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常用溶剂除水

常用溶剂除水
常用溶剂除水

常用溶剂除水

常用有机试剂的纯化

1.丙酮

沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有:

⑴.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。

⑵.将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。

2.二氧六环

沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

3.吡啶

沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。

4.石油醚

石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。

石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。

5.甲醇

沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。

6.乙醇

沸点78.5℃,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:

⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。

⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进

行蒸馏。

若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:

⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。

⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。

7.乙酸乙酯

沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

8.乙醚

沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物。

⑴过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。

⑵醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g 无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。

9.DMSO

二甲基亚砜沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。

10.DMF

N,N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。

N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集

76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。

11.二氯甲烷

沸点40℃,折光率1.424 2,相对密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常

常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化,可用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,蒸馏收集40~41℃的馏分,保存在棕色瓶中。

12.苯

沸点80.1℃,折光率1.501 1,相对密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩,噻

吩和沸点84℃,与苯接近,不能用蒸馏的方法除去。

噻吩的检验:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸,振荡片刻,若酸层号蓝绿色,即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中,加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸,振摇使噻吩磺化,弃去酸液,再加入新的浓硫酸,重复操作几次,直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性,再用氯化钙干燥,进行蒸馏,收集80℃的馏分,最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。13.二硫化碳

沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物,能使血

液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。

对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。

14.氯仿

沸点61.7℃,折光率1.445 9,相对密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯气、氯

化氢和光气(剧毒),故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂,

以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。

除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿,用氯化钙干燥

24h,然后蒸馏。

另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸,分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放,以免光化作用产生光气。

15.四氢呋喃

沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并

常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸

馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。

处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。

(最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的

[水处理技术]十种常用水处理方法

[水处理技术]十种常用水处理方法 沉淀物过滤法 沉淀物过滤法的目的是将水源内之悬浮颗粒物质或胶体物 质清除干净。这些颗粒物质如果没有清除,会对透析用水其它精密的过滤膜造成破坏或甚至水路的阻塞。这是最古老且最简单的净水法,所以这个步骤常用在水纯化的初步处理,或有必要时,在管路中也会多加入几个滤器(filter)以清除体积较大的杂质。滤过悬浮的颗粒物质所使用的滤器种类很多,例如网状滤器,沙状滤器(如石英沙等)或膜状滤器等。只要颗粒大小大于这些孔洞之大小,就会被阻挡下来。对于溶解于水中的离子,就无法阻拦下来。如果滤器太久没有更换或清洗,堆积在滤器上的颗粒物质会愈来愈多,则水流量及水压会逐渐减少。人们就是利用入水压与出水压差来判断滤器被阻塞的程度。因此滤器要定时逆冲以排除堆积其上的杂质,同时也要在固定时间内更换滤器。沉淀物过滤法还有一个问题值得注意,因为颗粒物质不断被阻拦而堆积下来,这些物质面或许有细菌在此繁殖,并释放毒性物质通过滤器,造成热原反应,所以要经常更换滤器,原则上进水与出水的压力落差升高达到原先的五倍时,就需要换掉滤器。2硬水软化法 硬水的软化需使用离子交换法,它的目的是利用阳离子交换

树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子,以此来降低水源内之钙镁离子的浓度。其软化的反应式如下: Ca2++2Na-EX→Ca-EX2+2Na+1Mg2++2Na-EX→Mg-EX2+ 2Na+1式中的EX表示离子交换树脂,这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之後,将原本含在其内的Na+离子释放出来。树脂基质(resin matrix)内藏氯化钠,在硬水软化的过程中,钠离子会逐渐被使用耗尽,则交换树脂的软化效果也会逐渐降低,这时需要作还原(regeneration)的工作,也就是每隔固定时间加入特定浓度的盐水,一般是10%,其反应方式如下:Ca-EX2+2Na+ (浓盐水)→ 2Na-EX+Ca2+Mg-EX2+2Na+ (浓盐水)→ 2Na-EX+Mg2+如果水处理的过程中没有阳离子的软化,不只是逆渗透膜上会有钙镁体的沉积以致降低功效甚至破坏逆渗透膜,长期饮用也容易得到硬水症候群。硬水软化器也会引起细菌繁殖的问题,所以设备上需要有逆冲的功能,一段时间後就要逆冲一次以防止太多杂质吸附其上。全自动钠离子交换器采用离子交换原理,去除水中的钙、镁等结垢离子。当含有硬度离子的原水通过交换器内树脂层时,水中的钙、镁离子便与树脂吸附的钠离子发生置换,树脂吸附了钙、镁离子而钠离子进入水中,这样从交换器内流出的水就是去掉了硬度的软化水。 3去离子法

