甘草酸提取方法总结

甘草酸提取方法总结

1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中，其盐易溶于水。同时，甘草酸为有机弱酸，酸性条件下游离。这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。操作方法：将甘草进行适当粉碎，取lOOg甘草粗粉置于1000mL 烧杯中，加500mL水，加热煮沸10min，然后置于振荡器上，于60℃下恒温振荡2h。过滤，将滤渣重复上述操作，至滤液于252nm无明显吸收为止。合并滤液，蒸发浓缩至200mL左右，然后边搅拌边滴加浓H2SO4。至不再析出沉淀；陈化2h，离心分离，将沉淀物置于100℃下干燥lh，得到棕色块状物8．9g，即为甘草酸粗品，粉碎备用。

2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h，过滤,，滤渣再用适量水浸泡20h，过滤。合并滤液, 在搅拌下缓缓滴加3.5-4mol/L硫酸至溶液的pH为1.9，放置冰箱6h以上，倾去上清液。沉淀以适量甲醇回流提取两次，合并提取液，滴加氨水至ph7.5-8.0，减压蒸干，得糖浆状物。趁热加入冰醋酸使溶解，室温静置，投入甘草酸单铵盐晶种。翌日吸滤，以少量冷冰醋酸洗涤，减压干燥，称重。

3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水

①、热回流提取法：称取相应粒度的甘草10克，第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取1.5小时，过滤；提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时，过滤；再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时，过滤。

②、索氏提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时，过滤。

③、室温提取法：称取相应粒度的甘草3克，加入溶剂30ml，间断2小时手摇，室温(约15℃)下提取相应时间，过滤。

④、微波辅助提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂100ml，在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80℃温度下提取相应时间，过滤。

连续3次提取时，第1 次提取4min，过滤，残渣再重复提取2次。

4、以70﹪乙醇作为提取溶剂,对以下4种提取方法进行了考察：

①、室温静置提取法：取10.00g甘草切片,加入70﹪乙醇100ml,静置1h，减压过滤，滤渣继续静置0.5h,过滤，合并两次滤液并定容到250 ml。

②、超声波辅助提取法：取10.00g甘草,加100ml70﹪乙醇浸泡1 h,超声提取30min, 减压过滤，滤渣继续合并滤液超声提取30min, 合并两次滤液定容到250ml。

③、醇热回流法：取10.00g甘草，加入70﹪乙醇100ml，90。C热回流提取2次,第一次1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。

④、0.5﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法：取10.00g甘草，加入混合溶剂100ml（按1:1比例），90。C热回流提取1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。

5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中，加入其5倍质量的水，在搅拌下于85 ℃以上加热回流2．5 h，过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次，合并滤液。

6、氨性醇提取法：称取一定量的甘草饮片，分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%乙醇回流提取3次，每次1.5h。

7、将干燥甘草根粉碎，用水煮沸提取3次，合并提取液过滤后浓缩至原体积的1/5，搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止，静置过夜。收集棕色沉淀，水洗，并在60℃以下干燥磨粉。粉末用丙酮回流提取3次，滤除不溶于丙酮的

杂质，丙酮液放冷加20%氢氧化钾溶液至弱碱性，析出晶体为甘草酸三钾盐，其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。

8、超临界CO2萃取法本法在超临界萃取状态下，用CO2做萃取剂，用水—乙醇作挟带剂从甘草中萃取甘草苷，最佳萃取温度为40℃，压力为35MPa，萃取体系与物料的质量比为4～5，萃取时间为5h。提取中CO2不与提取物有效成分

发生化学反应，无毒、无污染、无致癌性、沸点低，便于从产品中清除。

9、稀氨水提取法：称10g 甘草切片加0. 5%的稀氨水150mL, 在100 ℃加热60min, 过滤, 滤渣加稀氨水重复浸提二次, 合并滤液, 减压浓缩至200mL, 加

浓硫酸调pH, 分离沉淀物, 水洗3 次, 冷冻干燥, 称重, 计算甘草酸粗品的得率。

10、水提法：称10g 甘草切片, 加蒸馏水150mL, 在100℃加热90min, 过滤, 滤渣加水重复浸提二次, 合并滤液, 减压浓缩至200mL 即成膏状, 冷冻干燥,

称重, 计算甘草酸粗品的得率。

11、微波提取：称10g 甘草切片, 加蒸馏水150mL, 在微波炉内加热4min, 过滤, 减压浓缩至200mL 即成膏状, 冷冻干燥, 称重, 计算甘草酸粗品的得率。

12、水提法：水提法操作是最常用的方法，溶剂的成本相对较低，环境安全，操作较为简单，适于工业化生产和甘草酸粗品的提取。具体方法为甘草粗粉过l0目筛20g，水煎煮3次(分别用40OmL、300mL、500mL水)，浓缩至原体积的1／5，过滤，滤液加浓硫酸调节至pH值为3，静置12 h，抽滤，低温干燥，称重，计算甘草酸的得率。

13、稀氨水法：提取溶剂若采用稀氨水，则可与甘草酸形成铵盐而增加其水溶性，使提取效率提高。稀氨水提取法步骤为甘草粗粉10目筛20g，加入0．5％稀氨水240mL渗漉，过滤，渗滤液浓缩至原体积的1／5，过滤，滤液加浓硫酸调节至pH值为3，静置12h，抽滤，低温干燥，称重，计算甘草酸的得率。

14、氨性醇提取法：结合氨水提取和稀醇提取的特点，采用氨性醇提取甘草酸。操作步骤为甘草粗粉10目筛20g加入含氨水0．3％的60％乙醇溶液240mL

渗漉，过滤，滤液浓缩至原体积的1／5，过滤，滤液加浓硫酸调节至pH值为3，静置12h，抽滤，低温干燥，称重，计算甘草酸的得率。

15、将甘草粗粉, 加5 倍药材量的含0.3 %氨的60 %乙醇, 加热回流提取4 次, 每次2 h ,合并提取液经回流浓缩得甘草浓缩液。将上述浓缩液用盐酸调p H 至1～2 ,析出沉淀物。经抽滤,水洗至中性,60℃恒温干燥, 得棕黄色甘草酸粗品。用一定量95 %乙醇提取,提取液室温冷却, 滴加浓氨水使p H 至7～8 , 室温静置使沉淀完全, 抽滤后不经干燥而用4 倍量( V / M) 冰醋酸使之溶解,70 ℃恒温保持30 min ,趁热抽滤,沉淀用少量冰醋酸洗涤1～2次,即得甘草酸提取物。

