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逆相层析C18管柱应用于全水相及移动相、PH值移动相分析探讨

逆相层析C18管柱应用于全水相及移动相、PH值移动相分析探讨
逆相层析C18管柱应用于全水相及移动相、PH值移动相分析探讨

逆相层析C18管柱应用于全水相及移动相、PH值移动相分析探讨

硅胶所键结OctaDecylSilane C18 (ODS) 官能基为非极性,它可溶于MeOH, AeCN…等有机溶媒。当 C18 (ODS)被键结于硅胶表面,流通含MeOH, AeCN… 等有机性移动相,该-C18 (ODS) phase 自 Si-O-Si 骨干伸展出“刷子状”-C18H37(如图所示),等候移动相载送来分析物进行“分配”partition 作用滞留分离机制。

当移动相逐渐提高水相比例时,C18 (ODS) phase 与高水相比例移动相互溶性逐

渐变差些,直到>95%水的移动相,甚至全

水相时,该 C18 (ODS) phase 则不溶存于该

全水相,而松垮,无法备与分析物进行

partition”分配”作用滞留机制 ( 如图右所

示)。一般传统C18 (ODS)层析管柱,于高

于95%的水相或全水相移动相的分析数据

可能比较欠可靠难有再现性。为解决此缺

憾,于低有机相、高水相,甚至是全水

相,能有再现性而可靠的分析数据,而有

C18 (ODS) AQ( Aqueous )适用全水相层析

管柱的上市。

目前适应高水相移动相产品,是在C18(ODS)前另加“多重亲水 OH 基”,再键结于硅胶表面者,即 Si-O-Si-PG-C18H37 Embed Polar Group 方式者。另者,于硅胶键结 C18 (ODS)后,再以“亲水基”作“亲水性终结处理”,成为真正适用100% 全水相,即 Hydrophilic Endcapping 方式者。

Inertsil 5 ODS-4 适用有机性移动相,盐类,全水相层析管柱的测试例如下:

5 ODS-4传统C18

移动相: 50mM KH2PO4

注入初期分析

测试物: 1.T artaric acid

2. Acetic acid

3. M aleic acid 移动相静置 12 小

时后的注入分析

滞留时间不变滞留时间缩短改变

RP-HPLC 材料 C18 (ODS),适用移动C8相之…PH 值为何 ?

硅胶化学键结 C18 (ODS), C8, 或Ph, C4, C2, C1…假使移动相 PH≦2.0,所键结C18 (ODS), C8 该 Siloxane bonds 容易被水解,受伤害断裂,而损失了所键结的C18 (ODS), C8 如下图红切割线所示:

硅胶化学键结 C18 (ODS), C8, 或 Ph, C4, C2, C1,若是处于 PH≧7.8 以上碱性移动相,硅胶 -Si-O-Si 骨架,容易受到伤害而有断裂之虞。如下图红切割线所示:

传统 RPLC C18 (ODS), C8, 或 PH, C4, C2, C1 适用移动相之 PH 值为 2 –7.8,超过此 PH 值,若 <2 或 >7.8 移动相,相对地伤害该材料,减少使用寿命。

水的电离和溶液的pH值教学设计

水的电离和溶液的pH值教学设计Teaching design of water ionization and pH v alue of solution

水的电离和溶液的pH值教学设计 前言:小泰温馨提醒,化学是自然科学的一种,主要在分子、原子层面,研究物质的组成、性质、结构与变化规律,创造新物质。是一门以实验为基础在原子层次上研究物质的组成、结构、性质、及变化规律的自然科学。本教案根据化学课程标准的要求和针对教学对象是 高中生群体的特点,将教学诸要素有序安排,确定合适的教学方案的设想和计划、并以启 迪发展学生智力为根本目的。便于学习和使用,本文下载后内容可随意修改调整及打印。 教学目标了解水的电离和水的离子积; 了解溶液的酸碱性和pH值的关系 掌握有关pH值的简单计算。培养学生的归纳思维能力 及知识的综合应用能力。 通过酸、碱对水的电离平衡的影响的讨论,培养学生运 用所学的电离理论,独立分析问题、解决问题的能力。 通过pH的教学,培养学生的计算能力,并对学生进行 科学方法教育。对学生进行对立统一及事物间相互联系与相互制 约的辩证唯物主义观点的教育。教学建议 教材分析 本节的第一部分重点介绍水的电离和水的离子积常数,是对 上一节电离平衡的具体应用,同时又为接下来学习溶液酸碱性作 必要的准备。一开始,教材根据水有微弱导电性的实验结论,说 明水是极弱的电解质,突出了化学研究以实验事实为依据的原则。然后,应用电离平衡理论,用电离平衡常数推导出水的离子积常

数,使水的离子积常数的概念有了充分的理论依据,也反映了两个常数之间的内在联系,便于学生理解温度、浓度等外界条件对水的离子积常数的影响。 本节的第二部分为溶液的酸碱性和pH。教材首先指出常温下即便是在稀溶液中,水的离子积仍然是一个常数,由此进一步说明c(H+)和c(OH-)的相对大小是决定溶液的酸碱性的根本原因。在具体分析了溶液的酸碱性和c(H+)、c(OH-)的关系之后,结合实际说明了引入pH的必要性,这也为后面讨论pH的范围埋下了伏笔。在给出了pH的表达式之后,教材随即介绍了pH 的简单计算,并在分析计算结果的基础上讨论了溶液的酸碱性和pH的关系,最后强调了pH的应用范围。 从教材编排的看,整节内容环环相扣、层层递进,成为一个前后紧密联系的整体。 教材还安排了“资料”和“阅读”,这不仅可以丰富学生的知识,更有利于培养学生理论联系实际的良好学习习惯。 还应注意的是,根据新的国家标准,教材将“pH值”改称为“pH”。教学中要以教材为准,不可读错。 教法建议 迁移电离平衡理论学习水的电离。可以提出这样的问题“实验证明水也有极弱的导电性,试分析水导电的原因”,以问题引

