振动光谱和能谱仪习题 完整含答案版
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振动光谱和能谱仪习题（2016）
一． 选择题
1．红外光谱是（ ）
A ：分子光谱
B ：原子光谱
C ：吸光光谱
D ：电子光谱
E ：振动光谱
2．当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（ ） A ：吸收光子的能量越大 B ：吸收光子的波长越长 C ：吸收光子的频率越大 D ：吸收光子的数目越多 E ：吸收光子的波数越大
3．在下面各种振动模式中，不产生红外吸收的是（ ） A ：乙炔分子中对称伸缩振动 B ：乙醚分子中不对称伸缩振动 C ：CO 2分子中对称伸缩振动 D ：H 2O 分子中对称伸缩振动
E ：HCl 分子中H －Cl 键伸缩振动
4．下面五种气体，不吸收红外光的是（ ） Ａ：O H 2 Ｂ：2CO Ｃ：HCl Ｄ：2N
5 分子不具有红外活性的,必须是（ ） Ａ：分子的偶极矩为零 Ｂ：分子没有振动 Ｃ：非极性分子
Ｄ：分子振动时没有偶极矩变化 Ｅ：双原子分子
6．预测以下各个键的振动频率所落的区域，正确的是（ ）
Ａ：Ｏ－Ｈ伸缩振动数在4000～25001
-cm B:C-O 伸缩振动波数在2500～15001
-cm
C :N-H 弯曲振动波数在4000～25001
-cm
D:C -N 伸缩振动波数在1500～10001
-cm E:C ≡N 伸缩振动在1500～10001
-cm
7.下面给出五个化学键的力常数,如按简单双原子分子计算,则在红外光谱中波数最大者是（ ）
A:乙烷中C-H 键,=k 5.1510?达因1
-?cm
B : 乙炔中C-H 键, =k 5.9510?达因1
-?cm C : 乙烷中C-C 键, =k 4.5510?达因1
-?cm
D : CH 3C ≡N 中C ≡N 键, =k 17.5510?达因1
-?cm
E:蚁醛中C=O 键, =k 12.3510?达因1
-?cm
8．基化合物中,当C=O 的一端接上电负性基团则（ ） A :羰基的双键性增强 B:羰基的双键性减小 C:羰基的共价键成分增加 D:羰基的极性键成分减小 E:使羰基的振动频率增大
9．以下五个化合物,羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是（ ） A: B:
C:
D: E :
10．共轭效应使双键性质按下面哪一种形式改变（ ） Ａ：使双键电子密度下降 Ｂ：双键略有伸长
Ｃ：使双键的力常数变小 Ｄ．使振动频率减小 Ｅ：使吸收光电子的波数增加
11．下五个化合物羰基伸缩振动的红外吸收波数最小的是（ ）
A: B: C:
D: E :
12．下面四个化合物中的C=C 伸缩振动频率最小的是（ ） A: B:
C:
D :
13．两 个化合物(1) ,(2) 如用红外光谱鉴别,主要依据
的谱带是（ ）
A(1)式在～33001
-cm 有吸收而(2)式没有
B:(1)式和(2)式在～33001
-cm 都有吸收,后者为双峰 C :(1)式在～22001
-cm 有吸收
D:(1)式和(2)式在～22001
-cm 都有吸收 E: (2)式在～16801-cm 有吸收
14．合物在红外光谱的3040～30101-cm 及1680～16201
-cm 区域有吸收,则下面五个化合物最可能的是（ ）
A ：
B ：
C ：
D ：
E ：
15. 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（ ） A 玻璃 B 石英 C 卤化物晶体 D 有机玻璃
16. 预测H2S 分子的基频峰数为（ ） （A ）4 （B ）3 （C ）2 （D ）1
17. CH3—CH3的哪种振动形式是非红外活性的（ ） （A ）υC -C （B ）υC -H （C ）δasCH （D ）δsCH
18.化合物中只有一个羰基，却在1773cm-1和1736 cm-1处出现两个吸收峰，这是因为（）
（A）诱导效应（B）共轭效应（C）费米共振（D）空间位阻
19.Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目（）
A 0
B 1
C 2
D 3
20. 红外光谱法, 试样状态可以（）
A 气体状态 B固体, 液体状态
C 固体状态D气体, 液体, 固体状态都可以
21. 红外吸收光谱的产生是由（）
A 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁
B 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁
C分子振动-转动能级的跃迁
D 分子外层电子的能级跃迁
22.色散型红外分光光度计检测器多（）
A 电子倍增器
B 光电倍增管
C高真空热电偶 D 无线电线圈
23.一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能的（）
A CH3－CHO
B CH3－CO-CH3
C CH3－CHOH-CH3
D CH3－O-CH2-CH3
24.某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：3300-2500 cm-1（宽峰），1710 cm-1，则该化合物可能是（）
A、醛
B、酮
C、羧酸
D、烯烃
25.在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：( )
A KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光
B KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
C KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收
D 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射
26.下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构与光谱是一致的，为什么？
结构Ⅱ。3300cm-1谱带(-C≡C-H)的存在排除了Ⅲ，在1900～1650cm-1缺少
C=O 伸缩可排除Ⅰ和Ⅲ。注意光谱中-C≡C- 伸缩是很弱的带
27.一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与
光谱最近于一致？
结构Ⅲ。因为存在芳香C-H 伸缩（大于3000cm-1）和脂肪C-H 伸缩
(3000～2700cm-1)，仅有结构Ⅲ与其一致。
28.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为( )
A 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂
B分子中有些振动能量是简并的
C 因为分子中有C、H、O 以外的原子存在
D 分子某些振动能量相互抵消了
29.羰基化合物中, C=O 伸缩振动频率最高者为
( 2 )
(1) R
C O
R
C O
(2) R F
C O
(3) R C l
C O (4) R B r
二．填空
1 对于同一个化学键而言,台C-H 键,弯曲振动比伸缩振动的力常数__小 __,所以前者的振动频率比后者__小 ___.
