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间苯三酚EP8.0标准--中文翻译

间苯三酚EP8.0标准--中文翻译
间苯三酚EP8.0标准--中文翻译

无水间苯三酚

分子式:C6H6O3

分子量:126.1

CAS号:[108-73-6]

命名:1,3,5-苯三醇

含量:99-101%(以干物质计)

性状

外观:白色或类白色粉末。

溶解性:微溶于水,溶于乙醇(96%),几乎不溶于二氯甲烷。

鉴别

A.红外吸收分光光度法(2.2.24)。

比较:无水间苯三酚对照品。

B.薄层色谱法(2.2.27)。

供试溶液:取本品0.20 g溶解于甲醇R中并稀释至10ml。

标准溶液:取标准品0.20 g溶解于甲醇R中并稀释至10ml。

薄层板:硅胶板F254。

流动相:无水甲酸R:正己烷R:醋酸乙酯R:2:37.5: 62.5( V / V / V)。

点样量:10μl。

展开距离:超过板的2/3。

检测:波长254 nm的紫外线灯下。

结果:供试品溶液在薄层色谱中移动距离及斑点大小与对照溶液基本一致。

C.干燥失重法(见试验)。

试验

溶液S:取本品2.5 g溶解在乙醇(96 %)中并稀释到25ml。

溶液外观:溶液S是澄明的(2.2.1),与对照溶液相比,颜色不得更深。

pH (2.2.3):4.0-6.0。

取溶液S 10ml,加新沸放冷的水稀释至100ml。

有关物质液相色谱法(2.2.29)。用前配制溶液并避光保存。

流动相溶液:流动相B,流动相A(10:90,V/V)

供试品溶液:取50mg样品溶解于流动相溶液,并用流动相溶液稀释至10ml。对照溶液(a):取1ml供试溶液用流动相溶液稀释到100ml,从中取出1ml再用流动相溶液稀释至10ml。

对照溶液(b):分别取间苯二酚R(杂质B)、水合间苯三酚R(杂质D)、连苯三酚R(杂质A)6mg溶解于10ml的流动相溶液中,加入2ml的供试品溶液,用流动相溶液稀释至20ml,再从中取1ml用流动相溶液稀释至50ml。

对照溶液(c):取4mg连苯三酚R(杂质A)、水合间苯三酚R(杂质D)、1,2,4-苯三醇(杂质E)、2,6-二氯酚(杂质I)、4-氯间苯二酚(杂质K)、3,5-二氯苯胺(杂质L),溶解于10.0ml的流动相溶液并稀释至20.0ml。

对照溶液(d):取10mg样品溶解于10ml的流动相溶液中,加入1ml的对照溶液(c),用流动相溶液稀释至20ml。

柱:

--尺寸:l=0.25m,? = 4.0 mm

--固定相:十八烷基硅胶键合硅胶,5μm

流动相

--流动相A:1.36 g/L的磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 3)

--流动相B:乙腈R

流速:1ml/min

检测:检测波长265nm

进样:分别进样20μl的供试品溶液,对照溶液(a),对照溶液(b),对照溶液(d)

杂质鉴定:用对照溶液(d)的色谱图确定杂质A,D,E,I,K和L峰。

间苯三酚相对保留时间(R = about 12 min):

杂质E = about 0.7;

杂质A = about 0.9;

杂质D = about 1.3;

杂质B = about 1.35;

杂质K = about 1.5;

杂质I = about 1.8;

杂质L = about 2.0。

系统适应性:对照溶液(b):

分辨率:杂质和间苯三酚间最小分辨率为2.5;杂质D和B间最小分辨率为4。限度:

--校正因子:对于峰面积的计算,使用下列校正因子计算相应的杂质峰面积:

杂质A = 0.6;杂质D = 0.2;杂质E = 0.7;杂质I = 0.6;杂质K = 0.6;杂质L = 0.4;

--杂质A, D, E, I, K, L:每种杂质的峰面积均不得超过对照溶液(b)的主峰面积的1.5倍(0.15%);

--未知杂质:每个杂质的峰面积均不得超过对照溶液(a)主峰面积(0.10%);--总杂质:不得超过对照溶液(a)主峰面积的3倍(0.3%);

--忽视限度:对照溶液(a)主峰面积的0.5倍(0.05%)。

氯化物(2.4.4):最大限度200ppm。

将2.5ml溶液S用水稀释至15ml。

硫酸盐(2.4.13):最大限度500 ppm。

将5ml溶液S用水稀释至15ml。

重金属(2.4.8):最大限度20 ppm。

混合溶剂:水R,乙醇(96%)R(10:90,V/V)。

0.500g符合鉴别H的样品。

制备标准溶液:采用1 mL铅标准溶液(10 ppm Pb)R。

干燥失重(2.2.32):不得超过1.0%,取1.000克本品置于105℃烤箱中干燥。

炽灼残渣(2.4.14):1.0g样品的遗留残渣不得超过1.0%。

测定

溶解0.500g样品于50ml水R中,用1 M氢氧化钠滴定,确定终点电位(2.2.20)。每1ml的1 M氢氧化钠溶液,相当于63.05mg C6H6O3。

储存

避光储存。

杂质

已知杂质:A,D,E,I,K,L。

其它可检出杂质(下述物质,如果有足够的水平,是由一个或其他的试验检测。由总验收标准限定,因此不需要单独识别这些杂质,见5.10 药用物质中杂质的控制):B,O。

A.1,2,3-苯三酚(连苯三酚)

