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己二酸下游方案精选

己二酸下游方案精选
己二酸下游方案精选

年产4000吨海岛纤维无纺布及600万平方米高档PU革项目

1、产品性能与用途

以辽化聚酯切片及可溶性聚酯为原料,利用上海合成纤维研究所技术生产海岛短纤维,引进国外先进技术,生产高档针刺无纺布为基布,再用辽化生产的已二酸制备出聚氨酯合成革浆料,经浸渍等一系列加工工艺生产高档PU革,主要用于汽车、家具、箱包、服装等领域。

2、市场概况

我国是制革用革大国,目前有450多条干湿法PU革生产线,产量达15亿平方米/年,居世界首位。但我国的PU革产品绝大多数为中低档产品,目前采用海岛纤维无纺布做基布生产高档PU革的厂家只有8家,产量约3000万平方米,仅占合成革总产量的2%左右,大量需求还要进口。据海关统计,我国每年进口海岛纤维PU革5000多万平方米。预计到2008年,我国在汽车、服装等方面的高档PU革需求量为1.5亿平方米,缺口在1亿平方米左右,市场潜力巨大。

以海岛超细纤维作底布的超细PU合成革将成为未来市场的主要产品,几年后将会形成类似目前普通革的市场局面,同时随着人们消费观念的转变和下游制品业的要求提高,许多应用领域内的消费需求将随着PU革档次的提高和差异化功能的增加而越来越大,如汽车革、家具革和球革等。

3、工艺技术

该项目拟选择日本定岛技术,采用普通聚酯和可溶性聚酯共轭纺丝,生产海岛短纤维,再经梳理成网生产针刺无纺布做为基布,经PU湿式浸渍、碱减量处理、染色、银面加工、PU干式压膜等工艺生产海岛纤维PU革。主要设备见附表。

4、效益

总投资5亿元,其中设备投资3.7亿元,土建投资8000万元,流动资金5000万元。年销售收入6亿元,利润1.5亿元

年产5万吨尼龙66浸胶帘子布项目

1、产品性能及用途

尼龙66浸胶帘子布是由尼龙66工业丝(1400分特/210孔,相对强度7.35厘牛/分特)经加捻(初捻)、合股加捻(复捻)制成帘子线,再以帘子线作经线,用中支棉纱作纬线织成的布,由于经线排列稀疏,状似帘子,故称帘子布。为了使帘子布能与橡胶紧密地粘合在一起,帘子布在出厂前必须进行浸胶烘干处理,这就是所谓的尼龙-66浸胶帘子布。帘子布是充气轮胎的骨架。尼龙-66浸胶帘子布被广泛地应用于载重汽车、拖拉机、马车、自行车的轮胎之中。

2、市场概况

目前我国尼龙-66浸胶帘子布为河南平顶山神马集团垄断,其市场能力达13万吨(包括锦纶66工业丝),预计到2010年我国对其需求量将达到20万吨/年以上。

3、工艺技术

采用连续缩聚直接纺丝工艺路线,工艺流程如下:

尼龙66盐水溶液→ 蒸发→ 予热→ 闪蒸→ 后缩聚→ 纺丝→ 初捻→ 复捻→ 织布→ 热拉伸定型→ 浸胶烘干→ 包装→ 帘子布

4、效益

该项目总投资为10亿元,其中建设投资9.2亿元,年销售收入16亿元,年均总成本13.5亿元,年利税2.5亿元。

年产1万吨1,6-己二醇项目

1、产品性能及用途

1,6-己二醇外观为白色固体,易溶于水、甲醇、乙酸丁酯、正丁醇、微溶于乙醚。是一种应用领域较宽的醇类,主要用作新型聚酯、涂料、粘合剂、密封剂和增塑剂等的原料。

具体用途可分为三个领域。

聚氨酯领域:聚氨酯高弹体广泛用于合成橡胶、弹性纤维、合成革等。1,6-己二醇能应用于聚酯树脂,用来对聚氨酯高弹性体进行改性。改性后的树脂,其机械强度、耐水性、耐热性、耐氧化性均很优异。

聚酯领域:由于1,6-己二醇不饱和聚酯碳链比其它短链醇的不饱和聚酯更难水解,而且柔韧性较好,所以能改善树脂的耐碱性能,提高其与玻璃纤维的粘合力。在饱和聚酯方面,1,6-己二醇与4,4-二甲酸基二苯基磺酸得到的聚酯,

具有高拉伸强度,高弹性,优异的耐溶解性和耐膨胀性,特别适用于照相用片基。而1,6-己二醇与对苯二甲酸的聚酯适用于聚酯纤维的处理。1,6-己二醇还可以考虑应用于聚碳酸酯,以其为主体与碳酸二甲酯反应得到的聚碳酸酯,这种聚碳酸酯可以制成纤维和薄膜。

合成树脂添加剂领域:使用1,6-己二醇的增塑剂与低分子量的增塑剂相比,均具有优良的耐挥发性、耐喷油喷霜性、耐迁移性和耐低温性,能广泛应用于塑料、橡胶和环氧树脂等材料中。

2、市场概况

目前国内高级环保型涂料及粘合剂等主要依赖进口(约占90%以上),这为1,6-己二醇市场提供了广阔空间。自2000年以来,国内市场对1,6-己二醇的需求不断扩大,截止2005年国内市场的年销售量已经超过1万吨,而且在持续增长。

由于1,6-己二醇可用于环保型涂料及粘合剂,随着世界各国对环保要求不断提高,1,6-己二醇在全世界的用量也在不断增加。因此,1,6-己二醇有着潜在的市场前景。曾有用户在辽化研究院中试装置刚刚开车成功时就提出要包销全部产品。

3、工艺技术

1,6-己二醇工艺技术,目前世界只有少数几个国家拥有。2005年,辽化研究院与大连化物所合作成功地开发出己二酸二甲酯加氢催化剂,并建成国内第一套1,6-己二醇工业中试装置,一次试车成功,生产出合格产品。该试验装置包括己二酸酯化制取己二酸二甲酯和己二酸二甲酯中压加氢制取1,6-己二醇。中试结果表明,该工艺技术先进,己二酸二甲酯转化率接近100%,1,6-己二醇的选择性达到95%以上,产品1,6-己二醇纯度可达99.5%以上。

目前辽化研究院已完全掌握了生产1,6-己二醇的核心技术,并正在编制1,6-己二醇万吨级工艺包,即将完成。该项技术酯化部分包括己二酸或混酸在固体酸催化剂存在下进行酯化,生成己二酸二甲酯,经精馏得精己二酸二甲酯,即精己二酯,甲醇经蒸馏回收利用。精己二酯中压催化加氢技术是该项目的核心技术,加氢产物1,6-己二醇经减压精馏得到纯1,6-己二醇产品。加氢所需氢气是通过氢压机增加至约60kg/cm2,进入加氢反应器,加氢过程为连续,氢气经循环氢压缩机循环使用,通过氢气在线分析,补充新氢、排除废氢。

主要设备有酯化釡、甲酯回收塔、己二酯精馏塔,两台氢压机、加氢反应器、1,6-己二醇精馏塔等。

4、效益

总投资9800万元,其中设备投资6900万元,土地及厂房投资610万元,流动资金2000万元。年销售收入35000万元,年利税8410万元。

年产1000吨熔纺氨纶项目

1、产品性能及用途

氨纶的学名是聚氨基甲酸酯弹性纤维,国际上通称Spandex。它是由德国拜尔公司于1937年研制开发的一种新型纤维,美国杜邦公司于1959年实现了氨纶工业化生产,并定名为莱卡(Lycra)。

氨纶的性能与橡胶相仿,如伸长率可达500%,弹性恢复率为95%,但氨纶的强度、耐油性和染色性均优于橡胶丝。

氨纶在早期仅在泳装、妇女胸衣、部分内衣、袜子(袜口、连裤袜)、罗纹口、部分运动服等方面使用,近年来随着人们生活水平的提高和消费观念的转变,以及包覆纱,针织和纺织等对氨纶应用技术的改进,氨纶的应用领域迅速扩大并且用量剧增,氨纶纺织品已成为国际时尚消费品。

