GammaVision γ射线谱分析软件
2 GammaVision γ射线谱分析软件
2.1软件安装
运行GammaVision 安装程序中Disk1的 setup.exe 文件，根据向导提示即可完成软件安装。
其中要注意选择正确的谱仪连接方式，如下图所示。
其中
1“Attach Detector toPC interface card”适用于DSP EC/DSPEC-PLUS 系列、TRUMP卡等； 2“Attach Detector to printer port”适用于 NOMAD、DART等；
3“serial port”已很少使用，第四项microBASE为 NaI 选用；
4“USB”包括DSPEC-jr 用USB 连接的系列谱仪。
软件成功安装后会提示重启系统。
2.2操作程序描述
2.2.1 开关机顺序
打开仪器的顺序是：打开数字化谱仪电源→数字化谱仪自检→计算机主机→显示器→进入GammaVision 软件→进入MCB→加高压→测量。
关机的顺序是：关闭高压→退出MCB→关闭GammaVision→计算机主机→显示器→关闭数字化谱仪电源
打印机在打印数据时打开，不打印时请关闭。
注：在长时间的测量过程中，计算机可以关闭，但数字化谱仪切勿关闭。
在GammaVision 应用程序操作过程中以下所说的“单击”、“双击”是指用鼠标左键“单击”或“双击”某个要选准的菜单或按钮。
2.2.2确认MCB 连接
鼠标指向[开始]菜单中所有程序的
GammaVision 32菜单，单击MCB Configuration就启动了连接程序。在屏幕出现“Configure
Instruments Version…”，如右图。如果MCB连接成功，则会显示“1input found on 1 systems”，同时
弹出下图对话框。
确认无误，单击Renumber All ，单击Close 推出。至此MCB连接已完成。如果上图对话框中没有显示任何内容，说明MCB没有连接上，则需要查找原因或联系ORTEC服务站点。
2.2.3仪器参数设置
鼠标指向[开始]菜单中所有程序的GammaVision 32菜单，单击GammaVision 进入测量程序。
1)MCB与缓冲器选项中，选择MCB。
2)单击主菜单中Acquire →MCB properties，弹出如下对话框。
Properties 的界面图,包
括：
放大器(Amplifier)、
放大器2 Amplifier2（内置虚拟
示波器）、
模数转换(ADC)、
数字化稳谱(Stabilizer)、
高压设置(High Voltage)、
说明(About)、
状态(Status)、
预置(Presets)、
最低检测值设置(MDA Preset).
Amplifier（Fig.74）
1）放大倍数调节：Gain = Fine （微调）×Coarse (粗调)
此项参数的改变将直接改变峰位在谱图中的位置，一般调整感兴趣的特征峰在能谱中的位置处于全谱的中间偏右位置，避开低能端的噪声本底。比如选择8K 的道数，对感兴趣峰位，如1.33MeV，则可以通过调节此项参数，使得1.33MeV 的峰位位于6000 道左右，同时1.33MeV 与1.17MeV 的峰位相距700至1000道。
2） Baseline Restore (基线恢复)
基线恢复一般选择为自动(Auto)，若测量样品活度非常高，则选择FAST 为宜，反之，
对低活度的样品则选择SLOW。此项设置关机时自动存储。
3）Preamplifier Type (前置放大器类型)
前置放大器的类别有电阻反馈式(Resistor Feedback)和晶体管恢复(Transistor Reset)
两种。一般使用的前放类型为电阻反馈式。特殊情况，如高活度样品的测量，探测器一般配备晶体管恢复的前放类型。该类型的探头在出厂配置信息单中会明确标识出来，如特别标注（—PLUS）。
4）Optimize (优化)
优化指的是软件通过调节信号脉冲的上升和成形时间，在通过率和能量分辨之间找到一个最佳的平衡点。此项操作一般是系统安装时，在正确设置了高压、放大器的放大倍数以及信号输入的极性之后才需进行。该操作执行过程中，需要放置放射源（任意），同时要求仪器死时间<5% .系统在进行优化过程中会有滴滴的声音出现，当完成时，声音消失。在进行优化时，在Amplifier2 中会发现Rise Time 从0-24变化，Flattop 中的参数也在不断变化，声音停止后，Rise Time 恢复为 12.00 ,同时给出相应的Tilt 和Width 。
注意：对于前置类型为Resistor Feedback 的，做Optimize 就相当于做Amplifier2中的Pole Zero(极零优化)；而对于 Transistor Reset 类型的前放，做完Optimize还需点击Pole Zero ，方法一致。
5）Input Polarity (输入极性)
根据探头类型，高压输入极性不同（参见探头配置信息单）。
Amplifier 2 （专业参数设置包括低频噪声抑制、零死时间校正等数字化处理技术，Fig.75）
1）Rise Time （上升时间）
脉冲上升沿，此数据根据
Optimize 或 Pole Zero 后自
动获取。一般不轻易进行人为
改动。
2）Flattop (平顶参数)
Width (脉冲平顶宽度) 和
Tilt(斜率) 两项数值均由
Optimize 或 Pole Zero 后自
动获取，一般不轻易进行人为
改动。
3）InSight (内置示波器)
通过内置虚拟示波器查
看信号成形的信息，参数一般不轻易改动。
4）Pole Zero (极零相消)
参照Optimize 选项进行。
ADC（数模转换提供谱仪道数的选择，Fig.76）
1)Gate （门电路）对于ORTEC 的γ谱仪基
本都没有门电路设计，此项选择 Off .