B.1,3-苯二酚(间苯二酚)

D. 2,3',4,5',6-五羟基联苯(水合间苯三酚)

E.1,2,4-苯三酚

I.2,6-二氯苯酚

K.4-氯-1,3-苯二酚(4-氯间苯二酚)

L.3.5 -二氯苯胺

O.4,6-二氯间苯二酚

欧洲药典EP8.0-2.6.1无菌检验-sterility中英文翻译

2.6.1. STERILITY 2.6.1 无菌检查法 The test is applied to substances, preparations or articles which, according to the Pharmacopoeia, are required to be sterile. However, a satisfactory result only indicates that no contaminating micro-organism has been found in the sample examined in the conditions of the test. 本检查方法适用于按照药典要求应当无菌的原料、制剂或其他物质。但是,如果按照本无菌检查法的结果符合要求,仅表明在该检查条件下未发现微生物污染。 PRECAUTIONS AGAINST MICROBIAL CONTAMINATION 微生物污染防范 The test for sterility is carried out under aseptic conditions. In order to achieve such conditions, the test environment has to be adapted to the way in which the sterility test is performed. The precautions taken to avoid contamination are such that they do not affect any micro-organisms which are to be revealed in the test. The working conditions in which the tests are performed are monitored regularly by appropriate sampling of the working area and by carrying out appropriate controls. 无菌检测试验应在无菌的条件下进行。为了达到这样的条件,检测环境应当与无菌检测的操作要求相适应。避免污染的防范措施应当不对本检查方法进行检测的微生物造成影响(应并不影响用本检查法检测的微生物)。通过对工作区域的适当取样以及进行适当的控制来对无菌检查的工作环境进行例行监测。 CULTURE MEDIA AND INCUBATION TEMPERATURES 培养基和培养温度 Media for the test may be prepared as described below, or equivalent commercial media may be used provided that they comply with the growth promotion test. 应按下面描述的方法制备无菌检查的培养介质,如果满足生长促进试验要求,与本处所述培养基相当的商业化培养基也可以采用(也可采用与本处……)。 The following culture media have been found to be suitable for the test for sterility. Fluid thioglycollate medium is primarily intended for the culture of

第20章 比色法和分光光度法

第20章比色法和分光光度法 【20-1】将下列百分透光度值换算为吸光度: (1)1% (2)10% (3)50% (4)75% (5)99% 解:A=2-lg T% (1)A=2-lg 1 = 2.000 (2)A=2-lg 10 = 1.000 (3)A=2-lg 50 = 0.301 (4)A=2-lg 75 = 0.125 (5)A=2-lg 99 = 0.0044 【20-2】将下列吸光度值换算为百分透光度: (1)0.01 (2)0.10 (3)0.50 (4)1.00 解:lgT%=2-A (1)lgT1%=2-0.01 = 1.99 T1%=97.7 % (2)lgT2%=2-0.10 = 1.90 T2%=79.4 % (3)lgT3%=2-0.50 = 1.50 T3%=31.6 % (4)lgT4% =2-1.00 =1.00 T4%=10.0 % 【20-3】有一有色溶液,用1.0 cm 吸收池在527 nm 处测得其透光度T = 60%,如果浓度加倍,则(1)T值为多少? (2)A 值为多少? (3)用5.0 cm 吸收池时,要获得T = 60%,则溶液的浓度为原来浓度的多少倍? 解:A=-lg T =εbc -lg 0.60 = 0.222 浓度增倍时: (1)lg T =-0.444 T= 36 % (2)A=-lg T = 0.444 (3)1.0cm时:c1 = 0.222 5.0cm时:c2 = 0.222 c2/c1= 1.0 /5.0 = 0.2倍 【20-4】有两种不同浓度的KMnO4溶液,当液层厚度相同时,在527nm处透光度T分别为(1)65.0%,(2)41.8%。求它们的吸光度A各为多少?若已知溶液(1)的浓度为6.51×10-4mol·L-1,求出溶液(2)的浓度为多少? 解:(1)A=εbc =-lgT=-lg 0.650 = 0.187 (2)A=-lg 0.418 = 0.379 (3)当c1= 6.51×10-4 mol ? L-1时,

