岛津高效液相色谱仪LC-20A的维护保养

岛津高效液相色谱LC-20A维护保养

岛津分析仪器事业部客服部

LC-20A维护保养

目的：

1，使仪器一直保持在可用的、

健康的、可信赖的状态。

2，避免仪器出现因为保养不及

时而出现的故障（见下面LC常见问题）。

LC-20A维护保养

LC-20A各单元型号

送液泵：LC-20AT LC-20AD LC-20AB

LC-20ADXR

在线脱气机：DGU-20A

检测器：SPD-20A SPD-20AV

SPD-M20A RF-20A

自动进样器：SIL-20A SIL-20AC

SIL-20AHT SIL-20ACHT

SIL-20AXR SIL-20ACXR

手动进样器：7725i

柱温箱：CTO-20A CTO-20AC

液相色谱常见问题－总结

液相色谱常见6大问题

1，压力异常问题（压力偏高、波动）

2，漏液问题（泵，进样器，流通池，接头）3，基线问题（漂移大、噪声大、异常）

4，进样精度问题（面积重现性差）

5，保留时间精度问题（保留时间变化大）杂质峰问题。（鬼峰）

6,

6, 杂质峰问题。（

液相色谱常见问题－压力

1，压力是液相色谱中最重要

的指标，要关注压力及变化。

2，保留时间的变化经常是

由于压力不稳引起的。

3，不同流动相在相同流速和

温度的情况下压力是不同

的（粘度有关）。

4，请记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的压力值，作为基准正常值。

压力高的原因－流路堵塞

对策：流动相过滤样品过滤

目的：滤去溶剂和样品中的微小颗粒及细菌，

避免堵塞色谱柱和流路。液相色谱常见问题－

压力高

情形: 一般进口色谱纯有机试剂不过滤，

直接使用。

无机盐缓冲溶溶液一定要过滤.

过滤膜孔径: 0.45um或者0.25um

液相色谱常见问题－压力高

市售过滤膜类型：

主要有两类：

聚四氟乙烯滤膜（俗称油膜）：适用于所有溶剂，酸和盐（过滤水相速度慢）

醋酸纤维滤膜(俗称水膜）：不适用于有机溶剂（会被有机试剂溶解），特别适用于水相。

混合流动相使用油膜过滤。

注意：为避免纯水长菌，纯水现用现制，保存2-3天！

液相色谱常见问题－压力高

1，LC-20A流路压力高的参考标准（不考虑柱子）

常规LC系统：纯水 1.0 MP 以下

（1 ml/min）

（注：不接色谱柱，连接一个双通以替代色谱柱）。

2，怎么推断压力高的部件或堵塞的部件在哪儿？

（首先排除柱子或保护柱压力高）

a：顺推法。

b：反推法。

脱气机泵单元液相色谱常见问题－压力高

泵单元保护柱

手动或自动

进样器色谱柱

检测器

高压梯度系统混合器

顺推反推

液相色谱常见问题-压力高

容易发生堵塞的部件

1，保护柱，分析柱。

2，泵的管路过滤器。

3，混合器中预混合室过滤器。

4，某些细内径的系统管路（比如0.1mm内径的管路）。5，自动进样器高压阀部分（比如转子密封垫，进样针）。6，手动进样阀的转子密封垫堵塞。

7，检测器流通池堵塞，流通池的入口管和出口管堵塞。8，其他易堵塞部件－吸滤头(产生气泡）

液相色谱常见问题－压力高（柱子）

1，首先确认是保护柱或色谱柱堵塞还是系统堵塞

(不能超声保护柱芯）

2，色谱柱堵时，选择合适的冲洗液，岛津色谱柱不建议反冲。

3，系统堵塞，应确认是哪一部份堵塞，由前向后或由后向前逐部件进行排除。

液相色谱常见问题－压力高（柱子）

1，建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。

－－柱压高或者分析问题80％原因在保护柱，

首先应该排除保护柱。

2，新柱（保护柱分析柱）在使用前应认真阅读柱子说明书,了解柱子的规格（耐压值，PH值，洗柱液，适合溶剂，保存液等信息,并根据柱子耐压决定泵设置最高压力）。

3，反相柱如岛津C18、C8等柱保存在70%甲醇中，一周不用要卸下，两端要用堵头封死，避免干枯。

液相色谱常见问题－压力高（柱子）分析结束后的清洗－C18柱子

1，建议流动相换成10%甲醇水

冲洗30min以上.（1 ml/min）

2，流动相换成纯甲醇冲洗30min

以上。(1 ml/min)

