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水质硬度测定方法(实训项目方法)(精)

水质硬度测定方法(实训项目方法)(精)
水质硬度测定方法(实训项目方法)(精)

水质硬度的测定(EDTA滴定法)

一、实训目的

1.进一步规范熟练称量、定容、移液、滴定等基本操作;

2.进一步规范熟练EDTA标准溶液的配制和标定方法;

3.掌握水质硬度测定全过程操作及数据处理方法。

二、原理

水质硬度测定标准方法为《水质钙和镁总量测定EDTA滴定法》(GB7477-87),适于测定地下水和地面水中钙镁总量,不适于含盐量高的水。该法测定的最低浓度为0.05mmol/L。

测定原理:在pH10的条件下,用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂,与钙、镁生成紫红色或紫色溶液。滴定中,游离的钙、镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液颜色由紫红色变为蓝色。

三、主要仪器

1.50mL滴定管、移液管、容量瓶等。

2. 烘箱、分析天平、干燥器等。

四、试剂

1.缓冲溶液(pH为10)

(1)称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mL氨水中,用水稀释至250mL。配好后应按下列(2)所述方法进行检验和调整。

(2)如无EDTA二钠镁,可先将16.9g氯化铵溶于143mL氨水。另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179g二水合EDTA二钠溶于50mL水,加入2mL配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色,如出现蓝色,应加入极少量硫酸镁使其变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液由紫红色转变为天蓝色为止(切勿过量)。将两液合并,加蒸馏水定容至250mL。如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应作空白校正。

2.铬黑T指示剂:将0.5g铬黑T(又名媒染黑11)溶于100mL三乙醇胺,最多可用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中(或者配成铬黑T指示剂干粉:称取0.5g铬黑T与100g氯化钠充分研细混匀,盛放在棕色瓶中,紧塞)。

3.2mol/L氢氧化钠溶液:将8g氢氧化钠溶于100mL水,盛放在聚乙烯瓶中。

4.10mmol/LEDTA标准滴定溶液

(1)制备:将二水合EDTA二钠(在80℃干燥2h,于干燥器中冷却至室温)3.725g溶于水,在容量瓶中稀释至1000mL,存放在聚乙烯瓶中。定期校对其浓度。

(2)标定:吸取25.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL蒸馏水,加4mL 氨缓冲溶液,再加1-2滴铬黑体T指示剂,立即用EDTA溶液滴定,至溶液由紫红色变为亮蓝色(接近终点时最好每滴间隔2-3s)。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。

(3)浓度计算

EDTA溶液的浓度,以mmol/L表示,用下式计算:

12

2 1V V

C C ?

=

式中C2——钙标准溶液,mmol/L;

V2——钙标准溶液的体积,mL;

V1——消耗的EDTA溶液的体积,mL。

5.10mmol/L钙标准溶液:预先将碳酸钙在150℃干燥2h,称取1.001g置500mL锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。加200mL水,煮沸数分钟驱除二氧化碳,冷至室温,加入数滴甲基红指示液(0.1g溶于l00mL60%乙醇中)。逐滴加入3mol/L 氨水直至变为橙色,于容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL含0.4008mg(0.01m mol)钙。

6.钙羧酸指示剂干粉:将0.2g钙羧酸与100g氯化钠充分研细混匀,装棕色瓶中,紧塞。

五、测定步骤

用移液管吸取50.0mL试样于250mL锥形瓶中,加4mL缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂(或加50~100mg指示剂干粉),此时溶液应呈紫红或紫色,其pH值应为10.0±0.1,立即用EDTA标准滴定溶液滴定。开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2-3s,滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点,整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。

六、计算

总硬度(mmol/L)

01

1 V V

C?

