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试验中碘含量的测定

试验中碘含量的测定
试验中碘含量的测定

学生设计性实验论文

题目测定食盐中碘元素含量的实验研究

姓名王静学号2007121133

专业_化学_班级071班_

实验课程名称_中学化学实验研究_

指导教师及职称张四方

实验学期2009至2010学年二学期太原师范学院教务处编印

测定食盐中碘元素含量的实验研究

王静

化学系化学 071班 2007121133

摘要碘是合成人体甲状腺激素的重要原料,与人体的生长发育和新陈代谢关系密切,特别是对大

脑的发育起着决定性的作用。但我国碘缺乏病病区人口有4亿多,因而从1989年开始,在缺碘地区实行“食盐加碘”,推行食用碘盐。

所谓碘食盐,就是将可溶性的碘化物按1:20000到l:50000与食盐(NaCl)均匀混合以供食用。我国曾经用KI作为食盐添加剂,由于KI具有浓苦昧,易潮解,在常温下久置易分解游离出单质碘而呈黄色,须避光保存等缺点,自1996年我国政府以国家标准的方式规定食盐的碘添加剂是KIO3。为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中

碘含量的测定十分重要。【1】

关键词测定,食盐,碘含量

1.引言

今年5月15日是全国第十个“防治碘缺乏病日”,活动的主题是“食用碘盐,保护儿童智力发育”。据统计,在我国一千多万智力残疾人中,80%的人为缺碘所致。由于食用加碘食盐,每年有94万新生儿免受碘缺乏症的危害。缺乏碘会引起甲状腺肿大,儿童缺碘会导致智商低下。用加碘食盐防治碘缺乏病是目前世界上公认的一种好方法。食用加碘食盐大于适宜量,对碘敏感的人群存在碘甲亢的危险性。

目前我国在食盐中加碘主要使用碘酸钾,而过去则是碘化钾。碘化钾的优点是含碘量高(76.4%),缺点是容易氧化,稳定性差,使用时需在食盐中同时加稳定剂。碘酸钾稳定性高不需要要稳定剂,但含碘量较低(59.3%)。相比之下,使用碘酸钾优点还是较大的。因此,90年始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。

全民食盐加碘之后,各地甲状腺疾病(如甲抗)的发病率反而增加了。监测结果也表明,1999年我国居民尿液中的碘含量已经达到306微克/升,超过了国际标准300微克/升的“警戒线”。碘过量导致“甲状腺功能减退症”,病人代谢减缓,怕冷,脱发,引起甲减性心脏病。大多数中国人不是缺碘,而是碘过量,而且由此引发甲状腺疾病增加。【2】常听人说:“我的身体像钢铁一样。”如果身体真是钢铁的话,那么食盐就是其中的碳,虽然需要的量不多,但所起的作用却非同一般。成年人缺碘,会引起甲状腺肿大,儿童缺碘,则严重影响其智力发展导致智力低下,因此人们将碘称为智慧元素。从建国初开始,我国的科学家就致力于加碘食盐的研究,取得了较大的进展,并在全国强制推广使用,有效地防止了碘缺乏病的流行,提高了儿童的智力。那么食盐中的碘的含量到底多少为好,我们现在食用的加碘盐符合要求吗?我们该怎样识别食盐是否加碘呢?市场上购买的食盐含碘量是否达标呢?带着这些问题,我们在老师指导下,利用已学过化学元素化合物知识和化学分析知识,对加碘盐进行了定性定量分析。

每人一天不要超过6克盐为好。老年人应饮食清淡。就目前多种研究表明,长期吃过咸食物,可能导致高血压、动脉硬化、结石等疾病的发生。建议每日食盐摄入量不超过6g,有心血管疾病患者,肾病患者,食盐含量根据病情而定。

碘是人体必需的微量元素,人体碘摄入的缺乏或过高都能引起各种相关疾病,碘缺乏病在我省流行面广,危害重。为及时准确掌握食盐加碘情况,通过测定食盐中碘酸钾浓度来掌握食盐的含碘水平。【3】

食盐的一些相关知识如下:

1.1 性状

白色、味咸、无异味、无明显的与盐无关的外来异物。

1.2 用途

调味品,直接食用或食品加工。

1.3 标准

食用盐国家标准(GB5461-2000)

第一种:碘离子选择电极法

方法:利用碘离子选择电极,在H2CO3-NaHCO3为总离子强度调节剂、Na2SO3为还原剂、双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,测定食盐中碘含量。结果:碘离子浓度在1.0×10-2~1.0×10-6mol/L范围内线性关系良好,该方法的回收率为96.7%~103.6%,相对标准偏差取0.5g ,Na2SO3置于6mol/LNaOH溶液中,用1:1H3PO4水溶液中和至PH=4,再加入10gNaHCO3,加水至100ml,再加入900ml10%的NaHCO3溶液。用标准校准液以2点法进行斜率校准,以浓度直读法测定样液碘浓度,乘系数1269为碘盐中碘含量。[4] 第二种:分光光度法

在酸性条件下,溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘,碘与淀粉反应使溶液变

蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。通过分光光度计测量溶液的吸光度后,在标准曲线上查出碘离子的含量。该方法既简便又准确可靠(变异系数为0.39-2.08%,加标回收率为98.3-101.6%),有实用价值。[5]

2I-+H2O2+2H+→I2+2H2O

第三种:联苯胺分光光度法

基于在盐酸介质中,碘酸钾氧化联苯胺使其显色,提出了光度法测定食盐中微量碘的方法。在40 ℃的水浴中,当2 mol·L-1盐酸溶液用量为1.00 mL、0.42 g·L-1联苯胺溶液用量为0.80 mL 时,方法的线性范围为100~1 400 μg·L-1,最大吸收波长在425 nm处,表观摩尔吸光率为1.4×105L·mol-1·cm-1。用于测定加碘食盐中碘含量的测定,回收率在97.5%~101.2%之间,相对标准偏差(n=7)在0.9%~1.9%之间。

第四种:直接标定法

先在食盐样品中加入略过量硫酸酸化的碘化钾溶液,把碘酸钾转化成碘分子,再用硫代硫酸钠溶液去标定,从而测定出碘的含量即可。因为本实验是对中学化学实验的探究,考虑到实验仪器等多方面的原因,所以我们选择了第四种方法。