其它选项：Coincidence 符合
Anticoincidence 反符合。
2)Conversion Gain (全谱道数)
一般选8192 道。
3)Lower Level Disc (下阈)
下阈（起始道数）一般选择为50，以有效的
屏蔽低道数的噪音对能谱的整体噪音的影响。
4)Upper Level Disc (上阈)
上阈（终止道数）一般选择为8191 （针对8192全谱）。
Stabilizer(稳谱，Fig.77)
ORTEC 谱仪提供独有
的数字化稳谱对放大器的
放大倍数（ Gain
Stabilization Enabled）
以及
基线的值（ Zero
Stabilization
Enabled ）提供数字化稳
定功能。
谱仪线性很好的情况下，因此很少用到此项,不选。
High Voltage （高压设置，Fig.78）
1）ORTEC 公司的谱仪提供探头
实际的高压值（详见探头明细
单）。
2）Shutdown
ORTEC 公司的谱仪提供独有
的高压自锁功能，即一旦探头温
度达不到要求，高压将自动闭锁
（显示Shutdown），避免探头损
伤。Shutdown 选项可选TTL（非
ORTEC探头）及ORTEC （ORTEC
探头）SMART(ORTEC SMART探
头)。通常都选ORTEC 。
About(说明选项提供软件的说明以及对样品描述，Fig.79)
1）Sample
样品测量描述，仅限英文字母。
2）Access
显示探测器是否设置密码。
Read/Write ：没有设置密码
3）Read Only : 已经设置密码
Status (状态提供数字化谱仪中
各路信号的工作状态，Fig.80)
注：仅DSPEC jr 系列的谱仪有此选项。可供用户进行简单的仪器工作状态检测。
Presets
(让用户
预置不确
定度、死时间、活时间以及感兴趣区等参数，Fig.81)
注：ROI Peak: 全谱中有一个感兴趣区域计数达到此值即停止；
ROI Integral : 全谱所有感兴趣区域总计数达到此值即停止。
MDA Preset (最低检测限设置，提供对感兴趣的待测核素的最低测量标准，Fig.82)
注：
用户可以预先设置多个感兴趣峰（ROI）的MDA，系统会在所有MDA满足时自动终止测量，这样免去了用户因不能确定待测样品的大致活度水平而为实时间的设置长短而烦恼。
总结
对于HPGe 探测系统，测量所需的基本参数设置为放大器的放大倍数、前级放大器的类型、高压输入的极性、高压的探头高压的设置以及数模转换器中的道数的选择。做完以上工作就可以用标准点源对仪器进行能量刻度了。
2.2.4能量刻度
一套新的HPGe 谱仪系统，为了实现实验测量，需要进行能量和效率的刻度，以便正确的识别放射源的核素和计算放射源的活度。
对能量进行刻度是基于谱仪系统中多道分析器的线性放大原理，即道数的高低对应着能量的大小，道数与能量之间的关系是线性的。确定此线性关系，一般需要至少两个已知能量的坐标点，即在能量和道数的坐标系中，标定出两点，进而确定通过此两点的直线，这个步骤就称为高纯锗谱仪的能量刻度。进行了能量刻度之后，系统分析软件会保存此结果，把初步测量得到的道数转换成能量，进而得到射线的信息。
完成系统的能量刻度之后，一般而言，在外部实验条件没有发生非常大的变化以及采集的能谱没有异常失真时，不需要重复进行刻度。
1)打开GammaVision 能谱获取软件，选择MCB。
2)调整峰位，据前文所述，将Properties 内的参数设置好后，放入标准的Co-60点源，
即可获取图谱。注意：我们要求Co-60 1.33 的峰位在6000道左右， 1.33-MeV和
1.17-MeV 两个峰相距800-1000道（调节放大倍数实现）；1.33 的峰的中心道计数至
少达到5000时才可进行能量刻度。
3)标定感兴趣峰，如图一所示，将光标移动到1.33-MeV的峰中心道（可以手动寻峰也可
以自动寻峰），点击工具栏上的 ROI 选项，然后选择 Mark peak,软件将自动选择
1.33-MeV的感兴趣区（变成红色），同理也将1.17-MeV的峰进行标定。
图一，选择感兴趣区域
4）能量刻度，点击 Analyze 中的 Peak Search ，将光标移动到 1.33-MeV的峰中心道，点击Calibrate → Energy ，弹出图二对话框。
如图，在 E= 处填入特征峰能量（1332.5keV），点击 Enter ,同时弹出图四对话框。我们看到Current Table 一栏中已经显示 1 Energies .并看到一条能量刻度曲线。
图二、GammaVision能量刻度图三、Maestro能量刻度注：Fit 对话框中选择Energy 拟合。
重复第4 步，找到Co-60 1.17MeV的峰，并进行该能量点的刻度。图三是Maestro能量刻度对话框，方法是一样的。
图四、能量刻度曲线
5)根据两点确定一条直线的原理，我们作能量刻度，至少是2个点（5个点是最佳）。完
成能量刻度后，我们可以将其保存，点击图二的Save ，即可弹出一个保存对话框，文
件格式为 .Ent 。（此文件使用户可以把不同时间、不同放射源的能量点集合在一起
做能量刻度）
6)用户如果想将此刻度结果保存，或将来调用此刻度结果，可以点击Calibrate → Save
calibration ,文件格式为 .clb。今后客户可以通过Calibrate → Calibration
Wizard →Energy Calibration→Read From File→打开保存文件来完成重新刻度。
7)完成能量刻度后，我们发现道数与能量部分，光标处于不同位置时均给出相应能量值，
这说明能量刻度已完成。
2.2.5效率刻度
完成能量刻度后，γ谱仪即可甄别出样品中的核素，但无法给出活度值，因此我们需要做效率刻度。
对效率的刻度，是基于谱仪探测系统在相同的探测环境情况下，对特定能量的射线的探测效率是固定的。对于高纯锗谱仪而言，不同能量范围的射线，其被探测的效率是不一样的，因此需要做不同能量区间的探测效率刻度。在对未知源的检测过程中，谱仪获取了该源的特征能量射线计数后，根据效率刻度获得的效率值，可以转换成该核素的活度。
效率刻度和能量刻度一样，外部条件无大的变化，一般不需要重复进行校正。
图五给出了N 型GMX 和P 型GEM 两种高纯锗探测器的绝对探测效率与能量关系示意图。图中可以看到，对不同能区的光子而言，其探测效率是不同的。
对P型，如GEM 探测器而言，150KeV～180KeV 区域内探测效率有一个极大值（拐点），这取决于探头的出厂相对效率，相对效率 <50% 的探头，拐点一般出现在150KeV 附近，而相对效率越大，拐点能量值越高。低于拐点能量的区域，探测效率随着能量减小而减
小；高于拐点的能量区域，探测效率随着能量的增加开始下降，下降的趋势基本上为直线。对N型，如GMX 而言，拐点一般出现在100KeV 左右的能量范围；在低于10KeV 的范围内，探测效率随能量的增加有个上升的过程，到了一定值之后变得平滑，这些现
象是由在不同能量的光子与探测器的作用类型的差异竞争的结果；对N型探测器而言，低于拐点能量的区域内（10keV以上），探测效率基本变化不大，而在高于拐点能量的区域内，探测效率随着能量增加而减小。
图五N 型和P 型两种高纯锗探测器的绝对探测效率与能量关系图
从图五中可以看出，用户最好先确定自己感兴趣的能区（所测样品的射线能量范围），然后选择该在能区内有γ衰变的放射性核素作为刻度源进行效率刻度。
在GammerVison 软件中，提供了5种效率刻度的拟合方法，如下图。
1)Interpolative ：内插法拟合，主要用于直线部分；
2）Linear ：线性拟合，主要用于直线部分能量点密集处；
3）Quadratic ：二项式拟合；
