药物分析计算题总结
（一）杂质限量计算题4道
1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？
答：g 0.2%
0001.0%
100102g/ml 1%1006=???=?=
-ml L CV S μ 供试品应取2.0g
2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH
3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ）
答：ml C LS V 2%
10010ml /g 10g 0.4105%1006
-6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml.
3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %
1cm 1E =453）
答：%055.0%100g
250.0ml 5ml
25ml 25100145305.0=??
??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%
4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：
取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005
35
10023%100=????
=
?=
供试品量
杂质最大允许量
L
（二）含量测定15道计算题
一、原料药的含量测定
1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
在20~25℃消耗13.91ml 碘滴定液（0.0534mol/L ）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1mL 碘滴定液（0.05mol/L ）相当于16.32mg 的C5H9NO3S 。计算乙酰半胱氨酸的含量。
%0.9725
30
1000
3001.005.00534
.091.1332.16%=???
?=??=
W
F
V T 标示量
2、原料药空白
精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g ，加冰醋酸20mL ，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml 并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1.11ml 。每1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于24.87mg 的C12H13ClN4 。
ml mg /5.720150
2015.0C ===
%0.10150
20
1000
1501.01.01014
.0)11.113.16(87.24)(%0=???
-?=
?-?=
W
F
V V T 标示量
3、原料药剩余滴定法
精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g ，置100mL 量瓶中，加水30mL 溶解后，加稀硫酸2mL ，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)50mL ，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL ，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液2mL ，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml ，并将滴定结果用空白试验校正，消耗22.56ml ，每1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.656mg 的C4H4Na2O4S2。
解：
%0.10450
100
1000
1024.01.01014
.0)23.1456.22(656.5)(%0=???
-?=
?-?=
W
F
V V T 标示量
二、片剂的含量测定 1、（规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g ，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g)，W=0.2042g ，加水25mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)调节pH 值至7.0，然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定至pH 值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)的量为14.55ml 。每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.51mg 的C2H7NO3S 。
平均片重=0.5988g
解：%6.99%1004
.05988
.010002042.01.01014
.071.1051.12%100%=????
?=????=
标示量
标示量W W F
V T
2、片剂空白（0.3g ）
取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯0.3g)，称得W=0.3001g ，加乙醇40mL ，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液0.2mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于25.82mg 的C14H10O5。 解：平均片重=0.3978g
%
5.92%1003
.03978
.01000
3001.01.01014
.0)33.032.8(82.25%100)(%0=????
-?=???-?=标示量
标示量W
W F
V V T
3、复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定）
取本品10片，精密称定10.1050g ，研细，精密称取0.1680g,加盐酸2 ml 与水50ml ，按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）25mL ，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液（0.05010mol/L) 16.10mL 并将滴定的结果空白试验校正25.00mL 。每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3.900mg 的氢氧化铝。求复方氢氧化铝的标示量。 解：平均片重=0.3978g
%
5.92%1003
.03978
.01000
3001.01.01014
.0)33.032.8(82.25%100)(%0=????
-?=???-?=标示量
标示量W
W F
V V T
三、注射液的含量测定
1、硫酸镁注射液的含量测定：（直接滴定法）
取本品5支（1g:10ml ）硫酸镁注射液，混匀，精密量取5ml ，置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml ，加氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml 与铬黑T 指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.04998mol/L ）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了20.48ml ，每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于12.32mg 的硫酸镁。求其百分标示量。
解：%1.100%1001000
12550
51005.004998.048.2032.12%100%=???
???=????=标示量标示量W D F V T
2、二盐酸奎宁注射液的含量测定：（直接滴定法+空白） 精密量取供试品（标示量1ml ：0.25g ），适量，精密量取3ml 于50ml 量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精密量取10mL ，150mg 置分液漏斗中，加水使成20mL ，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25mL ，以后每次各10mL ，至奎宁提尽为止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗涤2次，每次5mL ，洗液用三氯甲烷10mL 振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加无水乙醇2mL ，再蒸干，在105℃干燥1小时，放冷，加醋酐5mL 与冰醋酸10mL 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于19.87mg 的C 20H 24N 2O 2·2HCl 。
解：
%6.98%1001000
25.0150250
1.01014.0)33.167.8(87.19%100)(%0=????
