皮肤水份流失TEWL测试方法(详细资料)

皮肤水分散失测试方案

1.德国CK公司皮肤水份流失(TEWL)测试探头TM300简介

1.1皮肤水份流失测试的重要性

皮肤水份流失TEWL对评估皮肤水份保护层的功能是非常重要的参数，在国际上已经得到了广泛的认可。皮肤保护层越完好，水份的含量就会越高，皮肤水份流失TEWL的数值就越低，TEWL的单位为：g/hm2。

在化妆品的研制过程中，通过测试皮肤水份流失TEWL的数值可评价保湿化妆品的功效，也可应用于过敏性斑贴试验、接触性皮炎、物理疗法、烧伤及新生组织的监测，及时发现皮肤的保护功能是否已被破坏。因此在检测和评价化妆品、保健品和药物对皮肤的功效方面皮肤水份流失TEWL测试仪Tewameter TM300是一种非常有效的仪器。

1.2测试原理

该仪器的测试原理来源于Fick菲克扩散定律：

dm/dt=-D·A·dp/dx

式中：A——面积（m2）M——水分的扩散量（g）

T——时间（h）D——扩散常数（0.0877g/m.g.mmHg）

P——蒸汽压力（mmHg）X——皮肤表面测量点的距离（m）

TEWL测试示意图测试探头测试结果TEWL值，温度和相对湿度测量探头和皮肤水分流失测试仪TM300如图上所示。测量探头是由两组温度和湿度传感器所组成，探头参数如下：

圆柱体直径φ=10mm 圆柱体高度H=20mm

测量探头的形状和大小可以防止空气流动对测量数据的影响，探头可以进行校准。

1.3皮肤水份流失TEWL的测量

1.3.1标准测量：探头每秒钟自动采集一次TEWL数据，显示屏将这些TEWL数值按时间顺序显示出

来，成为一条曲线，与电脑连接操作时的数据可通过软件记录。

1.3.2 可以长时间地观察皮肤水份流失的变化曲线，屏幕上可以显示1秒钟到用户设定的时间的TEWL 数值，这些数值在与电脑连接操作时的可通过专用软件记录并保存。

1.4皮肤水份流失测试仪的优点和主要技术指标

1.4.1具有良好的重复性、探头轻操作方便、可同时测试皮肤水份流失TEWL值、温度和相对湿度。

1.4.2可以显示皮肤水份流失TEWL的数值、曲线、平均值和标准偏差。

1.4.3通过提供的特殊液体可以进行探头的相对湿度校准。可以最多和四台水份流失测试仪的附属机TM300相连接，实现同时测量多个点的TEWL数值。

1.4.4通过Windows软件和计算机相连接，在计算机屏幕上显示出来，并可存储和打印输出。

1.5主要技术参数

1）探头尺寸：φ1×2 cm 探头重量： 90g

2）测量范围：温度±0.01?C，湿度±0.01%RH

3）操作环境：温度0-30?C，湿度30-70%RH

2.测量方法

皮肤水份流失TEWL的测量分为标准量法和连续测量法两种，推荐使用标准测量法。

标准测量的时间有仪器自动设定，测试时将测试探头顶端的圆柱体垂直于北侧的皮肤表面放置，测量开始后，仪器每秒钟自动采集一次TEWL数据，显示屏将这些TEWL数值显示出来，成为一条曲线，在这条曲线上同时显示出TEWL的平均值和偏差值。通过转换屏幕内容，该仪器还可分别显示出探头下端传感器处的温度和相对湿度曲线，同时还显示温度和相对湿度的平均值。

3.仪器的设置CONFIG

3.1 languagea语言选择

利用上下箭头↑↓选择适当语言，OK确定和ESCAPE退出。

3.2 Average Value Calculation平均值计算时间

可从2、4、6、10、20、30、60秒中选择，平均值计算时间越长，达到稳定测量的时间就越快，推荐选择60秒。

3.3 Type of Measurement 测量类型

测量分为标准测量和连续测量

3.4 Tolerance 设定TEWL公差值

测量时TEWL值达到公差允许的范围后，仪器发出嘟的一声信号，表明仪器已开始了稳定测量。公差按0.05的数值增减，所设数值越大，达到稳定测量的时间就越短，所设数值越小则确度高，达到稳定测量的时间就越长。

4.测量Messure的测量过程

4.1将测试探头放于要测试的人体部位，仪器发出嘟的一声后，表明开始测试。

4.2每秒仪器自动采集一次数据，显示在测试曲线上部的左侧，中间为最后每秒的平均值，右边为平均值的偏差。

4.3测试中得到的TEWL值总是同CONFIG中的Tolerance所设置的平均公差值进行比较，合格稳定后发出嘟的一声提示。

5.应用实例

5.1把保湿成分添加到化妆品中

将葡聚糖、燕麦肽、芦荟粉、透明质酸（HA）、神经酰胺、海藻糖及其添加基质的保湿霜涂抹于受试者前臂内侧，在封闭恒温恒湿室内使用Tewameter TM300测试各时段受试者的TEWL变化。

各种保湿霜使皮肤的TEWL变化值变化趋势大致相同，都是在涂抹后持续下降，并在90min时达到最低点，其后略有升高。其中，葡聚糖的保湿效果最好，最高时达到44%，燕麦肽、神经酰胺、海藻糖、芦荟粉效果很接近，120min内都使皮肤TEWL升高，而透明质酸在60min后使皮肤TEWL下降。

