气相色谱_三重四级杆质谱法同时测定蔬菜水果中13种农药残留_董素静

API4000三重四级杆质谱操作SOP

API4000三重四级杆质谱操作SOP 开机： 1．确认主机，机械泵，电脑的电源以及各部件之间的通讯线连接正常。 2．确认气体供应正常： Curtain gas，高纯氮（UHP:99.9999%）, 压力60psi， Gas1&Gas2氮气或零级空气: 100psi， Exhaust gas，无油压缩空气，55psi 3．打开机械泵电源，启动机械泵（API5000有两台机械泵，都要启动） 4．在机械泵启动10min之后，打开质谱主机电源，启动主机。仪器自检无误后进入抽真空状态。 5．打开电脑，打开操作软件Analyst，配置profile并激活。 6．真空压力到达正常稳定值之后，即可进行分析工作。正常的压力值每台仪器稍有区别，注意记录（碰撞气全关的情况下，应该在8E-6torr左右）。 7．开机完成。 关机： 1．短暂的闲置仪器，置于standby状态即可 2．长时间不用（超过几周）或维护仪器，需要彻底关机。 3．首先退出采样程序，将仪器置于standby状态。确保没有流动相进入质谱。 4．关闭质谱主机电源，拔出电源线。 5．至少15min之后，关闭机械泵电源，拔出电源线。 日常使用： 1．检查气体供应，确保压力正常，供应量充足。 2．打开Analyst及其它相关软件。 3．配置并激活profile。 4．查看仪器状态：真空值，有无报错信息。确认仪器正常。 5．编辑新方法或调用现有方法，平衡仪器，让仪器有充分的时间预热，需要约1h。尤其要注意的是要在离子源加热约30min之后再让液相流动相进入质谱。 6．编辑或调用sample batch，开始采样。 7．每天采样结束，都要用50%的甲醇水溶液冲洗喷雾针15min。 8．将仪器切换到standby状态。

三重四级杆工作模式

三重四级杆工作模式 Experiment modes on a triple quadrupole mass spectrometer 三重四极杆质谱仪作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品，已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。那么它的优势在哪里呢？我们来根据三重四极杆 动态扫描，scaning 全扫描，full scan 全扫描用于检测离子源产生的离子流中，各种离子的m/z和强度。从全扫描得到的信息可以知道目前色谱中的组分状态。这时对简单的成份可以直接定量；对于复杂的成分可以做进一步的分析。由于ESI离子源能够产生许多m/z大于3000的离子，但是三重四极杆的m/z上限一般达不到3000，所以并不是所有离子都被检测出来。 在仪器内部，可以使用Q1或者Q3做全扫描，两者的差别是混合离子的离子束是否通过了碰撞室Q2。如果使用Q3作为扫描，离子会在Q1、Q2中损失一部分，灵敏度会有一些下降。通常Q3扫描只是用来标定Q3的质量轴的。不过我们倒是经常使用Q3做全扫描，因为我们需要把Q1开到高分辨模式，Q3开到Unit，Q3的灵敏度反而高一些。 总结一下，全扫描的作用是： 1.做监视，挑选需要进一步分析的离子 2.定量简单的组分 3.矫正Q1、Q3的质量轴

加强型全扫描，enhanc ed full sc an 【没写呢】 子离子扫描，pruduct ion scan 子离子扫描可以得到母离子的碎片信息。这些信息可以帮助操作者了解母离子的结构信息，区别几种m/z相同的母离子，降低假阳性率。 这时Q1工作在SIM模式，即只允许母离子这一种m/z的离子通过；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式（CID，Collision Induced Dissociation），气压上升、碰撞能量提高；Q3在做全扫描，检测Q2产生的碎片离子的m/z和强度。 子离子扫描的作用是： 1.通过母离子碎片种类和强度的差异来区别m/z相同的母离子 2.了解母离子的结构 母离子扫描，parent ion scan 母离子扫描可以知道离子束中哪些母离子具有我们感兴趣的基团碎片。 仪器内部Q1处于全扫描模式；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式；Q3用SIM监视感兴趣的碎片。 想一下，碎片离子的m/z一定比母离子小么？ 中性丢失扫描，neut rual loss scan 中兴丢失扫描用于检测哪些母离子丢失了中性的基团。 这里的中性基团是指如脱水反应中的水分子一样的小分子，它们在碰撞室内以碎片的方式掉下来，但是并不带电荷。 仪器内部Q1处于全扫描模式；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式；Q3也处于全扫描模式。只是Q1在每一瞬间的m/z和Q3当时的m/z值之差是一个固定值，即中性碎片的m。 对于多电荷母离子在计算时应考虑多电荷的影响，很可能子离子的m/z在电荷数减少后比母离子的m/z还要大。所以没有扫描到中性丢失并不意味着这里一定没有这样的反应，很可能是母离子的电荷状态影响了。