-?=
???-?=
标示量
标示量D
F V V T
3、山梨醇注射液注射液的含量测定：（剩余滴定法）
精密称取供试品（标示量100ml ：25g ）10mL(约相当于山梨醇2.5g)，置100mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL ，置250mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL ，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾)溶液50mL ，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL ，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1mL ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)相当于0.9109mg 的C 6H 14O 6。 2.5—100ml=25mg/ml
1mg/ml 解：
%
6.98%1001000
25.0150250
1.01014.0)33.167.8(9109.0%100)(%0=????
-?=
???-?=
标示量
标示量D
F V V T
四、胶囊的含量测定
1、牛磺酸胶囊的含量测定：（直接滴定法）
取供试品装量差异项下的牛磺酸胶囊内容物（标示量：0.4g ），称取20颗胶囊内容物，总重混合均匀，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g ），加水25mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）调节pH 值至7.0，然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至pH 值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）的量（mL ）计算。每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于12.51mg 的C 2H 7NO 3S 。
解：
%6.99%1004
.020976
.110002042.01.01014
.071.1051.12%100%=????
?=????=标示量
标示量W W F
V T
2、醋氨乙酸锌胶囊的含量测定：（直接滴定法+空白）
取醋氨已酸锌胶囊（0.15g/粒）10粒，精密称重3.8348g ，精密量取0.5850g(约相当于醋氨已酸锌0.45g)，加水35ml 振荡使溶解，再加氨-氨化铵缓冲液（pH10.0）10ml 与铬黑T 指示剂2滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05048mol/L ）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色（VS=13.40ml ），并将滴定的结果用空白试验校正（V 0=24.40ml ）。已知每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）相当于20.49mg 的醋氨已酸锌。计算醋氨乙酸锌的含量。
%4.99%10015
.038348
.01000
5850.005.005048
.0)40.1340.24(49.20%100)(%0=????
-?=
???-?=
标示量
平均装量
标示量F V V T
3、二巯丁二酸胶囊的含量测定： （剩余滴定法）
取供试品装量差异项下二巯丁二酸胶囊（规格0.25g ）内容物，称取20颗胶囊内容物，总重为混合均匀，精密称取适量（约相当于二巯丁二酸50mg)，称得50.0114mg ，置具塞锥形瓶中，加乙醇30mL 使溶解，加稀硝酸2mL ，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)25mL ，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，滤过，用水洗涤锥形瓶与沉淀至洗液无银离子反应，合并滤液与洗液，加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液2mL ，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于4.556mg 的C 4H 6O 4S 2。
%3.93%10025
.0206004
.00114
.501.01014
.0)02.1644.24(556.4%100)(%0=???
-?=
???-?=
标示量
平均装量
标示量F V V T
五、注射用无菌粉末的含量测定
1、注射用磺胺嘧啶钠的含量测定：
取装量差异项下的注射用磺胺嘧啶钠5瓶（1g/瓶），混匀，精密称定总重为5.6668g ，然后精密称取0.5988g ，照永停滴定法（附录Ⅶ A ），用亚硝酸钠滴定液（0.09876mol/L ）滴定，消耗了20.03ml ，每1ml 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于27.23mg 的磺胺嘧啶钠。求其百分标示量。
%
0.102%1001
56668
.510005988.01.009876
.003.2023.27%100%=????
?=
????=
标示量
平均装量
标示量F V T
2.注射用异戊巴比妥钠的含量测定：
取装量差异项下的异戊巴比妥钠5瓶，精密称定总重为1.2610g ，混匀，精密称定0.2102g ，加甲醇40ml 使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml ，照电位滴定法（附录Ⅶ A ），用硝酸银滴定液（0.01009mol/L ）滴定，消耗8.90ml 。每1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L ）相当于24.83mg 的异戊巴比妥钠。求其百分标示量。
%0.107%10025
.02522
.010002102.001.001009
.090.883.24%100%=????
