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样品的采集和处理

样品的采集和处理
样品的采集和处理

第一章样品的采集和处理

1范围

本章规定了用于人免疫缺陷病毒(HIV )检测的全血、血清、血浆、细胞、唾液、尿液以及滤纸干血 斑(DBS )样品的采集和处理方法,适用于 HIV 抗体检测、抗原检测、核酸检测、耐药检测

,CD4+

和CD8+T 淋巴细胞测定和HIV 分离培养。 2规范性引用文件

《艾滋病和艾滋病病毒感染诊断标准》中华人民共和国卫生行业标准 WS 293-2008

《艾滋病病毒感染者及艾滋病患者 CD4+T 淋巴细胞检测质量保证指南(试行)》(中国疾病预防控 制中心,2006年2月)

《HIV-1病毒载量测定及质量保证指南(试行)》(中国疾病预防控制中心,

2008年2月) Guideli nes for Usi ng HIV Test ing Tech no logies in Surveilla nee

WHO/CDS/CSR/EDC/2008

《可感染人类的高致病性病原微生物菌(毒)种或样本运输管理规定》,卫生部第

45号令2006年 2月1日 3样品种类及相应的用途

3.1全血、血清、血浆、唾液、尿液以及 DBS 样品可用于HIV 抗体检测

3.5 PBMC 、全血、淋巴细胞富集液等可用于

HIV-1分离培养。 4操作步骤

4.1采样前准备

根据检测项目的具体要求,确定采集样品的种类、处理、保存及运输的时限和方法,按照临床采血技 术规范的要求操作,遵守生物安全要求(参见本规范第八章实验室生物安全)。

要检查所需物品是否已备齐,是否在有效期内,有无破损,是否足量,特别应检查受检者信息与样品 容器表面的标记是否一致,并注明样品采集时间。选择合适的室内(外)采血空间,受检者坐(卧) 于合适的位置,准备采血用具、皮肤消毒用品、采血管及试管架、硬质废弃物容器等。

4.1.1样品的编码和记录

4.1.2应制定样品编码的标准操作程序(SOP ),规定样品编码的原则和方法,为样品制定唯一性编 码(编号),保证其唯一性。

4.1.3采血前,先对装有样品的离心管或滤纸进行标记,核对后编码。要将标签贴在试管的侧面,最 好使用预先印制好的、专门用于冷冻储存的耐低温标签。

4.1.4应使用专门的样品记录本或登记表记录样品,同时录入电脑保存。

4.2采集和处理样品

4.2.1血液

4.2.1.1抗凝全血:消毒局部皮肤,用加有抗凝剂( EDTA 钠盐或钾盐、枸橼酸钠、肝素钠)的真空 采血管抽取适量静脉血,或用一次性注射器抽取静脉血,转移至加有抗凝剂的试管中,轻轻颠倒混匀 6 ~ 8次,备用。

421.2末梢全血:消毒局部皮肤(成人和 1岁以上儿童可选择耳垂、中指、无名指或食指。 1岁以

3.2抗凝全血可用于CD4+和CD8+T 淋巴细胞测定 3.3血浆可用于HIV-1病毒载量、基因型及耐药检测< 3.4全血、血浆、淋巴细胞富集液、外周血淋巴细胞

( 检测。 DBS 样品可用于HIV-1基因型及耐药检测。

PBMC )及DBS 样品可用于HIV 核酸的定性

下儿童采用足跟部)。用采血针刺破皮肤,用无菌纱布擦掉第一滴血。收集滴岀的血液,备用。

4.2.1.3血浆:将采集的抗凝全血1500?3000r/min 离心15min,上层即为血浆,吸岀置于合适

的容器中,备用。

4.2.1.4血清:根据需要,用一次性注射器(或真空采血管)抽取5?10ml静脉血,室温下自然放置1?

2h,待血液凝固、血块收缩后再用1500?3000r/min 离心15min,吸岀血清,置于合适的容器中,备用。

4.2.1.5淋巴细胞富集液:将采集的抗凝全血1500?3000r/min 离心15min ,吸取血浆层下的淋巴细胞富集液,置于合适的容器中,备用。

4.2.1.6 PBMC :使用淋巴细胞分离液,进行密度梯度离心,吸岀PBMC层,备用。

4.2.1.7根据检测要求选用适当的抗凝剂,如CD4+和CD8+T淋巴细胞测定可选用EDTA钠盐或钾

盐、枸橼酸钠、肝素钠,HIV病毒分离、核酸定性/定量检测可选用EDTA钠盐或钾盐或枸橼酸钠。

4.2.1.8样品采集后处理、保存、运输的时限和条件,因不同的检测项目而异,应参见不同检测项目要求。4.2.1.9采血完成后的穿刺针头必须丢弃于尖锐危险品容器里,妥善处理,防止发生职业暴露。

4.2.2滤纸干血斑

4.2.2.1根据需要,可将采集的各种血液样品制备成滤纸干血斑,保存、运输及检测。最常用的是用抗凝全血、末梢全血和血浆制备滤纸干血斑。

4.2.2.2用移液器从样品管中吸取100让抗凝全血(或血浆)样品,对准滤纸印圈的中心处,将样品滴在滤纸上,或将穿刺后自皮肤伤口流岀的末梢全血直接滴加在滤纸印圈的中心处。

