分光光度法快速测定食品中微量甲醛

流动注射分光光度法快速测定食品中微量甲醛

李紫薇，陆慧慧，陶冠红。

（苏州大学化学化工学院，苏州２１５１２３）

摘要：在０．４ｍｏ卜Ｉ。＿１氢氧化钾溶液中甲醛与间苯三酚反应生成一种不稳定的橙色化合物，

其吸收峰位于４７４ｎｍ波长处。以此反应为基础提出了微量甲醛的分光光度测定方法，并采用流动注射技术，对显色反应的过程进行了严格控制并及时地测定所生成的不稳定橙色化合物的吸光度。甲醛质量浓度在１０ｍｇ?Ｌ＿１以内与吸光度呈线性关系，在采样频率为每小时３５个样品的条件下，所得检出限为０．０２３ｍｇ?Ｌ～。在７ｍｇ?Ｌ＿１浓度水平条件下连续测定１１次，测得相对标准偏差为０。２９％，试样中微量甲醛先从磷酸溶液中用蒸汽蒸馏法分离并吸收于氢氧化钾溶液中。

关键词：流动注射分析；分光光度法；甲醛；间苯三酚；食品；蒸汽蒸馏

中图分类号：０６５７．３２文献标识码：Ａ文章编号：１００１－４０２０（２００８）０６－０５５０－０３

ＦｌｏｗＩｎｊｅｃｔｉｏｎ－ＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｉｃｒｏ－ａｍｏｕｎｔｓ

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ｔｈｅｃｏｕｒｓｅｏｆｔｈｅｃｏｌｏｒｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｓｔｒｉｃｔｌｙａｎｄｔｈｅａｂｓｏｒｂａｎｃｅｏｆｔｈｅｃｏｌｏｒｅｄｐｒｏｄｕｃｔｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄｔｉｍｅｌｙ．Ｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅａｂｓｏｒｂａｎｃｅａｎｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｗａｓｋｅ！ｐｔｗｉｔｈｉｎ１０ｎａｇ?Ｌ～．

Ａｔｔｈｅｓａｍｐｌｉｎｇｆｒｅｑｕｅｎｃｙｏｆ３５ｓａｍｐｌｅｐｅｒｈｏｕｒ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓｆｏｕｎｄｔＯｂｅ０．０２３ｍｇ?Ｌ～．Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｔｅｓｔｅｄａｔｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｆｉｏｎｌｅｖｅｌｏｆ７ｍｇ?Ｌ一１ｆｏｒ１１ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｓ。ｖａｌｕｅｏｆＲＳＤｏｂｔａｉｎｅｄｗａｓ

０．２９％．ＦｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｉｎｔｈｅｆｏｏｄｓｔｕｆｆｓａｍｐｌｅｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙｓｔｅａｍｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｆｒｏｍａＨ３Ｐ０４ｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｄｉｓｔｉｌｌａｔｅｗａｓａｂｓｏｒｂｅｄｉｎｄｉＬＫＯＨｓｏｌｕｔｉｏｎ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｆｌｏｗｉｎｊｅｃｆｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ；Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ；Ｐｈｌｏｒｏｇｌｕｃｉｎｏｌ；Ｆｏｏｄｓｔｕｆｆｓ；Ｓｔｅａｍｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ

目前，测定微量甲醛的比色方法有变色酸法、品红一亚硫酸钠法、碘一淀粉褪色法［１］、酚试剂法

（ＭＢＴＨ）、４一氨基一３一联氨一５一巯基一１，２，４一三氮杂茂（ＡＨＭＴ）法和乙酰丙酮法等旧Ｊ。脚Ｈ法、ＡＨＭＴ法和乙酰丙酮法是检测空气中甲醛的国家标准方法，这三种方法反应时间都较长，ＭＢＴＨ试

收稿日期ｊ２００６—１２—２８

基金项目：国家自然科学基金资助项目（２０３４５００６，２０５７５０４３）作者简介：李紫薇（１９７０一），女，新疆伊犁人，讲师，硕士研究生，从事分析化学教学及仪器分析方法的研究与应用．

＊联系人

?５５０－剂和ＡＨＭＴ试剂价格高并需进口，ＭＢＴＨ试剂不稳定，ＡＨＭＴ法显色不稳定；乙酰丙酮需用沸水浴加热、蒸馏等步骤。品红一亚硫酸钠法需使用高浓度的硫酸；碘一淀粉褪色法灵敏度较高，但反应时间长且显色反应不够稳定。近年，有报道使用间苯三酚进行甲醛的定性检测［３】，定量测定的应用也有报道［４．５］，均采用分光光度法，由于问苯三酚与甲醛反应生成的有色产物褪色很快，用普通分光光度法测定其准确性不可靠，有文献提出该显色反应只能用于定性不可用于定量ｒ６】。本试验利用流动注射分析法的混合过程和反应时间的高度重现性，实现了间

万方数据

苯三酚光度法对甲醛含量的测定。

ｌ试验部分

１。１仪器与试剂

ＦＩＡＳ４００流动注射仪；ＳＰ－２０００（７２２）型可见分光光度计；Ｕｖ－７５３０Ｇ紫外可见分光光度计。

甲醛标准溶液：吸取甲醛溶液（含甲醛３６％～３８％质量分数）２．８ｍＬ于１Ｌ容量瓶中，加１ｔｏｏｌ?Ｌ－１硫酸溶液０．５ｍＩ。，用水稀至刻度，用碘量法标定［２１。取上述标准溶液稀释ｌｏ倍作为储备液，此溶液置于室温下可使用１个月。