常用溶剂干燥的各种方法

溶剂干燥方法 DMF是用4A的分子筛;THF可以用分子筛,也可以加无水硫酸钠,然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌,蒸馏;DMSO也是加氢化钙,搅拌,然后蒸馏一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发) 先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品. 沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。除水用水泵减压蒸馏就可以了。用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。、

一般要求,钙氢搅拌过夜,第二天过滤,足可对付大多数无水要求,又简便。。。小心过滤不要过得太干了。。。 基本操作应该:先用活化过的4A分子筛干燥(可以几天),然后放入CaH2、CaO、BaO(首选CaH2)干燥一天以上。然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。先用无水硫酸钠干燥过夜,作为预处理;然后减压蒸馏,收集76-80度馏分。这也是一般溶剂除水的方法直接用水泵即可,不必要求那个真空度。先在减压下(-0.095MPa),釜温80-90度蒸馏出水分,然后逐渐升温出前馏分,待沸点稳定后就是你要的新DMSO了,水分可以在0.1%以下,如果你控制得好用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。Rapid purification: Stand over freshly activated alumina, BaO or CaSO4 overnight. Filter and distil it over CaH2 under reduced pressure (~ 12 mm Hg). Store it over 4A molecular sieves.上面是手册上的。。。我知道手册上的方法。钙氢常温搅拌过夜,油泵蒸馏(可能会带出部分钙氢)/水泵蒸馏加入分子筛除水!1其实也不用回流,你把氢化钙放进该开封的DMSO中,放置4到5天,取上层减压蒸馏就可以了。我做过挺好使的。其跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌24h,过滤精馏即可DMSO沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。 二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、

nmr常见溶剂峰和水峰()

注:JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数,JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数,H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿:小、中小、中等极性 DMSO:芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光)。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙,都为首选。 吡啶:极性大的,特别是皂甙 对低、中极性的样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 ??? 针对一些特殊的样品,可采用相应的氘代试剂:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物)、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶的物质)、氘代吡啶(用于难溶的酸性或芳香化合物)等。 丙酮:中等极性 甲醇:极性大 氯仿—甲醇: 石:乙 5;1小极性 石:丙 2:1——1:1中等极性 氯仿:甲醇6:1极性以上含有一个糖 2:1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙:一般用吡啶

常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值

核磁知识(NMR) 一:样品量的选择 氢谱,氟谱,碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二:如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD,如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。CDCl3为人民币2-3元,D2O为人民币6元,DMSO为人民币10元,CD3OD为人民币30元。Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 7.26 1.56 DMSO 2.50 3.33 CD3OD 3.31 4.87 D2O 4.79 CD3COCD3 2.05 2.84

常用生活污水处理工艺介绍及对比

几种常用生活污水处理工艺的比较 一、概述 生活污水处理工艺目前已相当成熟,其核心技术为活性污泥法和生物膜法,对活性污泥法(或生物膜法)的改进及发展形成了各种不同的生活污水处理工艺,传统的活性污泥法处理工艺在中小型生活污水处理已较少使用。根据污水的水量、水质和出水要求及当地的实际情况,选用合理的污水处理工艺,对污水处理的正常运行、处理费用具有决定性的作用。 本文主要对生活污水几种常用的处理工艺作简单介绍,包括氧化沟、序批式活性污泥法(SBR)、生物接触氧化法、曝气生物滤池(BAF)、A-0工艺、膜生物反应器(MBR)等。 二、中小型生活污水处理工艺简介 典型的生活污水处理完整工艺如下: 污水——前处理——生化法——二沉池——消毒——出水 | | ——-——污泥处理系统-- 前处理也称为预处理技术,常用的有格栅或格网、调节池、沉砂池、初沉池等。 由于生活污水处理的核心是生化部分,因此我们称污水处理工艺是特指这部分,如接触氧化法、SBR法、A/O法等。用生化法(包括厌氧和好氧)处理生活污水在目前是最经济、最适用的污水处理工艺,根据生活污水的水量、水质及现场的条件而选择不同的污水处理工艺对投资及运行成本具有决定性的影响。下面就目前常用的生活污水处理工艺作一简介。 1、氧化沟工艺 氧化沟是活性污泥法的一种变形,其池体狭长,故称为氧化沟。氧化沟有多种构造型式,典型的有:A:卡罗塞式;B:奥巴尔型;C:交替工作式氧化沟;D:曝气—沉淀一体化氧化沟 氧化沟技术已广泛应用于大中型城市污水处理厂,其规模从每日几百立方米至几万立方米,工艺日趋完善,其构造型式也越来越多。其主要特点是:进出水装置简单;污水的流态可看成是完全混合式,由于池体狭长,又类似于推流式;BOD负荷低,处理水质良好;污泥产率低,排泥量少;