2、市场概况

我国对氨纶的需求量增长迅猛,1997年的表观消费量只有0.6万吨,2000年已超过2.5万吨,2005年约为8.6万吨。目前我国对氨纶的需求量超过14万吨,预计到2010年将达到20万吨/年。

现在国内氨纶生产能力最大的是山东烟台氨纶股份有限公司,其产能约为2万吨/年,其次是浙江华峰氨纶股份有限公司,产能在1.8万吨/年,第三是江苏双良特种纤维有限公司,产能为1.73万吨/年。2007年我国的氨纶产量估计为17万吨(含出口氨纶3万吨)。

3、工艺技术

氨纶的生产工艺技术分为干法纺丝、湿法纺丝、化学反应法纺丝和熔融法纺丝四种,其中干法纺丝占氨纶市场份额的90%,湿法纺丝和化学法纺丝生产的氨纶占市场份额的7%,熔融法纺丝仅占3%。熔紡氨纶虽然市场份额低,但是由于其能耗低,不需要溶剂、无环境污染、投资低,倍受青睐,大有后来者居上的态势。熔紡氨纶的优点是耐水解和耐氯性好,适合织造游泳衣,并且它不残留溶剂可用于弹性绷带等医疗领域,但其耐热性略逊色于干法氨纶,不可织涤纶包覆纱。熔紡氨纶的生产工艺流程如下:

添加剂

TPU切片→干燥→螺杆熔融挤压→ 混合→

纺丝→ 骤冷→ 上油→卷绕→氨纶。

4、效益

本项目总投资2300万元;其中设备投资1500万元,流动资金500万元。年均销售收入9000万元,生产成本8500万元,利税500万元

年产2.5万吨聚氨酯合成革浆料项目

1、产品性能与用途

聚氨酯合成革是聚氨酯革的一种。聚氨酯革还包括聚氨酯人造革。根据国家标准对合成革和人造革的命名原则,引申定义为:以天然皮革的组织为标准,以无纺布为底基,浸渍聚氨酯或以聚氨酯为主的改性树脂而成的塑料制品为PU合成革;凡用经纬交织的纺织品作为布基的,用聚氨酯或以聚氨酯为主的改性树脂涂覆而成的塑料制品为PU人造革。相比之下,PU合成革在物理结构和使用性能方面较PU人造革更为接近天然皮革。

聚氨酯合成革属于聚氨酯弹性体一类,具有光泽柔和、自然、手感柔软、真皮感强的外观,具有与基料粘接性能优异、抗磨损、耐挠曲、抗老化等优异的机械性能,同时还具备耐寒性好、透气、可洗涤、加工方便、价格低廉等优点,是天然皮革最为理想的替代品,广泛应用于服装、制鞋、箱包、家具等行业。

2、市场概况

(1)国外市场概况

聚氨酯合成革:1963年,美国DuPont公司研究成功聚氨酯合成革,其外观、物性、手感等接近天然皮革,胶层是一种多孔性强韧的聚氨酯皮膜,其基材是聚酯纤维。意大利、西班牙、日本等国家也相继投产,从70年代开始以每年20%的速度增长。80年代以来,聚氨酯革在西欧、美国、日本得到了迅速发展。随着产品的不断增加,产品品种也不断更新换代。

(2)国内市场概况

聚氨酯合成革:1979年,中国第一条聚氨酯生产线在广州投产。1983年山东烟台合成革厂(即现在的烟台万华)从日本引进聚氨酯合成革生产线技术及设备。经过十多年的发展,我国合成革行业已经进入快速发展期,行业整体平均每年都保持在15%~20%的快速增长,到目前为止中国已成为世界上人造革合成革的生产大国、使用大国。

目前我国共有人造革、合成革企业2000多家,上千条生产线,有干法生产线516条,湿法生产线364条,压延线200条左右,还有30余条超细纤维生产线等生产家。

我国合成革的生产厂家分布主要集中在长江三角洲和珠江三角洲及沿海大中城市。浙江、江苏、广东地区的生产企业占了全国的80%左右。

作为PU 合成革的原料-PU浆料发展迅速可观。但从产品档次看,我国PU 合成革仍以中低档产品为主。随着超细纤维合成革、防水透气革等产品的开发及使用,我国PU革的高档品种也在逐步增多,进而拉动了消费量的增长。仅聚氨酯超细纤维革,近两年我国就新建了10多条万吨/年以上的新装置。合成革浆料2004年消费量为53万吨,2005年达到65万吨,年增长率36%。超细PU革将成为未来市场的主要产品。随着人们消费观念的转变和下游产品业的要求提高,许多应用领域内的消费需求将随着PU合成革档次的提高和差异化功能性的增加而越来越大。

预计2005~2010年我国PU革浆料的消费量将以年均13%的速度增长,到2010年消费量将达到120万吨左右,此后仍将保持7%左右的增长速度,预计到2015年我国PU合成革浆料的消费量将高达170万吨左右。

3、工艺技术

(1)PU合成革浆料生产

浆料生产是在多元醇中加入各种助剂,混合均匀后与多异氰酸酯反应生成聚氨酯树脂,然后将其溶于溶剂中生成浆料。

(2)PU合成革浆料生产工艺

生产工艺有干法和湿法两种,各有利弊。

干法是将溶剂型聚氨酯树脂溶液挥发掉其中溶剂后,得到的多次薄膜加上底布面构成的一种多层结构体。干法工艺包括直接涂覆法和间接涂覆法。其主要工艺流程是将涂层物质直接涂覆或间接涂覆再贴合并烘干的过程。

湿法工艺包括浸渍、涂覆工艺或两种工艺组合。湿法生产的是半成品,一般还要经干法工艺或其它后处理后才成为成品。

4、效益

年产5万吨聚氨酯合成革浆料项目。

总投资3.3亿元,

建设投资1.68亿元,

年销售收入6亿元(PU合成革按15000元/吨计)

年总成本53455万元,

年均利税总额6545万元,

年均利润总额4454万元。

年产1万吨增塑剂己二酸二辛酯项目1、产品性能及用途

己二酸二辛酯(学名己二酸-2-乙基己酯,简称DOA)。分子式C

22H

42

O

4

分子量371。澄清油状液体,略有颜色。相对密度0.921~0.927(25℃),不溶于水,溶于氯仿、汽油、醋酸乙酯、甲醇、甲苯、矿物油、植物油等有机溶剂,微溶于乙二醇类。

己二酸二辛酯为典型的耐寒型增塑剂,增塑效果好,受热增塑效率高,受热变色性小,适用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、聚苯乙烯和合成橡胶等多种树脂。可赋予制品良好的低温柔软性和耐光性,制品的手感性较好。多与DOP、DBP等主增塑剂并用于耐寒性农业薄膜、包装膜、电线电缆包覆层、人造革、板材、户外用水管等。用于增塑糊时,糊料初始粘度低,粘度稳定性好。DOA与上述聚合物具有良好的相容性和低温性能,使用DOA作增塑剂加工的聚氯乙烯制品其低温脆性温度低达-41~54度,远低于由邻苯二甲酸二乙基酯(DOP)增塑的聚氯乙烯制品。

2、市场概况

2004年,全球共消费增塑剂600万吨左右,其中DOA消费量为90万吨。其中北美消费增塑剂占19.3%,欧洲占23.9%,亚洲占47.5%。亚洲是增塑剂消费量最大的地区,原因之一是除日本之外的国家PVC的消费领域以软制品占有相当大的比例所至。特别是中国是PVC软制品的消费大国。

亚太地区大部分国家处于发展中,PVC制品仍以软制品为主,故发展速度较快,需求量也大,是增塑剂需求的重要市场。2002-2007年,增塑剂需求的增长率为6.4%。

2007年,世界增塑剂的消费量将增长到686.1万吨。估计DOA2007年需求量为110万吨。预测2010年世界DOA需求量为120万吨。2005年我国增塑剂总生产能力约300万吨,产量约180万吨。进口52万吨,生产厂家近百个,批量生产的品种有20~30个。目前国内生产的主要品种是邻苯二甲酸酯类,其中以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为主。估计DOA 生产只占1.5%左右。我国增塑剂发展存在品种发展单一、产品档次和应用不能适应市场发展需要等问题。国内增塑剂生产企业开工率不高。