常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结

常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法 易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯碰；②沉淀要洗涤； ③定量实验要“无损” 在互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 ①先查漏；②对萃 取剂的要求；③使 漏斗内外 通;④上层 上口倒出 分离互不相溶液体分液漏斗2.混合物的化学分离法

二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 1.常见气体的检验 有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 3.NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。

2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO 3 ，但 溶于氨水，生成［Ag(NH 3) 2 ］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸 变蓝的有刺激性气味NH 3 气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最 后变成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新 制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl 2 ＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH溶液反应， 生成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。 (10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl 2 溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH) 2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3.几种重要的阴离子的检验 (1)OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水， 生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (3)Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 (4)I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I 2 ，使淀粉溶液变蓝。 (5)SO 42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO 4 沉淀，不溶于硝酸。 (6)SO 32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO 2 气体，该气体能使品红 溶液褪色。能与BaCl 2溶液反应，生成白色BaSO 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激 性气味的SO 2 气体。

推荐-甘草有效成分的提取与分离 精品

20XX-20XX学年第二学期 药用植物资源与开发 名称甘草化学成分的提取与分离 年级 20XX 学院中药材学院 专业植物科学与技术 学号 07107107 姓名林俊旭 任课教师张永刚 完成时间 20XX-5-11 成绩

甘草中化学成分的提取与分离 摘要：本文主要介绍了甘草中主要的化学成分以及这些化学成分的含量和性质，并简述了甘草酸，甘草次酸和甘草甘的提取和有效成分的含量测定，为进一步的生产实践做出贡献。 关键词：甘草化学成分提取 正文：甘草属于豆科甘草属，以根和根状茎入药。甘草在我国集中分布于三北地区(东北、华北和西北各省区)，而以新疆、内蒙古、宁夏和甘肃为中心产区。随着药学及其相关学科以及科研设备的发展，甘草中主要含有的甘草酸、甘草次酸、黄酮、生物碱和氨基酸等化学成分，具有广泛的生物活性。 一、化学成分 药用甘草质量与其化学成分的组成、积累变化有直接的关系。先后从甘草属植物中提取、分离、鉴定了200多种化学成分，涉及甘草属植物10个种。其中最重要并已证实具有生物活性的成分主要是甘草酸等三萜皂苷类、黄酮类、香豆素类、多糖、生物碱、氨基酸等。 三萜皂苷类化合物：甘草属植物中三萜皂类成分具有量高、生理活性强的特点，甘草的许多药理作用都与这类成分有直接关系。至今在甘草属植物中已鉴定得到61种三萜类化合物，其中苷元45个。这些三萜类化合物其苷元均为3β-经基齐墩果烷型化合物的衍生物；皂苷一般为3β-羟基上的氧苷，糖元多为D-葡萄糖酸或D-葡萄糖。甘草酸一直被认为是甘草中最重要三萜类化合物，《中国药典》把甘草酸的量作为评价甘草药材及其制品质量的重要指标，通常要求不低于2％。 黄酮类成分：是近年来研究最活跃的天然活性成分之一，广泛存在于植物界中。这类化合物的存在对植物生长、发育、开花、结果以及抵御异物的侵入起着重要的作用。目前，从甘草属植物中已发现黄酮及其衍生物153种，它们的基本母核结构类型有15种，其中包括：黄酮、黄酮醇、双氢黄酮、双氢黄酮醇、查尔酮、异黄酮、双氢异黄酮、异黄烷、异黄烯等。对甘草中黄酮类成分的药理作用研究表明，这些成分在抗肿瘤、抗氧化、抗病毒方面作用显著。 甘草中黄酮类成分的分布和积策也表现出一定的特点。乌拉尔甘草无论是野生还是栽培，在一个生长季中，叶中总黄酮量最高，而地下部分的t相对较低；在5—10月，叶中的总黄酮量逐渐下降，而地下部分总黄酮盆具有上升趋势。各

甘草酸的提取、分离和纯化

甘草酸的提取、分离及纯化实验 甘草酸的性质及用途 甘草为豆科植物的根，主要产于我国内蒙古、山西、甘肃、宁夏、新疆等地。甘草味甘，故又名甜草、蜜草。其主要化学成分有四类：三萜类、黄酮类、生物碱类及多糖类。其中三萜类成分有甘草酸、羟基甘草次酸等。 甘草酸又称甘草皂苷、甘草甜素。白色结晶，可用冰醋酸结晶，有很强的甜味。分子式为C42H62O16，分子量为822.90。纯品为白色、无臭的结晶性粉末，熔点212～217℃，易溶于热水及热的稀乙醇，几乎不溶于无水乙醇或乙醚。甘草酸在植物中常以钙、钾、铵盐等形式存在。从甘草根为原料制得的甘草浸膏中提取的铵盐，其甜度为蔗糖的50～100倍，精制甘草酸钠、钾盐的甜度为蔗糖的200～300倍，是一种天然的甜味剂。 甘草素入口后不能立刻感觉到甜味，而是逐渐才有感觉，并且一直延续很长时间还留有余味，因此甘草素与砂糖、葡萄糖等糖类复配，可以得到口感良好的甜味。因为它是非糖类、高甜度的甜味剂，因此没有褐变、吸湿及发酵等缺点。甘草素在医药上还可用作消化道溃疡治疗剂、解毒剂、消炎剂以及降血脂、抗动脉粥样硬化、降胆固醇等。目前，甘草素已广泛用于食品、医药、化妆品、饮料、卷烟等行业。 我国甘草资源丰富，带皮甘草中含甘草酸7%～10%，去皮甘草中约5.5%～9.0%。甘草经溶剂浸取，可以制得甘草浸膏，再进一步加工可以制得甘草酸。 1 实验目的 1.掌握甘草酸的提取原理和方法。 2.掌握甘草酸的分离纯化方法。 2 实验原理 甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在，其盐易溶于水，因此可用极性溶剂提取。 提取后滤液再加硫酸，因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。 3实验材料、仪器和试剂 实验材料：甘草 实验仪器：电子分析天平（精确至0.001g）、移液管、紫外分光光度计、超声波清洗器、抽滤装置、水浴锅、旋转蒸发仪、容量瓶（10mL、25mL、100mL） 试剂：70 ％的乙醇溶液、蒸馏水、硫酸（3.5mol/L）、浓氨水、25 ％氨水、冰醋酸、80%甲醇 质量分数为70 ％的乙醇溶液（100 mL）：用量筒量取75 mL 无水乙醇，25 mL 二次重蒸馏水于烧杯中，混匀；质量分数为10 ％的乙醇溶液（100 mL）：用量筒量取12．5 mL 无水乙醇，87．5 mL 二次重蒸馏水于烧杯中，混匀；质量分数为0．5 ％的氨水溶液（100 mL）：

