ICP 光谱法测定活性炭中 As Se Sb Pb Cr 元素

ICP光谱法测定活性炭中As、Se、Sb、Pb、Cr元素

1 前言

活性炭产品广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。其中As、Se、Sb、Pb、Cr等有毒元素的含量应小于对处理水和处理液有影响的程度, 因此准确测定和控制其中As、Se、Sb、Pb、Cr等有毒元素的含量就显得尤为重要。

2 仪器简介

Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是一种单道顺序扫描型光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP-AES。作为一种大型精密无机分析仪器，它除了具备一般ICP-AES普遍具有的稳定性好、灵敏度高、精密度好、线性范围宽、多种元素可同时测定等特点外,还具有更高的分辨率、极小的基体效应、检出限更低等特点。

3 样品制备

称取经处理的活性炭样品于瓷坩埚中，于马弗炉中灼烧，取出。转入烧杯中，加酸溶解，冷却，定容到刻度，待测。

4 仪器参数

功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同

轴石英炬管，中心管2.0 mm。

5分析结果

5.1方法的检出限

以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限，各元素的检出限见下表。由此可见, 此检出限可以满足日常检测要求。

表1 各元素的检出限（mg /L）

元素As Se Sb Pb Cr

检出限0.04 0.02 0.06 0.14 0.009

5.2 实际样品分析

对活性炭实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表2.

表2 实际样品分析结果（%）

分析项目

编号样品名称样品原号

As Se Sb Pb Cr

1 活性炭1# 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007

2 活性炭1#2#混合0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007

3 活性炭2# 0.0007 0.0001 <0.0001 0.000

4 0.0008

5.3加标回收试验

采用加标回收率法进行了本文的准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件，称样后准确加入各待测元素,进行加标回收率实验，结果列于表3，回收率在90 %到110%。

表3 方法的加标回收（%）

本底值加标量测定均值回收率

元素

/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%

As 0.32 0.20 0.50 90

Se 0.04 0.20 0.23 95

Sb 0.12 0.20 0.30 90

Pb 0.20 0.20 0.42 110

Cr 0.25 0.20 0.46 105

6 结论

本方法使用灰化法预前处理样品, ICP- AES法测定活性炭中As、Se、Sb、Pb、Cr含量, 具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及分析速度快等有点。此方法快速、简便、准确, 适用于活性炭中As、Se、Sb、Pb、Cr的测定。

各种光谱仪的区别及应用

各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪， 火花直读光谱仪， 光电直读光谱仪， 原子发射光谱仪， 原子吸收光谱仪， 手持式光谱仪， 便携式光谱仪， 能量色散光谱仪， 真空直读光谱仪？ 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S，还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢？ ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份

为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较： 这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较： ★★容易使用程度★★ 在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量（TDS）★★ 在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀释倍数，折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围（LDR）★★ ICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会使分析出现问题，

二组分简单共熔体系相图的绘制

二组分简单共熔体系相图的绘制

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实验七二组分简单共熔体系相图的绘制 -－----Cd～Ｂi二组分金属相图的绘制１实验目的及要求: 1）应用步冷曲线的方法绘制Cd～Bｉ二组分体系的相图。 ２）了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 2 实验原理：… 用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何,不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图，叫相图。 绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法。在定压下把体系从高温逐渐冷却,作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。体系若有相变，必然伴随有热效应,即在其步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同样品的步冷曲线,从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图，如图Ⅱ一6一l所示。 纯物质的步冷曲线如①⑤所示，从高温冷却，开始降温很快，口６线的斜率决定于体系的散热程度。冷到A的熔点时，固体Ａ开始析出,体系出现两相平衡（溶液和固体Ａ)，此时温度维持不变，步冷曲线出现ｂc的水平段,直到其中液相全部消失，温度才下降。 混合物步冷曲线（如②、④）与纯物质的步冷曲线(如①、⑤)不同。如②起始温度下降很快（如a′b′段），冷却到ｂ′点的温度时，开始有固体析出,这时体系呈两相,因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢,曲线的斜率较小(b′ｃ′段)。到了低共熔点温度后,体系出现三相，温度不再改变,步冷曲线又出现水平段c′d′,直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。 曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其图形与纯物相似，但它的水平段是三相平衡。 用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分,在对应的纵轴标出开始出现相变(即步冷曲线上的转折点)的温度,把这些点连接起来即得相图。 ３仪器与药品： 加热电炉１只,热电偶(铜一康铜)1根,不锈纲试管8只，控温测定装置1台，计算机1台，镉（化学纯),铋（化学纯)。 4 实验步骤: 1)配制不同质量百分数的铋、镉混合物各１00g(含量分别为0%,１5%，25％,4０%，55%，75％，90％，100%)，分别放在８个不锈纲试管中。 2）用控温测定装置装置,依次测纯镉、纯铋和含镉质量百分数为9０％,７5％,５5％，40%，25％,15%样品的步冷曲线。将样品管放在加热电炉中加热，让样品熔化,同时将热电偶的热端(连玻璃套管）插入样品管中，待样品熔化后，停止加热。用热电偶玻璃套管轻轻搅