2.实验目的

2.1巩固碘量法的基本原理。

2.2要学会运用碘量法测定食盐中碘的含量。

3.实验原理

本实验运用微量滴定方法对食盐中碘的含量进行测定。首先将食盐中所含的KI03在酸性条件下用I-还原,定量析出I2。

I03- + 5I - + 6H+══3I2 + 3H2O

然后以淀粉做指示剂,用Na2S203标准溶液来滴定析出的I2。I2单质在淀粉中呈蓝色,滴定至无色时即为终点。

I2 + 2 Na2S203══S4O62 - + 2I -

4.实验用品

4.1 仪器:酸式滴定管(50ml),称量瓶,容量瓶(500ml 2个),小烧杯,锥形瓶(3个),铁架台,滴定管夹,玻璃棒,电子天平

4.2 药品:食盐样品,碘化钾固体,硫代硫酸钠固体,淀粉溶液,稀硫酸粉,蒸馏水

5.实验步骤

5.1实验前准备

将实验仪器洗净、烘干。

5.2食盐中碘酸钾的定性分析

在试管中加少量碘化钾—淀粉溶液,滴入几滴稀硫酸酸化,不见什么变化,加入少量市售固体食盐,若含有碘酸钾则溶液立即显蓝色。反应方程式为:

KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O

5.3 食盐中碘酸钾的定量分析

5.3.1 用硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3?5H2O)配制0.0003mol/L左右的Na2S2O3 500mL溶液。

5.3.2 用碘化钾晶体配制0.1mol/L左右的KI溶液500mL。

5.3.3 取一支50mL酸式滴定管,用0.0003mol/L的Na2S2O3500mL溶液润洗2-3次,装满50mL。

准确称取3.8-4.2g市售食盐,转移到容量瓶中,用适量水溶解,加入2mLKI溶液,滴入5d稀硫酸,溶液变黄色,再加入6d淀粉溶液,溶液变蓝色。最后用0.0003mol/L的Na2S2O3溶液滴定,平行滴定三次,记录结果。

6.实验数据记录

6.1 溶液的配制

名称质量/g相对分子量浓度mol/L 硫代硫酸钠0.0344 248.19 2.772×10-4碘化钾8.3088 166.00 0.1001

6.2 碘含量的测定

V (Na2S2O3)初读数/mL 0.00 0.00 0.00

V (Na2S2O3)终读数/mL 22.90 23.60 22.50

V (Na2S2O3)/mL 22.90 23.60 22.50 m食盐/g 4.0084 4.0346 4.0030

碘含量mg/Kg 33.49 34.29 32.95

平均碘含量mg/Kg 33.58

7.实验结论

综上所述,食盐中含碘量(以I计)=33.58mg/Kg 。即含碘量为每千克食盐含碘33.58微克(国家标准含量:20-50mg/Kg)

8. 注意事项

8.1 KI溶液需配制浓度为3mg?mL-1:称取1.5 g KI固体,溶于500 mL蒸馏水中,保存于棕色瓶中。

8.2 Na2S2O3标准溶液的稀释一定要准确,而且在移取前必须将稀释的溶液充分摇匀。

8.3 需控制好KIO3与KI反应的酸度。酸度太低,反应速度慢;酸度太高则I易被空气中的O2氧化。

8.4 为防止生成的I2分解,反应需在碘量瓶中进行,且需避光放置

9.心得体会

实验前,我们查阅了许多资料,了解到食盐中碘含量的测定有多种方法,根据实验情况及实验器材的考虑,我们最终确定了这种方法。整个实验过程比较顺利,没有遇到操作上的困难。

国家标准含量为20-50mg/Kg,我实验得到的结果是33.58mg/Kg,在其范围内。因而说明我们生活中的食盐含碘量是合格的,本试验比较成功。

通过这次研究活动,我们把书本上学到的知识,真正地与实际需要结合起来,让我们像科学家一样,提出问题,对问题进行分析思考,设计实验方案,进行实验研究。在研究过程中,我们懂得了一个人的力量和智慧是有限的,研究时要分工合作,为了做好这一课题,先到图书馆和电子阅览室去查阅资料,搞清食盐中为什么要加碘,加得是哪一种形态的碘;然后根据学过的知识和原理设计实验方案,确定操作步骤,列出仪器清单;每次实验后要研究设计是否合理,分析产生误差的原因,研究改进办法。也正是在这种克服困难、解决问题的过程中,学到了知识,发展了技能,而且学会了思考,提高了素质。

参考文献

[1] https://www.sodocs.net/doc/b75211911.html,/content/200811/192862.shtml

[2] https://www.sodocs.net/doc/b75211911.html,/p-9423252.html#

[3]https://www.sodocs.net/doc/b75211911.html,/69394593.html

[4] https://www.sodocs.net/doc/b75211911.html,/yyyy/20090423/1483026_1.html

[5] https://www.sodocs.net/doc/b75211911.html,/news_list.asp?id=20637

(附英文题目、摘要、关键词)

Determination of iodine content of salt in the experimental study

WangJing

(Chemistry department,chemistry class071, Learning numbers 2007121133)

Abstract Synthesis of iodine is an important raw material of human thyroid hormone, and human growth and metabolism are closely related to the development of the brain in particular, played a decisive role. However, iodine deficiency endemic area in China has more than 400 million people, which started in 1989, in iodine-deficient regions as "iodized salt", the implementation of iodized salt.

The so-called iodine salt is soluble iodide according to 1:20000 to l: 50000 and salt (NaCl) for food evenly mixed. KI has been used in China as a salt additive, since KI has a thick bitter ignorant,

easily deliquescence, at room temperature for a long time home decompose easily to free iodine and yellow to be kept away from light and other shortcomings, since 1996 the Chinese Government to the national standard way requirement of iodine salt additive is KIO3. In order to protect people's health, state regulations must be iodized salt, and strictly control the quantity of iodine, thus iodine in edible salt for the determination of important.