金属锂提取冶金学

锂生产工艺 性质 锂在元素周期表中属ⅠA族，其相对原子质量为6.941，天然同位素质量数为6、7，密度0.531g/cm3（20℃），熔点179~186℃，沸点1372℃，因此还原法生产工艺中易出现液状，真空条件下便于杂质元素分离，有利于产品纯度的提高；金属锂呈银白色，它与湿空气相遇，能与其中的O2、N2迅速化合，表面生成Li2O、LiOH及Li3N的覆盖层，覆盖层呈淡黄色以至黑色，所以必须在石蜡或汽油中保存。锂的化学活性很强，能与HCl、HNO3、稀H2SO4起剧烈的反应，特别是在浓HNO3中强烈氧化，以至熔融和燃烧。在浓H2SO4中溶解缓慢。锂在高温下与碳作用生成LiC；与F、Cl、Br、I作用并发生燃烧，与水反应生成LiOH；在加热至熔点温度下能与S反应生成LiS，与Si一起熔融生成Li6Si2。此外，锂与有机化合物几卤素衍生物反应，生成相应的锂有机化合物。 碳酸锂常压下熔点730℃，分解温度1270℃，先熔融成桨状，再分解脱除CO2，阻碍分解反应的进行，但当有石灰或铝氧土参与时，可使物料变成疏松状，有利于CO2分解，如碳酸锂与石灰按2/3进行配料，在真空中进行焙烧，800℃下可完成作业。 用途 由于锂的优异性能日益被人们发现和利用，目前已在国民经济各部门以及近代尖端技术——原子能、热核反应、洲际火箭、人造卫星

等方面都起着非常重要的作用。金属锂极其化合物可作为优质高能燃料，已经用于宇宙火箭、人造卫星、超声速飞机和潜水艇等燃料系统方面。在冶金工业上，锂作为轻合金、超轻合金、耐磨合金极其它合金的组分。锂与镁、铝、铍组成的合金，质地轻，加工性能好，强度大，已被用作飞机的结构材料。铝电解质中加入锂盐，可降低电耗。在玻璃工业中，将锂化合物作为加成剂，可提高玻璃的强度和韧性，降低熔点，增加电阻和延迟透明消失的作用。玻璃中含锂较多时，能提高紫外线透射率，降低热膨胀系数，目前锂玻璃已用于制造大型电视显象管等。在化学工业上，锂由于有机合成和人造橡胶方面，作为接触剂和稳定剂，也可作为石油裂化过程的热载体。 氯化锂适于作铝的焊接熔剂，并用在蓄电池中。锂蓄电池的阳极，阴极是锂碲合金（lithium-telluriumalloy）电解质是800℉（427℃）熔池中的锂盐。富特矿产公司(FooteMineralCo.)的锂带（lithiumribbon）用于高能电池，为纯度99.96％的连续金属带材，厚度为0.02in(0.05cm),在氩气中成卷干包装。粉末状的无水六氟砷化锂(lithiumhexafluoroaresnate)用作干电池的阳极。 锂电池用锂 锂的冶金简史 锂是1817年瑞典化学家阿弗维得松（A?Arfvedson）在斯德哥尔摩Berzelius实验室研究透长石时发现的，命名为Lithium(锂)，源于希腊词Lithos，意为石头。A?Arfvedson当时曾试图提取这种金属元素，但没有成功。

中药提取技术

1、简述生物酶辅助提取中药成分的原理 中药的生物酶辅助提取法是在传统提取方法的基础上，根据植物药材细胞壁的构成，利用酶反应所具有的极高催化活性和高度专一性等特点，选择相应的生物酶，将细胞壁的组成成分纤维素、半纤维素、果胶质等水解，从而使植物细胞内有效成分更容易溶解、扩散的一种提取方法。 2、酶解技术在中药提取中的应用 （一）多糖 甘草多糖的酶辅助提取 运用正交设计法设计酶法提取工艺，采用分光光度法测定多糖含量。 多糖的酶及超声联合提取 采用正交试验,优化玉米须多糖的酶及超声提取方案,并研究这两种方案的结合效果.结果三种提取工艺中联合提取多糖得率最高,酶辅助提取次之,超声提取最低.结论联合提取是一条高效的提取路线. （二）、酶解技术在中药成分转化中的应用 研究证明,白藜芦醇具有抗菌、抗癌、抗炎、抗过敏、降血脂和抗氧化等多方面的药理活性,是目前研究较热门而有希望的抗癌药剂之一。 白藜芦醇在虎杖中主要以苷的形式存在,因此,作者考虑将白藜芦醇苷转化成白藜芦醇苷元,这将大大提高白藜芦醇的得率。（虎杖提取用乙醇） （三）、酶解技术在中药提取液精制与纯化的应用 中药水提液含有多种类型的杂质，如淀粉、蛋白质、鞣质、果胶等。采用常规提取法时，煎煮过程中药材里的蛋白质遇热凝固、淀粉糊化，影响有效成分煎出，分离困难。针对中药水提液中所含的杂质类型，采用相应酶将其降解为小分子物质或分解除去，可解决上述问题，并改善中药口服液、药酒等液体制剂的澄清度，提高成品质量 3.利用酶解法、超声波法、微波法、超高压法提取多糖或黄酮类成分的设计方案。 酶解法-----单因素考查法： （一）温度 （二）酶用量 酶解温度55，pH6.5酶解2小时纤维素酶