柱层析与TLC

柱层析与TLC 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC 确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析: 装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm 左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂“走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但最大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。 解决的办法是:第一、硅胶一定要天结实;第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。 也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂,防止添加溶剂的时候,使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样,添加溶剂,则没有这个必要。 上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量芗洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。 上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC

水的电离和溶液的PH值

第三节水的电离和溶液的PH值(第1课时) 班级姓名 一、填空题 1、水是一种(强、弱)电解质,因而任何水溶液中都既有H+又有OH-离子,氯水中的微粒有。 2、25℃时,纯水电离出的[H+]=[OH-]= mol/L,在一定温度下,水电离出的[H+]与[OH-]的乘积是一个常数,我们把它叫做水的常数,用表示。 3、PH值与[H+]关系是。 4、25℃时,往纯水中加入几滴硫酸:⑴水的电离度将,原因是 ;⑵H+浓度将;⑶水的离子积将,原因是。 5、把纯水加热,水的电离度将,H+浓度将;PH值将,原因 是。 二、选择题 6、下列说法正确的是[ C ] A、含有H+的溶液一定是酸性溶液 B、PH大于7的溶液一定是酸性溶液 C、[H+]=[OH-]的溶液一定是中性溶液 D、25℃时,无水乙醇的PH值等于7 7、下列说法正确的是[ D ] A、纯水的PH值一定等于7 B、[H+]大于10-7mol/L的溶液一定是酸性溶液 C、PH=2的溶液中[H+]是PH=1的溶液的两倍 D、[H+]=2×10-7mol/L的溶液可能是中性溶液 8、常温下,0.1mol/L某一元弱碱的电离度为1%,此时该碱溶液的PH [ C ] A、3 B、10 C、11 D、13 9、常温下,某一元弱酸的溶液中,弱酸的电离度为α,溶液的PH值=1-lgα,则该溶液 的初始浓度为[ A ] A、0.1mol/L B、0.01mol/L C、1mol/L D、无法确定 10、有甲乙两种溶液,甲溶液的PH值是乙溶液的两倍,则甲溶液中的[H+]与乙溶液中的[H+] 的关系是[ D ] A、2∶1 B、100∶1 C、1∶100 D、无法确定 11、25℃时,在0.01mol/L的硫酸溶液中,水电离出的[H+]是[ A ] A、5×10-13mol/L B、0.02mol/L C、1×10-7mol/L D、1×10-12mol/L

水的电离和溶液的pH教学设计方案

水的电离和溶液的pH 教学设计方案 课题:水的电离和溶液的pH 值 重点:水的离子积,)(H +c 、pH 与溶液酸碱性的关系。 难点:水的离子积,有关pH 的简单计算。 教学过程 引言: 在初中我们学习了溶液的酸、碱度可用pH 值表示,这是为什么呢?为什么可以用pH 表示溶液的酸性,也可以表示溶液的碱性?唯物辩证法的宇宙观认为:“每一事物的运动都和它周围的其他事物相互联系着和相互影响着。”物质的酸碱性是通过水溶液表现出来的,所以,先研究水的电离。 1.水的电离 [实验演示]用灵敏电流计测定纯水的导电性。 现象:灵敏电流计指针有微弱的偏转。 说明:能导电,但极微弱。 分析原因:纯水中导电的原因是什么? 结论:水是一种极弱电解质,存在有电离平衡: O H O H 22+-++OH O H 3 O H 2-++OH H 在25℃时,1L 纯水中(即55.56mol/L )测得只有mol/L 1017 -?的O H 2发生电离。 (1)请同学生们分析:该水中)(H + c 等于多少?)(OH - c 等于多少?)(H + c 和)(OH - c 有什么关系? ①mol/L 101)H (7 -+ ?=c ②mol/L 101)OH (7 -- ?=c ③mol/L 101)(OH )H (7 -- + ?==c c (2)水中 mol/L 101)(OH )H (7--+?=?c c 147101mol/L 101--?=? 这个乘积叫做水的离子积,用w k 表示。 14w 101)(OH )H (--+?=?=c c k (3)请同学从水的电离平衡常数推导水的离子积K 。

