看谱镜分析方法及图谱

钢铁看谱分析讲义

天津天光光学仪器有限公司

看谱分析法:

一、固定电极的选择：

分析合金钢中常见合金元素常采用纯铜固定电极，分析铜及其它有色金属时一般使用纯铁固定电极或碳棒固定电极。

二、分析条件：

1)激发光源：一般常见金属元素采用电弧光源，分析硅等难激发元素采用

火花光源。

2)电极距离：分析试样与固定电极之间的距离一般在2-3mm左右。

三、谱线的识别：

光谱的不同部分有着不同的颜色区别，每一颜色的谱线有着不同的排布及不同的亮度，仔细观察光谱时，在整个光谱中还能找到一些特征性比较明显得特征线组，记住这些特征组合后，个别谱线的查找也就比较方便了。

铁光谱是看谱分析最基本的光谱图，无论分析钢铁还是有色金属一般都离不开它。对铁谱的识别与熟悉是进行看谱分析的重要步骤。一个熟练的看谱分析工作者必定能熟记铁谱，并运用它来简便地识别其它元素的谱线或利用铁谱线的强度作比较进行元素含量的测定。它是测定其它元素谱线波长的一把特殊标尺。初学者应不惜花费时间，集中精力尽快的掌握和熟识铁谱线。

四、铁特征谱图

1)紫色区：

特征为相当亮的三条谱线，第一第二亮线之间的距离，为第二至第三条之间距离的两倍。三条线的波长为：438.35nm、440.47nm、441.51nm。钒线和铬线在附近出现。

2)青兰色区：

特征：三条明晰较亮的谱线，三条线中间一条最亮，三条线的波长为：

452.52nm、452.86nm、455.12nm。

3)兰绿色区：

特征：三组明亮的双线，波长依次为487.13nm、487.21nm、489.07nm、489.15nm、491.90nm、492.05nm。钨、镍、钴、钒、铬、钛线在附近出现。

4)绿色区：

特征：两对明晰的双线组，两对双线附近，无明显得谱线出现，两对线组的波长为504.11nm、504.18nm、504.98nm、504.16nm，钛、钨、镍线在附近出现。

5)黄绿色区：

特征：距离和亮度大致相等的四条谱线组，四条线最后一条最亮.它们的波长依次为536.49nm、536.75nm、536.99nm、537.15nm。铬线在附近出现。

6)黄色区：

特征：有两组三线系谱线，两组三线系的中间没有很明亮的谱线，两组三线系的波长为：54.975nm、550.15nm、550.68nm、556.96nm、557.28nm、557.61nm 第一组三线系比第二组三线系大一些。钨、钼线在此区出现。

7)红色区：

特征：有五条明显的亮线几乎等距离的排列着，五条线的波长依次为：639.36nm、640nm、641.17nm、641.99nm、643.09nm硅线在附近出现。

五、定性分析法

定性分析是确定被分析试样中某元素存在与否的方法，看谱定性分析就是通过对谱线的识别来完成的。在光谱中有某种元素的谱线出现时就说明该分析物质中存在有该种元素。谱线的亮度与该元素在试样中的含量是有关的。随着含量的减少，亮度逐渐降低至某一极限值，眼睛感觉不出来就认为该元素在试样中消失而

不存在，强度较大的一些谱线总是最后消失，在光谱定性分析中，就是选择这些最后消失的“最后线”来作为该元素是否存在的灵敏特征线，即定性分析灵敏线。

六、含量测定法

谱线强度与它在光源中蒸汽之内的原子数目有关，而被蒸发的原子数目是随该元素在试样中的含量有关，而被蒸发的原子数目是随该元素在试样中的含量变化，某元素含量越高，光谱中该元素的谱线强度越大。在含量不太高时，谱线强度与含量的函数关系基本上是线性的，这就是光谱定量分析的理论根据。

看谱分析中，采用谱线的相对强度来确定元素的含量。即用两条谱线的相互比较，一条被称为被测元素的谱线（称作分析线），另一条为基体元素的谱线（称作比较线），由于试样中基体元素的含量远远大于试样中其它元素的含量，因此基体元素谱线的相对强度在一定的激发条件下，可看作是固定不变的，所以选择各种强度不等的基体线作为比较线使用，这种比较方法在光谱分析中被称为“内标法”或“均称线对法”，将元素含量与各线对强度之间的关系列为对应表格，即称看谱分析标志。

分析标志也称分光标志，它是目视测定含量的主要依据。根据分析标志可以查出某一元素的分析线与比较线的某一相对强度，确定其元素含量是多少。这种标志是通过大量已知含量的标准样品，选择合适的分析线和比较线，进行仔细的光度评定而制作出来的，是实践经验的总结且为实践验证确定的数据。

分析标志中各符号的意义：

1）分析线和比较线的强度相等时，用符号“＝”表示。

2）分析线的强度较比较线的强度弱，用符号“<”表示。

3）分析线的强度较比较线的强度强，用符号“>”表示。

4）分析线和比较线强度近似，而又稍强或稍弱的现象，则相应地用“≥”

