SK-2003A原子荧光光度计作业指导书
1.目的：
规范SK-2003A原子荧光光度计的操作，利于仪器的使用和检测工作的开展。
2.适用范围：
检测站北京金索坤的SK-2003A原子荧光光度计的维修、保养。
3.有关责任：
仪器九室
4.引用标准：
仪器说明书及金索坤化学工作者现场操作培训教材
5.操作规程
5.1 检查
检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。
5.2开机
5.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。
5.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。
5.2.3 卡上双泵。
5.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。
开机后应检查3个地方：
(1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。
(2) 双泵是否已经卡上。
(3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。
5.2.5 打开“SK-2003A系列原子荧光光度计”软件，进入SK-2003A操作系统，进行如下操作：如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。
5.3 仪器自检
当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。自检测的项目包括载
气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。单击“检测”，自动进行系统状态检测。如果检测通过，显示“√”。检测全部通过后，单击“返回”，退出自检测画面，进入程序主界面。
5.4 相关参数的设置
5.4.1 元素灯识别及选择单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。进入元素表画面后，仪器自动识别A、B道元素灯的种类，并分别显示出来。也可以人为设置元素灯（单击“重测”按钮，重新识别元素灯，然后选择需要的元素灯）和进样方式。确认元素灯识别无误后，单击“确定”退出该画面。
5.4.2 设置仪器和测量条件
5.4.2.1 设置仪器条件单击工具栏中的“仪器条件”或“选择”菜单中的“仪器条件”，进入仪器条件设置画面。仪器条件主要有以下几项，一般不需要改动：
(1) 光电倍增管负高压：可在200V～500 V之间变动，在240V～300 V之间最佳，一般设置280 V。
(2) 灯电流和辅阴极：一般可以自动识别。其中As、Se等灯的总电流应小于100 mA，Hg灯总电流应小于40 mA，辅阴极电流一般为总电流的一半。不是所有的灯电流都有辅阴极。
(3) 载气流量：指通过石英炉芯载气（内管）的氩气流量，可在300～1000 mL/min选择，最小变量为100 mL/min。一般设置600 mL/min。
(4) 屏蔽气流量：指通过石英炉芯屏蔽气（外管）的氩气流量，可在500～1200 mL/min 选择，最小变量为100 mL/min。一般设置800 mL/min。
(5) 原子化器高度：一般设置11 mm。此高度只是个相应值，无法真正影响到原子化器高度值。需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节。
(6) 注入量：指参加反应的样品量，其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定。一般设置0.5 mL。
5.4.2.2 设置测量条件单击“测量条件”选项，可以设置测量条件，主要包括以下内容：
(1) 测量方法：有三种测量方法供选择，包括标准曲线法(Std. Curve)、统计测量法(Statistics)、检测(Test)。一般样品检测选择标准曲线法(Std. Curve)、测精密度和准确度选择统计测量法(Statistics)。其中标准曲线法(Std. Curve)无法进行相对标准偏差和检出限等的计算、统计测量法(Statistics)无法进行样品的检测。
(2) 读数方法：包括峰面积(Peak Area)和峰高(Peak Height)两种，表示以后的测量分别以峰面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量，并建立其与浓度值的关系。一般推荐使用峰面积(Peak Area)。
(3) 样品空白计算方式：包括荧光值和浓度两种。荧光值是指样品荧光值先减去样品空白的荧光值，然后计算样品浓度。浓度是指先计算样品的浓度，然后减去样品空白的浓度，从而得到样品的最终浓度。
(4) 读数时间：一般选择10 s。
(5) 延迟时间：根据仪器及需要设定，一般选择0.5 s。
(6)重复次数：指重复才测量的次数，根据需要选择，一般建议1次。
(7) 有效测量次数：指参与计算的测量次数，其测量结果(荧光值)为有效测量的平均值。
(8) 标准溶液单位：包括ng/L、μg/L、mg/L、g/L。根据需要选择，A、B道的单位可以不同。
(9) 超出范围自动清洗：指系统在样品测量结果AD溢出或者超出最大标准系列浓度时，系统将自动使用标准空白液(自动进样时)进行清洗。
5.4.2.3 标准空白和Test 单击“标准空白和Test”选项，出现以下内容：
(1) 空白判别值：指以两次标准空白溶液测量的荧光信号值比较小于空白判别值时为界限，认为测试稳定，这两次测量值取平均，作为空白测量值。空白判别值的大小根据实际情况设置，范围为0～4。
(2) 标准空白位置：指标准空白溶液在自动进样器样品盘中的位置。因标准空白溶液用量较大，建议用0号载流位置。
(3) Test溶液位置：指Test溶液在自动进样器样品盘中的位置。
5.4.2.4 稀释选项稀释液：指用来选择人工稀释时所采用的补充溶液，有两个选项：“标准空白”和“样品空白”。对于稀释液的选择至用于未知样品稀释测量后的数据处理。当所有条件设置好以后，单击“确定”按钮，退出该画面。
5.4.3 设置间歇泵程序单击“间歇泵”按钮或“选择”菜单中的“间歇泵程序”，进入间歇泵程序设置画面。间歇泵程序有手动和自动测量两种。一般不需更改相关设置。其中“自动进样器位置”是指在该程序步中，自动进样器所处的位置。有两个选项：载流(Carry)和自动(Auto)。选择载流(Carry)时，表示该程序步中，自动进样器处于载流位置；选择自动(Auto)时位置由程序决定。
5.4.4 标准系列在主界面中，单击“标准系列”按钮或选择“选项”菜单中的“标准系列”，进入标准系列设定的画面。在该画面中，可以输入标准系列和RSD的信息。
(1) 小数点位：用来选择浓度的输出精度，有四个选项：0.1、0.01、0.001、0.0001。A、B道可以分开设定。
(2) 标准系列浓度设置：双击表格或单击“属性输入”按钮可以输入标准溶液的浓度和位置，输入结束后按回车键可以自动跳转到下一标准溶液浓度的输入。
(3) 自动编排：指按顺序自动编排中的标准系列的位置。选定所需编辑的位置区域，单击“自动编排”按钮，则可以按顺序自动编排标准系列的位置。
5.4.5 设置样品参数在主界面中，单击“样品参数”按钮或选择“选项”菜单中的“样品参数”，进入样品参数设定画面。用标准曲线法做位置样品的测量时，必须正确输入样品名称、样品形态、稀释因子、A道结果单位、B道结果单位、样品的位置号、样品空白和管理样等内容。
(1) 添加样品：添加样品并设置其参数。单击后出现“添加样品”对话框，输入相关的样品信息，包括样品个数、样品名称（若一次性设置N个样品，则所有样品的名称一样；若想每个样品拥有不用名称，则需单独设置）、样品形态、稀释因子（取样量与定容体积之比）、样品单位（A、B道可不同）、样品对应的位置号、样品空白和管理样。