=

式中C1——EDTA标准滴定溶液浓度,mmol/L;

V1——消耗EDTA溶液的体积,mL;

V0——试样体积,mL。

lmmol/L相当于100.1mg/L以CaCO3表示的硬度。

七、注意事项

1.缓冲溶液(pH=10)在夏天长期存放和经常打开瓶塞,将引起氨水浓度降低,使pH 下降;加入镁盐可使含镁较低的水样在滴定时终点更敏锐。

2.为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀,滴定时所取的50mL水样中,钙和镁总量不可超出3.6mmol/L。加入缓冲溶液后,必须立即滴定,并在5min内完成。在到达终点之前,每加1滴EDTA标准滴定溶液,都应充分振摇,最好每滴间隔2~3s。

3.应在白天或日光灯下滴定,钨丝灯光使终点呈紫色,不宜使用。

水硬度及测定方法

水硬度及测定 水中有些金属阳离子,同一些阴离子结合在一起,在水被加热的过程中,由于蒸发浓缩,容易形成水垢,随着在受热面上而影响热传导,我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+),它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起,形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度,水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度,但由于它们在天然水中的含量很少,可以略去不计。因此,通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。 一.锅炉水垢类别: 锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同,使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成,水垢可以分为下列几种,其特性和结垢的部位简述如下: 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主,也有少量的碳酸镁。 其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢;也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除: 它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁 橄榄石(MgO.SiO 2 》:另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O):一般二氧化硅的含量都在20%以上。 它的特性是非常坚硬,导热性非常小,它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成,很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。

实验十二水硬度的测定

实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法; 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法; 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。 原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理; 测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。 原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度=(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度=(CV2)EDTA M Ca/0.1 镁硬度= C(V1-V2)M Mg/0.1

三实验步骤 四实验数据记录与处理

总硬度的测定 钙硬度的测定 镁硬度=C(V1-V2)M Mg/0.1 五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?

水硬度的测定方法

3 m一实验目的1、了解硬度的常用表示方法; 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法T 3、掌握铬黑,钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和钙硬度、1、总硬度、镁硬度的概念及表示方法; 水中含的钙离数,即mg/L. 钙硬度即每1L镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg 数,mg/L 1Lmg子的数,mg/L. 镁硬度即每水中含的镁离子的mg2总硬度的测定条件与原理滴定水EDTA10缓冲溶液控制溶液pH=,以铬黑T为指示剂,用NH3-NH4Cl 测定条件:以样。原理:EDTA随着T滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑指示剂络合,溶液呈现酒红色,夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA 3钙硬度的测定条件与原理; ,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。13NaOH测定条件:用溶液调节待测水样的pH为原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用的体积即可算EDTAEDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。、相关的计算公式 4 钙硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 总硬度=(CV2)EDTAMCa/0.1 C(V1-V2)MMg/0.1 镁硬度=三实验步骤 1 / 2 总硬度的测定 指示3~滴铬黑TNH3-NH4Cl 用 100mL吸管移取三份水样,分别加5mL 缓冲溶液, 2 标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点剂,用EDTA 钙硬度测定滴钙指示剂,6NaOH2mL 6mol·L-1 溶液, 5~分别加100mL 用吸管移取三份水样, EDTA用标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点实验数据记录与处理四总硬度 2 / 2

水中总硬度的测定方法

水中总硬度的测定方法 1、范围适用于水中总硬度的测定 2、引用标准GB/T 8538—95 3、试剂 3.1 缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中,加氢氧化铵(ρ20=0.90g/ml)570ml,用纯水稀释至1000ml。 3.2 铬黑T指示剂(0.5%):称取0.5g铬黑T(C20H12N3NaO7S),溶于100ml三乙醇胺中。 3.3 c(EDTA)=0.002mol/l 4、分析步骤 吸取50ml水样(若硬度过大可少取水样,用纯水稀释至50ml,若水样硬度过低改用100ml),置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用c(EDTA)=0.002mol/l 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量,同时做空白。 5、计算 5.1 锅炉水和自来水(以CaO计) ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000 V 5.2 矿泉水(以CaCO3计) ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000 V 式中:ρ(CaCO)、ρ(CaO)――水样的硬度,mg/l; V1――滴定中消耗EDTA溶液体积,ml:V0――空白消耗EDTA溶液体积,ml: c ――EDTA标准溶液的浓度,mol/l:V ――所取水样体积,ml。 水中氯化物的测定方法 1. 适用范围适用于矿泉水、纯净水、自来水及炉水的测定。 2. 试剂 2.1 铬酸钾溶液(5%):称取5克铬酸钾溶于100ml纯水中。 2.2 酚酞指示剂(1%):称取1克酚酞溶于100ml 95%乙醇中。 2.3 硫酸溶液(0.1mol/L):吸取6ml浓硫酸加入1000ml纯水中摇匀。

