地质样品前处理

地质样品前处理

在ICP 的测试中，样品前处理占有非常重要的地位，特别是对于不是很精通ICP 仪器及化学分析的用户，往往对一个样品有无从下手的感觉，我公司参考了大量的ICP 分析方法汇编，把样品处理一节整理出来，以供大家参考，内容均来自己网上或有关化学期刊，如果有错误，敬请大家原谅！

1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌

①称取0.1000g 已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g 混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1 的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g 混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml 四氟烧杯(内装80 ml 热水)内，边摇动边加人20 ml 浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml Teflon容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP 光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。

注意事项：ICP - AES 关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP 光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。溶液稀释5 倍(即浓度为0. 2mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。初步证明原化学溶样方法不能用于ICP 光谱仪上。

炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加入的碱性熔剂量过大造成的。碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出

比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。但导入ICP 光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g 时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。当熔剂量加至大于2. 5g 时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。最终试验得出，在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下，1.6 一2.0g 的熔剂量较为合适。按照熔剂试验结果，严格控制熔剂加入量，选择浓度0. 5 mg/ml 的标样溶液导入IC P 光谱仪，在确定的工作条件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后，用最小二乘法绘出工作曲线。各元素的分析精确度得到显著的提高，雾化器及炬管污染程度也明显降低，标样回收率提高。

②铁矿石中砷的测定

称取标准样品0. 1000 g 于150 m L 四氟烧杯中，以少量水润湿，加人硝酸(密度1.42 g/mL)5mL 于低温电炉上加热溶解，5 min 后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL 继续加热至试样溶解完全后，剩余3-4 mL，加约20 m L 水加热溶解盐类，用中速滤纸过滤于50 m L Teflon容量瓶中，以热水洗涤杯壁和滤纸各4-5 次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

③铁矿石中V、Ti、A1、Mn、Cu 测定方法

称取标准样品0.200 0 g 数份置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL，加3滴HF，低温加热分解30 一60 min，取下稍冷，加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL，加热蒸发至小体积，冷后加6 mL 硫酸(密度1.84 g/mL)，继续加热至冒三氧化硫白烟约20 min，冷后，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L Teflon容量瓶中，用热盐酸(5+95)洗聚四氟

乙烯烧杯及滤纸4-5 次，再用热水洗3-4 次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。测定铁矿石中V 、Ti、Al、M n、Cu 的含量。

④普通铁矿石不测定Ti 时测定方法

称取试样0 . 200 0 g 置于250 m L 聚四氟乙烯烧杯中，加人盐酸(密度1 .19 g/mL)30 mL,3 滴HF，低温加热分解30-60 min，取下稍冷，加入硝酸(密度1.42 g/mL) SmL，高氯酸(密度1. 67 g/mL) 10mL，继续加热冒高氯酸烟10 min。取下冷却，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L Teflon 容量瓶中，用盐酸(5+95)洗聚四氟乙烯烧杯及滤纸4 一5 次，再用热水洗3-4 次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。对于Mn, Cu,测定方法选择同As

也可以。

注意事项：非光谱干扰以雾化去溶干扰、挥发-原子化干扰及激发一电离干扰为主。

溶样酸的选择对于减少雾化去溶干扰起着重要作用。硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、磷酸等无机酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱，并依上列从硝酸到磷酸的顺序而加强。因此在试样分析中，在保证试样充分溶解的前提下尽量少地引人酸的种类和控制尽量低的酸度，这样能最大限度地克服雾化去溶干扰。在试样预处理中，粘度小，表面张力小，雾化效率高的硝酸和盐酸是消除雾化去溶干扰的最佳选择。基体干扰是必须予以排除的干扰，参比样品(标准样品)和分析样品溶液的酸度和大含量可溶盐成分浓度相匹配是克服基体干扰的有效方法。对于无标准物质的情况，可以根据分析样品的化学组成，选择基体元素，用纯化学试剂进行人工配制，使其酸度和主要成分的浓度尽可能与分析样品一致。有机酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱

2、测定钾长石中K , Na , Fe , Ti 等元素

①称取样品0. 50008，置于100mL 铂皿中，加水湿润，加人l 0mL 氢氟酸、3mL 硝酸（1+1)，用铂丝搅拌均匀，于低温电炉上加热直至试样溶解，加人1mL 高1mL 高氛酸，再次加热蒸发至干。冷却后1mL 高氛酸，再次加热蒸发至干。冷却，加人5mL 盐酸(1+5)及l 0mL水，加热溶解盐类。冷却，将溶液移人100mL Teflon 容量瓶中，以水定容。随同试样做空白试验。

注意事项：由于钾长石中K、Na 含量较高，而Fe 、Ti 含量较低，主体成分Si 在溶解过程中已基本挥发掉，为了兼顾高低含量同时测定，选择称样0. 5g，定容于100mL Teflon 容量瓶中比较合适。如果K、Na 含量较高，先测出K、Na，配制人工基体进行基体匹配。

②称取钾长石试样0. l000g 于聚四氟乙烯坩埚中，同时做一份空白，加几滴水润湿，加入2m1 高氯酸、2m1 硝酸、3m1 盐酸、3m1 氢氟酸置于PID控温防腐电热板上，加上四氟坩埚盖子，放置1小时，升温至110℃保持1. 5-2h，揭去盖子，升温至240℃直至高氟酸白烟冒尽，加入l0ml盐酸，趁热浸取、冷却，移入100m1 Teflon 容量瓶中，用水稀释、摇匀。将空白试液和样品试液

一起进行ICP 测定。

注意事项：因为称样是0. 1g，稀至100m1，A1 最大量是lmg/ml，故取0. 4、0. 6、0. 8、1、1. 5、2. 0 (mg/ml)做试验，所得结果，2. 0mg/ml 铝以下，对Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na的测定未见明显干扰。另外注意赶尽氢氟酸。

3、测定砂岩铀矿试样中铀的伴生元素

准确称取0.5 g 试样于100 ml 聚四氟乙烯烧杯中，少许水湿润，加人20 ml 硝酸，7 ml氢氟酸，0.5 ml(1+1)硫酸，放于PID控温防腐电热板上加热分解并蒸至白烟冒尽，取下，再加10 ml 硝酸蒸干取下，稍冷后加10 m1(1 十3 硝酸，加热使盐类溶解，冷却后移人25 ml PP聚丙烯比色管中，用水稀释至刻度。放置澄清后

测量。

注意事项：HNO3-HCl-HF 体系还会使Ga,Ge 的氯化物挥发损失，所以要选用HNO3-HCl-H2SO4体系。由于砂岩中硅含量一般较高，需要足够的HF加快试样分解并除尽Si，剩余F用少量硫酸蒸干除去，选用HF 7 ml和践硫酸0. 5 ml为宜。硝酸的用量取决于样品的分解程度，用量少时试剂挥发较快，使较难分解的Sc, Y 结果偏低，我们选择硝酸为20 ml。

4、测定以硅酸盐为主的矿物中Al、Fe,、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn 等

元素的方法

①准确称取105℃烘干2h 的样品0.2 g 于聚四氟乙烯坩埚加1.5m!高氯酸，3 ml 氢氟酸，加热将溶液蒸至白烟冒尽，取下冷却，加1:1HCl5 ml 及适量水，加热溶解残渣，待溶液清亮冷却后移人100 ml Teflon容量瓶中。用水洗净钳塌并释至刻度，摇匀。

②称取中加少量水润湿，105℃烘干2h 的样品0.2 一0.5 g 于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，加10 滴1：1 硫酸，8 ml 氢氟酸，加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清彻后(如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸)，将溶液蒸至白烟冒尽，取下冷却，加1:1 盐酸5 ml 及适量水。加热溶解残渣，然后移人100 ml 容量瓶中，用水洗净坩埚并稀至刻度，摇匀。此溶液可测定钙、镁、钾、钠、钦、铁，如用硝酸代替盐酸，还可测定锰。

③准确称取105℃烘干12h 的样品0.2 g 于镍坩埚中，加3 g 氢氧化钾，于马弗炉中低温逐渐升温至650-700 oC，保持30 min，取出冷却，用热水提取，用盐酸酸化，煮沸数分钟，冷后移人250 ml 容量瓶中，用水定容(控制酸度2%-5%)。