柱子使用注意事项：

1，不要撞击色谱柱，如色谱柱掉落。

2，柱压变化不要急剧变化。

3，不要超声震荡色谱柱。

.

液相色谱常见问题－压力高（管路过滤器））

泵的管路过滤器堵塞

作用：过滤泵流出来的杂物。

位置：泵的流路出口处。

更换周期半年∽1年

228-35871-96

整体式

液相色谱常见问题－压力高（管路过滤器）

）

管路过滤器的清洗：

超声波器清洗完整步骤：

将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中，

1，纯水清洗15 min

2，纯异丙醇清洗15 min

3，若仍然堵塞，换5％的稀硝

酸清洗15min

液相色谱常见问题－压力高（混合器过滤片）

混合器的预混合室过滤片

更换周期：半年－一年

）液相色谱常见问题－压力高（混合器过滤器）

混合器过滤器的清洗：

超声波器清洗：

将部件放入装清洗液的玻璃烧杯中

1，纯水清洗15 min

2，纯异丙醇清洗15 min

3，如果太脏，考虑用5％HNO3

超声清洗15min。

液相色谱常见问题－压力高（转子）

自动进样器堵塞

高压阀位置：

液相色谱常见问题－压力高（转子）

自动进样器堵塞

高压阀转子：更换周期2年

转子槽磨损掉屑造成堵塞，压力高

清洗转子需要专业工程师拆解高压阀，再拆下转子，超声清洗。

液相色谱常见问题－压力高（7725阀转子）

手动进样阀转子：更换周期2年

转子槽磨损掉屑造成堵塞，压力高

清洗转子需要专业工程师拆解高压阀，

再拆下转子，超声清洗。

日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程资料

文件目录 一、目的 (2) 二、范围 (2) 三、责任者 (2) 四、内容 (2) 五、修订历史 (2) 六、相关记录 (12)

一、目的 1、建立一个日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程。 二、范围 1、日立Chromaster液相色谱仪。 三、责任者 1、中心化验室主任，操作者。 四、内容 1、仪器型号及组成： 2、工作环境 3、操作规程 3.1使用前准备 a）每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。 b）每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。 3.2 开机确认电源连接正确后，打开各使用模块电源。 3.3打开与设备连接的电脑，在电脑桌面双击图标，使操作系统与设备联机，进入登录窗口。 3.4 第一次使用仪器时应对仪器进行配置。选择配置，进入仪器配置界面 3.4.1 点击“增加”，选择连接的仪器

3.4.2 打开仪器，自动检测配置的仪器模块

3.4.3 确认自动检测所有模块，确认泵的信息、自动进样器的信息、柱温箱信息（选择control off at shutdown）、检测器信息（选择lamp off at shutdown） 3.4.4 配置仪器，点击向右箭头，命名仪器名称。 3.5 输入用户名、密码，选择创建新工程登录。 3.6 仪器准备 3.6.1 排空打开设备监视器，打开排空阀，设流速为5，流量100%，点击“清洗”，分别将四条管路排气泡，结束之后关闭排空阀。 3.6.2 自动进样器清洗点击“清洗”，依次对柱塞、注射器进行清洗 3.7方法设置 点击“新建方法”，在“方法”下选择“事件表”按照检测需要对自动进样器、LC梯度、液相色谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进行设置，设置完成后点击“发送方法” 3.8 基线方法发送仪器运行稳定之后，点击“数据采集”查看基线 3.9 序列设置及运行点击“序列”，分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品

