国家标准《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第1部分》-预审稿

ICS 77.120.99

H 68

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法

第1部分：金含量的测定

硫酸亚铁电位滴定法

Methods for chemical analysis of gold nickel

chromium iron silicon boron alloy

Part 1：Determination of gold content

Potentiometric titration using ferrous sulfate

(预审稿)

中华人民共和国国家技术监督检验检疫总局

发布国家标准化管理委员会

前言

GB/T XXXX《金镍铬铁硅硼化学分析方法》分为3个部分：

——第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电流滴定法；

——第2部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法；

——第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子发射光谱法。本部分为GB/T XXXX《金镍铬铁硅硼化学分析方法》的第1部分。

本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。

本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司。

本部分参加起草单位：

本部分主要起草人：金娅秋曾荷峰 XXX

本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法

第1部分：金含量的测定 硫酸亚铁电位滴定法

1 范围

本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定方法。

本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定。测定范围：15.00%～30.00%。 2 方法原理

试料用盐酸和硝酸混合酸溶解，在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au(III)至Au(0)，电位法指示终点以计算金的质量分数。

3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。 3.1 盐酸（ρl .19 g/mL ）。 3.2 硝酸（ρl .42 g/mL ）。 3.3 硫酸（ρl .8

4 g/mL ）。 3.4 磷酸（ρl .70 g/mL ）。 3.

5 硫酸与磷酸混合酸（1+1）。 3.

6 硫酸溶液（4+96）。 3.

7 氯化钠溶液（250 g/L ）。 3.

8 硫酸亚铁标准滴定溶液

3.8.1 配制：称取10.5 g 硫酸亚铁(FeSO 4?7H 2O)固体，溶于盛有5000 mL 硫酸溶液（3.6）的玻璃瓶中，混匀，放置七天以上标定。 3.8.2 标定：标定与试料的测定平行进行。

移取10.00 mL 金标准溶液（3.9）置于100 mL 烧杯中，加入0.5 mL 氯化钠溶液（3.7），水浴上蒸至湿盐状，取下。加5 mL 硫酸与磷酸混合酸（3.5），加水至40 mL 体积。于溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准溶液滴定至电位值突跃最大为终点。平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.05 mL ，取其平均值。

按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度：

c =

2

1

0966.196V V c ?? (1)

式中：

c —— 硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； c 0——移取金标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg /mL ）； V 1——移取金标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）；

V 2——标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）； 196.966——金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ mol ）。

3.9 金标准溶液：称取0.50 g 金属金（质量分数不小于99.99 %），精确至0.0001 g 。置于400 mL 烧杯中，加12 mL 盐酸（3.1）、3 mL 硝酸（3.2），盖上表面皿，水浴加热至完全

溶解，取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加5.0 mL 氯化钠溶液（3.7），水浴蒸至湿盐

状，取下。加4 mL 盐酸（3.1），用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状。如此反复3次～4次，取下。加100 mL 盐酸（3.1），转入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1 mg 金。 4 仪器

4.1 酸度计。 4.2 磁力搅拌器。

4.3 指示电极：铂电极。

4.4 参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。 5 试样

试样粒度应不大于0.095 mm 。 6 分析步骤

6.1 试料

称取试样0.20g ，精确至0.0001g 。 6.2 测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验

随同试料做空白试验。 6.4测定

6.4.1 将试料（6.1）置于200 mL 烧杯中，以少许水润湿，加15 mL 盐酸（3.1）、5 mL 硝酸（3.2），盖上表皿，低温加热溶解至不溶渣为白色。取下，冷却至室温，将试液转入50mL 容量瓶中。

6.4.2 移取10.00 mL 上述试液于100 mL 烧杯中，加1.0mL 氯化钠溶液（3.7），置于水浴上蒸至湿盐状，加4 mL 盐酸（3.1），用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状，如此反复3次～4次，取下。 6.4.3 滴定

加5 mL 硫酸与磷酸混合酸（3.5），加水至40 mL 体积。于试液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液（3.8）滴定至电位值突跃最大为终点。

7 分析结果的计算

按式（2）计算金的质量分数w Au ，数值以%表示：

()10010966.1964

03305Au

?????-?=-V m V V V c w (2)

式中：

c ——硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；

V 0——滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ） V 3——试液的总体积，单位为毫升（mL ）；

V4——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；

V5——滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

196.966——金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ mol）；

m0——试料的质量，单位为克（g）。

所得结果应表示至小数点后第二位。

8 精密度

8.1 重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。

表1 重复性限

8.2 相对允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差。

9 试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

；