注意事项：对有些元素的干扰可以用干扰因子校正消除。

5、测定超基性岩石样品中的磷、锡、钒、铬、锰

称取0.25g 试样(精确至0. 000 1 g)于30m1 聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，慢慢加人5 ml 硝酸、l 0ml 氢氟酸、1 ml 高氯酸，盖上坩埚盖，置于带孔的电热控温铸铝电热板 (赶酸电热板)上120℃预热分解1h，取下坩埚盖，慢慢升温至220℃，冒尽高氯酸白烟，趁热向坩埚中加人3 ml盐酸(1 + 2)浸取干涸物，用水冲人l 0ml 塑料比色管中，稀释至刻度，摇匀，待测。

注意事项：在实验过程中，采用了两种溶样酸度，氢氟酸的用量有所不同。一是采用5ml 氢氟酸、5 ml 硝酸、1 ml 高氯酸溶样，二是采用l 0ml 氢氟酸、5ml 硝酸、1 ml 高氯酸溶样。以标准物质GBW 07103 为例，测定结果表明：溶样酸度1 测定的磷含量偏高，其他元素尚可，溶样酸度2 各元素的测定结果均良好。标准物质GBW 07103 中，二氧化硅的质量分数高达72.83%，用5ml 氢氟酸溶样，其中的二氧化硅无法完全除去，针对磷元素的测定，在化学处理上需要足够量的氢氟酸消除硅的干扰，因此选择酸度2 进行溶样。由测定谱图显示硅对磷产生干扰，使测定结果偏高。

6、测定长石中杂质元素

称取样品0.2g 置于铂坩埚中，加适量水润湿，加HF l 0rnl ，（1+1）硫酸l rnl。滴加（1+）硝酸加热，蒸发至白烟冒尽，冷却，加碳酸钠一硼酸混合熔剂（取无水碳酸钠2 份，硼酸1份于玛瑙研钵中研细混匀储于四氟广口瓶中备用）2g,移入高温沪中，在l000oC 熔融15min .取出稍冷加HCl(1+1) 10ml，加热溶解.冷却至室温后，将试液移入lO0ml容量瓶中，用水稀至刻度.摇匀待测。以同样操作制备空白，将标准溶液、空白试液和试液一起进行1C P 测定。

注意事项：长石中主要成分二氧化硅可用HF 将其挥发掉，但在熔解残渣时，引入大量混合熔剂。影响试液的提升量，故在标准溶液配制时，应加入相应量的试剂空白，加以校正。铁、铝、钙、镁、钦、钾、钠等杂质元素无明显的干扰。

7、测定地质样品中15 个稀土元素及钪

准确称量1. 0000 g试样于铂坩埚中，加5g过氧化钠，混匀，上复2g氢氧化钠，将坩埚放入520 士10℃的马弗沪中熔融25min。取出坩埚，冷却。用滤纸擦净底部，将坩埚放入250 mL烧杯中，加入100 mL热的混合浸取液(90 mL热水中加入50%三乙醇胺溶液10 ml)。用水洗出坩埚，将烧杯置于低温电炉上煮沸5 min,取下烧杯，用水冲稀至约200 mL，加少许纸浆，搅匀，冷至室温后用中速滤纸过滤，用10 g/L NaOH溶液洗烧杯3 次，洗沉淀1- 8次，弃去滤液。用50 mL热的10%HCl 溶液分次将沉淀溶解在原烧杯中。向溶液中逐滴加入25 g/L铜铁试剂溶液并不断搅拌，直至不再生成大量沉淀为止。用中速滤纸过滤，滤液用150mL烧杯承接，以5 % HCl洗烧杯2-3 次，洗沉淀4-5 次，弃去滤纸和沉淀。滤液用NH4OH调至pH 8，加入10 mL NH4OH-NH4Cl缓冲液，2 mL 5 g/L PAN溶液，搅匀，在60-80℃温控电热板上保温30 min。取下，在室温下放置24-30 min，用慢速滤纸过滤。水洗烧杯2-3 次，洗沉淀6~7 次，弃去滤液。用50 mL热的10% HCl分多次溶洗沉淀于100 mL烧杯中。溶液在电热板上蒸发至约3mL转入10 mL比色营中，以水稀至刻度，摇匀。ICP-AFS 侧定。

注意事项：试样中的基体元素浓度较大，样品经碱熔，三乙醉胺溶液提取、过滤后，可除去大量硅、钠、钾以及大部分铁、铝，但不能除掉钙、镁。即使在浸取液中加入EGTA，也只能除去大部分钙，不能分离掉镁。因此，在后面的样品处理过程中，如果仅以铜铁试剂作沉淀荆沉淀杂质，最后的溶液将有大量的镁盐存在。这将会影响试液提升量，使信号强度降低，测定结果产生系统误差。

PAN 是一种良好的沉淀富集剂，它能与多种离子形成难溶而易过滤的沉淀。但如果仅以PAN 作沉淀剂富集稀土元素及钪时，钛、锆会同时沉淀，不能与稀土分开而钛、锆的存在对于稀土元素中的Gd、Tb、Tm 、Ho、Dy 等有谱线干扰。影响

侧定结果。采取以铜铁试剂分离铁、钛、锆，然后再以PAN 沉淀富集稀土及钪，分离掉大量的钙、镁和尚存的部分铝，从而消除了ICP-AES 侧定中存在的基体干扰和光谱干扰。

8、测定地质样品中的金

称取10. 0Og 样品于瓷舟中，放人高温炉内于700oC 焙烧1 小时，冷却后，将样品移人150ml 烧杯中，加人40mL 王水(1 十l)，盖上聚四氟乙烯表面皿，在温控电热板上加热煮沸，保持1h，冷却。加水60mL 及5. 0mL0. 1%聚环氧乙烷，加人泡沫塑料一块，放置3h 静态吸附，中途不时搅挤。取出泡沫塑料，用水冲洗数次，挤干后放人已盛有l0ml 1.0%硫脲的10mL 比色管中，置于沸水浴中加热

l0min，趁热将解脱液倒人干燥比色管或小烧杯中，冷却后按仪器工作条件进行金的ICP-AES 法测定。

注意事项：

吸附条件

①酸度：王水浓度在2 %-40%（V/V)范围内都能定量吸附金，选择20%(V/V)王水介质。

②吸附时间：适量泡沫塑料在20%(V/V)王水含金试液中吸附3h，金吸附率)97 %，如采用振荡吸附，吸附时间10-30min 即可。

③聚环氧乙烷的作用：加入聚环氧乙烷使可溶性硅立即凝聚，有利于金的吸附及泡沫塑料的洗涤。

解脱条件

①硫脲浓度：硫脲浓度在0.5%-3%（W/V)之间均能使载金泡沫塑料中一定量的金完全解脱，考虑到如硫脲浓度太低，当样品中含金量大时，可能会产生硫脲量不足的现象，而硫脲浓度增大，又不利于ICP 光谱分析的进样，故选用1. 0 %（w/v）

硫脲溶液作解脱液。

②解脱时间：硫脲解脱金，需在加热的条件下进行，在1.0%硫脲溶液中，在沸水浴中加热l 0min 即可使金完全解脱。

9、测定地质样品中的主体元素

准确称取0. 2500g试样于银坩埚中，加人2g粒状NaOH和样品棍匀。于500℃放入马弗炉中，700℃熔融3-5min(有些难熔样品，可加人少量Na2O2，同时适当延长熔矿时间)，取出稍冷，将银坩埚放人150ml，烧杯中，以沸水提取。用5 %HCl 洗净柑锅取出。将烧杯中的溶液分次慢慢倒人已放有25mL(1+1HC1 溶液)的