岛津液相操作指南

本系统由LC2010液相色谱系统（柱温箱、紫外检测器、四元低压梯度输液泵、真空脱气机、系统控制器）、SPD-M10Avp二极管阵列检测器及CLASS-VP 色谱工作站组成。 1开机分别打开2010系统和SPD－M10Avp二极管阵列检测器电源开关，仪器进入自检状态，待自检完成后，再打开CLASS-VP色谱工作站。 2CLASS-VP色谱工作站的使用 2.1 打开CLASS-VP色谱工作站 2.1.1 开机界面 选择Instrument 1，进入主界面。 2.1.2主界面

2.1.3 功能栏 可以对柱温箱、流路、自动进样器、输液泵进行控制 2.2系统设置 单击系统控制面板任一图标或选择菜单【Method】→【Instrument Setup】即可进入系统设置面板。 在系统设置面板中设置输液泵、柱温箱及自动进样器等工作参数。设置完毕单击【Apply】按钮，更新设置。 【Pumps】选单进行四元低压梯度泵的设置，【Oven】选单进行柱温箱温 度设置，【Time Programe】选单可以设置时间程序。 点击系统控制面板中的图标弹出PDA设置对话框，可以对检测器进行设置。系统可以同时检测4种不同波长的色谱数据。

PDA设置界面 2.3进样 单击控制按钮或系统控制面板中图标，进行单针进样；单击 制按钮或系统控制面板中图标，进行样品组进样。 单针进样时，弹出单针进样对话框，输入样品及实验信息，按【Start】确认。 样品组进样时，弹出样品组进样对话框，选择已编辑的样品组，按【Start】确认。 单针进样对话框样品组进样对话框 2.4样品组的编辑 单击系统控制面板在菜单栏中如图 中的图标操作 2.5数据保存操作完成后，数据自动存入样品方法中指定的路径。 2.6报告 2.6.1 查看报告 2.6.2 打印报告

Agilent-1260LC液相色谱仪使用、维护保养规程

Agilent 1260-LC液相色谱仪使用、维护 操作规程 目录 一、目的 (2) 二、适用范围 (2) 三、内容 (2) 四、附件 (18) 五、变更历史 (18)

一、目的 明确Agilent 1260 LC型液相色谱仪硬件使用、维护保养操作方法，使质量部检验人员有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent 1260-LC型液相色谱仪使用、维护保养操作。 三、内容 1.制定依据 《Agilent 1260 LC system Operating Manual》 《Agilent OpenLAB Control Operating Manual》 2.工作原理： 2.1.高效液相色谱法是用高压输液泵，将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱内，在色谱柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由色谱工作站进行记录处理。利用色谱图色谱峰面积或峰高大小可对待测样品进行定性定量分析。 Agilent 1260 LC型液相色谱仪主要由G1329B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316柱温箱、G4212B二极管阵列检测器和Open LAB色谱工作站等部件组成。 3.基本操作步骤 3.1.开机准备 3.1.1.启动计算机：打开计算机电源，登陆windows操作系统。 3.1.2.启动工作站：打开Agilent 1260LC各模块电源。待Agilent 1260LC 各模块自检完成后(各模块右上角指示 灯为黄色或者无色)，点击屏幕左下角 “开始”，选择“所有程序”，选 择”Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLAB Control,或单击 桌面图标则会进入到上图的界面。上面步骤如果已经配置过，则不需要

岛津液相色谱仪操作维护清洁规程

1.目的 依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了岛津液相色谱仪的使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。 2.适用范围 本规程适用于岛津液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。 3.职责 由质检部检测人员负责。 4.相应记录表格 《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》 5. 仪器：岛津液相色谱仪（岛津SPD-10A） 6. 用途：检测物质组分及含量检测 7.环境要求 7..1 稳定无震动的安放位置。 7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。 8.系统组成： 本系统由输送系统（高压输液泵）、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站/电脑等组成。 9.程序 9.1 准备流动相