蔬菜水果农药残留预防常识

蔬菜水果农药残留预防常识 一、怎样避免蔬菜水果残留农药 人们的生活离不开蔬菜和水果，为降低蔬菜水果中的农药残留，建议消费者采用如下措施： 1、以蔬果专用清洗配方清洗蔬果。 2、尽量选购当令盛产的蔬果。 3、在天然灾害或节价日前后，应避免抢购蔬果，以防止农民为抢收蔬果，加重农药喷洒剂量或频次。 4、勿偏食某些特定的蔬果。 5、可选购市面上信誉良好的蔬果加工品（如罐装及腌渍蔬果等）或冷冻蔬菜，因为上述的蔬果于加工过程中（如「杀菁法」）已除去大部分农药。 6、外表不平或多细毛的蔬果（如芭乐、奇异果等），较易沾染农药，因此食用前，可去皮者，一定要去皮，否则，请务必以蔬果清洗配方及清水多冲洗后再食用。 7、有外皮的蔬果，在去皮前，务必先以蔬果清洗配方及清水冲洗，否则刀上所沾染之农药亦会造成污染。 8、改掉爱购买外形美观蔬果的习惯。 9、可选购含农药机率较少的蔬果，如具有特殊气味的洋葱、大蒜、九层塔；对病虫害抵抗力较强的龙须菜；需去皮才可食用的马铃薯、甘薯、冬瓜、萝卜，或有套袋的蔬果。 10、当发现蔬果表面有药斑，或有不正常、刺鼻的化学药剂味道时，表示可能有残留农药，应避免选购。 11、连续性采收的农作物（可长期而连续多次采收），如菜豆、豌豆、韭菜花、小黄瓜、芥蓝菜等，须长期且连续地喷洒农药。消费者应特别加强清洗次数及时间，以降低其农药残留量。 12、可选购有品牌，且经民间或官方单位农药残留检验合格的蔬果，因其于管理和申诉管道上较为健全，且部分蔬果还会标明产地来源，消费者也多了一层保障。 二、水果蔬菜怎样洗去农药 我们日常食用的水果、蔬菜上大多都有残留农药，如乐果、甲胺磷、呋喃丹等有机磷农药或氨基甲酸脂类农药。清洗不净会导致食用者健康受损或发生农药中毒。这里向您介绍一种简单的清洗方法，即淘米水清洗法。 有机磷和氨基甲酸酯类农药，遇到淘米水等碱性物质时，会发生中和作用而使农药的毒性降低。用淘米水清洗果蔬时．一般需浸泡十几分钟，然后用清水漂洗干净。 三、在食用水果美味的同时，要注意防病

科学去除农残的七种方法

水果蔬菜上残留农药有两种形式，一是附着在蔬菜、水果表面；另一种是在植物生长过程中，农药直接进入蔬菜、水果的根茎叶中。专家推荐以下几种方法，能有效去除蔬菜农药残留。 1、浸泡水洗法：污染蔬菜的农药主要为有机磷类杀虫剂，难溶于水。水洗是清除蔬菜水果上残留农药基础方法。主要用于叶类蔬菜，如菠菜、金针菜、韭菜花、生菜、小白菜等。一般先用水冲洗掉表面污物，然后用清水浸泡。但浸泡时间不宜超过10分钟，以免表面残留农药渗入蔬菜内。果蔬清洗剂可增加农药溶出，所以，浸泡时可加入少量果蔬清洗剂。浸泡后要用流水冲洗2～3遍。 2、碱水浸泡法：有机磷杀虫剂在碱性环境下分解迅速，此方法是有效去除农药污染的措施。可用于各类蔬菜瓜果。方法：先将表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中（一般500毫升水中加入碱面5～10克）5～15分钟，然后用清水冲洗3～5遍。 3、去皮法：蔬菜瓜果表面农药量相对较多，削皮是一种较好的去除残留农药的方法，可用于苹果、梨、猕猴桃、黄瓜、胡萝卜、冬瓜、南瓜、西葫芦、茄子、萝卜等。注意：勿将去皮蔬菜瓜果混放，以免形成再次污染。 4、臭氧洗脱法：用市售的臭氧或臭氧水发生器清洗和浸泡各类瓜果蔬菜，简单易行，安全可靠，清洗和浸泡时间为 10～20分钟，一般认为可清除大部分农药残留。但有专家指出，目前市售果蔬解毒机大部分是用一个活氧发生器配一根外接管子，如果技术不过关或者工作功率太小，可能导致产气量和臭氧浓度过低，与水混合后起不到杀菌作用。此外，如果机器密封性能不好，还可能导致臭氧外泄，对人体健康造成影响。臭氧的副作用主要在于它的强氧化能力。臭氧浓度高于1.5ppm以上时，人员必须离开现场，否则会造成呼吸系统的应激性反应，严重者会造成可逆性伤害。 5、生物消解酶去除法：去除蔬果残留农药时，加入一个独立包装的生物消解酶于清水中，浸泡蔬果8～15分钟即可。视其情况可加大用量和延长作用时间。浸泡后要用流水冲洗2遍。 6、储存法：农药可随存放时间延长而缓慢分解为对人体无害的物质。对易于保存的瓜果蔬菜，可通过存放减少农药残留量。此法适于苹果、猕猴桃、冬瓜等不易腐烂的种类。一般存放15天以上

中国水果蔬菜农药残留限量标准汇总新选.

