常用溶剂提纯方法
常用溶剂的纯化方法
1．无水乙醚( absolute ether )
bp 34.5℃，1.3526，0.71378 20D n204d
普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通
乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)
，剧烈振摇后分去水溶液。然后除去过
氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]
在250 mL圆底烧瓶中，放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL浓硫酸(2)
的滴液漏斗。通人冷凝水，
将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。加人沸石，用事先准备好的水
浴加热蒸馏。蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)
。当收集到约70 mL
乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管，这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。放置24 h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储放备用。如放置后，金属钠表面已全部发生作用，需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。这种无水乙
醚符合一般无水要求(4)。
[注释]
(1)硫酸亚铁溶液的配制：在110 mL水中加入6 mL浓硫酸，然后加入60 g硫酸亚铁。硫酸亚铁溶液久置后容易氧化变质，因此需在使用前临时配制。使用较纯的乙醚制取无水乙醚时，可免去硫酸亚铁溶液洗涤。
(2)也可在100 mL乙醚中加入4~5 g无水氯化钙代替浓硫酸作干燥剂；并在下一步操作中用五氧化二磷代替金属钠而制得合格的无水乙醚。
(3)乙醚沸点低(34.51℃），极易挥发(20℃时蒸气压为58.9 kPa)，且蒸气比空气重（约为空气的2.5倍），容易聚集在桌面附近或低凹处。当空气中含有1. 85~36.5%的乙醚蒸气时，遇火即会发生燃烧爆炸。故在使用和蒸馏过程中，一定要谨慎小心，远离火源。尽量不让乙醚蒸气散发到空气中，以免造成意外。
(4)如需要更纯的乙醚时，则在除去过氧化物后，应再用0.5%高锰酸钾溶液与乙醚共振摇，使其中含有的醛类氧化成酸，然后依次用5％氢氧化钠溶液、水洗涤，经干燥、蒸馏，再压入钠丝。
2.无水乙醇（absolute ethyl alcohol )
bp 78.5℃，1.3611， 0.7893 20D n 204d
市售的无水乙醇一般只能达到99.5%纯度，在许多反应中需用纯度更高的无水乙醇，经常需自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加人氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高约99.5％。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
2C 2H 5OH+Mg →(C 2H 5O)2Mg+H 2↑
(C 2H 5O)2Mg+2H 2O →2C 2H 5OH+Mg(OH)2
C 2H 5OH+Na →C 2H 5ONa+1/2H 2↑
C 2H 5ONa+H 2O →C 2H 5OH+NaOH
[步骤]
(1) 无水乙醇（含量99.5%）的制备在500 rnL 圆底烧瓶(1)
中，放置200 mL 95%乙醇和50 g 生石灰(2)，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验(3)。
下次实验时，拔去木塞，装上回流冷凝管，其上端接一氯化钙干燥管，在水浴上回流加热2~3 h,稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。 (2) 无水乙醇（含量99 .95％）的制备
①用金属镁制取：在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥纯净的镁条，10 mL 99.5 %乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上端加一只无水氯化钙干燥管。在沸点浴上或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需加热，如果在加碘之后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的讲，乙醇与镁的作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.596则作用更为困难）。待全部镁作用完毕后，加人100 mL 99 .5％乙醇和几粒沸石。回流1h ，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。
②用金属钠制取：装置和操作同①，在250mL 圆底烧瓶中，放置2g 金属钠(4)
和100mL 纯度至少为99%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流30min 后，加入4g 邻苯二甲酸二乙酯(5)，再回流10min 。取下冷凝管，改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
[注释]
(1)本实验中所用仪器均需彻底干燥。由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分浸入。
(2)一般用干燥剂干燥有机溶剂时，在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成的氢氧化钙，因在加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。
(3)若不放置，可适当延长回流时间。
(4)金属钠的使用见第五章实验38注释(1)
(5)加入邻苯二甲酸二乙酯的目的，是利用它和氢氧化钠进行如下反应：
抵消了乙醇和氢氧化钠生成乙醇钠与水的反应，这样制得的乙醇可达到极高的纯度。
3.无水甲醇（absolute methyl alcohol）
bp 64. 96℃，1.3288，0.7914 20D n204d
市售的甲醇，系由合成而来，含水量不超过0.5 %~1 %。由于甲醇和水不能形成共沸点的混合物，为此可借高效的精馏柱将少量水除去。精制甲醇含有0:02%的丙酮和0.1%的水，一般已可应用。如要制得无水甲醇，可用镁的方法（见无水乙醇）。若含水量低于0.1%，亦可用3A或4A型分子筛干燥。甲醇有毒，处理时应避免吸人其蒸气。