万通卡式水份测定仪

卡式水份测定仪操作规程 按红色stop键开机，仪器开始自检。 根据屏幕提示，按2次OK键，进入主菜单。 选择方法Titer Ipol点击OK测定卡尔费修溶液的滴定度： 换垫片，隔开卡式炉的联系。 点击start键开始预滴定，在此前要检查仪器的气密性，当Drift值<=20 μl/min提示音响后可以进样，如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。（如果还不能降下来就需更换新的分子筛）。 用微量注射器取约10毫升纯水并称重，取出前按Tare键。 点击Start键后向滴定杯中注入2滴纯水。 再次称量微量注射器的重量，即是所加纯水的重量。 点击OK键，输入加入纯水的量后点击2次back键回到滴定页面。 滴定结束后显示数据。 如上所述再次测定滴定度，最后在结果Results页面中点击统计Statistics读取2次测定结果的平均值与偏差。 若两次滴定度的偏差在0.5%以上，则需再次测定滴定度，直至两次测量值的偏差在0.5%以下。 打开卡氏炉860 KF Thermoprep开关，温度设置到170摄氏度，氮气流量设置到40-60mL/Min，换出垫片，将氮气管插入870KF Titrino Plus滴定杯的底部（约离杯底2mm处）。 按stop键返回上级页面，选中Blank Ipol点OK测定空白值（空的测定瓶中的水分）： 按卡氏炉上的flow键向滴定杯中通氮气点击start开始预滴定，在此间要检查仪器的气密性，当Drift值<=20 μl/min提示音响后可以进样，如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。点击start键进入进样界面，将封好的空测量瓶放入卡氏炉，将针头插入空测量瓶中。 点击back键，返回主界面，选择menu Parameter titer parameter time设定滴定时间为2700，返回滴定界面。 滴定结束后显示数据。这组数据舍去。 点击start键进入进样界面，将封好的空白值测量瓶放入卡氏炉，将针头插入空测量瓶中。同上设定滴定时间为500s。 滴定结束后显示数据，记录空白值。 按stop键停止搅拌，选中KFT Ipol-Blank点OK测定切片的含水量： 点击start开始预滴定，当Drift值<=20 μl/min提示音响后可以进样，如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。 提示音响后，按Start键，将封好的装有约4克切片的测量瓶放入卡氏炉，将针头插入测量瓶。 点击OK后，输入加入切片的量后点击2次back回到滴定页面。 滴定结束后记录显示的数据。 如上所述再测定1-2次，取2或3次测定结果的平均值。 7. 测定结束，停止通氮气，关闭卡式炉。将滴定杯中的溶液排出，输入约25mL的甲醇，甲醇液面要覆盖电极头。长按stop键，关闭860 KF Thermoprep。 注意事项 1、甲醇有毒，大量用甲醇时只能在通风橱中操作，必须用个人安全设备（大褂， 手套，防护眼镜）。

快速测定棉花种子水分的实用方法

2011年增刊研究简报 从生育期看，泉6优航2号生育期适宜，宜优佳7稍偏长，泰优2197、福两优114生育期偏短且出现部分倒伏。可通过继续试种观察。 3.4福香1优2193、元丰优2011产量分列参试品种倒数等1、2位，与对照相比均表现减产，产量仅达318.0kg、336.9kg，减幅分别为18.28%、13.39%，减产差异极显著。福香1优2193生育期适宜，元丰优2011生育期稍偏长且杂株率偏高。两个组合大田表现株型适中，分蘖力弱，重感稻曲病。可终止试验试种。 （收稿日期：2011-07-07） 快速测定棉花种子水分的实用方法 王菁1，2 （1湖北省种子集团有限公司，武汉430070；2湖北禾盛生物育种研究院，武汉430070） 棉花的种子是由受精后的胚珠发育而成的无胚乳种子，在构造上可分为种皮（子壳）和种胚（棉仁）两部分。在轧去棉纤维前通常称为子棉，采收的子棉在轧去棉纤维以后，棉子外大多密被一层短绒，称为毛子；在生产上为了便于机械精量播种，常将毛子采用硫酸脱绒，脱绒后的棉子外无短绒，称为光子。在脱绒时，由于硫酸吸水时释放大量的热能，使棉子的温度上升，如搅拌均匀可达50～60℃，在高温及硫酸吸水腐蚀的双重作用下，杀灭种皮外病菌的效果显著。经脱绒后的毛子由于吸水快，还能提早出苗，因此农业生产上一般采用光子。 棉种须晒干后贮藏，一般要求含水量不超过12%。若种子含水量过高，会加快种胚所含的脂肪、蛋白质、糖类的分解，从而促进呼吸作用。在这一过程中所释放的热量，反过来又能促进各种酶的活动以及种子的呼吸。此间，由于二氧化碳大量增加，氧气补偿不足，种子往往不能正常呼吸，使其在代谢过程中积累酮类和醛类物质，对种子产生毒害，结果使种子变质，丧失生活力，甚至发生霉烂。因此，控制种子水分是保障棉花种子质量的重要措施。 1材料与方法 1.1材料8份棉花光子样品 1.2试验方法为了便于磨碎和切片、称重，将8份棉花光子样品的水分测定分2次完成，每次检测4份样品。先将4份样品分别充分混合，使每份样品的均匀度一致。每份样品取出约30g和20g分别用于磨碎和切成薄片。取出的样品立即放在密闭容器内，防止样品水分变化，并贴上标签，做好标记。 将密闭容器内需磨碎的样品充分混合，按《农作物种子检验规程》中的要求进行磨碎，磨碎后立即装入磨口瓶中备用。 将装在密闭容器内需切片的样品充分混合，按《农作物种子检验规程》中的要求进行切片，切片后立即装入磨口瓶中备用。 将两台烘干箱的温度分别调节到103±2℃和130～133℃，将处理好的样品在磨口瓶内充分混合，每一种样品分别用感量0.001g的天平称取4.000～5.000g试样4份，分别放入恒重的铝盒，盒盖套于盒底下，记下盒号、盒重和样品的实际重量，摊平样品。将每一种处理样品中的2份立即放入温度为103±2℃的烘干箱内烘8h，另2份放入130～133℃的烘干箱内烘1h，箱内温度升至规定温度时开始计时。达到规定烘干时间后，取出铝盒，迅速盖好盒盖，放在干燥器中冷却到室温（约30～45min）后称重。 2结果与分析 8份试样经过磨碎和切片分别通过低恒温烘干法和高恒温烘干法进行水分测定，从结果可以看出，同一样品无论磨碎还是切片用低恒温烘干法测定的结果比较一致，在误差范围之内（小于0.2%），其结果还与通过磨碎处理、用高恒温烘干法测定的结果一致。但是，如果是通过切片用高恒温烘干法测定的结果都要比其他3种方法的结果偏低0.5%～0.6%，超过水分测定的容许误差。 3讨论 按《农作物种子检验规程》进行棉花种子的水分测定，应该是通过磨碎或切片用低恒温烘干法进行，完成1份棉花种子的水分测定需要1个工作日，时间长，如果送样时间不恰当，一般不能在当天得出检测结果。在棉花种子收购、翻晒、入库时常会出现因样品多、送样时间不确定等因素影响延误种子收储进程，此时可以采用磨碎、高恒温烘干法进行水分测定，既简便易行，又能节省时间，同时保证检测结果的准确性。 （收稿日期：2011-07-13） ㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣㊣40