原子发射光谱法及其应用

原子发射光谱法及其应用 摘要：本文介绍了原子发射光谱法的原理、特点及分析仪器。并对原子发射光谱法尤其是电感耦合等离子体原子发射光谱法在环境、冶炼、矿产开发、材料等领域的应用做了介绍。 关键词：原子发射、光谱法、应用 1.原子发射光谱法概述 1.1原子发射光谱法简介 原子发射光谱法（AES，atomic emission spectrometry），是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。 原子发射光谱法的研究对象是被分析物质所发出的线光谱，利用待测物质的原子或离子所发射的特征光谱线的波长和强度来确定物质的元素种类及其含量。 原子发射光谱分析过程分为三步，即激发、发光和检测。第一步是利用激发光源使试样蒸发，解离成原子，或进一步解离成离子，最后使原子或离子得到激发，发射辐射；第二步是利用光谱仪把光源发射的光按波长展开，获得光谱；第三步是利用检测系统记录光谱，测量谱线波长、强度，根据谱线波长进行定性分析，根据谱线强度进行定量分析。 1.2原子发射光谱法发展概况 原子发射光谱法是光学分析法中产生和发展最早的一种。早在1860年，德

国学者霍夫（Kirchhoff）和本生（Bunsen）把分光镜应用于化学分析，发现了光谱与物质组成之间的关系，确认和证实各种物质都具有其特征光谱，从而奠定了光谱定性分析的基础。 随着光谱仪器和光谱理论的发展，发射光谱分析进入了新的阶段。火焰、火花和弧光光源稳定性的提高，给定量分析的发展开辟了道路。20世纪20年代，W.Gerlach提出了内标原理，奠定了定量分析的基础；30年代，棱镜光谱仪形成了系列，促进了定量分析的发展，形成了定量分析的经验公式；40年代，棱镜光谱仪飞速发展，使发射光谱分析得到了广泛的应用；50年代，光栅光谱仪基本上形成系列；60年代，电感耦合等离子体（ICP）光源的引入，大大推动了发射光谱分析的发展。 近几十年来，中阶梯光栅光谱仪、干涉光谱仪等仪器的出现，加之电子计算机的应用，使发射光谱分析进入了自动化阶段。 原子发射光谱法不仅过去曾在原子结构理论的建立及元素周期表中某些元素的发现过程中对科学的发展起到重要推动作用，而且已经并将继续在各种材料的定性定量分析中占有重要地位。 1.3原子发射光谱法的特点 与其他分析方法相比，原子发射光谱法具有如下特点。 （1）灵敏度高。一般光源灵敏度可达0.1~10μg·g-1(或μg·ml-1），ICP 光源可达10-4~10-3μg·ml-1。 （2）选择性好。每种元素的原子被激发后，都产生一组特征光谱，根据这些特征光谱，便可以准确无误地确定该元素的存在，所以发射光谱分析至今仍是元素定性分析的最好方法。

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态

实验六 二组分金属相图的绘制

实验六二组分金属相图的绘制 一、实验目的 1.学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 二、预习要求 1.了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 2.掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。 三、实验原理 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。 二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。

图1根据步冷曲线绘制相图 图2有过冷现象时的步冷曲线 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图2。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。 四、仪器药品 1.仪器 立式加热炉1台；冷却保温炉1台；长图自动平衡记录仪1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；样品坩埚6个；玻璃套管6只；烧杯(250mL)2个；玻璃棒1只。

