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色谱分析仪日常维护操作手册

色谱分析仪日常维护操作手册
色谱分析仪日常维护操作手册

ZVB网络分析仪的使用操作手册

文件编号: 文件版本: A ZVB矢量网络分析仪操作指导书 V 1.0 拟制 _____________ 日期_______________ 审核 _____________ 日期_______________ 会审 _____________ 日期_______________ 批准 _____________ 日期______________ 生效日期:2006.10

操作规范: 使用者要爱护仪器,确保文明使用。 1、开机前确保稳压电源及仪器地线的正确连接。 2、使用中要求必须佩戴防静电手镯。 3、使用中不得接触仪器接头内芯(含连接电缆) 4、使用时不允许工作台有较大振动。 5、使用中不能随意切断电源,造成不正常关机。不能频繁开关机。 6、使用射频电缆时不要用力大,确保电缆保持较大的弧度。用毕电缆接头上加接头盖。 7、旋接接头时,要旋接头的螺套,尽量确保内芯不旋转。 8、尽量协调、少用校准件。校准件用毕必须加盖放回器件盒。 9、转接件用毕应加盖后放回盒中。 10、停用时必须关机,关闭稳压电源。方可打扫卫生。 11、无源器件调试必须佩戴干净的手套。 ______________________________________________________________________________

概述:1、本说明书主要为无源器件调试而做,涵盖了无源器件调试所需的矢量网络分析仪基本能,关于矢量网络分析仪的其它更进一步的使用,请参照仪器所附的使用说明书。 2、本说明书仅以ZVB4矢量网络分析仪为例,对其它型号矢量网络分析仪,操作步骤基本相 同,只是按键和菜单稍有差别。 3、仪器使用的一般要求仪器操作使用规范。 4、方框内带单引号的键为软菜单(soft menu), 5、本仪器几乎所有操作都可以通过鼠标进行。

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。 2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责:检验人员对此负责。 4.操作规程: 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。 开机: 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标,点击[设置泵…选项],设流速:min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法:从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析]外的三项,点击[确定],进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。 4.4.2.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省

高效液相色谱仪期间核查方法

BSEZ-03-11-2007-D/0—(3) 高效液相色谱期间核查方法 1.外观 (1) 检查贮液器是否清洁; (2) 检查滤头是否堵塞; (3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密; (4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常,指示灯是否灵敏; (5) 将仪器各部分连接好,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min ,启动仪器,待压力平稳后保持10min ,用滤纸检查各管路接口应无湿迹。 2.泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差的检定S R 分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min 、2.0 mL/min ,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5 min 流出的流动相,在分析天平上称重,按式(1 )、式(2 )计算S S 和S R 。 %100/)(?-=s s m S F F F S (1) %100/)(?-=m in m R F F F S (2) 式中:m F ――()()t W W F m *-=ρ/12, 流量实测值,mL/min ; 2W ――容量瓶+流动相的质量,g; 1W ――容量瓶的质量,g ; ρ――试验温度下流动相的密度,g/mL ; t ――收集流动相的时间,min ; m F ――同一组测量的算术平均值,mL/min ; S F ――流量设定值,mL/min ; m F ――同一组测量中流量最大值,mL/min ; in F ――同一组测量中流量最小值,mL/min ;

3.基线噪声和基线漂移 选用C 18色谱柱,以甲醇:0.02mol/L 乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0 mL/min ,紫外检测器的波长选在230nm ,检测灵敏度调到最灵敏档,开机预热,待仪器稳定后记录基线10 min ,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU )作单位表示。 KB N d = (3) 式中:d N ――检测器基线噪声; K ――衰减倍数; B ――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,AU 。 基线漂移用1小时内基线偏离原点的值(AU/ h )表示。 看基线噪声是否不超过5×10-4AU ,基线漂移是否不超过5×10-3AU/ h 4.整机性能(定性、定量重复性) 选用C 18色谱柱,根据检测器选择流动相和测量参数:以甲醇:0.02mol/L 乙酸 铵=5:95为流动相,流速为1.0 mL/min ,紫外检测器的波长选在230 nm ,基线稳定后由进样器注入20 μL 的25μg/mL 苯甲酸标准溶液,连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式(5)计算相对标准偏差RSD 。 %1001)16/()(612??--=∑=x x x RSD i i (定性(定量)) (4) 式中:RSD (定性(定量))――定性(定量)测量重复性相对标准偏差; i x ――第i 次测量的保留时间或峰面积; x ――6次测量结果的算术平均值; i ――测量序号。 6.根据检测情况填写报告单,得出结论。

