从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因及

薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定

实验课程基础合成实验-有机化学实验

实验项目从茶叶中提取咖啡因

薄层色谱法对APC各组分的分离

专业化学工程与工艺班级

学号姓名

指导教师

开课学期至学年二学期

实验时间

一、实验目的

1、学习索氏提取器的原理和方法，掌握从茶叶中提取咖啡因的原理和操作。

2、了解咖啡因的一般性质及掌握利用升华方法纯化固体产物的原理和基本操作

3、巩固复习有机化合物熔点的测定方法。

4、了解并分离鉴定解热镇痛药复方阿司匹林的主要成分。

5、掌握薄层色谱法分离鉴定药物的原理和方法。

二、药品简介

◆咖啡因分子结构式

◆咖啡因的物理性质:

纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的白色粉末或六角棱柱状结晶。化学式为C8H10N4O2 ，化学名称1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，分子量194.19，相对密度：1.2g/cm*3，熔点：234.5℃，沸点：178℃，纯品熔点235～236℃,味苦，易溶于氯仿(12.5%),水及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开

始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华

◆来源

食品工业中咖啡因的主要来源是咖啡豆、可可、茶叶，冬青等，但咖啡豆的咖啡因含量会因品种不同也有不同。也存在于自然界中100种植物的叶子，根和果实中。

◆用途：

①对中枢神经系统有较强的兴奋作用，对大脑皮层具有选择性兴奋作用。

②医药上可用作心脏和呼吸兴奋剂，也是一种重要的解热镇痛剂，是复方阿司匹林和氨非加的主要成分之一，还有一定的利尿作用。

③咖啡因作为兴奋剂、苦味剂、香料，主要供可乐饮料及含咖啡、饮料使用。小剂量：振奋精神，减少疲劳。大剂量：则有兴奋延脑生命中枢的作用，可使呼吸加深、加快，血压回升及血循环改善。◆茶叶化学组成的一般含量：

水分（75%）

鲜茶叶无机化合物（3.5%--7%）

干物质（25%）

有机化合物（93%--96%）

水溶性部分：2%--4%

无机化合物（3.5%--7%）

(茶叶高温灼烧、碳水不溶性部分：1.5%--3%

化后剩下的灰烬）

氨基酸：1--7%

蛋白质：20--30%

含N化合物生物碱：2--5%

酶

茶多酚：20--35%

有机化合物（93%--96%）芳香物质：0.02%

类脂：8%

含C有机物糖类：20--30%

有机酸：3%

色素：1%

维生素：0.6--1%

◆茶叶中的主要成分及其作用：

1、氨基酸：

氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一，是构建细胞、修复组织的基础材料对纺织早衰，促进生长和智力发育，增强造血功能，有着重要的作用。

2、茶蛋白

茶叶中的蛋白质绝大多数是非水溶性的,只有1 %～2 %为水溶性的。茶蛋白中氨基酸组成丰富、合理，含有人体所需的所有必需氨基酸。将茶蛋白提取纯化后适当改性，有望变为消化吸收性较好的食用、饲用蛋白资源，以及加工成食用乳化剂、起泡剂和胶凝剂等产品。茶蛋白还具有清除超氧阴离子的功效，对预防放射治疗时引起的致突变效

应有保护作用。

3、生物碱：

茶叶中的生物碱大部分是嘌呤类生物碱，以咖啡碱为主，，并含少量的可可碱茶碱和黄嘌呤。

咖啡碱(caffeine) 是茶叶生物碱的主体物质,其基本结构是由一个嘧啶环和一个米唑环稠合而成的1,3,7-三甲基黄嘌呤。咖啡碱易溶于水，是形成茶叶滋味的重要物质。

过量饮（食）用，能扰乱胃液的正常分泌，影响食物消化，还能使人产生心慌、头晕、四肢乏力等症状，是导致“醉茶”的主要因素。咖啡因可促进胃酸分泌，升高胃酸浓度，促进食物消化。但因此也可诱发胃溃疡甚至胃穿孔。

4、酶类

酶是一种蛋白体，在茶树生命活动和茶叶加工过程中参与一系列由酶促活动而引起的化学变化，故又被称为生物催化剂。

茶叶中的酶较为复杂，种类很多，茶叶加工就是用技术手段钝化或激发酶的活性，使其沿着茶类所需的要求发生酶促反应而获得各类茶特有的色香味。

5、茶多酚

茶多酚是茶叶中主要的功能性物质之一, 是茶叶中酚类物质及其衍生物的总称，因此常称为多酚类。又称作茶鞣质、茶单宁。

茶多酚约有30多种化合物，主要由儿茶素类黄酮花青素和酚酸等类物质组成，其中儿茶素类占茶多酚总量的70%。茶叶中含多酚类

的物质约占干重15 %--30%。

茶多酚是一种淡褐色至白色的无定型粉末，易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、冰乙酸等，不溶于苯、氯仿、石油醚、茶多酚在酸性条件下较稳定，碱性条件下易氧化聚合。是茶叶特有成份，具有苦、涩味及收敛性。

