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铬铁的化学分析方法

铬铁的化学分析方法
铬铁的化学分析方法

铬铁的分析

一、方法要点:铬铁与过氧化钠共熔时,Cr已被氧化为高价,调至酸性后

即可用硫酸亚铁铵滴定。

二、试剂:

1、过氧化钠:固体

2、硫酸:1+1

3、硫磷混酸:加磷酸80ml于760ml水中,小心加入硫酸160ml。冷

却后混匀。(共1000ml)

4、硫酸亚铁铵标液:0.2N. 称硫酸亚铁铵80g溶于5+95硫酸一升中。

5、N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂:2%. 称0.2g溶于0.2%碳酸钠溶液

100ml

三、分析方法:称样0.2000g置于预先盛有4~5g过氧化钠的瓷坩埚中,

搅拌均匀,上面覆盖2g过氧化钠。先在电炉上加热熔融(黑色液体),再移入马弗炉650℃灼烧10分钟(最好加盖)。取出冷却,置于盛有100ml热水的500ml烧杯中,用热水洗净坩埚,加热煮沸3~5分钟,冷却,用1+1硫酸中和至溶液从纯黄色变为橙色,继续加至清亮。加硫磷混酸30ml,用0.2N硫酸亚铁铵标液滴定,接近终点时加指示剂3滴,继续滴定至由樱桃红色变为亮绿色为终点。

四、计算:Cr%=【(NV)标液×0.01733×100】/G

五、注:

1、低碳铬铁用此法,试样熔解不好。

2、熔融温度不可超过650℃,否则逸出。

3、此方法也适用于氮化铬。

高碳铬铁由于碳化铬的性质特别稳定,所以不易溶解。为了分解试样,一般采用过氧化钠熔融分解试样的方法。近来也有采用焦硫酸钾、高氯酸、磷酸、硫酸混合湿熔体系分解试样的方法。但这些方法都是用“熔”而非用“溶”的方法分解试样,因而在操作上有一定难度。本文采用盐酸、磷酸、硫酸、硝酸进行高碳铬铁的湿法溶解。

一、分析步骤:称取试样0.1000克置于500ml烧杯中,加入盐酸15ml温热

浸泡30分钟,加入磷酸15ml,逐渐升温加热,蒸发至溶液液面平静,有轻微磷酸烟冒出后30秒。取下放置片刻,加入硫酸10ml,加热蒸发至微冒三氧化硫白烟,滴加硝酸1~2ml氧化。待氮氧化物黄烟消失后,继续蒸发冒三氧化硫白烟2分钟。取下放置至温热,加入热水130ml,摇匀,加40g·L-1硫酸锰溶液2滴,25g·L-1硝酸银溶液10ml,加热煮沸。

加入250g·L-1过硫酸铵溶液20ml,煮沸氧化,待溶液冒大泡3~5分钟后,取下摇动,加入50g·L-1氯化纳溶液10ml,低温微沸15分钟,使氯化银沉淀凝聚下沉,溶液清澈。取下流水冷却至室温。用硫酸亚铁铵标液(0.1mol·L-1)滴定至浅黄绿色,加入2g·L-1N—苯代邻氨基苯甲酸溶液2滴,摇匀,继续滴定至亮绿色为终点。

二、注:

1、本法的独特之处在于采用盐酸温热浸泡。在对比试验中,不经盐酸浸泡

的试样很难溶解,而浸泡后的试样能完全溶解。

2、铬的适宜氧化酸度为【H+】=2.0~2.5mol·L-1.

本法加入硫酸10ml,并将氧化体积控制在180ml左右。

磷酸用量在8~20ml对测定结果无影响。因容器较大,用量太少易使磷

酸蒸发过量,形成焦磷酸盐使结果偏低,采用15ml。

3、一个需要探讨的问题是,当采用同样三个高碳铬铁标准样品绘制工作曲

线时,用本法绘制的曲线斜率比用过氧化钠熔融法绘制的曲线斜率略大。

摘自《理化检验》2002.2

低碳铬铁中Cr的测定

——(过硫酸铵氧化、亚铁容量法)

一、试剂:

1、硫酸:1+4

2、硝酸银:1%

3、过硫酸铵:30%

4、盐酸:1+1

5、苯代邻位氨基苯甲酸:0.2%。称指示剂0.2g,碳酸钠0.2g,加税

20ml,加热溶解,稀释至100ml.

6、硫酸亚铁铵:0.1N. 称硫酸亚铁铵40g溶于5+95硫酸一升中。

二、分析方法:称样0.1g于500ml烧杯中,加(1+4)硫酸50ml,加热待

试样全溶后,滴加硝酸(1+1)至碳化物分解完全,煮沸驱氮。加热水100ml,硝酸银6ml,过硫酸铵30ml,硫酸锰3滴,煮沸5分钟。

加盐酸(1+1)5ml,继续煮2分钟至溶液清亮,取下冷却。加浓磷酸10ml,用0.1N硫酸亚铁铵滴至淡黄色,加指示剂3滴,继续滴至亮绿色为终点。

三、计算:Cr%=【(NV)标液×0.01733×100】/G

四、注:

1、加盖表面皿

2、指示剂加入量应与标定亚铁时相同

3、注意减钒

4、有些试样直接用浓磷酸溶解较容易

5、氮化铬用硫酸(1+1)溶时不时添加水,最好不要冒硫酸烟以防煮时溶

液褪色。加过硫酸铵煮时必须出现锰的紫红色,否则铬没有全部被氧化,

必须再添加过硫酸铵5~10ml.

6、低碳铬铁也可用高氯酸冒烟氧化法。称0.1g试样,加高氯酸10ml,氢

氟酸少许,低温溶解氧化,再高温冒高氯酸烟出瓶口.立即取下,冷却,加硫磷混酸30ml,用硫酸亚铁铵滴定。

中碳铬铁中Cr的测定

———(过硫酸铵氧化、亚铁容量法)

一、方法要点:试样以硫磷混酸溶解,硝酸银为催化剂,加过硫酸铵将

三价铬氧化成六价铬,同时锰也被氧化成高锰酸。加氯化钠形成氯

化银,煮沸破坏高锰酸,使锰变为低价锰,铬仍为六价铬。用硫酸

亚铁铵标液滴定,但钒也被滴定。

二、试剂:

1、硫磷混酸:将80ml磷酸(d=1.7)注入760ml水中,再将

160mlH2SO4(d=1.84)徐徐加入。

2、氯化钠:5%

3、硝酸银:1%

4、过硫酸铵:30%

5、苯代邻位氨基苯甲酸:0.2%。称指示剂0.2g,碳酸钠0.2g,加水

20ml,加热溶解,稀释至100ml.