LC3000液相色谱仪操作规程

LC3000液相色谱仪操作规程 1、首先将色谱仪电源打开,让仪器进行预热。 2、进行样品前处理,以及流动相进行过滤和脱气,过滤流动相时使用溶剂过滤器,有机试剂使用有机膜,水使用水系膜。过滤完后对其进行脱气处理。注意脱气处理大概需要15-20分钟左右。 3、甲醇处理完后将其接入液路,然后将P3000泵的放空阀打开,并启动泵让甲醇充满液路,并保证没有汽泡,然后关闭放空阀。也可借助外力(使用洗耳球或注射器)在放空阀处将液体吸过来再启动泵,这样可以省时间。走30分钟,停止泵,等待泵没有压力。换10%甲醇水冲洗30分钟以上。停泵,等待压力降至0左右。换流动相冲洗,查看管路中有无气泡,保证没有汽泡的情况下,启动泵。 4、双击CXTH-3000色谱工作站→点击CXTH-3000(中文版)→出现提示,关闭即可;→出现色谱数据处理及仪器控制面板界面。 5、在色谱数据处理及仪器控制面板界面中设置所分析样品的色谱条件,如果使用单泵操作时,先确定所用泵是A泵还是B泵。点开时间程序中查看有无打[√],如果有[√];去掉√为[]。 6、设置参数: 6.1在基本控制栏中设置波长(nm) ,然后点击[!]确认。时间常数、量程切换都为2.[切记开灯不要点]。 6.2设定流速(ml/min): 后点击[!]确认。 6.3设定最小压力为0,最大压力为35,如果数据已经符合,就不要改动。 6.4确定管路有无气泡,如果没有气泡,点击电脑上的第一个绿色图标(启动图标) 7、做样品之前,保证仪器先用色谱甲醇走30分钟,采集基线。把满屏量程改至100,其他参数不变。查看基线走直后,停止采集,进样。 8、如果分析的样品流动相中含有酸、盐,必须用甲醇:水(10:90)及(20:80)的甲醇水过渡40分钟左右。即先用色谱纯甲醇走基线30min,停止泵,换上甲醇水走基线40min,再停止泵,更换为流动相。 注意:没走一步都要先确认管路中有无气泡后,才能启动泵。 9、等待流动相基线走直后方可进样,所进样品必须用0.45μm有机系滤头过滤。进样之前,需手动停止泵(点击停止采集红色图标),待变成绿色的图标后,把进样阀扳到

(完整word版)Cobasc501分析仪用户操作手册

第一章系统概述 罗氏Cobas 6000是全自动免疫测定与光度测定分析系统,可定性或定量测定检测项目,Cobas 6000包括两部分: cobas c 501生化分析模块:进行分光光度测定和离子选择电极测定cobas e 601免疫分析模块:进行电化学发光测定 下面从控制单元、核心单元、cobas c 501生化分析模块等三部分介绍该系统(cobas e 601免疫分析模块不作介绍)。 1、控制单元 A 显示器(连接cobas ) D 触摸式显示器(主机) B 键盘/鼠标(连接cobas) E 键盘/鼠标(主机) C 计算机(连接cobas) F 计算机(主机) G 人体学PC支架

2、核心单元 1)核心单元轨道 A 核心单元 E 模块轨道 B 急诊标本位 F 常规标本上机位 C 条形码阅读器G 标本退出位 D 标本架转盘

急诊标本位 A 标本架托盘 B 标本架 C 标本杯、微量杯

2)标本架及标本容器 标本架不同类型、颜色和相应编号如下: 标本架类型标本架颜色标本架ID号软件中显示标本架上标签 常规标本架灰色5001-8999 001-3999 001-3999 STA T标本架红色4001-4999 E001-E999 S001-S999 定标标本架黑色2001-2999 S001-S999 C001-C999 QC标本架白色3001-3999 C001-C999 Q001-Q999 保养标本架绿色B999 B999 W999 标本容器有三种类型:标本试管、标本杯、定标及质控小瓶 标本试管直径为13mm或16mm,长度为75mm或100mm;标本杯可插入16 mm标本试管中用。 A 标本架上的标本杯 D 16mm×100mm试管 B 16mm×75mm试管 E 16mm×100mm试管上的标本杯 C 16mm×75mm试管上标本杯