“≤”符号表示。

5）分析线较比较线强度强得多或弱得多时则分别用“>>”“<<”符号表示。

为了减少强度评定中的主观误差，往往对于某一含量，同时列出几组线的评定结果，即利用强度不等的几条分析线进行比较不只是利用强度相等的谱线，也利用强度不等的谱线相比较

钢铁看谱分析标志436—440nm（紫色区）

Cr1组：（铬）

分析范围：1—6％

铬1：437.13

铁1：436.76

铁2：436.98

铁3：437.59

钒1组：

分析范围：0.05—1％

钒1：437.92 钒2：439.00 钒3：439.52 钒4：440.06 铁1：436.76 铁2：436.98 铁3：437.59

分析标志：

锰1组： 锰1：473.91

锰3：476.15、476.24 锰5：478.34 铁1：474.15 铁3：478.97 铁5：473.68

分析范围：0.05—12％ 锰2：475.40

锰4：476.59、476.64 锰6：482.35 铁2：478.68 铁4：485.98

钢铁看谱分析标志484—493nm （青兰色区）

镍2组：

分析范围：5—80％ 镍1：485.54 铁1：485.57

镍2：485.74 铁2：485.98

分析标志：

钴1组：

分析范围：0.5—35％ 钴 ：485.54 铁1：485.57 铁3：493.88 铁5：485.98

铁2：494.64 铁4：487.82 铁6：487.21

铁7：

487.13

钛1组：

分析范围：0.02—1.5％ 钛1：499.11 铁1：498.90 铁3：500.19

钛2：499.95 铁2：499.41 铁4：500.61

分析标志：

镍1组：

分析范围：0.85—24％ 镍1：503.54 铁1：502.81 铁3：504.11 铁5：504.98 铁7：507.92

镍2：508.05、508.11 铁2：503.93 铁4：504.18 铁6：507.97

钨1组：

分析范围：0.5—25％ 钨1：505.33 铁1：505.16

钨2：505.46 铁2：

504.98

分析标志：

铌1组：

分析范围：0.3—2％ 铌1：509.53 铁1：510.01

铌2：509.70 铁2：509.87

分析标志：

铬2组： 铬1：534.58 铁1：530.74 铁3：535.34 铁5：534.10 铁7：537.15

分析范围：0.3—25％ 铬2：534.83 铁2：533.33 铁4：533.99 铁6：532.42

钼

1组： 钼1：553.31 钼3：563.25 铁2：550.15 铁4：556.96 铁6：558.68

分析范围：0.05—9％ 钼2：557.05 铁1：557.61 铁3：549.75 铁5：557.29 铁7：563.40

分析标志：

钢铁看谱分析标志600—641nm （红色区）

锰2组： 锰7：601.35 锰9：602.18 铁1：602.71 铁3：602.02 分析范围：0.7—2％ 锰8：601.66

铁2：600.30 铁4：

602.41

钢铁看谱分析标志600—641nm （红色区）

钒2组： 钒1：603.97 铁1：604.22 铁2：605.60

分析范围：0.1—1％

分析标志：

硅1组： 硅1：634.70 铁1：633.27 铁3：635.50 铁5：638.08 铁7：631.80 铁9：630.15

分析范围：0.1—2.5％ 硅2：637.11 铁2：634.42 铁4：631.53 铁6：640.80 铁8：639.36

红外图谱分析方法大全

红外光谱图解析 一、分析红外谱图 （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型，根据分子式计算不饱和度。 公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）； T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）； O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）。 F、T、O分别是英文4,3 1的首字母，这样记起来就不会忘了 举个例子：例如苯（C6H6），不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度。 （2）分析3300~2800cm^-1区域C-H伸缩振动吸收，以3000 cm^-1为界，高于3000cm^-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯、炔、芳香化合物吗，而低于3000cm^-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收。 （3）若在稍高于3000cm^-1有吸收，则应在2250~1450cm^-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔—2200~2100 cm^-1 烯—1680~1640 cm^-1 芳环—1600、1580、1500、1450 cm^-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650cm^-1的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）。 （4）碳骨架类型确定后，再依据其他官能团，如C=O，O-H，C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团。 （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在，如2820、2720和1750~1700cm^-1的三个峰，说明醛基的存在。解析的过程基本就是这样吧，至于制样以及红外谱图软件的使用，一般的有机实验书上都有比较详细的介绍的。 二、记住常见常用的健值 1.烷烃 3000-2850 cm-1C-H伸缩振动 1465-1340 cm-1C-H弯曲振动 一般饱和烃C-H伸缩均在3000 cm-1以下，接近3000 cm-1的频率吸收。 2.烯烃 3100~3010 cm-1烯烃C-H伸缩 1675~1640 cm-1C=C伸缩 烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675cm^1）。 3.炔烃 2250~2100 cm-1C≡C伸缩振动 3300 cm-1附近炔烃C-H伸缩振动 4.芳烃 3100~3000 cm-1芳环上C-H伸缩振动 1600~1450 cm-1C=C 骨架振动 880~680 cm-1C-H面外弯曲振动) 芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450 cm-1可能出现强度不等的4

常用数据分析方法详细讲解

常用数据分析方法详解 目录 1、历史分析法 2、全店框架分析法 3、价格带分析法 4、三维分析法 5、增长率分析法 6、销售预测方法 1、历史分析法的概念及分类 历史分析法指将与分析期间相对应的历史同期或上期数据进行收集并对比，目的是通过数据的共性查找目前问题并确定将来变化的趋势。 *同期比较法：月度比较、季度比较、年度比较 *上期比较法：时段比较、日别对比、周间比较、 月度比较、季度比较、年度比较 历史分析法的指标 *指标名称： 销售数量、销售额、销售毛利、毛利率、贡献度、交叉比率、销售占比、客单价、客流量、经营品数动销率、无销售单品数、库存数量、库存金额、人效、坪效 *指标分类： 时间分类 ——时段、单日、周间、月度、季度、年度、任意 多个时段期间 性质分类 ——大类、中类、小类、单品 图例 2框架分析法 又叫全店诊断分析法 销量排序后，如出现50/50、40/60等情况，就是什么都能卖一点但什么都不 好卖的状况，这个时候就要对品类设置进行增加或删减，因为你的门店缺少 重点，缺少吸引顾客的东西。 如果达到10/90，也是品类出了问题。 如果是20/80或30/70、30/80，则需要改变的是商品的单品。 *单品ABC分析（PSI值的概念） 销售额权重（0.4）×单品销售额占类别比＋销售数量权重（0.3） × 单品销售数量占类别比＋毛利额权重（0.3）单品毛利额占类别比 *类别占比分析（大类、中类、小类） 类别销售额占比、类别毛利额占比、 类别库存数量占比、类别库存金额占比、