欧洲药典 10.0 EP 10.0 长春西汀 中文翻译

01/2008:2139 修订:7.3 长春西汀 Vinpocetine 欧洲药典10.0 Ph.Eur. 10.0 EP 10.0 C22H26N2O2Mr 350.5 [42971-09-5] 定义 乙基(13as,13bs)13α-乙基-2, 3 ,5 ,6-13α 13b六氢-1H-吲哚3, 2, 1-d吡啶3, 2, 1-ij,l, 5-二痰杂萘-12-羧酸。(Ethyl (13aS,13bS)-13a-ethyl-2,3,5,6,13a,13b-hexahydro- 1H-indolo[3,2,1-de]pyrido[3,2,1-ij][1,5]naphthyridine-12-carboxylate.) 含量:98.5%- 101.5%(干品)。 特征 外观:白色或微黄色结晶性粉末。 溶解性:几乎不溶于水,可溶于二氯甲烷,微溶于无水乙醇。 鉴别 A.比旋度(见检测项)。 B.红外吸收光谱(2.2.24)。 对比:长春西汀CRS。

检测 比旋光度(2.2.7):+127到+134(干品)。 取0.25 g溶于二甲基甲酰胺R,并用相同的溶剂稀释至25.0 ml。 有关物质。液相色谱(2.2.29). 供试溶液。取50.0mg供试品溶于流动相并用流动相稀释至50.0ml。 对照溶液(a).取1.0ml 供试品溶液用流动相稀释至50.0ml。 对照溶液(b).取5.0mg 长春西汀杂质B CRS,6.0mg长春西汀杂质A CRS,5.0mg 长春西汀杂质C CRS 5.0mg长春西汀杂质D CRS,溶于流动相,并用流动相稀释至50.0ml。 对照溶液(c).取1.0ml 对照溶液(a)和1.0 ml对照溶液(b)用流动相稀释至20.0ml。 色谱柱: -尺寸:l = 0.25m, ? = 4.6mm -固定相:色谱用末端封尾的十八烷基硅烷键和硅胶R(5μm)。 流动相:15.4g/l 的醋酸铵R溶液,乙腈R(45:55 V/V)。 流速:1.0ml/min。 检测器:分光光度计,280nm。 进样量:15 μl 运行时间:长春西汀保留时间的3倍。 相对保留时间,以长春西汀(保留时间=约16min)为参照:杂质A= 约0.4;杂质D=约0.68;杂质B= 约0.75;杂质C=约0.83。 系统适应性:对照品溶液(c): -分离度:杂质B和D之间的分离度不得少于为2.0。 限度: -杂质A:不得超过对照品溶液(c)色谱图中相应峰的峰面积(0.6%); -杂质B, D:每种杂质不得超过对照品溶液(c)色谱图中相应峰的峰面积(0.5%); -杂质C:不得超过对照品溶液(c)色谱图中相应峰的峰面积的0.6倍(0.3%);

ICH领域专业术语-欧盟GMP附录术语-FDA有关术语

ICH领域专业术语表(质量、安全性) 序号英文中文 1 absorption 吸收 2 acceptable daily intake 可接受的日摄入量 3 accelerated test 加速试验 4 acceptance criteia 认可标准 5 accuracy 准确性 6 accelerated/stress stability studies 加速/强力破坏稳定性研究 7 action limits 内控限值 8 active ingredient 活性组分 9 active metabolite 活性代谢产物 10 additional test 附加实验 11 additions 添加剂 12 adduct 加合物 13 adequate exposure 充分暴露 14 adjuvant 佐剂 15 administration period 给药期 16 adventitious agents 外源性因子 17 adventitious contaminants 外来污染物 18 adventitious viruses 外源病毒 19 adverse reaction 不良反应 20 aerobic microorganisms 需氧微生物 21 affinity 亲和力 22 affinity chromatography 亲和层析 23 affinity column 亲和柱 24 agar and broth 琼脂和肉汤 25 aggregation 聚集 26 altered growth 生长改变 27 ambient condition 自然条件 28 amino acid sequence 氨基酸顺序 29 amino acids 氨基酸 30 amino sugars 氨基糖 31 analytical method 分析方法 32 antibiotics 抗生素 33 antibody 抗体 34 antibody production tests 抗体产生试验 35 antigenic specificity 抗原特异性 36 applicant 申报者 37 art and ethical standards 技术和伦理标准 38 assessment of genotoxicity 遗传毒性评价 39 attainment of full sexual function 达到性成熟 40 avidity 亲和性 41 background 背景 42 bacteria 细菌 43 base pairs 碱基对