?=
????=
标示量
平均装量
标示量F V T
3、注射用二巯丁二钠的含量测定：（直接滴定法）
精密称取装量差异下注射用二巯丁二钠（规格0.5g ）内容物约0.1g ，置100mL 量瓶中，加水30mL 溶解后，加稀硫酸2mL ，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L)50mL ，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL ，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液2mL ，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于7.006mg 的C 4H 4Na 2O 4S 2
%
4.101%1005
.05
.0501001000
1.01.01009
.0)33.167.15(006.7%100)(%0=?????
-?=
???-?=
标示量
平均装量
标示量F V V T
（三）含量测定（紫外分光光度法）计算题6道
一、对照品对照法
1、原料药
取无水水杨酸本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含无水水杨酸镁20μg 的溶液；另取水杨酸镁对照品，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含无水水杨酸镁20μg 的溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ a ），在296nm 的波长处分别测定吸光度，计算，即得。
%09510020
20
60605760100C C A A %R R X .%..%=??=??=含量
2、片剂（20mg ）
取双氢青蒿素片供试品10片，精密称定,得M=0.2673g ，研细，精密称取（约相当于双氢青蒿素10mg ），置50ml 量瓶中，加乙醇，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，静置2小时，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另精密称取双氢青蒿素对照品约10mg ，置50ml 量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀后，静置2小时，即得对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml ，分别置10ml 量瓶中，各精密加乙醇1ml ，摇匀，加2%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，置60℃恒温水浴中反应30分钟，取出冷至室温，以2%氢氧化钠溶液-乙醇（4:1）为空白，照紫外分光光度法，于波长238nm 处分别测定吸收度，计算，即得。
%49210020
1010002673050034110505643
1060603780100M
C C A A %R
R X
.%.....%=????=???=标示量标示量
3、注射液（1ml ：0.2ml ）
精密量取供试品适量（约相当于马来酸麦角新碱1.5mg)，即量取7.5ml 置25mL 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取1mL ，置具塞刻度试管中，精密加1%酒石酸溶液1mL 与对二甲氨基苯甲醛试液4mL ，摇匀，静置5分钟，照紫外分光光度法，于波长550nm 处测定吸收度。另取马来酸麦角新碱对照品0.0152g ，置250mL 量瓶中，加1%酒石酸溶液适量溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算，即得。
%01021002
0507251625021571301190100M C C A A %R
R
X
.%.....%=????=???=标示量标示量
二、吸光系数法
1、原料药
精密称取卡莫司汀本品适量，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含 20μg 的溶液，照
分光光度法（附录Ⅳ A ），在230nm 的波长处测定吸收度，按 C 5H 9C l2N 3O 2 的吸收系数（%1cm 1E ）为
270 计算，即得。（测定应在20℃以下，30分钟内完 成）。
%1.99%100100
2010270535
.0%100%6
%1cm
1=???=?=C E
A
含量
2、片剂
取标示量为6.25mg 的乙胺嘧锭片20片，精密称定，重0.1796g ，研细，精密称取适量(约相当于乙胺嘧啶25mg)，称得M=0.0373g ，置100ml 量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液70ml ，微温并时时振摇使乙胺嘧啶溶解，放冷，用0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；滤过，精密量取续滤液5ml 置另一l00ml 量瓶中，加0.1mol/L,盐酸溶液稀释至刻度。摇匀，照紫外可见分光光度法（附录IV A ），
在272nm 的波长处测定吸光度，按C 12H 13ClN 4的吸收系数（%
1cm 1E ）为319，计算，即得。
%1.96%10025
.6201796.00373
.05100
319398.0%100%%
1cm
1=???=??=标示量标示量M
M E A
3、注射液
精密量取二羟丙茶碱注射液（2ml ：0.25g ）供试品适量（约相当于二羟丙茶碱0.25g)，称得M ，置500mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL ，置200mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇
匀，照紫外分光光度法，于波长273nm 处测定吸收度，按C10H14N4O4的吸收系数（%1cm 1E )为365计
算，即得。
%8.99%1002
25.02100
5500
200365456
.0%100%%1cm
1=????