4．苯（benzene）
bp 80.1℃，1.5011，0.87865 20D n204d
普通苯含有少量的水（可达0.02％），由煤焦油加工得来的苯还含有少量噻吩（沸点84℃），不能用分馏或分步结晶等方法分离除去。为制得无水无噻吩的苯可采用下列方法：在分液漏斗内将普通苯及相当苯体积15％的浓硫酸一起摇荡，摇荡后将混合物静置，弃去底层的酸液，再加入新的浓硫酸，这样重复操作直至酸层呈现无色或淡黄色，且检验无噻吩为止。分去酸层，苯层依次用水、10％碳酸钠溶液、水洗涤，用氯化钙干燥，蒸馏，收集80℃的馏分。若要高度干燥可加入钠丝（见“无水乙醚”）进一步去水。由石油加工得来的苯一般可省去除噻吩的步骤。
噻吩的检验：取5滴苯放入小试管中，加入5滴浓硫酸及1~2滴1%α，β-吲哚醌-浓硫酸溶液，振荡片刻。如呈墨绿色或蓝色，表示有噻吩存在。
5．丙酮（acetone）
bp 56.2℃，1.3588，0.7899 20D n204d
普通丙酮中往往含有少量水及甲醇、乙醛等还原性杂质，可用下列方法精制：
(1)在100 mL丙酮中加人0.5 g高锰酸钾回流，以除去还原性杂质，若高锰酸钾紫色很快消失，需要加入少量高锰酸钾继续回流，直至紫色不再消失为止。蒸出丙酮，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤，蒸馏收集55~56 .5℃的馏分。
(2)于100 mL丙酮中加人4mL10%硝酸银溶液及35 mL 0.1 mol/L氢氧化钠溶液，振荡10 min，除去还原性杂质。过滤，滤液用无水硫酸钙干燥后，蒸馏收集55~56 .5℃的馏分。
6.乙酸乙酯（ethyl acetate)
bp 77.06℃，1.3723，0.9003 20D n204d
市售的乙酸乙醋中含有少量水、乙醇和醋酸，可用下述方法精制：
(1)于100 mL乙酸乙酯中加入10 mL醋酸酐，1滴浓硫酸，加热回流4 h,除去乙醇及水等杂质，然后进行分馏。馏液用2~3 g无水碳酸钾振荡干燥后蒸馏，最后产物的沸点为77℃，纯度达99 .7％。
(2)将乙酸乙酯先用等体积5％碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，然后用无水碳酸钾干燥后蒸馏。
7．二硫化碳（carbon disulfide）
bp 46.25℃，1.63189，1.2661 20D n204d
二硫化碳为有较高毒性的液体（能使血液和神经中毒），它具有高度的挥发性和易燃性，所以使用时必须十分小心，避免接触其蒸气。一般有机合成实验中对二硫化碳要求不高，可在普通二硫化碳中加人少量研碎的无水氯化钙，干燥后滤去干燥剂，然后在水浴中蒸馏收集。
若要制得较纯的二硫化碳，则需将试剂级的二硫化碳用0．5％高锰酸钾水溶液洗涤3次，除去硫化氢，再用汞不断振荡除去硫，最后用2.5％硫酸汞溶液洗涤，除去所有恶臭（剩余的硫化氢），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。其纯化过程的反应式如下：
3H2S + 2KMnO4→2MnO2↓2H2O+2KOH
Hg+S→HgS↓
HgSO4+H2S→HgS↓H2SO4
8．氯仿（chloroform）
bp 61.7℃，1.4459，1.4832 20D n204d
普通用的氯仿含有1%的乙醇，这是为了防止氯仿分解为有毒的光气，作为稳定剂加进去的。为了除去乙醇，可以将氯仿用一半体积的水振荡数次，然后分出下层氯仿，用无水氯化钙干燥数小时后蒸馏。
另一种精制方法是将氯仿与小量浓硫酸一起振荡两三次。每1000 mL氯仿，用浓硫酸50 mL。分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。除去乙醇的无水氯仿应保存于棕色瓶子里，并且不要见光，以免分解。
9. 石油醚（petroleum )
石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烃类（主要是戊烷和己烷）的混合物。其沸程为30 ~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右，如有30 ~60℃、60~ 90℃、90 ~120℃等沸程规格的石油醚。石油醚中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离，必要时可用浓硫酸和高锰酸钾把它除去。通常将石油醚用其体积十分之一的浓硫酸洗涤两三次，再用10％的硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。如要绝对干燥的石油醚则加人钠丝（见“无水乙醚”）。
10．吡啶（pyridine）
bp 115.5℃，1.5095，0.9819 20D n204d
分析纯的吡啶含有少量水分，但已可供一般应用。如要制得无水吡啶，可与粒状氢氧化钾或氢氧化钠一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
11. N,N-二甲基甲酰胺（N , N-dimethyl formamide）
bp 149-156℃，1.4305，0.9487 20D n204d
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。在常压蒸馏时有少量分解，产生二甲胺与一氧化碳。若有酸或碱存在时，分解加快，所以在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃／4．79 kPa（36 mmHg）的馏分。如其中含水较多时，可加入十分之一体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后用硫酸镁或氧化钡干燥，再进行减压蒸馏。
N，N一二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查。
12．四氢呋喃（tetrahydrofuran )
bp 67℃，1.4050，0.8892 20D n204d
四氢呋喃系具乙醚气味的无色透明液体，市售的四氢吠喃常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃可与氢化锂铝在隔绝潮气下回流（通常1000 mL约需2~ 4 g氢化锂铝）除去其中的水和过氧化物，然后在常压下蒸馏，收集66℃的馏分。精制后的液体应在氮气氛中保存，如需较久放置，应加0.025%4-甲基2,6-二叔丁基苯酚作抗氧剂。处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，以确定只有少量水和过氧化物，作用不致过于猛烈时，方可进行。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来试验。如过氧化物很多，应另行处理为宜。