6、硫酸亚铁铵:0.1N. 称硫酸亚铁铵40g溶于5+95硫酸一升中。

三、分析方法:称取试样0.2000g置于500ml三角瓶中,加硫磷混酸50ml,

加热使试样溶解。滴加硝酸氧化至滴入时不再发生气泡为止。煮沸以除去氮氧化物,稀释至体积250ml,煮沸后加入1%的硝酸银溶液10ml,20%的过硫酸铵溶液20ml,加热煮沸至溶液呈红色,继续煮沸5分钟,加5%氯化钠溶液10ml,煮沸至红色消失,继续煮沸5~10min。(此时溶液体积不应小于150ml)。用流水冷却,以0.1N硫酸亚铁按标准溶液滴定。接近终点时,加指示剂5滴,继续滴定由樱桃红色转变为亮绿色为止。

四、注:

1、试样未溶解完全以前,不要加入硝酸,以免因铬之钝化使试样不能完

全溶解。

2、过量的过硫酸铵必须煮沸,使之充分分解。

3、硝酸银加入量以每10mg铬加2.5ml的(1%)硝酸银。

4、加入氯化钠后,瓶内要放5~6粒玻璃球,以防爆沸溶液溅出(也可用

滤纸片)。

5、此方法也可用于低合金铸铁中铬的分析。

五、允许误差:

铬铁中铬的测定

——高锰酸钾氧化、亚铁容量法

一、方法要点:试样用盐酸溶解,以硫磷混酸冒烟驱除盐酸,然后用高锰

酸钾将生成的三价铬氧化为高价,过量的高锰酸用氯化铵来破坏,最后用以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵滴定。

二、试剂:盐酸:1+1

硫磷混酸:60ml硫酸40 ml磷酸相混合

高锰酸钾溶液:5%

氯化铵溶液:20%

指示剂溶液:指示剂0.2克与碳酸钠0.2克溶于100 ml热水中

硫酸亚铁铵标液:0.1N

三、分析步骤:称取试样0.1000g置于300ml三角瓶中,加入盐酸(1+1)

10ml,加热待试样全溶后,加入硫磷混合酸12ml,继续加热至微冒硫酸白烟,以驱除盐酸,离火稍冷后加水50ml,高锰酸钾8ml,再加热至有棕色二氧化锰沉淀产生,加入氯化铵溶液30ml,继续加热至二氧化锰沉淀及红色高锰酸被还原(此时溶液呈桔黄色),再煮沸1分钟,离火流水冷却后,即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液呈淡黄色,然后加入指示剂3滴,继续滴定至试液由樱桃红色转变为亮绿色即为终点。

四、注意事项:

1、如含硅较高试样(硅铬合金)溶样时,可滴加氢氟酸,然后经硫磷混合

酸冒烟驱氟。一般微碳铬铁试样,可直接用15毫升硫磷混酸加5毫升

水溶解,而不需冒烟处理。

2、冒烟时间不能太长,否则生成的硫酸盐不能溶解,使结果偏低。

3、硫磷混合酸不宜多加,否则在氯化铵还原锰时,部分铬也被还原,使

结果偏低。

4、加入高锰酸钾溶液后,经加热二氧化锰沉淀一经生成,证明铬已全部

氧化完全。

5、用氯化铵还原锰时,如虽经煮沸仍有部分锰未被还原,此时可再补加

数滴氯化铵,否则由于锰未全部还原,使结果偏高。

铬铁中锰的测定

——高锰酸比色法

一、方法要点:试样用高氯酸、盐酸溶解并冒烟后,铬已成高价状态,在

一定的酸度中,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将锰氧化为红色高锰酸,借此作为锰的比色测定。高价铬的干扰用试液空白来抵消。

二、试剂:盐酸:1+1

混合酸:称硝酸银2克于800 ml水中,加硝酸100 ml,磷酸

50 ml,硫酸50 ml混匀。

过硫酸铵溶液:30%

EDTA溶液:5%

三、分析步骤:称取试样50毫克于125ml三角瓶中,加入高氯酸3ml,盐

酸(1+1)2ml,加热待试样全溶后,继续蒸发至高氯酸白烟冒出瓶口,稍冷,加入混合酸5ml,水5ml,过硫酸铵5ml,加热煮沸至红色高锰酸出现后再持续20秒,流水冷却,加水35ml摇匀,将此显色液倾入3cm比色皿中,于另一比色皿中加入EDTA一滴,然后倾入显色液,使高锰酸色泽褪色后以此为空白比色,测吸光度。

四、注意事项:

1、红色高锰酸生成后,应避免长时间煮沸,以防止其分解而使结果偏低。

2、加入EDTA后,高锰酸的褪色速度与温度有关,温度高褪色快,否则较

慢。

3、加入EDTA后,要在5分钟内比色完毕。若放置时间过长将导致EDTA 把

铬络合,使结果偏高。

4、大量铬也可用盐酸高温时驱除,这样比色时可用水为空白

5、硅高时可加氢氟酸,再用高氯酸冒烟除氟。

铬铁中锰的测定

——过硫酸铵容量法:

一、试剂:硫酸:1+1 1+3 碳酸钠溶液:25%

过硫酸铵溶液:10%氯化钠溶液:1%

硝酸银溶液: 1.7%

氧化锌悬浮液:氧化锌不能含有机物质,可按分析步骤检查其含锰量。如氧化锌中有碳酸盐时,应先于700~800℃灼烧后

使用。

硫磷混酸:160毫升硫酸于760毫升水中,加磷酸80毫升。

亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液:0.05N

二、分析步骤:称取试样1g置于500ml烧杯中,加硫酸(1+3)20ml,加

热至试样全部溶解。滴加硝酸氧化,煮沸2~3分钟以除去氮氧化物,徐徐加入25%的碳酸钠溶液至有少量铬和铁的沉淀析出。然后滴加浓硝酸以溶解沉淀,继续加热,分次加入氧化锌悬浮液至瓶底有少量过剩的氧化锌为止。

然后将溶液加热至沸,此时如杯底无白粒残留,应再加入氧化锌少许,冷却至室温,转移到500ml容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀,用干滤纸将溶液过滤于干烧杯中。

吸取试液100ml置于250ml烧杯中,用硫酸(1+1)溶液酸化,加热蒸发至40ml,加硫磷混酸25ml,1.7%硝酸银)5ml,过硫酸铵溶液20ml。加热微沸30~45秒,取下并静置2~3分钟,流水冷却至10~25℃,加1%氯化钠5ml,立即用0.05N亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定,当溶液呈淡红色时,每两滴相隔不得少于5~10秒,直到红色消失为终点。

铬铁中磷的测定

一、方法要点:试样用高氯酸、盐酸溶解,在高氯酸冒烟的温度下,磷能

定量地氧化成正磷酸,铬也同时被氧化成高价。加入盐酸使大部分高价铬成氯化铬酰挥发,少量高价铬用亚硫酸钠还原成三价,然后用硝酸调节酸度,加入钼酸铵与磷生成黄色磷钼络离子,用氯化亚锡将磷钼络离子还原成磷钼蓝,借此作为磷的比色测定。

二、试剂:

钼酸铵—酒石酸钾钠—尿素溶液:18%钼酸铵与18%酒石酸钾钠各50毫升相混匀,加入尿素2克。

氟化钠—氯化亚锡溶液:称取氟化钠12克,氯化亚锡1克溶于500毫升水中。

三、分析步骤:称取试样50毫克于150ml三角瓶中,加入高氯酸5ml,

盐酸(1+1)10~15滴,加热待试样全溶后,继续蒸发至高氯酸白

烟冒出瓶口30秒钟,此时溶液呈橙红色,趁热加入浓盐酸2ml,使

铬成红棕色的氯化铬酰挥发,再加热使铬氧化,再加浓盐酸2ml,

继续加热至冒烟近干,离火稍冷,加入硝酸(1+2)5ml,滴加亚硫

酸钠溶液(10%)10滴以还原部分高价铬,再加热煮沸30秒,驱

除氧化氮,离火迅速加入钼酸铵—酒石酸钾钠—尿素溶液5ml,氟

化钠—氯化亚锡溶液20ml,水65ml,流水冲冷,以水作比较进行比

色。

铬铁中硅的测定

一、分析步骤:称取试样0.1g于100ml烧杯中,加硫酸(1+1)5ml,加热,

在溶解过程中需经常加水,使其体积不被过度蒸发,以免硅脱水。待试样全溶后,再加水10ml,过硫酸铵溶液(30%)2~3ml,煮沸至大气泡产生,离火稍冷后将试样移入塑料杯中,于预热至60~70℃的水浴中放置1分钟,然后边用塑料棒搅拌边滴加氢氟酸8~10滴,2分钟后加入硼酸液(5%)20ml,继续搅拌3分钟,将此液移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度。