类别来客数占比、类别货架列占比 表格例 3价格带及销售二维分析法 首先对分析的商品按价格由低到高进行排序，然后 *指标类型：单品价格、销售额、销售数量、毛利额 *价格带曲线分布图 *价格带与销售对数图 价格带及销售数据表格 价格带分析法 4商品结构三维分析法 *一种分析商品结构是否健康、平衡的方法叫做三维分析图。在三维空间坐标上以X、Y、Z 三个坐标轴分别表示品类销售占有率、销售成长率及利润率，每个坐标又分为高、低两段，这样就得到了8种可能的位置。 *如果卖场大多数商品处于1、2、3、4的位置上，就可以认为商品结构已经达到最佳状态。以为任何一个商品的品类销售占比率、销售成长率及利润率随着其商品生命周期的变化都会有一个由低到高又转低的过程，不可能要求所有的商品同时达到最好的状态，即使达到也不可能持久。因此卖场要求的商品结构必然包括：目前虽不能获利但具有发展潜力以后将成为销售主力的新商品、目前已经达到高占有率、高成长率及高利润率的商品、目前虽保持较高利润率但成长率、占有率趋于下降的维持性商品，以及已经决定淘汰、逐步收缩的衰退型商品。 *指标值高低的分界可以用平均值或者计划值。 图例 5商品周期增长率分析法 就是将一段时期的销售增长率与时间增长率的比值来判断商品所处生命周期阶段的方法。不同比值下商品所处的生命周期阶段(表示) 如何利用商品生命周期理论指导营运(图示) 6销售预测方法[/hide] 1.jpg (67.5 KB) 1、历史分析法

电化学阻抗谱的应用及其解析方法

电化学阻抗谱的应用及其解析方法 交流阻抗法是电化学测试技术中一类十分重要的方法，是研究电极过程动力学和表面现象的重要手段。特别是近年来，由于频率响应分析仪的快速发展,交流阻抗的测试精度越来越高，超低频信号阻抗谱也具有良好的重现性，再加上计算机技术的进步，对阻抗谱解析的自动化程度越来越高，这就使我们能更好的理解电极表面双电层结构，活化钝化膜转换，孔蚀的诱发、发展、终止以及活性物质的吸脱附过程。 阻抗谱中的基本元件 交流阻抗谱的解析一般是通过等效电路来进行的，其中基本的元件包括：纯电阻R ，纯电容C ，阻抗值为1/j ωC ，纯电感L ，其阻抗值为j ωL 。实际测量中，将某一频率为ω的微扰正弦波信号施加到电解池，这是可把双电层看成一个电容，把电极本身、溶液及电极反应所引起的阻力均视为电阻，则等效电路如图1所示。 图1. 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的等效电路 图中A 、B 分别表示电解池的研究电极和辅助电极两端，Ra 、Rb 分别表示电极材料本身的电阻，Cab 表示研究电极与辅助电极之间的电容，Cd 与Cd ’表示研究电极和辅助电极的双电层电容，Zf 与Zf ’表示研究电极与辅助电极的交流阻抗。通常称为电解阻抗或法拉第阻抗，其数值决定于电极动力学参数及测量信号的频率，Rl 表示辅助电极与工作电极之间的溶液 电阻。一般将双电层电容Cd 与法拉第阻抗的并联称为界面阻抗Z 。 实际测量中，电极本身的内阻很小，且辅助电极与工作电极之间的距离较大，故电容Cab 一般远远小于双电层电容Cd 。如果辅助电极上不发生电化学反映，即Zf ’特别大，又使辅助 电极的面积远大于研究电极的面积（例如用大的铂黑电极），则Cd ’很大，其容抗Xcd ’比串 联电路中的其他元件小得多，因此辅助电极的界面阻抗可忽略，于是图1可简化成图2，这也是比较常见的等效电路。 图2. 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的简化电路 Element Freedom Value Error Error %Rs Free(+)2000N/A N/A Cab Free(+)1E-7N/A N/A Cd Fixed(X)0N/A N/A Zf Fixed(X)0N/A N/A Rt Fixed(X)0N/A N/A Cd'Fixed(X)0N/A N/A Zf'Fixed(X)0N/A N/A Rb Free(+)10000N/A N/A Data File: Circuit Model File:C:\Sai_Demo\ZModels\12861 Dummy Cell.mdl Mode: Run Fitting / All Data Points (1 - 1) Element Freedom Value Error Error %Rs Fixed(X )1500N/A N/A Zf Fixed(X )5000N/A N/A Cd Fixed(X ) 1E-6 N/A N/A Data File: Circuit Model File:C:\Sai_Demo\ZModels\Tutor3 R-C.mdl Mode: Run Simulation / Freq. Range (0.01 - 10000Maximum Iterations: 100 B

红外谱图峰位分析方法

红外谱图分析（一） 基团频率和特征吸收峰 物质的红外光谱，是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰，与分子中各基团的振动形式相对应。多原子分子的红外光谱与其结构的关系，一般是通过实验手段得到的。这就是通过比较大量已知化合物的红外光谱，从中总结出各种基团的吸收规律来。实验表明，组成分子的各种基团，如O—H、N—H、C—H、C═C、C≡C、C═O等，都有自己特定的红外吸收区域，分子其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。 根据化学键的性质，结合波数与力常数、折合质量之间的关系，可将红外4 000～400 cm-1划分为四个区：4 000~2 500 cm-1 氢键区 2 500~2 000 cm-1 产生吸收基团有O—H、C—H、N—H； 叁键区 2 000~1 500 cm-1 C≡C、C≡N、C═C═C 双键区 1 500~1 000 cm-1 C═C、C═O等 单键区 按吸收的特征，又可划分为官能团区和指纹区。 一、官能团区和指纹区 红外光谱的整个围可分成4 000~1 300 cm-1与1 300~600 cm-1两个区域。 4 000~1 300 cm-1区域的峰是由伸缩振动产生的吸收带。由于基团的特征吸收峰一般位于高频围，并且在 该区域，吸收峰比较稀疏，因此，它是基团鉴定工作最有价值的区域，称为官能团区。 在1 300~600 cm-1区域中，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的复杂光谱。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异。这种情况就像每个人都有不同的指纹一样，因而称为指纹区。指纹区 对于区别结构类似的化合物很有帮助。 指纹区可分为两个波段 （1）1 300~900 cm-1这一区域包括C—O，C—N，C—F，C—P，C—S，P—O，Si—O等键的伸缩振 动和C═S，S═O，P═O等双键的伸缩振动吸收。