欧洲药典中英文翻译 EP8.0干燥失重

2.2.32. LOSS ON DRYING 干燥失重 Loss on drying is the loss of mass expressed as per cent m/m. 干燥失重指重量损失,表述为% 重量/重量 Method. Place the prescribed quantity of the substance to be examined in a weighing bottle previously dried under the conditions prescribed for the substance to be examined. Dry the substance to constant mass or for the prescribed time by one of the following procedures. Where the drying temperature is indicated by a single value rather than a range, drying is carried out at the prescribed temperature +/- 2?C. 方法:将要求数量的待检样品放置于预先干燥的称量瓶中,按要求条件进行干燥,直至样品干至恒重或下述程序指定的时长。如果干燥温度给定的是一个值而不是一个范围,则在指定温度+/- 2?C进行干燥。 a) “in a desiccator”: the drying is carried out over diphosphorus pentoxide R at atmospheric atmostpheric pressure and at room temperature; “在干燥器中”:指在室温常压下,用五氧化二磷试剂,进行干燥 b) “in vacuo”: the drying is carried out over diphosphorus pentoxide R, at a pressure of 1.5 kPa at room temperature; “真空”:在室温下,真空1.5kPa下,用五氧化二磷试剂进行干燥 c) “in vacuo within a specified temperature range”: the drying is carried out over diphosphorus pentoxide R, at a pressure of 1.5kPa to 2.5kPa within the temperature range prescribed in the monograph; “在指定温度范围内真空下”:真空1.5kPa至2.5kPa下,各论要求的温度范围内,用五氧化二磷进行干燥 d) “in an oven within a specified temperature range”: the drying is carrie d out in an oven within the temperature range prescribed in the monograph; “在烘箱里指定温度下”:在各论要求的温度范围内,用烘箱进行干燥 e) “under high vacuum”: the drying is carried out over diphosphorus pentoxide R at a pressure not exceeding 0.1kPa, at the temperature prescribed in the monograph. “在高真空下”:在各论要求的温度下,不超过0.1kPa的真空下用五氧化二磷进行干燥 If other conditions are prescribed, the procedure to be used is described in full in the monograph. 如果需要采用其它条件,则在各论中应进行详细描述。

欧洲药典附录3.1.3.-推荐下载

3.1.3. 聚烯烃 定义 聚烯烃是通过乙烯或丙烯的聚合而成,或是通过这些不超过25%的高同系物的物质或羧酸或酯的共聚作用获得。某些材料可能是聚烯烃的混合物。 成品 添加一定数量的添加剂到聚合物中是为了优化它们的化学性质,物理性质和机械性能,为了使它们适用于预定用途。所有的这些添加剂都是选自附件列表,并指出了每一种产品中的最大允许含量。产品中最多包含有三种抗氧化剂,一种或几种润滑剂或抗粘连剂以及当材料必须提供光照保护时,还要添加二氧化钛作为遮光剂。 – 二叔丁基对甲酚(增塑剂07):限量:0.125% –四钛季戊四醇松香酸酯[3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯](增塑剂09):限量:0.3%–1,3,5-三羟甲基氨基甲烷(3,5-二叔丁基-4-邻羟苄基)- 三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮, (增塑剂 13): 限量: 0.3% – 二乙烯[3,3-二[3-(1,1-dimethylethyl)-4-羟苯基]丁酸甲酯] (增塑剂08):限量:0.3%– 二(十八烷基)二硫化物(增塑剂15)限量:0.3% 4,4′,4″-(2,4,6-三甲基苯-1,3,5-triyltrismethylene) –三羟甲基氨基甲烷[2,6-二(1,1-dimethylethyl)苯酚](增塑剂10)限量:0.3% 2,2′-二(octadecyloxy)-5,5′-spirobi[1,3,2-dioxaphosphinane](增塑剂 14): 限量:0.3 %; – didodecyl 3,3′-硫代二丙酸(增塑剂16): 限量: 0.3 %; – dioctadecyl3,3′-硫代二丙酸(增塑剂 17): 限量:0.3 %; – 三羟甲基氨基甲烷[2,4-二(1,1-dimethylethyl)苯基] 亚磷酸盐 (增塑剂 12): 限量:0.3 %; – 增塑剂 18: 限量: 0.1%; –琥珀酸二甲酯和 (4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-yl)乙醇的共聚物 (增塑剂 22): 限量:0.3% 上面列出的抗氧化添加剂总含量不超过0.3%。 –铝碳酸镁:限量:0.5%; –烷基酰胺:限量:0.5%; –烯烃酰胺:限量:0.5%; –硅铝酸钠:限量:0.5%;

欧洲药典中文翻译

附录1溶液的澄清度 在内径15~25mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为40mm,按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后,以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水,浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。 如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清。 试剂: 硫酸肼溶液:取硫酸肼溶于水,加水稀释至,静置4~6小时。 乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液:在100ml容量平中,以水溶解乌洛托品。 浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中,加的硫酸肼溶液。混合,静置24小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃,用前必须充分摇匀。 浊度标准原液:取浊度标准贮备液15ml,加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备,至多保存24小时。 浊度标准液:由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。 表1-1

附录2 溶液颜色检查 按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。 如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜色浅于标准比色液B9,则可判定溶液A为无色。 方法I