种子水分测定

第八章种子水分测定 种子水分含量是影响种子寿命和安全贮藏的重要因素，是种子质量评定的重要指标之一。本章主要介绍我国农作物种子捡验规程中的种子水分测定的标准方法和电子水分仪器速测法。本章讲3节§1. 种子水分测定概述 §2. 种子水分的标推测定方法 §3. 其他种子水分测定方法 第一节种子水分测定概述 一、种子水分的含义 种子水分（也称种子含水量）：是指种子样品内含有的水分重量（自由水和束缚水）占种子样品重量的百分率。 种子水分(%)= 样品烘前重－样品烘后重 ×100 样品烘前重 我国是以湿重为基数计算的百分率。 二、种子水分的性质以及与水分测定的关系 种子水分通常有两种存在状态：自由水(游离水)和束缚水(结合水)。 1.自由水(也称游离水): （1）存在于种子细胞间隙内，具有一般水的特性：可作为溶剂，100℃沸点，0℃结冰，容易蒸发。自由水能在细胞间隙中流动，自由出人种子内外，种子含水量的变化，主要是自由水的增减(禾谷类种子水分达到％±才出现自由水:水稻13％玉米11％、小麦％)。 （2）检验上：在水分测定前和水分测定过程中要防止自由水的蒸发，尤其对高水分种子更应注意，否则会使水分测定结果偏低。 ①测定前：送检样品必须装在防湿塑料袋中，并尽可能排除其中空气。 ②样品接收后立即测定(如果样品接收当天不能测定，应将样品贮藏在4～5℃的冰箱中．不能在低于0℃的冰箱中贮存)； ③测定过程中的取样、磨碎、称重须操作迅速；避免水分蒸发(磨碎机器转速不能过快，不磨碎种类这一过程所费的时间不得超过2min)； ④需磨碎的高水分种子应用高水分预先烘干法。 2.束缚水(也称结合水):

皮肤水份流失TEWL测试方法

皮肤水分散失测试方案 1.德国CK公司皮肤水份流失(TEWL)测试探头TM300简介 1.1皮肤水份流失测试的重要性 皮肤水份流失TEWL对评估皮肤水份保护层的功能是非常重要的参数，在国际上已经得到了广泛的认可。皮肤保护层越完好，水份的含量就会越高，皮肤水份流失TEWL的数值就越低，TEWL的单位为：g/hm2。 在化妆品的研制过程中，通过测试皮肤水份流失TEWL的数值可评价保湿化妆品的功效，也可应用于过敏性斑贴试验、接触性皮炎、物理疗法、烧伤及新生组织的监测，及时发现皮肤的保护功能是否已被破坏。因此在检测和评价化妆品、保健品和药物对皮肤的功效方面皮肤水份流失TEWL测试仪Tewameter TM300是一种非常有效的仪器。 1.2测试原理 该仪器的测试原理来源于Fick菲克扩散定律： dm/dt=-D·A·dp/dx 式中：A——面积（m2）M——水分的扩散量（g） T——时间（h）D——扩散常数（0.0877g/m.g.mmHg） P——蒸汽压力（mmHg）X——皮肤表面测量点的距离（m） TEWL测试示意图测试探头测试结果TEWL值，温度和相对湿度测量探头和皮肤水分流失测试仪TM300如图上所示。测量探头是由两组温度和湿度传感器所组成，探头参数如下： 圆柱体直径φ=10mm 圆柱体高度H=20mm 测量探头的形状和大小可以防止空气流动对测量数据的影响，探头可以进行校准。 1.3皮肤水份流失TEWL的测量 1.3.1标准测量：探头每秒钟自动采集一次TEWL数据，显示屏将这些TEWL数值按时间顺序显示出来，成为一条曲线，与电脑连接操作时的数据可通过软件记录。 1.3.2 可以长时间地观察皮肤水份流失的变化曲线，屏幕上可以显示1秒钟到用户设定的时间的TEWL