红外分析实例

图1 是SBS 红外光谱图, 可以看出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。

从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团:2924cm-1、2853cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2- 的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。

由图1可见，基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰，其中波数650～910cm-1区域是苯环取代区，出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的；而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的；波数2800～3000cn-1范围内的吸收峰比较强，是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果，由-CH2-伸缩振动形成的。

由全波段的红外光谱（图3）可知，改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同，吸收峰的位置没有发生变化。就改性沥青而言，整个功能团没有发现新的吸收峰，但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。由650～1100cm-1波区的红外光谱（图\4、图5）可知，在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异，即在波数690～710cm-1和950～980cm-1处，SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强，并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰，虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大，但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰，它只吸收一些特定波长的红外光。由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应，亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化，所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱，而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变，是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。与基质沥青比较，SBS改性沥青的红外光谱在698cm-1和

红外谱图解析基本知识

红外谱图解析基本知识 基团频率区 中红外光谱区可分成4000 cm-1 ~1300（1800）cm-1和1800 （1300 ）cm-1 ~ 600 cm-1两个区域。最有分析价值的基团频率在4000 cm-1 ~ 1300 cm-1 之间，这一区域称为基团频率区、官能团区或特征区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带，比较稀疏，容易辨认，常用于鉴定官能团。 在1800 cm-1 （1300 cm-1 ）~600 cm-1 区域内，除单键的伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带。这种振动基团频率和特征吸收峰与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的差异，并显示出分子特征。这种情况就像人的指纹一样，因此称为指纹区。指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助，而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。 基团频率区可分为三个区域 (1) 4000 ~2500 cm-1 X-H伸缩振动区，X可以是O、N、C或S等原子。 O-H基的伸缩振动出现在3650 ~3200 cm-1 范围内，它可以作为判断有无醇类、酚类和有机酸类的重要依据。 当醇和酚溶于非极性溶剂（如CCl4），浓度于0.01mol. dm-3时，在3650 ~3580 cm-1 处出现游离O-H基的伸缩振动吸收，峰形尖锐，且没有其它吸收峰干扰，易于识别。当试样浓度增加时，羟基化合物产生缔合现象，O-H基的伸缩振动吸收峰向低波数方向位移，在3400 ~3200 cm-1 出现一个宽而强的吸收峰。 胺和酰胺的N-H伸缩振动也出现在3500~3100 cm-1 ，因此，可能会对O-H伸缩振动有干扰。 C-H的伸缩振动可分为饱和和不饱和的两种： 饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以下，约3000~2800 cm-1 ，取代基对它们影响很小。如-CH3 基的伸缩吸收出现在2960 cm-1和2876 cm-1附近；R2CH2基的吸收在2930 cm-1 和2850 cm-1附近；R3CH基的吸收基出现在2890 cm-1 附近，但强度很弱。 不饱和的C-H伸缩振动出现在3000 cm-1以上，以此来判别化合物中是否含有不饱和的C-H键。 苯环的C-H键伸缩振动出现在3030 cm-1附近，它的特征是强度比饱和的C-H浆键稍弱，但谱带比较尖锐。 不饱和的双键=C-H的吸收出现在3010~3040 cm-1范围内，末端= CH2的吸收出现在3085 cm-1附近。 叁键oCH上的C-H伸缩振动出现在更高的区域（3300 cm-1 ）附近。 (2) 2500~1900 cm-1为叁键和累积双键区，主要包括-CoC、-CoN等叁键的伸缩振动，以及-C =C=C、-C=C=O等累积双键的不对称性伸缩振动。 对于炔烃类化合物，可以分成R-CoCH和R￠-C oC-R两种类型： R-CoCH的伸缩振动出现在2100~2140 cm-1附近； R￠-C oC-R出现在2190~2260 cm-1附近； R-C oC-R分子是对称，则为非红外活性。 -C oN 基的伸缩振动在非共轭的情况下出现2240~2260 cm-1附近。当与不饱和键或芳香核共轭时，该峰位移到2220~2230 cm-1附近。若分子中含有C、H、N原子，-C oN基吸收比较强而尖锐。若分子中含有O原子，且O原子离-C oN基越近，-C oN基的吸收越弱，甚至观察不到。

材料分析方法说明

红外汲取光谱 1 波长（λ）相邻两个波峰或波谷之间的直线距离，单位为米（m）、厘米（cm）、微米（μm）、纳米（nm）。这些单位之间的换算关系为1m＝102cm＝106μm＝109nm。 2频率（v）单位时刻内通过传播方向某一点的波峰或波谷的数目，即单位时刻内电磁场振动的次数称为频率，单位为赫兹（Hz，即s-1），频率和波长的关系为 3 波数（σ）每厘米长度内所含的波长的数目，它是波长的倒数，即σ＝1 / λ ,波数单位常用cm-1来表示。 4传播速度:辐射传播速度υ等于频率v乘以波长λ，即υ＝v λ。在真空中辐射传播速度与频率无关，并达到最大数值，用c 表示，c值准确测定为2.99792×1010cm/s 5周期T:相邻两个波峰或波谷通过空间某固定点所需要的时刻间隔，单位为秒（s）。 红外光谱法的特点: （1）特征性高。就像人的指纹一样，每一种化合物都有自己的特征红外光谱，因此把红外光谱分析形象的称为物质分子的“指纹”分析。（2）应用范围广。从气体、液体到固体，从无机化合物到有机化合物，从高分子到低分子都可用红外光谱法进行分析。（3）用样量少，分析速度快，不破坏样品。