问苯三酚溶液：称取问苯三酚０．２０ｇ溶于７０ｍＬｚＫ中，加水定容至１００ｍＬ［５｜，置棕色瓶中，于阴凉处保存。

试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

１．２分析步骤

流动注射分析过程如图１所示，包括采样和注样。采样时间为３０Ｓ，使试样充满采样环，同时，间苯三酚溶液与载流混合，建立基线；注样１５Ｓ后停流５７ｓ，使显色反应达到较完全，然后程序又回到采样步骤，开始下一次分析；残留于流路的样品在采样步骤中被冲净。每次分析需１０２Ｓ，检测波长为４７４ｎｍ。

Ｓ

１．７ｍＬ?ｒａｉｎ

１．７ｍＬ?ｒａｉｎ

Ｐ１，Ｐ２——蠕动泵（ｐｅｒｉｓｔａｌｔｉｃｐｕｍｐｓ）

Ｒｃ．一反应管（ｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｉｌ）Ｖ一采样阀（ｉｎｊｅｃｔｏｒｖａｌｕｅ）Ｄ一检测器（ｄｅｔｅｃｔｏｒ）ＷＩ一废液（ｗａｓｔｅ）

Ｃ．一载流（ｃａｒｒｉｅｒ）（０．４ｍｏｌ?Ｌ一１ＫＯＨ溶液）

Ｒ——２ｇ－Ｌ叫间苯三酚溶液（ｓｙｍ－ｂｅｎｚｅｎｅｔｒｉ０１）

Ｓ一甲醛标准溶液或待测液（ｓｔａｎｄａｒｄｏｒｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｓ）

图ｌ流动注射流路图

Ｆｉｇ．１ＦＩＡｍａｎｉｆｏｌｄ

１．３样品处理

称取经粉碎样品（粉丝、腐竹、香菇等）５～２５ｇ于蒸馏瓶中，加去离子水８０ｍＩ。，磷酸（１＋９）溶液１０ｍＩ。，硫酸钠１０ｇ，石蜡２．５ｍＬ，冷凝管下端插入装有１０ｇ?Ｉ。－１氢氧化钾溶液１ｍＩ。的１００ｍＩ．容量瓶中，容量瓶置于冰水浴中，通水蒸汽进行蒸馏，收集蒸馏液１００ｍＬ。同时作空白蒸馏［７］。将样品制备液配制成合适的浓度，按试验方法进行测定。

样品中加入０．４ｍｏｌ?Ｌ－１氢氧化钾溶液，使之与载流中氢氧化钾浓度相同，以消除折光效应的影响。

２结果与讨论

２．１测定波长的选择

采用手工法将１０ｍｇ?ｒ１甲醛标准溶液（Ｏ．４ｍｏｌ?Ｌ一１氢氧化钾）和２ｇ?Ｌ＿１间苯三酚溶液依次加入比色管（体积比１：１０），反应约８０Ｓ时，有色产物浓度最大，稳定约１５ｓ后开始衰退。以试剂空白为参比，在生成物稳定时间内进行波长扫描，结果表明：有色物质在４７４ｎｍ波长处有最大吸收。试验选择４７４ｎｍ作为测定波长。

２．２流速、反应管长的选择

试验结果表明：用单因素法优化流速，载流与显色剂的流速分别为１．７，０．１８ｍＬ?ｍｉｎ一１时吸光度最大。反应管长为９０ｃｍ时吸光度最大。试验选用９０ｃｍ的反应管，并在其两端各编结了３０ａｍ的编结反应器，使Ｓｃｈｌｉｅｒｅｎ效应［８］影响最小。

２．３氢氧化钾浓度的选择

随氢氧化钾浓度增大，吸光度迅速增加，当氢氧化钾浓度为０．４ｍｏｌ?Ｌ－１时达到极大值，随后缓慢降低。经研究，氢氧化钾浓度过高，甲醛和显色剂不稳定，Ｓｃｈｌｉｅｒｅｎ效应大，且显色反应和褪色反应速度过快，停流时间不易控制。试验选择氢氧化钾浓度为０．４ｍｏｌ?Ｌ～。

２．４显色剂浓度的选择

试验分别考察了一定浓度的间苯三酚溶液、含１０％（体积分数，下同）乙醇的间苯三酚溶液和含一定量氢氧化钾的间苯三酚碱性溶液的稳定性。间苯三酚溶液和含ｌｏ％乙醇的间苯三酚溶液稳定性较好，保存时间长；间苯三酚碱性溶液稳定性较差，ｐＨ值越高越不稳定，需临用新配。上述三种间苯三酚溶液对峰高影响无明显差异。试验选择间苯三酚溶液作为显色剂。

试验结果表明：间苯三酚质量浓度在０．２５～２ｇ?Ｌ－１之间，吸光度随间苯三酚质量浓度的增大先增大；当间苯三酚浓度大于ｌｇ?Ｌ叫时吸光度无明显变化；间苯三酚浓度为２ｇ?Ｌ＿时，在停流时间内有色物质已明显衰退。试验考察了当问苯三酚质量浓度为２ｇ?Ｌ～，停流时间分别为５５，５７，６２，７２ｓ的吸光度。当停流时间为５７Ｓ时，吸光度最

?５５】?

