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AFS系列原子荧光光度计作业指导书 -

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1.目的

为规范AFS系列原子荧光光度计操作,使其精确测定物质的吸光度,制订本操作规程。

2.适用范围

本操作规程适用于AFS系列原子荧光光度计。

3.职责

3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用说明,严格按操作规程操作,以确保其运行良好,使结果准确,并及时填写仪器使用记录,如发现异常应及时向科室负责人反应。

3.2保管人员应定期做好清洁、保养及日常维护工作。

3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管,专人使用,经常询问、察看仪器的使用记录情况,定期联系法定单位检定校准,仪器发生故障应及时联系有关人员进行维修,并做好维修记录。

4.操作程序

4.1安全操作注意事项和特别提示:

4.1.1所有用到的试剂均为优级纯,试剂配制用水为娃哈哈纯净水。

4.1.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜,然后用娃哈哈水冲洗干净,60°烘1小

时,待用。污染严重的器皿,可先用超声清洗。

4.1.3已清洗干净的器皿如果放臵时间太长,使用前要用娃哈哈水重新冲洗。

4.1.4若样品中被测物含量很高,污染了仪器,则停止测试,立即清洗反应系统的管道、原

子化器等。

4.1.5盛放还原剂的容器应为聚乙烯塑料材质,避免使用玻璃材质。

4.1.6更换元素灯时一定要关闭主机电源。

4.1.7仪器使用前应检查二级气液分离器(水封)中是否有水。

4.1.8测量前仪器应运行预热至少半小时。

4.1.9蠕动泵管定期滴加硅油,不测量时应打开压块,不能长时间挤压泵管。

4.2 仪器操作

一、开机

1.打开灯室,将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意:插头凸处对准插座的凹

处插入;不能带电拔插空心阴极灯。

2.检查断续流动系统的泵头和泵管,适当补加硅油,旋转固定块将压块压住泵头。3.开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。

4.按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。

二、系统设臵

1.用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”,进入AFS—****软件操作系统。2.微机和主机连机通讯正常时,软件自动进入元素灯识别画面,用鼠标左键双击不需检测的元素灯符号后,按键盘删除键将其删除,确认无误后,用鼠标左键单击“确定(O)”。

3.在“文件(F)”下拉菜单中,分别选择“气路自检”、“断续流动系统自检”、“空心阴极灯自检”、“串行通信检测”,进行系统自检,自检完毕后,用鼠标左键单击“关闭(C)”,退出自检(不必每次开机时都进行自检)。

4.在“文件(F)”下拉菜单中,选择“生成新数据库”或“连接数据库”,使本次测试的所有信息及数据以一个或多个文件的形式存放在数据库中。

4.1生成新数据库:一个元素可以生成一个或几个数据库;

4.2连接数据库:对数据库已有的元素进行连接后,点击“索引”将所需文件调出,

使用调出文件的测量条件进行测量,不必每次生成数据库;

5.用鼠标左键单击“条件设臵”,进入测试条件设臵对话框,在该对话框中分别对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“标准样品参数”、“自动进样器参数”等内容进行相关参数的设定(除对以下参数调整外,其他参数尽可能保持软件默认值)。

5.1 仪器条件:输入负高压、灯电流

5.2测量条件:输入延时时间、读数时间。(延时时间+读数时间)<断续流动第二

步时间(调整读数时间满足模拟显示完整的峰形)

5.3标准样品参数:输入测量道的标准样品浓度(不要输入标准空白);

5.4自动进样器参数:当标准空白与载流的介质不同时,输入标准空白所在的样品

盘位臵(标准空白设定为1号位);

5.5断续流动程序:根据“延时时间+读数时间”内的模拟显示,对断续流动第二步

时间进行修改,(当(延时时间+读数时间)≥断续流动第二步时间时);6.用鼠标左键单击“运行”菜单中“点火”项,点燃炉丝,仪器预热10-20min后开始测量。

7.测量前开启气瓶,调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。

三、测量

1.建立标准曲线:

1.1用鼠标左键单击工具栏中的“空白”,再单击弹出窗口的“标准空白测量”,仪

器开始对标准空白进行测量。当连续测量两个标准空白的荧光值的差值小于或等于“测量条件”栏中“空白判别值”所设定值时仪器停止测量,两个标准空白荧光值的平均值为标准空白值。重测标准空白溶液后,其他测量值均需重测。