中国水果蔬菜农药残留限量标准汇总 根据我国2005年发布的食品中农药最大残留限量GB2763-2005的规定，具体列出我国对水果蔬菜中农药的残留限量值（单位为：mg/kg）的规定： 甲胺磷 禁止在蔬菜中使用 对硫磷 不得在蔬菜和水果中使用 甲基对硫磷 不得在蔬菜和水果中使用 呋喃丹 不得检出 马拉硫磷 不得检出 甲拌磷

不得检出 乙酰甲胺磷 水果：0.5 蔬菜： 1 双甲脒 果菜类蔬菜： 0.5 梨果类水果： 0.5 柑橘类水果： 0.5 敌菌灵： 番茄： 10 黄瓜： 10 三唑锡 梨果类水果： 2 柑橘类水果： 2 联苯菊酯 梨果类水果： 0.5 柑橘类水果：0.05

溴螨酯 梨果类水果：2 柑橘类水果：2 噻嗪酮 柑橘类水果：0.5 硫线磷 柑橘：0.005 克菌丹 梨果类水果：15 甲萘威 蔬菜：2 多菌灵 番茄：0.5 黄瓜：0.5 芦笋：0.1 辣椒：0.1

梨果类水果：3 葡萄：3 其他水果：0.5 克百威 马铃薯：0.1 柑橘类水果：0.5 丁硫克百威 柑橘类水果：0.1 灭幼脲 甘蓝类蔬菜：3 百菌清 叶菜类蔬菜：5 果菜类蔬菜：5 瓜菜类蔬菜：5 梨果类水果：1 葡萄：0.5 柑橘：1

毒死蜱 叶菜类蔬菜：0.1 甘蓝类蔬菜：1 番茄：0.5 茎类蔬菜：0.05 韭菜：0.1 梨果类水果：1 柑橘类水果：2 四螨嗪 梨果类水果：0.5 柑橘类水果：0.5 氟氯氰菊酯 甘蓝类蔬菜：0.1 苹果：0.5 氯氟氰菊酯 叶菜类蔬菜：0.2 果菜类蔬菜：0.2 梨果类蔬菜：0.2 柑橘：0.2

氯氰菊酯 叶菜类蔬菜：2 果菜类蔬菜：0.5 黄瓜：0.2 豆类蔬菜：0.5 梨果类水果：2 柑橘类水果：2 2，4-滴 大白菜：0.2 果菜类蔬菜：0.1 滴滴涕 豆类：0.05 薯类：0.05 蔬菜：0.05 水果：0.05 溴氰菊酯 叶菜类蔬菜：0.5 甘蓝类蔬菜：0.5

商业计划书：瓜果蔬菜解毒保鲜机―农药残留的克星

瓜果蔬菜解毒保鲜机－商业打算书 江苏省青年科技创业大赛项目 1、执行概要－－商业打算的总结概要。 瓜果蔬菜中的有机磷等残留农药是一种神经性毒物，长期积存在体内会造成慢性中毒并损伤人的中枢神经、逐步降低经历力。许多农药不溶于水，浸泡或煮沸都不能完全清除。政府在农贸市场设立了“放心菜”的检测手段，但无法从全然上达到清除农药残留的目的，这是一个亟待解决的难题。 农药残留的克星――瓜果蔬菜解毒保鲜机：该机无需任何化学添加剂，能将自来水直接转化成高浓度的消毒液(臭氧水)，该臭氧水不但能够用于杀灭有害细菌和病毒，而且能够用于浸泡、清洗瓜果蔬菜－－它能迅速裂解瓜果蔬菜上的农药残留物，打断农药的化学链，使其氧化分解成空气、水和无毒害的简单化合物。因此，用该臭氧水清洗瓜果蔬菜，既达到了中和、化解农药残留物的功效，同时，臭氧水又能使新奇的水果、蔬菜表面微孔收缩，降解代谢率，延长保鲜期，并使口感鲜美。经南京市卫生防疫站

检测：对敌敌畏降解率75.9%、乐果降解率96.41%，是专为千家万户而研制的绿色环保型电子产品，特不适合现代家庭使用。 多功能瓜果蔬菜解毒保鲜机（专利号200520074338.8）：依照臭氧有强烈杀菌的特性，依据卫生部《97消毒技术规范》和国家《GB4706.1家用电器安全标准》，应用低温等离子体通过高频电晕放电技术，将空气中的氧原子电离为三子氧（臭氧），直接用于各种场所的消毒、杀菌等卫生防疫工作；同时利用独有的“涡流原理的气液混合器技术”，能即时将自来水转化为消毒液（臭氧水）用于清洗和化解瓜果蔬菜上的农药残留物；也能够用于制取高浓度消毒液和饮用水杀菌、冰箱除味等，杀菌率达99%以上。同时，臭氧的半衰期为二十分钟左右，在消毒工作完成后，水中及空气中的臭氧气体随即转化为氧气，没有残留物。 本专利产品实现了原先研制的三大科研课题： A、省事：本专利产品使用寿命为10年左右，消毒液（O3水）随用随取，使用十分方便，同时不用任何添加剂。 B、价廉：本产品采纳最佳组合、实现最佳效益，采纳微电脑芯片操纵，成本百元左右、使用功率仅12～15W，具有使用便利，高效无残留物、应用广泛等优点。以家用型机为例，每月耗电量2～3度，用于消毒的臭氧气体差不多上没有成本，人人用

如何解决蔬菜水果的农药残留问题

如何解决蔬菜水果的农药残留问题 一、概述 农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。 二、农药残留速测仪工作原理 农药残留速测仪是根据国标GB/T5009.199-2003和行标NY/T448-2001，采用酶抑制原理和光电比色法原理研制而成。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。它可以广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场、农药残留监测系统等部门的蔬菜和水果中的农药残毒检测。 农药残留速测仪在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关系。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解，其水解产物显色剂反应，产生黄色物质，用农药残留检测仪器测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断