2 C-H,C-C,C-O,C-Cl,C-Br 键的振动频率,最小的是 _ C-Br .
3 C-H,和C-O 键的伸缩振动谱带,波数最小的是 C-D _键.
4 在振动过程中,键或基团的 偶极矩 _不发生变化,就不吸收红外光.
5 以下三个化合物的不饱和度各为多少?
(1)188H C ,U =_ 0 __ . (2)N H C 74, U = 2 . (3) ，U ＝_ 5 _.
6 C=O 和C=C 键的伸缩振动谱带,强度大的是_ C=O _.
7 在中红外区(4000～6501-cm )中,人们经常把4000～13501
-cm 区域称为_官能团
区 _,而把1350～6501
-cm 区域称为_ 指纹区 .
8 氢键效应使OH 伸缩振动频率向__低波数_波方向移动.
9 羧酸在稀溶液中C=O 吸收在～17601
-cm ,在浓溶液，纯溶液或固体时，健的力
常数会变小,使C=O伸缩振动移向_ 长波_方向.
10 试比较与,在红外光谱中羰基伸缩振动的波数大的是__后者__,原因是_ 超共轭效应__.
11 试比较与,在红外光谱中羰基伸缩振动的波数大的是_ 后者__,原因是__ 电负性大的原子使羰基的力常数增加_.
12 随着环张力增大,使环外双键的伸缩振动频率_增加__,而使环内双键的伸缩振动频率__减少_.
13根据互相排斥规则，凡具有对称中心的分子，它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带。
14、同种分子的非极性键S-S，C=C，N=N，C≡C产生强拉曼谱带，随单键→双键→三键谱带强度增加。
15、红外光谱中，由C ≡N，C=S，S-H伸缩振动产生的谱带一般较弱或强度可变，而在拉曼光谱中则是强谱带。
16、醇和烷烃的拉曼光谱是相似的。
17、一般红外及拉曼光谱，可用以下几个规则判断(1)互相排斥规则（2）互相允许规则（3）互相禁止规则
18.化合物CH3COOCH2C≡CH
在3300~3250cm-1的吸收对应_________C H
C
伸缩振动_______;
在3000~2700cm-1的吸收对应________ CH3－和－CH2－伸缩振动___;
在2400~2100cm-1的吸收对应______C C伸缩振动；______;
在1900~1650cm-1的吸收对应______ C＝O伸缩振动__________。19.化合物HO C
O
H
在3750~3000cm-1的吸收对应___________O-H____________
在3000~2700cm -1的吸收对应___________C-H 醛基______________;
在1900~1650cm -1的吸收对应______________C=O___________; 在1600~1450cm -1的吸收对应_______C=C________。
三．问答题
1. 分子的每一个振动自由度是否都能产生一个红外吸收？为什么？
2. 如何用红外光谱区别下列各对化合物？ a P-CH 3-Ph-COOH 和Ph-COOCH 3 b 苯酚和环己醇
3.下列振动中哪些不会产生红外吸收峰？
（1）CO 的对称伸缩
（2）CH 3CN 中C —C 键的对称伸缩 （3）乙烯中的下列四种振动 （A ） （B ） （C ） （D ）
4、下列化合物在红外光谱中哪一段有吸收？各由什么类型振动引起？ HO — —CH = O CH 3—CO 2CH 2C≡CH （A （B ）
H
H H
H C = C
H
H
H H C = C
H +
H -
C = C
H +
H -
H +
H -
C = C
H -
H +
5、红外光谱（图10-28）表示分子式为C 8H 9O 2N 的一种化合物，其结构与下列结构式哪一个符合？
（A ） （B ） （C ）
（D ） （E ）
NHCOCH 3 OH
NH 2 CO 2CH 3
COCH 2 OCH 3
NHCH 3 CO 2H
CH 2NH 2 CO 2H
6、芳香化合物C7H8O，红外吸收峰为3380、3040、2940、1460、1010、690和740cm-1，试推导结构并确定各峰归属。
7.一个化合物的结构不是A就是B,其部分光谱图如下，试确定其结构。
(A) (B)
8.下图是分子式为C8H8O化合物的红外光谱图,bp=202℃,试推测其结构。
9.请根据下面的红外光谱图试推测化合物C7H5NO3（mp106℃）的结构式。
10.分子式为C8H16的未知物，其红外光谱如图，试推测结构。
11.现有一未知化合物，可能是酮、醛、酸、酯、酸酐、酰胺。试设计一简单方法鉴别之。
[答] 鉴别羰基化合物，快而有效的方法是用IR 光谱法。测定该未知试样的IR 光谱图，然后观察特征吸收。
若3300 ～2500 cm-1有一宽吸收带为酸
若3500 cm-1左右有中强峰（或等强度双峰），为酰胺
若1300 ～1000 cm-1有中等强度吸收，为酯
若2850 ～2750 cm-1有弱吸收带，为醛
若1810 和1760 cm-1有两个吸收峰，为酸酐
若以上五种情况均无，为酮。
12.下图是某化合物的IR 光谱图，试问该化合物是芳香族还是脂肪族？（如图）
[答] 以下事实可以证明存在芳香环：
1. (C-H)吸收均在3000 cm-1以上
2. 在1620 cm-1，1500 cm-1有芳香化合物的骨架振动
以上相关峰说明是芳香化合物
3. 在700 cm-1附近有C-H 弯曲（面外）强吸收峰，并且在2000～1660cm-1
之间存在有C-H 弯曲泛频弱峰。
13. 有一从杏仁中离析出的化合物，测得它的化学式为C7H6O，其红外光谱图
如下，试推测它的结构并简要说明之。