4.2.2.3根据需要,连续在数个印圈上滴加样品。

4.2.2.4于室温下自然干燥至少4小时(潮湿气候下至少干燥24小时),不要加热或堆叠血斑,勿与其它界面接触。

4.2.2.5血斑充分干燥后,将其放入密封袋中,避免血斑之间的相互污染,同时放入干燥剂及湿度指示卡,密封包装,保存备用。

4.2.3尿液和唾液

4.2.3.1尿液:使用清洁的容器收集尿液。女性应避开月经期。尿液样品可以在2?8 C下存放。存

放时间、是否冻存以及是否添加防腐剂以试剂盒说明书为准。

4.2.3.2唾液:使用试剂盒提供的容器收集唾液样品。存放时间和是否冻存以试剂盒说明书为准。

4.3样品的保存

4.3.1用于抗体和抗原检测的血清或血浆样品,短期(1周)内进行检测的可存放于2?8 °C,一周

以上应存放于-20 C以下。

4.3.2用于核酸检测的血浆和血细胞样品4天内进行检测的可存放于4C,3个月以内应存放于-20 C

以下。3个月以上应置于-70 C以下。

4.3.3艾滋病检测筛查实验室检测的筛查阳性样品应及时送确证实验室,筛查阴性样品,可根据具体需要决定保存时间,建议至少保存1?2个月。特殊用途或专项项目的样品根据具体要求确定保存时

间。

4.3.4艾滋病检测确证实验室收到的筛查阳性样品,无论确证结果如何,均应将剩余的样品保存至少10年,特殊用途或专项项目的样品根据具体要求确定保存时间。

4.4样品的运送

4.4.1应符合生物安全要求;要获得相应部门批准并由具有资质的人员专程护送。

4.4.2应采用三层容器对样品进行包装,随样品应附有与样品唯一性编码相对应的送检单。送检单应标明受检者姓名、样品种类等信息,并应放置在第二层和第三层容器之间。

442.1第一层容器:直接装样品,应防渗漏。样品应置于带盖的试管内,试管上应有明显的标记,标明样品的唯一性编码或受检者姓名、种类和采集时间。在试管的周围应垫有缓冲吸水材料,以免碰碎。

4.4.2.2第二层容器:容纳并保护第一层容器,可以装若干个第一层容器。要求不易破碎、带盖、防渗漏、容

器的材料要易于消毒处理。

4.4.2.3第三层容器:容纳并保护第二层容器的运输用外层包装箱。外面要贴上醒目的标签,注明数量、收样和发件人及联系方式,同时要注明“小心轻放、防止日晒、小心水浸、防止重压”等字样,还应易于消毒。

4.4.2.4用于抗体检测的血清和血浆样品应在冻存条件下运送。用于CD4+和CD8+T淋巴细胞测定

的样品应在室温下(18?25 C)或4 C (特殊要求时)运送。用于病毒载量检测的样品应在-20 C以下运输。DBS样品应在室温下(18?25 C)运送。每一件包装的体积以不超过50mL为宜。

4.4.2.5运送样品必须有记录。

4.4.2.6特殊情况下经有关部门批准可以用特快专递邮寄样品,但必须按三层包装,将样品管包扎好,

严禁使用玻璃容器。

4.5样品的接收

4.5.1样品包裹必须在具有处理感染性材料能力的实验室内、由经过培训的、穿戴防护衣、戴口罩、防护眼镜的工作人员在生物安全柜中打开,用后的包裹应及时进行消毒。

4.5.2核对样品与送检单,检查样品管有无破损和溢漏。如发现溢漏应立即将尚存留的样品移岀,对样品管和盛器消毒,同时报告实验室负责人和上一级实验室技术人员。

4.5.3检查样品的状况,记录有无严重溶血、微生物污染、血脂过多以及黄疸等情况。如果污染过重或者认为样品不能被接受,应将样品安全废弃。并将样品情况立即通知送样人。

4.5.4接收样品时应填写样品接收单。

1样品采集」

1.1血清样品采集:用注射器抽岀3毫升静脉血,室温下自然放置 1 -2小时,待血液凝固和血块收

缩后离心15分钟,吸岀血清备用。

1.2抗凝血样品采集:用加有抗凝剂的真空采血管抽取静脉血,转移至加有抗凝剂的试管。反复轻摇。分离血浆和血细胞备用。应根据实验要求选用适当的抗凝剂(EDTA、肝素、枸橡酸钠等),如需进行病毒RNA测定,应在48小时以内分离血浆。

1.3采样注意事项

1.3.1临床采血技术规范及试剂说明书要求进行。

1.3.2注意安全,直接接触HIV感染者或艾滋病病人血液和体液的操作应戴双层手套。建议采用真空采血管及蝶形针具,以免直接接触血液。

2样品的保存

2.1用于抗体检测的血清或血浆样品应存放于-20 C以下,短期(1周)内进行检测的样品可存放于2—8 °C O

2.2用于抗原和核酸检测的血浆和血细胞样品应冻存于-20 C以下,进行病毒RNA检测的样品如长

期(3个月以上)保存应置于-80 C O

3样品的运送

3.1传递的样品应为血清或血浆,除特殊情况外一般不运送全血。样品应置于带盖的试管内,试管上应有明显的标记,标明样品的编号或受检者姓名、种类和采集时间。随样品应附有送检样,送检样应与标本分开,不能混放。

3.2装入专用带盖的容器内,容器的材料要易于消毒处理。在试管的周围应垫有缓冲吸水材料,以免碰碎。如果路程较远或气候炎热,应在 2 —8 C条件下运送。用于抗体检测的样品可在短期内(48小时)室温递送。每一包装的体积不得超过50ml。运送感染性材料必须有记录。