9.1.1流动相配置：按产品需要配置 9.1.2 抽滤 将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22UM的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22UM的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。 9.1.3 超声 将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。 9.2.开机 液相色谱仪由四个模块组成（即柱温箱、检测器、单元泵），分别按启每个模块电源使之在开机状态，打开电脑，使色谱仪与电脑连接。在电脑桌面双击2000工作站图标，此时打开一个工作界面，点击文件下的调用已设定好方法，即打开在线工作界面。 9.3排气 把管路中空气排尽的操作，一般在开关机及更换流动相时使用。操作为：打开放气阀，流速设置为5ML/MIN，点击泵启动，排气2-3MIN后，关闭排气阀门，设置好检测参数，大约运行30分钟后基线稳定方可进样。 9.4进样 仪器稳定后先进对照品，待对照品数据稳定后进样品。先在工作界面输入该样品名称及保存路径，再拿微量进样器吸取样品清洗微量进样器2-3次，再吸取

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪： 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器； 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样； 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤： 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自 动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对 自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的 图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪 器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需

15 岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码1/4 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品 外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置

设备名称放置房间 LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室 4.5操作方法 4.5.1准备 4.5.1.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20～30min。 4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。 4.5.1.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。 4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.5.2开机 接通电源，依次开启高效液相色谱仪开关，电脑主机、显示器，待高效液相色谱仪自检结束后，打开色谱工作站。 4.5.3等度洗脱 4.5.3.1排气 打开Purge，点击程序中的“自动排气”，系统自动进行排气，若使用多通道，根据实际需要选择通道进行排气；如果不出液，用针头接上“p”的管路，进行抽气，至到有液体从“Purge”这个管路排出。 4.5.3.2参数设定 4.5.3.2.1波长设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A]，选择波长(1)输入所需波长。 4.5.3.2.2流速设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵]，选择泵总流量，输入所需流速。 4.5.3.2.3流动相比例设定：在[数据采集]窗口的[时间程序]中[泵]，选择所用泵，输入泵项下所需的浓度比例。 4.5.3.3设置好后，点击“下载”系统自动按照设置好的方法，进行走基线。

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。 2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任：QC使用人员、维护人员。 4.内容： 4.1仪器组成： 脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT 自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）” 电源，仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存：采集方法建立或修改完成后，点击“”选择“另存为”， 输入文件名称与描述，完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法，按照方法参数，跟换相应的流动相，点击

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、 范围：仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序：A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O 2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE ）对样品进行预处理。 图4 样品前处理

agilent高效液相色谱仪使用维护保养操作规则

优胜美特制药有限公司&浙江巨泰药业有限公司 --------药物研究所-------- 变更内容及定期审核 制定Agilent 1260型高效液相色谱仪操作维护规程，使操作维护规范化，保证检测结果准确可靠。

二、适用范围 本规程适用于Agilent 1260型高效液相色谱仪的操作维护。 三、职责 QC对本规程的实施负责，项目主管、研发总监对本规程实施进行监督。 四、程序内容 4.1仪器配置 本仪器由梯度泵，自动进样器，柱温箱，VWD检测器或DAD检测器和操作软件工作站组成。 4.2操作前的准备 色谱纯的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水为新鲜制备的重蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm以下的滤膜滤过，用前脱气，应配制足量的流动相。 4.2.2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配成供试溶液。定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm以下的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。 4.2.3 检查上次使用记录和仪器状态，检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 4.3仪器的操作 4.3.1 接通电源，打开计算机及工作站其他各部件开关，约30秒后，各部件进入待机状态，指示灯为橘黄色，启动完成。 →梯度泵→柱温箱→检测器的状态，橘黄色为未就绪状态，绿色为空闲状态，粉色为进样状态，蓝色为运行状态，红色为出错状态。 显示所有数据：即打开运行样品时所有记录运行状态的数据图谱。 平铺数据：即将所有运行状态图谱平铺。 重叠数据：即将所有运行状态图谱重叠。 4.4色谱条件的设定及数据采集操作过程 一模块图标中的控制来开或关。把泵上的Purge阀逆时针松开，调流速为3.0ml/min,启动泵，系统开始排气泡，直到管线内（由容器瓶到泵出口）无气泡为止，切换通道继续Purge，直到所用流动相通道中无气泡为止，调流速为1.0ml/min，再把Purge 阀顺时针旋紧。 “与泵和进样器一致”使柱温箱温度一致，单击确定进入下一画面。 “最大压力限度”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子，单击确定进入下一画面。VWD检测器参数的设定

