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柱 层 析、薄 层 层 析

柱 层 析、薄 层 层 析
柱 层 析、薄 层 层 析

柱色谱、薄层色谱

一、实验目的

1、了解色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。

2、掌握柱层析、薄层层析的操作技术。

二、实验原理

色谱法(Chromatography)亦称色层法、层析法等。

色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(分配)的不同,或其亲和性的差异,使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分离。

色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面:

1、分离混合物一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物,一般应用化学方法分离很困难,但应用色谱法分离,有时可得到满意的结果。

2、精制提纯化合物有机化合物中含有少量结构类似的杂质,不易除去,可利用色谱法分离以除去杂质,得到纯品。

3、鉴定化合物在条件完全一致的情况,纯粹的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离,称比移值(Rf值),所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的大小,酸碱性,活性等级,外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以,要获得重现的比移值就比较困难。为此,在测定某一试样时,最好用已知样品进行对照。

4、观察一些化学反应是否完成,可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失,以证明反应完成与否。

吸附色谱主要是以氧化铝、硅胶等为吸附剂,将一些物质自溶液中吸附到它的表面上,而后用溶剂洗脱或展开,利用不同化合物受到吸附剂的不同吸附作用,和它们在溶剂中不同的溶解度,也就是利用不同化合物在吸附剂上和溶液之间分布情况的不同而得到分离。吸附色谱分离可采用柱色谱和薄层色谱两种方式。

柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两种。吸附色谱常用氧化铝和硅胶为吸附剂。分配色谱以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂,以吸收较大量的液体作为固定相。

柱色谱常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。供色谱使用的氧化铝有酸性、中性和碱性三种。碱性氧化铝适用于碳氢化合物、生物碱以及其它碱性化合物的分离。中性氧化铝应用最广,适用于醛、酮、醌以及酯类化合物的分离。酸性氧化铝适用于有机酸类的分离。氧化铝的活化分 I~V 五级, I 级的吸附作用太强, V 级的吸附作用太弱。所以一般常采用 II , III 级。

化合物的吸附性和它们的极性成正比,化合物分子中含有极性较大的基团其吸附性较强。氧化铝对各种化合物的吸附性按下列顺序递减。

酸、碱 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 卤代物、醚 > 烯 > 饱和烃。

试样吸附在氧化铝柱上后,用合适的溶剂进行洗脱,这种溶剂称为洗脱剂。常用洗脱溶剂的极性按以下次序递增:

己烷、石油醚<环已烷<四氯化碳<三氯乙烯<二硫化碳<甲苯<苯<二氯甲烷<三氯甲烷<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<丙醇<乙醇<甲醇<水<吡啶<乙酸

薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固-液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

薄层色谱分为薄层吸附色谱与薄层分配色谱两种,本节介绍的是薄层吸附色谱。薄层色谱是将吸附剂均匀地涂在玻璃板(或某些高分子薄膜)上作为固定相,经干燥、活化后点上待分离的样品用适当极性的有机溶剂作为展开剂(即流动相)。当展开剂在吸附剂上展开时,由于样品中各组分对吸附剂吸附能力不同,发生了无数次吸附和解吸过程,吸附能力弱的部分(即极性较弱的)随流动相迅速向前移动,吸附能力强的组分(即极性较强的)移动慢。利用各组分在展开剂中溶解能力和被吸附能力的不同,最终将各组分彼此分开。如果

各组分本身有颜色则薄层板干燥后会出现一系列高低不同的斑点,如果本身无色,则可用各种显色方法使之显色,以确定斑点位置。在薄板上混合物的每个组分上升的高度与展开剂上升的前沿之比称为该化合物的Rf 值,又称比移值。对于一个化合物当实验条件相同时其Rf值是一样的。

薄层色谱最常用的吸附剂是硅胶及氧化铝。

硅胶是无定形多孔物质。略具酸性,适用于中性或者酸性物质的分离,薄层色谱用的硅胶可分为:

硅胶H--不含粘合剂和其他添加剂。

硅胶G--含煅烧石膏(CaSO4·1/2H2O)、粘合剂。

硅胶HF254--含荧光物质,可在波长254nm紫外光下观察荧光。

硅胶GF254--含煅烧石膏及荧光物质。

与硅胶相似氧化铝也因含粘合剂或荧光剂而分为氧化铝G及GF254及氧化铝HF254。氧化铝的极性比硅胶大,比较适用分离极性小的化合物。

通常将薄板按加粘合剂和不加粘合剂分为两种,加粘合剂的薄层称硬板,不加粘合剂的称软板。常用的粘合剂除煅烧石膏外还有淀粉、羧甲基纤维素钠(CMC)。

化合物的吸附能力与它们的极性成正比,极性大则与吸附剂的作用强,随展开剂移动慢,Rf值小;反之极性小则Rf值大,因此利用硅胶或氧化铝薄层色谱可把不同极性的化合物分离,甚至结构相近的顺、反异构体也可分开。

三、基本操作:(含仪器装置和主要流程图)

1、柱色谱操作步骤:

(1)(2)(3)

薄层板在不同的层析缸中展开的方式

柱色谱装置

( 1 )装柱:取清洁、干燥色谱柱,在玻璃管底铺一层玻璃棉或脱脂棉,轻轻塞紧,再在玻璃棉上盖一层厚约 0.5cm 的石英砂(或用一张比柱直径略小的滤纸代替),而后将氧化铝装入管内(湿法或干法)。

湿法装柱:是将备用的溶剂装入管内,约为柱高的四分之三,而后将氧化铝和溶剂调成糊状,慢慢地倒入管中。此时应将管的下端旋塞打开。

干法装柱:是在管的上端放一干燥漏斗,使氧化铝均匀地经干燥漏斗成一细流慢慢装入管中,中间不应间断,时时轻轻敲打柱身,使装填均匀,全部加入后,再加入溶剂,使氧化铝全部润湿。另外也可先将溶剂加入管内,约为柱高的四分之三处,而后将氧化铝通过一粗颈玻璃漏斗慢慢倒入并轻轻敲击柱身。此法较简便。

(2)加样:把要分离的试样配制成适当浓度的溶液。将氧化铝上多余的溶剂放出,直到柱内液体表面到达氧化铝表面时,停止放出溶剂。沿管壁加入试样溶液,注意不要使溶液把氧化铝冲松浮起,试样溶液加完后,开启下端旋塞,使液体渐渐放出,至溶剂液面和氧化铝表面相齐(勿使氧化铝表面干燥)即可用溶剂洗脱。

(3)洗脱和分离:在洗脱和分离的过程中,应当注意:

①不断加入洗脱剂,并保持一定高度的液面,在整个操作中勿使氧化铝表面的溶液流干,一旦流干,再加溶剂,易使氧化铝柱产生气泡和裂缝,影响分离效果。

②收集洗脱液,如试样各组分有颜色,在氧化铝柱上可直接观察。洗脱后分别收集各个组分。在多数情况下,化合物没有颜色,收集洗脱液时,多采用等份收集,每份洗脱剂的体积随所用氧化铝的量及试样的分离情况而定。

③控制洗脱液的流出速度,一般不宜太快,太快了柱中交换来不及达到平衡,因而影响分离效果。

④由于氧化铝表面活性较大,有时可能促使某些成分破坏,所以应尽量在一定时间内完成一个柱色谱的分离,以免试样在柱上停留的时间过长,发生变化。

2、薄层色谱操作步骤:

(1) 点样在距薄板一端1cm处用铅笔轻轻划一横线作为起始线。将样品溶于低沸点溶剂(如甲醇、乙醇、丙醇、氯仿、苯、乙醚及四氯化碳)配成1%左右的溶液,用内径1mm管口平齐的毛细管点样,垂直轻轻的点在起点线上。若溶液太稀。一次点样不够,则可待前一次试样点干后,在原点样处再点,点样后的直径不要超过2mm,点样斑点过大,往往会造成脱尾、扩散等现象,影响分离效果。一块薄层板可以点多个样,但点样点之间距离以0.5~1.5cm为宜。

(2) 展开剂的选择和展开展开剂的选择主要是根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素。溶液的极性越大,则对化合物解吸的能力越强,也就是说Rf值也越大。如果出现样品各组分Rf值都较小,则可加入适量极性较大的溶剂。

薄层色谱的展开需要在密闭容器内进行。将选择的展开剂倒入层析槽或层析缸中(液层高度约为0.5cm),待容器内容积蒸汽达到饱和后,再将点好的薄层板放入槽或缸中进行展开(含粘合剂的板可倾斜45°~60°角),注意点样的位置必须要在展开剂液面之上。当展开剂展开,其前沿上升到板顶端5~10mm处时,取出薄板,用铅笔划处前沿的位置、晾干。

(3) 显色晾干后若分离的化合物本身有色,在薄层板上可看到分开的各组分斑点。如果本身无色,用的是含荧光剂的薄层板在紫外光下一般呈暗色斑点;有时用腐蚀性的显色剂如浓硫酸、浓盐酸和浓磷酸等显色;也可待溶剂挥发后的薄板放入有几粒碘并充满碘蒸汽的密闭容器中许多化合物都能与碘形成黄色斑点,但要注意当碘蒸汽挥发后斑点易消失。除此之外,也可以在薄层板上溶剂蒸发前喷雾显色。

用各种显色方法使斑点出现后,应立即用铅笔划出斑点的位置,并计算Rf值。

四、实验内容:

1 、柱层析

(1)试剂

荧光黄和碱性湖蓝BB 的分离

分离样品:0.5毫升溶有0.5毫克荧光黄和0.5毫克碱性湖蓝BB的95%乙醇溶液

色谱柱:25 mL酸式滴定管

展开剂:95% 乙醇

固定相:色谱用中性氧化铝(100~200目)

(2)步骤

取少量脱脂棉放于色谱柱底部,轻轻压紧,在脱脂棉上盖一层0.5 cm 的石英砂,关闭活塞,向色谱柱内倒入95%乙醇至12毫升刻度处。

向色谱柱内加入5克色谱用中性氧化铝,打开活塞,并用95%乙醇洗涤色谱柱壁残留的氧化铝,用吸耳球轻敲色谱柱,使氧化铝填充密实平整,在氧化铝上层加一层0.5 cm 的石英砂。操作过程中一直保持液面不能低于石英砂的上层。

当溶剂液面刚好流至石英砂面时,关闭活塞,沿柱壁加入0.5 mL 已配好的含有荧光黄和碱性湖蓝BB 的95%乙醇溶液,立即打开活塞,当此溶液流至接近石英砂面时,用0.5 mL95%乙醇洗下管壁的有色物质,如此2次,然后向色谱柱中加入15 mL 乙醇,开始洗脱。

蓝色的碱性湖蓝BB 极性小,首先向柱下移动,极性较大的荧光黄留在柱的上端。当蓝色的色带到达色谱柱下端时,更换接收器,继续洗脱,至滴出液接近无色,再更换一接收器。在此过程中如色谱柱中乙醇不够,可适量补加。

向色谱柱中加满水做洗脱剂至黄绿色的荧光黄开始滴出,用另一接收器收集至黄绿色带几乎完全洗出为止。分别得到两种染料的溶液。在此过程中可以一直保持色谱柱中加满水以加快流速。

2 、薄层色谱

实验内容:用薄层色谱法分离偶氮苯的两种几何异构体。

偶氮苯有顺反两种异构体,多种情况下以反式形式存在,但在日光或紫外光照射下,反式可以部分转化成顺式。

反应式:

顺式

N N

N N

反式

( 1 )用 1 块薄层板,在离薄层板一端约 1cm 处,用铅笔轻轻画一直线。取管口平整的毛细管,插入试样溶液中,注意毛细管必须专用,不可弄混,于画线处轻轻点样。

( 2 )在起点线上中间左侧点被日光或紫外光照射过的偶氮苯溶液、右侧点未被日光或紫外光照射过的偶氮苯溶液;间距为1—1.5cm 。晾干、备用。

( 3 )展开

以体积比 9 : 1 的环已烷/氯仿为展开剂,在层析缸(或大的广口瓶)中加入展开剂,使其高度不超过 1cm 。将点好样的薄层板小心放入层析缸中,点样一端朝下,浸入展开剂约 0.5cm 。盖好瓶盖,观察展开剂前沿上升到一定高度时取出,尽快在展开剂的前沿画出标记 。晾干,观察混合试样斑点出现的位置及相应样品斑点是否相符。计算 R f 值。

五、实验关键及注意事项:

1、柱层析时,棉花塞得太紧,影响洗脱液的流速。

2、柱层析时,柱子要致密紧实,无气泡。

3、点样时,各样点间距1—1.5cm ,样点直径应不超过2mm ,

4、点样时,毛细管刚接触薄板即可。点样过量影响分离效果。

5、展开剂不超过点样线。

6、取出薄板应立即在展开剂前沿画出标记,如不注意,展开剂挥发后,无法确定其上升的高度。也可先画出前沿,待展开剂到达立即取出。

六、思考题

1、为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱?

2、柱子中若有气泡或装填不均匀,将给分离造成什么样的结果?如何避免?

3、如何利用Rf 值来鉴定化合物?