(2) 删除样品：选择需要删除的样品，然后单击“删除样品”。
(3) 修改样品属性：选择所欲修改的样品属性区域后，单击“属性修改”，在出现“修改样品属性”对话框修改后点“确定”。该对话框随着所选区域的不同而不同。
(4) 样品空白的设定：单击“样品空白”或选择主界面中“选项”菜单中的“样品空白”，出现“样品空白属性输入”对话框。在该对话框中设定样品空白信息，最多可以设定10个样品空白，一般设3个。
(5) 管理样的设定：单击“管理样”或选择主界面中“选项”菜单中的“管理样”，出现“管理样参数”对话框，在该对话框中设定管理样信息，最多可以设定10个。
5.4.6 显示灯能量选择“运行”菜单中的“灯能量”，进入灯能量检测画面。该功能用于检查仪器的光电检测部位是否正常。当使用该功能时，单击“显示能量”按钮，用反射杆放到原子化器上面将空心阴极灯发出的光反射入光电倍增管作为模拟信号，正常情况下A、B 道应显示两条灯能量光带。
5.5 实验分析
完成相关参数的设置后，单击“测量窗口”按钮后出现测量窗口。
5.5.1 点火查看当前的状态，若为“熄火”状态则应当单击“点火”按钮，进入点火状态。点火后需要查看点火炉丝是否点亮，若无应检查是否需更换点火炉丝。
5.5.2 预热点击“预热”按钮进行预热，预热时间不得小于30 min。若不到30 min则再次点击“预热”。应当注意的是测汞时需要预热1小时以上。预热结束后关闭预热窗口。
5.5.3 开启载气预热结束后才开启载气。一般要求载气气瓶的出气气压应在0.2～0.3 MPa之间。
5.5.4 测量
5.5.4.1 正常测量点击“测量”下的单元格，点击“检测”按钮，则开始检测。测量时从当前项开始，到最后一项测完为止。
5.5.4.2 急停
测量过程中，如果发现存在不恰当之处(比如参数设置、样品摆放顺序等)可以选择急停。
5.5.4.3 改变测量顺序测量前单击“上”、“下”按钮可以改变选定区域内待测样品的测量顺序。
5.5.4.4 重做测量结束后，若发现某些点位数据不正确，可以选择重测。具体操作为：选择所要重做的区域，单击“重做”按钮，则可以重新做待测品。重测结束后，系统会出现对话框提示是否替代原有得测量结果，根据需要进行选择后返回。
5.5.4.5 稀释如果样品浓度过高，则应当进行稀释。具体操作为：选择所要稀释的待测样，单击“稀释”按钮，在出现的“稀释样品”对话框中输入稀释倍数，然后单击“确定”。
5.5.4.6 重新计算和消除测量结果测量结束后，如对工作曲线和样品参数进行任何修改（重做或稀释后重测），必须单击“重新计算”按钮对数据进行重新计算。若存在需要消除的行或区域，可选中后单击右键，在出现的弹出式菜单中点击“消除测量结果”，则可消除已测数据。
5.5.5 清洗测量结束后，需要使用“清洗程序”清洗整个管路。具体操作为：将进样管和还原剂管均放入超纯水中，点击“清洗”按钮，在出现的“清洗程序”对话框中单击“清洗”开始清洗。一般要求清洗时间不得小于5 min，清洗用水量约150 mL。
5.5.6 关机清洗结束后，待两泵无水返回后松开泵，然后先关闭氩气瓶（先关总阀门后关分阀），再关在气泵，最后关双泵电源和主机电源。
6. 数据处理分析结束后，可以对原始数据进行查看、格式转换和打印。
6.1 工作曲线
6.1.1 工作曲线的查看、预览和打印在主界面中单击“工作曲线”按钮或选择“视图”菜单中的“工作曲线”，则可进入工作曲线设定画面。在该对话框中可以设定工作曲线的信息。在该系统中，A、B两道均可设定三条工作曲线，每个曲线的拟合次数、标准点位都可以分开选择。若想打印工作曲线报告，则单击“打印”按钮；若想预览工作曲线报告，则单击“预览”按钮。
6.1.2 给样品指定曲线设定完工作曲线后，在测量界面中选定样品或样品空白后，在选择“曲线号A”或“曲线号B”所在列，单击右键，在出现的右键菜单中选择曲线号，则可以指定该样品或样品空白所用的工作曲线。
6.1.3 曲线号的设定和选择在主界面中，选择“选项”菜单中的“曲线号设定”菜单项，进入“曲线号设定”对话框，在对话框里设置不同曲线的荧光值范围，则系统可以根据样品的荧光值自动设定样品的曲线号。若单击“自动取值”按钮，系统自动填入曲线的取值范围；单击“应用”按钮，系统自动根据曲线的取值范围和样品的荧光值自动确定每一个样品的曲线号；单击“缺省”按钮，系统将所有样品的曲线号设定为1。
6.2 原始数据和报告
6.2.1 原始数据在主界面中单击“数据”按钮或选择“视图”菜单中的“条件、原始数据、结果和样品参数”菜单项，进入“条件、原始数据、结果和样品参数”对话框。在该对话框中可以查看实验结果、测得的原始数据、测量时的工作条件和用户输入的样品参数。单击“打印”可以打印以上内容；单击“预览”可以预览以上内容。
6.2.2 报告的查看及打印在主界面中单击“报告”按钮或者选择“视图”菜单中的“报告”，则进入“输出报告”画面，此时可以查看所有实验的结果。可以通过选择“全部选中”、“全部清空”、右键“清除”或“选中”来改变打印标记。不同的测量方法，报告的格式不尽相同。
(1) 标准曲线法(Std. Curve)
有“报告1”、“报告2”、“省纸方式”、“详细信息报告”四种格式，按“打印”按钮则可以打印相应报表，在对话框的右边可以选择A、B到进行打印。相关的打印信息可以单击“环境参数”按钮或主界面“选项”菜单中的“环境参数”，在出现的“测量环境参数”对话框中编辑相应的信息后“确定”即可。
(2) 统计测量法(Statistics) 统计测量法的“打印报告”界面有相对标准偏差(RSD)和检出限(DL)两项，选择相应的选项后，单击“打印”按钮即可。
6.3 数据转换
6.3.1数据格式转换软件使用本身所定义的数据格式进行数据管理，文件扩展名为：afs。如果需要使用其他数据格式，则需进行数据格式的转换。软件提供了三种数据格式转换方式，分别为：Access数据库、TXT文本格式、Excel格式。转换时选择“文件”菜单下相应的菜单项，在出现的对话框中输入“文件名”后单击“保存”按钮即可。
6.3.2 数据的复制和粘贴软件中的主要数据可以复制并粘贴到Word中。具体操作为：
在数据表格中，单击鼠标右键，在出现的弹出式菜单中选择全部复制或选定区域后的区域复制，在Word中粘贴复制的数据。
6.3.3 数据采样图和工作曲线图的保存在图中单击鼠标右键，在出现的弹出式菜单中单击“另存为”，可以将图保存为图形文件。
7. 维护保养与注意事项
7.1环境要求
7.1.1房间门窗要密封（最好用双层窗）；房间要有一个隔墙（最好里外套间），不要进门
就看到仪器。
7.1.2要经常清洁仪器，使用后盖上仪器罩。
7.1.3仪器应放置在坚固稳定的实验台上，窗户应有窗帘，避免阳光直射。实验台应具有
防酸和绝缘保护（如橡胶垫）。实验台宽度至少70 cm，后部距墙或其他设备应有至少50 cm的空隙，以利于仪器的连接和维修。
7.1.4仪器工作时，室温范围：10 ℃～30 ℃，且每小时温度变化速率最大不超过2.8 ℃；
室内相对湿度：＜75%。（最好有冷热空调、温湿度计、去湿机）
7.1.5实验室应具备良好的排风设备，排风口与烟囱的距离约30 cm且不能与烟囱直接相
连。
7.1.6防尘、防烟、防辐射。
7.1.7实验室内不能有水槽。
7.1.8 实验室里应在放置些许硫磺粉，以便于吸收挥发的汞。硫磺粉变色后应当更换。
7.1.9 仪器应远离强电磁场及冲击振动源。
7.1.10 电源要求：配备1KW稳压电源，其输出端应配有一个多用插座盒，并有良好接地。
7.2 仪器使用注意事项
7.2.1 仪器预热时无需开启载气，但是在仪器测量前必须开启载气。
7.2.2 自动进样器的载流槽切记不能倒入氢氟酸、高氯酸和王水。
7.2.3 开机时必须检查原子化器下部去水装置中水封。若水封无水应用注射器或滴管滴加
高纯水。
7.2.4 一定要注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。
7.2.5 实验时注意气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