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

岛津LC-20AT液相色谱操作步骤

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤 1、流动相的处理 ◆共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为 分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针 ◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；V c≥300mL； V D≈350mL；V50%甲醇≈300mL ◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜）， 清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃 2、开机 ◆开启插座电源电脑开机 ◆打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮） ◆打开软件（Labsolution 仪器LC—20A），若连接正常则软件 显示LC就绪 3、自动排气 ◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中 ◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参 数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器” ◆“下载”“执行自动排气” ◆等待排气结束 4、样品处理 ◆稀释后的样品（浓度约1mg/mL，不宜过高）用注射器经0.22um过滤器注 入样品瓶 ◆样品应≥2/3样品瓶体积（1.5mL样品瓶） ◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上 ◆切记：将样品架推到底！ 5、系统平衡及设置分析条件 ◆自动排气完成后，设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃)， 用梯度洗脱初始流动相平衡柱子（流动相比例与梯度洗脱初始比例一致） ◆“下载”“激活/取消激活仪器”，此时系统显示：等待柱温稳定 ◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速，V max=1ml/min（每隔1分钟增大 0.2mL/min，注意每次增大都点击“下载”） ◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件 ◆若要保存方法文件：文件方法文件另存 ◆等待基线平稳（留意泵压力是否稳定），待系统显示：LC就绪，右击，进行

15 岛津LC-2030高效液相色谱仪使用维修保养操作规程

1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱内,由于样品溶液中的各在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置 设备名称放置房间 LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室 4.5操作方法 4.5.1准备

4.5.1.1准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20～30min。 4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。 4.5.1.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。 4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.5.2开机 接通电源，依次开启高效液相色谱仪开关，电脑主机、显示器，待高效液相色谱仪自检结束后，打开色谱工作站。 4.5.3等度洗脱 4.5.3.1排气 打开Purge，点击程序中的“自动排气”，系统自动进行排气，若使用多通道，根据实际需要选择通道进行排气；如果不出液，用针头接上“p”的管路，进行抽气，至到有液体从“Purge”这个管路排出。 4.5.3.2参数设定 4.5.3.2.1波长设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A]，选择波长(1)输入所需波长。 4.5.3.2.2流速设定：在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵]，选择泵总流量，输入所需流速。 4.5.3.2.3流动相比例设定：在[数据采集]窗口的[时间程序]中[泵]，选择所用泵，输入泵项下所需的浓度比例。 4.5.3.3设置好后，点击“下载”系统自动按照设置好的方法，进行走基线。 4.5.3.4基线平稳后，方可进样。可以进行单次分析或批处理分析。 4.5.3.4.1单次分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“单次开始”图标；设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击确定，系统即自动进行单次分析。 4.5.3.4.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标；从[文件]菜单中选择[新建批处理文件]；设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击保存，保存批处理文件；点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”，系统即执行批处理程序。