茶多酚的功效主要有：能消除有害自由基、抗氧化、抗衰老、抗辐射、抑制癌细胞、抗菌杀菌、抑制艾滋病病毒。可以与食物中的铁元素发生反应，生成难以溶解的新物质，时间一长引起人体缺铁，甚至诱发贫血症。

6、芳香物质

茶叶中的芳香物质是指茶叶中挥发性物质的总称。

茶叶中芳香物质的含量虽不多，但其种类却很复杂。0叶中的芳香物质以醇类化合物为主，低沸点的青叶醇具有强烈的青草气，高沸点的沉香醇、苯乙醇等，具有清香、花香等特性。

7、类脂类

茶叶中的类脂类物质包括脂肪、磷脂、甘油脂、糖酯和硫酯等，茶叶中的类脂类物质，对形成茶叶香气有着积极作用。类脂类物质在茶树体的原生质中，对进人细胞的物质渗透起着调节作用。

8、茶多糖

茶多糖(tea polysaccharide 简称TPS) 是茶叶中一类与蛋白质结合在一起的酸性多糖或一种酸性糖蛋白,由阿拉伯糖、木糖、岩藻糖、葡萄糖、半乳糖等构成。

具有降血糖、防治糖尿病,降血脂、抗凝血、抗血栓、降血压、减慢心率、耐缺氧和增加冠状动脉流动的作用，以及抗炎、防辐射、增加碳粒廓清速度等药理作用,还能使血清凝集素抗体增加,从而增强机体免疫功能,茶多糖对NaNO2 也具有很强的清除作用。其显著的降血糖效果和免疫活性,使茶多糖有望成为预防和治疗糖尿病及心血管疾病、增加免疫功能的天然药物。

9、有机酸

茶叶中有机酸种类较多，多为游离有机酸。茶叶中的有机酸是香气的主要成分之一，虽然茶叶中柠檬酸对人体无直接危害，但可以促进体内钙的排泄和沉积，如长期大量摄入，有可能导致低钙血症。10、色素

茶色素分为脂溶性和水溶性，是茶叶中儿茶素等多酚类及其氧化衍生物的混合物，主要成分为茶黄素类，茶红素类，其中茶黄素类具有极强的生理活性，在茶色素的药理功能中发挥着极大的作用。

茶色素色彩艳丽,着色效果好,本身又含有多种营养保健成分,对食品中的维生素等具有保护(防止降解) 作用,是食品、饮料最理想的着色剂之一。茶色素还可以改善晚期肿瘤病人的血液高凝状态,提高血液中白细胞的含量,增强病人的免疫功能。

11、维生素

茶叶中含有丰富的维生素类，分水溶性和脂溶性两类。

茶叶中含有丰富的维生素c，能防止坏血病，增强抵抗力，还有辅助抗癌和防止动脉硬化的功效。愈新的茶，维他命Ｃ含量愈多。

茶叶中患有丰富的维生素b族维生素，其中维生素b2最重要，缺乏它会引起代谢的紊乱及口舌疾病。

茶叶中还有较多维生素p类物质，及茶叶中大量存在的茶多酚，其含量为10%-20%，它能维持微血管的正常透性，增强韧性，对于防止人体协管硬化和高血压有着积极作用。

12、果胶：

茶叶中的果胶等物质是糖的代谢产物，含量占干物质总量的4%左右，水溶性果胶是形成茶汤厚度和外形光泽度的主要成分之一。13、无机化合物

茶叶中无机化合物占干物质的 3.5-7.0%，分为水溶性和水不溶性两部分。这些无机化合物经高温灼烧后的无机物质称之为“灰分”。

①钾：促进血钠排除。多饮茶可防止高血压。

②氟：具有防止蛀牙的功效。

③锰：具有抗氧化及防止老化之功效，增强免疫功能，并有助于钙的利用。可防止生殖机能紊乱和惊厥抽搐。

④锌可以促进儿童生长发育，还可以防止心肌梗塞，

⑤铁能增强造血功能，防止贫血。

◆阿司匹林是一种应用最早，最广和最

普通解热镇痛药抗风湿药的解热镇痛药，

主要成分是乙酰水杨酸经吸收后水解为

水杨酸,以盐的形式存在。

右图为阿司匹林分子结构式

在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。

◆生产方法及其他

水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

◆适应症状

广泛用于各种原因引起的发热，头痛，以及牙痛，肌肉痛，神经痛，关节痛，腰痛，月经痛，术后小伤口痛。对已确诊为风湿热，活动性类风湿性关节炎，幼年性关节炎，骨关节炎等病者，本品可用于维持治疗。用于预防和治疗缺血性心脏病、预防短暂性脑缺血、心绞痛、心肺梗塞、其他手术后的血栓形成，并可减少心律失常的发生率和死亡率，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