=??=标示量
标示量M C E
A
（四）吲哚美辛贴片百分标示量计算
取本品5片，分别剪成小条，除去保护层，置干燥的具塞锥形瓶中，精密加甲醇250ml ，避光放置，浸渍2小时后，摇匀，精密量取浸渍液5ml ，置50ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密，照紫外-可见分光光度法（附录IV A ），在320nm 的波长处测得吸光度为0.486，按C 19H 16ClNO 4的吸收系数（错误！未找到引用源。）为179计算，即得。（规格7.2cm ×5cm ，16.5mg ）
解：A= 0.586 %
1cm
1E = 179 25005
50250D =?=
%299%10010
516555025010011795860%100D 100l E A %3
%
1cm 1...=???????=????=-标示量标示量
中国药典中规定，吲哚美辛贴片（C 19H 16ClNO 4）含吲哚美辛应为标示量的
80.0%~120.0%。
(完整版)药物分析试卷-参考答案
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
体内药物分析题库
题目 A B C D 1 以下关于生物药剂学 的描述，正确的是 剂型因素是抱片剂、胶囊剂、丸 剂和溶液剂等药物的不同剂型 药物产品所产生的疗效主要与药物 本身的化学结构有关 药物效应包括药物的疗效、副 作用和毒性 改善难容性药物的溶出速 率主要是药剂学的研究内 容 2 生物药剂学的描述， 错误的是 生物药剂学与药理学和生物化 学有密切关系，但研究重点不同 药物动力学为生物药剂学提供了理 论基础和研究手段 由于生物体液中药物浓度通常 为微量或痕量，需要选择灵敏 度高，专属性强、重现性好的 分析手段和方法 从药物生物利用度的高低 就可以判断药物制剂在体 内是否有效 3 生物膜结构的性质描 述错误的是 流动性不对称性饱和性半透性 4 K+、单糖、氨基酸等 生命必须物质通过生 物膜的转运方式是 被动扩散膜孔转运主动转运促进扩散 5 红霉素的生物有效性 可因下述哪些因素而 明显增加 缓释片肠溶衣薄膜包衣片使用红霉素硬脂胺盐 6 不属于药物外排转运 器 P—糖蛋白多药耐药相关蛋白乳腺癌耐药蛋白有机离子转运器 7 不是主动转运的特点逆浓度梯度转运无结构特异性和部位特异性消耗能量需要载体参与 8 胞饮作用的特点有部位特异性需要载体不需要消耗机体能量逆浓度梯度转运 9 以下哪些药物不是 P-gp的底物 环孢素A 甲胺嘌呤地高辛诺氟沙星 10 药物的主要吸收部位 是 胃小肠大肠直肠 11 影响胃空速率的生理 因素不正确的是 胃内容物的粘度和渗透压精神因素食物的组成药物的理化性质 12 在溶出为限速过程吸 收中，溶解了的药物 立即被吸收，即为（） 状态 漏槽动态平衡饱和漏槽和饱和
13 为避免药物的首过效 应常不采用的给药途 径 舌下直肠经皮口服 14 淋巴系统对（）的吸 收起着重要作用 肠溶性药物解离型药物水溶性药物小分子药物 15 正确的是 不同的厂家生产的同一剂型或 者同一厂家生产的不同批号的 产品之间，不可能产生不同的治 疗效果 对难溶性药物进行微粉化或制成固 体分散物，可以增加其溶解度或体 内吸收 药物的晶型对药物的溶解度有 影响，但是对生物利用度没有 影响 只要是同一药物，给药途 径和剂型不同时，其产生 的血药浓度一定相同 16 被动扩散吸收具有以 下特征 需要存在浓度差存在竞争性抑制现象需要载体需要消耗能量 17 主动转运吸收具有以 下特征 需要存在浓度差脂溶性大的药物吸收快不需要载体存在饱和现象 18 胆汁中的胆盐一般能 增加难溶性药物的吸 收，因为其具有 表面活性作用重吸收作用胃空作用首过效应 19 直接关系到药物的脂 溶性，影响药物穿透 生物膜的药物的理化 性质是 pKa pH 油/水分布系数晶型 20 以下不属于药物通过 细胞膜被吸收的机理 的是 被动扩散微绒毛吸收载体转运离子对转运 21 不属于细胞膜主要组 成成分的是 脂肪多糖氨基酸蛋白质 22 通常胃液的pH值为1-2 1-3.5 4-5.7 7.6-8.2 23 以下说法不正确的是药物的生物活性在很大程度上 受药物的理化性质和给药剂型 的影响 同一药物相同的给药途径而剂型不 同，有时会产生截然不同的血药浓 度 生物药剂学实验测得的指标是 判断某药在临床上有效或无效 的最终指标，是唯一的指标 生物药剂学的研究必须要 以药理实验为基础，其研 究范畴不能代替其它医药 学科
药物分析期末试题
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、 、。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。 4．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____的重要方面 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？