7.2.6 在测试结束后，一定要用超纯水对整个仪器管路进行清洗。具体步骤见5.5.5，清洗
时间不得小于5分钟。
7.2.7 测试结束后，一定要清洗样品管和样品盘，做好实验收尾和防腐蚀工作。
7.2.8 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下操作，不要带电操作。
7.2.9 测定不同元素时需配置不同的载流和还原剂，但当同时测定N种元素且载流和还原剂的主要成分一样时，可以选择用高浓度的载流和还原剂进行测试，
7.2.10 更换点火炉丝或取下炉芯后进行安装时，应确保炉芯与点火炉丝处于同一平面上。
7.2.11 安装元素灯后需要进行调光，调光时将调光器放在石英炉芯中心位置上方，元素灯的光斑与光电倍增管得透镜的中心点在一个水平上，且对准调光器中间的十字（即垂直线与中间横线的交界处）
7.2.12 当气温较低或湿度较大时，汞灯不易起辉（开机后不亮）,此时可以采用以下两种方法解决：
(1) 在开机的状态下，用绸布、衣袖等反复摩擦灯管外壳表面，使其起辉；
(2) 在开机的状态下，用配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。
7.2.13 常见元素的分析条件如下：
砷（As）：
标准系列：5%盐酸+1%硫脲载流：5%盐酸还原剂：2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾汞（Hg）：(可以不点火，用冷AFS进行检测)
标准系列：5%盐酸载流：5%盐酸还原剂：0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾硒（Se）：
标准系列：5%盐酸载流：5%盐酸还原剂：1.5%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾铅（Pb）：
标准系列：2%盐酸载流：2%盐酸还原剂：2%硼氢化钾+1%氢氧化钾+1%铁氰化钾
镉（Cd）：
标准系列：2%盐酸+0.01%镉专用分析试剂2号载流：2%盐酸还原剂：5%镉专用分析试剂1号+0.5%氢氧化钾
锌（Zn）：
标准系列：2%盐酸+0.01%锌专用分析试剂2号载流：2%盐酸还原剂：5%锌专用分析试剂1号+0.5%氢氧化钾
需注意以下几点：
(1) 可以用氢氧化钠和硼氢化钠取代氢氧化钾和硼氢化钾。
(2) 配置还原剂时应先溶解氢氧化钾或氢氧化钠，然后再溶解硼氢化钾或硼氢化钠。且还
原剂应现配现用。
(3) 实验用的所有酸均为优级纯，推荐广试生产的优级纯。
(4) 当检测如As、Sb等元素时，其标准系列中需要加入1％硫脲的，要求硫脲溶解混匀
后放置半个钟头后再上机测试。
(5) 载流配置原则
①配制载流所用的酸介质应与标准系列溶液的酸介质保持一致。
②载流的酸度应不大于标准系列溶液的酸度。
③可以用标准空白溶液作载流，载流中可以不加空白溶液中所加的其它试剂。
7.2.14当仪器受污染（比如测量水样中待测物质含量非常高）时，仪器会进行自动清洗，
清洗时间一般不少于30 min。若受污较严重时，推荐使用30%HNO3取代载流进行清洗。
7.3 仪器常见故障及维修
7.3.1通讯失败
7.3.1.1 现象开机后主机和计算机之间未能建立连接，不能进入操作软件，软件提示通
讯失败。
7.3.1.2 可能产生的原因
(1) 串口号设置错误。
(2) 仪器和计算机之间的通讯电缆接触不良或通讯电缆损坏。
(3) 软件和及软基硬件或操作系统不匹配。
(4) 仪器硬件损坏。
7.3.1.3 解决方法
(1) 重新设置串口号。
(2) 检查通讯电缆并重新连接或者更换电缆。
(3) 重装或升级操作系统，重新安装操作软件。
(4) 检查仪器主机上的电源是否正常及其他部件。并报厂家维修。
7.3.2 测量时无载气
7.3.2.1 现象测量时仪器停止运行并提示无载气。
7.3.2.2 可能产生的原因载气压力不足、气保开关不灵敏、控制电路故障。
7.3.2.3 解决方法将气保开关插头用短路子短接，若现象消失，则说明气保开关内的弹
簧压力太大，可将气保开关上部的顶丝拧松。若此现象依旧，则说明故障出在控制电路部分，需要更换主板。
7.3.3 元素灯识别错误
7.3.3.1 现象仪器不能自动识别元素灯或识别错误。
7.3.3.2 可能产生的原因带电更换元素灯造成单片机受损。
7.3.3.3 解决方法联系厂家维修电路主板。
7.3.4 自动进样器不复位
7.3.4.1 现象自动进样器开机后不复位。
7.3.4.2 可能产生的原因
(1) 驱动电路故障。
(2) 光敏对损坏。
(3) 电缆故障或接触不良。
(4) 机械故障。
7.3.4.3 解决方法
(1) 更换自动进样器驱动板或顺序注射控制板。
(2) 更换光敏对。
(3) 更换电缆。
(4) 联系厂家维修。
7.3.5 测量时无信号输出
7.3.5.1 现象测量过程中标准空白正常，但样品无信号输出。
7.3.5.2 可能产生的原因
(1) 试剂不纯或进样管没插好或受堵。
(2) 电路板或气管故障。
(3) 水封中液面显示异常，如冒泡。
7.3.5.3 解决方法
(1) 气液分离器中无气泡产生，则为试剂问题或进样管受堵或没有安装好。
(2) 用纸巾靠近点火炉丝，若点着，看灯能量显示情况，若灯能量异常，则电路板故障；若无点着，则气管故障，应联系厂家维修。
(3) 检查水封与炉芯连接处是否受堵或异常。
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。
2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。 9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ： () 1 s 1 2 i 0--= ∑=n I I n i A (1) 式中：A s ——重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）； i I 0——单次测量的吸光度值； 0I ——重复测量的吸光度平均值；
AFS-230E型原子荧光光度计操作规程
AFS-230E型原子荧光光度计操作规程 一、仪器主要技术参数 光源：特制空心阴极灯，电调制，两灯交替短脉冲供电 光学系统：短焦距透镜聚光，无色散光系统 氢化物发生装置： 进样方式：130位自动进样器 双泵断续流动氢化物发生及气液分离系统 屏蔽式石英炉原子化器 全新阀阵列式自动流量 检测能力 二、操作条件 1、工作环境 温度：15-35℃湿度：≤75% 2、电力要求 电源：220V±10% 主机功率：≤400W 自动进样器：≤100W 断续流动系统：≤60W 计算机功率：≤250W 打印机功率：≤20W 三、操作程序 1、开机准备。 （1）打开实验室通风设备和电源开关； （2）安装待测元素的空心阴极灯； （3）检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块，确认系统管路正常； （2）安装待测元素的空心阴极灯； （3）检查各泵管的连接是否正确压上泵管压块，确认系统管路正常； （4）开启氩气钢瓶调节出口压力为0.25MPa； （5）在载流槽中加入含5%盐酸的硼氢化钾溶液，确定原子化器去水装置水封中应该合适。