250mL容量瓶中，边倒边摇动，冷却后用水冲至刻度。摇匀。分取20mL溶液于100mL 容量瓶中，加人l0mL浓HCl。冷却后用水稀至刻度待测。

注意事项：试样处理的好坏.直接影响分析结果的准确度。从目前报道的文献来看，曾有人用硝酸加氢氟酸加高氯酸溶矿，考虑到有的矿种酸溶法溶解不完全。采用偏硼酸锂、焦硫酸钾等熔矿，发现所制样品有的难于提取，有的盐度太大，容易造成雾化器喷嘴堵塞。经过几次实验，选择本法制备样品，所得溶液的盐效应及干扰效应均较小，比较适合实验的进行。

10、测定地质样品中微量锆、铪

称取0.5 g 样品于铂坩埚中，加入2g 过氧化钠，搅匀，上面再贾盖一层过氧化钠和1g氢氧化钠。将坩埚置于已升温至520 士10℃的马弗炉中熔融15-20 min。取出坩埚，冷却，放人250 mL 烧杯中，加约150 mL 热水提取。用水洗出坩埚，在低温电炉上煮沸10 min 驱除过氧化氢。冷却，用中速滤纸过滤，以1%氢氧化钠溶液清洗烧杯及沉淀7 -8 次，最后用水清洗2 一3 次。将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加入5 mL 湿的阳离子交换树脂和2 .5 mL20%酒石酸溶液，搅拌，放置20 min。移入25 mL 比色管内，用水稀释至刻度，摇匀，千过

滤。用ICP-AES 法分别测定锆与铪。

注意事项：在酒石酸溶液中，锆和铪能与酒石酸形成稳定的配合物，该配合物不被阳离子交换树脂所吸附。利用该特性使干扰元素(铁、铝、钙、镁等)通过离子交换吸附在阳离子交换树脂上一步除去，而锆、铪富集在酒石酸溶液中。试样中的基体元素浓度较大，样品经碱熔融、水提取及过滤后，可除去大量的硅、钠、钾及部分铝.其他荃体成分如铁、钙、镁及剩余的铝可用离子交换分离法一步除去。否则，这些大量的基体元素将给锆、铪的侧定带来严重干扰。影响离子交换分离的因素有很多，溶液的酸度及酒石酸的浓度是其中的两个重要因素，下面分别进行讨论。

①酸度的影响：试验结果表明，H型阳离子交换树脂从无酸性至含0.1 mo1/L HC1 的范围内，对Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子的交换吸附均无明显影响。当HCl 浓度大于Q.1 mollL时，随着HCl浓度的增加，基体元素( Fe, Al. Ca, Mg等)在酒石酸溶液中的残留量迅速增加,可选择无HCl酸性的酒石酸介质。

②酒石酸浓度的影响：采用不同浓度的酒石酸(0 . 5% -5%)的试验表明，Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子的交换吸附无明显变化，但随着酒石酸浓度的增加，溶液中残留的钛含量增加。考虑到酒石酸浓度过低会引起锆、铪的水解，酒石酸浓度过高，不利于ICP-AES法的测定，易造成雾化器的堵塞及在矩管的内管喷嘴头上积聚炭粒使测定的精度变差，所以采用了2 %酒石酸介质。由于溶液的酸度及介质的浓度对离子交换和ICP信号强度都会产生影响，因此在实验过程中必须保持样品溶液制备与标准系列制备操作的一致性。

11、测定黑色石材全组分元素

精确称取黑色石材样品0.1g(准确至0.000lg)，偏硼酸锂0.4g 置石墨柑坩埚中(样品夹裹在偏硼酸锂中)，再将石墨坩埚放人高温炉中，直至生成一种清亮熔珠

后取出，待熔体冷却至室温后，将熔珠倒入盛有50mL 5%硝酸的烧杯中，在电热板上加热至熔珠完全溶解后，取下冷却，转移至100mL 容量瓶中，用%消酸定容，溶液的酸度尽可能与各标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响，同时配制空白溶液一份，待测。

注意事项：由于在实验过程中引入了大量碱金属Li，考察了碱金属Li 对待测元素的光谱干扰，结果表明，碱金属Li 作为基体在常规观测区域对待测元素Ca、Fe、Al 有明显的增感效应，粘土矿物中主量元素Si、A1、Ca、Mg 对待测元素的光谱干扰，试验结果表明，主量元素Si、Al、Ca、Mg 对待测元素在绘制校准曲线时进行基体匹配。粘土矿物中次量元素Fe、Ti、K、Na 元素间基本无干扰。12、测定矿石及原料中痕量钒钛

称取0. 5000g 待测试样，加人水和1 0mL 浓HCl ,5mL HF，低温加热溶解、然后加人10ml 浓硝酸，再加热后，加高氯酸5ml，加热冒烟成湿盐状。再加人水和浓HCl 各5mL.并加热溶解盐类，最后定容于100ml 容量瓶中待测。

注意事项：矿物中大量基体元素如Ai、Ca、Mg等元素对钒310.230nm和钛的334. 940nm谱线不产生潜线重叠，干扰或旁峰干扰。但能引起基线强度的变化可采用基体匹配的办法消除干扰。

13、测定磷矿石中主量、痕量成分

称取0.l000g 于l05℃烘2h 的矿样于铂金坩埚中，加入氢氟酸10 mL 和高氯1 mL.，在低温电热板上加热分解至白烟冒尽，再加入高氯酸2ml，继续加热冒烟至近干，取下稍冷，加入盐酸(1+1)5ml 和适量的水，加热溶解可溶性盐类，冷却至室温后移入100ml 量瓶定容，转至聚乙烯瓶中，供ICP-AFS 测定。

注意事项：磷矿石样品前处理方法可分为碱熔融与酸分解法两类，碱熔法因加入碱类试剂对ICP-AE5 测定碱金属有一定影响，酸溶法通常采用盐酸和硝酸的

混合酸，部分磷矿石不能被混合酸分解完全。实验表明，用混酸溶解样品，测定铝、钛、铁、镁的分析结果偏低，而对于酸溶法。以氢氟酸-高氯酸即可完全溶解样品，满足分析要求。磷矿石中主、痕量元素含量相差很大，待测元素间存在着验。实验表明主体元素干扰很小。可采用基体匹配法消除基体影响。利用离峰校正扣除主体元素的连续背景干扰。

14、测定铅精矿中的杂质元素

称取0.1-0.2g 样品于250mL 烧杯中，加少量水润湿，加15mL 硝酸，加热5min 左右，然后加2 - 50mg 氯酸钾，待样品完全溶解，再加硫酸(1+1}4mL,继续加热至近干，取下冷却，用少量水加热溶解盐类，放置20min。加硝酸（1+1)l0ml，加热煮沸，冷却，移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，待测。以同样操作制备空白溶液，将系列标准混合溶液，空白溶液，试液一起进行1CP 测定。

注意事项：根据铅精矿的特点，采用以下3 种方式进行溶样，硝酸一硫酸，硝酸一高氯酸一硫酸，盐酸一硫酸。通过试验发现，硝酸一硫酸，盐酸一硫酸溶样后，试液中仍有黑色未溶物，只有硝酸一高氯酸一硫酸溶样的效果最好。铅精矿中主要含量为铅，在溶样过程中，加人硫酸后，产生硫酸铅沉淀，使试液中铅的含量大大降低，通过的干扰进行了试验，结果表明，余量铅对待测元素影响不大。氯酸钾的加人对实验没有影响。

15、测定铜精矿中有害元素

称取在105oC 烘干1h 的试样0. 5000g 置于聚四氟乙烯密封罐中，加人硝酸2m1,盐酸3m1，待剧烈反应停止后，加盖、套，置转盘中，放人炉腔内，连好温度(压力)传感器。用100%功率加热3min, 50%功率加热l0min，冷却，试液定容至50m1，静置后测定。

注意事项：铜精矿样品的溶解主要有电热板法和微波溶样法，对于多元素一

次溶样同时分析时采用微波溶样的方法，有利于避免一些挥发性元素的损失，准确度、精密度好于电热板方法，速度快、用酸量少，基体干扰小，有利于多元素同时测定。

16、测定砂岩的化学成分

将试样研磨至通过孔径为0.08mm 筛，贮存于带磨口的广口瓶中。称取约O.5g 在恒温干燥箱中于100 一108℃烘干1h 的试样于铂金皿中，用水润湿，加1.0mL 硫酸和5-8mL 氢氟酸于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加l0mL HC1(1 + 1)及适量水，加热溶解。冷却后，移人250mL 容量瓶，用水稀释至刻度。在100mL 容量瓶中，加人

