聚乙烯醇微球的制备

（1）聚乙烯醇微球的制备

在搅拌下将0.16g分散剂span-60溶于20mL液体石蜡中，构成连续相(油相)，加入到装有搅拌器、冷凝管的四口瓶中；将8mL含量为5%的PV A溶液和1mL 含量为50%戊二醛水溶液混溶，构成分散相水相，并将1mL催化剂1mo l·L-1的盐酸加入水相；然后将水相加入到油相中，搅拌，使其两相充分分散，将体系温度升高到65℃，进行聚合，反应至6h,加入温度为65-70℃的热的蒸馏水,再反应1小时结束，得到半透明的交联微球。过滤分离出微球，先用热的蒸馏水洗涤，然后分别用室温蒸馏水和乙醚洗涤多次，真空干燥至恒重。

高抗冲聚苯乙烯的制备

高抗冲聚苯乙烯的制备 一、聚苯乙烯的发展及高抗冲聚苯乙烯的简介 苯乙烯树脂是五大通用性合成树脂之一，一般按产量仅次于PE、PVC和PP而居第四位。 苯乙烯发展初期，只生产通用型聚苯乙烯。其质硬而脆、机械强度不高、耐热性较差，且易燃。为此人们做了大量的改进工作，形成了高抗冲聚苯乙烯、可发性聚苯乙烯、丙烯晴-苯乙烯共聚物等为代表的庞大的苯乙烯树脂体系。 高抗冲聚苯乙烯是一种橡胶粒径约为2um,分散在透明聚苯乙烯基质中形成的复合材料。它具有尺寸稳定、电绝缘性好、易于加工、成本低廉、综合性能优良等优点，从而在包装、器械、家电及玩具等领域被广泛使用，消耗量逐年增加。高抗冲聚苯乙烯一般是用橡胶状丁二烯聚合物补强的聚苯乙烯。它可为混合物或接枝共聚物，前者很少引起聚苯乙烯性能的变化，或者根本没有变化，而后者则根据参入的聚丁二烯量在抗冲击强度及其他性能方面显出很大的改善，用橡胶改善聚苯乙烯大大增加了高抗冲聚苯乙烯的应用范围。 二、原理及制备 聚苯乙烯的接枝共聚共混方法主要有乳液―悬浮方法、本体—悬浮方法和连续本体方法等。其中乳液—悬浮方法由于经济╱性能指标较差已经逐渐被淘汰。本体—悬浮方法是发展较晚的一种方法，但由于设备利用率低，工艺流程长，能耗大，生产成本较高，此法一趋淘汰。 1、工业制法 本体法聚合时，首先将橡胶溶解于苯乙烯单体中。在与聚合反应转化至6％—10％时，就开始形成两相，即PS相和橡胶相。这样，苯乙烯中的PS相和苯乙烯中的橡胶相达到一定的相体积比时，在切应力搅拌存在下，即发生相变。此时，橡胶在反应系统中的相容性降低，因橡胶析出而体系粘度骤降，而切应力的存在使橡胶颗粒分散为切断小粒，这便是本体聚合法生产HIPS的关键所在。反应由苯乙烯本体聚合和橡胶苯乙烯聚合两种方式同时进行，经过四个聚合釜连续反应，转化率达75%～80%时，将聚合物送入脱气槽，脱去未反应的单体，再经挤压抽条、冷却、造粒、包装即得成品。 步骤：⑴聚合：由预聚和终聚两部分组成，预聚在较低的温度（如90℃）并伴有良好的搅拌条件下进行；终聚则在较高温度下进行（如120℃），通过加入溶剂来降低反应体系的粘度。⑵后处理：在高温、高真空的操作条件下，脱除熔体中的溶剂和残留单体。 2、实验室制备方法： 原料：聚苯乙烯、SBS弹性体、顺丁橡胶、硼酸锌、钛白粉等。 仪器设备：高速混合机、螺杆挤出机、热压成型、悬臂式冲击机。 试样准备

聚苯乙烯交联微球的制备.

聚苯乙烯交联微球的制备 【原理】 悬浮聚合是在悬浮体系中进行的一种聚合方法。以苯乙烯为例，这是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下，单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大，形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下，液滴达到一定的大小和分布。这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后再次与水分层，同时，聚合到一定程度以后的液滴中溶有黏性聚合物也可以使液滴相互黏结。因此，在悬浮聚合体系中还需要加入分散剂，常用的分散剂有明胶，聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、纤维素衍生物或碳酸镁、磷酸钙等。 本实验是在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰存在下，用悬浮聚合方法进行的苯乙烯与二乙烯苯的共聚反应，在液滴中的自由基聚合机理如图3-1。所得产物为白色小珠，可作为苯乙烯型阳(阴)离子交换树脂的母体（称为白珠）。其中二乙烯苯起着交联作用，使聚合物其有网状结构，二乙烯苯的用量改变就会显著影响聚苯乙烯微球的交联度，从而影响微球的性能。 此外，聚合物微球的粒径主要是通过调节悬浮聚合的反应条件、分散剂种类与比例来实现。

图3-1 过氧化二苯甲酰引发苯乙烯自由基聚合机理 【仪器及试剂】 1.实验仪器 三口烧瓶（250mL）1只机械搅拌器1套球形冷凝管1支温度计（100℃）1支恒温水浴锅1套表面皿1个烧杯（100mL）1个量筒（25mL，10 mL）各1个（公用）滴管1根布氏漏斗1个抽滤瓶1个滤纸等若干

2.实验试剂 苯乙烯（除去阻聚剂）20 mL 二乙烯苯（除去阻聚剂） 3 mL 过氧化二苯甲酰（BPO，重结晶）0.4 g 明胶0.5 g 去离子水100 mL 次甲基兰水溶液(0.5%) 3~5滴 【步骤】 1.如图3-2所示，将冷凝管、温度计和搅拌装置安装于三口烧瓶上，检查搅拌器运转是否正常。 图3-2 聚苯乙烯交联微球的合成装置图 2.在三颈瓶中加入0.5 g明胶和100 mL去离子水。开动搅拌器，升温至50 ℃左右，待明胶完全溶解后，加入3~5滴次甲基兰水溶液。 3.将0.3 g BPO，20 mL苯乙烯和3 mL二乙烯苯加入100 mL烧杯中，轻轻振荡，待BPO完全溶解后，将其加入到三口瓶中。此时注意控制搅拌速度和滴加速度，滴加不宜太快。待滴加完成后，通冷凝水，稳定搅拌速度，升温至70 ℃反应1小时，之后再升温至95 ℃继续反应2小时左右。观察体系的颜色变化。 4.反应到生产的球体彼此不粘结，而又比较硬时为止。可用吸管吸取一点反应