13.二甲亚砜（dimethyl sulfone )
bp 189℃（mp18.5℃），1.4783，1.0954 20D n204d
二甲亚砜为无色、无嗅、微带苦味的吸湿性液体。常压下加热至沸腾可部分分解。市售试剂级二甲亚砜含水量约为1％，通常先减压蒸馏，然后用4A型分子筛干燥；或用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。蒸馏时，温度不宜高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。二甲亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如，氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等，应予注意。
14．二氧六环（dioxane）
bp 101.5℃（mp12℃），1.4224，1.0336 20D n204d
二氧六环作用与醚相似，可与水任意混合。普通二氧六环中含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环还可能含有过氧化物。二氧六环的纯化，一般加入质量分数为10％的盐酸与之回流3 h,同时慢慢通入氮气，以除去生成的乙醛，冷至室温，加人粒状氢氧化钾直至不再溶解。然后分去水层，用粒状氢氧化钾干燥过液后，过滤，再加金属钠加热回流数小时，蒸馏后压人钠丝保存。
15. 1,2-二氯乙烷（1, 2-dichloro ethane )
bp 83.4℃，1.4448，1.2531 20D n204d
1,2-二氯乙烷为无色油状液体，有芳香味。其1份溶于I20份（体积）水中，与之形成恒沸点混合物，沸点72℃，其中含81.5%的1,2-二氯乙烷。可与乙醇、乙醚、氯仿等相混溶。在结晶和提取时是极有用的溶剂，比常用的含氯有机溶剂更为活泼。一般纯化可依次用浓硫酸、水、稀碱溶液和水洗涤，用无水氯化钙干燥或加人五氧化二磷分馏即可。
D-19 常用溶剂的纯化处理
D-19常用溶剂的纯化处理 乙醚C2H5OC2H5bp 34.6 ℃ 在15℃时乙醚能溶解1.2%的水；在20℃时水能溶解6.5%的乙醚。乙醚与水在34.15℃共沸，共沸物含水1.26%，工业用乙醚含不同数量的乙醇和水。 干燥：无水乙醚的制备，先用氯化钙干燥数天，过滤，加入钠丝干燥，直至钠的光泽不变。 注意：在空气中受光的作用，乙醚容易产生爆炸性的过氧化物。先用碘化钾醋酸水溶液检查，如有过氧化物存在，即出现游离碘的颜色，用5%偏亚硫酸氢钠溶液洗涤、饱和氯化钠溶液洗涤，再用无水氯化钙干燥。在存储乙醚时可加入氢氧化钾，它能把过氧化物立即转变成不溶解的盐，同时，氢氧化钾本身是干燥剂。乙醚使用前，应先检查过氧化物，尤其是在久存的乙醚或干燥处理时。 四氢呋喃bp 65.4 ℃ 四氢呋喃溶解于水，在63.2℃与水形成共沸，含有94.6%四氢呋喃。 精制：四氢呋喃特别容易自动氧化生成过氧化物，一般用氢氧化钾干燥，一般应先用碘化钾醋酸水溶液检查，如有过氧化物存在，即出现游离碘的颜色，此时可加入0.3%的氯化亚铜，加热回流30 min，进行蒸馏以除去过氧化物，然后用分子筛、氢化铝锂、氢化钙或钠进行干燥，精制后的四氢呋喃应立即使用，保存时要加入0.025%的稳定剂（2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚）。 二氧环己烷（二氧六环）bp 101 ℃，mp 12 ℃ 二氧环己烷和水可任意混溶。 杂质：二氧环己烷含有醋酸、水和乙缩醛乙二醇，也含过氧化合物。 精制：二氧环己烷在加入质量比10%的浓盐酸加热回流3 h，慢慢通入氮气，然后分出水相，在水相中加入固体的氢氧化钾振摇，过滤后加入钠，回流1 h，蒸馏。精制的二氧环己烷中加入钠丝储藏。 乙腈CH3CN bp 81.5℃ 乙腈和水、酒精及乙醚可任意混溶；和水在76.7℃产生共沸，含84.1%的水。 精制和干燥：乙腈中反复加入五氧化磷，加热回流，直至没有颜色，然后蒸出，再加碳酸钾重新蒸馏，最后用分馏柱分馏。 注意：乙腈有毒，常常含有游离的氢氰酸。
常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结
常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法 易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯碰；②沉淀要洗涤； ③定量实验要“无损” 在互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 ①先查漏；②对萃 取剂的要求；③使 漏斗内外 通;④上层 上口倒出 分离互不相溶液体分液漏斗2.混合物的化学分离法
二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 1.常见气体的检验 有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 3.NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO 3 ，但 溶于氨水，生成［Ag(NH 3) 2 ］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸 变蓝的有刺激性气味NH 3 气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最 后变成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新 制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl 2 ＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH溶液反应， 生成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。 (10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl 2 溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH) 2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3.几种重要的阴离子的检验 (1)OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水， 生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (3)Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 (4)I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I 2 ，使淀粉溶液变蓝。 (5)SO 42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO 4 沉淀，不溶于硝酸。 (6)SO 32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO 2 气体，该气体能使品红 溶液褪色。能与BaCl 2溶液反应，生成白色BaSO 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激 性气味的SO 2 气体。