目前我国有20多家企业生产己二酸二辛酯,总生产能力近5万吨/年,2005年产量估计为4万吨左右,多数企业装置规模小,成本高。

DOA是国际上最大的耐寒增塑剂品种。作为PVC的主增塑剂使用,其增塑效率、耐挥发性、耐热性、抗寒性、耐氧化性、卫生性及制品的透明性明显优于目前国内广泛运用的增塑剂DOP,适用于对耐低温、耐高温、耐久性、卫生性有特殊要求的塑胶工业制品, 如耐高温电缆、车用塑料零部件、高级人造革、食用及医用包装材料等。预测国内DOA 2010年和2015年的市场需求量分别为6和8万吨。

3、工艺技术

工业上,己二酸二辛酯是以硫酸为催化剂,由己二酸与异辛醇(2-乙基己醇)直接酯化制得。再经脱水、中和、脱醇精制而得成品。

采用浓H

2SO

4

.作催化剂存在副产物多,腐蚀设备,污染环境,增加成本等

缺点。对此,国内一些单位进行研究实验发现采用固体超强酸作为酯化反应催化剂,不但能保持高度的活性,而且由于固体型杂多酸催化剂不怕水,可多次使用。

固体超强酸Fe

20

3

一SO

4

作为催化剂的应用研究表明,在其活化温度为500℃,

用量为1.5g,醇酸比为3:l,反应时间为2.5h,己二酸二辛酯的收率可达85%,

其催化效果优于浓H

2SO

4

根据以上分析,本项目考虑采用固体超强酸为催化剂。

每吨产品主要原料及公用工程消耗如下:

本项目预计总投资4700万元,其中建设投资3500万元,年销售收入1.65亿元;年均利税总额1500万元,年均利润总额1000万元。

年产1万吨己二酸二正己酯(DNHA)项目

1、产品性能与用途

己二酸二正己酯(DNHA),结构式H13C6OOC(CH2)4COOC6H13。油状液体。微具特殊气味,相对密度0.929~0.936(25℃),凝固点<-20℃,沸点205℃(1.066 KPa),闪点185℃,折射率1.4393(25℃),溶于丙酮、甲醇、矿物油、甲苯、植物油、醋酸乙酯、氯仿,不溶于甘油,在水中溶解度为0.02%(25℃)。

己二酸二正己酯可作为聚氯乙烯等聚合物的耐寒增塑剂,具有低挥发性和较为优良的耐老化性能。近年来,国外主要用于聚乙烯醇缩丁醛树脂的增塑,聚乙烯醇缩丁醛树脂是一种对玻璃具有很强黏接力的高聚物。以己二酸二正己酯增塑后的聚乙烯醇缩丁醛树脂用于汽车等的安全夹层玻璃的制造。这种安全玻璃主要用作汽车、飞机的挡风玻璃。具有耐水耐老化的功能,可在-60℃使用。并且具有良好的隔音效果、抗冲击性能以及良好的化学性能。该产品还可以作硝酸纤维素、聚醋酸乙烯酯等树脂的耐寒增塑剂。

2、市场概况

目前我国己二酸二正己酯的产量为2000吨/年,消费量为3万吨/年,总缺口为2.8万吨/年。该产品的消费量年均增长率约为8%,消费呈现出快速增长的态势,国内短缺日益加大,市场前景很好。

3、工艺技术

己二酸二正己酯是由己二酸与正己醇在催化剂的存在下进行酯化而得。上世纪九十年代至今很多高校和研究部门以及生产企业对其合成催化剂进行了试验研究。例如,采用固体酸

SO2-4-MoO3-TiO2作催化剂,减压下直接将己二酸与正己醇酯化合成己二酸二正己酯,得到最佳合成工艺条件:反应温度:150℃,反应时间:120min,己二酸与正己醇质量比为1:3.1,催化剂用量为0.8%(以反应物总质量计),在此条件下,收率达98.4%,催化剂可多次重复使用。

鉴于上述情况,在芳烃基地建设1万吨/年装置,可根据工艺技术进展情况,采用最先进的工艺技术建厂。每年将消耗己二酸5000吨,可由辽化就近解决,所用的正己醇可通过市场采购。

4、效益

本项目总投资1亿元,其中:建设投资8000万元,年销售收入3亿元,利税约5500万元。利润约3700万元。

年产1万吨己二酸二丁酯(DBA)项目

1、产品性能及用途

己二酸二丁酯又称肥酸丁酯,结构式为H

9C

4

OOC(CH

2

4

COOC

4

H

9

。无色或浅黄

色透明油状液体。有特殊气味。相对密度:0.961~0.965(20/20℃),沸点168℃(10mmHg),凝固点-37℃,闪点150~175℃,折光率1.434(25℃),不溶于水,可溶于醇、醚等有机溶剂。

由于本品与聚氯乙烯、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯醇缩丁醛、硝基纤维素、醋酸乙酯纤维等相溶性好,故常用做乙烯树脂及合成橡胶的增塑剂,本品粘度低,耐寒性好。本品也可用于硝基纤维素涂料和特种溶剂。

2、市场概况

目前我国DBA的产量为2000吨/年,消费量为3万吨/年,总缺口为2.8万吨。该产品的消费量年均增长率约为6%,消费呈现出快速增长的态势,国内短缺日益加大,市场前景广阔。

3、工艺技术

己二酸二丁酯最经典的生产方法是以己二酸与正丁醇为原料以硫酸为酯化催化剂来完成的。用硫酸作催化剂的特点是活性高,但选择性差,产品质量不理想,设备腐蚀严重。上世纪九十年代至今有很多高校和研究部门及生产企业对己二酸二丁酯的合成技术进行了试验研究。例如在甲苯磺酸催化下,由己二酸和正丁醇合成己二酸二丁酯,其酯收率达96.9%。以Dawsson型和Keggin 型杂多酸(盐)为催化剂进行了合成己二酸二丁酯的研究,在较低温度(105~115℃)

实现了酯化反应,用H

6P

2

W

18

.xH

2

O作催化剂,以苯为带水剂,酸醇摩尔比为1:2.5,

酯化率为99.5%,选择性为99.8%,产品为无色。

鉴于上述情况,在芳烃基地建设1万吨/年装置,可根据工艺技术进展情况,采用最先进的工艺技术建厂。每年将消耗己二酸5000吨,可由辽化就近解决。所用7000吨正丁醇可通过市场采购解决。

4、效益

本项目总投资1亿元,其中:设备投资8000万元,。销售收入 2.4亿元,利税4800万元,利润3400万元。

年产1万吨己二酸二乙酯(DEA)

1、产品性能及用途

己二酸二乙酯又称己二酸-乙酯或肥酸乙酯,结构式H5C2OOC(CH2)4COO2H5。无色油状液体,熔点-19.8℃,沸点245℃,127℃(1.73KPa),相对密度d420=1.0076,折射率1.4272。溶于乙醇和其他有机溶剂,不溶于水。

己二酸二乙酯主要作为生产溶剂和有机合成原料。DEA经加氢还原可制己二醇,己二醇用于生产聚氨酯、不饱和聚酯、增塑剂、胶凝剂的硬化剂、润滑油的热稳定性改良剂等。DEA还用于日用化学工业和食品工业。

2、市场概况

目前,我国DEA的产量为5000吨/年,消费量为4万吨/年,总缺口为3.5万吨/年。消费量年均增长率为7%,国内短缺日益加大,市场前景广阔。

3、工艺技术

由己二酸与乙醇在浓硫酸存在下酯化制取己二酸二乙酯是成熟的技术。反应在75℃开始馏出乙醇、甲苯和水的恒沸混合物,直至蒸馏温度上升78℃为止。过滤、减压蒸出乙醇和甲苯,最后收集138℃(2666帕)馏分而得成品。