万方数据

大。试验选择间苯三酚质量浓度为２ｇ?Ｌ～，停流时间为５７Ｓ。

２。５注样体积、停流位置的选择

试验了采样体积为１２０，２００，３００，４００，５００１２Ｉ。时对测定的影响，结果表明：吸光度随采样体积增大迅速增大，当采样体积大于４００弘Ｌ时吸光度增加幅度较小，试验选择４００／ｚＬ采样环；当停流位置（即注样开始后的时间）在１３～１７ｓ时吸光度最大，试验选择注样１５Ｓ后停流。

２．６反应温度的选择

试验考察了反应温度分别为１５，１７，２０，２５，３０，３５℃时对测定的影响。结果表明：当反应温度高于１７℃时吸光度基本无明显变化，试验选择室温条件下测定，无需加热。

２．７共存物质的影响

当甲醛质量浓度为７ｍｇ?Ｌ～，允许相对偏差在士５％时，下列倍数的离子对测定无影响：８００倍的苯酚；５００倍的ＣＨ３ＣＯＯ一、ＮＨ才、ＮＯｆ；２００倍的乙醇；１００倍的Ｓ＠一；５倍的甲醇、乙醛；ｌ０００倍丙酮、糠醛、葡萄糖；１００００倍Ｋ＋、Ｎａ＋、Ｃ１、Ｎ（耳。２．８工作曲线、精密度与检出限

按试验方法制作工作曲线，甲醛的质量浓度在１０ｍｇ?Ｉ。－１以内呈线性。回归方程为Ｙ＝０．００４９７＋Ｏ．０３９９８Ｃ，相关系数为０．９９９８。对７ｍｇ?Ｌ＿１甲醛标准溶液测定，相对标准偏差（７＂／一１１）为０．２９％，检出限（３ｄ）为０．０２３ｍｇ?Ｉ。～。

２．９样品分析

按试验方法对样品进行预处理后进行测定，结果见表１。本法测定结果与国标ＡＨＭＴ法［２］测定结果相比较，两种方法测得值有良好的一致性。

表１测定结果及回收率试验（＾＝５）

Ｔａｂ．１Ａｎａｌｙｔ．ｒｅｓｕｌｔｓｏｆ５ｓａｍｐｌｅｓａｎｄｒｅｓｕｌｔｓｒｅｃｏｖｅｒｙｔｅｓｔ

样品名称

Ｓａｍｐｌｅ

Ａｍ学ｔ品。鬻ｆＣ值ＨＯＡｍ，加ｔｏ入量ｆＨＣＨ０１收率

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鼬矿

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ｍｅｔｈｏｄｍｅｔｈｏｄｍｅｔｈｏｄｍｅｔｈｏｄｍｅｔｈｏｄｍｅｔｈｏｄ腐竹

海蛰

香菇

粉丝１

粉丝２

２６４．０

５８．８

３４０．０

２０．１

３．２０

２７１．０５．０５．０

５８．１５．Ｏ５．Ｏ

３３４．０５．０５．０

２０．３５．Ｏ５．０

３．０９５．０５．Ｏ

９４．５９１．４

９９．３９６．６

９８．５１０１．０

９８．１９９．Ｏ

９５．６９６．８参考文献：

Ｅｌｉ赵金伟，程薇，卢志刚．涂料中甲醛的光度法测定ＥＪ］．理化检验一化学分册，２００５，４１（１）：１７—２０．

［２］Ｇ】Ｂ／Ｔ１８８８３－－２００２室内空气质量标准［ｓ］．

Ｅｓ］王晶，王林，黄晓蓉，等．食品安全快速检测技术ＥＭ］．北京：化学工业出版社，２００２：７５—８１．

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Ｅｓ］嵇正平，汪世新，陆自强，等．食品中甲醛、次硫酸氢钠含量的快速测定［Ｊ］．扬州大学学报，２００３，６（４）：３１—

３４．

［６］赵新淮，孙晶玮，姚良，等．食品中微量甲醛的化学研究口］．食品工业技术，２００４，５：１２４—１２６．

［７］何小青，罗美中，蓝勇波，等．食品中吊白块新的测定方法［Ｊ］．粮油食品技术，２００４，５：４０－４１．

［８］方肇伦．流动注射分析［Ｍ］．北京：科学出版社，１９９９：１４３．

关于开展材料成分、化验（检验）人员职业资格考核培训通知

材料成分，化验（检验）人员职业资格考核培训即将在南京市开班。授课以应用为主线，理论为基础，内容实用，取材广泛，涵盖材料成分，化验（检验）应知应会的全部基础专业知识。

材料成分，化验（检验）人员职业资格培训分高级、中级、初级三种，培训结束后经技术理论和技能操作考核，合格者由劳动和社会保障部、国家局质量技术监督职业技能鉴定指导中心颁发材料成分检验《职业资格证书》。培训考核地点在南京市。

?５５２?

有关报名、考核等详情，可向南京计量测试技术成果应用开发中心咨询。欢迎各企事业单位、大专院校、研究所，有关单位积极报名。培训通知等有关资料，来电即寄。并可在ｈｔｔｐ：／／ｗ、州，．ｃｈｉｎａ－ｇｅｙ—ａｎ．ｃｏｍ网上“信息发布”栏上查阅。