简正振动的数目称为振动自由度，每个振动自由度相应于红外光谱图上一个基频汲取峰。每个原子在空间都有三个自由度，假如分子由n个原子组成，其运动自由度就有3n 个，这3n个运动自由度中，包括3个分子整体平动自由度，3个分子整体转动自由度，剩下的是分子的振动自由度。关于非线性分子振动自由度为3n－6，但关于线性分子，其振动自由度是3n－5。例如水分子是非线性分子，其振动自由度=3×3－6=3. 红外汲取光谱（Infrared absorption spectroscopy, IR）又称为分子振动—转动光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照耀时，分子汲取了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些汲取区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线，就得到红外光谱。 红外光谱在化学领域中的应用大体上可分为两个方面：一是用于分子结构的基础研究，应用红外光谱能够测定分子的键长、键角，以此推断出分子的立体构型；依照所得的力常数能够明白化学键的强弱；由简正频率来计算热力学函数。二是用于化学组成的分析，红外光谱最广泛的应用在于对物质的化学组成进行分析，用红外光谱法能够依照光谱中汲取峰的位置和形状来推断未知物

如何分析红外谱图

如何分析红外谱图 （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：不饱和度(Ω)= 1+F+(T-O)/2 其中，F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）；T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）；O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）。例如：比如苯：C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度； （2）分析3300~2800 cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界：高于3000 cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物，而低于3000 cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； 3）若在稍高于3000 cm-1有吸收，则应在2250~1450 cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： 炔2200~2100 cm-1；烯1680~1640 cm-1；芳环1600, 1580, 1500, 1450 cm-1 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650 cm-1的频区，以确定 取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）； （4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团，如C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700 cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 常用健值： a. 烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850 cm-1）；C-H弯曲振动（1465-1340 cm-1）；一般饱和烃C-H伸缩均在3000 cm-1以下，接近3000 cm-1的频率吸收； b. 烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010 cm-1）；C=C伸缩(1675~1640 cm-1)；烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675 cm-1）； c. 炔烃：伸缩振动（2250~2100 cm-1）；炔烃C-H伸缩振动（3300 cm-1附近）； d.芳烃：3100~3000 cm-1 芳环上C-H伸缩振动；1600~1450 cm-1 C=C 骨架振动。 2. 推测C4H8O2的结构 解：1）Ω=1-8/2+4=1 2）峰归属 3）可能的结构H C O2CH2CH3 O H3C C O2CH3 O H3CH2C C O CH3 O 1180 1240 1160

案例研究分析方法介绍

案例研究分析方法介绍 1.案例研究的起源 案例研究最早于1870年由美国哈佛大学法学院提出,其目的是为了在法律文献急剧增长的情况下使学生更有效的学习法律的原理原则。此后,案例研究作为一种教学方式被普遍应用于法律、商业、医学及公共政策等领域中。案例研究的另一个来源是是医学、社会工作和心理学工作者的个人描述,通常被称作“个案记录”或者“个案历史”。作为研究方法的案例研究不同于作为教学方法的案例研究,作为教学性案例研究的材料是经过精心处理的,以便更有效的突出其有用之处,而在研究型案例研究中这种行为是绝不允许的;此外,教学性案例研究不须考虑研究过程的严谨性,也不考虑忠实的呈现实证数据,而研究性案例研究则有及其严格的要求。 2.案例研究的核心内涵 案例研究作为社会科学领域的主要研究方法之一,与调查法和实验法并列成为实证研究的重要方法。案例研究与其他类型的研究方法通常会结合使用,发展至今,已经形成了一套完整的研究体系。对于案例研究方法的定义,各学者都提出了自己的见解。Jennifer Platt对案例研究的定义为“一整套设计研究方案必须遵循的逻辑,是只有当所要研究的问题与其环境相适应时才会适用的方法,而不是什么环境下都要生搬硬套的教条。”Robert Yin则认为案例研究是一种经验主义的探究,它研究现实生活背景中的暂时现象;在这样一种研究情境中,现象本身与其背景之间的界限不明显,(研究者只能)大量运用事

例证据来展开研究。Robert Yin的定义得到了广大的学者的认同。虽然目前对于案例研究尚没有完全严格的定义,但总体来说,作为一 种研究思路的案例研究包含了各种方法,涵盖了设计逻辑、资料收集技术,以及具体的资料分析手段。就这一意义来说,案例研究既不是资料收集技术,又不仅限于设计研究方案本身,而是一种全面的、综合性的研究思路。 根据Robert Yin等学者的观点,案例研究方法适用于解决“怎么样”和“为什么”的问题。具体来说,案例研究具有以下几种用途:其最重要的用途是解释现实生活中的各种因素之间假定存在的联系,这与案例研究的前提密切相关,即案例的现象与背景存在着密切的联系,而这种联系的复杂程度又是实验或调查都无法解释的。用评估学的术语来说,就是解释某一方案的实施过程与方案实施效果之间的联系。第二个用途是描述某一刺激及其所处的现实生活场景。第三个用途是以描述的形式,列示某一评估活动中的一些主题。第四个用途是探索那些因果关系不够明显、因果联系复杂多变的现象。第五个用途是进行元评估,即对某一评估活动本身进行再评估。 3.案例研究的分类体系 案例研究作为一种研究方法,其过程中会涉及到多种研究维度,因此一个清晰的分类体系可以帮助研究者选择合适的研究方法。按研究目的分类探索性案例研究、描述性案例研究、解释性的案例研究。按分析单位分类整体性案例研究和嵌入性案例研究案例研究可以选择单案例研究,也可以选择多案例研究。两者都属于案例研究的变式,