出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 三、残留农药产生原因 残留农药 目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物质，而包括DDT在内的有机氯类农药难以降解，则是残留性强的农药（见有机氯农药污染）。根据残留的特性，可把残留性农药分为三种：容易在植物机体内残留的农药称为植物残留性农药，如六六六、异狄氏剂等；易于在土壤中残留的农药称为土壤残留性农药，如艾氏剂、狄氏剂等；易溶于水，而长期残留在水中的农药称为水体残留性农药，如异狄氏剂等。残留性农药在植物、土壤和水体中的残存形式有两种：一种是保持原来的化学结构；另一种以其化学转化产物或生物降解产物的形式残存。 残留在土壤中的农药通过植物的根系进入植物体内。不同植物机体内的农药残留量取决于它们对农药的吸收能力。不同植物对艾氏剂的吸收能力为：花生>;大豆>;燕麦>;大麦>玉米。农药被吸收后，在植物体内分布量的顺序是：根>;茎>;叶>;果实。农药进入河流、湖泊、海洋，造成农药在水生生物体中积累。在自然界的鱼类机体中，含有机氯杀虫剂相当普遍，浓缩系数为5~40 000倍。 导致原因 导致和影响农药残留的原因有很多，其中农药本身的性质、环境因素以及农药的使用方法是影响农药残留的主要因素。 农药性质与农药残留 现已被禁用的有机砷、汞等农药，由于其代谢产物砷、汞最终无法降解而残存于环境和植物体中。

三重四极杆串联质谱仪技术参数

三重四极杆串联质谱仪技术参数 原装进口 主要用途：用于食品、农产品、环境样品等复杂基质中痕量有机化合物的定量定性分析 1.工作条件 1.1电源:220V，50Hz 1.2温度:操作环境15?C -35?C 1.3湿度:操作状态25-50%, 非操作状态10-95% 2.性能指标 2.1质谱部分 2.1.1 免清洁离子源：整体非镀层惰性，无需拆卸离子源，无需清洗透镜，无需重新调谐，无需重新校正。 *2.1.2无损双灯丝设计，且具有灯丝透镜，保护灯丝，提高灯丝寿命，灯丝电流：0-300uA 2.1.3离子化能量：10-300ev *2.1.4质量分析器：整体、双曲面石英镀金四极杆（首选）；四极杆温度（包括主四级杆及预杆）可独立加热至200℃，免清洗。 2.1.5质量轴分辨率：0.4-4amu 可调； 2.1.6质量轴稳定性：± 0.10u/48小时 2.1.7质量范围：10-1050 m/z 2.1.8侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入 *2.1.9仪器检测限指标 (为仪器验收指标)：(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um) 仪器检测限指标(EI MRM IDL)：小于0.5fg 八氟奈 (OFN),2fg OFN连续进样8次 投标时提供应用文章佐证 *2.1.10灵敏度：(测试的柱子规格为30mx0.25mmx0.25um) EI MRM模式：100fg 八氟奈, 信/噪比≥14000:1(272-222 ) EI MRM模式：10fg 八氟奈, 信/噪比≥1400:1(272-222 ) *2.1.11最大扫描速率：≥20000amu/秒 *2.1.12最小MRM驻留时间：≤0.5毫秒 *2.1.13多反应监测采集速度(MRM):≥800 MRM/秒 2.1.14线性加速高压六极杆碰撞反应池，消除“记忆效应”和“交叉污染”；采用氮气作为碰撞气，氦气淬灭技术，去除中性噪音干扰。 2.1.15碰撞池能量范围：0-60ev 连续可调 2.1.16动态范围：全动态范围为106 *2.1.17真空系统：两级分子涡轮泵高真空系统, 空气冷却，无需水冷，分子涡轮泵和质谱

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求 1．技术指标： 1.1质谱部分 1.1.1质谱仪主机 ▲1.1.1.1质量数范围(m/z)：覆盖5-2000 m/z。 1.1.1.2最高分辨率：分辨率≤0.5amu。 1.1.1.3扫描速度：≥18000amu/s。 1.1.1.4质量稳定性：±0.1amu (24hr)。 1.1.1.5最小离子驻留时间：1ms。 1.1.1.6三重四极杆扫描模式：全扫描(Full Scan)，选择离子扫描(SIM)，多反应监测扫描(MRM)，子离子扫描，母离子扫描，中性丢失扫描。 1.1.1.7具备同时定性定量功能，具备MRM+PICs或MRM+EPI扫描功能。 1.1.1.8具备离子富集功能。 1.1.1.9真空系统：大抽速无油机械泵(终生无需泵油)和长寿命涡轮分子泵组合高真空系统, 无需额外水冷却系统，自动断电保护功能。 1.1.2离子源 ▲1.1.2.1需配置ESI和APCI复合离子源，离子源具有真空隔断阀，无须真空系统放空，即可拆洗离子源，可实现气路电路连接，自动识别，不需进行额外操作。复合源模式：一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子方式数据等四张谱图，便于方法开发，ESI和APCI间切换时间≤20ms 1.1. 2.2离子源可加热，确保离子化更为充分, 辅助加热温度最大可达600℃以上,确保最大的离子化效率和抗基质干扰能力。 ▲1.1.2.3离子源接口采用锥孔结构和锥孔反吹技术，无毛细管设计,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。 1.1.3检测器性能以及灵敏度 1.1.3.1动态线性范围：定量超过六个数量级。 ▲1.1.3.2正/负离子快速切换扫描，同时测定正、负离子化合物，切换速度：≤18ms。 ▲1.1.3.3灵敏度(需提供制造商盖章的原版技术参数作为证明文件)