Key words measured, salt, iodine content

实验11 食盐中碘含量的测定

实验11 食盐中碘含量的测定 教学目的与要求: 1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法; 2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤; 3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作; 4.进一步熟练掌握滴定操作; 5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。 教学重点与难点: 重点:1.碘量法的原理和方法; 2.培养学生的动手操作能力及创新意识。 难点:1.降低碘量法测定误差的条件控制; 2.碘量法滴定中反应条件的控制。 教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导。 学时分配:3学时。 教学内容: 食盐,又称餐桌盐,是对人类生存最重要的物质之一,也是烹饪中最常用的调味料。盐的主要化学成份氯化钠(化学式NaCl)在食盐中含量为99%,部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病,添加了碘的食盐叫做碘盐。2011年3月11日,日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸,我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象,专家表示,吃食盐能防辐射一说不靠谱,市民请勿信谣言。 问题1:食盐中为什么加碘? 碘是人体必需的微量元素之一,有智力元素之称。 世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD,为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。现已证实,人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。在智力发育全过程中,如果碘摄入不足,就会在生长发育过程中产生一系列障碍,即使轻微缺碘,也会引起智力的轻度落后并持续终生。而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍,即身材矮小,性发育迟缓、智商低下。并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等,更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。这些损害统称为碘缺乏病。 问题2:食盐中添加的碘以什么形式存在?如何检验? 食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法:

DO测定(碘量法)

碘量法测定溶解氧 碘量法(国标GB/T 7489-87)测定水中溶解氧(DO) 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器:溶解氧瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、碱式滴定管(25ml)、移液管(50ml)、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品:硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液:称取48g分析纯硫酸锰(MnSO 4?H 2 O)溶于蒸馏水,过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液:称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中;另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中;待氢氧化钠溶液冷却后,将上述两溶液合并,混匀,加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠),则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 3、1+5硫酸溶液。 4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配,或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L(1/6K 2Cr 2 O 7 )重铬酸钾标准溶液:称取于105—110℃烘干 2h,并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液:称取6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O)溶于

实验-食盐中碘的含量测定

食盐中碘含量测定问题的探讨 杨荣淇 碘是合成甲状腺激素的主要成分,适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素,如果缺乏碘,会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病,但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)?采用的是溴水氧化法,即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,再加碘化钾析出碘,而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。这种方法需消除过量氧化剂,否则将对结果数据产生影响,使试验数据不准确;另外,由于此法使用饱和溴水,对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。为此,本人查阅有关资料,设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法,通过反复对比试验,认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。 一、试验部分 1、原理 在酸性条件下,溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。通过分光光度计测量溶液的吸光度后,在标准曲线上查出碘离子的含量。 2I-+H 2O 2 +2H+ → I2+2H2O 本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液,通过测定出的碘含量与已知值比较,来判断试验的准确性与精确度。 2、试验 (1)主要仪器与试剂 721分光光度计(上海分析仪器厂)。 本法所有试剂和水未特别注明要求的,均使用分析纯试剂和蒸馏水。 碘化钾标准溶液:100ug/ml,准确称取碘化钾0.1000g溶于水,定容至1l (用时新配)。 碘化钾标准使用液:10ug/ml,准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中,用水定容至刻度。 氯化钠溶液:200g/l,称取氯化钠100.0g溶于水,定容至500ml。 淀粉溶液:10g/l,称取淀粉1g,加入水搅拌成糊状,再缓慢倒入沸水100mL,搅溶后再煮沸半分钟,冷却备用(用时新配)。 过氧化氢(双氧水)溶液:3%。 (2)试验方法 按一定的浓度,准确移取碘化钾标准使用液,加入氯化钠溶液35.0mL,用0.5mol/L盐酸2mL酸化1~2分钟,再加入3%过氧化氢溶液、2.5mL淀粉溶液1.0mL,加水至刻度,摇匀,10分钟后用分光光度计测定吸光度。 二、结果与讨论

食盐中碘元素含量的测定实验

食盐中碘元素含量的测定实验 常听人说:“我的身体像钢铁一样。”如果身体真是钢铁的话,那么食盐就是其中的碳,虽然需要的量不多,但所起的作用却非同一般。成年人缺碘,会引起甲状腺肿大,儿童缺碘,则严重影响其智力发展导致智力低下,因此人们将碘称为智慧元素。从建国初开始,我国的科学家就致力于加碘食盐的研究,取得了较大的进展,并在全国强制推广使用,有效地防止了碘缺乏病的流行,提高了儿童的智力。那么食盐中的碘的含量到底多少为好,我们现在食用的加碘盐符合要求吗?我们该怎样识别食盐是否加碘呢?市场上购买的食盐含碘量是否达标呢?带着这些问题,我们在老师指导下,利用已学过化学元素化合物知识和化学分析知识,对加碘盐进行了定性定量分析。 食盐加碘不是在食盐中加单质碘,而是在食盐中加碘化物。目前我国在食盐中主要加碘酸钾,而过去则是加碘化钾。碘化钾的优点是含碘量高(76.4%),缺点是容易被氧化,稳定性差,使用时需加稳定剂。碘酸钾稳定性高,不需要加稳定剂,但含碘量较低(59.3%)相比之下,使用碘酸钾优点是明显的,因此,90年开始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。 食盐中碘酸钾的定性分析: 在试管中加少量碘化钾—淀粉溶液,滴入几滴稀硫酸酸化,不见什么变化,加入少量市售固体食盐,若含有碘酸钾则溶液立即显蓝色。反应方程式为: KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O 食盐中碘酸钾的定量分析: 实验仪器:25mL酸式滴定管铁架台滴定管夹烧杯锥形瓶25mL移液管 玻璃棒滴管容量瓶托盘天平 实验药品:硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)碘化钾晶体稀硫酸淀粉溶液市售食盐 实验原理:先在食盐样品中加入略过量硫酸酸化的碘化钾溶液,把碘酸钾转化成碘分子,再用硫代硫酸钠溶液去测定生成的碘即可。反应方程式为: (1)KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O (2)I2+2S2O42- =2I- +S4O62- 实验步骤:(1)用硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)配制0.00073mol/L 的Na2S2O3 500mL溶液。 (2)用碘化钾晶体配制0.1mol/L的KI溶液500mL。 (3)洗净一支25mL酸式滴定管,用0.00073mol/L的Na2S2O3 500mL溶液润洗二至三次,装满25mL。 (4)称取3.8g市售食盐,转移到容量瓶中,用适量水溶解,加入2mLKI溶液,滴入5滴稀硫酸,溶液变黄色,再加入6滴淀粉溶液,溶液变蓝色。最后用0.00073mol/L的Na2S2O3 溶液滴定,重复二至三次,实验结果记录如下:

碘盐中碘含量测定

碘盐中碘含量测定指导老师: 学生: 活动时间: 活动地点:

碘是人体必需的微量元素。缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。 我国现有的1017万智力残疾人中80%以上是由于缺碘造成的。为此,政府规定食用盐应加碘。但又不法商贩为了牟取利益,并没向其出售的食盐中加碘(食盐加碘的初期,多把适量的碘化物加到食盐中,因其在与空气接触的过程中易被氧 化为I 2 而逐渐挥发,从1995年起改用添加碘酸盐)。所以有必要检测市售食盐的碘含量。 实验原理 由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3 -存在。食盐溶于水后,在酸性条件 下,加入碘化钾,I-与IO 3-反应析出I 2 ,然后用标准的硫代硫酸钠滴定I 2 ,从而 确定碘元素的含量。发生的反应如下: IO 3-+ 5I-+6H+ 3I 2 +3H 2 O I 2 + 2S 2 O 3 2- 2I-+ S 4 O 6 2- 故有 I ~KIO 3~ 3I 2 ~ 6Na 2 S 2 O 3 试剂及仪器 碱式滴定管,锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL、5mL、2mL),电子天平,蒸发皿,滴定管夹,滤纸 , 药匙 , 铁架台, 小烧杯,量筒(5mL, 10mL) ;蒸馏水, 2mol/L盐酸,4mol/L盐酸,10%的KI溶液,L的Na 2S 2 O 3 溶液,% 的淀粉试液,碘酸钾。 供检样品:食用加碘海盐(山东寒亭第一盐场) 国家标准: 食盐中碘含量测定:《食品卫生检验理化部分总则》GB/。 国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。 实验步骤 1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、硫代硫酸钠溶液的配制及标定: (1).%淀粉指示液的配制:称取可溶性淀粉,加5mL水,搅匀后缓缓倒入100mL 沸水中(250mL烧杯),煮沸2min,放凉,备用。 (2).碘酸钾溶液:在电子天平上称取碘酸钾,加50mL蒸馏水,待完全溶解后

碘含量的测定

碘含量的测定 1原理 碘含量的测定方法颇多,常用方法有:催化比色法、离子选择性电极法、X- 射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。我们用电位分析法来测碘含量,其基本原理为:电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的,在一定条件下,电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系;首先配一组已知浓度的碘标准溶液,其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线,最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。 2仪器 碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3 溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。 3试剂及配制 3.1主要试剂 1)体积比为1: 2的H2SO4 ( aq)配制: 2)质量分数为4%的NaOH (aq)配制: 称取8g (20g) NaOH (s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。 3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制: 称取2.6gNa2SO3 (s),用197.4ml蒸馏水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。 4)体积分数为95%的C2H5OH ( aq) 配制: 量取95ml的C2H5OH (l),再加入5ml蒸馏水,充分溶解后倒入容量瓶中备用。 5)质量分数为2.5%的NaF (aq)配制: 称取5gNaF (s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。 3.2pH=5.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制: 称取12g 柠檬酸和135g 柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后,倒入500ml 容量瓶中用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。 3.3质量分数为0.1 %的溴甲酚绿指示剂配制: 称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H 5OH (l)中,再用蒸馏水稀释至100ml,充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。 3.4碘标准溶液的配制: 1) 1g/L I-(aq) 的配制: 准确称取在105°C-110°C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g,用蒸馏水充分溶解后,倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。

碘盐监测相关计算公式

碘盐监测相关计算公式 (一)判定标准 1. 合格碘盐:定量检测以食盐中碘含量18?33mg/kg为合格碘盐 2. 不合格碘盐:5-18mg/kg和>33mg/kg为不合格碘盐。 3. 非碘盐:食盐中碘含量<5mg/kg为非碘盐。 (二)监测指标 1.碘盐覆盖率 碘盐覆盖率--2.合格碘盐食用率碘舍量> 5mg/kg盖样份敎 -X 100% 检测份数 合格碘盐食用率=-3.碘盐合格率 掩务国家琪含董最新标濮约埜样份数 X 100%袴合国家琪含量最黠右准的赴徉份壮 碘盐合格率_______________________________________ 4. 非碘盐率 居民食用的碘含量低于5mg/kg的盐

1. 甲状腺容积=0.479 X (甲状腺左叶长度X左叶宽度X左叶厚 度+甲状腺右叶长度x右叶宽度x右叶厚度)/1000。(注:甲状腺容积的单位为ml,甲状腺长度、宽度和厚度的单位为mm 一般长在25-30左右,宽和厚在8-12、13左右,平均容积在3左右。 2. 8-10岁儿童甲状腺肿大率(% =(8岁儿童甲状腺 容积大于4.5ml的人数+9岁儿童甲状腺容积大于5.0ml的人数+10岁 儿童甲状腺容积大于6.0ml的人数)/检查人数X 100% 三、评价标准 (1)甲肿判定:甲状腺肿按地方性甲状腺肿的诊断标准(WS276-2007)进行检查和判定: 8岁儿童甲状腺容积大于4.5ml ; 9岁儿童甲状腺容积大于5.0ml ; 10岁儿童甲状腺容积大于6.0ml。 (2)碘盐判定:定量检测以 食盐中碘含量18?33mg/kg为合格碘盐; 食盐中碘含量<5mg/kg为非碘盐;

碘含量的测定

碘含量的测定 1 原理 碘含量的测定方法颇多,常用方法有:催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。我们用电位分析法来测碘含量,其基本原理为:电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的,在一定条件下,电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系;首先配一组已知浓度的碘标准溶液,其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线,最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。 2 仪器 碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。 3 试剂及配制 3.1 主要试剂 1)体积比为1:2的H2SO4(aq)配制: 2)质量分数为4%的NaOH(aq)配制: 称取8g(20g)NaOH(s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。 3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制: 称取2.6g Na2SO3(s),用197.4ml蒸馏水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。 4)体积分数为95%的C2H5OH(aq)配制: 量取95ml的C2H5OH(l),再加入5ml蒸馏水,充分溶解后倒入容量瓶中备用。 5)质量分数为2.5%的NaF(aq)配制: 称取5g NaF(s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。 3.2 pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制: 称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后,倒入500ml容量瓶中用蒸馏水定容, 充分摇匀后备用。 3.3 质量分数为0.1%的溴甲酚绿指示剂配制: 称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H5OH(l)中, 再用蒸馏水稀释至100ml,充分溶解后倒入指 示剂瓶中备用。 3.4 碘标准溶液的配制: 1)1g/L I-(aq)的配制: 准确称取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g,用蒸馏水充分溶解后,倒入1000ml容量

