工业废水中挥发酚的含量测定

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工业废水中挥发酚的含量测定

挥发酚类通常是指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是一种有毒性有机物，酚类化合物具有恶臭气味，特别是苯酚类，在饮用水加氯消毒时能形成臭味更强的氯酚，引起水质异味。酚中毒的表现为胃肠炎、呼吸道病变，引起血压降低体温下降，呼吸中枢麻痹。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，天然水中一般不含酚类化合物，但受到某些工业废水污染后仍可检出，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)[1-2]。因此对工业废水进行检测是必要的，而废水检测化验的数据通常会受到很多因素的影响。本文主要针对工业废水挥发酚进行检测分析。测定挥发酚类的方法有很多，比如4-氨基安替比林分光光度法[3]、溴化滴定法、气相色谱法[4]、流动注射法[5]等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚（技术方法参考GB/T5750.4-2006），对本地区2 0个企业的废水进行了测定，并对结果进行了分析。

1实验部分

1.1仪器和药品仪器:分光光度计、具塞比色管。药品:氯仿，硫酸铜，氯化铵，氨水，4-氨基安替吡啉，铁氰化钾，硫酸，苯酚，均为分析纯，由天津大茂化学试剂厂生产；无酚纯化水。

1.2溶液的配置硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至100mL；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=9.8）：称取20

g氯化铵，溶于100mL氨水中；4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：称取5.0g4-氨基安替吡啉，溶于纯化水中，并稀释至250mL。储于棕色试剂瓶中，先用现配；铁氰化钾溶液（80g/L）：称取20.0g铁氰化钾，溶于纯化水中，并稀释至250mL。储于棕色试剂瓶中，临用时配制；酚标准使用溶液[ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL]：临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL]；硫酸溶液：（1+9）。

1.3实验与方法1.3.1工业废水处理量取100mL水样，置于250mL 玻璃蒸馏瓶中，加甲基橙指示剂2滴,用硫酸（1+9）溶液调至水样由橘黄色变为橙色，此时溶液pH为4.0以下，加入2mL硫酸铜溶液及数粒沸石，加热蒸馏至剩余总体积的10%左右，停止加热。稍冷，向蒸馏瓶内，加入30mL纯化水，继续蒸馏，直至收集100mL馏出液为止[6]。

1.3.2标准工作曲线的绘制于6支50mL比色管中，分别加入0、

2.

00、4.00、6.00、8.00、10.00苯酚标准溶液，加氨水-氯化铵缓冲溶液1.0mL，摇匀，用移液管加4-氨基安替比林溶液1.0mL，摇匀，继续用移液管加1.0mL铁氰化钾溶液，加水闭塞关满刻度，充分混匀，稀释成一系列不同浓度的标准溶液，放置15min，于波长460nm处，以水为参比，分别用紫外-可见分光光度计测量吸光度。经空白校正后，以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

1.3.3工业废水的测定取250mL分液漏斗，加纯化水50mL后，将处理好的废水馏出液100ml全部转入，另取酚标准溶液（[ρ(C6H5O H)=1.00μg/mL]）0，

2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，向分液漏

挥发酚的测定

实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1. 学会水样的蒸馏预处理方法。 2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 1. 干扰物质的排除 （1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 （3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。 （4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使

挥发酚的测定 国标法

水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限 为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（6.2）去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除

水质-挥发酚方法验证报告

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数：水质挥发酚的测定 检测标准：HJ503-2009 仪器设备：智能一体化蒸馏仪 自动液液萃取仪 设备型号： STEHDB-106-3RW STC-302B 仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W；设定量250mL；时间设定120min. 液液萃取仪：萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s；剩余次数2次 实验时间：2016年10月8日 一、方法验证步骤 1.1试剂配制：按HJ503-2009配制。 1.2标准曲线绘制：按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。 1.3精密度实验：用水中挥发酚标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16042）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。 1.4准确度实验：用水中挥发酚标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为200349）进行试验。临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品，按照HJ503-2009实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。 1.5样品测定：按HJ503-2009进行测定，具体步骤如下： 1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 1.5.2连接冷凝管，开启循环水，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。 1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中，加 2.0mL缓冲液，混匀(设置强度10-20Hz，运行时间60s，次数1次，以下混匀均如此)，pH值为10.0±0.2；加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷，密塞，设置好萃取程序：萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次，萃取完成后，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。