有机物分离和提纯的常用方法(实用)

有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下： 1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下： 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水）： 又如分离苯和苯酚： 2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：

3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。步骤为： 例如： 此外，蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1，洗气 2，萃取分液溴苯（Br2），硝基苯（NO2），苯（苯酚），乙酸乙酯（乙酸） 3， a，制无水酒精：加新制生石灰蒸馏 b，酒精（羧酸）加新制生石灰（或NaOH固体）蒸馏c，乙醚中混有乙醇：加Na，蒸馏 d，液态烃：分馏 4，渗析 a，蛋白质中含有Na2SO4 b，淀粉中KI 5，升华奈（NaCl） 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.

甘草有效成分的提取与分离

2012-2013学年第二学期 药用植物资源与开发 论文名称甘草化学成分的提取与分离 年级 2010 学院中药材学院 专业植物科学与技术 学号 07107107 姓名林俊旭 任课教师张永刚 完成时间 2013-5-11 成绩

甘草中化学成分的提取与分离 摘要：本文主要介绍了甘草中主要的化学成分以及这些化学成分的含量和性质，并简述了甘草酸，甘草次酸和甘草甘的提取和有效成分的含量测定，为进一步的生产实践做出贡献。 关键词：甘草化学成分提取 正文：甘草属于豆科甘草属，以根和根状茎入药。甘草在我国集中分布于三北地区(东北、华北和西北各省区)，而以新疆、内蒙古、宁夏和甘肃为中心产区。随着药学及其相关学科以及科研设备的发展，甘草中主要含有的甘草酸、甘草次酸、黄酮、生物碱和氨基酸等化学成分，具有广泛的生物活性。 一、化学成分 药用甘草质量与其化学成分的组成、积累变化有直接的关系。先后从甘草属植物中提取、分离、鉴定了200多种化学成分，涉及甘草属植物10个种。其中最重要并已证实具有生物活性的成分主要是甘草酸等三萜皂苷类、黄酮类、香豆素类、多糖、生物碱、氨基酸等。 三萜皂苷类化合物：甘草属植物中三萜皂类成分具有量高、生理活性强的特点，甘草的许多药理作用都与这类成分有直接关系。至今在甘草属植物中已鉴定得到61种三萜类化合物，其中苷元45个。这些三萜类化合物其苷元均为3β-经基齐墩果烷型化合物的衍生物；皂苷一般为3β-羟基上的氧苷，糖元多为D-葡萄糖酸或D-葡萄糖。甘草酸一直被认为是甘草中最重要三萜类化合物，《中国药典》把甘草酸的量作为评价甘草药材及其制品质量的重要指标，通常要求不低于2％。 黄酮类成分：是近年来研究最活跃的天然活性成分之一，广泛存在于植物界中。这类化合物的存在对植物生长、发育、开花、结果以及抵御异物的侵入起着重要的作用。目前，从甘草属植物中已发现黄酮及其衍生物153种，它们的基本母核结构类型有15种，其中包括：黄酮、黄酮醇、双氢黄酮、双氢黄酮醇、查尔酮、异黄酮、双氢异黄酮、异黄烷、异黄烯等。对甘草中黄酮类成分的药理作用研究表明，这些成分在抗肿瘤、抗氧化、抗病毒方面作用显著。 甘草中黄酮类成分的分布和积策也表现出一定的特点。乌拉尔甘草无论是野生还是栽培，在一个生长季中，叶中总黄酮量最高，而地下部分的t相对较低；在5—10月，叶中的总黄酮量逐渐下降，而地下部分总黄酮盆具有上升趋势。各

甘草酸提取及抑菌活性研究

甘草酸提取及抑菌活性研究 以新疆乌拉尔甘草饮片为原料，研究了在超声波条件下影响甘草酸提取率的几个因素，结果表明：以浓度为60%的乙醇为提取剂，料液比1：15，超声作用时间40min，浸泡4h为最佳。此外，分别以甘草酸对真菌（包括棉花枯萎病菌、小麦纹枯病菌、辣椒根腐病菌、辣椒疫病病菌）进行抑菌活性研究，结果表明浓度为1000mg/L的甘草酸对小麦纹枯病菌抑制率为68.15%，抑菌作用明显，对棉花枯萎病菌、辣椒根腐病菌、辣椒疫病病菌抑制作用相对较弱。 标签：甘草；甘草酸；提取工艺；抑菌研究 甘草酸（glycyrrhizic acid，GA）是豆科（legumrrihiza）甘草属（glycyrrhiza）植物的根或根茎中提取的一种天然甜味剂。研究表明甘草酸具有广阔的应用领域，且应用价值极高，但提取效率、成本、纯度又是影响效能的关键问题之一。超声辅助提取在天然植物有效成分的提取中取得良好的效果，且在甘草酸类或同类物质的提取中收效明显，表现出省时、选择性好、收率高、操作方便等一系列满足技术和市场方面的优点。为此，我们提出利用超声波的各种优良特性，在不影响甘草酸的物化、生物活性的基础上，不同条件下促进甘草酸的提取率。 从保护生态环境的角度来看，甘草酸对人体无害而有益，本研究以甘草酸乙醇提取液对真菌进行抑菌活性研究，以甘草酸做为新型杀菌剂防除农田有害病源微生物，将可能成为绿色农药发展的一个新方向。 1材料与方法 1.1材料及设备 材料：甘草饮片购于益和大药房；试剂：glycyrrhizicacid（SIGMA），其他试剂均为分析纯；供试菌种为吉林农业大学实验室提供。 主要设备：KQ5200E超声波清洗器昆山超声仪器有限公司；RE-52A旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂；UV-2000紫外-可见分光光度计尤尼柯有限公司；DHP-9162电热温恒培养箱上海齐欣科学仪器有限公司。 1.2方法 1.2.1提取工艺设计 准确称取甘草粉末5g，加入10mL 70%的乙醇溶液，浸泡后超声波辅助提取2次，抽滤，合并滤液。吸取0.2mL提取液用70%的乙醇定容至25mL，取定容后溶液4mL二次定容至25mL，测定溶液吸光度。采用反复结晶法，将甘草酸超声波粗提液加酸沉淀，再经乙醇溶提，氨化成盐析出，反复结晶得到甘草酸纯品。