用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液,与相同玻璃管中的2ml的水,或2ml本文所规定的标准比色液(见标准比色液表)进行比较。在散射自然光,白色的背景下,水平观察比较颜色。 方法Ⅱ 用同样平底、内径为15~25mm的无色透明中性玻璃管,液位的深度为40mm,将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液(见标准比色液表)对比。在散射自然光,白色的背景下,垂直地观察比较颜色。 贮备液 黄色液称取46克氯化铁,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容。 滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄色液每毫升含 FeCl3﹒6H2O。避光保存。 滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入黄色液,15ml 水,5ml浓盐酸和4g碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置15分钟,再加100ml 水。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加淀粉试液作指示剂。 1ml 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 FeCl3﹒6H2O。 红色液称取60克氯化钴,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容。 滴定并以上述盐酸溶液调整,使红色液每毫升含 CoCl2﹒6H2O。

欧洲药典附录

欧洲药典附录 Prepared on 22 November 2020

第二部分、附录 附录1 溶液的澄清度 在内径15~25mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为40mm,按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后,以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水,浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。 如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清。 试剂: 硫酸肼溶液:取硫酸肼溶于水,加水稀释至,静置4~6小时。 乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液:在100ml容量平中,以水溶解乌洛托品。 浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中,加的硫酸肼溶液。混合,静置24小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃,用前必须充分摇匀。 浊度标准原液:取浊度标准贮备液15ml,加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备,至多保存24小时。 浊度标准液:由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。

附录2 溶液颜色检查 按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。 如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜色浅于标准比色液B 9 ,则可判定溶液A为无色。 方法I 用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液,与相同玻璃管中的2ml的水,或2ml本文所规定的标准比色液(见标准比色液表)进行比较。在散射自然光,白色的背景下,水平观察比较颜色。 方法Ⅱ 用同样平底、内径为15~25mm的无色透明中性玻璃管,液位的深度为40mm,将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液(见标准比色液表)对比。在散射自然光,白色的背景下,垂直地观察比较颜色。 贮备液 黄色液称取46克氯化铁,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容。 滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄色液每毫升含 FeCl 3﹒6H 2 O。避光保存。 滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入黄色液,15ml 水,5ml浓盐酸和4g碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置15分钟,再加100ml 水。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加淀粉试液作指示剂。 1ml 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 FeCl 3﹒6H 2 O。 红色液称取60克氯化钴,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容。 滴定并以上述盐酸溶液调整,使红色液每毫升含 CoCl 2﹒6H 2 O。 滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入红色液,5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液,缓慢煮沸10分钟,冷却后,加60ml稀硫酸和2g碘化钾,塞上瓶塞,缓慢摇动锥形瓶,使沉淀溶解完全。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加入淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 CoCl 2﹒6H 2 O。 蓝色液称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容。 滴定并以上述盐酸溶液调整,使蓝色液每毫升含 CuSO 4﹒5H 2 O。

欧洲药典翻译一部分

5.4 残留溶剂 在活性物质、辅料和医药产品中限定残留溶剂水平 ICH采取了关于残留溶剂杂质指导原则,这个指导原则描述了在活性物质、辅料和医药产品中的溶剂浓度限定。指导原则排除了已存在的市场产品。EP采用了和这项指导原则同样的原则,不管存在的活性物质、辅料和医药产品是否是药典专论的内容。所有的物质和产品都要测定它们中可能出现的溶剂浓度。 其中限额适用遵从以下的,溶剂残留量测试在特定专论一般不提及,因为从一个制造商到另一个采用的溶剂可能会有所不同,这一总章的要求通过制药用物质(2034)适用。在产品生产过程中所采用的溶剂应告知主管,该信息也列于为EP专论的合格证而递交的卷宗,在证书中也提及。 其中只有使用第三类溶剂时,采用干燥损失测定或者进行溶剂的具体测定。如果采用了一种被确认可行的、权威的第三类溶剂,但高于限度0.5%,溶剂的具体测定是需要的。 当使用第一类或第二类溶剂(或第三类溶剂超过限度0.5%)时,用在一般方法中描述的方法,否则采用经证实的合适的方法。 当进行残留溶剂的定量测定时,在计算物质含量时,这个结果被考虑进去,除了干燥检验。 杂质:残留溶剂的指导原则 1.前言 该指导原则的目的是建议为了病人安全在药物中可允许的残留溶剂的量。该指导原则建议少使用有毒溶剂,描述了一些残留溶剂的毒性允许水平。 在这医药产品中的残留溶剂被定义为在活性物质或辅料的制造或医药产品的制剂中使用的或产生的有机挥发性物质。这些溶剂没有通过实用生产技术完全清除,在活性物质合成中合适地选择溶剂会提高产量,决定一些晶体的结构、纯度、溶解性等特征,因此有时溶剂会成为合成过程中的重要参数,该指导原则并没有指出辅料中使用的溶剂和溶剂化物,但是,这些产品中的溶剂含量应该评估并说明理由。 由于残留溶剂没有疗效,所有残留溶剂的去除都应该达到产品的标准或药品生产和管理规范或其他质量要求,医药产品不应包含比安全系数更高的水平的残留溶剂,一些溶剂会造成不允许的毒性,应该在生产中避免,除非他们的使用在风险效益评估中有强烈的理由。为了防止病人的副作用,一些低严重毒性的溶剂应该被限制。理论上,在生产中不应该使用有毒溶剂,所有在该指导原则中出现的溶剂列表在附录1中,该列表并不是详尽无漏的,其他溶剂可以使用可加到表中,其中第一类和第二类的限度或者溶剂的分类也可以随着新的安全数据而改变,含有新溶剂的新产品在市场上许可的安全数据的支持是以这个指导原则中的杂质限度概念为基础的。 2.指导原则的范围 活性物质、辅料和医药产品中的残留溶剂都在该范围内,因此当知道生产或纯化过程会导致这些溶剂的出现时,必须进行检测,只须检测在活性物质、辅料和医药产品生产纯化中的残留溶剂。虽然制造商会选择检测医药产品,但也可以从生产医药产品的组分水平用一种累积方法来计算医药产品中的残留溶剂水平。如果计算结果等于或小于该指导原则中规定的,就不需要考虑医药产品的检测了,但是如果高于这个水平,就需要检测医药产品来确定合成过程中是否要减少相关溶剂的水平到可允许的量,如果在制造中使用了一种溶剂医药产品也应检测。