水分的测定

水分测定法通常分为两类 直接法：利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。如如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。 间接法：利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法，叫间接法。一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。 一、重量法 重量法：凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。如烘箱干燥法、红外线干燥法、干燥剂法等。 （一）烘箱干燥法 1、定义：在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水分的方法，叫做烘箱干燥法。 2、分类：a：常压烘箱干燥法： （1）不可能测出食品中的真正水分，残留学1%的水分 （2）设备简单时间长，不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品。 b：真空烘箱干燥法：常被当做标准法。 （1）测定结果比较接近真正水分，重现性好。 （2）温度低，可减少氧化，时间短。 3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件 符合条件：1、水分是唯一的挥发物质；2、水分排除情况很完全；3、食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应，而引起的重量变化可忽略不计。 4、烘箱干燥法的操作要点 （1）样品的预处理： a、固体样品：必须磨碎过筛。谷类约为18目其他食品为30—40目。 b、液态样品：先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。 c、浓稠液体：如糖浆、甜炼乳等，一般要加水稀释。糖浆稀释到固形物含量为20—30%。如甜炼乳稀释，取样品25克加水定容到100ml。 d、水分含量大于16%的谷类食品，可采用二步干燥法。如面包称重——切片（2-3mm）——风干（15-20小时）——再称重——磨碎——过筛——用烘箱干燥法测定水分 二步干燥法：先在低温条件下干燥，再用较高温度干燥的方法。 在二步操作法中，测定结果用下式表示： z（%）=（W1-W2）+W2x%/W1*100 其中z：新鲜面包的水分百分含量 x：风干面包的水分百分含量 W1：新鲜面包的总重量 W2：风干面包的总重量 二步操作法的分析结果准确度较高，但费时更长。 （2）烘箱干燥法的操作步骤： 1、称量瓶称重：称量瓶—清洗—烘干（100-105 开盖1小时）—干燥器中冷却（半小时）—称重 2、称取样品：（用分析天平精密称取2克左右样品） 3、烘箱烘干：称量瓶与样品—烘干（100-105 5-6h）揭开瓶盖少许—冷却

影响PA6切片粘度的因素及其分析方法1教材

福建交通职业技术学院工业分析与检验专业2013届毕业论文 影响PA6切片粘度的因素及其分析方法 ——以力恒化验室为例 学生：梁丽雯 学号： 0 专业：工业分析与检验 年级班级： 10（33）班 指导教师： 2012年9月 工业分析与检验

写作提纲引言 1总论 1.1不同粘度PA6切片的应用 2力恒化验室的常规检测项目简介2.1切片的可萃取物含量 2.1.1原理 2.1.2装置 2.1.3步骤 2.1.4备注 2.2切片的水含量（KF电位滴定法）2.2.1原理 2.2.2卡菲试剂 2.2.3步骤 2.3切片的灰分含量 2.3.1原理 2.3.2用具 2.3.3步骤 2.4切片的氨基含量 2.4.1原理 2.4.2试剂和材料 2.4.3步骤

2.4.4备注 2.5切片外观 2.5.1切片外观分类 3力恒化验室PA6切片黏度测定的具体介绍3.1黏度的定义 3.1.1粘度 3.1.2粘度分类 3.1.2.1绝对粘度 3.1.2.2运动粘度 3.1.2.3条件粘度 3.1.2.4相对粘度 3.1.3粘度的测定方法 3.1.4影响黏度的因素 3．2乌氏粘度计的测量 3.2.2乌氏粘度计测量实验用具 3.2.3乌氏粘度计测量仪器组成 3.2.4乌氏粘度计测量化学试剂 3.2.5乌氏粘度计测量硫酸浓度测定 3.2.6乌氏粘度计测量粘度计的校准 3.2.7乌氏粘度计测量分析步骤 3..2.8乌贝洛德毛细管粘度计使用注意事项 4.0 DVS系列自动粘度仪测定粘度

4.1上位机软件 参考文献 影响PA6切片粘度的因素及其分析方法 梁丽雯 摘要：聚酰胺(PA，俗称尼龙)是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基，用作塑料时称尼龙，用作合成纤维时我们称为锦纶。本研究是用己内酰胺来合成PA6锦纶切片。锦纶-PA6是合成纤维的第三大化纤，所以不管是在民用还是在工业用上都占着举足轻重的地位。切片的粘度是锦纶的重要测定指标及判等依据，不同粘度的切片应用的的领域也不同。在PA6切片的生产及测定过程中有许多原因导致相对粘度发生改变。所以，研究影响PA6切片粘度的因素及其分析方法有重要意义。 关键词：PA6切片；相对粘度；分析 引言 聚酰胺简称PA(Polyomide)，聚酰胺纤维是指分子主链由酰胺键连接起来的一类合成纤维，各国的商品名称各不相同, 聚酰胺6纤维在中国称做“锦纶”，英美称尼龙6，德国称贝纶(Perlon)，苏联称卡普纶（Капрон），日本称阿米纶(Amilan)。 1938年，聚酰胺66纤维以中间实验室规模开始生产，聚酰胺6纤维也于1941年开始工业化生产。接着其他类型的聚酰胺纤维也相继问世。由于聚酰胺纤维具有优良的物理性能和纺织性能，发展速度很快，在合成纤维产量中一直居首位，但从1972年开始为涤纶所超过而退居第二位。由于新纤维和新品种的开发以及老品种的改性，估计今后聚酰胺纤维的绝对产量仍会不断增长。聚酰胺纤维一般可分为两大类。一类是由二元胺和二元酸缩聚而得，另一类由w-氨基酸或由内酰胺开环聚合制得。1938年1月28日德国PaulSchlack(1897-1987)以己内酰胺(CPL)