上世纪九十年代至今有很多高校和研究部门及生产企业对己二酸二乙酯的生产工艺进行了研究试验,例如采用固体超强酸催化合成己二酸二乙酯的试验研究,采用杂多酸催化合成己二酸二乙酯的研究,还有采用硫酸氢钠催化合成己二酸双酯乙酯等。在芳烃基地建设1万吨/年装置,可根据工艺技术进展情况,采用最先进的工艺技术建厂。每年将消耗己二酸5000吨。可由辽化就近解决。

4、效益

本项目总投资约1亿元,其中建设投资约8000万元,年销售收入约2亿元,利税约4800万元,利润约3200万元。

年产1万吨己二酸二甲酯(DMA)项目

1、产品性能及用途

己二酸二甲酯(简称DMA),结构式CH3OOC(CH2)4COOCH3,无色透明液体,密度1.063g/cm3,凝固点10~11℃,沸点115℃(1.73kPa),折射率1.4283,闪点107℃,溶于醇、醚,不溶于水。在酸或碱催化作用下可发生水解、醇解、氨(胺)解反应。

己二酸二甲酯可用于合成中间体、医药、香料的原料,用作增塑剂和高沸点溶剂。也是尼龙酸二甲酯的主要成分。

己二酸二甲酯又可作为加氢生产1,6-己二醇的原料。

己二酸二甲酯还可用作气相色谱标准物质。

2、市场概况

目前,我国DMA的产量为1万余吨/年,消费量为3万吨/年,总缺口为2万吨。该产品的消费量年均增长率约为7%,消费呈现出快速增长的态势,市场前景广阔。

3、工艺技术

己二酸二甲酯最经典的生产方法是以己二酸与甲醇为原料,以硫酸为酯化催化剂来完成的。用硫酸作催化剂的特点是活性高,但选择性差,产品质量不理想,设备腐蚀严重。上世纪九十年代至今有很多高校和研究部门及生产企业对己二酸二甲酯的合成技术进行了试验研究,辽化研究院已在200吨/年中试装置上以阳离子交换树脂为催化剂完成了中试,并取得一定效果。

还有的工艺研究部门经反复的实验研究,以改性大孔阳离子交换树脂为催化剂,醇酸摩

尔比为5:1,以甲苯为带水剂,其量为总体系的20%~25%,最佳反应温度为200℃。可得到质量分数达99.5%以上的己二酸二甲酯产品。可以满足合成高纯度聚酯产品的要求。更重要的是己二酸二甲酯可作为生产1,6-己二醇的原料。

鉴于上述情况,在芳烃基地建设1万吨/年装置,可根据工艺技术进展情况,采用最先进的工艺技术建厂。每年将消耗己二酸9000吨,可由辽化就近解决,所用4500吨甲醇可通过市场采购解决。

4、效益

项目总投资1亿元,其中:建设投资8000万元,销售收入2亿元,利税约4700万元,利润约3000万元。

己二酸概述

己二酸 一、己二酸的物理化学性质 己二酸俗称肥酸,分子式:C6H10O4(ADOH),分子量为146,精已二酸为白色稍有酸味的结晶物质,有骨头烧焦气味。熔点153℃,沸点322.7℃,闪点:210℃(开杯),相对密度1.360。爆炸极限:3.94%~7.9%。微溶于水,易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。有轻微毒性和腐蚀性。 己二酸在空气中具有良好的稳定性,易产生静电,温度过高易软化结块,甚至变质。当氧含量高于15%时,己二酸易发生静电引起着火,故操作中必须控制氧含量。 己二酸是重要的脂肪族二元酸,可同多官能团的化合物进行缩合反应,如己二胺。工业上,利用己二酸同己二胺的缩合反应生产尼龙66盐(简称AH盐),尼龙66盐进一步缩聚即可得到尼龙66树脂。此外,己二酸还可同醇类反应生产己二酸酯,用作增塑剂、合成润滑剂和聚酯多元醇等产品。还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、医药中间体、香精香料控制剂、新型单晶材料、塑料发泡剂、涂料、粘合剂、杀虫剂、染料等。 二、己二酸的主要技术参数 主要的分析项目包括重要指标水分、灰分、铁含量、硝酸含量等,硝酸含量、铁含量及灰分分析项目为重要控制指标,聚酯多元醇与金属离子在生产反应中比较敏感,反应激烈(微量金属元素影响)。

进口货:旭化成、罗地亚等货主要优势在于铁离子含量低,各项指标稳定,波动小; 国产货:辽化产品指标最稳定,其他同行相对指标略低。相对进口货物的价格高于国产货物。 三、主要生产工艺 由于己二酸的制造工艺较复杂,其生产技术一直被化工业巨头垄断。拥有自主产权技术和路线的生产商有杜邦、旭化成、巴斯夫等。全球己二酸产能主要分布地区是:北美117.2万t·a-1,其中美国100.2万t·a-1;欧洲产能112.4万t·a-1,其中法国32万t·a-1,德国40.8万t·a-1,英国27万t·a-1;亚太地区产能56.8万t·a-1,其中中国19.7万t·a-1,日本12.2万t·a-1,韩国13.5万t·a-1,新加坡11.4万t·a-1。美国的英威达公司是全球最大的己二酸生产商,产能达到80.5万t·a-1,占全球总产能的37%;其次是法国的罗地亚公司,产能约占全球总产能的18.5%。 3.1 国际己二酸生产状况 迄今,世界上己二酸的生产方法有四种。 苯酚法,五十年代以前,己二酸生产以苯酚为原料。苯酚加氢生成环己醇,环己醇经硝酸氧化生成己二酸。苯酚法是一种比较古典的方法,此法优点是产品纯度高,生产技术成熟,不锈钢材料需要量少,但苯酚资源有限,且价格昂贵,产品成本高,目前已基本淘汰。 丁二烯法,是德国巴斯夫公司开发的。此法的最大优点是可以用

己二酸安全生产要点标准范本

操作规程编号:LX-FS-A75875 己二酸安全生产要点标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

己二酸安全生产要点标准范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 1工艺简述 该装置以醇酮为原料,用硝酸进行氧化生产已二酸。简要工艺流程是将醇酮(环已醇与环已酮的混合物)与氧化硝酸(新鲜硝酸与回收硝酸配制的氧化硝酸)加入氧化反应器中,在催化剂铜和五氧化二钒的作用下,进行氧化反应,生成已二酸。氧化反应器有6台,串联使用。6台氧化反应器的反应温度依次是70℃、74℃、78℃、82℃、86℃、90℃,反应压力常压。氧化反应生成的已二酸经结晶、增浓、离心分离得到工业已二酸。一部分工业已二酸熔融后送入工业已二酸贮罐,作为生产已二腈的原料。另一部分工

(新)环己烯的制备及其思考题

环己烯的制备 【实验目的】 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 【实验原理】 主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,相当于在分馏柱中进行多次蒸馏,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出;高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离 【试剂】 环己烯,浓硫酸,食盐,无水氯化钙,5%碳酸钠 【实验步骤】 在50毫升干燥的圆底烧瓶中,放进15g环己烯(15.6ml,0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石,充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置,接上冷凝管,用锥形瓶作接受器,外用冰水冷却。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上真个温度不要超过90℃,馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h。 将蒸馏液用精盐饱和,然后加进3—4ml 5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒进小分液漏斗中,振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒进干燥的小锥形瓶中,加进1-2克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤进干燥的蒸馏瓶中,加进沸石后用水浴加热蒸馏。收集80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率7-8g。 【注意事项】 1、环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以,取样时,最好先取环己醇,后取硫酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水l0%);环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度,可控制在90℃以下。 5、反应终点的判断可参考以下几个参数:(1)反应进行40min左右。(2)分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。(3)反应烧瓶中出现白雾。(4)柱顶温度下降后又升到85℃以上。 6、洗涤分水时,水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合,因它还可除去少量环己醇。无