1.2用鼠标左键单击工具栏中的“标准测量”,在弹出的文件名窗口输入本次标致

测量的文件名,再单击弹出窗口的“标准曲线测量”,仪器开始对标准系列溶液进行测量。需对某个点重测时,可单击“重测标准曲线”,输入该点的序号,点击确定即可。标准系列溶液的测量值显示在“测量数据结果”栏下的“标准测量数据”表中。

2.样品测量:

2.1用鼠标左键单击工具栏中的“空白”,再单击弹出窗口的“样品空白测量”,在

“样品空白选择”对话框中,选择1号样品空白或2号样品空白单独测量和两

个样品空白测量。

2.2在工具栏中点击“参数”,弹出“样品参数”对话框,对“样品形态”、“样品

单位”、“质量/体积比或体积/体积比”、“样品标识”、“顺序号”等样品信息进行输入,输入完毕,点击“确定”。

2.3在工具栏中点击“样品测量”,仪器开始对测试样品进行连续测量,测试样品

测得的荧光值为减去样品空白荧光值的数值并显示在“样品测量数据”栏。样

品测量完毕,数据自动存盘,文件名的输入在测量前进行。

2.4在“文件(F)”下拉菜单中,点击“打印条件”、“打印标准曲线”、“打印测试

报告”等,即可将样品测量的相关数据打印。

5.关机后的处理

1.退出AFS—****软件操作系统。

2.按微机、主机、断续流动顺序关闭电源电源。

3.关闭气瓶阀门,逆时针旋转减压阀,关闭次级压力。

4.旋转固定块将压块释放对泵头的压力。

6.相关文件

AFS系列原子荧光光度计使用说明书。

修订记录

修订页码修定内容修订人批准人生效日期

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定本规程。

2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度:10~30℃。 6.2 相对湿度:≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1: 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度,并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件(波长为324.8nm ),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s ,通过观察,记录15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I +=)及其线性相关系数(r)。 9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测量,并按下列公式计算出检出限C L : () 1 s 1 2 i 0--= ∑=n I I n i A (1) 式中:A s ——重复测量的标准偏差(可以由软件自动计算); i I 0——单次测量的吸光度值; 0I ——重复测量的吸光度平均值;

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间:10-02-26 来源:点击量:1750 字段选择:大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤: Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项: 1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。

6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气:0.2~0.3 之间。 关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

AFS-230E原子荧光光度计操作规程

AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制:日期: 审核:日期: 批准:日期:

1.技术参数: 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围:大于三个数量级 1.4工作电源:220V±10% 50Hz 1.5主机功耗:≤200W 1.6工作温度:5~35℃ 1.7工作湿度:≤90%重量:约60kg 1.8外型尺寸:1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围: 2.1方法来源:仪器使用说明书。 2.2使用范围:食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

3.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm,其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水,针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件,进入操作系统。 3.5在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终

实验一,二 原子荧光光谱法测量条件的选择和水样中总砷的测定

实验一原子荧光光谱法测量条件的选择 一、实验目的 1.了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法; 2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响,确定各项条件的最佳值。 二、方法原理 原子荧光光谱仪工作原理: 在一定工作条件下,荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比,其关系如下: I F = K c 氢化物发生原理: BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下,经过火焰原子化,As原子接受由低压砷灯发出激发光照射,基态砷原子被激发到高能态,当返回到基态时辐射出共振荧光,此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管,实现光电转换,最后得到信号。 在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确,直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择,如灯电流、载气流量等,确定这些测量条件的最佳值。 三、仪器设备与试剂材料 1.PF6型原子荧光光谱仪(北京普析通用),砷高强度空心阴极灯。 2.试剂: (1)砷标准贮备液(1000u g?mL-1):国家标准。 (2)砷实验工作溶液(1u g?mL-1):由砷标准贮备液1000u g?mL-1逐级稀释得到。 (3)硫脲溶液(100g?L-1):称取硫脲10g,加入80mL蒸馏水,水浴加热溶解,蒸馏水稀至100mL,摇匀。 (4)硼氢化钠-氢氧化钠溶液(15g?L-1):称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水,加入15g硼氢化钠并使其溶解,用蒸馏水稀至1000mL,摇匀。 (5)2% 盐酸溶液(v/v):移取20ml HCl(GR),用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。 (6)(1+1)盐酸溶液(v/v)。 四、测量条件的选择 1.10ng?mL-1标准溶液的配制