4）Polynomial ：多项式拟合；
5）TCC Polynomial ：真符合多项式拟合。
一般情况下我们先输入各能量点的效率值，最后再决定使用哪一种拟合方法为最佳。
最佳的刻度方法是在拐点区域范围内（100keV-200keV），选择三个能量点，在直线区域，可以分别选择两个点，也就是说全谱有7个点是最好的。当然一般而言，对于P型（GEM 型号）的探测器，选择五个点也可以完成整个能区的标定（从几十KeV 到10MeV），对于N型（GMX 型号）的探测器，由于其覆盖的能量范围更宽，因此需要更多的刻度源去完成整个能区的效率刻度，但是基本原理不变。
具体效率刻度步骤如下：
1)获取已知放射源的能量谱，如图六。这是一个常见的混合体源，已知活度的核素包括
Am-241\Eu-155\Co-60\Co-57\Mn-54\Cs-137\K-40,能量射线从低能到高能分布平均，
适于做效率刻度。
图六、效率刻度谱图
2）在低能端选择Am-241 59.54keV 的能量峰。将光标移动到峰中心位置，点击Clibrate →efficiency ，弹出图七对话框。
图七、效率刻度
3）点击图七中的 Calc…，弹出图八对话框→Assay 中输入该放射源的标定时间、活度Activity,并选择活度单位Bq，不确定度Uncertainly →确认半衰期是否正确（该值是软件直接调用Library的参数）→点击Calculate Efficiency得出效率值，此时在效率曲线上就会记入该能量点→点击OK 即可→重复以上操作，继续做别的能量点。
图八、效率计算对话框
4）当输完刻度源的能量点后，如图九，没看到曲线。此时选择合适的拟合方式，即可出现效率曲线。由于拐点的存在，我们可以粗略的判断能量点的正误，如拐点右边效率值随能量增加而减小；拐点左边则正好相反。据此可以剔除个别能量点，以获得更趋于正确的效率曲线。
5)效率结果的保存与能量刻度相同。
图九、效率刻度结果
注1：如果没有弹出曲线对话框，可点击图七顶端标题栏左边的小方框，弹出下拉菜单（如右图所示），点击Graph 即可。
注 2：做效率刻度时一定要选择好核素库文件，因此最好针对已有的刻度源自己编制一个核素库文件。这样核素库包容的能量峰比较全面，不至于导致辨识不出核素的情况。同时如果核素库中有两个能量值比较接近，可以把分支比小的一个删除，避免相互影响。
注3：核素的分支比在核素库中一定要标示，如果某核素在低能端的射线丰度较高，但已超出探测器测量范围，这种情况最好将此低能端射线从核素库中删除。
注4：每一个能量峰的效率是否准确可以通过观察效率值的衰减规律来粗略判断，比如大于拐点能量的区间内，效率都是减小的。如果出现异常可以删除该点。
至此我们已完成能量以及效率的刻度。仪器已经可以根据测量获取的能谱，判断出未知源中进行Gamma 衰变的放射性核素的种类和活度(含量)。
第五章X射线能谱(波谱)分析技术
第五章 X射线能谱（波谱）分析技术
5.1 X射线（波谱）分析的理论基础 X射线的产生： 连续X射线电子束在原子实（由原子核与紧密束缚的电子组成）的库仑场中减速，形成能量连续的X射线谱， 其能量从零延伸到入射电子束的能量值 特征X射线电子束与内壳层电子相互作用驱出 束缚电子，使原子处于激发态，并在电子壳层内留出一个空位。在随后的去激过程中，某个外层电子发生跃迁填充这个空位．这个跃迁过程伴随着能量的变化，原子以发射X射线或者 发射一个俄歇（俄歇（Auger））电子的形式释放能量。由于 发射X射线的能量与原子中确定能级间的能量差有关，所以这 种X射线称为特征X射线
X射线作为电磁辐射，其能量E与波长λ的关系λ＝hc／eE＝1．2398／E（nm） 式中: h为普朗克常数，c为光速，e为电子电荷， E是以keV为单位的能量，λ的单位为nm。 由于用作X射线显微分析的谱仪包括波长谱仪(WDS)和能量谱仪(EDS)，所以通常用波长(nm或?)或者能量(keV)单位描述X射线。
在任何能量E 或波长λ处的X 射线连续谱的强度I cm 由Kramers （1923）给出: 一、连续谱X 射线 E E E Z i Z i I o cm /)(~]1)/[(~min --λλ式中 i 为电流， 为靶的平均原子序数。 连续辐射强度随原子序数的上升而增加，是因为与低原 子序数的原子相比，重原子实（核与内层电子）中的库仑场强度较高的缘故，连续谱强度还直接随电子束的数量发生变化，即随束流i B 直接变化。因为连续谱形成各被测特征信号 的背底，所以连续谱辐射的高度对确定某个元素的最小检测限起着重要作用,通常认为连续谱有碍于分析。
能谱仪技术指标
能谱仪技术指标 1、技术指标： 1)*可靠性：可以配合各主流品牌的场发射扫描电镜使用，且在北京的地质行业有配合先 例，提供用户名单和联系方式； 2)探测器：硅漂移晶体，超薄窗口，完全独立真空；晶体有效面积不小于60 mm2，探头 整体有效采集面积不小于50mm2；适合低电压或小束流分析； 3)*探测器制冷和定位：采用三级帕尔贴制冷，最低工作温度可达零下80摄氏度；探头采 用马达控制的自动伸缩设计，可以在软件里实现控制，确保针对不同尺寸样品的定位精度； 4)元素分析范围Be4—U92； 5)免维护性：探头不包含冗余的前置放大电路板，随时可以断电，无需重新校正； 6)分辨率MnKa优于127eV，CKa优于56eV，F Ka优于64eV（20000CPS）；在不同计数 率下谱峰稳定，分辨率衰减小于1eV； 7)输出最大计数率：大于500,000CPS谱峰无畸变，可处理最大计数率优于750,000CP S； 8)软件：64位能谱应用软件，操作简便界面清楚，直接读出电镜参数和仪器状态，结果 输出方便，适合于不同层次的用户尽快掌握； 9)谱定性分析：具备点、线、面扫描分析功能，高帽法扣除背景避免人为误差； 10)*谱定量分析:可对抛光表面或粗糙表面进行点、线和面的分析；具有虚拟标样法（间接 标样法）以及有标样法（直接标样法）；可以方便的得到归一化和非归一化定量结果； 11)*谱峰稳定性：具备零峰设计，相对峰位稳定，无需铝铜双峰校准，保证数据重现性； 12)图像输出：支持BMP,TIFF, JPEG等流行的图像格式，对视场上任选区域进行能谱分析 和线、面扫描，可得到元素的线分布、常规面分布、快速面分布和定量面分布等，所支持电镜数字图像最大清晰度优于8192*8192，全息X射线成分图最大清晰度（live Spectrum Mapping）优于4096*4096. 13)*高级应用软件：针对地质领域，可以提供多视场自动叠加的数据拼接功能，实现大范 围面扫描和特征元素富集区域的自动分析； 14)图形处理器配置不低于：知名品牌，Intel Core i7-2600 处理器，8G以上内存，1TB硬 盘，DVD/RW 刻录光驱，24”平板液晶显示器，专用实验台等； 2、培训 要求卖方在用户现场进行技术培训，一年以后免费提供深入的技术培训课程，终生提供免费的应用咨询以及技术帮助 3、售后服务 3.1 安装：要求卖方到用户现场进行免费安装、调试、试运行。 3.2保修期1年 *3.3 国内有生产厂家独资建立的全套技术中心和演示实验室，探头返修或其它部件更换所无需返回原厂，节省时间和费用； *5.4 国内地质矿物行业近三年内有5台以上相同配置的销售业绩，需提供用户名单和联系方式
射线光电子能谱分析
射线光电子能谱分析 Pleasure Group Office【T985AB-B866SYT-B182C-BS682T-STT18】