欧洲药典附录译文

第二部分、附录 附录1 溶液的澄清度 (2) 附录2 溶液颜色检查 (3) 附录3 旋光度 (6) 附录4 铵盐检查法 (8) 附录5 氯化物检查法 (9) 附录6 硫酸盐灰分 (10) 附录7 铁 (11) 附录8 重金属 (12) 附录9 干燥失重 (15) 附录10 硫酸盐检查法 (16) 附录11 红外吸收分光光度法 (17) 附录12 pH测定 (20) 附录13 滴定 (22) 附录14 氯化物鉴别反应 (23) 附录15 指示剂颜色与溶液pH 的关系 (24)

在内径15~25mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为40mm,按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后,以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水,浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。 如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清。 试剂: 硫酸肼溶液:取1.0g硫酸肼溶于水,加水稀释至100.0ml,静臵4~6小时。 乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液:在100ml容量平中,以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。 浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中,加25.0ml的硫酸肼溶液。混合,静臵24小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃,用前必须充分摇匀。 浊度标准原液:取浊度标准贮备液15ml,加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备,至多保存24小时。 浊度标准液:由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。

-头孢曲松钠(非无菌粉)欧洲药典翻译

头孢曲松钠(非无菌粉)标准操作规程(EUR) 6.1 性状:本品为类白色或淡黄色结晶性粉末,略吸湿。 6.2 鉴别: 6.2.1 本品的红外光图谱应与对照品的图谱一致。 6.2.2取本品0.1g置于试管中,加水2ml溶解,加150g/L碳酸钾溶液2ml,加热至沸,不得有沉淀生 成;加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻璃棒擦试管内壁,有致密的白色沉淀生成。 焦锑酸钾试液:取焦锑酸钾2g,在95ml热水中溶解,迅速冷却,加入氢氧化钾溶液(2.5g→50ml)和1ml稀氢氧化钠溶液(8.5g→100ml)。放置24小时,过滤加水稀释至150ml。 6.3 pH值:取本品2.40g,加无二氧化碳的水溶解并稀释至20.0ml,用pH仪测定,pH值应为6.0~ 8.0。 6.4 水分:取本品0.100g,用水分仪测定,含水分应为8.0%~11.0%。 6.5 溶液的澄清度与颜色:取本品2.40g,加无二氧化碳的水溶解并稀释至20.0ml,量取2ml该溶液 加水稀释至20ml,溶液应澄清无色;如显色,与黄色、黄绿色5号标准比色液比较,均不得更深。 6.6 比旋度:取本品0.250g加水稀释至25.0ml,依法测定,比旋度为-155°— -170°。 6.7 相关物质: 6.7.1色谱系统:色谱柱:Thermo ODS-2 HYPERSIL十八烷基硅烷键合硅胶柱(31605-254630), 250mm×4.6mm 5μm,检测波长:254nm 流速:1.5ml/min 进样量:20μl 6.7.2 溶液配制: 供试品溶液:称取本品30.0mg,加流动相溶解并稀释至100.0ml。 对照溶液(a):称取头孢曲松对照品30.0mg,加流动相溶解并稀释至100.0ml。 对照溶液(b):称取头孢曲松对照品5.0mg和头孢曲松杂质A对照品5.0mg,加流动相溶解并稀释至100.0ml。 对照溶液(c):量取1.0ml的供试品溶液,加流动相溶解并稀释至100.0ml。 0.067M 磷酸盐缓冲液pH7.0:称取0.908g磷酸二氢钾加水稀释至100.0ml,作为溶液A;称取 2.38g磷酸氢二钠加水稀释至100.0ml,作为溶液B,分别取38.9ml溶液A和61.1ml溶液B混合 均匀,如有必要调整pH至7.0。 pH5.0柠檬酸缓冲液:称取20.17g柠檬酸加水稀释至800ml。