金属锂提取冶金学

锂生产工艺性质 锂在元素周期表中属ⅠA族，其相对原子质量为6.941，天然同位素质量数为6、7，密度0.531g/cm3（20℃），熔点179~186℃，沸点1372℃，因此还原法生产工艺中易出现液状，真空条件下便于杂质元素分离，有利于产品纯度的提高；金属锂呈银白色，它与湿空气相遇，能与其中的O2、N2迅速化合，表面生成Li2O、LiOH及Li3N的覆盖层，覆盖层呈淡黄色以至黑色，所以必须在石蜡或汽油中保存。锂的化学活性很强，能与HCl、HNO3、稀H2SO4起剧烈的反应，特别是在浓HNO3中强烈氧化，以至熔融和燃烧。在浓H2SO4中溶解缓慢。锂在高温下与碳作用生成LiC；与F、Cl、Br、I作用并发生燃烧，与水反应生成 LiOH 碲合金（Co.) 锂的冶金简史 锂是1817年瑞典化学家阿弗维得松（A?Arfvedson）在斯德哥尔摩Berzelius实验室研究透长石时发现的，命名为Lithium(锂)，源于希腊词Lithos，意为石头。A?Arfvedson当时曾试图提取这种金属元素，但没有成功。 1818年，英国人戴维（H.Davy）在成功地制取了K、Ca、Mg后，首先电解碳酸锂制得少量金属锂。 之后，1855年，德国人本生（J?Bansen）电解熔融氯化锂制取了较多的金属锂，并开始研究金属锂的性质。 1893年，岗次（Guntz）提出电解含有等量氯化锂和氯化钾熔体制取金属锂，可在450℃左右下进行

电解，使电解温度大幅度降低，使电解效率明显提高，奠定了现代电解法生产金属锂的基础。 从1817年发现元素锂到有一定金属锂的生产规模，历史76年。自1893年研究成功融盐电解法制取金属锂，至今已有111年时间，融盐电解法提取金属锂已成为一种传统的提取工艺。 热还原法提锂的研究简史 金属锂的生产（方法） 1、熔盐电解法：氯化钾为支持电解质，电解温度450~500℃，氯化锂45~60%，初晶温度360~450℃之间； 2 CO c 1000℃及残压43～1.3Pa的真空条件进行还原，每次装料2.5kg,产锂175g，回收率80％，锂的纯度99％。焙烧作业： CaO Li2CO3 CO2+Li2O 还原反应的主体反应为： 2 Li2O＋Si=4Li+SiO2 当75＃硅铁过量10～15％、锂回收率80％时，全工艺过程： 投入：40g碳酸锂＋60g石灰＋11.098g硅铁 产出：6.054g锂+23.784g CO2+81.26g渣 可计算出有关的技术经济指标:产品率6.9%，渣率93.1%，碳酸锂消耗：6.607t/t-Li；石灰消耗：9.911吨；硅铁消耗：1.833吨；副产渣：13.42吨；硅铁利用率72.75%。

中药提取工艺研究发展

综述 中药提取工艺研究发展 临床药学2008-1班 百合提努尔·胡达拜地 学号：200807100801131 摘要:中药提取工艺路线设计直接影响到中药制剂的有效安全。本文综合分析了当前中药提取工艺设计思路，并经通塞脉微丸中间提取物制备工艺的比较研究，提出中药提取工艺设计应以复方整体作为研究对象，按照传统汤剂制备方法制备提取物，进而针对复方组成药物所含有的活性成分类型，选择性采用适宜的分离精制方法，逐步排除无效物质、非疗效相关物质，最终获得能够保持原方疗效和安全性的中间提取物。[1] 关键词: 中药;提取工艺,研究发展 前言:提取是从药材原料中分离有效成分的单元操作，直接关系到产品有效成分的含量，影响内在质，量、临床疗效、经济效益及GMP的实施。中药制剂的研究和生产从传统制剂原粉成型的丸、散到浸提型制剂如颗粒剂、浸膏片、胶囊、口服液、注射液等的兴起和发展，是半个世纪来中药制剂进步的特征，应属于从传统制剂进入改进制剂的时期[2]。本文对近年来传统与现代中药提取工艺进行归纳概述。 基本内容： 1.传统工艺 传统工艺包括浸渍法, 水提醇沉工艺,水煎煮法, 渗漉法, 回流法, 水蒸汽蒸馏法。下面我们简单的介绍一下几个传统工艺： 1.1 浸渍法 浸渍法按提取的温度和浸渍次数可分为：冷浸渍法、热浸渍法、重浸渍法。浸渍法适用于粘性药物、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉

的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 1.2 水提醇沉工艺 中药水提液经浓缩后在常温或低温下加入乙醇进行醇沉，乙醇既作为溶剂来溶解浓缩液中的有效成分，又作为沉淀剂来沉淀某些杂质。 1.3 水煎煮法是在草本植物中加入适量的水，然后加热至一定温度并保持一定时间后滤出煮液的方法。该方法不仅简便易行，而且能煎出大部分有效成分，是最常用的提取草本植物中活性成分的方法之一［3］。 煎药机优于传统煎煮法。杨璐璐等[4]发现用GNG 中药抽出机比直火加热法和蒸气煎药法制备汤剂的总固体含量高出2倍以上, 且保质时间长。张晓燕[5]等发现中药抽出机制备的槐花散汤中芦丁含量明显大于常压直火煎煮法。梁文能[6]等发现煎药机煎煮的黄连解毒汤中黄芩苷的含量高于传统煎煮法。 2.新工艺 新工艺包括：微波萃取, 超临界流体萃取（SFE）, 酶法提取, 超声提技术, 罐组式动态逆流提取工艺, 半仿生提取法 2.1 超滤 超滤（Ultrafiltration）技术是一种膜滤法，也有错流过滤（Cross Filtration）之称。它能从周围含有微粒的介质中分离出10～100A的微粒，这个尺寸范围内的微粒，通常是指液体内的溶质。其基本原理是在常温下以一定压力和流量，利用不对称微孔结构和半透膜介质，依靠膜两侧的压力差作为推动力，以错流方式进行过滤，使溶剂及小分子物质通过，大分子物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚物、细菌等被滤膜阻留，从而达到分离、分级、纯化、浓缩目的的一种新型膜分离技术[7]。 2.2 超临界流体萃取 超临界流体萃取( supercr itical fluid ex traction, SFE )技术是以超临界流体CO2 、NH 3 、H 2O、C2H 5OH 、C2H6等代替常规有机溶剂, 在超临界状态下, 将超临界流体与待分离的物质接触, 通过控制不同的温度、压力以及不同种类及含量的夹带剂, 使超临界流体有选择性的把极性大小、沸点高低和分子

甘草酸的粗提工艺研究[1]

甘草酸的粗提工艺研究 余华1陈芳2* （1.四川出入境检验检疫局，四川成都 610041； 2. 西南大学药学院，重庆 400715） 2*为通讯作者。 摘要：甘草酸的提取是甘草开发和甘草应用的关键技术之一。试验以甘草的饮片为原料,乙醇作溶剂,用超声波辅助提取法提取甘草酸,研究了在超声波条件下影响提取率的几个因素：包括溶剂用量、溶剂浓度、超声时间、浸泡时间，粒度等几个方面,得到了一条操作简便、省时、提取率高、纯度较高、选择性好的工艺。最佳提取工艺为：以浓度为70%的乙醇为提取溶剂,超声作用时间60min,浸泡2h，粒度为50目。通过此工艺, 提取时间较传统提取工艺缩短，甘草酸的得率有所提高。 关键词：甘草酸；正交实验设计；超声波；提取工艺。 Study on the Primary Process of Glycyrrhizic Acid Extracting from Glycyrrhiza Yu hua1Chen Fang2* (1.Sichuan Entry-Exit Inspection and Quaranting Bureau of P.R. China, Sichuan Chengdu, 610041； 2. School of Pharmaceutical sciences , Southwest University, Chong qing, 400715,China ) Abstract：Glycyrrhizin extraction of Radix Glycyrrhiza is one of the key technologies of the development and application of Radix Glycyrrhiza. This paper used Radix Glycyrrhiza as the

金属锂提取冶金学

金属锂提取冶金学 The document was prepared on January 2, 2021

锂生产工艺 性质 锂在元素周期表中属ⅠA族，其相对原子质量为，天然同位素质量数为6、7，密度cm3（20℃），熔点179~186℃，沸点1372℃，因此还原法生产工艺中易出现液状，真空条件下便于杂质元素分离，有利于产品纯度的提高；金属锂呈银白色，它与湿空气相遇，能与其中的O2、N2迅速化合，表面生成Li2O、LiOH及Li3N的覆盖层，覆盖层呈淡黄色以至黑色，所以必须在石蜡或汽油中保存。锂的化学活性很强，能与HCl、HNO3、稀H2SO4起剧烈的反应，特别是在浓HNO3中强烈氧化，以至熔融和燃烧。在浓H2SO4中溶解缓慢。锂在高温下与碳作用生成LiC；与F、Cl、Br、I作用并发生燃烧，与水反应生成LiOH；在加热至熔点温度下能与S反应生成LiS，与Si一起熔融生成Li6Si2。此外，锂与有机化合物几卤素衍生物反应，生成相应的锂有机化合物。 碳酸锂常压下熔点730℃，分解温度1270℃，先熔融成桨状，再分解脱除CO2，阻碍分解反应的进行，但当有石灰或铝氧土参与时，可使物料变成疏松状，有利于CO2分解，如碳酸锂与石灰按2/3进行配料，在真空中进行焙烧，800℃下可完成作业。 用途 由于锂的优异性能日益被人们发现和利用，目前已在国民经济各部门以及近代尖端技术——原子能、热核反应、洲际火箭、人造卫星等方面都起着非常重要的作用。金属锂极其化合物可作为优质高能燃料，已经用于宇宙火箭、人造卫星、超声速飞机和潜水艇等燃料系统方面。在冶金工业上，锂作为轻合

金、超轻合金、耐磨合金极其它合金的组分。锂与镁、铝、铍组成的合金，质地轻，加工性能好，强度大，已被用作飞机的结构材料。铝电解质中加入锂盐，可降低电耗。在玻璃工业中，将锂化合物作为加成剂，可提高玻璃的强度和韧性，降低熔点，增加电阻和延迟透明消失的作用。玻璃中含锂较多时，能提高紫外线透射率，降低热膨胀系数，目前锂玻璃已用于制造大型电视显象管等。在化学工业上，锂由于有机合成和人造橡胶方面，作为接触剂和稳定剂，也可作为石油裂化过程的热载体。 氯化锂适于作铝的焊接熔剂，并用在蓄电池中。锂蓄电池的阳极，阴极是锂碲合金（lithium-telluriumalloy）电解质是800℉（427℃）熔池中的锂盐。富特矿产公司(FooteMineralCo.)的锂带（lithiumribbon）用于高能电池，为纯度％的连续金属带材，厚度为,在氩气中成卷干包装。粉末状的无水六氟砷化锂(lithiumhexafluoroaresnate)用作干电池的阳极。 锂电池用锂 锂的冶金简史 锂是1817年瑞典化学家阿弗维得松（AArfvedson）在斯德哥尔摩Berzelius 实验室研究透长石时发现的，命名为Lithium(锂)，源于希腊词Lithos，意为石头。AArfvedson当时曾试图提取这种金属元素，但没有成功。 1818年，英国人戴维（）在成功地制取了K、Ca、Mg后，首先电解碳酸锂制得少量金属锂。 之后，1855年，德国人本生（J Bansen）电解熔融氯化锂制取了较多的金属锂，并开始研究金属锂的性质。