电感耦合等离子体光谱仪ICP-OES技术指标

电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）技术指标 1.应用范围：适用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。 2.供货要求： 2.1 仪器类型：全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪 2.2 数量：一台 2.3 内容： 2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪 2.3.2 冷却水循环系统 2.3.2 计算机及打印机 2.3.3必备消耗件 2.3.3 10kW带交流滤波功能稳压电源 3.技术指标 3.1 仪器工作环境 3.1.1 电压：220VAC±10% 3.1.2 室温： 15-30℃ 3.1.3 相对湿度：20%-80% 3.2 仪器总体要求 该光谱仪采用最新设计，技术先进超前，能快速一分钟内分析几十种元素含量，样品用量少，消耗成本低。仪器必需包括高频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统，全自动控制。 3.3 性能指标 3.3.1检测器 *3.3.1.1带高效半导体制冷的固体检测器，在光谱仪波长范围内具有连续像素，能任意选择波长，且具有天然的防溢出功能设计。 *3.3.1.2 检测单元：大于290,000个检测单元。 *3.3.1.3 冷却系统：高效半导体制冷。温度：≤-45℃，启动时间：< 3 分钟。 *3.3.2 光学系统：恒温驱气型中阶梯分光系统。 3.3.2.1单色器：中阶梯光栅，石英棱镜二维色散系统，高能量。 *3.3.2.2 光室：带精密光室恒温38℃±0.1℃，驱氩气或氮气, 驱气量为1L/min。

*3.3.2.3波长范围：166-847nm，全波长覆盖，可测Al167.079nm，P178.2nm，B182.6nm。 可用波长有55000条。 *3.3.2.4光学分辨率（FHW）：≤0.007nm 在200 nm处，0.014nm在400nm处，0.021nm 在600nm处（分辨率和检出限指标须在相同条件获得）。 3.3.2.5 焦距≤400mm。 3.3.3 等离子体 *3.3.3.1等离子体观察方式：为保证仪器使用寿命，采用炬管水平放置、双向观测 (即水 平加垂直观测)。 *3.3.3.2 RF发生器：固态发生器，水冷，直接耦合、自动调谐，变频，无匹配箱设计。 输出功率≥1300 W，并且连续可调。 *3.3.3.3 频率：27.12MHZ。 3.3.4 进样系统 *3.3.4.1炬管：可拆卸式，快速插拔式连接，辅助气及保护气管路均采用固定设计，在拆 装炬管时对气体管路无需任何操作。 3.3. 4.2 2.0mm 中心管。 3.3. 4.3雾化器：高效同心雾化器。 3.3. 4.4雾化室：旋流雾化室。 *3.3.4.5废液安全在线自动监控：有废液传感器，能对仪器状态进行实时自动的监控，保 障数据准确及仪器使用安全。 *3.3.4.6蠕动泵：采用与同品牌ICPMS相同的蠕动泵，4通道，泵速0-125rpm连续自动可调. *3.3.4.7气路控制：三路气体全部采用质量流量计控制。 3.3.5分析软件 3.3.5.1基于网络化连接与控制的多任务、多用途操作平台. 符合21CFR Part 11的要求， 具有登录口令保护，多级操作权限设置和网络安全管理，具有历史记录和电子签名功能。 3.3.5.2 软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能。 *3.3.5.3具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能，可快速定性和半定量分析, 并能永 久保存和自动检索操作软件,并可永久保存和日后再分析。 3.3.5.4具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能。 3.3.5.5 仪器诊断软件和网络通讯，数据再处理功能。 *3.3.5.6兼容多种仪器控制，与ICP-MS,HR-ICP-MS,NSX, Quad-ICP-MS等8种仪器使用同