芳烃抽提消泡剂
KY-2160芳烃抽提专用有机硅消泡剂 一、产品性能与特点： KY-2160是专门用于环丁砜芳烃抽提工艺及正戊烷混合体系的高效有机硅消泡剂。当气泡液膜表面接触到消泡剂时，能迅速降低液膜的表面张力，从而使气泡破裂而快速消泡。 本产品运动粘度低、使用方便、无公害、消抑泡性能优越，可替代同类进口产品。 二、产品用途： 本产品主要用于石油化工企业，以环丁砜作溶剂的芳烃抽提装置。 KY-2160 芳烃抽提专用有机 ￥30000.00/吨 硅消泡剂
芳烃抽提消泡剂DXP-3￥160.00/千克 消泡王FAG470 【化学成分】有机硅复配物 【类型】非离子 【技术指标】 外观：乳白色粘稠液体 固含量：12±1% p H 值：7.0～8.0 (1%水溶液) 粘度：160~200mpa?s（20℃） 贮存温度：4~40℃ 稳定性：3000rpm / 30分钟，不分层。 【性能及特点】 FAG470是全部引进美国联碳公司（UCC）的全套生产设备、原料、配方生产的高效稳定的有机硅消泡乳液，其质量与进口SAG470相当，居国内领先水平，广泛用于纺织印染、医用、农药、废水处理、化工等生产过程的消泡、抑泡。在针织印染方面，消泡性能与美国DC544相同，价格仅为DC544的1/5到1/6，经济效益显著。 【应用】 1、消泡：待泡沫形成后，加入FAG470搅拌，即刻除泡。 2、抑泡：在泡沫未形成之前，加入FAG470即可抑泡。 3、用量：5～100ppm。 4、用法：可根据用量直接加入FAG470,也可在使用前先用水稀释，然后加水。 5、使用温度：＜100℃ 【包装与贮运】 20Kg、50Kg塑料桶包装。 按一般化学品贮存和运输。贮存于干燥通风处。 保质期六个月。
常用溶剂的回收及其精制方法
常用溶剂的回收及其精制方法 溶剂回收 在实验室里，常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。 这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难。其易挥发，具有一定的毒性，污染环境。正确回收不仅能够保护环境，还能减少浪费。 常用溶剂的回收及其精制方法 一、石油醚： 石油醚是石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。 再生方法： 用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醚，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。 精制方法： 工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三
次。上层石油醚再用5％稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。 二、环乙烷： 沸点，性质与石油醚相似。 再生方法： 再生时先用稀碱洗涤。再用水洗，脱水重蒸。 精制方法 将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。 三、苯： 沸点，比重0.879，不溶于水，可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。 再生方法： 用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。 精制方法： 工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等，可将苯1000毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物，则用二次冷却结晶法除去，苯在固化成为结晶，可以冷却到，滤取结晶，杂质在液体中。
物质的常用十种分离提纯方法及其强化练习
物质的分离提纯中常用的十种方法 一、过滤 1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。 3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意：一贴二低三靠；对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。 6、列举：氯化铜溶液中混有氯化铁，加入过量的氧化铜，采用过滤的方法除去。 二、洗气或通气法 1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。 2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。 3、范围：适合于混合气体的分离。 4、仪器：洗气瓶、导管 5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。 6、列举：二氧化碳中混有二氧化硫，可把混合气体，通入盛有饱和的碳酸氢钠溶液的洗气 瓶中，洗去二氧化硫；碳酸氢钠溶液中混有碳酸钠，可向混合溶液通入二氧化碳，使碳酸钠转变成碳酸氢钠。 三、蒸发 1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件：固体可溶，固体溶解度随温度升高而降低或者变化不大。 3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意：玻璃棒作用；溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。 6、列举：从氯化钠溶液中提取氯化钠，采用蒸发的方式除去水。 四、结晶 1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。 2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法；固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用 冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器：过滤、蒸发仪器。 