3.3如需对个别样品进行复测,可以用特快专递形式投寄,但必须将盛样品的试管包扎好,避免使用玻璃容器,以保证不会破碎和溢漏。

4样品的接收

4.1含有感染性样品的包果必须在具有处理感染源设备的实验室内由经过培训的工作人员打开,

用后的包裹应进行消毒。

4.2核对标本与送检单,检查样品管有无破损和溢漏。如发现溢漏应立即将尚存留的样品移岀、对样

品管和盛器消毒,同时还要报告有关领导和专家。

4.3检查样品的状况,记录有无严重溶血、微生物污染、血脂过多以及黄症等情况。

第二章 废水样品的采集和保存

第二章废水样品的采集和保存 §2-1概述 在具有代表性的时间,地点,按规定的采集要求采集水样,才能准确反映实际的污染情况。若忽视了试样的代表性,即使采用先进的分析手段,进行认真地分析,得到的结果也是不准确的,没有代表性的。这不仅浪费了、人力人物力,而且还误导了环境治理工作。因此,准确的采样是环境分析的首要问题。 采样涉及采样的时间、地点和频数三个方面。为了采集到有代表性的废水,采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染物浓度的时空变化。在采样的同时还应该测量废水的流量,获得排污量的准确数据。 §2-2 废水采样点的设置原则 一、布设原则 1.第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。第一类污染物主要有汞、镉、砷、铅的无机化合物,六价铬的无机化合物及有机氯化合物和强致癌物质等。 2.第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口。第二类污染物主要有悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟的无机化合物、硝基苯类、苯胺类等。 3.综合排污口、排污渠的采样应在污水泵站的进水口及安全溢流口,污水处理厂的进水、出水口和市政排污管线入江(河)口处设置采样点。 4.废水处理设施效率监测采样点的布设 (1)对整体废水处理设施效率监测时,在各种进入废水处理设施废水的入口和废水设施的总排口设置采样点。 (2)对各废水处理单元效率监测时,在各种进入处理设施单元废水的入口和设施单元的排口设置采样点。 §2-3 废水样采集的时间和频率 一、采样频次 1.监督性监测

地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1次,如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位,应增加到每年2~4次。因管理或执法的需要所进行的抽查性监测或对企业的加密监测由各级环境保护行政主管主管部门确定。 2.企业自我监测 工业废水按生产周期和生产特点确定监测频率。一般每个生产日至少3次。废水监测应填写废水监测基本信息登记表。 3.对于污染治理、环境科研、污染源调查和评价等工作中的污水监测,其采样频次可以根据工作方案的要求另行确定。 4.排污单位为了确认自行监测的采样频次,应在正常生产条件下的一个生产周期内进行加密监测:周期在8h以内的,每小时采1次样;周期大于8h的,每2h采1次样,但每个生产周期采样次数不少于3次。采样的同时测定流量。根据加密监测结果,绘制污水污染物排放曲线(浓度-时间,流量-时间,总量-时间),并与所掌握资料对照,如基本一致,即可据此确定企业自行监测的采样频次。 根据管理需要进行污染源调查性监测时,也按此频次采样。 5.排污单位如有污水处理设施并能正常运转使污水能稳定排放,则污染物排放曲线比较平稳,监督监测可以采瞬时样;对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水,要根据曲线情况分时间单元采样,再组成混合样品。正常情况下,混合样品的单元采样不得少于两次。如排放污水的流量、浓度甚至组分都有明显变化,则在各单元采样时采样量应与当时污水流量成比例,以使混合样品更有代表性。6.实际采样位置的设置 实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于lm时,应在表层下1/4深度处采样;水深小于或等于lm时,在水深的1/2处采样。 二、排污总量监测 1.流量测量 (1)流量测量原则 ①污染源的污水排放渠道,在已知其“流量-时间”排放曲线波动较小,用瞬时流量代表平均流量所引起的误差可以允许时(小于10%),则在某一时段内的任意时间测得的瞬时流量乘以该时段的时间即为该时段的流量。

(完整版)食品微生物检验教案第三章食品检验样品的采集和处理

第三章食品检验样品的采集和处理 一、样品的采集与处理 食品检验样品采集的原则: 1、所采样品应具有代表性 每批食品应随机抽取一定数量的样品,再生产过程中,再不同时间内各取少量样品予以混合。固体或半固体的食品应从表层、中层和底层、中间和四周等不同部位取样。 2、采样必须符合无菌操作的要求,防止一切外来污染 一件用具只能用于一个样品,防止交叉污染。 3、再保存和运送过程中应保证样品中微生物的状态不发生变化 采集的非冷冻食品一般在0—5度冷藏,不能冷藏的食品立即检验。一般在36h内进行检验。 4、采样标签应完整、清楚 每件样品的标签须标记清楚,尽可能提供详尽的资料。 在食品的检验中,所采集的样品必须具有代表性,即所取样品能够代表食物的所有部分。如果采集的样品没有代表性,即使一系列检验工作非常精密、准确,其结果也毫无价值,甚至会出现错误的结论。食品因加工的批号、原料情况(来源、种类、地区、季节等)加工方法、保藏条件、运输、销售中的各环节及销售人员的责任心和卫生认识水平等无不影响着食品的卫生质量,因此要根据一小份样品的检验结果去说明一大批食品的质量或一起食物中毒的性质,就必须周密考虑,设计出一种科学的取样和样品制备方法。而采用什么样的取样方案主要取决于检验的目的,目的不同,取样的方案也不同。检验的目的可以是判定一批食品合格与否,也可以是查找食物中毒病原微生物,还可以是鉴定畜禽产品是否有人畜共患的病原体。目前国内外使用的取样方案多种多样,如一批产品按百分比抽样,才若干个样后混合在一起检验;按食品的危害程度不同抽样等。不管采取何种方案,对抽样代表性的要求是一致的。最好对整批产品的单位包装进行编号,实行随机抽样。 (一)样品的种类 样品可分为大样、中样、小样三种。大样指一整批;中样是从样品各部分取的混合样,一般为200g;小样又称为检样,一般以25g为准,用于检验分析。 (二)样品的采集 采样必须在无菌操作下进行。 采样的工具,如探子、铲子、匙、采样器、试管、广口瓶、剪子和开罐器等,必须是无