实验室常用无水溶剂的制备

实验室无水试剂的制备 1. 无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制作: 钠:除水; 二苯甲酮:指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色 用量方面: 1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲酮大约需要约5克 操作: 将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞),烘干,冷却,待用。 在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用镊子加取钠块,棉花擦去钠块表面的煤油,然后用剪刀将钠剪成小块,通过加料漏斗加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了(包括接收瓶)。加热回流2~3h后,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时,停止加热 后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。 2. 无水DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制作: DMF提前一天用无水硫酸镁干燥(25g/L); 将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘干,冷却,待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF,然后架好装置,用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分,收集需要的部分。 3. 无水二氯甲烷的制作: ①氢化钙:除水; 用量:50g/L 操作:回流3-4小时后,蒸馏,4A分子筛保存。 后处理:圆底烧瓶中剩余的CaH2,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。 ②无水氯化钙,分子筛; 操作:室温搅拌过夜,蒸馏出来用分子筛保存 4. 无水乙醚的制作: 钠:干燥; 用量:7-8g /500mL 操作:将钠剪成小块状干燥24小时后待用,500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧,插上瘪气球。 备注:旋蒸乙醚时温度不能太高,不要超过30℃;放置太久的乙醚不能加热,因含过氧化物,易于爆炸。

常见污水处理工艺汇总

1物理法: 1.沉淀法:主要去除废水中无机颗粒及SS 2.过滤法:主要去除废水中SS和油类物质等 3.隔油:去除可浮油和分散油 4.气浮法:油水分离、有用物质的回收及相对密度接近于1(水的密度近似1)的悬浮固体 5.离心分离:微小SS的去除 6.磁力分离:去除沉淀法难以去除的SS和胶体等 2化学法: 1.混凝沉淀法:去除胶体及细微SS 2.中和法:酸碱废水的处理 3.氧化还原法:有毒物质、难生物降解物质的去除 4.化学沉淀法:重金属离子、硫离子、硫酸根离子、磷酸根、铵根等的去除 3物理化学法: 1.吸附法:少量重金属离子、难生物降解有机物、脱色除臭等 2.离子交换法:回收贵重金属,放射性废水、有机废水等 3.萃取法:难生物降解有机物、重金属离子等 4.吹脱和汽提:溶解性和易挥发物质的去除。 重点介绍 (随着各种工艺不断改进,原有缺点不断被修正,因此只列出各种工艺的优点) 4生物法 1.活性污泥法:废水生物处理中微生物(micro-organism)悬浮在水中的各种方法的统称。 (1)SBR法 序列间歇式活性污泥法(Sequencing Batch Reactor Activated Sludge Process)的简称,是一种按间歇曝气方式来运行的活性污泥污水处理技术,又称序批式活性污泥法。 工艺流程图:

SBR技术的核心是SBR反应池,该池集均化、初沉、生物降解、二沉等功能于一池,无污泥回流系统。 优点: 1)工艺简单,节省费用 2)理想的推流过程使生化反应推力大、效率高 3)运行方式灵活,脱氮除磷效果好 4)防治污泥膨胀的最好工艺 5)耐冲击负荷、处理能力强 (2)CASS法 CASS法是SBR法的改进型,特点是占地小、运行费用低、技术成熟、工艺稳定。 CASS法是在CASS反应池前部设置生物选择区,后部设置可升降的自动滗水装置。 工艺流程图: (3)AO法 AO工艺法也叫厌氧好氧工艺法,A(Anacrobic)是厌氧段,用与脱氮除磷;O(Oxic)是好氧段,用于除水中的有机物。 工艺流程图: 优点: 1)系统简单,运行费低,占地小 2)以原污水中的含碳有机物和内源代谢产物为碳源,节省了投加外碳源的费用 3)好氧池在后,可进一步去除有机物 4)缺氧池在先,由于反硝化消耗了部分碳源有机物,可减轻好氧池负荷 5)反硝化产生的碱度可补偿硝化过程对碱度的消耗 (4)AAO法 AAO法又称A2O法,是英文Anaerobic-Anoxic-Oxic第一个字母的简称(厌氧-缺氧-好氧法),是一种常用的污水处理工艺,可用于二级污水处理或三级污水处理,以及中水回用,具有良好的脱氮除磷效果。 工艺流程图:

常用有机溶剂的纯化方法

常用有机溶剂的纯化(蒸馏法) 二硫化碳 沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。 二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。 对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。 DMF N,N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。 DMSO 沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇 沸点78.5℃,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。 制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。 若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。 若要99%以上的乙醇,可采用下列方法: ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。 金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h

10种常见的水处理方法

? 1. 沉淀过滤法 这是一种最原始的过滤方法,它是依靠水中微粒杂质的自身重量下沉来达到分离的目的。常用于水中杂质颗粒较大的场所,如江河湖水的初步自然澄清过滤。 2. 蒸馏法 蒸馏法是把水加热,变成气体,分出混入气相中的低沸点成分或飞沫成分,低沸点气体放于大气中。不挥发性不纯物残留于液相中,成为浓缩液排出。如此把水精制成高纯度的水。 此法耗电耗水量很大,且使用时需有人看守,使用不方便,现已较少使用。 3. 薄膜微孔过滤(MF)法 薄膜微孔过滤法包括三种形式:深层过滤、筛网过滤、表面过滤。 深层过滤是以编织纤维或压缩材料制成的基质,利用隋性吸附或是捕捉方式来留住颗粒,如常用的多介质过滤或砂滤;深层过滤是一种较为经济的方式,可去除98%以上的悬浮固体,同时保护下游的纯化单元不会被堵塞,因此通常做为预处理。 表面过滤则是多层结构,当溶液通过滤膜时,较滤膜内部孔隙大的颗粒将被留下来,并主要堆积在滤膜表面上,如常用的PP纤维过滤。表面过滤可去除99.9%以上的悬浮固体,所以也可作为预处理或澄清用。 筛网滤膜基本上是具有一致性的结构,就象筛子一般,将大于孔径的颗粒,都留在表面上(这种滤膜的孔量度是非常精准的),如超纯水机终端使用的用点保安过滤器;筛网过滤微孔过滤一般被置于纯化系统中的最终使用点,以去除最后的残留微量树脂片、碳屑、胶体和微生物。 4、活性炭吸附法 活性炭依靠吸附和过滤作用主要去除水中的异色、异味、余氯、残留消毒物等有机物杂质。 5. 电渗析 渗析是一种物理现象。如将两种不同浓度的盐水,用一张渗透膜隔开,浓度高的盐水中的溶质如无机盐离子通过膜向浓度低的盐水中渗透,这个现象就是渗析。这种渗析是由于含盐量浓度不同而引起的,称为浓差渗析。因为是以浓度差作为推动力,扩散速度始终是比较慢的。如果要加快这个速度,就可以在膜的两边加一直流电极。 电解质在电场的作用下,会加快迁移的速度,这就称为电渗析。 电渗析耗电量大,且渗析膜片易坏,在反渗透技术出现后已很少使用。 6. 离子交换(IX)法 离子交换法的原理是将原水*中的无机盐阴阳离子如钙离子Ca2+、镁离子Mg2+、硫酸盐SO42-、硝酸盐NO3-等,通过与离子交换树脂交换,使水中的阴、阳离子

常用溶剂的回收及其精制方法

常用溶剂的回收及其精制方法 溶剂回收 在实验室里,常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。 这些试剂化学性质不活泼、不助燃,与酸、碱不起作用,处理起来比较困难。其易挥发,具有一定的毒性,污染环境。正确回收不仅能够保护环境,还能减少浪费。 常用溶剂的回收及其精制方法 一、石油醚: 石油醚是石油馏分之一,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。 再生方法: 用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或乙醚,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分,如含有少量氯仿,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。 精制方法: 工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加50一振摇后放置一小时,分去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三

次。上层石油醚再用5%稀碱液洗一次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需绝对无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。 二、环乙烷: 沸点,性质与石油醚相似。 再生方法: 再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。 精制方法 将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需绝对无水的,再用金属钠丝脱水干燥。 三、苯: 沸点,比重0.879,不溶于水,可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。 再生方法: 用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。 精制方法: 工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等,可将苯1000毫升,在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物,则用二次冷却结晶法除去,苯在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。