实验八 水中挥发酚类的测定

实验八水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。 一、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 二、仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度计。 三、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。 3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：

吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V—取苯酚标准储备液体积(mL)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)； 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 8．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 9．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定： 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：

水中挥发酚类的测定

水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，废（污）水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L（一、二级标准）。测定挥发酚类的方法有4－氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验用4－氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。 一、实验目的和要求 （1）掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。 （2）复习教材第二章中的相关内容。 二、4－氨基安替比林分光光度法 （一）原理 酚类化合物在pH 10±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510 nm波长处有最大吸收，用比色法定量。 （二）仪器 （1）500 mL全玻璃蒸馏器。 （2）50 mL具塞比色管。 （3）分光光度计。 （三）试剂 （1）无酚水： 于1 L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分摇匀后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使

水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 （2）硫酸铜溶液： 称取50 g硫酸铜（CuSO 4·5H 2O）溶于水，稀释至500 mL。 （3）磷酸溶液： 量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。 （4）甲基橙指示剂溶液： 称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。 （5）苯酚标准储备液： 称取1.00 g无色苯酚溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定： 吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水和10.00 mL 0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10 min。加入1 g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5 min后，用0.125 mol/L硫 代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 苯酚（mg/L）(V 1V 2)c15.68V式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；

水中挥发酚类的测定1(精)

实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。 一、方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料， 二、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 三、仪器 1．500ml全玻璃蒸馏器。

2．50ml具塞比色管。 3．分光光度计。 四、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。 3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算：

挥发性酚类测定方法

挥发酚 根据酚类能否与水蒸气一起蒸发，分为挥发酚与不挥发酚。挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 1．方法选择 酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为 4 –氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 2．水样的保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后，应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至pH约1.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生化氧化作用，同时应冷

藏（5

—10℃），在采集后24小时内进行测定。 预蒸馏 概述 水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色，浑浊等的干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 干扰物质的排除 （1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾﹣淀粉试纸上出现兰色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的 硫酸亚铁。 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成 硫化铜而被除去；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样， 置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 （3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5，用四氯化碳萃取（每升样品用40ml 四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后水样移入烧杯 中，在通风柜中于水浴上加热以除去残留的四氯化碳，用碳 酸调节至pH4.0。 （4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入50、30，30ml 乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液

水中挥发酚测定注意事项

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V

工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程

工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程 1适用范围 本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002～6mg/L。当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。 2引用标准 GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法 3直接比色法原理 3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。 3.3 显色后,在30分钟内,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L 表示。当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L 的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。 4 仪器 4.1500mL全玻璃蒸馏器 4.250mL比色管 4.3分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿 4.4 常用试验仪器

5 药品及试剂 本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。 5.1 无酚水的制备 加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。 注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 5.2 药品的配制 5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O) 5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。 5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。 5.2.4 磷酸溶液：1+9 5.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液 5.2.6 四氯化碳 5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL 5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L 5.2.9 乙醚 5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴

水中挥发酚测定注意事项

水中挥发酚测定注意事项 《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器分光光度计。 1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液 (2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2 方法 1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水 250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液 (2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长

水中挥发性酚的测定

水中挥发性酚的测定 一、实验目的 （1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。 （2）掌握722分光光度仪的使用方法。 二、实验原理 在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。 该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚， 由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。 通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。 取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L， 其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。 三、实验仪器、设备与药品 （1）722分光光度计。 （2）50mL具塞比色管。 （3）250ml碘量瓶。 （4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。 （6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。 （7）苯酚标准储备液的标定： 吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标

工业废水中挥发酚(萃取法)测定操作规程

工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程 1适用范围 本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。其测定范围为0.002～6mg/L。当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。 2引用标准 GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法 3氯仿萃取法原理 3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。 3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。 3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。 3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。 4仪器 4.1 500mL全玻璃蒸馏器 4.2500mL(梨形)分液漏斗

4.3分光光度计 4.4 250ml碘量瓶 4.5 1000ml容量瓶 4.6 常用试验仪器 5药品及试剂 本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。 5.1 无酚水的制备 加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。 注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。 5.2 药品的配制 5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O) 5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。 5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。 5.2.4 磷酸溶液：1+9 5.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液