聚苯乙烯微球的制备开题报告

河南理工大学本科毕业设计（论文）开题报告 题目名称高电荷聚苯乙烯微球的制备 学生姓名周有为专业班级化工07-2班学号 3 一、选题的目的和意义 粒径单分散的乳胶粒在许多领域有极其重要的用途，如在医学上可于作临床诊断和免疫分析试剂的载体，在测试上可用作光散射及电镜的尺度基准。随着信息技术的发展，人们迫切需要利用这种单分散的、直径在纳米~亚微米范围的颗粒来制备胶体晶体（Colloidal Crystalline Array），即胶体颗粒在空间呈体心立方或面心立方堆砌的、可以对可见光及近红外波段产生Bragg衍射的一种类似晶体的物质。这种胶体晶体不仅可以制备多种光学器件，还可以制备光子晶体（Photonica Crystal），用于光学集成线路。一般对要用于胶体晶体的乳胶粒子有如下要求：①粒子表面电荷较多，使粒子间有足够的静电排斥力；②粒径单分散，使得各粒子表面电荷密度基本相等，粒子可能靠自组装成有序结构；③粒子直径在100nm以下，确保晶体有较高的透明度。 在高分子材料中, 单分散性的带电荷的功能性聚合物微球在生物医学、生物传感、免疫技术、蛋白质吸附以及酶的固定化等领域都有广泛地应用。其中阳离子型聚合物微球在分子自组装、细胞检测、DNA 载体、催化剂以及光学材料等方面都具有广泛的应用前景。单分散性较好的聚苯乙烯微球的制备方法主要有分散聚合法、乳液聚合法、无皂乳液聚合法、悬浮聚合法、种子聚合法等。其中悬浮聚合法制备的微球比较大,一般在毫米数量级,不符合可见光区域光子晶体所需要的亚微米或微米级的要求；种子聚合法主要是以制备好的聚苯乙烯微球作为种子制备多孔、高交联微球或者对微球进行进一步的改性功能化的一种方法。因此分散聚合法、乳液聚合法和无皂乳液聚合法成为制备高电荷聚苯乙烯微球的有效方法。 本论文的研究目的是制备纳米量级单分散PS微球，本论文拟采用分步乳液聚合法，重点研究影响微球表面电荷密度、粒径和单分散性的主要因素。 二、国内外文献综述 从文献的内容看，高电荷微纳米级的PS微球的制备方法主要是分散聚合法、乳液聚合法和无皂乳液聚合法三种。本文主要研究分散聚合法、乳液聚合法和无皂乳液聚合法这

聚乙烯醇缩甲醛的制备

聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、 令狐采学 二、实验目的 了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。 三、实验原理 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下: 聚乙烯醇缩醛化机理: 聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合

剂。 四、实验药品及仪器 药品：聚乙烯醇（7g）---、甲醇（4.6mL） ---、盐酸(40%工业纯1:4）、氢氧化钠(1.5mL)（8%）、蒸馏水（90+34mL）等； 仪器：恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。 五、实验装置图 六、实验步骤与现象分析 步骤（1）： 在250ml三颈瓶中，加入90ml去离子水（或蒸馏水），7g聚乙烯醇，搅拌下升温溶解。 现象：[白色晶状聚乙烯醇溶解] 分析：[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中] 步骤（2）： 等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6ml甲醛（40%工业纯），搅拌15min，再加入1:4的盐酸，使溶液PH为1~3，保持温度90℃左右，继续搅拌。 分析：[调节PH使之为酸性，是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。升温是由于甲醛沸点低易挥发，缩合反应不可

聚乙烯醇项目可行性研究报告

聚乙烯醇项目 可行性研究报告 xxx科技公司

聚乙烯醇项目可行性研究报告目录 第一章项目基本情况 第二章投资背景及必要性分析第三章市场研究 第四章项目建设内容分析 第五章项目建设地方案 第六章项目工程方案 第七章项目工艺技术 第八章项目环境保护分析 第九章生产安全 第十章项目风险概况 第十一章项目节能分析 第十二章项目计划安排 第十三章投资方案计划 第十四章经济评价 第十五章招标方案 第十六章项目总结

第一章项目基本情况 一、项目承办单位基本情况 （一）公司名称 xxx科技公司 （二）公司简介 公司坚持以科技创新为动力，建立了基础设施较为先进的技术中心， 建成了较为完善的科技创新体系。通过自主研发、技术合作和引进消化吸 收等多种途径，不断推动产品技术升级。公司主导产品质量和生产工艺居 国内领先水平，具有显著的竞争优势。 公司是按照现代企业制度建立的有限责任公司，公司最高机构为股东 大会，日常经营管理为总经理负责制，企业设有技术、质量、采购、销售、客户服务、生产、综合管理、后勤及财务等部门，公司致力于为市场提供 品质优良的项目产品，凭借强大的技术支持和全新服务理念，不断为顾客 提供系统的解决方案、优质的产品和贴心的服务。 公司将继续坚持以客户需求为导向，以产品开发与服务创新为根本， 以持续研发投入为保障，以规范管理为基础，继续在细分领域内稳步发展，做大做强，不断推出符合客户需求的产品和服务，保持企业行业领先地位 和较快速发展势头。 （三）公司经济效益分析

上一年度，xxx投资公司实现营业收入17821.54万元，同比增长9.38%（1528.86万元）。其中，主营业业务聚乙烯醇生产及销售收入为 15800.33万元，占营业总收入的88.66%。 根据初步统计测算，公司实现利润总额4466.71万元，较去年同期相 比增长529.30万元，增长率13.44%；实现净利润3350.03万元，较去年同期相比增长529.79万元，增长率18.79%。 上年度主要经济指标