通讯地址：南京市解放路９号；邮政编码：２１００１６；联系电话：０２５－８４４８０５０５，８４４８０５０６，８４４９０５０５；传真：０２５—８４５８０９７２。

南京计量测试技术成果应用开发中心

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食品安全快速检测知识测试题

食品安全快速检测知识测试题 一、单项选择题 1、下列类农药不是农药速测卡的常检农药种类? A、有机磷 B、有机氯 C、氨基甲酸酯 2、试剂保管时应注意以下因素？ A、高温热源 B、潮湿 C、阳光照射 D、密封 E、以上都是 3、具有很好的漂白、抗氧化和防腐等作用，还能掩盖发霉的蜜栈半成品、银耳和虾仁等霉斑。 A、二氧化硫 B、二氧化碳 C、硫化氢 4、酱腌菜由于腌制、储存或加工不当，会含有高浓度的。 A、亚硝酸盐 B、硝酸盐 C、亚硫酸盐 5、甲醛检测时，以下食品应作为最重点的检测与监管对象？ A、水发品、血制品 B、鲜香菇 C、干香菇 D、豆制品； 6、硫磺燃烧时可产生气体，可使食品表面颜色显得白亮，鲜艳，有漂白和保鲜食品作用。 A、二氧化碳 B、二氧化硫 C、硫化氢 7、以下样品浸泡液不需再处理就可直接用于检测？ A、有明显可见色泽 B、混浊或有悬浮物； C、澄清透明 D、以上都不是。 8、下列物质中属于食品添加剂的是。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、硼砂 D、吊白块 9、食品加工添加吊白块是利用其分解产生的具有增加食品弹性，亚硫酸盐有漂白食品的作用。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、亚硫酸盐 10、以下食品用工业双氧水处理后，对人体危害最大的是。 A、干果类； B、干制水产； C、病死禽畜肉； D、牛奶 11、鱼丸、肉丸比较可能还有的含有的有毒物质是。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、硼砂 D、亚硝酸盐 12、国家标准肉肠的亚硝酸盐含量为≤ mg/kg。 A、30 B、70 C、10 D、50 13、食品检测采样时，根据样品作用可以分为试验样品、复验样品、。 A、原始样品 B、平均样品 C、保留样品 14、仪器快速检测西式火腿样品的亚硝酸盐含量为98mg/kg时，适宜的处理方法为。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验原理 邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH2—9范围内（一般控制在5—6间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）32+lgK=，在510nm下，其摩尔吸光系数为, ）Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+： 2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl- 二、试剂与仪器 仪器： 1．721型分光光度计 2．50mL容量瓶8个,100mL1个,500mL1个 3．移液管：2 mL1支，10 mL1支 4．刻度吸管：10mL、5mL、1mL各1支 试剂： 1．铁标准储备溶液100ug/mL：1000 mL（准确称取铁盐NH4Fe（SO4）212H2O置于烧杯中，加入3moL/LHCI20mL和30ml水，然后加水稀释至刻度，摇匀。) 2．铁标准使用液10ug/mL：用移液管移取上述铁标准储备液 mL，置于100 mL容量瓶中，加入3moL/和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。 3．HCI3moL/L：100mL 4．盐酸羟胺100g/L（新鲜配制）：100mL 5．邻二氮菲溶液L（新鲜配制）：200mL 6．HAc—NaAc缓冲溶液（pH=5）500 mL：称取136gNaAc，加水使之溶解，再加入120 mL 冰醋酸，加水稀释至500 mL 7．水样配制（mL）：取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL 三、实验步骤 1.配置mL的铁标准溶液。 1．绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）、、、、、分别放入50 mL容量瓶中，加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、 L邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。当临近最大吸收波长附近时应间隔波长5—10nm测A值，其他各处可间隔波长20—40nm测定。然后以波长为横坐标，所测A值为纵坐标，绘制吸收曲线，并找出最大吸收峰的波长。 2．标准曲线的绘制：用吸量管分别移取铁标准溶液（10ug/mL）、、、、、、 mL依次放入7只50mL 容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液1 mL，稍摇动，再加入%邻二氮菲溶液 mL及5 mL HAc —NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，选择最大测定波长为测定波长，依次测A值。以铁的质量浓度为横坐标，A值为纵坐标，绘制标准曲线。 3．水样分析：分别加入（或，铁含量以在标准曲线范围内为宜）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在最大测定波长处，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，平行测A值。求其平均值，在标准曲线上查出铁的质量，计算水样中铁的质量浓度。 四、数据记录与结果计算

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作

在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml

分光光度计测铜

异戊醇作萃取剂分光光度法测定微量元素铜 实验目的 1、了解并掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法 2、掌握分光光度计测定微量元素铜的方法 实验原理 在ph为 6---8的溶液中,二价铜与铜试剂反应生成棕黄色络合物： 用异戊醇萃取这种络合物，其颜色的深浅与铜含量成正比例系。实验试剂和仪器

4.6 铜标准贮备溶液（1.000mg/mL）：称取1.0000g金属铜，溶于15mL硝酸溶液（1+1）中，用纯水定容至1000mL。此溶液1.00mL含有1.00mg铜。 4.7 铜标准使用溶液（10.0μg/mL）：吸取10.00mL铜标准贮备液，用水定容至1000mL，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg铜。 实验方法 1、样品溶液的制备 不同种类样品按不同的方法处理，下面以饲料预混料为例： 称取样品2g准至(0.0002g)置于100ml烧杯中,加入少许水使之润湿,加入10ml盐酸(1+1)使样品溶解，全部转入250ml溶量瓶,以水稀释至刻度,摇匀,用时取干过滤后清液。 2、工作曲线绘制 准确移取相当于0.00、5.00、10.0、15.0、20.0,25.0mg铜标准溶液分别置50ml比色管中,各加入10ml 10%H2SO4,5ml柠檬酸铵 ---EDTA溶液,1~~2滴中性红指示剂,摇匀,滴加1+1氨水,至溶液颜色由红色变黄色,各加入2ml铜试剂,混匀,准确加入10ml异戊醇,振荡2min,静置分层后,用滴管吸取异戊醇层溶液置于1cm比色皿中,于440nm波长下,以试剂空白为参比,分别测定其吸光值,并绘制工作曲线 2、测定 准确吸取约含铜10~~20的样品试液于50ml比色管,以下操作按绘制工作曲线进行)测其吸光值,通过线性回归方程求出相应铜含量. 实验数据处理 1、结果与讨论