EDTA测定水的硬度

EDTA 测定水的硬度 摘要:本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物,制成钙标 准溶液,选用钙指示剂,以配置好的 EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色,通过计算得到 其准确浓度为0.01044mol L~,本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法,镁硬由总硬 减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂,控制溶液的酸度为 PH=10,以EDTA 滴定水样, 实验测得该试样总硬度为 11.43。然后选用钙指示剂, 以EDTA 商定水样,测得该试样钙硬为 9.001:',由此,得到镁硬为 2.43:' 关键字:水样硬度EDTA 钙硬镁硬 前言: 乙二胺四乙酸(简称 EDTA 常用HY 表示)难溶于水,常温下其溶解度为 0.2g/L -1(约 0.0007mol/L ),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为 120g ? L -1,可配成0.3 mol/L 以上的溶液,其水溶液的 pH ~ 4.8,通常采用间接法配制标 准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有: Zn 、ZnO CaCG K Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被 测组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。本实验 EDTA 用于测定 水样中的钙含量,则宜用 CaCO 为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水,硬度有暂时硬度和永久硬度之分。 暂时硬度指水中含 有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。 永久硬度指水中含有钙、镁的 硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”,由镁离子形成的硬度称为 “镁硬”,由钙离子形成的硬 度称为"钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法:以度(°)计, 1硬度单位表示十万份水中 含一份CaO, 1. 实验部分 1.1 仪器及试剂 仪器:50ml 酸式滴定管一支、容量瓶(250ml ) 一只、分析天平、锥形瓶、移液管( 25ml ) 一支、玻塞细口瓶、量筒一支 试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体, AR )、CaCO (固体,AR 或GR 、1+1 Nf ? HO 1+1 HCl 、 钙指示剂、镁溶液、100g ? L -1NaOH 溶液、NH-NHCI 缓冲溶液、铬黒 T 指示剂 硬度() C EDTA V EDTA M caO 1000 10

6 水硬度的测定

新乡医学院分析化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称: 新乡医学院化学教研室年月日

实验水的硬度测定 一、实验目的 1.掌握用配位滴定法测定水硬度的原理; 2.掌握水的硬度测定的方法及计算; 3.了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。 二、实验原理 水的硬度主要是指水中含有可溶性的钙盐和镁盐的量。此种盐类含量多的水称为硬水,含量较少的则称为软水。常用水(自来水、河水、井水等)都是硬水。常用水用作锅炉用水或制备去离子水时都需要测定其硬度。 取一定量的水样,调节pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液(0.01000 mol·L-1)滴定Ca2+和Mg2+的总量,即可计算水的硬度。反应过程如下: 滴定前:Mg2+ + HIn2-MgIn- + H+ 终点前:Ca2+(Mg2+) + H2Y CaY2-(MgY2 -) + 2H+ 终点时:MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn2- + H+ (酒红色)(纯蓝色) 三、仪器与试剂 50mL酸式滴定管,250mL锥形瓶,10mL、100mL量筒,100mL容量瓶,20mL移液管,洗耳球; 0.01mol·L-1EDTA标准溶液:用移液管吸取20.00mLEDTA标准溶液(0.05 mol·L-1)置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,即得。NH3·H2O-NH4Cl缓冲液(pH≈10),铬黑T指示剂,水样。 四、实验步骤 用100mL量筒取水样100mL于锥形瓶中,加NH3·H2O-NH4Cl缓冲液(pH≈10)5mL,加铬黑T指示剂5滴。用EDTA标准溶液(0.01mol·L-1)滴定,溶液由酒红色转变为纯蓝色,即达终点。 计算以每升水中含有CaCO3的质量(毫克)表示的水硬度:水的硬度=(cV)EDTA×100×10(mg·L-1)或以每升水中含10mgCaO为1度表示的水硬度:水的硬度=(cV)EDTA×56.08(度) 五、注意事项 1.应注意水样采集时间、方式、容器等。 2.用量筒取100mL水样时,最后计算结果应保留3位有效数字。 六、思考题 1.什么叫水的硬度?水的硬度单位常用哪几种方法表示? 2.硬度的测得结果应保留几位有效数字?为什么?