水的电离和溶液的酸碱性笔记

水 溶 液 中 的 离 子 平 衡 (笔记) 一、水的电离: 1. 水是一种极弱的电解质,水的电离是永恒存在的。只要是水溶液,不要忽略H + 和 OH –的同时存在,注意不是大量共存。 (1)水分子能够发生电离,存在有电离平衡: H 2O+H 2O H 3O + + OH – 简写为 H 2O H + + OH – (2)水分子发生电离后产生的离子分别是H 3O + 和OH – (3)发生电离的水分子所占比例很小 根据水的电离平衡,写出相应的平衡常数表达式 应有K 电离= 室温时,1L 纯水中(即55.56mol/L )测得只有1×10-7molH 2O 发生电离,电离前后H 2O 的物质的量几乎不变,故c (H 2O)可视为常数,上式可表示为:c (H +)·c (OH –)=K 电离·c (H 2O) K 电离与常数c (H 2O)的积叫做水的离子积常数,用K W 表示 2.水的离子积: 一定温度下,无论是稀酸、稀碱或盐溶液中室温时K W =c (H +)·c (OH –) =1×10-14 水的电离是个吸热过程,故温度升高,水的K W 增大。同样K W 只与温度有关。 归纳: ①电离常数是表示弱电解质电离趋势的物理量。K 值越大,电离趋势越大。 ②一种弱电解质的电离常数只与温度有关,而与该弱电解质的浓度无关。 ③电离常数随温度升高而增大。室温范围温度对电离常数影响较小,可忽略 ④水的离子积不仅适用于纯水,也适用于酸、碱、盐稀溶液 ⑤任何溶液中由水电离的c (H +)与c (OH –)总是相等的 3.影响水的电离平衡的因素:酸、碱、水解盐等。 二、溶液的酸碱性和pH 1. 常温pH=7(中性) pH <7 (酸性) pH >7(碱性) 2.pH 测定方法:pH 试纸、酸碱指示剂、pH 计 3.溶液pH 的计算方法 (1)酸溶液: n (H +)→c(H +)→pH c (H +)·c (OH -) c (H 2O)

水的电离和溶液的pH值教案

水的电离和溶液的pH值 教学目标 知识目标 了解水的电离和水的离子积; 了解溶液的酸碱性和pH值的关系 掌握有关pH值的简单计算。 能力目标 培养学生的归纳思维能力及知识的综合应用能力。 通过酸、碱对水的电离平衡的影响的讨论,培养学生运用所学的电离理论,独立分析问题、解决问题的能力。 通过pH的教学,培养学生的计算能力,并对学生进行科学方法教育。 情感目标 对学生进行对立统一及事物间相互联系与相互制约的辩证唯物主义观点的教育。 教学建议 教材分析 本节的第一部分重点介绍水的电离和水的离子积常数,是对上一节电离平衡的具体应用,同时又为接下来学习溶液酸碱性作必要的准备。一开始,教材根据水有微弱导电性的实验结论,说明水是极弱的电解质,突出

了化学研究以实验事实为依据的原则。然后,应用电离 平衡理论,用电离平衡常数推导出水的离子积常数,使 水的离子积常数的概念有了充分的理论依据,也反映了 两个常数之间的内在联系,便于学生理解温度、浓度等 外界条件对水的离子积常数的影响。 本节的第二部分为溶液的酸碱性和pH。教材首先指 出常温下即便是在稀溶液中,水的离子积仍然是一个常数,由此进一步说明c(H+)和c(OH-)的相对大小是决定溶液的酸碱性的根本原因。在具体分析了溶液的酸碱性 和c(H+)、c(OH-)的关系之后,结合实际说明了引入pH 的必要性,这也为后面讨论pH的范围埋下了伏笔。在给出了pH的表达式之后,教材随即介绍了pH的简单计算,并在分析计算结果的基础上讨论了溶液的酸碱性和pH的关系,最后强调了pH的应用范围。 从教材编排的看,整节内容环环相扣、层层递进, 成为一个前后紧密联系的整体。 教材还安排了“资料”和“阅读”,这不仅可以丰 富学生的知识,更有利于培养学生理论联系实际的良好 学习习惯。 还应注意的是,根据新的国家标准,教材将“pH值”改称为“pH”。教学中要以教材为准,不可读错。 教法建议

柱层析的一些心得

常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分离的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 1.吸附剂 常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等:吸附剂一般要经过纯化和活性处理,颗粒大小应当均匀。对吸附剂来说粒子小、表面积大,吸附能力就高,但是颗粒小时,溶剂的流速就太慢,因此应根据实际分离需要而定。供柱色谱使用的氧化铝有酸性、中性和碱性3种。酸性氧化铝是用1%盐酸浸泡后,用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮液pH为4,用于分离酸性物质;中性氧化铝的pH约为7.5,用于分离中性物质;碱性氧化铝的pH约为10,用于胺或其它碱性化合物的分离。 因硅胶略带酸性,只能用于对酸不敏感的化合物的分离。常用300-400目的柱硅胶或H 硅胶。若化合物的R f值相差较大,则可考虑使用200-300目硅胶以加快层析速度。 另:因吸附剂的比表面较大,天气潮湿时或长期放置中吸附的水分会对分离效果产生极大的影响(相当于大大增加了固定相的极性导致样品分不开),因此应将吸附剂放入90~100度烘箱内烘2小时后,取出在干燥器中冷却后再使用。使用的硅胶,不用时一定要密封,防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存在干燥器里面,或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。 2.溶质的结构与吸附能力的关系 化合物的吸附性与它们的极性成正比,化合物分子中含有极性较大的基团时,吸附性也较强,氧化铝对各种化合物的吸附性按以下次序递减: 酸和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物、醚>烯>饱和烃 3.柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球是常用的手动加压的方法。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 体会:过柱时是否加压要具体分析,通常情况下直径比较粗的柱子用常压即可,因其横截面积的缘故淋洗剂的流速已足够快。通常控制柱子下端液体流速大约在0.5~1滴每秒的范围比较合适。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。一般不推荐使用。 4.柱子的尺寸 从理论上讲应该是粗长的好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了。