吸取10ml试液两份分别于150ml干燥的三角瓶中。

显色液:加水20ml,钼酸铵5ml,于沸水浴中放30秒,流水冲冷后加入草酸液(5%)10ml,立即加硫酸亚铁铵(6%)5ml。

空白液:加水20ml,草酸液(5%)10ml,钼酸铵5ml,硫酸亚铁铵(6%)5ml。

二、注意事项:

1、滴加氢氟酸,温度不得超过70℃,否则硅易生成四氟化硅挥发掉,使结

果偏低。

2、加入硼酸后,搅拌时间不宜过短,否则氢氟酸不能完全与硼酸络合,使

结果受到影响。

3、加入草酸后应立即加硫酸亚铁铵。

高碳铬铁中铬、硅、磷、锰的系统分析

Ⅰ试液溶液的制备

称取试样0.5000g于已盛有4~5g过氧化钠的铁坩埚中,用铁丝仔细搅匀后,在表面再铺1g过氧化钠,加盖,于酒精喷灯灯焰上小心加热熔融,并不时转动坩锅使熔融完全,再在灯焰上保持1~2分钟后离火,转动坩锅使熔融物分布均匀。稍冷将坩锅与熔块一起置于400ml烧杯中,加入近沸热水80ml,待作用完毕后,用塑料棒将坩锅取出,并用热水洗净坩埚,然后将此液倾入已盛有100ml加热近沸的硫硝混酸(硫酸100ml,硝酸20ml,用水稀释至1升)中,用热水洗净塑料烧杯,再将试液加热煮沸1分钟,此时溶液清亮,离火加入尿素1克,滴加亚硝酸钠液(2%)至锰还原,流水冲冷,最后将试液移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度。

注意事项:

1、铁坩锅在使用前,应先在酒精喷灯灯焰上加热至发红,并立即抛入冷水

中,使氧化铁皮脱掉,以免在试样熔融后浸出时产生大量的氧化铁皮。

2、熔块浸出时,一定用塑料烧杯,不能用玻璃烧杯,否则强碱浸蚀玻璃后

对硅的测定引入干扰。

3、过氧化钠不能多加,以免在其分解时产生大量过氧化氢,使铬还原,结

果偏低。

4、熔块需用热水浸出后再倾入加热近沸的硫硝混酸中酸化,如用冷水浸出

并倾入冷硫硝混酸中酸化,则铬的结果偏低。

5、如有部分氧化铁皮用酸溶解不掉时,对测定无妨,移液时使用上层澄清

液操作即可。

一、方法要点:在碱性强氧化剂存在下,在熔融过程中,铬能从三价定量

地氧化至六价,成为可溶性铬酸盐。经酸化后生成的高价铬直接用硫酸亚铁铵还原

二、分析方法:吸取试样溶液50ml于400ml烧杯中,加入硫磷混酸

(160+80+760)25ml,水150ml,指示剂3滴,立即用硫酸亚铁铵标液滴定至溶液转为亮绿色为终点。

三、讨论:

1、磷酸的存在与铁生成磷酸铁的无色络合物,使滴定终点清晰。

2、由于试样在熔融后,滴加了亚硝酸钠,故锰对测定不干扰。

Ⅲ硅的测定

一、方法要点:在微酸性溶液中,加入钼酸铵使形成硅钼络离子,然后用

硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,借此作为硅的比色测定。(显色时由于试液中六价铬的量不大于10毫克,故对硅钼络离子的形成无妨)。

二、分析方法:吸取试液溶液5ml两份分别于150ml干燥的三角瓶中。

显色液:加钼酸铵(5%)5ml,硫酸(1+99)5ml,于沸水浴中放30秒,流水冲冷后加入草酸液(5%)10ml,立即加硫酸亚铁铵(6%)

10ml,水15ml,摇匀。

空白液:加硫酸(1+99)5ml,草酸液(5%)10ml,钼酸铵5ml,硫酸亚铁铵(6%)5ml,水15ml,摇匀。

一、方法要点:试样经强氧化剂熔融后,磷已成正磷酸状态,不需要再加

任何氧化剂补充氧化,六价铬用亚硫酸钠还原成三价,其色泽用试液空白来抵消。用硝酸调节酸度,然后加入钼酸铵与磷生成黄色磷钼络离子,用氯化亚锡将磷钼络离子还原成磷钼蓝,借此作为磷的比色测定。

二、分析方法:吸取试液溶液25ml两份分别于150ml干燥的三角瓶中。

显色液:加入硝酸(1+2)5ml,亚硫酸钠(10%)2ml,加热煮沸45秒离火,立即加入钼酸铵—酒石酸钾钠—尿素溶液5ml,氟化钠

—氯化亚锡溶液20ml,水45ml。

空白液:加入硝酸(1+2)5ml,亚硫酸钠(10%)2ml,摇至高价铬色泽褪去,加入氟化钠—氯化亚锡溶液20ml,水50ml。

Ⅴ锰的测定

一、方法要点:在强碱性氧化剂熔融过程中,锰也从二价氧化成六价,成

为可溶性的锰酸盐。由于在酸化时没有催化剂和磷酸的存在,因此部分锰被转化为二氧化锰,使结果偏低。故在制备试样溶液时,加入亚硝酸钠使锰全部还原为二价,然后在有催化剂硝酸银存在下,用过硫酸铵再将锰全部氧化为高价,高价铬的干扰用空白来抵消。

磷酸的存在能使铁生成磷酸铁的无色络合物,从而避免黄色高价铁的影响,同时有磷酸的存在,可以防止在氧化过程中产生二氧化锰沉淀,另一方面还可增加高锰酸色泽的稳定。

二、分析方法:吸取试液溶液25ml于125ml干燥的三角瓶中,加入混酸

【800+100(硝)+50(磷)+50(硫)+2克硝酸银】5ml,过硫酸铵溶液5ml,加热煮沸至红色高锰酸出现后再持续15秒,流水冲冷,加水15ml摇匀。空白液加EDTA液即可(一滴)。

高碳铬铁物料平衡计算.docx

一、物料平衡计算 1、基本原始数据:直接还原铁成分、燃料成分见表一、表二 (1)直接还原铁 名称 Fe Cr223CaO MgO S P O C SiO Al O %17.2240.18 5.5913.18 2.3613.790.090.00 6.05 1.54(2)焦炭成分 固定碳 (C 固)挥发分 (V)灰分 (A)S P ≥84%≤2.0 %≤15 %≤0.6 %≤0.02 %(3)白云石 白云石化学成分 MgO CaO SiO Al O 3S P 22 ≥ 40%-≤ 5%-< 0.05<0.02入炉白云石粒度20~80mm。 ( 4)硅石 入炉硅石的化学成分应符合表 4.2 ―10的规定。 表 4.2 ―10硅石化学成分 SiO2Al 2O3S P热稳定性 ≥ 97%≤ 1.0%≤ 0.01%≤ 0.01%不爆裂粉化 入炉硅石粒度20~80mm。 2、直接还原铁耗碳量计算( 以 100kg 计算 ) 假设 Cr 以 Cr2O3、Cr 形态存在 ,Fe 以 Fe?O?,Fe 形态存在,其中Cr2O3全部还原, Fe?O?98%还原为 Fe, 45%还原为 FeO, SiO 22%还原 , 成品中含 C 量为2%,加入焦炭全部用于还原氧化物,则耗碳量为: 名称反应方程式耗 C 量 /kg Cr2O3Cr2O3+3C= 2Cr+3CO40.18X20%X152/104X36/152=2.78