二组分金属相图的绘制

二组分金属相图的绘制 一．实验目的 1．用热分析法(冷却曲线法)测绘Bi —Sn 二组分金属相图。 2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。 二．实验原理 表示多相平衡体系组成、温度、压力等变量之间关系的图形称为相图。 较为简单的二组分金属相图主要有三种：一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu —Ni 系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi —Cd 系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如本实验研究的Bi —Sn 系统。在低共熔温度下，Bi 在固相Sn 中最大溶解度为21％(质量百分数)。 图1冷却曲线 图2由冷却曲线绘制相图 热分析法(冷却曲线法)是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。通常的做法是先将一定已知组成的金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的冷却曲线(见图 1)。当金属混合物加热熔化后再冷却时，开始阶段由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（ab 段）。若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（bc 段）。当融熔液继续冷却到某一点时，如c 点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔混 合物完全凝固以前体系温度保持不变，冷却曲线出现平台，（如图cd 段）。当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（de 段）。 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。根据一系列组成不同系统的冷却曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(T - x 或T - w B 图)。不同组成熔液的冷却曲线对应的相图如图2所示。 图3可控升降温电炉前面板 1.电源开关 2.加热量调节旋钮 3、4.电压表 5.实验坩埚摆放区 6.控温传感器插孔 7.控温区电炉8.测试区电炉 9.冷风量调节

光谱分析知识点

原子发射光谱分析 1、原子发射光谱分析的基本原理（依据） 2、ICP光源形成的原理及特点（习题2） ：ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下： 工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。 （2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。 （4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。 （5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。 （6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。 3、掌握特征谱线、共振线、灵敏线、最后线、分析线的含义及其它们之间的内 在联系。（习题3） 4、：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线 具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。 5、灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振 线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。 发射光谱定性分析的基本原理和常用方法。（习题5 由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。 进行光谱定性分析有以下三种方法： （1）比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。

各种光谱原理解读

紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC

光谱分析原理

拉曼光谱、红外光谱、XPS的原理及应用 作者: 3040821025(站内联系TA)发布: 2007-10-26 拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是：CCD 检测系统在近红外区域的高灵敏性，体积小而功率大的二极管激光器，与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计，提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 （一）含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征 （二）拉曼散射光谱具有以下明显的特征： a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同，但对同一样品，同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关； b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上，斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下，斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布，处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 （三）拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若

ICP等离子体发射光谱仪

ICP等离子体发射光谱仪 仪器组成及工作原理 ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气，炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流（工作频率40MHz功率1KW左右）通过线圈时，其周围产生交变磁场，使少量氩气电离产生电子和离子，在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞，产生更多的电子和离子，在炬管内形成涡流，在电火花作用下形成等离子炬（即等离子体），这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离，但处于激发态的原子十分不稳定，从较高能级跃迁到基态时，将释放出巨大能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上，计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处，光电倍增管将该谱线光强转变为电流，再经电路处理和V/F转换后，由计算机进行数据处理，最后由打印机打出分析结果。 仪器型号：HKYT-2000型 技术指标 整机技术指标 (1) 分析速度快 (2) 扫描范围：范围180~500nm、方式为正弦杆，由计算机控制的脉冲马达 驱动，最小扫描步距0.0005nm (3) 波长示值误差和重复性：波长示值误差：± 0.03nm 重复性≤0.005nm (4)相关系数≥0.9998% (5) 精密度高相对标准偏差RSD≤1.5%（HKYT－2000型RSD≤2.0%） (6) 稳定性：相对标准偏差RSD≤2.0%（HKYT－2000型RSD≤3.0%） (7) 测量范围：超微量到常量 (8) 检出限低 ppb（ug/L）级(部分元素检出限见附录一)_ (9) 分析元素多可对72种金属元素和部分非金属元素（如B、P、Si、Se、 Te）进行定量或定性分析 (10) 测量方式单、多元素顺序测量 (11) 功率 800W—1200W 可调 (12) 操作便捷全新WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文 分析软件速度更快，功能更全,多窗口多任务同时执行(国 内独此一家) 射频发生器（RF） （1）电路类型：电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率

双液系气—相图绘制实验报告

双液系气—液平衡相图绘制 实验目的： ①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。找出恒沸点 混合物的组成及恒沸点的温度。 ②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 ③了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 实验原理： 液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似，性质相近的组分间可以形成近似的理想体系，这样可以形成简单的T-x(y)图。大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时，在T-x(y)曲线上将出现极大点（负偏差）或极小点（正偏差）。这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理，对二组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相区，体系的自由度为 1.当温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。当气液两相的相对量一定，则体系的温度也随之而定。沸点测定仪就是根据这一原理设计的，它利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取两相的样品，用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。）改变体系总成分，再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点后，分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。 仪器与试剂： 沸点仪一套调压变压器一台 阿贝折射计一台超级恒温槽 1/10温度计（50~100℃）一支 1/10温度计（0~50℃）一支