答] Ω = 1/2 [ 7(4-2) + 6(1-2) + 1(2-2) + 2 ] = 5
＞3000 cm-1的吸收峰为= CH 的伸缩振动吸收峰2700 cm-1附近为典型的C—H 吸收峰
1700 cm-1 附近为C = O 的伸缩振动吸收峰
1600～1450 cm-1有几个峰为苯环骨架振动吸收峰
690～750 cm-1有二个吸收峰为一取代苯特征峰据此可以推断该化合物为
,CHO
( 苯甲醛)
14.已知一化合物的分子式为C10H10O2, 其IR谱在1685cm-1和3360cm-1等处有吸收, 可能有如下三种结构:
OH OH OH
O
O
O
A B C
（B）不符合I R光谱。
因为（A）与（C）结构中羰基与芳环共轭使νC＝O吸收能量降低，使νC＝O <1700cm-1；
（A）结构中OH与C＝O形成分子内氢键，使νO－H吸收能量也降低，νO－H < 3500cm-1。而（C）结构形成分子间氢键，其它两种结构没有这种性质，它们的νC＝O 和νOH应> 1700cm-1和在3500cm-1附近。
（写对答案得2 分；写对答案，又分析正确得5分）
15.某化合物其红外光谱图如下，试推测该化合物是：HO Cl还是
ClCH2CCH2CH3
O
？为什么
[答] 是
HO Cl
因为3255 cm-1有强吸收说明有OH。1595, 1500 cm-1有吸收说明有苯环。
1700 cm-1无强吸收，说明不含羰基( C = O )
所以不可能是
ClCH2CH2CCH2CH3
O
16分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团及振动?
17．红外光区的划分？
18．振动光谱有哪两种类型？多原子分子的价键或基团的振动有哪些类型？同一种基团哪种振动的频率较高？哪种振动的频率较低?
19. 说明红外光谱产生的机理与条件？
20．红外光谱图的表示法？
21. 红外光谱图的四大特征(定性参数)是什么？如何进行基团的定性分析？
如何进行物相的定性分析？
22. 何谓拉曼效应？说明拉曼光谱产生的机理与条件？
23.请叙述CS2的拉曼和红外活性的振动模式？24．比较拉曼光谱与红外光谱。
25．红外与拉曼活性判断规律？指出下列分子的振动方式哪些具有红外活性、哪些具有拉曼活性。为什么？
（1）O2、H2
（2）H2O的对称伸缩振动、反对称伸缩振动和弯曲振动。
26、比较红外与拉曼光谱分析的特点。什么样的分子的振动具有红外或拉曼活性？
何为有机集团的IR特征吸收峰？影响红外吸收峰发生移动的因素有哪些？
27、请叙述碳纳米管拉曼光谱中三个不同拉曼位移的物理意义。
特征峰1：碳纳米管的直径，2是D带即缺陷信息，3是切向伸缩模式即电子特性
28、解释名词：
A 拉曼散射与瑞利散射；
单色光照射透光的样品，大部分的光被透过，小部分被散射，散射分为两类：
1、拉曼散射：光子与样品分子发生非弹性碰撞，不仅光子方向改变且有能
量交换；
2、瑞利散射：光子与样品分子发生弹性碰撞，无能量交换，仅仅改变方向。
B Stokes线与anti-Stokes线
Stokes线：光子将部分能量给样品分子散射光的能量减少，在低频处测得的
散射光线。
Anti-Stokes线：光子从样品中获得能量，散射光的能量增大，在高频处测得
的散射光线。
Bruker Q4 TASMAN全谱直读光谱仪使用手册
德国BRUKER公司 Q4TASMAN直读光谱仪用户使用手册
仪器正面视图 仪器日常分析的所有操作均可通过仪器正面的操作按钮实现，由于仪器的简洁以及人性化设计，使得Q8的操作变得异常简单 火花台 火花台是用于样品检测过程中放置样快的地方，Q8的火花台包括： ●气动样品夹，针对不同形状样品，上方固定针可垂直放置或倾斜放置； ●火花台板及火花开口以及下电极。 操作按钮 在Q4仪器正面面板上有三个操作按钮： ?O形图案按钮用于停止某次测量过程，该按钮只在样快前处理不当或在火花台上位置放 置不当的情况下使用，按下该按钮后，屏幕上将不出现分析数据。 ?I形图案按钮用于开始某次测量，该功能也可通过键盘上的F2功能键实现 ?下边旋钮为维护旋钮，当对仪器进行维护时，须将旋钮旋至关闭状态（向左），在该状 态下，仪器将切断高压及火花激发源，只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。 火花台盒
火花台盒位于火花台的下方，通过把手可将火花台盒拉开。这时，可相应的把电极和火花台板松开。若要将其重新关上，只需用力往上推，直到听见清脆的锁紧声为止。 注意：在打开火花台盒之前，请将仪器背面的维修旋钮旋至关闭状态。 仪器背面视图 仪器背面面板包括了主电源开关，维修旋钮，氩气输入输出端等，虽然在日常工作中较少接触仪器背面面板，但为维修方便，请将仪器背面通道让出。 旋钮 在仪器背面面板上，有两个旋钮，分别是电源开关和维修旋钮。在进行仪器维护工作时，请将维修旋钮置于关闭状态，这样将断开高电压及火花激发源。只有在所有部件都归位的情况下，才可将维护旋钮打开。 只有在主电源开关和维护旋钮都开启的状态下，才可进行样快的分析工作。 电源插座 仪器背面的电源插座为计算机、显示器、打印机及其它设备提供电源输出，所借设备的功率不得高于300W。该电源接口不可用于真空净化器、打磨机、车床等高功率设备。 注意：即使仪器开关关闭，接口仍带有230V的电压。 仪器准备 检查氩气输出及压力 对于仪器的日常使用必须确保具有充足的氩气供应，氩气的输出压力应设定为3 bar 假如氩气通过氩气瓶供应的话，钢瓶压力应高于10bar，假如低于这个数值，请及时更换氩气瓶 废气瓶 废气瓶应装3/4左右的水