红外光谱的定量分析

红外光谱的定量分析 红外光谱法在分析和另一应用是对混合物中各组分进行定量分析。红外光谱定量分析是借助于对比吸收峰强度来进行的，只要混合物中的各组分能有一个持征的，不受其他组分干扰的吸收峰存在即可。原则上液体、圆体和气体样品都对应用红外光谱法作定量分析：1．定量分析原理 红外定量分析的原理和可见紫外光谱的定量分析一样，也是基于比耳-朗勃特（Beer-Lambert)定律。 Beer定律可写成：A=abc 式和A为吸光度(absorbance)，也可称光密度(optical density)，它没有单位。系数a称作吸收系数(absorptivity)，也称作消光系数(extinction coeffieient)，是物质在单位浓度和单位厚度下的吸光度，不同物质有不同的吸收系数a值。且同一物质的不同谱带其a值也不相同，即a值是与被测物质及所选波数相关的一个系数。因此在测定或描述吸收系数时，一定要注意它的波数位置。当浓度c选用mol·L-1为单位，槽厚b以厘米为单位时，则a值的单位为：L·cn-1·mol-1，称为摩尔吸收系数，并常用ε表示。吸收系数是物质具有的特定数值，文献中的数值理应可以通用。但是，由于所用仪器的精度和操作条件的不同，所得数值常有差别，因此在实际工作中，为保证分析的准确度，所用吸收系数还得借助纯物质重新测定。 在定量分析中须注意下面两点： 1)吸光度和透过率是不同的两个概念、透过率和样品浓度没有正比关系，但吸光度与浓度成正比。 2)吸光度的另一可贵性使它具有加和性。若二元和多元混合物的各组分在某波数处都有吸收，则在该波数处的总吸光度等于各级分吸光度的算术和：但是样品在该波数处的总透过率并不等于各组分透过率的和； 2．定量分析方法的介绍 红外光谱定量方法主要有测定谱带强度和测量谱带面积购两种。此外也有采用谱带的一阶导数和二阶导数的计算方法，这种方法能准确地测量重叠的谱带，甚至包括强峰斜坡上的肩峰。 红外光谱定量分忻可以采用的方沦很多，下面我们介绍几种常用的测定方法。 (1)直接计算法 这种方法适用于组分简单、特征吸收带不重叠、且浓度与吸收度呈线性关系的样品。 应用(4-35)式，从谱图上读取透过率数值，按A＝ln(I0/I)(I0为入射光强度，I为透射光强度)的关系计算出A值，再按(4-35)式算出组分含量c，从而推算出质量分数。这一方法的前提是需用标准样品测得a值。分析精度要求不高时，可用文献报导的a值。 (2)工作曲线法 这种方法适用于组分简单．特征吸收谱带重叠较少，而浓度与吸收度不完全呈线性关系的样品。 将一系列浓度的标准样品的湾液．在同一吸收池内测出需要的谱带，计算出吸收度值作为纵坐标，再以浓度为横坐标，作出徊应的工作曲线。由于是在同一吸收池内测量，故可获得A～c的实际变化曲线。

红外谱图分析方法总结

红外谱图分析方法总结 （1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：不饱和度＝F+1+(T-O)/2其中： F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子），T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子），O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），例如：比如苯：C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度；（2）分析3300-2800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000cm-1为界:高于3000cm-1为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯、炔、芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在2250-1450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中：炔2200-2100cm-1、烯1680-1640cm-1、芳环1600,1580,1500,1450cm-1。若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000-650cm-1的频区,以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）；（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如C=O,O-H,C-N等特征吸收来判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750-1700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常见常用的健值了！ 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-1）一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100-3010cm-1）C=C伸缩(1675-1640cm-1)烯烃C-H面外弯曲振动（1000-675cm1）。 3.炔烃：伸缩振动（2250-2100cm-1）炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近）。 4.芳烃：3100-3000cm-1芳环上C-H伸缩振动、1600-1450cm-1C=C骨架振动、880-680cm-1C-H面外弯曲振动、芳香化合物重要特征:一般在1600、1580、1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。 880-680cm-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，O-H自由羟基O-H的伸缩振动：3650-3600cm-1,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：3500-3200cm-1,为宽的吸收峰；C-O伸缩振动:1300-1000cm-1O-H面外弯曲:769-659cm-1 6.醚:特征吸收:1300-1000cm-1的伸缩振动,脂肪醚:1150-1060cm-1一个强的吸收峰；芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收：1270-1230cm-1（为Ar-O伸缩） 1050-1000cm-1（为R-O伸缩） 7.醛和酮:醛的主要特征吸收:1750-1700cm-1（C=O伸缩）2820，2720cm-1（醛基C-H伸缩）；脂肪酮:1715cm-1,强的C=O伸缩振动吸收,如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低 8.羧酸:羧酸二聚体:3300-2500cm-1宽,强的O-H伸缩吸收1720-1706cm-1，C=O 吸收1320-1210cm-1C-O伸缩，920cm-1成键的O-H键的面外弯曲振动。 9.酯:饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O吸收谱带:1750-1735cm-1区域饱和酯C-C(=O)-O谱带:1210-1163cm-1区域,为强吸收 10.胺：3500-3100cm-1,N-H伸缩振动吸收，1350-1000cm-1,C-N伸缩振动吸收。

主要经济分析方法介绍

第五讲 主要经济分析方法介绍 赵德友 微观经济学研究如何使企业的利润最大化。宏观经济学主要研究如何实现四大调控目标即促进经济增长、增加就业、稳定物价、保持国际收支平衡。 一、经济总量、速度、结构分析 1．经济发展速度 （1）生产总值名义发展速度 %100?= 上年当年价生产总值 当年价生产总值 名义发展速度 名义发展速度不反映生产规模的物量发展，因此计算发展速度一律使用可比价格或不变价格。 （2）生产总值实际发展速度 生产总值平减指数 名义发展速度生产总值平减指数 上年现价生产总值现价生产总值 上年不变价生产总值不变价生产总值= ??=?% 100%100 %100?= 实际发展速度 名义发展速度 生产总值平减指数 生产总值平减指数又叫通货膨胀指数。 （3）各产业增加值的发展速度（略） （4）环比发展速度 设第t 年的生产总值为y t 设第t-1年的生产总值为Y t-1，则第t 年的环

比发展速度R t 为： %1001 ?=-y y R t t t （5）定基发展速度 设第k 年的生产总值为y k ,第k+t 年的生产总值为y k+t ，则第k+t 年对第k 年的定基发展速度S k+t ，k 为： %100,?= ++y y S k t k k t k 定基发展速度与环比发展速度的关系为： R R R S t k k k k t k ++++???=......21, 2．经济增长速度 增长速度等于增长量与基期水平之比。环比增长速度r t 为： %1001 1 ?-= --y y y r t t t t 第k+t 年对第k 年的定基增长速度s k+t ，k 为： %100,?- = ++y y y s k k t k k t k 环比经济增长速度r t =环比发展速度R t -100% 定基增长速度s k+t ，k =定基发展速度S k+t ，k -100% 3．平均发展速度和平均增长速度 第k+t 年对第k 年的平均发展速度g k+t ，k 为： t k t k t t k y y g ++=, 第k+t 年对第k 年的平均增长速度h k+t ，k 为：