水质采样-样品的保存和管理技术规定

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 493—2009 代替GB 12999—91 水质采样样品的保存和管理技术规定 Water quality sampling — technical regulation of the preservation and handling of samples (发布稿) 2009-09-27 发布;2009-11-01 实施 前言 为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准. 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的条款. 本标准对《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单位:中国环境监测总站,首次发布于:1991 年,本次是第一次修订. 主要修订内容: ——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量. ——增加分析项目的容器洗涤方法.删除"分析地点"和"建议"合并为"备注" . ——增加待测项目,其中理化和化学指标33 项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标 4 项:增加放射学指标10 项. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991 年 1 月25 日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站. 本标准环境保护部2009年9月27日批准. 本标准自2009年11月1日起实施. 本标准由环境保护部解释. I 水质采样 1 适用范围 样品的保存和管理技术规定

土壤样品采集与处理实验报告

土壤样品采集与处理实 验报告 Document number:WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

实验一土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节,是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大,采样误差要比分析误差大若干倍,因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外,应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 (一)采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时,一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样,其分析结果才能相互比较。 (二)采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别: 1.土壤剖面样品研究土壤基本理化性质,必须按土壤发生层次采样。 2.土壤物理性质样品如果是进行土壤物理性质测定,须采原状样品。 3.土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时,不必按发生层次取样,而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4.耕层土壤混合样品为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况,采用这种方法。 (1)采样要求 在采样时,要求土样有代表性,因此需多点取样,充分混合,布点均匀,混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定,通常为5~20个点,采样深度只需耕作层土壤0~20cm ,最多采到犁底层的土壤,对作物根系较深的,可适当增加采样深度。 (2)采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大,比较方正,可采用对角线取样法;面积较大,形状方正,肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法(方格取样法);面积较大,形状长条或复杂,肥力不匀的地块多采用 土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20cm 左右,最多采到犁底层的土壤,对作物根系较深的土壤,可适当增加采样深度。 对角线取样法 棋盘式取样法蛇形取样法法

样品预处理

徐州工程学院 论文报告 题目:样品预处理 学生:骆乃薇 指导教师:刘辉 专业:食品质量与安全 班级:12质量2 目录 1.样品预处理的目的 1 2.样品预处理的原则 1 3.样品预处理的方法 1 3.1有机物破坏法 2 3.2蒸馏法 3 3.3溶剂抽提法 5 3.4色层分离法 7 3.5化学分离法 7 3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9 一目的: 1、测定前排除干扰组分; 2 、对样品进行浓缩。 二原则: ①消除干扰因素; ②完整保留被测组分; ③使被测组分浓缩; 以便获得可靠的分析结果 三方法: 主要有6种。 (一)有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。

2.湿法消化 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。 (2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。 缺点:(1)产生有害气体。 (2)初期易产生大量泡沫外溢。 (3)试剂用量大,空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃,加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟(2.5 MPa); 其它方法: 1. 高压密封消化法——120~150℃,数小 时,要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 (二)蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸减压蒸馏 馏水蒸气蒸馏 方 法 1.常压蒸馏 适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜:平底、圆底 冷凝管:直管、球型、蛇型 注意:1. 爆沸现象。(沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片) 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂

水质采样样品的保存和管理技术规定

水质采样样品的保存和管理技术规定 本标准是水质采样标准第三部分。 本标准参照采用ISO 5667-3:1985《水质采样样品保存和管理技术指导》。 1 主题内容与适用范围 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等,当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 2 样品保存 各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。 2.1 水样变化的原因 2.1.1 生物作用:细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新的组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 2.1.2 化学作用:水样各组分间可能发生化学反应,从而改变了某些组分的含量与性质。例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化;聚合物可能解聚;单体化合物也有可能聚合。 2.1.3 物理作用:光照、温度、静置或振动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等 挥发;长期静置会使A1(OH) 3,CaCO 3 及Mg 3 (PO 4 ) 2 等沉淀。某些容器的内壁能不可 逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。 水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。 必须强调的是这些变化往往是非常快。常在很短的时间里样品就明显地发生了变化,因此必须在一切情况下采取必要的保护措施,并尽快地进行分析。 保护措施在降低变化的程度或减缓变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保护措施还不能完全抑制这些变化,而且对于不同类型的水,产生的保护效果也不同,饮用水很易贮存,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保护措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水就不同了。采自不同地点或废水性质不同其保存的效果也就不同,如采自城市污水和污水处理厂的水其保存效果不同,采自生化处理厂的废水及未经处理的污水其保存效果也不同。 由于样品中成分性质不同,有的分析项目要求单独取样,有的分析项目要求在现场分析,有些项目的样品能保存较长时间。 由于采样地点和样品成分的不同,迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则。 在各种情况下,存储方法应与使用的分析技术相匹配,本标准规定了最通用的适用技术。 2.2 盛装水样容器的选择及清洗 盛装水样容器材质的选择及清洗是样品保存的首要问题。 2.2.1 对容器的要求 选择容器的材质必须注意以下几点:

土壤分析样品的采集和处理方法

土壤分析样品的采集和 处理方法 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]