《近代物理实验》教学大纲
《近代物理实验》教学大纲 一、课程名称与编号 课程名称：近代物理实验编号：023315 二、学时与学分 本课程学时：84 本课程学分：5学分 三、授课对象 物理学专业学生，第六、七个学期做 四、先修课程 力学、热学、电磁学、光学、原子物理学、高等数学 五、课程的性质和目的 科学实验是理论的源泉，是自然科学的根本，也是工程技术的基础。物理学是一门实验科学，所有物理定律的形成和发展都是建立在客观自然现象的观察和研究的基础上的，并以实验结果为检验理论正确与否的唯一标准，重要的物理实验常常是新兴科学技术的生长点。 《近代物理实验》是继《普通物理实验》和《无线电电子实验》后的一门重要实验基础课程，本课程所涉及的物理基础知识面较广，并具有较强的综合性和技术性。 本课程的主要目的是：通过近代物理实验，丰富和活跃学生的物理思想，培养学生敏锐的观察能力，分析、归纳和综合能力，掌握新技术的能力，创新意识和综合素质。引导学生了解物理实验在物理概念的产生、形成和发展中的作用，学习近代物理中的一些常用方法、技术、仪器等知识，使他们具备良好的实验素养，严谨的科学作风，求实的科学精神，并具备一定的独立工作能力和科学研究能力。 六、主要内容、基本要求及学时分配 讲授部分 1、绪论（2学时） 理解近代物理实验课的特点，了解课程的内容、任务和学习方法。了解一些实验的史料，加深对近代物理实验的了解。 2、实验的误差分析与数据处理（4学时） 在普通物理验实训练的基础上，继续巩固和加强有关实验误差和数据处理的训练。如泊松分布、曲线的拟合等，可通过讲授或落实到一些实验题目中进行。 3、理解近代物理实验仪器的工作原理、使用常识（2学时） 掌握实验中的注意事项，包括人身安全及防护、通用仪器的正常使用。理解使用特殊仪
光电直读光谱仪原理与结构图
光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 一、原理简介： 直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段，根据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的最佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。 主要领域几乎涵盖所有金属行业。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作
4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高分辨率，同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题）：体积小，分辨率高，一般采集接固体成像系统。 3、测控系统： （一）测量系统：
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整
核磁上机操作设置导向 一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温 实验室要使用高纯氮。 二、依次按下BSMS盒子上的 里面的样品弹出，换上要做的样品。 三、按下BSMS盒子上的 后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。 1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”， 得到如下图：
【NAME】：文件名； 【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号； 【USER】：老师名； 【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂； 【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。 2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择 实验核种及连线。注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。 3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘 代试剂简称（如lock h2o）”。 4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。 5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm” （手动调谐）。 6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般液 体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。 7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：
磁共振谱仪