聚苯乙烯-二氧化硅微球的制备

一：实验方案 采用溶胶-凝胶法, 首先利用苯乙烯与3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷( KH-570)化学反应合成共 聚前驱物, 利用TEOS在一定的条件下水解与缩合, 一步合成了有机-无机复合纳米微球。 苯乙烯为天津市福晨化学试剂厂产品, 使用 前用10% 的氢氧化钠水溶液萃取3次, 再用水反 复萃取, 无水硫酸钠干燥48 h后, 在35℃减压蒸 馏, 最后得到的单体在气相色谱上未出现杂质峰, 将纯化的苯乙烯在- 1 ℃下保存待用。3-甲基 丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷( KH-570) 为天津 市化学试剂一厂产品; Triton X-1为华美生物有 限公司产品;四乙氧基硅烷( TEOS ) 为A ldrich 公司产 品。十二烷基苯磺酸钠( SDS) , 过硫酸钾( PPS ) 等其他试剂均为分析纯试剂, 所用水均为二次蒸 馏水。 二：实验方法 2. 2. 1双端羟基化聚苯乙烯纳米粒子的制备 将0. 8 g十二烷基苯磺酸钠( SDS ), 0. 084 g 碳酸氢钠( NaHCO3 ), 2 mL苯乙烯单体共同溶于 100mL水中, 于油浴7℃, 通N2 的气氛下搅拌 数分钟。待溶液均匀后加入0. 3 g PPS, 反应2 h

后加入2 mL KH-570, 让其继续反应12 h,。用1倍甲醇将羟基化聚苯乙烯 水胶乳稀释, SDS、苯乙烯单体和低聚物可溶于甲 醇。羟基化聚苯乙烯颗粒凝集析出, 离心分离, 用甲醇和蒸馏水反复洗涤, 烘干待用。 2. 2. 2聚苯乙烯/二氧化 硅( PS /SiO2 )纳米复合微球的制备 采用溶胶-凝胶法, 称取0. 2 g 羟基化聚苯乙 烯纳米粒子, 将其溶解于2 mL的甲苯中,加入2 mL TEOS, 370uL T ritonX-100,反应5h。于另一100 mL 的锥形瓶 中, 加入50mL的无水乙醇, 10 mL 25% 氨水, 搅 拌数分钟后, 两锥形瓶液体混合, 继续搅拌24 h, 离心分离, 烘干待用。 采用溶胶-凝胶法制备纳米复合材料, 首先将 共聚前驱物( PS- OH ) 溶解于甲苯中, 再加入 TEOS, 表面活性剂及非水溶性染料苯基卟啉, 使 之构成了一个稳定的乳液体系。当与乙醇混合 时, 在表面活性剂的作用下两体系很均匀地混合 在一起, 修饰了羟基的聚苯乙烯由于带有亲水性 基团- OH, 在乙醇体系中很容易分散开, 不会发 生团聚。利用TEOS 水解与缩合作用形成PS /sio2纳米复合粒子.

醇解法制备聚乙烯醇

醇解法制备聚乙烯醇

第一章产品简介 (6) 1.1 产品的性质 (6) 1.2 产品的应用 (7) 第二章原料规格及性质 (9) 2.1 原料规格 (8) 2.2 原料性质 (9) 第三章合成原理及工艺路线 (10) 第四章流程图 (12) 4.1 生产设备 (12) 4.2 工艺流程 (12) 第五章操作步骤及工艺参数 (13) 5.1 操作步骤 (15) 第六章产品规格及标准 (17) 第七章消耗定额及成本核算 (18) 7.1 工程投资 (18) 7.2 生产投资 (18) 7.3 年利润核算 (18) 第八章参考文献 (19) 附图说明 (20)

1.1 产品的性质 聚乙烯醇是以乙烯法生产的醋酸乙烯为原料，经溶液聚合、无水低碱醇解得。聚乙烯醇（PV A）其充填密度约0.20～0.48g／cm3，折射率为1.51～1.53。聚乙烯醇的熔点难于直接测定，因为它在空气中的分解温度低于熔融温度。用间接法测得其熔点在230℃左右。聚乙烯醇的玻璃化温度约80℃。玻璃化温度除与测定条件有关外，也与其结构有关。聚乙烯醇工艺具有物耗低、能耗低、污染小的特点，是一种环保型产品，聚乙烯醇主要有完主醇解型和部分醇解型两大类。聚乙烯醇的端基较复杂，除了羟基外，还有羧基、羰基和二甲基乙氰基等。这些基团表现了复杂的行为。它们除了影响到维尼维纤维的着色、染色性能、吸湿性能，并促使聚乙烯醇溶解部分的增加。根据羟基空间分布的位臵，可分为全同结构聚乙烯醇（I-PV A）、间位结构聚乙烯醇(S-PV A)和无规结构聚乙烯醇（A-PV A）。 聚乙烯醇的一般性质：1) 外观：白色或微黄色片状、颗粒状固体。2) 填充比重：0.4～0.5g/ml 3) 水溶性：本品在冷水中仅溶胀，随水温的升高而逐渐溶解，在搅拌情况下至95℃能迅速溶解。在热水中的最高浓度达16％左右。其水溶液具有良好的成膜性和粘接性。4) 耐化学药品性：本品耐弱酸、弱碱及有机溶剂，耐油性极好。5) 热稳定性：在40℃以下没有显著变色，至160℃时颜色逐渐变深，超过220℃开始分解，生成水、乙酸、乙醛等。6) 贮存稳定性：本品贮存稳定性良好，长期贮存不发霉，不变质。但其水溶液长期贮存时，需加一定的防霉剂，如FF02等。而且由于聚乙烯醇主链大分子上有大量仲羟基，在化学性质方面有许多与纤维素相似之处。聚乙烯醇可与多种酸、酸酐、酰氯等作用，生成相应的聚乙烯醇的酯。但其反应能力低于一般低分子醇类。聚乙烯醇的醚化反应较酯化反应容易进行。醚化反应后，聚乙烯醇分子间作用力有所减弱，制品的强度、软化点和亲水性等都有所降低。在聚乙烯醇水溶液