4mLHCl(1+1),用水定容，摇匀，作为空白试液。分别称取不同含量的砂岩标样，同未知样品做相同的处理，移人250mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。

注意事项：砂岩中钾、钠较易电离，但钾、钠含量很低，离子干扰不太严重。因表面张力、粘度、密度和盐分等造成雾化器提升效率的差异而引起的物理干扰，我们利用基体匹配来消除。至于光谱干扰，通过改变波长选择、对样品浓度做适当的稀释来克服。

17、测定天青石中主次量元素

精确称取天青石样品0. 1g(准确至0. 000lg)，偏硼酸锂0.4g 置石墨坩埚中(样品夹裹在偏硼酸锂中)，再将石墨坩埚祸放人高温炉中，直至生成一种清亮熔珠后取出，待熔体冷却至室温后，将熔珠倒人盛有50mL5%硝酸的烧杯中，在电热板上加热至熔珠完全溶解后，取下冷却，转移至100mL 溶量瓶中，用5%硝酸定容，溶液的酸度尽可能与各标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响，同时配制空白溶液一份，待测。

注意事项：由于在实验过程中引人了大量碱金属Li，考察了碱金属Li 对待测元素的光谱干扰，结果表明，碱金属Li 作为基体在常规观测区域对待测元素Ca, Fe, A1 有明显的增感效应，因此必须在绘制校准曲线时进行基体匹配。

18、测定钼精矿中杂质元素

准确称取试样0. 2000 g 置于250 mL 烧杯中，用水润湿，加浓硝酸10 mL，盖上表面皿，低温加热溶解约5 min 后，加浓盐酸10 mL，继续加热溶解10min，取下表面皿继续低温加热至干。加人浓盐酸10 mL，加热溶解盐类，冷却后过滤至100 mL 容量瓶中，用1%的盐酸洗涤残渣5 次，洗液并人容量瓶中。然后将残渣移人铂柑坩埚中灰化后，在500℃灼烧30min，取出冷却，加人(1+1)盐酸2 mL 和氢氟酸5 mL，加热溶解并蒸发至干，加入(1+1)盐酸5mL，加热溶解盐类，冷却后将溶液并人原容量瓶中，用(1+99)硝酸定容，待测(溶液的最终酸度控制在5%以内，以适宜ICP - AES 法的测定。

注意事项：采用硝酸加盐酸分解试样，盐酸溶解盐类，残渣中仍有5%左右的铜和铅残留，因而采用盐酸和氢氟酸挥发硅，残渣经回收并人原溶液，结果表明，该法完全回收了残渣中的铜和铅，测定结果准确。元素间的干扰分共存元素间的干扰和待测元素间的干扰。由于共存元素的干扰与其在样品中的含量有关，试验结果表明，共存元素的干扰主要来源于钼谱线的干扰，其它共存干扰元素含量均相当低，对待测元素的干扰非常小，我们通过标准溶液的匹配克服。在考察待测元素间的干扰时，分别测定了各元素标准溶液(10 μg/mL)及混合标准工作溶液的谱线强度变化，试验结果经t 检验，说明各待测元素间基本无干扰。

19、测定萤石中的主次成分

将样品置于称量瓶中，在105℃下恒温烘干2h，移置干燥器中冷至室温，称取0.1g(准确至（0.0002g)分析试样于烧杯中，加人10%醋酸l0rnL，置于95℃恒温

水浴中加热。驱尽二氧化碳，冷却至室温。用定量滤纸过滤、用水洗净。滤液定容于100mL容量瓶中，摇匀后测定钙，并计算碳酸钙合量。沉淀物连同定量滤纸放人铂坩埚中，加热使滤纸灰化，然后加2g混合熔剂（Na2CO3+Na2B4O7=2+1），搅拌均匀后。再覆盖1g,盖上坩埚盖，置于马弗炉中加热到950-1000℃,熔融20rnin，使熔物成为澄清、透明的液体。稍冷，将坩埚连同盖分别放人预先加有70rnL微沸盐酸(1 十2)的400mL聚四氟乙烯烧杯中，加热，使熔块完全溶解，溶液澄清透明，以水洗净坩埚及盖，将溶液移人250mL容量瓶中，以水定容，以备测铁、硅、钙，并计算三氧化二铁、二氧化硅及氟化钙含量。

注意事项：在配制标准溶液时配成两种，一种是按照基体浓度的大小混合配在一起，另一种则是分别配制待测元素单一的标准浓度，分别同时测定，所测结果表明，单一元素的标准溶液不同程度的低于与基体相匹配的混合标准溶液所测的数据。为此，试样标准溶液的配制必须与基体相匹配。

20、测定氟石中多种金属杂质元素

准确称取1. 0000g 氟石样品置250mL 烧杯中，加入1g 硼酸，稍加混匀，加入25mL 盐酸(1+1)，微热溶解样品，小心加热蒸至近干，待冷却后，加入2mL 盐酸(1+1)和少量水溶解烧杯内盐状物，将溶液转至100mL 容量瓶中，以硝酸(1+19)定容至刻度，供ICP-AES 测定。若不溶沉淀物较多，则先过滤除去沉淀物后再定容。盐酸(1+1)和硝酸(1+19)的浓度，均为一体积的分析纯试剂加入对应体积的水配制而成。分析过程按通常的等离子检测方法，在给出的仪器工作条件下完成。

注意事项：样品含有大量易电离的钙，号除铜、铅外其余元素均不同程度地受基体钙的光谱抑止效应影响。因此，选择基体匹配的方式以消除基体的影响，实现对各元素的同时测定。考察硼酸对待测元素信号强度的影响。结果表明，硼酸的加入对待测元素的光谱背景无明显影响，只要扣除硼酸空白即可

高温电热板防腐电热板

赶酸电热板配套PFA溶样罐防腐电热板配套四氟烧杯

地质溶样罐PFA 溶样罐

单位：南京瑞尼克科技开发有限公司

地址：江苏南京迈越路6号

联系人：胡小姐

电话：025-6883 7266 138 138 88374

环境监测原始记录表

环境监测原始记录表 环境保护监测中心站 2012年

目录 1. 地表水采样原始记录表19.离子选择电极原始记录表 2. 大气采样原始记录表20.分光光度法分析原始记录表 3. 降水采样原始记录表21.原子吸收分光光度法分析原始记录表 4. 降尘采样原始记录表22.气相色谱分析原始记录表 5. 土壤采样原始记录表23.离子色谱分析原始记录表 6. 底质（底泥、沉积物）采样原始记录表24.细菌总数测定原始记录表 7. 污染源废水采样原始记录表25.粪大肠菌群测定原始记录表 8. 固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表26.区域环境噪声监测原始记录表 9. 固定污染源排气中颗粒物采样原始记录表27.城市交通噪声监测原始记录表 10.烟气烟色监测现场记录表28.污染源噪声监测原始记录表 11.pH值分析原始记录表29.机动车排气路检原始记录表 12.电导率分析原始记录表30.一般试剂配制原始记录表 13.色度分析原始记录表（铂钴比色法）31.校准曲线配制原始记录表 14.色度分析原始记录表（稀释倍数法）32.标准溶液配制与标定原始记录表 15.重量分析原始记录表33.样品交接记录表 16.容量法分析原始记录表34.样品分析任务表 17.五日生化需氧量分析原始记录表35.样品前处理原始记录表 18.一氧化碳分析原始记录表36.大气采样器流量校准原始记录表

xx 省环境监测原始记录表（ 1 ） 地表水采样原始记录表 采样目的： 方法依据：GB12998-91 采样日期： 年 月 日 枯 丰 平 pH 计型号及编号： DO 仪型号及编号： 电导仪型号及编号： 采样： 送样： 接样： .第 页 共 页