2020-2021高中化学人教版选修4课后习题:第三章 第二节 第1课时 水的电离和溶液的酸碱性

第二节水的电离和溶液的酸碱性 第1课时水的电离和溶液的酸碱性 基础巩固 1常温下,在0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液中,水的离子积是() A.1.0×10-14 B.1.0×10-13 C.1.32×10-14 D.1.32×10-15 答案:A 2纯水在80 ℃时的pH() A.等于7 B.大于7 C.小于7 D.无法确定 答案:C 325 ℃时,水的电离达到平衡:H2O H++OH- ΔH>0,下列叙述正确的是() A.向水中加入稀氨水,平衡逆向移动,c(OH-)降低 B.向水中加入少量固体硫酸氢钠,c(H+)增大,K W不变 C.向水中加入少量固体CH3COONa,平衡逆向移动,c(H+)降低 D.将水加热,K W增大,pH不变 答案:B 4常温下,在0.01 mol·L-1 H2SO4溶液中,水电离出的氢离子浓度是() A.5×10-13 mol·L-1 B.0.02 mol·L-1 C.1×10-7 mol·L-1 D.1×10-12 mol·L-1 答案:A 5下列关于水的离子积常数的叙述中,正确的是() A.因为水的离子积常数的表达式是K W=c(H+)·c(OH-),所以K W随溶液H+和OH-浓度的变化而变化 B.水的离子积常数K W与水的电离常数K电离是同一个物理量 C.水的离子积常数仅仅是温度的函数,随着温度的变化而变化 D.水的离子积常数K W与水的电离常数K电离是两个没有任何关系的物理量 解析:水的离子积常数K W=K电离·c(H2O),一定温度下K电离和c(H2O)都是不变的常数,所以K W仅仅是温度的函数。水的离子积常数的表达式是K W=c(H+)·c(OH-),只要温度一定,K W是常数,溶液中H+的浓度变大,OH-的浓度就变小,反之亦然。 答案:C 6下列说法正确的是() A.水的电离方程式:H2O H++OH-

柱层析知识总结

柱层析知识总结 柱层析 利用层析柱将混合物各组分分离开来的操作过程称为柱层析。柱层析是层析技术中的一类,依据其作用原理又可分为吸附柱层析、分配柱层和离子交换柱层析等。其中以吸附柱层析应用最广。以下只介绍吸附柱层析的相关问题,其操作方法也可作为其他类型柱层析的参考。 1.吸附柱层析的器材 (1)层析柱 实验室中所用的玻璃层析柱有两种形式:一是下部带有活塞的玻璃管,活塞的芯最好是聚四氟乙烯制作的,这样可以不涂真空油脂,以免污染产品。如果使用普通的玻璃活塞,则真空油脂要小心地涂薄涂匀。另一种是将玻璃管下端拉细,套上一段弹性良好的管子。这段管子必须是不能被淋洗剂溶解的,普通橡皮管一般不可充作此用,因为橡皮易被氯仿、苯、THF等溶剂溶胀,而聚乙烯管子对大多数溶剂是惰性的,所以常常使用。用一只螺旋夹控制流速,此外,薄膜塑料柱因使用方便、节省淋洗剂、减少蒸发量等优点,应用日趋广泛。薄膜塑料柱总是以扁平成卷保存的,两侧常有很深的折痕。使用前需将裁取的一段薄膜管一端扎紧,另一端套在一段玻璃管上并用棉线扎紧。将这段玻璃管穿过一个单孔塞。然后将薄膜管放进一根又粗又长,下端拉细了的玻璃管内,使塞子塞紧大玻璃管的口。用水泵自大玻璃管下端抽气,薄膜柱即因内部压强大于外部而自行展圆。待装入吸附剂后在其下部扎几个小孔即可使用。 层析柱的尺寸根据被分离物的量来确定,其直径与高度之比则根据被分离混合物的分离难易而定,一般在1∶8到1∶50之间。柱身细长,分离效果好,但可分离的量小,且分离所需时间长;柱身短粗,分离效果较差,但一次可以分离较多的样品,且所需时间短。如果待分离物各组分较难分离,宜选用细长的柱子,如果要处理大量的较易分离的或对分离纯度要求较低的混合物,则可选用粗而短的柱子。最常使用的层析柱,直径与长度之比在1∶8 到1∶15 之间。 (2)吸附剂 柱层析中最常使用的吸附剂是氧化铝或硅胶。其用量为被分离样品的30~50倍,对于难以分离的混合物,吸附剂的用量可达100倍或更高。对于吸附剂应综合考虑其种类、酸碱性、粒度及活性等因素,最后用实验方法选择和确定。 市售氧化铝有酸性、碱性和中性之分。酸性氧化铝是用1%盐酸浸泡后,用蒸馏水洗到其浸出液的pH值为4,适用于分离酸性物质;碱性氧化铝浸出液的pH值为9~10,用以分离胺类、生物碱及其他有机碱性化合物。中性氧化铝的相应pH值为7.5,适合于醛、酮、醌、酯等类化合物的分离以及对酸、碱敏感的其他类型化合物的分离。硅胶没有酸碱性之分,可适用于各类有机物的分离。 柱层析所用氧化铝的粒度一般为100~150目,硅胶为60~100目,如果颗粒太小,淋洗剂在其中流动太慢,甚至流不出来。 氧化铝和硅胶的活性各分五个等级。哪个活性级别分离效果最好,要用实验方法确定,而不是盲目选择高的活性级别,最常使用的是Ⅱ~Ⅲ级。如果吸附剂活性太低,分离效果不好,可通过“活化”来提高其活性。所谓“活化”就是指用加热的方法除去吸附剂所含的水分,提高其吸附活性的过程。通常是将吸附剂装在瓷盘里放进烘箱中恒温加热。“活化”的温度和时间应根据分离需要而定。氧化铝一般在200℃恒温4h,硅胶在105~110℃恒温0.5~1h。“活化”完毕,切断电源,待温度降至接近室温时,从烘箱中取出放进干燥器中备用。有的样品在活性高的吸附剂中分离效果不好,可将吸附剂放在空气中让其吸收一些水分,分离效果反而好一些。 此外,一些天然产物带有多种官能团,对微弱的酸碱性都很敏感,则可用纤维素、淀粉或糖类作吸附剂。活性碳是