5、注意：基本环节：溶解→蒸发浓缩→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤干燥 6、列举：硝酸钾中混有氯化钠，采用加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶的方法除去氯化钠。 五、分液 1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件：液体互不相溶 3、范围：适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器：分液漏斗、烧杯 5、注意：分液漏斗的基本操作 6、列举：苯中混有甲苯，可向混合溶液中加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转 移到另一种溶剂中的方法。 2、条件：萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。
常用有机溶剂的纯化方法
常用有机溶剂的纯化（蒸馏法） 二硫化碳 沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。 二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。 对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。 DMF N，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。 DMSO 沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇 沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。 制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。 若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。 若要99%以上的乙醇，可采用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。 金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h
有机溶剂回收的常用方法
有机溶剂回收的常用方法 有机溶剂回收的常用方法 前言 如今正在使用的共有 3000 多种，有机溶剂如今被广泛的应用于油漆、医药、造纸、印刷、纺织等领域中，并且在工业生产中对于有机溶剂的使用量通常都非常大，这些有机物千差万别，但是有机溶剂的特点就是容易挥发出特定的有机物，这些有机物通常都是有毒物质，之前电视报道的酸雨、酸烟雾时间与这不无关系，同时一些有机物挥发出来的氯氟烷烃对大气臭氧层有非常大的危害，因此能否在日常的生产中有效地回收有机溶剂将显得异常的重要。 1 有机溶剂概述 有机溶剂是一种高分子化合物，并且其本身还能够分解成为燃料、树脂等高分子化合物，所以被广泛的运用于造纸、纺织等领域。 常见的有机溶剂有甲苯、醇类、酯类、酮类、二甲基甲酰胺、氯代烃类、芳烃，卤代烃类、二硫化碳、二氯甲烷等，这些大部分都是有毒物质，并且很多都被证实是具有很强的致癌特性的。在早期的工业生产对这些有机溶剂由于人们并没有注意到其中的危害，所以很多时候并没有做出相应的处理，后来，人们逐渐意识到了这些有机溶剂的危害，但是采取的措施多是燃烧的方法。 有机溶剂通过气体的有焰燃烧和气体无焰催化燃烧会大大的降低有机溶剂对人体和环境的危害，但是这种燃烧的方法依然不是非常的安全和环保。一方面这些有机溶剂通过有焰燃烧和无焰催化燃烧依然会产生大量的温室气体二氧化碳;另一方面，通常这些有机溶剂都不可能进行充分的燃烧，都会产生或多或少的次生有毒气体，产生的这些气体对环境和人体依然是巨大的危害，因此最终人们意识到，只有真正的在工业生产中将有机溶剂更有效的回收才能最大限度的降低有
机溶剂对人体和环境的危害。 2 有机溶剂回收的常用方法 有机溶剂的回收有非常多的方法，其中比较有效的方法有吸收法、冷凝法、吸附法、膜分离法等等这些常用的有效回收方法。这些不同的回收方法很多时候是针对不同的有机溶剂根据其特点选择最有效 的方法回收，还有些时候可能会采用两种或者两种以上的方法结合使用才会更有效的回收有机溶剂。 1 吸收法 吸收法的原理就是利用化学有机物经典的相似相容原理，运用化学性质相似的有机物来回收工业生产中的有机物。这种方法操作起来比较简单，是将含有待回收有机溶剂气体经过一些油性液体，通常用废弃的柴油等，让气体和液体逆向的运动，让含有有毒有机溶剂的气体逆向通过流动的液体，通过相似相容的原理，气体中包含的有毒有机溶剂大部分会被油性液体吸收掉。 而这些吸收了有毒气体的油性液体会继续作为一些生产活动的燃料加以燃烧，而在燃烧过程中这些油性液体，例如柴油就会被有效的燃烧掉，而这些油性位置中包含的有机溶剂浓度有限，所以通常燃烧的会很充分，所以会减少不充分燃烧产生的有毒物质。当然这种方法并不是最安全的，更为环保的办法是直接将柴油吸收的有毒有机溶剂通过沸点的不同分馏区分开来，达到回收的目的。 2 冷凝法 冷凝法则是主要通过低温让有机溶剂从气体中冷凝下来，直接回收。对于浓度较高的工业生产中一般采用低温水或冷冻水降温后冷凝，一般能够回收其中约 80%的有机溶剂，对于成本控制和环保都很有利。而对于浓度较低的情况，这种做法困难在于难以创造低温条件，一般
芳烃抽提技术研究进展和应用现状
芳烃抽提技术研究进展和应用现状 摘要：苯是汽车尾气中形成空气污染的首要因素，对177种空气毒物的评估成 果显现，苯具有致癌作用，长时间呼吸含苯的汽车尾气会引起人体抵抗力下降， 呈现呼吸道传染、败血症等疾病。国际各国新汽油规范都请求下降汽油中苯含量。中国现行车用汽油规范中，规则汽油中苯的体积分数从以前的2.5%下降到不大于1.0%，后续也许进一步下降。苯抽提就变成炼油厂的首要构成部分，一大批以出 产高辛烷值汽油的重整设备均设置了苯抽提设备，促进了芳烃抽提技能的开展和 改善。另一方面，作为根本有机化工质料的三苯（苯、甲苯、二甲苯）是合成纤维、橡胶、塑料、洗涤剂、染料、医药、香料等的首要质料，国际规模内化学工 业的迅速开展关于化学三苯的需求量迅速增长，也请求芳烃抽提技能迅速开展和 大规模使用。 关键词：芳烃抽提；技能研讨；开展；使用现状 1液－液抽提技能的研讨开展 跟着抽提溶剂的不断研制以及抽提技能的迅速开展，如今现已有多种工业化 的液－液抽提技能，首要有Udex技能、Sulfolane技能、Carom技能、IFP技能以 及国内的SAE技能和SUPEＲ－SAE－II技能。