浅谈水的硬度测定的几种方法(DOC版)

一般称水中钙镁的重碳酸盐、氯化物、硝酸盐等的总含量为水的总硬度,包括暂时硬度和永久硬度。水的硬度对工业及生活关系很大,可使锅炉产镏垢,印染中使织物变脆,洗衣消耗大量的肥皂。所以硬度是水质分析中一项重要的指标。现将几种测定水的硬度的方法阐述如下: EDTA滴定法测定水中总硬度 在环境监测分析中,总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度,一般常用EDTA滴定法,该法具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点。 试剂与仪器 氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯,钙标准溶液的配置,铬黑T为指示剂,50mL滴定管,250mL锥形瓶。 实验方法与结果 样品测定:吸取50 ml试样置250mL锥形瓶中,加4mL缓冲溶液和100mg 指示剂干粉,此时溶液应呈紫红或紫色,pH值应为10.0±0.1。立即用EDTA标准滴定液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振摇,滴定至紫色消失并出现亮蓝色即为终点,整个滴定过程应在5min内完成,记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 精密度试验:用上述测定方法对钙标准溶液进行测定试验,结果相对标准偏差(CV)为1.56%~2.78%,符合环境监测规定要求。表明按上述实验条件测定水中总硬度其精密度是好的,方法是可行的。 分光光度法测定水的硬度 钙镁总含量的方法通常用EDTA络合滴定法,但这种方法灵敏度较低,且操作麻烦费时。用酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系,以NH3—NH4Cl 缓冲溶液(pH=10.0)作为介质,Ca2+和Mg2+离子均与酸性铬蓝K显色剂形成1:1的稳定配合物,在468nm波长处,两种配合物存在一等摩尔吸收点,对应于该点的等摩尔吸光系数ε=7.6×103L/(mol·cm),在此波长及最佳操作条件下,Ca2+和Mg2+的总含量在0~3×10-5mol/L,浓度范围内符合比耳定律。该法应用于水硬度的测定,具有灵敏度较高、操作简便快速的优点。 试剂和仪器

工业用水总硬度的测定

实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标,它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量,一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T 作指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定,直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时,水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法: 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1)、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度,单位取mg·L-1。 2)、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的,单位取m mol·L-1。 3)、还有以度(°)表示的:即1升水中含有10mgCaO称为1°.

平时我们常提到的软水和硬水就是用(°)来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水,一般可称为软水,生活饮用水要求硬度小于25°,工业用水则要求为软水,否则易在容器、管道表面形成水垢,造成危害。 三、水的硬度的测定过程 (1)、所需试剂: 1)、0.02molL -1 DETA 溶液 (Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26) 配制:4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中,加约50ml 高纯水,微热溶解后,稀释到 500ml ,转入试剂瓶中,摇匀。 标定:标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中,用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中,加约50ml 高纯水,加 5ml 20% NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M (M CaCO3=100.1) 平衡标定三份,EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20%NaOH 溶液(现用现配) 5)钙指示剂.(称取0.5g 钙指示剂,加20ml 三乙醇胺,加水稀释至100ml )(或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物) 6)铬黑T 指示剂(配制方法同钙指示剂)(必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质)