2、开机 （1）检查电源连接正确后，按断续流动、主机、电脑先后顺序开启电源； （2）打开电脑后进入Windows95/98/MC,双击屏幕的AFS-230E原子荧光仪，仪器自动进入AFS-230E操作系统，屏幕显示AFS-230E主题画面，同时电脑与主 机联机通讯，为要进行正常联机工作，要先确认主机和自动进样系统电源处 于打开状态； （3）用调光器、灯位调节钮和原子化器高度旋钮调整灯的位置和原子化器高度； （4）主机与电脑连接正常后，点击运行菜单中“点火”，点燃炉丝预热30分钟； （5）设置适当的样品盘位置于自动进样器，观察其吸液和排液是否正常，如有问题需要处理，同时准备标准系列实验样品的测量 3、测量 点击操作界面相应菜单中的选项，设置适当的工作条件，例如：首先点击（数据显示、工作曲线、模拟监视）3个工具条并弹出（数据显示、工作曲线、模拟监视）这3个对话框。再点击条件设置工作条来设置或做改动，仪器与测量的操作条件，主要包括负高压、总电流、载气流量、屏蔽电流、空白判别、断续流动程序、自动进样程序、标准样品参数等。 4、将待测标准样品及样品按照相应设定好的位置参数摆放好，然后开始依次测去数值。 5、点击空白测量按钮选中标准空白。 6、点击标准测量按钮选中标准曲线测量。弹出文件名对话框，然后输入名字，点击确定。 7、点击空白测量按钮选中的标准空白。 8、点击空白测量按钮选中的样品空白。弹出对话框选择1号样品空白。 9、点击样品测量按钮弹出文件名对话框后，问是否将标准曲线名字覆盖，点击确定。在“测量数据结果”面板中的“样品测量数据表”，再其中双击“序号”可对光道元素对应的样品形态和样品单位中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后设定样品标识、序列号及其起始行和终止行后点击确定按钮，开始出现测量结果。 10、测量结束后，点击文件，把需要的打印出来。 11、测量完毕后，先排掉系统的酸液，再用蒸馏水清洗一起管路，最后排空。 12、确认输液管的水分排空后，熄火并退出工作软件，关闭氩气瓶，电脑和主机。 13、打开泵管压块、松开泵管、擦拭滴漏的酸液。 四、注意事项
实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定
实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法； 2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理： 在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下： I F = K c 氢化物发生原理： BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。 2．试剂： （1）砷标准贮备液（1000u g?mL-1）：国家标准。 （2）砷实验工作溶液（1u g?mL-1）：由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 （3）硫脲溶液（100g?L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。 （4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g?L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。 （5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。 （6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。 四、测量条件的选择 1．10ng?mL-1标准溶液的配制
AFS-230E原子荧光光度计操作规程
AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期：
1.技术参数： 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围：大于三个数量级 1.4工作电源：220V±10% 50Hz 1.5主机功耗：≤200W 1.6工作温度：5~35℃ 1.7工作湿度：≤90%重量：约60kg 1.8外型尺寸：1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围： 2.1方法来源：仪器使用说明书。 2.2使用范围：食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
3.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水，针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 3.5在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程 1、目的 规范《原子吸收分光光度计》的操作、使用、保养和维护，以延 长仪器设备寿命，保证设备和操作人员的安全，使检验结果准确可靠 2、适用范围 适用于DXC公司《原子吸收分光光度计》（公司制造）的使用操作 3、职责 操作人员：按本操作规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。保管人员：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。计量检定员：负责该仪器的周期检定计划及实施。 科室负责人：负责仪器综合管理。 4、仪器设备性能技术指标 4.1波长范围和波长精度： 4.1.1波长范围：4.1.2装置: 4.1.3波长准确度； 4.1.4分辩率：优于 4.1.5光带宽度：档自动切换。
4.2仪器稳定性：30分钟内静态基线漂移V 。10分钟内 动态基线漂移v 。 5、安全操作注意事项及维护 5.1本仪器必须设专人管理，实行专管共用，使用人员必须经专门培 训。 5.2仪器正常使用环境：室内空气流通、清洁、干燥（使用温度为10C~ 30C）、无腐蚀性气体、避免直射日光的照射。 5.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障应马上切断电源，立即向管理人员 或科室负责人报告，查明原因及时修理，不得擅自“修理”，并作好有关记录。 5.4每周预热一次机器（30min）。 5.5严禁频繁开关机，以免损坏电源。并必须装有良好的接地线。 6、操作程序 6.1 原子吸收操作程序 6.1.1开机顺序 上灯、抽风，打开总电源和稳压器、计算机、主机电源。 6.1.2测量操作步骤 1.选择元素灯及测量参数+ ⑴进入操作软件，选择火焰操作程序
⑵选择需要测量的元素，点击“样品表”输入样品测量次数，填写测量样品名称 测量液体时“进样量”和“定容体积”为1:1，测量固体时“称样量” 和“定容体积”按照实际情况输入，测量次数为3次，点击“完成” 进入“仪器调整” 对话框。 ⑶ 调整原子化器，让主光束光斑的公司与燃烧缝垂直同一平面内且 相互平行，并保证这两条平行线间的距离大约为7mm. ⑷单击“仪器调整”页面，输入“增益”为“250--300 ”然后再单击“波长设置”，点击波长精调“短或长”找个最大值，后点击“自动增益”让主光束能量保持在97%--102%之间为宜。 （5）预热30min 2?点火步骤 （1）打开空气压缩机（先开风机后开工作开关），调整空压机出口压力为：0.2-0.3Mpa. （2）打开乙炔钢瓶开关阀，调整出口压力为：0.05-0.1 Mpa用发泡剂检查各个连接处是否漏气 （3）检查废液管内是否有水封，保证有水封后按“点火开关”操作。（4）单击点火按键，观察火焰是否点燃；如果第一次没有点燃，请等5-10秒再重新点火 （5）火焰点燃后，把进样吸管放入蒸馏水中
实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞
原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计（北京）25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液（1.0mg/mL) (2).中间液（含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀． (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中，用5%HNO3稀释至刻度，摇匀．然后吸取此溶液2.5 mL于２５mL容量瓶中，用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．(４).１％NaBH4 (５). ５％HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数
仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作：分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于４个２５mL的比色管中,用５％HNO3稀释至刻度，摇匀．按前表中的参数进行测量，以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线． (２).样品测定：在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度．
PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析
仪器操作规程 文件编号： 文件名称：AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期： 版次号： 受控状态： 分发号：
1目的 使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。2范围 AA800原子吸收光谱仪 3职责 3.1检验室负责制定操作规程 3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用 4使用前的准备 4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 5操作规程 5.1开机与分析测定 5.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。 5.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace，如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 5.1.5火焰法（Flame） 5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUAL FL，便会弹出 以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。 5.1.5.3点灯 （1）点击Lamp菜单，弹出Align Lamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。 未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转 接头。安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非 PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入 使用条件，因为推荐条件不一定适合。 （2）在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯 电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。 （3）国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能 量达到可以测试就可以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低， 只有几百，如Fe、Cd、Mn等。
原子荧光分光光度计
一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V，50Hz 1.2温度: 15～35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途：用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法：非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式：双注射泵联合进样，蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力：适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.)：As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L；Hg（冷原子测汞）、Cd≤0.001μg/L；Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差（RSD)：≤0.8% 2.2.5线性范围：≥三个数量级 *2.3光学光源系统：双光束、实时监控，脉冲恒流或集束脉冲供电，无色散光学系统，自识空心阴极灯 2.4气路设计（气路控制模块）： 2.4.1控制方式：质量流量控制器（MFC） 2.4.2连续可调：气体流量控制，气路自动保护装置，自动控制气路并可自动诊断，关机可自动切断气源 2.4.3气路控制：载气、屏蔽气流量分别自动控制（控制精度可达1ml/min） *2.5双检测系统：高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样：一路进样品载流，一路进还原剂（自动配制标准曲线，高浓度自动稀释，自动清洗，单标自配标准曲线，在线智能提示，自动在线加载还原剂、掩蔽剂） 2.7 在线分析功能：自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态
原子吸收分光光度计作业指导书样本
1、目的: 规范原子吸收仪操作程序, 正确使用仪器, 保证检测工作顺利进行, 保障操作人员人身安全和设备安全。 2、范围: 适用于WFX-200原子吸收分光光度计( 火焰法和石墨炉法) 的使用操作。 3、职责: 3.1 WFX-200原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器, 对仪器进行日常维护作使用登记。 3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程, 对仪器进行定期维护、保养。 3.3 科室主任负责对违规情况进行查处, 并进行跟踪纠正。 4、技术指标:
5、适用工作环境 使用环境: 温度范围: 10℃~35℃, 相对湿度<80%, 远离任何产生强电磁场、高频波的设备, 具有良好的通风, 无振动, 无灰尘、潮湿和腐蚀性气体, 避免阳光直射。严禁乙炔气体接触铜, 银等金属。严禁烟火。 6、操作步骤: 6.1 开机程序 1)首先打开总电源, 开仪器主机电源开关, 仪器预热30min。 2)打开电脑, 进入软件wfx200。 6.2 火焰法
在”编辑分析方法”选择”火焰原子吸收”操作程序。 1)选择: 创立新方法, 选择需要测量的元素( Cu/或者 其它相应要检测元素符号) , 状况( 谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均相同) 只需编辑一次, 即不需要每次开机都先编辑。 2)选择元素灯位、狭缝0.2-0.4( 铁、锰选择0.2) , 或根据元素要求选择。 3)测量条件: 选择: 工作曲线, 读数时间不变; 阻尼常数改为2。 4)工作曲线参数: ( 火焰法) 选择浓度单位ug/L, 根据检测标准要求选择设定相应浓度, 例如: 0、 1、 2、 3、 4、 5; 测量次数选择3。 5)火焰条件:空气－乙炔, 乙炔流量选择1.2。点击”完成”。 6)编辑样品: 分析任务设定: ( 选择新建/或者储存方法) 例如选择1( Cu) , 确定。点击”样品表”输入样品测量次数, 如”1, n”是指测量1-n个样品, 根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时”进样量”和”定容体积”为1: 1 。测量固体时”称样量”和”定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击”完成”进入”仪器调整”对话框, 更改浓度( ug/L、 mg/L、 g/L) 单位( 根据检验标准要求, 一般情况选 mg/L) 。