Udex技能以甘醇类为溶剂，有四塔 和五塔两种技能流程，跟着溶剂的不断更新，工业化设备上根本不再选用该技 能;IFP技能以二甲基亚砜为溶剂，尽管价格便宜可是热安稳性比较差，还需要反 抽提，技能杂乱，因而使用数量较少。本文侧重介绍Sulfolane技能、Carom技能、SAE及SUPEＲ－SAE技能的开展。 1.1 Sulfolane技能和Carom技能 1961年，Shell和UOP公司联合开发了Sulfolane技能，以环丁砜为溶剂，具 有芳烃纯度好、收率高和能耗低一级特色，因而该技能取得了广泛的工业使用。UOP公司选用多降液管的汽－液塔板对该技能进行技能改善，进步了出产才能近40%;一起又将液－液抽提和抽提蒸馏相结合推出了新的Sulfolane技能，可以处理 的物料更加宽广，可以说如今Sulfolane技能在各个方面现已十分完善了。 1986年，UOP公司为进一步进步溶剂的挑选性和溶解性又提出了Carom技能。Carom技能比Sulfolane可节约建造出资6%～8%。 1.2 SAE技能 20世纪80时代，ＲIPP开端环丁砜液－液抽提技能(SAE)的研讨，并在1989 年成功完结工业使用。SAE技能具有溶剂用量小、能耗低、商品纯度和收率高的 特色。该技能初次使用于大庆石化芳烃设备，年处理才能到达10万t，可以出产 高纯度的轻质芳烃和重质芳烃。如今，国内选用这一技能芳烃抽提设备有20多套。 1.3 SUPEＲ－SAE－II技能 北京金伟晖公司提出并推行了环丁砜液－液抽提技能SUPEＲ－SAE－II。比较 于传统的抽提技能，该技能将抽提塔分两股进料，处理了较大进料时引起的抽提 塔物料返混、操作参数动摇以及商品不合格等疑问，进步了别离作用。2006年4 月辽阳石化选用该技能建成投产60万t/a抽提设备，芳烃收回率和纯度均到达99．9%、商品中环丁砜含量小于1×10－6、能耗低，各项技能目标均到达了国家 优先级规范。如今，国内已有9套选用该技能的芳烃抽提设备建成投产。 2芳烃抽提技能开展 2.1国外芳烃抽提技能新开展
常用有机试剂的纯化
常用有机溶剂的纯化 有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质使用，而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格，纯度愈高，价格愈贵。在有机合成中，常常根据反应的特点和要求，选用适当规格的溶剂，以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。某些有机反应（如Grignard 反应等），对溶剂要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。由于有机合成中使用溶剂的量都比较大，若仅依靠购买市售纯品，不仅价值较高，有时也不一定能满足反应的要求。因此了解有机溶剂性质及纯化方法，是十分重要的。有机溶剂的纯化，是有机合成工作的一项基本操作，这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。 1．无水乙醚( absolute ether ) bp 34.5℃， 1.3526， 0.71378 20D n 20 4d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard 反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。 [步骤] 在250 mL 圆底烧瓶中，放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。 待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。当收集到约70 mL 乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g 钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的
化学分离与提纯的常用方法
化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；
分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
关于有机溶剂回收技术的简单介绍
官网地址：https://www.sodocs.net/doc/c13093729.html, 关于有机溶剂回收技术的简单介绍前言 如今正在使用的共有3000多种，有机溶剂如今被广泛的应用于油漆、医药、造纸、印刷、纺织等领域中，并且在工业生产中对于有机溶剂的使用量通常都非常大，这些有机物千差万别，但是有机溶剂的特点就是容易挥发出特定的有机物，这些有机物通常都是有毒物质，之前电视报道的酸雨、酸烟雾时间与这不无关系，同时一些有机物挥发出来的氯氟烷烃对大气臭氧层有非常大的危害，因此能否在日常的生产中有效地回收有机溶剂将显得异常的重要。 1 有机溶剂概述 有机溶剂是一种高分子化合物，并且其本身还能够分解成为燃料、树脂等高分子化合物，所以被广泛的运用于造纸、纺织等领域。 常见的有机溶剂有甲苯、醇类、酯类、酮类（环己酮、甲基乙基酮）、二甲基甲酰胺、氯代烃类、芳烃，卤代烃类、二硫化碳、二氯甲烷等，这些大部分都是有毒物质，并且很多都被证实是具有很强的致癌特性的。 在早期的工业生产对这些有机溶剂由于人们并没有注意到其中的危害，所以很多时候并没有做出相应的处理，后来，人们逐渐意识到了这些有机溶剂的危害，但是采取的措施多是燃烧的方法。 有机溶剂通过气体的有焰燃烧和气体无焰催化燃烧会大大的降低有机溶剂对人体和环境的危害，但是这种燃烧的方法依然不是非常的安全和环保。 一方面这些有机溶剂通过有焰燃烧和无焰催化燃烧依然会产生大量的温室气体二氧化碳；
官网地址：https://www.sodocs.net/doc/c13093729.html, 另一方面，通常这些有机溶剂都不可能进行充分的燃烧，都会产生或多或 少的次生有毒气体，产生的这些气体对环境和人体依然是巨大的危害，因此最 终人们意识到，只有真正的在工业生产中将有机溶剂更有效的回收才能最大限 度的降低有机溶剂对人体和环境的危害。 2 有机溶剂回收的常用方法 有机溶剂的回收有非常多的方法，其中比较有效的方法有吸收法、冷凝法、 吸附法、膜分离法等等这些常用的有效回收方法。 这些不同的回收方法很多时候是针对不同的有机溶剂根据其特点选择最 有效的方法回收，还有些时候可能会采用两种或者两种以上的方法结合使用才 会更有效的回收有机溶剂。 2.1 吸收法 吸收法的原理就是利用化学有机物经典的相似相容原理，运用化学性质相 似的有机物来回收工业生产中的有机物。 这种方法操作起来比较简单，是将含有待回收有机溶剂气体经过一些油性 液体，通常用废弃的柴油等，让气体和液体逆向的运动，让含有有毒有机溶剂 的气体逆向通过流动的液体，通过相似相容的原理，气体中包含的有毒有机溶 剂大部分会被油性液体吸收掉。 而这些吸收了有毒气体的油性液体会继续作为一些生产活动的燃料加 以燃烧，而在燃烧过程中这些油性液体，例如柴油就会被有效的燃烧掉，而这