X射线光电子能谱分析 一、固体表面的分析 固体不同于气体、液体，不具有流动性，在一定应力的作用下也不会发生明显的形状改变。固体的表面也与液体表面不同，不存在理想的平滑表面。固体表面厚度定义为5倍于原子或分子的直径：对于原子结构的固体物质，铁、硅，表面约为1 nm；对于分子结构的固体物质，如聚合物，其表面是5倍单体的厚度，约为5～10 nm；实际测样中，有时指1个或几个原子层，有时指厚度达微米级的表层。 大多数固体表面，在组分上或结构上都是和体内不一样的。（1）组分不同。对很多合金，某些元素会在表面富集，称为表面偏析或分凝，掺杂生长的晶体也有这种现象。Cu－Ni合金中，在表面20个原子层中Cu的含量是体内的5倍。表面还可以吸附外界的原子，而这些外来原子与体内不同，不仅能在表面形成吸附层，还可以在表面生成化合物。（2）表面的排列与体内不同。晶体中的原子处于有规律的周期性排列状态，而在表面这种周期突然中断，表面出现重构和驰豫现象。重构指的是表面最外层原子的排列与体内不同。而驰豫指的是表面原子所处的力场与体内原子不同，因此表面原子会发生相对于正常位置的上移或下移，以此来降低体系能量的现象。晶体表面原子周期性的突然中断还会使表面出现各种缺陷，例如台阶、弯折、重位、凸沿等等，而这些缺陷往往是吸附活性点，对催化等非常重要。（3）表面的电子结构与体内原子结构不同。每个原子/离子在体内的都是有规律地排布，从空间上讲是电子处于一种平衡状态，而表面原子从空间分布上至少是缺一个方向的平衡（面、棱、角），电子云的分布也不相同。因此，表面的原子比体内原子活性更大。 由于表面和体内具有上述不同之点，使得表面许多物理、化学性质，如光学、电学、磁学、热学、机械、化学活动性等性质与体内不同。对于表面的这些性质的研究能揭露一些表面现象的本质。例如催化与表面吸附层和表面原子结构的关系等。其他还有表面钝化、活化、腐蚀、脆性、发光等现象，因此对“表面”的研究，不仅是一种基础理论工作，而且其潜在的实际应用价值也很大。 由于被分析的深度和侧向范围是如此浅薄和细微，被检测信号来自极小的采样体积，信息强度十分微弱，重复性差，对分析系统的灵敏度要求也很高。所以，直到六十年代前后，随着超高真空和电子技术的突破，才使表面分析技术迅速发展起来。
能谱仪操作规则
S-4800扫描电镜附件Horiba X射线能谱仪操作规程 一、启动能谱计算机及EMAX软件 确认EMAX液氮灌中有充足的液氮；打开地上接线板上的红色开关；打开能谱计算机；打开EMAX软件；预热三十分钟后才能开始能谱操作。 二、启动S-4800及PC-SEM软件 同S-4800扫描电镜操作。 三、加载样品 同S-4800扫描电镜操作。 四、插入能谱探头 慢慢摇入能谱探头，用力不要过大。 五、S-4800参数设定 （1）加速电压：一般设为元素激发能量的2－3倍，常用范围15－20kv，原子序数越大电压越高； （2）工作距离：WD=15mm； （3）Probe current：High； （4）Focus mode：HR； （5）聚光镜C1电流：选大一些，数字越小，电流越大。 六、调整、观察样品 同S-4800扫描电镜操作：调节电子光学系统（合轴，消像散），观察样品，记录图像。 七、EMAX软件中参数设定 电镜控制：<菜单>—<选项>—<电镜控制>：放大倍数、加速电压、工作距离都要与S-4800的设定一致。当SEM的参数变化时，要随时调整电镜控制。 八、能谱操作 （1）选择所需要的功能： Analyzer——对SEM所扫描的整幅图像进行定性和定量分析； Point & ID——对SEM图像中指定的感兴趣区域进行定性和定量分析； Mapping——元素分布图。 （2）Analyzer分析操作： (a)项目：输入项目名称，也可以输入注释及文件检索时所需的关键字。 (b)样品：输入样品名称及相关信息，表面是否经过喷镀等，如表面喷镀物质，需选则喷镀元素名称并设定镀层厚度，程序在定量分析时扣除该元素。 (c)电镜设置：调节电镜电子束的电流，选择处理时间（5或6），来调节死时间（20-30%），以相对较好的条件进行分析。 (d)采集谱图。 (e)定性分析：确定元素。 (f)定量分析设定：设定分析条件。
射线光电子能谱分析
X射线光电子能谱分析 一、固体表面的分析 固体不同于气体、液体，不具有流动性，在一定应力的作用下也不会发生明显的形状改变。固体的表面也与液体表面不同，不存在理想的平滑表面。固体表面厚度定义为5倍于原子或分子的直径：对于原子结构的固体物质，铁、硅，表面约为1 nm；对于分子结构的固体物质，如聚合物，其表面是5倍单体的厚度，约为5～10 nm；实际测样中，有时指1个或几个原子层，有时指厚度达微米级的表层。 大多数固体表面，在组分上或结构上都是和体内不一样的。（1）组分不同。对很多合金，某些元素会在表面富集，称为表面偏析或分凝，掺杂生长的晶体也有这种现象。Cu－Ni合金中，在表面20个原子层中Cu的含量是体内的5倍。表面还可以吸附外界的原子，而这些外来原子与体内不同，不仅能在表面形成吸附层，还可以在表面生成化合物。（2）表面的排列与体内不同。晶体中的原子处于有规律的周期性排列状态，而在表面这种周期突然中断，表面出现重构和驰豫现象。重构指的是表面最外层原子的排列与体内不同。而驰豫指的是表面原子所处的力场与体内原子不同，因此表面原子会发生相对于正常位置的上移或下移，以此来降低体系能量的现象。晶体表面原子周期性的突然中断还会使表面出现各种缺陷，例如台阶、弯折、重位、凸沿等等，而这些缺陷往往是吸附活性点，对催化等非常重要。（3）表面的电子结构与体内原子结构不同。每个原子/离子在体内的都是有规律地排布，从空间上讲是电子处于一种平衡状态，而表面原子从空间分布上至少是缺一个方向的平衡（面、棱、角），电子云的分布也不相同。因此，表面的原子比体内原子活性更大。 由于表面和体内具有上述不同之点，使得表面许多物理、化学性质，如光学、电学、磁学、热学、机械、化学活动性等性质与体内不同。对于表面的这些性质的研究能揭露一些表面现象的本质。例如催化与表面吸附层和表面原子结构的关系等。其他还有表面钝化、活化、腐蚀、脆性、发光等现象，因此对“表面”的研究，不仅是一种基础理论工作，而且其潜在的实际应用价值也很大。 由于被分析的深度和侧向范围是如此浅薄和细微，被检测信号来自极小的采样体积，信息强度十分微弱，重复性差，对分析系统的灵敏度要求也很高。所以，直到六十年代前后，随着超高真空和电子技术的突破，才使表面分析技术迅速发展起来。 用一束“粒子” 作为探针来探测样品表面，探针可以是电子、离子、光子、中性粒子、电场、磁场、热或声波，在探针作用下，从样品表面发射或散射粒子或波，它们可以是电子、离子、光子、中性粒子、电场、磁场、热或声波。检测
γ射线能谱的测量
（一） γ射线能谱的测量 摘要： 本实验将了解闪烁探测器谱仪的工作原理及其使用；学习分析实验测量的137Cs 和60Co γ谱之谱形和γ射线能谱的刻度测定谱仪的能量分辨率,本实验的目的是了解NaI(Tl)闪烁谱仪的原理、特性与结构，掌握NaI(Tl)闪烁谱仪的使用方法和γ射线能谱的刻度。 关键词：γ 射线 Na(Tl)闪烁探测器 能谱图 单道脉冲幅度分析器 引言： 闪烁探测器是利用某些物质在射线作用下会发光的特性来探测射线的仪器。它的主要优点是：既能探测各种带电粒子，又能探测中性粒子；既能测量粒子强度，又能测量粒子能量；且探测效率高，分辨时间短。它在核物理研究和放射性同位素测量中得到广泛的应用。核物理的发展,不断地为核能装置的设计提供日益精确的数据,新的核技术，如核磁共振、穆斯堡尔谱学、晶体的沟道效应和阻塞效应，以及扰动角关联技术等都迅速得到应用。核技术的广泛应用已成为现代化科学技术的标志之 正 文： 实验原理 1.闪烁谱仪结构与工作原理 ＮａＩ（Ｔｌ）闪烁谱仪结构如图。整个仪器由探头（包括闪烁体、光电倍增管、射极跟随器），高压电源，线性放大器、多道脉冲幅度分析器几部分组成。射线通过闪烁体时，闪烁体的发光强度与射线在闪烁体内损失的能量成正比。带电粒子（如α、β粒子）通过闪烁体时，将引起大量的分子或原子的激发和电离，这些受激的分子或原子由激发态回到基态时就放出光子；不带电的γ射线先在闪烁体内产生光电子、康普顿电子及正、负电子对（当Ｅγ＞1.02ＭｅＶ时），然后这些电子使闪烁体内的分子或原子激发和电离而发光。闪烁体发出的光子被闪烁体外的光反射层反射，会聚到光电倍增管的光电阴极上，打出光电子。光阴极上打出的光电子在光电倍增管中倍增出大量电子，最后为阳极吸收形成电压脉冲。每产生一个电压脉冲就表示有一个粒子进入探测器。由于电压脉冲幅度与粒子在闪烁体内消耗的能量（产生的光强）成正比，所以根据脉冲幅度的大小可以确定入射粒子的能量。利用脉冲幅度分析器可以测定入射射线的能谱。 由原子物理学中可知γ射线与物质的相互作用主要是光电效应、康普顿效应和正、负电子对产生这三种过程分别如下： （１）光电效应。入射γ粒子把能量全部转移给原子中的束缚电子，而把束缚电子打出来形成光电子。由于束缚电子的电离能Ｅ1一般远小于入射γ射线能量Ｅγ，所以光电子的动能近似等于入射γ射线的能量Ｅ光电＝Ｅγ－Ｅ1≈Ｅγ （２）康普顿效应。核外电子与入射γ射线发生康普顿散射，设入射γ光子能量为ｈ，散射