◆不良反应

①对胃黏膜有刺激作用，有时可见恶心、呕吐。大剂量或长期服用可引起消化道出血，还可抑制肝脏制造凝血酶元。

②用量过大可引起头痛、眩晕、耳鸣、听力和视力减退等水杨酸反应。

③少数可引起皮疹、水肿、哮喘等过敏反应，哮喘病人慎用。

◆注意事项

①手术前一周应停用，避免凝血功能障碍，造成出血不止。

②饮酒后不宜用，因为能加剧胃粘膜屏障损伤，从而导致胃出血。

③潮解后不宜用，阿司匹林遇潮分解成水杨酸与醋酸，服后可造成不良反应。

④凝血功能障碍者避免使用，如严重肝损害、低凝血酶原血症、维生素K缺乏者。

⑤溃疡病人不宜使用。患有胃及十二指肠溃疡的病人服用阿司匹林可导致出血或穿孔。

⑥哮喘病人应避免使用，有部分哮喘患者可在服用阿司匹林后出现过敏反应，如荨麻疹、喉头水肿、哮喘大发作。

⑦孕妇不宜服用。孕后三个月内服用可引起胎儿异常；定期服用，可致分娩延期，并有较大出血危险，在分娩前2-3周应禁用。

⑧不宜长期大量服用，否则可引起中毒，出现头痛、眩晕、恶心、呕吐、耳鸣、听力和视力减退，严重者酸碱平衡失调、精神错乱、昏迷，甚至危及生命。

⑨病毒性感染伴有发热的儿童不宜使用，有报道，16岁以下的儿童、少年患流感、水痘或其它病毒性感染，再服用阿司匹林，出现严重的

肝功能不全合并脑病症状，虽少见，却可致死。

三、实验原理

◆咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱, 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。

◆咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为

◆茶叶中的生物碱对人体有一定程度的药理功能，它具有刺激心脏、兴奋方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。生物碱可用提取法或合成法制得，工业上主要通过人工合成制备。

◆脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回流入烧瓶

中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。

◆脂肪提取器也可以将固体物质中所含有的的可溶性物质富集，根据其原理固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，通过不断萃取虹吸，固体中的可溶物质富集到烧瓶中，将提取液浓缩后，得到想得到的固体物质。

◆提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。本实验是用提取法从茶叶中提取咖啡因，往往用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽提，然后蒸出溶剂，即得初产物——咖啡因。由于其初产物中还含有其他的一些生物碱和杂质，故可利用升华进一步提纯。

◆工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。

◆阿司匹林、非那西汀等都是常见的非处方止痛药。除了单独成方制成药片外，在非处方止痛药商品中还常见到复方止痛药，即它们中的二种或三种复配。有的还加入咖啡因或其他活性组分进行复配，满足不同人群和不同疼痛症状的需要。

◆市售的解热镇痛药——复方阿司匹林（APC），每片药片中含有一定的有效成分：阿司匹林（A）0.22g、非那西汀（P）0.15g、咖啡因（C）0.035g，此外，还含有大量淀粉及碱性物质（氢氧化铝、

氢氧化钙）等。本实验用薄层色谱法对APC各组分进行分离和鉴定。薄层色谱是一种微量而快速的分离方法，它的原理是根据分析试样中各组分在不相混溶并做相对运动的两相——流动相和固定相中的溶解度不同或者在固定相上的物理吸附程度的不同，即在两相中的分配不同，而使各组分进行分离。

四、所用试剂、仪器与有关数据

从茶叶中提取咖啡因

所用试剂：茶叶末、80--100ml 95%乙醇、4g生石灰、二氯甲烷

仪器：索氏提取器、圆底烧瓶、冷凝管、铁架台、锥形瓶、漏斗、蒸发皿、滤纸、紫外分光光度计、研钵、电热套

薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定

所用试剂：咖啡因、乙酰水杨酸、阿司匹林的点样水溶液、展开剂（苯:乙醚:冰醋酸:甲醇=120:60:18:1（已准备））

仪器：薄层板、蒸发皿、烧杯、短波紫外分析仪、毛细管

五、实验装置图

索氏提取器升华装置

蒸馏装置六、实验步骤

１、咖啡因的提取

实验流程图

2、薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定

１、点样

（1）样品液的制备：取药片APC一片在研钵中研细，然后转移到盛有二氯甲烷８ml和水８ml的小烧杯中，经过充分搅拌，使固体物几乎全部溶解，分液，将有机层转移到一个25mL的小锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，过滤，除去干燥剂后可直接用于点样。（已准备）另

外，把少量咖啡因（茶叶提取物）和乙酰水杨酸（实验合成物）也分别溶于二氯甲烷中制成点样溶液。

（2）点样：把以上制得的样品用毛细管点加到预制的层析板离板端1.0cm的起点线上，点样量不宜过多，一般在10-50mg，样品点不宜过大，控制直径在2-3mm。点样时只需用毛细管稍蘸一下样液，轻轻地在预定的位置上一触即可。点样后应使溶剂挥发至干后再开始下一步操作。

２、展开：

将事先选好的展开剂（苯：乙醚：冰醋酸：甲醇＝120:60:18:1）放入烧杯内，展开剂液体的深度达0.5－1cm即可。马上盖好表面皿，使缸内达到蒸汽压饱和。放入点好样品的层析板，盖好表面皿，使样品在缸内进行展开分离。当展开剂上升到预定的位置时，立即取出层析板并尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处划一记号，再将它置于水平位置上风干，然后在红外灯下烘干冰醋酸。