Ⅰ-土壤分析样品的采集和处理方法配方施肥是一种以最少的肥料投入得到农作物最高产量的农业新技术,这一技术的基础是测出土壤中已有的养分含量,然后根据种植作物的品种、目标产量决定该施什么肥、施多少肥。 土壤样品采集是决定分析结果是否准确的重要环节,因此请严格按下列方法采集土样。 对作物根系较浅的种植地只需取耕层20厘米深的土壤,对作物根系较深的种植地如小麦应适当增加深度,果园土壤样品在耕层40厘米深处采集,采样点的多少可根据试验区耕地面积大小和地形而定,地块面积较小的要采5个点以上,地块面积较大的应采20个点以上。取样点的分布最好采用S型采样法或十字交叉法。(见图一) 采来的样品数量太多可用四分法弃去一部分保留1斤土样即可(见图二)。其方法是:把采来的土样倒在干净的木板或塑料布上,用手将土块捏碎,用镊子夹去土样中的作物根系、昆虫、石块等杂物,放于室内阴凉通风处风干,注意不能在阳光下曝晒及火烤,以免发生氧化反应。把风干后的土样用木棍或玻璃瓶碾碎(不可用金属制品),然后用1—2毫米筛子筛一遍。把筛过的土样平铺成四方形,如数量仍然很多,可再用四分法处理,直至所需数量为止,一般用50克土样即可,完成土样处理后,请填写土壤登记表。 注:如一户有几个土样或几户各有一个土样可将土壤登记表分别填好,并在土样包装上做上与登记表同样内容的标记,以免搞错。 避免在粪堆底上和同一垄上以及田边,路边,沟边和特殊地形部位采样。 采样时在确定的采样点上用小土铲向下切取一片片的土样样品,每个样品点采取的土壤厚、薄、深、浅、宽、狭应大体一致,集中起来混合均匀。 有机肥分析样品的采集和处理方法:堆肥、厩肥、沤肥、草塘肥、沼气肥、牲畜粪尿以及人粪尿等都是有机肥,这些肥料大都是很不均匀的,采样时应注意多点取样,一般应在翻堆混匀后,选择10—20个采样点,大块和散碎的肥料比例相近,把采到的若干样品放在一块干净的塑料布上,送入室中风干,摊开晾干,再把样品弄碎、剪细、混匀,再用四分法缩分至500克左右,磨细并全部通过1毫米孔径筛子,装入样品瓶中。 如果有机肥样品中夹有较多石块,应捡出另外称重,并计算其占原有样品的百分数,如需测定有机肥料中的NH4和NO3,则需用新鲜样品,即不经风干立即进行测定。 粪尿和沼气肥是液体和固体混合肥,可先混匀在未分层前取出500毫升左右放入密闭容器中,用玻璃棒将固体充分捣碎,在分析称样前应反复振摇容器充分混匀。 四分法: Ⅱ-土壤养份测试方法

废水采样操作规程

1.目的 规范废水的操作程序,正确使用仪器,保证采样工作顺利进行和人员的安全。 2.适用范围 本作业指导书适用于污染源排放污水的现场采集工作。 3.采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制 的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 4.样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖(或)塞瓶,原则上有机类监测项目选用玻璃材质,无机类监测项目可用聚乙烯容器。 5.采样 5.1样品的采集: 在分时间单元采集样品时,测定pH COD、BOD、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品,不能混合采样,只能单独采样,全部用于测定。 5.2采样方法: 5.2.1不同水体的采样方法 从管道、水渠等落水口处取样:从管道、水渠等落水口处取样,直接用容器或聚乙烯桶,要注意悬浮物质分取均匀。 从排污管道中取样:在排污管道中采样,由于管道壁的滞留作用,同一断面不同部位流速有差异,污染物分布不均匀,浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m 时,可由表层起向下到1 / 4深度处采样,作为代表平均浓度的废水样。如果小 于或等于1 m时,可只取1 / 2深度的废水样即可。 从容器、贮罐、废水池等处取样:对盛有废液的小型容器,采样前先充分搅匀, 然后取样。废液分三层以上,不能搅匀时,可按各层量的多少的比例分层取样。对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池,根据具体情况,可多点分层采样。可采用自制的负重架,架内固定聚乙烯塑料样品容器,沉入废水中采样。 从地面水如河流、湖泊等水体取样:采集表层水样时,可直接用容器或聚乙烯 桶进行;采集表层以下各层面的水样时,可用单层采样器采样。 522各种采样器的采样方法

实验一土壤样品的采集与预处理

实验一土壤样品的采集与预处理 一、目的和要求 土壤样品(简称土样)的采集与处理,是土壤分析工作的一个重要环节,直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样,以便获得符合实际的分析结果。 二、内容与原理 学习土壤农化样品的采样布点方法及分样方法。在大田中,采用蛇形取样法采集1kg 有代表性的土壤样品,采用四分法分样。土样标签书写内容,样品风干要求。 三、主要用具 小土铲、布袋或塑料袋、标签 四、操作方法与实验步骤 (一)土样的采集 分析某一土壤或土层,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性,即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的,可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型,选择有代表性的地点挖掘剖面,根据土壤发生层次由下而上的采集土样,一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤,但耕作层必须要全层柱状连续采样,每层采一公斤;放入干净的布袋或塑料袋内,袋内外均应附有标签,标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 2.耕作土壤混合样品 为了解土壤肥力情况,一般采用混合土样,即在一采样地块上多点采土,混合均匀后取出一部份,以减少土壤差异,提高土样的代表性。 (1)采样点的选择选择有代表性的采样点,应考虑地形基本一致,近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。采样点5—20个,其分布应尽量照顾到土壤的全面情况,不可太集中,应避开路边、地角和堆积过肥料的地方。 (2)采样方法:在确定的采样点上,先用小土铲去掉表层3毫米左右的土壤,然后倾斜向下切取一片片的土壤(见图1)。将各采样点土样集中一起混合均匀,按需要量装入袋中带回。 3.土壤物理分析样品 测定土壤的某些物理性质。如土壤容重和孔隙度等的测定,须采原状土样,对于研究土壤结构性样品,采样时须注意湿度,最好在不粘铲的情况下采取。此外,在取样过程中,须