数据处理与能谱分析
数据处理与能谱分析 随着计算机技术的发展，利用计算机处理实验数据也越来越常见，随之如来就产生了许多的软件如：Matlab 、Excel、CAD等等，但一般这些软件在处理物质放射性衰变时都比较繁琐，因此在处理放射性物质衰变时的数据时，就必须自己依照其规律制作数据处理软件来探究该物质的各种性质，从而来确定该物质的类型以及其运用。 我们要使用C++平台和C语言来制作软件及编写对应的响应函数，在进行实验时我们把我们利用专业仪器测得的数据按照要求记录并保存在一个TXT文件中，使用C语言来编写程序对文件里的数据进行读写和操作；例如：调用文件打开函数(fopen)和关闭函数(fclose)语句来对文件进行打开和关闭处理，调用读写语句对文件内的数据进行察看和编写fscanf(fp,”%d %d”,&I,&t)、fprintf(fp,”%d %d”,I,t)。 制作EXE软件来对数据进行图谱显示： 在相应的操作界面放置相应的显示框图和对应的按钮，如下图
然后给框图和按钮赋地址，并添加相应的变量和相应函数。最后组建编译运行。软件运行后先点击数据读写按钮在点击原始图谱按钮最后点击五点平滑按钮就得到了该物质数据图谱。如下图所示： 注：横坐标为道址、纵坐标为计数率 添加相应的数据输出框和按钮如：峰值、道值、面积。最后再添加相应的响应函数，再编译运行。得到如下图所示的图谱：
至此我们利用C语言对数据处理和能谱分析已经结束，最后我们在根据图谱的形状、峰值、道值以及各个部分的面积来确定物质衰变的 性质和物质本身的性质，最终来确定放射性物质的用途。
附件：部分响应函数 数据读写程序： void CShiyanDlg::OnReadfile() { // TODO: Add your control notification handler code here FILE *fp; int datanum=0; int i; int data1,data2; if((fp=fopen("090623.txt","r"))==NULL) { printf("Cannot open the file.\n"); exit(0); } while(!feof(fp)) { fscanf(fp,"%d %d",&data1,&data2); data[datanum++]=data2; fscanf(fp,"\n"); } for(i=0;i<2048;i++) { if( i<2||i>2045) data_ph[i]=data[i]; else data_ph[i]=(data[i-2]+4*data[i-1]+6*data[i]+4*data[i+1]+data[i+2])*1.0/16.0; printf("%d %f\n",i+1,data_ph[i]); } fclose(fp); if((fp=fopen("out.txt","w"))==NULL) { printf("file open error.\n"); exit(0); } for(i=0;i<2048;i++) { fprintf(fp,"%d %f\n",i+1,data_ph[i]); } fclose(fp); } 原始图谱响应函数： void CShiyanDlg::OnYuantu() { // TODO: Add your control notification handler code here double xViewport,yViewport;
γ射线的能谱测量和吸收测定 实验报告
g射线能谱的测量 【摘要】某些物质的原子核能够发生衰变，放出我们肉眼看不见也感觉不到的射线，g 射线产生的原因正是由于原子核的能级跃迁。我们通过测量g射线的能量分布，可确定原子核激发态的能级，这对于放射性分析，同位素应用及鉴定核素等都有重要意义。因此本实验通过使用g闪烁谱仪测定不同的放射源的g射线能谱。同时学习和掌握g射线与物质相互作用的特性,并且测定窄束g射线在不同物质中的吸收系数m。 【关键词】g射线/能谱/g闪烁谱仪 【引言】从1896年的法国科学家贝可勒尔发现放射性现象开始，经过居里夫人等一系列科学家对一些新放射性元素的发现及其性质进行研究的杰出工作后，人类便进入了对原子核能研究、利用的时代。 而原子核衰变能放出α、β、γ三种射线，这些射线可以通过仪器精确测量。本次实验主要研究γ射线，通过对γ射线谱的研究可了解核的能级结构。γ射线有很强的穿透力，工业中可用来探伤或流水线的自动控制。人体受到γ射线照射时，γ射线可以进入到人体的内部，并与体内细胞发生电离作用，电离产生的离子能侵蚀复杂的有机分子，如蛋白质、核酸和酶，它们都是构成活细胞组织的主要成份，一旦它们遭到破坏，就会导致人体内的正常化学过程受到干扰，严重的可以使细胞死亡。 因此本次实验研究了不同材料对于γ射线的吸收情况这是非常具有实际意义的，比如在居民区制造防空洞的时候可以使用一定厚度的抗辐射材料确保安全，而且在核电站、军事防护地以及放射源存放处等地方我们都有必要使用防辐射材料。 g射线与物质的相互作用主要是光电效应、康普顿散射和正、负电子对产生这三种过程，如下图所示。 本实验主要研究的是窄束γ射线在物质中的吸收规律。所谓窄束γ射线是指不包括散射成份的射线束，仅由未经相互作用或称为未经碰撞的光子所组成。窄束γ射线再穿过物质时，由于上述三种效应，其强度就会减弱，这种现象称为γ射线的吸收。γ射线强度随物质厚度的衰减服从指数规律。 本次实验仪器如下：
多道γ能谱分析软件中寻峰算法比较总结
自动寻峰由于谱结构的复杂和统计涨落的影响，从谱中正确地找到全部存在的峰是比较困难的。 尤其是找到位于很高本底上的弱峰，分辨出相互靠得很近的重峰更为困难。谱分析对寻峰方法的基本要求如下： (1) 比较高的重峰分辨能力。能确定相互距离很近的峰的峰位。 (2) 能识别弱峰，特别是位于高本底上的弱峰。 (3) 假峰出现的几率要小。 (4) 不仅能计算出峰位的整数道址，还能计算出峰位的精确值，某些情况下要求峰位的误差小于0.2 道。 很多作者对寻峰方法进行了研究，提出了很多有效的寻峰方法。 目的： 判断有没有峰存在 确定峰位(高斯分布的数学期望) ，以便把峰位对应的道址，转换成能量确定峰边界——为计算峰面积服务(峰边界道的确定，直接影响峰面积的计算) 分为两个步骤：谱变换和峰判定 要求：支持手动/自动寻峰，参数输入，同时计算并显示峰半高宽、精确峰位、峰宽等信息，能够区分康普顿边沿和假峰 感兴区内寻峰 人工设置感兴趣大小，然后在感兴区内采用简单方法寻峰重点研究：对感兴区内的弱峰寻峰、重峰的分解对于一个单峰区，当峰形在峰位两侧比较对称时，可以由峰的FWHM 计算峰区的左、 右边界道址。峰区的宽度取为3FWHM ，FWHM 的值可以根据峰位m p 由测量系统的FWHM 刻度公式计算。由于峰形对称，左、右边界道和峰位的距离都是 1.5FWHNM mi L INT(m p 1.5FWHM 0.5) m R INT(m p1.5FWHM 0.5)