食盐中碘含量测定

实验报告 食盐中碘含量的测定 班级:应 111-1 一.【实验目的】 1. 通过本实验了解碘对人体的作用,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范 围。 2. 准确,熟练掌握滴定的基本操作。 3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理,方法。 4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾 的反应条件。 二.【实验原理】 在加碘盐的产品质量检验中,碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定,加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg /kg .由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3-存在,少量的是以I -形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。 1.碘的测定: (1)I -的定性检测:通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2,遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。 (2)KIO 3的定性:在酸性条件下,IO 3-易被Na 2S 2O 3还原成I 2,遇淀粉呈现蓝紫色。但Na 2S 2O 3浓度太高时,生成的I 2又和多余的Na 2S 2O 3反应,生成I -使蓝色消失。因此实验中要使Na 2S 2O 3的酸度控制在一定范围。测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug 显蓝色。含碘越多颜色越深。 (3)定量测定:I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO 3-,样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2再用Na 2S 2O 3标准溶 液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点,从而求得加碘盐中的碘含量。主要反应: I - +3Br 2+3H 2 IO 3-+6H ++6Br - IO 3-+ 5I -+6H 2 +3H 2O I 2 + 2S 2O 32 2I -+ S 4O 62- 故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 及 I ~KIO 3~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 2.Na 2S 2O 3的标定: (1).结晶硫代硫酸钠含有杂质,不能采用直接法配制标准溶液,且Na 2S 2O 3溶液不稳定易分解。 (2).引起硫代硫酸钠分解的原因: ①溶液酸度:在中性和碱性溶液中SO 32-较稳定,在酸性不稳定可能发生以下 反应: ②.水中的二氧化碳:可促使Na 2S 2O 3分解,故在配制溶液时加入0.02% Na 2CO 3,

海带中碘含量的测定知识交流

分光光度法测定海带中碘 的含量 学院:化学与环境科学学院 班级:化学1202班 学号:1211014065 姓名:梁旭楠 指导老师:王睿

1.实验目的 掌握分光光度法测定食品中碘的原理 熟悉食品样品干灰化法 2.实验原理 碘有部分以有机态存在,无法用常量法测定。常用方法是将样 品灰化,然后用维生素C将碘还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物,碘化物在酸性条件下与双氧水作用,定量析出碘。当有机溶剂萃取时,碘溶于有机溶剂CCl4呈粉红色,颜色深浅与含量的大小成正比,故可用分光光度法测定。 离子反应式如下:H2O2+2I-+2H+→I2+2H2O 3仪器和试剂 仪器:722型分光光度计、电炉、马弗炉、容量瓶等。 试剂:碘酸钾、四氯化碳、维生素C、H2SO4溶液、H2O2溶液等。4实验步骤 4.1标准溶液的配制:称取1.6852克碘酸钾,加水溶解后倒入1L 容量瓶中,加蒸馏水稀释定容至1L(1000ug/ml)用移液管移取 25ml试液置于250ml容量瓶中稀释定容至250ml(100ug/ml)。

4.2取5ml碘酸钾溶液置于50ml容量瓶中,加入适量的还原剂维 生素C,加入2滴硫酸溶液,加入5ml的过氧化氢,摇匀,再加入 10ml四氯化碳,摇匀使溶液分层,用移液管移去上层溶液,再用移 液管移取下层溶液于比色皿中测吸收曲线,参比溶液为四氯化碳。 表一吸收曲线的测定 波长 470 480 490 500 510 515 520 525 530 540 550 560 570 /nm 吸光 0.050 0.067 0.084 0.099 0.108 0.109 0.112 0.107 0.103 0.092 0.078 0.062 0.049 度A 4.3标准曲线的绘制:在序号为1~5的5只50 mL容量瓶中,用 吸量管分别按下表由上到下依次加入各试剂。 用1cm比色皿在最大吸收波长处,以四氯化碳为参比液,测1~5 号四氯化碳层液体的吸光度,以碘含量为横坐标,相应吸光度为纵 坐标,绘制标准曲线。 表2 标准液的吸光度

间接碘量法测定铜盐中铜的含量

间接碘量法测定铜盐中铜的含量 一、实验目的: 1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法; 2、学习终点的判断和观察。 二、实验原理: 在弱酸性溶液中(pH=3~4)Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2:2Cu2++ 5I- =2CuI↓ + I3- 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I3 -+ 2S2O32-=3I-+ S4O62- 由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低,为了减少CuI沉淀对I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入NH4SCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓+ I - CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。 根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤: CuSO4中铜的测定:准确称取CuSO4·5H2O试样0.5~0.6 g两份,分别置于锥形瓶中,加5ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解,加入100g/L KI溶液10ml,立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色,然后加入2ml淀粉作指示剂,继续滴至浅蓝色。再加100g/L KSCN 10ml,摇匀后,溶液的蓝色加深,再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。 四、数据记录和处理 2、铜盐中铜的测定

注:CuSO 4·5H 2O 的摩尔质量M=249.68 g/mol 。 五、问题讨论 1.本实验加入KI 的作用是什么? 答:本实验中的反应式为: 23252Cu I CuI I +--+=↓+ 222334623S O I S O I ---- +=+ 从上述反应可以看出,I -不仅是Cu 2+的还原剂,还是Cu +的沉淀剂和I -的络合剂。 2.本实验为什么要加入NH 4SCN ?为什么不能过早地加入? 答:因CuI 沉淀表面吸附I 2,这部分I 2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH 4SCN 溶液,使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ,而CuSCN 不吸附I 2从而使被吸附的那部分I 2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I 2对SCN -的氧化,而NH 4SCN 应在临近终点时加入。 (注:文档可能无法思考全面,请浏览后下载,供参考。可复制、编制,期待你的好评与关注!)