３、鉴定：

将烘干的层析板放入254nm紫外分析仪中照射显色，可以清晰地看出展开得到的三个粉红色斑点，定出它们的相对位置。用尺子量出从三个斑点中心到起点的距离和展开剂从起点到终点的距离，测算出Rf 值。Rf=化合物移动的距离/展开剂移动的距离。根据Rf值对照文献值可以确定APC药片的主要成分。

七、实验结果及分析

咖啡因的提取实验结果：

在“从茶叶中提取咖啡因”这个实验项目中，制得咖啡因0.04g，产品为无色针状晶体，产品较为纯净。理论产值大概为0.1g，产率为(0.04/0.1) ×100%=40%,产率不高。熔点测试结果：起始温度237.9℃终止温度238.7℃。

原因分析：

①在实验过程中，有部分产物的损失。

②焙炒时，产物由于温度过高而提前升华，造成产物流失。

③升华过程中，不小心使得附着在滤纸上的晶体掉落在蒸发皿中，从而造成损失。

薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定实验结果：

由表可知，复方阿司匹林中的1为咖啡因，3为水杨酸，2应该为非那西丁。实验所得数据与标准表数据有不同程度的差别，说明产品

中含有其它杂质。

原因分析：

1、点样时不够准确迅速导致数据不准确。

2、所制阿司匹林点样液不够纯净。

八、实验注意事项

1、脂肪提取器的虹吸管极易折断，装置仪器和取拿时须特别小心。

2、滤纸套大小既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管；滤纸包茶叶时要严谨，防止漏出堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。

3、若提取液颜色很淡时，即可停止提取，一般时间为一个半小时。

4、提取和蒸馏均为水浴加热，烧瓶内勿忘加沸石。

5、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失太大。

6、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。

7、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。若温度过低，升华速度较慢，温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。若温度太高。会使产物发黄。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。

8、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。

9、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡

有机化学从茶叶中提咖啡因茶叶实验报告

实验二：实验名称从茶叶中提咖啡因 一实验目的和要求 （1）学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。（2）掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 （3）进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 二反应式（或实验原理） 咖啡因又名咖啡碱；茶素；Chffeine ，Thein ；Guaranina ，Methyl ；Thtobromine 。 咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。 咖啡因易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100 ℃时即失去结晶水，并开始升华，在120 ℃升华显著，178 ℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。

三主要物料及产物的物理常数 四主要物料用量及计算：

五实验装置图 六实验步骤流程 1.称取6.0 g 茶叶末，用滤纸包好放入脂肪提取器中，在圆底烧瓶内和提 取器中分别加入40.0 和20.0 mL95％乙醇，加入几粒沸石。 2.按图6-37-2-a 装好回流装置，电热套加热, 连续提取1～1.5 h 小时 后至溶液颜色很淡时为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 3.然后改成蒸馏装置。 4.回收提取液中的大部分乙醇。 5.脂肪提取器再把残液倾入蒸发皿中, 拌入1.8~2.4 g 生石灰粉至糊壮 为止，搅拌蒸干乙醇，同时将糊状物撵成粉末。取一只合适的玻璃漏斗 （最好在颈部塞一团疏松棉花）, 罩在隔以刺有许多小孔（毛刺面向上） 的滤纸的蒸发皿上, 小心加热升华。（用电热套或酒精灯隔着石棉网小 心加热）。 6.控制温度在220 ℃左右（此时纸微黄）。当纸上出现白色毛状结晶时, 暂停加热, 冷至100 ℃左右, 小心取下漏斗，揭开漏斗和滤纸, 仔细 地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下, 残渣经拌和后再用较 大的火加热片刻,使升华完全。 7.合并两次收集的咖啡因, 测定熔点。若产品还有颜色不纯时, 可用少量 热水重结晶提纯。 8.记录晶体性状。 9.纯粹咖啡因的熔点为234.5 ℃。

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、教学要求： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、预习内容： 1、萃取 2、蒸馏操作 3、升华操作 4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识 三、基本操作： 1、实验流程 2、索氏(Soxhlet)提取器 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。 索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）,再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必

要时可用其他方法进一步纯化。 思考题1：索式提取器的工作原理？ 思考题2：索式提取器的优点是什么？ 思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？ 思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？ 4、升华装置 四、实验原理： 咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%～5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。 咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为: 咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤） 咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。 提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。 五、实验步骤： 1、咖啡因的提取

从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：

一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 四、实验试剂及仪器：

五、仪器装置： 六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果：

产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： 本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。

从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理：咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。

2、索氏提取器：索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说，不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态，从而得到高纯度的物质，这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。

从茶叶中提取咖啡因之欧阳歌谷创作

从茶叶中提取咖啡因 欧阳歌谷（2021.02.01） 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，结构式如下： 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱，其中咖啡因的含量约为1-5% ，另外还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置

（1）脂肪提取器（2）蒸馏装置（3）升华装置 1.冷凝管2.装样品滤纸袋3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管 五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶 95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提： （1）仪器安装：采用脂肪提取器。 （注：仪器的安装顺序是从电热套开始，从下往上；且圆底烧瓶不能与电热套接触，要有一定的距离，以便于采用空气浴均匀加热） （2）连续萃取：称取10g茶叶，放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。