式中m p是峰位，INT的含义是取整数。 对于存在有低能尾部的峰，其峰形函数描述(参见图)。 y m HEXP[ (m m p)2/2 2] , m> mp_ j y m HEXP[J(2m 2m p J)/2 2] , m< mp_ J 式中H为峰高，mp为峰位，是高斯函数的标准偏差，J为接点的道址和峰位之间的距离。在峰位的左侧，有一个接点，其道址为mp-J。在接点的右侧，峰函数是高斯函数。在接点的左侧，峰函数用指数曲线来描述。这时峰区的左、右边界道址为 m L INT(m p1.12FWHM 2/ J 0.5J 0.5) m R INT(m p 1.5FWHM 0.5) 全谱自动寻峰 基于核素库法：能量刻度完成后，根据核素库中的能量计算对应的道址，在各个道址附近(左右10道附近)采用简单的寻峰方法(导数法) 方法： 根据仪器选择开发 IF函数法/简单比较法(适于寻找强单峰，速度快)
如何使用XRD分析软件Jade5.0解谱
如何使用XRD分析软件Jade5.0解谱？ Jade5.0的使用初步说明1、数据输入 由于不同的X射线衍射仪输出的数据类型不同，但都可以将数据转换成txt文档或Ascii格式的文档（文件名为*.txt或*.asc），为提高软件的通用性jade5.0提供了以txt文档或Ascii格式输入数据。运行jade5.exe首先进入以下界面中间的窗口用于选择需打开文件，左侧选择文件路径与资源管理器的操作相同，右侧选择打开文件的类型，一般选择XRD Pattern files(*.*)，这时在右下方的窗口中将显示左侧被选择文件夹中所有能被该软件识别的文件，然后选择需要分析的数据文件，点击菜单栏Read进入主窗口，此选择窗口可以通过主窗口中file/patterns进入。 2、背景及Ka2线扣除 在主菜单栏中选择analyze/fit background进入如下窗口： 此工具栏提供了放大、标定峰位等操作，当鼠标移动到按钮上时软件将自动提示。在该软件中的所有按钮对鼠标左右键操作都有不同效果，一般左键为确定或正向操作，右键为取消或反向操作。 3、确定峰位 在主菜单栏中选择analysie/find peaks，进入确定峰位所需的参数设置窗口，如下图，一般选择默认值，选择apply回到主窗口，选择Edit bar左第三个按钮可手动编辑。
在手动编辑过峰个数或峰位后，同样可以选择analyze/find peaks，选择Report，进入如下界面： 在此窗口中显示了以上操作中所确定的峰位置、强度、半峰宽（FWHM）等参数，其中FWHM将时计算晶粒度的主要参数。 选择analyze/find peaks，在此窗口中选择Labeling标签，可以选择峰的标示方式，如下图：
伽马γ能谱测量分析近代物理实验报告
γ能谱的测量 中山大学 2013级材料物理 供参（吓）考（你），此报告真心累
数据处理 注：本实验所有数据来自文件“蝙蝠侠” 一、改变高压，保持其他条件不变（通道数1024）观察137Cs能谱变化 图1 改变高压，137Cs能谱变化曲线图 分析： 1.137Cs的γ能谱应该呈现三个峰和一个平台的连续分布，从通道低到高依次为X射 线峰、反散射峰、康普顿效应贡献的平台以及反映γ能量的全能峰。高压越大，统计越明显。 2.随着高压增大，全能峰向右移动，并且高度下降、宽度增大。因为闪烁谱仪能量 分辨率不变，高压增大，道址增大，?V V又不变，则?V大，故宽度变大，高道址的粒子数减少，高度下降。 二、改变通道数，保持其他条件不变（高压500V）观察137Cs能谱变化 分析：（见图2） 1.由于通道数1500后粒子数很少，能谱曲线趋于横轴，故横坐标只取到1500， 方便观察。 2.道数越小，全能峰对应的道址越小，全能峰也越高、越瘦。因为道数越小，则 每个道址包含的能量间隔越大，统计的粒子个数就越多，从而使全能峰越高。
三、60Co的γ能谱曲线图（500V，通道数2014） 图3 60Co的γ能谱曲线图
分析： 1.因为全能峰可以表示γ射线的能量，60Co两个峰对应的射线能量在图中标出，分别为 1173keV、1333keV。 2.为探究能谱仪的效率曲线，需要知道每个核素测量所得能谱图的全能峰面积。 计算方法如下： 全能峰面积即图中峰与底部线段所围成的面积，可用能谱曲线下的面积减去线段两端与横轴所围成的梯形面积，而能谱曲线下的面积可用线段之间所有道址对应的粒子数的加和来表示。加和结果通过matlab进行求和而得。虽然计算方式较为粗糙，但基本符合。 对于左侧全能峰：S(E)1=7287-(27+60)*(626-551)/2=3981 对于右侧全能峰：S(E)2=5824-(27+13)*(726-626)/2=3824 四、137Cs的γ能谱曲线图（500V，通道数2014） 图4 137Cs的γ能谱曲线图 分析： 1.全能峰面积为：S(E)=9916-(13+2)*90/2=9241 2.137Cs的γ能谱呈现三个峰和一个平台的连续分布，A为全能峰，这一幅度的脉冲是
多道γ能谱分析软件中寻峰算法比较总结
自动寻峰 由于谱结构的复杂和统计涨落的影响，从谱中正确地找到全部存在的峰是比较困难的。尤其是找到位于很高本底上的弱峰，分辨出相互靠得很近的重峰更为困难。 谱分析对寻峰方法的基本要求如下： (1) 比较高的重峰分辨能力。能确定相互距离很近的峰的峰位。 (2) 能识别弱峰，特别是位于高本底上的弱峰。 (3) 假峰出现的几率要小。 (4) 不仅能计算出峰位的整数道址，还能计算出峰位的精确值，某些情况下要求峰位的误差小于0.2道。 很多作者对寻峰方法进行了研究，提出了很多有效的寻峰方法。 目的： 判断有没有峰存在 确定峰位（高斯分布的数学期望），以便把峰位对应的道址，转换成能量 确定峰边界——为计算峰面积服务（峰边界道的确定，直接影响峰面积的计算） 分为两个步骤：谱变换和峰判定 要求：支持手动/自动寻峰，参数输入，同时计算并显示峰半高宽、精确峰位、峰宽等信息，能够区分康普顿边沿和假峰 感兴区内寻峰 人工设置感兴趣大小，然后在感兴区内采用简单方法寻峰 重点研究：对感兴区内的弱峰寻峰、重峰的分解 对于一个单峰区，当峰形在峰位两侧比较对称时，可以由峰的FWHM计算峰区的左、右边界道址。峰区的宽度取为3FWHM，FWHM的值可以根据峰位m p由测量系统的FWHM刻度公式
计算。由于峰形对称，左、右边界道和峰位的距离都是1.5FWHNM 。 )5.0FWHM 5.1(INT p L +-=m m ) 5.0FWHM 5.1(INT p R ++=m m 式中m p 是峰位，INT 的含义是取整数。 对于存在有低能尾部的峰，其峰形函数描述（参见图）。 ] 2/)([H 22p m σ--=m m EXP y ，m ≥mp －J ] 2/)22([HEXP 2p m σ+-=J m m J y ，m ≤mp －J 式中H 为峰高，mp 为峰位，σ是高斯函数的标准偏差，J 为接点的道址和峰位之间的距离。在峰位的左侧，有一个接点，其道址为mp －J 。在接点的右侧，峰函数是高斯函数。在接点的左侧，峰函数用指数曲线来描述。这时峰区的左、右边界道址为 ) 5.05.0/FWHM 12.1(INT 2p L +--=J J m m ) 5.0FWHM 5.1(INT p R ++=m m 带有低能尾部的峰函数的图形 全谱自动寻峰 基于核素库法：能量刻度完成后，根据核素库中的能量计算对应的道址，在各个道址附近（左右10道附近）采用简单的寻峰方法（导数法） 方法： 根据仪器选择开发 IF 函数法/简单比较法(适于寻找强单峰，速度快)
1、连续X射线谱：具有连续波长的X射线,也称多色X射线。