微球制剂的研究进展

微球制剂的研究进展 孙海东 摘要:微球制剂一直是近些年来药剂学研究的热点。微球制剂不仅具备传统药物载体的分散、保护功能,又有缓释作用,作为当前新型药物载体具有广阔的开发和应用前景。理想的药物载体应具备以下特性:1.靶向性;2.药物释放可控性;3药理学应是稳定且易于药物释放4.无毒性;5可降解。应用中的微球制剂在这些方面取得了很大的成功，取得了不错的临床疗效。加快微球制剂的研究开发,使载药系统的研究更加完善,将具有很大应用价值。 关键词:微球;载药;研究 药剂学上关于微球（microspheres）的定义是指药物溶解或分散

于高分子材料中形成的微小球状实体，球形或类球形，一般制备成混悬剂供注射或口服用。微球粒径范围一般为1~500um，小的可以是几纳米，大的可达800um，其中粒径小于500nm的，通常又称为纳米球（nanospheres）或纳米粒（nanoparticles）,属于胶体范畴。 微球制剂是指将药物与适宜的载体通过微囊化技术制得微球,再按临床不同的给药途径与用途制成的各种制剂。具有能及时释放药物、维持较高的血药浓度或靶器官浓度、给药途径多样化、疗效持久、安全的优点。这类制剂的开发与应用,对于发展缓释与靶向给药系统有重要意义。本文根据国际上的一些研究,对载药微球的一些前沿进展进行概述。 1 海藻酸钠（AL）/碳纳米管（CNT）微球 1.1.1 海藻酸钠微球 海藻酸钠制备的微球，具有优良的生物黏附性、生物相容性，并且无毒副作用，特别是当海藻酸钠溶液滴入钙离子溶液时，很容易形成微球，该过程在非常温和的环境进行，并且是无毒反应。海藻酸钠的这种良好的成型和成膜特性，使其适于作为释放包埋药物、蛋白与细胞的微球，因此常被用作pH敏感的药物控释载体被广泛用于生物医学材料领域。 1.1.2 碳纳米管 碳纳米管的结构类似于由碳原子形成的六边形网络片层所组成 的管状中空体。碳纳米管有着不同纳米的级别：单壁碳纳米管的直径在0．4—2．0 纳米，长度可达20～1000 纳米；多壁碳纳米管直径在

PVA(聚乙烯醇)线项目可行性研究报告范文

PVA(聚乙烯醇)线项目 可 行 性 研 究 报 告 中咨国联出品

目录 第一章总论 (9) 1.1项目概要 (9) 1.1.1项目名称 (9) 1.1.2项目建设单位 (9) 1.1.3项目建设性质 (9) 1.1.4项目建设地点 (9) 1.1.5项目负责人 (9) 1.1.6项目投资规模 (10) 1.1.7项目建设规模 (10) 1.1.8项目资金来源 (12) 1.1.9项目建设期限 (12) 1.2项目建设单位介绍 (12) 1.3编制依据 (12) 1.4编制原则 (13) 1.5研究范围 (14) 1.6主要经济技术指标 (14) 1.7综合评价 (16) 第二章项目背景及必要性可行性分析 (17) 2.1项目提出背景 (17) 2.2本次建设项目发起缘由 (19) 2.3项目建设必要性分析 (19) 2.3.1促进我国PV A(聚乙烯醇)线产业快速发展的需要 (20) 2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (20) 2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (21) 2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (21) 2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (21) 2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (22) 2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (22) 2.4项目可行性分析 (23) 2.4.1政策可行性 (23) 2.4.2市场可行性 (23) 2.4.3技术可行性 (23) 2.4.4管理可行性 (24) 2.4.5财务可行性 (24) 2.5PV A(聚乙烯醇)线项目发展概况 (24) 2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (25) 2.5.2试验试制工作情况 (25) 2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (25)

聚苯乙烯微球的制备及其影响因素研究

聚苯乙烯微球的制备及其影响因素研究 [摘要] 以聚乙烯基吡咯烷酮为分散稳定剂，过氧化苯甲酰为引发剂，醇/ 水混合物为分散介质对苯乙烯进行分散聚合，研究了分散稳定剂用量、引发剂浓度、分散介质组成对聚合物微球粒径大小、粒径分布、相对平均分子量及分子量分布系数的影响。 [关键词] 聚苯乙烯微球分散聚合粒径分布相对平均分子量 1.引言 球形聚合物微粒的合成和研究是近几十年来高分子科学中一个新的研究领域。微米级聚苯乙烯微球是一种性能优良的新型功能材料具有以下特点：优良的疏水性，不可生物降解性；不被一般溶剂溶解或溶胀，利于应用和回收；比表面积大，吸附性强，凝聚性好。在环境保护领域有着广泛的应用,主要作为固相萃取和液相色谱的填料用来富集、分离、分析水体中某种或某类污染物。因此，引起了大家的极大关注[1-7]。通过优化分散聚合的工艺参数制备单分散性高分子量窄分子量分布的聚苯乙烯微球，为其进一步的功能化及应用研究具有一定的意义。 2 .实验部分 2.1. 主要试剂 苯乙烯(St):分析纯，天津市北方天一化学试剂，减压蒸馏后使用； 过氧化苯甲酰(BPO): 化学纯，天津市百世化工有限公司，重结晶后使用； 聚乙烯吡咯烷酮(PVP):分析纯，天津市天新精细化工开发中心； 乙醇:分析纯，浓度(95%),天津市红岩化学试剂厂。 2.2 测试仪器 PL50 常温凝胶渗透色谱仪(英国PL公司)；测定聚合物的相对平均分子量和分子量分布系数。 Mastesizer 2000 激光粒度分析仪(英国)；测定聚合物微球的粒径大小和分布。 2.3 苯乙烯的精制 取一只1000ml分液漏斗，加入500ml的苯乙烯，用5%的氢氧化钠水溶液