Fe?O?Fe?O?+3C=2Fe+3CO17.22*80%*36/112 =4.44 SiO2SiO2+2C=Si+2CO 4.18/(28.1+16*2)*12*2=1.67 铬铁水含 C量由铁水量求得6x40.18/62=3.9 合计12.79 12.79-1.54=11.25 冶炼 100kg 铁矿消耗焦炭量为 M c=耗 C 量/(Wc 固* (1-W 水) )=11.25/(84%*(1-8%))*(1+10%)=16kg 冶炼 1 吨高碳铬铁合金需要直接还原铁量为 M矿=1*w(Cr 高碳铬铁水中质量比) /W(Cr 矿中质量比) * 还原率 =1*62%/(40.18%)*98%=1.575 吨 3、冶炼 1 吨高碳铬铁合金需要焦炭量为 M焦炭 =16kg*1.575*10=252kg 4、渣铁比计算 以 100kg 直接还原铁配 16kg 焦炭,假设元素分配按下表所示 成份Cr FeO/ Fe MgO SiO2/Si Al 2O CaO 3 入渣率0210098100100 入合金率100980200物料平衡中未计算P 和 S的平衡量,按高碳铬铁合金生产状况设定P和 S的含量。 直接还原铁成渣量和成合金量见下表 质量分比名称进入渣中量 /kg质量分比 /%进入合金中量 /kg /% Cr-----------40.18*100%=40.1864 Fe?O?17.22*2%*160/112 /Fe 1.4917.22*98%=16.8827 =0.49 Al O 13.18*100%=13.1840.15-------- 2 3 MgO13.79*100%=13.7942---------SiO /Si 5.59-4.18=1.41 4.2940.18*3/62=1.953 2 CaO 2.36*100%=2.367.2--------C---------62.78*6%=3.776

铝渣化学分析方法

炼钢脱氧用铝渣系列标准 编制说明 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 2015年8月30日

一、前言 根据工业和信息化部《2014年第三批行业标准制修订计划》,由山东出入境检验检疫局、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司中国铝业股份有限公司郑州研究院共同起草《铝渣》、《铝渣物相分析X射线衍射法》、《铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》,项目计划编号2014-1367T-YS。全国有色金属标准化技术委员会在2015年4月26日~4月28日湖南省长沙市召开的《炼钢脱氧用铝渣》有色金属行业标准会议上决定将标准名称更改为《炼钢脱氧用铝渣》、《炼钢脱氧用铝渣物相分析X射线衍射法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》。 随着经济的发展,铝的消耗量逐渐增多,铝资源也变得逐渐紧缺。而在铝冶炼、 铝生产和加工过程中会产生大量铝渣,这些铝渣中不同程度的含有金属铝等有价资源,逐渐成为了一种流通的商品,以铝渣为基础的贸易商品的不断出现,迫切需要对 铝渣进行分析检测,其中氟的含量是一项重要的技术指标。 炼钢脱氧用铝渣是利用电解铝、铝铸造、废杂铝回收加工等过程中产生的铝渣(灰),经过研磨、筛分、分级生产的一种粒状粉末,其中含有氧化铝、金属铝、氮化铝、钙镁等氧化物、氟化物等,可用于炼钢时脱氧脱硫,是对铝渣(灰)这类固体废物有效的资源化再生利用。 二标准试验 (1)《炼钢脱氧用铝渣》 1.术语和定义 1.1炼钢脱氧用铝渣 Aluminum Slag for Steel Making Deoxidizing Agent

浅谈高碳铬铁各种成分的影响因素及控制_论文.答案

浅谈高碳铬铁各种成分的影响因素及控制 摘要 铁合金是由一种或两种以上的金属或非金属元素与铁元素组成的,并作为钢铁和铸造业的脱氧剂、合金添加剂、还原剂等的合金。铬是钢中功能最多、应用最广泛的合金化元素之一。铬具有显著改变钢的抗腐蚀能力和抗氧化能力的作用,并有助于提高耐磨性和保持高温强度。在各种不锈钢中,铬是一种必不可少的成分。 本篇文章就当今社会高碳铬铁中碳、硅、硫和铬回收率方面进行了简要论述。主要从高碳铬铁中各种成分反应的机理和常见成分控制进行阐述,揭示了各种成分的控制方法和效果。 关键词:高碳铬铁;成分控制;铬回收率

目录 1. 前言 ........................................................ - 1 - 2. 冶炼原理 .................................................... - 1 - 2.1电炉熔池结构............................................. - 1 - 2.2铬的碳化物生成机理....................................... - 2 - 2.3影响合金含碳量的因素..................................... - 3 - 2.3.1铬矿............................................... - 3 - 2.3.2合金的含硅量....................................... - 3 - 2.3.3渣型............................................... - 4 - 2.3.4冶炼操作........................................... - 5 - 3. 高碳铬铁冶炼中的硅行为浅析 .................................. - 5 - 3.1高碳铬铁冶炼过程中合金含硅量的变化规律:................. - 5 - 3.2高碳铬铁冶炼过程中合金含硅量变化的影响因素:............. - 5 - 4. 高碳铬铁合金降硫途径探讨 .................................... - 6 - 4.1硫的来源及存在状态....................................... - 6 - 4.2降低高碳铬铁合金中硫含量主要有一下几种途径............... - 6 - 4.3原因分析................................................. - 7 - 5. 高碳铬铁冶炼中铬元素的流向分析及提高铬回收率的途径探讨 ...... - 7 - 5.1有关计算式............................................... - 7 - 5.2铬元素的流向分析......................................... - 8 - 5.3提高铬元素回收率的途径................................... - 8 - 6. 结论 ....................................................... - 10 - 后记 .......................................................... - 12 - 参考文献 ...................................................... - 13 -

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同:化学分析方法(依赖化学反应进行分析的分析方法) 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法(除化学分析法外的一些分析方法,以物质的物理和物理化学性质为基础,测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备,习惯上把这类分析方法称为仪器分析法) 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同,分析化学可分为无机分析和有机分析;按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同,分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1.取样(sampling) 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析,即将试样分解后制成溶液,然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全;分解过程中待测组分不应损失;应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多,主要有溶解法和熔融法,操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中,当试样组成比较简单时,将它处理成溶液后,便可直接进行测定。但在实际工作中,常遇到组成比较复杂的试样,测定时各组分之间往往发生相互干扰,这不仅影响分析结果的准确性,有时甚至无法进行测定。因此,必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法,但并非任何干扰都能消除。在许多情况下,需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时,试样中待测组分含量极微,而测定方法的灵敏度不够,这时必须先将待测组分进行富集,然后进行测定。 在分析化学中,常用的分离(separation)和富集(preconcentration)方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法?有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上,综合考虑以下因素:①测定的目的是定性还是定量?是成分分析还是结构分析?是全分析还是主成分分析?②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离,首先要进行萃取、吸附等富集方法,再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

铬铁简介

铬铁冶炼简介 1车间组成: 六座30000KV A全密闭电炉及厂房,干渣坑、水粒化池、循环水池、水泵房,原料场、原料铬矿破碎筛分、烘干(预留)、烧结(预留)、焦炭筛分、烘干(预留)、除尘设施(煤气回收)、煤气柜(预留)、空压站、制氮站、机修车间、电极壳制造车间、化验室、110KV A变电站、库房等。 2高碳铬铁牌号及用途: 铬铁是铬及铁的合金,其中含有碳、硅、磷及其他元素。 高碳铬铁的主要用途:作为冶炼不锈钢的合金剂 高碳铁铁的牌号及化学成份(GB5683-87) 高碳铬铁的牌号及化学成份 3原料: 冶炼高碳铬铁的原料有铬矿、焦碳、硅石、电极糊。 3.1矿石; 冶炼铬铁对铬矿石的要求: 符合ZB D33002—90铁合金用铬矿石标准(第二类)