物质分离提纯方法总结
物质分离提纯方法总结 导读：分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法，为大家分享了物质分离提纯方法，一起来看看吧！ 一、结晶和重结晶 溶质从溶液中析出的过程（即晶体在溶液中形成的过程）称为结晶。而重结晶是指将晶体溶于溶剂（或熔融）以后，又重新从溶液（或熔体）中结晶的过程，又称再结晶。 重结晶主要针对固态晶体物质的分离提纯，效果与溶剂选择大有关系。溶剂最好满足以下任一条件： （1）、对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却结晶，即得较纯的物质。 （2）、物质的溶解度在该溶剂中受温度影响较为显著。 中学阶段最常见的实例是KNO3和NaCl的混合物。对于该混合物的分离，主要是利用它们在同一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是溶解度升高不大的NaCl晶体，除去NaCl以后的母液再浓缩和冷却后，可得较纯KNO3。另一个实际例子就是选修5第一章提到的苯甲酸的重结晶实验。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 二、蒸馏法 蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点
组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作。但蒸馏主要针对组分沸点相差大于30℃以上时，才有理想的分离效果。对于组分沸点相差不大的混合体系则采用分馏。而分馏装置由于要使用分馏柱，高中并不常见，故高中实际教学中很少提及。一个变通的思路，是“固定组分蒸馏法”。比如，乙醇-水混合物，单纯用蒸馏分离效果很不理想，可以先加入生石灰与水反应，将水“固定”住，然后蒸馏，可以得到较纯的乙醇。 三、萃取法 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。萃取分离物质时，必须用分液漏斗。萃取的`关键是找到一个合适的萃取剂，被萃取的物质在两个溶剂中的溶解度差距越大，则萃取的效果就越好。萃取法在化工制药等领域属于常用手段，但高中阶段常见的是利用有机溶剂萃取水溶液中的物质，比如利用CCl4萃取碘水中的碘。萃取完得到的CCl4-I2混合体系，可以采用蒸馏的方法进行分离，从而得到较纯的碘单质。 四、升华法 某些物质固态时就有较高的蒸气压，因此受热后不经熔化就可直
有机物分离和提纯的常用方法
有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下： 1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下： 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水）： 又如分离苯和苯酚： 2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：
3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。步骤为： 例如： 此外，蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1，洗气 2，萃取分液溴苯（Br2），硝基苯（NO2），苯（苯酚），乙酸乙酯（乙酸） 3， a，制无水酒精：加新制生石灰蒸馏 b，酒精（羧酸）加新制生石灰（或NaOH固体）蒸馏c，乙醚中混有乙醇：加Na，蒸馏 d，液态烃：分馏 4，渗析 a，蛋白质中含有Na2SO4 b，淀粉中KI 5，升华奈（NaCl） 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.
高三化学一轮复习物质的分离和提纯考点全归纳
物质的分离和提纯 [考纲要求] 1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。3.绘制和识别典型的实验仪器装置图。 考点一物质分离、提纯的常用物理方法 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯的常用物理方法 试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。 图1 图2 图3 图4 图5 (1)如图1，方法、装置的名称：过滤。 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。 注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。 (2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。 适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。 注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)如图3，方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。 注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； ③萃取剂与溶质不反应。 (4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。 适用范围：沸点相差较大的液体混合物 注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； ②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。 (5)如图5，方法、装置的名称：升华。 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。 深度思考 分液漏斗是萃取、分液操作中必须用到的仪器，在使用前必须检查是否漏液，如何检查分液漏斗是否漏液？ 答案关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180°，然后倒置观察是否漏水。 题组一分离、提纯原理和方法的考查 1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是( ) A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发 答案 A 解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。 2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列 各组混合物。 答案