常用的水处理方法

常用的水处理方法 到目前为止,常用的水处理方法有:(一)沉淀物过滤法、(二)硬水软化法、(三)活性炭吸附法、(四)去离子法、(五)逆渗透法、(六)超过滤法、(七)蒸馏法、(八)紫外线消毒法等,当然,以后肯定还会有新的水处理方法出现,在这就先讲这些存大的.现在将这些处理法之原理及功能在此一一说明。 一、沉淀物过滤法沉淀物过滤法的目的是将水源内之悬浮颗粒物质或胶体物质清除 乾净。这些颗粒物质如果没有清除,会对透析用水其它精密的过滤膜造成破坏或甚至水路的阻塞。这是最古老且最简单的净水法,所以这个步骤常用在水纯化的初步处理,或有必要时,在管路中也会多加入几个滤器(filter)以清除体积较大的杂质。滤过悬浮的颗粒物质所使用的滤器种类很多,例如网状滤器,沙状滤器(如石英沙等)或膜状滤器等。只要颗粒大小大於这些孔洞之大小,就会被阻挡下来。对於溶解于水中的离子,就无法阻拦下来。如果滤器太久没有更换或清洗,堆积在滤器上的颗粒物质会愈来愈多,则水流量及水压会逐渐减少。人们就是利用入水压与出水压差来判断滤器被阻塞的程度。因此滤器要定时逆冲以排除堆积其上的杂质,同时也要在固定时间内更换滤器。 沉淀物过滤法还有一个问题值得注意,因为颗粒物质不断被阻拦而堆积下来,这些物质面或许有细菌在此繁殖,并释放毒性物质通过滤器,造成热原反应,所以要经常更换滤器,原则上进水与出水的压力落差升高达到原先的五倍时,就需要换掉滤器。 二、硬水软化法 硬水的软化需使用离子交换法,它的目的是利用阳离子交换树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子,*此来降低水源内之钙镁离子的浓度。其软化的反应式如 下:Ca2++2Na-EXCa-EX2+2Na+1 Mg2++2Na-EXMg-EX2+2Na+1式中的EX表示离子交换树脂,这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之後,将原本含在其内的Na+离子释放出来。

净化水质的方法

1藻类在污水净化过程中产生大量的氧气,可减少水体因缺氧而形成的恶臭气味。因此,用藻类处理污水在水质的改善中得到越来越广泛的应用。(在南非开普敦附近的一个污水处理场,采用一面积为1000m2充满螺旋藻的水池,成功地处理 着1000人产生的生活污水。在纳米比亚和德兰士瓦等地的多家制革厂利用螺 旋藻处理生产废水。Semple和应用丹麦赭球藻成功处理含苯酚工业废水。) 藻类除对污水中的氮、磷等营养物有明显的去除效果外,对其他有机物和重金属亦有较强的富集和去除作用。 2沉水植物可以提高水体透明度,增加水体溶解氧,降低氮磷营养物含量。沉水植物系统的存在有利于湖泊富营养化的防治。(菹草对富营养化和重金属污染的 水体和底泥可起到一定的净化作用。对氮磷有较强的吸收能力,能在一定程度上减轻水体的营养负荷。) 3吴振斌等采用漂浮植物塘、挺水植物塘和藻菌共生塘的串联系统可有效地净 化城镇污水。王国祥等采用漂浮、浮叶及沉水植物塘相间连接,较理想地实现了对太湖局部水域水质的改善。阮宜纶等用三棱草塘、芦苇塘、香蒲塘和水葫芦 塘的串联系统有效地处理了地热尾水。 4大型水生植物是湿地生态系统一个不可分割的组成部分。它在该污水处理系 统中起着关键的作用,主要表现在以下几个方面:牢固湿地床表面,为物理过滤提 供良好条件;形成隔离层,在冬季可防止霜雪直接冻结湿地表面;给根区微生物及 部分野生生物提供良好生境;通过根系的输氧作用改善系统中的生物地化循环;吸收部分营养物质,降低污染负荷;改善景观等。 5红树林有许多经济价值及生态效应,可净化污水、改善水质。其具有潜在的污 水净化能力,已越来越被人们作为污水和废水排放的便利场所。红树林沼泽对稀释的有机废水具有较强的净化潜力,红树林的底泥可作为重金属的沉积地。 6高等植物不仅可用于生活污水的处理,还可应用于行业废水的处理。吴振斌等 用凤眼莲净化石化废水,郑瑛和李晖用香蒲净化矿山废水,夏汉平用香根草

核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析-(中文版)

测试核磁的样品一般要求比较纯,并且能够溶解在氘代试剂中,这样才能测得高分辨率的图谱。 为不干扰谱图,所用溶剂分子中的氢都应被氘取代,但难免有氢的残余(1%左右),这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外,溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰,而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同;另外,在样品(或制备过程)中,也难免会残留一些杂质,在图谱上就会有杂质峰,应注意识别。 常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位:ppm 溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O 溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80 水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 — 乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 — 叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 —— 叔丁基甲醚 CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 — 环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 — 1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 — 二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 — 乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺 CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75