水质 水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009

水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ503-2009 1.目的 通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。 1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。 1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-2009 3. 职责 3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响 试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。 3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。 4.分析方法 4.1．水样预处理 4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加 5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。 4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。 蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。 4.2．标准曲线的绘制： 于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00； 5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min。准确加入10.0 mL三氯甲烷，加塞，剧烈振摇2min，静置分层，用干棉过滤，放出三氯甲烷层，于460nm波长处，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 4.3．水样的测定： 分取适量馏出液于分掖漏斗中，加水至250mL，用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，再减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算： 式中： M______水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)； V______分取馏出液的体积(mL)。 5. 结果分析

挥发酚的测定国标法

水质挥发酚的测定 牛氨基安替比林分光光度法 警告：乙瞇为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通风柜内操作，室温较高时，样品和乙醸宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测肚，检出限为0.0003 mg/L,测定下限 为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用宜接分光光度法测定，检岀限为0.01 mg/L,测立下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L0 对于浓度髙于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸餾岀并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 方法1萃取分光光度法 4方法原理 用蒸懈法使挥发性酚类化合物蒸锚岀，并与干扰物质和固泄剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随憾岀液体积而变化，因此，餾出液体枳必须与试样体积相等。 被蒸憾岀的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氛化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测泄。 5.1氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉一碘化钾试纸（6.23）上岀现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。 5.2硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，宜通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸岀。 5.3甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL. 30 mL. 30mL乙瞇（6.5）以萃取酚，合并乙碰层于另一分液漏斗，分次加入4 mL. 3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙瞇，然后用水（6.1）将碱萃取液稀释到原分取样品的体枳。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4油类的消除 样品静置分离岀浮油后，按照5.3操作步骤进行。

水中挥发酚类的测定

水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法 1、挥发酚来源和危害 （1）含义：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的分类，通常属于一元酚。 （2）来源：酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。（3）危害：分类物质属于高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被分类污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使得鱼肉有异味，高浓度（＞mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 2、挥发酚测定方法的选择各国普遍采用4—氨基安替比林分光光度法。含量较高时（＞0.5mg/L），采用直接法；含量较低时（＜0.5mg/L），采用氯仿萃取法。 3、水样的采集 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0（甲基橙指示），并加入适量（2ml）硫酸铜（1g/L），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集24小时内进行测定。 4、预蒸馏 [做（1）（2），再蒸馏] 水中挥发酚经蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 （1）氧化剂：当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。可加入过量的硫酸亚铁去除。 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸将水样pH调至4.0（用甲基橙指示），加入适量硫酸铜（1g/L），使之生成硫化铜去除。 当含量较高时，将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使之生成硫化氢逸出。（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH=12.0～12.5，用四氯化碳萃取（每升样品，用40ml四氯化碳萃取2 wk_ad_begin({pid : 21});wk_ad_after(21, function(){$('.ad-hidden').hide();}, function(){$('.ad-hidden').show();}); 2 次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温，以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0 。当石油类浓度较高时，用正己烷处理要比四氯化碳处理好。 （4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸使水样呈酸性，分次加入50ml、30ml、30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚类，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml、3ml、3ml的10%的氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中，合并碱萃取液，移入烧杯中，置于水浴上加热，以除去残余的萃取

水中酚类的测定

水中酚类的测定——溴化滴定法 （一）方法原理 在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾反应产生）的酸性溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾反应，释放出游离碘。同时，溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出以苯酚计的挥发酚含量。 KBrO3+5KBr+6HCI —3Br2+6KCI+3H 2O C6H5OH+3Br2 —C6H2Br3OH+3HBr C6H2Br3OH+Br2 —C6H2Br3OBr+HBr Br2+2KI —2KBr+I2 C6H2Br3OBr+2KI+2HCI —C6 H2Br3OH+2KCI+HBr+I 2 2Na2S2O3+I2 —2NaI+Na2S4O6 其定量关系为： 1mol C6H5OH ?6mol Br （原子）?6mol I （原子）?6mol Na2S2O3 （二）试剂 （1）溴酸钾－溴化钾标准参考液：0.1mol/L（1/6 KBrO3）：称取2.784g溴酸钾溶于水，加入10g溴化钾使溶解，定容至1000mL。 （2）硫代硫酸钠标准滴定液：0.025mol/L： 称取6.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前标定。（3）淀粉指示剂：1%。 （4）碘化钾（分析纯）。 （三）测定步骤 （1）取100mL水样（含酚量不要超过10mg）于250mL碘量瓶中，加5mL浓盐酸，徐徐振动碘量瓶。从滴定管中滴加溴酸钾－溴化钾标准溶液至液体呈淡黄色，再过量50%，记录用量。（动作要快） （2）迅速盖上瓶塞，混匀，常温下放置15min。 （3）加入1g 碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5min。 （4）用N&S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。 （5）空白试验：用100mL （二次）蒸馏水作空白实验。加入与水样相同体积的溴酸钾一溴化