铸造工艺操作规程

铸造工艺操作规程1、目的 通过配比原铝液,提高铝锭品位,获得合格产品,满足客户需求。 2、范围 适用于铸造车间各工种,贯穿铸锭全过程。 3、设备工器具 天车、地磅、混合炉、铸造机组、扎捆机、叉车、铸锭工具。 4、材料零部件 钢带、钢带扣、除渣剂、石棉板、铸造机组配件 5安全 按渑池铝厂《安全作业规程》铸造车间各岗位《安全作业规程》执行。6、操作 6.1原铝配比 6.1.1配料前的检查和准备 a)认真分析原铝分析化验报告,联系电解车间按质量要求进行排包。 b)准备好出铝任务单,原铝衡量记录单等必需品。 6.1.2配料作业 a)根据生产的产品质量标准和原铝分析报告单确定各原铝应进的混合炉号。 b)配料时所加配料的重量用下面公式计算。 A-B 所加配料重量=—————×W

C-A 式中:A:要求达到某种成分含量的百分比。 B:铝液本身已有某种成份含量的百分比。 C:配料中所含某种成份的百分比。 W:待配铝液的重量。 6.2混合炉的进铝作业 6.2.1进铝前的检查和准备 a.检查混合炉是否符合进铝条件,各出铝口是否用塞杆加石棉套塞紧,塞杆是否固定好。 b.准备好棉手套、有机面罩、取样勺、溜槽、滑石粉等。 c.联系好天车司机做好准备。 d.检查计量设备是否准备完整,计量人员是否到位,并做好记录。 6.2.2进铝作业 a.引导抬包车准确到指定地点称重计量。 b.由倒包工将抬包扶至混合炉注铝口位置,打开限位卡子,向混合炉内注铝。 c.注铝结束后,将抬包调正,指挥天车将抬包放到抬包车上。 d.注完最后一包铝后,将倒铝口清理干净,盖好盖板。 6.3向混合炉中操作时的注意事项及维护 a.避免炉顶溅上铝液。 b.要及时扒渣和清炉。 c.要避免混合炉作熔炉用。 d.避免用电热混合炉作为燃油或燃气的炉子。

己二酸的制备操作规程及流程

【实验目的】 1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。 2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。 【实验原理】 己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得,本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。 + 8 KMnO 4 + H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】 反应装置图 改进的装置 抽滤装置 【仪器和药品】 1、仪器:50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。 2、药品:环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10%的碳酸钠溶液、浓硫酸。 【实验步骤】 1、配制10%的碳酸钠溶液。 3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。 2、在50mL 的三颈烧瓶中,加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液(约20mL ),在磁力搅拌下分八批加入研细的6g (0.0255 mol )高锰酸钾,约2h 。加入时控制反应温度始终小于30℃,加完后继续搅拌,直至反应温度不再上升为止,然后在50℃水浴中加热并不断搅拌(约30min )。 3、将反应混合物抽虑,用5mL10%的碳酸钠溶液洗涤滤渣,抽虑,合并滤液,在搅拌下慢慢滴加浓硫酸,直到滤液呈强酸性,己二酸沉淀析出,冷却,抽虑,晾干,称量,计算产率。 【实验注意事项】 1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果,使高锰酸钾不能充分反应。 2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。 【主要试剂物理常数】

乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。 己二酸性状:白色结晶粉末,微溶于水,溶于热水,易溶于甲醇、乙醇、丙酮等,能升华,可用硝酸重结晶。 【作业】P123 1、反应体系中加入碳酸钠有何作用? 答:(1)开始加入碳酸钠的水溶液,呈碱性,提供OH-,中和反应体系中生成的己二酸,使反应正向进行,让反应进行彻底。(2)防止己二酸和环己醇反应生成酯。。 2、计算产率。 3—OH+8KMnO4+H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH 100.16×3 8×158.03 3×146.14 0.0135×100.6 12 X 高锰酸钾过量。 X=1.98(g)

己二酸车间管理员安全生产责任制示范文本

己二酸车间管理员安全生产责任制示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月

己二酸车间管理员安全生产责任制示范 文本 使用指引:此管理制度资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。 1、车间工艺员负责车间的生产操作、工艺技术方面工 作,协助车间工艺主任执行生产指令,完成生产任务,完 善生产操作人员安全生产责任制。 2、参与制订车间生产工艺操作规程,并认真执行。 3、参加开展日常生产工艺大检查整改工作。 4、每天深入检查生产操作、工艺指标执行情况,及时 发现隐患进行,制止违章进行。 5、落实生产方面隐患整改工作。 6、参与调查车间生产工艺事故。 7、积极参加车间应急演练工作。 8、每月参加车间安全例会及工艺总结会,对存在的问

题积极整改。 9、积极开展安全标准化相关工作。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion

己二酸的制备

己二酸的制备 1.在反应过程中,有环己烯存在时,温度计的读数会维持在72~80℃之间,而 不会随加热的程度而升高,为什么? 2.反应进行的过程中,必须确保回流冷凝管一直处于通水状态,为什么? 3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用? 4.由过氧化氢氧化环己烯制备1,2-环氧环己烷是否可行,为什么? 5、加料时,量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸? 答:量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。 6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤?且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中? 答:实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃,因此在室温时是粘稠状的液体,极易残留在量筒里,所以要用温水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。7、用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?吸收此尾 气是用水还是用碱液好? 答:由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮,一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。故应接上气体吸收装置,除去此尾气避免造成污染和中毒。由于酸性 在水中溶解度不大,因此用碱液吸收更好。 的NO 2 8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前,都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中 就得先预热到50—60℃)? 答:不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的),都需通过外部加热供给能量,使其达到所需要的活化能。 9、制备己二酸实验的操作关键是什么?说明其原因? 答:控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲出烧瓶造成事故。滴加太慢,反应进行的缓慢,需要的时间太长。所以操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态。10、制备己二酸时,你如何控制反应温度? 答:在未加入最后一个物料环己醇之前,先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下,慢慢滴加5—6滴环己醇,反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液呈微沸状态,直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时,应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久,否则,又得重新加热,才能继续发生反应。 11、用硝酸法制备己二酸时,为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸? 答:若用71%的浓硝酸氧化环己醇,反应太剧烈,不易控制。同时浓硝酸与空气接触,产生大量有刺激性的酸雾,影响操作,故采用50%的硝酸为好。 12、反应完毕后,为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤? 答:反应刚结束的时候,反应液容易倒出,若任其冷却至室温的话,己二酸就结晶析出,不容易倒出造成产品的损失。 己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体,又减少损失,所以实验中用冰水洗涤滤饼。

熔铸车间工艺操作规程

铝镁业有限公司 操作规程 文件名称:熔铸车间工艺操作规程 文件编号:HDQ/J101 版本:A版 受控状态: 实施日期:2015年5月1日 编制:审核:批准: 文件更改记录 1、目的 通过确定圆铸锭生产过程的工艺要求和操作方法,以确保所生产的圆铸锭符合内控质量标准的要求,最大限度地实现熔铸车间生产活动的高效率、高成品率。

2、适用范围 适用于6000系铝合金,外径为Ф85-Ф178圆铸锭的生产作业活动。 3、职责: 3.1 炉前班长对合金的化学成份是否合格负责。 3.2 熔炼工对熔炼温度是否符合工艺要求,金属烧损率是否超标,油耗是否达到节能要求,同时对灰渣中金属铝是否回收干净,是否降低环境污染负责。 3.3 铸造工对铸造温度是否符合工艺要求,铸锭晶粒度是否达到1级标准,铸锭直径、弯曲度和表面质量是否符合内控质量标准要求负责。 3.4 锯切工对圆铸锭的定尺长度,切斜度和产品标识负责。 4、工艺操作规程: 4.1 熔铸生产流程图 配料→装炉→熔炼→扒渣→合金化→精炼→扒渣→静置→细化→铸造▲→锯切→交付▲表示特殊过程 4.2 配料(责任人:带班主任) 4.2.1 配料前准备 4.2.1.1 车间主任以填写《铸棒生产计划单》的形式对各班班长下达生产任务,规定合金牌号、铸棒规格、生产时间和熔炉编号。 4.2.1.2 到限根据生产计划单准备备料及相关工具等。 4.2.2 原铝锭的使用:不同品位的原铝锭,适合于配制不同牌号的合金,在配制合金时,应按表1的规定选用原铝锭。