原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程 1、目的 规范《原子吸收分光光度计》的操作、使用、保养和维护,以延 长仪器设备寿命,保证设备和操作人员的安全,使检验结果准确可靠 2、适用范围 适用于DXC公司《原子吸收分光光度计》(公司制造)的使用操作 3、职责 操作人员:按本操作规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。保管人员:负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。计量检定员:负责该仪器的周期检定计划及实施。 科室负责人:负责仪器综合管理。 4、仪器设备性能技术指标 4.1波长范围和波长精度: 4.1.1波长范围:4.1.2装置: 4.1.3波长准确度; 4.1.4分辩率:优于 4.1.5光带宽度:档自动切换。

4.2仪器稳定性:30分钟内静态基线漂移V 。10分钟内 动态基线漂移v 。 5、安全操作注意事项及维护 5.1本仪器必须设专人管理,实行专管共用,使用人员必须经专门培 训。 5.2仪器正常使用环境:室内空气流通、清洁、干燥(使用温度为10C~ 30C)、无腐蚀性气体、避免直射日光的照射。 5.3严格遵守操作规程,如仪器出现故障应马上切断电源,立即向管理人员 或科室负责人报告,查明原因及时修理,不得擅自“修理”,并作好有关记录。 5.4每周预热一次机器(30min)。 5.5严禁频繁开关机,以免损坏电源。并必须装有良好的接地线。 6、操作程序 6.1 原子吸收操作程序 6.1.1开机顺序 上灯、抽风,打开总电源和稳压器、计算机、主机电源。 6.1.2测量操作步骤 1.选择元素灯及测量参数+ ⑴进入操作软件,选择火焰操作程序

⑵选择需要测量的元素,点击“样品表”输入样品测量次数,填写测量样品名称 测量液体时“进样量”和“定容体积”为1:1,测量固体时“称样量” 和“定容体积”按照实际情况输入,测量次数为3次,点击“完成” 进入“仪器调整” 对话框。 ⑶ 调整原子化器,让主光束光斑的公司与燃烧缝垂直同一平面内且 相互平行,并保证这两条平行线间的距离大约为7mm. ⑷单击“仪器调整”页面,输入“增益”为“250--300 ”然后再单击“波长设置”,点击波长精调“短或长”找个最大值,后点击“自动增益”让主光束能量保持在97%--102%之间为宜。 (5)预热30min 2?点火步骤 (1)打开空气压缩机(先开风机后开工作开关),调整空压机出口压力为:0.2-0.3Mpa. (2)打开乙炔钢瓶开关阀,调整出口压力为:0.05-0.1 Mpa用发泡剂检查各个连接处是否漏气 (3)检查废液管内是否有水封,保证有水封后按“点火开关”操作。(4)单击点火按键,观察火焰是否点燃;如果第一次没有点燃,请等5-10秒再重新点火 (5)火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中

(完整版)原子荧光操作步骤

原子荧光: 1:开启电脑 2:开启氩气,泵电源,主机电源,然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序,选择所要做的元素,点击“确定”。 3:点击“文件”,进行“气路自检”,“断续流动和自动进样器自检”,“空心阴极灯和电路自检”。 4:点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。 5:点击“运行”-------“点火”。 6:点击“运行”-------“样品测试”,半小时后可点击“停止“,此时仪器稳定,这个过程是预热的过程。 7:点击“条件设置”依次设置 a:“测量条件”均为默认值,只有空白判别值可根据自身条件设置,一般采用默认值为好。 b::“仪器条件”中负高压设成280,当做汞时,将B道灯电流设成15,其余均为默认值。。 c:“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值,无需重设置。 d:“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。 8:点击“空白测量”中的“标准空白”,当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。 9:点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定 10:当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量,点击“空白测量”------“样品空白”。 11:点击“参数”的设定,然后确定。点击“样品测量”,--------输入文件名------确定-----开始做样。 12:点击“文件”------“打印样品分析报告”,出现对话框,输入信息,选择要打印的范围,点击打印。 13:连接数据库,点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。 14:做样完成之后,把进样管,进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中,然后点击“清洗”--------“样品测试”,一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来,然后排空积液。 15:最后取下进样针,把泵的压块松开,用干布把仪器上是液体檫干。 工作原理是:待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下生成氢化物气体(如砷化氢、汞化砷等)从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发,基态原子跃迁到高能态(有时也会从某亚稳态开始跃),它再重新返回到低能态,多余的能量便以光的形式释放出来,这就是原子荧光(如果激发波长与荧光波长相同,称为共振荧光,这是原子荧光的主要部分,其他还会产生不太强的非共振荧光)。 核心部件,我想应该是原子化装置吧,它不形成原子蒸汽,就谈不上空心阴极灯的辐射激发,以及往后的释放辐射能(荧光)。但生成氢化物这部分也是非常关键的,原子荧光目前只能测10多个元素,因为只有这几个元素容易生成氢化物,能变成气体进入原子化器中。其他元素都免谈。而且,这个几个元素生成