Waters 600 Controller高效液相色谱仪维护保养规程

1 使用前 1.1 保持贮液瓶清洁，对专用贮液瓶应定期清洁；用试剂瓶作贮液瓶时，要经常更换。 1.2 定期（如半个月）在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器，保持过滤器畅通无阻。 1.3 使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相，所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长，对不是HPLC级的试剂要进行过滤（HPLC试剂出厂前已用0.02μm滤膜过滤）。对流动相一定要脱气。 1.4 每天开始使用仪器，注意放空排气，确保泵头、流动池以及其它流路系统中无气泡存在。 1.5 保持仪器使用环境20℃-30℃，湿度30%-70%。 2 使用中 2.1 珍惜保护色谱柱，避免柱头突然产生大的波动，扰动损伤柱床。如避免泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢所造成的柱压力的波动。 2.2 采用保护（警戒）柱，延长柱寿命。如污染物堆积于保护柱柱头，造成柱压升高，柱效下降，峰型变差时，卸下用强溶剂反冲后再用或更换新保护柱。 2.3 避免超负荷进样，对250*4.6mm的柱子，绝对进样量应不超过100μg。在灵敏度允许的前提下，应尽量将试样浓度降低，减少绝对进样量（进样体积可保持不变），这是保持HPLC 柱性能持久良好的重要举措之一。 2.4 经常用强溶剂冲洗柱子，将柱内强保留组分及时洗脱出。反相柱用异丙醇-二氯甲烷（1:1）冲洗，正相（硅胶柱）用纯甲醇或异丙醇冲洗，时间均不少于1h。 2.5 以硅胶为基质的柱子，如C-18、C-8等，要控制好流动相的pH值，一般不要低于2.5，不高于7.0。 2.6 尽量用流动相溶解样品，一是避免出现拖尾峰、怪峰，二是避免试样在系统中由于溶解度降低而析出。 2.7 对于阻塞或受伤严重的柱子，必要时，可卸下不锈钢滤板，超声洗去滤板阻塞物，对塌陷污染的柱床进行清除、填充、修补工作，此举可使柱效恢复到一定程度（80%），有继续使用的价值。 2.8 色谱仪检测器输出和积分仪（处理机）要匹配，要合理设置参数如斜率、半峰宽、阈值、AUFS值、衰减等。将适宜的进样量和合适的参数结合起来，使主峰峰高达到记录仪满量程的80%左右。 2.9 如仪器突发故障，应立即停机并报告，由专业人员排除故障后经校准方可重新使用。 3 使用后 3.1 做完实验，及时用适当溶剂冲洗柱子和进样阀，尤其是对过夜的柱子和进样阀，一定要

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程 1.开机 依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution 软件，点击“仪器1”按钮，出现设置界面。 2.装载方法文件 打开液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮（若设置柱温，点击“柱温箱”的按钮）。开启仪器和电脑的连接；点击“下载”按钮，装载操作方法。 3.进样 将样品加入进样瓶中，放在样品架上，记下放置的位置编号。 3.1 单次进样 点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。 （样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。完成后，点击“确定”，开始检测。 3.2自动进样 点击“批处理”按钮，出现批处理表。依次输入“样品瓶” （样品瓶编号）、“样品架名称”（输入1）、方法文件、数据文件、进样体积。输完后，保存批处理文件，然后点击“批处理开始”按钮。 4.关机 点击“仪器开关”和“泵开关”按钮（包括柱温箱），将其从凹陷状态，变成凸出状态。关闭软件，关掉电脑。依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。 5.脱气 5.1 泵的脱气 更换流动相，或者其他操作，只要吸滤头与空气接触，都需进行在线脱气。 将泵的脱气阀逆时针转动45~90度，点击仪器上“purge”按钮，进行脱气。脱气自动结束，再将脱气阀顺时针拧紧。

5.2 自动进样器的脱气 在方法文件中设置脱气的条件，装载方法文件后，点击“进样器脱气”按钮。 6.方法设置 打开软件后，在页面下方设置方法文件。一般需设置的条件有，洗脱“模式”（一般设置为低压梯度）、“泵A总流速”、“压力限制（泵A）” （最大值一般设为20.0MPa，最小设置为0.0MPa）、“L C时间程序”、 “采集时间”（开始和结束时间）、“通道波长”、“柱温箱温 度”、自动进样器和自动排气相关设置以及L C时间程序。 附：L C时间程序设置如下图：结束时，分别选择“Controller”和“Stop” 7.标准曲线制作 7.1 积分识别条件的设置 选取不同浓度标样中的某一数据文件，打开。点击“向导”按钮 。按照指示设置“半峰宽”、“斜率”、“最小锋面积”等积分条件，选择标准品对应的色谱峰、设置定量方法相关条件、目标峰识别相关条件，输入目标物的名称、按照级别输入标曲中相应的浓度。完成后，点击“完成”。点击，保存此积分识别条件，新建一个新文件名。 7.2 标曲批处理文件的设置 点击左边栏的“批处理”按钮，出现批处理界面。按浓度从小到大或从大到小，将标曲中的标样文件添加到批处理表中。点击“样品类型”中按钮，第一个浓度选择“标准”中的“初始化校准曲线”，其他浓度选择“标准”中的“添加校准级别”. “分析类型”选择“IT QT”；输入“方法文件”和“数据文件”名称；输入不同浓度对应的“级别”。完成后，保存批处理文件。点击“批处理开始”，制作标准曲线。点击标曲中最大或最小浓度的标样数据文件，查看标准曲线。 8.样品浓度计算