测PA6分子量切片含单注意要点

切片分子量测定注意要点： ①剪切片：选干净的纸，VK，萃取，干燥切片用不同的纸放碎切片。防止碎切片互相混入其中。剪的切片不宜过大，否则一定时间内溶解不了。剪刀上的黑色杂质以及不小心剪掉手上的碎皮要挑出，不允许有任何杂质混到剪好的切片中。铝盖用纸巾擦干净，再倒入碎切片。 ②烘干切片：剪完后放入远红外干燥器中烘，烘一个样时应放入烘箱里黑色圆圈内，2-3个样时纵向向上排列。烘样品个数不超过3个。时间15分钟。烘完后马上拿到干燥缸冷却，冷却时间不宜过长，等2分钟就可以称量。（同时冷却称量瓶） ③称量：称量时注意电子天平，机械分析天平是否调零.平衡。称量样品时把样品放在分析天平内，不可拿在手里，防止吸收更多水份。称重0.1250g时，精确至0.0002g.增减称量物时要关天平电源。防止手用力过度损害天平（称量时，例如称多了2格刻度，为了加快称量速度，可以在刮玻璃皿上的碎切片时少刮2格的量进容量瓶。前提1，十分确认少刮的碎切片重量就是多称出来的碎切片重量。2，再到电子天平上确认称量时达到0.1250g的要求）刮玻璃皿上碎切片手要稳，准，快。擦玻璃皿的布不可擦其他东西，防止污染玻璃皿。 ④加热：称完加硫酸的时候一定要先拿少许硫酸湿润下碎切片，可以轻轻摇晃几下，让它先粘在容量瓶的底部四周，（防止碎切片浮在上层在震荡中冲到容量瓶颈部上方，这样硫酸就溶解不到）然后再加硫酸到容量瓶的1/2—2/3左右。放到65度的水浴锅上加热30分钟。

⑤振荡：放入振荡器中振荡，VK 30分钟左右，萃取干燥切片50分钟左右。若容量瓶颈管部分有未溶解的碎切片，应调整到让硫酸能溶解到它的位置再振荡。碎切片一定要全部溶解。 ⑥保温：振荡溶解完毕后，再加硫酸到容量瓶刻度线附近，如果加不准或者怕超过刻度线，就用胶头滴管慢慢加到刻度线附近。加完后放入25度恒温水浴缸内保温至少15分钟。（同时注意下水浴缸内温度计和旁边数字控温的温度是否是25度）再拿出来加硫酸到容量瓶刻度线。手动震荡使容量瓶内溶液混合均匀。（手动震荡时用纸巾覆盖瓶口，防止硫酸溢出伤到自己）准备倒入冷却的粘度计中。 ⑦测定：不要过早从烘箱中拿粘度计出来，溶液在水浴缸保温15分钟后，你准备测定的时候才拿出来，防止粘度计吸收水分影响数据。测试时候把溶液倒到粘度计2根刻度线间，夹子固定的时候要使粘度计与水浴缸底面垂直同时平行于水浴缸正面。在用注射器抽溶液时，被抽上的溶液内不能有气泡。先空流一遍，可以使溶液减少气泡和润洗下粘度计。恰秒表时，2次测量时间误差不大于20毫秒，取其平均值。 ⑧清洗：用完的粘度计跟容量瓶应及时清理，算好时间放进烘箱。留给下个班足够的使用时间。 切片含单测定注意要点： ①粉碎：清理粉碎机，取少许要测的切片用粉碎机打下润洗粉碎机，

水分测定标准操作规程

水分测定法标准操作规程 1 目的 建立水分测定法标准操作规程，保证正确操作。 2 范围 适用本公司水分测定法标准操作规程。 3 责任 质量管理部 4 内容 4.1 引用标准 《中华人民共和国药典》（2015年版）四部 4.2概述 4.2.1药物的水份测定，系指药物在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。从减失的重量和取样量计算供试品中含水量。 4.3 水分测定法----烘干法和水份快速测定法及甲苯法 4.4烘干法（第二法） 4.4.1试药与试液 常用干燥剂为硅胶。干燥剂应保持在有效状态。 4.4.2 仪器与用具 扁形称量瓶烘箱、干燥器（硅胶）、电子天平。 4.4.3 操作方法 4.4.3.1称取供试品取供试品2～5g，平铺于干燥玉恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。 4.4.3.2 干燥打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥中，冷却30分钟。