表1 注:纯度高的铝锭可以代替纯度低的铝锭使用,但反之则不行。 4.2.3 配料计算的有关规定 a)镁:按镁锭含镁量为100%计算。 b)铝硅中间合金:规定理论含硅量为12%,每批硅种进厂应取三个试样化验含硅量,取其算出平均值为计算依据。 c) 铜、锌:按含铜、含锌100%计算。 d) 锰、铬:按锰剂、铬剂中含锰或含铬的百分比计算。 4.2.4 原料的使用配比 4.2.4.1 原料的使用配比,原则上应按表2的规定执行 表2 注:1、一级废料是指本厂各车间返回的6000系合金废料。 2、二级废料指外购的6000系合金废料。 4.2.4.2 含有Zn、Pb、Bi等元素的废料,不准混入一、二级废料中去,不准用来配制无Zn、Pb、Bi的合金。这些废料需隔离管理。 4.2.5 合金元素的配料计算值:

己二酸制备

己二酸制备Revised on November 25, 2020

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛,可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,同时将较低沸点的醛不断蒸出,可以达到中等产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化成羧酸,并生成少量的酯。用此法制备酮,酮对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为: 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸,反应方程式: C6H10O+MnO4-+2OH-→HOOC(CH2)4COOH+MnO2+H2O

三、实验试剂和仪器装置: 1、仪器: 圆底烧瓶(250ml,100ml),烧杯(250ml,100ml) ,量筒(100ml , 10ml),,直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,温度计,电热套,抽滤瓶,布氏漏斗,真空泵,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台,酒精灯。 2、主要试剂: 浓H2SO4,Na2Cr2O7,H2C2O4,NaCl,无水MgSO4,KMnO4,NaOH10%,Na2SO3 3、主要实验装置: 四.实验步骤 (一)环己酮的制备步骤: 1、在250 ml圆底烧瓶中加入56 ml H2O,慢慢加入 ml 浓H2SO4。充分混合后,搅拌下慢慢加入 ml环己醇。(必要时用水冲洗),混匀,然后冷却至30℃以下。 2、将11.5g Na2Cr2O7溶于盛有6 ml H2O的100 ml烧杯中,搅拌使之充分溶解。 3、分批(3-4次)将②加至①中,并不断振摇使之充分混合。氧化反应开始后,混合液迅速变热,溶液由橙红色变为墨绿色后,再加下一批:全程控温在60-65℃范围内。加完后离浴,继续振摇至温度有自动下降的趋势,此时温度63℃开始计时,10min后加,0.8g草酸,充分振摇使之溶解。 4、然后往烧瓶中加入60 ml H2O,改为蒸馏装置。将环己酮和水一起蒸馏出来,直到馏出液澄清后再多蒸10 ml。

己二酸制备

实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛,可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,同时将较低沸点的醛不断蒸出,可以达到中等产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化成羧酸,并生成少量的酯。用此法制备酮,酮对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应,必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为: 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料,在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸,反应方程式: C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC(CH 2 ) 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置: 1、仪器: 圆底烧瓶(250ml,100ml),烧杯(250ml,100ml) ,量筒(100ml ,10ml),,直型冷凝管,尾接管,蒸馏头,温度计,电热套,抽滤瓶,布氏漏斗,真空泵,蒸发皿,表面皿,分液漏斗,玻璃棒,石棉网,铁架台,酒精灯。 2、主要试剂: 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3

环己烯的制备

新乡医学院有机化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称: 新乡医学院化学教研室年月日

实验环己烯的制备 一、实验目的 1.熟悉以浓硫酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法。 2.掌握分馏和蒸馏的基本操作技能。 二、实验原理 相对分子质量较低的烯烃(如乙烯、丙烯、丁二烯等)是化学合成工业的基本原料,由石油裂解、分离得到。实验室制备烯烃时主要采用醇脱水及卤代烷脱卤化氢两种方法。 实验室中通常是用浓硫酸、浓磷酸作为脱水剂对环己醇脱水来制备环己烯的,本实验用浓硫酸为脱水剂。反应方程式为: OH 浓H + H2O 1、反应机理:一般认为,这是一个通过碳正离子中间体进行的单分子反应(E1)。 OH H+ 2 2 O 醇的脱水反应随醇的结构不同而有所不同。其反应速率为:叔醇>仲醇>伯醇。 2、整个反应是可逆的,为了促使反应完成,必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。 3、反应取向服从Zaytzeff规则,当有可能生成两种以上的烯烃时,主要生成双键上连有较多取代基的烯烃。 4、由于高浓度的酸会导致烯烃的聚合、醇分子间的失水及碳架的重排,因此,反应中常伴有副产物——烯烃的聚合物和醚的生成。 三、试剂 15.0 g(15.6 mL,0.15 mol)环己醇,浓硫酸,食盐,无水氯化钙,5%碳酸钠溶液 四、实验步骤 1、制备:在50 mL干燥的圆底烧瓶中加入15 g环己醇、1 mL浓硫酸[1]和几粒沸石,充分振摇使之混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱,接上蒸馏头、温度计、冷凝管,接受瓶浸在冷水(或冰水)中冷却。调

节电压150 V 缓缓加热至沸腾,控制分馏柱顶部的流出温度不超过90 ℃,慢慢蒸出生成的环己烯和水(混浊液体)。当无液体蒸出时,可适当调高电压加热,当烧瓶中只剩下很少量残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间大约需要1 h 。 2、提纯:将馏出液用食盐饱和,然后加入3~4 mL 5%的碳酸钠溶液中和蒸出的微量酸。将液体转入分液漏斗中,摇振后静置分层,分出有机相(哪一层?如何取出?),用约1~2 g 无水氯化钙干燥。待溶液清亮透明后,滤入50 mL 蒸馏瓶中,加入几粒沸石后加热蒸馏(控制电压为100 V ),收集80~85 ℃的馏分于一已称量的小锥形瓶中。计算产率。纯环己烯和环己醇的主要物理参数见表。 纯环己烯和环己醇的主要物理参数 化合物 M 20 4d m.p. b.p. 20 D n 水溶性 环己醇 100.16 0.9624 24 161.1 1.464 1 易溶 环己烯 82.14 0.810 -103.7 83.3 1.445 0 难溶 五、思考题 1.在粗制环己烯中,加入食盐使水层饱和的目的是什么? 2.在蒸馏终止前,出现的阵阵白雾是什么? 3.写出无水氯化钙吸水后的化学变化方程式,为什么蒸馏前一定要将它过滤掉? 4.写出下列醇与浓硫酸进行脱水的产物。 ①3-甲基-1-丁醇 ;②3-甲基-2-丁醇 ;③3,3-二甲基-2-丁醇。

铝型材熔铸工艺操作规程

1、目的 通过确定圆铸锭生产过程的工艺要求和操作方法,以确保所生产的圆铸锭符合内控质量标准的要求,最大限度地实现熔铸车间生产活动的高效率、高成品率。 2、适用范围 适用于6000系铝合金,外经为Ф4″-Ф9″圆铸锭的生产作业活动。 3、职责: 3.1 炉前班长对合金的化学成份是否合格负责。 3.2 熔炼工对熔炼温度是否符合工艺要求,金属烧损率是否超标,油耗是否达到节能要求,同时对灰渣中金属铝是否回收干净,是否降低环境污染负责。 3.3 铸造工对铸造温度是否符合工艺要求,铸锭精粒度是否达到1级标准,铸锭直径、弯曲度和表面质量是否符合内控质量标准要求负责。 3.4 锯切工对圆铸锭的定尺长度,切斜度和产品标识负责。 4、工艺操作规程: 4.1