水的电离和溶液的酸碱性知识点

知识点一 水的电离和水的离子积 一、水的电离 1.电离平衡和电离程度 ①水是极弱的电解质,能微弱电离: H 2O+H 2O H 3O ++OH -,通常简写为H 2O H ++OH -;ΔH >0 ② 实验测得:室温下1LH2O (即55.6mol )中只有1×10-7mol 发生电离,故25℃时,纯水中c(H + )=c(OH -)=1×10-7 mol/L ,平衡常数O) c(H ) c(OH )c(H K 2-?= +电离 2.影响水的电离平衡的因素 (1)促进水电离的因素: ①升高温度:因为水电离是吸热的,所以温度越高K 电离越大。 c(H +)和c(OH -)同时增大,K W 增大,但c(H +)和c(OH -)始终保持相等,仍显中性。 纯水由25℃升到100℃,c(H +)和c(OH -)从1×10-7mol/L 增大到1×10-6mol/L(pH 变为6)。 ②加入活泼金属 向纯水中加入活泼金属,如金属钠,由于活泼金属可与水电离产生的H + 直接发生置换反应,产生H 2,使水的电离平衡向右移动。 ③加入易水解的盐 由于盐的离子结合H +或OH -而促进水的电离,使水的电离程度增大。温度不变时,K W 不变。 ④电解 如用惰性电极电解NaCl 溶液、CuSO 4溶液等。 (2)抑制水电离的因素: ①降低温度。 ②加入酸、碱、强酸酸式盐。 向纯水中加酸和强酸酸式盐(NaHSO4)能电离出H+、碱能电离出OH-,平衡向左移动,水的电离程度变小,但K W 不变。 练习:影响水的电离平衡的因素可归纳如下: 1. 水的离子积 (1)概念:因为水的电离极其微弱,在室温下电离前后n(H2O)几乎不变,因此c (H2O )可视为常数,则在一定温度时,c(H +)与c(OH -)=K 电离c(H2O)的乘积是一个常数,称为水的离子积常数,简称水的离子积。 K W =c(H +)·c(OH -),25℃时,K W =1×10-14(无单位)。 注意: ①K W 只受温度影响,水的电离吸热过程,温度升高,水的电离程度增大,K W 增大。与c(H+)、c(OH-)无关. 25℃时K W =1×10-14,100℃时K W 约为1×10-12。 ②水的离子积不仅适用于纯水,也适用于其他稀溶液。不论是纯水还是稀酸、碱、盐溶液,只要温度不变,K W

柱层析技术

柱层析技术 适用范围: 1. 样品量要适中(适用于g-公斤级),如果样品量只有几百克至一克,可以考虑使用制备TLC 纯化(俗称爬大板),既可以得到良好的分离效果,又可以节省大量的纯化时间。 2. 样品要有良好的溶解性,否则会导致化合物在硅胶上极难解析下来,从而导致硅胶柱堵塞。 3. 样品在TLC 板上产物与杂质点要有一定的分离度,而不是在一个点上,硅胶板的分离效果要高于柱层析,如果硅胶板都显示无法分开的话,尽量不要选择柱层析纯化,而可以考虑使用制备HPLC ,SFC 或其他分离方法。 操作过程: 干法上样为例 1. 装硅胶:在减压抽滤的状态下,将硅胶加入玻璃柱中, 2. 抽结实:减压抽气至10min ,将硅胶抽实 3. 上样:将拌好硅胶的样品,加入硅胶上层 4. 加石英砂:加入缓冲层 5. 石油醚淋洗:加入低极性溶剂淋洗,开始润柱时,一定要选取低极性的溶剂淋洗,可以充分稀释残留的大极性溶剂,以免色谱带在柱子上出现抢跑现象 6. 加缓冲球开始过柱 装柱: 1. 选择什么类型的柱子 过柱前知道样品的量,伴样硅胶是样品量的1-2倍,柱子中的硅胶是10-30倍这些硅胶在加入柱子后的径高比在1:5-1:10为比较合适的比例。如果比例太小1:1,1:3,硅胶高度不够,分离度比较差;如果比例太大,1:10,1:20,这样流速会非常慢 3. 注意事项及技巧 过柱前爬板拿标样,并且NMR 确认:过柱前,先拿到标样后,再开始过柱,因为在过柱过程中,你得到点往往比爬小板得到点的要多,如果每个点进行确认的话,时间损耗非常大 取硅胶时必须带口罩:硅胶吸入肺中,是无法代谢出身体的,会得矽肺病 必须时需要碱化硅胶: 硅羟基为弱酸性,所以它可以和胺类物质发生反应,加压柱:速度比较易于控制,但是由于需要在柱子上方加装一个磨口,限制柱子直径至多在10cm 左右,约束它的的最大上样量。适合小于100-200 g 产品的纯化。大尺寸的加压柱难以制作,用起来危险性大。在公司过柱时,请使用双链球加压减压柱:适用比较广,但是如果控制不好真空度的话,流速会非常快,同时溶剂很大一部分被抽走,适合任何量的过柱, 比加压柱快,需要减小流动相极性过柱(比加压柱小一倍), 不然会导致分离效果差。常压柱:适用于量大的物料,但流速较慢。适合大于50-100 g 的产品. 常压柱是分离效果最好的,但是时间也最长。2.选择多大柱子