4.4.3.3称重取出干燥器中的供试品，精密称定。 4.4.3.4恒重在100～105℃下继续干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重差异不超过5mg为止。 4.4.4注意事项 4.4.4.1供试品在未达到规定的干燥浸使而融化时，应先将供试品于低温下干燥至大部分水分除去后，再按规定的温度干燥。 4.4.4.2水分测定时，若有几个供试品同时进行，称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。 4.4.5 记录与计算 4.4. 5.1记录干燥时间，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。4.4.5.2计算 水分％ 100％ 式中: W1为供试品的重量（g） W2为称量瓶恒重的重量（g） W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g） 4.4.6结果与判定 结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致，没有超过标准规定，即可判定符合规定，否则判定不符合规定。 4.5 水份快速测定法 4.5.1 试液与试剂 4.5.2 仪器与用具 架盘药物天平、水份快速测定仪。 4.5.3 操作方法 4.5.3.1校准在称量模式下空载，长按“校准”键不放3秒钟，显示“Cal”,稍后闪烁显示“50.00g”，在秤盘支架上放上一个50g的校准物，此时显示“☆”，稍后显示“50.00g”，校准完成，水份测定仪回到称量模式。 4.5.3.2 设置加热温度（预热30分钟）按“温度”键后，显示屏上温度数值闪烁，

膨化食品：薯条,虾条,米饼的加工方法,水分含量、水分活度检测

膨化食品：薯条，虾条，米饼的加工方法，水分含量、水分活度检测 膨化食品是以谷物、薯类或豆类等为主要原料，采用膨化工艺如焙烤、油炸、微波或挤压等制成体积明显增大的，具有一定膨化度的一种组织酥脆、香味逼真、风格各异的休闲食品。如雪米饼、薯片、虾条、虾片、爆米花、米果等。膨化食品以其口感鲜美松脆、携带食用方便、原材料适用广泛，口味多变等特点，日益成为消费大众喜爱的食品。 膨化食品是60年代末出现的一种新型食品，国外又称挤压食品，喷爆食品，轻便食品等。 一、膨化食品方法： (1)油炸膨化:利用淀粉在糊化老化过程中结构两次发生变化，先α化，再β化，使淀粉粒包住水分，经切片、干燥脱去部分多余水分后，在高温油中使其中的过热水分急剧汽化而喷射出来，产生爆炸，使制品体积膨胀许多倍，内部组织形成多孔、疏松的海绵状结构，从而造成膨化，形成膨化食品。 (2)微波膨化:微波加热是通过微波能与食品直接相互作用进行表面与内部一致的整体加热，加热速度快、时间短、产品质量高、加热均匀，且加热过程具有自动热平衡性能，反应灵敏易于控制，热效率高，设备占地面积少等。利用微波膨化红薯脆片可以克服沙炒、油炸加工不卫生、脂肪含量高的缺点。 (3)挤压膨化:生产工艺流程原料→混合→调理→挤压→蒸煮、膨化、切割→焙烤或油炸→冷却→调味→称重、包装 (4)低温真空油炸膨化 (5)热空气膨化 二、膨化食品水分和水分活度含量 根据GB 17401-2014膨化食品标准，含油型，非含油型水分≤7%，通常水分活度控制在0.6左右，根据企业标准来制定。 三、控制膨化食品水分含量检测和水分活度的意义 膨化食品一般在加工过程中食品中的水分能达到22%～28%，加工完成后需烘干使水分达到10%～12%以适应产品的货架期。在一般情况下，如果水活性低于0.91，大部分细菌不能生长。如果水活性低于0.80，大部分霉菌也不能生长。膨化食品水分超标，水分活度没得到控制会缩短保质期，加快微生物的生长，从而引起霉变。微生物超标严重的产品会加速产品腐败变质，导致产品保质期减少，食用这些产品，就有可能发生不适。 四、膨化食品快速水分含量和水分活度检测方法： （1）快速水分仪检测法 （2）水分活度仪扩散法

水分测定方法

水分测定方法． 水分测定方法 水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：

1、热干燥法： ①常压干燥法（此法用的广泛）； ②真空干燥法（有的样品加热分解时用）； ③红外线干燥法； ④真空器干燥法（干燥剂法）； 2、蒸馏法

、卡尔费休法3 的测定A4、水分活度W下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 、特点与原理1 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。⑴ ℃左右加热所失去的物质。但实际上100原理：食品中水分一般指在大气压下，⑵． 在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：

⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，

采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 △→变色（美拉德反应）+HO↑+例：还原糖氨基化合物2还有HCHO（酒石酸）+ 2NaHCO → NaCHO（酒石酸钠）+2HO+2CO2643246244 △→HO+CO+ NaKC）H发酵糖（NaHCO+KHCO HO634462244高糖高脂肪食品不适应 只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？