生物样品分析前处理技术

生物样品分析前处理技术

生物样品的前处理涉及很多方面，但主要应考虑生物样品的种类，被测定药物的性质和测定方法三个方面的问题。1.样品的分离、纯化技术应该依据生物样品的类型。例如，血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出；唾液样品则主要采用离心沉淀除去粘蛋白；尿液样品常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出，当原型药物排泄在尿中时，可简单地用水稀释一定倍数后进行测定。2.根据被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围等，采取相应的前处理方法。例如，药物的酸碱性（pka）、溶解性质涉及到药物的提取手段；是否具有挥发性涉及到能否采用气相色谱法测定；药物的光谱特性及官能团性质涉及到分析仪器的选择、能否制成衍生物及应用特殊检测器的可能性。药物在样品中的浓度相差很大，浓度大的样品，对前处理要求可稍低；浓度越低则样品前处理要求越高。此外，药物在体内常产生许多代谢产物，其中一些代谢物仍具有药理活性，需要与原型药分别测定，因而也要了解药物的药理学性质和药物动力学特性。3.样品于测定前是否需要纯化以及纯化到什么程度均与其后采用的测定方法的不同而不同。即纯化程度与所用测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不纯样品污染的耐受程度等密切相关。一般说来，放射免疫测定法由于具有较高的灵敏度和选择性，因此当初步除去主要干扰物质之后即可直接测定微量样品；而对灵敏度和专属性较差的紫外分光光度法，分离要求就要相应高一些；至于常用的高效液相色谱法，为防止蛋白质等杂质沉积在色谱柱上，上柱前需对生物样品进行去蛋白，有时对被测组分进行提取、制备衍生物等前处理。 样品处理步骤与分析方法的选择 (一）去除蛋白质 在测定血样时，首先应去除蛋白质。去除蛋白质可使结合型的药物均出来，以便测定药物的总浓度；去除蛋白质也可预防提取过程中蛋白质发泡，减少乳化的形成，以及可以保护仪器性能（如保护HPLC柱不被沾污），延长使用期限。去除蛋白法有以下几种。 1.加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂；可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。含药物的血浆或血清与水溶性有机溶剂的体积比为1：（1～3）时，就可以将90％以上的蛋白质除去。水溶性有机溶剂的种类不同时，析出的蛋白质形状亦不同；并且所得上清液的pH值也稍有差别，如用乙腈或甲醇时，上清液pH为8.5～9.5，用乙醇或丙酮时，上清液pH为9～10。操作时，将水溶性有机溶剂与血浆或血清按一定比例混合后离心分离，取上清液作为样品。通常分离血浆或血清用的离心机（3000r/min）不能将蛋白质沉淀完全，而采用超速离心机（10000r／min）离心1～2min 便可将析出的蛋白质完全沉淀。离心时应用超速离心机专用的具塞塑料尖底管，可使析出的蛋白质牢固地粘在管底，便于上清液的吸取。 2.加入中性盐加入中性盐，使溶液的离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。操作时，如按血清与饱和硫酸铵的比例为1：2，混合，离心（10000r/min）1～2min，即可除去90％以上的蛋白质。所得上清液的pH为7.0～7.7这种利用盐析的方法与有机溶剂提取法并用时，药物的回收率高，因而常常被采用。 3.加入强酸当pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用的强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。含药物血清与强酸的比例为1：0.6混合，离心〈10000r／min）1～2min，就可以除去90％以上的蛋白质。取上清液作为样品。因加入了强酸，上清液呈酸性（pH0～4），在酸性下分解的药物不宜用本法除蛋白。过量的三氯醋酸可经煮沸，分解为氯仿和二氧化碳而被除去；也有用乙醚提取过量三氯醋酸的方法。过量的高氯酸可用碳酸钾、

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样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言 色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理 对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后 粉碎过筛。 液体、浆体——搅拌混合均匀 互不相容的液体——先分离再取样 特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取 浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法——适用于液体样品，少量多次 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移 动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩 样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩 的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下： 常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目 的。 减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在 低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。 冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。 氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操 作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广 泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术 该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

生物样品前处理

生物样品前处理 2010-01-08 12:02:45| 分类：生物样品预处理 生物样品的前处理 .生物样品预处理 生物样品的前处理是体内药物分析的一个重要环节,也是整个分离分析过程中最繁琐的一个步骤。与原料药物和制剂相比,生物样品更为复杂:微量药物分布在大量生物介质中,对分析仪器的灵敏度提出了更高的要求;样品中含有大量内源性物质,不仅能与药物及其代谢物结合,而且常干扰测定。因此,生物样品中的药物必须经过分离、纯化与浓集,必要时还需对待测组分进行化学改性处理,从而为最后测定创造良好的条件。传统的样品前处理方法仍为溶剂萃取法,方法耗时、危害人体、污染环境,萃取使用大量溶剂,分析时需浓缩,会导致有效组分的损失。本文仅对近年相关文献报道的几种药物分析过程中生物样品预处理技术及应用进行综述。 超临界流体萃取( supercritical fluid extraction ,SFE) 是环保型分离浓集技术,具有萃取效率和选择性高、省时、萃取溶剂(如便于挥发、提取物较为“干净”、环境污染少、操作条件易于改变等特点,不仅广泛应用于食品、化妆品、环境、医药及一些天然产物的分析,在生物体内药物分析方面也显示出一定的优势[1]。 超临界流体萃取技术的原理是控制超临界流体在高于临界温度和临界压力的条件下,从目标物中萃取成分,当恢复到常压和常温时,溶解

在超临界流体中的成分立即与气态的超临界流体分开。该技术对于挥发性成分、脂溶性成分、小分子萜类及热敏物质等的提取,较传统方法有很多优越性。 常用萃取剂为。由于超临界流体是非极性溶剂,对于低极性和非极性的化合物表现出优异的溶解性能,而对于大多数无机盐、极性较强的物质几乎不溶。通过添加改性剂,如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和水等,并通过加压改善其溶解性能,使超临界流体萃取技术对生物碱类、黄酮类、皂甙类等的应用也日趋普遍。 针对生物样品中通常含有不同极性组分或含有大量脂溶性成分干 扰的特点,当前研究工作主要集中在如何提高超临界流体的萃取能力及消除脂类干扰两个方面[2]。 固相萃取技术以选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱分离原理,对样品进行分离和纯化。 按照所采用固相萃取剂的种类,可将固相萃取法分为3类:正相、反相和离子交换固相萃取。当前固相萃取剂的开发主要侧重于扩大萃取剂的适用范围,将极性、非极性基团,离子交换基团或高分子树脂混合使用的混合型吸附剂,成为目前研究的热点。 根据分析物的极性、溶解度、pKa等理化性质,选取适合的固相萃取柱。对于非离子性物质而言,优先使用极性相似的固相萃取柱,如弱极性或非极性化合物选用、、等非极性柱,极性较强的则使用CN、柱。强离子型分析物则采用离子交换固相萃取。对于某些弱酸或弱碱性化合物,

生物等效性实验生物样品处理注意事项(严)知识讲解

生物等效性实验生物样品处理注意事项(严)

生物等效性实验生物样品处理注意事项一、样品采集后的的处理和贮存 鉴于生物样本的特点，为了避免样品中被测药物发生分解或产生其他化学变化，取样后最好立即进行分析测定，但实际工作中几乎无法做到，常需将收集到的样品冷藏、冰冻，临用前再融化并放至室温后使用。在样本冷冻贮藏前，需及时进行处理。 1.1血液样本处理注意事项 1.1.1. 在肌肉注射或静脉输含有葡萄糖或电解质(含钾、钠、氯离子)的液体时，建议3小时以后采集静脉血样本进行这些项目的检验，以防止上述检验项目因输液引起的假性升高。 1.1.2保定非麻醉状态的动物时应尽量避免用力挤压动物头颈和胸腹，以免引起血液淤滞，局部组织缺氧，造成血液某些成分的改变，特别是测定乳酸，血液含氧量等指标时。 1.1.3血液中红细胞内外成分有很大差异，溶血可造成红细胞内的物质向细胞外转移，如K+、Mg2＋和某些酶类(LD、AST、ALT、ACP)；另外，溶血还可干扰某些化学项目(TBil、DBil、TC等)的测定，严重影响结果的准确性，血样本应防止溶血。引起溶血的原因有：注射器采血时抽吸力太大；血液与抗凝剂比例失调；混匀样本时过度振荡；注射器或采血容器带水或容器污染；全血放置时间长或突然受冷或受热；注射器中的血沫注入采血容器；真空采血时如未