4.2 配料(责任人:带班主任) 4.2.1 配料前准备 4.2.1.1 车间主任以填写《铸棒生产计划单》的形式对各班班长下达生产任务,规定合金牌号、铸棒规格、生产时间和熔炉编号。 4.2.1.2 到限根据生产计划单准备备料及相关工具等。 4.2.2 原铝锭的使用:不同品位的原铝锭,适合于配制不同牌号的合金,在配制合金时,应建议按表1的规定选用原铝锭。 表1 注:纯度高的铝锭可以代替纯度低的铝锭使用,但反之则不行。4.2.3 配料计算的有关规定 a)镁:按镁锭含镁量为100%计算。 b)铝硅中间合金:规定理论含硅量为12%,每批硅种进厂应取三个试样化验含硅量,取其算出平均值为计算依据。 c) 铜、锌:按含铜、含锌100%计算。 d) 锰、铬:按猛剂、铬剂中含猛或含铬的百分比计算。 4.2.4 原料的使用配比 4.2.4.1 原料的使用配比,原则上应按表2的规定执行 表2

己二酸工业化生产

己二酸氧化合成操作要点 己二酸是一种重要的化工原料,主要用于合成尼龙-66 ,还广泛应用于聚氨酯、合成树脂等领域,目前应用于工业化生产的方法主要有两种:环己烷氧化法和环己烯水和法。华鲁恒升化工股份有限公司己二酸生产装置目前采用的是环己烷氧化法合成己二酸原料醇酮。本装置以铜、钒作为催化剂,用硝酸氧化醇酮生成己二酸,经结晶、增浓、离心分离得到工业级己二酸,工业级己二酸再经过溶解、活性炭吸附过滤、结晶、增稠、离心、干燥包装后的到成品精己二酸。 1、环己烷氧化法合成己二酸工业化生产的主要技术特点: (1)用铜、钒作为费催化剂进行醇酮的氧化,可以加快反应进程、抑制副反应,反应温度范围大,己二酸收率高。 (2)氧化反应采用过量的硝酸,可使反应稳定,易于控制,生成的己二酸易于溶于硝酸溶液中,不会结晶出来;硝酸是一种冷量,可带走部分反应热;硝酸过量可使醇酮充分反应,防止醇酮积聚发生爆炸。 (3)己二酸的结晶、分离系统采用连续结晶、分离的设备,使整个装置连续生产运行。 (4)由于对氧化反应产生的氧化氮气体进行回收,以及硝酸母液酸经浓缩后循环使用,降低了硝酸的消耗并减少了己二酸的损失。 2、己二酸氧化工序工艺流程 由回收硝酸和新鲜硝酸混合制备氧化酸,依次流经六台串联的氧化反应器。氧化反应所用的催化剂用新鲜硝酸溶解,并与回收的催化

剂溶液一起经硝酸浓缩后,随氧化硝酸进入反应器,反应过程中,醇酮平行并联加入六台反应器内参与反应。从第六台反应器流出的混合物收集在氧化熟化罐内,反应过程中产生的亚硝气经压缩机压缩后,在吸收塔内回收再利用。 在六台串联带搅拌器的反应器中,含有催化剂的过量氧化酸,在微负压下把醇酮氧化成己二酸。硝酸加入第一台反应器,利用位差依次向下一台反应器溢流。在醇酮与硝酸反应过程中,容易产生大量的气泡,反应器内存在大量的气泡经影响反应器内硝酸的量,进而影响反应的摩尔比,使反应失去控制,为消除气泡,反应原料醇酮加入反应器前加入适量消泡剂,醇酮与消泡剂混合后并联加入第一至第六台反应器。由于反应是放热反应,生产中,为维持各反应釜的温度在指标范围内,用新鲜水、工艺水循环冷却换热。每台反应器装有两根冷却换热盘管和一个半管夹套,其中工艺冷却水经泵在一个含有换热器的闭合环路内循环,工艺冷却水在换热器内与循环水、冷冻水进行换热,以工艺冷却水温度指标调节循环冷却水流量。 氧化工序六台反应器控制温度依次升高,第一台反应器的温度控制在硝酸和醇酮能进行反应的最低温度,随着后续反应釜温度的升高,前一台反应器内未完全反应的醇酮可以在下一台高温反应器内继续反应。六台反应器内醇酮的加入量依次降低,随着反应温度色升高,反应在高温下易发生副反应,生产副产物,影响产品的收率及产品质量,为提高产品质量,反应尽可能控制在低温反应釜内进行,高温反应器是为了避免有未反应完全的醇酮流入后工序生产。

己二酸生产工艺整理.doc

2016 年己二酸新装置投产情况 厂家名称装置产能投产时间 山东洪达7 万吨 / 年2016 年 5 月 河南神马尼龙科技万吨 / 年2016 年 3 月 山西太原化工14 万吨 / 年2016 年 8 月 表2-1 2016-2017 年己二酸增产或改扩建计划统计表 (单位:万吨/ 年) 企业名称河南神马河南神马重庆华峰计划新增产能(万吨 一期万吨 / 年 二期万吨 / 年 18 万吨 / 年 / 年)预计投产时间 2016 年 3 月 2017 年 2017 年 数据来源:金银岛资讯 据金银岛统计, 2016-2017 年我国己二酸预计新增产能在 43 万吨 / 年。其中中国平煤神马集团年产 25 万吨己二酸项目已于 2012 年 8 月开工,该项目建成后,既能替代进口,降 低我国的对外依存度,满足国内市场需求,提高中国尼龙产业整体竞争实力和科技发展水平, 又能使平煤神马集团尼龙 6 和尼龙 66 产品互补,形成完整的尼龙产业体系,进而扩大产品 种类,拉长产业链条。据悉河南神马一期万吨/ 年己二酸装置计划于2016 年初投产。二期万吨/ 年己二酸装置计划于2017 年投产。而重庆华峰化工第三期年产18 万吨己二酸项目已于2015 年 11 月 12 日在上海签约,该项目预计2017 年建成投产。重庆华峰化工有限公司自2010 年入驻涪陵以后,已先后完成了一期年产18 万吨己二酸项目、二期年产18 万吨己二酸项目和 10 万吨聚氨酯树脂项目建设,到2017 年三期年产 18 万吨己二酸项目建成后,华峰涪陵工厂己二酸年产能将达到54 万吨,将成为全球产能最大、工艺最优的己二酸生产基 地。

己二酸的制备

己二酸的制备 一、实验目的 1.掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。 2.掌握电动搅拌器的安装及使用方法 3.巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应,然后酸化得到已二酸。 三、实验仪器及药品 仪器:三口烧瓶(250ml)烧杯(1000ml)、温度计(0-150℃)、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。 药品:环己醇、高锰酸钾、NaOH;亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。 四、实验步骤 1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。 在安装电动搅拌装置时应做到: ①.搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 ②.先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。 ③.搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3~5mm为宜。 ④.温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。 2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。搅拌下加入6.0g高锰酸钾。搅拌加热至35℃使之溶解,然后停止加热; 3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇,控制滴加速度,维持温度在45℃左右。 4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。,可在50℃的水浴中继续加热,直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热5分钟,使氧化反应完全,可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。 5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在,则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环,可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。 6. 趁热抽滤混合物,用少量热水洗涤滤渣3次。 7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中,加少量活性炭脱色,趁热抽滤。

中频炉熔炼工艺操作规程

中频炉熔炼工艺操作规程 1、中频炉范围 本标准规定了中频感应电炉,熔炼技术操作规程。 本标准适用于阳极组装车间生产。 2、设备主要技术性能 2.1 产品型号KGPS—1250 额定容量2t 额定功率1250KW 额定频率500HZ 额定温度1500℃ 感应器电压2000V 熔化效率1.8t/h 2.2 冷却水系统 冷却水压力0.1~0.25MPa 冷却水进水温度≤35℃ 冷却水耗量12t/h 冷却水出口温度≤55℃ 冷却水PH 值7-8.5 总硬度不大于10度 导电率<500u.s/cm 3、生产前的检查 3.1操作人员必须认真了解中频炉系统设备的结构、性能。 3.2生产前仔细检查炉体及部件是否完好。 3.3仔细检查炉衬、炉口烧损情况,如发现问题及时处理 3.4检查和维修熔炼时所用的工器具是否齐全。 3.5检查冷却水系统及液压系统管路是否有滴漏现象。 3.6检查各个部位的仪表和显示是否正常。 3.7检查炉料是否清理干净和数量充足,配比是否合理。 3.8检查铁水包及输送电胡芦是否完好。 3.9检查各控制系统是否正常,灵活可靠。 3.10检查漏炉报警装置是否灵敏、可靠,电气绝缘情况是否达到要求。 3.11检查倾炉系统是否灵活、可靠。 3.12检查中频炉电源系统及纯水冷却系统是否正常完好。 4、熔炼操作