常用色谱柱简介

常用色谱柱简介 气相色谱毛细柱 (键合,聚二甲基硅氧烷) HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB, Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101,使用 温度:-60℃-320℃ 应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍 生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固SPB-50型中等极性柱 醇,香料,咖啡,食品添加剂等。 (键合, 50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷) 对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,RTx-50,AT-50 SPB-5型弱极性柱 类似固定相:OV-17, SP-2250,使用温度:30℃-310℃(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘 对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB, 油三酸酯,喹啉,卤素化合物,香料,农药,酯,Ultra-2, ,RTx-5,AT-5 镇痛药,除草剂等。 类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73 使用温度: -60℃-320℃ PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱

应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷) 酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联 对照品牌:HP-5 MS,DB-5 MS, DB-5.625,XTI-5, 苯胺,卤代烃,多氯联苯,,糖类衍生物,维生素衍BPX625,半挥发污染物分析柱(US EPA方法525, 生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,625.5,625) 生物碱,防腐剂,香料等。 类似固定相:SE-54,SE-52 使用温度:-60℃-320℃ 应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,SUPELCOWAX 10型极性柱 含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。 (键合,聚乙二醇二万) 对照品牌:HP-Wax,DB-Wax,BP-20,CP-Wax 52CB,SPB-1701型中等极性柱 HP-INNO Wax,AT-Wax (键合, 14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷) 类似固定相:PEG-20M, CARBOWAX-20M,使用温 对照品牌:HP-1701,DB-1701,RTx-1701,AT-1701,度:35℃-280℃ BP-10,CPSil19CB 应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酸,酯,醛,醚, 类似固定相:OV-1701,SP-2250 使用温度:室温-280 乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代 ℃ 烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,

柱层析方法经验归纳汇总

1、选柱子:有玻璃柱和不锈钢柱两种,实验室常用玻璃柱。径高比一般在1:5-10o 根据吸附剂用量(体积)确定柱子大小,一般吸附剂应填充到柱子体积的1/4?1/5。 柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。 其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子儿个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半共至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。 加压柱是种比较好的方法,与常压柱类似,只是外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或小气泵。特别在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 柱子的尺寸为粗长的最好。柱子越长,相应的塔板数就越高。柱子越, 上样后样品的原点就越小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。 无水无氧柱适用于对氧、水敏感,易分解的产品。可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的

热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的物质,小心不为过。因为分离的物质比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压,随需而定。因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样品是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色,只好准备儿十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过儿次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。 无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的疑基裸露在外,很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝有碱性、中性和酸性的,选择余地比较大,但比硅胶要贵些。听说有个方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了,没有验证过。 2、选择吸附剂:200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶。干硅胶的视密度在左右,所以要称40 g硅胶,用烧杯量100 ml也可以。 书中写硅胶量是样品量的30-40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分Rf在,杂质相差以上),就可以少用硅胶。 用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。 常用吸附剂的种类:氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙(镁)、

第二节 水的电离和溶液的pH值

第二节水的电离和溶液的pH值 1、水是极弱的电解质,原因能发生自电离 H 2O+H 2 O H 3 O++OH-简写成H 2 O H++OH -,与其它弱电解质一样,其电离程度大小受温度及酸、碱、盐等影响。 2、水的离子积——纯水及电解质稀溶液中(c≤1mol·L-1)有c(OH-)·c(H+)=K w, K w 只受温度影响,常温时(25℃)K w =1×10-14,温度升高,水的电离程度增大。 K w 亦增大,100℃,K w =1×10-12。 计算题记牢公式c(OH-)·c(H+)=K w计算时看是否是常温,不是常温要看该温度下的K w 值 1.(1)恒温下,向pH=6的蒸馏水中加入2.3g金属钠,充分反应后,再加蒸馏水稀释到1L,所得溶液的pH= 。 (2)向pH=6的CH 3 COOH和c(H+)=10-6mol·L-1的稀盐酸中分别投入大小、质量 相同的金属钠,反应刚开始时,产生H 2 的速率前者与后者相比是 (填选项序号)。 A.一样快 B.前者快 C.后者快 D.无法比较 2.常温下,在0.1 mol·L-1 CH 3 COOH溶液中,水的离子积是() A.1×10-14 B.1×10-13. C.1.32×10-14D.1.32×10-15. 3.25℃时,pH=2的HCl溶液中,由水电离出的H+浓度是(). A.1×10-7mol·L-1B.1×10-12mol·L-1. C.1×10-2mol·L-1D.1×10-14mol·L-1. 4.在25℃时,某稀溶液中由水电离产生的[H+]=10-13mol/L。有关该溶液的叙述正确的是() A .该溶液一定呈酸性 B .该溶液一定呈碱性 C .该溶液的pH值可能为1 D.该溶液的pH值可能为13 5.90℃时水的离子积K W=3.8×10-13,该温度时纯水的pH ()A.等于7 B.介于6~7之间. C.大于7 D.无法确定3、溶液的pH (1)表示方法:pH= (适用范围:稀溶液) (2)测定方法:、、 酸碱指示剂:一般选用、 名称变色范围/颜色变色范围/颜色变色范围/颜色 石蕊 酚酞 甲基橙 1.下列溶液一定是碱性的是() A.溶液中c(OH-)>c(H+). B.滴加甲基橙后溶液显红色.