永磁磁共振系统讲座 第三讲 磁共振谱仪 邹润垒包尚联 邹润垒先生，MRI系统工程师；包尚联先生，教授、博士生导师， 北京大学医学物理和工程北京市重点实验室主任，北京大学肿瘤物 理诊疗技术研究中心主任。 一前言 从第一讲中我们得知，MRI是继CT以后，医学放射领域又一次具有革命性的科学成果，它为医生和基础研究人员提供了又一个能够测量人体解剖、生理和心理信息的有效工具。MRI主要由磁体、谱仪、计算机三大部分组成。而MRI谱仪技术则是这一系统的另一关键部件。MRI谱仪包括数字射频发射部分和数字射频接收部分。其特点是接收到的射频信号经放大后直接进行高分辨高速A/D数字化转换。其它处理如正交混频(正、余弦)、检波、滤波等都在高速信号处理器控制下由硬件用数字处理完成。数字化信号在谱仪中处理信号的多少是衡量谱仪的一个重要指标，因为数字信号容易控制，又能减少干扰。由于MRI要求有较高的数字分辨率和实时采集速度，其所用的内存数据都在16比特以上。为了保证速度，所有的专门运算都由硬件完成。 二发射链和接收链 谱仪在MRI系统中的作用是控制射频(RF)发射器和接收器的发射和接收RF信号，执行脉冲序列，产生MRI信号并采集图像数据。谱仪可分为发射链和接收链。 发射链的作用是提供足够强度的共振激发B1场，向人体发送具有特定RF脉冲波形、脉宽、功率和重复周期的脉冲，这个脉冲波通过RF线圈，把能量耦合到样品的自旋核中去。发射链包括频率合成器、正交调制器、衰减器、RF功放推动机、发射机、RF开关，最终到RF发射线圈。具体说频率合成器是一个高度稳定的频率可调的标准信号源，可提供激发某层面的中心频率为ω0的RF信号。调制器可输出一定的带宽对应一定层厚的RF信号(ω0±Δω)。RF信号中心频率ω0和带宽Δω满足要求后，逐级放大，最后经末级功放(发射机)放大到足够功率后，匹配耦合馈入RF发射线圈，产生B1场脉冲(90o或180o或任意θ角)。 接收链的作用是接收MR信号，并把它数字化后送入计算机处理。接收链包括RF接收线圈、RF 低噪声前置放大器、RF放大器、衰减器、正交解调器(也叫正交相敏检波器)，低通滤波器、音频放大器和模数转换器等。具体说，RF场B1激发之后，磁化强度M⊥在RF线圈中感应出MR信号调制的RF回波信号(其频率为拉莫频率ω0)，这信号并载有空间编码信息。由于接收到的信号只有微伏量级，要把RF线圈的MR信号数字化，首先要对信号进行放大。在信号接收链中，首先使用的低噪声前置放
核磁共振机操作规程
高平市武承谋骨伤专科医院永安分院 核磁共振机操作规程 1.定义 核磁共振成像（MRI）是随着计算机技术、电子电路技术、超导体技术的发展而迅速发展起来的一种生物磁学核自旋成像技术。碰共振成像是利用原子核在磁场内共振所产生的信号经重建成像的一种成像技术，它是利用磁场与射频脉冲使人体组织内进动的氢核(即H+)发生章动产生射频信号，经计算机处理而成像的。 2.工作原理 被检患者躺在位于磁场均匀区域的患者床上，并放置好接收线圈。操作者通过计算机控制台向光纤谱仪发出产生序列脉冲的指令，光纤谱仪产生射频脉冲信号和梯度脉冲信号后分别被射频功率放大器和梯度功率放大器放大。经梯度功率放大器送往梯度线圈的梯度信号在X、Y、Z三个坐标上产生梯度场，这个梯度场叠加在磁体产生的基场上，从而实现对成像空间的三维空间编码。而经射频功率放大器送往射频发射线圈的射频脉冲信号施加到被检患者的被检部位，被检部位的被选层的质子被激励使其产生共振。施加射频脉冲的时间很短，当突然停止施加射频脉冲，被激励的质子开始释放能量(驰豫)，接收线圈可以检测到磁共振信号并送往前置放大器，进行信号放大，然后光纤谱仪进行数据的采集并将采集的数据送往计算机控制台的主机进行原始数据处理，图像的重构及显示，最后将磁共振图像送往系统的输出设备(激光照相机、打印机)，进行硬拷贝输出。 3.适用范围 该产品采用非侵入性而且无电离辐射的核磁共振方法获取患者的生理信息和临床信息供医生使用。该系统用于生成人体不同部位横断面、冠状面、矢状面、斜横断面影像，显示四肢（乳房组织、腋窝和乳房附近的胸壁）的内部结构。 MRI由不同的扫描序列可形成各种图像，如T1加权像、T2加权像、质子密度像等，还有水成像、水抑制成像、脂肪抑制、弥散成像、波谱成像、功能成像等，CT只能辨别有密度差的组织，对软组织分辨力不高，而MRI对软组织有较
直读光谱仪常见问题
电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。
核磁共振波谱仪
附件： 核磁共振波谱仪简介及样品要求 一、应用领域： 由于核磁共振技术具有深入物质内部，而不破坏样品的特点，已成为人们探索物质微观世界奥秘所必不可少的重要手段，广泛应用于有机化学、物理学、医学、分子生物学、石油化工、食品等领域。 根据本校所购买仪器的硬件参数可进行以下应用： 1、有机化合物分子结构的测定和有机反应历程研究。 2、互变异构现象和动态过程的研究 3、定量分析和分子量测定 二、核磁共振波谱仪硬件参数： 型号：A V ANCE III HD 400 MHz 产地及厂家：瑞士布鲁克 液体探头： 灵敏度： 1H灵敏度≥480:1(0.1% EB) 13C灵敏度≥200:1(ASTM) 31P灵敏度≥150:1(TPP) 15N灵敏度≥25:1 (90% formamide) 19F灵敏度≥500:1 (TFT)) 脉冲宽度： 1H pulse width ≤10 μs (0.1% EB sample) 19F pulse width ≤18 μs (TFT sample) 13C pulse width ≤10 μs (ASTM sample) 31P pulse width ≤8 μs (TPP sample) 15N pulse width ≤21 μs (90% formamide sample) 线形： 13C spinning lineshape ≤ 0.2/2/4Hz (50%/0.55%/0.11%, ASTM) 1H non-spinning lineshape ≤ 0.8/7/14Hz (50%/0.55%/0.11%, 1% CHCl ) 3固体探头：