实验六 从茶叶中提取咖啡因

实验六从茶叶中提取咖啡因（6学时） 一、实验目的 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 咖啡因（或称咖啡碱）是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中，学名1，3，7-三甲基-2 ，6-二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是弱碱性化合物，无色柱状晶体，熔点238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%)，室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快。 咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用，除广泛应用于饮料之外，也应用于医药。例如，它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。 茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱，生成丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。 通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。

咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐 三、试剂 10g茶叶末，80mL～100mL 95%乙醇，3-4g生石灰（CaO）。 四、步骤 1、将一张长、宽各12～13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1]，一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶，压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约 10mL，共用乙醇约80～100mL。装成的装置如图3-27所示[2]。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取2h，至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加热。 3、稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干[4]，再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5]，务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末，以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约2 cm[6]，在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。在石棉网上铺放厚约2 mm的细沙，将蒸发皿移放在沙上，如图3-21 b装置。 5、用小火缓缓加热升华[7]，当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗，小心揭开滤纸，用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏斗，用较大些的火焰加热使升华完全[8]。合并两次所得晶体，称重。 升华：指固态物质不经液态直接转变成气态的现象，是物理变化。 得量约70～130mg,最高经验产量为210mg，熔点236～238℃。 6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因，再加入30mg水杨酸和2.5mL甲苯，水浴加热溶解，然后加入1.5mL 石油醚(60～90℃)，振摇混合后用冷水浴冷却，应有晶体析出。若无，用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。干燥后测定熔点，以作为咖啡因的确证。

实验十四 从茶叶中提取咖啡碱

实验十四 从茶叶中提取咖啡碱 生物碱（Alkaloids ）是存在于生物体（主要为植物体）中的一类含氮的碱性有机化合物，大多数有复杂的环状结构，有显著的生物活性，是中草药的有效成分之一。如黄连中的小蘗碱（黄连素）、麻黄中的麻黄碱、萝芙术中的利血平、喜树中的喜树碱、长春花中的长春新碱等。植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离碱（能溶于有机溶剂）的状态存在。各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，常用的有冷浸、渗漉、超声波、微波、索氏提取、热回流提取等。为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸－渗漉，冷浸－超声波，冷浸－索氏提取，冷浸－热回流提取，因冷浸、冷浸－超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，应对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。 茶叶中含有多种生物碱。咖啡碱又名咖啡因（Caffeine ），化学名称是1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤，是茶叶中主要的生物碱，约含1~5％，此外还含有少量茶碱、可可碱、茶多酚、有机酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。咖啡因弱碱性，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，可作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林等药物的组分之一。 N N N N O O 3CH 3H 3C N N N N O O 3CH 3H N N N O O CH 3H H 3C 咖啡因 可可碱 茶碱 含结晶水的咖啡因(C 8H 10O 2N 4)为无色针状结晶，味苦，具有弱碱性，能溶于冷水和乙醇，易溶于热水、氯仿等。提取茶叶中的咖啡因，可以用乙醇为溶剂，在Soxhlet 提取器中连续抽提，然后蒸出溶剂；也可将茶叶与水一起充分煮沸后，再将茶汁浓缩，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程。升华是精制某些固体化合物的方法之一。能用升华方法精制的物质，必须满足以下条件：(1) 被精制的固体要有较高的蒸气压，在不太高的温度下应具有高于67 kPa(20 mmHg)蒸气压;(2) 杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异。 升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大。含结晶水的咖啡因加热至100 ℃时失去结晶水，开始升华，120 ℃时显著升华，至l76 ℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为235 ℃。 一、 目的要求 1. 熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法； 2. 掌握Soxhlet 提取器的使用； 3. 学习用升华法或溶剂萃取法提纯有机化合物的操作。 二、 主要用品 茶叶5 g ，95％乙醇，生石灰粉 三、 实验部分 1. 咖啡因的提取 用滤纸做一比Soxhlet 提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒(1)，装入5 g 研细的茶叶并折叠封住开口端，放入提取筒中。安装Soxhlet 提取装置(2)（图 6-7），在烧瓶中加入50 mL 95％乙醇，置于电加热套上加热回流，连续提取1~1.5 h 。当提取液颜色很淡时即可停止提取，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。改成普通蒸馏装置，回收提取液中大部分乙醇。把残液倒入蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10 mL 左右(3)，拌入3 g 生石灰（CaO ）粉(4)使成糊状。继续小火加热至干，期间要不断搅拌捣碎块状物,小心焙炒（防止过热使咖啡因升华），除尽水分(5)。冷却后擦去沾在蒸发皿边沿的粉末，以免升华时污染产品。 在上述蒸发皿上盖上一张刺有许多小孔的圆滤纸，在上面罩上干燥的玻璃漏斗(漏斗颈部塞少许脱脂棉，以减少咖啡因蒸气逸出)，如图 6-8所示。在电热套上小心加热使咖啡因升华(6)。当漏斗内出现白色烟雾，滤纸上出现白色毛状结晶时，停止加热，冷却，用小匙收集滤纸上及漏斗内壁的咖啡因。残渣经搅拌后用较高温度再加热片刻，使升华完全，合并两次收集的咖啡因。得咖啡因约50 mg 。 纯净无水咖啡因熔点为234.5 ℃。