1、连续X射线谱：具有连续波长的X射线，也称多色X射线。 2、标识（特征）X射线谱：在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线。也称单色X射线。 3、短波限：电子与靶相撞，其能力（EV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大，波长最短，因此连续谱有一个下线波长&0，即为短限波 4、同步辐射X射线源：当电子被加速到足够能量时，它便像圆周的切线方向辐射X射线波段范围的电磁波，把这种辐射称为同步辐射X射线源。（特点1）通量大，亮度高；（2）频谱宽，连续可调；（3）光束准直性好；（4）有特定的时间结构；（5）偏振性好，在电子轨道平面上基本是100&的线偏振。 5、X射线强度：垂直X射线传播方向的单位面积上在单位时间内通过的光子数目能量总和，常用单位是 J/cm2.s。 6、激发电压：开始产生标识谱线的临界电压。 7、K系激发：当K层电子被激活时，原子的系统能量便由基态升高到K激发态，把这个过程称K系激发。 8、K系辐射：产生K系激发后，K层的空位被高能级电子填充，这时产生的辐射称为K系辐射。 9、相干散射：物质中电子在X射线电场的作用，产生强迫振动，每个受迫振动电子便成为新电磁波源向空间的各个方向辐射同频率的电磁波，这些新的散射波之间可以发生干涉作用，把这种散射现象称为相干散射。（它不损失X射线的能量，而只是改变了它的传播方向，但对X射线方向来说确是起到了强度衰减的作用。） 10、非相干散射：当X射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时，电子获得一部分动能称为反冲电子，光子也离开原来方向，碰撞后的光子能量减少，波长增加，这样的散射现象称为非相干散射。 11、X射线的吸收：物质对X射线的吸收指的是X射线能量在通过物质时转变为其他形式的能量。 12、光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应，被击出的电子称为光电子。辐射出的次级标识X射线称为荧光X射线（或称第二标识X射线）。 13、荧光辐射：光子激发原子所发生的激发和辐射过程中发出荧光X射线，称为荧光辐射。 14、俄歇效应：原子在入射的X射线光子或电子的作用下失掉一个K层电子变成K激发态。若该过程中所释放的能量用来产生二次电离，使另一个核外电子脱离原子变为二次电子的现象。（产生的二次电子的能量具有固定值，这种具有特征的能量电子称为俄歇效应。） 15、穿透系数：X射线通过物体衰减后的强度与入射强度的比值称为穿透系数，既Ih/Ic=e-uH。 16、线衰减系数：单位体积物质对X射线强度的衰减程度，它与物质的密度成正比（u=ump）。 17、质量衰减系数：表示单位重量物质对X射线强度衰减程度。当物质状态发生改变时，它保持不变。（um） 18、吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射波长的减小而减小，当波长减小至某一限度时质量衰减系数骤增，此时的波长称为吸收限。（吸收限为X射线性状的特殊标识，并与原子的能级的精细结构一一对应。）19、点阵：从晶体结构抽象出来的，描述结构基元空间分布周期性的几何点，总体称为晶体的空间点阵。空间点阵是从晶体结构中抽象出来的几何图形，它反映了晶体结构中最基本的几何特征，不能脱离晶体的结构而单独存在。（空间点阵+结构基元=晶体结构。） 20、阵点：空间点阵中的几何点。21阵胞：在空间点阵中按照一定得方式选取一个平行六面体，作为空间点阵的基本单元称为阵胞，它是空间点阵几何形象的代表。 22简单阵胞：只在顶点上有阵点的阵胞 23点阵参数：用来描述阵胞的形状和大小的，相交于某一个点的三个棱边上的点阵周期a，b，c以及他们之间的夹角αβγ。 形式，它的许多性质与晶体点阵存在倒易关系。
X射线光电子能谱的原理和应用
【转帖】X射线光电子能谱的原理及应用（XPS） 来源:转载网络作者： tof-sims （一）X光电子能谱分析的基本原理 X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表示: hn=Ek+Eb+Er 其中: hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。其中Er很小，可以忽略。 对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek， 式(103)又可表示为：hn=Ek+Eb+Φ （10.4）Eb= hn- Ek-Φ （10.5） 仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。 （二）电子能谱法的特点 ( 1 )可以分析除H 和He 以外的所有元素；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。 ( 2 )从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称作“原子指纹”。它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级。而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性的标识性强。 ( 3 )是一种无损分析。 ( 4 )是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约10 -8 g 即可，绝对灵敏度高达10 -18 g ，样品分析深度约2nm 。 (三) X 射线光电子能谱法的应用 ( 1 )元素定性分析 各种元素都有它的特征的电子结合能，因此在能谱图中就出现特征谱线，可以根据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定周期表中除H 和He 以外的所有元素。通过对样品进行全扫描，在一次测定中就可以检出全部或大部分元素。
γ射线能谱测量
γ射线能谱测量 γ 射线能谱测量中的物质变化过程是： γ 射线（光子）→ 次级电子（三种相互作用）→ 荧光（光子，探头的闪烁体发出）→ 光电子（在打拿极上产生并倍增）→ 光电流 打拿极上光电子激发更多次级电子，打拿极上所加电压对电子加速，使形成更多的电子，从而形成足够大的较稳定的可以被探测到的光电流。电流与极间电压应该成正比关系，计数不能反映初始的电子产生数目，但能反映其统计规律，计数应该是由光电流的大小与单个电子的电量的比值所得到的。示波器的幅度可以反映射线粒子的能量大小。 数据处理与结果 ○ 1 0(6.98，127.6) B (7.67，127.5) C (7.42 ，255.21)7.42 V U 0.69 V 0.69 W= 100%8.97%7.67 O A U U U =?=??== ○2 0截距=-0.04473 G=斜率=0.1962 线性方程 E(x )0.19620.04473 p O p p E E Gx x ==+=- 实验分析 ○1 示波器上的波形有一波幅最大的曲线，下面的弥漫区域还有小的波形。这是因为在闪烁体中发生了光电效应，康普顿效应，电子对效应，这三种效应中，光电效应最强，产生的次级电子最多，对应着波幅最大的波形，下面的小波形则是由康普顿效应造成的，其强度要弱于光电效应。 ○ 2 γ射线是单能射线，其对应的能谱应该是单一的分立的，但是我们测得的能谱却是连续的。这是因为三种效应激发出的电子的能量是不一样的，加上闪烁体分辨能力低,还有其它电子学的干扰存在，因此闪烁体谱仪测量单能射线不可能就一单能峰值。 ○ 3实验中用示波器观察波形的时候，为什么要将光电峰置于8 伏左右？我猜想是：示