纳氏试剂比色法

水质铵的测定纳氏试剂比色法 1适用范围 1.1本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。 1.2样品中含有悬浮物、含氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,会产生干扰,含有此类物质时,要作适当的预处理,以消除对测定的影响。 1.3范围 最大试份体积为50m l时,铵氮浓度C N可达2m g /L。 1.4最低检出浓度 1.4.1目视法 试份体积为50m l时,最低检出浓度为0.02m g /L。 1.4.2分光光度法 试份体积为50m l,使用光程长为10m m比色皿时,最低检出浓度为0.05m g / L。 1.5灵敏度 使用50m l试份,光程长为10m m比色皿,C N =1.0m g / L,给出的吸光度约为0.2个单位。 2原理 游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色或者用分光光度法测定。 3试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。 3.1水:无氨,按下述方法之一制备。 3.1.1离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液中加人10g 同类树脂,以利保存。 3.1.2蒸馏法 在1000m l蒸馏水中,加人0.1m l硫酸(p=1.84g/m l),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50m l馏出液,然后将约800m l馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加人10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。 3.2纳氏试剂。 3.2.1二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾(H gC l2一K I一K O H) 称取15g 氢氧化钾(K O H),溶于50m l水中,冷至室温。 称取5g 碘化钾〔K I ),溶于10m l水中,在搅拌下,将2.5g 二氯化汞(H gC l2)粉末分次少量加人于碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。 在搅拌下,将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加人到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100m l于暗处静置24h,倾出上清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞

欧洲药典附录

第二部分、附录 附录1 溶液的澄清度 在内径15~25mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为40mm,按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后,以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水,浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。 如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清。 试剂: 硫酸肼溶液:取硫酸肼溶于水,加水稀释至,静置4~6小时。 乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液?:在100ml容量平中,以水溶解乌洛托品。 浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中,加的硫酸肼溶液。混合,静置24小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃,用前必须充分摇匀。 浊度标准原液:取浊度标准贮备液15ml,加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备,至多保存24小时。 浊度标准液:由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。 表1-1

附录2 溶液颜色检查 按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。 如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜色浅于标准比色液B 9 ,则可判定溶液A为无色。 方法I 用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液,与相同玻璃管中的2ml的水,或2ml本文所规定的标准比色液(见标准比色液表)进行比较。在散射自然光,白色的背景下,水平观察比较颜色。 方法Ⅱ 用同样平底、内径为15~25mm的无色透明中性玻璃管,液位的深度为40mm,将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液(见标准比色液表)对比。在散射自然光,白色的背景下,垂直地观察比较颜色。 贮备液 黄色液称取46克氯化铁,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml 水混和)溶解,继续添加,并定容。 滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄色液每毫升含 FeCl 3﹒6H 2 O。避光保存。 滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入黄色液,15ml 水,5ml 浓盐酸和4g碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置15分钟,再加100ml 水。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加淀粉试液作指示剂。 1ml 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 FeCl 3﹒6H 2 O。 红色液称取60克氯化钴,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml 水混和)溶解,继续添加,并定容。 滴定并以上述盐酸溶液调整,使红色液每毫升含 CoCl 2﹒6H 2 O。 滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入红色液,5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液,缓慢煮沸10分钟,冷却后,加60ml稀硫酸和2g碘化钾,塞上瓶塞,缓慢摇动锥形瓶,使沉淀溶解完全。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加入淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。

欧洲药典附录中文版

欧洲药典附录中文版

第二部分、附录 附录1 溶液的澄清度 (3) 附录2 溶液颜色检查 (4) 附录3 旋光度 (9) 附录4 铵盐检查法 (11) 附录5 氯化物检查法 (13) 附录6 硫酸盐灰分 (14) 附录7 铁 (16) 附录8 重金属 (18) 附录9 干燥失重 (23) 附录10 硫酸盐检查法 (24) 附录11 红外吸收分光光度法 (26) 附录12 pH测定 (31) 附录13 滴定 (37) 附录14 氯化物鉴别反应 (40) 附录15 指示剂颜色与溶液pH 的关系 (41)

附录1 溶液的澄清度 在内径15~25mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为40mm,按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后,以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水,浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。 如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清。 试剂: 硫酸肼溶液:取1.0g硫酸肼溶于水,加水稀释至100.0ml,静置4~6小时。 乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液:在100ml容量平中,以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。 浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中,加25.0ml的硫酸肼溶液。混合,静置24小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃,用前必须充分摇匀。 浊度标准原液:取浊度标准贮备液15ml,加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备,至多保存24小时。 浊度标准液:由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。 表1-1