综合性实验报告(从茶叶中提取咖啡因)

广州大学化学化工学院 本科学生综合性实验报告 实验课程有机化学基础实验合成 实验项目从茶叶中提取咖啡因 专业班级 学号姓名 指导教师及职称 开课学期2011 至2012 学年第二学期实验时间2012年3月27日

APC主要成分简介 阿司匹林 阿司匹林的分子结构式 普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸 系统命名法：2-（乙酰氧基）苯甲酸 分子式：C9H8O4相对分子质量：180.1 阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。 性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。熔点135～140℃。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。 生产方法及其他：水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min。降温至81-82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

非那西汀 普通命名法：非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺 系统命名法：4-乙氧基乙酰苯胺 分子式：C10H13NO2 相对分子质量：179.22 非那西汀的分子结构式 性质描述：又称非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺。白色有光泽的鳞片状晶体或白色结 晶粉末。无臭。味微苦。在空气中稳定。熔点135℃。溶于乙醇、丙酮、乙酸、吡啶、氯仿等。微溶于乙醚、苯和热水。难溶于水。饱和水溶液是中性反应。由对乙氧基苯胺与醋酐、醋酸经乙酰化反应制得。也可由对硝基氯苯经置换、还原和乙酰化制得。是良好的解热镇痛药，常用于治疗头痛、发热、神经痛等。 【药动学】本品内服易吸收，服后20～30min出现药效，持续5～6h。大部分在肝内迅速脱去乙基，生成扑热息痛起解热镇痛作用，扑热息痛与葡萄糖醛酸结合随尿排出。小部分脱去乙酰基而生成对氨苯乙醚，进一步脱乙基生成对氨基酚，后者氧化成亚氨基醌。亚氨基醌能使血红蛋白变成高铁血红蛋白而失去携氧能力，造成组织缺氧、红细胞溶解而致溶血、黄疸，肝脏损害等。正常情况下，毒性中间代谢物迅速与谷光甘肽结合或转化成无毒的硫醚氨酸（meracpturic acid），从尿中排出。只有当剂量过大或动物缺乏葡萄糖醛酸结合代谢方式时，才出现中毒反应。 【作用与应用】本品对丘脑下部前列腺素的合成与释放有较强抑制作用，而对外周作用弱，故解热效果好，镇痛抗炎效果差。原形及其代谢物扑热息痛均有解热作用，药效强度与阿司匹林相当，作用徐缓而持久。主要用做解热药。 【不良反应】剂量过大或长期使用，可致高铁血红蛋白血症，损害肾脏，甚至诱发癌症。其它可能的不良反应包括紫绀反应及溶血性贫血引起组织缺氧、发绀。对猫易引起严重毒性反应，不宜应用。

实验八、 从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因一、实验目的 1．学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2．学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3．练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显着，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（APC）等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生

成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。 萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即： 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n次后，水中的剩余量应为： 由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于）的固态物质，因此，有一定的局限性。

从茶叶中提取咖啡因实验报告、

广西大学实验报告 姓名：xxx xx学院xx专业xx班 2020年06月22日 实验内容：咖啡因的提取指导老师xxx 一、实验目的和要求 1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。 2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。 3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。 二、实验原理 茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱，生成丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。 三、主要物料及产物的物理常数 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%-5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100C时失去结晶水，开始开华, 178C以上开华加快。无水咖啡因的格点为心。 四、主要物料用量及规格 1. 95%乙醇。 2. CaO(粉状)。 3.茶叶。 五、实验步骤及现象记录和解释 1、将一张方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒，一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶，压实。将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐。 2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取至两次虹吸结束。 3、稍冷后改成蒸馏装置。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干，再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5]，务使水分全部除去。 4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末，以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约2 cm，在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。 5、用小火缓缓加热升华，当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗。 六、粗产品纯化过程 无 七、结果分析 滤纸上像绒毛一样的 晶体即为咖啡因

从茶叶中提取咖啡因教程文件

从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作，学会升华法纯化物质。 二、实验原理 咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，结构式如下： 含结晶水的咖啡因为白色针状粉末，味苦，能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著。无水咖啡因的熔点为238℃。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。 茶叶中含多种生物碱，其中咖啡因的含量约为1-5% ，另外还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素、蛋白质等。 三、物理常数 四、实验装置 （1）脂肪提取器（2）蒸馏装置（3）升华装置 1.冷凝管 2.装样品滤纸袋 3.虹吸管 4.圆底烧瓶 5.溶剂蒸气上升装置 6.提取管