乙酸水溶液的萃取

萃取(3课时) 【实验目的】 1、 学习萃取的原理与方法。 2、 掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。 【实验原理】 1、萃取的概念: 萃取:是利用物质在两种互不相溶(或微容)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。 2、 萃取的原理: 设溶液由有机化合物小X 溶解于溶剂A 而成,现如要从中萃取X ,应选择一种对X 溶解 极好,而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。X 在A 、B 两相间的浓度根据分配定律: = K (分配系数) W 0,每次萃取所用溶剂B 的体积均为S ,经过n 次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量为W n ,则: Wn = KV KV +S W 0 n 因为 KV ∕KV+S 恒小于1 所以 n 越大, W n 越小。一般n = 3~5,即萃取3~5次。 3、萃取的意义:分离和提纯固态或液态的有机化合物,从液体中萃取常用分液漏斗。 【药品和仪器】 仪器:分液漏斗;锥形瓶;碱式滴定管; 药品:冰醋酸与水的混合溶液(冰醋酸:水 = 1:19);乙醚; mol/L NaOH ; 酚酞指示剂; 【物理常数】 样品 M d 420 m..p S 水 CH 3COOH 60 ∞ Et 2O 74 -116。62 微 【基本操作】 1、 分液漏斗应用的范围: (1) 分离两种分层不起作用的液体; (2) 从溶液中萃取某种成分; (3) 用水或碱或酸洗涤某种产品;

(4)用来滴加某种试剂; 2、分液漏斗的使用方法: (1)选择合适大小的分液漏斗,比待处理液体积大1-2倍。 (2)检查玻璃塞和活塞是否严密,涂凡士林时,不能抹在活塞的孔中。 (3)洗净、烘干、备用。注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。 (4)将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。 (5)振荡、?放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜,朝无人处放气;不能拿在手中静置。 (6)分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞;上层物从上口放出,下层物从下口放处。 【实验内容】 实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸采用以下两种方法: 1、一次性用30 mL乙醚萃取乙酸。 2、进行多次萃取,用乙醚量为10mL∕次×3次。 【实验步骤】 1、一次萃取法 (1)用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取。 (2)用右手食指将漏斗上端玻塞顶住,用大拇指及食指中指握住漏斗,转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上,使振荡过程中玻塞和活塞均夹紧,上下轻轻振荡分液漏斗,每隔几秒针放气。 (3)将分液漏斗置于铁圈,当溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液于50mL三角烧瓶内。 (4)加入3-4滴酚酞作指示剂,用L NaOH溶液滴定,记录用去NaOH溶液的体积。 计算:a.留在水中醋酸量及质量分数。 b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。 2、多次萃取法 (1)准确量取10mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中,用10mL乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。 (2)将水溶液再用10mL乙醚萃取,分出乙醚溶液。 (3)将第二次剩余水溶液再用10mL乙醚萃取,如此共三次。 (4)用L年NaOH溶液滴定水溶液。 计算:a. 留在水中醋酸量及质量分数。 b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。 比较两种方法的萃取效果。 【注意事项】 1、使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密, 2、漏斗向上倾斜,朝无人处放气。 3、使用前要先打开玻塞再开启活塞。 4、分液要彻底,上层物从上口放出,下层物从下口放处。 5、使用乙醚时,近旁不能有火。

常用的水处理设备处理方法及功能有哪些

水处理便是通过物理的、化学的手段,去除水中一些对生产、生活不需要的物质的过程。为了适用于特定的用途而对水进行的沉降、过滤、混凝、絮凝,以及缓蚀、阻垢等水质调理的过程。 由于社会生产、生活与水密切相关,因此,水处理领域涉及的应用范围十分广泛,构成了一个庞大的产业应用。常说的水处理设备包括:污水处理和饮用水处理两种。经常用到的水处理药剂有:聚合氯化铝、聚合氯化铝铁、碱式氯化铝,聚丙烯酰胺,活性炭及各种滤料等。 常用的水处理方法有:(一)沉淀物过滤法、(二)硬水软化法、(三)活性炭吸附法、(四)去离子法、(五)逆渗透法、(六)超过滤法、(七) 蒸馏法、(八)紫外线消毒法等,现在将这些处理法之原理及功能在此一一说明。