高效液相色谱仪维护保养操作规程

高效液相色谱仪维护保养操作规程

目的:建立高效液相色谱仪维护保养规程。 范围：高效液相色谱仪的维护保养。 责任：质量部、后勤保障部负责人。 内容： 1.泵的维护 1.1流动相的更换 1.1.1将新流动相置于储液瓶中。 1.1.2打开放空阀，启动泵使新的流动相从放空阀出口流出20ml.左右。 1.1.3关闭放空阀，然后将进样阀与色谱柱相连接端卸开，用小容器放置于进样阀的出口处。 1.1.4启动恒流泵，让流动相从进样阀出口流出10ml左右。 1.1.5重新连接色谱柱，设定适当流速，当流动相流出约30倍于色谱柱体积，而且检测器基线平恒后，流动相更换完毕。 1.2换非互溶性流动相（如甲醇系统更换为正己烷系统） 1.2.1准备50ml能与新旧流动相互溶的中介溶剂（如异丙醇）。 1.2.2用中介溶剂更换泵中的旧流动相，步骤同‘更换互溶流

动相’中的1－5过程（不要接色谱柱）。 1.2.3如果色谱柱中流动相也需要更换，用该溶剂冲洗色谱性。 1.2.4准备新流动相并置于储液瓶中。 1.2.5用新流动相更换中介溶剂步骤同‘更换互溶流动相’中的1－5过流动相更换完毕。 1.3换缓冲液流动相（如磷酸盐缓冲液更换为甲醇系统） 1.3.1取超纯水或去离子水500ml。 1.3.2用水更换色谱系统中缓冲液（不包括色谱柱），具体步骤与‘更换互 溶流动相’中的1－5过程相同。 1.3.3用水含量10%－60%范围的溶剂冲洗色谱柱中的盐。1.3.4用新流动相更换水或冲洗色谱柱溶剂，具体步骤与‘更换互溶流动相’中的1－5过程相同。 1.3.5【注意】由于一般缓冲液遇到甲醇、异丙醇等高含量有机溶剂混合液时容易将缓冲液中盐结晶出来，而结晶盐对密封圈、柱塞杆以及进样阀内部转子和定子都有很大的损坏，也容易阻塞输液管路，因此要特别仔细操作。 1.3.6用缓冲液作流动相或一段时间不使用泵，在关机前，首选用含量较高的超纯水或去离子水混合溶剂冲洗色谱柱和系统中的盐，然后用纯甲醇或乙腈冲洗。

岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程

岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程 1

修订记载

目的：建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 范围：应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。 职责：由质控实验室仪器负责人编写； 质控实验室经理、质量管理QA 审核；质量负责人批准； 质控实验室相关化验员执行。 内容： 1 编制依据：《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》（ ）。 2 仪器组成：本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示： 图1 溶剂瓶自动进脱气 柱温箱 荧光检 紫外检

3 操作方法： 3.1 开机： 3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好的流动相用孔径为0.45μm的滤膜过滤，超声脱气处理15分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。 3.1.2 打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。 3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。如图2所示： 图2 3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。如图3所示：

图3 3.1.5 单击【仪器】图标，双击，进入仪器操作界面在线系统， 出现在线控制主界面。如图4所示： 图4 3.1.6 打开排放阀（逆时针旋转﹤180°），单击【自动排气】，进入排气操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设