食品安全快速检测技术汇总

食品安全快速检测技术汇总 快速检测技术广泛用于食品安全快速检测，临床检验、检验检疫、毒品检验等公共领域。食品安全快速检测是指对食品利用便携式分析仪器及配套试剂快速得到检测结果的一种检测方式。 食品安全问题主要有害污染物 1.农药、化肥:有机磷,有机氯，硝酸盐 2.兽药：兴奋剂，镇静剂，抗生素 3.重金属离子：镉，铅，汞，铬，砷，钼 4.生物毒素：黄曲霉毒素，呕吐毒素，肉毒素 5.致病菌：大肠杆菌，沙门氏菌，葡萄球菌等 快速检测含义 包括样品制备在内，能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。三方面体现： （1）实验准备要简化 （2）样品经简单前处理后即可测试，后采用先进快速的样品处理方式 （3）分析方法简单，快速，准确 食品安全快速检测分类 按分析地点： 现场快速检测，实验室快速检测 按定性定量： 定性快速筛选检验，半定量检验，全量检验 农药残留检测方法 （一）生物法 1.生物化学测定法(酶抑制率法，速测卡法) 2.分子生物学方法(如：ELISA) 3.活体生物测定法(发光细菌，大型水藻，家蝇) 4.生物传感器法

生物传感器在食品分析中的应用： （1）食品成分分析 （2）食品添加剂的分析 （3）农药和抗生素残留量分析 （4）微生物和生物毒素的检验 （5）食品限度的检验 (二)化学方法酶抑制法酶联免疫检测法 蔬菜中硝酸盐含量的快速测定 将NO3-还原N02-后，芳香胺与亚硝酸根离子发生重氮化反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物发生偶联反应，生成一种红颜色偶氮化合物(偶氮染料)，其颜色强度与硝酸盐含量呈正比，通过试纸由无色变为红色，变色的试纸放入基于光学传感器原理的硝酸盐检测仪中比色测定硝酸盐含量。仪器与材料：硝酸盐试纸. 快速测定仪 硝酸盐速测管 适用范围：乳品、饮用水、蔬菜等食物中硝酸盐的快速检测。 方法原理：按照国标GB/T5009. 33盐酸蔡乙二胺显色原理，在格林试剂中加入硝酸盐转化剂，并将其做成速测管，速测管中的试剂可将N03-还原为N02-后，再与芳香胺(氨基苯磺酸) 发生重氮反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物( A-祭胺)发生偶联反应，生成红色偶氮化合物(又叫偶氮染料)，颜色深浅与硝酸盐含量成正比，与标准色卡比对，确定硝酸盐含量. 兽药残留快速检测微生物法检测 检测管中的培养基预先接种了嗜热脂肪芽孢杆菌，并含有细菌生长所需的营养以及pH指示剂。只需加入100ul样品于检测管中。 将含有样品的检测管放入64±1℃水浴中加热一段时间。奶或奶制品在培养基中迅速扩散，若该样品中不含有抗生素(或者抗生素低于检测值)，嗜热脂肪芽孢杆菌将在培养基中生长，葡萄糖呗分解后所产生的酸会改变Ph指示剂颜色，由紫色变为黄色。相反若高于检测限的抑菌剂，则嗜热脂肪芽孢杆菌不会生长，指示剂颜色不变仍为紫色。 黄色表明该样品没有抗生素残留或抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(阴性) 紫色表明该样品中含有抗生素残留且浓度高于试剂盒的检测限(阳性) 如果介于黄色紫色之间，则说明该样品可能不含抗生素残留或者抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(部分阳性) 免疫金标记技术

实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)

实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一、实验目的： 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理： 亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三、仪器： 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。 四、试剂： 1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵 [（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的 NH4Fe(SO42·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好） 2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。（学生配制）

3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制） 4、10%盐酸羟胺水溶液： 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制： （1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度； （2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。 （4）以吸光度为纵坐标，铁含量（μg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定 吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。 实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

分光光度法(附答案)

分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。

实验分光光度法测定铁

实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长

学校食堂食品安全快速检测方案

学校食品安全快速检测解决方案 项目背景： 青少年儿童的营养健康事业关系到千家万户的利益，是民生改善、社会稳定和经济发展的重要课题。为孩子们供应安全有营养的食物，守护他们健康成长，是全社会义不容辞的责任，也是学校食堂不可推卸的义务。 为保证学校食堂的饮食安全，提高我国青少年儿童的整体素质，维护青少年儿童的健康安全，山东风途物联网科技有限公司发起针对中小学食堂的食品安全检测监控水平升级行动。针对粮油米面、蔬菜、水果、酒类、肉及肉制品、茶叶、调味品及乳制品等食品，协助学校食堂确保营养成分达标，有效控制有毒、有害、变质及掺杂使假食品流入餐桌，减少食物中毒事件发生，确保学生的饮食安全。 食品安全检测意义: 学校食堂主要针对粮油米面、蔬菜、水果、酒类、肉及肉制品、茶叶、调味品等食品，通过确保营养成分达标和抑制农