原子荧光操作规程

版本:第A版(第0次修订) 文件编号: 控制状态:■受控□非受控 使用人: 发放编号: 编制:质量技术部 审核:会审 批准: 批准日期:2014年 10月20日实施日期:2014年10月20日Xxxxxxx 颁发

第1页共3页 AFS-2100原子荧光光度计操作规程第A版第0次修订1. 适用范围 1.1 设备名称:原子荧光光度计 1.2 型号规格:AFS-2100 1.3 生产产家:北京海光仪器公司 1.4 统一编号:KCA-39 2. 操作规程 2.1打开Ar瓶使次级压力0.2~0.3MPa,一般在0.25 MPa。 2.2开启计算机、打印机。 2.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。 2.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 2.5调节原子化器高度用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置。 2.6双击AFS—2100/230E/3100操作软件,进入操作系统。 2.7在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 2.8在“文件(F)”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称。 2.9用鼠标左键单击钮,进入条件设置对话框,在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 2.10用鼠标左键单击“运行”“点火”。 2.11用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。 2.12在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数,在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识,输入样品号,按行号输入起始行和终止行号。详见仪器操作软件说明书。 2.13用鼠标点击工具栏中的按钮,仪器对标准空白溶液开始进行测量。用鼠标左键单击 按钮,在弹出对话框中输入文件名,即可进行标准系列溶液的测定。如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。 2.14用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试,如荧光强度波动不大单击“停止”。 2.15用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项,测量样品空白。 2.16点击“样品测量”按钮或选择“运行”菜单中“样品测量”选项,在弹出对话框中输入文件名,仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕如需增加样品数量按第“13”步进行更改。如需对所测样品

实验40 微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

原子荧光分析法测定电池中的汞 实验目的 (1).了解原子荧光光谱法测定汞的基本原理和实验方法 (2).掌握原子荧光光度计的基本构造和操作 实验原理 在酸性介质中,用强还原剂硼氢化纳将试样中的汞离子还原为汞原子,其反应方程式为Hg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O → Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 由于汞的挥发性,用氩气将汞蒸气带入原子化器进行测定. 汞空心阴极灯发射出特征光束,照射在汞蒸气上,使汞原子激发而发射荧光.在合理条件下,荧光强度与汞原子浓度呈线性关系. 仪器试剂 仪器 AF2-2202a行双道原子荧光光度计(北京)25mL比色管 试剂 (1).汞标准储备液(1.0mg/mL) (2).中间液(含Hg2+10μg/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀. (3).使用液(含Hg2+ 0.01 μg/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.然后吸取此溶液2.5 mL于25mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.(4).1%NaBH4 (5). 5%HNO3 仪器工作条件 AF2-2202a行双道原子荧光光度计仪器测量参数

仪器条件 元素光电倍增 管负高压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电流/mA 载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量ml.min-1 Hg 300 200 8 30 400 1000 测量条件 读数时间/s 10 标准校正点 1 延迟时间/s 0.5 标准频率 0 注入量/mL 0.5 测量方式 Std.Cure 重复次数 1 读数方式 Peak area 空白判别值 10 分析液单位 mg.L-1 (μg.mL-1) 断流程序 步骤时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 10 100 No 3 6 0 No 4 16 130 Yes 实验步骤 (1).分析校准曲线制作:分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于4个25mL的比色管中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.按前表中的参数进行测量,以荧光强度对浓度作图制作分析校准曲线. (2).样品测定:在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空白和样品的荧光强度.