4、展开剂的高度超过点样线,对薄层色谱有什么影响?

硅胶吸附柱色谱技术实际应用

硅胶吸附柱色谱技术实际应用 2009-10-11 23:36:02| 分类:化工交流|字号订阅 色谱法,又称层析法.是一种以分配平衡为机理的分配方法.色谱体系包含两个相,一个是固定相,一个是流动相.当两相相对运动时,反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异,最后达到彼此分离的目的. 色谱法从发明到现在已有八十多年的历史.它是纯化和分离有机或无机物的一种方法. 色谱法按固定相的状态可分为柱色谱.平板色谱和棒色谱三种而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析,以及它们之间的配合应用.[1] 柱层析[2] 1 吸附色谱地原理 在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用. 2操作步骤 2.1 硅胶准备[3] 硅胶一般选用250-400目(即40-63μm直径的硅胶颗粒),根据ΔRf选用硅胶的用量. 2.2 实验仪器准备 一支玻璃色谱柱,一个铁架台,烧杯,锥形瓶,径口直径较大的玻璃漏斗,一支玻璃棒, 2.3 装柱[4] 2.3.1 吸附剂的加入 ①干法:将吸附剂一次加入色谱管,振动管壁使其均匀下沉,然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相,或将色谱管下端出口加活塞,加入适量的流动相,旋开活塞使流动相缓缓滴出,然后自管顶缓缓加入吸附剂,使其均匀地润湿下沉,在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。

②湿法:将吸附剂与流动相混合,搅拌以除去空气泡,徐徐倾入色谱管中,然后再加入流动相,将附着于管壁的吸附剂洗下,使色谱柱表面平整。俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下,液面将柱表面相平时,即加试样溶液. 2.3.2试样的加入 ①将试样溶于层析时使用的流动相中,再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀,再使溶剂挥发去尽后使呈松散状;将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解,可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 2.4洗脱 [5] 除另有规定外,通常按流动相洗脱能力大小,递增变换流动相的品种和比例,分别分部收集流出液,至流出液中所含成分显著减少或不再含有时,再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。 2.5 检测 2.5.1 初步检测 当冲洗溶剂流出一定量后,可对流出液进行初步检测,并且将锥形瓶更换成小试管进行收集.一般只进行初步的快捷检测,因此通常是取一小薄层板,用铅笔和直尺将硅胶板分划成多个小方块,并安一定的次序编号.取一根内径为 0.3mm左右的玻璃毛细管蘸取少量流出液,点于薄层板的一个小格内,待半点干后,然后用物理的或化学的方法检测. 2.5.2 正式检测 ①点样: 取分部收集的冲洗溶液进行分别直接点样,如果冲洗溶液太稀,浓度太小,可先浓缩.点样的容器一般用玻璃毛细管,点样斑点的直径一般为 3-5mm. ②展开:在普通的展开槽中进行,展开方式常选用上行展开. ③展开剂:实用冲洗溶液. ④显色:一般常用物理检测法和化学检测法.物理检测法中首先有紫外光法,紫外光常用两种波长(254nm与365nm).其次是碘蒸气显色法.化学检出法通常惊醒显色剂直接喷雾.显色剂有通用显色剂和专用显色剂.通用显色剂最常见的是硫酸-乙醇或甲醇(1:1)溶液,喷雾后,有的化合物立即反应,但多数化合物需加热后经历数分钟才显色,不同化合物的反应不同,所以颜色也往往不同.专用显色剂是指对某个或某一类化合物显色的试剂,利用化合物本身的特有性质,或

柱下独立基础课程设计

目录 1 柱下独立基础课程设计 .................... 错误!未定义书签。 1.1设计资料............................ 错误!未定义书签。 1.1.1地形........................... 错误!未定义书签。 1.1.2工程地质条件................... 错误!未定义书签。 1.1.3岩土设计参数................... 错误!未定义书签。 1.1.4水文地质条件................... 错误!未定义书签。 1.1.5上部结构材料................... 错误!未定义书签。 1.1.6材料........................... 错误!未定义书签。 1.1.7本人设计资料................... 错误!未定义书签。 1.2独立基础设计........................ 错误!未定义书签。 1.2.1选择基础材料................... 错误!未定义书签。 1.2.2选择基础埋置深度............... 错误!未定义书签。 1.2.3求地基承载力特征值a f ........... 错误!未定义书签。 1.2.4初步选择基底尺寸............... 错误!未定义书签。 土层编号土的 名称 重度γ 3 m KN 孔隙 比e 液性 指数 I l 粘聚 力c KPa 内摩 擦角 ? () 压缩模量 (pa) s E M 标准 贯入 锤击 数N 承载力 特征值 () ak f kPa ①杂填 土 18 -- -- -- -- -- -- -- ②粉质 粘土 20 0.65 0.84 34 13 7.5 6 130 ③黏土19.4 0.58 0.78 25 23 8.2 11 180 ④细砂21 0.62 -- -- 30 11.6 16 240

硅胶柱层析色谱基本知识汇总

硅胶柱层析色谱基本知识汇总 1.充填法:湿法和干法 湿法:将硅胶和展开剂溶剂配成悬浊液(Slurry)装柱。 干法:在柱子中装入干硅胶填实,再加入展开剂流过浸润硅胶。 在柱子中装入硅胶固定相虽然有这两种不同的办法,但是只要手法得当,把硅胶填充实,两种装法的分离效果没有明显区别。 2.分离效果和流动向的极性 硅胶柱的分离效果与和他相同固定相的TLC一致,洗脱(展开)距离变长,分离效果(△Rf)变好。也就是说,固定相长度越长,分离效果越好。另外,流动相极性越小,产物流出的速度越慢 3.open column chromatography和Flash chromatography open column也称常压柱,是通过重力使展开剂流出,Flash chromatography是由空气泵将流动相加压流出。 4.经验?理论? 最开始过柱子的人,成败可能确实取决于个人运气和手法吧?个人觉得经验和理论都很有必要。 那么这里就给大家介绍一下Still的flash chromatography的要点吧。 1.TLC上想要物质的点的Rf= 0.35~0.45的展开剂来洗脱效果最佳。 2. 参照列表中,柱子的尺寸和所需的溶剂量。(ref: 2a, Table 1 ) 3.固定相(Silica gel)的长度(高度)在15cm(或以下)的话可以用干法装柱,流动相全部加入,浸润硅胶,此过程反复1~2次。 4.粗产物用展开剂或者更小极性的溶剂溶解,打开柱子下方活塞,轻轻上样。