粒度5-80mm,其中5-10mm <10﹪,水分<6﹪。 注:入炉铬矿品位每升高或降低1﹪,相应冶炼电耗也降低或升高≤ 80 KW.h/t。 3.2硅石; 符合ZB D33001—90硅石标准(第二类)GS-97牌号 SiO2≥ 97%,Al2O3≤ 1.0%,P2O5 ≤ 0.02﹪,粒度20-80mm 注;作为熔剂,调节成一定组成成分范围的炉渣渣系。 3.3碳质还原剂; 冶炼铬铁对碳质还原剂焦碳的要求: 冶金焦固定碳>82%,灰分<15%,含S≤0.07%,水分<6%,入炉粒度5-40mm 3.4电极糊; 符合YB/T5215-2004电极糊标准(密闭糊) 体积密度>1.4g/cm3,抗压强度≥18MPa,电阻率≤70μΩm,灰份≤5.0,挥发份10-13.5% 。 3.5原料消耗; 单台30000kVA高碳铬铁炉主要原料和动力的年消耗量表 3.6原料处理工艺流程;

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分:重量法测定湿存水含量 编制说明 (预审稿) 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 2019年5月

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第1部分:重量法测定湿存水含量 预审稿编制说明 1 工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程) 1.1任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2018年标准制(修)定计划,YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责修订,2018年8月21日-23日,全国有色金属标准化技术委员会召开了YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》企业标准任务落实会,会上确定了《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》的修订思路。根据会议讨论决定,由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责YST 273.1-XXXX《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分:重量法测定湿存水含量》修订工作,贵州省分析测试研究院,山东南山铝业股份有限公司等公司参与修订工作。 1.2 起草单位情况 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司(原中国铝业郑州研究院)是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构,是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地,基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试验基地,拥有国内唯一的国家铝冶炼工程技术研究中心,中国铝业博士后科研工作站。建立了基础研究、技术开发、扩大试验、工业试验、工程化和产业化完整的铝工业科技创新体系。拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室,具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台,包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套。2004年通过了中国质量认证中心(CQC)质量、健康安全、环境三大体系认证。依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心(郑州轻金属研究院检测实验室)主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作,多年来一直为行业提供技术支

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以

分析化学复习题(youdaan)

绪论 一、选择题 B1按任务分类的分析方法为 A.无机分析与有机分析 B.定性分析、定量分析和结构分析 C.常量分析与微量分析 D.化学分析与仪器分析 E、重量分析与滴定分析 B2、在半微量分析中对固体物质称样量范围的要求是 A.0.1-1g B.0.01-0.1g C.0.001-0.01g D.0.00001-0.0001g E.1g以上 C3、酸碱滴定法是属于 A.重量分析 B.电化学分析 C.化学分析 D.光学分析 E.色谱分析 A4、鉴定物质的化学组成是属于 A.定性分析 B.定量分析 C.结构分析 D.化学分析 E.仪器分析 E5、在定性分析化学中一般采用 A.仪器分析 B.化学分析 C.常量分析 D.微量分析 E.半微量分析 DE6、下列分析方法按对象分类的是 A.结构分析 B.化学分析 C.仪器分析 D.无机分析 E.有机分析 BC7、下列分析方法为经典分析法的是 A.光学分析 B.重量分析 C.滴定分析 D.色谱分析 E.电化学分析 DE8、下列属于光谱分析的是 A.色谱法 B.电位法 C.永停滴定法 D.红外分光光度法 E.核磁共振波谱法 ABC9、按待测组分含量分类的方法是 A.常量组分分析 B.微量组分分析 C.痕量组分分析 D.常量分析 E.微量分析 ABC20、仪器分析法的特点是 A.准确 B.灵敏 C.快速 D.价廉 E.适合于常量分析 二、是非题 x1、分析化学的任务是测定各组分的含量。 x 2、定量分析就是重量分析。 √3、“主/常量”是表示用常量样品分析主成分。 x 4、测定常量组分,必须采用滴定分析。 x 5、随着科学技术的发展,仪器分析将完全取代化学分析。 分析天平 一、选择题 A1、用半机械加码电光天平称得空称量瓶重为12.0783g,指数盘外围的读数为 A.0mg B.7mg C.8mg D.3mg E.2mg E2、用电光天平称得某样品重14.5827g,光幕上的读数为 A.5mg B.5.8mg C.2mg D.27mg E.2.7mg D3、用万分之一天平称量一物品,下列数据记录正确的是 A.18.032g B.18.03235g C.18.03230g D.18.0324g E.18.03g C4、用电光天平称量某样品时,用了2g和5g的砝码各一个,指数盘上的读数是560mg,光幕标尺上的读数是 0.4mg,则此样品的质量为 A.7.56004g B.7.0456g C.7.5604g D.7.5640g E.7.4560g A5、分析天平的灵敏度应为增加1mg质量使光幕上微分标尺移动 A.10小格 B.1小格 C.100小格 D.0.1小格 E.2-4小格 B6、用直接法称量某样品质量时,若称量前微分标尺的零点停在光幕标线左边,并相差2小格,在此状态下称得该样品的质量为15.2772g,则该样品的真实质量为 A.15.2772g B.15.2770g C.15.2774g D.15.2752g E.15.2792g

金属材料的分类及牌号

金属材料的分类及牌号 焊接基础、热处理 葛兆祥1 2 江苏省电力试验研究院有限公司 江苏省电机工程学会金属材料与焊接专委会 金属材料分类及牌号 金属材料的种类很多,常用的有钢、铁,铝及其合金,铜及其合金,钛及其合金,镁及其合金,锆及其合金,镍及其合金等。在我们电力系统,应用最多的还是钢和铁。所以,今天我们主要讨论钢和铁的有关内容。 一、铸铁 1、特点 铸铁与钢相比强度较低,塑性、韧性较差。但是具有良好的: ▇耐磨性 ▇吸震性 ▇铸造性、 ▇可切削性 铸铁的焊接性差,因此,影响了它的发展。但是随着焊接技术的发展,铸铁(设备)的焊接也取得了很大的成功,获得了很大的经济效益。 2、铸铁的分类 铸铁是含碳量为2%~4.5%的铁碳合金。在铸铁的化学成分中还有Si、Mn及S、P等杂质。为了改善铸铁的性能,常在铸铁中加入Ni、Cr、Mn、Si、V、Ti、Mg等元素,成为合金铸铁。 按照C在铸铁中存在的状态和形式的不同,可将铸铁分为五类: ▇白口铸铁 C在铁中绝大部分以渗碳体(Fe3C)的形式存在,断口呈白色而得名。渗碳体硬而脆,无法加工,故应用不广。主要用于轧辊、不需要加工的耐磨件等。 ▇灰口铸铁C以片状石墨存在,其断口呈暗灰色而得名。普通灰铁石墨较粗,如在浇注之前的铁水中加入少量的硅铁或硅钙等孕育剂,进行孕育处理,促使石墨自发形核,可使粗片状石墨细化,形成孕育铸铁。