交流阻抗谱方法的方法和原理

什么是交流阻抗谱方法(频响分析法),交流阻抗谱方法的方法和原理 交流阻抗谱(也称频响分析法,frequencyresponseanalysis)是研究地球物质电学性质的一种方法。经过 几十年的发展,交流阻抗谱已经在材料研究、表面处理、器件研究、生命科学和地球科学的研究中得到不同程度的应用。 交流阻抗谱在地球科学中的应用相对较晚,直到20世纪80年代,该方法才被应用于水饱和地壳岩的研究中,而将该方法应用于干燥地幔岩电性研究的是Arizon州立大学的Tyburczy 和Roberts,他们在一个大气压下研究了橄榄石单晶样品、橄榄石多晶样品以及天然纯橄榄岩的电导率,并且分析了不同阻抗弧形成的原因。 此后,Huebner和Dillenburg等人在1～2GPa下用交流阻抗谱研究了单斜辉石电学性质,结果发现,随压 力的升高颗粒边界电阻在显著的降低。Xu等利用交流阻抗谱在超过15GPa条件下对橄榄石高压相的电导率进行了研究。 在国内,该方法已经在地球深部物质的电性研究中有了一定程度的应用,也取得了一些成果。在本文中,作者根据自己和其他学者的研究,介绍了交流阻抗谱的方法、原理以及该方法在地球深部物质电学性质研究中的一些应用。 交流阻抗谱方法是一种以小振幅的正弦波电位为扰动信号的电测量方法。由于以小振幅的电信号对体系进 行扰动,一方面可避免对体系产生大的影响,另一方面也使得扰动与体系的响应之间近似呈线形关系,这就使得测量结果的数学处理变得单。 同时它又是一种频率域的测量方法,通过在很宽的频率范围内测量阻抗来研究电极系统,因而得到比其他常 规的电化学方法更多的动力学信息及电极界面结构的信息。 如果对系统施加一个正弦波电信号作为扰动信号,则相应地系统产生一个与扰动信号相同频率的响应信号。 为时间。 如果对体系施加如式(1)的正弦信号,则体系产生如式(2)的响应信号

电化学阻抗谱的应用分析

电化学阻抗谱的应用分析 交流阻抗法是电化学测试技术中一类十分重要的方法，是研究电极过程动力学和表面现象的重要手段。特别是近年来，由于频率响应分析仪的快速发展,交流阻抗的测试精度越来越高，超低频信号阻抗谱也具有良好的重现性，再加上计算机技术的进步，对阻抗谱解析的自动化程度越来越高，这就使我们能更好的理解电极表面双电层结构，活化钝化膜转换，孔蚀的诱发、发展、终止以及活性物质的吸脱附过程。 阻抗谱中的基本元件 交流阻抗谱的解析一般是通过等效电路来进行的，其中基本的元件包括：纯电阻R ，纯电容C ，阻抗值为1/j ωC ，纯电感L ，其阻抗值为j ωL 。实际测量中，将某一频率为ω的微扰正弦波信号施加到电解池，这是可把双电层看成一个电容，把电极本身、溶液及电极反应所引起的阻力均视为电阻，则等效电路如图1所示。 图1. 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的等效电路 图中A 、B 分别表示电解池的研究电极和辅助电极两端，Ra 、Rb 分别表示电极材料本身的电阻，Cab 表示研究电极与辅助电极之间的电容，Cd 与Cd ’表示研究电极和辅助电极的双电层电容，Zf 与Zf ’表示研究电极与辅助电极的交流阻抗。通常称为电解阻抗或法拉第阻抗，其数值决定于电极动力学参数及测量信号的频率，Rl 表示辅助电极与工作电极之间的溶液 电阻。一般将双电层电容Cd 与法拉第阻抗的并联称为界面阻抗Z 。 实际测量中，电极本身的内阻很小，且辅助电极与工作电极之间的距离较大，故电容Cab 一般远远小于双电层电容Cd 。如果辅助电极上不发生电化学反映，即Zf ’特别大，又使辅助 电极的面积远大于研究电极的面积（例如用大的铂黑电极），则Cd ’很大，其容抗Xcd ’比串 联电路中的其他元件小得多，因此辅助电极的界面阻抗可忽略，于是图1可简化成图2，这也是比较常见的等效电路。 图2. 用大面积惰性电极为辅助电极时电解池的简化电路 Element Freedom Value Error Error %Rs Free(+)2000N/A N/A Cab Free(+)1E-7N/A N/A Cd Fixed(X)0N/A N/A Zf Fixed(X)0N/A N/A Rt Fixed(X)0N/A N/A Cd'Fixed(X)0N/A N/A Zf'Fixed(X)0N/A N/A Rb Free(+)10000N/A N/A Data File: Circuit Model File:C:\Sai_Demo\ZModels\12861 Dummy Cell.mdl Mode: Run Fitting / All Data Points (1 - 1) Element Freedom Value Error Error %Rs Fixed(X )1500N/A N/A Zf Fixed(X )5000N/A N/A Cd Fixed(X ) 1E-6 N/A N/A Data File: Circuit Model File:C:\Sai_Demo\ZModels\Tutor3 R-C.mdl Mode: Run Simulation / Freq. Range (0.01 - 10000Maximum Iterations: 100 B

红外光谱分析法习题(含答案)