PEAA800原子吸收光谱仪中文操作作业指导书解析

仪器操作规程 文件编号: 文件名称:AA800原子吸收光谱仪操作规程生效日期: 版次号: 受控状态: 分发号:

1目的 使AA800原子吸收光谱仪的使用处于受控状态,保证检测结果的准确性和可靠性。2范围 AA800原子吸收光谱仪 3职责 3.1检验室负责制定操作规程 3.2仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用 4使用前的准备 4.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯 4.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。 5操作规程 5.1开机与分析测定 5.1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。 5.1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。 5.1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。 5.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。 5.1.5火焰法(Flame) 5.1.5.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。 5.1.5.2 在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUAL FL,便会弹出 以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。 5.1.5.3点灯 (1)点击Lamp菜单,弹出Align Lamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。 未安装的灯,若是PE公司的灯直接装上即可,若其他公司的要装合适的转 接头。安装好后,PE公司的灯会自动识别,并有一个推荐的使用条件,非 PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号(如Zn、Fe等),再输入 使用条件,因为推荐条件不一定适合。 (2)在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯 电流等使用条件,在窗口下边单击图标“Repeak”即可。 (3)国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大,能量就高,测试时稳定,但灵敏度低,并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能 量达到可以测试就可以了,一般在2000以上,但有些元素的灯能量很低, 只有几百,如Fe、Cd、Mn等。

原子吸收分光光度计作业指导书样本

1、目的: 规范原子吸收仪操作程序, 正确使用仪器, 保证检测工作顺利进行, 保障操作人员人身安全和设备安全。 2、范围: 适用于WFX-200原子吸收分光光度计( 火焰法和石墨炉法) 的使用操作。 3、职责: 3.1 WFX-200原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器, 对仪器进行日常维护作使用登记。 3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程, 对仪器进行定期维护、保养。 3.3 科室主任负责对违规情况进行查处, 并进行跟踪纠正。 4、技术指标:

5、适用工作环境 使用环境: 温度范围: 10℃~35℃, 相对湿度<80%, 远离任何产生强电磁场、高频波的设备, 具有良好的通风, 无振动, 无灰尘、潮湿和腐蚀性气体, 避免阳光直射。严禁乙炔气体接触铜, 银等金属。严禁烟火。 6、操作步骤: 6.1 开机程序 1)首先打开总电源, 开仪器主机电源开关, 仪器预热30min。 2)打开电脑, 进入软件wfx200。 6.2 火焰法

在”编辑分析方法”选择”火焰原子吸收”操作程序。 1)选择: 创立新方法, 选择需要测量的元素( Cu/或者 其它相应要检测元素符号) , 状况( 谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均相同) 只需编辑一次, 即不需要每次开机都先编辑。 2)选择元素灯位、狭缝0.2-0.4( 铁、锰选择0.2) , 或根据元素要求选择。 3)测量条件: 选择: 工作曲线, 读数时间不变; 阻尼常数改为2。 4)工作曲线参数: ( 火焰法) 选择浓度单位ug/L, 根据检测标准要求选择设定相应浓度, 例如: 0、 1、 2、 3、 4、 5; 测量次数选择3。 5)火焰条件:空气-乙炔, 乙炔流量选择1.2。点击”完成”。 6)编辑样品: 分析任务设定: ( 选择新建/或者储存方法) 例如选择1( Cu) , 确定。点击”样品表”输入样品测量次数, 如”1, n”是指测量1-n个样品, 根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时”进样量”和”定容体积”为1: 1 。测量固体时”称样量”和”定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击”完成”进入”仪器调整”对话框, 更改浓度( ug/L、 mg/L、 g/L) 单位( 根据检验标准要求, 一般情况选 mg/L) 。

原子荧光步骤

AFS-930双道原子荧光光度计的操作步骤 一测量前的准备工作 1.试剂的准备 硼氢化钾(钠)溶液的配制:先用量杯量取500ml去离子水放入塑料桶中,然后用天平称取1.0克的氢氧化钾(钠)倒入塑料桶中溶解,再用天平称取5克的硼氢化钾(钠)倒入塑料桶中,搅拌溶解,即配成1%的硼氢化钾(钠)溶液。 载流的配制:先用量杯量取10ml的浓盐酸,放入500ml的烧杯中,再加入490ml的去离子水,摇匀,即配成2%的载流溶液。 硫脲和抗坏血酸溶液的配制:先用天平称取硫脲10克,倒入盛有200ml去离子水的烧杯中,在电热板上加热使硫脲溶解,放置一会待水温接近室温后,再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解,即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。2.标准系列溶液的配制: 1)、As的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶,各加入2ml 浓盐酸和少量去离子水,然后分别加入0、1、2、5、10ml的100.00 g/L的砷As的标准溶液,摇匀;再各加入20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 g/L的砷As的标准系列溶液。(注意试剂的纯度,若酸或水中含有被测元素,标准空白会偏高,工作曲线的线性就会很差) 2)、Hg的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶,各加入2ml 浓盐酸或硝酸和少量去离子水,然后分别加入0、1、2、5、10ml的10.00 g/L 的Hg的标准溶液,摇匀;用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.50、1.00 g/L的Hg标准系列溶液。(注意试剂的纯度,若酸或水中含有被测元素,标准空白会偏高,工作曲线的线性就会很差,测汞还要注意污染问题) 二、操作步骤 1、打开氩气,使其次级压力为0.2~0.3Mpa之间。 2、检查顺序进样器的毛细管连接管和泵管是否连接好。详细的连接图可参照使用说明中的附页。 3、打开灯室上盖,在灯架上放入要测的元素灯,把灯的插头按凸凹方向插入灯插座。注意插头的中心柱是凸起的,而插座的中心是凹进去的,只要插时吻合好即可。 4、打开计算机的电源开关,待计算机进入Win98并检测完毕后,再打自动进样器、仪器的主机电源开关。 5、打开主机电源后,灯室内灯应该点亮,这时用调光器调光路,使灯发出的光斑落在原子化器的石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点。(调整