▇可锻铸铁 C团絮状石墨存在,是将白口铁经长时间石墨化退火,使渗碳体分解形成石墨并呈团絮状分布于基体内,因其韧性较好故称可锻铸铁。可锻铸铁是由炼钢生铁在900~1000℃的温度下经过2~9天长时间的退火形成。 ▇球墨铸铁 C以球状石墨存在,故称球墨铸铁。这是铁水中加入纯镁或稀土镁合金等球化剂而获得,具有较高的强度和韧性,可通过热处理改善力学性能,可制造强度高,形状复杂的铸件。 ▇蠕墨铸铁 C以蠕虫状石墨存在,浇注前在铁水中加入稀土硅铁、稀土镁钛等蠕化剂,促使C形成蠕虫状。 ▇铁合金 铁合金是Fe和其它一定量的合金元素组成的合金。它是炼钢原料之一,也是焊接冶金必不缺少原材料。炼钢和焊接时作为脱氧剂或渗合金剂加入,起到脱氧、渗合金等作用,改善钢材和焊缝的性能。 ○常用铁合金 ――SiFe 硅铁分别有含硅95%、75%、45%的几种,也有12%的贫硅铁、硅铝合金、硅钙合金,硅锰合金。 ――MnFe 按含碳量分为碳素锰铁(含碳量7%),中碳锰铁(C1.5~1.0%),低碳锰铁(C0.50%)。 ――CrFe 按含碳量分为碳素铬铁(C8~4%),中碳铬铁(C4~0.5%),低碳铬铁(0.5~0.15),微碳铬铁(C0.06),超微碳铬铁(C<0.03),金属铬、硅铬合金。 3、铸铁组织 铸铁组织与化学成分和冷却速度有关 ――化学成分影响 ▇有些元素能促使石墨化,如C、Ni、Si、Al、Cu等; ▇有些是阻止石墨化元素,如S、V、Cr等。 在铸铁中,C以石墨形式析出的过程称为石墨化。 ――冷却速度的影响 ▇冷却速度很快时,便形成以珠光体和渗碳体(为基体),构成白口铁; ▇冷却速度足够慢时,便形成以铁素体为基体的片状石墨分布的灰口铸 ▇介于两者之间,形成以珠光体为基体和石墨组成灰口铁或珠光体和铁素体为基体灰口铁。 4、铸铁的牌号和力学性能 铸铁的牌号在GB/T5612-1985中作了相应的规定。规程对化学成分不做明确规定,仅规

钼铁生产工艺流程

钼铁生产工艺流程文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

钼铁生产工艺流程 一、钼金属特性介绍 钼的主要物理化学性质如下: 相对原子质量95.95密度/(g/cm3)10.2 熔点/K2883沸点/K5833 熔化热/(kJ/mol)7.37蒸发热/(kJ/mol)536.3 熵(298K时)/(J/(mol.K))28.61 钼的熔点较高,在高温下钼的蒸气压很低蒸发速度小,钼的最大特点是导电性强。钼能耐无机酸的腐蚀,但能很快地溶解在硝酸及硫酸的混合溶液中。 钼与铁可按任何比例互溶。在1453-1813K范围内,化合物MoFe (含Mo63.29%)固态稳定。1753K以下即使处于固相也会结晶出 Mo2Fe3。含钼量大于50%时,合金熔点显着升高,如含钼60%的合金熔点为2073K,含钼高的钼铁不能从炉内流出。 钼与碳生成碳化物Mo2C和MoC。Mo2C的熔点为2653K,MoC的熔点为2843K,还可能生成复合碳化物Fe3Mo3C和Fe3CMo3C。钼与硅生成 Mo3Si、Mo5Si3、MoSi2。钼与铝生成MoAl。钼与硫生成一系列的硫化物,MoS2、Mo2S3、MoS3,其中MoS2是主要的硫化物。含MoS2的钼矿称为辉钼矿。当温度大于673K时MoS2易氧化成MoO3和MoO2。 钼与氧生成一系列的氧化物MoO3、MoO2、Mo2O3、Mo4O11等,其中最稳定的是MoO3和MoO2。MoO3具有明显的酸性,称为钼酸酐,是浅绿色的粉未;加热时呈鲜黄色。熔点978K,沸点1428K,生成热

746kJ/mo,密度4.4g/cm3,当温度大于873K时MoO3就显着升华。MoO3微溶于水,能溶于苛性碱、苏打、氨的溶液中而生成钼酸盐。MoO2是紫褐色的粉末,并有金属光泽。当温度大于1273K时MoO2显着升华,其生成热为588.2kJ/mol,密度6.34g/cm3。MoO2不溶于水和碱性水溶液,也不溶于硫酸、盐酸等酸中。 二、钼精矿的氧化焙烧 钼精矿中含MoS约75%,因为含硫高不能用来直接冶炼钼铁和生产氧化钼块,所以必须经过氧化焙烧脱除硫才能使用。习惯上焙烧前的钼精矿称为生钼精矿,焙烧后的钼精矿称为熟钼矿或钼焙砂。 往焙烧炉加精矿前,应按钼含量和杂质含量进行配料,并要充分混合均匀,配好的料中钼含量误差在0.2%之内,Mo≥45%,Pb≤0.8%,Cu≤0.6%,SiO2≤12%,CaO≤3%,H2O≤4%。 1、单层炉焙烧钼精矿 只有一层炉床的反射炉称间层炉。一般单层炉参数为:炉床高 850mm,炉床长6000mm,炉床宽1500mm,炉膛高500mm,炉门4个。 炉子用耐火粘土砖砌筑。在炉头有烧煤的燃烧室及燃烧室下面的灰坑,中间是高约850mm,宽1500mm,长6000mm的炉床,炉子有炉顶和防止精矿落入燃烧室及水平烟道的挡墙,炉尾挡墙略高些。一般有4个炉门,习惯上把靠近尾部的炉门称为第一炉门,靠近燃烧室的炉门称为第四炉门,第一炉门装进钼精矿,第四炉门是出料用的,所有炉门都可用作搅拌和拨料用。在炉子末端有隔墙的坑,此处收集大粒的钼尘,而后

钼铁标准

钼铁标准 本标准适用于炼钢中作为钼元素加入剂用的钼铁。 1 技术要求 1 牌号和化学成分 1.1 钼铁按钼及杂质含量的不同分为九个牌号.其化学成分应符合下 表1的规定: 表1 1.2 物理状态 1.2.1 产品以块状交货,块度范围为10-15mm,l0×10mm以下粒度 不得超过该批总重量的5%。允许少量块度在一个方向最大尺寸为180mm。

1.2.2 如用户有要求,对提供10-100mm,10一50mm,10mm以下不同粒度的产品。每种粒度范围所允许的上、下限的重量百分数,出供需双方商定。 1.2.3 如用户对粒度还有特殊需要,可由双方商定。 2 试验方法 2.1 取样 化学分析用试样的采取应按GB 4010-83《铁合金化学分析用试样制取法》进行。 2.2 制样 化学分析用试样的制取应按GB 4332-84《铁合金化学分析用试样制取法》进行。 2.3 化学分析 钼铁的化学分析按GB 5059.1-5059. 4—85《钼铁化学分析方法》进行。 3 检验规则 3.1 质量检查和验收

产品的质量检查和验收应符合GB 3650-83《铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定》的要求。 3.2 组批 3.2.1 按炉组批法 产品以一炉作为一批交货或由供需双方商定。按炉组批时,每批产品中的最高或最低含钼量与平均试样含钼量之差不得超过3%。 3.2.2 按级组批法 按级组批法是一批交货产品出一种牌号的若干炉钼铁组成。构成一批交货产品的各炉之间钼含量之差不应大于3%(绝对值)。 4 包装、储运、标志和质量证明书 41 包装 产品采用铁桶包装.每桶净重100kg,如需方对包装有特殊要求,可由供需双方协商解决。 4.2 储运 包装后的产品应存放于库房内,发运时要用棚车,如露天存放或敞车发运时,须用篷布盖好,严防件内渗水或混入杂质,在储运过程中不得混批混号。