一、沉淀物过滤法 沉淀物过滤法的目的是将水源内之悬浮颗粒物质或胶体物质清除乾净。这些颗粒物质如果没有清除,会对透析用水其它精密的过滤膜造成破坏或甚至水路的阻塞。这是最古老且最简单的净水法,所以这个步骤常用在水纯化的初步处理,或有必要时,在管路中也会多加入几个滤器(filter)以清除体积较大的杂质。滤过悬浮的颗粒物质所使用的滤器种类很多,例如网状滤器,沙状滤器(如石英沙等)或膜状滤器等。只要颗粒大小大於这些孔洞之大小,就会被阻挡下来。对於溶解于水中的离子,就无法阻拦下来。如果滤器太久没有更换或清洗,堆积在滤器上的颗粒物质会愈来愈多,则水流量及水压会逐渐减少。人们就是利用入水压与出水压差来判断滤器被阻塞的程度。因此滤器要定时逆冲以排除堆积其上的杂质,同时也要在固定时间内更换滤器。

沉淀物过滤法还有一个问题值得注意,因为颗粒物质不断被阻拦而堆积下来,这些物质面或许有细菌在此繁殖,并释放毒性物质通过滤器,造成热原反应,所以要经常更换滤器,原则上进水与出水的压力落差升高达到原先的五倍时,就需要换掉滤器。 二、硬水软化法 硬水的软化需使用离子交换法,它的目的是利用阳离子交换树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子,*此来降低水源内之钙镁离子的浓度。其软化的反应式如下: Ca2++2Na-EX→Ca-EX2+2Na+1 Mg2++2Na-EX→Mg-EX2+2Na+1 式中的EX表示离子交换树脂,这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之後,将原本含在其内的Na+离子释放出来。 现在市面上出售的离子交换树脂为球状的合成有机物高分子电解质。树脂基质(resin matrix)内藏氯化钠,在硬水软化的过程中,钠离子会逐渐被使用耗尽,则交换树脂的软化效果也会逐渐降低,这时需要作还原(regeneration)的工作,也就是每隔固定时间加入特定浓度的盐水,一般是10%,其反应方式如下: Ca-EX2+2Na+ (浓盐水)→2Na-EX+Ca2+

常用有机溶剂纯化处理

沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。 二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。 二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。 分析纯的吡啶含有少量水分,供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。 石油醚 石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。 乙酸乙酯 沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。 乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

一般水处理方法及原理

一般水处理方法及原理 常用的水处理方法有:(一)沉淀物过滤法、(二)硬水软化法、(三)活性炭吸附法、(四)去离子法、(五)逆渗透法、(六)超过滤法、(七)蒸馏法、(八)紫外线消毒法、(九)生物化学法等,现在将这些处理法之原理及功能在此一一说明。 沉淀物过滤法 沉淀物过滤法的目的是将水源内之悬浮颗粒物质或胶体物质清除乾净。这些颗粒物质如果没有清除,会对透析用水其它精密的过滤膜造成破坏或甚至水路的阻塞。这是最古老且最简单的净水法,所以这个步骤常用在水纯化的初步处理,或有必要时,在管路中也会多加入几个滤器(filter)以清除体积较大的杂质。滤过悬浮的颗粒物质所使用的滤器种类很多,例如网状滤器,沙状滤器(如石英沙等)或膜状滤器等。只要颗粒大小大於这些孔洞之大小,就会被阻挡下来。对於溶解于水中的离子,就无法阻拦下来。如果滤器太久没有更换或清洗,堆积在滤器上的颗粒物质会愈来愈多,则水流量及水压会逐渐减少。人们就是利用入水压与出水压差来判断滤器被阻塞的程度。因此滤器要定时逆冲以排除堆积其上的杂质,同时也要在固定时间内更换滤器。 沉淀物过滤法还有一个问题值得注意,因为颗粒物质不断被阻拦而堆积下来,这些物质面或许有细菌在此繁殖,并释放毒性物质通过滤器,造成热原反应,所以要经常更换滤器,原则上进水与出水的压力落差升高达到原先的五倍时,就需要换掉滤器。 硬水软化法 硬水的软化需使用离子交换法,它的目的是利用阳离子交换树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子,*此来降低水源内之钙镁离子的浓度。其软化的反应式如下: Ca2++2Na-EX→Ca-EX2+2Na+1 Mg2++2Na-EX→Mg-EX2+2Na+1 式中的EX表示离子交换树脂,这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之後,将原本含在其内的Na+离子释放出来。 现在市面上出售的离子交换树脂为球状的合成有机物高分子电解质。树脂基质(resin matrix)内藏氯化钠,在硬水软化的过程中,钠离子会逐渐被使用耗尽,则交换树脂的软化效果也会逐渐降低,这时需要作还原(regeneration)的工作,也就是每隔固定时间加入特定浓度的盐水,一般是10%,其反应方式如下: Ca-EX2+2Na+ (浓盐水)→2Na-EX+Ca2+ Mg-EX2+2Na+ (浓盐水)→2Na-EX+Mg2+ 如果水处理的过程中没有阳离子的软化,不只是逆渗透膜上会有钙镁体的沉积以致降低功效甚至破坏逆渗透膜,同时病人也容易得到硬水症候群。硬水软化器也会引起细菌繁殖的问题,所以设备上需要有逆冲的功能,一段时间後就要逆冲一次以防止太多杂质吸附其上。另一个值得注意问题的是高血钠症,因为透析用水的软化与再还原过程是*计时器来控制,正常情况还原作用大多发生在半夜,这是*阀门在控制,如果发生故障,大量盐水就会涌进水源,进而造成病人的高血钠症。 活性炭 活性炭是由木头,残木屑,水果核,椰子壳,煤炭或石油底渣等物质在高温下乾馏炭化而成,制成後还需以热空气或水蒸气加以活化。它的主要作用是清除氯与氯氨以及其它分子量在60到300道尔顿的溶解性有机物质。活性炭的表面呈颗粒状,内部是多孔的,孔内有许多约1Onm~lA大小的毛细管,1g的活性炭内部表面积高达700-1400m2,而这些毛细管内表面及颗粒表面就是吸附作用之所在。影响活性炭清除有机物能力的因素有活性炭本身的面积,孔洞大小以及被清