4.1检查无误后,如是冷炉或空炉,必须先加入干净炉料,成份必须符合要求。 4.2炉料要干燥,严禁潮湿料及杂物入炉,一般情况炉料入炉前应予热,加料时应小心操作,不能砸伤炉口炉衬,空心料更应该小心加,防止炉气和铁水喷出飞溅伤人。 4.3开通冷却水,先用低功率进行炉料预热。几分钟后,改用高功率熔炼、炉料开始熔化,此时注意冷却水、根据水温和经验进行调整。 4.4熔炼过程中要经常检查炉衬的烧损情况电源功率表。检查炉口是否有凝结现象。炉膛里不准有炉料架空棚料现象,有应及时处理。 4.7在熔炼过程中、铁水不能溢出,应与炉沿保持50mm 的距离。 4.8铁料彻底熔化浇铸前,观测铁水温度是否达到1450℃,用渣耙除渣。按要求每周取样一次进行分析,参照分析结果及时调整配料。 4.9正确操作炉子液压倾炉系统,倒出铁水至铁水包。铁水距离包沿50mm. 4.10出炉后炉内应留有少量铁水,并及时添加新炉料,继续通电熔炼。 4.11根据浇铸组装块任务量熔化铁水,待生产结束后炉内不应留有铁水。为保护炉衬,一般情况下趁热加入炉料,准备下一班次的生产。 4.12停炉后冷却水不能停,仍继续循环24小时。 4.13待炉子冷却后,用照明灯或手电照明检查炉衬情况如有破损及时修理。 4.14停炉必须停掉电源,清理现场,做好所有记录。 5、中频炉突发事件 5.1当熔炼过程中中频炉产生报警或漏液时,应立即关掉电源停止熔化,倒出已熔化铁水、按应急预案处理故障。 5.2熔炼过程中,突然停水或停电时间又长时,应立即停掉中频电源,开启备用泵或备用水箱及自来水直接引至炉冷却管路,按应急预案处理故障,绝不能扩大事故范围

己二酸生产工艺详解(图)教学内容

3.1.2 工艺流程及排污节点 本项目以精苯为原料,通过选择加氢生成环己烯,环己烯水合生成环己醇,环己醇经硝酸氧化生成己二酸。其中氢气以甲醇合成驰放气为原料,采用变压吸附技术生产;硝酸以液氨为原料,采用双加压法生产。主体工艺流程框图见图3.1-1,生产工艺污染源排放节点一览表见表31-14。 图3.1-1 己二酸生产主体工艺流程框图 3.1.2.1 制氢装置工艺流程及排污节点 本装置采用8-2-4PSA工艺流程,即:装置的8个吸附塔中有2个吸附塔始终处于进料吸附的状态。其吸附和再生工艺过程由吸附、连续四次均压降压、顺放、逆放、冲洗、连续四次均压升压和产品气升压等步骤组成。 制氢装置产生的污染物为安全阀排放气(G1)、生产不正常排放气(G2)、解析气(G3)、废气中主要污染物CH4、CO、H2,送火炬进行焚烧处理。 3.1.2.2 硝酸装置工艺流程及排污节点 项目采用氨氧化法生产硝酸,其生产过程包括氨-空混合气制备、氨的氧化和热能回收、一氧化氮氧化及吸收等工序,硝酸装置生产及排污工艺流程图见图3.1-2.。

图3.1-2 硝酸装置生产及排污工艺流程图 3.1.2.3 环己醇装置工艺流程及排污节点 项目采用环己烯法制环己醇,其生产过程包括苯加氢、萃取精馏、水合、环己烷精制、加氢催化剂再生、水合催化剂再生等工序,环己醇装置生产及排污工艺流程图见图3.1-3。

图3.1-3 环己醇装置排污节点图 3.1.2.4 己二酸装置工艺流程及排污节点 己二酸是以铜和钒作催化剂,用硝酸氧化环己醇反应生成,然后经过结晶、增浓、离心得到粗己二酸。粗己二酸经溶解、活性炭脱色再经过结晶、增浓、离心、干燥后得到精己二酸产品。后续系统包括:氧化氮气体回收、硝酸浓缩、催化剂及己二酸回收。己二酸装置生产及排污工艺流程图见图3.1-4。溶剂

已二酸的制备的实验报告

已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法; 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇:2g2.1ml(0.02mol);高锰酸钾6g(0.038mol); 0.3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;(2)边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中; (3)用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47℃。(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。 (5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 (6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;

(7)合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;(8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。(9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 (10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43~47℃之间。 4.反应终点的判断: (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5~10 ml,不可太多。6.用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH=1~3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加; 9.此反应是放热反应,反应开始后会使混合物超过45℃,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能上升至45℃,则可小心温热至40℃,使反应开始;10.要不断振摇或搅拌,否则极易爆沸冲出容器;11.最好是将滤饼移于烧杯中,经搅拌后再抽滤; 12.为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状:; 2、理论产量:2.08g;

己二酸生产工艺技术.doc

己二酸生产工艺技术 1、合成已二酸的工艺技术 1.1过氧化氢合成已二酸 在生产过程中以过氧化氢作为氧源,采用不同的类型的催化剂进行已二酸的合成,当以叔丁醇当作溶剂时,H2WO4作为催化剂对过氧化氢进行催化,最后分离出的已二酸较少,大概为62%,并且副产物量高,所以总结这种方法产生已二酸量少且副产物量高。当将钨酸钠和盐酸作为原料时,可以运用液相沉淀法对钨酸进行收集,此时钨酸可以作为催化剂,过氧化氢氧化环乙烯进而可以生成已二酸,产量可以达到74%。过氧化氢在生产已二酸时具有重要作用,反应过程较为温和,防止生产过程中氧气含量太高产生许多副产品,比如二氧化碳和水等,这样对生产过程可以进行有效的控制。 1.2苯酚合成已二酸 以苯酚为原料合成已二酸至今已有八十年的历史,但是现如今采用该法进行大量生产已二酸的生产商却比较少。主要工艺流程是首先利用苯酚与氢反应生成环乙醇,再利用硝酸对其进行氧化产生已二酸。

这种方法使用的设备工艺和相关的生产情况和苯法类似,主要限制是苯酚这种材料比较稀有,只能在苯酚原料充足的区域进行大量生产。基于此,导致苯酚合成的已二酸占全球生产比例较低。 1.3环己烷合成己二酸 前几年有人尝试利用作为催化剂对环己烷进行氧化,从而得到产物已二酸,转化率到达80%,制备效果比较好。但是存在一个很大的缺点,醋酸的酸性会对反应器产生腐蚀性,这对生产过程是相当不利的。为了防止这种腐蚀作用,日木某大学对该反应过程进行改进,开发了一种新型的生产工艺,即无溶剂的氧化工 艺,同时采用溶解度比较高的NHPI作为催化剂,该催化剂在环己烷中有较高的溶解度。许多生产厂家均采用此技术进行大批量的工艺生产,不仅可以加快生产速度,而且质量比较有保障。当醋酸作为催化剂时,当反应温度超过100℃同时持续时间达到45min后,此时的环己烷转化率有所变化,大概为21%而选择性达到88%。环己烷为原料生成已二酸具有许多优势,主要优点是在生产工艺流程中只有一种催化剂,只通过一步氧化反应就可以得到产物已二酸。与其他生产流程相比反应周期大大缩短,不存在产物分离所消耗的时间,催化反应过程基木是一步完成,而且催化剂使用量也降低。所以通过工业实践,

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