采满至相应刻度，残存负压造成红细胞破裂；不拔针头直接注入采血容器；样本离心时离心力过大等。为避免溶血，取血时应注意： ①、抽拉注射器时应尽量避免注射器内产生大量真空； ②、添加抗凝剂后的容器在除必要干燥流程后应及时密封； ③、混匀样本时避免用力过度，切勿产生泡沫； ④、避免重复使用注射器、针头、采血管、毛细玻璃管等一次性用品，手术刀片和剪刀等器材取材时尽量洗去残留血液； ⑤、采血时的室温应控制在22℃至25℃，采取的血液容器在需要放入冰盒时，切勿紧贴冰袋，冰水； ⑥、当注射器内因吸入空气产生血沫时，注意弃掉血沫，在将血液注入采血容器时勿将血沫一并注入； ⑦、使用真空采血管需抽取负压时切勿过量； ⑧、将血液注入采血容器时要除去针头，轻柔推入； ⑨、离心带有血细胞的血样时，按照规格设定离心参数； 1.1.4. 正确选择采集管。通常情况下多采用血清为样本(不抗凝)，部分检测项目需注意样本属性为血清或血浆，两者不可替代。一些特殊检验项目需要使用抗凝剂时，应注意选择合适的抗凝剂并注意抗凝剂与血液的比例，以防止样本凝血或红细胞形态的改变；抗凝血样本采集后立即轻轻摇匀至少上下颠倒8次，以防凝血发生。 1.1.5. 多项化验采血顺序：血培养瓶(厌氧瓶优先)→蓝帽管→黑帽管→红/黄帽管→绿帽管→紫帽管→灰帽管→其他。

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究目的探究食品理化检验中样品前处理技术的应用以及意义。方法在食品 理化检验中样品前处理采用微波消解技术，找出整个过程中所存在的问题，从而探究一种操作较为简便，同时费用较低的样品前处理方法。结果在进行食品样品前处理的过程中，应对其微波消解的温度、消解时间以及压力等进行相应的控制，同时对试剂量的选择进行控制，以免消解液出现赶酸现象，并对砷实行预还原以及上机检测，以此来降低赶酸形成微量损伤的发生率，将整个操作步骤进行简便化，从而提升整体检测率，检测结果具有良好的稳定性。结论在食品检测前处理中选择微波消解，能够有效提升其检测效率。 标签：食品理化检验；样品前处理；应用 食品的安全性影响着人们的生存质量。确保食品安全的主要的检测方法则为食品理化检验。伴随科学水平的不断进步以及发展，微波消解技术逐渐凸显出来，与此同时，此技术在食品样品检测前处理应用较为广泛，微波消解技术在操作过程中较为简单，可以有效提升其整体检验质量[1]。此研究主要探讨食品样品检测前处理的方法，现报道如下。 1 资料与方法 1.1 仪器设备 采用吉天仪器所生产的微波消解仪，而双道原子荧光光度计则选择北京科创海光仪器有限公司，型号为AFS—230E，而火焰—石墨炉原子吸收则为岛津生产，其型号为GFA—7000A，萃取仪型号为SPT—24，与此同时还应准备好相关元素的空心阴极灯，例如铁、锰以及铜等相关元素。在对材料进行准备的过程中，应对试剂进行准备，试剂选择优级纯硝酸（其密度为1.42 g/mL）、过氧化氢（30%）以及氢氟酸（40%），而金属标准溶液的密度则为1 mg/mL，在应用元素标准使用液之前需要通过硝酸对其进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L，对汞标准而言，应在使用之前通过硝酸实行稀释，其硝酸的体积分数则为4%，砷标准在使用前则通过水进行稀释。选择15 g/L的硼氢化钾对砷进行检测，在2 g/L的氢氧化钾溶液中加入硼氢化钾，随后将其进行溶解，此外0.1 g/L的硼氢化钾则为现配溶液，将其对汞进行检测。选择还原剂以及硫脲将其配置混合溶液，与此同时，还应准备其他待测样品。其试剂包含硝酸、过氧化氢以及去离子水等。 1.2 食品样品的制备 将食品样品进行准确的称量，选择0.3 g样品，其状态为固体或者半固体，液体食品的称取量为2.0 mL。对于包含酒精的食物应对其进行水浴，随后将样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸实行浸泡，浸泡时间为10 min，同时在其中加入0.3 mL过氧化氢实行浸泡，浸泡时间为10 min，当浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后将样品进行均匀摇晃，随后将其放置在

微生物样品前处理作业指导书

微生物样品前处理作业指导书 1.目的： 为保证微生物样品检测的有效性，必须有合理的方法指导。 2.适用范围： 食品（微生物检测）样品的前处理。 3.职责： 由微生物操作人员进行微生物检测前的样品前处理。 4.操作步骤： 1实验室接到送检样品后应认真核对登记,确保样品的相关信息完整并符合检验要求。 1.1.2 实验室应按要求尽快检验。若不能及时检验，应采取必要的措施保持样品的原有状态，防止样品中目标微生物因客观条件的干扰而发生变化。 1.1.3 冷冻食品应在 45 ℃以下不超过15 min ，或2 ℃～5 ℃不超过 18 h 解冻后进行检验。 1.2 检验方法的选择 1.2.1 应选择现行有效的国家标准方法。 1.2.2 食品微生物检验方法标准中对同一检验项目有两个及两个以上定性检验方法时，应以常规培养方法为基准方法。 1.2.3 食品微生物检验方法标准中对同一检验项目有两个及两个以上定量检验方法时，应以平板计数法为基准方法。 2前处理步骤 2.1肉与肉制品检验按GB/T 4789.17-2003执行 蛋与蛋制品检验按GB/T 4789.19-2003执行

水产食品检验按GB/T 4789.20-2003执行 冷冻饮品、饮料检验按GB/T 4789.21-2003执行 调味品检验按GB/T 4789.22-2003执行 冷食菜、豆制品检验按GB/T 4789.23-2003执行 糖果、糕点、蜜饯检验按GB/T 4789.24-2003执行 酒类产品前处理按GB 4789.25-2003执行 2.2其他产品按GB 4789.1-2016及GB 4789.2-2016中步骤进行 样品的稀释 2.2.1 固体和半固体样品:称取25g样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内,8000r/min~10000r/min均质1min~2min,或放入盛有225mL稀释液的无菌均质袋中,用拍击式均质器拍打1min~2min,制成1∶10的样品匀液。 2.2.2 液体样品:以无菌吸管吸取25mL样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌锥形瓶(瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠)中,充分混匀,制成1∶10的样品匀液。 2.2.3 用1mL 无菌吸管或微量移液器吸取1∶10样品匀液1mL,沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面),振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀,制成1∶100的样品匀液。 2.2.4 同理操作,制备10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次,换用1 次1mL 无菌吸管或吸头。 批准/日期：审核/日期：编制/日期：

ISO15189检验后结果评价及样品处理程序

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检验后结果评价及样品处理程序 1 目的 检验后结果评价及样品的处理要求。 2 职责 2.1 检验结果的评价和解释由主任授权的人负责，报告的签发由主任授权 给报告签发人批准签发。 2.2收样人员负责对送检样品的接收、前处理、分发和保存。 2.3检验人员负责检验过程中样品的控制和检验后样品的留存、处置。 2.4检验样品的处理由总务室按照国家环保法规进行处理。 3 要求 3.1 检验的原始记录由检验人员送主任授权的报告解释人签署解释意见，解释意见包括符合或不符合某项规定或对检验结果进一步使用的意见。3.2 报告打印人员根据检验人员签字完整的检验原始记录打印报告后送报告审核和授权的报告签发人批准。 3.3 综合管理组在报告上盖上检验专用章及相关认证和认可章后交血库 发放报告给客户。 3.4 样品的存放、保管和处置 a. 对需留存的样品，由样品管理人员作留样保管，并依据有关技术标准规范规定确定样品保存时间，确保样品在保存期内不变质、不丢失、不损坏、不混淆；以便能再次重复使用。 b. 检验完毕的样品或超过保存期限的样品，应及时安排专人处理。样品处理必须符合安全、环保的要求。按《废弃物处置管理规定》进行管理。