实验报告格式天然水总硬度的测定

实验报告格式: 实验日期: 实验地点: 指导教师: . 实验名称: 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的: (1)掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 (2)掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 (3)掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 (4)了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理:(写有关反应及计算公式) 硬度:水中钙盐和镁盐含量,以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应:Ca + Y = CaY , 终点:EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算:33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) (3CaCO M = 100.09) 硬度的滴定反应:同标定。 硬度的计算:-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样 (CaO M = 56.08) 三、实验步骤:(写流程,注意事项) 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定: 配制:台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水,摇匀。 标定:分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液, 10 mg EBT(三瓶同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 2、天然水总硬度的测定: 滴定:移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液,10mg EBT(三瓶 同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 100mL

实验水总硬度的测定

实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法; 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定; 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制,了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水,水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度,水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度,遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下: Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度,再加热亦不产生沉淀(但在锅炉运行温度下,溶解度低的可析出成锅垢)。 水的硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此,水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”,由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法,在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg·EBT> K Ca·EBT,铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT(红色)。当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+配位,终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,加入钙指示剂用EDTA滴定,测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬度,由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下: 滴定前:Mg2+ + HIn-+H+

络合滴定法测定水的硬度

络合滴定法测定水的硬度 一、实验原理 水中金属阳离子与乙二胺四乙酸或它的二钠盐作用,生成一种可溶性的螯合物。?钙、镁离子于pH10均与EDTA 以1:1(摩尔比)的比例络合。将指示剂铬黑T加到含钙、镁离子的溶液(pH=10.0± 0.1)中能与钙、镁离子络合,溶液变成酒红色。当用EDTA 滴定达到终点时,EDTA 自铬黑T的酒红色络合物中夺取钙、镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液从酒红色变为蓝色。 二、实验试剂 1.pH10缓冲液:称取16.9g 氯化氨,和143mL 浓氨水混合,用蒸馏水稀释到250mL 。?以此溶液1~2mL 加于50mL 被滴定溶液中达终点时pH 值为10。 2.铬黑T指示剂:1g 染料铬黑T和100gNaCl 一起研磨混合。 3.0.01mol/LEDTA 标准溶液:?称取二水合EDTA 二钠盐3.725g ,溶于蒸馏水,并稀释到1000mL ,用标准锌溶液标定。 标定:??称取0.2034g 在800~1000℃灼烧过的分析纯氧化锌,?于100mL 的烧杯中,加少量1+1盐酸使之完全溶解,?加入50mL 蒸馏水并移入250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀至标线,摇匀。吸取此溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中,用氨水中和至中性(可用酸碱指示剂指示,如甲基红,由红——黄),加1~2mL 缓冲液,加0.01g 铬黑T指示剂,用EDTA 待标液滴定,当溶液由酒红色转变为蓝色时即为终点。记录EDTA 消耗的体积。 250 00 .251000)(???= V M m EDTA C 式中: m —ZnO 的质量(g); M —ZnO 的摩尔质量,M =81.4; V —滴定时所消耗的EDTA 溶液的体积,mL 。 三、实验仪器: 锥形瓶、天平、烧杯等。 三、测定步骤: 取50.00mL 水样置于250mL 锥形瓶中,?加1~2mL 缓冲液,加入0.01g 铬黑T指示剂。在不断振摇下用EDTA 标准溶液滴定至红色消失,在3~5秒内加入最后几滴,直至出现蓝色,即达终点。整个滴定时间不应超过5分钟。 注意:用EDTA 滴定至终点时,由于络合反应较慢,因此应该放慢滴定速度,充分振摇至酒红色变为蓝色为止。

水硬度的测定方法

一实验目的m3 1、了解硬度的常用表示方法; 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L 2总硬度的测定条件与原理 测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。 原理: 滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA 的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3钙硬度的测定条件与原理; 测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/ 钙硬度=(CV2)EDTAMCa/

镁硬度=C(V1-V2)MMg/ 三实验步骤 总硬度的测定 用100mL吸管移取三份水样,分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液, 2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点 钙硬度测定 用100mL 吸管移取三份水样,分别加2mL 6mol·L-1 NaOH溶液, 5~6滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点 四实验数据记录与处理 总硬度