ICP等离子光谱仪

ICP等离子光谱仪 ICP等离子光谱仪等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。ICP等离子光谱仪 【技术特点】 一维色散＋32个CCD检测器设计，检测器无需超低温冷却，无需氩气吹扫保护 全波长覆盖，130~770nm的波长范围，可分析ppm级卤素 专利密闭充氩循环光路系统，检测190nm以下谱线，无需气体吹扫 3秒实现真正全谱数据采集，分析速度快 所有气体流量采用质量流量计计算机控制，矩管位置3维步进马达计算机控制自动化程度高 作为一种快速、简便和精确的分析工具与手段，ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）被广泛地应用在各种元素分析的领域。以独具匠心的创新性设计，极好的满足研发、工业、环保、石化、地质、生化等领域的用户需要，尤其适合复杂基体样品的分析。 可以方便的安装在任何实验室中，仪器的表面经过特殊的防腐处理，而且在整个进样室内部也覆盖有耐强腐蚀液体的保护膜。所有的部件和水电气接头都分别独立放置，无须使用者拆装仪器，维护和保养更加方便。提供两种观测模式：轴向（水平）观测和径向（垂直）观测，新的帕邢-龙格光学系统在130nm到340nm波长范围内均可保持恒定的分辨率。 光学系统 优化的帕邢-龙格光学系统，再加上由铝合金所铸造的基座，为ICP技术创造了一个里程碑，它拥有史无前例的性能，在130nm到340nm光谱范围里像素分辨率是3pm,340nm或以上的光谱范围里像素是6pm。这种固定的分辨率值只能在帕邢-龙格光学系统上实现，它的优势在于能够以高分辨率的模式分析复杂基体（富谱线光谱），从而改善测量的精度。值得一提的是，帕邢-龙格光学系统能在130nm到770nm光谱范围里，进行一级光谱的全图谱数据采集，就算是在远紫外区也能得到良好的灵敏度，这对于卤素测试，痕量元素分析，或是一些在远紫外区谱线灵敏度比较好的元素，都帮助很大。对于复杂基体的分析，通过选择在远紫外区不受干扰的谱线进行分析，可简化方法建立的流程和提高分析的精确度。 远紫外区光学系统 光室采用氩气循环的方式，并装备有有净化装置的隔膜泵，保证了远紫外区域分析的灵敏度和仪器的长期稳定性，避免了使用吹扫——光室气氛不稳定，或真空装置——光学元件易被污染的问题。 在远紫外区光学系统（UV-PLUS）里，不使用吹扫或真空装置，因此无须更换或清洁任何光学器件，所以远紫外区光学系统不需任何维护。 除了能在130nm到180nm这个远紫外区光谱范围里高灵敏度分析，它还可大幅度降低运行成本，在整个仪器使用周期里，与吹扫装置的ICP相比，远紫外区光学系统（UV-PLUS）可节省相当于三分之一的仪器采购成本。