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第15部分:X射线荧光光谱

I C S71.100.10 H61 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T273.15 2012 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分:X射线荧光光谱分析(压片) 法测定元素含量 C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s a n d p h y s i c a l p r o p e r t i e s o f c r y o l i t e P a r t15:X-r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r i cm e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f e l e m e n t s c o n t e n t u s i n gp r e s s e d p o w d e r t a b l e t s 2012-12-28发布2013-06-01实施

前言 Y S/T273‘冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法“共分为15个部分: 第1部分:重量法测定湿存水含量; 第2部分:灼烧减量的测定; 第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量; 第4部分:E D T A容量法测定铝含量; 第5部分:火焰原子吸收光谱法测定钠含量; 第6部分:钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量; 第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量; 第8部分:硫酸钡重法测定硫酸根含量; 第9部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量; 第10部分:重量法测定游离氧化铝含量; 第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量; 第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量; 第13部分:试样的制备和贮存; 第14部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含量; 第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量三 本部分为Y S/T273的第15部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:多氟多化工股份有限公司二中国铝业股份有限公司河南分公司二新疆众和股份有限公司三 本部分主要起草人:薛旭金二叶文豪二施秀华二王建萍二史小洁二王晓雯二孙洪斌二聂爱红二周维二肖丽梅二戴珍珍三

铬铁的牌号和化学成分

铬铁的牌号和化学成分(GB/T5683-1987) 时间:2009-06-21 20:42来源:作者:点击: 28次 (1)用途适用于炼钢中作为合金加入剂。(2)牌号和化学成分见表212。铬铁的牌号和化学成分类别牌号化学成分(质量分数)(%) Cr C Si P S 范围I Ⅱ I Ⅱ I Ⅱ I Ⅱ

(1)用途适用于炼钢中作为合金加入剂。(2)牌号和化学成分见表2—12。 铬铁的牌号和化学成分 注:1.供方应分析每批高碳铬铁锰含量。2.铬铁以质量分数50%含铬量作为基准量考核单位。3.每批铬铁必须测定铬、硅、碳、磷含量。在供方能保证符合本标准规定时,其他元素可以不测定(但吹氧法转炉生产中,低碳铬铁应分析硫含量)。4.铬铁应成块状,每块质量不得大于15kg,尺寸小于20mm×20rran铬铁块的数量,不超过铬铁总质量的5%。 1.1.2 需方对化学成分有特殊要求时,由供需双方另行商定。 1.2 物理状态

1.2.1 铬铁应呈块状,每块重量不得大于15kg,尺寸小于20×20mm铬铁块的重量不超过铬铁总重量的5%。 1.2.2 需方对粒度有特殊要求时,由供需双方另行商定。 1.2.3 铬铁的内部及其表面不得有肉眼显见的非金属夹杂物,但铸锭表面涂料不净时,允许其少量存在。 2 试验方法 2.1 取样 化学分析用试样的采取按GB 4010一83《铁合金化学分析用试样采取法》进行。 2.2 制样 化学分析用试佯的制取按GB 4332—84《铁合金化学分析用试样制取法》进行。 2.3 化学分析 铬铁的化学分析方法按GB 5687.1—5687.4—85《铬铁化学分析方法》的有关规定进行。

行业标准《铍精矿、绿柱石化学分析方法 第5部分 氟量的测定 离子选择电极法》编制说明

《铍精矿、绿柱石化学分析方法》编制说明 第5部分:氟量的测定离子选择电极法 1.项目的意义及任务来源 铍是制造核武器、核反应堆、卫星、导弹的关键部件的重要材料。铍精矿、绿柱石是生产工业氧化铍、铍铜合金、高纯氧化铍、金属铍产品的原料,而铍精矿、绿柱石中氟的含量是比较重要的质量指标。YS/T 254.5-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》是1994年制定的,已经近20年了。因此,进行方法修订具有非常现实的意义。 根据2010年4月在上海召开的全国有色金属标准化技术委员会任务落实会议精神,湖南有色金属研究院、新疆有色金属研究所、湖南水口山有色金属集团有限责任公司负责YS/T 254.5-201X《铍精矿、绿柱石化学分析方法第5部分:氟量的测定离子选择电极法》有色行业标准的修订起草任务。 2. 工作简况 我们三家单位于2010年4月成立了修订组,对国内外铍精矿、绿柱石化学分析方法标准进行了资料查阅;对分析方法中的测定条件进行了实验选择,对试样进行了方法准确度和精密度试验,编写了实验报告和预审稿,并汇总各方建议,经修改、完善后制定了本部分的审定稿。 3.编制依据 本部分的编制是依据GB/T1.1-2009的要求进行的。本次修订标准对测定条件进行了实验选择,方法操作简单、结果准确。 4.国内外标准资料情况 经过多方查阅国内外标准资料,目前没有收集到国外同类产品的分析方法标准。国内标准是1994年制定的YS/T 254.5-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》。 查阅到的相关文献为: 1)ISO 4694:1987《铁矿石氟含量的测定离子选择电极法》 2)YS/T 273.3-1994《天然和人造冰晶石化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量》3)GB/T 1819.15-2006《锡精矿化学分析方法氟量的测定离子选择电极法》 4)GB/T 6730.28-2006《铁矿石氟含量的测定离子选择电极法》 矿石中氟的测定多采用离子选择电极法。由于铍精矿—绿柱石的原料主要产于花岗伟晶岩中,属于硅酸盐类矿物,主要成分为氧化铍、二氧化硅、三氧化铝,伴生元素通常为锂、钙、钾、钠、铁、氟等。所以在制定分析方法时,选择了目前常用的离子选择电极法测定氟量。离子选择电极法测定氟时,铍、铝有干扰,通过加入钛铁试剂和磺基水杨酸可消除15mg 氧化铍和10mg铝的干扰。 5.试验情况 5.1 测定溶液pH值的影响 取500μg氟标准溶液,置于一组50mL烧杯中,加入5mL钛铁试剂和5mL磺基水杨酸溶液,以氢氧化钠溶液调节pH为5.0~9.0,以水稀释至50mL,混匀,将溶液于离子计上测定其电位值,结果见表1。 表1 测定溶液pH值的影响

菜籽油化学成分分析

菜籽油化学成分分析 油酸、亚油酸。油酸、亚油酸为动物和人体必需的脂肪酸, 而本身木能合成, 只能从食物中摄取。其中亚油酸尤为重要, 它是细胞组织的构成部分, 线粒体和细胞膜的结构, 新生组织生长, 受伤组织的修复都需要。亚麻酸. 它是一种高度不饱和脂肪酸,在菜油组成中占十分之一左右, 与气、光、热、温接触易于氧化。 芥酸。芥酸为十字花科植物种籽所特有, 莱籽油中含有近一半的芥酸, 它的凝固点高, 在4 ℃时就易硬化, 不易挥发, 特别是冷操时易形成固态, 在人体内的消化率亦低,