药残留、兽药残留、重金属、食品添加剂、非食用化学添加物、微生物感染等有毒有害物质超标，以达到有效控制有毒、有害、腐烂变质、酸败、霉变食品及掺杂使假食品流入餐桌，减少食物中毒事件发生的目的，确保学生的饮食安全，消除学校食堂的食品安全社会风险。 检测对象： 粮、油、米面及制品、蔬菜、水果、酒类、酱腌菜（泡菜）、肉及肉制品、茶叶、调味品、米豆面制品、水产品、饮料等。 检测依据: 国家标准GB和GB/T系列、行业标准、企业标准 企业资质： 通过ISO9001质量管理体系认证，通过CMC制造计量器具生产许可证认证，是北京高新技术企业。拥有专利14项，软件著作权15项；拥有良好的品牌知名度，曾先后被焦点访谈、CCTV10我爱发明、BBC、荷兰国家电视台、十数次省卫视报导；专注从事食品农产品安全快速检测技术的开发

如何检测食品中的甲醛

摘要: 测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或 浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。本文介绍了分光光度法、 滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法的原理及各自的优缺点。其中目前最常用的是乙酰丙酮分光光度法和色谱法。食品中甲醛的检测方法很多,主要有分光光度法、滴定法、气相 色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等[1～4]，以及购买思乐智甲醛检测仪等等。在检测中,应根据其可能的含量或浓度范围、潜 在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。 1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法[5～7],即取5～10g样品,加适量水(20ml左右)和10ml10%磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100～200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。另外,也可采用水直接浸泡后直接测定[8,9]或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定[10]。 2 甲醛的定性测定目前我国卫生监督检测机构一般在抽样调查水产品中的甲醛时,采用定性或半定量测定的方法,统计样品合格率,估计市场中甲醛的使用情况。甲醛定性方面的研究主要依据甲醛与某些化学试剂的特异反应,主要包括间苯三酚法[9,11]、亚硝基亚铁氰化钠法[12]、三氯化铁法、亚硫酸品红法[13]、乙酰丙酮法[5]、变色酸氧化等方法,一般直接取水产品的浸泡液进行测定,方法简便易行,但

灵敏度不高。分光光度法目前甲醛测定采用的分光光度法主要有乙酰丙酮法[14,15]、酚试剂分光光度法[16]、乙酰乙酸乙酯分光光度法[17]和变色酸氧化法[18]等。几种方法都是采用蒸馏法即在酸性介质中加热,将样品中的甲醛蒸馏出后经水溶液吸收,分别与显色剂作用,根据颜色的深浅,比色定量。乙酰丙酮法的原理是在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮(2,42二酮)反应生成黄色化合物,在该有色化合物的最大吸收波长415nm处测定其吸光度值[15]。根据标准曲线计算出水样中甲醛的含量。其化学反应式如下[19]:2HCHO+NH3+2[CH32CO2CH22CO2CH3→CH32CO2CH22NCHCCCCHHCH22CH22CO2CH3+4H2O该方法测定时生成的颜色可稳定10小时,少量的酮、醇及其它醛类不干扰测定,该方法最低检出量为10μgPml[14]。国内多采用此法检测水产品和食品中的甲醛。卫生部发布的测定水产品中甲醛的方法即是此方法。此方法原理简单,操作简便,呈色稳定,费用少,检出限较低,但相对于仪器法来说,其灵敏度低,抗干扰差。分光光度法的相对误差为2%～5%,能满足一般检测机构监督检验之需,因此有很广的应用前景。变色酸法也称铬变酸法,原理为甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(l,82二羟基萘23,62二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm 处,可用分光光度法进行分析测定[16]。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用011%变色酸286%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μgPL[17]。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素

分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要：标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 关键词：分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线，如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理，但在实验中不可避免地存在测定误差，往往会有一、二点偏离直线，此时可用最小二乘法进行回归分析，然后绘制曲线，通常称为回归直线，而代表回归直线方程叫回归方程，表达式为：y=bx+a(式中：b为直线斜率，a为Y轴上的截距，x为被测溶液的浓度，y为吸光度，是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中，制作亚硝酸盐标准曲线的目的，是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度，而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值，为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量，勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度，改用下式计算：x=by+a(式中：a为X轴线上的截距，其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数，即相关系数r，斜率b和截距a。 (1)相关系数(r)：相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系，但在分析中总存在随机误差，所以，一般r≥0．999即可。它无量纲，取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时，其实验水平受到怀疑，应查找原因，重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好，在制作标准曲线的实验中应细心操作，最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次，取平均值来计算回归方程。

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸

紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸 一、目的要求 1．了解和熟悉紫外可见分光光度计。 2．掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。 3．学习掌握用标准曲线定量分析的方法。 二、实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。我国规定了苯甲酸（盐）在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有强吸收 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，含有人工合成色素、甜味剂等，但一般在紫外区无吸收，故不干扰测定，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。 三、仪器与试剂 日立UV-3010紫外-可见光谱仪；1cm石英比色皿；苯甲酸（AR）；市售饮料 四、操作步骤 1.苯甲酸标准储备液配制： 称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中，加适量蒸馏水定容，配制成 1mg/mL溶液，吸取此液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。