蔬菜水果农药残留与降解办法

去除蔬菜水果农药残留办法 蔬菜中的农药残留是广大人民群众十分关注的问题,只要采用行之有效的洗涤和加工方法，就可以大大降低农药的残留量，保证蔬菜水果的食用安全。不同的蔬菜水果种类对农药的吸附能力不同,应采取不同的处理方法,最大限度去除蔬菜水果上的农药残留,下面介绍几种方法,供大家参考: 1.浸泡洗涤法去除农残 水洗是去除农残最简单的方法，农药大都溶于水，一般用清水洗净蔬菜表面泥污后，用清水浸泡20分钟，再用流水冲洗一段时间，或用淡盐水冲洗一遍就可以了。如果浸泡时间过长，会造成维生素的溶失，甚至加重污染，其次，可购买果蔬专用洗涤剂，蔬菜清洗后浸泡时加入，再用清水冲洗干净。这对附着力很强的农残很有效，第三，使用碱水浸泡法，在水中放上一小勺碱粉搅匀后再放入蔬菜。浸泡5-6分钟，把碱水倒出去，接着用清水漂洗干净。如没有碱粉可用小苏打代替，但适当延长浸泡时间，一般需15分钟左右。第四，淘米水清洗法，对于减少蔬菜上的农药也能起到一定的作用,淘米水最好用头一两次的，因为米的表面含钾，所以头一两次的淘米水会呈现弱酸性，但是之后就开始转变为碱性，而农药只有在酸性物质中才会失去一定的毒性。最后注意洗菜的方法，应先洗后切。 2、去皮法最直接有效

对于带皮蔬菜，表面农药量相对较多，去皮是最有效的方法，但削皮的缺点是损失掉了果皮中的维生素和矿物质。 3、用加热法去除农残 对一些难以处理的蔬菜如青椒、白菜、菜花、豆角、芹菜等，可通过加热去除农残，用清水冲洗污物后，放入开水中约3分钟左右，捞起，弃去废水，再用清水冲洗2遍，然后烹饪，此法对清除氨基甲酸酯类农药效果很好。可清除50%~80%以上的农药残留，同时起到了杀菌作用。 4、利用蔬菜储存期分解毒素 在蔬菜采收后，储存期间，多数农药的有毒物质会逐渐降解，农药残留达到安全标准，不会对人体健康造成危害，对于那些易于存放的蔬菜如冬瓜、南瓜等可先存放10~15天后再食用。 5、紫外线照射 通过紫外线照射，也可以使蔬菜中部分残留农药分解、失活。实验表明，蔬菜在阳光下晒5分钟，有机氯、有机汞农药残留分解达60%。

液相色谱-三重四极杆质谱法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1049-2019 水质 4种硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 Water quality —Determination of 4 nitrophenol compounds —Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2019-10-24发布 2020-04-24 实施

目次 前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1) 2规范性引用文件 (1) 3方法原理 (1) 4干扰和消除 (1) 5试剂和材料 (2) 6仪器和设备 (2) 7样品 (3) 8分析步骤 (3) 9结果计算与表示 (5) 10精密度和准确度 (6) 11质量保证和质量控制 (7) 12废物处理 (7) 附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (8) 附录B（资料性附录）质谱参考条件 (9) 附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (10) i

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中硝基酚类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种硝基酚类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。 本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii

Agilent 7000 型三重串联四级杆 气相质谱仪现场培训教材

Agilent 7000 型三重串联四级杆气相质谱仪现场培训教材

Ⅰ.7000型质谱仪概述及工作原理一、三重四级杆质谱仪的优点(与单四级杆质谱相比) ?在高化学背景样品中可以对目标化合物选择性定量。 ?在复杂的基体中可以获得更好的信噪比。 ?可以达到飞克水平的检测限和定量。 ?对某些样品分析的应用能够满足严格的法规限制。 二、仪器结构概述

7000型三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六极杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。 离子源： 四级杆： 双灯丝 常用的离子源温度: 230℃

六极杆碰撞池： 被分析的样品气态分子进入离子源，被电子轰击转化为离子。 电子轰击（electron impact,EI）离子源，其构造原理如图 1 Array 图1 电子轰击离子源( EI )

在电离室内，气态的样品分子受到高速电子的轰击后，该分子就失去电子成为正离子（分子离子）： 分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 图2 化合物电离过程 在排斥极上施加正电压，带正电荷的阳离子被推出离子化室，而形成离子束，离子束经过加速极加速，而进入质量分析器。多余热电子被钨丝对面的电子收集极（电子接收屏）捕集。分子离子继续受到电子的轰击，使一些化学键断裂，或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子（正离子）。 EI 源的特点： ? 电离效率高,灵敏度高； ? 应用最广； ? 稳定，操作方便； ? 结构简单，控温方便； 四、四级杆质谱仪工作原理 样品分子在 GC 中分离后，首先进入电离源，一旦样品离子化，推斥极引导离子通过一系列透镜进入四级杆质量分析器。 在四级杆质量分析器中，生成的离子根据它们的质荷比(m/z)被分离。 M + (M -R 2)+ (M -R 3)+ Mass (M -R 1)+ : R1 : R2 : R3 : R4 : e

TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪操作总结

TSQ Quantum Access MAX质谱仪 一、质谱的开关机 开机顺序：总开关→真空开关（大于4小时）→电子开关 关机顺序：仪器置于standby状态→电子开关→真空开关→总开关 Reset键的应用：仪器死机或其它错误 二、调谐和校准 1、校正液：聚酪氨酸136（货号88325）。注意吸取时注射器中气泡 2、ESI源，B档，正离子，调谐液流速5μl/min，并得到稳定的喷雾，注意：管路连接处不要漏液 Fullscan：m/z150~1050，scan time为1.2s 在Control / Scan 模式工具栏上点击Compound Optimization Workspace按钮，调整参数 喷雾电压：3000~3500 鞘气：1~15 辅气：0~5 离子传输毛细管温度270℃ 调谐液流速1 ~15 μL/min 3、聚酪氨酸单体m/z182.082 聚酪氨酸三聚物m/z508.208 聚酪氨酸六聚物m/z 997.398 ?m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰（没有高于它们的峰）。 ?每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。 ?聚酪氨酸峰强度是否高于107。 ?信号是否稳定，每次扫描的误差小于15%。 ?质谱峰形是否对称，是否能完全分辨，是否完整。 4、自动调谐：在Tune Master 窗口中点击System Tune and Calibration Workspace 按钮，选Auto Tune-Calibration

三、化合物质谱条件的优化 1、连接：采用三通或六通阀与定量环 2、可自动优化的参数： 喷雾电压：3000~4500，流动相流速0.2~0.4ml/min鞘气30~45，辅气5~15 若采用SRM模式，还需优化碰撞能 3、手动优化的参数：气化器温度（H-ESI离子源），离子传输毛细管温度270~350℃ 信号强度：106为好，不建议超过107，不要低于105 四、工作站Xcalibur Instrument Setup→Sequence Setup Processing Setup Quan Browser 1、仪器方法

安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解

液质联用仪 本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。物质只要能溶于液体，均可以被检测。本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测， 超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。 离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于

分析在碰撞池中产生的碎片离子。实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。 原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 样品检测步骤： 准备样品→液质调谐即检测仪器各项参数，如达标，则调谐通过，--调谐通过后准备UPLC（准备流动相，含挥发性酸，碱或盐；排气；编辑参数；平衡色谱柱）→编辑QQQ参数(选择三重四级杆的工作方式，扫描范围，毛细管出口处碎裂电压等参数）→保存采集方法，输入样品信息→样品检测→在定性分析软件中查看数据→数据处理，打印报告 根据《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》规定： 在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的

果蔬农药残留危害触目惊心

（－）果蔬农药为何严重超标 在日常生活中，不少农民缺乏应有的科学使用农药知识、滥用农药。为了争取水果、蔬菜早上市，采用早熟技术。使用化学制剂、激素类物质，促使果蔬超越其生长阶段的环节催熟。 有的果蔬农民违反施用农药后安全期的规定，急于上市出售，导致了果蔬产品中农药残留量超出国家标准，不仅使生态环境受到污染，更为严重的是损害了消费者的身体健康。 （二）果蔬农药残留危害触目惊心 据统计，近年来全国因误食有残留农药果蔬中毒案屡屡发生，日益递增，而广东省为全国之首。据广东省有关部门的统计，仅果蔬残留农药食物中毒一项，每年超过1000起。 研究表明，果蔬中残留农药在人体内长期蓄积滞留会引发慢性中毒，比急性中毒更为可怕，其主要是通过生物浓缩，果蔬残留两个方面的途径对人体健康带来威胁，以致诱发许多慢性疾病。如心脑血管病，糖尿病、肝病、癌症等。更让人难以始料和防范的是：农药在人体内的蓄积，还会通过怀孕和哺乳传给下一代，殃及子孙后代的健康。 （三）我国果蔬农药严重超标 1、 2000年8月21日中央电视台第二套节目“生活栏目”中以“小心吃蔬菜”为题目介绍和通报了现代都市人因食用果蔬中含有的农药残留的令人提心吊胆的事实，专家介绍说：果蔬上的农药残留物主要是有机磷，而主要的化肥残留物是氮肥，其中大部分残留物是强致癌物，对人体极为有害。 2、2004年4月30日中央人民广播电台“新闻和报纸摘要”节目中报道，辽宁省果蔬农药残留严重超标。从抽样的34个品种来看，有26种果蔬农药残留超过了国家规定标准，其中韭菜的超标为2.6倍。

3、 2004年4月30日中央人民广播电台“各地人民广播电台联盟节目”报道福建省果蔬中农药残留严重超标 4、2004年5月18日《健康报》报道了重庆市果蔬中农药严重超标的现象：对蔬菜、水果残留的敌百虫、甲拌磷三种农药残留量进行了定量的检测，结果显示油心菜、西红柿27件样品中有机磷农药残留超标11件，对梨、苹果等17件样品中，农药残留量超标5件，专家警告，人体摄入过量的有机磷农药，能引起能神经功能紊乱，出现一系列神经性中毒症状。 国家卫生蔬菜中心等部门相继披露了河北、山西、陕西、广东等10多个省市果蔬中农药超标，指出尤其以广东省最为严重。 （四）果蔬农药残留超标的现实危害 据中央电视台一套节目2004年4月1日新闻报道，今年一季度国家质检局抽查结论：食品安全问题严重。主要是蔬菜中有机磷农药残留严重，特别是国家明令禁止使用的甲胺磷、乐果检出率较高，有机磷农药是一种神经毒物，进入人体后会引起神经功能紊乱、出汗迟钝、神经失常和语言失常等症状。 我国营养专家警告：癌症的预防应尽量减少食物中致癌物质（农药残留是其中之一）摄入。在日常生活中人们应给予足够的重视。 （五）现代人患病较难治愈 现代人常有这样的体验，身体看起来十分健壮，然而像感冒、腹泻、发烧、头痛等一些常见病过去吃几片药、打几针就好了，可现在就不行了。动不动打点滴，挂吊瓶。过去几元钱能治好的病现在则须花上几十元，甚至上百元才能好。果蔬残留农药在人体内长期

