法检测的水分含量范围是：0.001%（10ppm）-10%，水分检测值一般为微克级别（10-5000μg）。 五、 Q:容量法滴定剂的滴定度与产品名称不一致，产品就有问题吗？ A:对于单组分容量法滴定剂，其是由咪唑、碘、二氧化硫等共同混合溶于醇溶剂中，由于其本身的性质和环境中不可避免的水分，其滴定度会逐年衰退，大约每年0.5mg H2O/mL。以5 mg H2O/mL的滴定剂为例，滴定度大于4.5mg H2O/mL都是符合质量标准的，对于开瓶的试剂，由于保存环境差异，只要准确测出滴定度，按照检测滴定度继续检测即可。

使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程

行业资料：________ 使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程 单位：______________________ 部门：______________________ 日期：______年_____月_____日 第1 页共4 页

使用卡尔费休水分测定仪安全操作规程 1.本仪器适用于瑞士万通870型卡尔费休水分测定仪，使用前请仔细阅读使用说明书并按仪器的规定操作。 2.仪器使用的室温在15～30℃，相对湿度低于65%；使用前应检查仪器的电源是否符合要求，方可打开主机电源。 3.通过快速排液，使费氏试剂充满管路。 4.令仪器自动平衡，当漂移值小于20ug/min时，才能进行测定。 5.进样用的注射器一般为1mL，分析天平的分度值为0.1mg（经标定合格）。 6.费休试剂的标定，每次量取标准水样1mL，精密称定，标定次数应不小于3次，标定结果的相对平均偏差小于1.0%，取其平均值为其费休试剂的滴定度，滴定度应在3～6mg/mL的范围内，如果低于2.5mg/mL，则必须更换费休试剂。 7.试样应精密称量，测定的次数应连续3次以上，测定结果的相对平均偏差要小于2%方位合格。 8.本仪器检定为两年，如果对测定结果有疑问时可随时进行检定。 使用卷帘机十点安全注意事项 1.应根据大棚长度、宽度、拱度及草帘重量，按标准选用合适的主机，注意要留有载荷余量，禁止满载荷和超载运行，并对电机采取必要的安全防盗措施。 第 2 页共 4 页

2.根据卷帘重量，按标准配用支杆、推杆、卷杆、罗栓，避免杆件配备不合理造成折杆、拧杆。主机在启动和运行中，严禁在主机和卷杆前站人，以防万一卷帘机失控造成人身安全事故。 3.用户自行购买的电机、电缆及其他配电器材，应是达到国家标准的合格产品，以确保用电安全和主机安全运行。 4.禁止将倒顺开关固定在主机和支杆上。要远离主机，在后墙或两山上边观察边操作。并在倒顺开关前面另加控制刀闸，以确保在倒顺开关失灵时能及时切断电源。 5.主机在首次使用时一定要加入足量合格的重载荷齿轮油，定期检查并每年更换一次。 6.直齿卷帘机遇停电时，严禁用户挑起刹车块让卷帘机自行下滑，否则会有生命危险。上拉式卷帘机要配备遥控器，以便在身体或衣服被咬住时马上停机。 7.遇有雨雪天气要盖好防雨膜，防止草帘淋湿超重导致主机及电机损坏。 8.卷帘机卷放时禁止触及三角带，卷帘机上卷到位后要及时关机，防止草帘越位翻入棚后。 9.在安装及使用过程中，如果立杆、卷杆出现偏差，应及时调正、调直，紧固螺栓，以确保主机及杆件正常运行，延长使用寿命。 10.在卷帘机发生故障时，要在代理点或公司服务人员的协助或指导下排除故障，避免盲目操作造成安全事故。 第 3 页共 4 页

卡尔费休水分测定原理与测定方法 (2)

卡尔费休水分测定原理与测定方法 卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。 测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。 配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。 溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显着下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。 因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。 费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。

卡尔费休氏水分测定法

1.前言 卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。 一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理 卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2） 卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后, 由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO 4R 1 )而使溶液变成黄色,由