参考答案 一、填空题 1、凡例正文附录索引 2、GLP GMP GSP GCP 3、千分之一百分之一±10% 4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制 5、鉴别，检查，含量测定 6、安全，合理，有效 三、问答题 1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。 2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 4、凡例正文附录索引 5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 6、物理的化学的 7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告 8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int 9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。 建国以来我国已经出版了8版药典。（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005） 10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。 第三章药物的杂质检查
药物分析试题
药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）
药物分析习题及答案
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
药物分析试题及答案
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
体内药物分析复习题(精品文档)_共9页
一、简述与常规药物分析相比，体内药物分析有哪些特点。 体内药物分析，是一门新兴学科，是药物分析的重要分支，也是现代药学的创新、延伸和发展。体内药物分析旨在通过各种分析手段，了解药物在体内的数量与质量变化，获得药物动力学的各种参数、药物在体内的生物转化、代谢方式和途径等信息。与常规药物分析相比，体内药物分析有以下特点： 1、干扰杂质多，样品一般需经过分离、净化才能进行分析。 2、样品量少（ng/ml-ug/ml），不易重新获得，在测定前需要浓缩、富集。 3、药物浓度低，对分析方法的灵敏度和专属性要求高。 4、要求较快提供结果（临床用药监护，中毒解救等） 5、要有可以进行复杂样品分析的设备如GC-MS、HPLC等。 6、工作量大，测定数据的处理和结果的阐明不太容易。 二、简述常用生物样本的种类及采集、储存方式。简述生物样品测定前除蛋白质的原因及常用方法。 1、血液 采集：待药物在血液中分布均匀后取样，从静脉采血。 制备：血浆(plasma)：全血+抗凝剂（肝素等）—离心—上清液（淡黄色）血清(serum)：全血静置一段时间—离心—上清液（淡黄色） 全血(whole blood)：全血 + 抗凝剂（肝素等）—混合 储存：采血后即使分离，不超过2h，分离后置于冰箱或冷冻柜中保存；若不予先分离，血凝后冰冻保存；短期4℃，长期-20℃。 2、尿液：尿中药物以原型、代谢物或缀合物形式存在。 采集：自然排尿，常用涂蜡的一次性纸杯或玻璃杯 制备：尿液加入适当的防腐剂于储尿瓶 储存：主要成分是水、尿素、盐类，易长细菌，短期可置4℃冷藏或加防腐剂，若保存时间长则需冷冻（-20℃）保存。
3、唾液 采集：漱口15min后，用插入漏斗的试管收集口内自然流出或经舌在口内搅动后流出的混合唾液采集时间至少10min 制备：唾液除去泡沫部分—放置分 层—离心—上清液。 制备：唾液出去泡沫部分—放置分层—离心—上清液 储存：4℃以下保存冷冻的样品测定时需解冻冷冻，最好一次性测定完毕，不要反复冷冻--解冻--冷冻--解冻，以免药物含量下降。 样品的贮存除了上述的冷冻贮存，还包括： 1、加稳定剂：酶抑制剂：NaF，四氢尿苷，三氯醋酸； 抗氧剂：维生素C 等 2、防腐剂、改变pH 值 尿样中可加入的防腐剂有：甲苯、氯仿等或加无机酸、碱等调节尿液pH 值。 除蛋白质的原因： 1、使结合型药物释放出来，以测定总浓度。 2、得到较“干净”的提取液，减少乳化。 3、消除对测定的干扰。 4、保护仪器，延长使用期限。 常用去蛋白质方法： 1、蛋白质沉淀法——生成不溶性盐或盐析和脱水作用。包括：加酸类、重金属盐、中性盐和能与水混溶的有机溶剂等，如：三氯乙酸、高氯酸、Cu2+、硫酸铵、甲醇、乙腈等。 2、组织酶消化法——蛋白水解酶，如胰蛋白酶、胃蛋白酶等。 三、简述体内药物分析方法的确证的内容。阐述定量限与检测限的 定义及区别、表示方法。 分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了
药物分析问答题总结
一、药品检验工作得基本程序 药品检验工作得基本程序一般为取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、留样、报告。 （一）取样 :要考虑取样得科学性、真实性与代表性。 1、 基本原则:均匀、合理 2、 特殊装置:如固体原料药用取样探子取样。 3、 取样量:设样品总件数为x 当x ≤3时,每件取样 当3＜x ≤300时,随机取样按1 +x 当x ﹥300时, 12随机取样按+x 取样时,应先检查品名、批号、数量、包装等情况,符合要求后方可取样。应全批、分部位、等量取样,混合后作为样品进行检验。一次取得得样品至少可供3次检验用。 (二)检验:判断一个药物得质量就是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者得检验结果。 1、 性状 记述药品得外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 (1)外观性状就是对药品得色泽与外表感官得规定; (2)溶解度; (3)物理常数:包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值与酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品得纯度,就是评价药品质量得主要指标之一。