聚乙烯醇水凝胶的制备方法及设备

1.实验 1．1试剂和仪器 (1)仪器：Alpha-Centau“FT．IR型红外光谱仪 (日本岛津)，S540—SEM型扫描电镜(日本日立)，热 分析(DT A_TG)(Du Pont 1090B型热分析仪)，紫 外一可见光谱仪(日本日立)UV-3400紫外可见分光光度计，PH孓3C型精密pH计(上海精密科学有限 公司)。 (2)试剂：壳聚糖(CS)(浙江玉环县化工厂，分 子量：1．5×105，脱乙酰度：93％)，聚乙烯醇(PVA) (佛山市化工实验厂，日本进口分装，Mw一1．o× 105)，冰乙酸(分析纯)，甲醛(37％，分析纯)，盐酸 (分析纯)，氢氧化钠(分析纯)。 1．2水凝胶的制备及其溶胀性能测试 1．2．1水凝胶的制备 取50mL圆底烧瓶，向其中加入o．5 g CS、 15mL二次水和2mL冰乙酸(3 m01／L)，搅拌均匀 后，再加入o．39 PVA，搅拌混合均匀，然后抽真空， 向其中加入2mL甲醛(37％)，室温反应24h；成胶 后，取出，切成1mm3左右的颗粒，用二次水浸泡，每 天换1次水，1周后取出；真空干燥，最后置于干燥 器中备用。

2. 实验 1．1 实验样品的制备 1．1．1 银溶胶的制备 将0．001mol／L的单宁酸和0．1mol／L的Naz COs溶液加热 至6O℃并搅拌，逐滴滴加0，001mol／L的AgNO3。当混合物颜 色逐渐加深至橙红色时，形成稳定的银溶胶。反应的关键是控 制AgNOa溶液的滴加速度和加入量。其反应机理l1]为： 6 AgNOs+ 6H52046+ 3 Na2C03— 6Ag +C76H52049+6 NaNO3+3 0 1．1．2 Ag／聚乙烯醇复合水凝胶的制备 制备浓度为1O％的PVA溶胶，将新制备的银溶胶在搅拌 的条件下加入PVA溶胶中，其混合液在室温下静置5min后倒 入模具中，放入THCD-04低温恒温槽中，采用冷冻一解冻法使之 结晶成型。每个循环的冷冻一解冻工艺见图1。按此做7个循环 制得样品，即得到Ag／PVA水凝胶。同理可制得Ag 浓度为 O％、0．125％、0．25 、0．5％ (即Ag 占PVA的质量百分比 为：O％、1．25％、2．5 和5 )的Ag／PVA复合水凝胶。将样品制成哑铃形，测试区宽度约4mm，厚度约lmm(每个样品在测试前用千分尺精确测定其宽度和厚度)。每个样品裁5个样条，结果取平均值。2．1 Ag／PVA复合水凝胶的制备 微粒由于比表面积很大和表面不饱和键较多，具有很高的 表面能，所以极易团聚_3]。如果金属微粒发生团聚，则其光、电、

苯乙烯悬浮聚合制备聚苯乙烯的合成工艺

目录 第一章概述 1.1聚苯乙烯、可发性聚苯乙烯介绍 (1) 1.2 EPS储存条件 (1) 1.3 EPS生产技术的进展 (2) 1.4 EPS 存在的问题及解决方法 (2) 第二章可发性苯乙烯工艺的设计原理和流程 2.1可发性聚苯乙烯合成的原料 (3) 2.2可发性苯乙烯珠粒制造 (4) 2.3可发性聚苯乙烯塑料成型 (6) 2.4熟化 (7) 2.5成型 (7) 第三章聚苯乙烯珠粒制备的影响因素 1 悬浮分散体系的选择及影响 (7) 2 悬浮分散剂的用量对粒径大小的影响 (8) 3助分散剂的选择与作用 (8) 4.搅拌桨的形式对悬浮聚合的影响 (8) 5 聚合操作因素对产品质量的影响 (8) 6 浸渍条件的影响 (9) 7 后处理的影响 (9) 第四章EPS的性能及用途 4.1 力学性能 (9) 4.2 绝热性能.................... .. (9) 4.3化学性能 (10) 4.4 EPS的用途 (10) 五．总结 (11) 六．参考文献

第一章概述 1.1聚苯乙烯、可发性聚苯乙烯介绍 聚苯乙烯（PS）包括普通聚苯乙烯（GPPS）.可发性聚苯乙烯（EPS).高抗冲聚苯乙烯（HIPS）及间规聚苯乙烯（SPS）。 聚苯乙烯(Polystyrene，简称PS)是一种无色透明的热塑性塑料，质地硬而脆，无色透明，可以和多种染料混合产生不同的颜色。聚苯乙烯大分子链的侧基为苯环，大体积侧基为苯环的无规排列决定了聚苯乙烯的物理化学性质，如透明度高，刚度大，玻璃化温度高，性脆等。其玻璃化温度80～90℃，非晶态密度1.04～1.06克/厘米3，晶体密度1.11～1.12克/厘米3，熔融温度240℃，电阻率为1020～1022欧·厘米。导热系数30℃时0.116瓦/(米·开)。 普通聚苯乙烯的不足之处在于性脆，冲击强度低，易出现应力开裂，耐热性差及不耐沸水等。此外还有全同和间同立构聚苯乙烯。全同聚合物有高度结晶性具有高于100摄氏度的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。 发泡聚苯乙烯又称可发性聚苯乙烯，是由苯乙烯悬浮聚合，再加入发泡剂而制得。白色珠状颗粒，相对密度1．05。热导率低，吸水性小。耐冲击振动、隔热、隔音、防潮、减振。介电性能优良。溶于丙酮、醋酸乙酯、苯、甲苯、二氯乙烷、氯仿、不溶于乙醇、正己烷、环己烷、溶剂汽油等。可发性聚苯乙烯为在普通聚苯乙烯中浸渍低沸点的物理发泡剂制成，加工过程中受热发泡，专用于制作泡沫塑料产品。高抗冲聚苯乙烯为苯乙烯和丁二烯的共聚物，丁二烯为分散相，提高了材料的冲击强度，但产品不透明。间规聚苯乙烯为间同结构，采用茂金属催化剂生产，是近年来发展的聚苯乙烯新品种，性能好，属于工程塑料。 1.2 EPS储存条件 贮存可发性聚苯乙烯树脂的设备要采取良好的接地预防措施，贮存可发性聚苯乙烯树脂的地方要有良好的通风，远离火源、热源，避免阳光直接照射，容器应密封良好，同时贮罐内应通以惰性气体；为保证最终产品质量，可发性聚苯乙烯树脂的贮存温度应保持在20℃；湿度不能太大，并