微波,核磁共振法 水分,固形物,脂肪 快速测定仪 AOAC标准操作规程范文
水分和脂肪测定的标准方法：PVM1：2004（乳品）微波、核磁共振技术快速水分/固形物、脂肪测定仪 分析法 PVM 1:2004 论证人： GARY CARTWRIGHT 美国北卡罗来纳州立大学，食品科学学院，地址：7624/4，1 Schaub Hall, Ra leigh, NC 27695-7624联系电话：919-513-2488 研究人员：BOBBIE H. MCMANUS，1 TIMOTHY P. LEFFLER，and CINDY R. MOSER1 专利所属单位： CEM 公司 地址：3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28105,联系电话: 704-821-7015 研发实验室：CEM Corp., 3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28112 论证实验室：North Carolina State Uni versity, De partment of Food Science, Raleigh, NC 27695 方法摘要： 本方法利用微波干燥法和核磁共振分析法（NMR）检测乳制品水分/固形物与脂肪含量。方法利用微波干燥法测定乳制品水分/固形物含量，干燥后样品用于核磁共振法检测脂肪含量。 研发和论证实验室同时利用CEM SMART水分测定系统和SMART Trac脂肪测定系统分析乳制品水分，脂肪含量。样品包含牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶油，酸奶，软奶酪，
马苏里拉奶酪，瑞士奶酪，格瓦拉奶酪。以上都是食谱中常见奶制品类食材。方法检测结果与AOAC中已经存在的水分固形物，脂肪含量测定方法的结果做对比。 1结果汇总： 1.1论证范围 本说明针对乳制品——牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶，奶酪的水分/固形物、脂肪含量进行检测。 1.2数据来源 乳制品质量控制协会（DQCI服务中心）用AOAC Method 990.20中牛奶和奶油固形物分析法测试结果 DQCI服务公司提供乳制品粗脂肪分析数据,根据AOAC Method 989.05中关于牛奶奶油的方法测定。 CEM公司用AOAC Method 905.02方法测定酸奶、酸奶油样本,每个样本重复5次。用AOAC Method933.05方法测定奶酪样本。用AOAC Method952.06方法测定冰淇淋样本每个样本5次。CEM用AOAC Method 926.08细则中AOAC Method 990.20条款中奶酪样本水分含量分析法检测酸奶样本固形物所得数据。此外，用AOAC Method 941.08规定来检测冰淇淋固形物。标准方法每个酸奶，奶酪，冰淇淋样本重复测定5次。 研发实验室和论证实验室分别测试11种产品，每个样本都要用SMART （CEM生产的微波干燥系统）和SMART Trac（CEM生产的NMR系统）重复测定水分/固形物和脂肪含量各10次。 2 安全提示
400M核磁共振谱仪
上海工程技术大学教育研究 3/2007 400M 核磁共振谱仪 Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer 国别:瑞 士 设备价格:21.6万美元联系人:任新峰 购置日期:2006年6月设备所在地:实训楼3423联系电话: 67791221 设备简介: 核磁共振是指原子核在静磁场中的作用下对固定频率的射频电磁波进行吸收的现象。核磁共振广泛应用于化学、生物、医学等领域。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科,在科研和生产中发挥了巨大作用。核磁共振(Nuclear M agnetic Resonance,NMR)技术在过去的六、七十年的过程中得到了非常快速 的发展。特别是在有机化学、生物化学等领域是一个非常有力的工具。技术参数: 电源:220V(10%,50Hz)操作室温度:15~30 操作持续时间:连续操作相对湿度:<85% 控温设置范围:-150~350 控温精度:0.1 / 1H 灵敏度: 220!1(0.1%EB)13C 灵敏度: 160!1(ASTM)15N 灵敏度: 20!1(90%form amide) ? 61?
31P灵敏度:135!1(T PP) 变温范围:-150~150 Z-梯度场强度:50g/cm 分辨率:#0.45Hz(3%CHCL) 应用范围: 核磁共振波谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的结构测定所不可缺少的大型分析仪器,用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作。核磁共振波谱仪是四大光谱分析仪器之一,也是一种权威的结构鉴定手段的首选仪器。 (上接第60页) 应用范围: 高效液相色谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的定性和定量分析所不可缺少的分析仪器。主要可用于精细化工产品成分的定性和定量分析,精细有机合成、催化及反应工程、高分子材料化学、纳米材料的物理与化学特性、功能与生物材料等的研究,是用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作的重要测试仪器之一。 ? 62?