构成法定药品质量标准,测定方法收载于药典附录。 2. 鉴别 用规定得试验方法来证明已知药物得真伪。 采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物。 3. 检查 包括反映药品得安全性与有效性得试验方法与限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。 （1）安全性 用生物学方法检测药品中存在得某些痕量杂质,如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。 （2）有效性 检查与药物得疗效有关得,但在鉴别、纯度检查与含量测定中不能有效控制得项目。 （3）均一性 检查制剂得均匀程度,主要指制剂含量得均匀性,溶出度或释放度得均一性,装量差异及生物利用度得。 （4）纯度要求 药物得杂质检查,亦称限度检查、纯度检查。 4. 含量测定 用规定得方法测定药物中有效成分得含量。 常用得含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。 用化学分析法与仪器分析法测定药物含量得方法,测定结果一般用含量百分率(%)表示。 效价测定 以生物学方法或酶化学方法测定药物得含量,测定结果一般用效价(国际单位IU)来表示。 原料药,用“含量测定”得药品,其含量限度均用有效物质得重量百分数表示。
体内药物分析问答题
SPE：固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE) 就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 1、简述体内药物分析的对象及特点 体内药分的对象：人体和动物体液、组织、器官、排泄物 特点：（1）样品量少，不易重新获得 （2）样品复杂，干扰杂质多 （3）供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施。 （4）实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作。 （5）工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。需相关学科参与. 2、简述血浆中游离型药物浓度测定的方法？ 平衡透析法、超滤法(UF)、超速离心法和凝胶过滤法 3、常见的生物样品有哪些？简述常用的去除蛋白质的方法？ 常见的生物样品有：血液，尿液，唾液，组织，毛发。 去除蛋白质的方法：（1）加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂；可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。（2）加入中性盐加入中性盐，使溶液的离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。（3）加入强酸当pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用的强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂当pH高于蛋白质的等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。常用的沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等（5）酶解法在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时，常需用酶解法。最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。 4，生物样品预处理的目的是什么？应考虑哪些问题？ 目的：（1）使药物从缀合物及结合物中释放。（2）纯化与富集样品（3）满足测定方法对分析样品的要求。（4）保护仪器性能，改善分析条件 主要应考虑下列问题：（1）生物样品的种类（2）被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围（3）药物测定的目的（4）样品预处理与分析技术的关系 5，用液液萃取发提取生物样品中的药物时，应考虑那些影响因素？ 要考虑所选有机溶剂的特性、有机溶剂相和水相的体积及水相的pH值等。 对所选用的有机溶剂，要求对被测组分的溶解度大：沸点低，易于浓集、挥散；与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。最常用的溶剂是乙醚和氯仿等。提取时所用的有机溶剂要适量。一般有机相与水相（体液样品）容积比为1：1或2：1。根据被测药物的性质及方法需要，可从实验中考察其用量与测定响应之间的关系，来确定有机溶剂的最佳用量。PH 的影响在溶剂提取中十分重要。水相的pH随药物的理化性质的不同而异，但生物样品一般多在碱性下提取。这是因为多数药物是亲脂性的碱性物质，而生物样品中的内源性物质多是酸性的，一般不含脂溶性碱性物质，所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取出来。 6，固相萃取法的洗脱方式有哪两种？以亲脂性固相萃取柱为例，简述操作过程。 一种是药物比干扰物质与固定相之间的亲和力更强，因而在用冲洗溶剂洗去干扰物时药物被保留，然后用一种对药物亲和力更强的溶剂洗脱药物。另一种干扰物质较药物与固定相之间