5.在不破坏硅胶表面平整的情况下,加入流动相,并用试管接取。 6. 能接20根试管的话,可以用TLC检测6~20根试管里有没有所要物质,当然如果接到20根还有,只能继续直到没有物质流出。 7.把相同的产物合并,然后旋蒸除溶剂。 5.其他主观经验 Rf= 0.45时,8±2根试管附近;Rf= 0.35时,13±2根附近会开始有目标化合物的点。 △Rf= ~0.05时,固定相高是22cm左右,Rf= 0.3的话,25±2根就会有目标化合物点流出。 原文中5 cm / min程度的速度使流动相流动,速度提高分离效果也不会有太大变化。 Flash chromatography中加压后会导致柱子硅胶填充更紧实,流速变慢,尤其是湿法装柱,这一点要注意,所以必要的时候也可以用干法装柱。

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柱下独立基础施工方法及顺序详解 一、什么是柱下独立基础: 当建筑物上部结构采用框架结构或单层排架结构承重时,基础常采用方形、圆柱形和多边形等形式的独立式基础,这类基础称为独立式基础,也称单独基础。独 1 2C10 工为了保护基础的钢筋。 3、定位放线:用全站仪将所有独立基础的中心线,控制线全部放出来。 4、钢筋绑扎:垫层浇灌完成后,混凝土达到1.2MPa后,表面弹线进行钢筋绑扎,钢筋绑扎不允许漏扣,柱插筋弯钩部分必须与底板筋成45°绑扎,连接点处必须全部绑扎,距底板5cm处绑扎第一个箍筋,距基础顶5cm处绑扎最后一道箍筋,

作为标高控制筋及定位筋,柱插筋最上部再绑扎一道定位筋,上下箍筋及定位箍筋绑扎完成后将柱插筋调整到位并用井字木架临时固定,然后绑扎剩余箍筋,保证柱插筋不变形走样,两道定位筋在基础混凝±浇完后,必须进行更换。钢筋绑扎好后底面及侧面搁置保护层塑料垫块,厚度为设计保护层厚度,垫块间距不得大于 100mm(视设计钢筋直径确定),以防出现露筋的质量通病。注意对钢筋的成品保护, 5 丝网( 6 7 8 1.25倍。上层振捣棒插人下层3~5cm。尽量避免碰撞预埋件、预埋螺栓,防止预埋件移位。 9、混凝土找平:混凝土浇筑后,表面比较大的混凝土,使用平板振捣器振一遍,然后用刮杆刮平,再用木抹子搓平。收面前必须校核混凝土表面标高,不符合要求处立即整改。

10、混凝土养护:已浇筑完的混凝土,应在12h左右覆盖和浇水。一般常温养护不得少于7d,特种混凝土养护不得少于14d。养护设专人检查落实,防止由于养护不及时,造成混凝土表面裂缝。 11、模板拆除:侧面模板在混凝土强度能保证其棱角不因拆模板而受损坏时方可拆模,拆模前设专人检查混凝土强度,拆除时采用撬棍从一侧顺序拆除,不得采 ,待下 层夯实,以保护基础并有利于进行下一道工序作业。

柱下独立基础设计

课程设计说明书 课程名称:基础工程课程设计 设计题目:柱下独立基础设计 专业:建工班级:建工0903 学生姓名: 邓炜坤学号: 0912080319 指导教师:周友香 湖南工业大学科技学院教务部制 2011年 12 月 1 日

引言 “土力学与地基基础”课程是土木工程专业及相关专业的主干课程,也是重要的专业课程。“土力学与地基基础课程设计”是“土力学与 地基基础”课程的实践教学环节,着手提高学生的综合应用能力,主要 为了巩固与运用基础概念与基础知识、掌握方法以及培养各种能力等诸 多方面。 作为建筑类院校专业课的一种实践教学环节,课程设计师教学计划中德一个有机组成部分;是培养学生综合运用所学各门课程的基本理论、基本知识和基本技能,以分析解决实际工程问题能力的重要步骤;是学 生巩固并灵活运用所学专业知识的一种比较好的手段;也是锻炼学生理 论联系实际能力和提高学生工程设计能力的必经之路。 课程设计的目的是: 1.巩固与运用理论教学的基本概念和基础知识 2.培养学生使用各种规范及查阅手册和资料能力 3.培养学生概念设计的能力 4.熟悉设计步骤与相关的设计内容 5.学会设计计算方法 6培养学生图子表达能力 7.培养学生语言表达能力 8.培养学生分析和解决工程实际问题的能力

目录 一、设计资料 二、独立基础设计 1、选择基础材料 2、选择基础埋置深度 3、计算地基承载力特征值 4、初步选择基底尺寸 5、验算持力层的地基承载力 6、软弱下卧层的验算 7、计算基底净反力 8、验算基础高度 9、基础高度(采用阶梯形基础) 10、地基变形验算 11、变阶处抗冲切验算 12、配筋计算 13、基础配筋大详图 14、确定A、B两轴柱子基础底面尺寸 15、A、B两轴持力层地基承载力验算 16、设计图纸

硅胶层析柱的填装方法

硅胶层析柱的填装方法 硅胶层析柱所用的硅胶是试剂级,100-200目,在实验前将10g左右的硅胶放在托盘中,130℃真空干燥箱内活化16h,活化后放在干燥器中冷却,待用。 将无水硫酸钠盛装在托盘中,在450℃马弗炉中活化2h,后取出放在干燥器中冷却,待用。 一、装柱过程: 1、取40ml烧杯4个,100ml量筒2个(分别倒取二氯甲烷100ml,正己烷90ml),40cm玻璃棒1个,250ml烧杯1个(盛装废液用),铁架台1个,层析柱1个(长350mm,内径20mm),不锈钢铁勺1个,20ml注射器(带针头)2个(以上仪器均干净)。 2、拌硅胶。将活化过的硅胶倒入40ml烧杯中,用另一个20ml烧杯盛取二氯甲烷并缓慢倒入硅胶中,同时用玻璃棒不断搅拌,赶走硅胶中的气泡。 3、倒硅胶。用少量二氯甲烷淋洗层析柱,玻璃棒引流;之后将上述拌好的硅胶沿着玻璃棒倒入层析柱,倒完后缓慢抽出玻璃棒。 4、敲柱子。用橡皮管敲击柱子,赶走层析柱硅胶中的气泡,然后打开活塞,流出洗脱液,让硅胶自然沉降;在此期间,用不锈钢小勺舀取一勺无水硫酸钠,倒入层析柱中;等到柱子快干是关闭活塞(二氯甲烷的液面在无水硫酸钠的表面以上)。 5、走柱子。柱子装好后用20ml二氯甲烷冲洗层析柱2次,注意用玻璃棒引流,缓慢倒下二氯甲烷,并打开活塞,使洗脱液缓慢流下,确保液面保持在硫酸钠表面以上,不能流干;再用40ml正己烷冲洗层析柱,待液面在硫酸钠以上些许时关闭活塞。 6、层析柱至此装好,待用。 二、样品走柱子过程: 1、将样品液转移到装好的层析柱中后,用1-2ml正己烷清洗鸡心瓶,并转移到层析柱内,流出液弃去。 2、用25ml正己烷洗脱层析柱,弃去流出液,关闭活塞。 3、将盛装废液的烧杯移去,将K-D浓缩瓶接在层析柱下,再用30ml二氯甲烷/正己烷淋洗液(体积比2:3)洗脱层析柱,以2-5ml/min流速接收流出液于K-D 浓缩瓶中。 仪器名称规格数量 烧杯40ml 4个250ml 1个 量筒100ml 2个玻璃棒40cm 1个铁架台1个层析柱350mm×20mm 1个不锈钢小勺1个注射器20ml 2个