食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定

食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定 一实验研究的目的: 市售的碘盐中碘的成分有可能是碘,碘化物或碘酸物等含碘物质,对市场上所售的食盐进行含碘物质的检验,以及测定食盐中的碘含量。 二实验原理: 食盐中的碘遇淀粉变成蓝色;食盐中还有可能添加碘化钾,KI与高锰酸钾(氧化剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中还有可能添加碘酸钾,KIO3与亚硫酸钠(还原剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中加入的碘化钾经溴水氧化后变成碘酸钾,碘酸钾在酸性介质中可以与碘化钾反应析出碘,析出的碘可用硫代硫酸钠滴定。 三实验用品:食盐样品蒸发皿锥形瓶玻璃珠 实验试剂:淀粉溶液稀硫酸高锰酸钾溶液亚硫酸钠溶液磷酸溴水碘化钾溶液硫代硫酸钠溶液 四实验方案: 在超市买一包食盐,进行碘,碘化物和碘酸物的检验。 1 碘的检验: 在蒸发皿上加入少量食盐,滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色,色泽越深含碘量越高,如果不变色则说明不含碘。 2 碘化钾的检验: 取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与高锰酸钾溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。 3 碘酸钾的检验: 取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与亚硫酸钠溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。 4氧化还原法测定碘: 精确称取10.000g待检食盐样品与250ml锥形瓶中加水100ml溶解,向其中加入磷酸1ml,摇匀,滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色(边滴边摇),需饱和溴水5至6滴(溴水不要过多,以免以后除去难),在室温下放至5分钟。 5分钟后,向锥形瓶中加入3至5个玻璃珠,加热煮沸溶液,以除去过量溴水。待溴水的浅黄色褪尽后再加热煮沸5分钟以保证溴水除尽。 将锥形瓶冷却,向其中加入5%的碘化钾溶液2ml,摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入0.5%淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色刚刚消失即为滴定终点。再按计算式计算碘含量。

实验三碘量法测定维生素C含量(精)

实验三碘量法测定维生素 C 含量 一.实验目的 1. 学习滴定分析法的基本原理 2. 学习对蔬菜和食品中 Vc 含量进行测定的方法 二.实验原理 1. “滴定” (titration是将已知准确浓度的溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的分析方法称为滴定分析法。 2. 先使用铜盐与过量的 KI 进行反应生成 CuI2 3.CuI2 不稳定随即分解为 Cu2I2 和游离的碘 4. 生成的碘和维生素 C 反应 , 直到溶液里的 VC 被碘全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。 三.实验试剂 (1 0.01 mol/L 硫酸铜(CuSO4 5H2O (2 30% KI 溶液; (3 1%可溶性淀粉指示剂(m/V (4偏磷酸 -醋酸溶液 四.实验操作步骤 1. 称取 40g 菜花(可分 2-3次研磨 ,加少量石英砂及少量偏磷酸 -醋酸研成匀浆,加偏磷酸 -醋酸定容到 100ml ,颠倒混匀(两个组

做一份 ; 2. 倒入 4个 10ml 离心管中,两两配平后, 8000rpm 离心 5min (每组两个离心管 ; 3. 将上清倒入干净的三角瓶中,待用(此为样品液 ; 4. 吸取 5ml 偏磷酸 -醋酸 , 加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定, 边滴定边振摇,直至显示出蓝色(或红棕色 ,且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V0(此为空白对照,注意:会很快变色,要逐滴加入 ; 5. 精确吸取 5mL 样品溶液于 100mL 三角瓶中,加 10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L进行滴定。边滴定边振摇, 直至显示出蓝色 (或红棕色 , 且稳定 3sec 不退,记录滴定量 V1(此为样品值。 6 .计算: L-抗坏血酸含量 (mg/每份 =V ×c V:(V1-V0标准硫酸铜毫升数 c :0.88, 即 1ml0.01mol/l标准硫酸铜溶液相当于 0.88mg 抗坏血酸。五.实验结果 计算 L-抗坏血酸含量 =(mg/100g 实验数据:空白试验消耗的标准硫酸铜 V0=0.1ml 样品溶液消耗的标准硫酸铜 V1=1.2ml L-抗坏血酸含量 =(V1-V0 *C*20*100/40 =(1.2-0.1ml*0.88mg/ml*20*100/40 =48.4(mg/100mg 六.结果讨论

食盐及食品中碘含量的测定

食盐及食品中碘含量的测定 组长:黄炜东 小组成员:黄巧玲罗佳吕瑶吴燕青张雷 摘要这次无机化学课外实践我们小组选择了“食盐及食品中碘含量测定”这个题目。通过查阅相关的资料,进行了一些社会调查,也在实验室做了部分测定的实验,得出了一些结论。但在实验过程中也遇到了一些问题和困难。我们将通过本文介绍一下我们的实验方案,对实验中的问题进行分析讨论,并对社会调查中得到的有关甲亢疾病的情况做一个简介。 关键词碘含量测定 我们小组的实践主要分为三个部分:食盐中碘含量的测定、食品中碘含量的测定和关于甲亢疾病的社会调查。其中食盐中碘含量的测定是小组实验的主要部分。由于时间的关系,食品中碘含量的测定只完成了一部分。在实验过程中我们遇到了很多问题,经历了几次失败,对实验方案也调整了几次,最终得出了一些结论。 一加碘食盐中碘含量的测定 1.1主要仪器:722型分光光度计、pH计、电子天平、500 mL容量瓶、250 mL容量瓶、50 mL容量 瓶、25 mL移液管、10 mL吸量管、5 mL吸量管、2 mL吸量管 1.2实验原理:IO3-+5I-+6H+==3I2+3H2O,碘单质与淀粉发生显色反应,用分光光度法进行测定。 1.3实验内容: 1.3.1主要试剂的配制 KIO3标准溶液(5.0х10-5mol/L):准确称取0.2675g配成500mL溶液,用5mL吸量管准确移取5.0mL 于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 KI溶液的配制(2.5х10-3mol/L):准确称取0.5188g配成250mL溶液,用25mL移液管准确移取两次25.0mL(共50mL)于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 淀粉溶液的配制:1.25g可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水中,煮至清亮。 碘标准溶液的配制:吸量管吸取5mL KIO3标准溶液于50mL容量瓶,再加入10mLKI溶液、2mL淀粉溶液和5mL1mol/LH2SO4溶液,稀释至刻度,摇匀。 参比溶液的配制:取2mL已配好的淀粉溶液于50mL容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀。 1.3.2 条件实验 1.吸收曲线的制作及测量波长的选择