药物分析第七版习题及部分答案(1)
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
药物分析简答题及答案
1、用三点校正法测定维生素A的原理 其原理主要基于以下两点： （1）杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度下降。 （2）物质对光吸收呈加和性的原理。即在某一样品的吸收曲线上，各波长处的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。 2、如何用化学方法鉴别苯巴比妥、司可巴比妥和异戊巴比妥。 3、简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？ 本类药物具有较强的还原性，在酸性介质中，滴定开始时，吩噻嗪类药物先失去一个电子形成一种红色的自由基离子，达到化学计量点时，溶液中的吩噻嗪来药物均失去两个电子，而红色消退，借以指示终点。 4、简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？ （1）基本原理：溶解性---本类药物的盐酸盐或硫酸盐可溶于水，而药物本身为游离碱不溶于水，可以溶于有机溶剂。 （2）方法：将供试品溶于水或矿酸溶液中，加入适量碱性试剂使药物游离后，用适当的有机溶剂提取。 提取液蒸干，残渣中加中性乙醇溶解，用标准酸滴定液直接滴定；或在提取液中加定量过 量的标准酸滴定液，蒸去有机溶剂后，再用标准碱滴定液回滴定。 5、简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 原理：巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。
6、维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪些性质？ 具有烯二醇基内脂环 2个手性碳原子，使得其具有强还原性糖的性质旋光性 7、维生素E中游离生育酚的检查原理？ 利用游离生育酚的还原性，可被硫酸铈定量氧化。故在一定条件下以消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的体积来控制游离生育酚的限量。 8、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？ （1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。 （2）水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。 （3）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。 （4）HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。 9、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法和原理。 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是间氨基酚。ChP(2000)采用的方法为双相滴定法。利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。 10、在药品质量标准的研究与制订过程中，鉴别实验主要采用的方法有哪些？ （1）化学方法：制备衍生物测定熔点；呈色反应；沉淀反应；其他化学反应 （2）分光光度法：紫外分光光度法；红外分光光度法 （3）色谱法：薄层色谱法和纸色谱法；高效液相色谱法；气相色谱法 （4）生物学方法等 11、双相滴定法测定对氨基水杨酸钠的基本原理是什么？此方法还可用于那种药物的含量测定？ 原理：利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。 双相滴定法还可用于苯甲酸钠的含量测定。 药物分析实验 一、填空题（每空1分，共30分） 二、根据药物的化学结构写出药物的名称并设计一种化学鉴别方法和含量测定方法（写出原理和主要条件）。（30分） 条件：仪器、溶剂、试剂、指示剂、滴定剂、如有温度限制还要标明，如需空白实验应注明，还有其它一些条件。 三、根据药物结构，用指定的方法测定含量，请写出测定方法的原理、主要条件及药物名称。（25分） 四、计算题（15分） 药物分析 一、选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案。每小题1分，共30分）把答案填入下列表中。 二、配伍选择题（从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择。每小题1分，共20分）把答案填入下列表中。 三、简答题（每题5分，共30分） 四、计算题（每题5分，共20分）
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《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
药物分析试题及答案(二)
药物分析试题及答案 第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题 (√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？