常见试剂的制备和纯化
实验经常用到大量的试剂，包括无机试剂和有机试剂，市售的试剂有分析纯（A.R）、化学纯（C.P）、工业级（T.P）等级别，其中分析纯的纯度较高，工业级则带有较多的杂质。在某些有机反应中，对试剂或溶剂的要求较高，即使微量的杂质或水分的存在，也会对反应的速率、产率和产品纯度带来一定的影响，因此掌握一些必要的试剂的纯化方法是十分必要的。在实际工作中还会经常遇到无法买到某种试剂或买不到高纯度试剂的情况，影响实验工作正常进行，因此，了解一些常用试剂的制备方法也是十分必要的。在这部分中给出了常用有机和无机试剂的制备与纯化方法，希望能给实验工作带来一些方便。 1．氨气 商品的氨气一般用钢瓶盛装，使用时通过减压装置可以得到气态的氨。气体的流速可由计泡计来控制，其中计泡计中含有少量浓氢氧化钾溶液（12g氢氧化钾溶于12mL水）。在计泡计和反应器之间应加一安全瓶。通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥。 如果需要少量的氨可以用如下方法制备：在上端装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入浓氨水，缓慢加热，气体通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥，然后通过安全瓶引入反应瓶。 2．丙酮 沸点56℃，密度d＝0.7898，能与水、乙醇、乙醚互溶。工业丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等杂质。一般丙酮的纯化是将丙酮和高锰酸钾一起回流，直至加入的高锰酸钾的紫色不再退去为止，然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾干燥，再进行蒸馏。 3．钯催化剂 钯催化剂是非常有效的加氢催化剂，价格比较贵。实验室可由氯化钯制备钯催化剂。 （1）Pd-C（5%Pd）的制备：将1.7g氯化钯和1.7mL浓盐酸加入到20mL水中，水浴加热2小时溶解完全，然后将它加入到用200mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中，盛放在500mL的烧瓶中。加20g酸洗过的活性炭，在氢气气氛中氢化直到反应结束。过滤收集催化剂，用5份100mL的水洗涤，吸滤抽干。在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。将催化剂碾成粉末，贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。 （2）Pd-C（30%Pd）的制备：将8.25g氯化钯和5mL浓盐酸加入到50mL水中。冰浴冷却下，加入50mL40%的乙醛溶液，再加入11g酸洗过的活性炭。机械搅拌下加入50g氢氧化钾溶于50mL水的溶液，保持温度低于50℃。加完后将温度升到60℃，保持15min，用水彻底清洗催化剂后，再将水倒出；用乙酸洗涤，吸滤，再用水洗至无Cl-和OH-离子。在100℃干燥，储存在干燥器中。 （3）钯黑的制备：5g氯化钯溶于30mL浓盐酸后用80mL水稀释，冰盐浴冷却下加入35mL40%的乙醛溶液。将35g氢氧化钾溶于35mL水中，强力搅拌下，在30min内将其加入混合物中。加热到60℃，保持30min后将水倾出并用水洗涤沉淀6次，过滤到坩埚上，用1L水洗涤，吸干，转入干燥器中干燥，产量为3.1g。 （4）Pd-BaSO4（5%Pd）的制备：在2L烧杯中加入63.1g氢氧化钡溶于600mL水的热溶液（t＝80℃），在快速搅拌下一次加入60mL3mol·L-1硫酸。再加入3mol·L-1硫酸使悬浮物对石蕊显酸性。将4.1g氯化钯溶于10mL浓盐酸后用20mL水稀释，在机械搅拌下加入硫酸钡溶液，然后再加入4mL40%的乙醛溶液。用30%的氢氧化钠溶液调至弱碱性，继续搅拌5min，静置。倾出上层清夜，用水洗，再静置，重复8～10次。过滤，用5份25mL的水洗涤，尽量吸干，80℃干燥，研细催化剂，密封在瓶子里备用。 4．氨基钠 市售颗粒状氨基钠纯度为80～90%，氨基钠不容易研碎，通常在装有烃类惰性溶剂（如甲苯、二甲苯等）的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2～3天会产生危险的混合物。为了安全，打开的氨基钠应该立即使用，容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧
芳烃抽提操作问答
芳烃抽提操作问答 第1题什么叫抽提过程？抽提过程的三个必要条件是什么？ 答：抽提又称萃取，是分离液体混合物的一种方法，就是利用液体混合物各组分在某溶剂中溶解度的差异而实现分离的一种方法。芳烃抽提就是用液液萃取的方法从烃类混合物中分离出芳烃的一种过程。抽提能进行的三个必要条件是： (1)混合液两组分在溶剂中有不同的溶解度； (2)溶剂和被溶物质能以简单方法分离； (3)抽提液和抽余液比重不同，并分为两个明显的液层。 第2题抽提的适用场合有哪些？ 答：一般说来，下列情况采用抽提的方法将显示出优越性： (1)混合液的相对挥发度小或形成恒沸物，?用一般精馏方法不能分离或很不经济； (2)混合液浓度很低，采用精馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗过大； (3)混合液含热敏性物质，采用抽提方法可避免物料受到破坏。 第3题什么是抽提过程中的重相、轻相、连续相、分散相？ 答：混合液和溶剂分别连续地引入抽提塔的底部和顶部，并且在重力的影响下形成二股流动方向相反的料液流和溶剂流，比重大的液流自上而下称作重相；比重小的液流自下而上叫做轻相。为了使二液相在流动时互相密切接触，其中一相充满整个抽提塔，称为连续相，而另一相以液滴状分散于连续相中，称为分散相。两液相中的任何一相均可称为分散相，一般采用流量大的液相为分散相，以增加相际接触面积。芳烃抽提是工艺中抽提塔以重相为分散相，非芳水洗塔以轻相为分散相。 第4题什么是贫溶剂？什么是富溶剂？ 答：溶剂从抽提塔顶进入后，经过多层塔盘，不断地溶解大量的芳烃，这种含有芳烃的溶剂称为富溶剂。溶解大量芳烃的溶剂进入回收塔经汽提分离出芳烃后的溶剂，只含少量水分，不含芳烃的溶剂称为贫溶剂。 第5题抽提能使用什么溶剂？本装置使用什么溶剂？ 答：芳烃抽提能使用二乙二醇醚、二丙二醇醚、三乙二醇醚、四乙二醇醚、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰基吗啉等。本装置使用的溶剂是环丁砜。 请写出环丁砜的他子式、结构式、分子量、密度、常压沸点、表面张力。粘度、比重、汽化潜热、分解温度、闪点、凝固点。 答：分子式：C 4 H 8 SO 2 ； 结构式：