此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I 2 和I-电对，即： 2I- = I2+2e （2-3） 因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。 3.溶剂的选择 3.1常用溶剂 由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。此反应 是可逆反应，为了使反应向右进行，反应系统中加入了过量的SO 2 ， 无水甲醇可以溶解大量SO 2 ，因此无水甲醇便成了首选的溶剂。 另外，甲醇作溶剂还有防止副反应发生的作用。Karl Fischer 用吡啶来吸收反应生成的HI和H 2SO 4 以确保反应的顺利进行。后来 Smith Bryanz 和Mitchell将这个反应描述成两步： I2+SO2+H2O+3C5H5N →2C5H5NH+I- + C5H5N·SO3 （3-1）

卡尔―费休法测水分的原理

卡尔—费休法测水分的原理 众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935 年由卡尔费休提出后，一直采用I 2、SO 2、吡啶、无水CH 30H （含水量在 0."05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 1、原理： 在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO 2与I 2 产生氧化还原反应。I2+ SO 2+ 2H 2O^ 2HI + H 2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到 0."05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。 3 C 5H 5N+H 2O+I

2+SO 2—2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶+ CH 30H （无水）—甲基硫酸吡啶 我们把这上面三步反应写成总反应式为： I2+SO 2+H 2O+3 吡啶+CH 3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反应式可以看出1mol 水需要1mol 碘，1mol 二氧化硫和3mol 吡啶及 1mol 甲醇而产生2mol 氢碘酸吡啶、1mol 甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO 2、吡啶、CH 3OH 的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。 I2 : SO 2 : C 5H 5N = 1: 3: 10 2、卡尔费休试剂的配制与标定 若以甲醇作溶剂，则试剂中I

卡尔费休试剂分类(Fluka)

卡尔曼滤波算法实现代码

HYDRAN/ASolvent Coulomat AG-H 不含卤代烃，含有乙醇，特别适用于烃类样品的溶解与滴定，有 适用 有/无隔膜电解池均适用；亦可作为阴极电解液 HYDRAN/A-Solvent Coulomat AG Oven 漂移度极为稳定，特别适用于 卡氏炉库仑法滴定 34868 HYDRANAdSolvent 库仑法阴极液HYDRANALCoulomat C 系列 34840 HYDRAN/ACoulomat 含卤代烃，其中所含铵盐受专利保护， 5ml 该试剂可滴定200-300mg 用于醛类样品的水含量滴定 HYDRANALStandard Sodium T /无隔膜电解池均 34726 HYDRANA^olvent Coulomat E 乙醇环保型（无甲醇）， 34739 Coulomat Oil 含氯仿和二甲苯，适用于油类和脂类样品的溶解和滴定 CG 34821 HYDRANALCoulomat CG-K 不含卤代烃, 34726 HYDRANALCoulomat E 乙醇环保型 （无甲醇），有/无隔膜电解池均适用；亦可作为阴极电解液 卡尔费休水标准品 34849 HYDRANALWater Standard 容量法滴定标准品， 含水量10.0mg 水/ml 即1.00%（ 10.000ppm ）可溯源到NIST SR 2890,10*8ml 安倍瓶包装便于使用及保证准确度 10.00 34828 HYDRANALWater 库仑法滴定标准品，含水量 1.0mg 水/g 即0.10%，可溯源到NIST SRM2890,10*4ml 安倍瓶包装便于使用及保证准确度 Standard 1.00 34847 HYDRANALWater Standard 容量法滴定标准品，含水量 0.10mg 水/g 即0.01%（ 100ppm ）可溯源到NIST SRM 2890,10*4ml 安倍瓶包装便于使用及保证准确度 0.10 34694 HYDRANALWater Standard Oil 标准水样，适合油类样品 34803