如何处理柱下独立基础短柱

如何处理柱下独立基础短柱 柱下独立基础,如果埋置较深,在设置拉梁以后就会有短柱。但是规范里没有对这样的短柱的计算和构造要求的明确提法。 只有在《建筑地基基础设计规范》(GB50007-2002)的8.2.6条中提了一下杯口基础的短柱的刚度要求 E2I2/E1I1 不小于10。 所以针对柱下独立基础,一般也就按照这个要求来计算其面积,然后按照框架柱的构造要求全长配筋,以保证该短柱的刚度,使底层柱与基础的连接符合刚接,嵌固的模型。 但是这样算有没有必要,而且是不是对的好像并没有一个明确的说法。我曾经在某本规范或者技术手册之类的书里面看到过一个更明确的关于短柱和普通柱子连接时候的截面积计算公式,但是今天怎么也找不到了。希望有知道那个公式的仁兄将公式发上来参考下。不知道有没有别的更好的方式来处理柱下独立基础的短柱,顺便说下,附图就是个示意性的,尺寸标注有问题,不想再改了 补充说明: 没想到这个帖子能吸引这么多的人参与讨论,看来这个问题还真是蛮多人在关注的。我想重新解释一下我现在的观点。希望各位批评指正。 补充说明一下,其实在这个问题中我的表述是有问题的,应该来说这种情况下的“短柱”并不是规范里面所说的短柱,而是一种“加强体”,这种“短柱”的实际受力状况比规范中所说的短柱要复杂。 就像很多参与讨论的人所说的,这种短柱周围的土体一般都是回填土,对柱子的的约束不强。在地震的时候这种“短柱”会受到强烈的剪切作用。实际上,对于低层和普通的多层建筑,对柱子截面大小起控制作用的并不是竖向力,而是地震时候的横向力和位移比。 我觉得这种“短柱”的作用应该是作为基础和一层柱子的联系体,并为拉梁(注意,与基础梁区别)的铰接端(一般计算的时候拉梁就是简化成铰接了,反正拉梁计算很不准,我感觉和“拍脑袋”的结果差不多)。 所以这种“短柱”之所以要加强就是为了提高其刚度,这样在计算的时候就可以把“短柱”的顶部当做结构力学中的“地面”,减小一层柱子的计算长度,并为一层柱子提供足够刚的固结端。 那么,现在的问题就是这个固结端到底要有多“刚强”才足够,从实际操作的角度说就是应该要多大的截面和多大的配筋。而且这个“短柱”并不是越刚越好,太刚的话地震的时候或者基础发生水平位移的时候“短柱”的顶面会成为结构的薄弱处,造成剪切破坏。 附件 柱下独立基础短柱.png (8.46 KB) 2010-7-29 16:19

柱下独立基础课程设计例题

1 柱下独立基础课程设计 1.1设计资料 1.1.1地形 拟建建筑地形平整 1.1.2工程地质条件 自上而下土层依次如下: ①号土层:杂填土,层厚0.5m 含部分建筑垃圾。 ②号土层:粉质粘土,层厚1.2m ,软塑,潮湿,承载力特征值ak f 130KPa =。 ③号土层:黏土,层厚1.5m ,可塑,稍湿,承载力特征值180ak f KPa =。 ④号土层:细砂,层厚2.7m ,中密,承载力特征值k 240Kpa a f =。 ⑤号土层:强风化砂质泥岩,厚度未揭露,承载力特征值300ak f KPa =。 1.1.3岩土设计参数 表1.1 地基岩土物理学参数

1.1.4水文地质条件 1) 拟建厂区地下水对混凝土结构无腐蚀性。 2) 地下水位深度:位于地表下1.5m 。 1.1.5上部结构材料 拟建建筑物为多层全现浇框架结构,框架柱截面尺寸为500mm ?500mm 。室外地坪标高同自然地面,室内外高差450mm 。柱网布置图如图1.1所示: 1.1.6材料 混凝土强度等级为2530C C -,钢筋采用235HPB 、HPB335级。 1.1.7本人设计资料 本人分组情况为第二组第七个,根据分组要求及参考书柱底荷载效应标准组合值及柱底荷载效应基本组合值选用⑦题号B 轴柱底荷载. ①柱底荷载效应标准组合值:k K K F 1970KN M 242KN.m,V 95KN ===, 。 ②柱底荷载效应基本组合值:k K K F 2562KN M 315KN.m,V 124KN ===,. 持力层选用④号土层,承载力特征值k F 240KPa =,框架柱截面尺寸为500mm ?500mm ,室外地坪标高同自然地面,室内外高差450mm 。

硅胶柱层析的操作方法

硅胶柱层析 一、硅胶柱层析的原理 利用吸附原理,即利用硅胶对中药混合物中各种成分吸附能力的差异,而使混合物中各成分得以分离的色谱方法。 二、硅胶柱层析的操作方法及注意事项 1、装柱 操作要点:装柱前柱底要垫一层脱脂棉以防吸附剂外漏。有干法装柱和湿法装柱两种方法 (1)干法装柱:将硅胶通过漏斗装入柱内,中间不应间断,形成一细流慢慢加入管内。也可用橡皮槌轻轻敲打柱硅胶柱使硅胶装填连续均匀、紧密。柱装好后,打开下端活塞,然后倒入洗脱剂洗脱以排尽柱内空气,并保持一定液面。(2)湿法装柱:将最初准备使用的洗脱剂装入柱内,打开下端活塞,使洗脱剂缓慢流出。然后把硅胶慢慢连续不断地倒入柱内(或将硅胶与适量洗脱剂调成混悬液慢慢加入柱内,),硅胶依靠重力和洗脱剂的带动,在柱内自由沉降,此间要不断把流出的洗脱剂加回柱内保持一定的液面,直至把硅胶加完并在柱内沉降不再变动为止。然后在硅胶上面加一小片滤纸或少许脱脂棉。根据加样量控制洗脱剂液面至一定高度。 匀浆法:搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过