原子荧光光度计操作规程

原子荧光光度计操作规程 1、工作原理 原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。 2、性能指标 (1)检测元素:砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。 (2)检出限 砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。 (3)重复性 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。 (4)相关系数 砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。 (5)道间干扰 在测量两道干扰时,使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时,道间干扰为±1%。 (6)仪器稳定性 整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。 3、工作条件 (1)环境温度:15~35℃。 (2)室内相对湿度不大于80。 (3)仪器应置于稳定的工作台,不应该有强震动源。 (4)周围无强电磁干扰及有害气体。 (5)仪器使用电源:电压220V±10%,频率50Hz±1Hz单相交流电,最好配制交流稳压气,功率不大于500,室内应有地线并保证仪器良好接地。

4、操作步骤 (1)打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯。 (2)打开氩气,调节减压表次级压力为0.3Mpa。 (3)打开仪器前门,检查水封中是否有水。 (4)依次打开计算机、仪器主机电源开光。 (5)检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。 (6)双击软件图标,进入操作软件。 (7)在自检测窗口中点击“检测”按钮,对仪器进行自检。 (8)点击元素表,自动识别元素灯,选择自动手动进样方式。 (9)点击点火按钮,点亮炉丝。 (10)点击仪器条件,依次设置仪器条件、测量条件(如要改变原子化器高度,需要手动调节)。 (11)点击标准曲线,输入标准曲线各点浓度值和位置号。 (12)点击样品参数,设置被测样参数。 (13)点击测量窗口,仪器运行预热一小时。 (14)将标准、样品、载流和还原剂等准备好,压上蠕动泵压块,进行测量,处理数据打印报告。 (15)测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。 (16)退出软件,关闭仪器电源和计算机电源,关闭氩气。 (17)打开蠕动泵压块,把各种试剂移开,将仪器及试验台清理干净。 5、期间核查 (1)稳定性 开机,不点火,点亮砷、锑灯,灯电流调至(30~90)mA,负高压置于300V 左右。预热30min,调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右(如需可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器),进行模拟记录。连续测量30min,计算仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和噪声(最大的峰-峰值除以初始值)。 (2)线性、检出限、重复性 将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂分别对0.0、1.0、5.0、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强

TAS990火焰型原子吸收作业指导书

TAS-990火焰型原子吸收作业指导书 一、开机: (1)打开抽风设备; (2)打开稳压电源; (3)打开计算机电源,进入Windows 桌面系统; (4)打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源; (5)双击TAS-990程序图标“AAwin”,选择“联机”,单击“确定”,进入仪器自检画面。 等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。 二、测量操作步骤: 1.选择元素灯及测量参数: (1)选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后单击“下一步”; (2)设置元素测量参数,可以直接单击“下一步”; (3)进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后,单击“关闭”,回到寻峰画面后再单击“关闭”。 (4)单击“下一步”,进入完成设置画面,单击“完成”。 2.设置测量样品和标准样品: (1)单击“样品”,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”, (2)单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度, (3)单击“下一步”;进入辅助参数选项,可以直接单击“下一步”;单击“完成”,结束样品设置。 3. 单击“参数设置按钮”,弹出“测量参数”窗口,在“常规”窗口设置测量重复次数, (一般设置3次即可);单击“显示”按钮,设置吸光度范围,(一般在-0.1—1.0);单击“信号处理”按钮,计算方式为“连续”,积分时间是1秒。滤波系数必须是1。单击“确定” 完成参数设置。 4. 点火步骤: (1)检查光斑,通过选择“燃烧器参数”调节光斑到最佳位置; (2)检查仪器后部液位检测装置是否有水;检查紧急灭火开关是否关闭; (3)打开空压机,观察空压机压力是否达到0.25MP;