高效液相色谱仪期间核查操作规程

高效液相色谱仪期间核查操作规程 文件编码:版本号:02 目录 一、目的 (1) 二、适用范围 (1) 三、内容 (1) 四、附件 (5) 五、变更历史 (5)

一、目的 为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态,企业内部定期对仪器进行校准;本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期,使质量部校准小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《高效液相色谱法操作规程》(C08-0128) 1.3.《液相色谱仪检定规程》(JJG705-2002) 1.4.《药品生产验证指南》(国家食品药品监督管理局)2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密,各开关、按键、旋钮等功能正常,指示灯灵敏,显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.校准条件 3.1.1.环境条件 a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体,通风良好; b.室温在15-30℃,校准过程中温度变化不超过3℃(对示差折光检测器温度变化不超过2℃,室内湿度在10%-75%RH范围内; c.仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械震动和电磁干扰源,仪器接地良好; d.电源电压为(220±22)V。 3.1.2.校准设备 a.秒表:分度值不大于0.1s;

b.分析天平:最大载荷应大于220g,最小分度值应小于0.01mg; c.容量瓶:10ml 9个。 以上计量器具需经检定合格 3.1.3.标准物质 1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液 1×10-3丙三醇/水溶液 大豆油对照品(中检所) 4.校准项目、接受标准及周期(表1) 5.期间核查方法 5.1.外观检查 按2.1、2.2条的要求,用目视、手动检查 5.2.输液系统检查 5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查 按下表2的要求以纯化水为流动相,启动仪器,设定流量,待压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表2规定时间流出的流动相,在分析天平上称重,按式(1)、式(2)、式(3)计算Ss和S R Fm=(W 2-W 1 )/ρ r ·t 式(1)

Agilent1100高效液相色谱仪戊操作规程

关键词:高效液相操作规程流动相配比 目的:制定Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程使用标准操作规程,确保操作的规范性、正确性。 适用范围:本标准适用于Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程的使用、维护保养及清洁。 责任:保证维护仪器正常运转及其附件的完整 主体内容: 1、开机前准备 1.1 检查桌面是否清洁、整齐。 1.2 检查设备是否清洁,连接管线是否正常。 1.3 检查电源线有无破损。 1.4 接通电源,检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。 1.5 准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。准备好10%的异丙醇溶液做sealwash。 2、开机 2.1 撤下设备停用卡,换上设备运行卡。 2.2 运行检查,打开电脑, 2.3 打开仪器各部件开关,开sealwash,待机器自检,核实无异常。并打开软件。 2.4 拧松泵头上的purge快速冲阀(1圈左右),排你需要走的每个流路的气泡,每 个约2至5分钟左右。然后,拧紧快速冲洗阀。(不要拧的太紧) 做好仪器运行前的检查,如实填写检查情况,如有问题及时向仪器管理员报告并记录。 否则后果有当前实验人负责。 2.5 换上色谱柱用色谱纯的甲醇或乙腈冲洗流路约40分钟左右。若流动相中有盐或 酸,再用95%水(加5%甲醇)冲洗约40分钟。 2.6 换上流动相冲洗流路,待基线和压力稳定后,开始分析样品。 2.7 样品分析完后,处理数据。