AFS系列原子荧光光度计作业指导书--_New
AFS系列原子荧光光度计作业指导书--_New
AFS系列原子荧光光度计作业指导书--
为规范AFS系列原子荧光光度计操作，使其精确测定物质的吸光度，制订本操作规程。 2.适用范围 本操作规程适用于AFS系列原子荧光光度计。 3.职责 3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用说明，严格按操作规程操作，以确保其运行良好，使结果准确，并及时填写仪器使用记录，如发现异常应及时向科室负责人反应。 3.2保管人员应定期做好清洁、保养及日常维护工作。 3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管，专人使用，经常询问、察看仪器的使用记录情况，定期联系法定单位检定校准，仪器发生故障应及时联系有关人员进行维修，并做好维修记录。 4.操作程序 4.1安全操作注意事项和特别提示： 4.1.1所有用到的试剂均为优级纯，试剂配制用水为娃哈哈纯净水。 4.1.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜，然后用娃哈哈水冲洗干净，60°烘1 小时，待用。污染严重的器皿，可先用超声清洗。 4.1.3已清洗干净的器皿如果放置时间太长，使用前要用娃哈哈水重新冲洗。 4.1.4若样品中被测物含量很高，污染了仪器，则停止测试，立即清洗反应系统的管道、原 子化器等。 4.1.5盛放还原剂的容器应为聚乙烯塑料材质，避免使用玻璃材质。 4.1.6更换元素灯时一定要关闭主机电源。 4.1.7仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中是否有水。 4.1.8测量前仪器应运行预热至少半小时。 4.1.9蠕动泵管定期滴加硅油，不测量时应打开压块，不能长时间挤压泵管。 4.2 仪器操作
1．打开灯室，将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意：插头凸处对准插座的凹处插入；不能带电拔插空心阴极灯。 2．检查断续流动系统的泵头和泵管，适当补加硅油，旋转固定块将压块压住泵头。3．开启气瓶，调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。 4．按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。 二、系统设置 1．用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”，进入AFS—****软件操作系统。2．微机和主机连机通讯正常时，软件自动进入元素灯识别画面，用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后，按键盘删除键将其删除，确认无误后，用鼠标左键单击“确定（O）”。 3．在“文件（F）”下拉菜单中，分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”，进行系统自检，自检完毕后，用鼠标左键单击“关闭（C）”，退出自检（不必每次开机时都进行自检）。 4．在“文件（F）”下拉菜单中，选择“生成新数据库”或“连接数据库”，使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。 4.1生成新数据库：一个元素可以生成一个或几个数据库； 4.2连接数据库：对数据库已有的元素进行连接后，点击“索引”将所需文件 调出，使用调出文件的测量条件进行测量，不必每次生成数据库； 5．用鼠标左键单击“条件设置”，进入测试条件设置对话框，在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定（除对以下参数调整外，其他参数尽可能保持软件默认值）。 5.1 仪器条件：输入负高压、灯电流
原子荧光作业指导书
AFS-8220原子荧光光度计操作与维护规程 1.目的 规范原子荧光光度计操作程序，正确使用仪器，保证监测工作顺利进行，操作人员安全和设备安全。 2.适用范围 适用于AFS-8220原子荧光光度计的使用操作。 3.职责 3.1 、AFS-8220原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器，做好使用记录登记。 3.2、AFS-8220原子荧光光度计保管员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行日常维护及定期保养。 4.仪器用途 本台AFS-8220原子荧光光度计可以对含砷、硒、汞、锑的样品进行定性和定量分析。 5.主要技术参数 检出限DL ： AS 、Se 、Pb 、Bi 、Sb 、Te 、Sn ： ＜0.01μg/L Hg 、Cd ： ＜0.001μg/L Ge ： ＜0.05μg/L Zn ： ＜1.0μg/L Au ： ＜3.0μg/L 相对标准偏差RSD ： ＜1％ 线性范围： 大于三个数量级 6.操作规程
6.1打开电脑，进入WINDOWS 桌面。 6.2打开氩气瓶，调节分压表压力为0.3MPa 。 6.3换上所用的元素灯。 6.4打开仪器主机电源和（双泵）电源，若元素灯不亮可用点火枪激发。 6.5检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。 6.6检查二级气液分离器（水封）中是否有水。 6.7双击桌面上 6.8 6.9 6.10A ，B 道自动识别元素灯。 None ） 6.11 6.12S1~S5输入A ，B 道所测做元素标准曲线各点浓度和码 6.13 输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体积）、 6.14 6.15点击，仪器需要预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。 6.16（新建一个文件，本次所
TAS990火焰型原子吸收作业指导书
TAS-990火焰型原子吸收作业指导书 一、开机： （1）打开抽风设备； （2）打开稳压电源； （3）打开计算机电源，进入Windows 桌面系统； （4）打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源； （5）双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。 等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。 二、测量操作步骤： 1.选择元素灯及测量参数： （1）选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”； （2）设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”； （3）进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关闭”。 （4）单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完成”。 2.设置测量样品和标准样品： （1）单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”， （2）单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度， （3）单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。 3. 单击“参数设置按钮”，弹出“测量参数”窗口，在“常规”窗口设置测量重复次数， （一般设置3次即可）；单击“显示”按钮，设置吸光度范围，（一般在-0.1—1.0）；单击“信号处理”按钮，计算方式为“连续”，积分时间是1秒。滤波系数必须是1。单击“确定” 完成参数设置。 4. 点火步骤： （1）检查光斑，通过选择“燃烧器参数”调节光斑到最佳位置； （2）检查仪器后部液位检测装置是否有水；检查紧急灭火开关是否关闭； （3）打开空压机，观察空压机压力是否达到0.25MP；