PF6原子荧光操作说明

1 / 2 PF6原子荧光操作说明 一、开机 1、打开稳压电源、打印机、显示器、计算机电源。 2、打开氩气瓶减压阀并将出口压力调至0.2MPa 左右。 3、装好待测元素智能灯。 4、打开原子荧光主机电源及通风设备。 二、联机初始化 1、双击桌面上 图标进入仪器工作站,出现登陆界面点击 ,仪器进 行联机自检。 2、自检结束后,取下仪器的排风罩,将调光器放在原子化器上,旋转元素灯座的可调螺钉,调节元素灯光斑中心至对光器横线与坚线的交叉点。(若装有汞灯,检查汞灯是否点亮,不亮时可用点火枪激发点亮。) 3、取出调光器,装上排风罩。 三、参数设置 1、载气流量和屏蔽气流量不动,原子化器温度(200,Hg 为0),负高压和灯电流一般不调,点击 。 2、点击,点击 ,炉丝发红,原子化器开始升温。 3、 选择自动进样(或手动进样) ,点击 ,将载液空白位置设成255,标准起始标准起始0,标准空白1,样品空白2,样品起始3,点 ,设置重复测 量次数(2-3次), 点。 ,输入曲线各标准点的浓度(一般默认浓度即可),注意本液浓度,若用仪器自动稀释配置曲线功能,在 前打勾。 新医公卫学院

2 / 2 ,点可设置样品名称,样品号,稀释比,浓度单位。 可设置样品空白杯位,数量(最多5个)。 四、样品测量 1、把标准空白,标准液,样品空白,样品按自动进样器设置的杯位放入样品架中。压好泵管,载液槽内倒入载液(注意进样针),放好还原剂(细管)和载液(粗管)溶液瓶,放好进样针。 2、进入窗口,等原子化器温度达到190度以上,点击仪器依次测量载流空白,标准空白,标准系列,样品空白,样品。 3、测试结束后,点击 ,即可自动保存测量结果。 4、点击 可选择将测试结果输出打印或转换格式保存。 五、关机 1、清洗仪器,将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中,点击 ,输入清洗次数(10次以上),点“开始”进行清洗,结束后放回进样针。 2、清洗完毕后关闭氩气阀门,退出仪器工作站,关闭计算机和仪器主机电源,松开泵卡, 把剩余的还原剂,盐酸和载流槽里的盐酸倒出来。 六、注意事项 1、打开原子荧光主机前,须先开启氩气钢瓶总阀并将出口压力调至0.2Mpa~0.25Mpa,否则会导致仪器欠压报警并可能会影响仪器的正常工作。 2、实验中保持实验室通风状况良好。 3、废液桶及时处理,以保持废液排放顺畅。 4、还原剂现用现配,操作步骤中未涉及的参数一般不要更改, 以免影响测量 5、作完样关机后,把剩余的还原剂,盐酸和载流槽里的盐酸倒出来。 6、空白高多数是由于酸纯度不够,试剂被污染或所用玻璃容器不干净造成的。 新医公卫学院

北京普析原子荧光光谱仪操作规程

1.目的 通过实施本规程,规范化验员的操作,保证原子荧光光谱仪测定结果的准确性,使原料采购、生产控制、产品销售正常运行,延长仪器的使用寿命。 2 适用范围 2.1 本规程规定了质检中心原子荧光光谱仪测定操作的具体要求及注意事项。 2.2 本规程适用于质检中心原子荧光光谱仪测定的操作与维护。 3 职责 3.1 质检中心班长负责全面管理及监督。 3.2 质检中心化验员负责日常化验操作。 4 工作原理 原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,倒入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸汽,其基态原子的量比单纯加热元素生成的基态原子高几个数量级。 5 实验步骤

1.打开电脑,进入WINDOWS 桌面。 2.打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.25MPa 左右。 3.换上需要做元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上图标 4.检查元素灯光斑是否对正,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点,如果仪器没有搬动,没有更换元素灯,此步骤可以省略。 5.做冷汞温度设成0度;其他元素设成200度, 点击 和。 6. 选择手动进样,让仪器自动运行测量,在 ,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在前打上对勾。本液浓度输入配置的单点标液浓度。 7.压好泵管,放好还原剂和盐酸瓶.把各自的管路放到对应的瓶中,清洗三次。 8.,仪器预热30分钟,点击仪器依次测量载流,标准空 白,标准曲线,样品空白,样品。 9.,需要打印曲线,,数据打印。如果