甘草酸提取方法总结

甘草酸提取方法总结-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

甘草酸提取方法总结 1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中，其盐易溶于水。同时，甘草酸为有机弱酸，酸性条件下游离。这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。操作方法：将甘草进行适当粉碎，取lOOg甘草粗粉置于1000mL烧杯中，加500mL水，加热煮沸10min，然后置于振荡器上，于60℃下恒温振荡2h。过滤，将滤渣重复上述操作，至滤液于252nm无明显吸收为止。合并滤液，蒸发浓缩至200mL左右，然后边搅拌边滴加浓H2SO4。至不再析出沉淀；陈化2h，离心分离，将沉淀物置于100℃下干燥lh，得到棕色块状物 8．9g，即为甘草酸粗品，粉碎备用。 2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h，过滤,，滤渣再用适量水浸泡20h，过滤。合并滤液, 在搅拌下缓缓滴加3.5-4mol/L硫酸至溶液的pH为1.9，放置冰箱6h以上，倾去上清液。沉淀以适量甲醇回流提取两次，合并提取液，滴加氨水至ph7.5-8.0，减压蒸干，得糖浆状物。趁热加入冰醋酸使溶解，室温静置，投入甘草酸单铵盐晶种。翌日吸滤，以少量冷冰醋酸洗涤，减压干燥，称重。 3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水 ①、热回流提取法：称取相应粒度的甘草10克，第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取1.5小时，过滤；提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时，过滤；再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时，过滤。 ②、索氏提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时，过滤。 ③、室温提取法：称取相应粒度的甘草3克，加入溶剂30ml，间断2小时手摇，室温(约15℃)下提取相应时间，过滤。 ④、微波辅助提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂100ml，在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80℃温度下提取相应时间，过滤。 连续3次提取时，第1 次提取4min，过滤，残渣再重复提取2次。 4、以70﹪乙醇作为提取溶剂,对以下4种提取方法进行了考察： ①、室温静置提取法：取10.00g甘草切片,加入70﹪乙醇100ml,静置1h，减压过滤，滤渣继续静置0.5h,过滤，合并两次滤液并定容到250 ml。 ②、超声波辅助提取法：取10.00g甘草,加100ml70﹪乙醇浸泡1 h,超声提取30min, 减压过滤，滤渣继续合并滤液超声提取30min, 合并两次滤液定容到250ml。 ③、醇热回流法：取10.00g甘草，加入70﹪乙醇100ml，90。C热回流提取2次,第一次1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到 250ml。 ④、0.5﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法：取10.00g甘草，加入混合溶剂100ml（按1:1比例），90。C热回流提取1h, 减压过滤，滤渣继续热回流0.5h,合并两次滤液定容到250ml。 5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中，加入其5倍质量的水，在搅拌下于85 ℃以上加热回流2．5 h，过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次，合并滤液。 6、氨性醇提取法：称取一定量的甘草饮片，分别加5、4、4倍量的含氨0.3%的60%乙醇回流提取3次，每次1.5h。

甘草酸的纯化工艺研究分析

河北工大学 毕业论文 作者：贾晋阳学号： 学院：化工学院 系(专业)：制药工程 题目：甘草酸的纯化工艺研究 指导者： (姓名) (专业技术职务) 评阅者： (姓名) (专业技术职务) 2012年6月9日

甘草酸的纯化工艺研究 摘要：从6种树脂中通过静态吸附筛选出了ADS-17树脂作为提取纯化甘草酸的最佳树脂。研究了pH值、上样液流速、上样液浓度、洗脱液浓度、洗脱液用量这五个因素对甘草酸吸附、解吸作用的影响，并通过正交试验考察了最佳工艺条件。实验结果证明最佳吸附条件为：pH值为6.0、上样液流速为2BV/h、上样浓度为10mg/ml；最佳解吸条件为：洗脱剂10%乙醇、洗脱液用量234ml。在实验得出的最佳条件下，甘草酸的纯度为65.07%，回收率为61.39%。另外，我们还在氢氧化钠回流的条件下进行了甘草酸构型的转换，结果表明转构后的甘草酸纯度为87.66%，产率44.1%。 关键词：大孔树脂吸附纯化甘草酸

Title The research of the Purification Technology of Glycyrrhizic Acid Abstract By static adsorption, ADS-17 resin is filtered as the optimal resin to extract purified glycyrrhizic acid from the six kinds of resins. The study of pH, supernatant flow rate, supernatant concentration, eluent concentration and eluent amount shows these five factors effects on the adsorption and desorption of glycyrrhizic acid, and optimum conditions were investigated by orthogonal experiment. Experimental results showed that the optimum adsorption conditions as follows: pH 6.0, supernatant flow rate for 2BV/h, the concentration of the supernatant for 10mg/ml; best desorption conditions were as follows: 10% ethanol, eluent amount for 234ml. Under optimal conditions droved by experiment, the purity of glycyrrhizic acid was 65.07%, recovery rate was 65.3%. In addition, we completed the structural conversion of glycyrrhizic acid under a condition of sodium hydroxide's reflux; results showed that the purity of glycyrrhizic acid reached 87.66%; recovery rate reached 44.1% after the conversion. Keywords：Macroporous resins Adsorption Purification Glycyrrhizic Acid