实验一_碘量法测定水中的DO

实验一碘量法测定水中的DO 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。 清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。 一、方法的选择 水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生负干扰。所以大部分受污染的地面水和工业废水,必需采用修正的碘量法或膜电极测定。 (1)清洁水可直接采用碘量法测定; (2)水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1mg/L时,采用叠氮化钠修正法.此法只用于多数污水及生化处理出水; (3)水样中二价铁高于1mg/L时,采用高锰酸钾修正法; (4)水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物,采用明矾絮凝修正法; (5)水样中含有活性污泥及悬浊物的水样,采用硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。 (6)水样中存在氧化物质或还原物质,经特殊处理后进行测定。 (7)膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。 二、水样的采集与保存

用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将吸管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的 左右。 水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。 三、干扰的检验 (1)水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物,采用明矾絮凝修正法测定。 (2)检验氧化物质或还原物质 如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时,取50ml待测水,加2滴酚酞溶液后,中和水样。加0.5ml硫酸2mol/L溶液、几粒碘化钾或碘化钠固体(质量约0.5g)和几滴指示剂淀粉溶液。如果溶液呈蓝色,则有氧化物存在,用特殊情况法1测定。如果溶液保持无色,加0.2ml碘溶液(3.11),振荡,放置30S。 如果没有呈蓝色,则存在还原物质,用特殊情况法2测定。 (3)水样经测定亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1mg/L时,采 用叠氮化钠xxxx. (4)水样中经测定二价铁高于1mg/L时,采用高锰酸钾修正法。 (5)水样中含有活性污泥及悬浊物的水样,采用硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。 四、碘量法测定水中DO 1.概述 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而

加碘食盐中碘含量的测定

加碘食盐中碘含量的测定 一、实验目的 1、学会查阅本实验的相关资料; 2、设计出该实验的实验原理; 3、拟定完成该实验所需试剂及仪器; 4、拟定完成该实验的具体步骤; 5、进一步熟悉滴定操作。 二、实验原理 由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3 -存在,少量的是以I-形式存在。食 盐溶于水后,在酸性条件下,加入饱和溴水,I-被氧化为IO 3 -,再用过量的甲酸 钠除去过量的溴。在酸性条件下,加入碘化钾,I-与IO 3-反应析出I 2 ,然后用标 准的硫代硫酸钠滴定I 2 ,从而确定碘元素的含量。发生的反应如下: I-+3Br2+3H2IO3-+6H++6Br-;Br2+2HCOO-+2H22CO32-+4H++2Br-; IO3-+5I-+6H+ 3I2 +3H2O I2 + 2S2O322I-+S4O62- 故有KIO3~I ~ 3I2 ~ 6Na2S2O3 及I~KIO3~3I2~6Na2S2O3 三、试剂及仪器 酸式滴定管,锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL),FA/JA1004型电子天平,称量瓶,滴定管夹, 托盘天平, 滤纸, 药匙, 铁架台, 小烧杯,量筒(5mL,10mL) ,恒温箱;食用加碘盐,蒸馏水,2mol/L盐酸,10%的KI 溶液,0.001mol/L的Na2S2O3溶液,1%的淀粉试液,碘酸钾,甲酸钠(10%),饱和溴水。 四、实验步骤 1、配制碘酸钾标准溶液 在分析天平上称取0.008~0.016g(于110±2°烘至恒重的)碘酸钾,加30mL蒸馏水,待完全溶解后冷至室温,然后配成250mL溶液。 2、标定硫代硫酸钠 用移液管移取25.00mL标准碘酸钾溶液于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水,2mL 2mol/L盐酸,摇匀后加3mL10%的KI溶液,摇匀后立即用Na2S2O3标准溶液滴至浅黄色,再加入2mL1%的淀粉溶液,继续滴至蓝色恰好消失为止,记录

葡萄糖含量测定——碘量法

1 / 2 实验十三 葡萄糖含量的测定——碘量法 一、 实验目的 1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、 实验原理 I 2与NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C 6H 12O 6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI 和NaIO 3,当酸化时NaIO 3又恢复成I 2析出,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定析出的I 2,从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下: 1、I 2与NaOH 作用: I 2+2NaOH=NaIO+NaI+H 2O 2、C 6H 12O 6和NaIO 定量作用: C 6H 12O 6+ NaIO=C 6H 12O 7+NaI 3、总反应式: I 2+C 6H 12O 6+2NaOH=C 6H 12O 7+2NaI+H 2O 4、C 6H 12O 6作用完后,过量的NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO 3+2NaI 5、在酸性条件下NaIO 3和NaI 作用: NaIO 3+5NaI+6HCl=3I 2+6NaCl+3H 2O 6、析出过量的碘用Na 2S 2O 3标准溶液滴定: I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 实验还涉及到Na 2S 2O 3和 I 2溶液的标定 1、Na 2S 2O 3的标定 Cr 2O 72-+6I -+14H +=2Cr 3++3I 2+7H 2O I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - Cr 2O 72-~3I 2~6S 2O 32- 3223 2272232200.256)(6O S Na O S Na O Cr K O S Na V c V cV c ??=?= 2、碘的标定 I 2+2S 2O 32-=S 4O 62-+2I - V V c 322322O S Na O S Na c 2/1= 3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量 计算式:%100506126?=L g O H C W 标示量葡萄糖含量 三、实验仪器及材料 1、 仪器 称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml )、移液管(25ml )、量筒(10ml )、锥形瓶(25ml ,3个)、酸式滴定管(50ml )、烧杯(50ml )、玻璃棒、碘量瓶 2、 药品 K 2Cr 2O 7(S )、盐酸(6mol/L )、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na 2S 2O 3溶液(0.1mol/L )、I 2溶液(0.05mol/L )、NaOH 溶液(1mol/L )、葡萄糖注射液(5%) 四、 实验步骤 ()()()()())(100000.25100021101612632232222-??????????-?L g O H C M O S Na v O S Na c I v I c 葡萄糖含量=