水质采样样品的保存和管理技术规定

水质采样样品的保存和管理技术规定 水质采样样品的保存和管理技术规定 Water quality sampling-technical regulation of the preservation and handling of samples 1991-12-05实施 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等,当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 本标准是水质采样标准第三部分。 本标准参照采用ISO 5667-3:1985《水质——采样——样品保存和管理技术指导》。 1 主题内容与适用范围 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等,当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 2 样品保存 各种水质的水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。 2.1 水样变化的原因 2.1.1 生物作用:细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新的组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 2.1.2 化学作用:水样各组分间可能发生化学反应,从而改变了某些组分的含量与性质。例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化;聚合物可能解聚;单体化合物也有可能聚合。 2.1.3 物理作用:光照、温度、静置或振动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发;长期静置会使A1(OH)3,CaCO3及Mg3(PO4)2等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。 水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。 必须强调的是这些变化往往是非常快。常在很短的时间里样品就明显地发生了变化,因此必须在一切情况下采取必要的保护措施,并尽快地进行分析。

水质采样,样品的保存,管理规定

水质采样样品的保存和管理 1 适用范围  本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计、运输、接收和保证样品保存质量的通用技术。  本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等。当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。  2 样品的保存  各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。 2.1 水样变化的原因  2.1.1 物理作用:光照、温度、静置或震动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强震动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发,长期静置会使Al(OH)3,CaCO3、Mg3(PO4)2等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。 2.1.2 化学作用:水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质。例如空气中的氧能使二价

铁、硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等。 2.1.3 生物作用:细菌、藻类、及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 2.2 样品保存环节的预防措施  水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。  这些变化往往非常快。样品常在很短的时间里明显地发生变化,因此必须在一切情况下采取必要的保存措施,并尽快地进行分析。保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化。而且对于不同类型的水,产生的保存效果也不同,饮用水很易贮存 ,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水则不同。废水性质或废水采样地点不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同,采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同。  分析项目决定废水样品的保存时间,有的分析项目要求单独取样,有的分析项目要求在现场分析,有些项目的样品

样品的采集与处理

样品的采集与处理 样品的采集 样品可分为检样、原始样品、平均样品、试验样品。 由组批或货批中所抽取的样品称为检样。 将许多份检样综合在一起称为原始样品。 将原始样品按照规定方法经过混合平均,均匀地分出一部分,称为平均样品。平均样品一般不少于1kg。 平均样品经过混合分样,根据需要从中称取一部分作为试验用的样品,称为试验样品,简称试样。 对于粮食、油料等固体颗粒状物品,由原始样品充分混合均匀,进而分取平均样品或试样的过程,称为分样。 ⑴采样的要求及注意事项 采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性,一式3份供检验、复验与备查用,每一份不少于0.5kg,具体规定如下。 ①外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单,了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。 ②液体、半流体食品,若用大桶或大罐盛装着,应先行充分混匀后再采样。样品应分别盛装在3个干净的容器中,盛装样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。 ③粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性的样品。 ④肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后样品。 ⑤罐头、瓶装食品或其他小包装食品应根据批号随机取样。 ⑥要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。 ⑦样品应按不同检验项目妥善包装、运输、保管,送实验室后,应立即检验。 样品的处理 样品制备的目的是为了保证样品的均匀性,使平均样品在拣取任何部分进行检验时都能代表全部样品的成分,以求得正确的结果。 制备时应注意以下几点: ①对于食品类原料,应先去除去可食部分,然后在进行处理。 ②制备过程中注意不要使物料组分发生变化。 ③防止外来物质对物流的污染。 ④防止鲜活物质中因酶的作用而导致物料组分的变化。 ⑤制备好的样品应尽快地进行检验。 样品预处理的常用方法分为以下几种。 ①有机物破坏法,又分为干法灰化法和湿法灰化法。选择的原则应是: a.方法简便,使用试剂越少越好。 b.方法耗时间越短,有机质破坏越彻底越 好。c.被测元素不受损失,破坏后的溶液容易处理,不影响以后的测定步骤。

《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案

. .. .. 《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案 完成一次109项指标采样,共需13类保存剂,25个不同类型的采样瓶。保存剂和采样器的种类及数量如下: 1、常规和重金属采样需要的保存剂有:HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠;有机类采样需要的保存剂有:硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮(农残纯)。出发前应根据分析指标,带足相应的保存剂,检查确认无误。 2、109项采样共需采样样品瓶25个。其中,常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为:250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL 硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL 棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个;有机类采样需要的采样瓶种类及个数为:40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。应对照附表,逐项清点样品瓶数量,汇总后,检查确认无误。 3、对照表使用说明:(1)若109项做全分析,按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶;(2)若只监测部分项目,应先找到对应项目,再按其后的要求做相应准备,分类记载、汇总,交由该次任务负责人复核。 . ... .c