柱。 2、上样 将欲分离的样品溶于少量装柱时用的洗脱剂中,制成体积小、浓度高的样品溶液,加入层析柱中硅胶面上。如样品不溶于装柱时用的洗脱剂,则将样品溶于易挥发的溶剂中,并加入适量硅胶(不超过柱中硅胶全量的1/10)与其拌匀,除尽溶剂,将拌有样品的硅胶均匀加到柱顶(始终保持洗脱剂有一定的液面),再覆盖一层硅胶即可。上样时注意沿着柱内壁慢慢加入,始终保持硅胶上端表面平整;上样量为硅胶的1/60~1/30。 3、洗脱 洗脱剂的选用可通过薄层色谱筛选,一般TLC展开时Rf 值为0.2~0.3的溶剂系统是最佳的洗脱系统,采用梯度洗脱法洗脱。先打开柱下端活塞,保持洗脱剂流速1~2滴/秒。上端不断添加洗脱剂(可用分液漏斗控制添加速度与下端流出速度相近)。如单一溶剂洗脱效果不好,可用混合溶剂洗(一般不超过三种溶剂),通常采用梯度洗脱。洗脱剂的洗脱能力由弱到强逐步递增。 4、收集处理 等份收集洗脱液,每份收集量大概与所用硅胶的量相当。每份洗脱液采用薄层定性检查,合并含相同成分的洗脱液。经浓缩、重结晶处理往往可得到某一单体成分。如仍为几个单体成分的混合物,不易析出单体成分的结晶。则需要进一步层析或用其他方法分离。 注:(1)柱色谱分离能力比薄层分离能力强,效果更好,尤其对结构相似、性质接近、采用薄层难以分离的成分分离效果好。 (2) 洗柱子能不用含水的混合溶剂,就尽量不要用。

层析柱使用方法

层析柱使用方法 层析柱使用方法柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析: 1:装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱:是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂“走柱子”,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 干法装柱:则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”,一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但最大的缺陷在于“走柱子”时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:第一、硅胶一定要天结实;第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”,一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂,防止添加溶剂的时候,使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样,添加溶剂,则没有这个必要。 2:上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。 谈TLC,需要切记的是: 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。 第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关,只有两者比较合适了,才能有一个交好的分离效果。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷

硅胶柱层析一些心得

常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分离的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 1.吸附剂 常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等:吸附剂一般要经过纯化和活性处理,颗粒大小应当均匀。对吸附剂来说粒子小、表面积大,吸附能力就高,但是颗粒小时,溶剂的流速就太慢,因此应根据实际分离需要而定。供柱色谱使用的氧化铝有酸性、中性和碱性3种。酸性氧化铝是用1%盐酸浸泡后,用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮液pH为4,用于分离酸性物质;中性氧化铝的pH约为7.5,用于分离中性物质;碱性氧化铝的pH约为10,用于胺或其它碱性化合物的分离。 因硅胶略带酸性,只能用于对酸不敏感的化合物的分离。常用300-400目的柱硅胶或H 硅胶。若化合物的R f值相差较大,则可考虑使用200-300目硅胶以加快层析速度。 另:因吸附剂的比表面较大,天气潮湿时或长期放置中吸附的水分会对分离效果产生极大的影响(相当于大大增加了固定相的极性导致样品分不开),因此应将吸附剂放入90~100度烘箱内烘2小时后,取出在干燥器中冷却后再使用。使用的硅胶,不用时一定要密封,防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存在干燥器里面,或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。 2.溶质的结构与吸附能力的关系 化合物的吸附性与它们的极性成正比,化合物分子中含有极性较大的基团时,吸附性也较强,氧化铝对各种化合物的吸附性按以下次序递减: 酸和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物、醚>烯>饱和烃 3.柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球是常用的手动加压的方法。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 体会:过柱时是否加压要具体分析,通常情况下直径比较粗的柱子用常压即可,因其横截面积的缘故淋洗剂的流速已足够快。通常控制柱子下端液体流速大约在0.5~1滴每秒的范围比较合适。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。一般不推荐使用。 4.柱子的尺寸 从理论上讲应该是粗长的好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了。

柱下独立基础课程设计模板

目录 一、设计资料 二、独立基础设计 1、选择基础材料 2、选择基础埋置深度 3、计算地基承载力特征值 4、初步选择基底尺寸 5、验算持力层的地基承载力 6、计算基底净反力 7、验算基础高度 8、基础高度(采用阶梯形基础) 9、变阶处抗冲切验算 10、配筋计算 11、基础配筋大详图 12、确定A、B两轴柱子基础底面尺寸 13、设计图纸(附图纸) 三、设计技术说明及主要参考文献

柱下独立基础课程设计 一、设计资料 3号题○B轴柱底荷载: ○1柱底荷载效应标准组合值:F K=1720KN,M K=150KN·m,V K=66KN。 ○2柱底荷载效应基本组合值:F=2250KN,M=195KN·m,V=86KN。 持力层选用○4号土层,承载力特征值f ak=240kPa,框架柱截面尺寸为500mm×500mm,室外地坪标高同自然地面,室内外高差450mm。 二、独立基础设计 1.选择基础材料 基础采用C25混凝土,HPB235级钢筋,预估基础高度0.8m。 2.选择基础埋置深度 根据柱下独立基础课程设计任务书要求和工程地质资料选取。 ①号土层:杂填土,层厚约0.5m,含部分建筑垃圾。 ②号土层:粉质粘土,层厚1.2m,软塑,潮湿,承载力特征值f ak=130kPa。 ③号土层:粘土,层厚1.5m,稍湿,承载力特征值f ak=180kPa。 ④号土层:细砂,层厚3.0m,中密,承载力特征值f ak=240kPa。 ⑤号土层:强风化砂质泥岩,很厚,中密,承载力特征值f ak=300kPa。 拟建场区地下水对混凝土结构无腐蚀性,地下水位深度:位于地表下1.5m。取基础地面高时最好至持力层下0.5m,本设计取○4号土层为持力层,所以考虑取室外地坪到基础地面为0.5+1.2+1.5+0.5=3.7m。由此得到基础剖面示意图如下图所示。