实验十二水硬度的测定

实验十二水硬度的测定一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法; 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法; 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg 数,即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件:以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水 样。 原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理; 测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。 原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度=(CV 1) EDTA M CaCO3 /0.1 钙硬度=(CV 2 ) EDTA M Ca /0.1 镁硬度=C(V 1 -V 2 )M Mg /0.1 三实验步骤

四实验数据记录与处理总硬度的测定

钙硬度的测定 镁硬度=C(V 1-V 2 )M Mg /0.1 五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定? 〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到;?? 〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行; ?? ①.在一份溶液中进行;先在pH=12 时滴定Ca2+,再将溶液调至pH=10 (先调至 pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH) 2或MgCO 3 等形式存在而溶解不完全),滴定Mg2+。 ②.平行取两份溶液进行:一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量,另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。 2、我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度? 我国通常以1×10-3g·L-1 CaCO 3 表示水的总硬度,德国以10×10-3g·L-1 CaO表示水的硬 度,因此,如以我国1×10-3g·L-1 CaCO 3 表示的总硬度换算成德国度时,需乘以系数 0.056。德国度o DH(10×10-3g·L-1 CaO) = 总硬度(g·L-1 CaCO 3 )×56.08/(100.09×10)?= 总硬度(g·L-1 CaCO 3 )×0.056 3、怎样移取100mL水样?

实验 水的硬度的测定

实验11 水的硬度的测定 一.实验目的 1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法 2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法 二.背景知识及实验原理 1. 背景知识 水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量,是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时,也应计入硬度含量中;但它们在天然水中一般含量较低,而且用络合滴定法测定硬度,可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水(硬度>8度),含有少量或完全不含硬度的水称为软水(硬度<8度)。 水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用,并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道;但是长期饮用硬度过低的水,会使骨骼发育受影响;饮用硬度过高的水,有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水,不宜用于洗涤,因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子,即生成不溶性沉淀,不仅造成浪费,而且污染衣物。近年来,由于合成洗涤剂的广泛应用,水的硬度的影响已大大减小了。但是,含有硬度的水会使烧水水壶结垢,带来不便。尤其在化工生产中,在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门,对硬度都有一定的要求,高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使用硬水,锅炉内壁会结有坚实的锅垢,而锅垢传热不良,不仅造成燃料浪费,而且易引起锅炉爆炸。因此,为了保证锅炉安全运行和工业产品质量,对锅炉用水和一些工业用水,必须软化处理之后,才能应用。去除硬度离子的软化处理,是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过L,低压锅炉用水不超过L;高压锅炉用水不超过L。 硬度的单位有不同表示方法,分述如下:① mmol/L:是现在硬度的通用单位。② mg/L (以CaCO3计),因为1molCaCO3的量为100.1g,所以1mmol/L=LCaCO3。③德国硬度(简称度,单位°DH):国内外应用较多的硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起的硬度,即1度;1度=10mg/L(以CaO计);1mmol/L(CaO)=÷10=°DH 2. 实验原理 本实验采用配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用配合物反应进行滴定分析的容量分