水的电离和溶液pH值计算

水的电离与溶液pH 值的计算 一、水的电离 水是极弱的电解质,发生微弱的(自偶)电离。 H 2O + H 2O →H 3O + + OH - 简写: H 2O → H + + OH - 实验测定:25℃ c (H +)=c (OH -)=17 10-?mol/L 100℃ c (H +)= c (OH -)= 1610-?mol/L 二、水的离子积(K w ) 实验测定:25℃ K w = c (H +)·c (OH -)=11410 -?(定值)(省去单位) 100℃ K w = c (H +)·c (OH -)=112 10 -? 影响因素: 1)温度:温度越高,K w 越大,水的电离度越大。 对于中性水,尽管K w 温度升高,电离度增大,但仍是中性水,[H +]=[OH -]. 2)溶液酸碱性:中性溶液,c (H +)=c (OH -)=17 10-?mol/L 酸性溶液:c (H +)> c (OH -),c (H +)>1?10-7mol/L c (OH -)<1?10-7mol/L 碱性溶液:c (H +)< c (OH -),c (H +)<1?10-7mol/L c (OH -)>1?10-7mol/L c (H +)越大,酸性越强;c (OH -)越大,碱性越强。 三、溶液pH 值的计算 1.pH 的计算公式: (1)c (H +)=C 酸α酸(弱酸) c (H +)= nC 酸 c (OH -)=C 碱α 碱(弱碱) c (OH -)= nC 碱 (2) K w = c (H +)c (OH -),c (H +)= )(OH K c w c (OH -)=) (+H Kw c (3) pH=-lgc (H +) pOH=-lgc (OH -) (4) pH + pOH = 14(25℃) 2.酸或碱溶液及稀释后的p H 值的计算(25℃) 1) 酸强碱溶液(单一溶液)p H 值的计算 例1.求0.1mol/L 的H 2SO 4的pH 值。 例2. 0.1mol/L 醋酸溶液中的c (OH -)?(25℃,已知该醋酸的电离度为1.32%)

水的电离和溶液的pH值

水的电离和溶液的pH值 1、从水的电离平衡去了解水的电离和水的离子积 2、了解溶液的酸碱性和pH的关系 3、掌握纯水及溶液中离子浓度及溶液PH、离子积常数的有关计算及换算。 教学重点:水的离子积、c(H+)、溶液酸碱性和溶液pH的关系 教学难点:水的离子积、有关溶液PH的简单计算 教学方法:采用类比、推理法,讲解、练习、归纳、巩固 教学过程: [引入]水是不是电解质?只有通过实验才能测定,但是由于纯水不容易得到,对于纯水的导电性无法在现有的条件下进行,好在有精确的实验结果告诉我们,水是一种极弱的电解质,他能微弱的电离(几乎不导电)。 [板书]一、水的电离 水是极弱的电解质,发生微弱的电离。 H2O + H2O H3O+ + OH-简写: H2O H+ + OH- 实验测定:25℃ c(H+) = c(OH-) = 1×10-7mol/L 100℃ c(H+) = c(OH-) = 1×10-6mol/L [讲述]可见水的电离程度是很小的。在一定温度时,c(H+)与c(OH-)的乘积是一个常数,通常我们把它写作Kw,叫水的离子积常数。 [板书]二、水的离子积常数(Kw) 实验测定:25℃ Kw = c(H+)·c(OH-)=1(定值)(省去单位)

100℃Kw = c(H+)·c(OH-)=1 [板书]影响因素:温度越高,Kw越大,水的电离度越大。 [讲述]对于中性水,尽管Kw,电离度增大,但仍是中性水,c(H+)= c(OH-). 既然酸溶液中有OH-,碱溶液中有H+,那么为什么溶液还有酸、碱之分呢?酸或碱溶液中的OH-和H+浓度之间有什么关系呢?下面我们学习第三个问题。 [板书]三、溶液的酸碱性 [讲述]由水的离子积可知,在水溶液中,H+和OH-离子共同存在,无论溶液呈酸性或碱性。由此我们可以进行有关c(H+)、c(OH-)的简单计算。 [板书](一)溶液的酸碱性 例: H2O == H+ + OH- NaOH == Na+ + OH- c(OH-)升高, c(H+)下降,水的电离度降低。 H2O == H+ + OH-HCl == H+ + Cl- c(H+)升高,c(OH-)下降,水的电离度降低。 实验证明:在稀溶液中:Kw = c(H+)·c(OH-) 25℃Kw=1[板书]常温下:中性溶液:c(H+)= c(OH-)=1

水的电离和溶液的pH解析

水的电离和溶液的pH 考点一水的电离与水的离子积常数 1.水的电离 水是极弱的电解质,水的电离方程式为H2O+H2O H3O++OH-或H2O H++OH-。 2.水的离子积常数 K w=c(H+)·c(OH-)。 (1)室温下:K w=1×10-14。 (2)影响因素:只与温度有关,升高温度,K w增大。 (3)适用范围:K w不仅适用于纯水,也适用于稀的电解质水溶液。 (4)K w揭示了在任何水溶液中均存在H+和OH-,只要温度不变,K w不变。 3.影响水电离平衡的因素 填写外界条件对水电离平衡的具体影响 体系变化 条件 平衡移动方向K w水的电离程度c(OH-) c(H+) HCl NaOH 可水解的盐Na2CO3 NH4Cl 温度升温降温 其他:如加入Na 25 ℃,pH=3的某溶液中,H2O电离出的H+浓度为多少? 1.25 ℃时,相同物质的量浓度的下列溶液:①NaCl②NaOH③H2SO4④(NH4)2SO4,其中水的电离程度按由大到小顺序排列的一组是() A.④>③>②>① B.②>③>①>④ C.④>①>②>③ D.③>②>①>④ 2.25 ℃时,某溶液中由水电离产生的c(H+)和c(OH-)的乘积为1×10-18,下列说法正确的是() A.该溶液的pH可能是5 B.此溶液不存在