中国水果蔬菜农药残留限量标准汇总

中国水果蔬菜农药残留限量标准汇总 依照我国2005年公布的食品中农药最大残留限量GB2763-2005的规定，具体列出我国对水果蔬菜中农药的残留限量值（单位为：mg/kg）的规定： 甲胺磷 禁止在蔬菜中使用 对硫磷 不得在蔬菜和水果中使用 甲基对硫磷 不得在蔬菜和水果中使用 呋喃丹 不得检出 马拉硫磷 不得检出 甲拌磷 不得检出 乙酰甲胺磷 水果：0.5 蔬菜： 1 双甲脒 果菜类蔬菜：0.5 梨果类水果：0.5 柑橘类水果：0.5 敌菌灵： 番茄：10 黄瓜：10 三唑锡 梨果类水果： 2 柑橘类水果： 2 联苯菊酯

梨果类水果：0.5 柑橘类水果：0.05 溴螨酯 梨果类水果：2 柑橘类水果：2 噻嗪酮 柑橘类水果：0.5 硫线磷 柑橘：0.005 克菌丹 梨果类水果：15 甲萘威 蔬菜：2 多菌灵 番茄：0.5 黄瓜：0.5 芦笋：0.1 辣椒：0.1 梨果类水果：3 葡萄：3 其他水果：0.5 克百威 马铃薯：0.1 柑橘类水果：0.5 丁硫克百威 柑橘类水果：0.1 灭幼脲 甘蓝类蔬菜：3 百菌清 叶菜类蔬菜：5 果菜类蔬菜：5 瓜菜类蔬菜：5 梨果类水果：1 葡萄：0.5

柑橘：1 毒死蜱 叶菜类蔬菜：0.1 甘蓝类蔬菜：1 番茄：0.5 茎类蔬菜：0.05 韭菜：0.1 梨果类水果：1 柑橘类水果：2 四螨嗪 梨果类水果：0.5 柑橘类水果：0.5 氟氯氰菊酯 甘蓝类蔬菜：0.1 苹果：0.5 氯氟氰菊酯 叶菜类蔬菜：0.2 果菜类蔬菜：0.2 梨果类蔬菜：0.2 柑橘：0.2 氯氰菊酯 叶菜类蔬菜：2 果菜类蔬菜：0.5 黄瓜：0.2 豆类蔬菜：0.5 梨果类水果：2 柑橘类水果：2 2，4-滴 大白菜：0.2 果菜类蔬菜：0.1 滴滴涕 豆类：0.05 薯类：0.05 蔬菜：0.05 水果：0.05 溴氰菊酯

如何应对蔬菜水果的农药残留

如何应对蔬菜水果的农药残留 备孕非准妈妈想要补充营养，就要多吃蔬菜水果。可市场上标榜着绿色食品的蔬菜水果，真的安全吗。要知道农药残留的危害可是不小。什么样的方法才能有效去除农药残留呢?我们一起来看看重庆现代女子医院医生的介绍。 农药残留对非准妈妈们的危害 ·使受孕率下降。据统计，我国目前每8对夫妻就有一对不育，农残是造成如此高不孕不育率的主要原因之一。著名科学家钟南山甚至大声疾呼：农药残留不控制，再过50年中国人将生不出孩子了! ·使已怀孕的妈妈流产、死胎或生出畸形儿。农残造成孕妇流产、死胎和胎儿畸形已为世界所公认。农药对胎儿危害最明显的时期是怀孕初期，也是胎儿器官的发生期。 去除残留，3个日常小方法很可行1、高温过水显奇效将蔬菜水果放到开水中烫一下再捞出来，是去除蔬菜水果农药残留的可靠方法，可以有效去除80%左右。菠菜、白菜、油菜、菜心、甘蓝等叶菜特别适合采用。虽然会流失一小部分水溶性的营养物质，但是还是比较高效的一种方法。但这种方法不适用于黄瓜、冬瓜等瓜类蔬菜。有意思的是，如果长时间煮，则对农药的去除效率会明显下降，这有可能是经过长时间的加热，蔬菜细胞被破坏了，到了水中的农药又可能进入到蔬菜中。2、清洗时多多浸泡清水浸泡和搓洗，可以使农药残留量下降，而且泡的时间越长，农药残留就越少。蔬果食用前都应以“浸泡、流动、刷洗、切除”四原则好好清洗，也就是先浸

泡，再以流动小水冲洗，再开大水并用软毛刷洗，最后去切除蒂头与根部。重庆现代女子医院医生表示并非所有蔬菜都适合清水洗泡，对于像紫背菜和红色苋菜这类本身不会遭受太多病虫害的菜要区别对待。这类蔬菜含有丰富的花青素，而花青素是良好的抗氧化物质，对人的健康大有裨益，但长时间的浸泡就会使花青素大量流失。因此对这类本身虫害较少，无农药污染的蔬菜，不可长时间浸泡，以免破坏它的营养物质。3、有些蔬果要去皮尽管专家常说，果皮是水果中最有营养的一部分，但是如果你实在不放心，干脆还是削去果皮吧，特别是那些蜡质表面(如南瓜、丝瓜等)或者上蜡的水果，有机磷农药很容易溶于蜡质之中，所以应当先去皮后再食用。

2010年蔬菜、水果和食用菌农药残留检测细则(刘肃).