第一章原子发射光谱法解读

第一章、原子发射光谱法 一、选择题 1.闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件( ) (1) α=β(2) α=θ(3) β=θ(4) α=β=θ 2光栅公式[nλ= b(Sinα+ Sinβ)]中的b值与下列哪种因素有关？( ) (1) 闪耀角(2) 衍射角(3) 谱级(4) 刻痕数(mm-1) 3. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发(2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发(4) 电热能使气态原子外层电子激发 4. 摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I——光强, N基——基态原子数, ?S——分析线对黑度差, c——浓度, I——分析线强度, S——黑度)？( ) (1) I－N基(2) ?S－lg c(3) I－lg c(4) S－lg N基 5. 下述哪种光谱法是基于发射原理？( ) (1) 红外光谱法(2) 荧光光度法(3) 分光光度法(4) 核磁共振波谱法 6. 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( ) (1) K(2) Ca(3) Zn(4) Fe 7. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则( ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高(2) 光栅色散率变大，分辨率降低 (3) 光栅色散率变小，分辨率降低(4) 光栅色散率变小，分辨率增高 8. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线( ) (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近(2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近 9. 以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( ) (1) 光谱色散率变大，分辨率增高(2) 光谱色散率变大，分辨率降低 (3) 光谱色散率变小，分辨率增高(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低 10. 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？( ) (1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电 11. 用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是( ) (1)钠(2)碳(3)铁(4)硅 12. 基于发射原理的分析方法是( ) (1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法 13. 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是( ) (1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器 14. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发？( ) (1) 火焰(2) 辉光放电(3) 激光微探针(4) 交流电弧 15. 发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) (1) 直流电弧(2) 低压交流电弧(3) 电火花(4) 高频电感耦合等离子体 16. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的( ) (1) 能量越大(2) 波长越长(3) 波数越大(4) 频率越高 17. 光量子的能量正比于辐射的( ) (1)频率(2)波长(3)传播速度(4)周期 18. 下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度？( )

OptimaICP光谱仪操作规程-详细方法建立

Optima ICP 光谱仪操作规程- 详细方法建立Optima ICP 光谱仪操作规程 一、准备 1、开机 1.1检查实验室温度湿度，若有需要，打开空调。 1.2检查并保证有足够的氩气用于连续工作。 1.3确认废液桶有足够的空间用于容纳废液。 1.4 打开氩气并调节出口压力在0.6 —0.8Mpa 之间。 1.5 （如果有的话）打开稳压器电源，一分钟后将主机右侧电源开关置于ONI犬态。 1.6检查循环冷却水的水位，不能低于最低指示刻线，通常液面位于指示刻度 的1/2 处。如果正常， 打开其电源开关。 1.7将空气压缩机电源接通。 1.8打开电脑、显示器和打印机，启动WinLab32软件。2、进入软件 2.1双击桌面打开Win Lab32软件图标，进入软件控制界面 二、分析 1 建立方法 文件—新建—方法，打开方法模板，如下图:

点击页面右上角的“确定”，会进入模板页面，如下图 「f a 1L 」 点击“元素周期表”按钮，打开元素周期表

双击元素符号即可选择该元素的最强谱线，如果需要选择元素的其他波长，请先单击该 元素，之后从 “波长“中选择其他波长。 元素选定后关闭“元素周期表”。 点击方法编辑器上面的“设置”，进入设置页面： 在“设置”页面中，可以重复次数，一般设定为1,3 其余的参数使用仪器默认即可。 点击“取样器”，进入取样器设定页面 在“取样器”页面中，如果没有特殊的要求，可以完全使用默认的参数 点击“校准”进入校准页面：

在“校准”页面按照自己准备的空白以及标准的数量分别给定空白以及标准的位置。（注意：对于没有自动进样器的用户，这个位置是虚拟的，只要不重复即可）。在上图中是1个标准空白，3个标准样 品，1个试剂空白。 点击“标准单位和浓度”，进入下图： 分别输入校准标样1、2、3的浓度，在这里，浓度分别是1、2、3.并且选择校准单位，在这里我选择 的单位是毫克/升 」 「 「 厅就奇1= J ■： Tf?la 如.i fen

傅立叶变换红外光谱仪的基本原理

傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展

目录 摘要................................................................................... I ABSTRACT......................................................................... II 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (4) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (6) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (7) 3 样品处理 (8) 3.1气体样品 (8) 3.2液体和溶液样品 (8) 3.3固体样品 (8) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (9) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (9) 4.2在化学、化工方面的应用 (10) 4.3在环境分析中的应用 (11) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (11) 5 全文总结 (12) 参考文献 (13)