C.该溶液的pH一定是9 D.该溶液的pH可能为7 3.(2018·北京东城区质检)如图表示水中c(H+)和c(OH-)的关 系,下列判断错误的是() A.两条曲线间任意点均有c(H+)·c(OH-)=K w B.M区域内任意点均有c(H+)<c(OH-) C.图中T1<T2 D.XZ线上任意点均有pH=7 4.(2018·韶关模拟)已知NaHSO4在水中的电离方程式为NaHSO4===Na++H++SO2-4。某温度下,向c(H+)=1×10-6mol·L-1的蒸馏水中加入NaHSO4晶体,保持温度不变,测得溶液的c(H+)=1×10-2 mol·L-1。下列对该溶液的叙述不正确的是() A.该温度高于25 ℃ B.由水电离出来的H+的浓度为1×10-10 mol·L-1 C.加入NaHSO4晶体抑制水的电离 D.取该溶液加水稀释100倍,溶液中的c(OH-)减小 5. 25 ℃时,在等体积的①pH=0的H2SO4溶液、②0.05 mol·L-1的Ba(OH)2溶液、③pH=10的Na2S溶液、④pH=5的NH4NO3溶液中,发生电离的水的物质的量之比是() A.1∶10∶1010∶109 B.1∶5∶(5×109)∶(5×108) C.1∶20∶1010∶109 D.1∶10∶104∶109 6.常温下,向20 mL 0.1 mol·L-1氨水溶液中滴加盐酸,溶液中由水电离出的c(H+)随加入盐酸体积的变化如图所示。则下列说法正确的是() A.b、d两点为恰好完全反应点 B.c点溶液中,c(NH+4)=c(Cl-) C.a、b之间的任意一点:c(Cl-)>c(NH+4),c(H+)>c(OH-) D.常温下,0.1 mol·L-1氨水的电离常数K约为1×10-5 7.(2018·石家庄一模)常温下,向20.00 mL 0.1 mol·L-1HA溶液中滴入0.1 mol·L-1NaOH溶液,溶液中由水电离出的氢离子浓度的负对数[-lg c水(H+)]与所加NaOH溶液体积的关系如图所示,下列说法中不正确的是() A.常温下,K a(HA)约为10-5 B.M、P两点溶液对应的pH=7 C.b=20.00 D.M点后溶液中均存在c(Na+)>c(A-) 考点二溶液的酸碱性和pH 1.溶液的酸碱性 溶液的酸碱性取决于溶液中c(H+)和c(OH-)的相对大小。 (1)酸性溶液:c(H+)>c(OH-),常温下,pH<7。

柱层析法和薄层层析法简介

柱层析法和薄层层析法简介 柱层析法 1. 原理 流动相流过时各组分会以不同的速率向下移动,吸附弱的组分以较快的速率向下移动。随着流动相的移动,在新接触的固定相表面上又依这种吸附-溶解过程进行新的分配,新鲜流动相流过已趋平衡的固定相表面时也重复这一过程,结果是吸附弱的组分随着流动相移动在前面,吸附强的组分移动在后面,吸附特别强的组分甚至会不随流动相移动,各种化合物在色谱柱中形成带状分布,实现混合物的分离。 2. 柱色谱分离条件 ⑴固定相选择 柱色谱使用的固定相材料又称吸附剂吸附剂对有机物的吸附作用有多种形式。以氧化铝作为固定相时,非极性或弱极性有机物只有范德华力与固定相作用,吸附较弱;极性有机物同固定相之间可能有偶极力或氢键作用,有时还有成盐作用。这些作用的强度依次为: 成盐作用> 配位作用> 氢键作用> 偶极作用> 范德华力作用。有机物的极性越强,在氧化铝上的吸附越强。 常用吸附剂有氧化铝、硅胶、活性炭等 色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性三种。酸性氧化铝pH约为4-4.5,用于分离羧酸、氨基酸等酸性物质;中性氧化铝pH值为7.5,用于分离中性物质,应用最广;碱性氧化铝pH为9-10,用于分离生物碱、胺和其它碱性化合物等。吸附剂的活性与其含水量有关。含水量越低,活性越高。脱水的中性氧化铝称为活性氧化铝。 硅胶是中性的吸附剂,可用于分离各种有机物,是应用最为广泛的固定相材料之一。 活性炭常用于分离极性较弱或非极性有机物。吸附剂的粒度越小,比表面越大,分离效果越明显,但流动相流过越慢,有时会产生分离带的再重叠,适得其反。 ⑵流动相选择 色谱分离使用的流动相又称展开剂。展开剂对于选定了固定相的色谱分离有重要的影响。 在色谱分离过程中混合物中各组分在吸附剂和展开剂之间发生吸附-溶解分配,强极性展开剂对极性大的有机物溶解的多,弱极性或非极性展开剂对极性小的有机物溶解的多,随展开剂的流过不同极性的有机物以不同的次序形成分离带。 在氧化铝柱中,选择适当极性的展开剂能使各种有机物按先弱后强的极性顺序形成分离带,流出色谱柱。

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