想导出测量数据,点击 10.仪器清洗,将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中,输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。 11.关氩气,退出仪器工作站,松开泵的压块,关仪器主机电源。 12.把仪器内部的溶液全部取出,仪器内放些干燥剂。 6 操作注意事项 此仪器测量单位是ug/l,对试剂要求很严格,尽量全用优级纯试剂。容量瓶要严格泡洗。

原子荧光光谱仪操作步骤及原理分析2012

氢化物(蒸气)发生 -原子荧光 原子荧光的发展史 ●原子荧光谱法(AFS)是原子光谱法中的一个重要分支。从其发光机理看属于一种原子发 射光谱(AES),而基态原子的受激过程又与原子吸收(AAS)相同。因此可以认为AFS是AES和AAS两项技术的综合和发展,它兼具AES和AAS的优点。 ●1859年Kirchhoof研究太阳光谱时就开始了原子荧光理论的研究,1902年Wood等首 先观测到了钠的原子荧光,到20世纪20年代,研究原子荧光的人日益增多,发现了许多元素的原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的荧光由BOGROS作过介绍,1912年WOOD 年用汞弧灯辐照汞蒸气观测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的微弱原子荧光信号,Terenin研究了镉、铊、铅、铋、砷的原子荧光。 1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行了概括性总结。1962年在第10次国际光谱学会议上,阿克玛德(Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法,并予言这一方法可能用于元素分析。1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以作为一种化学分析方法,并且导出了原子荧光的基本方程式,进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 ●美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英国伦敦帝国学院West教授研究 小组致力于原子荧光光谱理论和实验研究,完成了许多重要工作。 ● 20世纪70年代,我国一批专家学者致力于原子荧光的理论和应用研究。西北大学杜 文虎、上海冶金研究所、西北有色地质研究院郭小等均作出了贡献。尤其郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧光(AFS)的联用技术研究,取得了杰出成就,成为我国原子荧光商品仪器的奠基人,为原子荧光光谱法首先在我国的普及和推广打下了基础。 幻灯片3 国外AFS仪器发展史 *1971年Larkins用空心阴极灯作光源,火焰原子化器,采用泸光片分光,光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、M g、N i 等20多种元素; *1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源,同时测定6个元素,短脉冲供电,计算机作控制和数据处理。由于仪器造价高,灯寿命短,且多数被测元素的灵敏度不如AAS和ICP-AES,该仪器未能成批投产,被称之为短命的AFS-6。 *20世纪80年代初,美国Baird公司推出了AFS-2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴极灯作光源,电感耦合等离子体(ICP)作原子化器,光电倍增管检测,12道同时测量,计算机控制和数据处理。该产品由于没有突出的特点,多道同时测定的折衷条件根本无法满足,性能/价格比差,在激烈的市场竞争中遭到无情的淘汰。 *20世纪90年代,英国PSA公司开始生产HG-AFS。

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书 拟制: 审核: 批准: 万年万拓环境检测有限公司 1、目的 为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定

本规程。 2、适用范围 本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。 3、依据文件 JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。 4、职责 4.1 核查人员记录期间核查数据。 4.2 质量监督员监督执行情况。 4.3 实验室主任审核期间核查记录。 5、期间核查周期 在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。 6、环境条件 6.1 环境温度:10~30℃。 6.2 相对湿度:≤80%RH。 7、计量性能要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1: 表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求 8.1 仪器应有下列标识: 仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。 8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。 8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。 8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度,并应与刻线平行。 9、期间核查步骤 9.1 标志、标记、外观结构检查 按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。 9.2 基线稳定性 在0.2nm 光谱带宽条件下,按测铜的最佳火焰条件(波长为324.8nm ),点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,设置时间常不大于0.5s ,通过观察,记录15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值)。 9.3 火焰原子化法测铜的检出限 9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0μg/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0μg/ml 铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法由仪器换算出工作曲线(i i bc a I +=)及其线性相关系数(r)。

原子荧光光谱仪的操作步骤

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤: Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项: 1.在开启仪器前,一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。关闭载气,并打开压块,放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气:0.2~0.3 之间。 关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。

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