附表: 地表水109项样品采集及保存准备表 . ... .c

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样品的采集和处理

第一章样品的采集和处理 1 范围 本章规定了用于人免疫缺陷病毒(HIV)检测的全血、血清、血浆、细胞、唾液、尿液以及滤纸干血斑(DBS)样品的采集和处理方法,适用于HIV抗体检测、抗原检测、核酸检测、耐药检测,CD4+和CD8+T淋巴细胞测定和HIV分离培养。 2 规范性引用文件 《艾滋病和艾滋病病毒感染诊断标准》中华人民共和国卫生行业标准 WS 293-2008 《艾滋病病毒感染者及艾滋病患者CD4+T淋巴细胞检测质量保证指南(试行)》(中国疾病预防控制中心,2006年2月) 《HIV-1病毒载量测定及质量保证指南(试行)》(中国疾病预防控制中心,2008年2月)Guidelines for Using HIV Testing Technologies in Surveillance WHO/CDS/CSR/EDC/2008 《可感染人类的高致病性病原微生物菌(毒)种或样本运输管理规定》,卫生部第45号令2006年2月1日 3 样品种类及相应的用途 3.1 全血、血清、血浆、唾液、尿液以及DBS样品可用于HIV抗体检测。 3.2 抗凝全血可用于CD4+和CD8+T淋巴细胞测定。 3.3 血浆可用于HIV-1病毒载量、基因型及耐药检测。DBS样品可用于HIV-1基因型及耐药检测。 3.4 全血、血浆、淋巴细胞富集液、外周血淋巴细胞(PBMC)及DBS样品可用于HIV核酸的定性检测。 3.5 PBMC、全血、淋巴细胞富集液等可用于HIV-1分离培养。 4 操作步骤 4.1 采样前准备 根据检测项目的具体要求,确定采集样品的种类、处理、保存及运输的时限和方法,按照临床采血技术规范的要求操作,遵守生物安全要求(参见本规范第八章实验室生物安全)。 要检查所需物品是否已备齐,是否在有效期内,有无破损,是否足量,特别应检查受检者信息与样品容器表面的标记是否一致,并注明样品采集时间。选择合适的室内(外)采血空间,受检者坐(卧)于合适的位置,准备采血用具、皮肤消毒用品、采血管及试管架、硬质废弃物容器等。 4.1.1 样品的编码和记录 4.1.2 应制定样品编码的标准操作程序(SOP),规定样品编码的原则和方法,为样品制定唯一性编码(编号),保证其唯一性。 4.1.3 采血前,先对装有样品的离心管或滤纸进行标记,核对后编码。要将标签贴在试管的侧面,最好使用预先印制好的、专门用于冷冻储存的耐低温标签。 4.1.4 应使用专门的样品记录本或登记表记录样品,同时录入电脑保存。 4.2 采集和处理样品 4.2.1 血液 4.2.1.1 抗凝全血:消毒局部皮肤,用加有抗凝剂(EDTA钠盐或钾盐、枸橼酸钠、肝素钠)的真空采血管抽取适量静脉血,或用一次性注射器抽取静脉血,转移至加有抗凝剂的试管中,轻轻颠倒混匀6~8次,备用。

水环境样品的采集和保存

第2章水环境样品的采集和保存 2.1 水质采样方案设计 2.1.1 地表水 水质监测点位的布设关系到监测数据是否有代表性,是能否真实地反映水环境质量现状及污染发展趋势的关键问题。 1.地表水监测断面的设置原则 断面在总体和宏观上应能反映水系或区域的水环境质量状况;各断面的具体位置应能反映所在区域环境的污染特征;尽可能以最少的断面获取有足够代表性的环境信息;应考虑实际采样时的可行性和方便性。 根据上述总体原则,对水系可设背景断面、控制断面(若干)和入海断面。对行政区域可设背景断面(对水系源头)或入境断面(对过境河流)、控制断面(若干)和入海河口断面或出境断面。在各控制断面下游,如果河段有足够长度(至少10km),还应设削减断面。 (1)监测断面的分类。 1)采样断面:指在河流采样中,实施水样采集的整个剖面。分背景断面、对照断面、控制断面、削减断面和管理断面等。 2)背景断面:指为评价某一完整水系的污染程度,未受入类生活和生产活动影响,提供水环境背景值的断面。 3)对照断面:指具体判断某一区域水环境污染程度时,位于该区域所有污染源上游处,提供这一水系区域本底值的断面。 4)控制断面:指为了解水环境受污染程度及其变化情况的断面。即受纳某城市或区域的全部工业和生活污水后的断面。 5)削减断面:指工业废水或生活污水在水体内流经一定距离而达到最大程度混合,污染物被稀释、降解,其主要污染物浓度有明显降低的断面。 6)管理断面:指为特定的环境管理需要而设置的断面。 (2)设置原则。环境管理除需要上述断面外,还有许多特殊需要,如了解饮用水源地、水源丰富区、主要风景游览区、自然保护区,与水质有关的地方病发病区,严重水土流失区及地球化学异常区等水质的断面。

液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节

液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节 高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。 1 样品预处理方法 样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤; ②萃取; ③衍生化(柱前衍生) ; ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。 有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。 用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样

水质采样-样品的保存和管理技术规定(HJ493-2009)

Water quality sampli ng 水质采样-样品的保存和管理技 术规定(HJ493-2009) 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 493 — 2009 代替 GB 12999 — 91 水质采样样品的保存和管理技术规定 —tech ni cal regulati on of the preservatio n and han dli ng of samples (发布稿) 2009-09-27 发布;2009-11 -01 实施 为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治 法》,保护环境,保障 人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准?本标准 规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设 计,运输,接收和保证样品保存质量的条款?本标准对《水质采样]样品的保存和 管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单 位:中国环境监测总站 首次发布于:1991年,本次是第一次修订?主要修订内容:一一增加单项样品的最 少采样量及量化部分保存剂的加入量?一一增加分析项目的容器洗涤方法?删除"分析地点"和"建议"合并为"备注"?一一增加待测项目,其中理化和化学指标 33 项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,

总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标4项:增加放射学指标10项.自本标准实施之日起原国家环境保护局1991年1月25日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止.本标准由环境保护部科技标准司组织制订.本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站.本标准环境保护部2009年9月27日批准.本标准自2009年11月1日起实施?本标准由环境保护部解释? 水质采样 1适用范围 样品的保存和管理技术规定