4 样品处理工作程序 4.1采样人员按《标本采集作业指导书》进行样品采集、保存与运送。 4.2样品接收程序 收样人员按核对编号、姓名、样品符合要求后，做好样品的接收登记。不符合检验要求的样品应拒收，并填写《不合格（拒收）标本登记表》。4.3 检验科内的样品管理 4.3.1抽血室按检验项目的要求对样品进行前处理、分发。特殊检验样品按相关规定执行。 4.3.2样品在传送过程中，应按检验项目的相关要求传送。 4.3.3各专业组接受样品后，按操作规程进行检验。“急诊样品”按“急诊流程”的要求处理。 4.3.4检验工作完成后，样品下列要求存放，存放人员填写《标本保存及处理记录表》。 （1）样品保管要做到“三不”（不损坏、不丢失、不混淆） （2）存放样品要按日期存放,便于查取。 （3）存放样品在规定（或特殊的）环境条件下存放时，应配备必要的环境条件和设施，如冷冻柜、恒温恒湿，防光照等，并进行维护、监控和记录。保证样品在贮存期间不发生非正常的损坏和变质。 （4）易腐败变质样品、易分解的样品均不作留样保存。 （5）留样保存时间执行样品留存时间一览表的规定。 4.3.5样品量的评审 由各专业组对检验所需的样品量进行审查，以保证采样量不会过多或

生物样品前处理

第四节 生物样品分析的前处理技术 一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。 生物样品进行前处理的目的在于： 1．药物进入体内后，经吸收、分布、代谢，然后排出体外。在体液、组织和排泄物中除了游离型（原型）药物之外，还有药物的代谢物、药物与蛋白质形成的结合物、以及药物或其代谢物与内源性物质，如葡萄糖醛酸、硫酸形成的葡萄糖醛酸甙（glucuronides）、硫酸酯（sulphates）缀合物等多种形式存在，需要分离后测定药物及代谢物； 2．生物样品的介质组成比较复杂。如在血清中既含有高分子的蛋白质和低分子的糖、脂肪、尿素等有机化合物，也含有Na ＋、K＋、X-等无机化合物］。其中影响最大的是蛋白质，若用HPLC法测定药物浓度时，蛋白质会沉积在色谱柱上发生堵塞，严重影响分离效果。因此，为了保护仪器，提高测定的灵敏度，必须进行除蛋白等前处理。 一、常用样品的种类、采集和贮藏 生物样品包括各种体液和组织，但实际上最常用的是比较容易得到的血液（血浆、血清、金血）、尿液、唾液。在一些特定的情况下选用乳汁、脊髓液、精液等。 （一）血样 血浆（plasma）和血清（serum）是最常用的生物样品。 血浆中的药物浓度反映了药物在体内（靶器官）的状况，因而血浆浓度可作为作用部位药物浓度的可靠指标。 供测定的血样应能代表整个血药浓度，因而应待药物在血液中分布均匀后取样。 由采集的血液制取血浆或血清。 血浆的制备 将采取的血液置含有抗凝剂（如：肝萦、草酸盐、拘橡酸盐、EDTA、氟化钠等）的试管中，混合后，以2500～3000rpm离心5min使与血细胞分离，分取上清液即为血浆。 血清的制备 将采取的血样在室温下至少放置30min到1h，待凝结出血饼后，用细竹捧或玻璃棒轻轻地剥去血饼，然后以2000～3000rpm离心分离5～10min，分取上清液．即为血清。 血浆比血清分离快，而且制取的量多，其量约为全血的一半。 血浆及血清中的药物浓度测定值通常是相同的。基于上述原因，现在国外多采用“专用血清”来测定药物的浓度。 血样的采血时间间隔应随测定目的的不同而异。 如进行治疗药物浓度监测（therapeutic drug monitoring，TDM）时，则应在血中药物浓度达到稳态后才有意义。但每种药物的半衰期不同，因此达到稳态的时间也不间，取样时间也随之不同。 采取血样后，应及时分离血浆或血清，并最好立即进行分析。如不能立即测定时，应妥善储存。血浆或血清样品不经蒸发、浓缩，必须置硬质玻璃试管中完全密塞后保存。 要注意采血后及时分离出血浆或血清再进行储存。若不预先分离，血凝后冰冻保存，则因冰冻有时引起细胞溶解从而妨碍血浆或血清的分离或因溶血影响药物浓度变化。 （二）唾液 唾液由腮腺、颌下腺、舌下腺和口腔粘膜内许多散在的小腺体分泌液混合组成的，平时所说的唾液就是指此混合液。 唾液的相对密度为1.003～1.008；pH值在6.2～7.6之间变动，分泌量增加时趋向碱性而接近血液的pH值；通常得到的唾液含有粘蛋白，其粘度是水的1.9倍。 唾液的采集应尽可能在剌激少的安静状态下进行。一般在漱口后15min收集。 也可以采用物理的（如嚼石蜡块、橡胶、海绵）或化学的（如酒石酸）等方法剌激，使在短时间内得到大量的唾液。 唾液中含有粘蛋白，唾液的粘度由粘蛋白的含量多少而定。 用唾液作为样品测定药物浓度有几个优点： 1．与采取血样不同，患者自己可以不受时间和地点的限制，很容易地反复采集； 2．采集时无痛苦无危险； 3．有些唾液中药物浓度可以反映血浆中游离型药物浓度 （三）尿液

样品前处理技术

环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位 一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的 从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。 经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,

食品的前处理方法

样品前处理条件的优化 前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。 灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂； 湿法消化选择适宜的酸和温度。 提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。 分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。 二、食品样品的前处理 （pretreament of food samples） 指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理 采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion） 加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点

优点：分解有机物速度快、所需时间短； 加热温度低，减少待测组分的挥发损失。 缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行； 试剂用量较大，有时空白值高； 消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出； 样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸 浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。 几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和锑形成难溶的偏锡酸（H2SnO3）和偏锑酸（H2SbO3）或其盐。 b）高氯酸（65%～70%，11mol/L） 能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。 除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。 c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱氨。

样品前处理

样品前处理 一、为什么要进行样品前处理 1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb，ppt 级）的作用，提 高方法的灵敏度，降低最小检测限。 2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形 式 4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响 应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。 5、样品经前处理后就变得容易保存和运输 6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质， 如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可 靠的状态下进行。 二、有哪些要求 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度， 也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待 测组分的回收率应足够高。

4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。 三、传统的样品前处理方法 1、沉淀分离法 原理：根据溶度积，利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子 缺点：操作繁琐且费时，分离选择性较差 （1）常量组分的分离 ①NaOH沉淀分离法 可使两性氢氧化物溶解，从而与其他氢氧化物分离 ②硫化物沉淀法 利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉 淀。因此可将上述两类物质分开。 ③有机沉淀剂沉淀分离法

样品前处理方法总结

样品前处理方法总结 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下： 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则

（1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限； （2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求； （3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱； （4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失； （5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底； （6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。 1。膜处理法 1.1。滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理 方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2。电渗析处理法 在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体