2.标准曲线绘制： 取苯甲酸标准储备液0. 00、1. 00、2. 00、4. 00、6.00mL，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水溶液稀释至刻度。以水为对照液，测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为 200~350nm），找出λ 个标准溶液的吸光度A。 3.样品处理和测定： 雪碧饮料除二氧化碳后，准确移取2.5mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，在λ 五、结果与计算 从曲线上找出相应的苯甲酸浓度C x，按下列公式计算样品中苯甲酸含量。 w=C x×V 1/V2V 1样品定容后体积V2所取样品体积 六、提问 1.举例说明日常生活中遇到的哪些食品中有防腐剂？ 2.用什么方法从样品中把苯甲酸分离出来？

2_4_二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜_

收稿日期:2002-08-27作者简介:陈海燕(1959-),女,内蒙古呼和浩特市人,内蒙古师范大学讲师. 2,4 二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜( ) 陈海燕,乌 云 (内蒙古师范大学化学系,内蒙古呼和浩特010022) 摘 要:在弱酸性(pH=5.5)介质中和表面活性剂CT MA B 存在的条件下,2,4-二氯苯基荧光酮与 Cu( )形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量Cu( ).其最大吸收波长 max 为600nm,表观摩 尔吸光系数 为1.10!105L ?mol -1?cm -1,铜( )在0~0.6mg ?L -1范围内符合Beer 定律,用拟定方法 测定了芝麻、茄子中铜( )的含量,结果较满意. 关键词:2,4-二氯苯基荧光酮;铜;分光光度法 中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:1001-8735(2003)02-0142-03 2,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)是一个比较灵敏的显色剂,近年来已用于锡[1]、钽[2]、锗[3]、钨[4]等元素的测定,但尚未见到该试剂在表面活性剂的存在下用光度法测定铜( )的报道.本文在pH =5.5的HAc-NaAc 缓冲溶液中及CTMAB 的存在下,考察了DClPF 与铜( )的显色反应和光度性质,并用拟定的方法测定了芝麻、茄子样品中的铜( ),结果与AAS 法基本一致. 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 722型分光光度计;pH S-3型数字式酸度计(上海精密科学仪器有限公司);Z-8000型塞曼偏光原子吸收分光光度计(日本日立公司). 铜标准溶液:准确称取0.1000g 光谱纯金属铜于50mL 烧杯中,加1#1的HNO 3溶解后,加少许H 2SO 4,加热至冒烟,冷却后移入100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,配成1000mg ?L -1的储备 液,使用时稀释成10mg ?L -1的工作液. DClPF 配成1.0!10-3mol ?L -1的乙醇溶液,每100mL 溶液中含1#1H 2SO 40.5m L;CTMAB 配成1.0!10-2mol ?L -1的水溶液;HAc-NaAc 缓冲液(pH =5.5);10%NaF 溶液. 所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水. 1.2 实验方法 准确移取一定量铜( )标准溶液于25m L 容量瓶中,依次加入DClPF 0.90mL,CTMAB 3.00mL,缓冲溶液3.50mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min,以试剂空白作参比,用1cm 比色皿在722型分光光度计上于600nm 处进行条件实验和样品分析.2 结果与讨论 2.1 吸收光谱 按照实验方法,测定DClPF 与铜( )形成的络合物及三元络合物的吸收光谱如图1.DClPF 与铜( )的二元络合物在550nm 处有最大吸收,但灵敏度较低.当体系中加入阳离子表面活性剂CTMAB 后,形成了稳定的三元络合物,并发生红移,此时络合物在600nm 处有最大吸收 第32卷第2期 2003年6月内蒙古师范大学学报自然科学(汉文)版Journal of I nner Mo ngolia Normal U niversit y (N atural Science Edit ion)Vol.32No.2Jun.2003

食品安全快速检测管理制度和操作规范

食品安全快速检测管理制度 一、学校确定专职人员从事食品安全快速检测工作，检测人员经过专业培 训，熟练掌握相关操作规程方可上岗。 二、严格按照操作规程和操作流程，展开食品快速检测工作。 三、严格按照餐饮服务监管部门的要求展开必检项目的检测工作，并根据 需要展开自选项目的检测工作，并由专人负责填写《食品安全快速检测登记表》和《可疑食品处置登记表》，登记表保存期限不少于2年。 四、经快速检测认为不合格的食品，要立即停止使用，按要求封存，将样 品送往有资质的检验机构检测，经检测合格的食品可继续使用，不合格的食品报区食品药品监督管理局查处。如经快速检测认为不合格的食品数量较少、价值较低且送检费用较高，应在本单位负责人的监督下自行销毁，并做好登记。 五、检测设备、试剂和试纸由专人管理、专柜存放，定期清理超保质期的 检测耗材，并及时补充。 六、凡有毒、易燃的检测废弃物，要进行妥善处理。检测结束后应清扫地 面和清理操作台，并将仪器设备擦拭干净，做好防尘防锈的工作。七、自主接受餐饮服务监管部门的业务指导和培训，不断提高食品快速检 测水平。

食品安全快速检测操作规范 一、现场环境 1、环境整洁、无污染，有良好的采光条件和照明设备，室内物品摆放 整齐、合理，有固定位置，不得存放个人物品； 2、工作台应保持水平，无渗漏； 3、检测用过的废弃物应放到固定的垃圾桶内，并及时妥善清理。 二、仪器管理 1、食品快速检测箱应由专人管理，建立档案，备有使用说明。做到经 常维护、保养和检查； 2、检测试剂、试纸的购买和使用应建立档案，登记购买时间、单位、 数量、有效期等。已变质、污染、超过保质期的试剂、试纸不能继续使用。 三、采集样品 1、所有采集的样品一定要随机抽取，有代表性； 2、采集液体样品时，应充分混合均匀后采集； 3、样品采集的数量及方法应严格按说明书的要求进行； 4、采集的每份样品应使用干净的容器分别盛放，防止交叉污染。 四、样品检测 1、样品检测前，操作人员应先对样品进行登记； 2、在进行检测时，根据检测项目的不同，严格按照说明书的要求进行 操作，认真观察检测过程，不得擅自离开现场；