聚苯乙烯微球的制备

乳液法聚苯乙烯纳米微球的制备 摘要：采用十二烷基硫酸钠为乳化剂、过硫酸盐为引发荆、苯乙烯为单体，在低水油比的条件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球，探讨了乳化剂用量、乳化时间、反应温度、引发剂用量和反应时间对单体转化率及产物分子量的影响。结果表明：在低水油比条件下，反应参数对苯乙烯的转化率和聚苯乙烯的分子量具有一定的影响。在最优条件下苯乙烯的转化率达到98％、聚苯乙烯的分子量达到32万。激光粒度分布测试结果显示，所得产物为单分散纳米微球。 作者以十二烷基硫酸钠为乳化剂，在低水油比100：30的条件下，合成了单分散的聚苯乙烯微球，探讨了反应参数对苯乙烯转化率及产物分子量的影响规律。 试剂及仪器 苯乙烯(St)，天津市科密欧化学开发中心；磷酸三钠，天津新通精细化工有限公司；十二烷基硫酸钠，天津市化工试剂二厂；过硫酸铵，天津市化学试剂开发公司；无水氯化钙，天津市天达净化材料精细化工厂。以上试剂为分析纯。乌氏粘度计，直径0.5～0.6mm；激光粒度测试仪，ZETASIZER 300HSA，英国MALVERN。 聚苯乙烯(PSt)纳米微球的制备 实验操作 在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的三口瓶中加入乳化剂十二烷基磺酸钠（溶于部分蒸馏水）和部分苯乙烯（AR），待乳化剂全部溶解，称1g过硫酸钾（AR），用5mL水溶解于小烧杯中，将此溶解的一半倒入反应的三口瓶中，开动搅拌器，加热恒温槽，反应温度在控制要求左右。然后用滴液漏斗滴加剩余的苯乙烯，滴加速度不宜过快，加完后把余下的过硫酸钾加入反应的三口瓶中，继续加热，使之回流，逐步升温，以不产生大量泡沫为准，最后升到85℃，无回流为止。停止加热，冷却到50℃后，聚苯乙烯样品待后处理。 破乳 将聚苯乙烯的乳液在室温下搅拌，滴加氯化钠水溶液，用蒸馏水稀释，真空抽滤，再把样品放入离心机中离心6min，拿出样品用蒸馏水重复洗涤抽滤3次；再用乙醇洗涤抽滤3次，用恒温水浴锅把多余无水乙醇及水蒸干，晾干，置于105℃烘箱内半小时，干燥得到白色产品。 乳化剂用量对苯乙烯转化率和聚苯乙烯分子量的影响 由图1可见，苯乙烯的转化率随乳化剂用量的增加而提高。这是由于随着乳化剂用量的增加，形成的胶束量增多，在乳液中生成更多活性胶束中心，故苯乙烯转化率提高。聚苯乙烯的分子量随乳化剂用量的增加也呈现增大的趋势。这是

聚乙烯醇项目规划设计方案 (1)

聚乙烯醇项目规划设计方案 规划设计/投资分析/实施方案

摘要 该聚乙烯醇项目计划总投资6314.56万元，其中：固定资产投资 5484.44万元，占项目总投资的86.85%；流动资金830.12万元，占项目总 投资的13.15%。 达产年营业收入7327.00万元，总成本费用5725.93万元，税金及附 加108.60万元，利润总额1601.07万元，利税总额1930.51万元，税后净 利润1200.80万元，达产年纳税总额729.71万元；达产年投资利润率 25.36%，投资利税率30.57%，投资回报率19.02%，全部投资回收期6.76年，提供就业职位145个。 重视环境保护的原则。使投资项目建设达到环境保护的要求，同时， 严格执行国家有关企业安全卫生的各项法律、法规，并做到环境保护“三废”治理措施以及工程建设“三同时”的要求，使企业达到安全、整洁、 文明生产的目的。 聚乙烯醇：有机化合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。溶于 水(95℃以上），微溶于二甲基亚砜，不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。 报告主要内容：项目总论、项目背景、必要性、市场调研分析、投资 方案、项目选址、项目建设设计方案、工艺先进性、项目环境影响分析、 项目职业安全、建设风险评估分析、项目节能可行性分析、项目进度说明、项目投资估算、项目经济评价、项目综合结论等。

聚乙烯醇项目规划设计方案目录 第一章项目总论 第二章项目背景、必要性 第三章投资方案 第四章项目选址 第五章项目建设设计方案 第六章工艺先进性 第七章项目环境影响分析 第八章项目职业安全 第九章建设风险评估分析 第十章项目节能可行性分析 第十一章项目进度说明 第十二章项目投资估算 第十三章项目经济评价 第十四章项目招投标方案 第十五章项目综合结论

综述(1)-聚苯乙烯

聚苯乙烯的功能聚合物的制备方法及应用 综述 摘要 作为聚合物之一的聚苯乙烯的应用范围很广，其衍生物种类繁多，聚苯乙烯可用于合成不同的功能聚合物，不同的功能聚合物具有不同的合成方法和不同的功能应用，本综述就聚苯乙烯的不同功能聚合物的普遍制备方法和应用前景和意义作简要概述。 关键词 聚苯乙烯衍生物制备方法应用概述 （一）侧链带8-羟基喹啉的聚苯乙烯 1．侧链带8-羟基喹啉的聚苯乙烯的制备方法 以邻苯二甲酰亚胺钾盐为亲核取代试剂，通过盖布瑞尔反应(Gabrielaction)，将氯甲基聚苯乙烯(CMPS)转变为氨甲基聚苯乙烯。 首先研究了采用相转移化体系并通过亲核取代反应，制备氨甲基聚苯乙烯的前驱体—苯二甲酰亚胺基甲基聚苯乙烯的过程。相转移催化剂将邻苯二甲酰亚胺负离子从水相中转移至油相，与氯甲基聚苯乙烯亲核取代，顺利地将氯甲基聚苯乙烯大分子链上的氯甲基转变成了甲基化的邻苯二甲酰亚胺基，生成了邻苯二甲酰亚胺基甲基聚苯乙烯(PIPS)。 在通过相转移催化制备PIPS的基础上，采用胶束催化体系，在酸性条件下，进行了PIPS的水解反应，将苯二甲酰亚胺基甲基聚苯乙烯转变为氨甲基聚苯乙烯(AMPS)。