测定水中挥发酚的几点体会

测定水中挥发酚的几点体会 【摘要】介绍了用四-氨基安替比林比色法测定挥发酚过程中，对水样的预蒸馏，实验用水的选择，试剂的提纯方法和保存时间等问题进行分析总结，并提出改进方法。 【关键词】挥发酚；预蒸馏；无酚水；空白值；提纯 酚类为原生质毒，属高毒物质。摄入高浓度酚时可引起人体急性中毒，长期摄入低浓度酚则可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统慢性中毒症状。在水质监测中挥发酚为必测项目，我国采用国际标准化组织颁布的四-氨基安替比林光度法为标准方法（HJ503-2009），此方法是经典方法，但分析周期长，操作过程繁杂，尤其实际工作中需要对大批量的样品进行分析，所以应尽量简化操作过程，缩短操作时间，根据个人长期的工作积累，总结了几点体会。 1 水样的预蒸馏 （1）标准方法中是量取250ml水样，加入二滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调节PH值为4，蒸馏液约225ml时，停止加热，放冷后，向蒸馏瓶中加入25ml 水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。改进方法为先向蒸馏瓶中加入25ml水，再加入250ml水样，一次性收集总量为250ml的蒸馏液。这样既节省时间，又简化了操作过程，按上述两种方法进行比对，对测定结果均无影响。 （2）在实际的蒸馏操作中，经常会出现在加入甲基橙的水样中颜色由红转黄的现象。这是由于水样中部分难溶的盐类，在加入过程中与磷酸继续反应使水样的酸性减弱，因此在蒸馏水样前，可多加几滴甲基橙指示剂，磷酸溶液也可稍微过量加入，保证整个蒸馏过程中水样呈弱酸性，使水样中的挥发酚能完全挥发出来。 在蒸馏过程中应提醒操作人员注意，一定要关注馏出液的收集量，避免因烧瓶蒸干后内部形成负压将冷凝管内还未滴出的馏出液倒吸回烧瓶中引起烧瓶爆裂伤人。 2 实验用水 在挥发酚的测定中，空白值要求低于0.10以下，而影响空白值的一个因素就是实验用水。看过一些文献，建议用新鲜的蒸馏水或去离子水来作空白用水，实际操作过，测定结果蒸馏水作空白值过高，去离子水作空白相比值稍低，但都不能标准中低于0.10的要求。试分析了一下，这是因为原水中少量挥发酚类物质与水蒸气一起蒸发进入馏出液中，使空白值增加，使用离子交换树脂制备的去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，其中就含有芳香胺类，这类物质可与4-氨基安替比林产生显色反应，使空白值偏高。因此，在测定过程中，尽量使用新制备的无酚水，包括空白用水、试剂配制、定容、玻璃仪器的洗涤等。无

水质挥发酚的测定

第1页共7页 水质挥发酚测定作业指导书 颁布日期：年月 1目的 准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分析提供合理依据。 2范围 适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。共测定范围为0.002-6mg/L。浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高于0.5mg/L时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。 3定义 本标准是指能随水蒸汽馏出的，并和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发酚类化合物，结果以苯酚计。 4方法A氯仿萃取法 4.1原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于PH10、0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以含苯酚mg/L表示。 当试份为250ml，用10ml氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为0.002mg/L。含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位。用光程为10mm的比色皿测定时，含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。 4.2试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水，均应用无酚水。 4.2.1无酚水的制备 4.2.1.1于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。 4.2.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。 注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。 4.2.2硫酸亚铁（FeSO4·7H2O） 4.2.310%（m/V）硫酸铜溶液。