能谱仪_技术参数
牛津仪器Inca X-act能谱仪详细配置及功能 1.专利的分析型SDD硅漂移探测器 ?SuperATW窗口，10mm2有效面积； ?在MnKα处的分辨率: 优于127eV ?稳定性: 1,000cps—100,000cps 谱峰漂移<1eV，分辨率变化<1eV ? 48小时内谱峰漂移<1eV (Mn Ka) ?峰背比20,000: 1 (Fe 55, Mn Ka) ?分析元素范围：Be4-Pu94 2.INCA 系统 --系统计算机 ?HP DC8000 --系统桌 显微分析处理器(分立式设计) --Inca X-strea mⅡ显微分析处理器 ?探测器高压偏压电源。 ?6个程序可选时间常数和4个能量范围(10, 20, 40, 80KeV)的数字信号处理器 ?计算机控制的数字脉冲处理器，输出最大计数率350,000CPS, 可处理最大计数率850,000CPS, ?活时间校正。三个鉴别器覆盖全范围的反脉冲堆积，直至下限铍。 ?数字零点稳定器。 ?探测器控制系统。 --Inca Mics显微分析处理器 ?带有存储器和辅助电路的高速微控制器，用以收集和处理X射线信号。 ?IEEE1394 数据接口，用以高速传输数据到系统计算机。 ?二个RS232串口或一个RS232串口和一个LASERBUS口。 ?线性电源 ?符合美国和欧洲电磁规定，并执行CE标记。 ?SUPERSCAN – 先进的超级数字扫描系统。 ?包括Kalman噪声限制程序，在快速扫描和限制图像噪声之间兼顾和控制。 ?同步图像收集和数据传输到PC(零等待)。 ?电镜图像接口电缆。 INCA软件导航器 ?真正的32位软件 ?独一无二的导航器界面, 非常友好，全中文操作界面, 引导用户从启动分析项目到打印实验报告的全部显微分析过程。 ?用户可容易地在导航器之间切换，直接面对工作流程和IMS，以便直接看到自动分析过程的进展。
X射线光电子能谱(XPS)谱图分析
一、X光电子能谱分析的基本原理 X光电子能谱分析的基本原理：一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质 发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用 下式表示： hn=Ek+Eb+Er （1） 其中:hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的 反冲能量。其中Er很小，可以忽略。 对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米 能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能Eb，由费米能级进入真 空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，式(1)又可表示为： hn=Ek+Eb+Φ（2） Eb=hn-Ek-Φ（3）仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为 4 eV，入射X光子能量已知，这样， 如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的 轨道电子结合能是一定的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以 了解样品中元素的组成。元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小 可以确定元素所处的状态。例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。因此，利用化学位移值可以分析 元素的化合价和存在形式。 二、电子能谱法的特点 (1)可以分析除H和He以外的所有元素；可以直接测定来自样品单个能级光电 发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。(2)从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称 作“原子指纹”。它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层 电子轨道能级。而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定 性的标识性强。 (3)是一种无损分析。 (4)是一种高灵敏超微量表面分析技术，分析所需试样约10-8g即可，绝对灵敏
闪烁伽马能谱测量实验报告
近代物理实验 原子核物理 实验报告 实验题目：《闪烁γ能谱测量》 一、 实验目的 1加深对γ射线和物质相互作用的理解。 2.掌握NaI(Tl)γ谱仪的原理及使用方法。 3.学会测量分析γ能谱。 4.学会测定γ谱仪的刻度曲线.。 二、实验仪器 Cs 放射源 Co 放射源 FH1901型NaI 闪烁谱仪 SR-28双踪示波器 三、 实验原理 1. γ射线与物质相互作用 γ射线与物质相互作用主要有光电效应、康普顿散射及电子对效应。 1） 光电效应：在光电效应中，原子吸收光子的全部能量，其中一部分消耗于光电子脱离原 子束缚所需的电离能，另一部分就作为光电子的动能。所以，释放出来的光电子能量和 该束缚电子所处的电子壳层的结合能B γ之差。因此， =i E E B E γγ -≈光电子 （需要原子核参加） 2） 康普顿散射：康普顿散射是γ光子与原子外层电子相互作用的结果。反冲电子的动能为： 220(1cos )(1cos ) e E E m c E γγθθ-= +- 即使入射γ光子的能量是单一的，反冲电子的能量却是随散射角连续变化的。 3） 电子对效应：电子对效应是γ光子从原子核旁经过时，在原子核的库伦场作用下，γ光 子转化为一个正电子和一个负电子的过程。根据能量守恒定律，只有当入射光子的能量 h ν大于2 02m c ，即 h ν〉1.02MeV 时，才能发生电子对效应。（与光电效应相似，需要 原子核参加） 2． NaI （Tl ）γ能谱仪介绍 1）闪烁谱仪装置示意图
2）闪烁谱仪的工作原理 Γ射线 次级电子 荧光 Γ放射源 与闪烁体发 闪烁体受 光阴极吸收 生三种作用 激辐射 光电子 电脉冲 定标器记录 分析器分析 放大器放大 各打拿极逐级放大 3)能谱分析（以137Cs 为例） 全能峰是γ光子与闪烁体发生光电效应产生的，直接反映了γ射线的能量；康普顿坪是由康普顿效应贡献的；逸出的γ射线与闪烁体周围的物质发生康普顿散射，反散射光子进入闪烁体发生光电效应形成反散射峰。 4） 谱仪的能量分辨率和能量刻度曲线 闪烁单晶γ谱仪最主要的指标是能量分辨率和线性。 a.能量分辨率 100%U W U ?= ? 闪烁谱仪的能量分辨率取决于闪烁体、光电倍增管、电子学线路的选择与配合。由于现在电子学线路技术的提高，分辨率主要取决于闪烁体的分辨本领。 b.能量线性 0()E p p E x Gx =+ 能量线性是指谱仪的输出脉冲幅度与带电粒子能量之间是否有线性关系。由于NaI(Tl)单晶对于能量在100keV 到1300keV 是近似线性的，谱仪的能量线性主要取决于谱仪的工作情况。利用两种能量确定的放射源就可以做出能量刻度曲线。 四、 实验内容 1. 连接仪器，检查线路确认无误后开低压电源预热，将 137 Cs 放射源放在托盘上，加高压 用脉冲示波器观察探头工作状态。得到负脉冲表明探头以开始工作 2. 调节放大器的放大倍数和时间常数，用示波器观察放大器输出波形，使放大器输出脉冲 幅度为8V 左右，且使输出波形尽量与探头输出波形相似。