原子荧光光度计培训试题(答案)
AFS—230E原子荧光光度计培训考试试题 选择题 1、在以下说法中, 正确的是( 2 ) (A) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法 (B) 原子荧光分析属于光激发 (C) 原子荧光分析属于热激发 (D) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发 2、原子化器的主要作用是：( 1 ) (A)将试样中待测元素转化为基态原子 (B)将试样中待测元素转化为激发态原子 (C)将试样中待测元素转化为中性分子 (D)将试样中待测元素转化为离子 3、在原子荧光法中, 多数情况下使用的是( 4 ) (A)阶跃荧光 (B)直跃荧光 (C)敏化荧光 (D)共振荧光 4、原子荧光的量子效率是指( 3 ) (A)激发态原子数与基态原子数之比 (B)入射总光强与吸收后的光强之比 (C)单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比 (D)原子化器中离子浓度与原子浓度之比 5、下述哪种光谱法是基于发射原理？( 2 ) (A) 红外光谱法 (B) 荧光光度法 (C) 分光光度法 (D) 核磁共振波谱法 二、填空题 1、原子荧光光谱仪一般由四部分组成：、、和。 答案：光源（激发光源）、原子化器、光学系统（单色仪）、检测器 2、原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以及放大系统和输出装置。 答案：分光系统、光电转换装置 3、在原子荧光分析的实际工作中，会出现空白大于样品强度的情况，这是因为空白溶液中不存在的原因。 答案：荧光、干扰 4、在原子荧光分析中，样品分析时，标准溶液的应和样品完全一致，同时必须做。 答案：介质、空白 5、AFS仪器的光源中，微波源入射功率直接影响测定结果和也影响无极放电灯的使用寿命。答案：精确度、准确度 三、判断题 1、原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应，因此可以把仪器安装在日光直射或光亮处。（）
AFS830型原子荧光光度计操作说明
AFS-830型原子荧光光度计操作说明 1.使用前的准备 1.1 选定和安装需要的空心阴极灯。 1.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。 1.3 准备好废液桶和超纯水。 1.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上，清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。 2.操作规程 2.1 检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。 2.2开机 2.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。 2.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。 2.2.3 卡上双泵。 2.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。 开机后应检查3个地方： (1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。 (2) 双泵是否已经卡上。 (3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。 2.2.5 打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件，进入AFS-830操作系统，进行如下操作： 如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。 计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C 电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。 2.3 仪器自检 当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。 自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。
原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012
氢化物（蒸气）发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES)，而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展，它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究，1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光，到20世纪20年代，研究原子荧光的人日益增多，发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍，1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号，Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上，阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法，并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法，并且导出了原子荧光的基本方程式，进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究，完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代，我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究，取得了杰出成就，成为我国原子荧光商品仪器的奠基人，为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 ＊1971年Larkins用空心阴极灯作光源，火焰原子化器，采用泸光片分光，光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素； ＊1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源，同时测定6个元素，短脉冲供电，计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高，灯寿命短，且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES，该仪器未能成批投产，被称之为短命的AFS-6。 ＊20世纪80年代初，美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源，电感耦合等离子体(ICP)作原子化器，光电倍增管检测，12道同时测量，计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点，多道同时测定的折衷条件根本无法满足，性能/价格比差，在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 ＊20世纪90年代，英国PSA公司开始生产HG-AFS。