红外光谱分析法试题 一、简答题 1.产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么? 2．以亚甲基为例说明分子的基本振动模式. 3.何谓基团频率?它有什么重要用途? 4．红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程． 5．影响基团频率的因素有哪些? 6．何谓指纹区？它有什么特点和用途？ 二、选择题 1.在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为 ( ) A KBr晶体在 4000～ 400cm -1 范围内不会散射红外光 B KBr在 4000～ 400 cm -1 范围内有良好的红外光吸收特性 C KBr在 4000～ 400 cm -1 范围内无红外光吸收 D 在 4000～ 400 cm -1 范围内，KBr 对红外无反射 2.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) A 玻璃 B 石英 C 卤化物晶体 D 有机玻璃 3.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) A 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 B 分子中有些振动能量是简并的 C 因为分子中有 C、H、O以外的原子存在 D 分子某些振动能量相互抵消了 4.下列四种化合物中，羰基化合物频率出现最低者为 ( ) A I B II C III D IV 5.在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O伸缩振动频率出现最高者为 ( ) A 气体 B 正构烷烃 C 乙醚 D 乙醇 6.水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动? ( )

A 2个，不对称伸缩 B 4个，弯曲 C 3个，不对称伸缩 D 2个，对称伸缩 7.苯分子的振动自由度为( ) A 18 B 12 C 30 D 31 8.在以下三种分子式中C＝C双键的红外吸收哪一种最强? (1) CH3－CH = CH2(2) CH3－CH = CH－CH3（顺式）(3) CH3－CH = CH－CH3（反式）( ) A（1）最强 B (2)最强 C (3)最强 D 强度相同 9.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( ) A 向高波数方向移动 B 向低波数方向移动 C 不移动 D 稍有振动 10.以下四种气体不吸收红外光的是( ) A H2O B CO 2 C HCl D N2 11.某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) A C4H8O B C3H4O 2 C C3H6NO D (1) 或(2) 12.红外吸收光谱的产生是由于( ) A 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 B 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 C 分子振动-转动能级的跃迁 D 分子外层电子的能级跃迁 13. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为( ) A 0 B 1 C 2 D 3 14.红外光谱法试样可以是( ) A 水溶液 B 含游离水 C 含结晶水 D 不含水 15.能与气相色谱仪联用的红外光谱仪为( ) A 色散型红外分光光度计 B 双光束红外分光光度计 C 傅里叶变换红外分光光度计 D 快扫描红外分光光度计 16.试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰,频率最小的是( ) A C-H B N-H C O-H D F-H 17.已知下列单键伸缩振动中C-C C-N C-O键力常数k/(N?cm-1) 4.5 5.8 5.0吸收峰波长 λ/μm 6 6.46 6.85问C-C, C-N, C-O键振动能级之差⊿E顺序为( ) A C-C > C-N > C-O B C-N > C-O > C-C C C-C > C-O > C-N D C-O > C-N > C-C 18.一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm -1有吸收峰,下列化合物最可能的是( )

分析方法转移内容介绍_许明哲

* 通信作者Tel ：（010）67095921；E －mail ：wangyc@nifdc．org．cn 第一作者 Tel ：（010）67095918；E －mail ：xumzhe@nifdc．org．cn 分析方法转移内容介绍 许明哲，黄宝斌，杨青云，田学波，白东亭，王佑春 * （中国食品药品检定研究院，北京100050） 摘要：有关药品分析方法转移的相关指导原则和技术文件目前国内尚属鲜见，很多药品监管机构、实验室质量控制人员，甚至药品检验人员对方法转移的概念理解不清，方法转移的具体内容和适用范围不明，给分析检测及管理工作带来不便。本文在系统调研国际上有关分析方法转移标准规范内容的基础上，结合中国药品检验工作的实际情况需要，梳理药品检验相关方法转移的概念，介绍日常药品检验工作中的方法转移内容和步骤，为相关工作提供参考。关键词：分析方法转移；方法建立实验室；方法接收实验室；结果比对；指导原则中图分类号：Ｒ917 文献标识码：A 文章编号：0254－1793（2015）01－0176－07 Introduction to the concept and content of analytical method transfer XU Ming －zhe ，HUANG Bao －bin ，YANG Qing －yun ，TIAN Xue －bo ，BAI Dong －ting ，WANG You －chun * （National Institutes for Food and Drug Control ，Beijing 100050，China ） Abstract ：Currently there are few official documents available in China that can be used as a guide for analytical method transfer．A lot of confusion and misunderstanding of analytical method transfer exists among China regulatory authorities ，laboratory quality management staff and scientists ，consequently ，lots of problems occur in the daily work of drug quality control and management．This paper surveys the international guidelines of analytical method transfer and clarifies the concept of method transfer and then illustrates the procedure of analytical method transfer with the aim to provide guidance for related work． Keywords ：analytical method transfer ；method transferring laboratory ；method receiving laboratory ；comparative test ；guideline 分析方法转移的目的是证明一个实验室在采用另一实验室建立并经过验证的分析方法检测样品时， 该实验室有能力成功地操作该方法，其检验结果与方法建立实验室检验结果一致。分析方法转移是保证检验结果质量，保证不同实验室之间得到一致、 可靠和准确检验结果的一个重要环节，同时也是对实验室检验能力的一个重要评估。 本文对国内外有关分析方法转移的技术文件和指导原则进行了研究，在此基础上，结合我国药品检验所的实际工作内容，对方法转移概念进行了解析，从药品检验的角度提出了药品分析方法转移的步骤，以期为药品检验机构的工作者和企事业单位的质量控制人员提供一个指导性强、可具体操作的技术性参考。 1药品分析方法转移相关的指导原则和法规要求分析方法转移最早是由药品生产行业提出的。 企业进行药品研发时，随着一个品种研发过程的不 断深入， 其质量控制方法也在不断地优化和调整，到最后产品研发成功，形成了一个经过充分验证、能够保证产品质量可控的检验方法。当产品由研发部门转到生产部门进行大规模生产时，质量控制部门需要按照研发部门建立的检验方法对产品进行出厂前的放行检验，这就牵涉到分析方法由研发实验室向生产部门检验实验室的转移问题。检验实验室要有能力操作研发实验室建立的方法，同一批样品的检 验结果要和研发实验室的检验结果一致。随着全球化的进展，许多国际大型制药企业在很多国家和地区都建立了工厂，这也涉及到药品分析方法在不同