样品预处理的原则是___

1、样品预处理的原则是___、___、__。。 2、脂类的测定方法有__、__、__、__、__、__11、()测定是糖类定量的基础。 A还原糖B非还原糖C葡萄糖D淀粉 12、直接滴定法在测定还原糖含量时用()作指示剂。 A亚铁氰化钾 B Cu2+的颜色C硼酸D次甲基蓝 13、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰,加入的试剂是() A铁氰化钾B亚铁氰化钾C醋酸铅 D NaOH 14、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是( ). A.催化 B. 显色 C.氧化 D.提高温度 15、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用( )作吸收液. A.硼酸溶液 B.NaOH液 C.萘氏试纸 D.蒸馏水 16、灰分是标示()一项指标。 A 无机成分总量 B 有机成分 C 污染的泥沙和铁、铝等氧化物的总量 17、测定葡萄的总酸度时,其测定结果以()来表示。 A 柠檬酸 B 苹果酸 C 酒石酸 18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时,所用标定溶液是() A、菲林试剂 B、样品 C、葡萄糖 D、酒石酸甲钠 19、高锰酸钾测定食品还原糖含量时,所用标定溶液是() A、菲林试剂 B、次甲基蓝 C、葡萄糖 D、高锰酸钾 20、用水提取水果中的糖分时,应调节样液至()。 A、酸性 B、中性 C、碱性 1、处理样品的干灰化法需要以下()设备 A、坩埚 B、容量瓶 C、马福炉 D、称量瓶 3、采用蒸馏法测水分含量时,选用()作为溶剂 A、苯 B、四氯化碳 C、二甲苯 D、甲苯 8、检测下列()元素时,样品处理不适合用干法消化 A、Ca B、Hg C、As D、Mg 10、脂类测定最常用的提取剂有() A、乙醚 B、苯 C、石油醚 D、二甲苯 11、下列()样品应用乙醇作提取剂。 A 白柠檬 B 巧克力 C 饼干 D、面包

分析样品的预处理

固相萃取技术在样品处理中的应用 在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中,有一个较大的改动就是很多项目,尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术(详见表1 )。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一.固相萃取技术简介 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)技术,发展于上世纪70年代,由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点,在许多领域取代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理,这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱,不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在于分离,而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液-液萃取相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广,与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用时,一定要清醒知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况: (一)水中有机物的前处理。

样本采集与处理

样本采集 样本采集要注意的重点就是,所采集的临床标本一定要正确与采集的时间合适,并注意采用正确的标本容器,采集的方法程序对有些临床标本非常重要。在疾病发展过程中,标本采集过早或过晚都可能会给出假阴性结果。 尽可能在最短的时间内完成样本的采集(应该保证30min内完成,不适当的处理时间将直接影响与干扰研究的结果),应尽快降低所采集组织样本的温度。 肿瘤组织标本的采集与处理应遵循严格的生物安全处理规范,也可根据研究者所提出的特殊要求,按照对方提供的操作模式进行相关处理。 (1)患者入院后进行生物安全性检查。检测HIV以及嗜肝病毒HBV及HCV感染情况。HIV 感染患者不列为采集对象。HBV及HCV感染者,须在样本上明确注明。 (3)组织标本取材时间肿瘤外科手术后,标本离体30min内。 (4)标本采集 每种肿瘤主要采集3 类生物样本,并要保证这些样本的质量与数量能够用于DNA、RNA 与蛋白质提取及满足相关的实验分析。 1)新鲜组织(包括手术与活检组织) 实体组织样本采集包括外科手术切除的或活检与尸检得到的正常、良性与恶性肿瘤 组织。手术结束后,在临床肿瘤病理专家的指导下,在不影响病理诊断取材需要的前 提下,采集组织样本。 A。标本取材部位:肿瘤组织、癌旁组织(癌组织旁1cm)与正常组织(癌组织旁5cm以外或最远处)。 a) 临床诊断明确,未经放疗与化疗的手术切除标本,在病理医生指导下取材。 b) 尽量保证癌组织没有坏死(有坏死的标本很难提取高质量的RNA 与蛋白)。 c) 配对“癌旁组织”,选择距离癌灶边缘3 cm 范围内的组织样本,配对“正常组织”, 要选择距癌灶边缘5 CM 以上或距离癌灶边缘最远段(或手术切缘处)取组织样本,应注明距离。对于空腔器官,如食管、胃、肠、胆囊、膀胱等,“癌旁组织”“正常组织”应取相应部位的“粘膜组织”样本。 d) 在保障病理学检测所需标本的前提下,尽量提供足量的肿瘤与癌旁正常组织,一般不 少于200mg 或10E7 细胞。 e)手术切除的组织样本必须迅速置于液氮中,然后保存于液氮罐或-80℃冰箱,这一过程 尽量在手术标本离体后30 分钟内完成。 f) 其中一块组织可用OCT 处理后冻存,可用于形态学观察与显微切割。 (OCT(Optimal Cutting Temperature)包埋剂就是一种常用的固形剂。用其包埋组织进行速冻后,能与组织固定成形,有利于保存组织结构完整性,便于其形态结构的分析) B。过程:使用数码相机拍摄标本外观后,将标本切成小块(直径0、5cm×0、5cm,厚度<0、5cm),为减少处理时间,标本不应切得太小,然后放入冻存管中,标记后放入标本盒中,盒盖上附有记录标本编号、采集时间及标本类型的标签。每例病人样本保存3-5份冻存管标本。每份组织重量原则上不低于2g。 2) 石蜡包埋组织 a)中性福尔马林固定手术切除标本按病理学操作规范进行取材 b)取材部位包括癌灶,以及癌灶周围3cm 以内的癌旁组织,3~5cm 的近癌组织与5cm以 外的远癌组织或距癌灶边缘最远段分别取2-3 块。取材尽量以癌灶为中心水平向两侧取材,尽量保证足够大的组织样本。取材应该以“远癌-近癌-癌灶”的顺序。癌灶处取材包括癌与正常组织的交界及肿瘤浸润最深处。所有取材的组织块应标明取材部位。

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