2.8 若流动相中有缓冲盐或酸,用95%水冲洗60分钟左右。 2.9 换上甲醇冲洗流路约30分钟。 3、关机 3.1 把泵的流速设为0ml/min,再依次关闭各仪器模块,关闭Online软件, 关闭仪器各部件上的电源开关,并关闭电脑。 3.2 拔掉机器电源插头。 3.3 如实规范验在记录本实填好实验记录! 4、清洁程序 4.1 停机并切断机器电源。 4.2 松开仪器上各活动面板,用无水酒精定期插洗仪器表面的灰尘和污垢。 4.3 定期清洗溶剂瓶中的溶剂过滤头。 4.4 用干净、无纤维抹布擦拭机器,使机体表面光亮清洁,无污迹水渍,机身各部位无污物残留。 5、安全及操作注意事项 5.1 流动相冲洗用的水,必须是重蒸水或二次蒸馏水,并用0.22微米的微孔滤膜过滤,实验完后,倒去水,换上甲醇5ml/min,purge3分钟,防止长细菌堵塞仪器管路。 5.2 操作有机溶剂时一律戴一次性手套。 5.3 流动相中有盐或酸时,在流动相冲洗前后一定要用水冲洗流路,防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。 5.4 仪器使用前后一定要用甲醇或乙腈冲洗流路,平衡色谱柱,赶走管路中的杂质和水分。 5.5 流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。5.6 仪器长期不用时,应用甲醇冲洗各流路。 5.7 检测器的紫外或可见灯在开的情况下,一定要保证有液相流经检测池。若不需要做样,可设置一个较低的流速(如0.05ml/min)

CO 分析仪使用操作手册

SG100磨煤机CO监测系统 用户使用说明 北京华能横河科技有限公司

目录 1.技术参数 (2) 2.系统组成.............................................................. .3 3.设备布置图(含吹扫部分) (4) 4.外部接线图 (6) 5.使用说明 (6) 5.1系统简介. (6) 5.2暖机和操作 (7) 5.3工作时序状态 (7) 5.4系统报警指示 (7) 5.5红外线分析仪 (10) 5.5.1红外线分析仪及操作 (10) 5.5.2屏幕显示内容 (13) 5.5.3设置/选项屏幕 (13) 5.5.4设置和校验 (14) 5.5.5参数设置 (17) 5.5.6维护模式 (19) 5.5.7校验 (21) 6.系统组成部件 (23) 7.外观和尺寸 (23) 7.1机柜尺寸 (23) 7.2采样探头尺寸 (23) 8.安装示意图 (24) 9.安装事项 (25) 10.故障分析 (26) 10.1分析仪维护 (27) 10.2部件的更换 (28) 10.2.1采样探头和过滤器的更换 (30) 10.2.2二级过滤器的过滤器芯的更换 (29) 10.2.3碟式过滤器的更换 (29) 10.2.4气泵的膜片的更换 (30) 10.2.5如何更换电子冷凝器 (31) 11.随机附件 (31)

1、技术参数 测量原理:红外线(NDIR) 测量范围:0~500/1000ppm,0~500/2000ppm,双量程 模拟输出信号:CO 浓度瞬时值,一路4~20mA 输出,负载电阻不超过550 Ω: 继电器触点输出:共有5 路输出,无源触点输出,触点容量为2 5 0 V A C,8 A。分别是:CO峰值超上限报警, CO峰值超上上限报警, 高低量程识别信号 维护状态 故障报警 显示:LCD,带背光源。 过滤式采样探头:·非电加热(内置过滤器) ·过滤器材质:2 μm,金钢砂 ·探头芯材质:SUS316不锈钢,长度为1000mm ·保护管材质:SUS316 ·法兰规格:日标,JIS 5K-65-FF ·重量:约12 公斤 采样管: ·φ10/φ8 SS316(标准长度5m),伴热温度65℃ ·伴热管供电电压:220VAC ±10V。功耗:25W/ 米 功能:(1)在线CO 浓度显示 (2)手动/ 半自动/ 自动校验 ·自动校验周期设定范围: 1~99小时(以1小时为单位)或1~40天(以1天为单位) ·自动校验气体流通时间设定范围: 60~599秒(以1秒为单位) ·自动/ 手动校验错误报警触点输出:当校正值超出满刻度50% 时 ·自动校验和维护状态触点输出信号: (3)输出信号保持功能 自动校验和维护的过程中,输出电流信号保持不变 (4)报警 ·CO瞬时浓度上限200ppm报警(可自行设定) ·CO 瞬时浓度上上限250ppm 报警(可自行设定) (5)其他功能: ·对仪器维护时,输出信号保持 ·量程改变识别触点输出,低量程时触点闭合 ·分析仪故障触点输出 使用条件:样气温度:60~140℃ ·环境温度:-10~+50℃ ·环境湿度:<90%RH(不冷凝) ·供电电压:220VAC ±10%,50 ±0.5Hz ·功耗:max1000VA 外形尺寸(H ×W ×D ):750×570×500mm