Agilent 5110 ICP-OES光谱仪操作

Agilent 5110 ICP-OES操作规程一、Agilent 5110 ICP-OES仪器的基本结构

熟悉仪器的基本部件和结构后，我们才能更好地知道仪器各部件的用途和作用。 二、使用仪器的安全注意事项 1、等离子体非常热（大约10000℃），会产生危险级别的射频（RF）和紫外线（UV）能量。暴露在RF和UV能量中会导致严重的皮肤伤害和眼睛出现白内障，近距离接触运行中的等离子体会导致严重的皮肤灼伤，放电，可以跳跃至相当长的一段距离，且可能导致死亡、严重的电击或表层下皮肤烧伤。除非满足以下条件，否则切勿操作等离子体：等离子体箱门关闭，且门手柄完全符合；烟道和进气口上方的空间没有物体阻挡。在等离子体熄灭后，矩管及其外围仍可保持高温长达五分钟。在矩管充分冷却之前碰触此区域可能会导致灼伤。要在此区域中 从事任何工作，要么等到矩管和矩管箱冷却，要么带上隔热手套。 2、等离子体产生的热量、臭氧、蒸汽和烟雾可能有危险，必须通过排气系统将其从仪器中抽取出来，确保连接了适当类型的排气系统。在等离子体点火之前，必须首先打开排气系统。 3、所有压缩气体（空气除外）如泄漏到空气中都会带来危险，可能导致空气中缺氧，从而导致窒息。气源系统中即使出现很小的泄漏都会带来危险。 4、光谱仪系统和一些附件包含在危险电压下运行的电子电路、设备和附件。接触这些电路、设备和组件会导致死亡、重伤或痛苦的电击。将Agilent ICP-OES 连接到没有接地保护装置的电源会引发操作员触电的危险，并会损坏仪器。同样，中断Agilent ICP-OES内/外的保护导体或废除电源线接地装置会引发操作员触电的危险，并会损坏仪器。 5、使用光谱仪系统和附件时，可能会涉及到易燃、腐蚀性、有毒或有其他危险性的材料、溶剂和溶液。粗心大意、使用不当或未经技术训练擅自使用这类材料、溶剂和溶液会造成爆炸、化学烧伤、火灾、中毒和其他危险，进而导致死亡、严重人身伤害或设备损坏。采取所有必要的预防措施，包括穿上实验室的工作服、带上防护眼镜和采用其他适当的人身防护措施。 三、仪器操作 1、开机前准备 （1）确保分析室温湿度已达到要求：为获得最佳分析性能，建议整个工作日

二组分简单共熔系统相图的绘制

实验报告 课程名称： 大学化学实验（P ） 指导老师： 成绩：_______________ 实验名称： 二组分简单共熔系统相图的绘制 实验类型： 物性测试 同组学生姓名： 【实验目的】 1. 用热分析法测绘Zn-Sn 相图。 2. 熟悉热分析法的测量原理 3. 掌握热电偶的制作、标定和测温技术 【实验原理】 本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn 系统的固-液平衡相图。将系统加热熔融成一均匀液相，然后使其缓慢冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线，称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融系统在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续下降，得到一条光滑的冷却曲线，如在冷却过程中发生相变，则因放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折点或水平线段。转折点或水平线段对应的温度，即为该组成合金的相变温度。对于简单共熔合金系统，具有下列形状的冷却曲线[图a(a)]，由这些冷却曲线，即可绘出合金相图[图a(b)]。 在冷却过程中，常出现过冷现象，步冷曲线在转折处出现起伏[图a(c)]。遇此情况可延长FE 交曲线BD 于点，G 点即为正常的转折点。 用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。 图a 步冷曲线（a ）、对应相图（b ）及有过冷现象出现的步冷曲线（c ） 【试剂与仪器】 仪器 镍铬-镍硅热电偶1支；UJ-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管7只；高 温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW ）1只； 坩埚钳1把；二元合金相图计算机测试系统1套。 试剂 锡、锌、铋（均为AR ）；石墨粉。 【实验步骤】 1. 热电偶的制作：取一段长约0.6m 的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m 的镍硅丝，制作热 电偶（此步骤一般已事先做好）。 2. 配置样品：在7只硬质玻璃管中配制各种不同质量分数的金属混合物：100%Bi ；100%Sn ；100%Zn ； 45%Sn+55%Zn ；75%Sn+25%Zn ；91.2%Sn+8.8%Zn ；95%Sn+5%Zn 。为了防止金属高温氧化，表面放置石墨粉（此步骤由实验室完成）。 3. 安装：安装仪器并接好线路。 4. 加热溶化样品，制作步冷曲线：依次测100%Zn ，100%Bi ，100%Sn ，45%Sn+55%Zn ，