提取锂的方法总结

提取锂的方法总结 矿石提锂的方法主要有硫酸法、硫酸盐法、石灰烧结法、氯化焙烧法，纯碱压煮法等，现综述如下： （一）、硫酸法 硫酸法从锂辉石中提取碳酸锂是当前比较成熟的矿石提锂工艺，其工艺流程如图1-1所示。此方法先将天然锂辉石在950-1100℃焙烧，使其由单斜晶系的α-锂辉石转变成四方晶系的β-锂辉石，由于晶型转变，矿物的物理化学性质也随着晶体结构的变化而产生明显变化，化学活性增加,能与酸碱发生各种反应。然后将硫酸与β-锂辉石在250-300℃下焙烧，通过硫酸化焙烧发生置换反应，即可生成可溶性硫酸锂和不溶性脉石，反应方程式如下： β-Li2O·Al2O3·4SiO2+H2SO4=Li2SO4+H2O·Al2O3·4SiO2 以上即为硫酸法从锂辉石中提取碳酸锂的工艺原理。 由文献：田千秋，陈白珍，陈亚，马立文，石西昌.锂辉石硫酸焙烧及浸出工艺研究. 稀有金属，2011，35(1)：118-123.得到具体操作步骤如下： ①焙烧，称取一定质量的锂辉石放于回转窑中1000-1100℃焙烧30min； ②冷却磨细，将其磨细到200目以下； ③酸化焙烧，硫酸（93%-98%）用量为理论用量的140%，焙烧温度250℃，焙烧时间为30min； ④水浸，将酸化熟料用去离子水进行搅拌浸出，浸出最佳条件为：常

温反应15min，液固比为； ⑤分离，浸出结束后加入C aCO3迅速中和至pH 左右，使部分铁铝进入渣中，过滤得到浸出液；浸出液通过净化后即可用于碳酸锂的提取。 图1-1 （二）硫酸盐法 硫酸盐法是用硫酸钾与天然锂辉石烧结，使矿石中的锂转变为硫

酸锂，通过熟料溶出即可使锂从矿石中进入溶液。在处理锂辉石时，烧结过程中不仅伴随着α-锂辉石的晶型转变，同时也存在着离子交换反应。实际上，该反应是α-锂辉石先转换成结构较疏松且易于反应的β-锂辉石,然后发生离子交换反应的。在加热烧结过程中，总的化学反应是： α-Li2O·Al2O3·4SiO2+K2SO4=Li2SO4+K2O·Al2O3·4SiO2 该反应是可逆的，为了使反应更加充分地向右进行，在工艺上需加入过量的K2SO4，然而由于K2SO4价格贵，故常常采用以Na2SO4部分替代K2SO4。但如果全部用Na2SO4代替K2SO4，可能生成“锂辉石玻璃”严重影响后续浸出工序，所以只能以Na2SO4部分替代K2SO4。硫酸盐法不仅可以处理硅酸盐矿，而且也可以处理憐酸盐矿。 此方法的优点是它具有通用性，几乎能分解所有的含锂矿石。缺点是若不用Na2SO4替代部分K2SO4，即消耗大量的钾盐，最终导致生产成本较高、产品也常被钾污染。 由文献：张婉思，王远明，李擎.硫酸盐法从锂云母中制取碳酸锂的工艺路线研究. 化学世界，2010，34-36.得到具体操作步骤如下：①焙烧，焙烧阶段的优化条件为：温度940℃，时间120 min，配比 锂云母：K2SO4：Na2SO4：CaO=20：：:； ②浸出，第一步：水浸。将焙烧产物按液固比3：1溶于水中，搅拌 半小时，然后静置抽滤。对滤渣进行三级浸取，将滤液合并； 第二步：酸浸。由于水浸使得80%的Li、80%的Na、30%的钾进入溶液中，需要进一步酸浸，以提高Li的浸出率，浸出操作同上，

中药提取工艺技术理论

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中药提取工艺技术理论 第一章第一部分第一节概述提取理论、方法及工艺中药提取技术及基础理论1.中药的发展方向：中药及其产业发展要克服面临的制约因素和弊病，根本上说必须实现现代化，革除传统中药理论与实践中的种种弊端，引入现代科学理论，其中，提取技术创新是重要内容。 具体说如下。 ① 开辟新资源，克服传统资源的制约。 目前开展的在 GAP 规则下大规模中药人工引种是基本方向。 ② 改革中药剂型和生产工艺。 减少药材原料的消耗，提高利用效率，走提取和纯化的道路。 通过中药材有效成分或有效组分的浸出、分离和精制，取其精华去其糟粕。 ③ 以中医药学的制剂学的要求为准则，运用现代化学工程理论、技术和设备，改造我国的中药工业，进一步提高中药制剂质量和疗效。 也就是把化工原理的传质、传热理论，天然产物生产技术和设备引进到中药提取生产中来。 要实现中药生产的专业化和现代化，首先是中药提取生产技术要与现代天然产物提取理论相互渗透、交叉、综合，使中药提取成为现代天然产物提取技术的一个组成部分。 1/ 109

使中药生产工艺高效率、科学化、建立先进的生产流水线，逐步实现专业化大生产，具体说就是在中药产业中贯彻国际通行的药品生产质量管理规范 GMP 规则。 2.中药材：中药材是指供医药使用的天然植物、动物、矿物以及人工和生物合成品。 中药材种类繁多，来源广泛，各种药材又具有多种化学成分，按照其药理作用和组成性质，概括起来中药材的成分可分为以下几个方面。 ①有效成分即具有生物活性，发挥主要药效的物质，如生物碱、甙类、挥发油等。 ②辅助成分本身没有特殊疗效，但能增强或缓和有效成分药效作用的物质。 如洋地黄中的皂甙可帮助洋地黄甙溶解或促进其吸收。 ③无效成分指本身无效甚至有害的物质，往往会影响浸出效果、制剂稳定性、药效等。 ④组织物质构成细胞的不溶物，如纤维质、栓皮等。 大多数中药制剂是复方，中药复方的临床疗效通常体现在复方配伍的综合作用上，其处方的组成几味至几十味药不等，成为复杂。 浸取就是要尽量提出发挥药效的成分，并尽量避免浸出过多的无效甚至有害的物质，但随着中药科学的发展，“无效”和“有效”的界限并非一成不变，在不同的方剂中可能会发生变化。 某些过去认为是无效的成分，现在却发现它有生物活性，应根据