柱下独立基础的施工工艺

柱下独立基础的施工工 艺 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

柱下独立基础的施工工艺 清理基坑→混凝土垫层→钢筋绑扎→相关专业施工→清理→支模板→清理→混凝土搅拌→混凝土浇筑→混凝土振捣→混凝土找平→混凝土养护→模板拆除 (1)清理及垫层浇灌 地基验槽完成后,清除表层浮土及扰动土,不留积水,立即进行垫层混凝土施工,垫层混凝土必须振捣密实,表面平整,严禁晾晒基土。 (2)钢筋绑扎 垫层浇灌完成后,混凝土达到后,表面弹线进行钢筋绑扎,钢筋绑扎不允许漏扣,柱插筋弯钩部分必须与底板筋成450绑扎,连接点必须全部绑扎,距底板5cm处绑扎第一个箍筋,距基础顶5cm处绑扎最后一道箍筋,作为标高控制筋及定位筋,柱插筋最上部再绑扎一道定位筋,上下箍筋及定位筋绑扎完成后将柱插筋调整到位并用井字木架临时固定,然后绑扎剩余箍筋,保证柱插筋不变形走样,两道定位筋在基础混凝土浇筑完成后,必须进行更换。 钢筋绑扎好后底面及侧面搁置保护层塑料垫块,厚度为设计保护层厚度,垫块间距不得大于100mm(视设计钢筋直径确定),以防出现露筋的质量通病。注意对钢筋的成品保护,不得任意碰撞钢筋,造成钢筋移位。 (3)模板 钢筋绑扎及相关专业施工完成后立即进行模板安装,模板采用小钢模或木模,利用架子管或方木加固。锥形基础坡度<300时,采用斜模板支护,利用螺栓与底板钢筋拉紧,防止上浮。模板上部透气孔及振捣孔,坡度≤300时,利用钢丝网(间距30cm)

防止混凝土下坠,上口设井字木控制钢筋位置。不得用重物冲击模板,不准在吊帮的模板上搭设脚手架,保证模板的牢固和严密。 (4)清理 清理模板内的木屑、泥土等杂物,木模浇水湿润,堵严板缝及孔洞。 (5)混凝土浇筑 混凝土应分层连续进行,间歇时间不得超过混凝土初凝时间,一般不超过2h,为保证钢筋位置正确,先浇一层5~10cm厚混凝土固定钢筋。台阶型基础每一台阶高度整体浇捣,每浇完一台阶停顿待其下沉,再浇一层。分层下料,每层厚度为振动棒的有效振动长度。防止由于下料过厚、振捣不实或漏振、吊帮的根部砂浆涌出等原因造成蜂窝、麻面或孔洞。 (6)混凝土振捣 采用插入式振捣器,插入的间距不大于振捣器作用部分长度的倍。上层振捣棒插入下层3~5cm。尽量避免碰撞预埋件、预埋螺栓,防止预埋件位移。 (7)混凝土找平 混凝土浇筑后,表面比较大的混凝土,使用平板振捣器振一遍,然后利用刮杆刮平,再用木抹子抹平。收面前必须校核混凝土表面标高,不符合要求处立即整改。 (8)混凝土浇筑 浇注混凝土时,经常观察模板、支架、钢筋、螺栓、预留孔洞和管有无走动情况,一经发现有变形、走位或位移时,立即停止浇筑,并及时修整和加固模板,然后再继续浇筑。 (9)混凝土养护

天然地基柱下独立基础施工方案

天然地基柱下独立基础施工方案 第一节工程概况 (2) 一、工程建设概况 (2) 二、结构设计概况 (3) 第二节施工部署 (5) 一、总体部署原则 (5) 二、总体部署要点 (5) 三、基础工程施工顺序部署 (6) 四、施工时间安排 (7) 第二节施工重要资源组织 (8) 一、项目组织机构 (8) 二、项目部人员职责范围 (8) 三、施工机械/机具设备和检测设备 (12) 四、劳动力计划及保证措施 (13) 第三节基础施工方案 (14) 一、基础的施工工艺 (14) 二、土方开挖及边护 (14) 三、基础垫层施工 (15) 四、砖胎膜设计 (15) 五、砖胎膜砌筑 (15) 六、基础防水施工 (16) 七、钢筋制作与安装 (18) 八、模板施工 (19) 九、基础梁、柱砼 (20) 十、土方回填 (21) 第四节质量保证措施 (22) 一、质量保证体系 (22) 二、质量保证措施 (23) 第五节安全保证体系 (24) 一、质量保证体系 (24)

第一节工程概况 一、工程建设概况 生产技术楼工程建设概况表1.1 工程名称工程地址 工程类别Ⅰ类建筑面积㎡建设单位勘察单位 设计单位监理单位 质监部门质量要求合格施工单位合同工期天开工日期 工程主要功能或用途 新建技术楼共11层,地下一层、裙房地上三层,地下层主要用于存放车库,地上11层均为办公室、报告厅等,为厂区职工办公使用。 汽车库工程建设概况表1.2 工程名称工程地址 工程类别Ⅱ类建筑面积㎡建设单位勘察单位 设计单位合同工期天质监部门质量要求合格施工单位合同工期 开工日期 工程主要 功能或用 途 新建汽车库共3层,地上三层,主要用于存放汽车。

柱下独立基础课程设计--指导

基础工程课程设计任务书 题目:柱下独立基础课程设计 指导教师:黄晋 浙江理工大学科艺学院建筑系 2011年10月9日

柱下独立基础课程设计任务书 一、设计题目 柱下独立基础设计 二、设计资料 1.地形:拟建建筑场地平整 2.工程地质资料:自上而下依次为: ①杂填土:厚约0.5m,含部分建筑垃圾; ②粉质粘土:厚1.2m,软塑,潮湿,承载力特征值fak=130KN/m2; ③粘土:厚1.5m,可塑,稍湿,承载力特征值fak=180KN/m2; ④全风化砂质泥岩:厚2.7m,承载力特征值fak=240KN/m2; ⑤强风化砂质泥岩:厚3.0m,承载力特征值fak=300KN/m2; ⑥中风化砂质泥岩:厚4.0m,承载力特征值fak=620KN/m2; 表1 地基岩土物理力学参数表 3.水文资料为: 地下水对混凝土无侵蚀性。 地下水位深度:位于地表下1.5m。 4.上部结构资料: 上部结构为多层全现浇框架结构,框架柱截面尺寸为500×500 mm,室外地坪标高同自然地面,室内外高差450mm。柱网布置见图1。