五、实验仪器、器材名称及药品 脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头 14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶 玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套 升降台铁架台万用夹双口夹 滤纸玻璃棒乳胶管棉花 茶叶95%乙醇生石灰 六、流程图 七、实验内容 1、粗提： （1）仪器安装：采用脂肪提取器。 （注：仪器的安装顺序是从电热套开始，从下往上；且圆底烧瓶不能与电热套接触，要有一定的距离，以便于采用空气浴均匀加热） （2）连续萃取：称取10g茶叶，放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸自制），放入脂肪提取器中，用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。 （注：当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅，近乎无色时，即可停止提取。通常4学时实验时，只需加热萃取1小时即可，也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体） 2、浓缩与焙干： （1）蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，停止加热，待冷却无回流后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇，使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。

实验八、-从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因 一、 实验目的 1． 学习从植物中提取生物碱的原理及方法。 2． 学会使用脂肪提取器（索氏提取器）的安装及使用。 3． 练习升华法纯化咖啡因的方法。 二、 实验原理 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要苯中的溶解度为1%（热苯为5%）。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称为：1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤，其结构式如下： N N N H N N N N N O O 3 CH 3 H 3C 嘌呤咖啡因 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并 开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。 为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂（如氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。 工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（APC ）等药物的组分之一。 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

N N N N O O 3CH 3H 3C 咖啡因 ＋COOH OH N N O O 3 CH 3H 3C 咖啡因水杨酸盐 COO OH 水杨酸 萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即： C A C B K C A C B 、分别为物质在溶剂A 和溶剂B 中的溶解度， K 为分配系数。 当用一定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，根据分配定律可以计算出萃取n 次后，水中的剩余量应为： 、W n W 0 KV KV + S n W n W 0分别为萃取前和萃取n 次后水中被萃取物质的量（g ）， V 、S 分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积（ml ）。 由上式可以看出，把一定量的溶剂分成几份多次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。 升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压（在熔点以下高于266.6Pa ）的固态物质，因此，有一定的局限性。

从茶叶中提取咖啡因电子实验报告

青 岛 大 学 实 验 报 告 2011年11月30日 姓名： 栗贵莹 系年级： 2008级应用化学3班 组别： A 同组者： 无 科目：有机化学实验 题目： 从茶叶中提取咖啡因 仪器编号：200841602068 实验：从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的： 1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。 2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 3. 熟练掌握萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理： 咖啡因，有名咖啡碱、茶素（caffeine ；theine ；guaranine ）。最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶、冬青茶中亦有发现。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC ）等药物的组分之一。 N N O O C H 3C H 3N N C H 3 咖啡因 咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式 与茶碱、可可碱类似。 咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 三、仪器与试剂： 1、仪器： 100ml 圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、75℃蒸馏弯头、直形冷凝管、接液引管、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗。

三苯甲醇的制备和从茶叶中提取咖啡因

三苯甲醇的制备（两个同学一个小组，要求每个小组带一把剪刀） 在250 mL 三颈烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗上装置氯化钙干燥管。向反应瓶内加1.4 g ( 0.055 mol) 镁屑或去除氧化膜的镁条及一小粒碘。在滴液漏斗中加入5.3 mL ( 0.05 mol) 溴苯和20 mL 无水乙醚，混匀，从滴液漏斗中滴入约5 mL 混合液于三颈烧瓶中，数分钟后即可见溶液呈微沸，碘的颜色消失（若不消失，可用温水沙煲温热），开动搅拌器，继续滴加其余的混合液，控制滴加速度，维持反应液呈微沸状态。若发现反应物呈粘稠状，则补加适量的无水乙醚。滴加完毕，用温水浴回流搅拌30 min，使镁屑几乎作用完全。 将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从滴液漏斗中缓慢加入9 g ( 0.05 mol) 二苯甲酮和25 mL 无水乙醚的混合。观察反应液颜色的变化，加毕用温水浴回流 30 min，使反应完全，这时反应物明显分为两层。在冰水浴中于搅拌下由滴液漏斗滴入 40mL 饱和氯化铵溶液（必要时还可以加入5毫升盐酸），以分解加成物而生成三苯甲醇。将反应装置改成低沸点蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚。瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤，粗产品用2：1 的石油醚(60~90 ℃) -95% 乙醇进行重结晶。干燥后，产量约为4～5g。 从茶叶中提取咖啡因（常量） 一、实验目的 1. 了解通过连续萃取从茶叶中提取咖啡因的方法； 2. 学习用简单的升华操作提纯固体有机化合物。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，咖啡因的含量为2～4％，另外还含有11～12％的丹宁酸(鞣酸)、蛋黄酮色素、叶绿素、蛋白质等。 咖啡因是属杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是2，6—二氧嘌呤。 嘌呤咖啡因 咖啡因是无色针状晶体，味苦，能溶于水(2％)、乙醇(2％)、氯仿(12．5％)等。含结晶水的咖啡因加热到100℃即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃升华很快。无水咖啡因的熔点为234．5℃。

有机化学课程设计(从茶叶中提取咖啡因)