最后以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，使氨甲基聚苯乙烯与5-氯甲基-8-羟基喹啉进行均相反应，成功地制备了侧链带8-羟基喹啉的聚苯乙烯(PS8q)，AMPS转化率达78%，即实现了8-羟基喹啉的高分子化。 2 侧链带8-羟基喹啉的聚苯乙烯的研究背景及意义 在所有7种羟基喹啉中，8-羟基喹啉是唯一可与金属离子生成螯合物的物质[1]，长期以来，它在医药工业、农业以及分析测试等方面获得了广泛的应用[2]，如在分析化学领域，作为一种性能优异的螯合剂、萃取剂和金属离子指示剂，可用于溶剂萃取、吸光度分析[3]、荧光分析等[4]。基于8-羟基喹啉出色的螯合性能、尤其是其对过渡金属离子和重金属离子所具有的特殊优越的螯合性能，促使人们付出巨大的努力去研究它的高分子化方法以便更好的利用其螯合性能。8-羟基喹啉高分子化产物在有机电致发光，螯合树脂等众多科技领域都具有广阔的应用前景。 （二）遇水崩解型聚苯乙烯 1 遇水崩解型聚苯乙烯的制备方法 采用反相乳液聚合法合成了一系列不同吸水倍率的聚丙烯酸钠吸水树脂和以丙烯酸钠为主的多元共聚吸水树脂。将制备的吸水树脂与苯乙烯、表面活性剂(Span-80)组成聚合体系，用过氧化苯甲酞引发进行原位共混聚合，制得遇水崩解型聚苯乙烯。同时，采用“两步法”发泡工艺，制取崩解型聚苯乙烯的泡沫制品。 对于聚苯乙烯/聚丙烯酸钠共混物而言，随着分散剂Span-80含

聚苯乙烯交联微球的制备

实验三. 聚苯乙烯交联微球的制备 【实验目的】 1.了解苯乙烯自由基聚合的基本原理以及悬浮聚合的原理。 2.学习悬浮聚合的操作方法，了解配方中各组分的作用。 3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速率、搅拌形式与搅拌速率对悬浮聚合的重要性。 【实验原理】 悬浮聚合是在悬浮体系中进行的一种聚合方法。以苯乙烯为例，这是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下，单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大，形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下，液滴达到一定的大小和分布。这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后再次与水分层，同时，聚合到一定程度以后的液滴中溶有黏性聚合物也可以使液滴相互黏结。因此，在悬浮聚合体系中还需要加入分散剂，常用的分散剂有明胶，聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、纤维素衍生物或碳酸镁、磷酸钙等。 本实验是在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰存在下，用悬浮聚合方法进行的苯乙烯与二乙烯苯的共聚反应，在液滴中的自由基聚合机理如图3-1。所得产物为白色小珠，可作为苯乙烯型阳(阴)离子交换树脂的母体（称为白珠）。其中二乙烯苯起着交联作用，使聚合物其有网状结构，二乙烯苯的用量改变就会显著影响聚苯乙烯微球的交联度，从而影响微球的性能。 此外，聚合物微球的粒径主要是通过调节悬浮聚合的反应条件、分散剂种类与比例来实现。

图3-1 过氧化二苯甲酰引发苯乙烯自由基聚合机理 【实验仪器及试剂】 1.实验仪器 三口烧瓶（250mL）1只机械搅拌器1套球形冷凝管1支温度计（100℃）1支恒温水浴锅1套表面皿1个烧杯（100mL）1个量筒（25mL，10 mL）各1个（公用）滴管1根布氏漏斗1个抽滤瓶1个滤纸等若干

聚乙烯醇及其缩丁醛的制备

五、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备 一、实验目的 1．了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。 2．了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可 按小分子有机反应历程进行高分子反应。 3．了解通过高分子反应改性原理。 二、实验原理 由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醇解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸，可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水；碱性醇解时，产品中含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。 碱性醇解： 酸性醇解： 醇解在加热和搅拌下进行。初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有60％的乙酰氨基被羟基取代后，聚乙烯醇即自溶液中大量析出，继续加热，醇解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。 聚乙烯醇是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维，商品名叫“维尼纶”。 聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH NaOH C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COONa +CH 3COOCH 3C H 2H C OCOCH 3H 2C H C OCOCH 3CH OH H 2SO 4 C H 2H C OH H 2C H C OH +CH 3COOH +CH 3COOCH 3