实验水的硬度的测定

实验11 水得硬度得测定 一.实验目得 1、了解水硬度得概念、测定原理及方法 2、掌握滴定得基本操作及相关仪器得使用方法 二.背景知识及实验原理 1、背景知识精品文档,您值得期待 水得硬度就是指水中Ca2+、Mg2+浓度得总量,就是水质得重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时,也应计入硬度含量中;但它们在天然水中一般含量较低,而且用络合滴定法测定硬度,可不考虑它们对硬度得贡献。有时把含有硬度得水称为硬水(硬度>8度),含有少量或完全不含硬度得水称为软水(硬度<8度)。 水得硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用,并且由于Ca(HCO3)2得存在而有一种蒸 馏水所没有得、醇厚得新鲜味道;但就是长期饮用硬度过低得水,会使骨骼发育受影响;饮 用硬度过高得水,有时会引起胃肠不适。通常高硬度得水,不宜用于洗涤,因为肥皂中得可 溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子,即生成不溶性沉淀,不仅造成浪费,而且污染衣物。近 年来,由于合成洗涤剂得广泛应用,水得硬度得影响已大大减小了。但就是,含有硬度得水 会使烧水水壶结垢,带来不便。尤其在化工生产中,在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等 部门,对硬度都有一定得要求,高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使 用硬水,锅炉内壁会结有坚实得锅垢,而锅垢传热不良,不仅造成燃料浪费,而且易引起锅 炉爆炸。因此,为了保证锅炉安全运行与工业产品质量,对锅炉用水与一些工业用水,必须 软化处理之后,才能应用。去除硬度离子得软化处理,就是水处理尤其工业用水处理得重要 内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过4、45mmol/L,低压锅炉用水不超过1、25mmol/L; 高压锅炉用水不超过0、0178mmol/L。 硬度得单位有不同表示方法,分述如下:① mmol/L:就是现在硬度得通用单位。② mg/L (以CaCO3计),因为1molCaCO3得量为100、1g,所以1mmol/L=100、1mg/LCaCO3。③德国硬度(简称度,单位°DH):国内外应用较多得硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起得硬度,即1度;1度=10mg/L(以CaO计);

水的总硬度测定

水的总硬度测定 摘要:水的硬度,是指沉淀肥皂的程度,主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法,就是用配位滴定分析法(EDTA 一2Na)滴定,标准规定硬度不超过450mg/1(以CaCO,)。水的硬度的测定,是水的质量控制的重要指标之一。 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学会判断配位滴定的终点。 3、了解缓冲溶液的应用。 4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。 5、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 6、进一步掌握前面学过的仪器。 二、基本原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即: Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2++Y4-MgY2- 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为: M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-

实验十二 水硬度的测定

创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者:凤呜大王* 实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法; 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法; 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件:以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂, 用EDTA滴定水样。 原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA 的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理;

测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。 原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度=(CV 1) EDTA M CaCO3 /0.1 钙硬度=(CV 2 ) EDTA M Ca /0.1 镁硬度= C(V 1-V 2 )M Mg /0.1 三实验步骤

生活饮用水总硬度检验法

生活饮用水总硬度检验法 一、测定方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法 二、方法依据 《生活饮用水标准检验法》GB5750-85 三、测定范围 3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)滴定法测定生活饮用水及其水 源水的总硬度。 3.2本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3.3本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子,能使指示剂 褪色,或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰,盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色 转变,所以当水样中镁含量很少时,需要加入已知量镁盐,以使滴定终点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA,以保证明显的终点。 3.5若取50mL水样,本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。 四、测定原理 当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。 五、试剂 5.1缓冲溶液(pH=10)。 5.1.1称取1 6.9g氯化胺,溶于143mL氨水(ρ20=0.88g/mL)中。 5.1.2称取0.780g硫酸镁(MgSO4·7H2O)及 1.178g乙二胺四乙酸二钠 (Na2EDTA·2H2O),溶于50mL纯水中,加入2mL氯化胺-氢氧化胺溶液(1.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色),用Na2EDTA标准溶液(5)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并 1.1及1.2溶液,并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色,在计算结 果时应扣除试剂空白。

分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)

实验二水总硬度的测定(配位滴定法) 实验日期: 实验目的: 1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断; 2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。 一、水硬度的表示法: 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有:1、以度表示,1o=10 ppm CaO,相当10万份水中含1份CaO。 2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。 M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol), M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。 二、测定原理: 测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,即为终点。反应如下: 滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT (蓝色) pH=10 (紫红色) 滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+ 计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+ (紫蓝色)(蓝色) 滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S 或巯基乙酸掩蔽。 三、主要试剂 1、0.02mol/LEDTA 2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑T:0.5% 4、三乙醇胺(1:2) 5、Na2S溶液 2% 6、HCl溶液 1:1 7、CaCO3固体A.R. 四、测定过程 1、EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~ 0. 55g 一份,置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加1:1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀。吸取25ml,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T指示剂2~3滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。 2、水样测定