有机化学实验课程设计 从茶叶中提取咖啡因 系别：化学工程系 专业：城市水净化 班级：水净化1001 组别：第四组 组员：张泽于王英豪王豪杰 指导老师：王勇李姗姗

前言 咖啡因无嗅，白色针状晶体，熔点237℃，沸点178℃，在100℃开始升华，120℃升华显著，178℃升华最快。 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，其含量为1%—5%。此外，还含有丹宁酸，没食子素及色素，纤维素，蛋白质等。咖啡因具有强心，利尿，兴奋中枢等药理功效；可用于中枢抑制药中毒的急救。在制药以及一些高级饮料和香烟中作为添加剂使用，在医药及饮料行业用量较大。咖啡因可由人工合成和天然提取。人工合成的咖啡因因原料残留和残毒作用而被某些国家禁用。天然咖啡因因而身价倍增，其市价往往是人工合成产品的数倍。我国的咖啡因可可豆资源有限，茶叶中含量虽然低，但我国是产茶大国，废茶料较多。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，具有重要意义。

目录 前言 (2) 摘要 (4) 一、实验原理 (5) 二、仪器及试剂 (6) 三、实验步骤 (6) 四、注意事项 (7) 五、结果及总结 (8) 参考文献 (9)

摘要 本实验用索氏提取器从茶叶中提取咖啡因，初步了解索氏提取器的工作原理。利用升华提取固体化合物的操作技术，巩固蒸馏操作，并掌握一些升华技巧，例如升温不能过快，以免对提取物造成污染。 关键词：索氏提取器、咖啡因、中和、白色针状晶体。

一 、 实验原理 图一 索氏提取器 图二 蒸馏装置 图三 升华装置 咖啡因，又名咖啡碱、茶素。咖 等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是阿司匹林等药物组分之一。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100摄氏度时失去结晶水，并开始升华，在120摄氏度升华显著，178摄氏度升华很快。茶叶中含有 滤纸 虹吸管

级从茶叶中提取咖啡因

化学与环境学院 有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学生姓名：大芒果学号： 专业：理综2班年级班级：2014级理综二班指导老师：曾志日期：2015年10月20日

实验报告书写要求 1．实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。 2．实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。 3．实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。 4．实验前必须做好实验预习。

【实验目的】 1、学习生物碱提取的原理和方法，了解咖啡因的一般性质。 2、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 【实验原理】（包括反应机理） 1、茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡因（又名咖啡因Caffeine）约占1%—5%）、少量的茶碱和可可碱，它们的结构如下： 此外还含有丹宁、色素、纤维素和蛋白质等。 2、咖啡因的学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100℃时失去结晶水开始升华，在178℃可升华为针状晶体，无水物的熔点为235℃，是弱碱性物质，味苦。易溶于热水（约80℃）、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿，难溶于石油醚。 3、可可豆碱学名为3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，在茶叶中约含%，无色针状晶体，味苦，290℃升华，熔点为342—343℃。能溶于热水，难溶于冷水乙醇，不溶于乙醚。 4、茶碱的学名为1,3-三甲基-2,6-二氧嘌呤，是可可豆碱的同分异构体，白色微小粉末结晶，味苦。熔点273℃，易溶于沸水，微溶于冷水、乙醇。 5、茶叶中的生物碱对人体具有一定程度的药理功能。咖啡因有强心

从茶叶中提取咖啡因及纯度的检验及习题

实验9-5 从茶叶中提取咖啡因及纯度的检验 一、实验目的 1. 通过从茶叶中提取咖啡因学会脂肪提取器的使用及连续固-液萃取的操作方法。 2.了解升华的原理、意义。学习实验室常用的升华方法。 3. 练习利用高效液相色谱法测定咖啡因纯度。 二、实验原理 咖啡因，又名咖啡碱、茶素（caffeine ； theine; guaranine ）。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可以用作中枢神经兴奋药。它是阿司匹林等药物的组分之一。 咖啡因为嘌呤衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。 N N N N O 3CH 3O C H 3 咖啡因 咖啡因易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1%~5%，另外还有在11%~15%的单宁酸，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸等），可利用升华法进一步提纯。 三、仪器与试剂 仪器：索式提取器、圆底烧瓶、球形冷凝管、沙浴、蒸馏装置、蒸发皿、玻璃漏斗、大头针、高效液相色谱柱、色谱柱：ODS 、150mm ×4.6mm 、超声波清洗器、过滤膜、烧杯、容量瓶等。 试剂：95﹪乙醇、生石灰、茶叶 四、实验装置图

装置1 装置2 五、实验步骤 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏，蒸出提取液中的大部分乙醇，至提取液浓缩至10ml时，停止蒸馏，趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。 往盛有提取液的蒸发皿中加入3-4g生石灰粉及2粒沸石，搅成浆状，放在电热套上加热蒸干，使之成粉状（不断搅拌，压碎块状物）。然后小火加热，焙炒片刻，除去水分。 在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小适宜的玻璃漏斗，漏斗中塞一团棉花，把蒸发皿放在电热套上加热，适当控制温度，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸下面的咖啡因针状晶体刮下。 六、注意事项 1.若套筒内萃取液色颜色浅，即可停止萃取。 2.浓缩萃取液不可蒸的太干，否则因残留液很黏而很难转移，造成损失。 3.拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质。 4.看到结晶后一定要自然冷却至100℃左右。 习题 1、本实验中使用生石灰的作用有哪些？ 答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。 2、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？ 答：本实验之所以采用乙醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。