卡尔费休试剂.docx

化学品安全技术说明书 第一部分：化学品名称 供应方名称：仪征市天诚化学试剂有限公司 供应方地址：仪征市工农路39 号建工大楼 109 室 供应方通讯：邮编211400电话/传真：3464559 化学品中文名称：卡尔费休试剂 化学品英文名称：Karl Fischer Solution Pyridine Free CAS No.：109-86-4分子式：/分子量：/ 第二部分：成分 /组成信息 化学品名称：含碘、二氧化硫和碱基的二甲氧基乙醇溶液 有害物成分：二甲氧基乙醇含量： /CAS No.： 109-86-4 第三部分：危险性概述 危险性类别：易燃液体侵入途径：吸入、食入、经皮肤吸收健康危害：吸 入、食入、经皮肤吸收，对身体有害。 燃爆危险：易燃 第四部分：急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水彻底冲洗 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。 如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。 食入：误服者给饮大量温水、催吐、就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触。有引起燃烧爆炸的危险，若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳 灭火方法及灭火剂：泡沫、二氧化碳、砂土、干粉。 消防员的个体防护：消防人员需佩带防毒口罩，在高浓度环境中，佩带自给式呼 吸器。 禁止使用的灭火剂：/ 闪点 ( ℃) ：46.1自燃温度(℃)：285 爆炸下限 [%(V/V)] ：2.3爆炸上限[%(V/V)]：24.5 最小点火能 (mJ) ：查无资料爆燃点：查无资料爆速：查无资料 最大燃爆压力 (MPa)：查无资料建规火险分级：查无资料 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断水源。建议应急处理人员戴防毒面具，穿一般消防防护服，在确保安全情 况下堵漏，喷水雾会减少蒸发，但不能降低泄漏物在受限制空间 -124-

卡尔-费休法 水分测定注意事项

卡尔－费休滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类举例 1.无机化合物 (1).有机酸盐Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6 (2).无机酸盐NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧化物SiO2 ,Al2 O3 (4).无机酸和酸酐SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇一元醇,多元醇,酚 (3).酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚 (6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物卤代烷

(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐同上 (3).醋酸铅,碱式氨反应不完全 (4).硼酸及氧化物与碘反应 (5).铬酸及重铬酸非定量反应(6).钴氨络合物同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐被HI定量还原 (8).氯化铁与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠反应不确定 (10).羟胺与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐同上 (14).二氯化锡同上 (15).二氯化氧锆反应不完全 2.有机化合物

卡尔费休试剂分类及区别

卡尔费休试剂的分类及区别 卡尔·费休法简称费休法，是卡尔·费休(Karl Fischer)提出的关于测定水分的容量分析方法。在上世纪初叶水分测定行业的引导人卡尔·费休出生在德国的一个小村庄里，在当时家庭条件并不算优越的卡尔费休对水分测定行业产生兴趣，在1953年卡尔·费休发现了一种新的水分测定的定量分析法，这在当时的测定仪行业中可谓是非常大的成功和发现，在当时使用这种方法来对物质水分进行鉴定是最为准确的方法，后人称其为卡尔费休法或费休法，通过此方法设计的仪器也是多种多样，例如采用容量法的费休水分测定仪、采用库仑法的费休水分测定仪等等。 费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。 各种卡尔费休试剂见下表汇总：

注意事项： 1.电量法检测时，加电解液前应洗净电解池，并使其充分干燥；调平衡点加水要细心控制以免水过量。这样可保证更快达到初始平衡点。 2.电量法检测时，有时很难达到终点，原因是：电解液失效；电解池密封不好；电解池壁上有残余水分；电解池的测量电极被污染而没及时清洗。 3.电量法卡氏试剂有时颜色变浅并不说明失效，通过调节初始平衡点或加入中和液仍可使用。 4.有些样品会和卡氏试剂发生副反应，使检测结果不准，应用间接的检测水分。 5.卡氏试剂应在干燥阴凉处保存，开盖后最好放在干燥器中保存。不能食用，避免与皮肤接触。远离明火。

卡尔费休试剂MSDS

Safety Data Sheet According to EC Directive 91/155/EEC Date of issue:30.05.2005 Supersedes edition of20.05.2004 1.Identification of the substance/preparation and of the company/undertaking Identification of the product Catalogue No.:109257 Product name:CombiCoulomat fritless Karl Fischer reagent for coulometric water determination for cells with and without diaphragm apura? Use of the substance/preparation Reagent for analysis Company/undertaking identification Company:Merck KGaA * 64271 Darmstadt * Germany * Phone: +49 6151 72-0 Emergency telephone No.:Please contact the regional Merck representation in your country. https://www.sodocs.net/doc/9f17264559.html,position/information on ingredients Preparation contains inorganic and organic compounds. Hazardous ingredients: Name according to EC Directives: CAS-No.EC No.EC-Index-No.Classification Content: methanol ≥ 50 % 67-56-1200-659-6603-001-00-X F; R11 T; R23/24/25-39/23/24/25 Bromoform ≥ 2.5 - < 3 % 75-25-2200-854-6602-007-00-X T; R23 Xi; R36/38 N; R51/53 (Full text of R-Phrases in heading 16) 3.Hazards identification Highly flammable. Toxic by inhalation, in contact with skin and if swallowed. Toxic: danger of very serious irreversible effects through inhalation, in contact with skin and if swallowed. Harmful to aquatic organisms, may cause long-term adverse effects in the aquatic environment. Attention - this preparation contains a substance which has not been fully tested so far. The test results available so far do not permit a complete evaluation. Further risks cannot be excluded if the product is handled inappropriately.