天然药物化学笔记

第一章总论 1.天然药物化学概述:天然药物化学是药物化学的一个分支学科。它主要用现代科学理论和技术方法研究天然化学物资;具体内容包括主要类型的天然化学成分的结构类型、提取分离方法、结构测定等。 来源: 植物(为主)、动物、矿物天然药物中的活性成分是其药效的物资基础。 2.提取分离的方法 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定 2)提取方法 (一)溶剂提取法原理:“相似者相溶”,通过选择适当溶剂将中药中的化学成分从药材中提取出来。 常见溶剂的极性强弱顺序:石油醚(低沸点—高沸点)<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烯<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<乙腈<水<吡啶<乙酸 分类:①浸渍法②渗漉法:不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂,使其渗过药材,从渗漉筒下端出口流出浸出液的方法。缺点:消耗溶剂量大,费时长,操作麻烦。 ③煎煮法④回流提取法⑤连续回流提取法:可弥补回流提取法中溶剂消耗量大,操作台繁琐的不足,实验室常用索氏提取器(沙氏)来完成本法操作。缺点:时间长,受热易分解的成分不宜使用此法。⑥超临界流体萃取技术⑦超声波提取技术 (二)水蒸气蒸馏法 ①适用范围:具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、且难容或不溶于水是我成分的提取。 ②原理:给予两种互不相溶的液体共存时,各组分的蒸汽压和它们在纯粹状态时的蒸汽压相等,而另一种液体的存在并不影响它们的蒸汽压,混合体系的总蒸汽压等于两纯组分蒸汽压之和,由于体系中的蒸汽压比任何一组分的蒸汽压都高,所以混合物的沸点比任一组分的沸点为低。 (三)升华法原理:遇热挥发使用范围:游离蒽醌 (四)压榨法原理:机械挤压适用范围:新鲜药材,种子植物油 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 原理: 利用物质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不同达到分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法: LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分; 压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a. ※极性吸附剂(如SiO2,Al2O3...)极性强,吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭-对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数(ε)大小排列(极性渐大> ): 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水

英国药典Appendix XVI C翻译

第一部分 Appendix XVI C. Efficacy of Antimicrobial Preservation (Ph. Eur. general text 5.1.3) 如果药物制剂本身没有足够的抗菌活性,那么就应该加抗菌防腐剂。在药品正常的储存和使用过程中,液体制剂特别是多剂量液体制剂,尤其需要添加防腐剂。这样不仅可以阻止细菌繁殖、限制微生物污染;还可以防止细菌污染给患者身体带来的危害和对药品本身的污染。抗菌防腐剂在GMP中不能被替代。 抗菌防腐剂的效果根据药物制剂的组成成分的不同、防腐剂加入的形式的不同、或使用容器或封口的不同而增强或减弱。在最终的包装容器内的制剂,我们需要验证它在整个有效期内的抗菌活性。这样才能保证在贮存过程中抗菌活性不会减弱。样品从最终容器中取出时就需要立即进行验证了。 在药物制剂发展期间(注:研发Research & Development,D就是发展期间,将活性分子变成处方制剂的过程),应该需要证明药物制剂本身的抗菌活性。如果没有就需要添加合适的防腐剂、或防腐剂能够保护制剂免于遭受微生物污染的不良效果和在贮存和使用过程中细菌的繁殖。 抗菌活性应该通过以下一系列测试来证实。这些测试并不用于常规的对照目的。 测试抗菌防腐剂的有效性 测试包括三方面内容:一、不论最后的包装容器是什么,都需要用规定的接种物,也就是合适的微生物对制剂进行攻击。二、在规定的温度下贮存已接种制剂。三、在一段时间间隔内抑制容器内的样本生长,然后计数这样被除去的样本中的菌数。 在测试条件下,如果在规定时间和温度下,接种后制剂中的菌落数有重大的下降或没有增加,那么药物制剂中防腐剂的作用就是可以接受的。接受标准(即在规定时间内减少微生物的数量)随着制剂类型的不同而不同。因为制剂类型的不同所达到的保护的程度也不同。(见表5.1.3-1/2/3)。 微生物检测(见附录二) 绿脓假单胞杆菌A TCC 9027; NCIMB 8626; CIP 82.118. 金黄色酿脓葡萄球菌ATCC 6538; NCTC 10788; NCIMB 9518; CIP 4.83. 白色念珠菌A TCC 10231; NCPF 3179; IP 48.72. 黑曲霉A TCC 16404; IMI 149007; IP 1431.83. 使用单菌株攻击而且设计微生物可以在合适的地方补充其他菌株或品种,这样就能代表可能的制剂污染。推荐大肠杆菌(A TCC 8739; NCIMB 8545; CIP 53.126)用于所有的口服制剂,鲁氏接合酵母(NCYC 381; IP 2021.92)用于所有的含有高浓度糖的口服制剂。 接种菌的准备 检测的开始阶段,在琼脂培养基B(2.6.12)表面接种细菌或在没有额外抗生素添加(2.6.12)

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