皮肤水份测试方案

皮肤水份测试方案 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】

皮肤水分测试方案 1、德国CK公司皮肤水份测试探头CM825简介 皮肤水份测试的重要性 皮肤水份含量是由内部和外部两种因素决定的，皮肤角质层保持水份能力变化较大，水份含量可以从10%至60%变化，最主要的还是皮肤出汗的呼吸过程及皮肤中水混合物的组成。外部因素包括环境温度、湿度、药品和化妆品等，都能决定和改变皮肤中的水份含量。皮肤水份含量会影响皮肤表面的水和油脂混合膜的形成，而这层保护膜对防止皮肤的衰老是非常重要的。因此定量化的测试皮肤水份含量及相对一定护理阶段后的变化量是很有用的。 皮肤水份测试原理 水份测试原理示意图水份测试示意图测试软件示意图水份的测试原理是基于水（81）和其它物质的介电常数（<7）变化相当大，按照含水量的不同，适当形状的测量用电容器会随着皮肤的电容量的变化而变化，而皮肤的电容量又是在测量的范围内，这样就可以测量出皮肤的水份含量。 皮肤水份的测量 该仪器的水份测量分为两种方式： 1）接触式单点测量 2）接触式连续测量 ．皮肤水份测试仪的优点 1.4.1可准确定量化地测量皮肤的水份值。 1.4.2该仪器配有WINDOWS下的专用软件，可与计算机相连，在计算机屏幕上显示测试图和测试结果，可将被测人群的数据资料存入计算机中便于进行统计分析。 1.4.3测试方法简单、仪器体积小、重量轻、携带方便。 主要技术参数 （1）测试原理：电容原理（2）测量面积：49mm2 （3）测试压力：（4）精度：±3% （5）数值范围： 0-130 （6）重量：41g 软件的使用 该探头可应用在MPA580主机或MPA5/9主机上，使用时只需安装CK公司光盘内的“Multi Probes Adapter MPA5/9”软件。 2.测定原理

万通卡式水份测定仪

卡式水份测定仪操作规程 1.按红色stop键开机，仪器开始自检。 2.根据屏幕提示，按2次OK键，进入主菜单。 3.选择方法Titer Ipol点击OK测定卡尔费修溶液的滴定度： -换垫片，隔开卡式炉的联系。 -点击start键开始预滴定，在此前要检查仪器的气密性，当Drift值<=20 μl/min提示音响后可以进样，如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛 液杯。（如果还不能降下来就需更换新的分子筛）。 -用微量注射器取约10毫升纯水并称重，取出前按Tare键。 -点击Start键后向滴定杯中注入2滴纯水。 -再次称量微量注射器的重量，即是所加纯水的重量。 -点击OK键，输入加入纯水的量后点击2次back键回到滴定页面。 -滴定结束后显示数据。 -如上所述再次测定滴定度，最后在结果Results页面中点击统计Statistics读取2次测定结果的平均值与偏差。 -若两次滴定度的偏差在0.5%以上，则需再次测定滴定度，直至两次测量值的偏差在0.5%以下。 4.打开卡氏炉860 KF Thermoprep开关，温度设置到170摄氏度，氮气流量 设置到40-60mL/Min，换出垫片，将氮气管插入870KF Titrino Plus滴定杯的底部（约离杯底2mm处）。 5.按stop键返回上级页面，选中Blank Ipol点OK测定空白值（空的测定瓶 中的水分）： -按卡氏炉上的flow键向滴定杯中通氮气点击start开始预滴定，在此间要检查仪器的气密性，当Drift值<=20 μl/min提示音响后可以进样， 如果Drift值降不下来可以轻轻摇晃盛液杯。 -点击start键进入进样界面，将封好的空测量瓶放入卡氏炉，将针头插入空测量瓶中。 -点击back键，返回主界面，选择menu Parameter titer parameter

食品水分测定方法

食品水分测定方法 水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下： 1、热干燥法： ①常压干燥法（此法用的广泛）； ②真空干燥法（有的样品加热分解时用）； ③红外线干燥法； ④真空器干燥法（干燥剂法）； 2、蒸馏法 3、卡尔费休法 4、水分活度A W的测定 下面我们分别讲述测定水分的方法。 一、常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的 精确度。

⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物 质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量， 而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑ 还有 H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6（酒石酸钠） +2H2O+2CO2 发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6 高糖高脂肪食品不适应

只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～ 105℃下进行干燥。 我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？ 例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时） 所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。 3、烘箱干燥法的测定要点 ⑴取样（称样） 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 ⑵干燥条件的选择

费休氏水分测定法方法

费休氏水分测定法方法概要 发布时间： 2009-2-7 浏览次数： 1048 次 费休氏水分测定法方法概要 一、概述： 水份测定法主要有烘干法、容量法、库仑法等，主要介绍容量法——费休氏法。 费休氏法于1935年由Karl Fisher提出，经各国学者进一步研究和改进已成为国际上通用的水份测定法之一，具有操作简单、专属性强，准确性好等优点，已广泛用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域的大多数物质的水份测量。 二、基本原理： 费休氏水分测定法所用的标准滴定液称卡尔·费休试液，是由碘、二氧化硫、吡啶（无吡啶的费休液是用特殊的有机碱代替吡啶）和甲醇按一定比例组成的溶液。其滴定的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要有一定量的水参加反应，反应方程式如下： （1） 从消耗碘的量即可测得水的含量。由于上述反应是可逆的，为使反应向右进行完全，必须用碱性物质将生成的酸吸收，以利反应定量进行。无水吡啶能定量的吸收HI和SO 3 ，形成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶，反应式如下： （2） 但亚硫酸吡啶不稳定，必须加入无水甲醇使其转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，反应式如下： （3） 由（1）、（2）、（3）得滴定总反应如下： （4） 由（4）可知每1mol水需要1mol I 2、1mol SO 2 、3 mol C 5 H 5 N和1mol甲醇。吡啶有极难 闻的恶臭和较大毒性，有损于测试者的健康和环境，无吡啶的试剂用无毒无味的有机碱代替啶吡，原理同含吡啶费休氏液相同。