卡尔费休试剂测水

卡尔费休试剂测水详解-1 2010-11-03 13:46 绪论 测定溶剂、纸张、油品、医药、电镀、涂料以及其它产品中的水份含量成为现代产品质量控制中重要的一部分内容。如无水有机溶剂体系、须干燥储存的油品、医药和涂料等产品中，微量水的存在都会对体系的稳定性、效用产生很大的影响，因此必须将水控制在一个相当低的含量，这时就需要快捷实用的微量水分测定技术来监测其中的水分。卡尔费休滴定正满足了这种要求，是精确且简便实用的微量水分测定方法。 水分测定常用的方法 烘干称重法——烘干法的优点是对设备要求不严。但它的缺点也是明显的，烘干法费时、费力，综合费用并不低，尤其对于含水量较小的样品，所需样品量大，且检测结果并不精确可靠。 红外水分仪——检测原理与烘干称重的方法相同，相对于传统方法，结果更加精确，但在检测中一些挥发性样品也会被计算为水分。 气相色谱法——灵敏度大大提高，可以检测到100ppm左右，甚至更低，但是对与固体样品，特别是无机固体样品不方便检测。 卡尔费休滴定法——这是一种检测水分的专一性方法，检测速度很快，灵敏度很高，而且针对大多数不同的样品都有相应的检测方法，具有很广泛的适用性。卡尔费休试剂的发现 1935年Karl Fischer发现了，在以吡啶、甲醇和二氧化硫为介质的体系中，碘单质可以和水以稳定的化学计量方式发生反应，于是他公开发表了"测定水含量的新方法"的报道，从此，这种方法成为测定水含量的一个新方法得到了世界性的广泛应用。Karl Fischer在最初的研究中借鉴了Bunsen反应上述反应是可逆的，为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质（吡啶），体系最佳的pH值范围是5-7。 卡尔费休滴定的先决条件 基于Karl Fischer的发现，在1979年，Eugen Scholz博士的领导下，他的小组发现了用以替代吡啶的更好的碱，并研究出了KF反应的两步反应机理。从此，我们确定了卡尔费休试剂中必要的化学成分及其作用，从而为今后的卡尔费休滴定在不同领域中的应用建立了试剂化学配方应 卡尔费休滴定机理 CH 3OH+SO 2+RN <==> [RNH]SO3CH3 第一步反应中的反应机理 H2O+ 2I +[RNH]SO3CH 3 +2RN ＜＝＝＞[RNH]SO4CH 3 +2[RNH]I第二步反应中的反应机理 卡尔费休试剂的成分及作用 卡尔费休试剂中的化学成分：醇二氧化硫碘碱 醇在反应中是一个具有亲核攻击能力基团的物质。最合适的醇就是甲醇，因为其反应活性最强，并能提供一个良好的质子活性体系。 碱在滴定过程中所起到的作用是中和反应中产生的酸性物质，保证体系在合适的pH范围中进行，它还要易与碘，二氧化硫结合。以降低二者蒸气压的作用。Dr.Eugen Scholz通过研究发现，吡啶并不是最合适的碱性物质。因为吡啶的碱性弱，因此在反应中不能把产生的酸性物质完全中和，这就造成了卡尔费休反应速率的缓慢。太强的碱性物质又会使体系的pH太高，产生副反应。

卡尔费休水分测定原理与测定方法

卡尔费休水分测定原理与 测定方法 The latest revision on November 22, 2020

卡尔费休水分测定原理与测定方法 卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。 测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。 配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。 溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。 溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。 新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显着下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。 因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。 费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。