置后单击【下载】。如图5所示： 图5 3.2 数据采集方法编辑： 3.2.1 常规参数设置： 3.2.1.1 单击[常规]，进入常规操作界面，运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度（5℃～85℃）等，完成设置后单击[下载]，将该方法下载至液相色谱仪。如图6所示： 图6 3.2.1.2 单击【时间程序】，进入该操作界面，若进行等度洗脱，则不需要修改。如图7所示： 图7 3.2.2 高级参数设置： 3.2.2.1 单击[高级]，进入该操作界面，设置相关检测参数，完成设置后单击【下载】，将该方法下载至液相色谱仪，如图8所示：

岛津LC-20A日常维护与使用

岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护 配置 系统组成：本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20A T溶剂输送泵分为A，B泵、SIL-20A 自动进样器（7725手动进样器）、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution（V er.1.21）工作站等组成。 准备 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜），超声脱气20min以上待用。 根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量环。 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。 开机和平衡系统 接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 先把吸滤头放入流动相瓶中，打开排液阀，按purge键排液2～3分钟，purge完毕后关闭排液阀启动泵送液（流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80％），如有柱温条件可同时开启柱温箱，平衡系统30分钟左右，此时可以同时进行自动进样器的purge操作（时间为15～25分钟）自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇：水＝70：30或甲醇：水＝1：1代替，观察检测器基线平稳后即可做样。 注意：1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈，而新流动相中含有缓冲盐时，应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相，以免盐析出损坏系统。 2.如系统为正相和反相交换使用，应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。 清洗系统和关机 数据采集完毕后，如使用的是手动进样器请参看下图清洗： 具体方法： 用注射器吸20ml超纯水后套上冲洗头，将清洗头轻轻顶在进样口上（不宜用力太大，否则容易损坏进样口），使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。 泵头手动清洗： 如系统中有泵头自动清洗装置，则无需手动清洗，否则需手动清洗尤其使用完缓冲盐流动相时，清洗时使用下面工具，先用注射器吸入20毫升蒸馏水，套上针头，插入泵头清洗管任意一端，推入蒸馏水，另一端流入废液杯，重复2～3次即可！ 色谱柱清洗： 继续以分析中使用流动相冲洗10分钟以上，待基线平稳后关闭检测器，冲洗色谱柱 如流动相不含缓冲盐，可以用甲醇：水＝70：30（或用纯甲醇）直接冲洗30分钟以上后把流速设为零，然后关闭所有仪器设备，顺序为：先退出工作站软件，再依次关闭系统控制器、检测器、自动进样器、柱温箱、泵；

高效液相色谱质谱日常维护计划

高效液相色谱质谱仪日常维护计划 目的：指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪，提高仪器使用寿命，使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。 液相色谱仪部分： 一：流动相的制备要求： 高效液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐一定要过滤；流动相 脱气至关重要（可采用抽滤，超声波脱气等方法 二：高压恒流泵的维护和保养 1．高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速，保证系统的稳定运行和系统的重现性。高压输液泵由步进电机和柱塞等组成，高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。在升高流速的时候应梯度势升高，最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高，如此反复直到升高到所需流速。 2．特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换 3．在仪器使用完了以后，要及时清晰管路冲洗泵，保证泵的良好运转环境，保证泵的正常使用寿命。 三：色谱柱的维护和保养 1．所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的，在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。 2．所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用，所有试液均新用新配。并且在进样的样品都必须经过0.45um

薄膜针筒过滤后进样。 3．所使用到的最大流速为1.0ml/min，所以流速提升过程应是梯度提升，不存在流速的突升突降。 4．在仪器检测完了后，均使用水：甲醇=90：10清洗了管路和色谱柱1小时以上，使用水：甲醇=90：10保存管路和色谱柱40分钟以上。 四：工作站的维护 出现死机可重启计算机；不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障；或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。 五：常见故障及日常维护 下表中列出了液相色谱常见的一些问题，右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。 溶剂瓶