生物样本前处理技术

【讨论】生物样本前处理技术 样本前处理技术在分析方法中占有极其重要的地位，很多分析问题都可以通过样本前处理解决，本文将对样本前处理过程中遇到的问题和样本前处理方法进行综述，以期形成一个系统。本文将分为 1.样本分类及采集 2.初步处理 3.游离药物分离 4.萃取技术 5.萃取后过程 五个部分进行分别阐述。 其中有不少为个人观点，希望各位战友能不吝指正（纠正错字，纠正观点，进行讨论都欢迎），希望和园内战友共同学习。 -------------------------------------------------------------------------------- 楼主快点介绍吧。 -------------------------------------------------------------------------------- 1.1 生物样本分类 生物样本多种多样，有血浆、血清、全血、淋巴、唾液、各种组织、毛发、尿液、胆汁、泪液、脊髓液、汗液、乳汁、羊水、粪便以及呼出的气体。（以下文字主要摘自《体内药物分析》姚彤伟编著 2001年）生物样品可大致分为 ①均匀样品：血液、尿液、唾液、胆汁、脑脊液、淋巴液、乳汁和性腺分泌液等体液； ②非均匀样品：心、肝、脾、肺、肾、胃、肠、生殖器官、脑、体脂、胸腺肾上腺和骨骼肌等11种器官、组织。 Ruth Endacott[1]总结了临床样本采集时需要注意的问题以使采样够用和适用。 [1]:Endacott R, Botti M. Clinical research 3: sample selection. Intensive Crit Care Nurs. 2005 Feb;21(1):51-5. 1.2 生物样品采集 1.2.1 血样 组成 血样包括血浆、血清和全血，其中最常用的是血浆。一般认为，药物在体内达到稳定状态时，血浆中药物浓度是与药物在作用点的浓度紧密相关的，即血浆中药物浓度可以反映药物在体内(靶器官)的状况，而且血浆中药物浓度的数据报道较多，可供借鉴。 欲借助血药浓度来了解药物体内的转运规律和用于剂量调整, 应待药物在血液中分布均匀后再取样。直接抽取动脉血或自心脏取血无疑是最理想的方法，因为动脉血中的药物已充分混匀，但此法仅适用于动物实验研究。就采血方式而言，目前使用较多的方法是自静脉采血，并且视采血次数的多少和实验方法需要，一般每次采血1－5ml。做动物实验时，采血量不宜超过动物总血量的十分之一，以免因血流动力学改变而影响研究结果。表1列出常见动物的采血方法。标准的犬类或猫类动物收集血样方法参见Lucas RL 的综述。血样储存及储存条件参见下表2。 血浆及血清 血浆(plasma)的取得是在加肝素、草酸盐、枸橼酸等抗凝剂的全血经离心后分取上层清液，其量约为全血的一半。血清(serum)则是由血液中纤维蛋白原等影响下引起血块凝结而析出，离心后取上层清液而得，血块凝结时，往往易造成药物吸附的损失。通过制备后的血清一般可以得到全血的40%，而血浆会比血清多，大约占全血的50％，个体差异较大。 血清和血浆有以下三点区别：1。血清中没有纤维蛋白原 2。血清中无参与凝血机制的血浆

样品管理控制流程

目的 规范样品的管理操作，确保样品得到有效的控制，从而确保工程，生产和检验有据可依。 1适用范围 适用于本公司所有样品的采集、制作、管理及使用全过程。 2定义 样品：由客户提供或由公司授权人员签发的，用于工程，生产或检验人员检验时作为参照使用的 某种产品的认可实物。 3职责 3.1工程部 3.1.1负责供应商样品的确认、承认、测试测量和签署。 3.1.2负责提交客户样品的制作，试模样品，材料的内部评估、承认和签署。 3.1.3负责客户签署样件要求的信息获取，样品的验证确认。 3.1.4负责样品结构，性能，外观及颜色的确认。 3.1.5负责生产样品，限度样品的样品签署。 3.1.6负责工程样品档案的建立，保存管理。 3.1.7负责客户签署样品接受的登记,样品复稿的封存保护。 3.2质量部 3.2.1负责协助工程部对供应商样品的确认、承认、测试测量和签署。 3.2.2负责协助工程部向客户提交样品，材料的测试和检验。 3.2.3负责样品的使用，归还和有效周期的管理。 3.2.4负责质量样品档案的建立，保存管理。 3.3市场部 3.3.1负责样品提交客户的确认，客户产品的信息沟通，获取。 3.3.2负责客户签署样品接受的登记,样品原稿的封存保护。 3.4采购部 3.4.1负责供应商提交样品信息要求的沟通，获取。 3.4.2负责向相关部门（工程部/质量部等）送交供应商的提交样品，协助工程部和质量部建立 供应商提交样品的相关资料和信息。

5、作业程序内容 3.5样品收集： 3.1.8由客户或工程部/ 市场部提供样品来源。 3.1.9工程部和品质部收到样品后，经工程部主管和质量部主管确认，然后进行封样。 3.1.10由公司授权人签发的特殊情况下的让步接受，暂收样品。 3.6样品的分类： 3.2.5供应商样品：指由供应商制作提供，由我公司确认签发的样品，供供应商生产，检验和本公司工 程、质量检验和追溯时的参考依据。 3.2.6客户样品：指经由客户确认签发的，用于指导本公司工程设计开发，生产及验收参考标准的样品。 包括：色板，结构，电路，功能等。(也称外来样品) 3.2.7自制样品: 指由本公司工程部、质量部确认签发的样品，供生产，检验参考使用（也称生产样品）。 3.2.8临时样品：因生产异常时与客户样品存在差异时，经客户认可暂时接收，或由工程部，品质部认 可可让步接收的样品。 3.7样品管理： 3.3.3供应商样品 a. 当采购部开发新的供应商或供应商材料、生产工艺变更时，由采购部要求供应商附《自检报 告》，《材质证明》送样进行确认。 b. 采购部接到上述供应商的报告，材料样品时，转给工程部进行确认。工程部进行样品（5PCS 以上）检测，包括材料的适配动作，适时安排由生产制造部门进行试用，合格后工程部进行样品 确认。 c. 工程部应把对样品的确认与测试记录在《样品确认单》上，工程部确认OK的话，须完成供应 商《样品确认单》的制作，并将《样品确认单》转给采购，若确认NG，工程部将该供应商提供的 所有资料和样品退还给采购部，经确认变更影响客户产品特性或客户有要求材料变更时由工程部 依据《工程更改通知单》交客户承认。 d. 若供应商材料样品经检验测试合格，工程部将《样品确认单》原件发回供应商，副本两份， 一份给采购部，一份给质量部。工程部与质量部依据要求建立《供应商样品清单》进行管理。若 不合格，则将相关结果告之供应商并给予说明，若供应商要求样品全部退回，那么工程部应将所 有供应商送样品资料与样品进行全部退回。 e. 质量部接到采购部转来的上述供应商的报告，环保资料应登记到《环保测试信息清单》，内 容包括供应商名称、物料名称、物料编号、测试日期、测试机构、报告编号、报告有效周期、报

实验室样品管理程序(2)讲解学习

样品管理程序 1 目的 检测样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检测结果的准确度，因此必须对样品的接收、流转、贮存、处置以及样品的识别等各个环节实施有效的质量控制。应根据客户要求做好样品的保密与安全工作。 2 范围 本程序用于本实验室各类检测业务中检测样品的接收、流转、贮存、处置、识别等项的管理。 3 职责 检测科样品管理员负责记录接收的样品状态，做好样品的标识以及样品贮存、流转、处理过程中的质量控制。检验科检验人员应对制备、测试、传递过程中的样品加以防护。 (1)收样室在受理客户委托检验时，负责对送检样品的完整性和对应于检测要求的适应性进行验收，记录接收样品状态，并负责将样品及其资料传递到检验室。 (2)实验室样品管理员负责对各检验室样品管理情况进行督查，并配合检测管理室对样品管理要素进行审核。 4 步骤和要求 4.1样品的接收 4.1.1委托样品的接收 a)收样员在接收客户送检样品时，应根据客户的检测需求，查看样品状况（包装、外观、数量、型号、规格、等级等），并清点样品，认真检查样品及其配件、资料的完整性，检查样品的性质和状态是否适宜于进行要求的检测，有些样品还应检查采用的包装或容器是否可能造成样品的特性变异，并在《见证取样送样委托单》和《样品核查单》上登记说明。同时（特殊样品）应与客户商定有关样品准备的要求和试毕样品处理方式。收样员应及时将样品及其资料、流转单传递到检验科。 b)客户寄来的样品由收样员按a)条办理委托手续。收件人应负责与客户联络，并交一份委托单给客户。 c)样品传递到检验科后，样品管理员与检验员应进行交接验收，查看样品状况是否与流转单填写内容相符，对以封装方式送达的样品，应检查封签是否完整有效以及运输过程有无损坏。