原子荧光光度计操作规程
原子荧光光度计操作规程 1、工作原理 原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。 2、性能指标 （1）检测元素：砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。 （2）检出限 砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。 （3）重复性 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。 （4）相关系数 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。 （5）道间干扰 在测量两道干扰时，使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时，道间干扰为±1%。 （6）仪器稳定性 整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。 3、工作条件 （1）环境温度：15~35℃。 （2）室内相对湿度不大于80。 （3）仪器应置于稳定的工作台，不应该有强震动源。 （4）周围无强电磁干扰及有害气体。 （5）仪器使用电源：电压220V±10%，频率50Hz±1Hz单相交流电，最好配制交流稳压气，功率不大于500，室内应有地线并保证仪器良好接地。
4、操作步骤 （1）打开仪器灯室，在A、B道上分别插上或检查元素灯。 （2）打开氩气，调节减压表次级压力为0.3Mpa。 （3）打开仪器前门，检查水封中是否有水。 （4）依次打开计算机、仪器主机电源开光。 （5）检查元素灯是否点亮，新换元素灯需要重新调光。 （6）双击软件图标，进入操作软件。 （7）在自检测窗口中点击“检测”按钮，对仪器进行自检。 （8）点击元素表，自动识别元素灯，选择自动手动进样方式。 （9）点击点火按钮，点亮炉丝。 （10）点击仪器条件，依次设置仪器条件、测量条件（如要改变原子化器高度，需要手动调节）。 （11）点击标准曲线，输入标准曲线各点浓度值和位置号。 （12）点击样品参数，设置被测样参数。 （13）点击测量窗口，仪器运行预热一小时。 （14）将标准、样品、载流和还原剂等准备好，压上蠕动泵压块，进行测量，处理数据打印报告。 （15）测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。 （16）退出软件，关闭仪器电源和计算机电源，关闭氩气。 （17）打开蠕动泵压块，把各种试剂移开，将仪器及试验台清理干净。 5、期间核查 （1）稳定性 开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（30~90）mA，负高压置于300V 左右。预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右（如需可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器），进行模拟记录。连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。 （2）线性、检出限、重复性 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对0.0、1.0、5.0、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书
原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定
本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度：10～30℃。 6.2 相对湿度：≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1： 表1 仪器计量性能要求
8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识： 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm ），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s ，通过观察，记录15min 内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。
原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法
原子荧光光度计的基本原理及使用 注意事项和维护保养方法 一、原子荧光原理 1定义基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射—原子荧光 2原理 As、Pb、Se3元素可形成气态氢化物，Hg形成原子蒸气。气态氢化物通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光 3氢化物反应的种类： ⑴金属—酸还原体系（Marsh反应） ⑵硼氢化钠—酸还原体系 ⑶电解法 硼氢化钠—酸还原体系 算话过的样品溶液中的砷、铅、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物： BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++ 8H++E m+=EHn+H2（气体） 式中 E m+代表待测元素， EHn为气态氢化物 4荧光强度与浓度的关系： 原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系： If=aC
二、仪器组成： 1原子荧光仪器由三部分组成：激发光源、原子化器、检测电路 2激发光源：HCL(空心阴极灯)EDL(无极放电灯) 对光源的要求：高强度、高稳定性 3原子化器：高原子化效率、低背景 4检测系统：包括光路及电路两部分 光路：分有色散系统和非色散系统两种 电路：高可靠性、高信噪比 三、氢化物发生-双道原子荧光光度计仪器的使用注意事项 1仪器的开关机顺序： 开机的顺序为:打开计算机的电源开关。待计算机进入WinXP并检测完毕后，再开仪器的主机电源开关。 关机的顺序为: 退出操作软件，关仪器的主机电源开关，打开计算机的电源开关，关电脑电源。 2光路的调节方法： 打开主机电源后，灯室内灯应该点亮（注意Hg灯可能不亮，用电子脉冲枪激发）。 用调光器调光路，使灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上（调节光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉来实现） 3更换元素灯