液相色谱仪操作规程

1 目的 规Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上,下限 4.1.1.6混合围:0.0~100.0%,以1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:±0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关 4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

液相色谱仪期间核查规程

1目的 对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查,保证其正常使用,确保 检验数据准确可靠。 2范围 适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3点检条件 3.1 环境条件 3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好。3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干 扰,仪器接地良好。 3.1.3环境温度10-30℃,8小时内温度波动不超过±3℃,室内湿度在20%-85%范围内。 3.2 电源要求 3.2.1 电源电压:220±22V 3.2.2 电源频率:50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。 3.3 仪器与试剂 3.3.1 秒表,分度值不大于0.1s 3.3.2 电子天平,最大称重不小于100g,最小分度不大于1mg。

3.3.3 数字温度计:测量范围0-100℃,最小分度不大于0.1℃。 3.3.4 容量瓶50ml,10个。 3.3.5甲醇(色谱纯)。 3.3.6纯水 4 技术要求和点检方法 4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。 4.1.1 技术要求 4.1.2 点检方法 按5.1.1表设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过 的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10~25min,称重。按式(1)、(2)计算S S和S R。 S S=(F m-F s)/F s×100% (1) S R=(F max-F min)/F×100% (2) 式中:S S----流量设定值误差,%

F m =(W 2-W 1)/(ρi ·t ),流量实测值,mL/min ; W 2----容量瓶+流动相的重量,g ; W 1----容量瓶的重量,g ; F S ----流量设定值,mL/min ; ρi ----实验温度下流动相的密度,g/cm 3; t----收集流动相的时间,min ; S R ----流量稳定性误差,%; F max ---同一组测量中流量最大值,mL/min ; F min ---同一组测量中流量最小值,mL/min ; F ----同一组测量中流量的算术平均值,mL/min 。 4.1.3 注意事项:流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 以随意选择,但不是设定某一流量后连续测量三次,每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后,方可收集流动相。 4.2 定性、定量测量重复性的检查 4.2.1 技术要求: a. 定性测量重复性误差(6次测量)RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差(6次测量)RSD 定量≤3.0% 4.2.2 点检方法 选择一种适当的标准溶液(eg :萘、苯甲酸、山梨酸等)或稳定的待分析 样品,记录保留时间和峰面积,连续测量8次,按式(3),计算相对标准 偏差RSD (%)。 RSD 定性(定量)=()()10011/12??-??????-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性(定量)即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 式中:i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积; X ----n 次测得结果的算术平均值;

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明: 1.开机前准备: 1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。● G1311A (四元泵)。● G1329A(标准型自动进样器)。● G1316A(柱温箱)。 ● G1315A(DAD检测器)。● 色谱柱 1.2溶剂准备:● 有机相必须是色谱级纯。● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好,亲水性好,材料成本低。膜(CN-CA)可耐稀酸。不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。尼龙6 通用具有亲水性,较耐碱不耐酸。在酮、酚、聚酰胺类(PA-6)醚及高分子醇类不被腐蚀。聚砜(PS)通用良好的化学和热稳定性,耐辐射,机械聚砜类强度高。有机PDEF耐化学腐蚀,耐氧化,耐高温,疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性(酒精处理后变清水性),PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。具有良好的化学稳定性,耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。价格便宜,但孔径分布宽。(PP)耐高温,耐有机溶剂、耐生物降解等。无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜

2.基本操作步骤: (一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。 2、打开 1200 LC 各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图” 菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。9、点击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定” ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:例如1.0ml/min。