检测市售加碘食盐中碘元素

检测市售加碘食盐中碘元素 课题组成员:季建林(组长)孙天宇倪鹏 黄艳曹晓丹王青菊 指导老师:虞红娟 摘要:通过上网查资料和老师的指导,我们利用淀粉的特征反应,设计了“检测市售食盐中碘元素”的实验方案。经过实验过程的观察和记录,我们计算得到的数值符合国家规定,即实验使用的食盐是合格产品。 关键词:检测、食盐、碘元素 一、选题原因: 碘,是一个不陌生的名词。我们的日 常生活都离不开碘。碘是人体必不可少的 微量元素,它对人体的生理有着极其重要 的作用。 碘在人体中主要存在于甲状腺内。甲 状腺内的甲状腺球蛋白是一种含碘的蛋白 质,是人体的碘库。一旦体内机能需要, 甲状腺球蛋白就会很快水解为有生物活性 的甲状腺素,并通过血液送到人体中的各 个组织。甲状腺素是一种含碘的氨基酸, 它具有促进体内物质和能量代谢,促进身 体生长发育,提高神经系统的兴奋等生理功能。 人体中如果缺碘,甲状腺就得不到足够的碘,甲状腺素的合成就会受到影响,使甲状腺组织产生代偿性增生,形成甲状腺肿(即我们通常说的大脖子病)。甲状腺肿等碘缺乏病是世界上分布最广,发病最多的一种地方病。碘缺乏病给人类的智力与健康造成了极大的损害,特别是对婴幼儿的危害尤为严重,使婴幼儿身体矮小,智力低下,发育不全,甚至痴呆,即使是轻症患儿也多智力低下。 我国政府为了消除碘缺乏病,在食用盐中均加入了一定量的碘酸钾,以确保人体对碘的需要。值得注意的是,人体摄入过多的碘也是有害的。 因此,为确保人体对碘的摄入量,检查我们日常生活中食用的盐是否合格,我们课题组将“检测市售加碘食盐中的碘元素”作为这次的研究性学习的研究课题。

二、研究方法:实验研究法 实验探究 2.1 提出问题 日常生活中通常食用的是碘盐,但市售“碘盐”是不是真的含有碘?如果含碘, 那么,碘的存在形式又是怎样的呢? 2.2 假设与猜想 假设1:食盐中含有碘。可能以碘单质、碘化物或碘酸盐的形式存在。 猜想1:食盐中的碘成分以碘单质的形式存在。碘单质常温下为紫黑色固体,且加热容易升华,若食盐中含碘单质,烹调时碘容易遇热升华而流失。取少量食盐加入淀粉溶液,会有蓝色出现。 猜想2:食盐中的碘成分以碘化物形式存在,碘化物中碘元素为负一价,具有还原性,可与多种氧化剂作用而产生单质碘,碘单质再遇到淀粉显蓝色,此时淀粉起到指示剂作用。 猜想3:食盐中的碘成分以碘酸盐形式存在,则食盐中含有碘酸钾或碘酸钠等,碘酸盐中碘元素为+5价,起氧化剂作用,能与多种还原剂作用而产生单质碘,碘单质遇到淀粉显蓝色,此时淀粉起指示剂的作用。 假设2:食盐中不含有碘的成分 猜想4:如果假设2成立,则食盐与淀粉反应不显色,与猜想2、猜想3所用的试剂不发生反应。 2.3 实验方案设计 碘淀粉指示反应的灵敏度很高,含碘量为 1.5 mg/kg 的食盐即可辨认出,因此可以用淀粉作为本次实验的指示剂。买一包市售碘盐,取少量样品,进行下面几项检验。 ①碘单质的检验:用淀粉溶液可检验食盐中是否有碘单质存在。 ②碘化物的检验:选择如高锰酸钾、重铬酸钾、碘酸钾等氧化剂,滴加在食盐上,用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。并可用碘化钾溶液与氧化剂反应后,滴加淀粉溶液,做对比实验。 ③碘酸物的检验:选择如亚硫酸钠、硫代硫酸钠等还原剂,滴加在食盐上,用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。并可用碘酸钾溶液与还原剂反应后,滴加淀粉溶液,做对比实验。

碘盐中碘含量测定

碘盐中碘含量测定 指导老师: 学生: 活动时间: 活动地点:

碘是人体必需的微量元素。缺碘会引起甲状腺肿大、智力缺陷等碘缺乏病。我国现有的1017万智力残疾人中80%以上是由于缺碘造成的。为此,政府规定食用盐应加碘。但又不法商贩为了牟取利益,并没向其出售的食盐中加碘(食盐加碘的初期,多把适量的碘化物加到食盐中,因其在与空气接触的过程中易被氧化为I2而逐渐挥发,从1995年起改用添加碘酸盐)。所以有必要检测市售食盐的碘含量。 实验原理 由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3 -存在。食盐溶于水后,在酸性条件 下,加入碘化钾,I-与IO 3-反应析出I 2 ,然后用标准的硫代硫酸钠滴定I 2 ,从而 确定碘元素的含量。发生的反应如下: IO3-+5I-+6H+ 3I2 +3H2O I2 + 2S2O32-2I-+S4O62- 故有I~KIO 3 ~3I2~6Na2S2O3 试剂及仪器 碱式滴定管,锥形瓶(250mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL、5mL、2mL),电子天平,蒸发皿,滴定管夹,滤纸, 药匙, 铁架台, 小烧杯,量筒(5mL, 10mL) ;蒸馏水,2mol/L盐酸,4mol/L盐酸,10%的KI溶液,0.126mol/L的Na2S2O3溶液,0.5%的淀粉试液,碘酸钾。 供检样品:食用加碘海盐(山东寒亭第一盐场) 国家标准: 食盐中碘含量测定:《食品卫生检验理化部分总则》GB/T5009.42-2003。 国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。 实验步骤 1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、硫代硫酸钠溶液的配制及标定: (1).0.5%淀粉指示液的配制:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水,搅匀后缓缓倒入100mL沸水中(250mL烧杯),煮沸2min,放凉,备用。 (2).碘酸钾溶液:在电子天平上称取10.00g碘酸钾,加50mL蒸馏水,待完全溶解后冷至室温,然后配成100mL溶液。 (3).盐酸:吸取34.4mL,倒入烧杯,加蒸馏水配成100mL溶液(4mol/L盐酸);再吸取25mL的4mol/L盐酸,加25mL蒸馏水,配成2mol/L盐酸。 (4).硫代硫酸钠溶液的配制:称取10g 硫代硫酸钠及0.1g碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至500mL,混匀,放置一段时间,待标定。(5).0.0166mol/L(NH4)2Cr2O7溶液:称取1.04~1.05g(NH4)2Cr2O7,加蒸馏水配成250mL溶液。 (6)标定 原理:用(NH4)2Cr2O7标定Na2S2O3溶液,反应式为: 析出的I2,用Na2S2O3溶液滴定。

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