SOP-M-31115 食品中甲醛的检测方法-快速检测盒法

重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 Inspection & Quarantine Technical Center of Chongqing CIQ 标准操作程序Standard Operation Procedure 食品中甲醛的检测方法 ——甲醛快速检测盒法 文件编号SOP-M-31115 受控状态 发放编号 持有人

SOP-M-31115食品中甲醛的检测方法 ——甲醛快速检测盒法 1、方法的适用范围 该方法适用于水产品及其加工制品，如各种鱼类、虾蟹、海蛎、鱼丸、虾仁、鱿鱼干和其他各种水产加工制品； 水发食品：牛百叶、海蛰、鱼皮、鱿鱼、海参、鱼丸、牛筋、鸭鹅掌、花肠和猪蹄筋等。 方法检测限：10㎎/L 2、方法来源 广州达元食品安全技术有限公司甲醛快速检测试剂盒操作说明书. 3、技术原理 食品中的甲醛能与甲醛检测管中的试剂反应生成橙色的产物，颜色的深浅与样品中甲醛的残留量成正比。 4、试剂 甲醛快速检测管（广州达元食品安全技术有限公司生产） 5、仪器 5.1 三角瓶100 mL 5.2 移液枪：5mL 5.3 量筒：100 mL 5.4 电子称 6、操作步骤 6.1 液体样品测定 直接取液体样品1mL加入到甲醛检测管中,盖上盖,将试剂摇溶，5分钟后观察颜色变化。同时作一份空白对照实验。1分钟时与色阶卡比较得出甲醛的含量。 6.2 固体样品测定 用天平称取20g样品于100mL的三角瓶中，加入50mL的蒸馏水，充分振摇，放置10分钟后取上清液或滤液lmL于检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，5

分钟内观察颜色变化。同时作一份空白实验，1分钟时与色阶长比较得出甲醛的含量。 6.3 结果判定与说明 如果样品中含有微量甲醛，溶液即会立即变为橙色，20㎎/L时变为橙红色，几分钟后颜色退去，甲醛浓度越高颜色越深持续时间越长。 7、关键点控制 7.1 固体样品的浸泡时间要在10分钟以上。 7.2 反应颜色会随时间延长而加深，须在规定时间内比色。 8、质量控制 8.1 检测样品的同时，必须作一份空白实验。 8.2 对于有浅颜色的样品或样品含甲醛量较低检测结果难以判定时，可做对照液实验，即取lmL市售的甲醛溶液（甲醛含量一般在36%），加入到100mL水中，混匀，取1滴（约19mg/L的甲醛）加人到检测管中，加水1mL，在5分钟内进行观察，会有助于结果的判定。 8.3 如需认定样品甲醛精确含量时，用国家标准检验方法复检。 8.4 试剂盒在使用前须进行符合性检查。 8.5 试剂盒在4-30℃阴凉干燥处保存。 9、安全事项： 试剂盒应远离儿童触摸到的地方常温保存。 10、培训 必须按本SOP要求经过培训合格后的人员方能操作检测。 11、原始数据保存 原始数据保存4年。 12、版本及修订

实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验

实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验 一、目的要求 1. 通过本实验学习确定实验条件的方法； 2. 学习Vis-723G型分光光度计的使用方法。 二、基本原理在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。显色反应的完全程度取决于介质的酸度，显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素(例如介质的pH值)，暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。 三、仪器及试剂 1. 仪器 Vis-723G型分光光度计(上海分析仪器厂)；容量瓶50mL，250mL；吸量管5mL，10mL； 吸量管25mL，10 mL，5 mL，2 mL；pH计；玻璃复合电极。 2.试剂 ①铁盐标准溶液 准确称取若干克(自行计算)优级纯的铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O于小烧杯中，加水溶解，加入6mo1·L －1 HCl溶液5mL，酸化后的溶液转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁0．100mg。然后吸取上述溶液25．00mL置于250mL容量瓶中，加入6mo1·L－1 HCl 溶液5mL, 用蒸馏水稀释至刻度，描匀，所得溶液含铁0．0100mg·mL—1。 ②0．1％邻二氮菲(又称邻菲咯啉)水溶液③1％盐酸羟胺水溶液 ④HAc－NaAc缓冲溶液(pH=4．6) 称取136g优级纯醋酸钠，加120mL冰醋酸，加水溶解后，稀释至500mL。⑤0．1mo1．L－1NaOH溶液⑥0．1mo1．L－1HCl溶液⑦广泛pH试纸和不同范围的精密pH 试纸注上述试剂中，有特殊说明的除外，其余均为分析纯试剂或由分析纯试剂所配制。 四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制 用吸量管吸取0.0，5.0 mL的0．0100mg·mL—1的铁标准溶液分别注入三个50mL的容量瓶中，各加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲、5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，用1cm比色皿、以试剂空白（即0.0mL铁标液）为参比溶液，在440~560nm之间，每隔5nm测定一次吸光度。 2．酸度影响 于9只50mL容量瓶中，用吸量管各加入5.0mL 0.0100mg/mL的铁标准溶液，2.5mL盐酸羟胺溶液和5.0mL邻二氮菲溶液，然后按下表1分别加入HCl或NaOH溶液。 表1 HCl、NaOH溶液加入量