2010年蔬菜、水果和食用菌农药残留检测细则 按NY/T 761-2008方法,称取35 g匀浆试样,加入70 mL乙腈,高速匀浆2 min后用滤纸过滤或抽滤,氯化钠盐析后,分取4份:第一份:取10 mL提取液,按照NY/T 761有机磷类农药测定步骤进行前处理,用气相色谱(FPD进行测定。 第二份:取10 mL提取液,按照NY/T 761有机氯和菊酯类农药测定步骤进行前处理,用气相色谱(ECD进行测定。 第三份:取10 mL提取液:按照NY/T 761氨基甲酸酯类农药的前处理测定氨基甲酸酯(柱后衍生,同一溶液用高效液相色谱(紫外检测器同时测定吡虫啉、多菌灵、辛硫磷、除虫脲、灭幼脲、啶虫脒、氟虫腈和阿维菌素。 注:定容时现加3 mL甲醇,充分溶解残渣,再用水定容至5 mL。充分混匀后过0.45 μm 的膜,上机测定。 HPLC色谱参考条件:C18柱,3 mm?5μm?25cm;柱温:40℃;流量:0.5mL/min;进样量:10μL。 吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素溶剂梯度及波长见表1和表2。 表1 溶剂梯度 时间min 水 % 甲醇/乙腈(7+3 % 0.00 65 35 6.30 65 35

16.00 65 35 17.70 65 35 20.00 0 100 21.50 0 100 23.00 0 100 23.01 0 100 28.00 65 35 表2 波长变化表 时间,min 0 6.3 16.00 17.7 21.5 波长/nm 275 245 225 280 245 0.2mg/L 吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素标准溶液色谱图见图1。 0.0 2.5 5.07.510.012.515.017.520.022.525.0min 0.0 0.51.01.52.02.53.03.54.0mV Detector A:275nm 吡虫啉/5.921 啶虫脒/6.729

质谱的分类,原理及使用

第一包：液相色谱-质谱-质谱联用仪 技术指标明细： 1. 仪器应用范围及要求 1.1. 应用范围：用于农残、食品等小分子定量分析等。 1.2. 仪器要求：超高压二元液相-三重四级杆串接质谱联用仪。 1.2.1. 为保证仪器性能和仪器兼容性，最好要求超高压二元液相色谱仪和三重四 级杆串接质谱仪的生产厂商为同一生产厂商。 *1.2.2. 为保证仪器质量和品牌可信度，要求生产厂商所提供的同型号的超高压二元液相-三重四级杆串接质谱联用仪在中国有较大的用户群。 2. 工作条件 2.1. 电力要求：220-240V，单相 2.2. 工作温度：15-30 o C 2.3. 相对湿度：<80% 3. 液相色谱-质谱-质谱联用仪指标 3.1. 液相色谱仪部分 3.1.1. 超高压二元泵指标 *3.1.1.1. 超高压二元泵系统。 3.1.1.2. 流速精密度：<0.07%RSD 3.1.1.3. 流速范围：0.001-2.0 mL/min, 0.001ml/min步进 *3.1.1.4. 操作压力：不低于600 Bar 3.1.2. 在线真空脱气机 3.1.2.1. 四通路以上在线真空膜过滤技术 3.1.3. 自动进样器指标 3.1.3.1. 进样范围：0.1-40 μL增量为0.1 μL。

3.1.3.2. 进样精度：< 0.3% RSD 3.1.3.3. 样品容量：可放置多孔板和2-mL样品瓶 *3.1.3.4. 样品残留：<0.005%（DAD检测） 3.1. 4. 柱温箱 *3.1.4.1. 控温范围：室温下10-70℃ 3.1.5. 二极管阵列检测器（DAD） 3.1.5.1. 光源：氘灯和钨灯 3.1.5.2. 二极管个数：512或1024 *3.1.5.3. 最快采样速率：80HZ 3.1.5. 4. 波长精度：1 nm *3.1.5.5. 基线噪音：±1?10-5 at 600±20 nm（1 mL/min甲醇） 3.1.5.6. 基线漂移：1?10-3 AU/h at 254nm （1 mL/min甲醇） 3.2. 质谱仪部分 3.2.1. 质量数范围(m/z)：30-1500 m/z 3.2.2. 分辨率: 单位质量分辨率≤0.7。 *3.2.3. 灵敏度: 分辨率≤0.7时，ESI正离子：1 pg 利血平（Reserpine），考察m/z 609>195, S/N>300:1（峰峰比）。 *3.2.4. 扫描速度: >3000 amu/sec 3.2.5. 定量分析功能，动态范围：> 2×106 3.2.6. 离子源和进样方式 3.2.6.1. 离子源接口适用于100%有机相到100%水相，耐用一定浓度的缓冲液。 3.2.6.2. ESI与APCI独立源，离子源切换方便、快速，无需放空质谱真空系统，清洗、维护方便。 *3.2.7. 检测器: 电子倍增器设计。 3.2.8. 工作站软件，5年内免费升级。 3.2.9. 单点控制所有的液相部分和质谱部分。可以实现数据采集，数据分析，液 相和质谱同步控制，在线监测，反馈显示和序列采集。 3.3．售后服务：