B_谷甾醇是食用菜籽油中的主要植物甾醇, 它的含量高低直接影响菜籽油的品质. 类胡萝卜素是使大多数油脂呈色的主要物质。该色素及其氧化衍生物是高度不饱和的多聚异戊间二烯烃, 属脂溶性, 不溶于水。目前已确知有75 种类胡萝卜素, 其中最重要的类胡萝卜素是β-胡萝卜素。在植物油中, β-胡萝卜素可以作为抗氧化剂抑制单线态氧氧化, 对油脂稳定性起保护作用。 食用植物油含有不皂化物, 其主要成分为甾醇、4-甲基甾醇、三菇烯醇, 这 3 类物质随油脂种类及加工不同而变化, 表现在种类和含量上的差异。菜籽油含有0.8- 0.9 % 的不皂化物, 甾醇约为5.5 9 %, 三菇烯醇约0.0 3%。在甾醇中, 芸苔甾醇(Brassiceasterol) 占5 -19% ,其含量远远高于其它油脂。 菜籽油不皂化物分离为甾醇、4-甲基甾醇、三菇醇和烃四类。 菜籽油不皂化物中街醇含量为57.9 %。甾醇中的成分符合十字花科植物种子油脂成分规律, 即β-谷甾醇为主(56.8 % ) , 它是良好的

液晶母体材料; 双键位置以△5-为主, 其中有β-谷甾醇(56.8 % ) , 菜油甾醇(28 % ), 菜籽甾醇( 13 % ) , △ 5-燕麦衡醇(1.9 % ) 。△7-甾醇含量极微。在甾醇中C28的甾醇即菜油甾醇和菜籽甾醇共占41%。 菜籽油中除极少量饱和脂肪酸棕搁酸、硬脂酸(约2 %一3% )外, 其它几乎全是不饱和脂肪酸, 其中20 % 左右亚油酸及亚麻酸。芥酸含量一般在45 %以上。 生育酚含量: 毛菜油为0.130% , 经脱胶碱炼后为0.119% ,经脱色后为0.083% , 经脱臭后为0. 069%; 流向副产物中的生育酚为毛油中的47.1%。经脱胶碱炼、脱色和脱臭后, A-生育酚含量下降率分别为33. 1%, 49. 3%和1. 7% 。 生育酚是维生素E 在自然界的主要存在形式。天然生育酚主要来源于植物油脂。生育酚是菜籽油中重要的微量生理活性成分及抗氧化剂。 α-生育酚在四种生育酚中的生物活性最高, 非α-生育酚的生物活性只有它的几十分之一至几分之一, 人及动物体内的维生素 E 活性几乎完全归功于α-生育酚。

钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论

钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论 摘要:采用钼黄光度法测定钼铁中的钼,结果表明,被测钼铁中的钼含量分别为59.50%和61.42%,与钼酸铅重量法测定结果基本一致,相对误差均在2%以内,该方法操作简便、快速、准确。 关键词:钼钼黄钼黄光度法 钼铁是钼与铁的合金。它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织,并提高钢的淬透性,有利于消除回火脆性。在高速钢中,钼可代替一部分钨。钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢,以及具有特殊物理性能的合金。钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。按GB3649-87规定,钼铁按钼及杂质含量的不同分为三个牌号,其化学成分应符合表3的规定。由于其钼含量较高,对钼含量的检测要求具有很高的准确度,在实际生产中,我们需要一种简便、快速、准确的方法,本文采用钼黄分光光度法测定钼铁中的钼。 1 研究对象 取钼铁矿石原料,样品取回后用研磨仪制样,试样要求通过0.125mm筛孔。 2 仪器和试剂 2.1 仪器HSM100研磨仪;Maschinenfabrlk GMBH+Co D4500 Osnabrǘk.;751-GW 分光光度计;中华人民共和国上海分析仪器厂;SX2-5-12箱式电阻炉,上海精密仪器仪表有限公司。 2.2 试剂钼铁标准,中华人民共和国冶金工业部。 硫酸(1:1);过氧化氢(30%);氯化亚锡(10%),称取氯化亚锡50g于烧杯中,加入100ml

盐酸溶解,加水400ml;硫酸铜溶液(2.4%)称取硫酸铜0.4g溶解于100ml水中。 3 分析步骤 试样0.2g置于150ml锥形瓶中,加入15ml硫酸,5ml过氧化氢不时摇动使试样溶解,再加入5ml过氧化氢,待试样全溶后,加30ml水,再煮沸2-5分钟,流水冷却至室温,将溶液移入100ml容量瓶中,以水稀释至约80ml,加硫酸铜溶液0.5ml,加入10ml氯化亚锡,以水稀释至刻度,摇匀。放置5-20分钟后,用1cm比色皿,在波长440nm下测定其吸光度。 4 标准曲线的绘制 5个不同含量的钼铁标准样品,按分析步骤操作,测定吸光度后,绘制工作曲线。 5 钼酸铅重量法测定钼 试样溶于硝酸,加EDTA在弱酸性溶液中络合铁铝,于醋酸铵溶液中加醋酸铅,使钼沉淀为钼酸铅沉淀,静置,过滤,洗涤,灼烧,称重。根据钼酸铅重量计算钼含量。 6 吸光度测定 以蒸馏水为空白溶液调试分光光度计,在相应的波长为440nm波长条件下测定Mo标准溶液的吸光度值,绘制成标准曲线如图1所示;测定待测样品的吸光度值和浓度计入表2。 7 结果与讨论 ①由图1、2可以看出,Mo的标准曲线基本是过原点的一条倾斜直线,基本符合朗博比尔定律A=?bc,相关系数K为0.9998;②由表2可知,采用钼黄光度法和钼酸铅重量法两种方法所测定的钼铁中Mo的含量相差不多,RSD均在2%以内。而且钼黄光度法使得整个前处理时间仅为半个多小时,与其它方法相比,非常快捷,方便,安全;③由表3可知,测得结果符合FeMo60-A FeMo60-B FeMo60-C牌号范围。 参考文献:

高碳铬铁

高碳铬铁/低硅高碳铬铁/ FeCr55C1000 2009-12-11 10:00 高碳铬铁/低硅高碳铬铁/ FeCr55C1000 高碳铬铁的冶炼工艺:高碳铬铁的冶炼方法有高炉法、电炉法、等离子法、熔融还原法等。 冶炼高碳铬铁的原料有铬矿、焦炭和硅石。 铬矿中Cr2O3≥40%,Cr2O3/∑FeO≥2.5,S<0.05%,P<0.07%,MgO和Al2O3含量不能过高,粒度10~70mm,如是难熔矿,粒度应适当小些。 焦炭要求含固定碳不小于84%,灰分小于15%,S<0.6%,粒度3~20mm。 硅石要求含SiO2≥97%,Al2O3≤1.0%,热稳定性能好,不带泥土,粒度20~80mm。 高碳铬铁(含再铬铁)主要用途有: 1、用作含碳较高的流通珠钢、工具钢和高速钢的合金剂,提高钢的淬透性,增加钢的耐磨性和硬度。 2、用作铸铁的添加剂,改善铸铁的而磨性和提高硬度,同时使铸铁具有良好的耐热性; 3、用作无渣法生产硅铬合金和中、低、微碳铬铁和含铬原料; 4、用作电解法生产金属铬的含铬原料; 5、用作吹氧法冶炼不锈钢的原料。 铬铁矿是我国的短缺矿种,储量少,产量低,每年消费量的80%以上依靠进口。 我国铬铁矿矿床保有储量的84.8%分布在西藏、新疆、甘肃、内蒙古这些边远省(区),运输线长,交通不便。 据美国矿业局统计,1995年世界铬铁矿储量为37亿t,储量基础为74亿t,主要集中在南非(储量30亿t、储量基础55亿t)、津巴布韦(储量1.4亿t、储量基础9.3亿t)、哈萨克斯坦(储量3.2亿t、储量基础3.2亿t)、俄罗斯(储量400万t、储量基础4.6亿t),其他储量比较多的国家还有芬兰、印度、巴西、土耳其等(表3.4.2)。若以我国A+B+C级储量与这些国家的储量基础相比,我国远在它们之后。

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