聚乙烯醇空心微球的制备及其对尿素的缓释作用

聚乙烯醇空心微球的制备及其对尿素的缓释作用 邵兵,邱舒,张文莉,倪良* ,邵怿,王超 (江苏大学化学化工学院,江苏镇江212013) 摘要 [目的]探讨聚乙烯醇(PV A )空心微球的优化制备条件及其在尿素缓释肥生产中的应用。[方法]采用乳状液化学交联法制备PV A 空心微球,通过FT IR 、SE M 和TE M 等技术对其组成、形貌和粒径进行表征,探讨乳化剪切速率、交联反应温度和交联剂用量等因素对空心微球形貌和粒径的影响;以得到的最佳制备工艺条件为基础,通过包裹尿素制得PV A 载肥微球,研究其对尿素的缓释作用。[结果]PV A 空心微球制备的最佳工艺条件为乳化剪切速率6000r/mi n 、反应温度35 和交联剂用量25ml 。PV A 载肥微球具有明显的缓释作用,交联时间以3h 为宜。[结论]该研究为新型缓释肥的开发提供了理论依据。关键词 聚乙烯醇;微球;乳状液化学交联法;尿素;缓释作用 中图分类号 S147.1+2 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)33-14383-03 Preparatio n for Po lyvinyl A lco hol Hollow Micro sphere and Its Sustained Relea se Effect o n Urea SHA O Bing et al (School of C hemistry and Chemical En gineerin g,Jiangsu University,Zhenjian g,Jiangsu 212013) Abstract [Objective]The ai m of this s tu dy was to discuss the opti mizing p reparati on condi tions of polyvi nyl alcohol (PV A)hollow micros phere and i ts application in the p roducti on of slow release u rea fertilizer.[Meth od]PV A holl ow microsp here was prepared by the em ulsion chemical cross linki ng m eth od,and i ts com posi tion,morp hology and particle size were analyzed by techn ologies of F T IR,S E M and TE M to di scu ss the effects of shearin g rate,crosslink te mperature and li nking agent amoun t on morphology and p article size of hollow microsphere.Furtherm ore,based on the optimizi ng preparati on con diti on s,PV A fertilizer carrier microsp here was p repared by coati ng urea to investi gate i ts sustai ned release effect on urea.[Resul t]The optimizi ng preparation conditions of PV A hollow microsp here were as follows:s hearin g rate of 6000r/min,crosslin k tem perature of 35 and li nking agent amoun t of 25ml.P V A fertilizer carrier microsphere had si gnificant sus tained release effect on urea,and the opti mal cross linkin g ti me was 3hours.[Conclusion]This stud y p rovid es theoretical basis for the develop ment of new slow release fertilizer.Key w ords Polyvin yl alcohol;Hollow micros phere;E mulsion chemical cross lin king;Urea;Sustai ned release effect 基金项目 国家自然科学基金项目(20773109);镇江市社会发展项目 (SH2006067)。 作者简介 邵兵(1983-),男,江苏盐城人,硕士研究生,研究方向:无 机功能材料制备。*通讯作者。 收稿日期 2008 09 16 聚乙烯醇(Polyvinyl alco hol,简称P V A),是人们熟悉的有机高分子化合物,具有优良的水溶性、成膜性、乳化性[1]和较高的黏结力,以及卓越的耐油脂和耐溶性等性能。P V A 无毒、易于生物降解,对周边环境不会造成 白色污染!,因此,人们一方面尝试用其制备载药微球,以达到控制释药速度的目的[2-4];另一方面,用其改善土壤结构,增加土壤保水保肥能力,以期提高肥效。研究表明,在土壤特别是缺少水分的土壤中加入适量P V A,可以有效地形成土壤水稳性团粒,能明显减少土壤水分散失量和钾素的淋失量[5] 。为了更好地将P V A 应用于农业生产实践,发挥其潜在价值,人们将P V A 作为包膜材料进行缓/控释化肥的研究 [6-7] ,取得了一定的 经济效益和社会效益。但目前缓/控释肥料的应用还存在一定的问题,主要是生产工艺较复杂,成本及养分控制要求较高,产业化研究与开发相对滞后。该试验以P V A 作为壁材,用饱和硼砂溶液作为交联剂[8-10] ,通过乳状液化学交联法制备P V A 空心微球,通过红外光谱(F T IR)、扫描电子显微镜(SE M)和透射电镜(TE M)对其组成、形貌和粒径进行表征,研究乳化剪切速率、交联反应温度和交联剂用量对空心微球形貌和粒径的影响,并以得到的最佳制备工艺条件为基础,通过包裹尿素制得P V A 载肥微球,研究不同交联时间对其释放性能的影响。1 材料与方法 1.1 试剂与仪器 PV A (分子量1750?50,上海化学试剂有限公司),正己烷(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),失水山梨醇单油酸酯(Span80)和山梨醇酐单硬脂酸酯(Spa n60) (均为化学纯,国药集团化学试剂有限公司),其他试剂均为分析纯(上海化学试剂有限公司)。 D F 101S 型集热式恒温磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限公司),B ME100LX 型高速剪切乳化机(上海威宇机电制造有限公司),H1650型高速台式离心机(湘仪离心机仪器有限公司),Nexus 470F T I R 型红外光谱仪(美国Nic ole t 仪器公司),S 4800型扫描电镜(日本HI T AC HI 公司),JEM 2010型透射电镜(日本电子株式会社),S T A449C 综合热分析系统(德国Net zsc h 公司)。 1.2 方法1. 2.1 PV A 微球的制备。P V A 空心微球的制备:取60ml 正己烷作油相,20ml 2%PV A 水溶液作水相,滴入少量Span80,磁力搅拌预乳化,再用高速剪切乳化机以一定的剪切速度乳化10min 左右,形成较为稳定的W/O 乳状液,逐滴加入一定量的硼砂饱和水溶液,控制在15min 左右滴完,恒温反应3h 。静置5min,此时无油水分层现象出现。用无水乙醇浸析该乳状液,经离心分离、洗涤数次后,置于40 真空箱中干燥6h 即得样品。改变乳化剪切速率、交联反应温度及交联剂用量等制备因素,获得不同条件下的PV A 空心微球。P V A 载肥微球的制备:采用包裹药物法制备载肥微球。在PV A 水溶液中先加入适量尿素使其溶解,再按制备空心微球的优化条件进行操作,制备不同交联时间下的载肥微球,最后置于40 真空干燥箱中干燥至恒重,得干态微球。1.2.2 空心微球表征。随机选取一定数目的干球,分散于无水乙醇中超声6min,然后用滴管吸取1滴微球分散液在洁净的玻璃上,晾干,经镀金后,用扫描电子显微镜观察其表面形貌。用滴管吸取1滴微球分散液于铜网上,晾干后,用透射电镜观察其空心结构。采用KB r 压片法测定干球样品的红外光谱。 1.2.3 载肥微球缓释作用的测定。对二甲氨基苯甲醛与尿 安徽农业科学,Journal of An hu i Agri .Sci.2008,36(33):14383-14385,14395 责任编辑 张蕾 责任校对 吴晓燕