水的硬度及水的硬度测试方法

什么是水的硬度?如何测试水的硬度? (1)水的硬度定义:最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。 水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度)。 水中有些金属阳离子,同一些阴离子结合在一起,在水被加热的过程中,由于蒸发浓缩,容易形成水垢,附着在受热面上而影响热传导,我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+),它与水中的阴离子如碳酸根离子(CO32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起,形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度。水中的铁、锰等金属离子也会形成硬度,但由于它们在天然水中的含量很少,可以略去不计。因此,通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。水的硬度对锅炉用水的影响很大。因此,应根据各种不同参数的锅炉对水质的要求对水进行软化或除盐处理。 (2)水的硬度分类:分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度两种。 碳酸盐硬度:主要是由钙、镁的碳酸氢盐[Ca(HCO3)2、Mg(HCO3)2]所形成的硬度,还有少量的碳酸盐硬度。碳酸氢盐硬度经加热之后分解成沉淀物从水中除去,故亦称为暂时硬度。 非碳酸盐硬度:主要是由钙镁的硫酸盐、氯化物和硝酸盐等盐类所形成的硬度。这类硬度不能用加热分解的方法除去,故也称为永久硬度,如Ca(SO4)2、Mg(SO4)2、CaCl2、Mg Cl2、Ca(NO3)2、Mg NO3)2等。 碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和称为总硬度;水中Ca2+的含量称为钙硬度;水中Mg2+的含量称为镁硬度;当水的总硬度小于总碱度时,它们之差,称为负硬度。 (3)如何测试水的硬度? 滴定法:在一份水样中加入 pH=10.0 的氨的缓冲溶液和少许的铬黑T指示剂,溶液呈红色;用EDTA 标准溶液滴定时, EDTA 先与游离的Ca2+配位,再与Mg2+配位;在计量点时, EDTA 从MgIn-中夺取Mg2+,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。 当水样中Mg2+极少时,由于CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性,可在 EDTA 标准溶液中加入适量的Mg2+(在EDTA 标定前加入,这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA 盐。

水的硬度测试方法

水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是 由于水中的钙、镁离子,此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也 有同样的作用。 多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量,并 经过换算,以每升水中碳酸钙的毫克数表示。 11.2 本法的干扰物质有以下两类 悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。此时可将水样蒸干 并于550℃灰化,干扰即可除去。 金属离子如Cu2+ 、Ni2+ 、Co2+ 、Al3+ 、Fe3+ 及高价锰等,由于 封闭现象使指示剂褪色或终点延长。硫化钠及氯化钾可掩蔽重金 属的干扰,盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰离子还原为低价离 子而消除其干扰。 若取50mL 水样,本法测定的最低检测浓度为1.0mg/L。 11.3 原理 乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)在PH值为10的条件下与水 中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物,指示剂铬黑T则与钙、 镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na 滴定钙、镁离子至终点 时,钙、镁离子全部与EDTA-2Na 络合而使铬黑T 游离,溶液即 由紫红色变为蓝色。 11.4 仪器 150mL 三角瓶;10 或25mL 滴定管 11.5 试剂12 ——0.01mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液:依据国标 GB/T601-2002中方法进行配制和标定。 ——缓冲溶液(pH10) ——氯化铵-氢氧化铵:称取16.9g 氯化铵(NH4Cl),溶于 143mL浓氢氧化铵中。 配制: 称取0.780g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)及 1.178g 乙二胺四乙酸 二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O),溶于50mL 纯水中,加入2mL 氯化铵-氢氧化铵溶液和5滴铬黑T 指示剂(此时溶液应呈紫红色,若 为天蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。用EDTA-2Na 溶 液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并(1)及(2)两种溶液, 并用纯水稀释至250mL,合并后如溶液又变为紫色,在计算结果 时应扣除试剂空白。 注:(1)氢氧化铵-氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻 璃瓶中。防止使用中因反复开盖,使氨水浓度降低而影响pH 值; (2)配制缓冲溶液时,加入EDTA-Mg 是为了使某些含镁较低 的水样滴定终点更敏锐。如果备有市售EDTA-Mg 试剂,则可直

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