饮用水净化的一般方法

饮用水净化的一般方法 饮用水净化目前大致有以下方法。 1、软化法 将水中的硬度〔指水中所含的钙、镁离子浓度〕去除或降低到一定程度。不能去除其它盐类离子和有机分子,对病毒、细菌、藻类和微生物没有丝毫去除作用,软化水用来洗浴会有利于皮肤的保养,洗衣服干净且可节约洗衣粉。 2、蒸馏法 将水煮沸,收集蒸汽,再使之冷却凝聚成液体。蒸馏水是极安全的饮用水,但有一些问题要进一步探讨。由于蒸馏水不含矿物质,这成为反对者提出人的寿命容易老化的理由。另外利用蒸馏法成本较高,耗费能源,不能去除水中挥发性物质。 3、煮沸法 是指自来水煮沸后饮用,这是一种古老的方法,在国内被普遍应用。水煮沸可杀死细菌,但对一些化学物质、耐高温的病毒有机物、藻毒素和重金属盐不能去除,饮用仍是不安全的。 4、磁化法 利用磁场效应处理水,称为水的磁化处理。磁化处理的过程确实是水在垂直于磁力线的方向通过磁铁,改变水分子团的缔结结构,提高水分子的活性。我国水磁化处理工艺和设备,到目前为止仍是处于实践和研究的初级阶段,国外的净水器没有磁化功能的要求,因为磁化水不属于净水的范围,而是属于医疗方面的问题。 5、矿化法 在净化的基础上再向水中增添对人体有益的矿物元素〔如钙、锌、锶等元素〕其目的是增加微量元素,发挥矿泉水的保健作用。市售净水器一般通过在净水器中添加麦饭石来达到矿化的目的,但人为的矿化功效现在依旧一个有争议的问题。 6、臭氧、紫外线杀菌 这些方面都只能杀菌和消灭病毒等活性物质,不能除掉水中的重金属盐和有害有机物、有害无机物等化学物质,经杀死的细菌和病毒尸体仍残留在水中。 7、整水器 整水器是日本新发明的产品,它是把水先进行净化处理,然后再进行电解活化,其碱性活化水与人体内环境之pH值相对应,对人体有保健作用,适于饮用;酸性活化水可用于洗脸、洗澡,有美容作用。只是,对整水器的整水原理、整水水质以及使用后对人体的其他妨碍,均有不同的看法,需进一步探讨。 8、活性碳吸附有三种方式: ①颗粒活性炭 较为常用,多用木质、煤质、果壳〔核〕等含碳物质通过化学法或物理活化法制成。它有特别多的微孔和比表面积,因而具有特别强的吸附能力,能有效地吸附水中的有机污染物。此外在活化过程中,活性碳表面的非结晶部位形成一些含氧官能团,这些基团使活性碳具有化学吸附和催化氧化、还原性能,能有效去除水中一些有害物质。 ②渗银活性碳 将活性炭和银结合在一起,不仅对水中有机污染物有吸附作用,还具有杀菌

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