图1 柱网平面图 5.上部结构作用在柱底的荷载效应标准组合值见表2; 上部结构作用在柱底的荷载效应基本组合值见表3; 表2 柱底荷载效应标准组合值 题号F k(KN) M k (KN?m) V k (KN) A轴B轴C轴A轴B轴C轴A轴B轴C轴 1 975 1548 1187 140 100 198 46 48 44 2 1032 1615 1252 164 125 221 55 60 52 3 1090 1730 1312 190 150 242 62 66 57 4 1150 181 5 1370 210 175 271 71 73 67 5 1218 1873 1433 235 193 297 80 83 74 6 1282 1883 1496 25 7 21 8 325 86 90 83 7 1339 1970 1560 284 242 355 96 95 89 8 1402 2057 1618 231 266 377 102 104 98 9 1534 2140 1677 335 288 402 109 113 106 10 1598 2205 1727 365 309 428 120 117 114 表3 柱底荷载效应基本组合值 题号 F (KN) M (KN?m) V (KN) A轴B轴C轴A轴B轴C轴A轴B轴C轴 1 1268 201 2 1544 18 3 130 258 60 62 58 2 1342 2100 1627 214 16 3 288 72 78 67 3 1418 2250 1706 248 195 315 81 86 74 4 1496 2360 1782 274 228 353 93 9 5 88 5 1584 2435 1863 30 6 251 386 104 108 96 6 166 7 244 8 1945 334 284 423 112 117 108 7 1741 2562 2028 369 315 462 125 124 116 8 1823 2674 2104 391 346 491 133 136 128 9 1995 2783 2181 425 375 523 142 147 138 10 2078 2866 2245 455 402 557 156 153 149

硅胶柱层析

硅胶柱层析 硅胶柱层析 硅胶柱层析原理 硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。 硅胶柱层析流动相 极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸硅胶柱层析惯用方法 1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。 2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。 3.装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。 4.压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。 5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。 6.过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收一馏分。 7.检测。要更多地使用专用喷显剂,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级。 8.送谱。收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。 操作

柱下独立基础施工方案86359

柱下独立柱基础施工方案 依据标准: 《建筑工程施工质量验收统一标准》GB50300-2013 《建筑地基基础工程施工质量验收规范》GB50202-2013 《钢筋混凝土结构工程施工质量验收规范》GB50204-2011 《普通混凝土配合比设计规程》JGJ55-2011 《砌筑砂浆配合比设计规程》JGJT98-2011 《普通混凝土用砂质量标准及检验方法》JGJ52-2006 《普通混凝土用碎石和卵石质量标准及检验方法》GJ53-92 《混凝土外加剂应用技术规范》GB50119-2013 适用范围 本工艺标准适用于工业及民用建筑独立柱基础项目。 一、施工准备 (一)作业条件 1、办完验槽记录及地基验槽隐检手续。 2、办完基槽验线预检手续。 3、有砼配合比通知单、准备好试验用工器具。 4、做好技术交底。 (二)材质要求 1、水泥:水泥品种、强度等级应根据设计要求确定,质量符合现行水泥标准。工期紧时可做水泥快测。必要时要求厂家提供水泥含碱量的报告。 2、砂、石子:根据结构尺寸、钢筋密度、砼施工工艺、砼强度等级的要求确定石子粒径、砂子细度。砂、石质量符合现行标准。必要时做骨料碱活性试

验。3、水:自来水或不含有害物质的洁净水。 4、外加剂:根据施工组织设计要求,确定是否采用外加剂。外加剂必须经试验合格后,方可在工程上使用。 5、掺合料:根据施工组织设计要求,确定是否采用掺合料。质量符合现行标准。 6、钢筋:钢筋的级别、规格必须符合设计要求,质量符合现行标准要求。表面无老锈和油污。必要时做化学分析。 7、脱模剂:水质隔模剂。 (三)工器具 备有搅拌机、磅秤、手推车或翻斗车、铁锹、振捣棒、刮杆、木抹子、胶皮手套、串桶或溜槽、钢筋加工机械、木制井字架等。 二、质量标准 (一)钢筋工程 1、钢筋加工工程 (1)主控项目 1)钢筋进场时,应按现行国家标准《钢筋混凝土用热轧带肋钢筋》GBl499等的规定抽取试件作力学性能检验,其质量必须符合标准的规定。 2)对有抗震设防要求的框架结构,其纵向受力钢筋的强度应满足设计要求;当设计无具体要求时,对一、二级抗震等级,检验所得的强度实测值应符合下列规定: ①钢筋的抗拉强度实测值与屈服强度实测值的比值不应小于1.25; ②钢筋的屈服强度实测值与强度标准值的比值不应大于1.3。 3)当发现钢筋脆断、焊接I生能不良或力学性能显著不正常等现象时,应对该批钢筋进行化学成分检验或其他专项检验。

柱下独立基础设计计算

目录 柱下独立基础课程设计 (2) 1.1、设计资料 (2) 1.1.1、地形 (2) 1.1.2、工程地质条件 (2) 1.1.3、岩土设计参数 (2) 1.1.4水文地质条件 (3) 1.1.5上部结构资料 (3) 1.1.6设计要求 (3) 1.1.7设计容 (4) 1. 1. 8参考资料 (4) 1.2独立基础设计 (4) 1.2.1选择基础材料 (4) 1.2.2选择基础埋置深度 (5) 1.2.3求地基承载力特征值fa (5) 1.2.4初步选择基底尺寸 (5) 1.2.5验算持力层地基承载力 (6) 1.2.6计算基底反力 (6) 1.2.7柱边基础截面抗冲切验算 (7) 1.2.8变阶处抗冲剪验验 (8) 1.2.9配筋计算 (9) 1.2.10基础配筋大样图 (10) 1. 2. 11计算基础沉降量 (11) 1.2.12设计图纸 (17)

选题一、柱下独立基础设计 (一)设计资料 1、地形 拟建建筑场地平整。 2、工程地质条件 自上而下土层依次如下: ①号土层,杂填土,层厚0.6m ,含部分建筑垃圾。 ②号土层,粉质黏土,层厚1.5m ,软塑,潮湿,承载力特征值kPa f ak 150=。 ③号土层,黏土,层厚1.8m ,可塑,稍湿,承载力特征值kPa f ak 190=。 ④号土层,细砂,层厚2.0m ,中密,承载力特征值kPa f ak 240=。 ⑤号土层,强风化砂质泥岩,厚度未揭露,承载力特征值kPa f ak 310=。 3、岩土设计技术参数 地基岩土物理力学参数如表1.1所示。 表1.1 地基岩土物理力学参数 4、水文地质条件 (1)拟建场区地下水对混凝土结构有腐蚀性。 (2)地下水位深度:位于地表下1.5m 。 5、上部结构资料 拟建建筑物为多层全现浇框架结构,框架柱截面尺寸为mm mm 400400?。室外地坪标高同自然地面,室外高差mm 350。柱网布置如图1.1所示。

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