光电直读光谱仪原理
光电直读光谱仪原理、简介分类、维护及故障排除： 一、原理简介： 光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作 4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 （5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高
直读光谱仪讲义 第一章 直读光谱仪的概况
第一章直读光谱仪的概况 国内外光电直读光谱仪的发展 光谱起源于17世纪，1666年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱．这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。到1802年英国化学家沃拉斯顿发现太阳光谱不是一道完美无缺的彩虹，而是被一些黑线所割裂。 1814年德国光学仪器专家夫琅和费研究太阳光谱中的黑斑的相对位置时．把那些主要黑线绘出光谱图。 1826年泰尔博特研究钠盐、钾盐在酒精灯上光谱时指出，发射光谱是化学分析的基础、钾盐的红色光谱和钠盐的黄色光谱都是这个元素的特性。 到1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。 从1860年到1907年之间、用火焰和电火花放电发现碱金属元素铯Cs、1861年又发现铷Rb和铊Tl，1868年又发现铟In和氦He。1869年又发现氮N。1875~1907年又相继发现镓Ga，钾K，铥Tm，镨Pr，钋Pe，钐Sm，钇y，镥Lu等。 1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。 波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。 从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中应用了。 1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。 最早的光源是火焰激发光谱；后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源，在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源，提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨，光谱学的进步，促使光学仪器进一步得到改善，而后者又反作用于前者，促进了光谱学的发展和工业生产的发展。 六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。 解放后，我国的光谱仪器工业从无到有，由小到大，得到飞跃的发展，且具有一定的规模，与世界先进技术竞争中求生存，社会商品竞赛中得到发展。 1958年开始试制光谱仪器，生产了我国第一台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅，59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内第一台WZG—200平面光栅光量计，结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。 八十年代以来，我国铸造行业开始引进光电直读光谱仪作为熔炼过程中化学成份控制的分析手段，并逐步取代了我国传统的湿法化学分析法，至今已发展到中小企业也逐步采用光谱法配合作炉前分析。
直读光谱仪
TECHNICAL DOCUMENT 技术文件 ARL 3460 金属分析仪（直读光谱仪）制造商：Thermo Scientific(瑞士)
1. Scope of Supply 供货范围 No. 序号 Ref. No. 参考号 Description 说明 Qty.数量 1 OE-34ADV A RL 3460 Advantage Metals Analyzer ARL 3460AD 金属分析仪 1 ? One meter focal length, Paschen-Runge polychromator made of cast iron 一米焦距，帕邢龙格装置，光谱室由特殊铸铁制造； ? Vacuum spectrometer 真空型光谱室 ? Temperature controlled to 38 ±0.1o C 温控系统 (38±0.1o C)； ? MBS 201/I argon stand MBS 201/I 充氩激发台； ? Spark table with diam. 16mm hole & electrode holder assembly 直径16mm 的火花激发台，包括电极夹具装置； ? Cooling system for spark table 激发台水冷系统 ? HiRep II excitation source with High Energy Prespark capacity, 400Hz 具有高能预火花能力的HiRep II 高重复率火花激发光源，400Hz ； ? Integral measuring electronics section 积分测量电子部分； ? Status control card ? Diagnostics 光谱仪状态控制卡 ? 具有自诊断功能 OXSAS OXSAS analytical software OXSAS 分析软件(中文分析软件) 1 OXSAS analytical software OXSAS 分析软件，主要功能如下： ? Graphic user interface. Navigation, operation and display through HTML pages using Internet Explorer; 图解式用户界面；使用Explorer 浏览器，通过HTML 页面进行导航、操作和显示。? Shortcuts for analyses and other ordinary tasks with one click; 使用单键捷径式操作进行分析和其他日常任务操作。 ? Automatic analytical program choice;自动分析程序选择。 ? Manual input of values;手工数据出入。 ? Flexible result display and printing;灵活的分析结果显示和打印。 ? Quality check & quality sort;质量检查和分类。 ? Concentration result recalculation;浓度结果再计算； ? Instrument control with on-line integrated SPC-Basic; 基于在线式基本SPC 技术的仪器控制。 ? Instrument standardization and type standardization with audit trail; 采用检查跟踪方式进行仪器标准化和类型标准化。 ? Software and instrument configuration tools and utilities; 软件和仪器配置工具及应用。 ? Result storage. Basic post-treatment and export to popular software applications;结果存储；基本的处理后管理并输出到通用的应用软件中。 ? Result validation and edition, with audit trail; 采用检查跟踪方式对分析结果进行确认和编辑。
超导核磁共振谱仪的原理及应用指导书
超导核磁共振谱仪的原理及应用实验指导书 贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室） 1、实验类型及学时数 a)实验类型：设计性实验(研究性实验） b)学时数：10学时 2、实验目的和意义 核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔(，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。50多年来，核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。 在各种各样的化学分析仪器中，核磁共振谱仪被公认为是一种非常重要的研究和测试工具，它的许多功能是其它手段无法代替的。 核磁共振谱仪可以给出小到原子核在分子中的精确位置及其周边环境的微小变化，大到整个人体的断层成像等具有丰富内涵的信息。被广泛用于工业、农业、化学、生物、医药、地球科学和环境科学等领域。 通过学习核磁共振波谱仪的构成、使用方法及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 3、实验原理 （1）基本原理 自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为 ΔE = γhB 0 （1） 其中：γ为旋磁比，h为约化普朗可常数，B0为稳恒外磁场。 如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的能量为