三、滴定剂： 1、单组份容量法：卡尔·费休试剂分无吡啶和含吡啶两种。浓度分1～2mg/ml H 2 O、3～ 4mg/ml H 2O、5～6mg/ml H 2 O三种，建议使用无吡啶型卡氏液。 2、双组份容量法：卡尔·费休试剂由滴定液（A液）和溶液（B液）组成，溶液（B液）用来溶解样品，滴定液（A液）用来测定含水量，也包括含吡啶和无吡啶型两种，常用滴定 浓度有5～6mg/ml H 2O、2～3mg/ml H 2 O两种。 3、混合型：同单组份卡尔·费休试剂使用相同（使用前1:1混合放置24小时）。滴定液浓度下降比较快，购买后应尽快使用。 四、溶液： 目前应用最多的溶剂是甲醇，吡啶虽然在醛、酮的测试中还可见到，但已逐渐被淘汰，对于难溶于甲醇的物质如油、烃、脂等可用氯仿、三氯乙烷等助溶。另外，现在也有卡尔·费休专用溶液，某些物质在常规溶剂测定时往往得不到准确结果，如柠檬酸、环氧氯丙烷、醛、酮等采用相应的卡氏专用溶液可得到极值效果。常用的物质和相对应的溶剂如下表：

水分测定

第三章水分的测定 一、水分测定意义： 水分是食品分析的重要项目之一。水分测定对于计算生产中的物料平衡，和实行工艺监督等方面，有很重要的意义。 1、食品中水分含量多少，关系到食品品质的保持和食品稳定性的提高。例如，脱水果蔬的非酶褐变，可随水分含量的增加而增加。 2、水分减少（某些食品的水分减少到一定程度时）将引起水分和食品中其他组分的平衡关系的破坏。例如，水分少可产生pro的变性，糖和盐的结晶的，食品降低的复水性等。 3、水分多会引起食品的腐败变质。 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料，质量标准中常列入固形物的含量。 二、固形物： 是指将食品内水分排除以后的全部残留物，其组分有pro.fat.粗纤维、无氮抽出物和灰分等。直接测定固形物的方法也就是间接测定水分的方法。反之也一样。即固形物（%）=100—水分（%） 对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等食品及其辅料常需测定其固形物含量，因此我们引入固形物这个概念。 第一节食品的水分含量 各种食品的水分含量差别很大。例如： 鲜果：69.7%--92.5%鲜蛋：67.3%--74.0%鲜菜：79.7%--97.1%脱水蔬菜：6%—9%鲜瘦肉：52.6%--77.4%面粉：12%--14%牛乳：87.0%--87.5%饼干： 2.5%--4.5%乳粉（全） 3.0%--5.0%面包一般：32%--42%主食面包32%--36%花色面包36%--42%第二节食品中水分的存在形式

食品中水分主要有三种存在形式： 1、机械结合水： （常说的游离水）由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或巨大孔隙中的毛细管水。容易蒸发。 2、真溶液和胶态溶液的分散介质： （结合水）如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。这部分水一部分容易除去，一部分不容易除去。 3、化学结合水；（化合水）是以配价键结合的，其结合力要比分子间力大。如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。很难用蒸发的方法除去。（灰化时才可除去） 第三节常见的几种水分测定法 水分测定法通常分为两类 直接法： 利用水分本身的物理性质和化学性质测定水分的方法叫直接法。如如重量法、蒸留法和卡尔·费休法。 间接法： 利用食品的比重、折射率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法，叫间接法。一般测定水分的方法要根据食品性质和测定目的来选定。 一、重量法 重量法： 凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。如烘箱干燥法、红外线干燥法、干燥剂法等。 （一）烘箱干燥法1、定义：

干燥失重与水分测定的区别

干燥失重与水分测定的区别 在药品行业，随着一致性评价的进行，水分的测定已经与我们息息相关了：原料药使用前要测、压片前测一下、WG后要测....那么您是测干燥失重还是测水份呢？ 《中国药典》（2015版）通则660832记载的是水分测定法，共有五法：费休氏法、烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法；干燥失重记载于通则52，里面只有一种方法，有点类似于水份测定法第二法“烘干法”。讲到这里，大家应该明白了干燥失重时而等于水份测定、时而不等于水份测定。 一、什么时候等于什么时候不等于？ 与物料结合的水有自由水和结合水之分：自由水，即以游离的形式存在，可以自由流动；结合水，也称“结晶水”，是结合在化合物中的水分子，它们不属于液态水。我们常用的乳糖有无水乳糖和一水乳糖，一水乳糖约含5%结合水（一水乳糖分子量为342.3，一水的分子量为18，18/342≈5%），0.2%的自由水，在90℃下干燥只能除去自由水，若温度达到230℃以上则能去除结合水。水分测定测的水包括自由水和结合水，干燥失重测定的水只是自由水，结合水的失去条件一般较高（如一水乳糖是需达到230℃以上才能去除）。所以，对于无水乳糖而言，它的干燥失重值=水分测定值；而对于一水乳糖而言，它的干燥失重值≠水分测定值（若温度>230℃则相等）。 值得注意的是，若产品中含有易挥发组分（或残留），干燥失重的测定的结果包括了易挥发组分的含量。如制剂过程使用50%乙醇造粒，干燥失重测得为结合水+挥发乙醇的总含量。 二、快速水分检测仪 快速水分检测仪与卡尔费休水分测定仪现在已经属于我们工作中的辅助伙伴了，可能快速水分检测仪大家更喜欢一点，因为它有两个非常突出的特点：快、使用方便。