029agilent1260液相色谱仪+vwd+dad+fld检测器操作、维护和期间核查规程

Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程 1 目的:为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。 2 范围:本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。 3 职责: 仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。 仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。 仪器设备管理员负责仪器的综合管理。 4 仪器组成 Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成 5 操作规程 开机前准备 准备好流动相并安装色谱柱。将水相放入A/D瓶,有机相放到溶剂瓶B/C,同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。 开机 打开计算机:打开计算机电源,登陆Windows操作系统。 启动工作站:打开Agilent 1260各模块(脱气机,四元泵,自动进样器,柱温箱,检测器)左下方的电源开关,液相各模块进入自检,右下方的指示灯不同颜色闪烁几下,最后变成橘黄色或无色,启动完成。点击屏幕左下角“开始”,选择“所有程序(P)”,选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”,选择OpenLABControl,或双击桌面图标,则会进入到下面的界面: 下面步骤如果已经配置过,则不需要操作通过点击菜单左上方的,可以分别创建位置和仪器,得到如下界面 输入相关信息,注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System,输入完后点击确定。出现如下界面 选定刚刚创建的仪器名称,点击“配置仪器”, 选择“配置模块”,注意不要选择“使用经典驱动程序”。如果仪器中包括DAD、FLD,则需要选择“3D光谱评估”。点击确定 选择“是”,来配置仪器 选择IP地址,输入仪器IP,默认地址为。点击确定 系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息,点击确定。 再次点击确定,是配置生效 点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站,也可点击“创建快捷方式”来生成。这样就不必每次使用都打开OpenLAB控制面板了。 开启工作站:工作站打开,点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。打开仪器控制视图:选择“视图→系统视图”,即可显示仪器控制视图,选择“视图→样品视图”,即可显示样品信息视图 模块右上角状态灯颜色说明:无色,未开电源或者模块准备就绪

液相色谱仪操作规程

1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速范围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上 ,下限 4.1.1.6混合范围:0.0~100.0%,以 1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:± 0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定范围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性范围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长范围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

Agilen阻抗分析仪使用手册

Agilent 4294A阻抗分析仪 使用手册 华中科技大学激光技术国家重点实验室 2002年1月 目录 目录...................................................................................... 一、介绍.............................................................................. 二、基本原理: ................................................................. 三、A GILENT 4294A的主要技术指标: ............................. 四、前/后面板、硬/软键介绍 ........................................... 五、测量方法...................................................................... 一、介绍 Agilent 4294A精密阻抗分析仪可以对各种电子器件(元件和电路)以及电子材料和非电子材料的精确阻抗测量提供广泛的支持。它是对电子元件进行设计、签定、质量控制和生产测试的强有力工具。它所提供的性能和功能对于电路设计开发人员将获益匪浅。此外,Agilent 4294A的优良测量性能和功能为电路的设计和开发以及材料(电子材料和非电子材料)的研究和

开发提供强有力的工具。它具有: ·在宽阻抗范围的宽频率范围内进行精确测量 ·强大的阻抗分析功能 ·便于使用并能用多种方式与PC机配套 电子器件: 无源元件:二端元件如电容器、电感器、铁氧体珠、电阻器、变压器、晶体/陶瓷谐振器、多芯片组件或阵列/网络元件的阻抗测量。 半导体元件:变容二极管的C-V(电流-电压)特性分析;二极管、晶体管或集成电路(IC)封装终端/引线的寄生分析;放大器的输入/输出阻抗测量。 其它元件:印制电路板、继电器、开关、电缆、电池等的阻抗评估。材料: 介质材料:塑料、陶瓷、印制电路板和其它介质材料和损耗切角评估。 磁性材料:铁氧体、非晶体和其它磁性材料的导磁率和损耗角评估。 半导体材料:半导体材料的介电常熟、导电率和C-V特性。 二、基本原理: Agilent 4294A阻抗分析仪所采用的是自动平衡电桥技术。如图所示:可以将平衡电桥看作一个放大器电路,基于欧姆定律V=I*R进行测量。被测器件(DUT)通过一个交流源激励,它的电压就是在高端H监测到的电压。低端L为虚拟地,电压为0V。通过电阻器R2的电流I2跟通过被测器件(DUT)的电流I相等。因此,输出电压和通过被测器件(DUT)的电流成正比,电压和电流自动平衡,这也就是它的名字的由来。 在实际应用中,为了覆盖更加大的频率范围,通常用一个null-detector 和modulator来代替电路中的放大器。当然,这只是一个基本的测量原理电路,为了得到精确的结果,还有许多的附加电路。 三、Agilent 4294A的主要技术指标:

高效液相色谱仪期间核查规程

高效液相色谱仪期间核查规程 1 目的 保证高效液相色谱仪计量的准确度。 2 范围 适用于高效液相色谱仪的期间核查。 3 期间核查项目和技术要求 3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%;流量稳定性误差应SR≤±2%。 3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 4 核查步骤 4.1. 泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的核查。 4.1.1. 仪器与用具 分析天平,万分之一,秒表,精度0.01秒,10ml容量瓶。 4.1.2. 操作程序 4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相。 4.1.2.2. 按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相,同时用秒表记录,准确收集10~25分钟,再精密称定其重量。收集时间应符合下表规定,每个设定值重复测定3次。 4.1.3. 结果计算 按下列公式计算SS和SR: Fm=(W2-W1)/(P.t) SS=(Fm-FS)/FS×100% SR=(Fmax-Fmin)/F×100% W2为容量瓶+流动相的重量(g) W1为容量瓶的重量 P为实验条件下的流动相密度(g/cm3) t为收集流动相的时间(min)P Fm流量实测值(ml/min) FS流量设定值 Fmin同一组测量中流量最小值 Fmax同一组测量中流量最大值 F为同一组测量中流量的算术平均值 4.1.4. 结果判断:SS和SR值应符合下表规定 流量设定值(ml/min) 1.0

测量次数 3 收集流动相时间(min) 5 允许误差 SS 2% SR 2% 4.1. 5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。 4.2. 定性、定量测量重复性试验 4.2.1. 色谱条件 色谱柱:C18 流动相:乙腈:水(55:45) 流速:1ml/min 波长:350nm 进样量:20ul(定量环或是自动进样) 4.2.2.操作程序 将仪器连接好,使之处于正常的工作状态,待基线稳定后,用进样阀的定量环注入20ul,浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液,连续进样5次,记录甲醛的峰保留时间和峰面积。 4.2.3. 结果计算: RSD=根号下[{(Xi-平均X)的平方+(Xi-1-平均X)的平方+ -------- +{(X1-平均X)的平方}/{i-1}}]/ 平均X 式中: RSD%--定性(定量)测量重复性相对标准偏差; Xi--第i次测得的保留时间或峰面积; 平均X --5次测量结果的算术平均值; i--测量序号。 4.2.4. 结果判断 定性测量重复性误差:5次峰保留时间相对标准偏差(RSD)应≤1.5%。 定量测量重复性误差:5次峰面积相对标准偏差(RSD)应R≤1.5%。 5 期间核查周期 5.1.期间核查的时间定为12个月一次。 5.2. 仪器维修或发现异常时应全面检定一次。

液相色谱仪操作规程

1目得 规范Waters e2695液相色谱仪得操作规程,正确使用本仪器保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境得安全。 2适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3职责 3、1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3、2保管人员负责监督仪器操作就是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3、3科室负责人负责对仪器综合管理。 4仪器性能指标 4、1、Alliance e2695 系统 4.1.1泵/溶剂管理系统:相互独立控制得线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动,无需混合器与阻尼器。 4.1.1、1溶剂数:4 4.1.1、2流速范围:0、001-10. OOOml/min,以0、001ml 为增量 4.1.1、3流速精度:±0、075%RSD 4.1.1、4流速准确度:±1、0%RSD 4.1.1、5操作压力:0-6000psi(0-410bar),可设上,下限 4.1.1、6混合范围:0、0-100. 0%,以1%増量 4.1.1、7梯度准确度:土0、5%,不随反压变化4.1.1、8梯度精度:±0、15%,不随反压变化4.1.1、9压缩补偿:自动,连续

4.1.1、10梯度曲线多种梯度曲线:线生凸线与凹线等11种 4.1.1、U系统体积:v 650pL,不随反压变化 4.1.2自动进样器/样品管理系统: 4.1.2、1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2、2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2、3进样精度:<0、5%RSD 4.1.2、4样品污染度:<0、1% 4.1.2、5进样准确度:±luL 4.1.2、6进样体积:0、1 to 100 uL 4.1.2、7进样线性度:> 0、999 coefficient of deviation 4.1.3在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成得堵塞,延长密封圈得使用寿命。 4.1.4在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1.5、1温度设定范围:室温至65°C 4.1.5、2温度稳定tt:±0.15°C 4.1.5、3柱容量:4 根7、8X300 柱 4、2检测器:4、2、1 2489双波长紫外检测器双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性范围jMaxplotRatioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 421、1 波长范E:190-700nm

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