直读光谱仪操作规程全
直读光谱仪操作规程全 为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度:+18?―+28?;短期温度变化率不要超过?5?/小时。 1.3 作业环境最佳湿度:20,80,相对湿度。 1.4 工作电压稳定:230?10%，频率:50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在 0,2.5MPA。 1.6 氩气纯度必须?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。2244. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230?10%下 2.4.2 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500?。2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪(欧式插板)和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反
温度值设定500? 电压恒定230?10%
输出压力0.7Mpa 快到一格停止使用，需更换。 输出压力调节 2
光源开关 地线，无伤害 2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID图来维护。 2.2.5 将SUS样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常， 充气三分钟，直到SUS样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更 换氩气。
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程审批稿
B r u k e r布鲁克核磁共振 仪器上机操作规程 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
核磁上机操作设置导向 一、打开气源，调节到 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温实验 室要使用高纯氮。 二、依次按下BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off 按钮启动程序；将 里面的样品弹出，换上要做的样品。 三、按下BSMS盒子上的Lift On-Off 按钮启动程序；确定样品已经下去之 后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。 1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”， 得到如下图：
【NAME】：文件名； 【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号； 【USER】：老师名； 【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂； 【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。 2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实 验核种及连线。注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要 看，而不需要改动。 3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代 试剂简称（如lock h2o）”。 4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。 5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm” （手动调谐）。 6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般 液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。 7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：
直读光谱仪技术要求
直读光谱仪技术要求 一、设备概况 1：名称：直读光谱仪 2：数量：1台 二、应用目的 用于快速准确的进行铁基、镍基材料中的多种合金成分。 三、仪器配置、技术规格 1，光谱仪光学系统采用真空光室，重现性及长期稳定性良好。 2，光学系统为帕邢龙格结构。 3，激发台温度控制稳定。 4，自动分析程序选择。 5，仪器带有自检功能。 6，仪器日常运行费用低。 7，工作曲线采用国际标样，预做工作曲线，可根据需要延伸及扩展范围，自动扣除干扰。8，分析功能日常分析、牌号控制分析、自动程序选择分析 1点或多点校正、类型标准化及控制样品分析 自动进行光学系统的谱线描迹，实现入射狭缝的自动跟踪 9，数据处理功能可以按照不同的显示方式输出分析结果 分析结果的储存及打印功能 自由设定打印分析报告的格式功能 分析数据的远端传送功能 可随时调用以往储存的分析结果并打印输出功能 分析结果的100%基体校正功能 分析数据统计处理功能
*四、技术性能及要求 1、各元素检测范围 应用于铁基、镍基材料材料分析，各工厂标准曲线的元素分析范围和实际所需的通道数由厂商根据提供的产品大纲表1、元素种类表2和精密度要求配置。 产品大纲表1
2、分析精度要求 ---短期精度验收：采用国际标准样品或随机提供的漂移校正样对高、中、低含量段进行精度验收，连续分析11次，考核精度必须小于等于表3所列的精度验收指标；
---长期精度验收：采用国际标准样品或随机提供的漂移校正样对高、中、低含量段进行精度验收，在做漂移校正后3天内不做任何校正，每天考核8次，每隔1小时做一次精度考核（每次取两次激发的平均值），统计3天的测试结果，其标准偏差应小于1.5倍的短期精度验收指标。 3、分析准确度要求 采用标准值在仪器商提供的工作曲线范围内的国际标准样品进行分析（不可采用类型标准化方式），3次分析结果的平均值应小于表4中的各含量段的允许差表。
直读光谱仪 参数
直读光谱仪[浏览次数：554次] 直读光谱仪是电感耦合高频等离子体为激发光源的光、机、电、计算机为一体的大型精密仪器，不管是用于压力容器内部分析、管道原位分析还是工场分析都可以顺利进行。广泛应用于铸造，钢铁，金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检，质检等单位。 目录直读光谱仪的主要参数 直读光谱仪的简介 直读光谱仪的分析原理 直读光谱仪的维护 直读光谱仪的注意事项 直读光谱仪的主要参数 分光系统 光路形式：Paschen-Runge 型 凹面光栅：曲率半径750mm 刻线密度2400条/mm 刻划面积30*50(mm)2 逆线色数0.55nm/mm(一级) 波段范围190-500nm 恒温30℃±0.5℃ 测量系统 测量方式：分段积分 测量精度：0.2% 动态范围：106 高频发生器 振荡频率：40MHz 输出功率: 0.7-1.2KW
功率稳定度：0.5％ 计算机系统 配置：通用机 80列中英文打印机 14"GRT 微机数据采集控制板 直读光谱仪的简介 直读光谱仪的正规名字叫原子发射光谱仪，是应用是应用原子发射光谱分析原理,快速定量分析块状,棒状等金属样品的化学成分的光电光谱仪。叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言，由于在70年代以前还没有计算机采用，所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数，然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值，计算机技术在光谱仪应用后，所有的数据处理全部由计算机完成，可以直接换算出含量，所以比较形象的管它叫直接可以读出结果，简称就叫直读，在国外没有这个概念。 直读光谱仪的分析原理 样品在激发光源下被激发, 其原子和离子跃迁发射出光, 进入光学系统被色散成元素的光谱线. 对选定的内标线和分析线的强度进行测量, 根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系,采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量. 直读光谱仪的维护 1 日维护 1.1 每激发一个试样前须用软纸擦净火花台,再用电极刷擦净电极. 1.2 每班要清理一次火花室,清理火花台前,先关闭光源.然后拧下火花台前的电极定位螺杆,卸下火花台板,小心取出火花室内圆石英垫片和玻璃套管,再用吸尘器清理火花室的黑色沉积物. 1.4 清理火花室内部后,安装火花台板时要用中心距定好中心,再拧紧固定螺丝,然后用电极定距螺杆调整好电极距.再将玻璃套管套在电极上. 1.5 每班要用干净抹布擦净仪器外壳,用吸尘器清理净火花台面和废氩排出口的尘物, 打扫机房内卫生. 2 周维护 2.1 每周清理一至两次废氩过滤筒.卸下和安装前护盖时要特别小心,绝对不能碰触光导纤维.